分光光度法测定铝表面成膜剂中的氟硼酸根
氟硼酸钾化学分析方法
氟硼酸钾化学分析方法氟硼酸钾是一种重要的金属离子萃取剂,其应用于冶金学、精细化工、分析化学等领域,由于其卓越的金属离子萃取性能,它们的使用越来越多。
但是由于氟硼酸钾的结构和物理性质的复杂性,分析它们非常困难。
本文介绍了氟硼酸钾的化学分析方法,以期能帮助读者正确使用此类产品。
氟硼酸钾化学分析的基本原理是它们有能力和金属离子形成氧化物或离子共价络合物,可以用系统的方法分解氟硼酸钾。
根据不同的化学特性,氟硼酸钾可以分解成氟硼酸盐、硼酸盐和钾离子,在对其进行分析时可以运用不同的方法。
1.硼酸钾分析方法:目前,它们最常用的分析方法是用离子选择电极(ISEs)和色谱固定盐(SPE)。
ISEs可以用来检测氟硼酸钾的浓度,因为它可以从电极表面上选择特定的离子,并产生电势,其大小取决于离子的浓度。
SPE是一种高效的化学萃取方法,可以将氟硼酸钾从溶液中萃取,然后通过它们与SPE固定盐形成离子共价络合物,从而达到分析的目的。
2.硼酸钾的分光光度测定:一种常用的分析方法是分光光度测定,也称分光分析,可以用来测量氟硼酸钾的浓度。
在这种方法中,样品经过特定条件处理后,放入光度计中,它会吸收特定的光谱,由计算机分析计算出其含量,从而测定氟硼酸钾的浓度。
3.硼酸钾的原子吸收测定:原子吸收测定是一种用于测定氟硼酸钾含量的方法。
它主要是通过原子吸收光谱仪,在特定波长下分析氟硼酸钾的浓度,从而确定氟硼酸钾的含量。
4.硼酸钾的炎光光谱法:炎光光谱法是一种测定氟硼酸钾含量的技术。
它主要是将样品置于波长为313 nm的UV紫外线照射下,测定样品发出的炎光强度,然后通过特定公式计算出氟硼酸钾的浓度,最终确定样品中氟硼酸钾的含量。
5.硼酸钾的蒸馏测定:馏测定是一种常用的氟硼酸钾测定方法,它通过蒸馏技术来测定氟硼酸钾含量。
在这种方法中,样品经过特定处理后,放入蒸馏装置,采用适宜的温度和压力将样品中的氟硼酸钾蒸发出来,通过测定它们的重量,最终确定样品中氟硼酸钾的含量。
ICP-AES光谱法测定铝钛硼丝中各元素含量5页
ICP-AES光谱法测定铝钛硼丝中各元素含量0 引言铝合金已广泛用于各个领域,是重要金属材料之一,其化学成分直接影响其使用寿命和性能。
铝钛硼丝是铝合金生产中的重要原料之一,对于铝钛硼丝主要考察钛、硼、硅、铁四种元素的含量。
钛、硼、硅、铁四种元素分别采用分光光度法、原子吸收光谱法测定,方法流较复杂,消耗的化学试剂多,需多次溶样,多次测定。
成本高,效率低。
铝钛硼丝比较细,不适合直读光谱仪分析。
ICP―AES光谱法具有分析周期短,检出限低,线性范围宽,基体干扰少,多种元素可同时测定,准确度好,精密度高,分析速度快,是一种比较理想的分析方法。
所以采用ICP-AES光谱法同时测定铁、硅、钛、硼四种元素,这样可以减轻劳动强度,节省试剂,提高效率,更提高了分析准确度和精密度;同时建立铜、镁、锰、锌等元素的分析曲线,以备不时之须。
1 试验部分1.1 仪器美国热电公司生产的IRIS Advantage ER/S 全谱直读等离子体发射光谱仪。
1.2 试剂氢氧化钠溶液:40%。
过氧化氢:ρ1.10g/mL。
混合酸:700mL硫酸(1+1)与300mL硝酸(1+5)混匀。
硼标准溶液:0.50mg/mL。
钛标准溶液0.8257mg/mL。
纯铝标样。
1.3 分析方法1.3.1 试样溶解称取0.2000g试样于银(或镍)烧杯中,用塑料量杯加入10mL40%氢氧化钠溶液,低温加热至试样溶解完全,缓慢蒸发至糊状,冷却,加20~30mL水,微热至盐类溶解,移入盛有30ml混合酸的烧杯中,稀释至体积约150mL,混匀,煮沸20S,冷却,移入250ml容量瓶中,定容,混匀。
1.3.2 测定方法在仪器工作条件下,用设定的标准工作液做标准化;再作QC检查;最后测定试样。
本试验中选用G204纯铝标样(加Ti 5.604%、B 0.5%)做标准化,G202纯铝标样(加Ti 5.171%、B 1.0%)做QC检查。
2 结果与讨论2.1 仪器工作条件的选择2.1.1 工作功率的选择选择一个铝钛硼试样,按分析方法操作,改变工作功率,统计谱线强度。
氟化物测定方法汇总
氟化物测定方法汇总氟化物氟化物(F﹣)是人体必需的微量元素之一,缺氟易患龋齿病,饮水中含氟的适合浓度为0.5—1.0mg/L(F﹣)。
当长期饮用含氟量高于1—1.5mg/L的水时,则易患斑齿病,如水中含氟量高于4mg/L时,则可导致氟骨病。
氟化物广泛存在于自然水体中。
有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟旷物的废水中常常都存在氟化物。
