硫酸阿托品片的含量测定
最新硫酸阿托品片的质量检测
实训六硫酸阿托品片的质量检测一、实训目的1、掌握托烷类生物碱及硫酸盐鉴别试验。
2、掌握酸性染料比色法测定含量的操作方法。
3、熟悉酸性染料比色法的基本原理及适用药物。
4、熟悉紫外可见分光光度计使用方法及含量测定中注意事项。
5、了解对照品和供试品平行操作、萃取等操作de 要点。
二、实训原理硫酸阿托品属于托烷类药物具有莨菪酸结构，能够发生Vitaili反应。
方法为供试品与发烟硝酸共热，生成黄色的三硝基（或二硝基）衍生物，将该衍生物冷至室温，加醇制氢氧化钾少许，即显深紫色；硫酸阿托品分子中具有硫酸根离子，显中国药典附录中规定硫酸盐的鉴别反应。
在PH4.6的缓冲溶液中，硫酸阿托品的阳离子（BH＋）与溴甲酚绿的阴离子（In-）定量结合成黄色离子对（BH+·In-）。
用氯仿提取后在420nm 波长处测定吸收度，并与对照品按同法比较，求得其含量。
-+⋅+-InBH PH6.4BH−→+In−←+⋅In-BH在氯仿中呈黄色，最大吸收波长为420nm。
三、实训操作（一）鉴别取本品的细粉适量（约相当于硫酸阿托品1mg），置分液漏斗中，加氨试液约5ml，混匀，用乙醚10ml振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中，挥尽乙醚后，残渣显托烷生物碱类的鉴别反应：取残渣加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，即得黄色的残渣，，放冷，加乙醇2～3滴，加少许固体氢氧化钾，即显深紫色。
（二）含量测定1、对照品溶液的制备精密称取120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5m l，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
2、供试品溶液的制备精密量取本品适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
3、测定方法精密量取对照品溶液与供试品溶液各2.0ml，分别置于预先精密加入氯仿10ml的60ml分液漏斗中，分别精密加入溴甲酚绿溶液2.0ml，振摇，提取2min后，静置使分层，分取澄清的氯仿液，置于1cm吸收池中，以水2ml代替对照品和供试品，按同法操作所得的氯仿液空白。
硫酸阿托品的分析
硫酸阿托品Liusuan Atuopin Atropine SulfateH O OH2H2SO4 H2O(C17H23NO3)2`H2SO4`H2O 694.84本品为（±）α-（羟甲基）苯乙酸8-甲基-8- 氮杂双环[3.2.1]-3-辛酯硫酸盐一水合物。
按干燥品计算，含(C17H23NO3)2·H2SO4不得少于98.5％。
【性状】本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭。
本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。
熔点取本品，在120℃干燥3小时后，立即依法测定（附录ⅥC），熔点不得低于189℃，熔融时同时分解。
【鉴别】(1)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集487图）一致。
原理：从红外吸收光谱中可以获得硫酸阿托品吸收光谱的形状，吸收峰波数的位置、吸收相对强度等信息，这些信息均可以用于鉴别。
若供试品德光谱图与对照光谱图一致，通常可判定两化合物为同一物质。
(2)本品显托烷生物碱类的鉴别反应（附录Ⅲ）。
原理：托烷类生物碱的酯键易水解生成莨菪酸。
莨菪酸与发烟硝酸共热得黄色的莨菪酸三硝基衍生物，冷后，加醇制氢氧化钾溶液或固体氢氧化钾作用转变成醌型产物，呈深紫色。
(3)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。
原理：①取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成BaSO4的白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
②取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成PbSO4的白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。
③取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀（与硫代硫酸盐区别）。
【检查】酸度取本品0.5g，加水10ml溶解后，加甲基红指示液1 滴，如显红色，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 0.15ml ，应变为黄色。
