基于羧基化多壁碳纳米管的双苯基吡唑修饰及合成产物的细胞毒性研究

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双吡唑论文：双吡唑超分子化学

双吡唑论文：双吡唑银铜自组装超分子化学【中文摘要】在本论文的研究中,我们共合成了3个未见报道的半刚性双吡唑配体和它们与铜(Ⅰ)、铜(Ⅱ)、银(Ⅰ)和镉(Ⅱ)形成的6个配合物,并用元素分析、红外光谱、核磁共振、质谱和X-射线衍射等手段对这些化合物进行了表征。

本文中用到的3个有机配体如下：1.4,4’-(2,3,5,6-四甲基-1,4-二亚甲基苯撑)-二-3,5-二苯基吡唑(H2L1)；2.4,4’-(2,3,5,6-四甲基-1,4-二亚甲基苯撑)-二-3,5-二甲基吡唑(H2L2)；3.4,4’-(2,7-二亚甲基萘撑)-二-3,5-二苯基吡唑(H2L3)；6个配合物的分子式如下：{ (BF4)}n (1) (BF4)2-2H2O (2) {(NO3)}n (3) n (4) ·11H20 (5) 4H2O (6)它们的结构可以分为以下三类：1.双核配合物：(BF4)2·2H2O (2)和·11H2O (5)为0维的双核配合物,其中2是一个M2L2型的矩形配合物；配合物3是一个M2L4型笼状结构,其中的铜(Ⅱ)原子均为五配位。

2.六核配合物：Cu6(L3)3·4H2O (6)为0维的六核三棱柱状超分子笼,此结构中配体H2L3上N-H质子成功脱去,笼子的上下两面是Cu3N6的九元环,侧棱是三个萘环支撑,萘环平面和九元环平面接近垂直。

3.一维配位聚合物：{ (BF4)}n (1).{(NO3)}n (3)和n (4)均为一维链状结构。

其中配合物1中配体H2L1呈反式构象,而结构中的pi-pi堆积作用使这种反式构象更加稳定；配合物3中,配体H2L2为顺式构象,金属与配体交替形成墙垛形链状结构；配合物4中,配体H2L2同样为反式构象,金属与配体交替形成Z字型一维链,每个金属上有两个Γ配位作为链的装饰。

通过对以上结构的研究,我们得出以下结论：1.双吡唑配体中,吡唑环3,5位的取代基对配体在结构组装中表现出来的顺反构象影响很大。

功能化多壁碳纳米管的细胞毒性研究的开题报告

功能化多壁碳纳米管的细胞毒性研究的开题报告
一、选题背景
随着纳米技术的迅速发展，碳纳米管等纳米材料得到广泛应用。

其中多壁碳纳米管（multi-walled carbon nanotubes, MWCNTs）由于其优秀的物理化学性能，被广泛
应用于生物医学领域，如药物输送、细胞成像、组织修复等。

然而，MWCNTs的应用
也面临着安全性和生物相容性等问题，而理解其生物毒性和安全性是使用MWCNTs的前提条件。

因此，研究MWCNTs的细胞毒性对其应用的可靠性和安全性具有重要意义。

二、研究目的
本研究旨在探究MWCNTs的细胞毒性，比较不同大小、不同分散剂包覆的MWCNTs在不同细胞类型的细胞毒性，并分析MWCNTs的可能毒理机制，为其应用提供科学依据。

三、研究方法
1.合成MWCNTs，并通过扫描电镜等方法进行表征。

2.通过MTT法、细胞形态学观察等方法测定MWCNTs的细胞毒性，比较不同大小、不同分散剂包覆的MWCNTs在不同细胞类型的毒性。

3.通过实时荧光定量PCR、Western blot等方法检测MWCNTs可能毒理机制，如氧化应激、炎症反应等。

四、预期结果
本研究预期可以明确MWCNTs的细胞毒性，比较不同大小、不同分散剂包覆的MWCNTs毒性的差异，探究MWCNTs可能的毒理机制，为其应用提供科学依据。

羧基化多壁碳纳米管修饰电极伏安法测定多巴胺

羧基化多壁碳纳米管修饰电极伏安法测定多巴胺林丽;张华杰;仇佩虹;金利通【期刊名称】《温州医学院学报》【年(卷),期】2003(033)002【摘要】目的:研究用羧基化多壁碳纳米管修饰电极伏安法测定痕量多巴胺(DA)的效果.方法:采用涂布法制成羧基化多壁碳纳米管修饰电极;在pH＝5.4的KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,采用该修饰电极伏安法测定DA.结果:该修饰电极对DA有着显著的电催化作用,与裸玻碳电极相比较,其灵敏度大大提高,在2.0×10-7～6.0×10-4mol/L浓度范围内,DA的氧化峰电流与浓度成良好的线性关系,检测限为5.0×10-8mol/L.将该修饰电极用于盐酸多巴胺针剂的测定,相对平均偏差为1.4%,平均回收率为99.2%.结论:该修饰电极响应快,灵敏度高,稳定性好,寿命长,适合于具有电活性生物分子的测定.【总页数】3页(P73-75)【作者】林丽;张华杰;仇佩虹;金利通【作者单位】温州医学院化学教研室,浙江,温州,325027;温州医学院化学教研室,浙江,温州,325027;温州医学院化学教研室,浙江,温州,325027;华东师范大学化学系,上海,200062【正文语种】中文【中图分类】O657.1【相关文献】1.羧基化多壁碳纳米管修饰碳糊电极用于溶出伏安法测定铋（Ⅲ）量 [J], 冯泳兰;刘梦琴;匡云飞;曾荣英;李俊华2.用多壁碳纳米管修饰玻碳电极为工作电极循环伏安法测定辛硫磷 [J], 杨书昌;师真;刘拥军;王光灿3.羧基化多壁碳纳米管-Nafion修饰玻碳电极差分脉冲阳极伏安法测定痕量镉 [J], 马伟光;杨铁金4.羧基化多壁碳纳米管修饰电极循环伏安法测定过氧化氢 [J], 彭春桃;林丽;连国军;马美萍;曹建明5.多巴胺在聚L-半胱氨酸/多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其伏安测定[J], 马曾燕;李将渊;向伟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

