氯化胆碱测定方法

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氯化胆碱测定之原理与方法

• 氯化胆碱对其他维生素有破坏作用，特别是有金属元素存在时，对
Vitamin A、D、K的破坏较快，因此在复方制剂中不建议参加胆碱
• 添加氯化胆碱后之补助饲料应尽快使用
氯化胆碱含量测定
过氯酸无水滴定法 • 氯化胆碱与醋酸汞反响，氯化胆碱转化为醋酸盐和难电离的氯化汞，在醋酸中以高氯酸对生成的醋酸盐进展滴定
• 氯化胆碱含量=[沉淀质量(g)×0.3298×100]/样品质量(g)×10 • 1g沉淀=0.3298g氯化胆碱。
雷氏盐 (二氨基四硫代氰酸铬铵; Reinecke salt)重量法
• 试液中氯化胆碱与雷氏盐(二氨基四硫代氰酸铬铵)反响，形成结晶沉
淀，用重量法测定氯化胆碱含量
• W 2 ＝［( m 2 -m 1 )/m］×10×0.33045×100 • m 2: 沉淀(g) • m 1: 空白试验沉淀(g) • m: 检品(g) • 0.33045: 氯化胆碱分子量与沉淀物分子比值 • 10: 样品溶液稀释倍数
准确量取滤液10mL于100mL烧杯中，加20mL水，一滴AlCl3三氯化铝〔10％〕，20mL四苯硼钠〔四苯硼钠C24H20BNa 2g加水溶解稀释至 100mL，加2滴0.5M NaOH摇匀放置24h，过滤，可保存5天〕，不断振摇30min，用预先烘干称重坩埚过滤，水洗烧杯4次，每次10mL左右，并将滤液一并过滤，将沉淀在105℃烘干2h，取出放入枯燥器内冷却，称重。

氯化胆碱测定方法

1 适用范围

本标准适用于以三甲胺盐酸水溶液与环氧乙烷反应生成的氯化胆碱水剂及其粉剂制品。

方法一非水滴定法

2.1 原理

在非水溶液介质中，氯化胆碱与乙酸汞反应生成氯化汞沉淀，用高氯酸标准

溶液定量滴定电离出的氯化汞，根据消耗高氯酸的体积计算氯化胆碱的含量。

3.1 试剂和溶液

，加100ml温热的冰乙酸溶解.本溶液应置于棕色瓶内，密闭保存)；

称取0.2g结晶紫，加100ml冰乙酸；

4.1 仪器设备

4.1.1 分析天平：感量为0.0001g

4.1.2 三角瓶；250 ml

4.1.3 酸式滴定管：50ml

5.1 测定步骤

称取约0.3g试样(精确至0.0002g),加20冰乙酸,2ml乙酸酐,10ml乙酸汞溶液和两滴结晶紫指示液,摇匀.用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色,同时进行空白试验.

6.1结果计算

以质量分数表示的氯化胆碱含量(X1)按下式计算:

（V-V0）×C×0.1396

X1（%）= ×100

式中: C —高氯酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/l

V —试样消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,ml

V0 —空白消耗高氯酸标准滴定溶液的体积,ml

M —试样的质量,g

0.1396 —与1.00ml高氯酸标准滴定溶液＜c(HclO4)=1.000mol/l＞相当的以克表示的氯化胆碱的质量.

允许差

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果之差不得大于0.2%

7.1 质量记录

《容量分析原始记录》

方法二雷氏盐重量法

2.2 原理

氯化胆碱能与雷氏盐反应生成粉红色沉淀，用稀酸，强碱消除可能存在的干

氯化胆碱检测方法

饲料级氯化胆碱的掺假鉴别及其含量测定

摘要：由于一些生产厂家向氯化胆碱中大量掺假，严重扰乱了市场秩序。从研究检测方法入手，找到鉴别样品掺假的方法和检测样品含量的方法。

关键词：氯化胆碱；掺假；氮；氨态氮

氯化胆碱在动物体内具有抗脂肪肝的作用，同时作为甲基供体还可减少蛋氨酸色氨酸的消耗，因此各类饲料中均添加氯化胆碱，市场需求量很大。由于当地氯化胆碱供不应求，一些氯化胆碱生产厂为了获取高额利润，向产品中大量掺假以降低成本，有的甚至低于成本价出售。这使得其它原本正规的生产企业也开始向产品中掺假，以降低价格来维持原有的市场份额。如此，造成了市场上掺假产品泛滥，几乎没有不掺假的氯化胆碱，使许多消费者蒙受了损失。