原理：阿托品为弱碱性物质，与硫酸（强酸）成盐，即为强酸弱碱盐，故水溶液显酸性，所以加入甲基红后显红色；滴加氢氧化钠滴定液，中和掉了硫酸，使得阿托品游离出来，此时溶液显碱性，所以甲基红变为黄色。
高效液相色谱法测定硫酸阿托品的含量
高效液相色谱法测定硫酸阿托品的含量高武;吴勇【摘要】目的：建立一种用 HPLC 法测定硫酸阿托品含量的方法。
方法色谱柱：Agilent Eclipse X DB-C18（250 mm ×4．6 mm，5μm）；流动相：0．05 mol·L －1 KH2 PO4溶液（含庚烷磺酸钠0．0025 mol·L －1）－乙腈（84∶16）（用磷酸或氢氧化钠试液调节pH值至5．0）；检测波长：225 nm；柱温30℃；流速1．0 mL·min －1。
结果硫酸阿托品在2．6425～42．48 mg·L －1范围内与峰面积呈良好的线性关系。
回归方程为 A ＝11938C －13488，r ＝0．9999（n ＝3），回收率为：100．19％，RSD 为1．33％。
结论HPLC 法操作简单，可靠，准确性及重现性好。
%Objective To establish a method for the analysis of Atropine Sulfate by HPLC.Methods Thecolumnwas Agilent Eclipse X DB-C18 (250 mm ×4.6 mm,5 μm).The mobile phase consisted of 0.05 mol·L -1 potassium dihydrogen phosphate solution(containing 0.002 5 mol·L -1 sodium heptanesulfonate)-acetonitrile(84∶16)(the pH value adjusted to5.0 by phosphoric acid or sodium hydrox-ide solution).The detection wavelength was set at 225 nm with a column temperature at 30℃,and the flow rate was 1.0 mL·min -1 . Results The linear range was 2.6425 ~42.48 mg·L -1 .The regression equation was A =11 938C -13 488,r =0.9 999(n=3).The average recovery was 100.19% and RSD was 1.33%.ConclusionThis method of operation is simple,reliable,accurate and well re-producible.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2016(020)007【总页数】3页(P1279-1281)【关键词】色谱法,高压液相;阿托品;回收率【作者】高武;吴勇【作者单位】国药集团精方安徽药业股份有限公司，安徽宣城 242000;马鞍山市食品药品检验中心，安徽马鞍山 243000【正文语种】中文硫酸阿托品属于莨菪碱类生物碱，是临床上常用的处方药，其作用原理主要是与毒蕈碱型胆碱受体(简称M受体)相结合，竞争性拮抗乙酰胆碱或其它胆碱受体激动药的作用。
硫酸阿托品说明书
硫酸阿托品说明书一、药品名称：硫酸阿托品二、成分及含量：每片硫酸阿托品含有0.5毫克的阿托品硫酸盐。
三、性状：本药物为片剂，外观为白色或类白色片状。
四、药理作用：硫酸阿托品是一种具有抗胆碱能作用的药物，能够与胆碱能乙酰胆碱受体结合，抑制胆碱能传递，从而产生抗胆碱效应。
阿托品主要作用于胆碱能M受体，对M1受体有选择性激动作用，能够抑制迷走神经的刺激作用，进而抑制迷走神经对心脏、消化系统、泌尿系统等器官的调节作用。
五、适应症：硫酸阿托品主要适用于以下情况的治疗：1. 胃肠道疾病：包括胃酸过多引起的消化性溃疡、胃食管反流病、胃痉挛等。
2. 运动不适症：如肠道运动不适症、冠心病患者的运动耐量不足等。
3. 泌尿系统疾病：例如神经源性膀胱过度活动、尿失禁等。
六、用法用量：成人：口服。
每次1片，一天3次。
儿童：用量需根据医生的指示进行调整。
七、不良反应：1. 消化系统方面：可能出现口干、便秘、视力模糊等不适症状。
2. 眼部方面：可能出现瞳孔扩大、散光等症状。
3. 心血管系统方面：可能引起心率增快、心律不齐等症状。
八、禁忌症：1. 对本品过敏者禁用。
2. 严重高血压患者禁用。
3. 存在胃炎、胃溃疡等副作用增加的胃肠道疾病禁用。
4. 孕妇、哺乳期妇女及6岁以下儿童禁用。
九、注意事项：1. 长期大剂量应用本品时需注意监测心率、血压等指标。
