武大分析化学分析化学概论-讲义
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分析化学武汉大学第五版课件(全)
可用“随机取样”和“缩分”, 防止污染要求更严
预干燥：含水试样干燥至衡重，计算Βιβλιοθήκη Baidu分
脱脂 对含脂肪高的样品，置于乙醚（100g样品需
500ml乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干 研磨 成细而均匀的分析试样
2 液体试样 液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少
当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别 采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代 表性 液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ，一般情况 下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时， 宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元 素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和 产生微量待测组分的影响
生物样品中药残留测定样品 生物试样：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶， 尿液，血浆、粪便等；对组织样品宜分取一个完 整的解剖部分 储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意储 存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸 附碱性物质 固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、 防腐和抑制降解等 血样：血浆、血清、血液 尿样注意酸败和细菌污染， 4度冷藏和加入氯仿 或甲苯防腐
3 分析化学发展简史
分析化学历史悠久 无机定性分析曾一度是化学科学的前沿 公元一世纪橡子提取物检验铁 十七世纪Boyle将石蕊作酸碱指示剂 1751年Margraf 硫氰酸盐检验Fe(III) 分析化学发展经历3次重大变革
武汉大学分析化学课件
详细描述
原子发射光谱法具有高分辨率、高灵敏度、多元素同时 测定等优点，广泛应用于冶金、环境、食品等领域。该 方法的基本原理是每种元素都有其特定的原子结构，在 受热或电激发下，原子会从高能级跃迁到低能级并释放 出特定波长的光辐射。通过测量这些光辐射的特征，可 以确定物质中各元素的成分和含量。
荧光分析法
吸光光度法仪器
吸光光度法常用的仪器是分光光度计 ，其由光源、单色器、样品池和检测 器等部分组成。
03
CATALOGUE
化学分析法
酸碱滴定法
01 总结词
基于酸碱反应的定量分析方法
02
详细描述
酸碱滴定法是化学分析中常用 的一种方法，通过滴定操作， 使用已知准确浓度的标准溶液 ，滴加到待测溶液中，直到达 到化学计量点，根据消耗的标 准溶液体积和浓度计算待测组 分的含量。
03
酸碱滴定法的应用 04
广泛应用于各种无机和有机物质 的分析，如酸、碱、盐、氧化物 、有机化合物等。
酸碱滴定法的分类
根据滴定剂的不同，可分为强酸 滴定强碱、强酸滴定弱碱、强碱 滴定弱酸等。
络合滴定法
总结词
基于络合反应的定量分析方法
详细描述
络合滴定法是利用络合反应的原理进行定量分析的方法。在络合反应中，一种物质（络 合剂）与另一种物质（被络合物）结合形成稳定的络合物。通过滴定操作，使用已知准 确浓度的标准溶液，滴加到待测溶液中，直到达到络合计量点，根据消耗的标准溶液体
分析化学第五版全套课件 武汉大学
d.置换滴定法 络合滴定多用
4 基准物质和标准溶液
基准物质: 能用于直接配制和标定标准溶液的物质。 要求：试剂与化学组成一致；纯度高；稳定；摩尔 质量大；滴定反应时无副反应。
标准溶液: 已知准确浓度的试剂溶液。 配制方法有直接配制和标定两种。
标准溶液浓度计算
a. 直接配制法 称一定量的基准物质B(mB g）直接溶于一定
2 分析化学与分析方法
分析化学是研究分析方法的科学，一个完整具 体的分析方法包括测定方法和测定对象两部分 没有分析对象，就谈不到分析方法，对象与方 法存在分析化学或者分析科学的各个方面 分析化学三要素――理论、方法与对象 反映了科学、技术和生产之间的关系 高校和科研单位、仪器制造部门和生产单位的 合作反映了分析化学三要素之间的关系
4 分析化学发展趋向
高灵敏度――单分子(原子)检测 高选择性――复杂体系(如生命体系、中药) 原位、活体、实时、无损分析 自动化、智能化、微型化、图像化 高通量、高分析速度
化学计量学 新技术 活体分析
表面分析
生物分析
单细胞分析
新仪器 环境分析
分析化学主 要发展趋向
新Leabharlann Baidu理 微型化
物理化学的溶液理论发展，推动化学分析快速发展
用物理化学中的溶液平衡理论、动力学等研究分析 化学中的基本理论问题：沉淀的形成和共沉淀；指示 剂变色原理；滴定曲线和终点误差；缓冲原理及催化 和诱导反应等。建立了溶液中四大平衡理论。
4 基准物质和标准溶液
基准物质: 能用于直接配制和标定标准溶液的物质。 要求：试剂与化学组成一致；纯度高；稳定；摩尔 质量大；滴定反应时无副反应。
标准溶液: 已知准确浓度的试剂溶液。 配制方法有直接配制和标定两种。
标准溶液浓度计算
a. 直接配制法 称一定量的基准物质B(mB g）直接溶于一定
2 分析化学与分析方法
分析化学是研究分析方法的科学，一个完整具 体的分析方法包括测定方法和测定对象两部分 没有分析对象，就谈不到分析方法，对象与方 法存在分析化学或者分析科学的各个方面 分析化学三要素――理论、方法与对象 反映了科学、技术和生产之间的关系 高校和科研单位、仪器制造部门和生产单位的 合作反映了分析化学三要素之间的关系
4 分析化学发展趋向
高灵敏度――单分子(原子)检测 高选择性――复杂体系(如生命体系、中药) 原位、活体、实时、无损分析 自动化、智能化、微型化、图像化 高通量、高分析速度
化学计量学 新技术 活体分析
表面分析
生物分析
单细胞分析
新仪器 环境分析
分析化学主 要发展趋向
新Leabharlann Baidu理 微型化
物理化学的溶液理论发展，推动化学分析快速发展
