原子荧光无机砷原始记录

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液相色谱-原子荧光光谱法检测大米中的无机砷

T logy科技分析与检测对无机砷的检测方法主要有液相色谱-原子荧光联用法、原子荧光法、高效液相色谱-氢化物-原子荧光联用法。

液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）灵敏度高，检出限低，是GB 5009.11-2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》中的推荐方法，以亚砷酸盐[As（Ⅲ）]和砷酸盐[As （Ⅴ）]含量的加和来计算大米中无机砷的含量。

本实验在国家标准方法的基础上，优化了光电倍增管电压、载流液浓度等条件，并用优化后的条件对本地市售大米中的无机砷进行检测。

1　试验仪器与试剂1.1　试验仪器SAP-20液相色谱-原子荧光联用仪（HG-AFS）（北京吉天仪器有限公司）；阴离子交换柱：CNWsep AX HPLC Column（250 mm×4.0 mm，10 μm）。

1.2　试剂与材料氢氧化钾、硼氢化钾、磷酸二氢铵、盐酸、氨水，均为分析纯，购置于国药集团化学试剂有限公司；硝酸（北京化学试剂研究所）；甲醇，色谱纯，德国Merck；亚砷酸根溶液标准物质（GBW 08666），定值浓度ρ（AsO33-）=（1.011±0.016）µmol/g，定值单位为中国计量科学研究院；砷酸根溶液标准物质（GBW 08667），定值浓度ρ（A s O43-）=（0.233±0.005）µmol/g，定值单位为中国计量科学研究院[1]。

1.3　仪器条件1.3.1　原子荧光检测条件总电流（mA）：90；辅电流（mA）：45；负高压（V）：290；原子化器高度（mm）：8；载气流量（mL/min）：400；屏蔽气流量（mL/min）：600；载流：7%盐酸；还原剂：2% KBH4+0.35% KOH。

1.3.2　液相色谱条件流动相：磷酸二氢铵（15 mmol/L）；流动相流速：1.2 mL/min；进样量：100 µL。

1.4　样品处理称取约1.0 g磨碎混匀后的大米粉（准确至0.001 g）于50 mL塑料离心管中，加入20 mL 0.15 mol/L的硝酸溶液，放置过夜。

原子荧光法测定砷

原子荧光法测定砷一、原子荧光法概述原子荧光法（Atomic Fluorescence Spectrometry，AFS）是一种测定微量元素的分析方法，具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽、干扰少等优点。