2. 孕妇、哺乳期妇女及6岁以下儿童应在医生指导下使用本品。
3. 本品不宜与其他含阿托品的药物同时应用。
4. 存放在干燥阴凉处，避免阳光直射。
十、贮藏：口服片剂贮藏于干燥阴凉处，避免阳光直射。
十一、生产企业：xxxx药品有限公司以上为硫酸阿托品说明书，使用前请阅读。
如果有任何疑问，请咨询医生或药师的意见。
托烷类生物碱——硫酸阿托品及其制剂的鉴别、检查、含量测定
3.测定法
精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置于预先 精密加入氯仿10ml的60ml分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液【取 溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加氢氧化钠液 （0.2mol/L）6.0ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要 时滤过】2.0ml，振摇提取2分钟后，静置使分层；分取澄清的 氯仿液，采用1cm吸收池，以氯仿为空白，在420nm的波长处 分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试量中 含有（C17H23NO2）2 .H2SO4 .H2O的重量。
的参数（如旋光度），与规定限度比较，判断供试品中
杂质的限量）
灵敏度法
(一)、莨菪碱 （掌握）
硫酸阿托品中莨菪碱的检查 方法：旋光度测定法 供试品：50mg/ml 结果判定：不得过－0.4°（限量为24.6%）
（ 二、有关物质 了解
硫酸阿托品中有关物质的检查 方法：HPLC 有关物质：莨菪碱、颠茄碱等生物碱杂质 固定相：C18 流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈 =84:16 检测波长：225nm 结果判断：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除相对主峰保留 时间0.17前的溶剂峰外，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液 主峰面积（1.0%）
• A.利血平 • B.奎尼丁 • C.吗啡 • D.可待因 • E.阿托品
测试
2、阿托品由___莨_菪__醇____ 和 ___莨_菪__酸____两部分组成。 3 、 硫 酸 阿 托 品 是 否 具 有 旋 光 性 ？ （B）
A有 B 没有 4 、 关 于 硫 酸 阿 托 品 ， 下 列 哪 些 说 法 是 错 误 的 ？ （A） A.在碱性溶液中较稳定 B.遇碱性药物引起分解 C.可发生维他立反应 D.两分子阿托品与一分子硫酸成盐 E.水溶液呈中性
SOP-QC 硫酸阿托品片中间产品检验操作规程
硫酸阿托品片中间产品检验操作规程1. 目的建立硫酸阿托品片中间产品检验标准操作规程，使硫酸阿托品片中间产品检验操作规范化。
2. 范围适用于硫酸阿托品片中间产品的质量检验。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 检验依据5.1.1 《中国药典》2020年版二部（第1590页）。
5.1.2 硫酸阿托品片中间产品质量标准（质量标准编号：）5.1.3 《中国药典》2020年版四部。
一硫酸阿托品片中间品（颗粒）1.【性状】本品为白色颗粒，颗粒干燥，色泽均匀，无吸潮、软化、结块、潮解等现象。
2.【检查】2.1水分2.1.1仪器与用具烘干法水份测定仪2.1.2操作步骤⑴校正零位：在加码盘内加5g砝码，秤盘内不放试样，开启天平和红外线灯约20分钟后，等投影屏上的刻线不再移动时校正零位。
⑵样品测定：仪器经预热调零后，取下5g 砝码，把预先称好的试样均匀地倒在秤盘内，在加码盘内加适量的平衡砝码，然后开启天平和红外线灯泡开关，对试样进行加热，控制加热温度为105℃。
干燥一定时间后刻度移动静止，标志着试样内游离水已蒸发并达到了恒重点，读出记录数据。
2.1.3标准规定：本品水分不得过3.0%。
3.【含量测定】3.1试剂与试药三氯甲烷溴甲酚绿溶液：取溴甲酚绿50mg 与邻苯二甲酸氢钾1.021g ，加0.2mol/L 氢氧化钠溶液6.0ml 使溶解，再加水稀释至100ml ，摇匀，必要时滤过。
3.2仪器与用具紫外可见分光光度计、电子天平研钵、量瓶（50ml 、25ml 、100ml ）、量筒（100ml ）、漏斗、滤纸、移液管（2ml 、5ml 、10ml ）、三角瓶（100ml ）、分液漏斗（30ml ）、具塞试管（10ml ）3.3操作步骤取本品颗粒研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg ），置50ml 量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