用物理化学中的溶液平衡理论、动力学等研究分析 化学中的基本理论问题：沉淀的形成和共沉淀；指示 剂变色原理；滴定曲线和终点误差；缓冲原理及催化 和诱导反应等。建立了溶液中四大平衡理论。
分析化学武汉大学第五版课件全
4 分析化学发展趋向
高灵敏度――单分子(原子)检测 高选择性――复杂体系(如生命体系、中药) 原位、活体、实时、无损分析 自动化、智能化、微型化、图像化 高通量、高分析速度
化学计量学 新技术 活体分析
表面分析
生物分析
单细胞分析
新仪器 环境分析
分析化学主 要发展趋向
新原理 微型化
冷冻干燥法 样品放在冷冻干燥室内，抽真空至 1.3-6.5bar（10-50mmHg),水变成冰，2-3天后冰 全部升华
按试样用量及操作规模分： 常量、半微量、微量和超微量分析
方法 常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
试样质量 >0.1g
0.01-0.1g 0.1-10mg <0.1mg
试液体积 >10ml 1-10ml
0.01-1ml <0.01ml
按待测成分含量分： 常量分析(>1%), 微量分析(0.01-1%), 痕量分析(<0.01％)
根据分析项目要求 采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两
岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；湖 水---从四周入口、湖心和出口采样；海水---粗分 为近岸和远岸；生活污水---与作息时间和季节性 食物种类有关；工业废水---与产品和工艺过程及 排放时间有关 水样的保存和予处理 对于不同测定项目，采用 不同目的的保存方法
分析化学武汉大学第五版课件(全)
原位分析 无损分析 单分子检测 在线分析 大分子表征
实时分析
化学图象
过程分析
分离技术
传感器
联用技术
接口
定性
1.2 定量分析化学概论
定量分析化学中的基本工具、专业名词 定量分析的操作步骤 经典定量分析方法－化学分析
1 定量分析的操作步骤
1) 取样 2) 试样分解和分析试液的制备 3) 分离及测定 4) 分析结果的计算和评价
按试样用量及操作规模分： 常量、半微量、微量和超微量分析
方法 常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
试样质量 >0.1g
0.01-0.1g 0.1-10mg <0.1mg
试液体积 >10ml 1-10ml
0.01-1ml <0.01ml
按待测成分含量分： 常量分析(>1%), 微量分析(0.01-1%), 痕量分析(<0.01％)
d.置换滴定法 络合滴定多用
4 基准物质和标准溶液
基准物质: 能用于直接配制和标定标准溶液的物质。 要求：试剂与化学组成一致；纯度高；稳定；摩尔 质量大；滴定反应时无副反应。
标准溶液: 已知准确浓度的试剂溶液。 配制方法有直接配制和标定两种。
标准溶液浓度计算
a. 直接配制法 称一定量的基准物质B(mB g）直接溶于一定
土壤样品: 采集深度0-15cm的表地为试样，按3点式(水田出口， 入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线 的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg，经压碎、风 干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 mm 的样品作分析试样。
分析化学武汉大学第五版全-资料
最小质量/Kg
ห้องสมุดไป่ตู้
0.2
0.3
0.5
9.03 13.55 22.6
2.26 3.39 5.65
0.80 1.20 2.00
0.14 0.21 0.35
0.035 0.053 0.088
0.013 0.019 0.031
0.006 0.009 0.016
1.0 45.2 11.3 4.00 0.69 0.176 0.063 0.031
d.置换滴定法 络合滴定多用
4 基准物质和标准溶液
基准物质: 能用于直接配制和标定标准溶液的物质。 要求：试剂与化学组成一致；纯度高；稳定；摩尔 质量大；滴定反应时无副反应。
标准溶液: 已知准确浓度的试剂溶液。 配制方法有直接配制和标定两种。
标准溶液浓度计算
a. 直接配制法 称一定量的基准物质B(mB g）直接溶于一定
常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵， 抽气取样
固体吸附法取样 用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟 基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳） 、活性氧化 铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃 取法解脱，或与GC连接检测
对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式 最普遍---采用玻璃纤维素纤维(0.3 mm)过滤
食品试样
根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试 样的处理步骤。 可用“随机取样”和“缩分”, 防止污染要求更严 预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分 脱脂 对含脂肪高的样品，置于乙醚（100g样品需 500ml乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干 研磨 成细而均匀的分析试样
武汉大学分析化学课件(1)
介绍原子吸收光谱仪的原理与应用，学习如 何准确测量元素含量。
气相色谱-质谱联用
掌握气相色谱和质谱联用技术，实现对复杂 化合物的鉴定和定量。
质谱仪
了解质谱仪的工作原理和应用领域，在分析 复杂混合物时发挥其优势。
化学计量学
1 仪器校准和质量控制
学习如何校准仪器源自文库进行质量控制，确保分析结果的准确性和可靠性。
校准曲线法
了解校准曲线法，通过拟合标 准曲线来测定未知样品的浓度。
色谱分析
气相色谱
掌握气相色谱的原理和操作 方法，实现对复杂混合物的 分离和定量。
液相色谱
了解液相色谱技术，学习如 何选择和优化色谱柱，实现 对不同化合物的分离。
离子色谱
介绍离子色谱的原理和应用， 实现对不同离子的分离和定 量。
光谱分析
2 样品预处理与稀释
掌握样品预处理的方法，以及如何进行稀释以达到合适的分析浓度。
3 数据处理和结果解释
