橙黄G-高碘酸钾催化动力学体系光度法测定痕量铁
高碘酸钾氧化肼黄褪色催化动力学光度法测定铁
高碘酸钾氧化肼黄褪色催化动力学光度
法测定铁
这种方法是通过利用肼(NH2OH)在高碘酸钾(KIO3)的氧化作用下氧化成肼氧(HNO2),然后利用肼氧对黄褪
(K2Cr2O7)进行降解,使黄褪褪色的反应来测定铁的含量。
铁在这个反应中起催化剂的作用,能够加速肼氧对黄褪的降解反应。
在这种方法中,通常采用光度测定法来检测黄褪的褪色程度,从而间接地测定铁的含量。
为了提高精度和灵敏度,通常还会加入动力学测定的步骤,来求出反应的速率常数,并用
它来计算铁的含量。
钌催化高碘酸钾氧化溴酚蓝褪色动力学光度法测定痕量钌
钌催化高碘酸钾氧化溴酚蓝褪色动力学光度法测定痕量钌王洪福;苏智先;罗英;马兰【摘要】在稀硫酸和四硼酸钠介质中,于85℃热水浴中加热,发现痕量钌(Ⅲ)对高碘酸钾氧化溴酚蓝褪色反应有明显的催化作用,据此提出了用催化动力学光度法测定痕量钌(Ⅲ)的方法.实验表明,于波长591 nm处,吸光度差值△A与钌(Ⅲ)的质量浓度在9.60×10-4~4.4×10-2μg/mL范围内呈良好的线性关系,方法检出限为1.506×10-10 g/mL.该催化反应对钌(Ⅲ)为一级反应,在试验条件下总反应为准一级反应,表观速率常数为4.137×10-3/s,表观活化能为56.45 kJ/mol.在25 mL溶液中对1.0 μg钌(Ⅲ)进行测定,其结果的相对标准偏差为1.3%(n=11).将本方法用于测定分子筛和活性炭样品中痕量钌(Ⅲ),测得结果的相对标准偏差(n=6)分别为4.7%00、1.1%,加标回收率为98%00和102%.%Ruthenium (Ⅲ) had significant catalytic effect on the fading reaction of bromophenol blue oxidized by potassium periodate in the medium of diluted sulfuric acid and sodium tetraborate at 85 °C water bath. On the basis of this fact, a novel method for determination of ruthenium(Ⅱ) was proposed by catalytic kinetic spectrophotometry. The experiment results indicated that the absorbency difference △A remained a good linear relationship with the mass concentration of ruthenium(Ⅲ) in the range of 9. 6×10-4—4. 4×10-2 μg/mL. Detection limit of this method was 1. 506 × 10-10 g/mL. The catalytic reaction was a first order reaction for ruthenium(Ⅲ) while the whole reaction was pseudo-first order reaction under the experiment condition with apparent rate constant of 4. 137 × 10-3/s and apparent activation energy of 56. 45 kJ/mol. The determination was conducted on 1.0 μg of ruthenium(Ⅲ) in 25 mL of solution and the relative standard deviation was 1.3%(n=11). This method was applied to determine ruthenium(Ⅲ) in molecular sieve and activated carbon samples with the relative standard deviations (n = 6) of 4. 7% and 1. 1% respectively and the recoveries of 98% and 102%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2012(032)006【总页数】4页(P56-59)【关键词】催化动力学光度法;溴酚蓝;钌(Ⅲ);四硼酸钠;分子筛【作者】王洪福;苏智先;罗英;马兰【作者单位】绵阳师范学院化学与化学工程学院,四川绵阳 621000;生态与环境保护四川省重点实验室,四川绵阳 621000;绵阳师范学院生命科学与技术学院,四川绵阳 621000;绵阳师范学院化学与化学工程学院,四川绵阳 621000【正文语种】中文【中图分类】O657.32钌具有抗化学侵蚀,良好的催化活性及其稳定的电子性质,钌和钌的配合物是许多反应的催化剂,因而有着广泛的应用[1-2]。
催化动力学光度法测定痕量铜——Cu(Ⅱ)-碱性品红-H_2O_2体系
催化动力学光度法测定痕量铜——Cu(Ⅱ)-碱性品红-H_2O_2
体系
吴湘江;雷建斌
【期刊名称】《理化检验:化学分册》
【年(卷),期】1999(35)8
【摘要】催化动力学光度法测定痕量Cu(Ⅱ)的研究已有报道.本文发现、在稀硫酸介质中,痕量Cu(Ⅱ)对过氧化氢氧化碱性品红的褪色反应有强烈的催化作用.研究了该反应的动力学条件,建立了一个新的测定痕量Cu(Ⅱ)的方法.本方法灵敏度高,为3.6×10^(-10)g·ml^(-1),测定范围为0.05~0.70μg/25ml,重现性好.用于测定水样中的痕量Cu(Ⅱ),获得满意的结果.1 试验部分1.1 仪器与试剂721 型分光光度计沸水浴(100±0.5℃)过氧化氢溶液:20%,取30%的过氧化氢20ml,
【总页数】2页(P364-364)
【关键词】铜;测定;催化光度法
【作者】吴湘江;雷建斌
【作者单位】湘潭市环境保护科研所;湘潭师院化学系
【正文语种】中文
【中图分类】O614.121
【相关文献】
1.催化动力光度法测定痕量铜:Cu(Ⅱ)—碱性品红—H2O2体系 [J], 吴湘江;雷建斌
2.催化光度法测定痕量铜—Cu(Ⅱ)—亮绿SF—H_2O_2体系 [J], 黄传敬;杨序红;訾言勤;董彦
3.催化动力学光度法测定痕量铁——Fe(Ⅲ)-碱性品红-H_2O_2体系 [J], 吴湘江;冯清华;李丽红
4.催化动力学光度法测定痕量铜——Cu(Ⅱ)-亚甲蓝-H_2O_2 [J], 周建平;杜娟
5.催化光度法测定痕量铜的研究——Cu(Ⅱ)—H_2O_2—碱性品红—硫脲体系 [J], 孙国英;姜素娟;鲁秀国
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双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁
双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁柴红梅;高楼军;杨少卫【摘要】研究了在盐酸介质中,痕量铁(Ⅲ)催化H2O2氧化中性红和亚甲基蓝褪色的指示反应.通过测量520 nm和660 nm处催化和非催化体系吸光度的变化,利用铁(Ⅲ)的浓度与两波长处吸光度差值的和呈线性关系,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁的新方法.方法的线性范围为0.004~0.02μg/mL,检出限为8.5×10-5μg/mL,除等量的铜有干扰外,常见离子和Ce(Ⅳ)、La(Ⅲ)允许量都较大,用于环境水样中痕量铁的测定,不需要预分离.本法已用于雨水、管网水、山泉水、河水中痕量铁的测定,相对标准偏差在1.9%~3.5%之间(n=6),加标回收率为97%~105%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)005【总页数】3页(P58-60)【关键词】铁;双波长;双指示剂;催化光度法;中性红;亚甲基蓝【作者】柴红梅;高楼军;杨少卫【作者单位】延安大学化学与化工学院,陕西延安,716000;延安大学化学与化工学院,陕西延安,716000;延安大学化学与化工学院,陕西延安,716000【正文语种】中文【中图分类】O657.32铁是人体必需的微量元素,研究测定痕量铁的新方法有重要的现实意义。
