材料研究方法与现代分析技术论文环境扫描电子显微镜
电子显微镜技术和材料研究
电子显微镜技术和材料研究近年来，随着科技的不断进步，材料科学领域也得到了极大的发展。
而在材料研究领域，电子显微镜技术的应用越来越重要。
本文主要介绍电子显微镜技术的原理和应用于材料科学中的具体研究。
一、电子显微镜原理电子显微镜是指利用电磁透镜将电子束聚焦到样品表面，接受样品表面反射或透射的电子，然后转换为图像的一种高分辨率显微镜。
其主要原理是基于电子的波粒二象性，探究物质结构的微观环境。
具体而言，电子显微镜的电子束是通过电子枪产生的，由于电子枪的发射结构不同，电子束的能量和形状也会有所不同。
电子束经过聚焦和降速，最终击中样品表面。
在样品表面，电子束会与样品原子发生相互作用，发生散射和吸收。
由于不同材料之间的散射和吸收效应不同，因此电子显微镜可以通过探测这些信号来分辨不同材料之间的微观差异。
二、电子显微镜在材料研究中的应用1.纳米级材料表征电子显微镜可以分辨出纳米级材料的形状、尺寸和结构等，从而揭示不同材料之间的微观态。
例如，通过电子显微镜可以研究金属纳米晶及其在电子学、光学和磁学等方面的应用，还可以用于液晶、半导体材料和生物纳米结构的研究等。
2.材料性质分析电子显微镜可以通过EDS（能量分散谱）技术和EELS（电子能量损失谱）技术来分析样品的元素组成和化学键性质，从而获得有关材料结构、性质和化学成分的重要信息。
3.疲劳研究电子显微镜可以用于研究材料的疲劳特性。
例如，可以通过电子显微镜来研究金属和合金在不同荷载下的变形、疲劳寿命等特性，从而提高材料的强度和疲劳寿命。
4.膜材料研究电子显微镜可以对膜材料进行表征，包括原子尺度上的表面形貌、成分和电子结构等。
通过电镜分析，还可以研究膜材料的结构演变机理，从而探究膜材料的初始和稳定性质。
5.生物材料研究电子显微镜可以用于生物材料的研究。
例如，可以观察新型生物材料的微观形貌和结构，并探究其生物性能和生物互补性能。
通过电子显微镜，还可以研究细胞、组织和细菌等微生物的内部结构和化学成分。
材料分析中的扫描电子显微镜技术
材料分析中的扫描电子显微镜技术材料科学作为一门重要的研究领域，广泛应用于各个行业。
其基本原理是通过对材料的物理性质和结构进行研究，以提高材料的性能和功能。
在材料分析中，扫描电子显微镜（SEM）技术是一种非常重要的工具，能够提供高分辨率和大深度的观察和分析。
扫描电子显微镜是一种应用电子束技术的显微镜，其工作原理是通过聚焦的电子束扫描待观察的材料表面，然后通过探测器捕捉并记录反射的电子束信号。
与传统光学显微镜相比，SEM具有更高的分辨率和更大的深度。
它可以观察到材料的表面形貌、形状和大小，并提供其它有关材料结构和成分的信息。
SEM技术在材料科学中的应用非常广泛。
首先，它可以用来观察和分析材料的表面形貌和结构。
通过SEM观察材料的表面形貌，我们可以了解材料的纹理、孔隙结构和表面粗糙度等特征。
这对于研究材料的界面性质、材料的耐磨性和材料与环境的相互作用具有重要意义。
此外，SEM还可以提供材料的成分分析。
通过利用扫描电子显微镜上的能谱仪，我们可以获取X射线能谱信息，进而分析材料的元素组成和含量。
这对于材料的合成、纯度和混杂物含量的研究非常重要。
同时，SEM技术还可以通过电子束与材料的相互作用，提供对材料电荷分布、晶体结构和缺陷等性质的观察和分析。
扫描电子显微镜技术的应用不仅局限于材料科学领域。
在生物学、医学和环境科学等其他领域，SEM也发挥着重要作用。
在生物学中，SEM可以用来观察和分析生物细胞、组织和微生物的形态特征。
在医学中，SEM可以用于研究病毒、细菌和肿瘤细胞的形态、结构和成分。
在环境科学中，SEM可以用来观察和分析大气颗粒、水质颗粒和土壤颗粒等微观颗粒的形貌和成分，从而帮助我们研究环境中的污染物和微观生物。
尽管SEM技术在材料科学和其他领域中得到广泛应用，但它并非没有一些限制。
首先，SEM技术对样品的制备要求较高，样品需要进行表面处理和真空吸附，以确保电子束的穿透性和样品的稳定性。
此外，SEM分析所需的仪器和设备也相对昂贵，对于一些小型研究实验室来说可能存在一定的经济压力。
扫描电子显微镜技术在材料研究中的应用
扫描电子显微镜技术在材料研究中的应用随着科学技术的进步，越来越多的新材料被开发出来，同时也带来了更多的研究挑战。
传统的材料研究方法往往难以满足如此复杂的研究需求。
幸运的是，扫描电子显微镜技术的发展，使得研究人员能够更好地理解这些材料。
本文将介绍扫描电子显微镜技术在材料研究中的应用。
扫描电子显微镜技术是一种能够进行高分辨率成像的显微镜。
它的原理是通过扫描电子束在样品表面来获得高分辨率的图像。