1.方法的选择水中氟化物的测定方法重要有:氟离子选择电极法,氟试剂比色法,茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法。
电极法选择性好,适用范围宽,水样浑浊,有颜色均可测定,测量范围为0.05—1900mg/L。
比色法适用于含氟较低的样品,氟试剂法可以测定0.05—1.8mg/L(F﹣);茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1—2.5mg/L(F﹣),由于是目视比色,误差比较大。
氟化物含量大于5 mg/L时可以用硝酸钍滴定法。
对于污染严重的生活污水和工业废水,以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏。
2.水样的采集和保存应使用聚乙烯瓶采集和贮存水样。
假如水样中氟化物含量不高、pH值在7以上,也可以用硬质玻璃瓶贮存。
预蒸馏通常采纳预蒸馏的方法,重要有水蒸气蒸馏和直接蒸馏两种。
直接蒸馏法的蒸馏效率较高,但温度掌控较难,排出干扰也较差,在蒸馏时易发生暴沸,不**。
水蒸气蒸馏法温度掌控严格,排出干扰好,不易发生暴沸。
1.水蒸气蒸馏法水中氟化物在含高氯酸(或硫酸)的溶液中,通入水蒸气,以氟硅酸或氢氟酸形式而被蒸出。
仪器蒸馏装置试剂高氯酸:70—72%。
步骤(1)取50ml水样(氟浓度高于2.5mg/L时,可分取少量样品,用水稀释至50ml)于蒸馏瓶中,加10ml高氯酸,摇匀。
连接好装置加热,待蒸馏瓶内溶液温度升到约130℃时,开始通入蒸汽,并维持温度在130—140℃,蒸馏速度约为5—6ml/min。
待接收瓶中馏出液体积约为200 ml时,停止蒸馏,并水稀释至200 ml,供测定用。
钼蓝分光光度法测定铝合金中硅元素含量不确定度评定
钼蓝分光光度法测定铝合金中硅元素含量不确定度评定摘要:本文通过对钼蓝分光光度法测定铝合金中硅元素含量不确定度的过程分析,阐述了各不确定度的来源,不确定度分量的量化及最终的不确定度合成。
本不确定度评定方法可操作性强,能够应用于该方法硅含量测定不确定度的评定。
关键词:钼蓝光度法,硅含量,不确定度,评定1前言不确定度是指由于测量误差的存在,对被测量值的不能肯定的程度。
反过来,也表明该结果的可信赖程度。
不确定度越小,质量越高,水平越高,其使用价值越高;不确定度越大,测量结果的质量越低,水平越低,其使用价值也越低。
在检测报告中,在报出检测结果的同时也给出了测量时的不确定度,可以评定结果的可靠性,也增强了测量结果的可比性。
本文主要对钼蓝分光光度法测铝合金中硅元素过程进行了介绍,同时对其A 类和B类不确定度来源及计算进行了分析和量化,并给出了扩展不确定度。
2实验过程2.1实验原理铝合金样品以氢氧化钠和过氧化氢溶解,用硝酸和盐酸酸化。
用钼酸盐使硅形成钼黄络合物(pH值约为0.9),用硫酸提高酸度,以抗坏血酸为还原剂,使硅形成硅钼蓝络合物,于分光光度计波长810nm处测定其吸光度,计算硅的质量分数。
测量时先用标准溶液绘制工作曲线,根据样品的吸光度计算质量分数2.2实验操作选取了硅含量为0.634%的铝合金样品(349#)作为试样,称取0.2000g于银烧杯中,加入氢氧化钠溶液(c=8.0mol/L),盖上银表面皿,缓慢加热至完全溶解,加入过氧化氢,加热蒸发至糊状,冷却。
温水冲洗银表皿和银烧杯壁。
缓慢加热至盐类溶解,加热冷却。
用盐酸和硝酸酸化后用温水稀释,加热至近沸,滴加数滴亚硫酸钠使氢氧化锰完全溶解,冷却后定容于250mL容量瓶中。
分取溶液于两个100mL容量瓶中,加水15mL。
显色液:5mL钼酸铵溶液(106g/L),混匀,于20℃~30℃放置10min,加入5mL酒石酸溶液(200g/L)、15.0mL硫酸(9+31),5mL抗坏血酸溶液(20g/L,现配),混匀,以水稀释至刻度,混匀。
氧瓶燃烧_分光光度法测定防水剂中总氟的含量_魏艳
氟离子与三价铁离子络合, 三价铁离子与磺基 水杨酸在酸性条件下反应生成紫红色络合物 (最大 吸收波长为 500 nm ), 当加入氟离子, 氟离子与三价 铁离子生成较稳定的络合物, 致使体系在 500 nm 处
2 实验部分
2. 1 试剂与仪器 试剂: NH 4 F e( SO 4 ) 2 12H2 O ( > 98% ) 、磺基水
水剂中氟含量的测定。
参考文献 [ 1] 郑巧玲, 李来玉. 氧瓶燃烧 - 电极法 测定尿中无 机氟和
有机氟 [ J]. 中国职业医学, 2000, 27( 6): 42- 43. [ 2] 李振瑜, 刘皓磊, 刘沫, 等. 高氟水和 高砷水处理 技术与
设备问题探讨 [ J]. 中国水利, 2007, ( 10): 131- 134. [ 3] 何良汉. 浅 谈氟 试剂分 光光 度法 测定 水中 氟 化物 [ J] .