在众多分析方法中，原子荧光法已成为测定砷的主要手段。

二、原子荧光法测定砷的原理原子荧光法测定砷的原理是基于砷原子在热能作用下，从基态跃迁到激发态，再从激发态返回基态时，释放出特定波长的荧光信号。

通过测量荧光强度，可以推算出样品中砷的含量。

三、实验操作步骤1.样品处理：首先对样品进行消解，将砷转化为无机砷形态，以便于后续测定。

常用的消解方法有酸消解、湿式消解等。

2.标准曲线制备：分别配制不同浓度的砷标准溶液，利用原子荧光仪测定其荧光强度，绘制标准曲线。

3.样品测定：将处理好的样品溶液注入原子荧光仪，进行测定，根据荧光强度计算砷含量。

4.仪器校准：定期对仪器进行校准，确保测量结果的准确性。

四、数据处理与分析1.计算：根据测得的荧光强度和标准曲线，计算样品中砷的含量。

2.质量控制：进行内部质量控制，如重复测定、加标回收等，评估分析方法的准确性和精密度。

3.数据统计：对实验数据进行统计分析，评估方法的检测限、线性范围等性能指标。

五、应用与展望1.原子荧光法已广泛应用于环境、食品、医药等领域，对砷污染监测具有重要意义。

2.随着技术的发展，新型原子荧光仪器的出现，如多功能原子荧光光谱仪、流动注射原子荧光仪等，为砷测定提供了更多可能性。

3.今后研究重点包括提高方法灵敏度、降低检出限、简化操作流程等，以满足不断发展的需求。

综上所述，原子荧光法作为一种高效、准确、灵敏的砷测定方法，在多个领域具有广泛应用前景。

光谱法原始记录As

检验项目
□砷
检验依据
□GB/T5009.11-2003
样品前处理
参照
收样时间
检测时间
检测完毕时间
使用仪器
AFS双道原子荧光光度计（编号：）
仪器分析条件、标准曲线与结果见附页，
共页
AL-204电子分析天平（编号：C3-1）
检测室
结果计算
V0/V×C1×1 000
=
m×1 000
m: 样品质量，gV0稀释体积, mL
V:定容体积,mLC1测定的浓度
砷，以As表示，mg/kg
砷标准溶液批号：
配置稀释记录：
样品性状及包装
□与样品流转单一致
□与样品流转单不一致ຫໍສະໝຸດ 为样品名称样品编号
序号
m(g/)
V(mL)
稀释体积（mL）
仪器测定值
计算结果
砷
(mg/kg，以As表示）
相对相差（%）
备注
平行1
平行2
平行1
平行2
平行1
平行2
空白值
检测者:校核者:

浅谈原子荧光光度法测试粮食中的无机砷

大米中的限量是０．１５ｍｇ／ｋｇ，在小麦粉中的限量是０．１ｍｇ／ｋｇ，在其他粮食作物中的限量是
０．２ｍｇ／ｋｇ。短时间内大量摄入无机砷会急性中毒，长期过量摄人会损害皮肤以及引起慢性肝脏病
粮油检测与加工
浅谈原子荧光光度法测试粮食中的无机砷
・５３・
根据国家标准ＧＢ／Ｔ５００９．１１－２００３第一法
载流。３．２还原剂
以
可更换方向，以延长使用寿命。
３．５试剂要求
及平日积累的经验，建议选择２Ｏ的盐酸溶液作为
３．３无机砷标准使用液浓度
本文对样品前处理和上机过程等环节进行讨
论，进一步完善了ＧＢ／Ｔ５００９．１１－２００３第一法
・
５２・
粮油仓储科技通讯２０１３（１）
粮油检测与加工
浅谈原子荧光光度法测试粮食中的无机砷
韩笑
（辽宁省粮油检验监测所
摘要
１１００３２）
粮食中无机砷的含量超标会严重威胁人的身体健康。我国标准中测量无机砷的
２．１样品的前处理
低；若酸度过高，超出原子荧光仪器管路的承受范围，长期使用会使管路受损，减少仪器的使用寿命。
称取试样２．０ｇ于５０ｍＬ比色管中，加５Ｏ盐
＊收稿日期：２０ｌ２ —１１－１５通讯地址：沈阳市皇姑区宁山东路２９号

原子荧光法测定原始记录

原子荧光法测定原始记录原子荧光法是一种常用的分析测定方法，可用于测定各种元素。

在环境检测中，常用原子荧光法测定重金属元素的含量，其中包括砷。

以下是一份使用原子荧光法测定砷含量的原始记录，包括样品的前处理、仪器的使用以及实验结果的记录。

实验目的：测定水样中砷的含量。

实验仪器：原子荧光光谱仪、激发光源、砷标准溶液。

实验步骤：1.样品的准备准备5个水样品进行测定，分别标记为A、B、C、D、E。

每个样品装入50mL的锥形瓶中。

2.样品的前处理将每个样品瓶用盖子密封，并用超声波清洗仪将样品瓶中的样品超声振荡10分钟。

然后，将样品瓶放入超声波清洗仪中，清洗3次，每次5分钟。

3.仪器的准备打开原子荧光光谱仪，确保其处于正常工作状态。

适当激活激发光源，并进行光谱校准。

4.标准曲线的制备准备砷标准溶液，分别加入50 mL瓶中，浓度分别为0.01 mg/L、0.1 mg/L、1 mg/L、10 mg/L和100 mg/L。

将每个标准溶液测量5次，记录平均吸光度值。

5.执行测定使用原子荧光光谱仪进行水样中砷的含量测定。

依次对A、B、C、D、E样品进行测定，并测量5次。

实验结果：标准曲线数据如下：浓度 (mg/L) ，吸光度 (A)------------，-------------0.01，0.0250.1，0.1561，0.51210，1.679100，5.431样品测量结果：样品，吸光度(A)------，-------------A，0.284B，0.376C，0.415D，0.694E，0.816根据标准曲线，计算出每个样品的砷浓度如下：样品，砷浓度 (mg/L)------，--------------A，0.488B，1.752C，2.903D，8.767E，11.349讨论与结论：通过原子荧光法分析，我们成功测定了水样中砷的含量。