扫描电子显微镜可以成像几乎所有的材料，包括金属、聚合物、半导体以及生物材料。
下面将介绍扫描电子显微镜技术在材料研究中的应用。
一、纳米材料成像扫描电子显微镜技术能够进行非常高分辨率的成像，因此在纳米材料的研究中得到了广泛应用。
纳米材料的尺寸非常小，一般在1到100纳米之间。
传统的显微镜无法获得如此高分辨率的图像。
使用扫描电子显微镜技术，可以观察纳米材料的表面形貌、材料的组成、原子结构以及电子结构。
这些信息有助于更好地理解微观结构和材料性质之间的关系。
二、能谱分析扫描电子显微镜技术不仅可以提供高分辨率的图像，还可以进行能谱分析。
该技术可以测量样品中元素的相对含量，并且检测到低浓度的元素。
这对于研究材料性质非常重要，因为元素的含量和组成对材料的性质有重要影响。
通过能谱分析，研究人员可以分析不同元素在材料中的分布情况，从而更好地了解材料构成和性质之间的关系。
三、材料结构分析扫描电子显微镜技术还可以用于分析材料的结构。
该技术可以观察材料的微观形貌，如颗粒大小和形状、孔隙分布以及晶体结构。
这些结构信息对于研究材料的物理和化学性质非常重要。
例如，孔隙和晶体缺陷可以影响材料的力学性质、光学性质以及化学反应性。
通过扫描电子显微镜技术，研究人员可以更好地理解这些微观结构，并且在材料设计和改进方面提供重要信息。
四、材料表面分析扫描电子显微镜技术还可以用于材料表面分析。
该技术可以观察材料表面的形貌、纹理和各种缺陷，如裂纹、疤痕和氧化物。
材料现代微观分析技术第6章 扫描电子显微镜
2.放大倍数M
M=Ac/As
电子束在样品上 的扫描振幅可调
显像管电子束在荧光屏上 扫描振幅一定
3.景深（Ff）是样品上高低不同部位 同时聚焦的能力范围
电电子子束束发发散散度度β β=1×10-3rad
样品平面 1
Ff 景深
Co单晶纳米丝
一维纳米材料
ZnO纳米阵列
碳纳米线自旋成的螺旋形碳管
纯铁氧化(600℃,10-4Pa氧分压)成为Fe2O3
(a)应前 14℃
2.1 min
15 min
25min
(e) 84.38min
50min
68 min
87 min
纯铁表面Fe2O3晶粒的生长 反应速率呈抛物线关系
5
experimental data
•透射电镜: 分辨率、放大倍数高，但对样品厚度要 求十分苛刻(薄膜、粉末样品)。
•扫描电镜: 分辨率较高(可达1nm），放大倍数连 续可调（从20倍到60万倍），景深大, 适合观察 粗糙表面 (如断口和显微组织的三维形态等)。
•扫描电镜样品室可以装入更多的探测器，在一台 仪器上实现表面形貌，微区成分和晶体结构等多种 分析。还可以使用样品加热台、冷却台、拉伸台等 进行动态观察.
二次电子信号强度随倾斜角θ的增大而增大
二次电子来源于样品表层5—10nm深度范围，它的强度与 原子序数没有明显的关系，但是二次电子强度对微区表 面（几何形状）相对于入射电子束的位向十分敏感。
原子序数衬度
样品表面平均原子序数较大的区域，产 生较强的信号, 在背散射电子像上显示亮衬 度。
样品表面平均原子序数小的区域产生的 背散射电子少，在图像上呈暗衬度。
现代材料分析方法
随着科学技术的发展进步，分析材料的方法越来越多，我们不在局限于观察宏观的物质或者结构，而电子显微镜的发明足以让我们观察到更细致的微观世界。
在研究材料领域中，电子显微镜起着举足轻重的作用，电子显微镜分为透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜（SEM）。
扫描电镜主要运用材料科学的表面结构研究，共混物的分相，各种复合材料的应力缺陷，物质晶体结构及其应力变化等。
因此扫描电镜在材料性能研究与应用中扮演着的非常重要的角色。
关键词：电子显微镜；扫描电镜；材料；学科；应用自从1965年第一台商品扫描电镜问世以来，经过40多年的不断改进，扫描电镜的分辨率从第一台的25nm提高到现在的0.01nm，而且大多数扫描电镜都能通X射线波谱仪、X射线能谱仪等组合，成为一种对表面微观世界能过经行全面分析的多功能电子显微仪器。
近年来,随着现代科学技术的不断发展,相继开发了环境扫描电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜等其它一些新的电子显微技术。
这些技术的出现，显示了电子显微技术近年来自身得到了巨大的发展,尤其是大大扩展了电子显微技术的使用范围和应用领域。
在材料科学中的应用使材料科学研究得到了快速发展,取得了许多新的研究成果。
扫描电镜已成为各种科学领域和工业部门广泛应用的有力工具。
从地学、生物学、医学、冶金、机械加工、材料、半导体制造、陶瓷品的检验等均大量应用扫描电镜作为研究手段。
