食品合成防腐剂的检测方法综述
食品防腐剂的测定方法-科标检测

食品防腐剂的测定方法随着食品工业的发展,食品防腐剂已成为加工食品不可缺少的物质。
同时,食品防腐剂的安全性问题也成为公众关心的社会热点,有效的检测方法是对其进行监测控制的必要手段。
现代社会对于检测方法的要求是有效、便捷、快速,并且有较高的灵敏度和良好的重现性。
科技的发展,使得越来越多的仪器被用于防腐剂的检测。
如高效液相色谱、气相色潜、毛细管电泳、离子色谱及近年来发展迅速的液相色谱串联质谱。
理想的防腐剂的检测方法必须能够在各式各样复杂的食品基质中准确检测出防腐剂的种类和含量;其中最为理想的方法应该能够同时对多种防腐剂进行检测。
科标检测根据多年的检测经验,先进的检测技术,并利用色谱、光谱、质谱相结合的高精端检测方法,为客户提供权威,专业,高效,快速的检测服务。
对防腐剂的使用必须控制一定的使用量,而且应具备以下特点:⑴凡加入食品中的防腐剂,首先是对人体无毒、无害、无副作用的;⑵长期使用添加防腐剂的食品,不应该使机体组织产生任何的病变,更不能影响第二代发育、生长;⑶加入防腐剂之后,对食品的质量不能有任何的影响和分解;⑷食品加入防腐剂之后,不能掩蔽劣质食品的质量或改变任何感官性状。
我国允许使用的防腐剂有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯及丙酯等。
其中前两种应用广泛。
苯甲酸及其盐类使用范围:酱油、醋、果汁类、果酱类、葡萄糖、罐头,最大使用剂量1g/公斤;汽酒、汽水、低盐酱菜、面酱类、蜜饯类、山楂糕、果味露,每公斤最多使用0.5g。
山梨酸及其盐类在酱油、醋、果酱类中,每公斤最多允许使用1g;对低盐酱菜类、面酱类、蜜饯类等使用0.5g/㎏。
苯甲酸随食品进入体内时与甘氨酸结合成马尿酸,从尿液中排出体外,不再刺激肾脏;山梨酸进入机体后参与新陈代谢,最后生成CO2和H2O,被排出体外,由于山梨酸及其盐类价格贵一般不常用,多数用在出口食品中。
苯甲酸又名安息香酸,为白色有丝光的鳞片或针状结晶,熔点122℃,沸点249.2℃,100℃开始升华。
防腐剂的定量测定方法概况

防腐剂含量测定所采用的方法加以 筛选,
的检测 , 且食 品中的一些添加 剂如苯 甲 归类和概括, 希望能为制药同行在监控药 3 对羟基苯 甲酸酯 类 酸、糖精钠 等对实验 无干扰。 品中的防腐剂提供一些帮助。 3 1 王晓强等[应用反相 高效 液相 色 3. 王兆基 等[] . J 5 s用液相 色谱梯 度洗 谱法 , 梯度 洗脱技 术 , 流动相 中的甲醇 脱 的方法 , 流动相 中磷酸盐缓冲液: 乙腈
在 2 i 0 m n内同时分 离测定化妆 品中对 羟基苯 甲酸 甲酯、乙酯、 异丙酯、 丙酯、
定, 欧盟药品管理机构 (MA EE )对制剂中 2 醇 类 异 丁酯 、异戊酯 , 7种常用的对羟基苯 防腐剂的使用和质控也作了详细的要求, 2 1 刘青等 针对常用的液相 色谱法 甲酸酯类防腐剂 , . 具有操作 简便 , 回收 美国药典 2 版 , 5 英国药典 19 版也均对 对苯 乙醇和苯 氧基 乙醇 的保 留时间与 98 灵敏度 高等优 点, 可用 率及精 密度好 , 防腐剂的使用作出了具体的规定和要求。 对羟基苯 甲酸酯类 的甲酯、乙酯重合 , 于大 量样 品的分析 。 我国现版 药典对大部分的制剂在通则项 不能达 到良好 的分离效果 的情况 , . 。 ] 用毛 3 3 李洁、康君行 、吴大 南[用反相 下规定必须进行微生物限度检查, 该法仅 细管气相色谱法, 高效液相色谱法 , 双波长 2 4 n 、3 0 5 m 1 采用FD I检测器 , 选用 仅确定药品中防腐剂的最低有效杀菌或 程序 升温模式 , m 并选用 甲醇一四氢呋喃一 ( 水 体 测定化妆 品中防腐剂苯 n 测定 , 积比为 3 1 0 10 为流动相,0 m n 0:O : O ) 3 i 抑菌浓度的合理性, 而未对制剂品种 中所 甲醇和苯氧基 乙醇 , 苯 甲醇和苯氧基 内实现对化妆品 中4种防腐剂( 对羟基 加入的防腐剂的量是否合理进行限定, 缺 乙醇得 到了充分的分 离, 另外排 除了其 和 少了其定量测定标准。 目前药品中常用 他防腐剂或成份 对整个检 测的干扰和 苯 甲酸甲酯 、乙酯、丙酯和 丁酯) 6 种 防晒剂( 一羟基 - -甲氧基二苯 甲 2 4 的防腐剂有: 有机汞类抑菌剂, 如硫柳汞、 影响, 法简便快捷。 方 酮 一一 5 磺酸、2 羟基一 -甲氧基二苯 甲 一 4 硝酸汞: 季铵盐类, 如苯扎氯铵 、苯扎溴 2 2 李英、刘丽 、刘志红[运 用气相 . s 】 酮 、水 杨酸苯酯 、对 甲氧基 肉桂 酸辛 铵等; 醇类, 如苯 甲醇、三氯叔丁醇; 酯类 色谱一 质谱法 (cM ) G — S 联用技术 , 柱温采 酯、 对二 甲基 氨基苯 甲酸辛酯、 水杨酸 和酸类。 这些化学物质 , 本身存在着一定 用程序升温 , 同时测定化妆 品 ( 口红、 辛酯 ) 的分离测定。 的刺激性、 毒性 , 易引起原发性刺激和过 香波)中的苯 甲醇、3 -甲基一 一异丙基 4 3 4 仲岳桐 、柳其芳、陈卫等[ . ]使用 敏反应, 特别是过量使用, 其毒性直接为 苯酚 、 对羟基苯 甲酸丁酯和 2 一苄基- - 4 带二极管阵列检测器的液相色谱仪 , 在 人体 吸收, 产生不 良 反应。因此, 为药品 氯酚 等 1 防腐剂并考察 其试验的线 8种 2 0nl 5 f l 波长处 , 甲醇: (6: 4 用 水 4 5 )为 中的防腐剂制定定量测定标准, 对其加入 性、回收率 、 密度情况。1 种防腐剂 精 8 流动相 , 同时测定食 品中常用的4 种对羟 量加 以限制, 在保障人民用药安全方面具 的平均 回收率为 9 .6 16 %~1 0 6 ( O .% 力 基苯 甲酸酯类防腐剂 : 对弪基苯 甲酸 甲 有重大 的意义。本文现对我国 近十年来 = )相对标准偏 差为0 4 % .3 ( 7, .6 一6 2% 力 酯、乙酯 、丙酯和 丁酯 , 该方法重复性 在药品、 品、 食 化妆 品等相关行业中常用 = )最低检测限为00 ~ . m/ 。 7, .5 05 gL 好, 灵敏度高 , 适合进行残留浓度范围内
食品中防腐剂检测报告