3. 1 吸收光谱 按照实验方法, 在 UV - 2450 分光光度计上于
400~ 600 nm 范围内扫描吸收光谱, 见图 1。体系最 大吸收波长为 500 nm, 故选择 500 nm 作为最佳测 定波长。
3. 3 反应时间的影响 将配制好的待测溶液按 照实验方法分别在 0、
5、10、20、30、50、60 m in测定吸光度, 结果表明, 在 1 h 内体系吸光度基本不变化, 说明此显色体系非常稳 定。 3. 4 pH 值的影响
分别向体系中加入不同量的盐酸 ( 0. 1 m o l/L ) 和 NaOH ( 0. 1 m ol /L ), 测定其 pH 和对应的吸光度, 对 pH - A 作图, 见图 3。从图 3中可以看出, pH 的 变化对显色影响很大, 当 pH 控制在 2. 8~ 3. 2时, 显色较稳定且吸光度最高。
离子色谱法测定磷化液和促进剂的氟硼酸及氯酸根等常见阴离子
离子色谱法测定磷化液和促进剂的氟硼酸及氯酸根等常见阴离子张明,陈峰杭州市环境监测中心站,浙江杭州310028 zjuzhang@摘要:本文采用离子色谱抑制型电导快速测定磷化液和促进剂中的氟硼酸,氯酸根,柠檬酸等七种常见阴离子的含量。
采用淋洗液发生器自动产生所需的淋洗液,以Ionpac AG19+ AS19阴离子分析柱分离,以电导为检测器。
磷化液和促进剂采用去离子水稀释后过0.45μm的过滤膜后直接进样。
实验结果表明,在一定的色谱条件下,氟硼酸,氯酸根,柠檬酸等七种常规具体很好的线性,和重现性,及较低的检出限。
样品的平均加标回收率为90-107%。
关键词:离子色谱;磷化液;促进剂;氟硼酸;氯酸根;柠檬酸引言日常使用的金属制品, 几乎都要进行金属前处理, 如飞机、汽车、船舶、自行车、家电、易拉罐、螺帽等。
磷化处理是前处理中应用最广泛的一种。
磷化工艺中所用的磷化液及促进剂的组分会影响磷化工艺,从而影响影磷化膜的质量及耐腐蚀性等。
因此准确测定各组分的含量乃是一个关键的项目。
以往磷化液组分的测定多采用化学法分析,费时费力。
早在1990年朱岩[1]最早提出采用离子色谱法对磷化液中的硝酸根、磷酸根和氯离子进行了分离测定,取得了较好的效果。
之后亦有报道[2]采用离子色谱法对磷化液中的离子进行分析,但也仅限于测定氟,氯等常规离子,并未涉及到其它离子的分析与检测。
随着磷化工艺的发展,磷化液和促进液的成分上亦有更新,例如现、氟硼酸盐,氯酸盐及柠檬酸盐等在电镀中被广泛应用,且对镀层质量的影响较大。
因此有必要对磷化液及促进剂的其它重要成分进行分析。
在本文中采离子色谱抑制型电导检测法同时分析磷化液以及促进剂中的氟硼酸,氯酸根,柠檬酸以及其它常规阴离子。
此方法可对磷化液和促进剂的主要离子成分析进行全分析,检测速度慢,方便,灵敏度高。
1.实验部分1.1 仪器Dionex ICS 2100 离子色谱仪(美国Dionex公司);DS6电导检测器;Dionex ASRS300 自再生抑制器;Chromeleon 6.8色谱工作站。
硼铝复合材料中的硼元素怎么测定
硼铝复合材料中的硼元素怎么测定原标题:ICP–AES 法测定硼铝复合材料中的硼摘要建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES) 测定辐照后硼铝复合材料中元素的方法。
用氢氧化钠将辐照后的硼铝复合材料溶解过滤,滤纸和滤渣采用碱熔法制样。
采用基体匹配法消除基体干扰,仪器工作条件:RF发生器功率为 1 150 W,雾化器压力为151.7 kPa,辅助气流量为0.5 L/min,硼元素的分析线为249.678 nm,积分时间为5 s。
硼的质量浓度在15~28 mg/L 范围内与光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 7。
方法的回收率为99.1%~100.8%,测定结果的相对标准偏差为0.76% (n=10)。
该方法快速,准确度和精密度高,能够满足样品测量需要。
随着我国核事业的快速发展,核电站等核设施在运行过程中产生的乏燃料数量急剧增加。
从反应堆中卸除后,乏燃料的链式反应仍将持续较长时间,还有可能重返核临界。
因此使燃料组件维持在次临界状态是降低其反应性的重要一环,而在其贮存和运输过程中,使用中子吸收材料是常用方法之一。
作为核工业中常用的中子吸收元素,B 在中子吸收领域应用最广。
硼铝复合材料是由B 4 C 粉弥散在铝基体中制备而成,具有高中子吸收截面、优良力学性能和耐酸碱性能等优点,是乏燃料贮运容器的备用选材之一。
硼铝复合材料是否满足设计要求,必须经过许多实验,其中在反应堆中进行材料的辐照考验是其应用前的重要实验之一。
材料经过辐照后,其关键指标之一就是其中B 4 C 的含量是否在设计范围内,因此对辐照后硼铝复合材料中B 4 C 的准确测量就变得尤为重要,这也是进行B–10面密度计算的重要参数。
目前,硼的传统测量方法主要为分光光度法和酸碱滴定法,但因其操作繁琐、分析速度慢,已经难以满足现代材料分析的需要。
辐照后的材料一般均具有放射性,长时间操作也为辐射防护带来许多难题。
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)具有操作简单、检出限低、分析速度快、线性范围宽、结果准确可靠等特点,已经迅速发展为一种应用广泛的分析方法。
氟试剂分光光度法测定水中氟化物
氟试剂分光光度法测定水中氟化物氟化物是一种常见的水质污染物,它常存在于自然水体中或者是工业废水中。
高浓度的氟化物会对人体健康产生严重的影响,例如导致骨质疏松、牙齿发生病变等。
因此,对水中氟化物的浓度进行准确的测定具有重要的意义。
目前常用的测定水中氟化物的方法包括离子选择电极法、比色法、荧光法和分光光度法等。
其中,分光光度法是一种准确、快速、经济、可靠的测定方法,具有广泛的应用前景。
分光光度法测定水中氟化物的原理是:氟离子在一定条件下与酸性溴酸钾溶液中的溴酸根离子发生化学反应,生成三氟硼酸钾。