在材料领域中，扫描电镜技术发挥着极其重要的作用，被广泛应用于各种材料的形态结构、界面状况、损伤机制及材料性能预测等方面的研究。
利用扫描电镜可以直接研究晶体缺陷及其生产过程，可以观察金属材料内部原子的集结方式和它们的真实边界，也可以观察在不同条件下边界移动的方式，还可以检查晶体在表面机械加工中引起的损伤和辐射损伤等。
一、扫描电镜的介绍1.1扫描电镜的发展扫描电镜的设计思想早在1935年便已提出，1942年在实验室制成第一台扫描电镜，但因受各种技术条件的限制，进展一直很慢。
扫描电子显微镜在材料分析中的应用
扫描电子显微镜在材料分析中的应用随着科技的迅速发展，扫描电子显微镜已成为现代科技领域不可或缺的一种工具。
扫描电子显微镜具有高分辨率、高放大率、高灵敏度等优越的特性，成为了材料分析领域中必不可少的仪器之一。
一、扫描电子显微镜的原理扫描电子显微镜是一种利用高速电子束扫描物体，利用电子与物样的相互作用所产生的特殊信号进行成像的显微镜。
它通过调节聚焦、加速电压等参数，控制电子束扫描样品表面，激发出由样品反射回来的电子，从而形成一幅图像。
二、扫描电子显微镜在材料分析中的应用1.显微结构分析扫描电子显微镜能够提供高分辨率成像功能，因此常被用来研究材料的微观结构和表面形貌。
例如，扫描电子显微镜可以获取金属材料的晶界、晶粒等结构信息，及其表面形貌的特征，可以帮助我们更清晰地了解材料的内部结构，为研究材料的物理、化学性质奠定基础。
2.元素显微分析扫描电子显微镜不仅可以获取材料的显微结构和表面形貌，还能够实现元素分析。
扫描电子显微镜设置特殊的X射线光谱分析技术，可以用于检测物体表面的化学性质，实现元素定性分析和元素定量分析。
例如，在电子束扫描金属表面时，会激发出不同能量的X射线，根据特征能谱进行光谱分析，可以判断不同元素的存在及含量。
3.表面缺陷检测材料表面缺陷是制造过程中常见的一种问题。
扫描电子显微镜具有高分辨率、高灵敏度的检测能力，可利用电子微观镜的成像及非常便利的样品制备方法，检查材料表面缺陷。
例如，通过扫描电子显微镜检测整块半导体晶圆表面的缺陷，如裂纹、划痕和晶界等，可以帮助生产部门查找产品性能不良的原因，便于进行重加工或者换料。
4.分析特殊材料扫描电子显微镜在分析材料领域的其他特殊材料也起到很大的作用。
例如，碳纳米管是一种常见的特殊材料，这种材料的特殊的颗粒结构非常小，扫描电子显微镜能够清晰地观察到其材料表面形貌和微观结构，帮助研究人员更好地理解碳纳米管的物理、化学性质。
总之，扫描电子显微镜是一种非常重要的材料分析工具，其应用广泛，能够通过高分辨率、高灵敏度的检测能力，帮助我们更深入地了解材料的微观结构和表面形貌、元素情况以及表面缺陷等信息，为我们更好地研究材料的各种性质奠定了基础。
扫描电子显微镜-SEM-3 材料研究方法与实验
JSM－6700F场发射扫描电 镜
中科院上海硅酸盐所的FESEM
场发射扫描电镜
当金属、氧化物、硼化物等加热到高温 时，能发射热电子。另外，当金属、氧 化物、硼化物有细的尖端时，尖端表面 在强的电场作用下也能发射电子。用强 电场使上述材料发射电子的原理，可以 制造高亮度的TEM或SEM的电子枪，称场 发射电子枪。九十年代SEM开始采用场 发 射电子枪，称这种SEM为场发射扫描 电镜 （Field Emission Scanning Electron Microscope: FESEM)
正确认识分辨率
仪器的分辨率指标不是日常工作能实现 的，只是仪器验收指标。拍摄分辨率照 片是用碳镀金的特殊试样，拍照时规定 一些特殊条件，如放大倍率、电子束电 流、加速电压、工作距离等。有时要晚 上没有任何振动和干扰情况下进行多次 拍照，寻找最好的图像测量分辨率。日 常工作无法满足上述的特殊要求。
冷场发射和热场发射
场发射SEM分冷场发射和热场（肖特基 ） 发射。冷场发射是阴极温度在室温， 热 场发射阴极要加热到约1500℃。热场 W 阴极单晶尖端为<111>取向，表面有 一 层氧化锆，以降低电子发射的功函数 。 冷场发射的W单晶是<310>取向， <310> 取向的逸出功最小（4.2eV）。
对光学显微镜 ＝70－75，n=1.4。 nsin1.4， 而 可 见 光 波 长 ：＝400nm700nm ，所以光学显微镜分辨率 d0.5 ， 显 然 d 200nm。
电子波长
要提高分辨率可以减小照明波长来实现。 SEM是用电子束照射试样，电子束是
一 种De Broglie波，具有波粒二相性， ＝ 12.26/V0.5(伏) ，如果V＝20kV时， 则 ＝ 0.0085nm 。 目 前 用 W 灯 丝 的 SEM ， 分辨率已达到3nm-6nm, 场发射源SEM分 辨率可达到1nm 。日立S－5200FESEM 分辨率0.5nm(试样在极靴内).
