硫酸阿托品片的含量测定
硫酸阿托品片的质量检测
实训六硫酸阿托品片的质量检测
一、实训目的
1、掌握托烷类生物碱及硫酸盐鉴别试验。
2、掌握酸性染料比色法测定含量的操作方法。
3、熟悉酸性染料比色法的基本原理及适用药物。
4、熟悉紫外可见分光光度计使用方法及含量测定中注意事项。
5、了解对照品和供试品平行操作、萃取等操作de 要点。
二、实训原理
硫酸阿托品属于托烷类药物具有莨菪酸结构，能够发生Vitaili反应。方法为供试品与发烟硝酸共热，生成黄色的三硝基（或二硝基）衍生物，将该衍生物冷至室温，加醇制氢氧化钾少许，即显深紫色；硫酸阿托品分子中具有硫酸根离子，显中国药典附录中规定硫酸盐的鉴别反应。
在PH4.6的缓冲溶液中，硫酸阿托品的阳离子（BH＋）与溴甲酚绿的阴离子（In-）定量结合成黄色离子对（BH+·In-）。用氯仿提取后在420nm 波长处测定吸收度，并与对照品按同法比较，求得其含量。
-
+⋅
+
-
In
BH PH6.4
BH
−→
+In
−
←
+⋅In
-
BH在氯仿中呈黄色，最大吸收波长为420nm。
三、实训操作
（一）鉴别
取本品的细粉适量（约相当于硫酸阿托品1mg），置分液漏斗中，加氨试液约5ml，混匀，用乙醚10ml振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中，挥尽乙醚后，残渣显托烷生物碱类的鉴别反应：
取残渣加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，即得黄色的残渣，，放冷，加乙醇2～3滴，加少许固体氢氧化钾，即显深紫色。
（二）含量测定
1、对照品溶液的制备
精密称取120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5m l，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
6实验六硫酸阿托品片的质量分析
优点： 1. 选择性高（选用适当pH缓冲液可消除干扰）
2. 灵敏度高、供试品用量少 缺点： 3. 准确度较差，不用于原料药的测定，只用于制剂分析 影响因素：1.介质中pH值的选择 2.酸性染料投入量及选择 A.能与有机碱定量地结合 B.生成BH+·In-在有机相中溶解度大 3.有机溶剂的选择 4.水分的影响
Baidu Nhomakorabea
实验六 硫酸阿托品片的质量分析
【实验目的】
1.了解生物碱的鉴别、检查的方法与原理； 2.掌握酸性染料比色法的基本原理和操作； 3.掌握非水溶液滴定法测定含量的方法与原理；
结构分析：
CH3 N
H2SO4 H2O
O CO CH CH2OH 2
硫酸阿托品片的质量分析 一、性状 本品为白色片。 二、鉴别 (1) 取本品的细粉适量（约相当于硫酸阿托品1mg ），置分液漏 斗中，加氨试液约5ml ，混匀，用石油醚10ml振摇提取后，分取石 油醚层，置白瓷皿中，挥尽氯仿后，残渣显托烷生物碱类的鉴别反 应 （附录Ⅲ）。 原理：
三、含量测定 方法：酸性染料比色法
基本原理：在适当的pH介质中
B +H HIn
+
BH + H + In
+ (BH ·In )水相 + (BH ·In )有机相
+
操作步骤： （1）对照品溶液的制备 （2）供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定、研细、精密称 出适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水振摇 使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液， 收集续滤液，即得。 （3）测定方法精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置于 预先精密加入氯仿10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液(取溴甲 酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加0.2mol/L氢氧化钠液6.0ml 使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过)2.0ml，振摇提 取2分钟后，静置使分层；分取澄清的氯仿液，置1cm吸收池中，在 420nm的波长处分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即 得供试量中硫酸阿托品(C17H23NO3)2.H2SO4.H2O的重量。
高效液相色谱法测定硫酸阿托品片的含量与含量均匀度
高效液相色谱法测定硫酸阿托品片的含量与含量均匀度
郑笠
【期刊名称】《福建医药杂志》
【年(卷),期】2004(026)005
【摘要】目的采用高效液相色谱法测定硫酸阿托品片中硫酸阿托品的含量.方法采Agilent Hypersil ODS C18(5 μm,150 mm×4.6 mm),磷酸盐缓冲液-乙晴,检测波长210 nm,流动相1 ml/min.结果硫酸阿托品的进样量在0.15～1.5 μg范围内线性良好.回归方程为Y＝3.63958+1180.196X,r＝0.99996.精密度实验(n＝6)的RSD＝0.9%.平均回收率为98.9%(RSD＝0.5%,n＝9).结论本方法简单、快速,结果准确,重现性好.