学习如何处理和解释分析数据，在实验结果中找到有意义的信息。
质量分析
质量控制
掌握质量控制的基本概念，了 解如何评估分析过程和结果的 可靠性。
标准曲线法
学习如何使用标准曲线进行定 量分析，根据标准物质的浓度 推算待测样品的含量。
武汉大学分析化学课件(1)
课程介绍
欢迎来到武汉大学分析化学课程！在本课程中，你将学习关于分析化学的基 本概念和技术，掌握仪器设备的使用方法，以及深入了解质量分析、色谱分 析和光谱分析等重要内容。
气相色谱-质谱联用
掌握气相色谱和质谱联用技术，实现对复杂 化合物的鉴定和定量。
质谱仪
了解质谱仪的工作原理和应用领域，在分析 复杂混合物时发挥其优势。
化学计量学
1 仪器校准和质量控制
学习如何校准仪器源自文库进行质量控制，确保分析结果的准确性和可靠性。
校准曲线法
了解校准曲线法，通过拟合标 准曲线来测定未知样品的浓度。
色谱分析
气相色谱
掌握气相色谱的原理和操作 方法，实现对复杂混合物的 分离和定量。
液相色谱
了解液相色谱技术，学习如 何选择和优化色谱柱，实现 对不同化合物的分离。
离子色谱
介绍离子色谱的原理和应用， 实现对不同离子的分离和定 量。
光谱分析
2 样品预处理与稀释
掌握样品预处理的方法，以及如何进行稀释以达到合适的分析浓度。
3 数据处理和结果解释
学习如何处理和解释分析数据，在实验结果中找到有意义的信息。
质量分析
质量控制
掌握质量控制的基本概念，了 解如何评估分析过程和结果的 可靠性。
标准曲线法
学习如何使用标准曲线进行定 量分析，根据标准物质的浓度 推算待测样品的含量。
武汉大学分析化学课件(1)
课程介绍
欢迎来到武汉大学分析化学课程！在本课程中，你将学习关于分析化学的基 本概念和技术，掌握仪器设备的使用方法，以及深入了解质量分析、色谱分 析和光谱分析等重要内容。
分析化学武汉大学第五版(全)ppt课件
按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等
精选ppt课件
5
按试样用量及操作规模分： 常量、半微量、微量和超微量分析
方法 常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
试样质量 >0.1g
0.01-0.1g 0.1-10mg <0.1mg
试液体积 >10ml 1-10ml
0.01-1ml <0.01ml
精选ppt课件
29
精选ppt课件
30
2 液体试样
液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少
当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别 采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代 表性
液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ，一般情况下 两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时， 宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元 素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和 产生微量待测组分的影响
精选ppt课件
22
采样单元数
若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的
整批物料中组分平均含量区间为: m X ts
n
m: 整批物料中组分平均E含量m， X : 为试样中组分平均含量， t: 与测定次数和置信度有关的统计量， s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数
ห้องสมุดไป่ตู้
采样公式:
精选ppt课件
精选ppt课件
5
按试样用量及操作规模分： 常量、半微量、微量和超微量分析
方法 常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
试样质量 >0.1g
0.01-0.1g 0.1-10mg <0.1mg
试液体积 >10ml 1-10ml
0.01-1ml <0.01ml
精选ppt课件
29
精选ppt课件
30
2 液体试样
液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少
当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别 采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代 表性
液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ，一般情况下 两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时， 宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元 素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和 产生微量待测组分的影响
精选ppt课件
22
采样单元数
若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的
整批物料中组分平均含量区间为: m X ts
n
m: 整批物料中组分平均E含量m， X : 为试样中组分平均含量， t: 与测定次数和置信度有关的统计量， s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数
ห้องสมุดไป่ตู้
采样公式:
精选ppt课件
分析化学武汉大学第五版课件(全)
2.2 试样的分解
2.1 分析试样的采集和预处理
试样的制备: 试样的采集和预处理 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作 为原始试样，所采试样应具有高 度的代表性，采取的试样的组成 能代表全部物料的平均组成。 根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样 根据状态: 气，固，液等 根据对象: 环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食 品等 应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的 国家标准和各行业制定的标准