环境扫描电子显微镜的原理与应用研究
环境扫描电子显微镜的原理与应用研究环境扫描电子显微镜是一种应用广泛的高端科技仪器，可以帮助科学家们观察材料的微观结构、成分及表面形态等信息。
在现代科学研究中，它已被广泛应用于材料、物理、化学、生物、医学等众多领域，并成为了当今先进材料技术和纳米科技的重要手段。
一、环境扫描电子显微镜的原理环境扫描电子显微镜是通过沿用扫描电子显微镜的原理，将高能电子束击中了表面形貌转化为表征明亮程度的电信号。
与传统的扫描电子显微镜相比，环境扫描电子显微镜有一个重要的不同之处，即它可以在大气等环境下对样品进行观察，而传统的扫描电子显微镜是需要真空环境下进行的。
在实际运用环境扫描电子显微镜进行观测时，首先需要将样品放置在样品台上，然后的就是将高能电子束照射到样品上，当电子束照射到样品表面时，会产生大量的电子，这些电子会被引导到荧光屏上成像，从而得到具体的图像。
图片成像的亮暗程度取决于样品表面的几何形貌。
当样品表面凸起时，高于周围面区，所以投射在屏幕上的电子数目更多，图片也会更亮。
二、环境扫描电子显微镜的应用环境扫描电子显微镜应用所涉及的领域极其广泛，例如在纳米材料领域中，人们可以通过使用环境扫描电子显微镜来观察分子薄膜、纳米材料和生物分子等结构和形貌进行分析。
而在材料领域方面，通过环境扫描电子显微镜可以观测大尺寸非平面样品的表面形貌、厚度和其他形状的位置信息等，这种技术被广泛应用于表面粗糙度、表面平整度和表面摩擦等方面的研究。
环境扫描电子显微镜还被广泛应用于生物医学领域，可以用于生物标本的超微结构分析、细胞成像和病毒颗粒的研究等。
同时还可以用于生物分子药物的研究、分选和制剂等等。
三、环境扫描电子显微镜的优势环境扫描电子显微镜与传统扫描电子显微镜的主要区别在于它可以在自然环境下直接观察样品。
这一技术上的优势非常显著，首先可以提高效率和得到更准确的结果。
运用环境扫描电子显微镜作为研究手段，可以省去制备前工序，缩短了研究所需时间，减少了实验者的劳动力成本；此外，该技术还可以在不破坏样品的情况下直观观察其形态、微观结构等信息，使得研究成果的可靠性大大提高。
电子显微镜在材料科学中的应用及其新技术
电子显微镜在材料科学中的应用及其新技术电子显微镜是一种利用电子束代替光线成像的高级显微镜。
与传统光学显微镜相比，电子显微镜拥有更高的分辨率和更强的放大能力，使其在许多领域中具有重要的应用价值。
在材料科学领域中，电子显微镜被广泛应用于材料形态学、纳米结构分析、材料电学和磁学性能等方面的研究。
电子显微镜在材料形态学中的应用是最为广泛和基础的。
借助电子显微镜，研究人员可以观察材料的微观结构和形貌，以及材料中微观缺陷和晶格缺陷等问题。
此外，电子显微镜还可以对各种材料进行定量分析，如材料的晶粒尺寸、空位浓度等。
在材料的形态学研究中，电子显微镜发挥着重要的作用，为工程师和科研人员提供了实验数据和分析结果。
另一个重要的应用领域是纳米结构分析。
电子显微镜可以观察到纳米级别的材料结构，可以用来研究自组装、导电性和热性质等方面。
与传统的扫描电子显微镜和透射电子显微镜相比，高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）已成为研究纳米结构和纳米尺寸现象的最主要手段之一。
HRTEM可以观察到单个原子及其局部操作，因此被广泛用于研究二维材料、纳米晶体和催化剂等领域。
除此之外，电子显微镜在材料的电学和磁学性能方面也有着重要的应用。
例如，扫描透射电子显微镜（STEM）可以用于研究材料的电子和原子结构，同时结合光电子能量损失谱图（EELS）和X-ray能量谱图（EDX），可以精确地定量化材料中的各种原子的信息。
还有，磁光扫描隧道显微镜（MFM）和原子力显微镜（AFM）等工具，可以用于研究材料磁学和磁噪声等方面。
最近，随着新技术的发展和应用，电子显微镜在材料科学中的地位也更加突出。
例如，在2016年被引入的三维电子显微镜和高角度旋转电子衍射（HAREED），分别能够获取材料的三维形貌和原子结构；在2020年，内行分辨本征反射电子能量损失光谱（N-REELS）方法被广泛应用于研究功能材料中的电子结构和振动频率，这些材料包括钙钛矿太阳能电池和分子发光材料等。
电子显微镜技术在材料研究中的应用研究
电子显微镜技术在材料研究中的应用研究
材料科学与工程是一个非常重要的领域，在实际生产中有广泛的应用。
然而，随着科技的不断发展与进步，在材料研究中出现的一些新的材料，对于传统的材料工程来说，很难进行研究和分析。
在这种情况下，电子显微镜技术的出现，为材料研究提供了新的解决方案。
电子显微镜是一种利用电子束对样品进行表面成像的显微镜。
由于电子具有较小的波长，因此电子显微镜可以获得更高的分辨率，能够观察到更小的细节。
电子显微镜的应用范围非常广泛，例如材料研究、生物学、药物研究等。
在材料研究中，电子显微镜可以帮助科学家们观察和研究材料的微观结构。
通过电子显微镜图像的观察，科学家们可以确定无机晶体和有机晶体的晶体结构，研究材料的晶界、析出相、晶格畸变和相变等。
此外，电子显微镜还可以用来研究材料的纳米结构，例如碳纳米管、金属纳米颗粒等。
电子显微镜还可以进行能谱分析，通过分析材料内的元素分布和化学状态，可以帮助科学家们更好地了解材料的性质和特点。
此外，电子显微镜还可以进行场发射扫描电子显微镜和透射电子显微镜实验，在材料表面和内部进行观察和研究。
在材料研究中，电子显微镜的应用可以更好地了解材料的微观结构和性质，对于材料领域的研究与开发具有重要的意义。