根据测定结果，样品A的砷浓度最低，为0.488 mg/L，而样品E的砷浓度最高，为11.349 mg/L。

原子荧光光谱法测定稻谷及其制品中无机砷

１００ｍＬ水＋１０ｇ碘化钾＋５ｇ硫脲；正辛醇：分析纯；去离子水。
１．２试验方法
１．２．１试样制备
将原始样品经筛选、手拣去除杂
谱法、银盐法、砷斑法、硼氢化物还原比色法。本文所用方法为氢化物原子荧光光谱法，其原理是：粮食
１材料与方法
１．１材料
稻谷：送检样品。
收稿日期：２ｏ１２一ｌＯ一２６作者简介：张春林，１９６３年出生，男，辽宁兴城人，高级工程师
用实验砻谷机脱壳后，净糙米经实验碾米机碾磨成
国标二级大米，大米用高速旋风磨粉碎（要求同
无机砷在稻谷中残留分布不均匀，稻壳约占２０％，糙
米约占８０％，大米中约占４０％～５０％。无机砷的毒性大于有机砷，无机砷是致癌物质，可引起癌症、皮肤病、心血管系统疾病等。无机砷对人体危害的严重性，已引起各国的高度重视，大多数国家对其在粮食中的含量都规定了最高限量，我国《粮食卫生标准》（ＧＢ２７１５－２００５）规定的最高限量为：稻谷、糙米 ≤０．２ｍｇ／ｋｇ、大米 ≤０．１５ｍｇ／ｋｇ、小麦粉 ≤０．１ｍｇ／ｋｇ。无机砷的测定方法通常采用氢化物原子荧光光
０．５７３０．１８１Ｏ．０１３０．６２１０．１７ｌ０．０３７

2016砷的测定原始记录

砷的测定原始记录产品名称：检测类别：检验项目：砷检验日期：年月日检验仪器：AFS-2202E原子荧光光度计检验环境条件：室温℃相对湿度%检验依据：GB/T 5009.11-2014 氢化物原子荧光光度法判定依据：GB26687-2011载液的制备：取mL优级纯盐酸加水稀释至mL，摇匀。

还原剂的制备：称取g 氢氧化钠用水稀释至mL，称取硼氢化钠g，溶于上述氢氧化钠溶液中，混匀。

试剂配制：硫脲-抗坏血酸溶液：称取硫脲g，加水约mL加热溶解，冷却后加g 抗坏血酸，稀释至mL。

标准系列溶液的制备：标准溶液名称：砷标准溶液来源：批号：浓度：1000mg/L 吸取砷标准液mL置于mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，混匀即得砷标准中间溶液μg/mL。

再取mL砷标准中间溶液于mL的容量瓶中，用水定容至刻度，混匀即得μg/mL的砷标准使用溶液。

砷标准曲线的制备：吸取砷标准使用液于mL容量瓶中，加（1+9）盐酸mL，加硫脲（50g/L) mL，补加水至刻度，混匀分别得到ng/mL 砷标准系列。

标准曲线见附页。

供试品溶液的制备：准确称取试样约1g（见结论页），置于100 mL容量瓶中，同时做两份试剂空白。

加硝酸mL，盐酸mL，摇匀后放置过夜。

次日置于电热板上加热消解。

若消解液处理至10mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸mL，再消解至10mL左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。