酸性染料比色法阿托品片剂的含量测定
合适的pH
实验方法
1.对照品溶液的制备：
精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品 50mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀， 精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀， 即得（每1ml含无水硫酸阿托品50ug）。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
2.供试品溶液的制备：
取本品20片，精密称定，研细，精密称出适量（约相当 于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水振摇使硫酸阿 托品溶解并稀释至刻度，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，收 集续滤液，即得
3.测定法
精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置于预先 精密加入氯仿10ml的60ml分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液 【取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加氢氧化钠液 （0.2mol/L）6.0ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要 时滤过】2.00ml，振摇提取2分钟后，静置使分层；分取澄清 的氯仿液，采用1cm吸收池，以氯仿为空白，在420nm的波长 处分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试 量中含有（C17H23NO2）2 .H2SO4 .H2O的重量。
4.计算
(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O标示量%= A供/A对 × C对 × V× 1.027 ×平均片重 W×标示量
×100%
式中C对 单位（mg/ml）,V=50ml,平均片重单位为g, W单位g，标示量单位mg
1.027：质量换算因数，指1g无水硫酸阿托品相当于硫酸阿 托品的量。由下式求得：
(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O的分子量 (C17H23NO3)2·H2SO4的分子量
694.83
硫酸阿托品非水碱量法测定
硫酸阿托品非水碱量法测定硫酸阿托品非水碱量法是一种常用于测定药物含量的分析方法。
本文将介绍该方法的原理、步骤和使用注意事项，以便读者能够全面了解该方法并正确进行实验。
硫酸阿托品非水碱量法是一种基于化学反应的分析方法。
该方法利用硫酸阿托品与药物中的酸性物质发生中和反应，进而通过测定所需的硫酸阿托品的用量来推算出药物的含量。
由于硫酸阿托品对酸性物质有特异性的中和能力，因此该方法在药物含量测定中得到了广泛应用。
具体使用硫酸阿托品非水碱量法进行测定的步骤如下：1. 准备样品：将待测药物样品溶解于适量的有机溶剂中。
确保样品溶解充分且均匀。
2. 配制硫酸阿托品溶液：取适量的硫酸阿托品，加入适量的非水溶剂（如乙腈或丙酮）中溶解，制备成一定浓度的硫酸阿托品溶液。
3. 预处理：将样品溶液与适量的非水碱量试剂（如甲醇、醋酸钾等）混合，使其中的酸性物质与碱量试剂反应。
通过试剂反应完全后的色变或电导率变化来判断反应是否完成。
4. 滴定：在反应完成的样品溶液中加入已配制好的硫酸阿托品溶液，滴定至反应结束。
滴定过程中，可以通过视察色变或电导率的变化来确定终点。
5. 计算结果：根据滴定前后硫酸阿托品溶液的用量以及溶液的体积和浓度，可以计算出药物样品中酸性物质的含量。
使用硫酸阿托品非水碱量法进行测定时需要注意以下几点：1. 溶剂选择：应根据待测物质的性质选择适宜的有机溶剂。
与硫酸阿托品相容且能够使待测物质充分溶解的溶剂是理想的选择。
2. 硫酸阿托品浓度选择：硫酸阿托品溶液的浓度应根据待测物质的含量确定。
一般来说，药物含量较高的样品可以选择较低浓度的硫酸阿托品溶液。
3. 滴定条件控制：滴定过程中需要控制滴定速度和溶液搅拌的强度，以确保滴定的准确性和重复性。
4. 仪器设备校准：使用前应校准仪器设备，确保其准确性和精确度。
通过了解硫酸阿托品非水碱量法的原理、步骤和使用注意事项，我们可以更好地理解和应用这一测定方法。
在实际操作中，我们应严格按照步骤进行，注意实验细节的控制，以获得可靠和准确的结果。
