等离子体光谱分析原理
等离子体发射光谱仪原理
等离子体发射光谱仪原理
等离子体发射光谱仪(Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometer,ICP-OES)是一种利用等离子体激发样品中的原子和离子,然后通过光谱学原理进行分析的仪器。其工作
原理如下:
1. 气体放电:ICP-OES中的等离子体通过放电产生。气体(通常是氩气)被引入等离子炬中,
通过高频电磁场激发,导致电离并产生高温等离子体。
2. 样品进样:待分析的样品通过进样系统喷入等离子体。样品溶解在适当的溶剂中,并通过喷
雾器或雾化系统将其射入等离子体。
3. 原子化:当样品进入等离子体时,高温等离子体会将样品中的分子分解成原子和离子。这个
过程称为原子化。
4. 激发与发射:原子和离子在等离子体中吸收能量,进入激发态,然后退回基态时会发射出特
定波长的光。这些发射的光谱由光栅或其他光谱分析设备进行检测和记录。
5. 光谱分析:检测到的光谱被转换成电信号并通过光电倍增管或其他光谱检测器进行放大和转换。然后,这些信号被转化为电压或者荧光单位,并通过数据处理系统进行分析和计算。
6. 分析结果:根据原子和离子在不同波长下的发射强度,以及样品中特定元素光发射的特征线,可以通过相应的校正曲线和计算公式来确定样品中元素的含量。
综上所述,等离子体发射光谱仪利用高温等离子体激发样品中的原子和离子,通过检测和分析
发射的光谱进行元素分析。可广泛应用于环境监测、冶金、地质、食品安全等领域。
等离子体发射光谱原理
等离子体发射光谱原理
等离子体发射光谱原理是基于等离子体的特性和能级结构来解释的。当物质被加热到足够高的温度时,原子和分子中的电子被激发到高能级,形成一个高温、电离度高的气体状态,这就是等离子体。在等离子体中,电子在不同的能级之间跃迁会产生能量的释放,这种能量以光的形式发射出来。
光谱是将光的不同波长进行分离和测量的方法。等离子体发射光谱即是通过分析等离子体所发出的光,来研究物质的性质和组成。
在等离子体发射光谱中,首先需要将物质加热到足够高的温度,使其形成等离子体。加热的方式可以是电弧、火焰或激光等。随后,等离子体开始发射光,这些光包含了不同波长的光子。
等离子体发射光谱的原理是根据能级结构来解释的。在高温下,原子和分子中的电子被激发到不同的能级。当电子从一个能级跃迁到另一个较低能级时,会释放出能量,这些能量以光的形式发射出来。每个原子或分子都有自己特定的能级结构,因此它们会产生特定波长的光。
通过测量等离子体发射的光谱,我们可以得到物质的组成和性质的信息。每个元素都有其特定的光谱,可以用于元素的定性和定量分析。由于不同元素的能级结构不同,它们会产生不同波长的发射光,形成独特的光谱图案。
总的来说,等离子体发射光谱是一种用于分析和研究物质的方
法,通过测量等离子体发射的光谱,我们可以获取关于元素组成和性质的重要信息。
电感耦合等离子体光谱仪工作原理
电感耦合等离子体光谱仪工作原理如下:
1.气体放电:ICP-OES利用高频电磁场将氩气等惰性气体加热至
高温,形成等离子体放电,产生高能电子和离子。
2.样品进样:将待测样品溶解或熔融后喷入等离子体中,样品中
的元素被电离成为离子,同时与等离子体中的离子和分子发生碰撞,使得离子和分子的能量上升,进一步电离更多的原子离子。
3.光谱分析:等离子体中的离子发生跃迁时,会释放出一定的能
量,产生特征光谱线。ICP-OES利用光栅和光电倍增管等光学元件将样品放射出的特征光谱线分离、聚焦和检测,进而分析和测定样品中元素的含量。
4.数据处理:ICP-OES通常配备有计算机系统,能够自动采集和
处理光谱数据,并进行元素含量的计算和报告生成。
总之,ICP-OES利用高温等离子体和特征光谱线的测量,实现了对样品中元素含量的高灵敏度、高准确度和高多元素分析能力。
icp光谱仪原理
icp光谱仪原理
ICP光谱仪原理是指电感耦合等离子体光谱仪的工作原理。它是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、环境、生物、医药等领域。ICP光谱仪通过将样品转化为离子态,利用等离子体的激发和发射光谱特性来分析样品中的元素成分。
ICP光谱仪的主要部件包括离子源、质谱仪和检测器。首先,样品被喷雾进入离子源中,然后通过高温等离子体电极产生的等离子体中进行电离。在电离的过程中,样品中的原子和分子会失去或获得电子,形成带正电荷或带负电荷的离子。这些离子在等离子体中受到高温和高能量的激发,从而产生特定的发射光谱。