同时，电子显微镜的不断发展也带来了新的挑战，例如高分辨率电子显微镜、3D电子显微镜等，这些新技术将会推动材料领域的研究与发展。
总之，在材料研究中，电子显微镜技术的应用日益广泛，成为了材料研究中不可或缺的工具之一。
随着电子显微镜技术的不断发展，我们可以预见到，在材料领域的研究与开发中，电子显微镜技术将会发挥越来越重要的作用。
电子显微镜在材料科学中的应用研究
电子显微镜在材料科学中的应用研究随着现代科技的快速发展，电子显微镜已经成为材料科学研究中不可或缺的工具。
电子显微镜通过利用电子束对物质进行成像，能够探测到微观颗粒和分子级别的结构和特性，从而为材料科学研究提供了前所未有的帮助。
现在，让我们来深入了解电子显微镜在材料科学中的应用研究。
一、电子显微镜的原理和分类电子显微镜是一种利用电子束成像的显微镜，其分为传输电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）两种类型。
传输电子显微镜利用电子束透过样品的薄片，通过探测透过电子来还原样品的图像。
而扫描电子显微镜则是利用电子束扫描样品表面，挖掘样品的表面结构和性能。
两种类型的电子显微镜都具有高分辨率、高增益和强大的电子控制系统，可以针对不同的研究目的帮助研究者实现细观结构和性能的分析。
二、电子显微镜在材料科学中的应用电子显微镜在材料科学中的应用非常广泛，从微观结构的观察到材料性能的研究都离不开它。
具体来说，电子显微镜在以下材料科学领域中扮演重要的角色。
1. 材料的成分分析：通过电子能谱仪，可以将电子束聚焦在样品上，令其相互作用并释放出能量。
通过探测释放出的能量，可以透彻了解材料的化学组成和元素分布情况。
2. 结晶形态的确定：无论是金属材料还是无机材料，都需要在成形过程中形成一定的结晶结构。
因此，在材料科学中，使用电子显微镜来观察结晶形态的变化是一个非常重要的研究方式。
3. 材料的晶体缺陷分析：晶体缺陷可以影响材料的性能，例如机械强度、电气行为等。
因此，通过电子显微镜来观察晶体缺陷可以帮助研究者了解缺陷的类型和影响。
4. 纳米颗粒的制备和形貌研究：纳米颗粒是材料科学中一个热门的研究方向。
利用电子显微镜可以得到颗粒的形貌和尺寸，从而对制备方法和材料性质的解释提供了帮助。
5. 生物医学材料的观察：许多生物医学材料是在人体内大量使用的，而其性能的可靠性和稳定性可以直接影响到患者的健康。
因此，在生物医学材料的研究与开发过程中，电子显微镜成为了不可或缺的工具，对其微观结构和性能的研究尤为重要。
扫描电子显微镜及其在材料研究中的应用
扫描电子显微镜及其在材料研究中的应用摘要：本文介绍了扫描电子显微镜的发展、结构特点及工作原理，阐述了扫描电子显微镜在材料研究中的应用。
关键词：扫描电子显微镜；材料研究；应用一、扫描电镜简介1.1扫描电子显微镜分类扫描电镜(Scanning Electron Microscope，简写为SEM)是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。
扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年便已被提出来了。
1942年，英国首先制成一台实验室用的扫描电镜，但由于成像的分辨率很差，照相时间太长，所以实用价值不大。
经过各国科学工作者的努力，尤其是随着电子工业技术水平的不断发展，到 1956年开始生产商品扫描电镜。
近数十年来，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展相对于光学显微镜。
扫描电子显微镜有如下七种分类方法：(1)按照电子枪种类分：钨丝枪、六硼化镧、场发射电子枪；(2)按照样品室的真空度分：高真空模式、低真空模式、环境模式；(3)按照真空泵分：油扩散泵、分子泵；(4)按照自动化程度分：自动、手动；(5)按照操作方式分：旋钮操作、鼠标操作；(6)按照电器控制系统分：模拟控制、数字控制；按照图像显示系统分：模拟显像、数字显像[1]。
1.2扫描电子显微镜的特点SEM在分辨率、景深及微分析等方面具有巨大优越性，因而发展迅速，应用广泛。
随着科学技术的发展，使SEM的性能不断提高，使用的范围也逐渐扩大。
扫描电镜测试技术的特点主要有：(1)聚焦景深大。
扫描电子显微镜的聚焦景深是实体显微镜聚焦景深的50倍，比偏反光显微镜则大500倍，且不受样品大小与厚度的影响，观察样品时立体感强。
(2)二次电子扫描图像的分辨率优于100埃，比实体显微镜高200倍。
可以直接观察矿物、岩石等的表面显微结构特征，清晰度好。
(3)放大倍数在14—100000倍内连续可调。
材料现代分析方法结课论文
西安理工大学结课论文课程名称：材料现代分析方法代课教师：姓名：专业：学号：目录摘要 (1)第1章扫描电子显微镜构造及原理 (2)1.1构造 (2)1.2工作原理 (2)第2章材料的组织形貌观察 (4)2.1断口分析 (4)2.2镀层表面形貌分析和深度检测 (4)2.3微区化学成分分析 (4)第3章 SEM的缺陷 (6)第4章结论 (7)扫描电子显微镜的原理及其在材料上的应用摘要20世纪60年代中期扫描电子显微镜（SEM）的出现，使人类观察微小物质的能力有了质的飞跃。
相对于光学显微镜，SEM在分辨率、景深及微分析等方面具有巨大优越性，因而发展迅速，应用广泛。
随着科学技术的发展，使SEM 的性能不断提高，使用的范围也逐渐扩大。