食品中防腐剂检测报告一、引言食品安全一直备受人们关注,而防腐剂作为食品添加剂之一,在食品加工中起着重要作用。
然而,过量使用防腐剂可能对人体健康造成危害,因此对食品中防腐剂的检测显得尤为重要。
二、常见防腐剂及其危害1. 防腐剂的种类常见的食品防腐剂包括亚硝酸盐、硫代硫酸钠、山梨酸钾等。
2. 防腐剂的危害过量摄入防腐剂可能导致食物中毒、过敏反应、免疫系统紊乱等健康问题,长期食用还可能增加患癌症的风险。
三、食品中防腐剂检测方法1. 生物传感技术生物传感技术是一种快速、灵敏的检测方法,通过生物传感器可以实现对食品中防腐剂的快速检测。
2. 色谱-质谱联用技术色谱-质谱联用技术结合了色谱和质谱两种分析方法的优势,能够准确地鉴定食品中的各种防腐剂成分。
3. 光谱分析技术光谱分析技术包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱等,可以对食品样品进行快速、无损的检测。
四、食品中防腐剂检测报告范例报告编号:2022001检测对象:某某食品有限公司生产的某某产品检测项目:亚硝酸盐、硫代硫酸钠、山梨酸钾含量检测检测标准:GB2760-2014《食品添加剂使用标准》检测结果如下:亚硝酸盐含量:未检出硫代硫酸钠含量:符合国家标准山梨酸钾含量:低于允许标准五、结论与建议经检测,本次样品中亚硝酸盐未被检出,硫代硫酸钠和山梨酸钾含量均符合国家标准,属于合格产品。
建议生产企业在生产过程中严格控制防腐剂的使用量,确保产品质量和安全。
通过本次食品中防腐剂检测报告范例,我们可以看到对于食品安全的重视以及对防腐剂使用的监管是非常必要的。
希望未来在食品安全领域能够有更多科学技术的应用,保障人民群众的身体健康。
三种食品防腐剂的气相色谱法检测研究

三种食品防腐剂的气相色谱法检测研究食品安全一直是人们关注的焦点之一,而食品防腐剂的使用是保障食品安全的重要手段之一。
随着人们对食品安全要求的不断提高,对食品中防腐剂残留的检测也变得愈发重要。
气相色谱法是一种常用的食品中防腐剂残留检测方法,本文将重点介绍气相色谱法在三种常用食品防腐剂的检测研究方面的应用。
一、背景介绍食品中的防腐剂是为了延长食品的保质期、保持食品原有的营养成分和口感等特性而添加的。
常见的食品防腐剂包括亚硫酸盐、硝化物和苯甲酸类等。
过量使用或者长期使用防腐剂可能对人体健康造成不良影响,因此对食品中防腐剂残留的检测显得尤为重要。
气相色谱法是一种分离技术,可用于分析食品中微量的有机物,包括防腐剂。
其原理是利用气相色谱仪对样品中的化合物进行分离,并借助检测器进行定量分析,因此在食品中防腐剂残留分析方面具有广泛的应用前景。
1. 亚硫酸盐类防腐剂的检测亚硫酸盐类防腐剂是一类常见的食品添加剂,如亚硫酸氢钠、亚硫酸钠等。
由于其易溶于水,并且对氧气具有强氧化还原作用,因此在气相色谱法检测中需先对样品进行前处理,通常采用萃取或者衍生化方法来提取亚硫酸盐类防腐剂。
然后将提取液进行气相色谱分析,通过色谱柱对不同的亚硫酸盐进行分离,最终通过检测器对其进行定量分析。
这种方法简便、快速、灵敏度高,适用于大批量食品样品的检测。
2. 硝化物类防腐剂的检测硝化物类防腐剂是常见的肉制品和加工食品中的添加剂,如亚硝酸钠等。
气相色谱法对硝化物类防腐剂的检测主要采用硝酸还原法,将硝化物还原为亚硝酸盐,然后与二甲基苯胺反应生成偶氮染料,利用气相色谱仪进行分析。
该方法操作简便,较为准确,对硝化物类防腐剂的检测具有较高的灵敏度和选择性。
三、研究展望随着人们对食品安全要求的不断提高,食品中防腐剂残留的检测需求也在不断增加。
在气相色谱法检测研究方面,未来可望在提高检测方法的准确性、降低检测成本和缩短检测时间等方面取得更大的突破。
还可以结合其他分析技术如液相色谱、质谱联用等方法,进一步提高对食品中防腐剂残留的检测水平,为食品安全保驾护航。
食品中防腐剂的检测与评价

食品中防腐剂的检测与评价食品防腐剂是一种广泛应用于食品工业的重要添加剂,其主要作用是延长食品的保质期,防止食品腐败变质。
然而,随着人们对食品安全的度不断提高,食品中防腐剂的检测与评价成为了公众的焦点。
本文将介绍食品中防腐剂的重要性和检测方法,并通过实验设计、实验结果和实验分析,对食品中防腐剂的含量进行评价。
食品防腐剂的主要作用是通过抑制微生物的生长繁殖,防止食品腐败变质。
在食品工业中,防腐剂的应用范围广泛,包括肉类、蔬菜、水果、饮料等多种食品。
然而,过量使用或使用不当的防腐剂可能会对人体健康造成潜在危害,因此,对食品中防腐剂的检测与评价显得尤为重要。
食品中防腐剂的检测方法包括物理方法、化学方法和生物方法等。
其中,物理方法主要包括高效液相色谱法、气相色谱法等;化学方法主要包括滴定法、分光光度法等;生物方法主要包括微生物法、酶联免疫法等。
在实际应用中,应根据不同食品基质和不同防腐剂种类选择适宜的检测方法。
本文选取了市场上常见的三种食品:饮料、果酱和罐头,对其中的防腐剂含量进行检测。
实验材料包括样品采集工具、实验器材和试剂、色谱柱、标准品等。
实验步骤包括样品预处理、萃取、定容、进样、分离、检测等。
实验条件包括流动相配比、柱温、流速、检测波长等。
所选取的三种食品中均含有一定量的苯甲酸和山梨酸两种防腐剂;从含量数据来看,饮料中苯甲酸和山梨酸的含量最高,果酱次之,罐头最低;对比国家标准限值(GB 2760-2014),饮料中苯甲酸和山梨酸的含量均符合标准,果酱中苯甲酸含量超标,罐头中山梨酸含量超标。
通过本次实验,我们发现所选三种食品中均含有一定量的防腐剂,其中饮料中苯甲酸和山梨酸含量符合国家标准,果酱中苯甲酸含量超标,罐头中山梨酸含量超标。
建议食品生产厂家在使用防腐剂时严格遵守国家标准规定,避免过量使用对人体健康造成潜在危害。
消费者在选购食品时也应注意查看食品标签中的防腐剂含量,合理选择食品。
本文将探讨食品中五种常见防腐剂的同时检测技术。
浅谈食品中防腐剂类检测标准及方法