接下来,产生的发射光谱将通过光学系统传输到质谱仪中进行分析。质谱仪使用一组光栅和透镜来分离和聚焦不同波长的光线。然后,这些光线会被检测器接收并转化为电信号。检测器会将这些电信号转化为数字信号,并通过计算机进行处理和分析。最终,计算机会生成一个包含样品中各种元素及其相对含量的光谱图像。
ICP光谱仪具有许多优点。首先,它具有较高的分辨率和灵敏度,可以检测到非常低浓度的元素。其次,ICP光谱仪具有广泛的元素范围,可以同时分析多种元素。此外,ICP光谱仪的分析速度快,可以在短时间内完成大量样品的分析。最重要的
是,ICP光谱仪具有较低的检测限和较高的准确性,可以提供
可靠的分析结果。
然而,ICP光谱仪也存在一些局限性。首先,它需要高纯度的
样品和标准溶液来校准仪器和进行定量分析。其次,ICP光谱
仪对样品的处理要求较高,需要进行样品前处理和稀释。此外,ICP光谱仪的设备和运行成本较高,对于一些小型实验室来说
ICPOES基本原理
ICPOES基本原理
ICPOES(Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy)即电感耦合等离子体光电发射光谱分析法,是一种广泛应用于元素分析的技术。它利用电感耦合等离子体(ICP)产生的等离子体通过光电发射光谱仪进行分析。本文将介绍ICPOES的基本原理。
1.等离子体发生器:
等离子体发生器主要由射频发生器、电感耦合线圈和基座构成。射频发生器通过输出高频电压激励电感耦合线圈产生高温等离子体。基座则用于支撑样品和实现气体进入等离子体室。
2.光谱分析仪:
光谱分析仪主要由光栅、光电倍增管和光电转换器等部件构成。样品中的元素在等离子体中被激发产生辐射,辐射光进入光栅分光仪,被分解成不同波长的光线。光线通过光电倍增管转化为电信号,电信号经过光电转换器转化为可用于分析的数据。
3.数据处理系统:
数据处理系统用于控制整个分析过程,并将光谱分析仪获得的数据进行处理和解读。它包括光谱仪的控制系统和数据采集系统。
首先,将待测样品溶解在适当的溶剂中构成样品溶液。溶液经过进样系统进入等离子体发生器,其中样品被分解成原子,并激发产生辐射。辐射光通过光谱分析仪进入光电倍增管,并转化为电信号。电信号被光电转换器转化为定量分析所需的光谱线强度数据。
分析结果的解读通过以下步骤完成:
1.建立标准曲线:
使用一系列已知浓度的标准品进行测量,根据标准品的浓度和光谱线
强度数据建立标准曲线。
2.样品测量:
使用相同的分析条件,测量待测样品的光谱线强度数据。
3.数据处理:
全谱直读等离子体发射光谱仪原理
全谱直读等离子体发射光谱仪原理全谱直读等离子体发射光谱仪是一种常用于原子和分子分析的仪器。它的原理是基于等离子体物理和光谱学原理。
首先要了解的是等离子体的概念。等离子体是一种电离气体状态,其中的电子与原子核不再以共价键的方式结合,而是以正负电荷相吸
引的方式维持。当气体在高温或电场下电离时,就会形成等离子体。
等离子体的特点是能够产生强烈的发光和辐射,因此被广泛应用于光
谱分析。
等离子体光谱分析是利用等离子体光源产生的发射光谱进行分析
的方法。当气态样品进入等离子体中,被电离成原子激发态或离子态,此时的原子或离子会发射出一系列波长独特的光谱线,形成一条光谱。通过分析这些光谱线的强度和波长,就可以确定样品中元素的种类和
含量。
全谱直读等离子体发射光谱仪是一种比较先进的等离子体光谱分
析仪器。它的特点是能够实现全谱扫描和快速多元素分析。其原理和
普通的等离子体发射光谱仪类似,只是在光谱分析的过程中,它能够
同时进行全谱扫描,即在一定波长范围内,每隔一定波长距离进行一
次光谱扫描,获取大量的光谱信息,并将这些信息转化为数字信号。
这些数字信号通过特定的软件处理后,可以得到样品中各元素的含量、组成和状态等信息。
全谱直读等离子体发射光谱仪的光源是等离子体,其产生的等离
子体被放置在真空室内,并在内部产生高温等离子体,使之处于激发态。在等离子体激发态下,气态样品被引导进入等离子体室内,被电
离成原子或离子态,然后发射出一系列波长独特的光谱线。这些光谱
线由光学系统通过光纤传输到光谱仪中进行分析。光谱仪内部包括光
谱分光器和检测器,光谱分光器将光谱分解成不同波长的单色光束,
全谱直读等离子体发射光谱仪的检测原理
全谱直读等离子体发射光谱仪的检测原理
全谱直读等离子体发射光谱仪是一种广泛应用于材料分析的仪器。它能够通过检测物质中的元素,来判断样品组成、结构、质量和化学性质等方面的信息。本文将对全谱直读等离子体发射光谱仪的检测原理和技术特点进行详细的介绍。
1.基本原理
全谱直读等离子体发射光谱仪(ICP-OES)是一种利用高温等离子体激发原子和离子发射的光谱分析仪器。其基本原理为:将样品中的物质喷入等离子体火焰中,通过电磁场激发产生的等离子体在高温、高压和高电场作用下,使样品中的元素被激发至高能态,进而自发地辐射出特定波长的光线。这些光线被检测器接收并转换成电信号后,通过信号处理和数据分析得到各元素的含量信息。