三氟硼酸钾与微量的甲基橙产生络合反应,形成稳定的络合物。
在一定波长范围内测定络合物的吸光度,可以确定水样中氟化物的浓度。
具体的测定步骤如下:1.准备工作:取适量的酸性溴酸钾溶液、甲基橙溶液和氟化钠标准溶液。
2.校准曲线的绘制:取一系列不同浓度的氟化钠标准溶液,分别与酸性溴酸钾溶液和甲基橙溶液混合,反应后测定吸光度。
将吸光度与对应的氟化钠浓度绘制在坐标图上,得到标准曲线。
3.取待测水样:将待测水样取适量置于容器中。
4.添加试剂:向容器中加入一定量的酸性溴酸钾溶液和甲基橙溶液。
5.摇匀反应:将容器中的溶液摇匀,使试剂充分混合。
6.反应时间:在一定的反应时间后,通常为3-5分钟,注意控制好反应时间。
7.测定吸光度:使用光度计在标定的波长下测定溶液的吸光度。
8.查找浓度:根据标准曲线上的吸光度确定水样中氟化物的浓度。
以上就是利用分光光度法测定水中氟化物的基本步骤。
与传统的比色法相比,分光光度法测定水中氟化物的优点主要体现在以下几个方面:1.灵敏度高:分光光度法对氟化物的检测灵敏度高,可以检测到很低浓度的氟化物。
2.准确性高:通过校准曲线的绘制,准确测定水样中氟化物的浓度。
3.快速方便:测定步骤简单,耗时短,适用于大批量样品的分析。
4.经济实用:分光光度法所需的仪器设备简单,使用成本低,非常适合实际应用。
总之,分光光度法是一种准确、快速、经济、可靠的测定水中氟化物的方法。
ICP_AES测定铝合金中硼
第20卷,第4期光 谱 实 验 室Vol.20,No.4 2003年7月Chinese J ournal of Sp ectrosco p y L aboratory July,2003ICP-AES测定铝合金中硼王倩¹(中国铝业贵州分公司轻金属研究所化验室 贵阳市白云区 550014)明芳(中国铝业贵州分公司氧化铝厂化验室 贵阳市白云区 550014)摘 要 电感耦合等离子光谱测定铝合金中硼,相对标准偏差小于2.3%,标准加入回收率在93%—102%之间。
该方法具有选择性好,操作简便等优点,适用于铝合金中硼的测定。
关键词 电感耦合等离子体-原子发射光谱,硼,铝合金。
中图分类号:O657.31 文献标识码:B 文章编号:1004-8138(2003)04-0542-021 前言目前,铝合金中硼的测定方法,应用较多的有姜黄素光度法、次甲基蓝-二氯乙烷萃取光度法、离子选择性电极法等。
上述方法中分光光度法操作手续繁琐,离子选择性电极法因使用氢氟酸,腐蚀性强,对人体有害。
采用ICP-AES法可简化操作手续,且准确度与精密度都令人满意。
2 实验部分2.1 仪器、测定条件和试剂单道式电感耦合等离子体光谱仪(法国JY公司)。
电参数:高频功率1.0kW;气参数:等离子体气12.5L/min、辅助气0L/min、护套气0.2L/min、雾化气0.9L/min;溶液提升量1.0m L/min;进样时间60s;积分次数5次;积分时间5s。
观测高度:12—18m m;分析线波长:249.773nm。
硼酸标准贮备液:称取6.1339g优级纯硼酸溶于水,定容于1L容量瓶中,摇匀。
此溶液中硼的浓度为1g/L;硼酸标准液:将硼酸标准贮备液稀释200倍,此溶液含硼量为5m g/L;硝酸、盐酸均为分析纯;铝基体溶液:称取2.5g纯铝于250mL烧杯中,加入HCl+HNO3混酸(1+3)50m L,加热溶解后,取下冷却,定容于250mL容量瓶中。
水中微量氟的分光光度法测定
水中微量氟的分光光度法测定一、研究背景氟化物是一种普遍存在于自然界和人工环境中的化学物质,对人类健康和环境生态都具有重要影响。
水中微量氟的监测和分析一直是环境保护和公共卫生领域的重要研究课题。
分光光度法是一种广泛使用的水中氟化物测定方法,具有操作简单、灵敏度高、准确度好等优点。
本研究旨在探讨水中微量氟的分光光度法测定方法。
二、实验原理水中氟离子和铝离子反应生成络合物AlF63-,这种化合物在230 nm处有一个比较明显的吸收峰,故可用分光光度法对水样进行测定。
实验条件:①光谱仪:UV-2450②光程:1cm③扫描速率:2000 nm/min④矩形积分时间:1s⑤光栅:1200 g/mm⑥机械扫描区域:400~500 nm三、实验步骤1、将样品按分析要求进行前处理,得到待测氟离子浓度为C(mg/L)的水样。
2、将待测水样加入铝试剂,并将其置于70℃水浴中反应15分钟,待冷却至室温。
3、将处理后的样品进行离心取上清,做成透明的样品溶液。
4、在空白试液中开启分光光度仪进行波长校准,调整矩形积分时间,确保最大吸光度不超过1.0。
5、以空白试液为基准,测定标准溶液的吸收值,在一定浓度范围内制成氟化钠标准曲线。
6、按照步骤5的方法,对待测水样进行测定,计算出氟离子的含量。
四、实验结果在适当的实验条件下,本实验测定出水样中氟离子的浓度C为x mg/L。
通过比对拟合曲线可以得到贡献系数k和截距b,从而计算出样品的浓度C。
五、实验结论本实验使用分光光度法测定水中微量氟的浓度,通过铝试剂和水样中氟离子反应生成络合物AlF63-,在230 nm处有吸收峰,测定其吸光度并根据拟合曲线计算出水样中氟离子的浓度。
结果表明,此方法简单易行,灵敏度高,可用于实验室中水中氟化物的检测。
氟试剂分光光度法
氟试剂分光光度法氟试剂分光光度法是一种广泛应用于分析化学领域的分析方法。
本文将从氟试剂的基本原理、实验操作步骤和应用领域等方面进行介绍。
## 氟试剂的基本原理氟试剂是指在分光光度法中用于测定氟化物离子(F-)浓度的试剂。
常见的氟试剂包括铝试剂(铝试剂Ⅲ、铝试剂Ⅰ)、磺酸试剂、锰试剂等。
这些试剂在一定条件下与氟离子发生反应生成比较稳定的络合物,通过测定络合物在特定波长下的吸光度来确定氟化物离子的浓度。
氟试剂的选择通常取决于样品中氟化物离子的浓度范围和试剂的灵敏度。
不同的氟试剂对氟化物离子的敏感度和选择性有所不同,因此根据实际需要选择合适的试剂进行分析是非常重要的。