气相色谱
液相色谱
薄层色谱法
3
对羟基苯甲酸酯类
经表面处理的鲜水果、果酱、焙烤食品馅料及表面用挂浆、醋、酱油、碳酸饮料等。
GB/T 5009.31-2003食品中苯甲酸脂类的测定
气相色谱
4
双乙酸钠
豆干类、原粮、大米、糕点、熟肉制品、膨化食品、调味品等。
离子色谱
分光光度法
序号
防腐剂名称
检测标准
检测方法
条件
1
苯甲酸及其钠盐
GB/T 5009.29-2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定
液相色谱
流动相:甲醇:乙酸铵(0.02mol/L)5:95
检测波长:230nm
2
山梨酸及其钾盐
GB/T 5009.29-2003食品中山梨酸、苯甲酸的测定
液相色谱
流动相:甲醇:乙酸铵(0.02mol/L)5:95
(硫代硫酸钠滴定)
蒸馏法
(碘滴定)
7
脱氢乙酸
果汁、腐乳、酱菜等。
GB/T 5009.121-2003食品中脱氢乙酸的测定
气相色谱
8
丙酸钠、丙酸钙
豆类、原粮、面包、糕点、醋、酱油
GB/T 5009.120-2003食品中丙酸钠、丙酸钙的测定
气相色谱
9
亚硝酸盐
腌腊肉制品、熏肉、肉罐头
GB/T 5009.33-2010食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定
对羟基苯甲酸酯类(248nm)
5
纳他霉素
GB/T 21915-2008食品中纳他霉素的测定
液相色谱
流动相:甲醇+水+乙酸(60+40+5)
食品中防腐剂检测方法的比较研究和改进

食品中防腐剂检测方法的比较研究和改进食品安全是人们关注的热点话题,食品中的防腐剂一直备受争议。
防腐剂可以延长食品的保质期,保持其口感和香味,但过量使用可能对人体健康产生不良影响。
因此,检测食品中的防腐剂并确保符合安全标准是至关重要的。
目前,国内外存在多种食品中防腐剂检测方法。
常用的方法包括液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、基于免疫学的方法以及基于传感器的方法等。
每种方法都有其优势和局限性,下面将对其中几种常见的方法进行比较研究。
液相色谱法(HPLC)是一种常用的检测方法,其主要原理是将食品中的防腐剂从食品基质中分离出来,并通过色谱柱进行定量分析。
这种方法具有分辨率高、灵敏度好的特点,可以检测多种防腐剂。
然而,HPLC方法对于样品的前处理要求较高,且需要较长的分析时间和高昂的仪器设备投资。
因此,HPLC方法在实际应用中有一定局限性。
气相色谱法(GC)是另一种常用的检测方法,其主要原理是通过样品的挥发性将防腐剂从食品中蒸发出来,并通过气相色谱仪进行分析。
GC方法具有分析速度快、灵敏度高的特点,尤其适用于检测挥发性防腐剂。
然而,GC方法对于非挥发性防腐剂的检测效果较差,且在分析过程中可能会出现防腐剂分解或失真的情况。
基于免疫学的方法是一种新兴的检测技术,其主要原理是利用抗体与防腐剂结合产生化学反应,通过测量反应产物的数量来定量分析防腐剂含量。
这种方法具有高度选择性和快速分析的优势,可以检测多种防腐剂。
然而,基于免疫学的方法在实际应用中受到抗体获得的限制,且需要复杂的实验条件和高昂的成本。
基于传感器的方法是一种潜力巨大的检测技术,其主要原理是利用传感器对食品中的防腐剂进行快速检测。
这种方法具有快速、简便、低成本的特点,可以进行实时监测。
然而,目前基于传感器的方法在选择性和灵敏度方面仍有待改进,因此在特定的食品样品中可能存在误差。
综上所述,食品中防腐剂检测方法各有优劣。
为了改进检测方法,可以借助新兴的技术手段和创新思维。
食品中的防腐剂检测技术

食品中的防腐剂检测技术食品安全一直是人们关注的重要问题之一,而防腐剂的使用与食品安全紧密相关。
因此,食品中的防腐剂检测技术的发展变得愈发重要。
本文将从目前使用的主要检测技术、实验方法以及技术的挑战等方面,探讨食品中防腐剂检测技术的现状和发展趋势。
一、主要的防腐剂检测技术1.色谱检测技术色谱技术是目前主流的防腐剂检测方法之一。
它可以通过不同色谱分离手段,对食品样品中的防腐剂进行定性和定量分析。
常用的色谱检测技术有气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)。
这两种技术分别适用于检测不同类型的防腐剂,如有机酸类、硫代硫酸酯类等。
2.光谱检测技术光谱检测技术是一种无损检测方法,可以通过测量食品样品中的光谱特征,来判断是否含有防腐剂。
常用的光谱检测技术有红外光谱、紫外光谱和拉曼光谱等。
这些技术可以通过不同的光谱信号,对防腐剂进行快速、准确的检测。
3.电化学检测技术电化学检测技术是利用电化学原理,通过测量电流、电势等电化学参数,来实现防腐剂的定性和定量检测。
常用的电化学检测技术有电位滴定法、电化学阻抗法等。
这些技术具有灵敏度高、操作简便等优点,适用于大规模样品分析。
二、实验方法1.样品制备在进行食品中防腐剂检测之前,首先需要对样品进行制备。
一般来说,样品制备包括样品的提取、预处理和浓缩等步骤。
这些步骤的目的是去除干扰物,提高防腐剂的检测灵敏度和准确性。
2.检测方法选择根据需要检测的防腐剂类型和样品的特性,在不同的技术中选择合适的检测方法。
对于液态样品,常用的方法是色谱技术;对于固态样品,常用的方法是光谱技术。
在选择方法时,需要考虑到分析时间、检测灵敏度、成本等因素。
3.数据分析与结果判定在进行防腐剂检测后,需要对测得的数据进行分析和处理。
根据不同的检测方法,可以使用相关的数据处理软件进行数据拟合和定量分析。
同时,还需要根据国家相关标准和法规,来判定食品样品是否合格或符合安全要求。
三、技术挑战与发展趋势1.技术挑战目前,食品中防腐剂检测技术仍面临一些挑战。
食品添加剂的测定—防腐剂的测定