对这种局面，究其原因在于，造假者利用标准检测方法的非特异性，掺入在标准规定条件下亦能发生此反应且现象基本相同的物质，以致采用HG2941～1997以下简称（HG294）对此类产品的检测结果不能正确反映出氯化胆碱的真实含量。对市场所购的40份50％氯化胆碱粉剂按HG2941检测合格的样品进行各方面测试，结果发现有80％明显掺假，有的甚至全假。

表1氯化胆碱相关项目测试结果

编号 1 2 3 4 5 6 7 8

细化胆碱含量（％）48.2 57.1 47.8 63.0 47.9 50.8 53.4 52.1

氨含量（％） 3.40 1.09 3.40 6.14 5.34 5.10 2.11 5.74

氧含量（％）12.8 14.0 15.4 14.1 11.8 12.6 17.2 14.4

氯化胆碱含量的检测方法

氯化胆碱含量的检测方法可以通过以下几种常用方法进行：

1. 高效液相色谱法（HPLC）：使用高效液相色谱仪进行分析，常用色谱柱为反相C18柱，流动相为甲醇和水的混合物，检

测波长为230-270nm。

2. 毛细管电泳法（CE）：利用毛细管电泳仪进行分析，使用

芳香醇作为外标物，运行缓冲液为硼酸-牛磺酸缓冲液，检测

波长为甲氧基化氯化胆碱的220nm。

3. 气相色谱法（GC）：氯化胆碱经酯化后，使用气相色谱仪

进行分析，常用色谱柱为聚硅氧烷柱，检测器为火焰离子化检测器。

4. 质谱法（MS）：将氯化胆碱溶液进行电喷雾或化学电离后，通过质谱仪对其荧光进行检测和分析。

以上方法可以根据实验室设备和分析要求选择合适的方法进行氯化胆碱含量的测定。

氯化胆碱操作规程

氯化胆碱检验操作规程

康泰化工

年月日

目的：：建立一个规的氯化胆碱检验操作规程。

围：本规程适用于本厂生产的氯化胆碱检验操作的管理。

职责：QC员负责本规程的实施。

规程：

1.采样

饲料级氯化胆碱水剂以每一釜一次投料生产的产品唯一批，粉剂间歇干燥工艺以每一釜生产的产品量为一批，连续干燥工艺以同一个混料批的产品量为一批，进行采样。

取样人员穿戴好劳保防护用品去现场采样。水剂取样前先缓慢打开取样阀，放空，置换取样瓶（塑料瓶）三次，废液导入废液桶。然后取样，取样后立即盖上取样瓶盖，关好取样阀，盖好废液桶盖。

粉剂取样时采用固体取样器（采样探子）自采样袋中心垂直插入3/4处取样，每袋采样量不少以100g,将所取样品快速混匀，用四分法缩分。从中取出500g，分装入两个洁净干燥的密封袋。将取得的样品贴上标签，注明样品名称，批号，取样时间和取样人。

将水剂样品密封保存在干燥、避光处。粉剂样品保存在阴凉通风处。

2 氯化胆碱检验

2.1 性状

水剂：无色透明的粘性液体，稍具特异臭味。本品有吸湿性，吸收二氧化碳放出胺臭味。本品可与甲醇、乙醇任意混合，但几乎不溶于乙醚、氯仿或苯。

粉剂：白色或黄褐色（视赋形剂不同而不同）干燥的流动性粉末或颗粒，具有吸湿性，有特异臭味。

2.2 鉴别

2.2.1 试剂和材料

A．氢氧化钾

Ｂ．高锰酸钾

Ｃ．硫酸溶液：6+100

Ｄ．硝酸溶液：10+100

Ｅ．雷氏盐甲醇溶液：20g/L;

称取2g雷氏盐，溶于100ml甲醇，过滤，该溶液配成48h后不能再用。

F. 碘化汞钾溶液：称取1.36g二氯化汞，加60ml水溶解，另取5g 碘化钾加10ml水溶解，将两种溶液混合，加水稀释至100ml。

预混料中氯化胆碱的测定

分光光度法

GB/T 17481-1998

1、范围

本标准规定了雷氏盐比色法测定复合预混料中氯化胆碱的方法。

本标准适用于复合预混料中氯化胆碱的测定。

2、引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 6682－1992分析实验室用水规格和试验方法

3、方法原理

用甲醇－三氯甲烷混合溶剂提取试样中的氯化胆碱，将溶剂蒸干后用水溶解残渣，再在低温下加入雷氏盐生成氯化胆碱雷氏盐的结晶，过滤出结晶，用丙酮溶解，定容。将其丙酮溶液在波长525nm下进行分光光度测定。