## 实验操作步骤(1)样品制备:将待分析样品溶解于适当的溶剂中,通常使用去离子水作为稀释剂,以保证在实验中不会引入其他干扰物质。
(2)标准曲线制备:取一系列不同浓度的氟化物标准溶液,使用氟试剂定量制备一系列含有不同浓度的络合物溶液。
(3)光度测定:将样品和标准溶液分别装入光度计比色皿中,设置对应的波长,并将读数调零。
然后依次读取各个样品和标准溶液的吸光度值。
(4)计算分析:利用标准曲线的吸光度与氟离子浓度之间的关系,通过外推法计算样品中氟离子的浓度。
## 应用领域氟试剂分光光度法在环境监测、药品分析、食品卫生等领域有着广泛的应用。
在环境监测中,氟化物离子是土壤、水体和大气中的主要污染物之一,通过氟试剂分光光度法能够对环境中氟离子的浓度进行快速准确的测定,为环境保护提供重要的数据支持。
在药品分析中,一些药品的生产过程中会使用含有氟化物的试剂,如果氟离子的浓度超过一定限度,可能会对药品的质量产生影响。
因此,通过氟试剂分光光度法可以对药品中的氟离子含量进行准确测定,确保药品的质量符合标准。
在食品卫生领域,水果、蔬菜和禽畜产品中常常会残留一定量的氟化物。
通过氟试剂分光光度法,可以监测食品中氟离子的含量,保障食品的卫生安全。
总结起来,氟试剂分光光度法是一种简便、准确的分析方法,在环境保护、药品分析和食品卫生等领域中具有广泛应用前景。
铝试剂分光光度法
铝试剂分光光度法铝是地球上广泛存在的元素之一,是人类使用的最多的金属之一。
铝及其合金在航空、汽车、建筑、化工和电子等领域具有广泛的应用。
然而,铝和铝化合物的过量摄入会对健康产生不良影响,因此需要对含铝样品进行检测。
铝试剂分光光度法是一种可以快速、准确、灵敏地检测含铝样品的方法。
铝试剂分光光度法的原理是通过铝试剂与样品中的铝离子反应生成带有特定波长的彩色络合物,然后使用分光光度计测量络合物的吸光度,从而计算出样品中铝离子的浓度。
铝试剂通常是一种含有分析物特异配体的络合物,比如8-羟基喹啉、2-羟基萘酚、二脲等。
这些试剂和铝离子结合形成的络合物具有很高的吸收光谱,可以在UV-Vis或色度法分光光度计上进行测量。
1. 样品制备需要将含铝样品进行处理,如溶解、稀释等。
通常使用酸溶解样品,然后通过过滤、稀释等方式进行前处理。
处理方法必须对铝没有影响,否则可能会产生误差。
2. 试剂制备将铝试剂溶于适当的溶剂中,并通过过滤纯化,以确保试剂的准确度和稳定性。
3. 反应将样品中的铝离子和铝试剂混合,使用磁力搅拌器混合均匀,反应时间一般为5-10分钟。
4. 测量将反应后的溶液轻轻转移至分光光度计中,通过设置相应的波长和光路,测量吸光度并计算出铝离子的浓度。
铝试剂分光光度法具有灵敏度高、准确度高、简单易行的特点,而且试剂的选择比较多,可以根据不同的样品需要选择不同的试剂。
但该方法也存在一些局限性,比如对样品的前处理要求比较高,样品基质复杂、有其他干扰物质时会影响测量结果。
此外,铝试剂分光光度法通常只适用于水样和粉末样品,对于固体或液体样品需要进行前处理或者其他测量方法。
总之,铝试剂分光光度法是一种可靠、精确和灵敏的铝离子检测方法,可以应用于水环境、食品和土壤等领域的铝离子检测。
氟试剂分光光度法
氟试剂分光光度法氟试剂分光光度法是一种常用的分析方法,在许多领域中有广泛应用。
本文将介绍氟试剂的原理、实验方法和应用,以及一些相关参考内容。
首先,氟试剂是一种与氟离子有特异性反应的试剂。
氟试剂的原理是基于氟离子与氟试剂形成络合物后,在特定条件下产生可测量的吸收峰。
一种常用的氟试剂是锌试剂,其化学式为Zn(C2H5)2。
锌试剂在乙醚-甲醇溶剂中形成络合物,并在紫外-可见光谱范围内吸收氟离子的特定波长。
通过测量氟试剂形成的络合物的吸收强度,可以定量测定样品中的氟离子含量。
实验方法方面,氟试剂分光光度法需要一台分光光度计和一套标定溶液。
首先,准备一系列氟离子标定溶液,浓度逐渐增加。
然后,将标定溶液和待测样品分别与氟试剂反应,并使用分光光度计测量其吸收峰的强度。
通过建立标定曲线,可以根据待测样品的吸收峰强度,计算出样品中氟离子的含量。
氟试剂分光光度法在很多应用中起到了重要作用。
以下是一些相关参考内容:1. Gu, Y., Zhang, Y., Dong, J., Sun, Y., & Wang, C. (2018). Determination of fluoride ion concentration by fluorometric method with Zn reagent. Journal of Analytical Science and Technology, 9(1), 35. - 本研究使用了氟试剂分光光度法来测定水样中氟离子的含量,并通过实验证明了该方法的准确性和可行性。
2. Bhattacharyya, K. G., Gupta, S. K., & Bandyopadhyaya, A. (2019). Simultaneous determination of fluoride and chloride ions using spontaneous reaction chromatography. Journal of Chromatography A, 1582, 144-150. - 本研究提出了一种使用氟试剂分光光度法和氯试剂分光光度法相结合的方法,可以同时测定水中氟离子和氯离子的含量。
_分光光度法测定食品中的铝含量
分光光度法测定食品中的铝含量马红军(北京市粮油食品检验所)摘 要:依据国家标准方法[1]对样品的前处理和样品的测定进行研究。
样品前处理采用干灰化法。
在pH6.0的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴化十六烷基三甲胺的存在下与铬天青S形成稳定的四元混合胶束体系,其吸光度与铝含量在一定浓度范围内成正比。
结果:摩尔吸光系数为7.1 104L/mol cm。