目前,测定痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法已有许多报道[1-3],但大多数采用单一指示剂在单波长下进行测定,难以进一步提高测定的灵敏度。
利用双波长和双指示剂测定痕量组分可进一步提高灵敏度,但目前的研究较少[4-5],未见用中性红和亚甲基蓝混合指示剂来测定痕量铁。
本文研究了在盐酸介质中,利用铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化中性红和亚甲基蓝混合指示剂的褪色反应,通过520nm和660nm处吸光度差值的加和与铁(Ⅲ)浓度的线性关系,建立了双波长、双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。
该方法的灵敏度比对应的单波长法[1-2]高一个数量级,而且选择性好,操作简单,可直接用于水中痕量铁(Ⅲ)的测定。
动力学极谱法测定痕量铁(Ⅲ)——基于其对甲基橙的溴酸钾氧化褪色反应的抑阻作用
F (I e H )wa ban di ern e . 0 —O 0 8mg・ 一 , n ed tci mi w s o n e2 7 × 1 一 g・ s tie t g 0 8O . 8 o n h a 0 L a dt ee t nl t a u dt b . 6 0 h o i f O
u fAI . I wa o n h t u d r t e o tmu c n i o eo p t s f u d t a n e h p i m o d t n,l e r r l t n h p b t e n o c n r t n o i i a ea i s i ewe n AIp a d c n e ta i f n o o
Kiei P lr g a hcD tr n t no r c n t - oa o r p i eemi ai f a eAmo n s fIo ( )B sd c o T u t o r n Ⅲ ae
o t n b to fc n t i a i eDe o o a i n o n IsI hi iin Efe to heOx d tv c lr to f M ehy a g y Po a su o a e t lOr n eb t s i m Br m t
L n x a ,LIZ a -ig ,W ANG i-h n 2 IYa - i1 hnl 1 n J n z o g
(,De t fC e s y, h uo r a olg ,Z ok u4 6 0 , hn ; 1 p.o h mir Z okuNom l l e h u o 6 00 C i t C e a 2 ol e fC e C l g hm,a dC e e o n hm.E gneig n iern ,Hea nvri ,Kaf n 7 0 1 C i ) n nU iest y ieg 4 50 , hn a
催化荧光光度法测定痕量铁(Ⅲ)
料” [ 1 ] 。人体长期缺铁会使体 内血红蛋 白合成量减少、 含铁酶功能降低、 机体抗感染能力降低 导致缺铁性贫 血, 影响机体的体温调节及生长发育 , 进而影响行为和 智力发育 ; 体内铁的贮存过多则会引发许 多疾病如肝 脏疾病 、 心脏病、 肿瘤、 糖尿病 、 关节炎 、 骨质疏松症等。
1 实验
1 . 1 试剂 与仪 器
靛蓝胭脂红为深蓝色粉末, 其溶液体系的吸收光
谱 和荧 光光 谱见 图 1 。
由图 1 a可知 , 靛 蓝 胭脂 红 在 6 1 5 n m 处有 最 大 吸
l 5 过氧化氢溶液, 现 用现配; 1 . 0 ×1 0 mo l ・
L 靛 蓝胭脂 红溶 液 。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
铁是 人体 必需 的微 量 元 素 之 一 , 人 体 中几 乎所 有 组 织都 含 有 铁 , 铁 因此 被誉 为 人 体发 育 的“ 建 筑 材
碳 酸钠 一碳 酸氢 钠 ( 0 . 5 mo l ・ L )。
以二次 蒸馏 水 为溶剂 , 所用 试剂均 为分析纯 。 RF - 5 3 0 l P C 型 荧 光 分 光 光 度 计 ,日 本 岛 津 }
亿 学 与生 物 Z程 2 0 1 3 , V o 1 . 3 0 N o . 4
Ch e mi s t r y & Bi o e n gi n e e r i n g
分析潮试团
催 化 荧 光光 度 法 测定 痕 量 铁 ( Ⅲ)
李 玉 红
( 成 阳师 范 学院化 学与化 工学 院 , 陕西 咸 阳 7 1 2 0 0 0 )
缓 冲溶 液 : 盐酸( 1 . 0× l O mo l・L ), 硫 酸
( 1 . 0 ×l O 一 。 mo l ・ L 一 ) , 硝酸 ( 1 . 0 ×1 0 一 mo l ・ L - 1 ) ,
催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)的不同方法
2 . 国 网冀 北 电力 有 限 公 司 电 力科 学研 究 院 ( 华 北 电 力科 学研 究 院有 限 责任 公 司 ) , 北京 1 0 0 0 4 5 )
摘 要 : 电 厂 中铁 离子 的 检 测 是 很 重 要 的一 个指 标 , 论 文 介 绍 和 论 述 了近 年 来催 化 动 力 学 光 度 法 的研 究 和 具
体 的 检 测 方 法 包括 铁 ( Ⅲ) 一 二 溴对 氯偶 氮 胂 一 高碘 酸 钾 体 系 , K B r O 一 K I 一 季胺 新体 系, 过 氧 化 氢. 铁( Ⅲ) 一 罗丹 明
B催 化 体 系 , F e ( 1 1 1 ) 一 灿烂绿一 过 氧化 氢, F e ( Ⅲ) 一 H : O 一 丽春 红一 1 , 1 0 一 菲 哆啉 体 系 , F e ( I I I ) 一 H : O : 一 甲基 蓝 体 系 ,
r o n ( m )r h o d a mi n e B, F e ( I n) 一 b r i l l i a n t g r e e n — h y d r o g e n p e r o x i d e , F e (m ) - H 2 O2 - P o n c e a u 一 1 , 1 0 - p h e n a n t h r i n e s y s — t e n, r F e (m ) 一 H2 O2 一 me t h y l b l u e s y s t e m, F e (1 l I ) 一 H2 O2 一 a c i d c h r o me b l u e K s y s t e m, Hy d r o g e n p e r o x i d e o x i d a t i o n ,
催化光度法测定亳州中药材中的痕量铁
△ A。 . ( 注: A。为非 催 化 体 系 吸 光 度 ; A 为催 化体
系 吸光度 )
1 实 验 部 分
1 . 1 主 要 仪 器 与 试 剂
2 结 果 与 讨 论
2 . 1 吸 收 光 谱 曲 线
UV7 5 9 S紫 外 可 见 分 光 光 度 计 ( 上海精科) ; 石
葛笑 兰, 沈 悦 , 夏 友 付
( 亳 州师范 高等 专科 学校 理化 系 , 安徽 亳 州 2 3 6 8 0 0 )
摘 要 : 在 H S O 中, 三 价 铁 离子 对 过 氧 化 氢 氧 化 甲基 橙 和 亚 甲基 蓝 体 系褪 色有 催 化 作 用. 研 究 了该反应 的 最 佳 实验 条 件 , 在 此 基 础 上 建 立 了 双 波 长 双 指 示 剂 催 化 动 力 学 光 度 法 测 定痕 量 铁 的 新 方 法. 该 体 系 的 最 大吸 收峰 波长位于 4 7 0 n m和6 6 4 n m 处. 线性范 围: 0 . 0 0 0 8 ~O . 0 8 p t g/ mL, 检 出限 : 4 . 5 2 ×1 0
第 3 2卷 第 2 期
Vo 1 . 3 2 NO . 2
周 口师 范 学 院 学 报
J o u r n a l o f Z h o u k o u No r ma l Un i v e r s i t y
2 0 1 5年 3月
Ma r .2 01 5
催化 光 度 法测 定 亳 州 中 药 材 中 的痕 量 铁
同 时又是 很 多酶 的组 成 成 分 与 氧化 还 原 反 应 酶 的
活 化剂 . 因而铁含 量 的测 定有 重要 的意 义.