2.检测技术特点
(1)元素范围广
ICP-OES能够同时测量元素周期表中大部分元素,其谱线测量范围广达170~950 nm,可涵盖近全部的元素,可以对各种无机物、有机物、生物及环境样品进行测定。
(2)灵敏度高
ICP-OES测定灵敏度很高,可达ng/mL级,对微量元素的测定具有很高的精度和准确性,尤其对于有毒元素、稀土元素等微量元素的测定,ICP-OES具有很明显的优势。
(3)测定准确度高
ICP-OES测定准确度高,分析数据性能稳定,最小探测限一般能达到ppb级,对于同时测量多种元素样品,在准确性和精密度上均能得到良好的保障。
(4)无破坏性测定
ICP-OES测定采用无破坏性测定技术,所需样品量少,简便易行,可在非常短的时间内进行多元素分析。
3.技术流程与实现
(1)样品制备
样品制备工作直接影响到ICP-OES检测结果的准确性。样品制备过程主要包括样品的采集、处理和预处理等环节。样品采集和处理的目的主要是消除干扰,保证ICP-OES的检测结果的准确性和可靠性。
等离子的光谱检测
等离子的光谱检测
等离子的光谱检测是一种用于分析等离子体中化学元素和
化合物的方法。它基于等离子体产生的光谱,通过测量和
分析不同波长的光线的强度和频率来确定等离子体中存在
的化学物质。
下面是等离子的光谱检测的详细步骤:
1. 产生等离子体:首先,需要产生一个等离子体。这可以
通过将气体或固体加热到高温或使用电弧、激光等方法来
实现。这些方法会将物质中的原子或分子激发到高能级,
形成一个高温、高能的等离子体。
2. 光源:等离子体中的激发原子或分子会发射出特定波长
的光线,形成一个光源。这些光线可以是可见光、紫外光
或红外光。
3. 光谱仪:使用光谱仪来分析等离子体发出的光谱。光谱
仪可以根据波长或频率将光线分散成不同的颜色或频率,
并测量每个波长或频率的光线强度。
4. 光谱图:通过测量光谱仪中不同波长或频率的光线强度,可以得到一个光谱图。光谱图显示了等离子体中不同波长
或频率的光线的强度分布。
5. 分析和识别:根据光谱图中的特征峰和强度分布,可以
识别出等离子体中存在的化学元素和化合物。每个元素或
化合物都有特定的光谱特征,可以通过比对已知的光谱数
据库来确定其存在。
6. 定量分析:通过测量光谱图中特定峰的强度,可以进行定量分析,确定等离子体中各种化学物质的浓度。
总结起来,等离子的光谱检测是通过产生等离子体、使用光源发出特定波长的光线、使用光谱仪测量光线强度,并根据光谱图进行分析和识别等离子体中的化学元素和化合物。这种方法广泛应用于材料科学、环境分析、天文学等领域。
发射光谱法测等离子体
发射光谱法测等离子体
发射光谱法是一种非介入式等离子体诊断方法,具有应用范围广泛的特点。这种方法通过对等离子体辐射产生的电磁波谱进行测量,并经过一定的理论推导,可以得到等离子体的各种参数分布情况。在等离子体诊断中,发射光谱法是应用最为广泛的一种方法,可用于诊断等离子体的活性物种和物理特性,如等离子体中的粒子密度、气体温度甚至某些动力学过程等。
发射光谱法的基本原理主要是激发与去激发过程。具体来说,等离子体中的分子、原子、离子、自由基团等粒子从高能态跃迁到低能态时,会释放出不同波长的光子,形成光谱。通过对这些光谱进行分析,可以了解等离子体的性质。
发射光谱法的优点包括对放电体系无干扰、灵敏度高、具有一定的时空分辨能力、装置比较简单、适用范围广等。这种方法已经成为等离子体诊断的重要手段之一,尤其适合于等离子体的原位诊断研究。
在实际应用中,发射光谱法可以通过各种光谱仪器进行测量,如光谱仪、摄谱仪、光电光谱仪等。这些仪器能够测量不同波段的电磁波谱,从而得到不同的信息。例如,紫外-可见光谱仪可以测量等离子体中的原子和分子的发射光谱,红外光谱仪可以测量等离子体中的分子振动和转动光谱等。
总之,发射光谱法是一种重要的等离子体诊断方法,具有广泛的应用前景和重要的研究价值。通过不断改进和完善这种方法,可以更好地了解等离子体的性质和行为,为等离子体技术的发展和应用提供有力支持。
等离子的光谱检测
等离子的光谱检测
等离子体发射光谱分析是一种基于原子发射光谱的分析方法,通过研究物质中气态原子在激发态返回基态时发射的特征辐射能,来确定物质的化学组成。等离子体发射光谱仪(ICP-OES)是用于进行这种分析的仪器。
以下是等离子体光谱检测的详细步骤:
1. 标准溶液配制:精确配制待测元素的标准溶液,通常分为
2.0、5.0、10.0、20.0ug/ml 等不同浓度。