4、试剂

本标准所用试剂，除特殊说明外，均为分析纯。

实验室用水符合GB/T 6682中三级水的规格。

（1）甲醇。

（2）丙酮。

（3）甲醇－三氯甲烷混合液（10+1）。量取900mL甲醇和90mL三氯甲烷，混匀。

（4）雷氏盐（二氨基四硫代氰酸铬铵）甲醇溶液｛［NH4Cr（NH3）2（SCN）4］为40g/L｝称取4g雷氏盐溶于甲醇，加甲醇稀释至100mL，混匀，置冰箱内保存。

（5）氯化胆碱标准储备溶液：精确称取氯化胆碱,10.0000g溶解于水，定量转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此液1.00ｍL含0.10g氯化胆碱。

（6）氯化胆碱标准工作溶液：临用时精确吸取氯化胆碱标准储备液（4.5.1）1.00mL于100 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。此液1.00mL含氯化胆碱1.0mg。

认识氯化胆碱的方法实验

认识氯化胆碱的方法可以通过以下实验进行：

1. 氯化胆碱的合成：

可以通过乙醇和氯化亚铜反应得到氯化胆碱。首先，在无水条件下，将氯化亚铜悬浊液加入乙醇中，并搅拌混合反应。观察到反应溶液会变为黄绿色，表示氯化胆碱已经合成。

2. 氯化胆碱的分析验证：

可以使用红外光谱仪对合成的氯化胆碱进行分析。将氯化胆碱样品制备成固体样品或溶液，在红外光谱仪中进行测试。通过与已知氯化胆碱的光谱对比，验证所合成的物质是否为氯化胆碱。

3. 氯化胆碱的溶解性测试：

可以将氯化胆碱溶解于不同溶剂中，例如水、乙醇、氯仿等，并观察其溶解性和溶液状态的变化。可以通过观察样品是否完全溶解或出现沉淀来判断氯化胆碱的溶解性特征。

4. 氯化胆碱的生物学活性实验：

可以在实验动物体内或细胞培养体系中，将氯化胆碱添加进去，然后观察其对生物体的影响。可以通过测量生物学指标的变化，例如神经递质的释放、神经元存活率等等，来评估氯化胆碱的生物学活性。

这些实验可以帮助了解氯化胆碱的物化性质、结构特征以及生物学功能，在研究和应用中具有重要价值。但在进行实验时，需要注意实验操作的安全性和合理性，遵守实验室的操作规范。

农药制剂中氯化胆碱的测定

第7期刘伟,等:农药制剂中氯化胆碱的测定-99•

农药制剂中氯化胆碱的测定

刘伟'，张芸2,狄凤娟'，蒋爱忠'，吴培Z

（1.山东省农药科学研究院山东省化学农药重点实验室，山东济南250033；

2.山东省饲料质量检验所，山东济南250100）

摘要:建立了农药制剂（以可溶液剂和可湿性粉剂为例）中氯化胆碱的离子色谱测定方法。胆碱测定选择250mmx4.0mm Dionex IonPac CS12A阳离子分析柱，用15.4mmol/L的甲基磺酸水溶液以1.0mL/min的流速等度淋洗，出峰时间约在10.8min o线性范围是0.8818-

8.8181mg/L,回归方程为y=0.01998x-0.0007825,相关系数r=0.9993o精密度试验标准偏差变异系数小于2%,准确度试验回收率大于

99.5%。

关键词：农药；氯化胆碱；离子色谱；可溶液剂；可湿性粉剂

中图分类号：TQ45O.7；O657.7文献标识码：A文章编号：1008-021X（2021）07-0099-02

Determination of Choline Chloride in Pesticide Preparations

Liu Wei,Zhang Yun2,Di Fengjuan,Jiang Aizhong1,Wu Pei1*

(1.Key Laboratory for Chemical Pesticide of Shandong Province，Shandong Academy of Pesticide Sciences，

Jinan250033，China；2.Shandong Feed Quality Inspection Station，Jinan250100，China)