体 积分 数为 6 的双 氧水 溶液 4 . 0 mL . 其 中一支加
催化动力学光度法测定人发中痕量稀土元素的研究
催化动力学光度法测定人发中痕量稀土元素的研究催化动力学光度法测定人发中痕量稀土元素的研究一、引言稀土元素在人类生活中起着重要的作用,但在人体中的痕量含量却需要进行精密检测。
催化动力学光度法作为一种常用的分析方法,被广泛应用于稀土元素的测定。
本文将探讨催化动力学光度法在人体中痕量稀土元素测定方面的研究,从其原理、实验方法、结果分析以及意义等方面展开讨论。
二、催化动力学光度法的原理和方法催化动力学光度法是一种利用化学反应速率的变化来测定物质浓度的分析方法。
在稀土元素的测定中,常常采用催化动力学光度法来实现对痕量元素的精确测定。
其原理是利用稀土元素对反应物浓度的影响来实现催化作用,从而使反应速率发生变化,最终反映在光度计的测定结果上。
在实验方法上,首先需要准备样品的前处理工作,例如溶解、稀释等。
利用适当的催化剂和试剂进行反应,然后通过光度计测定反应的速率变化,最终计算出样品中稀土元素的含量。
这种方法不仅能够实现对稀土元素的高灵敏度测定,而且具有较高的准确性和重复性。
三、催化动力学光度法测定人体中痕量稀土元素的研究近年来,随着对人体中微量元素的重视,科学家们开始关注人体内痕量稀土元素的含量及其对健康的影响。
有研究表明,稀土元素虽然在人体中含量很少,却对人体生理功能有一定影响。
利用催化动力学光度法对人体中痕量稀土元素进行精密测定具有重要意义。
通过实验研究发现,催化动力学光度法可以在很低的浓度下对人发中的稀土元素进行准确测定。
实验结果显示,该方法具有高灵敏度和较高的准确性,可以满足对人体内痕量稀土元素的测定需求。
该方法对人体样品的前处理要求较低,操作简便,适用于大规模样品的快速分析。
四、意义和展望催化动力学光度法在人体中痕量稀土元素的测定中具有重要的应用意义。
通过该方法,可以更加准确地了解人体内痕量稀土元素的含量及其分布规律,为进一步研究稀土元素对人体健康的影响提供数据支持。
可以通过这一方法为临床诊断和预防提供更可靠的依据,有望在医学领域发挥重要作用。
高碘酸钾氧化肼黄褪色催化动力学光度法测定铁
高碘酸钾氧化肼黄褪色催化动力学光度法测定铁刘斌;常薇;杜燕萍;郁翠华;李维【摘要】在硫酸介质中,高碘酸钾能氧化肼黄褪色使其吸光度下降,而铁(Ⅲ)的加入能明显地催化这一反应,其催化程度与加入铁(Ⅲ)的浓度有关,据此建立了肼黄褪色催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)的方法.考察了不同试验条件对催化反应灵敏度的影响,得到了最佳试验条件:4.0mL硫酸,0.9 mL高碘酸钾溶液,1.5 mL肼黄溶液,反应温度为100℃,反应时间为9 min.并考察了Na+、K+、Cl-、SO42-等多种常见金属和非金属离子对反应的影响,发现大部分常见离子对测定无干扰或者干扰较小.在最佳测定条件,测得体系的最大吸收峰为427 nm,该催化反应的速率常数为9.8×10-4/s,表观活化能为23.63 kJ/mol.铁的质量浓度在2.4~40μg/L范围内校准曲线呈线性,相关系数r=0.998 7;方法检出限为2.4×10-7g/L.实验方法用于测定自然水中铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%~2.4%;测定结果与火焰原子吸收法测定结果基本一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)008【总页数】4页(P52-55)【关键词】催化动力学光度法;铁(Ⅲ);高碘酸钾;肼黄【作者】刘斌;常薇;杜燕萍;郁翠华;李维【作者单位】西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安710048;西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安710048;西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安710048;西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安710048;西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安710048【正文语种】中文铁是构成人体必不可少的微量元素之一,人体长期缺铁或体内铁的储存过多都将直接影响身体健康。
生活中人体摄入的铁主要是通过饮水和食物而获得的,因此,建立简单、准确测定水及食物中痕量铁的方法受到了人们广泛的关注。
催化动力学光度法测定植物蛋白饮料中痕量铁
催化动力学光度法测定植物蛋白饮料中痕量铁邢建华;信建豪;郭志刚;刘华【摘要】铁是人体内不可缺少的微量元素,它的重要生理作用是存在于血红蛋白、肌红蛋白中参与机体氧与二氧化碳的输送,并在某些酶系统,如过氧化物酶中,参与组织呼吸、推动生物氧化还原,膳食中长期缺铁或铁异常吸收会导致缺铁性贫血。
目前测定铁的方法有原子吸收光谱法、伏安法、流动注射光度法、高效液相色谱法等。
近年来,用催化动力学光度法测定铁已有不少报道,但多为以过氧化氢为氧化剂的催化反应体系,而以高碘酸钠为氧化剂的催化动力学方法研究较少。
【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)006【总页数】3页(P731-732,734)【关键词】光度法测定;催化动力学;痕量铁;植物蛋白饮料;原子吸收光谱法;流动注射光度法;高效液相色谱法;缺铁性贫血【作者】邢建华;信建豪;郭志刚;刘华【作者单位】黄河科技学院医学院,郑州450063;黄河科技学院医学院,郑州450063;黄河科技学院医学院,郑州450063;黄河科技学院医学院,郑州450063【正文语种】中文【中图分类】O657.31铁是人体内不可缺少的微量元素,它的重要生理作用是存在于血红蛋白、肌红蛋白中参与机体氧与二氧化碳的输送,并在某些酶系统,如过氧化物酶中,参与组织呼吸、推动生物氧化还原,膳食中长期缺铁或铁异常吸收会导致缺铁性贫血[1]。
目前测定铁的方法有原子吸收光谱法[2-3]、伏安法[4-5]、流动注射光度法[6]、高效液相色谱法[7]等。
近年来,用催化动力学光度法测定铁已有不少报道[8-9],但多为以过氧化氢为氧化剂的催化反应体系,而以高碘酸钠为氧化剂的催化动力学方法研究较少。
本工作在盐酸介质中利用铁催化高碘酸钠氧化甲基紫反应,建立了催化动力学法测定植物蛋白饮料中痕量铁。
1 试验部分1.1 仪器与试剂7230G 可见分光光度计;日立Z-2000型原子吸收分光光度计。
阻抑甲基橙褪色催化动力学光度法测定痕量钴(Ⅱ)
