钙黄绿素荧光猝灭法测定辛硫磷
薄层法测定蔬菜中辛硫磷农药残留的展开剂选择研究
$ 拖尾现象几乎没有，比移值 Ｒｆ 在规定范围， 较好 斑 点 独 立 ，组 分 有 一 定 的 分 离
# 肉眼看不到拖尾现象，比移值 Ｒｆ 在规定范围， 好 斑 点 清 晰 而 独 立 ，组 分 基 本 得 到 分 离
&被分离物质具有两种或两种以上的官能团 时，加入一种调节剂，调节剂的官能团和被分离物质 中一种官能团相似或相同，当加入第二种调节剂时， 调节剂的官能团与被分离物质的各种官能团相同或 相似均可。
［４］ 姜桂兰，等．化学 Ｘ 射线荧光光谱法测定地质样品中 的痕量稀土元素［Ｊ］．分析化学，１９９４，２２（１）：４７－５０ ．
［５］ 柯强，等．一种光催化体系光催化降解苯胺的研究［Ｊ］． 环境污染与防治，２００４，（４）：２５０－２５２ ．
［６］ 张 忠 辉，等．杀 螟 硫 磷 降 解 菌 ＦＤＳ－１ 的 分 离 鉴 定 及 其降解特性［Ｊ］．中国环境科学．２００５，２（５ １）：５２－５６ ．
选 择 展 开 剂 时 ，应 根 据 展 开 剂 的 极 性 、被 测 物 的极性及吸附剂（ 固定相） 的活性三个方面来考 虑。在三者之中，被分离物质的性质是首要因素，据 此考虑吸附剂的活性和展开剂的极性。在本次研究 中，选择了硅胶 Ｇ（ 含有 ５％!２０％的熟石膏的硅胶） 作 为 吸 附 剂 ，硅 胶 能 吸 附 脂 溶 性 物 质 ，也 能 吸 附 水 溶 性 物 质 ，由 于 微 带 酸 性 ，故 适 用 于 分 离 酸 性 及 中 性物质，如辛硫磷。对于展开剂，选择不当就会出现 物 质 被 带 到 展 开 剂 前 缘 不 形 成 斑 点 ，成 为 和 展 开 剂 前缘一致的一条带状，即 Ｒｆ 过大；或被留在原点，或 上升距离很小，即 Ｒｆ 值过小，使分离效果不够好。因 此 一 种 合 适 的 展 开 剂 应 符 合 以 下 条 件 ：! 对 被 分 离 物质（ｉ）有适当的迁移性，即使 Ｒｆ 位于 ０!１ 之间的适 当值；"能与共存组分（ｊ）有效分离，即 Ｒ（ｆ ｉｊ）＞０．１， 有独立的展开斑点，斑点无拖尾重叠现象。
辛硫磷质量标准
辛硫磷质量标准
本品为O，O-二乙基-0-a-氰基亚苄胺基硫代磷酸酯。
辛硫磷含量（以顺式辛硫磷计）不得少于90.0%。
【性状】本品浅黄色至棕红色油状液体。
本品在水中几乎不溶，易溶于二氯甲烷和异丙醇。
【检查】水分取本品适量,照水分测定法（附录0832第一法A）测定，含水分不得过0.5%。
酸度以H
2SO
4
计，不得过0.3%。
取样品约2g,精密称定，置250ml锥形瓶
中，加95%乙醇50ml使溶解，加入2ml混合指示剂（1g/L甲基红乙醇溶液：1g/L 溴甲酚绿乙醇溶液=1:5）,用0.02mol/L氢氧化钠滴定液滴定，溶液由红色变为浅绿色即为终点，同时做空白测定。
【含量测定】照高效液相色谱法（附录0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(75：25)为流动相：流速为每分钟1.0ml；检测波长为254nm。
测定法取本品0.1g，精密称定,置50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。
精密量取5ml置50ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。
精密量取5μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。
另取辛硫磷对照品，同法测定。
按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】杀虫药。
【贮藏】密封，在凉暗处保存。
【制剂】辛硫磷浇泼溶液。
荧光法检测辛硫磷残留量及其分析应用