【总页数】2页(P123-124)
【作者】郑笠
【作者单位】福州市药品检验所,350009
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R975+.7
【相关文献】
1.GC法测定硫酸阿托品片的含量均匀度 [J], 高海;沙振方
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硫酸阿托品的含量均匀度检测
硫酸阿托品的含量均匀度检测
一、含量均匀度 取本品10片，每片单独置具塞试管中，精密加水6.0ml ，密塞，
充分振摇30分钟使硫酸阿托品溶解，离心，取上清液作为供试品溶液，精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml ，分别置预先精密加入三氯甲烷10ml 的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液（取溴甲酚绿50mg 与邻苯二甲酸氢钾1.021g ，加0.2mol/L 氢氧化钠溶液6.0ml 使溶解，再用水稀释至100ml ，摇匀，必要时滤过）2.0ml ，振摇提取2分钟后，静置使分层，分取澄清的三氯甲烷液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A ），在420nm 的波长处分别测定吸光度，计算，并将结果乘以1.027，即得。
A = ︳100- X ︳ 1
)(2
--=
∑
n X X S i
操作流程图见图16-2。
取本品10片，每片单独置具塞试管中，精密加水 6.0ml ，密塞，充分振摇30分钟使硫酸阿托品溶解；
离心，取上清液作为供试品溶液。
取硫酸阿托品对照品约25mg ，精密称定，置25ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，至100ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
照紫外-可见分光光度法，在420nm 的波长处分别测定吸光度，计算，并将结果乘以1.027，即得。
精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml ，分别置预先精密加入三氯甲烷10ml 的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2.0ml ，振摇提取2分钟后，静置使分层，分取澄清的三氯甲烷液， 图16-2 溶液的配制及测定
硫酸阿托品质量标准
硫酸阿托品
Liusuan Atuopin
Atropine Sulfate
本品为α-（羟甲基）苯乙酸8-甲基-8- 氮杂双环[3.2.1]-3-辛酯硫酸盐一水合物。按干燥品计算，含(C17H23NO3)2·H2SO4不得少于98.5％。
【性状】本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭。
本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。
熔点取本品，在120 ℃干燥3 小时后，立即依法测定（附录ⅥC），熔点不得低于189 ℃，熔融时同时分解。
【鉴别】(1) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集487 图）一致。
(2) 本品显托烷生物碱类的鉴别反应（附录Ⅲ）。
(3) 本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。
【检查】酸度取本品0.5g ，加水10ml溶解后，加甲基红指示液1 滴，如显红色，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.15ml ，应变为黄色。
莨菪碱取本品，按干燥品计算，加水制成每1ml 中含50mg的溶液，依法测定（附录ⅥE），旋光度不得过－0.40°。
其他生物碱取本品0.25g ，加盐酸溶液(9→1000)1ml溶解后，用水稀释成15ml，分取5ml ，加氨试液2ml ，振摇，不得立即发生浑浊。
干燥失重取本品，在120 ℃干燥3 小时，减失重量不得过5.0 ％（附录ⅧL）。
炽灼残渣不得过0.1 ％（附录ⅧN）。
【含量测定】取本品约0.5g，精密称定，加冰醋酸与醋酐各10ml溶解后，加结晶紫指示液1 ～2 滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于67.68mg 的(C17H23NO3)2·H2SO4。
酸性染料比色法测定硫酸阿托品片的含量
实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品片的含量
一、实验目的：
1.掌握酸性染料比色法的基本原理。
2.掌握酸性染料比色法的操作。
二、仪器与试药
1.仪器
Mettler AL204电子天平 752型紫外－可见分光光度仪
分液漏斗规格：125mL 容量瓶规格：25mL、50mL 、100mL
刻度移液管规格：5mL、10mL 滤纸规格：直径10cm
研钵
2.试药
硫酸阿托品片规格：0.3mg/片