阻抑甲基橙褪色催化动力学光度法测定痕量钴(Ⅱ)杨洋;杨森;张琪;王洪福;何黎明【摘要】在稀HNO4介质中,Co(Ⅱ)对高碘酸钾氧化甲基橙褪色反应具有阻抑作用,且阻抑反应的强弱与加入Co(Ⅱ)离子浓度成正比,由此建立了阻抑甲基橙褪色催化动力学光度法测定痕量Co(Ⅱ)的新光度分析方法.研究了最佳实验条件,吸光度为502nm处,阻抑反应吸光度(A)与非阻抑反应吸光度(A.)的差值△A与钴(Ⅱ)质量浓度在0.003-1.0μg/25 mL范围内有良好的线性关系,检出限为1.0981×10-10g/mL.测定了动力学参数,反应为准一级反应,表观活化能为63.24kJ/mol,在80℃下反应的表观速率常数为6.70×10-4/s.该方法可用于药用VB12针剂中痕量Co(Ⅱ)测定,回收率在97~102%之间,符合痕量分析要求.【期刊名称】《绵阳师范学院学报》【年(卷),期】2011(030)005【总页数】4页(P58-61)【关键词】催化动力学光度法;高碘酸钾;甲基橙;钴(Ⅱ)【作者】杨洋;杨森;张琪;王洪福;何黎明【作者单位】绵阳师范学院化学与化学工程学院,四川绵阳621000;绵阳师范学院化学与化学工程学院,四川绵阳621000;绵阳师范学院化学与化学工程学院,四川绵阳621000;绵阳师范学院化学与化学工程学院,四川绵阳621000;绵阳师范学院化学与化学工程学院,四川绵阳621000【正文语种】中文【中图分类】Q643.1钴是人体必需的微量元素之一,它主要以维生素B12和B12辅酶形式发挥其生物作用和生理机能。
研究测定痕量钴的新方法在生命科学、药物研究和环境体系监测中具有重要意义[1-3]。
测定痕量钴的方法很多,其中催化动力学光度法以测量反应物浓度与反应速率之间的定量关系为基础,用分光光度计、荧光光度计等作为检测手段的一种动力学分析方法[4]。
催化动力学光度法不但灵敏度高,操作简单,选择性好,而且适用于痕量组分的研究测定。
动力学分光光度法测蚂蚁和水的痕量铁
动力学分光光度法测蚂蚁和水的痕量铁管桂芝;王立斌【摘要】利用痕量铁在pH=4.0的HAc-NaAc介质中能催化H2O2、氧化苯酚红的反应.在催化条件下,表观活化能增加55%的原理,建立了动力学分光光度法测定痕量铁的新方法.此法线性范围为0.1-0.8 μg/ml.【期刊名称】《通化师范学院学报》【年(卷),期】2005(026)004【总页数】2页(P51-52)【关键词】动力学;分光光度法;痕量铁【作者】管桂芝;王立斌【作者单位】通化师范学院化学系,吉林,通化,134002;通化师范学院化学系,吉林,通化,134002【正文语种】中文【中图分类】O6431 主要仪器和试剂1.1仪器 722光栅分光光度计(四川仪表九厂)PHS-2酸度计(上海分析二厂)TG328A光学读数分析天平(湘仪天平仪器厂)501型超级恒温水浴箱箱式电阻炉比色管1.2试剂苯酚红 0.0050mg/l(用20%乙醇水溶液配制50毫升).H2O2 30%.HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.0) 将60ml冰醋酸和16g无水NaAc溶于100ml水中,稀释至500ml.Fe3+标准液的配制称取0.4315gFeNH4(SO4)2·12H2O,放于250ml烧杯中,用0.1mol/L H2SO4溶解,移入500ml容量瓶中,用0.1mol/L H2SO4定容,得Fe3+储备液.吸取5ml储备液于500ml容量瓶中,用水定容得Fe3+的标准溶液.丙酮、NaOH溶液、HNO3(65-68%)、HClO4(70-72%)、去离子水.所用试剂为A·R级,沈阳化学试剂厂生产.1.3试样蚂蚁(长白山小红蚂蚁)水(通化师院自来水)2 试验部分2.1 试样处理干蚂蚁用丙酮浸泡脱脂,再用去离子水洗净、过滤.在393.15℃烘干,冷却后称重0.4500g先在低温下炭化,继续升温到973.15℃炭化.用3.0mol/ LH2SO4加热、浸取,浸取液用NaOH调节pH=4.0,用水定容至100ml即可.2.2 吸收曲线在两支刻度一致的25ml比色管中分别加入0.4mlHAc-NaAc缓冲液(pH=4.0),0.3ml苯酚红,0.6mlH2O2(30%).在一支比色管中加入一定量的Fe3+,另一支比色管中不加Fe3+,两者用去离子水稀释至刻度,摇匀.同时放入100℃的沸水浴中加热16分钟,迅速取出,在流动的冷水中冷却5分钟,以终止反应.分别用2cm比色皿以水作参比,在400-500nm处测吸光度(A),并做出吸收曲线,见图1.2.3 工作曲线取5支25ml比色管,分别加入1ml、0.8ml、0.6ml、0.4ml 、0.2mlFe3+标准液,并依次加入0.4mlHAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.0),0.3ml苯酚红,0.6mlH2O2(30%).用去离子水稀释至刻度,摇匀.放入100℃沸水加热约16分钟,迅速取出,冷却5分钟,使反应终止.分别用2cm比色皿,用水作参比于435nm(最大吸收波长)处测吸光度(A),做出工作曲线,见图2.图1 吸收曲线图2 工作曲线(a)为加Fe3+的曲线(b)不加Fe3+的曲线2.4 试样结果及回收(1) 分别吸取0.6ml蚂蚁试样溶液于2支25ml比色管中,在一支比色管中加入0.1ml的Fe3+标准溶液(做回收试验),另一支比色管中不加Fe3+.按试验方法测吸光度(A),由工作曲线计算铁含量.(2) 对于水试样按以上试验方法测吸光度,由工作曲线计算铁含量.结果见表1.表1 样品测试结果及回收率试样试样量(ml)吸光度Fe3+含量(μg)回收率%蚂蚁0.60.29600.92000.6(加0.1mlFe3+)0.26701.00198.01水0.60.54500.39000.6(加0.1mlFe3+)0.43500.630097.603 讨论3.1 各种试验条件对吸光度(A)的影响(1)HAc-NaAc、苯酚红、H2O2用量对吸光度的影响,结果表明, HAc-NaAc缓冲液(pH=4.0)用量0.40ml,苯酚红用量0.30ml,H2O2用量0.60ml时,获得较大且稳定吸光度(A)值.(2)试验了加热时间与吸光度的关系,发现加热时间为16分钟,可获得较大稳定的吸光度(A).冷却时间5分钟为宜,如过短,会影响吸光度(A).参考文献:[1] Roczo.H.Anal.Chem 56.601-602.[2] 陈圆树,黄宇,胡银苟.分析化学[M] .高等教育出版社,1988.[3]生物化学简程[M].吉林教育出版社,1997.。
钌(Ⅲ)-吉氏色素-高碘酸钾体系催化动力学光度法测定痕量钌