如仍不能消解完全，则加入盐酸1mL，继续加热至消解完全后，再持续蒸发至硝酸的白烟散尽，盐酸的白烟开始冒出。

冷却，加水mL，再蒸发至盐酸冒白烟。

冷却，用水将内容物转入mL容量瓶中，加入50 g/L硫脲mL，补水至刻度并混匀，备测。

测量条件：仪器：AFS-2202E原子荧光光度计仪器参考条件：光电倍增管电压；砷空心阴极灯电流；原子化器温度；高度；氢气流速载气；测量方式，读数方式；读数延迟时间；读数时间；硼氢化钾溶液加入时间；标液或样液加入体积。

原子荧光分析( 砷 )原始记录

辅助灯电流：100%
光电倍增管负高压：290V
原子化高度：8mm
标准
储备液
国家标准样品编号GSB 04-1714-2004，As单元素标准溶液，唯一标识193006-1浓度1000µg/mL。厂家国家有色金属及电子材料分析测试中心。
标准
使用液ห้องสมุดไป่ตู้
标准曲线
或
工作曲线
标准编号
1
2
3
4
5
6
7
标准溶液（mL）
定容体积（mL)
原子荧光分析（砷）原始记录
第页共页
检测项目
砷
检测开始时间
年月日
检测依据
GB31604.38-2016第一部分第一法
检测结束时间
年月日
检测方法
氢化物原子荧光光谱法
温度及相对湿度
℃%
使用仪器及型号
RGF-6300原子荧光分光光度计
仪器编号
××/××-034
电子天平
××/××-005
主要仪器
检测条件
总电流：20mA
As浓度( ng/ml )
荧光强度
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
0.05mg/kg
定量限
0.15mg/kg
计算公式
式中：X-试样中的砷含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；
C1-测定试样消解液中砷的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
C2-空白液中砷的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；
样品名称
及编号
样品
性状
试样质量/体积
()
定容体积（）
稀释
倍数

原子荧光法测定原始记录表

读数时间（s） /延时时间（s）
定容体积 (ml)
序号
样品编号
取样体积 (ml）
定容体积 (ml)
稀释倍数
荧光强度 ( If )
样品浓度 (µg/L)
取样体积（ml）
定容体积（ml）
稀释倍数
荧光强度 ( If )
样品浓度 (µg/L)
原子荧光法测定原始记录表（续 1）
元素序号空白
检
标准溶液浓度
查
（）
加标量（
）
加标样测定值（）
样品测定值（
）
□是 □否
□是 □否
□是 □否
回收率（%）是否合格
□是 □否
□是 □否
□是 □否
分析人：年月日
复核人：
审核人：
年月日
年月日
原子荧光法测定原始记录表
采样日期
仪器名称及型号
仪器编号
分析日期环境湿度
（%）
元素
分析方法名称及编
号
检出限
前处理设备编号
仪器溯源方式
前处理方法
□电热板 □微波消解 □消解仪 □水浴□无 □电热板 □微波消解 □消解仪 □水浴□无
负高压（V）
灯电流（mA）
分析项目
环境温度（℃）
仪器溯源有效期
载气流量（ml/min）
μg/ ml ）
a.标准储备液：
mg/L
b.标准中间液：准确移取 a 标准溶液配制过程 500ml 容量瓶中，得溶液浓度为
c.标准使用液：准确移取 b
500ml 容量瓶中，得溶液浓度为
a.标准储备液：
mg/L
ml 于 b.标准中间液：准确移取 a