硫酸阿托品对照品溴甲酚绿邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠二氯甲烷蒸馏水
三、实验原理：
硫酸阿托品属托烷生物碱类药物，含有碱性N原子，在适宜pH条件下，硫酸阿托品可生成阳离子，而酸性染料则解离成阴离子，生物碱阳离子与酸性染料阴离子生成有色离子对，用二氯甲烷将离子对提取出来进行比色测定。
在适宜pH条件下
四、实验内容
硫酸阿托品片
Liusuan Atuopin Pian
Atropine Sulfate Tablets
本品含硫酸阿托品[（C17H23NO3）2•H2SO4•H2O]应为标示量的90.0%～110.0%。
[含量测定] 对照品溶液的制备精密称取120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg，置25mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL中含无水硫酸阿托品50μg）。
供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50mL容量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，用干燥的滤纸过滤，收集续滤液，即得。
硫酸阿托品含量测定的检测
硫酸阿托品含量测定的检测
一、测定方法本品先加染料（溴甲酚绿）与其反应呈色，再用紫外可见分光光度法的对照品比较法测含量。本法也称为酸性染料比色法。
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml 量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，至100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分别置预先精密加入三氯甲烷 10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液（取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加0.2mol/L氢氧化钠溶液6.0ml使溶解，再用水稀释至100ml，摇匀，必要时过滤)2.0ml，振摇提取2分钟后，静置使分层，分取澄清的三氯甲烷液，照紫外-可见分光光度法，在420nm的波长处分别测定吸光度，计算，并将结果乘以1.027，即得。操作流程见图16-4。
二、主要操作
1.供试品溶液制备
称量→研磨→称量，定容→滤过
[*初滤液：首先将需滤过的溶液一部分倒入漏斗中，待其全部滤完，此部分滤液可称为初滤液。初滤液浓度高于原溶液浓度，因干燥滤纸吸水要达到饱和。]
2.对照品溶液制备称量→定容。见图16-5。
取硫酸阿托品对照品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，至100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
酸性染料比色法阿托品片剂的含量测定
Atropine Sulfate
合适的pH
实验方法
1.对照品溶液的制备：
精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品 50mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀， 精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀， 即得（每1ml含无水硫酸阿托品50ug）。
2.供试品溶液的制备：
4.计算
(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O标示量%= A供/A对 × C对 × V× 1.027 ×平均片重 W×标示量
×10ຫໍສະໝຸດ Baidu%
式中C对 单位（mg/ml）,V=50ml,平均片重单位为g, W单位g，标示量单位mg
1.027：质量换算因数，指1g无水硫酸阿托品相当于硫酸阿 托品的量。由下式求得：
取进入氯仿层。
3、振摇提取时既要能定量地将离子对化合物提入氯仿层，又
要防止乳化和少量水混入氯仿层，因此，需小心充分振
摇 ，并使静置分层后再分取氯仿，同时可在分液漏斗颈部
放置少许脱脂棉以吸附氯仿中少量水分。
4、对照液、供试液二者必须平行操作，提取振摇时间和幅度 应一致，以保证测定结果的准确性。
5、测定用的氯仿层必须澄清且不含有水珠，可加无水硫酸钠 除去水分，注意不要把无水硫酸钠带进比色皿中。
(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O的分子量 (C17H23NO3)2·H2SO4的分子量
硫酸阿托品非水碱量法测定
硫酸阿托品非水碱量法测定硫酸阿托品非水碱量法是一种常用于测定药物含量的分析方法。本文将介绍该方法的原理、步骤和使用注意事项，以便读者能够全面了解该方法并正确进行实验。
硫酸阿托品非水碱量法是一种基于化学反应的分析方法。该方法利用硫酸阿托品与药物中的酸性物质发生中和反应，进而通过测定所需的硫酸阿托品的用量来推算出药物的含量。由于硫酸阿托品对酸性物质有特异性的中和能力，因此该方法在药物含量测定中得到了广泛应用。