改性多壁碳纳米管固相萃取测定农产品中苯氧羧酸类除草剂残留

改性多壁碳纳米管固相萃取测定农产品中苯氧羧酸类除草剂残留彭晓俊;温绮靖;庞晋山;邓爱华;梁伟华;梁优珍【摘要】通过对多壁碳纳米管(MWNTs)的表面酸氧化、表面共价接枝功能化,制备了改性MWNTs,将改性MWNTs作为一种新型的固相萃取吸附剂自制了固相萃取(SPE)柱,建立了以改性MWNTs作为SPE吸附剂测定农产品中痕量2甲4氯(MCPA)和2,4-滴(2,4-D)2种苯氧羧酸类除草剂的SPE/HPLC联用分析方法.考察了氧化处理、共价接枝、SPE柱操作和色谱条件等对实验结果的影响,并优化了实验条件.在优化实验条件下,2种除草剂在较宽质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9984～0.9995,检出限为0.020mg/L；对样品分别进行0.20、5.0、50mg/L 3种水平的加标回收率实验,2种除草剂的加标回收率为81％～105％,RSD 为3.2％～8.3％.该方法用于大豆、大米和茶叶等样品的净化,效果良好,测定结果准确、灵敏度高,符合农产品中低浓度农药残留的分析要求.%An approach, including the surface acid oxidation and covalent grafting, was proposedto prepare modified multi-walled carbon nanotubes ( MWNTs). Using multi-walled carbon nanotubes as a new type of solid phase extraction column, and a novel method was developed for the simultaneous determination of two phenoxyacid herbicides e. g. MCPA and 2, 4-D in agricultural products by u-sing multi-walled carbon nanotubes as solid phase extraction adsorbent coupled with high performance liquid chromatography(HPLC). The experimental conditions, including the surface acid oxidation, covalent grafting, SPE column operations and chromatography conditions, were optimized. Under the optimal conditions,the method provided a wide linear range for 2 phenoxyacid herbicides with correlation coefficients of 0. 998 4-0. 999 5, and the detection limit was 0.020 mg/L. The method was applied to detect the residues of phenoxyacid herbicides in soybean, rice and tea. The spiked recoveries for the samples at three spiked concentration levels of 0. 20, 5. 0 and 50 mg/L were in the range of 81% - 105 % with RSDs of 3. 2% - 8. 3 % . The results indicated that using multi-walled carbon nanotubes as solid phase extraction adsorbent was efficient for the purification of the agricultural products (included soybean, rice and tea ). With the advantages of accuracy and sensitivity, the proposed method could meet the requirements for determination of low pesticide residues in agricultural products, and provide a useful approach for the analysis of trace substance of agricultural products.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2012(031)011【总页数】6页(P1373-1378)【关键词】改性多壁碳纳米管;固相萃取;高效液相色谱;农产品;苯氧羧酸类除草剂【作者】彭晓俊;温绮靖;庞晋山;邓爱华;梁伟华;梁优珍【作者单位】新会出入境检验检疫局,广东江门529100;新会出入境检验检疫局,广东江门529100;新会出入境检验检疫局,广东江门529100;新会出入境检验检疫局,广东江门529100;新会出入境检验检疫局,广东江门529100;新会出入境检验检疫局,广东江门529100【正文语种】中文【中图分类】O657.72;TQ457目前我国广泛使用的苯氧羧酸类除草剂为2甲4氯(MCPA)和2，4-滴(2，4-D)［1］。

羧基化多壁碳纳米管修饰电极对秦皮中秦皮乙素的灵敏测定

羧基化多壁碳纳米管修饰电极对秦皮中秦皮乙素的灵敏测定郑艳洁;陈伟;刘爱林;王昆;林雅静;林新华【摘要】目的研究秦皮乙素在羧基化多壁碳纳米管(c-MWCNTs)修饰电极上的电化学行为及其测定方法.方法利用交流阻抗法(EIS)和循环伏安法(CV)表征修饰电极,用CV研究秦皮乙素在电极上的电化学行为,以差示脉冲伏安(DPV)对其含量进行测定.结果 c-MWCNTs修饰电极对秦皮乙素有明显的电催化作用,在pH 4.5磷酸缓冲液(PBS)中,氧化峰电流与秦皮乙素浓度在6.0×10-2~8.0 μmol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为5.0×10-3 μmol/L.结论 c-MWCNTs修饰电极与裸玻碳电极(GCE)相比,提高了秦皮乙素的检测灵敏度,可用于实际样品中秦皮乙素含量的测定.%Objective The electrochemical behavior and determination of esculetine using carbox-ylic multi-wall carbon nanotubes (c-MWCNTs) modified electrode have been studied. Method The modified electrode was characterized by electrochemical impedance spectrum (EIS) and cyclic voltammetry (CV). The electrochemical behavior of esculetine at this electrode was studied by cyclic voltammetry (CV) -while the determination of esculetine -was measured in differential pulse voltammetry (DPV). Results The c-MWCNTs modified electrode shows excellent electrocatalysis characteristics for esculetine. In pH 4. 5 phosphate buffer solution (PBS), the relationship between oxidation peak current and the concentration of esculetine is linear in the range of 6. 0×10-2~8. 0 μmol/L. The detection limit has been estimated as 5. 0×10-3μmol/L. Conclusion The detection sensitivity at c-MWCNTs modified electrode has been greatly enhanced compared -with that of at bare glassy carbon electrode. And this methodcould be used for the determination of esculetine in real sample with satisfactory results.【期刊名称】《福建医科大学学报》【年(卷),期】2012(046)004【总页数】4页(P251-254)【关键词】秦皮;伞形酮类;电极;纳米管,碳【作者】郑艳洁;陈伟;刘爱林;王昆;林雅静;林新华【作者单位】福建医科大学,药学院药物分析系,福州,350004;福建医科大学,药学院药物分析系,福州,350004;福建医科大学,药学院药物分析系,福州,350004;福建医科大学,药学院药物分析系,福州,350004;福建医科大学,药学院药物分析系,福州,350004;福建医科大学,药学院药物分析系,福州,350004【正文语种】中文【中图分类】R282.71;R313;R916.3秦皮乙素（esculetine）是中药秦皮发挥药理作用最重要的化学成分，对机体各系统作用广泛［1］，对金黄色葡萄球菌、痢疾杆菌、大肠杆菌、卡他球菌、甲型链球菌均有抑制作用，临床上常用于治疗急性菌痢；有平喘、祛痰作用，可用于治疗慢性气管炎，具有重要的经济价值。