原子吸收原子荧光重金属原始记录表

回归方程及相关系数
y= r=
分析人：
复核人：
质控保证人：
审核人：
（
）原子吸收分光光度法原始记录表
项目名称：检出限：仪器名称及型号：
分析编号
样品编号
项目编号：样品类别：采样时间：
取样量定容体积稀释吸光值测量浓度（）（ml）倍数（A）（）
仪器编号：分析项目：采样地点：
方法依据：
实验室温湿度：质控措施质控样
测定浓度（）
平均值（）
平行样
分析编号
测定浓度（）
平均值（）
相对偏差
加标回收率
分析编号
加标体积（）
定容体积（）
加入浓度（）
加标样品测定值（原样品）测定值（回收率）（%）
标标准曲线序号
准标准溶液加入体曲积标（准m溶L液）浓度线 (净荧光)值(A)
标准曲线
标准曲线序号
标准溶液加入体积（mL）（标m准L溶）液浓度（）
净吸光值 (A)
回归方程及相关系数
y= r=
分析人：
复核人：
质控保证人：
审核人：
原子荧光分光光度法原始记录表
项目名称：检出限：仪器名称及型号：
编样品编号
号
项目编号：
仪器编号：
样品类别：
分析项目：
采样时间：
采样地点：
空白荧光值（A）
取样量（）
定容体积（ ml ）
稀释倍数
净荧光值（A）
测量浓度（）
样品浓度 ()
折算浓度 ( mg/m3)
实测氧含量 mg/m3)
实测氧含量（%）

荧光原始记录

报告书编号：
受检单位名称：
检验项目：
检验标准：
采样情况：
样品编号采样地点采样点温度采样点大气压采样流量采样时间
试剂配置：
（1）盐酸：ml的优级纯浓盐酸加水稀释至ml的容量瓶中，配置瓶。

（2）预还原溶液剂：称取硫脲，加热溶于约水中；冷却后，加入抗坏血病，溶解
后，加水到；贮存于棕色瓶中，可保存一个月。

（3）硼氢化钾溶液：称取硼氢化钾和氢氧化钾，溶于水中并稀释至。

（4）AS储备液：取的的砷标液于的容量瓶，用的盐酸定容至
刻度线。

标准溶度的配制：
在只具塞刻度试管中，分别加入砷标准溶液，
配成砷标准系列，用的盐酸定容至。

取
于具塞刻度试管中，加入预还原剂溶液，摇匀。

自控样配置：在只具塞刻度试管中，分别加入盲样，用的盐酸定容至。

取于具塞刻度试管中，加入预还原剂溶液，摇匀。

仪器条件：仪器型号：原子化器温度（0C）: 氩气瓶气压：
第一次载液进样量（ml）：第二次载液进样量（ml）：样品进样量（ml）：
进样方式：测量方法：通道元素：B道：
标液浓度及荧光值：
序号IF 浓度[ng/L]
1
2
3
4
5
AS标准曲线:
测试结果：
回收率单项判定样品编号AS荧光值AS浓度（µg/L）AS自控（盲样）浓度
（µg/L）
1
2
检验人：检验日期：分析编号：
校对人：校对日期：。

50原子荧光测定原始记录表-土

灯电流（mA）
载气流量（mL/min）
读数/延时时间（s）
样品编号
取样量m（g）
干物质Wdm（%）
稀释倍数f
浓度C0（μg/L）
样品含C（mg/kg）
备注
计算公式：C=C0×V/(m×Wdm)×f
原子荧光法测定原始记录表-土（续表）
项目编号：第页共页
样品编号
取样量m（g）
干物质Wdm（%）
稀释倍数f
原子荧光法测定原始记录表-土
项目编号：第页第页
采（来）样日期
年月日
分析日期
年月日
检测项目
分析方法及依据
检出限
仪器名称及编号
仪器溯源方式
□检定 □校准
仪器溯源有效期
天平名称编号
天平溯源方式
□检定 □校准
天平溯源有效期
前处理设备及编号
样品消解定容体积V
环境条件
℃%RH
前处理方法
负ห้องสมุดไป่ตู้压（V）
浓度C0（μg/L）
样品含C（mg/kg）
备注