SOP-QC 硫酸阿托品检验操作规程
硫酸阿托品检验操作规程1. 目的建立硫酸阿托品检验标准操作规程，使硫酸阿托品检验操作规范化。
2. 范围适用于硫酸阿托品的质量检验。
3. 术语或定义3.1 GMP：药品生产质量管理规范(Good Manufacturing Practice)的英文简称。
3.2 SMP：标准管理程序（Standard Management Procedure），用于指导工作的管理类文件。
3.3 SOP：标准操作程序（Standard Operating Procedure），用于指导如何完成一项工作的文件。
4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 检验依据5.1.1 《中国药典》2020年版二部（1589页）。
5.1.2 硫酸阿托品质量标准（质量标准编号：）5.1.3 《中国药典》2020年版四部。
1.【性状】1.1本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭。
本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。
1.2熔点取本品，在120℃干燥4小时后，立即依熔点测定法检验操作规程进行测定。
本品的熔点不得低于189℃，熔融时同时分解。
2.【鉴别】2.1鉴别⑴2.1.1仪器与用具双光束红外分光光度计、压片机、玛瑙研钵2.1.2操作方法取供试品约1mg，置入玛瑙研钵研细，再取溴化钾粉(约200mg)，在玛瑙研钵中充分研磨混匀，移置于直径13mm的压模中，使铺布均匀，加压至20MPa，约60秒取出。
目视检查应均匀，无明显颗粒。
将供试片置于仪器的样品光路中，进行光谱扫描。
供试品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集487图）一致。
2.2鉴别⑵--托烷生物碱类鉴别反应2.2.1试药发烟硝酸、乙醇2.2.2操作方法取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。
2.3鉴别⑶--硫酸盐鉴别反应本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应。
2.3.1试药与试液盐酸、硝酸、氯化钡试液、醋酸铅试液、醋酸铵试液、氢氧化钠试液、、2.3.2操作方法取本品适量，加水使溶解，取溶液做如下试验：⑴取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
SOP-QC 硫酸阿托品片检验操作规程
硫酸阿托品片检验操作规程1. 目的建立硫酸阿托品片成品检验标准操作规程，使硫酸阿托品片成品检验操作规范化。
2. 范围适用于硫酸阿托品片成品的质量检验。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1 检验依据5.1.1 《中国药典》2020年版二部（第1590页）。
5.1.2 硫酸阿托品片质量标准（质量标准编号：）5.1.3 《中国药典》2020年版四部。
5.2 性状：本品为白色片。
5.3 鉴别5.3.1 试药与试液【鉴别1】托烷生物碱类的鉴别反应氨试液、乙醚、硝酸、乙醇、氢氧化钾【鉴别2】硫酸盐的鉴别反应氯化钡试液、盐酸、硝酸、醋酸铅试液、醋酸铵试液、氢氧化钠试液5.3.2 仪器及用具【鉴别1】电子天平、电热恒温水浴锅、分液漏斗、白瓷皿【鉴别2】试管、离心机5.3.3 操作方法5.3.3.1 薄层鉴别：取本品的细粉适量（约相当于硫酸阿托品1mg ），置分液漏斗中，加氨试液约5ml，混匀，用乙醚10ml振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中，挥尽乙醚后，残渣加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。
5.3.3.2 化学反应：取本品10片，研细，加水使溶解；取溶液做以下试验：①取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
②取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。
③取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀。
5.4 检查5.4.1含量均匀度5.4.1.1试药与试液对照品：硫酸阿托品三氯甲烷（分析纯）溴甲酚绿溶液：取溴甲酚绿50mg 与邻苯二甲酸氢钾1.021g ，加0.2mol/L 氢氧化钠溶液6.0ml 使溶解，再加水稀释至100ml ，摇匀，必要时滤过，即得。