2. 样品溶液制备:精确称取待测试样 2.0g,放入 100ml 烧杯中溶解,完全溶解后转移至 100ml 容量瓶中定容,即得到测试样品。
3. 建立分析方法:根据实验需求,设定等离子体发射光谱仪的分析参数,如灯光功率、观测高度、气体流量等。
4. 光谱检测:将待测样品引入等离子体光源中,通过高温激发(炎炬温度达到 10000 摄氏度,样品区温度超过 6000 摄氏度),使原子处于激发态。当原子返回基态时,会发射出特征谱线。通过检测这些谱线,可以分析出样品中元素的种类和含量。
5. 数据处理:通过谱线匹配和定量分析方法,如标准曲线法、最小二乘法等,计算出样品中各元素的浓度。
6. 结果报告:根据分析结果,撰写分析报告,包括元素种类、浓度、检测限等信息。
等离子体发射光谱检测具有灵敏度高、检出限低(ppb 级)、动态线性范围宽、多元素同时分析等优点,广泛应用于金属材料、化工、
环境监测等行业。
等离子发射光谱
等离子发射光谱
等离子发射光谱是物理学中的一种光谱现象,它是指当物质处于等离子体状态时,由于原子或分子受到能量激发而发生电离和激发,从而发射出一系列特定的光谱线。等离子发射光谱在物理学、化学和工程学等领域中具有广泛的应用,下面将详细介绍等离子发射光谱的原理、特点和应用。
等离子发射光谱的原理是基于等离子体的气体放电现象。当气体放电激发一个原子或分子时,它们会吸收能量并跃迁到一个较高的能级上。随后,在退激过程中,原子或分子会从高能级退回到低能级,释放出富含信息的光子。这些光子的能量与原子或分子的能级结构和电子云的构成有关,因此不同的元素或化合物在激发和退激过程中会产生不同的光谱线。
等离子发射光谱具有以下几个特点。首先,它是一种定性分析方法,可以用于快速确定物质的成分和组成。每个元素或化合物都有其特定的光谱线,因此通过观察和分析光谱线的特征,可以确定样品中存在的元素或化合物的种类和含量。其次,等离子发射光谱具有高灵
敏度和高分辨率。它可以检测到非常微量的元素,甚至在低浓度下也
能够清晰地识别各种元素和化合物。此外,等离子发射光谱还具有广
泛的线性范围,在不同浓度下也能够提供可靠的分析结果。最后,等
离子发射光谱是一种非破坏性分析技术,它能够对样品进行快速、准
确的分析而不破坏或改变样品的特性。
在实际应用中,等离子发射光谱具有广泛的应用价值。首先,它
在材料科学中用于表面和界面分析。通过探测样品表面及其与环境相
互作用的表面区域,可以了解材料的成分、结构和各种化学信息,有
助于研究材料的表面性质和表面反应机制。其次,在环境科学中,等
ICP工作原理
ICP工作原理
ICP(Inductively Coupled Plasma)是一种常用的光谱分析技术,广泛应用于地质、环境、食品、药物等领域。它的工作原理是利用高频感应线圈产生的电磁场将气体转化为等离子体,然后通过等离子体激发和离子化样品中的元素,进而进行分析。
ICP的工作原理可以分为以下几个步骤:
1. 气体离子化:ICP通过高频感应线圈产生的电磁场将气体(通常是氩气)转化为等离子体。高频电磁场会使气体中的电子与原子发生碰撞,从而将气体中的原子或分子离解成带正电荷的离子。
2. 离子激发:等离子体中的离子在高温环境下具有较高的能量,这些离子会与样品中的元素发生碰撞。当离子与样品中的元素碰撞时,会将能量转移给元素的原子或离子,使其进入激发态。
3. 辐射发射:激发态的原子或离子会通过自发辐射的方式释放出能量。这些能量以光的形式发射出来,形成特定波长的光谱线。每个元素都有其特定的波长,因此可以通过测量光谱线的强度来确定样品中各元素的含量。
4. 光谱分析:ICP通过光谱仪器来测量光谱线的强度,并将其转化为相应的元素含量。光谱仪器通常包括光栅、光电二极管等部件,能够选择特定波长的光进行检测和分析。
ICP的工作原理基于等离子体的产生和激发,利用光谱分析技术来确定样品中元素的含量。它具有灵敏度高、分析速度快、多元素分析能力强等优点,因此在科学研究和实际应用中得到广泛应用。
值得注意的是,ICP在实际应用中还需要进行样品前处理、仪器校准和质量控制等步骤,以确保分析结果的准确性和可靠性。同时,操作人员需要具备相关的专业知识和技能,以确保仪器的正常运行和数据的正确解读。
icp光谱的工作原理及应用
ICP光谱的工作原理及应用
一、ICP光谱简介
ICP(Inductively Coupled Plasma,电感耦合等离子体)光谱是一种基于光谱分析原理的仪器分析技术,它利用电感耦合等离子体产生高温等离子体,将样品中的元素激发成高能态,然后通过光谱仪检测其特征光谱,进而分析样品中元素的种类和含量。
二、ICP光谱的工作原理
ICP光谱的工作原理可以分为四个步骤:
1. 电感耦合等离子体产生