近年来，随着现代科学技术的不断发展，相继开发了环境扫描电子显微镜（ESEM）、扫描隧道显微镜（STM）、原子力显微镜（AFM）等其他一些新的电子显微技术，这些技术的出现，显示了电子显微技术近年来自身得到了巨大的发展，尤其是大大扩展了电子显微技术的适用范围和应用领域。
在材料科学中的应用使材料科学研究得到了快速发展，取得了许多新的研究成果。
第1章扫描电子显微镜构造及原理1.1构造扫描电子显微镜由以下基本部分组成（如图1-1所示）：产生电子束的柱形镜筒，电子束与样品发生相互作用的样品室，检测样品室所产生信号的探头，以及将信号变图像的数据处理与显示系统。
镜筒顶端电子枪发射出的电子由静电场引导，沿镜筒向下加速。
在镜筒中，通过一系列电磁透镜将电子束聚焦并射向样品。
靠近镜筒底部，在样品表面上方，扫描线圈使电子束以光栅扫描方式偏转。
最后一级电磁透镜把电子束聚焦成一个尽可能小的斑点射入样品，从而激发出各种成像信号，其强弱随样品表面的形貌和组成元素不同而变化。
仪器（具有数字成像能力）将探头送来的信号加以处理并送至显示屏，即可显示出样品表面各点图像。
图1-1 扫描电子显微镜结构原理框图1.2工作原理扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小的电子束。
材料现代分析技术-EM-4扫描电子显微镜
电子探针
当高能电子束打击样品表面后可以产生多种物理信 号，利用这些物理信号在扫描电镜中可以得到二次电 子像，背散射电子像，吸收电子像。利用X特征射线 和俄歇电子进行材料研究的问题。前者形成电子探针 仪器，而后者则形成俄歇谱仪。
所谓电子探针是指用聚焦很细的电子束照射要检测的 样品表面，用X射线分光谱仪测量其产生的特征X射线 的波长和强度。由于电子束照射面积很小，因而相应 的X射线特征谱线将反映出该微小区域内的元素种类 及其含量。显然，如果将电子放大成像与X射线衍射 分析结合起来，就能将所测微区的形状和物相分析对 应起来(微区成分分析)，这是电子探针的最大优点。
信号检测和放大
其作用是检测样品在入射电子作用下产生的物 理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制 信号。不同的物理信号需要不同类型的检测系 统，
电子检测器 阴极荧光 X射线
在扫描电子显微镜中最普遍使用的是电子检测 器，它由闪烁体，光导管和光电倍增器所组成
真空系统
真空系统的作用是为保证电子光学系统 正常工作，防止样品污染提供高的真空 度 ， 一 般 情 况 下 要 求 保 持 10-4-105mmHg的真空度。 电源系统由稳压， 稳流及相应的安全保护电路所组成，其 作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。
二次电子产额随原子序数的变化不大，它主 要取决与表面形貌。
吸收电子
吸收电子
被样品吸收的入射电子 可用于成分的定性分析。衬度与背散射电子
图象相反
透射电子
透过样品的入射电子 特征能量损失电子可用于成分的定性分
析。
其它
特征X射线
原子的内层电子受到激发后，在能级跃迁过程直接释 放的具有特征能量和波长的电磁波。可用于成分分 析。
材料研究方法及电子扫描显微镜
吸收电子的数量就赿大。如果试样足够厚，电子不能透过试
样，那么入射电子I0与背散射电子IB、二次电子IS和吸收电子IA
之间有以下关系 I0=IB+IS+IA
故吸收电子像是二次电子像、背散射电子像的负像。 用途：在扫描电镜中，可以用其获取试样的形貌像、成分像。
6nm, 场发射源SEM分辨率可达到1nm 。高分辨率的电子束直径要小，分辨率与子
束直径近似相等。
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材料研究方法
景深大
景深大的图像立体感强，对粗糙不平的断口样品观察需要大景深的SEM。SEM的 景深Δf可以用如下公式表示：
式中D为工作距离，a为物镜光阑孔径，M为 放大倍率，d为电子束直径。可以看出， 长工作距离、小物镜光阑、低放大倍率能得到大景深图像。
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材料研究方法
保真度好
样品通常不需要作任何处理即可以直接进 行观察，所以不会由于制样原因而产生假象。 这对断口的失效分析特别重要。
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半导体。
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材料研究方法
如右图所示，入射电子束作用在试样上，使得价带(满带)上的电子
激发，从价带赿过禁带进入导带。导带上的电子跃回价带时， 可以是直接跃回价带，多余的能量以电磁幅射的形式一次释放
出来，其波长由导带与价带的能级差(△E=Ed-Ej)决定。如 果其波长在可见光的范围，就会发出可见荧光。如果 其波长比可见光短，比X光长，那样就会发出紫外 荧光。
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扫描电子显微镜在材料学科中的运用
析出相
破碎的Mg17Al12
图3 镁合金SEM高倍显微组织
中可以清楚的观察到破碎后的第二相Mg17Al12尺寸约为
附近有许多弥散分布的的小颗粒，尺寸在
为热轧后冷却过程中由α-Mg基过饱和固溶体中析出的二次
这种形态分布的细小第二相Mg17Al12能有效的阻碍位错运动，
图4 Mg/Al 轧制界面线扫描