钌(Ⅲ)-吉氏色素-高碘酸钾体系催化动力学光度法测定痕量钌宋学省【摘要】在硫酸介质中,高碘酸钾氧化吉氏色素变色,而钌(Ⅲ)可催化高碘酸钾氧化吉氏色素褪色,由此建立了测定痕量钌的催化光度法.钌在0.002~0.008μg/mL,范围内与催化反应速率有良好的线性关系,检出限为1.88×10~(-10)g/mL.该催化反应对钌(Ⅲ)是一级反应,其表观活化能为12.44 kJ/mol.试验了40多种共存离子的影响,大多数的常见离子不干扰.方法用于贵金属精矿中钌的测定,测定值与推荐值一致,相对标准偏差(RSD)为2.2%~2.6%,加标平均回收率为98%~99%(n=6).【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)004【总页数】3页(P66-68)【关键词】钌;高碘酸钾;催化动力学光度法;吉氏色素【作者】宋学省【作者单位】山东临沂师范学院实验中心,山东,临沂,276005【正文语种】中文【中图分类】O657.32钌是一种贵金属,具有很高的投资价值和实用价值。
钌及其合金可用作催化剂、阳极涂层、制造光学玻璃时的容器内衬等。
钌主要存在于各种矿石中,在我国钌矿分布广泛,但含量却极低,因此,寻找高灵敏度和选择性好的分析方法显得尤为重要。
催化光度法具有设备简单、灵敏度高的优点,已用于测定岩矿[1]、钌精矿、冶金中间品[2]、阳极泥[3]等样品,其可分为显色[4-5]和褪色[6]两种,但在反应过程中发生变色-褪色的催化光度法不常见。
研究发现,在硫酸介质中,高碘酸钾氧化吉氏色素(Giemsa pigment,简写为 GP,分子式C14H14ClN3S,学名姬姆萨氏色素)变色(由蓝色变成青色),而钌(Ⅲ)可催化高碘酸钾氧化吉氏色素褪色(蓝色变浅),反应具有显著的催化作用,基于此建立了一种测定钌的新方法。
1.1 主要仪器和试剂SP-UV2000紫外可见分光光度计(上海光谱仪器有限公司);CS501-SP型超级数显恒温器(重庆慧达试验仪器有限公司)。
催化动力学光度法测定痕量铁的研究进展
催化动力学光度法测定痕量铁的研究进展学生: 刘艳指导教师:魏琴, 姬广磊,周长利(济南大学化学化工学院,山东,济南250022)摘要:本文综述了催化动力学光度法测定痕量Fe(III)的研究进展,分别从催化氧化(还原)动力学、阻抑动力学和催化荧光光度法等几个类别进行归纳,并从反应介质、检出限、线性范围和应用等方面进行叙述。
关键词:催化动力学光度法催化氧化阻抑动力学催化荧光光度法Fe(III)铁是地壳含量较高的元素,几乎所有物质中都含有痕量铁。
痕量铁元素对人体具有生理生化作用,是人体必需的微量元素之一,促进人体生长发育的作用,缺铁或铁过量均能引起人体代谢过程的紊乱。
随着科技的发展,测痕量铁的技术也有了很大发展,并广泛应用于矿物、药品、试剂、食品等行业之中。
测定铁的分析方法很多,有原子吸收光谱法[1-3],伏安法[4,5],流动注射法[6-8],高效液相色谱法[9]等。
近十年来,随着催化动力学光度法的迅速发展,尤其是金属离子对有机试剂的氧化还原褪色反应的研究日益增多,铁的催化动力学分析方法研究越来越多。
催化动力学光度法可根据待测物质对某些反应的催化作用,利用反应速率与催化剂的浓度之间的定量关系,通过测量与反应速率成比例关系的吸光度,来计算待测物质(即催化剂)的浓度。
相对于其它分析方法,此方法灵敏度高,一般可达ng 级;反应选择性好,一般无需经过分离手段可直接测定;设备简单廉价,操作简单快速,易于推广。
相对来说,国内的研究要多于国外的研究[10-16],本文将对近十年国内外的催化动力学光度法在铁的测定中应用,分别从催化氧化(还原)动力学、阻抑动力学和催化荧光光度法等几个类别进行归纳,并从反应介质、检出限、线性范围和应用等方面进行叙述。
1 Fe (III)的催化氧化(还原)动力学光度法1.1 催化氧化动力学光度法催化氧化动力学是在催化动力学光度法中最常用的方法,各类反应体系中常见的氧化剂有H2O2、KIO4、KBrO3、KClO3、溶解氧、过硫酸类化合物等。
催化光度法测定亳州中药材中的痕量铁
催化光度法测定亳州中药材中的痕量铁葛笑兰;沈悦;夏友付【摘要】在H2SO4中,三价铁离子对过氧化氢氧化甲基橙和亚甲基蓝体系褪色有催化作用.研究了该反应的最佳实验条件,在此基础上建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁的新方法.该体系的最大吸收峰波长位于470 nm和664 nm处.线性范围:0.000 8~0.08 μg/mL,检出限:4.52×10-11 g/mL.将本方法应用于亳州道地药材中痕量铁的测定,结果满意.【期刊名称】《周口师范学院学报》【年(卷),期】2015(032)002【总页数】4页(P83-86)【关键词】铁;双指示剂;甲基橙;亚甲基蓝;中药材【作者】葛笑兰;沈悦;夏友付【作者单位】亳州师范高等专科学校理化系,安徽亳州236800;亳州师范高等专科学校理化系,安徽亳州236800;亳州师范高等专科学校理化系,安徽亳州236800【正文语种】中文【中图分类】O432.2铁是人体内含量最丰富的微量元素,在人体内的分布非常广,几乎所有组织都包含铁,以肝、脾含量为最高,肺内也含铁.铁是血红蛋白的重要组成部分,是血液里输送氧和交换氧的重要元素,铁同时又是很多酶的组成成分与氧化还原反应酶的活化剂.因而铁含量的测定有重要的意义.亳州作为全国最大的中药材集散地,有“中华药都”之称,但亳州道地药材中微量元素的研究鲜有报道.目前,痕量铁的测定有许多方法,这些方法中催化光度法因其具有仪器简单、灵敏度高等优点在铁的测定中应用较多[1-3].但这些方法大多采用单一指示剂在单波长下测定,利用双指示剂在双波长条件下进行测定[4-5],能使检测灵敏度成倍提高,开辟了提高动力学分析法灵敏度的新途径.1 实验部分1.1 主要仪器与试剂UV759S紫外可见分光光度计(上海精科);石英亚沸高纯水蒸馏器(金坛市成辉仪器厂);HH- 6数显恒温水浴锅(常州国华);FA2004型电子天平(上海良平).铁标准溶液:1μg/m L;硫酸:0.005 mol/L;甲基橙:0.4 g/L;亚甲基蓝:5.0×10-4mol/L;H 2 O2:6%(体积分数).1.2 实验方法取2支25 m L具塞玻璃比色管,依次分别加入0.4 g/L的甲基橙1.0 m L,5.0×10-4 mol/L的亚甲基蓝溶液1.2 m L,0.005 mol/L的硫酸3.5 m L,体积分数为6%的双氧水溶液4.0 m L.其中一支加入1.0μg的铁离子标准溶液,另一支不加.蒸馏水定容至刻线,塞紧,摇匀.同时放入沸水浴中加热12 min取出,立即用自来水冷却5 min 以终止反应.然后移入1 cm比色皿中,以蒸馏水为参比,在UV759S紫外可见分光光度计上于470 nm和664 nm波长处测定吸光度A和A 0.分别计算ΔA 470=A 0470-A 470,ΔA 664=A 0664-A 664,ΔA=ΔA 470+ΔA 664.(注:A 0为非催化体系吸光度;A为催化体系吸光度)2 结果与讨论2.1 吸收光谱曲线按实验方法操作配制非催化体系和催化体系溶液,在380~700 nm的波长范围内扫描吸收光谱曲线如图1所示.体系在470 nm和664 nm波长处有最大吸收,且△A值最大,故选用470 nm和664 nm作为测定波长.