ICP光谱通过射频电源产生高频电场,使氩气在电感耦合器内形成等离子体。等离子体通常在8000-10000 K的高温下运行,能够激发样品中的元素。
2. 样品进样和气体分解
样品溶液通过进样系统进入等离子体,进样系统通过快速喷射和蒸发技术将样品分解成微小颗粒,并将其引入等离子体中。其中,气体分解的主要目的是将样品转化为气体状态,以提高离子化率。
3. 元素激发和辐射
高能态的等离子体通过碰撞将样品中的元素激发到高能级,并在激发态离子退激过程中发出特征光谱。不同元素的激发能级和瓦特级之间存在特定的关系,因此可以根据这些关系来进行元素的定性、定量分析。
4. 光谱分析和数据处理
ICP光谱仪使用光栅和光电倍增管等光电元件,将样品发出的特征光谱分解为不同波长的单色光,并利用光电倍增管将其转化为电信号。经过放大和滤波等处理后,最终得到光谱图谱,通过图谱分析来定性和定量分析样品中的元素。
三、ICP光谱的应用
ICP光谱作为一种高灵敏度、多元素分析的技术,被广泛应用于以下领域:
1. 环境分析
ICP光谱可用于环境样品中重金属元素的分析,如水体、土壤、废水等。通过
等离子体发射光谱法
等离子体发射光谱法
等离子体发射光谱法,又称原子发射光谱法,是一种广泛应用的光谱分析技术。它基
于原子或分子内部能态的电子跃迁过程,利用激发能将样品中原子或分子中的电子激发到
高电子能态,再由高电子能态跃迁到低电子能态时所释放的光能进行分析。该技术具有高
分辨率、灵敏度高、适用范围广、无需前处理等优点,广泛应用于材料检测、环境监测、
医学诊断等领域。
等离子体发射光谱分析主要分为电弧放电、射频感应等离子体、电感耦合等离子体(ICP)发射光谱法。
电弧放电法是最早应用的等离子体发射光谱法之一。该方法将样品放置在一对电极间,通过电弧放电的方式激发样品原子,利用分析样品所产生的光谱来确定其中元素的存在和
含量。该方法简便易行,但存在容易形成烟雾、易污染仪器的缺点。
射频感应等离子体法是一种非接触式等离子体发射光谱法,它通过射频电磁场在样品
中产生等离子体,使样品原子或分子激发并发射光谱信号。该方法具有射频感应器简单、
样品可以传送等优点,但对于高浓度盐类或有机物质等强吸收样品存在分析复杂度较高的
缺点。
电感耦合等离子体发射光谱法是目前广泛应用的一种光谱分析技术,该方法使用射频
辐射场激励样品,将样品原子或分子离子化,形成等离子体,由此提供较高的分辨率和灵
敏度,同时可以扩展到更广泛的化学元素范围,并具有较低的背景信号和较高的重现性等
优点。ICP还可以与质谱仪结合,形成ICP-MS系统,进一步提高检测的极限和精度。
在等离子体发射光谱分析中,还经常使用样品前处理技术来提高检测结果的准确性。
如氧化、还原、燃烧、溶解、虑滤等处理方法,以及结合色谱和电化学分析等技术。
等离子体原子发射光谱仪工作原理和注意事项 光谱仪工作原理
等离子体原子发射光谱仪工作原理和注意事
项光谱仪工作原理
等离子体原子发射光谱仪具有稳定性好、检测限低、快速分析、运行成本低、便利维护、抗干扰本领强等特点。可用于地质、冶金、稀土及磁材料、环境、医药卫生、生物、海洋、石油、化工新型材料、核工业、农业、食品商检、水质等各领域及学科的样品分析。可以快速、精准地检测从微量到常量约70种元素。
等离子体原子发射光谱仪工作原理是:
待测试样经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管等离子体中心通道,经过光源加热激发所辐射出光,经光栅衍射分光,通过步进电机转动光栅,将元素的特征谱线精准定位于出口狭缝处,光电倍增管将该谱线光强变化为光电流,再经电路处理,由计算机进行数据处理来确定元素的含量。
等离子体原子发射光谱仪的注意事项:
1、开机测定前,必需做好布置,事先标好各项准备工作,切忌在同一段时间里开开停停,仪器频繁开启简单造成损坏,这是由于仪器在每次开启的时候,瞬时电流大大高于运行正常时的电流,瞬时的脉冲冲击,简单造成功率管灯丝断丝,碰极短路及过早老化等,因此使用中需要倍加注意,一旦开机就一气呵成,把要做的事做完,不要中途关停机;
2、就是平常没有样品可测时,保证每周开一次机,运行半个小时到一个小时,假如一年甚至更长时间从来不开机,基本上仪器就得大修。长时间没开机时,开机前确定要检查气、电等是否符合相关条件;
3、每次作完试验,确定要把样品、标准等溶液阔别仪器,削减挥发对仪器的腐蚀;
4、使用循环水冷的仪器,确定要用蒸馏水,防止结垢。
直读光谱仪常见故障解决方法
直读光谱仪接受原子发射光谱学的分析原理,样品经过电弧或火花放电激发成原子蒸汽,蒸汽中原子或离子被激发后产生发射光谱,发射光谱经光导纤维进入光谱仪分光室色散成各光谱波段,依据每个元素发射波长范围,通过光电管测量每个元素的较佳谱线,每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素含量,通过内部预制校正曲线可以测定含量,直接以百分比浓度显示。