轧制复合界面的线扫描图像，从图中我们可以看到，的界面进行线扫描，可以得到，在Al的一侧，
几乎为零；但在界面处，Mg和Al各大约占一半，说明在界面处
（a）铸态（b）热轧态
图5 镁合金拉伸断口形貌
镁合金铸态试样拉伸断口SEM扫描形貌如图5所示。
从图5（a）可以观察到明显的解理断裂平台，在最后撕裂处也存在少量韧窝，基本上属于。
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环境扫描电子显微镜的原理及其在材料科学中的应用摘要：本文简单介绍了构成环境扫描电镜(ESEM)的多级真空系统和气体二次电子探测器,描述了ESEM的基本工作原理。
指出环境扫描电镜在材料科学研究中的独特作用、适用领域,并列举了若干应用实例。
关键词：环境扫描电子显微镜；材料科学;在线研究保证电子显微镜电子光学系统正常工作,又同时在样品室中创造出保持样品原貌,开展在线分析的环境条件是电子显微分析技术面临的课题。
这方面最早的尝试性工作是在透射电镜上开展的,Ardenne等人用对电子透明的薄膜将TEM的样品封装起来,使其与真空隔离,达到了检测有生命物质、活体孢子和跟踪化学反应[1~3]过程的目的。
20世纪80年代Danilatos[4,5]等学者研制成功环境扫描电子显微镜(ESEM)。
在ESEM样品室内可以安装低温、高温、拉伸、弯曲样品台,微型注射器,还可以向室内通入各种气体,从而模拟出样品所处的真实环境或创建出各种实验条件。
如可通过调节水蒸汽的压力和温度使水处在气液平衡状态,保证实验过程中样品不会因脱水而变形。
所以到目前为止,ESEM较多地应用于生物、环境研究领域。
1 环境扫描电镜工作原理及特点一般认为,电子显微镜只有在高真空条件才能工作,否则会出现以下问题：1)气体电离产生高压放电；2)电子被气体分子散射而不能聚焦；3)电子枪灯丝因高温氧化而降低寿命。
但有些样品如生物、高聚物材料在真空条件下会收缩、脱水、脱油、变形,有些样品会脱气(尤其在高温时)破坏真空。
在一些在线过程的微观研究中,为了真实地反映样品表面物理化学状态和动态特性,也需要在样品室内保持反应气体的分压,调节湿度和温度。
ESEM采用多重限压光阑形成多级真空系统,如图1。
样品室、光路和电子枪室的真空度P0、P1和P2分别相差一至两个数量级,当样品室处于低真空时(10~2000Pa),电子枪和镜筒部分保持高真空状态(分别为10-3Pa和10-2Pa),使得电子枪和电子光学系统能正常工作。
图1ESEM多级真空原理图。
Fig.1The scheme of ESE Mmulti-stage vacuum system.根据水的相图(图2),调节样品室的压力(真空度)和样品台的温度,可使样品中的水处于固、液、气不同状态,而气液平衡态是观察含水样品的理想状态。
图2水的相图。
Fig.2The phase diagram for water.ESEM通过不断地向样品室补充气体来维持样品室的低真空,同时也为气体二次电子探测器GSED提供工作气体,水蒸气是最常用的工作气体。
GSED的工作原理可用图3来说明。
在样品上方的电极板上加有正电压,在样品表面和极板之间形成电场。
由入射电子束激发出的二次电子和背散射电子等在行进中与气体分子发生碰撞,使之电离产生新的电子和正离子,电子被电场加速到足够的能量时,又会使更多的气体分子电离,产生更多的电子。
它们被极板接收,经视频放大和各种处理生成二次电子像。
同时电离出的正离子在电场作用下运动到样品表面,中和了在表面积累的电子,消除了荷电效应对图像造成的干扰。
因此,ESEM可以直接观测非导电样品,免除了某些样品在表面导电处理过程中产生的损伤。
再有,与常规闪烁体光电倍增管二次电子探头相比,GSED对光、热不敏感,扩大了适用范围。
图3GSED的工作原理示意图。
Fig.3The sketch map of working principle for GSED.2 环境扫描电镜在材料科学研究中的应用2.1 人体器官再生材料在人体器官再生工程中,多孔高聚物陶瓷体系是形成矿物化骨骼的支撑体,ESEM可以更客观地揭示骨细胞多层生长结构及其形成过程的部分特征。
Laurencin等人[6,7]将老鼠的颅盖骨细胞置于聚乳酸乙二醇/羟基磷灰石(50∶50)的多孔三维高聚物表面,证实了移植一周以内细胞指数增长规律和在三周内稳定增长的情况,有利地说明了聚乳酸乙二醇/羟基磷灰石体系是人工植入骨细胞再生方法的良好材料。
图4是骨细胞的多层生长结构。
图4骨细胞的多层生长结构。
Bar=10μmFig.4Multi-layer growth structure for bone cell. Bar=10μm.2.2 高聚物材料ESEM适用于含水、含油胶质样品的直接观察,所以特别适合某些高聚物的研究。
如热处理前后,高聚物改性沥青与普通沥青微观形态的对比研究[8],可调控表面性能的纤维支撑水凝胶的湿润性、形貌、溶胀、环境响应的研究[9,10],高聚物水分散体系转变成连续薄膜过程及该过程与最终材料性能相关性的研究。
图5为聚丙烯酰氨含水微球,在ESEM观察中保持原貌。
图5聚丙烯酰氨含水微球。
Bar=100μmFig.5Polypropylene ammonia aqueous micro-balloon s.Bar=100μm2.3 纤维增强树脂复合材料ESEM中的拉伸实验台是研究纤维增强树脂复合材料微观结合状态的有效手段[11]。
拉伸过程中,不断产生新的样品表面,故预先制备导电膜是无意义的。
预计通过掺入铜、钢和聚乙烯纤维,并调整好水、树脂和浓缩的硅粉含量,会提高胶的密度和材料的强度。