防腐剂的主要种类及特性
目前,我国食品加工中允许使用的防腐剂主要有苯甲酸及其盐类、山梨酸及其 盐类、对羟基苯甲酸酯类、脱氢乙酸等,最常用的是前两种,常用于酱油、食醋、 酱菜、面酱、蜜饯类等食品中。
因为苯甲酸和山梨酸难溶于水,因此常用的防腐剂是苯甲酸钠和山梨酸钾。
防腐剂的主要种类及特性
1.苯甲酸钠 苯甲酸钠为酸性防腐剂,在碱性介质中无杀菌和抑菌作用,其防腐最佳pH为2.54.0。苯甲酸钠亲油性较大,易穿透细胞膜进入细胞体内,干扰细胞膜通透性,抑制其 对氨基酸的吸收。进入细胞体内电离酸化细胞内的储碱,抑制细胞的呼吸酶系的活性, 从而起到防腐作用。
操作步骤
吸取试样处理液2.0mL于相应的 10mL比色管中,按照标准溶液测定 方法,于530nm处测定吸光度,以 标准曲线定量,计算样品中山梨酸 (钾)含量。
Part 04
结果计算
结果计算
式中:X1---样品中山梨酸钾的含量,g/kg; X2---样品中山梨酸的含量,g/kg; ρ---试液中含山梨酸钾的浓度,mg/ml; m---称取匀浆相当于试样质量,g;
2.山梨酸钾 山梨酸钾也是酸性防腐剂,具有较高的抗菌性能,主要是通过抑制微生物体内 的脱氢酶系统,从而达到抑制微生物的生长和起防腐作用,能抑制细菌、霉菌和酵 母菌的生长,效果显著。其效果随pH的升高而减弱,pH为3时抑菌作用最强,pH达 到6时仍有抑菌能力。
防腐剂的主要种类及特性
2.山梨酸钾 山梨酸钾易溶于水,难溶于有机溶剂,与酸作用生成山梨酸。山梨酸是一种不 饱和脂肪酸,在机体内可参加正常的新陈代谢,最后被氧化为二氧化碳和水。因此, 山梨酸钾的毒性远低于其他防腐剂,几乎没有毒性,安全性高于苯甲酸钠。
仪器与试剂
重铬酸钾-硫酸混合液:以0.02mol/L重铬酸钾和0.15mol/L硫酸以1:1 的比例混合均匀,备用。 山梨酸钾标准溶液:准确称取250mg山梨酸钾于250mL容量瓶中,用蒸 馏水溶解并稀释至刻度,该溶液为1mg/mL的山梨酸钾标准溶液。 山梨酸钾标准使用液:准确移取山梨酸钾标准溶液25mL于250mL容量 瓶中,稀释至刻度,充分摇匀,使之成为0.1mg/mL的山梨酸钾标准使 用液。
食品中防腐剂类检测标准及方法

流动相:甲醇:乙酸铵(0.02mol/L)5:95检测波长:230nm
3
对羟基苯甲酸酯类
GB/T 5009.29-2003食品中苯甲酸脂类的测
疋
气相/液相?
4ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
蜂王浆中苯甲酸、山 梨酸、对羟基苯甲酸 酯类检验方法
SN/T 1303-2003蜂王浆中苯甲酸、山梨 酸、对羟基苯甲酸酯类检验方法
液相色谱
GB/T 5009.29-2003食
品中山梨酸、苯甲酸的 测定
气相色谱
液相色谱
薄层色谱法
3
对羟基苯甲酸 酯类
经表面处理的鲜水果、果酱、焙烤食品馅料及 表面用挂浆、醋、酱油、碳酸饮料等。
GB/T 5009.31-2003食 品中苯甲酸脂类的测定
气相色谱
4
双乙酸钠
豆干类、原粮、大米、糕点、熟肉制品、膨化 食品、调味品等。
流动相A:40%甲醇水溶液;B:甲醇 检测波长:苯甲酸、山梨酸(230nm)
对羟基苯甲酸酯类(248nm)
5
纳他霉素
GB/T 21915-2008食品中纳他霉素的测定
液相色谱
流动相:甲醇+水+乙酸(60+40+5) 检测波长:305nm
6
双乙酸钠
GB/T 23383-2009食品中双乙酸钠的测定
液相色谱
食品中防腐剂类检测标准及方法
序号
防腐剂名称
食品名称
检测标准
第一法
第二法
第三法
1
苯甲酸及其钠 盐
风味冰、冰棍、果酱、蜜饯凉果、腌渍的蔬菜、 醋、酱油、果蔬汁、饮料、果酒等。
GB/T 5009.29-2003食
品中山梨酸、苯甲酸的 测定
防腐剂检测

防腐剂检测目前常用的食品防腐剂检测可分为两大类,即有机防腐剂检测和无机防腐剂检测。
我国允许的有机防腐剂检测种类主要包括苯甲酸及其钠盐,山梨酸及其钾盐,脱氢乙酸和乙酸衍生物;无机防腐剂检测种类包括亚硫酸及其盐,过氧化氢,游离氯和次氯酸盐等。
食品防腐剂的检测方法有很多,主要针对于几种常见防腐剂的检测方法如下:1、防腐剂-过氧化氢检测方法目前,国内外检测过氧化氢的常用方法有两种,分别是化学溶剂滴定分析法和仪器分析法。
(1)化学滴定法我们国家常用的检测方法是化学溶剂滴定分析法,如高锰酸钾滴定法、间接碘量滴定法、硫酸铈滴定法。
高锰酸钾滴定法最为简单,成本较低,而且由于自带颜色,不需要使用其他指示剂,但有些食品中含有某些有机物,会被高锰酸钾氧化,从而导致检测结果出现较大的误差。
间接碘量法也较为经济,过氧化氢酶的使用量较少,但由于要保证酶的活性,试验的环境选择较为严格,比较难控制,测定的结果也极易出现误差。
硫酸铈法测定结果比较的准确,硫酸铈标准溶液稳定,试验过程中反应比较少,不生成中间产物,环境要求也不高,但是成本较高。
总而言之,化学滴定分析法存在众多不足,费时费料,试验终点颜色变化不明显,不能进行微量分析。
(2)仪器分析法食品中检测过氧化氢常用的仪器分析法有钛溶液分光光度法、原子吸收法、荧光分析法、色谱法等等。
钛溶液分光光度法简单易行,便于操作,准确度高,主要利用了酸性溶液中过氧化氢与钛离子发生化学反应,生成稳定的橙色的络合物,在一定浓度范围内,这种络合物的吸光度与样品中过氧化氢含量呈现线性关系,从而可以计算出过氧化氢的含量。
原子吸收法相对而言操作比较复杂,试验条件也比较苛刻,检测结果容易受到影响,形成误差。
荧光分析法是常见的灵敏度高、选择性强的分析方法,通过双氧水和二价铁离子在酸性条件下发生反应生成羟基自由基,然后与本身不产生荧光的苯甲酸反应生成荧光物质羟基苯甲酸,根据荧光反应间接测出过氧化氢含量。
2、防腐剂-山梨酸、苯甲酸检测方法山梨酸、苯甲酸在食品防腐处理中使用非常广泛,厨房调味品酱油、饮品水果汁等食品中山梨酸、苯甲酸的检测方法主要使用气相色谱法以及高效液相色谱法。
三种食品防腐剂的气相色谱法检测研究