第三个重要阶段: 20世纪70年代以来, 分析化学发展到分析科学阶段
现代分析化学把化学与数学、物理学、计算机科学、 精密仪器制造、生命科学、材料科学等学科结合起 来，成为一门多学科性的综合科学。
4 分析化学发展趋向
高灵敏度――单分子(原子)检测 高选择性――复杂体系(如生命体系、中药) 原位、活体、实时、无损分析 自动化、智能化、微型化、图像化 高通量、高分析速度
沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、 风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的样品作 分析试样。 金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸 铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击 钵中捣碎混匀作分析试样。
固体试样制备
破碎和过筛
混合与缩分
平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关， 可按切乔特采样公式： Q≥Kd2 Q为保留样品的最小质量(kg) d为样品中最大颗粒直径(mm) K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据 经验拟定，通常在0.05～1之间，因固体物料种类和性质 不同而异。
分析化学武汉大学第五版课件(全)
分 析 化 学
定量分析化学
第1章 绪
1.1 前言
论
1.2 定量分析化学概述 1.3 滴定分析法概述
1.1 前沿
1 分析化学的定义、任务和作用 分析化学是研究分析方法的科学或学科 是化学的一个分支 是一门人们赖以获得物质组成、结构和 形态的信息的科学
是科学技术的眼睛、尖兵、侦察员，是
进行科学研究的基础学科
化学计量关系 指示剂
标准溶液
被测物质 酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法
待测溶液
2 滴定分析法对化学反应的要求
有确定的化学计量关系，反应按一定的反 应方程式进行
反应要定量进行
反应速度较快
容易确定滴定终点
3 滴定方式 a.直接滴定法 b.间接滴定法 如Ca2+ 沉淀为CaC2O4 ，再用硫酸溶解，用 KMnO4滴定C2O42-,间接测定Ca2+
生物样品中药残留测定样品 生物试样：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶， 尿液，血浆、粪便等；对组织样品宜分取一个完 整的解剖部分 储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意储 存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸 附碱性物质 固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、 防腐和抑制降解等 血样：血浆、血清、血液 尿样注意酸败和细菌污染， 4度冷藏和加入氯仿 或甲苯防腐
2
其中： E m X
定量分析化学
第1章 绪
1.1 前言
论
1.2 定量分析化学概述 1.3 滴定分析法概述
1.1 前沿
1 分析化学的定义、任务和作用 分析化学是研究分析方法的科学或学科 是化学的一个分支 是一门人们赖以获得物质组成、结构和 形态的信息的科学
是科学技术的眼睛、尖兵、侦察员，是
进行科学研究的基础学科
化学计量关系 指示剂
标准溶液
被测物质 酸碱滴定法、 络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法
待测溶液
2 滴定分析法对化学反应的要求
有确定的化学计量关系，反应按一定的反 应方程式进行
反应要定量进行
反应速度较快
容易确定滴定终点
3 滴定方式 a.直接滴定法 b.间接滴定法 如Ca2+ 沉淀为CaC2O4 ，再用硫酸溶解，用 KMnO4滴定C2O42-,间接测定Ca2+
生物样品中药残留测定样品 生物试样：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶， 尿液，血浆、粪便等；对组织样品宜分取一个完 整的解剖部分 储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意储 存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸 附碱性物质 固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、 防腐和抑制降解等 血样：血浆、血清、血液 尿样注意酸败和细菌污染， 4度冷藏和加入氯仿 或甲苯防腐
2
其中： E m X
分析化学武汉大学第五版精(全)ppt课件
b 标定法： 根据滴定剂和被测物质的比计算求出。 bB＋tT=aA cB=b/t ·cT·VT/VB =bmT/tMT VB
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20
第2章 分析试样的采集与制备
2.1 试样的采集与预处理 2.2 试样的分解
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21
2.1 分析试样的采集和预处理
试样的制备: 试样的采集和预处理 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作
采样单元数
若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的
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4
分析方法的分类
按原理分： 化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法 仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法 光学分析方法：光谱法，非光谱法 电化学分析法 ：伏安法，电导分析法等 色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳 其他仪器方法：热分析
按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析