羧基化多壁碳纳米管修饰电极测定依诺沙星

羧基化多壁碳纳米管修饰电极测定依诺沙星孙汉文,邢　涛(河北大学化学与环境科学学院,河北省分析科学技术实验室,河北保定　071002) 摘　要:基于羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极为工作电极,建立了无汞和高灵敏测定依诺沙星的电化学方法.在0.1mol/L 磷酸盐缓冲溶液(p H 为5.91)中,在0.5V 富集5min ,然后以100mV/s 的扫描速度从0.5V 扫描至1.4V ,1次微分峰电流与依诺沙星在0.02～0.20mg/L 呈线性关系,检出限为0.01mg/L.通过与药典方法比较,证实了方法的可靠性.该方法操作简单,灵敏度高,避免使用汞,可以用于依诺沙星胶囊含量的常规测定.关键词:羧基化多壁碳纳米管;电化学;依诺沙星中图分类号:O 657.7 文献标识码:A 文章编号:1000-1565(2007)03-0257-05Deter mination of Enoxacin Using Electr ode Modif iedby Multi 2w all Car bonnanotubes Functionalized with Car boxylic G r oupSU N Han 2wen ,X I NG Tao(K ey Laboratory of Analyt ical Science and Technology of Hebei Province ,C ollege of Chemistry and Environment al Science ,Hebei University ,Ba oding 071002,China )Abstract :A mercury 2free and high sensitive elect rochemical met hod for t he determi nat ion of enoxacin was establi shed by usi ng a glassy carbon elect rode modified by multi 2wall carbonnanot ubes functionalized wit h car 2boxylic group.Differential voltam mograms of enoxacin was obtai ned in 0.1mol/L phosphate buffer solution of pH 5.91at 100mV/s aft er 5.0mi n accumulati ng at 0.5V.The oxidation current s were linear for enoxacin i n t he range of 0.02～0.20mg/L wit h and t he detect limit i s 0.01mg/L.The reliability of t his mercury 2free met hod was validated by c ompari ng wit h t he pharmac opoeia met hod.The proposed met hod was simple and sen 2sitive ,and can be applied for rout ine determi nat ion of enoxaci n i n capsule wit hout contami nat ion.K ey w or ds :f unctionalized mult i 2wall carbonnanot ubes ;elect r ochemist ry ;enoxacin依诺沙星是第3代喹诺酮类抗菌药,通过作用于细菌DNA 螺旋酶的A 亚单位,抑制DNA 的合成和复制而导致细菌死亡,具有广谱抗菌作用,应用范围广泛,如泌尿生殖系统感染、呼吸道感染、胃肠道感染、伤寒等.但是,有实验表明依诺沙星会使细菌产生抗药性[1],还会引起血糖的降低等副作用[2],因此,依诺沙星的测定成为广大化学和医药工作者研究的一个重要问题.目前对其进行测定的方法有高效液相色谱法[3-6]、紫外分光光度法[7]、荧光光度法[8]、流动注射化学发光法[9]等.电化学方法测定依诺沙星也有报道.Zhang 等采用滴汞电极对依诺沙星进行了测定方法研究[10].钟爱国制备了聚氯乙烯膜依诺沙星选择性电极[11],电极　收稿日期　基金项目教育部博士点学科基金项目(553)　作者简介孙汉文(5),男,河北魏县人,河北大学教授,博士生导师,从事分析化学研究第27卷　第3期2007年　5月河北大学学报(自然科学版)Journal of Hebei U niversit y (Nat ural Science Edition )Vol.27No.3May 2007:2007-01-10:20000700:194-.的Nernst 响应范围为1.0×10-2～5.0×10-5mol/L ,检测限为4.2×10-6mol/L.碳纳米管自1991年被Sumio I iji ma 发现以来[12],因其独特的力学、电子特性及化学稳定性,成为世界范围内的研究热点之一.碳纳米管是单层或多层石墨片围绕中心轴,按照一定的螺旋角卷曲而成的无缝纳米管.根据制备方法和条件的不同,碳纳米管存在单层纳米管和多层纳米管两种形式.由于碳纳米管的表面效应,即直径小、表面能高、原子配位不足,而使其表面原子活性高,易与周围的其他物质发生电子传递作用,在电催化和电分析化学领域中具有广泛的应用[13-17].为了获得较好的电化学响应,还可以对碳纳米管进行处理.羧基化碳纳米管在电极表面引入了活性基团,可以应用于修饰电极[18-19].为了避免采用汞电极测定过程中对环境的污染,并且获得较高的灵敏度,笔者对依诺沙星在羧基化碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为进行了研究,并应用于依诺沙星胶囊的测定.1　实验部分1.1　仪器与试剂电化学实验在MEC 212B 型多功能微机电化学分析仪(江苏电分析仪器厂)上进行,玻碳电极(GCE)或羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWCN T 2COOH )为工作电极,铂丝为对电极,Ag 2AgCl (饱和K Cl )为参比电极.日本岛津LC 210A 高效液相色谱系统,包括:SCL 210A 控制器,SPD 2M10A 检测器,LC 210A T 泵,D G U 212A 在线脱气机,CTO 210A 柱温箱,CLASS 2VP6.1工作站,VP 2ODS (5μm ,150×4.6mm )色谱柱,K Q218超声波清洗器(昆山超声波仪器有限公司),高纯水机2XG J 230(北京永成水净化技术有限公司).甲醇和乙腈为色谱纯,其余试剂为分析纯.不同pH 值的磷酸盐缓冲溶液(PB )由不同比例的0.1mol/L KH 2PO 4和0.1mol/L Na 2HPO 4混合得到.依诺沙星对照品由中国药品生物制品检定所提供,依诺沙星胶囊为山东新华制药股份有限公司生产.多壁碳纳米管(直径:10～20nm ;长度:5～15μm ;纯度≥95%)由深圳纳米港有限公司惠赠.1.2　羧基化多壁碳纳米管电极的制备将多壁碳纳米管加入适量的浓硝酸回流4h ,用纯水洗至中性,然后烘干,得到羧基化多壁碳纳米管.称取3.0mg 羧基化碳纳米管,加入2.0mL 纯水,超声10min ,得到均一、稳定的悬浊液.玻碳电极修饰前分别用0.3μm ,0.05μm α-Al 2O 3依次打磨成镜面.取适量的悬浊液滴到玻碳电极上,室温下自然晾干,得到羧基化碳纳米管修饰的电极.该电极使用前在体积分数为1%HNO 3溶液中从0.5V 至1.4V 循环扫描到稳定,每次测定前在0.1mol/L P B 中循环扫描5次,使其具有良好的重现性.1.3　实验方法在含有依诺沙星的底液中,在某电位富集一段时间,然后以一定的扫描速度进行扫描测定,记录1次微分峰电流.实验分别对底液、pH 值、富集电位、富集时间和扫描速度对峰电流的影响进行了考察.并用该方法测定了胶囊中依诺沙星的含量.2　结果与讨论2.1　羧基化多壁碳纳米管修饰对电极的影响2.1.1　羧基化多壁碳纳米管的循环伏安曲线同未修饰电极(图1a )相比较,羧基化碳纳米管修饰玻碳电极在PB 中出现氧化还原峰(图1b ),氧化还原峰很宽,背景电流很大,可能是由于电极表面电荷增加所致.在羧基化碳纳米管中,电活性物质为羧基,它在电极上得到4个电子被还原为醇基[18].852河北大学学报(自然科学版)2007年底液:0.1mol/L PB (p H 为5.91)a.裸玻碳电极;b.羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极图1　裸玻碳电极和羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极的循环伏安图Fig.1　Cyclic volta mmo gr a ms of G CE a nd MWC N T -COOH 底液:0.1mol/L PB (pH 为5.91);依诺沙星质量浓度:1.0mg/L ;0.5V 富集5min ;扫描电位:0.5～1.4V ;扫描速度:100mV/s ;其中a.裸玻碳电极空白,b.样品;c.羧基化碳纳米管修饰玻碳电极空白,d.样品图2　裸玻碳电极和羧基化碳纳米管修饰玻碳电极测定依诺沙星的循环伏安图Fig.2　Cyclic voltammogra ms o f enoxa cin on G CEand MWC N T -COO H2.1.2　羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极对依诺沙星的响应图2表明在含1.0mg/L 依诺沙星的P B 中,以裸玻碳电极为研究电极时,未观察到氧化峰的出现,而以修饰电极为研究电极时,观察到非常明显的氧化峰.羧基化多壁碳纳米管修饰电极显著地增强了依诺沙星的电化学信号,从而提高了测定的灵敏度,并且在循环扫描过程中,只有氧化峰,表明该反应为不可逆反应.同时研究表明此1次微分可以有效地提高灵敏度,通过比较图3和图4可看出微分后可以获得一个非常明显的峰.图3　0.1mg/L 依诺沙星线形扫描伏安图 Fig.3　Linear volta mmo gr a ms of 0.1mg/Lx x 图4　0.1mg/L 依诺沙星1次微分曲线Fig.4　Differential volta mmo gra ms f L x x 952第3期孙汉文等:羧基化多壁碳纳米管修饰电极测定依诺沙星en o a in o 0.1mg/en o a in2.2　修饰剂用量的选择实验考察了不同修饰量的羧基化多壁碳纳米管对电流的影响,随着修饰量的增加峰电流变大,同时背景电流的影响也变大,修饰液的修饰量以10μL 为宜.2.3　底液种类及p H 值对依诺沙星电化学行为的影响实验还考察了K Cl ,KNO 3,CH 3COO H -CH 3COONa ,KH 2PO 4-Na 2HPO 4,KH 2PO 4-Na 2B 4O 7,C 6H 4(COO H )(COO K )-NaO H 等不同体系对电极反应的影响.实验表明在P B 底液中,依诺沙星有较灵敏的氧化峰.PB 的p H 对氧化峰的影响见图5和图6(0.1mg/L 依诺沙星).峰电位随着p H 值的增加而向负方向移动,说明反应过程中有质子参加;p H 在4～6之间变化时,峰电流随着pH 值得增加而增大,而p H 处于6.7～8.2之间时,峰电流随着p H 的增加而减小,综合考虑选择pH =5.91的PB 作为底液进行测定.图5　p H 对依诺沙星峰电位的影响Fig.5　Effect o f p H on the pea k potential 图6　p H 对1次微分峰电流的影响Fig.6　Effect of p H on the diff er ent i a l pea k cur rent2.4　富集时间和电位的影响由于依诺沙星在电极上的氧化过程受富集时间的影响,在依诺沙星质量浓度为0.1mg/L 、富集电位为0.5V 的条件下,考察了1～10min 的富集时间对峰电流的影响.1～5mi n 时,峰电流随时间延长而增长显著;当富集时间大于5mi n 时,再延长时间,峰电流增长缓慢.兼顾富集效率和分析速度,选择5min 作为富集时间.