5.4.1.2仪器与用具紫外可见分光光度计、离心机、具塞试管、移液管、容量瓶5.4.1.3操作方法取本品1 片，置具塞试管中，精密加水6.0ml ，密塞，充分振摇30分钟使硫酸阿托品溶解，离心，取上清液作为供试品溶液；①取硫酸阿托品对照品约25mg ，精密称定，置25ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
硫酸阿托品片质量检测标准分析概要
硫酸阿托品片质量检测标准分析
制作人：石磊
硫酸阿托品片 Liusuan Atuopin Pian Atropine Sulfate Tablets 本品含硫酸阿托品[(C17H23NO3)2•H2SO4•H2O] 应为 标示量的90. 0%〜110. 0%。 [性状]本品为白色片。
[鉴别]（1)取本品的细粉适量（约相当于硫酸阿托品lmg)，置分液漏斗中， 加氨试液约5ml，混匀，用乙醚10ml振摇提取后，分取乙醚层，置白瓷皿中， 挥尽乙醚后，残渣显托烷生物碱类的鉴别反应（通则0301) 。 Vitali反应 托烷类生物碱结构中莨菪酸的特征反应，如阿托品、东莨菪碱、山 莨菪碱在酸性条件下水解产生莨菪酸，与发烟硝酸水浴加热得黄色三硝基衍 生物，再与醇制氢氧化钾作用，生成深紫色醌型化合物。 (2 )本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（通则0301)。
O
OH CH H2O N CH3 OH +
OH CH COOH
硫 酸 阿 托 品 的 鉴 别
N CH3
O
C
OH CH COOH HNO3 O2N
NO2Βιβλιοθήκη OH CH COOHNO2 NO2 KO KOH , C2H5OH
_
H2O , _ CO2
N O
CH NO2
CH2OH
[检査]含量均匀度 取本品1片，置具塞试管中，精密加水6.0ml，密塞，充 分振摇30分钟使硫酸阿托品溶解，离心,取上清液作为供试品溶液，照含量 测定项下的方法测定含量，应符合规定（通则0941) 。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101) 。
[含量测定]取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿 托品2.5mg)，置50ml量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，滤 过，取续滤液，作为供试品溶液；另取硫酸阿托品对照品约25mg，精密称定， 置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 精密量取供试品溶液与对照品溶液各2ml，分别置预先精密加入三氯甲 烷10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液(取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢 钾1.021g，加0.2mol/L氢氧化钠溶液6.0ml使溶解，再用水稀释至100ml，摇 匀，必要时滤过)2.0ml，振摇提取2分钟后，静置使分层，分取澄清的三氯 甲烷液，照紫外-可见分光光度法（通则0401) ，在420nm的波长处分别测定 吸光度，计算，并将结果乘以1. 027，即得。
实验四 硫酸阿托品片的含量测定
实验四硫酸阿托品片的含量测定实验目的：学习使用化学计量原理和滴定分析法测定药品中主要化学物质的含量，并掌握药品分析中常用的分析方法和应用技能。
实验原理：化学计量原理：在化学反应中，反应物的量与生成物的量之间存在着一定的关系，这种关系称为化学计量关系。
滴定分析法：根据反应滴定过程的沉淀、酸碱度变化等指标来测定未知溶液的浓度的方法。
硫酸阿托品片是一种治疗胃肠运动障碍、食管反流性疾病等的药品，其化学成分为硫酸阿托品。
利用滴定分析法可以快速测定硫酸阿托品片中硫酸阿托品的含量。
实验步骤：实验前准备：1. 称取硫酸阿托品片样品，将其粉碎并均匀混合。
2. 称取一定量的硫酸阿托品片样品，放在烧杯中，并附上标签。
3. 准备好 0.1mol/L 的氢氧化钠溶液，并将其定量到容量瓶中。
4. 用 pH 电极测定氢氧化钠溶液的 pH 值，记录下来。
5. 将氢氧化钠溶液加入滴定管中，进行滴定。
具体操作：1. 取称量好的药品样品，加入少量水中溶解。
2. 加入 50 mL 的已经烧开的水，加入磁子，加热并持续混合直到样品完全溶解并产生均匀混合液。
3. 用酚酞指示剂滴在化学勺中，然后将滴定管置于化学勺中。
用氢氧化钠溶液滴定硫酸阿托品溶液中的硫酸阿托品。
当颜色呈现鲜红色时，停止滴定过程。
4. 记录滴定过程所用的氢氧化钠溶液体积，计算硫酸阿托品含量 % w/w。
实验结果：实验结果要求将每组实验各重复 3 次，并求出平均值及标准偏差。
实验注意事项：1. 手套、防护镜等个人防护用具要全。
2. 硫酸阿托品片样品放置在干燥、阴凉处，避免受到阳光直射，防止分解、失效。