图1 吸收曲线2.2 硫酸浓度的选择固定其他条件不变,改变硫酸的浓度在0.001~0.1 mol/L之间进行实验.结果表明,当硫酸浓度为0.005 mol/L时催化效果最为明显(见图2),故本实验选用硫酸浓度为0.005 mol/L.图2 硫酸浓度对体系的影响2.3 硫酸用量的选择按实验方法,固定其他条件不变,间隔0.5 m L改变硫酸的用量,在2.0~5.5 m L范围内进行实验.实验结果表明:当硫酸的用量取3.5 m L时,ΔA值最大,催化反应效果最为明显(见图3),本实验选择硫酸的最佳用量为3.5 m L.图3 硫酸用量对体系的影响2.4 H 2 O2用量的选择固定其他条件和试剂用量,在3.0~6.0 m L之间改变H 2 O2的用量,按实验方法进行实验.结果表明,ΔA值在3.5~5.5 m L的范围内基本处于一个平台(见图4),故本实验选择平台中间的最高值4.0 m L作为H 2 O2的最佳用量.图4 H 2 O2用量对体系的影响2.5 甲基橙用量的选择按实验方法,固定其他条件不变,间隔0.2 m L改变甲基橙的用量进行实验.结果表明,甲基橙用量在0.2~1.6 m L的体积范围内,ΔA值先增大后减小,当用量为1.0 m L 时,ΔA值最大(见图5),催化效果最好,故本实验选择甲基橙的最佳用量为1.0 m L. 图5 甲基橙用量对体系的影响2.6 亚甲基蓝用量的选择固定其他条件和试剂用量不变,间隔0.2 m L改变甲基橙的用量,在0.2~1.6 m L范围的之间按实验方法进行实验.结果表明,当亚甲基蓝的用量为1.2 m L时,ΔA值最大(见图6),催化效果最为明显,故本文中选择1.2 m L作为亚甲基蓝的最佳用量.图6 亚甲基蓝用量对体系的影响2.7 反应时间的选择固定其他条件不变,改变反应进行的时间按实验方法进行实验.结果表明,在6~18 min内,ΔA随时间的增加而增大,但在12 min之后基本处于不变(见图7),为节省实验时间,本实验选择12 min作为最佳反应时间.图7 时间对体系的影响2.8 反应温度的选择按实验方法,固定其他条件不变,改变反应温度进行实验.实验结果表明,随温度的升高,非催化体系和催化体系的速度都在加快.当反应温度低于80℃时,铁离子对反应体系几乎没有催化作用.当反应温度高于80℃时,ΔA值随温度升高急剧增大(见图8),催化效果大幅提升.为方便控制反应条件,故本实验选择水浴的最高温度,即100℃作为整个体系的最佳反应温度.图8 温度对体系的影响2.9 工作曲线按实验方法,改变不同量的三价铁离子标准溶液进行实验,绘制工作曲线.实验结果表明,在470 nm处,Fe3+含量在0.02~0.1μg/25 m L和0.1~2.0μg/25 m L范围内与△A呈线性关系,线性方程△A 4701=0.062 7+1.425 C Fe,相关系数R=0.996 8,△A 4702=0.157 3+0.440 2 C Fe,相关系数R=0.996 1(见图9).图9 470 nm下的工作曲线图10 664 nm下的工作曲线Fe3+含量在0.02~0.5μg/25 m L和0.5~2.0 μg/25 m L范围内与△A呈线性关系,线性方程△A 6641=0.472 6+0.996 6 C Fe,相关系数R=0.994 8,△A6642=0.803 3+0.304 9 C Fe,相关系数R=0.995 4(见图10).图11为双波长下的工作曲线(470 nm和664 nm).在双波长下,Fe3+含量在0.02~0.1μg/25 m L和0.1~2.0μg/25 m L范围内与△A呈线性关系,线性方程△A 1=0.496 3+3.025 C Fe,相关系数R=0.999 7,△A 2=0.839 6+0.843 4 C Fe,相关系数R=0.990 5,检出限为4.52×10-11 g/m L.图11 470 nm和664 nm下的工作曲线2.10 共存离子的影响对常见共存离子进行干扰实验测定.实验结果表明,当铁离子含量为0.04μg/m L,相对误差控制在±5%以内时,共存离子的最大允许量(倍数)为:2 000倍量的Cl-,NO-2,NO-3,Al3+,Zn2+,K+,Na+,NH+4;1500倍量的SO2-3,Ca2+,SO 2-4,Cd2+,Pb2+;1000倍量的Mg2+,Mo(VI);500倍量的Mn2+,Bi3+;200倍量的I-,Cr3+,K+;100倍量的F-,Ba2+;50倍量的Hg2+,V 5+;10倍量的Cr6+,Ag+;Cu2+严重干扰测定.当加入1.5 m L,1.0 g/L硫脲作掩蔽剂时,Cu2+的允许量可增加到40倍,而不影响测定.由此可见常见离子均不干扰,本方法的选择性较好.3 样品测定洗净中药材样品,晾干.准确称取2.000 0 g样品于坩埚中,置于马弗炉中,250℃低温炭化,冷却至室温,加入少许亚沸水润湿,稍加热至干,再放入马弗炉中高温灼烧至完全灰化为止,取出冷却,加入1∶1 HNO3溶液5 m L,溶解后,转入100 m L容量瓶中,蒸馏水定容至刻线.按实验方法取适量试样溶液进行测定,结果见表1.表1 样品分析结果试样测定值/(μg/g) 平均值/(μg/g) RSD/% 加入Fe3+/μg 回收率/%__白芍 110.8 106.4 110.0_____________103.2 102.4 110.8 107.3 4.08 1.0 100.9白菊 193.2 192.2204.5_____________206.4_______________________________________________________ __________________198.6_189.9__197.5 3.46 1.0 97.6桑白皮 169.1 168.7 170.8_____________175.3_______________________________________________________ __________________176.4_164.9__170.9 2.53 1.0 103.7白芷 204.9 212.5 219.3_____________206.8 213.7 211.1 211.4 2.44 1.0 98.4参考文献:[1]马美华,李小华,陈昌云.溴酸钾氧化甲基橙催化光度法测定痕量铁[J].理化检验-化学分册,2006,42:953-956.[2]彭少伟,蔡鹰.溴酸钾氧化甲基百里酚蓝褪色催化光度法测定痕量铁[J].理化检验-化学分册,2007,43(8):682-683.[3]孙琳,王玉宝,郭振良,等.催化动力学光度法测定食品中痕量铜[J].理化检验-化学分册,2006,42(11):955-956.[4]葛笑兰,谢秀娟,张振新.双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量铁[J].化学研究与应用,2010,22(2):191-193.[5]柴红梅,高楼君,高芝.微波消解-双波长双指示剂动力学光度法测定人发中的痕量铁[J].分析实验室,2010,29(5):48-50.。