具体使用硫酸阿托品非水碱量法进行测定的步骤如下：
1. 准备样品：将待测药物样品溶解于适量的有机溶剂中。确保样品溶解充分且均匀。
2. 配制硫酸阿托品溶液：取适量的硫酸阿托品，加入适量的非水溶剂（如乙腈或丙酮）中溶解，制备成一定浓度的硫酸阿托品溶液。
3. 预处理：将样品溶液与适量的非水碱量试剂（如甲醇、醋酸钾等）混合，使其中的酸性物质与碱量试剂反应。通过试剂反应完全后的色变或电导率变化来判断反应是否完成。
4. 滴定：在反应完成的样品溶液中加入已配制好的硫酸阿托品溶液，滴定至反应结束。滴定过程中，可以通过视察色变或电导率的变化来确定终点。
5. 计算结果：根据滴定前后硫酸阿托品溶液的用量以及溶液的体积和浓度，可以计算出药物样品中酸性物质的含量。
使用硫酸阿托品非水碱量法进行测定时需要注意以下几点：
1. 溶剂选择：应根据待测物质的性质选择适宜的有机溶剂。与硫酸阿托品相容且能够使待测物质充分溶解的溶剂是理想的选择。
2. 硫酸阿托品浓度选择：硫酸阿托品溶液的浓度应根据待测物质的含量确定。一般来说，药物含量较高的样品可以选择较低浓度的硫酸阿托品溶液。
硫酸阿托品片的质量检测
实训六硫酸阿托品片的质量检测
一、实训目的
1、掌握托烷类生物碱及硫酸盐鉴别试验。
2、掌握酸性染料比色法测定含量的操作方法。
3、熟悉酸性染料比色法的基本原理及适用药物。
4、熟悉紫外可见分光光度计使用方法及含量测定中注意事项。
5、了解对照品和供试品平行操作、萃取等操作de 要点。
二、实训原理
硫酸阿托品属于托烷类药物具有莨菪酸结构，能够发生Vitaili反应。方法为供试品与发烟硝酸共热，生成黄色的三硝基（或二硝基）衍生物，将该衍生物冷至室温，加醇制氢氧化钾少许，即显深紫色；硫酸阿托品分子中具有硫酸根离子，显中国药典附录中规定硫酸盐的鉴别反应。
在PH4.6的缓冲溶液中，硫酸阿托品的阳离子（BH＋）与溴甲酚绿的阴离子（In-）定量结合成黄色离子对（BH+·In-）。用氯仿提取后在420nm 波长处测定吸收度，并与对照品按同法比较，求得其含量。
-
+⋅
+
-
In
BH PH6.4
BH
−→
+In
−
←
+⋅In
-
BH在氯仿中呈黄色，最大吸收波长为420nm。
三、实训操作
（一）鉴别
取本品的细粉适量（约相当于硫酸阿托品1mg），置分液漏斗中，加氨试液约5ml，混匀，用乙醚10ml振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中，挥尽乙醚后，残渣显托烷生物碱类的鉴别反应：
取残渣加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，即得黄色的残渣，，放冷，加乙醇2～3滴，加少许固体氢氧化钾，即显深紫色。
（二）含量测定
1、对照品溶液的制备
精密称取120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5m l，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
硫酸阿托品的含量测定
❖ 酸性染料比色法，是利用在适当的pH介质中，生物碱类药 物(B)可与氢离子结合成阳离子(BH+)，一些酸性染料在此 介质中能解离为阴离子(In-)，上述阳离子和阴离子可定量 地结合成有色配位化合物(BH+·In-)，即离子对，可被某些 有机溶剂定量地提取，形成有色溶液。即在一定波长处测 定该有机离子对的吸光度，即可计算出生物碱的含量。
┏实验内容 ┛
❖ 1、精密量取本品适量﹙约相当于硫酸阿托品2.5mg﹚，置于 50ml量瓶中。加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，
2、另加硫酸阿托品对照品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中， 加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
3、精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分别置预先精密 加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液2.0ml，振摇 提取2分钟后，静置使分层，分取澄清的三氯甲烷液，照紫外-可 见分光光度法，在420nm的波长处分别测定吸光度。
思考
【思考题】 ❖ 1、比较标准对照品和吸收系数法，说明两种方法各自的适
用条件。 ❖ 2、由本实验总结生物碱类药物及其制剂的含量测定方法。
谢 谢！
4、计算，并将结果与1.027相乘，即得供试品中含有硫酸阿托 品的重量。
【实训指导】
❖ 1、复习《药物化学》中硫酸阿托品的结构特征和主要性质； ❖ 2、对照品、供试品与空白应平行操作，振摇与放置时间应一致。 ❖ 3、分取三氯甲烷层时最初流出的三氯甲烷提取液应弃去约1ml，用
硫酸阿托品质量标准(CPV)
硫酸阿托品
Atropine Sulfate
分子式：(C17H23NO3)2•H2SO4•H2O
分子量：694.84
本品为α-（羟甲基）苯乙酸8-甲基-8- 氮杂双环[3.2.1]-3-辛酯硫酸盐一水合物。
按干燥品计算，含(C17H23NO3)2•H2SO4不得少于98.5％。