同时,为了避开羧基化碳纳米管自身氧化还原峰的影响,在0～0.5V 范围内对富集电位进行了考察,发现富集电位没有显著的影响,最后选择0.5V 作为富集电位.2.5　扫描速度的影响实验表明,在10～500mV/s 内进行扫描时,峰电位随着扫描速度的增加而稍向正方向移动,并且,峰电流随着扫描速度的增加而升高,但同时背景电流也变大,因而选择100mV/s 的扫描速度.2.6　线性与检出限在pH 为5.91的PB 缓冲溶液中,于0.5V 富集5min ,然后以100mV/s 的扫描速度从0.5V 单向扫描至1.4V ,对所得的曲线进行一次微分,得到一次微分峰电流.依诺沙星质量浓度在0.02～2.0mg/L 内与一次微分峰电流呈良好的线性关系,其检出限为0.01mg/L.2.7　胶囊的测定取胶囊中粉末适量用0.1mol/L 盐酸溶解,然后用缓冲溶液稀释到适当的浓度,直接用上述方法进行测定,并与2005年药典方法测定结果进行对照,结果见表1,置信度为95%时,F 检验没有显著性差异,验证了方法的可靠性.062河北大学学报(自然科学版)2007年表1　电化学和高效液相色谱测定结果比较T a b.1　Compar ison o f the r esults by electr ochemistr y a nd HPLC 编号标示量/g 电化学法高效液相色谱法w (依诺沙星)/%相对标准偏差3/%w (依诺沙星)/%相对标准偏差/%10.190.7 3.8788.1 3.4520.186.6 1.7888.4 3.1330.187.0 3.3786.0 1.36 3n =113　结论将羧基化碳纳米管修饰到玻碳电极上,在0.1mol/L 的PB 中得到灵敏的1次微分电流,它与依诺沙星的质量浓度在0.02～0.2mg/L 之间呈良好的线性关系,可以应用于依诺沙星胶囊的测定.测定结果同药典方法进行了比较,验证了方法的可靠性.该方法既克服了药典方法仪器成本昂贵和分析费时的弱点,又避免了采用汞电极,对环境不造成污染.本方法简易、灵敏、准确,可用于依诺沙星的常规检测.参　考　文　献:[1]CULL EN M E ,M YKE A W ,K URODA R ,et al.Clonin g and cha racterization of a DNA gyrase a gene from es c herichia colithat confers clinical resistance to 42Quin olones[J ].Antimicrobial Agents and Chemotherapy ,1989,33(6):886-894.[2]HORI SEI J I ,KIZU JUN K O ,KAWAMURA MASAHIRO.E ffect of flu oro quin ol ones on plasma glucose levels in fasted andglucose 2loaded mice[J ].J Infect Chemother ,2006,12:109-111.[3]VIL CHEZJOS ∗LU IS ,ARAUJO L IL IA ,PRI ETO AVISMELSI ,et al.Determination of ci p rofloxacin and enoxacin in humanserum sa m ples by micellar liquid c hromatograp hy[J ].Analytica Chimica Acta ,2004,516:135-140.[4]ZH A I SUOPING ,K ORRAPATI MADHU R ,WEI XIAOZION G,et al.Simu ltaneous deter mination of theo phylline ,enoxacinand ciprofloxacin in human plasma and saliva by high 2performance liquid chromatography [J ].Journal of Chromatography B ,1995,669:372-376.[5]ESPINOSA 2MANS ILLA A ,MUN OZ DE LA P EN A A ,G óM EZ D G ONZ áL EZ,et al.Determination of fluoroquinolones inurine and serum by using high performa nce liquid chromatography and multiemiss ion scan fluorimetric detection [J ].Talanta ,2006,68:1215-1221.[6]ESP INOSA 2MANSILLA A ,MUN OZ DE LA P E N A A ,G óM EZ D G ONZ áL EZ,et al.HPLC deter mination of en oxacin ,ciprofloxacin ,norfloxacin and ofloxacin withp h otoinduced fluorimet ric (PIF)detection and multiemission sca nning Application to urine a nd serum[J ].Journal of Chromatography B ,2005,822:185-193.[7]S ΒSL Β0NCILA Y,TAM ER A Y LA.S pectrophotometric deter mination of enoxacin as ion 2pair s with bromophenol blue andbromocres ol purple in bulk and pharmaceutical d osage form [J ].Journal of Phar maceutical and Biomedical Anal ys is ,2002,29:545-554.[8]代　钢,敖登高娃,乌兰图亚.荧光光度法测定抗生素依诺沙星含量[J ].内蒙古大学学报,2005,36(4):402-404.[9]YI LIN ,ZHAO HU IC HUN ,C HEN SHILV ,et al.Flow 2injection a nalysis of two f luoquinolones by the sensitizing effect of ter 2bium (Ⅲ)on c hemiluminescence of t he potass ium per manganate 2s odium sulfite system[J ].Talanta ,2003,61:403-409.[10]ZHAN G ZHEN G QI ,L I Y ANF EI ,HE XIAOM EI ,et al.E lectroanalytical c haracteristics of en oxacin and their anal ytical ap 2plication[J ].Talanta ,1996,43:635-641.[]钟爱国聚氯乙烯膜依诺沙星选择性电极的研制与应用[]中国医药工业杂志,,33()88[]L I IM SUM IO f []N ,,35()5658(下转第8页)162第3期孙汉文等:羧基化多壁碳纳米管修饰电极测定依诺沙星11.J .20024:10-1 1.12J A .Helical micro tub u les o grap hitic carbo n J .at ure 199147:-.27之一,捕集时间在3mi n 时,灵敏度和线性均较好,所以采用的捕集时间为3min.2.7　测定铅的线性范围,灵敏度和检出限在最佳条件下检测铅的性能参数并进行比较,结果见表4.表4　线性范围,灵敏度、检出限和相对标准偏差T a b.4　Regression equat ions ,s ensitivity ,detect i ng lim it ,and r elat ive stan d a r d devi a tion实验方法线形范围灵敏度/(mg L -1)检出限/(mg L -1)相对标准偏差/%原子吸收法y =-0.00229+0.01031x r =0.9987;0.6430.0356 2.1普通捕集法y =0.0039+0.02097x r =0.99810.0670.0138 2.7罩式捕集法y =0.01657+0.11037xr =0.9983;0.0120.00642.22.8　样品含铅量测定在最佳条件下,对白酒和啤酒中的铅分别进行直接测定,结果为白酒1.227mg/L ,啤酒0.393mg/L ,回收率为94%～106%.参　考　文　献:[1]SUN H ANWEN ,Y AN G LILI ,ZHAN G DEQIAN G,Direct deter minati on of lead in alholic drinks and water s b y flame atomica bs orption s pectrometry using an atom trapping tec hnique[J ].J Anal At S pectrom ,1996,(11):265-269.[2]朱伟军,相　艳.缝管捕集原子吸收光谱法测定镉和银的研究和应用[J ].辽宁化工,2005(1):45-48.[3]冯　辉,张　莹,田　勇,等.导数原子捕集火焰原子吸收法测定粉煤灰中铅[J ].华北电力大学学报,2003(3):97-99.[4]张德强,苑春刚,高　英,等.原子捕集-导数火焰原子吸收光谱法测定中草药中的微量锌[J ].分析试验室,2002(1):13-16.(责任编辑:梁俊红)(上接第261页)[13]蔡称心,陈　静,包建春,等.碳纳米管在分析化学中的应用[J ].分析化学,2004,32(3):381-387.[14]ZH ANG MEININ G,G ONG K UANP ING ,ZH ANG HONGWU ,et yer 2by 2layer assembled carb on na n otubes for selec 2tive determination of dopa mine in the presence of ascorbic acid[J ].Biosensors and Bioelectronics ,2005,20:1270-1276.[15]WU K AN G B ING ,HU SHEN G SHU I ,F EI JUNJ IE ,et al.Mercury 2f ree simu ltaneous deter mination of cadmium and lead at ag lassy carbon electrode modified with multi 2wall carbon nanot ubes[J ].Analytica Chimica Acta ,2003,489:215-221.[16]WU K AN G B IN G,F EI JUNJ IE ,SHE N GSHUI HU.Simulta neous determination of do pamine and serotonin on a g lassy car b onelect rode coated with a film of car b on nanot ubes[J ].Analytical Biochemistry ,2003,318:100-106.[17]HUAN G WENSHENG,Y AN G C HUNH A I ,ZH AN G SHEN GHUI.Simultaneous determination of 22nitrophenol and 42nitro 2p henol based on the multi 2wall carbon nanotubes Naf i on 2modified electrode[J ].Anal Bioanal Chem ,2003,375:703-707.[18]罗红霞,施祖进,李南强,等.羧基化单层碳纳米管修饰电极的电化学表征及其电催化作用[J ].高等学校化学学报,2000,21(9):1372-1374.[19]林　丽,张华杰,仇佩虹.羧基化多壁碳纳米管修饰电极伏安法测定多巴胺[J ].温州医学院学报,2003,33(2):73-75.(责任编辑:梁俊红)872河北大学学报(自然科学版)2007年。