催化褪色光度法测定痕量铁--Fe(Ⅲ)+亚甲基蓝+过氧化氢体系
催化褪色光度法测定痕量铁--Fe(Ⅲ)+亚甲基蓝+过氧化氢体
系
杨兵兵;王铎
【期刊名称】《广东微量元素科学》
【年(卷),期】2005(12)3
【摘要】研究了在硫酸介质中,微量铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化亚甲基蓝的褪色反应,建立了测定痕量铁方法.灵敏度为8.0×10-8g/mL,线性范围为0~1.000 0g/mL,用于自来水中铁的测定,结果与实际接近,相对标准偏差为0.67%.
【总页数】3页(P57-59)
【作者】杨兵兵;王铎
【作者单位】陕西工业职业技术学院,陕西,咸阳,712000;陕西理工学院化学系,陕西,汉中,723000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
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催化动力学光度法测定水中痕量亚硝酸根
催化动力学光度法测定水中痕量亚硝酸根
唐宁莉;尚玉霞
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【摘要】在磷酸溶液中,亚硝酸根对溴酸钾氧化甲基橙的反应具有较强的催化作用,据此建立了催化光度法测定痕量亚销酸根的新方法。
在选定的最佳条件下,方法的灵敏度为5.75×10 ̄(-11)g/mL亚硝酸态氮,线性范围为0-5μg/25mL。
本法在沸水裕中进行反应,条件易于控制,操作简便,稳定性好,灵敏度较高,大多数常见离子不干扰,尤其是大量的和,可用于直接测定水样中的亚硝酸根,结果满意。
【总页数】4页(P20-23)
【作者】唐宁莉;尚玉霞
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
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双波长催化光度法测定水和人发中痕量铁
双波长催化光度法测定水和人发中痕量铁
王晨璐;孙登明;崔曼
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【年(卷),期】2007(17)2
【摘要】目的:建立用双波长催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。
方法:在硫酸介质中,利用铁催化过氧化氢氧化甲基蓝和茜素红褪色反应,分别在390nm 和610nm处测量催化体系和非催化体系的吸光度的变化,用双波长催化光度法测定痕量铁离子。
结果:测定铁离子的线性范围:0.050~1.20μg/25ml,检测限:3.2×10^-11g/ml。
结论:该法简单,灵敏度高,选择性好,可用于水和人发中痕量铁的测定。
【总页数】2页(P245-246)
【关键词】铁;双波长;双指示剂;催化光度法;甲基蓝;茜素红
【作者】王晨璐;孙登明;崔曼
【作者单位】淮北煤炭师范学院化学系
【正文语种】中文
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文章编号:1000-7571(2004)03-0056-03橙黄G-高碘酸钾催化动力学体系光度法测定痕量铁杨志毅1*,郭 洁1,杨明惠1,杜建华1,曹秋娥2(11大理学院生化系,云南大理 671000;21云南大学化学系,云南昆明 650091)摘 要:在硫酸介质中,微量铁∆能显著催化高碘酸钾氧化橙黄G (O G )的褪色反应。
研究了该催化褪色反应的最佳反应条件和动力学参数,建立了催化动力学测定痕量铁的新分析方法。
本方法测定铁的线性范围为010002~01032μg/mL ,检出限为5134×10-10g/mL 。
用本法测定了中草药及食品中铁的含量,结果满意。
关键词:铁∆;橙黄G;高碘酸钾;动力学光度法中图分类号:O657132 文献标识码:B收稿日期:2003-05-28 铁与人类生命活动密切相关,研究测定痕量铁的简便、灵敏的新方法具有一定意义。
近年来,用于测定铁的催化动力学体系已有不少报道[1-4],但许多体系对Cu 2+,Co 2+,Ni 2+等离子的允许量较低。
实验发现,在稀硫酸介质中,铁∆能显著催化高碘酸钾氧化橙黄G (O G )的褪色反应,据此,建立了测定痕量铁的新方法,并研究了该体系的动力学条件和有关参数。
该法允许50倍Cu 2+;200倍Co 2+和Ni 2+存在,选择性较好,灵敏度高,操作简便,体系稳定。
1 实验部分111 主要仪器和试剂722型光栅分光光度计(山东高密分析仪器厂);501型超级恒温器(上海浦东跃欣科学仪器厂)。
Fe ∆标准储备溶液:110mg/mL ,称取011000g 高纯铁粉(质量分数大于9919%)于小烧杯中,加入10mL 810mol/L 硝酸微沸溶解并除去氮氧化物,定容至100mL 。
使用时将此储备溶液进一步稀释为110μg/mL 标准工作溶液;高碘酸钾溶液:01010mol/L ;O G 溶液:112×10-3mol/L ;硫酸溶液:0105mol/L 。
所用试剂为分析纯,水为二次蒸馏水。
112 实验方法在两支25mL 比色管中,分别加入210mL H 2SO 4溶液,210mL KIO 4溶液及210mL O G 溶液。
然后向其中一支加入适量Fe ∆标准工作溶液(催化反应,吸光度为A );另一支不加Fe ∆工作溶液(非催化反应,吸光度为A 0),两者均用水稀释至刻度,摇匀。
同时置于90℃恒温水浴中加热11min ,流水冷却至室温后,用110cm 比色皿,以水作参比,于475nm 波长处测定吸光度A 和A 0,计算ΔA 。
2 结果与讨论211 吸收曲线按实验方法在420~520nm 波长范围内绘制体系的吸收曲线(见图1)。
由图1可知,曲线1,2和3的最大吸收波长均位于475nm 处,曲线图1 吸收光谱Fig 11 Absorption spectra11O G +H 2SO 4;211+KIO 4;312+014μg Fe 3+。
(C H 2S O 4=4×10-3m ol/L ;C KI O 4=810×10-4m ol/L ;C OG =916×10-5m ol/L )—65—2的吸收值比曲线1低,表明在H2SO4介质中KIO4能氧化O G并使之褪色。
曲线3的吸光度值急剧下降,说明Fe∆对KIO4氧化O G的褪色反应具有强烈的催化作用。
在475nm处,(A0-A)值最大,本实验选择475nm作为测定波长。
212 反应介质和试剂用量试验了不同无机酸介质中,Fe∆对KIO4氧化O G的催化效果。
结果表明,在硫酸介质中, Fe∆的催化效果最好。