【性状】本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭。
本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。
熔点取本品，在120 ℃干燥3 小时后，立即依法测定（附录Ⅵ C），熔点不得低于189 ℃，熔融时同时分解。
【鉴别】(1) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
(2) 本品显托烷生物碱类的鉴别反应（附录22页）。
(3) 本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录24页）。
【检查】酸度取本品0.5g ，加水10ml溶解后，加甲基红指示液1 滴，如显红色，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.15ml ，应变为黄色。
莨菪碱取本品，按干燥品计算，加水制成每1ml 中含50mg的溶液,依法测定（附录53页），旋光度不得过－0.40°。
有关物质取本品，加水溶解并稀释成每1ml中含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置于100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录36页）试验。用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂，以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（含0.0025mol/L庚烷磺酸钠）—乙腈（84:16）（用磷酸或氢氧化钠试液调节pH至5.0）为流动相，检测波长为225nm，阿托品峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如显杂质峰，除相对主峰保留时间0.17前的溶剂峰外，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。
酸性染料比色法测定硫酸阿托品片的含量
实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品片的含量
一、实验目的：
1.掌握酸性染料比色法的基本原理。
2.掌握酸性染料比色法的操作。
二、仪器与试药
1.仪器
Mettler AL204电子天平 752型紫外－可见分光光度仪
分液漏斗规格：125mL 容量瓶规格：25mL、50mL 、100mL
刻度移液管规格：5mL、10mL 滤纸规格：直径10cm
研钵
2.试药
硫酸阿托品片规格：0.3mg/片
硫酸阿托品对照品溴甲酚绿邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠二氯甲烷蒸馏水
三、实验原理：
硫酸阿托品属托烷生物碱类药物，含有碱性N原子，在适宜pH条件下，硫酸阿托品可生成阳离子，而酸性染料则解离成阴离子，生物碱阳离子与酸性染料阴离子生成有色离子对，用二氯甲烷将离子对提取出来进行比色测定。
在适宜pH条件下
四、实验内容
硫酸阿托品片
Liusuan Atuopin Pian
Atropine Sulfate Tablets
本品含硫酸阿托品[（C17H23NO3）2•H2SO4•H2O]应为标示量的90.0%～110.0%。
[含量测定] 对照品溶液的制备精密称取120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg，置25mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL中含无水硫酸阿托品50μg）。
供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50mL容量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，用干燥的滤纸过滤，收集续滤液，即得。
实验四 硫酸阿托品片的含量测定
实验四硫酸阿托品片的含量测定
实验目的：
学习使用化学计量原理和滴定分析法测定药品中主要化学物质的含量，并掌握药品分析中常用的分析方法和应用技能。
实验原理：
化学计量原理：在化学反应中，反应物的量与生成物的量之间存在着一定的关系，这种关系称为化学计量关系。
滴定分析法：根据反应滴定过程的沉淀、酸碱度变化等指标来测定未知溶液的浓度的方法。
硫酸阿托品片是一种治疗胃肠运动障碍、食管反流性疾病等的药品，其化学成分为硫酸阿托品。利用滴定分析法可以快速测定硫酸阿托品片中硫酸阿托品的含量。
实验步骤：
实验前准备：
1. 称取硫酸阿托品片样品，将其粉碎并均匀混合。
2. 称取一定量的硫酸阿托品片样品，放在烧杯中，并附上标签。
3. 准备好 0.1mol/L 的氢氧化钠溶液，并将其定量到容量瓶中。
4. 用 pH 电极测定氢氧化钠溶液的 pH 值，记录下来。
5. 将氢氧化钠溶液加入滴定管中，进行滴定。
具体操作：
1. 取称量好的药品样品，加入少量水中溶解。
2. 加入 50 mL 的已经烧开的水，加入磁子，加热并持续混合直到样品完全溶解并产生均匀混合液。