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8
第二个重要阶段: 20世纪40年代，仪器分析的发展。
分析化学与物理学及电子学结合的时代。
原子能和半导体技术兴起，如要求超纯材料， 99.99999％，砷化镓，要测定其杂质，化学分析 法无法解决，促进了仪器分析和各种分离方法的 发展。
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9
第三个重要阶段: 20世纪70年代以来, 分析化学发展到分析科学阶段
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20
第2章 分析试样的采集与制备
2.1 试样的采集与预处理 2.2 试样的分解
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21
2.1 分析试样的采集和预处理
试样的制备: 试样的采集和预处理 分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作
采样单元数
若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的
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4
分析方法的分类
按原理分： 化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法 仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法 光学分析方法：光谱法，非光谱法 电化学分析法 ：伏安法，电导分析法等 色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳 其他仪器方法：热分析
按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析
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8
第二个重要阶段: 20世纪40年代，仪器分析的发展。
分析化学与物理学及电子学结合的时代。
原子能和半导体技术兴起，如要求超纯材料， 99.99999％，砷化镓，要测定其杂质，化学分析 法无法解决，促进了仪器分析和各种分离方法的 发展。
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第三个重要阶段: 20世纪70年代以来, 分析化学发展到分析科学阶段
武汉大学分析化学分析化学概论演示课件
有效数字：分析工作中实际能测得的数字 包括全部可靠数字及一位不确定数字在内
数字前0不计,数字后计入 : 0.02340 数字后的0含义不清楚时, 最好用指数形式表示 : 1000 ( 1.0×103 ，
1.00×103 ，1.000 ×103 )
自然数(如倍数关系、分数关系)和常数(如π)可看成有无限多位数
V ★滴定管(量至0.01mL):26.32mL(4), 3.97mL(3)
★容量瓶:100.0mL(4),250.0mL (4) ★移液管:25.00mL(4); ☆ 量筒(量至1mL或0.1mL):25mL(2), 4.0mL(2)
15
有效数字运算中的修约规则
四舍六入五成双
例如, 要修约为四位有效数字时: 尾数≤4时舍, 0.52664 ------- 0.5266 尾数≥6时入, 0.36266 ------- 0.3627 尾数＝5时, 若后面数为0, 舍5成双: 10.2350----10.24, 250.650---250.6 若5后面还有不是0的任何数皆入: 18.0850001----18.09
标准溶液：已知准确浓度的试剂溶液。配制方法有直 接配制和标定两种方法
8
1.1误差相关概念
准确度和精密度 准确度： 测定结果与“真值”接近的程度。 误差：衡量准确度的标准
绝对误差 δ = x － 相对误差 Er = δ/ ×100％
数字前0不计,数字后计入 : 0.02340 数字后的0含义不清楚时, 最好用指数形式表示 : 1000 ( 1.0×103 ，
1.00×103 ，1.000 ×103 )
自然数(如倍数关系、分数关系)和常数(如π)可看成有无限多位数
V ★滴定管(量至0.01mL):26.32mL(4), 3.97mL(3)
★容量瓶:100.0mL(4),250.0mL (4) ★移液管:25.00mL(4); ☆ 量筒(量至1mL或0.1mL):25mL(2), 4.0mL(2)
15
有效数字运算中的修约规则
四舍六入五成双
例如, 要修约为四位有效数字时: 尾数≤4时舍, 0.52664 ------- 0.5266 尾数≥6时入, 0.36266 ------- 0.3627 尾数＝5时, 若后面数为0, 舍5成双: 10.2350----10.24, 250.650---250.6 若5后面还有不是0的任何数皆入: 18.0850001----18.09
标准溶液：已知准确浓度的试剂溶液。配制方法有直 接配制和标定两种方法
8
1.1误差相关概念
准确度和精密度 准确度： 测定结果与“真值”接近的程度。 误差：衡量准确度的标准
绝对误差 δ = x － 相对误差 Er = δ/ ×100％
分析化学武汉大学第五版全-资料
最小质量/Kg
0.2
0.3
0.5
9.03 13.55 22.6
2.26 3.39 5.65
0.80 1.20 2.00
0.14 0.21 0.35
0.035 0.053 0.088
0.013 0.019 0.031
0.006 0.009 0.016
1.0 45.2 11.3 4.00 0.69 0.176 0.063 0.031
沉积物: 用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、 风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 mm的样品作 分析试样。
金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸 铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击 钵中捣碎混匀作分析试样。
固体试样制备
破碎和过筛
混合与缩分
平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关， 可按切乔特采样公式： Q≥Kd2
分析方法的分类