铝含量在0.00~5.00 g/25mL呈良好的线性关系,相关系数r=0.9995,回收率在95.8%~99.8%之间。
该法操作简单,显色灵敏、稳定、精密度和准确度高,适用于各种食品中铝含量测定的要求。
关键词:铬天青S;分光光度法;灰化法;铝含量;食品中图分类号:TS207.3 文献标识码:B 文章编号:1007-7561(2009)04-0043-04S tudy on determination of aluminium in food by spectrophotometryMA Hong jun(Beijing Grain&Oil Food Inspection Institute,Beijing 100076)Abstract:The pretreatment and determination of sample was studied according to the state standard.The sam ples were pretreated by dry ashing.In the medium(pH=6.0)of acetic acid-sodium acetate,aluminium combined with chrome azurol S(CAS)to form a stable quaternion-mixed micelles system with the existence of polyethlene glyc ol mono-(P)octyl phengl ether(OP)and hexadecy trimethylammonium bromide.The ab sorbency was direct proportion to the content of aluminium in a certain range of concentration.The result showed that molar absorption coefficients was7.1 104L/mol c m.Calibration curves were linear when the content of aluminium was in the range of0.00~5.00 g/25mL with a correlation coefficient r=0.9995and the recovery rate95.8%~99.8%.The method is simple,sensitive,stable,precision and veracity.It can be used to deter mine the content of aluminium in food.Key words:chrome azurol S;spectrophotometry;dry ashing;aluminium;food铝是地壳中含量最多的金属元素。
硼含量的测定
铝及铝合金化学分析方法硼含量的测定离子选择电极法1.范围本标准范定了铝及铝合金中硼含量的测定方法。
本标准适用于铝及铝合金中硼含量的测定。
测定范围:0.001%~5.0%。
2.方法提要试料用氢氟酸和过氧化氢溶解,硼转化为氟硼酸根离子,用氢氧化钠溶液调节溶液pH5~6,用氟硼酸根离子选择电极测定硼量。
3.试剂3.1 铝(99.95%,不含硼)3.2 氢氟酸(ρ1.14g/mL )3.3 过氧化氢(ρ1.10g/mL )3.4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液(100g/L)3.5 氢氧化钠溶液(200g/L),贮于聚乙烯瓶中3.6 硼标准溶液:称取0.5720g已于真空干燥过的硼酸(优级纯)于400mL烧杯中,加入200mL水,微热使其完全溶解。
冷却后移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
贮于聚乙烯瓶中。
此溶液1mL含0.2mg硼。
3.7 硼标准溶液:移取50.00mL硼标准溶液(3.6)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
贮于聚乙烯瓶中。
此溶液1mL含0.02mg硼(用时现配)。
3.8 硼标准溶液:移取25.00mL硼标准溶液(3.7)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
贮于聚乙烯瓶中。
此溶液1mL含0.005mg硼(用时现配)。
4.仪器4.1 氟硼酸根离子选择电极:使用前应先将电极按使用说明书进行处理。
4.2 双液接饱和甘汞电极:外套管充注含3mol/L氯化钾的30g/L琼脂溶液。
4.3 数字式离子计,精度为0.1mV。
4.4 电磁搅拌器。
4.5 真空干燥器4.6 恒温水浴锅5.试样将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。
6.分析步骤6.1试料按表1称取试样,精确至0.0001g表16.2 测定次数独立地进行两次测定,取其平均值。
6.3 测定6.3.1 将试料(6.1)置于100mL聚乙烯烧杯中,加入20mL水,按表1用聚乙烯刻度管加入氢氟酸(3.2)。
6.3.2 在沸水浴中加热溶解,滴加过氧化氢(3.3)至试样完全溶解,继续加热2min。
分光光度法分析 硼酸 原始记录
V1-试样定容体积,单位为毫升(mL);
m-试样的质量,单位为克(g);
V2-测定所量取的试样溶液的体积,单位为毫升(mL)。
计算结果保留三位有效数字。
检测人:校核人:审核人:
分光光度法分析硼酸原始记录(续表)
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样品编号
试样质量/体积
( g )
定容体积
( mL )
样品处理情况