三种食品防腐剂的气相色谱法检测研究
食品防腐剂是为了保护食品在储存和使用过程中长时间保持其新鲜度和品质而添加的物质。
一些食品防腐剂可能对人体健康造成潜在风险,因此需要对食品中的防腐剂进行检测。
气相色谱法(GC)是一种常用的分析方法,它可以对食品中的化学物质进行定性和定量分析。
在食品防腐剂的检测研究中,气相色谱法被广泛应用于检测和分析。
第一种是苯甲酸钠。
苯甲酸钠是一种常用的食品防腐剂,被广泛应用于果醋、酱油等食品中。
苯甲酸钠的检测方法中,通常使用气相色谱法结合氮磷检测器进行分析。
将食品样品中的苯甲酸钠提取出来,然后通过气相色谱仪进行分离和测定。
检测条件为:柱型为毛细管柱,底物为常用的固相萃取柱,温度为室温下进行。
第二种是亚硝酸钠。
亚硝酸钠是一种常见的食品防腐剂,被广泛用于肉类制品、腌制食品等。
亚硝酸钠的检测方法通常使用气相色谱法结合电子捕获检测器进行分析。
样品预处理方法可采用提取溶液,然后经过适当的处理,将亚硝酸钠转化为亚硝胺类化合物,再通过大气压化学电离检测器(APCI)进行检测。
气相色谱法是一种常用的食品防腐剂检测方法。
通过对食品样品进行适当的预处理和分析条件的优化,可以准确、快速地检测出食品中的防腐剂物质,并为食品安全提供有力的保障。
防腐剂检测方法

防腐剂主要分为以下几大类:酸类、酯类、酚类、卤化物类及季胺盐类等。
目前在化妆品中应用最多的防腐剂是毒性低、杀菌效果好的对羟基苯甲酸酯类。
防腐剂的测定方法有吸光光度法、滴定法、气相色谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法。
吸光光度法多用于原料分析,例如4-氨基安替比林比色法适用含有羟基化合的定量。
滴定法主要用于季胺盐类防腐剂的定量。
气相色谱法在用于测定含有羟基和羧基等极性物质时,一般需经过甲基硅烷化、衍生化后再用气相色谱定性,定量。
因此,在防腐剂检测中受到一定限制。
薄层色谱法是防腐剂分析中最广泛应用的方法之一。
本法最大特点是能进行多种组分的定性,并且不需要特殊仪器设备,便于推广。
高效液相色谱法是当前使用最广泛的方法。
因为防腐剂大多是大分子有机物,并且有紫外吸收方法:采用HPLC法、FPD-GC法、分光光度法分析分妆品中9种防腐剂.采用ICP-MS 法分析化妆品中的Pb As Cd Hg.结果:化妆品中最常用的防腐剂是对羟基苯甲酸酯类:祛斑类化妆品样品中汞含量严重超标;FPD-GC法测定卡松的检出浓度为0.75μg/g,HPLC法测定卡松的检出浓度为4μg/g;甲醛检出率37%.结论:FPD-GC法测定卡松灵敏度较高.甲醛检出率较高,可能与某些防腐剂释放甲醛有关.特性,最适于用高效液相色谱分析。
该法具有操作简便、灵敏度高等优点。
气相色谱法(Gas ChromatograPhy,GC)是一种以气体为流动相采用冲洗法的柱色谱分离技术。
陈伟光等建立了化妆品中同时测定7种防腐剂的方法。
样品经甲醇溶解、超声提取离心,采用大口径非极性毛细管色谱柱DB一l(15m×0.53mm×0.5um)气相色谱法进行定性和定量分析,并探讨最佳实验条件。
该方法的线性范围为苯甲醇100一500ug·mL-1,,山梨酸200一600ug·mL-1,苯甲酸200一600ug·mL-1,对轻基苯甲酸酷类均为25一500ug·mL-1,其相关系数在0.9983一0.9999之间;方法最低检出限分别为5.5、57.1、29.6、6.2、5.5、6.2、6.2ng·mL-1,;样品加标回收率为91.6%一102.7%,相对标准偏差为2.2%一10.2%(n=3)。
液相色谱法(HPLC)测定食品中防腐剂

表 1 方法线性范围、检出限
线性范围(mg/L)
线性方程
0.1~50.0
Y=53.12x+3.10
0.1~50.0
Y=115.49x-4.87
0.1~50.0
Y=88.14x-2.89
0.1~50.0
Y=67.01x-2.07
00.0
Y=73.87x-2.68
关键词:液相色谱法;食品;防腐剂测定
1 检测材料与方法
1.1 试剂与材料
测定试剂以及材料的确定是进行 防腐剂测定的基础,在本次豆制品防 腐 剂 测 定 实 验 中, 所 选 用 的 甲 醇、 乙 腈 均 来 自 于 Merck 公 司 的 HPLC 级,所测定的七种防腐剂含量均大于 98.0%, 为 确 保 实 验 结 果 的 精 度, 故 所选取的七种防腐剂均来自于同一家 公司。试验中分析纯:CH3COONH4 溶 液。在实验过程中所使用的溶液均通 过 0.45 μm 滤膜过滤处理,七种防腐 剂的贮备液均为 1.0 mg/mL,首先量 取 10.0 mL 作为备用。由于本次需要 对七种防腐剂进行检测,故本次实验 将样品放入 7 个 10 mL 容器内,分别 添加少量的甲醇溶液,并将其进行均 匀混合,之后利用甲醇确定其容量,
作者简介:周广红(1990—),女, 湖南常宁人,本科,标签组主管。研 究方向:预包装食品标签、化妆品标签、 食品防腐剂。
109 Apr. 2019 CHINA FOOD SAFETY Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
流 速 1.0 mL/min, 色 谱 柱 温 度 35 ℃, 流 动 相 使 用 0.02 mol/L 的 乙 酸 铵 溶 液 和 甲 醇, 梯 度 洗 脱( 甲 醇 0~4.0 min,10%;4.0~8.0 min,
食物中的防腐剂含量测定实验

食物中的防腐剂含量测定实验为了确保食品的安全和营养价值,对食物中的防腐剂含量进行准确测定显得十分重要。
本文将介绍一种测定食物中防腐剂含量的实验方法。
1. 实验材料和仪器- 食物样品:选择含有可能添加防腐剂的食物,如果蔬制品、肉类制品等。
- 防腐剂标准品:选择常见的几种防腐剂标准品,如亚硝酸盐、苯甲酸等。
- 高效液相色谱仪:用于分离和检测食物样品中的防腐剂。
2. 样品处理- 食物样品制备:将食物样品去皮或去壳,经过彻底洗净后,将其均匀切碎或研磨成细粉末。
- 防腐剂提取:取适量食物样品,加入适量的溶剂(如乙腈),在摇床上以适当条件进行提取,使防腐剂充分溶解于溶剂中。
3. 样品分析- 高效液相色谱条件设置:根据不同的防腐剂,设定相应的色谱条件,如流动相的组成、检测波长等。
- 标准曲线绘制:选取防腐剂的标准品,制备不同浓度的标准溶液,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。
- 食物样品检测:将样品提取液进行适当稀释,通过高效液相色谱仪进行检测,记录峰面积。
- 计算防腐剂含量:根据峰面积与标准曲线的关系,计算出食物样品中防腐剂的含量。
4. 结果分析- 防腐剂含量对比:将不同样品的防腐剂含量进行对比分析,判断其是否符合食品安全标准。
- 食品安全评估:根据防腐剂含量结果,评估食物的安全性和合格性。
5. 实验注意事项- 操作规范:操作过程需严格按照实验流程和仪器操作说明进行,以确保结果准确可靠。
- 重复实验:进行多次实验,以确保结果的可靠性和确定性。
- 校准仪器:及时校准液相色谱仪,保证仪器的准确性。
- 标准品保存:将防腐剂标准品保存在适当的条件下,避免其与外界环境接触。
通过以上实验步骤,我们可以准确测定食物中防腐剂的含量,并对食品的安全性进行评估。
这将有助于消费者选择更加安全和健康的食物,也对食品生产企业提出了更高的要求。
希望这个实验方法对相关研究和监管工作能够提供参考和指导。
食品中防腐剂测定方法的研究