吡唑并嘧啶衍生物的合成与应用

毗:吹并喘噪衍生物的合成与应用目录中文摘要 (I)英文摘要.........................................................................I I1.前言..........................................................................11.1毗哇类化合物的研究新进展 (1)1.2毗I坐衍生物的合成方法 (2)1.3毗哇并陀噪的合成与研究进展 (3)2.实验部分 (4)2.1试剂和仪器 (4)2. 1.1实验材料与试剂 (4)2. 1. 2实验仪器 (5)2. 2实验原理 (5)2.3实验操作 (6)2. 3. 1 M•芳基-4-氤基-5-氨基毗I坐的全合成 (6)2.3.2 4-氨基毗哇并［3, 4-刃喘唳的合成 (7)3.结果与讨论 (8)4 谱图与结构特征 (9)5.参考文献 (11)6.致谢 (13)—刖吞1.1毗醴类化合物的研究新进展当今世界，杂环类农药以其灵活多变的结构和高活性、高选择性、低毒而与未来农药发展的要求相适应，成为化学农药发展的主要趋势。

无论是天然的还是人工合成的杂环化合物在医药、农药的研究开发中都占有十分重要的地位⑴，而毗醴类化合物因其作用谱广、药效强烈等特点更是受到大家的关注。

它具有广泛的生物活性，许多毗醴基团的化合物具有良好的除草，杀菌，抗肿瘤和抗真菌活性等，而且因其高效，低毒以及毗I坐环上取代基可以多方向的变换⑵，在各领域中都得到了广泛的应用。

在医药方面，毗醴类衍生物而具有广泛的生物活性，在医药上具有抗肿瘤，消炎，治疗心血管疾病的功能。

相关文献报道了毗醴类衍生物的合成，预计卜(2, 6-二氯4三氟中基苯基)-4氛基-5-氨基毗卩坐也可以发生同类的反应。

随着科学技术的不断发展，人们生活水平的不断提高，人们对药物的要求也越来越高。

如何合成药效高、针对性好、副作用小并且使用方便的药物，成了众多制药工作者们努力的方向。

苯基膦酸酯共价修饰多壁碳纳米管的制备与表征

苯基膦酸酯共价修饰多壁碳纳米管的制备与表征吴姗姗;唐茂伟;苏凯【摘要】Diethyl (2-hydroxy-4, 6-di-tert-butylphenyl) phosphonate was synthesized from 3, 5-di-tert-butylphenol by bromination, phosphorylation, Li-Br exchange and anionic phospha-Fries rearrangement respectively.The multi-walled carbon nanotubes covalently modified with phenylphosphonate (MWCNTsCOPPN) was obtained by reacting the hydroxyl group of phenylphosphonate with acyl chloride of MWC-NTs.Nuclear magnetic resonance, Fourier transform infrared spectra and thermogravimetric analysis were used to characterize chemical structures of products, and the dispersion of modified and unmodified MWC-NTs were also compared.The result indicated that the multi-walled carbon nanotubes have been successfully modified with phenylphosphonate, and the dispersion is improved in organic solvent.%3,5-二叔丁基苯酚通过溴化、磷酸化和锂-溴交换及阴离子phospha-Fries重排反应,合成了4,6-二叔丁基-2-羟基苯膦酸二乙酯,在碱性条件下,与酰氯化的多壁碳纳米管反应,制备苯基膦酸酯共价修饰的多壁碳纳米管(MWCNTs-COPPN).核磁共振波谱、红外光谱和热重分析了产物的组成结构,并且对比了碳纳米管修饰前后的分散性.结果表明,苯基膦酸酯成功地对碳纳米管表面进行了有机修饰,有助于提高其在有机溶剂中的分散性.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2019(048)001【总页数】4页(P118-121)【关键词】多壁碳纳米管;苯基膦酸酯;共价修饰;分散性【作者】吴姗姗;唐茂伟;苏凯【作者单位】安徽理工大学化学工程学院, 安徽淮南 232001;安徽理工大学化学工程学院, 安徽淮南 232001;安徽理工大学化学工程学院, 安徽淮南 232001【正文语种】中文【中图分类】TQ2;O621碳纳米管具有独特的机械、导热及光电性能，在电子器件、功能材料和生物纳米等领域有着广阔的应用前景[1-5]。