3. 氢氧化钠溶液中暴露氢氧化钠，可能引起眼、皮肤、呼吸道损伤，操作时应保持适当距离。
4. 确认所用仪器如 pH 电极已经校准并清洗干净，以避免结果不准确。
酸性染料比色法测定硫酸阿托品片的含量
实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品片的含量一、实验目的：1.掌握酸性染料比色法的基本原理。
2.掌握酸性染料比色法的操作。
二、仪器与试药1.仪器Mettler AL204电子天平 752型紫外－可见分光光度仪分液漏斗规格：125mL 容量瓶规格：25mL、50mL 、100mL刻度移液管规格：5mL、10mL 滤纸规格：直径10cm研钵2.试药硫酸阿托品片规格：0.3mg/片硫酸阿托品对照品溴甲酚绿邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠二氯甲烷蒸馏水三、实验原理：硫酸阿托品属托烷生物碱类药物，含有碱性N原子，在适宜pH条件下，硫酸阿托品可生成阳离子，而酸性染料则解离成阴离子，生物碱阳离子与酸性染料阴离子生成有色离子对，用二氯甲烷将离子对提取出来进行比色测定。
在适宜pH条件下四、实验内容硫酸阿托品片Liusuan Atuopin PianAtropine Sulfate Tablets本品含硫酸阿托品[（C17H23NO3）2•H2SO4•H2O]应为标示量的90.0%～110.0%。
[含量测定] 对照品溶液的制备精密称取120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg，置25mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL中含无水硫酸阿托品50μg）。
供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg），置50mL容量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，用干燥的滤纸过滤，收集续滤液，即得。
测定方法精密量取对照品溶液和供试品溶液各2mL，分别置预先精密加入二氯甲烷10mL的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液（取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加0.2mol/L氢氧化钠液6mL使溶解，再加水稀释至100mL，摇匀，必要时过滤）2mL，振摇提取2分钟后，静置使其分层，分取澄清的二氯甲烷液，照分光光度法（见附），在420nm的波长处分别测定吸光度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试品量中含有[（C17H23NO3）2•H2SO4•H2O]的重量。
高效液相色谱法测定硫酸阿托品片的含量
高效液相色谱法测定硫酸阿托品片的含量
邢利苹;欧世强
【期刊名称】《华夏医学》
【年(卷),期】1999(0)4
【摘要】硫酸阿托品片为我厂生产的一个老产品，为抗胆碱药，临床上用于解除平滑肌痉挛等症。
中国药典１９９５年版对硫酸阿托品片含量的测定采用酸性染料比色法，操作繁琐。
多年来，含量测定结果偏低，经查找原因，该片剂所用赋形剂对硫酸阿托品含量的测定有不同程度的干扰、吸附...
【总页数】1页(P474)
【作者】邢利苹;欧世强
【作者单位】
【正文语种】中文
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定硫酸阿托品的含量 [J], 高武;吴勇
2.高效液相色谱法测定硫酸阿托品片的含量与含量均匀度 [J], 郑笠
3.HPLC法测定硫酸阿托品片的含量及含量均匀度 [J], 吴韶铭;施芬
4.高效液相色谱法测定硫酸阿托品滴眼液的含量 [J], 邓晓玲
5.高效液相色谱法测定胃乐胶囊中硫酸阿托品含量 [J], 李德潮
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HPLC法测定硫酸阿托品片的含量及含量均匀度
HPLC法测定硫酸阿托品片的含量及含量均匀度
吴韶铭;施芬
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2005(6)5
【摘要】目的:建立硫酸阿托品片含量及含量均匀度的HPLC测定方法.方法:采用ZORBAXSB-C18柱(4.6×250mm,5μm),甲醇-0.01mol·L-1庚烷磺酸钠溶液-冰醋酸(50:50:2)为流动相,检测波长为225nm.结果:线性范围为0.6～6μg(r=0.9998),平均回收率为100.3%,RSD为1.6%.结论:本法简便、快速,结果准确,适用于硫酸阿托品片的质量控制.