食品中防腐剂测定方法的研究摘要:研究了紫外分光光度法测定食品中防腐剂(苯甲酸)的含量。
样品中苯甲酸的最小检出量为 0.0010mg/ml, 回收率为 98%。
该方法简便易行, 灵敏准确。
关键词:防腐剂;测定;紫外分光光度法食品防腐剂苯甲酸的测定 ,通常采用乙醚提取碱滴定法和水蒸气蒸馏紫外分光光度法测定,这两种方法测定程序复杂且周期长 ,回收率也较低。
本文作者在前人工作的基础上 ,采用了新的测定方法。
即乙醚萃取紫外分光光度法测定。
样品分析结果表明:该方法简便准确、快速可行。
1食品防腐剂对微生物或霉菌具有杀灭、抑制或阻止生长作用的食品添加剂为防腐剂。
我国准许使用的防腐剂GB2760-1986 有:苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、二氧化硫、焦亚硫酸钠及其钾盐、丙酸钙、丙酸钠、对羟基苯甲酸乙酯、丙酯、脱氢醋酸、双乙酸钠、葡萄糖-δ-内酯和乳酸链球菌素。
1996 年对GB2760-1986 作很大修订,把二氧化硫、焦亚硫酸钾及其钠盐列入漂白剂。
将葡萄糖-δ-内酯归到稳定和凝固剂中。
特别是把保鲜剂、过氧化氢、乙氧基喹、仲丁胺、桂醛、噻苯咪唑、苯基苯酚、苯基苯酚钠等统统归到防腐剂中。
这与日本相反。
1997 年以前日本把噻苯咪唑、联苯、苯基苯酚、苯基苯酚钠等列为防腐剂,1997 年单列项为防霉剂。
食品防腐剂 GB2760-1996共有 28个品种,1997 年新增丙酸、纳他霉素和液体二氧化碳(催化法)。
1998 年增补单辛酸甘油脂。
1999 年增加脱氢醋酸钠。
2002 年增加对羟基苯甲酸甲酯钠,对羟基苯甲酸乙酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠。
截止到2003 年共 36 个品种。
2试剂与仪器苯甲酸标准溶液:0.05mg/ml (准确称取 0.5000g 苯甲酸以 0 .01mol/L 的 NaOH 溶解并定容至1000ml, 使用时再以蒸馏水稀释 10 倍)。
756 型紫外可见分光光度计上海分析仪器厂3实验条件的选择取 0.05mg/ml 苯甲酸标准溶液 3ml 于 125ml 分液漏斗中 ,加入 20ml 饱和氯化钠溶液, 再加入一定量的1:1HCl 和 25ml 乙醚, 充分振荡后静置。
大学基础化学试验食品中防腐剂的测定

防腐剂的测定方法
GB/T5009· 29—2003 第一法 气相色谱法 第二法 高效液相色谱法 第三法 薄层色谱法
本标准规定了酱油、水果汁、果酱等食品中苯甲酸、山梨酸 含量的测定方法。 本标准适用于酱油、水果汁、果酱等食品中苯甲酸、山梨酸 含量的测定。
教学重点、难点
薄层层析法 薄层色谱法测定苯甲酸和山梨酸
显色
用喷雾器显色均匀喷雾在薄层上,放烘箱 中保持85℃加温至层析斑点显现。此显色 剂可使各种糖呈现出不同颜色。
定性
根据各标准糖液层析后所得班点的
位置确定混合样品中所分离出的各 个斑点分别为何种糖。
定量
用各种显色方法使斑点出现后,应立即用铅
笔或小针划出斑点的位置,并计算R值。
化合物移动的距离(斑点中心到原点的距离) R值 =───────────────────── 溶剂的移动的距离(溶剂前沿到原点距离)
薄层色谱法
原理
样品酸化后,用乙醚提取苯甲酸、山 梨酸。将样品提取液浓缩,点于聚酰胺薄层 板上,展开。显色后,根据薄层板上苯甲酸、 山梨酸的比移值,与标准比较定性,并可进 行概略定量。
展开
展层至溶剂前沿顶端0.5~1厘米处时取出薄板(展 开时间约1小时),在溶剂前沿处作记号并放在空 气中晾干,以除去溶剂。 将选择的展开剂倒入层析槽或层析缸中(液层高度 约为0.5cm),待容器内溶剂蒸气达到饱和后,将点 好样的薄层析放入槽或缸中进行展开。 (注意:点样的位置必须要在展开剂液面之上。) 当展开剂展开,其前沿上升到板顶端 5-10mm 处时, 取出薄层板,用铅笔划出前沿的位置、晾干。
实验流程
制板→活化→点样→展开→定性或定量
食品中防腐剂的检测技术研究

食品中防腐剂的检测技术研究食品作为人们日常生活中不可或缺的一部分,一直受到人们的高度关注。
随着科技的进步和人们对食品安全的日益重视,食品中防腐剂的检测技术越来越受到关注。
1. 防腐剂的作用和危害防腐剂是指添加在食品中的一类化学物质,其主要作用是防止食品在生产、运输和储存过程中因微生物和氧化而造成的腐败变质。
然而,防腐剂过多或时间过长,也会对人体带来一定的危害。
如长期摄入亚硝酸盐等防腐剂,可能会引发癌症等疾病。
2. 食品中防腐剂的常用检测技术(1)高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的防腐剂检测技术,它可以分离、定量目标化合物,这种方法可以用于检测食品中的多种防腐剂,如苯甲酸、丙二酸等。
通过多项检测,可以有效地检测出食品中防腐剂的含量。
(2)气相色谱法气相色谱法是一种分离和定量挥发性化合物的有机技术,尤其适应于检测食品中的挥发性防腐剂。
这种技术可以通过检测食品样品中的挥发性化合物,来判断是否存在防腐剂。
(3)光谱技术光谱技术可以从不同角度检测食品中的防腐剂,如红外光谱法、荧光光谱法、紫外光谱法等。
利用这些技术,可以检测出食品中的各种化学物质,特别是防腐剂。
3. 食品生产和质量监管的重要性虽然食品中防腐剂的检测技术越来越先进,但从根本上保障食品安全还需要靠整个过程的严格监管。
生产企业应该保证食品中添加的化学物质符合国家标准,并对生产过程进行严格控制,确保产品的质量安全。
而政府在加强防腐剂监管方面也需要加大力度,加强食品安全监管和标准管理,建立健全的监管机制,从源头上切实保障人民的饮食安全。
总之,防腐剂是目前食品加工和储运过程中不可或缺的一部分,但加入过多或者长期过量摄入会带来一定的危害。
因此,食品中防腐剂的检测技术对于维护人民饮食安全有着不可替代的作用。
同时,加强食品质量监管和标准管理,定期进行食品检测也是十分重要的。
只有在政府和企业的共同努力下,才能保障人们的食品安全。
4种酱油防腐剂检测方法