31汞、砷、硒分析原始记录

汞、砷、硒分析原始记录SXZRHS-FX-31（S）（A面）第页（共页）项目名称任务单编号分析方法检出限分析日期分析仪器仪器型号仪器编号环境温度℃环境湿度%RH 样品类别样品状态标准使用液浓度校准曲线（Iƒ= bc+ a）砷曲线参数r= a= b= 汞曲线参数r= a= b=砷: µg/L汞: µg/L硒: µg/L硒曲线参数r= a= b= 计算公式ρ=ƒ×c样品编号稀释倍数ƒ砷汞硒砷汞硒荧光值Iƒρ砷(µg/L)荧光值Iƒρ汞(µg/L)荧光值Iƒρ硒(µg/L)备注：分析人：校核人：审核人：标准使用液配制及标准曲线绘制记录SXZRHS-FX-31（S）（B面）标准使用液名称砷、汞、硒标准使用液配制日期标准贮备液名称砷标准贮备液砷标准贮备液批号有效日期砷标准贮备液浓度 mg/L 标准贮备液名称汞标准贮备液汞标准贮备液批号有效日期汞标准贮备液浓度 mg/L 标准贮备液名称硒标准贮备液硒标准贮备液批号有效日期硒标准贮备液浓度 mg/L 移取贮备液体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 溶剂汞:标准固定液砷、硒：去离子水定容体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 标准中间液浓度砷：µg/ml 汞：µg/ml 硒：µg/ml移取中间液体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 溶剂汞、砷、硒：定容体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 标准使用液浓度砷：µg/L 汞：µg/L 硒：µg/L校准曲线绘制日期：年月日编号标准加入量(ml) 砷汞硒砷汞硒荧光值Iƒρ砷(µg/L)荧光值Iƒρ汞(µg/L)荧光值Iƒρ硒(µg/L)12345678回归曲线r= a= b= r= a= b= r= a= b= 备注分析人：校核人：审核人：。

原子荧光测定原始记录(土壤)

元素原子荧光测定原始记录（土壤）
第页共页
项目编号：分析项目：样品性质：分析时间：检测地点：检出限：环境温度：℃相对湿度：%RH
标准方法
检出限
计算公式：
仪器设备
电子天平编号：原子荧光编号：
标准系列
标准点数
1
2
3
4
5
6
7
8
9
浓度或含量（）
荧光强度(I)
荧光强度(I－I0)
回归方程
r：
标准溶液浓度：
样品编号
称样量m（g）
消解液定容体积V(ml)
稀释倍数
分取体积（ml）
待测液定容体积（ml）
干物质含量/含水率(%)
待测液查曲线值（）
样品浓度（）
样品平均浓度（）
备注
分析/日期：校核/日期：复核/日期：
元素原子荧光测定原始记录（土壤）（附表）
第页共页
项目编号：分析项目：样品性质：分析时间：检测地点：检出限：环境温度：℃相对湿度：%RH
样品编号
称样量m（g）
消解液定容体积V(ml)
稀释倍数
分取体积（ml）
待测液定容体积（ml）
干物质含量/含水率(%)
待测液查曲线值（）
样品浓度（）期：校核/日期：复核/日期：

原子荧光光谱法原始记录计算表

月日月日月日
共页第页
r/min
注入时间
sec
分析信号类型
进样体积
mL
读数时间sec延源自时间sec标液名称
标液浓度
μg/L
定容体积
mL
测定时间
年月日
标准曲线
标准溶液用量(mL)
工作液浓度(μg/L)
荧光峰面积IF值
工作曲线方程
相关系数
r=
样品编号
断面名称
(委托单位)
采样日期
分析日期
取样体积（mL）
稀释体积（mL）
仪器读数
浓度
（μg/L）
备注
(月、日)
IF
质
控
措施
样品编号
相对偏差%
平行双样
样品编号
真值（µg/L）
相对误差（%）
统一（自配）标样
编号
回收率%
加标浓度（µg/L）
加标体积（mL）
加标回收
质控结论：
质量保证人：
分析计算：校核：复核：月日月日月日
共页第页
区水环境监测站
原子荧光光谱法原始记录计算表（续表）
文件编号：YHHHJL-06-02足水环监表2-6-2
标液浓度
mg/L
灯电流
mA
检测日期
年月日
标准曲线
标准溶液用量（mL）
工作液浓度（mg/L）
E
E-E0
回归方程
相关
系数
r=
样品编号
断面名称
采样日期
分析日期
取样体积（mL）
浓缩体积（mL）
仪器读数
浓度mg/L
备注
空白（E0）
样品（E）
E-E0