氯化胆碱测定之原理与方法ppt课件

胆碱之生理作用
• 磷脂质(phospholipids)成份之一, 增进脂质传递及细胞建构 • 合成乙酰胆碱(acetylcholine;神经传导物neurotransmitter)之前驱物
(precursor)
• 参与动物体内的甲基化反应，是重要的甲基供给体
• 粉末状氯化胆碱是以液体状态均匀浸渍在载体，再经干燥除水而成
• 称取样品1g左右于带有白色定性滤纸的漏斗中，用水冲洗10次左右，
取出滤纸烘干，以凯氏定氮法测定含氮量N1，同时称0.5g～0.6g直接测定含氮量N2。
• 氯化胆碱含量= （N2-N1）/10.03 ×100%
四苯硼钠(Sodium tetraphenylboron)重量法
• 称取样品约1g于100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，过滤，
C: 高氯酸标准溶液实际浓度(M) V: 消耗高氯酸标准溶液体积(ml) V0: 空白试验消耗硝酸银标准溶液体积(ml) M: 检品质量(g) 0.1396: 氯化胆碱莫耳质量(g/m mol)
银量法
• 分析检品中氯含量来确定氯化胆碱的含量 • 称取0.5g样品于250mL定量瓶中，加50mL水摇匀后，加0.5mL铬酸钾，用0.1M硝酸
尿素(urea)、脲醛聚合物(ureaformaldehyde polymer)
过氯酸无水滴定法
• 氯化铵、氯化钠、氯化钾、三甲胺盐酸盐等也能与过氯酸反应，所

氯化胆碱测定之原理与方法

渣
• 天然矿物：沸土、膨泣土、海泡石、膨化珍珠岩 • 人工合成化合物：二氧化硅、水合硅酸
• 氯化胆碱对其他维生素有破坏作用，特别是有金属元素存在时，对
Vitamin A、D、K的破坏较快，因此在复方制剂中不建议加入胆碱
• 添加氯化胆碱后之补助饲料应尽快使用
氯化胆碱含量测定
过氯酸无水滴定法 • 氯化胆碱与醋酸汞反应，氯化胆碱转化为醋酸盐
胆碱之生理作用Leabharlann Baidu
• 磷脂质(phospholipids)成份之一, 增进脂质传递及细胞建构 • 合成乙酰胆碱(acetylcholine;神经传导物neurotransmitter)之前驱物
(precursor)
• 参与动物体内的甲基化反应，是重要的甲基供给体
氯化胆碱之制备
• 环氧己烷法
• 三甲胺(trimethylamine)与环氧己烷(ethylene
简介
• 主要的胆碱盐有氯化胆碱(choline chloride)、氯化琥珀胆碱(succinyl
choline chloride)、溴化氨酰胆碱(hexabiscarbacholine )、氯化乙酰胆碱 (acetylcholine chloride) 、磷酰胆碱(phosphorylcholine) 、氯化氨甲酰胆碱(bethanechol chloride )等，以氯化胆碱最常做为饲料添加剂

氯化胆碱的质量标准

氯化胆碱是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、食品、化工等领域。其质量标准对于保障产品质量、促进产业发展具有重要意义。本文将对氯化胆碱的质量标准进行详细介绍，以期为相关行业提供参考。