按原理分： 化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法 仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法 光学分析方法：光谱法，非光谱法 电化学分析法 ：伏安法，电导分析法等 色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳 其他仪器方法：热分析
按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析
按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等
根据分析项目要求 采样多变性：河水—上、中、下（大河：左右两
分析化学武汉大学第五版课件全
分析化学武汉大学第五版课件全
第1章 绪 论
1.1 前言 1.2 定量分析化学概述 1.3 滴定分析法概述
1.1 前沿
1 分析化学的定义、任务和作用
分析化学是研究分析方法的科学或学科 是化学的一个分支 是一门人们赖以获得物质组成、结构和 形态的信息的科学 是科学技术的眼睛、尖兵、侦察员，是 进行科学研究的基础学科
金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸 铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击 钵中捣碎混匀作分析试样。
固体试样制备
破碎和过筛
混合与缩分
平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关， 可按切乔特采样公式： Q≥Kd2
Q为保留样品的最小Biblioteka Baidu量(kg) d为样品中最大颗粒直径(mm) K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据 经验拟定，通常在0.05～1之间，因固体物料种类和性质 不同而异。
冷冻干燥法 样品放在冷冻干燥室内，抽真空至 1.3-6.5bar（10-50mmHg),水变成冰，2-3天后冰 全部升华
用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易 挥发组分的干燥
仲裁分析及例行分析
3 分析化学发展简史
分析化学历史悠久 无机定性分析曾一度是化学科学的前沿 公元一世纪橡子提取物检验铁 十七世纪Boyle将石蕊作酸碱指示剂 1751年Margraf 硫氰酸盐检验Fe(III)
第1章 绪 论
1.1 前言 1.2 定量分析化学概述 1.3 滴定分析法概述
1.1 前沿
1 分析化学的定义、任务和作用
分析化学是研究分析方法的科学或学科 是化学的一个分支 是一门人们赖以获得物质组成、结构和 形态的信息的科学 是科学技术的眼睛、尖兵、侦察员，是 进行科学研究的基础学科
金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸 铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击 钵中捣碎混匀作分析试样。
固体试样制备
破碎和过筛
混合与缩分
平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关， 可按切乔特采样公式： Q≥Kd2
Q为保留样品的最小Biblioteka Baidu量(kg) d为样品中最大颗粒直径(mm) K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据 经验拟定，通常在0.05～1之间，因固体物料种类和性质 不同而异。
冷冻干燥法 样品放在冷冻干燥室内，抽真空至 1.3-6.5bar（10-50mmHg),水变成冰，2-3天后冰 全部升华
用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易 挥发组分的干燥
仲裁分析及例行分析
3 分析化学发展简史
分析化学历史悠久 无机定性分析曾一度是化学科学的前沿 公元一世纪橡子提取物检验铁 十七世纪Boyle将石蕊作酸碱指示剂 1751年Margraf 硫氰酸盐检验Fe(III)
武汉大学分析化学第五版上册 第一章 概论
试液体积/mL >10 1~10
0.01~1 <0.01
按待测组分含量可分为：
常量组分分析 微量组分分析 痕量组分分析
(>1%) (0.01-1%) (<0.01%)
4. 按分析作用分类
例行分析 Routine analysis 一般化验室日常生产中的分析。
仲裁分析 Referee analysis 不同单位对分析结果有争论时， 请权威的单位进行裁判的分析工作。
(生物学、化学、医学等) 前沿学科
环境科学
（化学、物理学、生物 学、生态学、医学、工 程学科、管理科学等）
材料科学
（物理学、 化学等）
1-2 分析方法的分类与选择
● 一、按分析任务分类 ● 二、按分析对象分类 ● 三、按试样用量分类 ● 四、按分析作用分类 ● 五、按测定原理分类
1. 根据分析任务分类
对测定准确度、灵敏度的要求与对策； 现有条件、测定成本及完成测定的时间要求等
1-3 分析化学发展简史与发展趋势
历史： ◆人类有科技就有化学，化学从分析化学开始 分析化学的起源可发追溯到古代的炼金术，当时
的分析手段主要依靠人类的感官和双手进行分析 和判断。16世纪Lavoisier发明了天平，建立了第 一个使用天平的试金实验室，奠定了分析测定的 基础。使分析开始赋有科学的内涵。到十九世纪 末，分析化学基本上由鉴定物质组成的定性手段 和定量技术所组成，主要使用化学方法。
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分析化学
什么是分析化学
分析化学是研究分析方法的科学或学科， 一个完整具体的分析方法包括测定方法和 测定对象两部分
分析化学是一门人们赖以获得物质组成、 含量、结构和形态信息的科学
ห้องสมุดไป่ตู้
分析方法的分类
按原理分： 化学分析：以物质的化学反应为基础的分析方法 仪器分析：以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法 光学分析方法：光谱法，非光谱法 电化学分析法 ：伏安法，电导分析法等 色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳 其他仪器方法：热分析
1.3 有限数据的统计处理
1 高斯分布和t分布
n→∞： 偶然误差符合正态分布 （，）
n 有限： t分布曲线 和S 代替，