3. 用酚酞指示剂滴在化学勺中，然后将滴定管置于化学勺中。用氢氧化钠溶液滴定硫酸阿托品溶液中的硫酸阿托品。当颜色呈现鲜红色时，停止滴定过程。
4. 记录滴定过程所用的氢氧化钠溶液体积，计算硫酸阿托品含量 % w/w。
实验结果：
实验结果要求将每组实验各重复 3 次，并求出平均值及标准偏差。
实验注意事项：
1. 手套、防护镜等个人防护用具要全。
2. 硫酸阿托品片样品放置在干燥、阴凉处，避免受到阳光直射，防止分解、失效。
最新硫酸阿托品片的质量检测
实训六硫酸阿托品片的质量检测
一、实训目的
1、掌握托烷类生物碱及硫酸盐鉴别试验。
2、掌握酸性染料比色法测定含量的操作方法。
3、熟悉酸性染料比色法的基本原理及适用药物。
4、熟悉紫外可见分光光度计使用方法及含量测定中注意事项。
5、了解对照品和供试品平行操作、萃取等操作de 要点。
二、实训原理
硫酸阿托品属于托烷类药物具有莨菪酸结构，能够发生Vitaili反应。方法为供试品与发烟硝酸共热，生成黄色的三硝基（或二硝基）衍生物，将该衍生物冷至室温，加醇制氢氧化钾少许，即显深紫色；硫酸阿托品分子中具有硫酸根离子，显中国药典附录中规定硫酸盐的鉴别反应。
在PH4.6的缓冲溶液中，硫酸阿托品的阳离子（BH＋）与溴甲酚绿的阴离子（In-）定量结合成黄色离子对（BH+·In-）。用氯仿提取后在420nm 波长处测定吸收度，并与对照品按同法比较，求得其含量。
-
+⋅
+
-
In
BH PH6.4
BH
−→
+In
−
←
+⋅In
-
BH在氯仿中呈黄色，最大吸收波长为420nm。
三、实训操作
（一）鉴别
取本品的细粉适量（约相当于硫酸阿托品1mg），置分液漏斗中，加氨试液约5ml，混匀，用乙醚10ml振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中，挥尽乙醚后，残渣显托烷生物碱类的鉴别反应：
取残渣加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，即得黄色的残渣，，放冷，加乙醇2～3滴，加少许固体氢氧化钾，即显深紫色。
（二）含量测定
1、对照品溶液的制备
精密称取120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5m l，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
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用氯仿将离子对提取出来进行比色测定。
合源自文库的 pH
实验方法
1.对照品溶液的制备：
精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品
25mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，
精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，
即得（每1ml含无水硫酸阿托品50ug）。
2.供试品溶液的制备：
实验四
硫酸阿托品片的含量测定
Atropine Sulfate
实验目的：
1.掌握酸性染料比色法的基本原理和操作。 2.掌握比色法的基本方法，要求和计算。
实验原理：
硫酸阿托品属托烷生物碱类药物，含有碱性N原子， 在合适pH条件下，可生成阳离子，而酸性染料则解离成阴 离子，生物碱阳离子与酸性染料阴离子生成有色离子对，
思考题
试述酸性染料比色法的原理。 酸性染料比色法的主要条件有哪些？实验中如 何控制？
滤过，振摇提取2分钟后，静置使分层；分取氯仿液，采用
1cm吸收池，以氯仿为空白，在420nm的波长处分别测定吸收 度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试量中含有 （C17H23NO2）2 .H2SO4 .H2O的重量。
实验注意事项：
实验中，应严格控制水相pH并保证离子对化合物能定量提
取进入氯仿层。 分液漏斗活塞处宜涂甘油淀粉糊作润滑剂。 振摇提取时既要能定量地将离子对化合物提入氯仿层，又 要防止乳化和少量水混入氯仿层，因此，需小心充分振 摇 ，并使静置分层后再分取氯仿，同时可在分液漏斗颈部 放置少许脱脂棉以吸附氯仿中少量水分。
取本品20片，精密称定，研细，精密称出适量（约相当 于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水振摇使硫酸阿
托品溶解并稀释至刻度，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，收
集续滤液，即得。
3.测定法
精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置于预先 精密加入氯仿10ml的60ml分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液[取 溴甲酚氯50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加氢氧化钠液 （0.2mol/L）5ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时