4种酱油防腐剂检测方法
一、传统方法
传统方法是指通过目测、嗅觉和口感等经验判断的方式进行酱油防腐剂的检测。
这种方法简单直观,但准确性较低,容易出现误判。
因此,传统方法在现代科学技术的发展下逐渐被淘汰。
二、物理检测方法
物理检测方法是通过测量酱油样品的某些物理性质来判断是否含有防腐剂。
常用的物理检测方法包括密度测定、折射率测定、粘度测定等。
这些方法相对简单、快速,但无法准确判断具体的防腐剂种类和含量。
三、化学检测方法
化学检测方法是通过化学试剂对酱油样品进行反应,来检测防腐剂的存在与否。
常用的化学检测方法有高效液相色谱法、气相色谱法等。
这些方法准确度较高,能够判断具体的防腐剂种类和含量,但需要专业的实验设备和技术人员进行操作。
四、光谱检测方法
光谱检测方法是通过测量酱油样品在特定波长下的吸收、发射或散射光来判断其中的防腐剂。
常见的光谱检测方法有紫外-可见光谱法、红外光谱法等。
这些方法准确度高,且不需要破坏样品,适用于大规模检测。
传统方法虽然简单,但准确性较低;物理检测方法简单快速,但无法准确判断具体防腐剂种类和含量;化学检测方法准确度高,但需要专业设备和技术人员;光谱检测方法准确度高且适用于大规模检测。
因此,在实际应用中,应根据需要选择合适的检测方法,并结合多种方法进行综合分析,以提高检测的准确性和可靠性。
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食品合成防腐剂的检测方法综述作者:刘叶明徐美娟孙淑华林景峰来源:《新农业》2016年第03期摘要:随着食品添加剂的广泛应用,人们的食品安全意识逐步增强,对食品添加剂的关注度越来越高。
在食品添加剂中最为重要的一类是防腐剂,如果其超剂量的使用,被人体吸收后会造成潜在危害。
因此,出于监测防腐剂滥用的目的,研究人员建立了许多有效的检测方法,本文对食用合成防腐剂的提取净化和检测方法进行了全面综述。
关键词:防腐剂;检测方法;食品;监测致病微生物极易对食品生产、运输、包装和消费等各个环节进行侵染,如果存在对致病菌繁殖有利外部条件(水分、pH值、温度等),那么食品中诸如蛋白质、糖类、脂肪、无机盐、维生素等有效成分,就会被致病菌利用并引起食品腐败,食品防腐剂可以对致病菌繁殖起到抑制作用,因此,有效解决了食品变质后产生的安全问题。
其作用机理主要有以下两个方面:其一,作用于微生物的细胞壁和细胞膜,比如苯甲酸及其盐类,它们具有易渗透到细胞膜内部的物理性质,使细胞膜的通透性发生改变,导致微生物利用氨基酸的代谢过程放缓,从而达到防腐效果;其二,作用于与微生物代谢相关的功能蛋白及酶类,比如在微生物代谢中脱氢酶系统中,山梨酸及其盐类具有抑制该系统中酶活性的功能,从而达到防腐的作用;又如,微生物细胞膜上的相关蛋白由于对羟基苯甲酸酯类的存在而变性,进而对微生物呼吸代谢链中相关代谢酶的活性产生抑制作用,而阻碍微生物繁殖。
当今,食品中所添加的防腐剂主要以化学合成防腐剂居多,大量文献研究表明,食品中的化学合成防腐剂使用过量,极易产生诱癌性、致畸性和食物中毒等问题,严重危害人们身体健康。
因此,有必要对防腐剂的最大添加量进行严格监管。
1 样品的预处理方法鉴于食品样品的基质组成比例相当复杂,如需要对其中的防腐剂进行分析,一般需要对待测样品中的目标成分进行提取与净化等预处理。
1.1 超声波提取和液液萃取法超声波提取的原理是在空化作用的情况下,超声波作用过程中产生的能量会传递到样品中,样品中所有分子运动速度会增加,样品组分会快速溶解。
液液萃取是利用待测样品中各组分对所选萃取溶剂的溶解程度不同,从而达到分离待测样品中各组分的目的。
有学者采用超声波提取和液液萃取的方式分别提取化妆品和食品中的防腐剂,然后采用色谱法进行定量分析。
1.2 热解吸法热解吸法原理:首先将目标组分吸附到固相吸附剂,然后通过加热的方式将其从固相吸附剂上解吸下来的方式,有学者采用固相萃取—热解吸—毛细柱气相色谱法同时测定饮料中的山梨酸和苯甲酸的含量。
1.3 超临界流体萃取法流体在超临界状态下,具有渗透能力较高和溶解能力较强的物理性质,可以将其作为溶剂,利用其具有物理性质来分离混合物中的目标组分。
在分析化妆品中防腐剂时,有学者等利用超临界流体萃取法成功萃取相关目标成分。
1.4 固相微萃取法自20世纪90年代以来,该方法被作为一种无需使用溶剂并且快速灵敏的食品样品预处理方法,具体的方式是通过将被广泛采用的固相微萃取纤维涂于熔融石英丝表面,但该方法也存一些不足的地方:比如其涂层技术比较复杂、耐热性比较差、吸附量比较有限等缺陷,使其在进一步应用受到制约。
有学者通过在固相微萃取器中加入活性炭纤维体等材料,与传统涂层方式相比,产生对目标组分更多的吸附量,并且制作工艺要求也比较低,使酱油中提取苯甲酸的测定方法大大简化,并且该方法的准确度、精密度、回收率均大幅提高。
在上述的食品样品预处理方法中,由于固相微萃取法具有无溶剂使用,回收率高,精密度与准确度好等特点,是食品样品预处理的发展趋势。
2 食品合成防腐剂的检测方法目前,针对食品合成防腐剂的检测方法,主要有薄层色谱分析法、毛细管电泳法、分光光度法、气相色谱法及气相色谱—质谱联用法、液相色谱法及液相色谱—质谱联用法、两点电位滴定法、单扫示波极谱法等。
2.1 薄层色谱分析方法薄层色谱分析法(TLC—液相吸附色谱,在对羟基苯甲酸酯类的各合成产物进行分离的实验中,有学者采用的固定相为普通硅胶,薄层色谱的展开剂为浓度比例为24∶5∶0.3的苯、乙酸乙酯和冰醋酸混合液,成功将未参与反应的酸与其酯分离,并测定了各合成产物中酯的生成率,该方法兼顾了柱色谱和纸色谱简单快速的优点,但其定量效果及重复性比较差。
2.2 毛细管电泳法毛细管电泳的原理是:在高压直流电场的作用下,在毛细管分离通道中,由于待测样品中各组分之间的单位场强下离子迁移的速率和其分配行为存在差异,可以利用该性质对样品中目标组分进行分离。