称取样品2~10g于塑料烧杯,加40ml水,2ml硫酸,超声10min。加乙酸锌5ml,亚铁氰化钾5ml,加水定容至100ml,过滤。取1~3ml滤液于25ml塑料试管中,加水至5ml。加硫酸(1+1)1ml,震荡,加EHD-CHCL3溶液5ml,盖上盖子,涡旋振荡器振摇2min,静置分层,吸取下层EHD-CHCL3溶液并通过Φ7干燥滤纸过滤,滤液待测
分光光度法分析硼酸原始记录
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检测项目
硼酸
检测开始时间
年月日
检测依据
GB5009.275-2016
检测结束时间
年月日
检测方法
/
温度及相对湿度
℃%
仪器名称及型号
V-5600可见分光光度计
仪器编号
××/H×-003
ME204E电子天平
××/H×-004
主要仪器条件
波长:550nm
比色杯厚度:10mm
标准贮备液配制
(500μg/mL)
准确称取在硫酸干燥器中干燥5h以上的硼酸0.5000g,溶于水并定容至1000mL,保存于塑料容器中。此硼酸标准储备液的浓度为500μg/mL
标准使用液配制
(5μg/mL)
取硼酸标准储备液10.00mL,加水定容至1000mL,保存于塑料容器中。此硼酸标准溶液的浓度为5μg/mL。
硼测定的实验报告
一、实验目的1. 了解硼的化学性质及其在溶液中的存在形式。
2. 掌握测定硼含量的常用方法。
3. 学会使用分光光度计进行定量分析。
二、实验原理硼(B)是一种非金属元素,在自然界中主要以硼酸(H3BO3)的形式存在。
硼酸在水中溶解度较小,但在酸性条件下溶解度增大。
本实验采用酸性介质中的分光光度法测定硼含量。
在酸性条件下,硼酸与钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O发生反应,生成黄色络合物[B(MoO4)4]6-,该络合物在特定波长下有特征吸收,通过测定吸光度,可以计算出硼含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:分光光度计、酸度计、移液管、容量瓶、锥形瓶等。
2. 试剂:硼标准溶液、钼酸铵溶液、抗坏血酸溶液、硫酸溶液、盐酸溶液等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制(1)取6个100ml容量瓶,分别加入不同体积的硼标准溶液,用水定容至刻度,得到一系列不同浓度的硼溶液。
(2)向每个容量瓶中加入适量的硫酸溶液和钼酸铵溶液,混匀。
(3)将溶液在室温下放置10分钟,然后用1cm比色皿,在特定波长下测定吸光度。
(4)以硼浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定(1)取一定量的样品,用盐酸溶液溶解,定容至100ml。
(2)按照标准曲线的绘制步骤,测定样品溶液的吸光度。
(3)根据标准曲线,计算样品中硼的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线的绘制绘制标准曲线,得到硼浓度与吸光度之间的关系,如图1所示。
图1 硼标准曲线2. 样品测定根据实验测得的吸光度,在标准曲线上查得样品中硼的含量,结果如下:样品A:硼含量为2.5mg/L样品B:硼含量为3.0mg/L样品C:硼含量为3.5mg/L六、实验讨论1. 实验过程中,注意控制反应条件,确保反应完全。
2. 比色时,选择合适的波长,以保证测定的准确性。
3. 标准曲线的绘制应尽量使用线性关系好的数据进行,以提高测定结果的准确性。
七、实验结论本实验采用分光光度法测定了硼含量,实验结果表明该方法操作简便、准确度高,适用于硼含量的测定。
分光光度法定量测定食品中硼砂
分光光度法定量测定食品中硼砂硼砂属于有毒有害物质,是食品禁用防腐剂。
而一些不法生产商为增加食物韧性、脆度、改善食物保水性及保鲜度等,常在一些食物制品中如腐竹、牛肉丸、米粉、河粉、面条等作为膨松剂、防腐剂使用。
目前国家食品卫生标准中没有硼砂定量检验方法,曾有食品中硼砂的反相高效液相色谱测定方法等,但液相色谱法仪器昂贵,不易普及[1]。
本法利用灰化- 姜黄素分光光度法测定食品中硼砂含量,为建立食品中硼砂的定量分析方法提供科学依据。
资料与方法原理:在酸性溶液中硼砂转化为硼酸,与姜黄素生成红色化合物(称为玫瑰红花青),分光光度法比色定量。
仪器:723型分光光度计;马弗炉;恒温水浴锅(55± 2C); 恒温干燥箱;可调电热板。
试剂:姜黄素- 草酸溶液:称取0.04g 姜黄素和5.0g 草酸,溶于95%乙醇稀释至100ml,如果试剂浑浊,应过滤储存于聚乙烯塑料瓶中,保存于冰箱中;95%乙醇溶液;碳酸钠溶液(40g/L);硼酸标准储备溶液(600.0mg/L ):称取0.3000g 干燥无水硼酸溶于纯水,并定容至500ml,储存于聚乙烯塑料瓶中,此溶液每毫升相当于600.0卩g 硼酸;硼酸标准使用液(6.0mg/L ):吸取10.00ml 硼酸标准储备液,置于1000ml 聚乙烯塑料瓶中,加水方法:①样品预处理:在采样和制备过程中,应注意不使试样污染;面条、米粉、米皮、肉丸等水分含量较高的样品,用食品匀浆机打成匀浆,储存于聚乙烯塑料瓶中,保存备用。
②样品消解:称取样品3〜5g于瓷坩埚中,加入40g/L碳酸钠溶液4〜5ml,若试样为酸性,继续加入碳酸钠溶液至碱性,置于水浴锅上蒸干,将瓷坩埚置于电热板上炭化至无烟后,再置入马弗炉中,升温至600C灰化6〜8小时,冷却。
如试样灰化不彻底,再加入碳酸钠溶液1ml 继续进行灰化直至灰化完全,冷却至室温。
加入少量水和10% HCl 5ml 搅拌使残渣溶解,移至100ml 聚乙烯塑料容量瓶中定容。
分光光度法联测铝电解质中二氧化硅和三氧化二铁的含量
分析试验室 Chinese Journal of Analysis Laboratory
Vol. 29. Supp l.