一、外观与性状。

氯化胆碱应为白色结晶性粉末，无臭或微有臭味，味微咸。在干燥条件下应无明显结块。

二、纯度指标。

1. 氯化胆碱的纯度应不低于98%，可通过高效液相色谱法进行检测。

2. 游离胆碱的含量应小于1.0%，可通过气相色谱法进行检测。

3. 游离甲醇的含量应小于0.5%，可通过气相色谱法进行检测。

4. 水分含量应小于1.0%，可通过干燥法进行检测。

三、重金属及有害元素含量。

1. 铅含量应小于3 mg/kg，可通过原子吸收光谱法进行检测。

2. 砷含量应小于2 mg/kg，可通过原子荧光光谱法进行检测。

3. 汞含量应小于1 mg/kg，可通过原子吸收光谱法进行检测。

4. 镉含量应小于1 mg/kg，可通过原子荧光光谱法进行检测。

四、微生物指标。

1. 细菌总数应小于1000 cfu/g，可通过平板计数法进行检测。

2. 酵母菌及霉菌总数应小于100 cfu/g，可通过平板计数法进行检测。

3. 大肠菌群应不得检出，可通过膜过滤法和培养法进行检测。

五、其他指标。

1. pH值应在5.0~8.0之间，可通过电位法进行检测。

2. 重金属铬的含量应小于1 mg/kg，可通过原子吸收光谱法进行检测。

3. 氯化物含量应小于0.1%，可通过滴定法进行检测。

综上所述，氯化胆碱的质量标准涉及外观与性状、纯度指标、重金属及有害元素含量、微生物指标、其他指标等多个方面。严格遵守氯化胆碱的质量标准，有助于确保产品质量，保障消费者的健康，促进产业的健康发展。希望相关行业能够加强质量管理，不断提升产品质量，为行业发展注入新的动力。

氯化胆碱操作规程

氯

化

胆

碱

检

验

操

作

规

程

山东康泰化工XXX 年月日

目的：：建立一个规范的氯化胆碱检验操作规程。

范围：本规程适用于本厂生产的氯化胆碱检验操作的管理。

职责：QC员负责本规程的实施。

规程：

1.采样

粉剂取样时采用固体取样器（采样探子）自采样袋中心垂直插入3/4处取样，每袋采样量不少以100g,将所取样品快速混匀，用四分法缩分。从中取出500g，分装入两个洁净干燥的密封袋内。将取得的样品贴上标签，注明样品名称，批号，取样时间和取样人。

将水剂样品密封保存在干燥、避光处。粉剂样品保存在阴凉通风处。

2 氯化胆碱检验

2.1 性状

粉剂：白色或黄褐色（视赋形剂不同而不同）干燥的流动性粉末或颗粒，具有吸湿性，有特异臭味。

2.2 鉴别

2.2.1 试剂和材料

A．氢氧化钾

Ｂ．高锰酸钾

Ｃ．硫酸溶液：6+100

Ｄ．硝酸溶液：10+100

Ｅ．雷氏盐甲醇溶液：20g/L;

称取2g雷氏盐，溶于100ml甲醇，过滤，该溶液配成48h后不能再用。

F. 碘化汞钾溶液：称取1.36g二氯化汞，加60ml水溶解，另取5g 碘化钾加10ml水溶解，将两种溶液混合，加水稀释至100ml。

氯化胆碱的检测方法种类

氯化胆碱的检测方法有多种，以下是其中几种常见的方法：

1. 离子色谱法：利用离子交换柱对样品中的氯化胆碱进行分离和检测，可以测定氯化胆碱的浓度。

2. 毛细管电泳法：利用毛细管电泳技术对氯化胆碱进行分离和检测，可以测定氯化胆碱的含量。

3. 气相色谱法：通过气相色谱仪对样品中的氯化胆碱进行分离和检测，可用于测定氯化胆碱的含量。

4. 高效液相色谱法：利用高效液相色谱技术对氯化胆碱进行分离和检测，可以准确测定氯化胆碱的浓度。

5. 免疫分析法：使用特异性抗体对氯化胆碱进行识别和检测，包括酶联免疫吸附试验（ELISA）和放射免疫分析等。

需要注意的是，不同的检测方法适用于不同的样品和检测目的，选择合适的方法取决于具体的实验要求。在进行氯化胆碱检测时，建议根据实验条件和目的选择适合的检测方法。

氯化胆碱液相检测方法

氯化胆碱是一种生物碱，广泛应用于制药、化妆品、农药等领域。液相检测方法是一种常用的方法，下面是一种常见的氯化胆碱液相检测方法：

1. 试剂准备：准备0.05 M磷酸二氢钾溶液、0.05 M NaOH溶液、0.1% 溴酚蓝溶液。

2. 样品处理：将待检测的氯化胆碱溶液与适量的磷酸二氢钾溶液混合，使其浓度在适宜范围内。

3. 样品测试：取适量样品溶液，加入0.05 M NaOH溶液，使其呈碱性。然后加入适量的0.1% 溴酚蓝溶液，溶液颜色由黄色转为蓝色，表示氯化胆碱存在。

4. 定量分析：根据溴酚蓝溶液的颜色深浅程度，可以通过比色法或者分光光度法对氯化胆碱的含量进行定量分析。

需要注意的是，这只是一种常见的氯化胆碱液相检测方法，不同实验目的和要求可能需要不同的方法。在进行实际检测时，请参考专业文献和方法手册，并遵循实验室安全操作规范。