第37卷 第2期2009年3月 河南师范大学学报(自然科学版)J ournal of Henan N ormal Universit y(N atural Science)V ol.37 N o.2M ar.2009 文章编号:1000-2367(2009)02-0098-04荧光法检测辛硫磷残留量及其分析应用程定玺,高 曼(河南师范大学化学与环境科学学院,河南新乡453007)摘 要:在p H为6.00的Britton2Robinson缓冲溶液中,水溶性荧光素(SF)与一定浓度的溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)反应,使其荧光强度剧增,当在SF2CTMAB中加入辛硫磷(phoxim)后,体系的荧光强度明显降低,且降低程度与辛硫磷的加入量呈良好的线性关系,据此建立了测定辛硫磷残留量的新方法.在优化实验条件下,线性范围为0.032～0.72mg・L-1,检出限为0.026mg・L-1,已用于大米和土壤中辛硫磷残留量的检测,回收率在97.5%～100.5%之间,相对标准偏差为1.3%～2.2%,符合农药残留分析的要求.关键词:荧光光谱;水溶性荧光素;溴化十六烷基三甲基铵;辛硫磷残留量中图分类号:O657.3 文献标识码:A辛硫磷是世界上生产和销售量最大的杀虫剂之一,被广泛应用于防治水稻、果蔬、茶等作物害虫.辛硫磷的大量使用会造成许多潜在危害,如环境污染[1,2]、食品污染等,从而引起人畜中毒现象.因此,建立测定辛硫磷残留量的分析方法具有十分重要的实际意义.辛硫磷的测定方法有气相色谱法[3]、高效液相色谱法[4-7]、液质联用法[8]等大型现代仪器测定法,虽然检测灵敏度高,但仪器的价格昂贵,而且需要受过严格训练的技术人员进行操作;辛硫磷的其他检测方法还有酶抑制法[9],但目前尚无标准的胆碱酯酶制剂,且存在酶源不同,酶的活性差异太大、保存期短、价格偏高等问题,严重影响了农药残留的实际检测效果.用荧光法来检测辛硫磷的残留量尚未见报道.本文研究表明:在阴离子染料水溶性荧光素溶液中加入阳离子表面活性剂CTMAB后,体系的荧光强度明显增强,当再加入辛硫磷后,荧光强度显著下降,且荧光强度降低的程度与加入辛硫磷的量呈良好的线性关系,据此建立了荧光法测定辛硫磷残留量的新方法.该方法简便、快捷、准确、灵敏度高且选择性好,已用于大米和土壤中辛硫磷残留量的测定,结果令人满意.1 实验部分1.1 仪器与试剂FP-6200型荧光光谱仪(日本分光公司);930A荧光光度计(上海三科仪器有限公司);TU-1900-双光束紫外-可见分光光度(北京普通分析仪器厂);P HS-3C数字酸度计(杭州东星仪器设备厂);RE-2000旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);KQ-218超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);低温恒温槽(上海恒平科学仪器有限公司).各种有机磷农药的甲醇溶液:800mg・L-1,均在4℃保存,使用时用甲醇稀释至所需浓度;溴化十六烷基三甲基铵(C TMAB),溴化十六烷基吡啶(CPB),十二烷基磺酸钠(SL S),十二烷基硫酸钠(SDS),浓度均为1.0×10-2mol・L-1的水溶液;乳化剂O P,1g・L-1的水溶液.水溶性荧光素溶液: 1.0×10-3mol・L-1,使用时稀释至所需浓度;Britton2Robinson缓冲溶液p H为5.5～7.8;所用试剂均为分析纯,实验用水均为二次去离子水.1.2 实验方法在一系列10mL比色管中依次加入0.9mL浓度为5.0×10-5mol・L-1的水溶性荧光素溶液,1.0mL p H为6.00的Britton2Robinson缓冲溶液,一定量的表面活性剂和适量的辛硫磷,充分反应后,用501nm波收稿日期:2008-09-06基金项目:河南省科委自然科学基金(0411021400)作者简介:程定玺(1964-),男,河南信阳人,河南师范大学副教授,博士,主要从事分子光谱研究.长光激发,在522nm 处测定发射光强度F ,同时在相同条件下测其试剂空白液的荧光强度F 0.2 结果与讨论2.1 荧光光谱如图1所示,在p H 6.00的Britton 2Robinsone 缓冲溶液中,水溶性荧光素的λex =490nm ,λem =511nm (曲线1、13).