X t s
n
x
2 置信度与置信区间
置信度（置信水平）P ——某一区间包含真值（总体平均值）的概率 显著性水平α＝1－P 置信区间——以平均值为中心，真值出现的范围
按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析
按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等
分析方法的分类
按试样用量及操作规模分：常量、半微量、微量和超微量分析
方法
常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
试样质量
>0.1g 0.01-0.1g 0.1-10mg <0.1mg
试液体积
>10ml 1-10ml 0.01-1ml <0.01ml
新原理 微型化
生物分析
分析化学主 要发展趋向
单细胞分析
原位分析
无损分析
单分子单聚 体分析
在线分析
大分子表征
实时分析
化学图象
过程分析
分离技术
传感器
联用技术 接口
定性
第一章 化学分析概论
重量法：分离---称重 沉淀法、气化法和电解法等。
滴定分析法：又称容量分析法 酸碱滴定法、络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法
禁止分次修约
运算规则
加减法:结果的绝对误差应不小于各项中绝对误差最大的数。 (与小数点后位数最少的数一致) 0.112+12.1+0.3214=12.5
乘除法:结果的相对误差应与各因数中相对误差最大的数相适应 (即与有效数字位数最少的一致) 0.0121×25.66×1.0578＝0.328432
d = xi -
x
平均偏差：
相对平均偏差：
n
xi x
d i1 n
n
相对平均偏差% d 100% i1 xi x 100%
x
nx
标准偏差：S n
xi x2
S i1 n 1
相对标准偏差：RSD
RSD S 100% x
精密度与准确度的关系
1.精密度好是准确度好的前提; 2.精密度好不一定准确度高
F 检验法－－偶然误差的判断 确定某种方法是否可用，判断实验室测定结果准确性。
统计检验的正确顺序：
可疑数据取舍 F 检验 t 检验
按待测成分含量分：常量分析(>1%), 微量分析(0.01-1%), 痕量分析(<0.01％)
分析化学发展趋向
高灵敏度――单分子(原子)检测 高选择性――复杂体系 自动化，智能化 原位、活体、实时分析 图像化
分析化学发展趋向
化学计量学 新技术 活体分析
表面分析
新仪器 环境分析
滴定方式：
直接滴定法 间接滴定法 返滴定法 置换滴定法
滴定分析法对化学反应的要求： a. 有确定的化学计量关系。 b. 反应速度较快。 c. 容易确定滴定终点
基准物质和标准溶液
基准物质:能用于直接配制和标定标准溶液的物质。要 求试剂化学组成一致；纯度高；稳定；摩尔质量大； 滴定反应时无副反应。
3. 过失误差
由粗心大意引起，可以避免的
提高分析结果准确度方法
•选择恰当分析方法 （灵敏度与准确度） •减小测量误差（误差要求与取样量） •减小偶然误差（多次测量，至少3次以上） •消除系统误差
对照实验：标准方法、标准样品、标准加入 空白实验 校准仪器 校正分析结果
1.2 有效数字及运算规则
有效数字：分析工作中实际能测得的数字 包括全部可靠数字及一位不确定数字在内
对数与指数的有效数字位数按尾数计， 如 10-2.34 ; pH=11.02, 则[H+]=9.5×10-12
误差只需保留1～2位
m ◆分析天平(称至0.1mg):12.8228g(6) ,
0.2348g(4) , 0.0600g(3) ◇千分之一天平(称至0.001g): 0.235g(3) ◇1%天平(称至0.01g): 4.03g(3), 0.23g(2) ◇台秤(称至0.1g): 4.0g(2), 0.2g(1)
V ★滴定管(量至0.01mL):26.32mL(4), 3.97mL(3)
★容量瓶:100.0mL(4),250.0mL (4) ★移液管:25.00mL(4); ☆ 量筒(量至1mL或0.1mL):25mL(2), 4.0mL(2)
有效数字运算中的修约规则
四舍六入五成双
例如, 要修约为四位有效数字时: 尾数≤4时舍, 0.52664 ------- 0.5266 尾数≥6时入, 0.36266 ------- 0.3627 尾数＝5时, 若后面数为0, 舍5成双: 10.2350----10.24, 250.650---250.6 若5后面还有不是0的任何数皆入: 18.0850001----18.09
标准溶液：已知准确浓度的试剂溶液。配制方法有直 接配制和标定两种方法
1.1误差相关概念
准确度和精密度 准确度： 测定结果与“真值”接近的程度. 误差：衡量准确度的标准
绝对误差 δ = x － 相对误差 Er = δ/ ×100％
精密度:平行测定的结果互相靠近的程度,用偏差表示。 偏差: 即各次测定值与平均值之差。
数字前0不计,数字后计入 : 0.02340 数字后的0含义不清楚时, 最好用指数形式表示 : 1000 ( 1.0×103 ，
1.00×103 ，1.000 ×103 )
自然数(如倍数关系、分数关系)和常数(如π)可看成有无限多位数
数据的第一位数大于等于8的,可多计一位有效数字，如 9.45×104, 95.2%, 8.65
系统误差!
准确度及精密度都高－结果可靠
误差种类及减免办法
1.系统误差 具单向性、重现性、可校正特点
方法: 溶解损失、终点误差－用其他方法校正 仪器: 刻度不准、砝码磨损－校准(绝对、相对) 操作: 颜色观察 试剂: 不纯－空白实验
2.偶然误差 不可校正，服从统计规律，
（不存在系统误差的情况下，测定次数越多其平均值越接近真值。一般平行测定 4-6次）
X t s
n
置信度不变时：n （f） 增加， t 变小，置信区间变小； n不变时：置信度增加，t 变大，置信区间变大；
3.定量分析数据的评价
解决两类问题: (1) 可疑数据的取舍 过失误差的判断
方法：4d 法、Q检验法、格鲁布斯（Grubbs）检验法。 确定某个数据是否可用。 (2) 分析方法的准确性 系统误差及偶然误差的判断 显著性检验：利用统计学的方法，检验被处理的问题是否存在统计 上的显著性差异。 方法：t 检验法－－系统误差的判断
什么是分析化学
分析化学是研究分析方法的科学或学科， 一个完整具体的分析方法包括测定方法和 测定对象两部分
分析化学是一门人们赖以获得物质组成、 含量、结构和形态信息的科学
ห้องสมุดไป่ตู้
分析方法的分类