有学者采用毛细管电泳法成功测定了在液体药物中的苯甲酸等防腐剂含量,此法具有预处理简单、检测时间短、检测结果准确度高等优点,但也有选择性低等缺点。
2.3 分光光度法2.3.1 紫外分光光度法在近紫外波长区域,对于具有较强吸收峰的共轭型有机化合物中的苯甲酸和山梨酸,常规检测方法是对苯甲酸和山梨酸用乙醚提取后,进行碱滴定,最后采用水蒸气蒸馏紫外分光光度法测定。
其测定步骤比较繁琐且检测时间长,检测结果准确度也比较低。
有学者对该方法加以改进,直接用乙醚萃取紫外分光光度法测定苯甲酸,改进后的方法具有检测周期短,检测结果准确的优点,最低方法检出限为1.00微克·克-1,加标回收率可达到98%。
2.3.2 荧光光谱法对于具有Л电子共轭的不饱和结构的芳香族化合物,当待测物接收以激发光光源提供的能量,会产生Л-Л能级跃迁的过程,即其基态分子获得提供的能量后,会产生一个从基态到激发态跃迁的过程,而且当其从激发态重新回到基态时,其产生荧光的发射信号强度可以通过荧光检测器捕捉,可以利用该性质,通过测量苯甲酸的荧光发射强度对食品样品中苯甲酸进行定量。
有学者通过醋酸铵—醋酸缓冲溶液中加入待测防腐剂羟甲基甘氨酸钠,其释放的甲醛可以与乙酰丙酮反应,生成二氢吡啶衍生物,其在510纳米显示荧光性。
因此,通过测定二氢吡啶衍生物的荧光发射强度,从而对防腐剂羟甲基甘氨酸钠进行定量。
2.3.3 卡尔曼滤波法卡尔曼滤波法是广泛采用的多元校正算法。
有学者分别将乙酸乙酯和Na2HPO4溶液作为萃取剂和反萃取剂,采用卡尔曼滤波法、多波长线性回归法和比值导数波谱法对酱油、食醋中的山梨酸和苯甲酸进行检测并分析对比结果。
其中,在山梨酸和苯甲酸浓度产生较大差值时,卡尔曼滤波法的检测结果比其余两种方法准确度明显提高,并且,该方法还可以同时监测目标待测物中是否有干扰物质存在。
2.3.4 导数荧光法在对氨基苯甲酸和对氨基苯甲酸甲酯溶解到乙醇与正己烷混合溶液之后,它们便具有相互重叠的激发光谱与荧光光谱的波长范围,可以通过导数荧光光谱法进行含量测定。
有学者利用“零点交叉剥量法”在两种化合物一阶导数荧光光谱中的关系,可以同时测定对氨基苯甲酸和对氨基苯甲酸甲酯的含量,该方法不仅快速简便,而又不需要分离待测的两种物质。
2.4 气相色谱法及气相色谱—质谱联用法气相色谱是一种通过柱色谱为吸附载体,以气体为流动相的分离待测物质的分析方法,有学者应用配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪检测食品中的防腐剂,通过标准曲线外标法进行定量检测,虽然在成本核算方面,常规的滴定法、紫外分光光度法、薄层色谱法等成本较低,但此设备具有更简便、更灵敏、更精确的优点。
气相色谱—质谱联用法是把气相色谱的高效分离技术和能提供丰富待测物结构信息的质谱技术相结合的一种分析方法。
有学者在对食品中羟基苯甲酸酯类物质的测定中,通过中空纤维膜液相微萃取技术萃取目标成分,然后采用气相色谱—离子阱质谱联用技术分析目标成分。
2.5 液相色谱法及液相色谱—质谱联用法液相色谱法具有应用范围广、分离效率高等特点,已经作为食品样品中分析防腐剂的最常用手段。
有学者采用液相色谱分析方法测定药合制剂与糖浆制剂的苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类的含量,具有操作快捷,稳定性好的优点,并且在实际中药日常生产流程的质量控制工作中,该方法的准确度和精密度均能够满足实际的生产要求。
有学者通过超临界流体萃取技术对化妆品中的防腐剂和抗氧化剂进行萃取,采用液相色谱—质谱联用法对目标化合物同时进行分析,其线性范围在1×10-9~2×10-6之间,相对标准偏差值都小于18%,检出限在4.7×10-9~142.0×10-9之间,该方法与常规方法相比,其具有较高的灵敏度与较好的选择性,尤其适宜于痕量分析。
2.6 两点电位滴定法两点电位滴定法作为一种快速准确定量苯甲酸钠的新方法,可代替《中国药典》中对于苯甲酸钠含量的常规检测。
在极弱酸碱的环境中,常规的高氯酸非水滴定法在滴定终点之前的滴定曲线较为平坦,如果该过程存在较小滴定体积的变化,很难满足pH值改变量在0.3以上的标准要求。
有学者通过两点电位滴定法很好地解决了上述问题,并将该方法与高氯酸非水滴定法进行对比,两点电位滴定法检测结果更为准确,并且在极弱酸碱的环境下,两点电位滴定法可以作为一种新的检测方法。
2.7 单扫示波极谱法有学者应用单扫示波极谱法,对食品中山梨酸进行简便测定。
在该实验的最佳条件下,单纯联氨或单纯山梨酸均不起极谱波。
当引入联氨后,山梨酸可以快速与联氨反应,并在Ep=1.26V处产生一个比较灵敏的极谱波。
光谱扫描实验也证实,与山梨酸的最大吸收波长255纳米相比,会产生一个新的反应产物,其最大波长吸收峰在265纳米处产生,并且该吸收峰红移了10纳米,吸光度达到原来的2倍。
通过添加阳离子、阴离子和非离子表面活性剂后,该极谱波信号强度明显减弱并直到消失,通过上述现象推断,由于山梨酸与联氨反应后生成酰肼产物,可产生一个新的吸收峰,该吸收峰可能导致的极谱波行为和吸附性特征。
3 展望在食品等产品中,被添加的食品合成防腐剂通过阻止致病菌的繁殖等方式来延长产品的保质期。
但是,一些食品厂家大量添加甚至滥用食品合成防腐剂,会给社会造成许多食品安全问题。
因此,为了监控合成防腐剂的使用量,研究人员开发了上述许多有效的检测分析方法,其各有特点,基本能够满足对防腐剂监控的要求。
未来,在食品安全风险监控中,需要一种更为简便快速,准确可靠,易于向大众推广普及的检测方法,尤其是面向偏远地区非专业人员的定性、定量检测食品合成防腐剂的方法,这需要研究人员合力研究。
作者简介:刘叶明(1982—),男,硕士,从事食品检测方法研究。
E-mail:ymliu_bio@。