多壁碳纳米管的化学修饰及其对小鼠肝脏器官毒性的研究的开题报告

多壁碳纳米管的化学修饰及其对小鼠肝脏器官毒性
的研究的开题报告
一、研究背景：
碳纳米管是目前最具有应用潜力的新型纳米材料之一。

多壁碳纳米
管是碳纳米管的一种形式，具有良好的电导率和力学性能，是一种优秀
的载体材料和药物输送系统。

然而，多壁碳纳米管的表面化学性质和毒
性对其在生物医学领域的应用造成了挑战。

化学修饰是改变碳纳米管表面形貌、降低毒性和增强生物相容性的
有效方法。

本文将通过选择合适的修饰剂对多壁碳纳米管进行化学修饰，以期获得良好的生物相容性，从而提高其药物输送和治疗效果。

二、研究内容：
本文将重点围绕以下内容展开研究：
1. 多壁碳纳米管的制备和表征：通过化学气相沉积法制备多壁碳纳
米管，并利用扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、红外光谱（FTIR）等技术对其进行表征。

2. 化学修饰：选择合适的修饰剂对多壁碳纳米管进行化学修饰，并
利用表征方法对其表面性质进行分析。

3. 药物输送：将模型药物载入化学修饰后的多壁碳纳米管，研究其
体外释药性能。

4. 毒性评价：通过小鼠肝脏组织的病理学分析、血清生化指标分析
等方法，研究化学修饰后的多壁碳纳米管对小鼠肝脏的毒性影响。

三、研究意义：
对多壁碳纳米管的化学修饰和生物医学应用进行研究具有重要的理
论和实际意义。

本文所研究的化学修饰方法和毒性评价方法可以为相关
领域的研究提供参考和借鉴。

同时，多壁碳纳米管作为药物载体材料的研究将为相关领域的药物输送系统提供新的思路和方法。

羧基化碳纳米管修饰玻碳电极伏安法测定痕量钯

羧基化碳纳米管修饰玻碳电极伏安法测定痕量钯李俊华;邝代治;冯泳兰;唐文清;屈景年【摘要】基于羧基化多壁碳纳米管(c-MWCNT)修饰玻碳电极,建立了无汞测定痕量钯的新方法.在0.1 mol/L的HAc-NaAc缓冲液(pH 4.5)中,当Pd2+在羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极表面于-1.1 V电位下富集30 s,电位扫速为100 mV/s时,该修饰电极在线性扫描伏安图上出现一灵敏的阳极溶出峰,峰电位为0.162 V.峰电流与Pd2+浓度在5.0×1010～1.0×10-7mol/L范围内成良好的线性关系,其相关系数为0.999,方法检出限可达1.5×10-10mol/L.该修饰电极稳定性较好,可用于钯催化剂中钯含量的测定,回收率为98%～103%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)012【总页数】4页(P6-9)【关键词】玻碳电极;碳纳米管;线性扫描伏安法;钯【作者】李俊华;邝代治;冯泳兰;唐文清;屈景年【作者单位】衡阳师范学院化学与材料科学系,功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室,湖南衡阳,421008;衡阳师范学院化学与材料科学系,功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室,湖南衡阳,421008;衡阳师范学院化学与材料科学系,功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室,湖南衡阳,421008;衡阳师范学院化学与材料科学系,功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室,湖南衡阳,421008;衡阳师范学院化学与材料科学系,功能金属有机材料湖南省普通高等学校重点实验室,湖南衡阳,421008【正文语种】中文【中图分类】O657.14钯因具有较好的催化活性而广泛应用于酚类化合物氧化、汽车尾气处理等工业生产和生活中,因此研究钯的测定方法具有现实意义。