按原理分： 化学分析：以物质的化学反应为基础的分析方法 仪器分析：以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法 光学分析方法：光谱法，非光谱法 电化学分析法 ：伏安法，电导分析法等 色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳 其他仪器方法：热分析
1.3 有限数据的统计处理
1 高斯分布和t分布
n→∞： 偶然误差符合正态分布 （，）
n 有限： t分布曲线 和S 代替，
X t s
n
x
2 置信度与置信区间
置信度（置信水平）P ——某一区间包含真值（总体平均值）的概率 显著性水平α＝1－P 置信区间——以平均值为中心，真值出现的范围
按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析
按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境分析等
分析方法的分类
按试样用量及操作规模分：常量、半微量、微量和超微量分析
方法
常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
试样质量
>0.1g 0.01-0.1g 0.1-10mg <0.1mg
试液体积
>10ml 1-10ml 0.01-1ml <0.01ml
新原理 微型化
生物分析
分析化学主 要发展趋向
单细胞分析
原位分析
无损分析
单分子单聚 体分析
在线分析
大分子表征
实时分析
化学图象
过程分析
分离技术
传感器
联用技术 接口
定性
第一章 化学分析概论
重量法：分离---称重 沉淀法、气化法和电解法等。
滴定分析法：又称容量分析法 酸碱滴定法、络合滴定法 氧化还原滴定法、沉淀滴定法
禁止分次修约
运算规则
加减法:结果的绝对误差应不小于各项中绝对误差最大的数。 (与小数点后位数最少的数一致) 0.112+12.1+0.3214=12.5
乘除法:结果的相对误差应与各因数中相对误差最大的数相适应 (即与有效数字位数最少的一致) 0.0121×25.66×1.0578＝0.328432
d = xi -
x
平均偏差：
相对平均偏差：
n
xi x
d i1 n
n
相对平均偏差% d 100% i1 xi x 100%
x
nx
标准偏差：S n
xi x2
S i1 n 1
相对标准偏差：RSD
RSD S 100% x
精密度与准确度的关系
1.精密度好是准确度好的前提; 2.精密度好不一定准确度高
F 检验法－－偶然误差的判断 确定某种方法是否可用，判断实验室测定结果准确性。
统计检验的正确顺序：
可疑数据取舍 F 检验 t 检验
按待测成分含量分：常量分析(>1%), 微量分析(0.01-1%), 痕量分析(<0.01％)
分析化学发展趋向
高灵敏度――单分子(原子)检测 高选择性――复杂体系 自动化，智能化 原位、活体、实时分析 图像化
分析化学发展趋向
化学计量学 新技术 活体分析
表面分析
新仪器 环境分析
滴定方式：
直接滴定法 间接滴定法 返滴定法 置换滴定法
滴定分析法对化学反应的要求： a. 有确定的化学计量关系。 b. 反应速度较快。 c. 容易确定滴定终点
基准物质和标准溶液
基准物质:能用于直接配制和标定标准溶液的物质。要 求试剂化学组成一致；纯度高；稳定；摩尔质量大； 滴定反应时无副反应。
3. 过失误差
由粗心大意引起，可以避免的
提高分析结果准确度方法
•选择恰当分析方法 （灵敏度与准确度） •减小测量误差（误差要求与取样量） •减小偶然误差（多次测量，至少3次以上） •消除系统误差
对照实验：标准方法、标准样品、标准加入 空白实验 校准仪器 校正分析结果
1.2 有效数字及运算规则
有效数字：分析工作中实际能测得的数字 包括全部可靠数字及一位不确定数字在内
对数与指数的有效数字位数按尾数计， 如 10-2.34 ; pH=11.02, 则[H+]=9.5×10-12
误差只需保留1～2位
m ◆分析天平(称至0.1mg):12.8228g(6) ,
0.2348g(4) , 0.0600g(3) ◇千分之一天平(称至0.001g): 0.235g(3) ◇1%天平(称至0.01g): 4.03g(3), 0.23g(2) ◇台秤(称至0.1g): 4.0g(2), 0.2g(1)
V ★滴定管(量至0.01mL):26.32mL(4), 3.97mL(3)
★容量瓶:100.0mL(4),250.0mL (4) ★移液管:25.00mL(4); ☆ 量筒(量至1mL或0.1mL):25mL(2), 4.0mL(2)
有效数字运算中的修约规则
四舍六入五成双
例如, 要修约为四位有效数字时: 尾数≤4时舍, 0.52664 ------- 0.5266 尾数≥6时入, 0.36266 ------- 0.3627 尾数＝5时, 若后面数为0, 舍5成双: 10.2350----10.24, 250.650---250.6 若5后面还有不是0的任何数皆入: 18.0850001----18.09
标准溶液：已知准确浓度的试剂溶液。配制方法有直 接配制和标定两种方法
1.1误差相关概念
准确度和精密度 准确度： 测定结果与“真值”接近的程度. 误差：衡量准确度的标准
绝对误差 δ = x － 相对误差 Er = δ/ ×100％
精密度:平行测定的结果互相靠近的程度,用偏差表示。 偏差: 即各次测定值与平均值之差。
数字前0不计,数字后计入 : 0.02340 数字后的0含义不清楚时, 最好用指数形式表示 : 1000 ( 1.0×103 ，
1.00×103 ，1.000 ×103 )
自然数(如倍数关系、分数关系)和常数(如π)可看成有无限多位数
数据的第一位数大于等于8的,可多计一位有效数字，如 9.45×104, 95.2%, 8.65
系统误差!
准确度及精密度都高－结果可靠
误差种类及减免办法
1.系统误差 具单向性、重现性、可校正特点
方法: 溶解损失、终点误差－用其他方法校正 仪器: 刻度不准、砝码磨损－校准(绝对、相对) 操作: 颜色观察 试剂: 不纯－空白实验
2.偶然误差 不可校正，服从统计规律，
（不存在系统误差的情况下，测定次数越多其平均值越接近真值。一般平行测定 4-6次）
X t s
n
置信度不变时：n （f） 增加， t 变小，置信区间变小； n不变时：置信度增加，t 变大，置信区间变大；
3.定量分析数据的评价
解决两类问题: (1) 可疑数据的取舍 过失误差的判断
方法：4d 法、Q检验法、格鲁布斯（Grubbs）检验法。 确定某个数据是否可用。 (2) 分析方法的准确性 系统误差及偶然误差的判断 显著性检验：利用统计学的方法，检验被处理的问题是否存在统计 上的显著性差异。 方法：t 检验法－－系统误差的判断