但观察经动态拉伸生成的断口(图6),可反映出内聚和粘合两种结合状态。
铜和树脂体系强度较高,属于内聚结合状态;钢、聚乙烯纤维和树脂体系属于粘合状态,强度较低[12]。
图6碳纤维复合材料拉拔断口形貌。
Bar=20μm Fig.6The drawing fracture appearance of carbon fiber composite. Bar=20μmESEM还曾用于温度、湿度交互作用下集成电路电子封装失效机理,印刷线路板材中树脂和纤维界面的结合特性,环绕线路板过孔微裂纹的变化的研究[13]。
2.4 发光材料某些材料在电子束轰击下发出阴极荧光,半导体发光器件的PN结在正向偏置电压作用下发光。
常规光电倍增管型二次电子探测器对可见光是敏感的,故不适于发光材料的研究。
利用ESEM低真空模式及气体二次电子探测器GSED可以得到无任何光干扰的发光样品真实表面形貌像。
图7为利用GSED探测器得到的彩色显象管荧光屏发光材料的像素斑图案。
图7彩色显象管荧光屏内表面发光像素图案。
Bar=200μm Fig.7Surface irradiance pixel pattern in fluorescence screen of color indicator.Bar=200μm阴极荧光成像也是研究发光材料的一种有效方法,而利用ESEM中的阴极荧光附件获取荧光像更为有效,因为此时无需对样品表面进行导电处理,从而减少导电层对荧光的吸收。
Linemann等人用此方法研究用于型号标识的荧光物质在棉织物上的吸附情况[14]。
2.5压电晶体和非导电晶体材料某些光通讯、压电和电子材料能够在电场中极化,当电场消失后仍呈现各向异性的极化状态,这是因为此类材料内铁电畴的定向排列所致。
铁电畴结构对二次电子强度的调制作用很小,所以观察畴结构时,必须对样品表面进行精细抛光来消除形貌衬度,且不能对样品表面镀导电层。
ESEM是研究铁电材料的理想手段[15]。
非导电晶体内的电荷分布取决于晶体材料的生长过程、条件、晶体结构、取向和夹杂物等多种因素,从原理上讲,常规扫描电镜是难以记录这种电荷分布的。
1997年,Griffin总结出环境扫描电镜与GSED所特有的电荷衬度成像技术[16]。
根据GSED的气体放大原理,只有在一定的工作距离和工作气体压力下,才能得到最佳衬度的二次电子像。
但在实验中观察到,工作距离越小,气体压力越低(以不发生电荷放电为限),图像衬度越理想,因此不能完全延用气体放大原理说明此时的图像衬度形成机制。
当样品与GSED距离较近时,样品表面电荷会对GSED的偏压产生影响,则所得SE图像能反映样品表面电荷的分布情况。
这种图像被称为电荷衬度像CCI。
但另一方面,当电子束扫描样品时会导致新的电荷注入,这会对样品内原始的电荷分布造成影响,Travis等人用实验证明[17],电子束电荷注入,没有对原始CCI衬度造成明显的影响。
图8为铌酸锂单晶沿(10 11)平面的截面ESEM照片,图中的竹叶状图案为应力引发的电荷衬度。
图8铌酸锂单晶沿(10 11)平面的截面ESEM照片,图中的竹叶状图案为应力引发的电荷衬度。
Bar=50μmFig.8ESEM photograph of the section surface parallel to (10 11) in LiNbO3 crystal.Bar=50μm2.6材料多因素作用在线分析技术相对于常规SEM,ESEM的在线研究功能更强,最根本的一点就是在样品室内可以模拟更为丰富逼真的实验环境。
如在安装了力学加载台的ESEM中研究蒸馏水中高强钢的应力腐蚀开裂(SCC)的初始过程[18]。
研究表明,施加应力加速了氧化膜的形成,它对随后发生的SCC的萌生起重要的作用。
Foitzik等人设计把激光加热器和质谱仪引入ESEM,并配合形变样品台研究材料的高温力学行为和激光抛光、热冲击、高温分解、气体反应等现象[19]。
密悉根州立大学的Wilson和Case观察到在相对湿度为8%、温度为400℃时,硼硅玻璃裂纹愈合的过程[20],并将其归纳为裂纹退回和封闭两种愈合模式。
此外还看到,裂纹碎片阻碍了裂纹愈合过程。
这个实验的意义在于它可用来模拟在很高温度下才可能完成的陶瓷材料的相应实验。
俄亥俄州立大学的Xu和Kato用ESEM在线观测了水蒸气条件下,氮化硅、碳化硅和刚玉磨粒的团聚过程[21]。
通过实验他们认为磨粒的团聚度与粘性能和电导率有关,粘性能越大,电导率越小,沉积的磨粒直径则越大。
他们还研究了水蒸气下的显微磨损机制[22],在滑动过程中实时观察金刚石针尖与单晶硅样品接触点的磨损情况。
通过改变气压、接触压力和摩擦系数,观察到无损、羽毛状显微切削和起裂纹三种摩擦类型,而且磨损模式的转变不受气压变化的影响。
在无损磨擦模式,摩擦系数随水蒸气压力变化,但在其它两种模式下,摩擦系数不随压力的改变而改变。
曼城技术学院利用ESEM及加热附件研究不同金属与合金材料高温氧化和硫化,对高温腐蚀斑生长机理有了更为详尽的了解[23]。
密悉根大学的Li等人在研究智能树脂复合材料自愈合性能时,用中空玻璃纤维导入化学气氛,同时观察预制微裂纹的愈合过程,探索气氛———弹性模量———电信号转换及传感原理[24]。
费城大学的Gergova等人向ESEM样品室内通入不同气体,在线观察了无烟煤试样在加热过程中活化后表面孔隙大小和孔隙率的变化,并在270Pa、800℃时获得最佳效果[25]。
这不仅为摸索制备高质量的活性炭工艺提供了数据,也总结出一步热分解法制作分子筛的方法。