等离子体质谱仪原理
等离子体质谱仪原理
等离子体质谱仪(ICP-MS)是一种用于分析痕量元素和微量元素的高灵敏度仪器。它的原理是基于等离子体炬炬焰的产生和元素在炬焰中的蒸发、离解、电离和激发。以下是等离子体质谱仪的原理简介:
1. 炬焰的产生:等离子体炬炬焰的产生是通过将高纯度的气体(如 Ar、He 或N2)通过高压电弧或射频发生器进行电离,产生等离子体。等离子体中的离子和电子温度高达数千摄氏度,形成炬焰。
2. 元素的蒸发:样品溶液注入炬焰中,部分元素在高能粒子的撞击下发生溅射,从液体表面蒸发进入炬焰中。
3. 离解:高能粒子将分子分解成原子或者离子,这个过程称为离解。例如,对于 NaCl 样品,NaCl 分子被分解成 Na+ 和 Cl- 离子。
4. 电离和激发:在炬焰中,离子和电子之间发生碰撞,导致离子化或激发。离子化是指失去电子或获得电子,形成离子。激发是指离子吸收能量后跃迁到较高的能级。离子的形成和激发是 ICP-MS 灵敏度的关键因素。
5. 信号检测:炬焰中的离子通过一个质量分析器(如四极质谱仪或飞行时间质量分析器)进行分离和选择。选定的离子在检测器中形成离子信号,被转换为电信号,最终被计算机处理和分析。
ICP-MS 可以同时对多种元素进行痕量分析,具有很高的灵敏度和选择性。因此,它被广泛应用于地质、环境、食品、医药和材料科学等领域的研究和质量控制。
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气动雾化器的提升量
r p Q 8L
4
载气压力的影响
1 – 进样速率 2 – 提升量 3 – 进样效率
盐量的影响
1-5% NaCl-2%硝酸溶液 2-1% NaCl-2%硝酸溶液 3-1000mg/L Ca + Mg-2% 硝酸溶液 4-2%硝酸溶水, 去离子水
玻璃同心雾化器使用注意
• 1 新的玻璃同心雾化器有良好的检测限和 精密度,用过一段时间后性能会降低 • 2 使用一段时间后要进行清洗,可以使其恢 复性能 • 3 清洗方法有几种: • (1) 原位用酸清洗 • (2) 拆卸用超声波清洗 • 4 要注意损坏喷口
3.1.5 振荡频率的影响
• 高频可降低维持放电所需功率: 5MHz~5KW, 9MHz~3KW, 21MHz~1.5KW, 60MHz~0.8KW • 中心通道变宽 • 降低激发温度和电子密度 • 稳健性降低, 基本效应增加 • 较高的线背比,(降低背景), 稍好的检出限 • 对精密度没有显著影响
3.3 进样装置种类
• 液体进样装置
– 气动雾化器: 同心雾化器, 交 叉(直角)雾化器, 高盐量雾化 器 – 超声波雾化器 – 高压雾化器 – 微量雾化器 – 循环雾化器 – 耐氢氟酸雾化器
– 激光烧蚀进样器 – 电热进样器 – 插入式石墨杯进样装置
• 气态进样装置
– 氢化物发生器 – 专用气体进样装置, 碘 离子氧化进样, 气态硫 化氢进样, CO2
微量同心雾化器
微量雾化器的效率特性
微量雾化器的特性
• • • • • 1 有很高的雾化效率 2样品用量明显降低 3检测限与气动雾化器接近 4耐盐量不如通用气动雾化器 5价格较高
3.3.5 雾室
• ICP光源对雾室的要求
较小的容积, 低的记忆效 应 载气平稳地进入ICP, 排除废液
常用雾室的种类
4.4.2 内标法
I x axC x ,
I R aR C R
Ix axCx R a0 C x IR aR C R
内标选择
• Ar线不能作为内标线 • 分析线与内标线均未原子线或离子线配对, 有较好 的效果 • 有人视为离子半径或原子半径配配, 效果好 • 去稳健性条件瞎, 内标有较好效果 4.4.3 浓度比法(100%总和法), 全测法
4.6 光谱分析条件
• 4.6.1 高频功率
功率Na1 5.88nm影响 1-1.25KW, 2-1.5KW, 3-1.75KW, 4-2KW, 载气量: a-0.8 L/min, b-0.9 L/min
功率对Ca1 422.7nm影响 功率: 1-2KW, 2-1.75KW, 3-1.5KW, 4-1.24KW 载气量: a-0.9 L/min, b-1.0L/min, c-1.1 L/min, d-1.2 L/min
1000 Q1 Qg
1.5
DS:雾滴直径;σ-表面张力, ρ-密度, η-粘度, Q1及Q2-样 品溶液及载气的流速
1000 Q1 4991 ds 28 .64 Qg v
ν-载气和溶液的速度差.