现今关于钯离子的测定方法主要有固相萃取光度法[1-2]、荧光猝灭法[3]、分光光度法[4]等,但其检测过程均较为繁琐且检出限较高。

关于吡唑类衍生物的合成实验设计

第29卷第3期2014年6月大学化学UNIVERSITY CHEMISTRY Vol.29No.3Jun.2014　关于吡唑类衍生物的合成实验设计吴楠　王玉梅　徐新(空军勤务学院　江苏徐州221000) 摘要　通过吡唑类衍生物的合成实验,引导学员利用化学开放实验时间,主动查阅资料,确定实验内容,自主完成实验过程,验证实验结果㊂不仅找到了合成吡唑类衍生物的一种新的快速㊁简便的方法,也培养了学员的创新意识,提高了学员的综合素质㊂关键词　吡唑类衍生物　合成　创新　开放实验化学开放实验教学是在一定条件下,将实验室的资源(包括实验场地㊁仪器设备㊁各种资料等)面向学员自主开放的一种以人为本的新型实验教学模式[1]㊂通过化学开放的实验,学员可以选择与所学专业或社会生活息息相关的课题进行研究㊂开放实验时间灵活,学员可以自主安排实验时间,便于他们选择一些实验结果未知㊁实验操作复杂㊁耗时较长的综合性实验进行进一步的研究和探索;使他们由简单的实验操作工”变为可以在实验全过程发挥主观创造性的策划者”和执行者”,提高他们的参与热情和动手积极性㊂本文以教员的科研成果为基础,以化学开放实验为平台,引导学员自行组成创新小组,通过查阅资料㊁方案讨论㊁实验实施㊁结果分析4个阶段,探讨一个化学开放实验吡唑类衍生物的合成的具体实施过程,为吡唑类衍生物的合成提供了一种新的快速㊁简便的方法;并初步总结了我们在化学开放实验教学过程中的一些心得体会㊂1　吡唑类衍生物的合成实验设计1.1　查阅资料阶段教员初步提出实验项目吡唑类衍生物的合成”,帮助学员利用网络检索资料,筛选有用信息㊂学员在查阅大量参考文献的基础上,对实验内容有了初步认识和整体印象㊂通过查阅文献,学员了解到吡唑类衍生物是天然产物的结构单元,具有多种生物活性和药用价值㊂常用的退烧药(如安替比啉㊁安乃近等)中一般都含有吡唑啉酮的基本结构[2],近年来又有将其应用于抗癌类药物合成的报道[3],因而对各种吡唑类衍生物的合成已成为有机合成的热点之一㊂该类化合物常用的合成方法有固相反应[4]㊁非水溶剂法[5]㊁水相合成法[6]㊁微波照射法[7]等,合成方法已经比较成熟㊂冯婷等[4]报道的固相合成法是在原料中添加金属离子催化剂,进行固相研磨,使其发生反应,经过水浴加热㊁干燥等步骤,得到产品;该方法操作简便,但反应时间长,产品收率低㊂解正峰等[5]报道的非水溶剂法是将有机试剂用作反应溶剂,经过搅拌㊁萃取㊁洗涤㊁干燥等多步操作得到目标产品,该方法操作复杂,产品收率低㊂史达清等[6]报道的水相合成法是以水作为溶剂,以三乙基苄基铵(TEBA)作为催化剂进行反应,该反应收率高,后处理方便,环境友好,但催化剂不可回收,每次反应需重新添加催化剂,会造成一定程度的污染㊂白银娟等[7]报道的微波照射法是在无溶剂㊁无催化剂的条件下,通过适当功率的微波照射发生反应,反应时间短,产品收率高,但在后处理过程中需要用到毒性较大的氯仿等有机试剂,对实验者的身体健康存在一定危害㊂这些已经报道过的合成方法各有优缺点,怎样找到一种实验操作简便㊁产品收率较高㊁同时对环境污染较小的合成方法,是需要学员思考的问题㊂在查阅资料的过程中,不仅培养了学员主动学习的能力,也锻炼了他们围绕一定主题检索资料㊁搜集并筛选有用信息的能力,为下一步开展方案讨论做好充分准备㊂1.2　方案讨论阶段在实验室现有药品的基础上,教员适时提出一篇新的参考文献[8],引导学员从实验原理㊁实验方法上将其与所做项目进行比较㊂庄启亚等[8]以芳醛㊁丙二腈和环己二酮作为原料,在KF⁃蒙脱土的催化下,用95%乙醇做溶剂,加热搅拌,经过简单的过滤和重结晶,即得目标产品㊂KF⁃蒙脱土作为固体催化剂催化性能良好,且适用于固相㊁液相等多种反应,与传统的液体酸㊁碱催化剂相比,具有易回收,选择性较好,后处理简单的优点㊂通过对实验原料和可能发生的反应机理的比较,学员普遍认为可以采用相似的实验方法,以KF⁃蒙脱土作为催化剂,经过加成㊁环合等反应过程,得到目标产品㊂在教员引导下,以学员为主,围绕实验流程㊁实验操作㊁实验中可能遇到的问题等内容进行充分讨论,制定实验方案,学员各抒己见,在教员的协助下解决疑难问题㊂通过方案讨论,学员对实验内容不仅知其然,而且知其所以然㊂在讨论过程中,锻炼了自身的语言组织能力和表达能力,以及独立思考问题㊁分析问题㊁解决问题的能力,并逐步培养起敢于置疑㊁认真释疑的创新精神㊂1.3　独立实验阶段经过认真的方案讨论,我们最终确定以对甲氧基苯甲醛㊁丙二腈和吡唑啉酮为原料,以KF⁃蒙脱土为催化剂,在N ,N ⁃二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中,制取吡唑类衍生物㊂具体实验方法为:在50mL 圆底烧瓶中加入对甲氧基苯甲醛(1)(2mmol),丙二腈(2)(2mmol),3⁃甲基⁃1⁃苯基⁃2⁃吡唑啉⁃5⁃酮(3)(2mmol),KF⁃蒙脱土(0.25g)和DMF(15mL),搅拌,80℃下反应4~6h,反应结束后,趁热过滤,滤液倒入冷水中,沉降,抽滤㊂滤饼自然干燥后用95%乙醇重结晶,即得产物(4)㊂吡唑类衍生物的合成过程见图1㊂图1　吡唑类衍生物的合成过程1.4　结果分析阶段为了确定制得的产物即为目标产品,我们利用显微熔点测定仪对产物进行熔点测定,测得的数据与文献提供的数据相符,验证了实验结果的正确性㊂看到自己设计的实验方案行之有效,学员们产生极大的从事科学研究的成就感和满足感,实验兴趣得到提高㊂这时,教员应适时帮助学员克服骄傲自满㊁浅尝辄止的情绪,提出新的问题,引导他们认真总结实验过程中的经验和教训,整理分析实验结果,进一步研究探索实验的改进方法㊂经过深入思考,我们发现实验中还存在这样几个问题: (1)这种合成方法是否适用于其他吡唑类衍生物的合成?46大学化学第29卷　 (2)催化剂的用量对实验结果是否有影响? (3)实验是否能够选用其他溶剂? 为了证明这条合成路线的普遍适用性,我们选择连有不同取代基的芳醛进行实验,结果证明这种合成方法普遍适用于由芳醛㊁丙二腈和吡唑啉酮为原料合成吡唑类衍生物的反应,产物仅需要经过简单的抽滤即可分离,操作方便㊁收率较高,为1,4⁃二氢吡喃[2,3⁃c]吡唑衍生物的合成提供了一条新的合成途径㊂当芳环上的取代基不同时,得到的吡唑类衍生物的收率略有差异㊂产物的反应时间㊁收率和熔点见表1㊂表1　吡唑类衍生物的合成实验结果产物Art /h 收率/%熔点/℃4a 4⁃CH 3OC 6H 4490174~176[6]4b 3⁃NO 2C 6H 4580199~2004c 4⁃BrC 6H 4488191~1924d 3,4⁃(CH 3O)2C 6H 3580193~1944e 4⁃FC 6H 4487170~172[6]4f 2⁃ClC 6H 4680207~2084g 2,4⁃Cl 2C 6H 3675185~186[6]4h 4⁃NO 2C 6H 4 4.583196~197[6]4i 4⁃CH 3C 6H 4 4.580179~181[6]4j4⁃ClC 6H 4492180~181[6] 为了探讨催化剂用量以及不同溶剂对产物收率的影响,我们选择产物收率较高,反应时间较短的对甲氧基苯甲醛作为原料进行进一步实验,实验结果见表2和表3㊂表2　催化剂用量对反应收率的影响催化剂用量/g收率/%催化剂用量/g收率/%0.1800.3900.15830.35900.2850.4850.2590表3　不同溶剂对反应收率的影响溶剂收率/%溶剂收率/%丙酮64四氢呋喃7495%乙醇82石油醚74无水乙醇85DMF90 由此可见,催化剂用量为0.25g 时收率最高,最为经济有效;但过量太多,收率反而下降,这可能是因为催化剂吸附了部分原料㊂不同溶剂对收率也有较大影响,其中以DMF 作为反应溶剂时收率最高,达90%,而以无水乙醇作为反应溶剂时,收率略低,但考虑到乙醇对环境的污染较小,因此如果进行常56　第3期吴楠等:关于吡唑类衍生物的合成实验设计66大学化学第29卷　量实验,可以选择无水乙醇作为反应溶剂㊂经过反复实验,仔细验证,学员们终于找到了一条吡唑类衍生物的绿色合成路线,即以芳醛㊁丙二腈和吡唑啉酮为原料,以KF⁃蒙脱土为催化剂,以乙醇为溶剂,经过加热㊁搅拌,即可制得目标产物㊂在实验过程中,学员们虽然多次遭遇失败的挫折,但愈战愈勇,终于品尝到成功的喜悦㊂2　开放实验教学心得2.1　锻炼学员统筹规划的能力开放实验时间灵活,学员可以根据实验内容自主安排实验时间,对存有疑惑的实验内容进行反复论证㊂本次开放实验的4个阶段互相衔接㊁环环相扣㊂查阅资料是参与方案讨论的前提,没有全面的方案讨论就不可能独立完成实验,周密的独立实验又为获取准确的实验数据打下良好的基础㊂学员最终收获的不仅仅是实验结果,还有学习的态度和方法的转变㊂2.2　调动学员的主观能动性具有足够的理论和实验知识是自主设计实验方案的重要基础,这促使学员必须去查阅资料㊁研究方法㊁探索原理㊁设计方案㊁检测结果,探究每一实验步骤的可能性与可行性㊂实验中的每一环节都需要学员充分发挥主动性,积极参与㊂在教员的指导下,学员的学习主体地位得到提升,由传统的单纯被动接受式的学习方式向创新型的主动探究式的学习方式转变㊂2.3　提高学员的团结协作能力吡唑类衍生物的合成实验是多个实验环节的组合,实施实验的任务量较大,单凭一个人的力量难以完成㊂这就需要每一个参与实验的学员分工协作,事先安排好各自的责任范围,并且具有高度的责任心和严谨的作风㊂否则,一步出错,前功尽弃㊂通过积极参与,紧密配合,激发了学员间的竞争和整体团队意识㊂通过开放实验,学员与学员㊁学员与教员之间的关系更加融洽,教员可以实时了解学员对知识和实验技能的掌握程度,教学相长,相得益彰㊂参　考　文　献[1]　季红梅,杨刚.大学化学,2012,27(4):63[2]　李晓陆,麻洪,王永梅,等.高等学校化学学报,1995,12:13[3]　于建新,刘方明,鲁文杰,等.有机化学,2000,20(1):72[4]　冯婷,刘浪,张丽,等.应用化学,2005,22(4):372[5]　解正峰,刘方明,惠永海,等.有机化学,2005,25(6):696[6]　史达清,张姝,庄启亚,等.有机化学,2003,23(11):1314[7]　白银娟,李敏,路军,等.有机化学,2004,24(6):616[8]　庄启亚,吴楠,史达清,等.有机化学,2006,26(9):1217。