0105mol/L H2SO4溶液用量在110~410mL时ΔA最大,实验选用210 mL;0101mol/L KIO4溶液用量在110~315mL 时ΔA最大且基本稳定,实验选用210mL;112×10-3mol/L O G溶液用量在117~214mL时ΔA 基本稳定,此后又有所增加,实验选用210mL。
213 反应温度及时间试验了反应温度对催化及非催化反应速率的影响。
结果表明,当反应温度低于70℃时,催化反应及非催化反应均很缓慢,因此可采用流水冷却终止反应。
在80~90℃之间,催化反应速率ΔA随温度(T)的增加而线性增加,其线性回归方程为ΔA=-2181+010413T(℃),相关系数r=019994。
在90℃条件下反应4~11min,催化反应速率ΔA与反应时间(t)的关系满足方程ΔA=-01172+01113t(min)(r=019984)。
在90℃反应11~17min,ΔA随反应时间变化不大,选择反应温度90℃,反应时间为11min。
214 线性范围、灵敏度、精密度及稳定性在最佳实验条件下,于25mL溶液中,催化反应的反应速率随Fe∆质量在01005~018μg范围内线性增加,线性回归方程为ΔA=0103721 +11685C(μg/25mL),相关系数r=019985。
对非催化反应液单独测定11次,标准偏差σ=7150×10-3,由3σ/k计算得到本方法的检出限为5134×10-10g/mL。
对25mL溶液中的014μg Fe∆,平行测定11次的相对标准偏差为211%。
室温下该催化反应体系至少可稳定3h。
215 动力学参数在90℃下,用单变量、固定时间法,测定了Fe∆及O G的反应级数,结果如下:-lg(ΔA/Δt)=-51417+019837(-lg C Fe∆),r= 019934-lg(ΔA/Δt)=-31394+11102(-lg C O G),r= 019939其斜率为01983≈1,11102≈1,由此可见,本催化反应对Fe∆和O G均为一级反应。
由于C O G>>C Fe∆,且C H2SO4及C KIO4大过量,所以本催化反应对Fe∆为一级反应,其速率方程可简化为-d Cd t=kC Fe,这是用本法定量测定Fe∆的依据。
在80~90℃之间测定若干组催化反应的吸光度A随反应时间(t)变化的数据,作若干条-lg A-t直线,由其斜率计算该温度(T)下的速率常数k,再根据Arrhenius公式,以lg k对1/T作图,得到一条直线,其线性回归方程为lg k= 91641-61280×103/T(r=019988),由其斜率计算得到本催化反应的表观活化能E a=12012 kJ/mol。
216 共存离子的影响按实验方法测定25mL溶液中0125μg Fe∆,如允许相对误差≤±5%,则所试验的共存离子允许量(倍量)为:Na+,NO-3(1000);N H+4, SiO2-3,Cl-,Ca2+,Ag+,Mg2+,Sr2+,Ba2+,Zn2+ (500);PO3-4,C2O2-4,Al3+,Co2+,Ni2+(200); Pb2+,Bi3+,Pd2+,WΓ(100);Cu2+,Cr∆,SnΕ, CrΓ,Cd2+(50);VΦ(30);MoΓ(10);Mn2+, Sn2+,F-(5);Hg2+(2);ZrΕ(1)。
由此可见,方法有较好的选择性。
3 样品分析准确称取015~110g经充分干燥的样品于瓷坩埚中,低温碳化后,移于550℃马弗炉中,灼烧至白色灰烬。
如不变白,稍冷后,加入几滴HNO3(ρ约1142g/mL)润湿残渣,低温蒸干,再灼烧至全部变白。
冷却后,用5mL8mol/L HNO3加热溶解并蒸至近干,用0101mol/L HNO3溶解并转入100mL容量瓶定容,摇匀。
取适量上述样品溶液进行稀释,分别按本方法和邻二氮菲法[5]测定铁的含量。
所得结果列于表1中,可见用本方法测得结果与邻二氮菲法测得结果基本一致。
—75—表1 试样中铁的测定结果T able1 Analytical results of iron in samples n=6试样Sample测定值(mg/g)Found邻二氮菲法本法相对标准偏差(%)RSD标准加入量(μg)Added回收率(%)Recovery绞股蓝2102012072110110104黄连01266012721170110101茶叶01117011234160110102面粉01187011892170110103参考文献:[1]龚仁敏,朱升学,李 思,黄永杰.理化检验(化)[J],2000,36(10):4451[2]黄典文,黄宝华,曾鹏远.冶金分析[J],1998,18(4):201[3]何志桓,王建华,邢红雁.分析科学学报[J],2000,16(1):311[4]刘绣华,何建英,刘海澜.分析化学[J],1994,22(5):5351[5]武汉大学.分析化学实验[M].第2版.北京:高等教育出版社,1985.3541C atalytic kinetic spectrophotometric determination of trace iron∆with orange Gand potassium period ateYAN G Zhi2yi1,GUO Jie1,YAN G Ming2hui1,DU Jian2hua,CAO Qiu2e2(11Department of Biochemistry,Dali College,Dali671000,China;21Department of Chemistry,Yunnan University,kunming650091,China)Abstract:A new catalytic kinetic method based on remarkable catalytic action of Fe∆on the oxidative fading reaction between orange G and KIO4in sulfuric acid medium for the determination of trace Fe∆was established1The optimal conditions and the kinetic parameters were investi2 gated1The linear range for the determination of Fe3+by the proposed method is010002-01032μg/mL,the detection limit is5134×10-10 g/mL1The method has been used for the determination of trace iron∆in the chinese herbal medicines and foods with satisfactory results1K ey w ords:iron∆;orange G;potassium periodate;catalytic kinetic spectrophotometry—85—。