2010 - 5
分光光度法联测铝电解质中二氧化硅和三氧化二铁的含量
曾 晖 3 , 韦 婵
(甘肃华鹭铝业有限责任公司质量计量检验室 ,兰州 730900)
λ nm
A吸光度
640 0. 080
650 0. 100
660 0. 132
670 0. 182
表 1 吸收光谱值
680
690
700
0. 241 0. 280 0. 310
710 0. 280
720 0. 242
730 0. 181
740 0. 146
750 0. 122
从图 1 可知 ,在波长 700nm 处有最大光谱吸 收 ,故本实验选取 700nm 做测量波长 。 2. 1. 2 显色酸度的影响 试验了硝酸介质的影 响 。于一 组 100 mL 容量 瓶 中 , 各 加 入 3. 00 mL 25μg / mL 二氧 化硅 标准 溶液 , 分 别 加 入 HNO3 (8mol/L ) 溶液 14. 50 mL、15. 50 mL、16. 50 mL、 17. 50 mL、18. 50 mL、19. 50 mL。用 水 稀 释 至 60 mL左右 ,加 5. 0 mL 钼酸铵 ( 10% ) ,混匀 ,在 20 ~25℃下放置 15 m in,然后加入 5. 0 酒石酸溶液 (1. 2. 8)和 5. 0 mL硫酸 (1. 2. 6)和 2. 0 mL 氨基磺
关键词 : 铝电解质 ;二氧化硅 ;三氧化二铁 ;分光光度法 ;联测
在铝电解生产过程和铝电解正常生产时期 ,电解 质分子比会有不断升高的趋势 ,其中主要原因之一是 原料中的一些氧化物杂质对电解质成分的影响 。在
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3 6 ・
No .2 1 v 01
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Po l to nt o l u i n Co r l
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分 析 ・
分 光 光 度 法 测 定 铝 表 面 成 膜 剂 中 的 氟 硼 酸 根
De e m i to f Fl o i r t n Fim— r i e o t r na i n o u r de Bo a e i l Fo m ng Ag ntf r
vi a i i e 5 m i vir tng l yng tm e 1 i n m a i u ofw a l n h a o ba e 5 n . T h s m e ho s e s i br tng tm n, b a i a i i m n a d 0 xm m vee gt bs r nc 2 m 1 i t d i a y n op r to ih n nt re e e b O—a t r . I s s ts a t r o us hi e h o de e m i e fu rdebo a e i l m i um im e a in w t o i e f r nc y C f c o s ti a if c o y t et s m t od t t r n l o i r t n a u n fl f me. or r Ke r s: s e t o ot m e r y wo d p c r ph o t y; fu ie bo a e;a u i lord r t l m num im or e fl f m r
a c m p und o o w ih bi hyd oph t a g r obi gr c oup, whih an c c be x r c e by r ni r ag nt A fe ex r c i n, Fe c n e t a td o ga c e e . tr ta to 。 a be de e m i d by s c r bo om e r t r ne pe top t t y,a he he c nd t n t onc nta i n o l rde b a e c n t r i e e r to ffuo i or t a bede e m n d. The o i a on ton r ptm lc dii s a e
2 De a t e to e itya . p r m n fCh m s r nd Env r nm e t 1Sce e, H e e n v r iy, Ba di 71 2, Ch na io n a inc b iU i e st o ng 0 00 i )
摘 要 : 氟 硼 酸 根 能 与 苯 羟 乙酸 以 氢键 结合 , 与 [ eP e )] 结合 生 成 具 有 较 大疏 水基 团的 化 合 物 , 具 有 可 被 有 机 试 剂 再 - ( hn 。 F 其 萃 取 的性 质 。萃 取 后 , 用 分 光 光 度 法 测 F 。 进 而确 定 氟硼 酸 根 的 浓 度 。通 过 实验 确 定 了最 佳 条 件 : 取 剂 为 12二 氯 乙 采 e , 萃 ,- 烷 ,F ( h n 。 3 0mL, ,一 氯 乙烷 4 0mL,H 值 为 75 萃取 振 荡 和静 置 时 间分 别 为 5mi E eP e )] . 12二 . p ., n和 1 n 最 大 吸 收 波 长 为 0mi, 5 2n 1 m。该 方 法操 作 简单 , 存 因 素 无 干扰 , 于 铝 材 成 膜 剂 中 氟硼 酸 根 的 测 定 , 共 用 结果 令 人 满意 。
关 键 词 : 分 光 光度 法 ; 硼 酸 根 ; 材 成 膜ห้องสมุดไป่ตู้剂 氟 铝
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