羧基多壁碳纳米管

羧基多壁碳纳米管羧基多壁碳纳米管是一种具有广泛应用前景的新型纳米材料。

它由多层碳纳米管通过化学修饰引入羧基官能团而形成。

羧基多壁碳纳米管具有许多优异的物理和化学特性，使其在能源存储、催化剂、生物传感器等领域具有巨大潜力。

羧基多壁碳纳米管的制备方法多种多样，常用的方法包括高温热解法、化学气相沉积法等。

通过这些方法可以控制碳纳米管的直径、长度和表面官能团的引入程度，从而调控其物理和化学性质。

而引入羧基官能团后，羧基多壁碳纳米管的亲水性明显增强，使其在生物医学领域具有良好的应用前景。

羧基多壁碳纳米管在能源存储领域具有广泛应用前景。

例如，将羧基多壁碳纳米管作为电极材料，可以显著提高电化学储能器件的性能。

羧基官能团的引入使纳米管与电解液之间的相互作用增强，从而提高了电极材料的电化学活性和稳定性。

此外，羧基多壁碳纳米管还可以用于制备柔性超级电容器和锂离子电池等能源储存设备。

在催化剂领域，羧基多壁碳纳米管也表现出良好的性能。

其高比表面积和丰富的羧基官能团使其成为优异的催化剂载体。

通过控制羧基多壁碳纳米管的结构和官能团的引入，可以调控其催化活性和选择性。

因此，羧基多壁碳纳米管在催化剂的设计和应用中具有广阔的前景。

羧基多壁碳纳米管还可以用于生物传感器的制备。

其高比表面积和良好的生物相容性使其成为优秀的生物传感器载体。

利用羧基多壁碳纳米管的特殊性质，可以实现对生物分子的高灵敏检测和定量分析。

这为生物医学诊断和药物研发提供了新的思路和工具。

羧基多壁碳纳米管作为一种新型纳米材料，具有广泛的应用前景。

它在能源存储、催化剂和生物传感器等领域都具有重要的应用价值。

随着对其性质和制备方法的深入研究，相信羧基多壁碳纳米管将在未来的科学研究和工程应用中发挥更大的作用。

基于MWCNTs-COOH修饰电极的2种杀虫剂的电化学快速检测

基于MWCNTs-COOH修饰电极的2种杀虫剂的电化学快速检测张景;刘晓雯;郭婷;马良【期刊名称】《核农学报》【年(卷),期】2018(32)7【摘要】为实现对果蔬中常用杀虫剂氧化乐果和溴氰菊酯含量的快速检测,本试验利用羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳电极建立电化学快速分析检测方法。

结果表明,用羧基化多壁碳纳米管功能化后的修饰电极能显著提高电极表面电子的传递速率,使氧化乐果和溴氰菊酯2种农药检测灵敏度更高。

其中,检测氧化乐果的线性范围为1×10^(-5)~1×10^(-1)mg·kg^(-1),最低检出限为5×10^(-6)mg·kg^(-1),加标回收率为89.6%~109.1%,相对标准偏差RSD在2.64%~8.10%之间;检测溴氰菊酯的线性范围为1×10^(-4)~1mg·kg^(-1),最低检出限为7×10^(-5)mg·kg^(-1),加标回收率为88.1%~106.6%,相对标准偏差RSD在2.44%~8.68%之间。

与NY/T 761-2008气相色谱法检测氧化乐果和溴氰菊酯的灵敏度相比,该方法具有更高的灵敏度和良好的抗干扰性及检测稳定性,对果蔬中这2种杀虫剂的检测具有重要的意义。

【总页数】8页(P1400-1407)【关键词】羧基化多壁碳纳米管;修饰电极;氧化乐果;溴氰菊酯【作者】张景;刘晓雯;郭婷;马良【作者单位】西南大学食品科学学院【正文语种】中文【中图分类】S482.3【相关文献】1.基于MnO2纳米线-还原石墨烯复合修饰电极的多巴胺电化学检测 [J], 贺全国;梁静;李广利;邓培红;刘军;刘晓鹏2.电化学修饰电极在食品重金属快速检测中的研究进展 [J], 钟平胜;田春妹;任佳丽3.DNA修饰电极的研究Ⅷ.1,10-菲咯啉存在时钴离子在ssDNA修饰金电极上的电化学行为及痕量钴的检测 [J], 庞代文;陆琪;赵元弟;张敏4.基于三维氮掺杂石墨烯气凝胶的修饰电极电化学检测苏丹Ⅰ [J], 余云辉; 马雪; 谢羽; 彭国颖; 涂小龙; 占晨; 卢丽敏; 高凤; 刘光斌5.血红蛋白/纳米金-还原氧化石墨烯复合物修饰电极对食品中亚硝酸盐的快速电化学传感检测 [J], 徐后传;丁顺;操小栋;叶应旺;叶永康;孙汉巨因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。