1.5
v
Qg
r 2
对水溶液 : σ=72.8, η=0.01, 简化方程
等离子体光谱分析原理
辛仁轩
清华大学 北京 2004
提纲
• • • • • • • 1 2 3 4 5 6 7 原子光谱分析的发展概况 ICP光源的物理化学原理 ICP光谱仪器原理 光谱定量分析 光谱干扰和基体效应 端视等离子体光源 应用
原子发射光谱分析发展简史
1.1 定性分析阶段
1860年, Kirchhoff(克希霍夫)和Bunsen (本生), 利用分光镜发现物质组成与光谱之间关系,提 出; (1)每个元素被激发时,就产生自己特有的光谱; (2)一种元素可以根据它的光谱线的存在而肯定它的存在 根据元素的上述特性,发现了周期表中许多元素: 铯(1860年),铷(1861),铊(1861年,烟道灰),铟(1863年,锌矿),镓(1875年),钐(1879年),镨(1885年),钕 (1885年)镱(1878年),钬(1879年),钪(1879年),Dy( 1886年),Tm(1879年),Gd(1886年),铕(1906 年)Ge(1886年),He(1895年),Ar(1894年)Ne(1894),Ke(1894)Xe(1894). 光谱定性分析至今还是一种有用的方法
样品在光源中的过程
原子光谱的产生
ch Er E0
激发机理
高能电子激发
– – – – Ar + e Ar+* + e Ar+ + 2e Ar+* + eX + e X* + e X+ + e X+* + e
三体离子—电子复合 •M+ + e- + Ar M* + Ar 潘宁电离( 亚稳态 Arm ) •M + Arm M+* + e•M + Arm M+ + e
3.4 分光装置
• 3.4.1 ICP光源对分光装置的要求
– 宽的波长范围, As 188.98nm~K 766.49nm(180nm~800nm), A 167.081nm~Cs 821.nm(165nm~850nm) – 高的色散能力和分辨能力 – 低的杂散? – 良好的热稳定性和机械稳定性 – 快速检测能力
• 原理与结构
U-5000超声雾化器
特点
• 检出限可改善约一个数量 级(去溶剂) • 无气动雾化器毛细管堵塞 问题 • 记忆效应大 • 结构复杂, 造价高 • 雾滴细小
固体进样器
氢化物 发生器
连续氢化物发生器
各类进样方法的比较
气动雾 化器
痕量分 析 ++
高盐量 雾化器
++
超声雾 化器
+++
3.3.2 交叉雾化器
• 结构和作用原理
交叉雾化器的性能
—— 交叉雾化器,
-- - 同心雾化器
a-纯水, ,b-1%NaCl溶液 ,c-3%NaCl溶液
交叉雾化器和同心雾化器的比较
• 提升量: 0.5~3.0ml/min, 均相同 • 载气流量: 0.3~1.2L/min, 相同
• • • • 检出限: μg/L级, 同心雾化器稍好 承受盐量能力: 交叉雾化器稍好 分析精密度: 同心雾化器稍好 坚固性: 交叉雾化器稍好
3.4.2 几种常见的分光装置
• 凹光栅分光系统
平面光栅分光系统
艾波特平面光栅装置
切尔尼-特纳分光系统
中阶梯光栅分光系统
4 光谱分析原理
• 4.1 原子光谱的产生
– 试样溶液=>雾化=>进入ICP光源=>去溶剂(脱 水)=>挥发, 蒸发(气话)=>原子化(分解,离解)=>激 发发光/电离成离子=>光谱(?) – -原子光谱 线 M(I) – 离子光谱线 M(II) 例Mg(I) 285.213nm Mg(II) 279.553nm
• 3.1.2 两种高频振荡电源
– 自激式等离子体电源线路: 电源 => 自激振荡器 =>ICP形成 – 它激振荡器: 石英晶体振荡器 => 电压及功率放大 => ICP形成
• 3.13 自激振荡器
L-C振荡电路
f
1 2 LC
3.14 石英晶体振荡器
它激等离子体电源 框图
1 – 石英振荡器 (6.78MHZ), 2 – 一 次倍频(13.56MHz), 3- 二次倍频 (27.12MHz), 4-电 压放大, 5-功率放 大, 6-耦合器, 7-感 应圈, 8-功率表, 9负反馈放大器, 10外电源
• 温度测量: 多谱线斜率法
Ipg: 谱线强度 N0: 原子浓度 g: 统计权重 Ep: 激发电位 h: 普朗克常数 T: 激发温度 A: 跃迁几率
I pq N 0
gp g0
e KT Apg h pq
Ep