【总页数】3页(P25-27)
【作者】吴韶铭;施芬
【作者单位】金华市药品检验所,浙江,金华,321000;金华市药品检验所,浙江,金华,321000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ46
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高效液相色谱法测定硫酸阿托品的含量
高效液相色谱法测定硫酸阿托品的含量高武;吴勇【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2016(020)007【摘要】目的：建立一种用 HPLC 法测定硫酸阿托品含量的方法。
方法色谱柱：Agilent Eclipse X DB-C18（250 mm ×4．6 mm，5μm）；流动相：0．05 mol·L －1 KH2 PO4溶液（含庚烷磺酸钠0．0025 mol·L －1）－乙腈（84∶16）（用磷酸或氢氧化钠试液调节pH值至5．0）；检测波长：225 nm；柱温30℃；流速1．0 mL·min－1。
结果硫酸阿托品在2．6425～42．48 mg·L －1范围内与峰面积呈良好的线性关系。
回归方程为 A ＝11938C －13488，r ＝0．9999（n ＝3），回收率为：100．19％，RSD 为1．33％。
结论HPLC 法操作简单，可靠，准确性及重现性好。
【总页数】3页(P1279-1281)【作者】高武;吴勇【作者单位】国药集团精方安徽药业股份有限公司，安徽宣城 242000;马鞍山市食品药品检验中心，安徽马鞍山 243000【正文语种】中文【相关文献】1.高效液相色谱法测定硫酸阿托品片的含量与含量均匀度 [J], 郑笠2.高效液相色谱法测定神农镇痛膏中硫酸阿托品的含量 [J], 陈晓颙;徐玲;甘曙光;周锐3.高效液相色谱法测定硫酸阿托品滴眼液的含量 [J], 邓晓玲4.高效液相色谱法测定胃乐胶囊中硫酸阿托品含量 [J], 李德潮5.反高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量 [J], 李启彬;李树立因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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硫酸阿托品片的含量测定
Atropine Sulfate
实验目的：
1.掌握酸性染料比色法的基本原理和操作。 2.掌握比色法的基本方法，要求和计算。
实验原理：
硫酸阿托品属托烷生物碱类药物，含有碱性N原子， 在合适pH条件下，可生成阳离子，而酸性染料则离成阴 离子，生物碱阳离子与酸性染料阴离子生成有色离子对，
思考题
试述酸性染料比色法的原理。 酸性染料比色法的主要条件有哪些？实验中如 何控制？
滤过，振摇提取2分钟后，静置使分层；分取氯仿液，采用
1cm吸收池，以氯仿为空白，在420nm的波长处分别测定吸收 度，计算，并将结果与1.027相乘，即得供试量中含有 （C17H23NO2）2 .H2SO4 .H2O的重量。
实验注意事项：
实验中，应严格控制水相pH并保证离子对化合物能定量提
取进入氯仿层。 分液漏斗活塞处宜涂甘油淀粉糊作润滑剂。 振摇提取时既要能定量地将离子对化合物提入氯仿层，又 要防止乳化和少量水混入氯仿层，因此，需小心充分振 摇 ，并使静置分层后再分取氯仿，同时可在分液漏斗颈部 放置少许脱脂棉以吸附氯仿中少量水分。
取本品20片，精密称定，研细，精密称出适量（约相当 于硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水振摇使硫酸阿
托品溶解并稀释至刻度，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，收
集续滤液，即得。
3.测定法
精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置于预先 精密加入氯仿10ml的60ml分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液[取 溴甲酚氯50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加氢氧化钠液 （0.2mol/L）5ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时
用氯仿将离子对提取出来进行比色测定。
合适的 pH
实验方法
1.对照品溶液的制备：
精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品
25mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，
精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，
即得（每1ml含无水硫酸阿托品50ug）。
2.供试品溶液的制备：