5040 E p I lg C gA Texc
1.2 定量分析阶段
经验公式: 1930-1931, 罗马金, 塞伯提出
I = acb
1.3 等离子体光谱技术时代
• • • 直流等离子体光源 (DCP) 电感耦合等离子体光源 (Inductively Coupled Plasma, ICP) 微波等离子体光源 (MWP)
2. ICP光源的物理化学基础
K: 波耳兹曼常熟
γ:频率 λ: 波长 C: 常数
ICP的径向温 度分布
a – 1.75千瓦 b – 1.25千瓦 c – 0.75千瓦
2.4.3 电子密度
A - 水溶液 B – 二甲苯
2.5 ICP光源的光谱特性
1. 分析发射光谱
等离子体光源 的分区
第三章 ICP光谱仪器
ICP光谱装置原理图
• 固体进样装置
– 电火花烧蚀进样器
3.3.1 玻璃同心雾化器
毛细管内径0.1-0,2mm,气隙0.010.035vmm
气动雾化器特性;雾滴直径和提升量
585 6 Ds v
0 .5
1 597 (6 ) 0.5
0.45
4.5 标准溶液配制
• 贮备液所用金属或氧化物纯度高于99.9%, 用作基 体时化合物纯度应达到99.99%~99.999%以上 • 配制多元素混合标准溶液时注意:
– 标准溶液的基体成分最好与分析样品的相近 – 溶液的酸度应控制载0.1~1.0mol/L附近 – 最好用HCl或HNO3, 少用或不用H2SO4, HClO4等粘度大的无机 酸, – 同时测定元素较多时要用高低搭配法配制 – 注意某些离子的特殊性(Si, Mo, W) – 注意易污染元素在混合溶液中空白值的增加Ca, Mg, Si, Fe, B等
光源稳健性影响
• 3.2 ICP炬管 • 3.2.1 Fassel炬管 和Greenfild炬管
英 炬常 管用 及炬 组管 合 一 炬 体 管 化 石 :
3.2.2
3.23 等离子体稳定曲线
3.2.4 Ar ICP及Ar/N2 ICP的检示限
3.2.5 炬 管 延 伸 管 加 长 炬 管 ,
3.3.3 Babington雾化器-高盐雾化器
高盐量雾化器的性能(同同心雾化器比较), 及特点
• • • • • • 允许含盐量高, 饱和盐水, 粘度影响较小 检出限略有提高 精密度略有下降, 雾化效率略有降低 试液提升量用蠕动蹦控制, 可灵活地改变 管路不易堵塞 试液消量大
3.3.4 超声波雾化器
高能离子激发
– Ar+ + X Ar + X* – Ar+ + X Ar + X+*
光子激发
– X + hv X+
4.2 定量分析原理
光源中分析物原子(离子浓度)
N m K ' N 0e
' Em RT
Em RT
谱线强度
I N m h K N0e I aC
考虑到光源 中自吸收
I aC
b
(b 1)
4.3 标准曲线法定量分析
I aC lg I lg a lg C
标准曲线的移动和转动
标准曲线的弯曲: 自吸收, 强度饱和, 干扰
4.4 其他定量分析方法
• 4.4.1 标准加入法
– 必要条件: 线性, 扣除背景及 试剂空白
I aCx , I a (C x Ci ), Ci C1 , C2 , C3 当 I 0, 则 C x Ci
氢化物 发生器
+++
固体进 样器
++
微量分 析
例行分 析 高精密 度分析 高盐溶 液
+++
+++ +++ ++
++
+++ ++ +++
+++
++ ++ ++
+++
++ ++ ++
++
+ຫໍສະໝຸດ Baidu+
微量试液进样装置
需要采用微量试液进样装置的几种情况
稀有及贵重金属样品 生化样品及组织 放射性试样 强毒性样品 考古及刑事侦察试样
• 3.1
– – – – –
高频发生器
• 3.1.1 高频发生器的技术要求
高频功率高于1.5KW 振荡频率27MHz ~ 40MHz 功率波动≤0.1%(0.5%) 频率稳定性优于0.1%(0.001%, 0.01%) 电磁场泄漏应符合工业卫生标准(GB9175-88), 电场强度〈10 v/m(〈30MHz), 〈 5v/m(30~300MHz)
2.1等离子体的基本概念
电离度0.1%以上的气体 高温等离子体和低温等离子体 热等离子体和冷等离子体
2.2电感耦合等离子的形成
2.3为什么要用Ar气作为工作气体
2.4 ICP 的物理特性
2.4.1 趋肤效应
S 1 f
f: 频率 μ: 导磁率 σ:电导率
2.4.2 ICP焰的温度分布及其测量