当在SF 溶液中单独加入p hoxim 时,SF 的荧光光谱未发生变化,最大激发波长和最大发射波长仍分别为490nm ,511nm ,但荧光强度略有增加(曲线23、33),这说明SF 与p hoxim 结合时,p hoxim 中的S 或P 原子上的孤对电子向SF 的共轭体系偏移,使得离域π电子更易激发,表现出荧光增强现象;而当在SF 溶液中单独加入一定浓度的C TMAB 时,体系荧光强度显著增大,并且发射波长红移至522nm (曲线43),表现出表面活性剂C TMAB 对荧光试剂SF 有明显的胶束增敏效应;而当在上述体系中再加入不同浓度的p hoxim 时,发现荧光强度明显降低(曲线53、63),但峰位置并不发生改变且在SF 的最大激发波长和最大发射波长即490nm ,511nm 处未出现肩峰,其荧光强度降低的程度与p hoxim 浓度在一定范围内成正比,因此该体系可用于p hoxim 的测定.关于该反应体系的实验机理,我们认为可能是:由于p hoxim 与C T 2MAB 有相类似的分子结构(一端为极性基团,另一端为非极性基团),所以当p hoxim 与CTMAB 共存时,它们将形成混合胶束;而从结合力上来讲,SF 与p ho xim 之间的结合力远大于SF 与C TMAB 之间的结合力,因此在SF 与p hoxim ,C TMAB 共存时,SF 将选择性的与p hoxim 相结合;由于p hoxim 与CTMAB 形成混合胶束,SF 的荧光光谱则表现为胶束增敏效应特征,峰位置未发生改变且在SF 的最大激发波长和最大发射波长即490nm ,511nm 处未出现肩峰;而由于p hoxim 对SF 的荧光增敏效应远小于C TMAB 的胶束增敏效应,所以体系的总体荧光强度随p hoxim 浓度的增加呈下降趋势.2.2 条件优化实验2.2.1 反应体系的选择选取SF +C TMAB ,SF +CPB ,SF +SL S ,SF +SDS 和SF +OP 等体系进行对比实验.结果显示:CTMAB 对体系的作用最为显著.以SF +C TMAB 体系进行测定,加入p hoxim 后,ΔF 值最大(ΔF =F 0-F ,F 为加入一定量农药后的荧光值,F 0为未加入农药时的荧光值),灵敏度最高且最稳定.2.2.2 缓冲溶液及酸度的选择SF 在近中性和碱性介质中有强荧光,而有机磷农药在碱性条件下很不稳定,极易水解,因此,选择了p H 为7.0的Britton 2Robinson ,Hasting 2Sendroy ,K olt hoff ,Clark 2L ubs ,Mellvaine 等几种缓冲溶液,结果表明:在Britton 2Robinson 缓冲溶液中,ΔF 最大且最稳定,故选取Britton 2Robinson 缓冲溶液.接着使用一系列p H 为5.5～7.8的Britton 2Robinson 缓冲液进行实验,结果表明:在p H 为6.00左右时,ΔF 最大且可获得良好的线性关系,故选取p H 为6.00的Britton 2Robinson 缓冲液.2.2.3 最佳C TMAB 浓度的确定用1.0×10-2mo l ・L -1的CTMAB 来试验对体系荧光强度的影响.在一定浓度范围内,C TMAB 的加入使体系荧光强度升高.当C TMAB 的浓度在6.0×10-4mol ・L -1时,ΔF 最大,但测定的线性范围很窄;C TMAB 浓度为7.0×10-4mol ・L -1时,灵敏度较高且可获得良好的线性关系.99第2期 程定玺等:荧光法检测辛硫磷残留量及其分析应用001河南师范大学学报(自然科学版) 2009年综合考虑灵敏度和线性范围,体系选择C TMAB浓度为7.0×10-4mol・L-1为反应的最佳浓度.2.2.4 最佳SF浓度的确定用5.0×10-5mol・L-1的SF来考察对体系荧光强度的影响.体系的荧光强度随SF浓度的增加而增大,当SF浓度为4.5×10-6mol・L-1时,体系测定的灵敏度最高且有很好的线性关系,所以选SF浓度为4.5×10-6mol・L-1为测定农药的最佳浓度.2.2.5 缓冲溶液用量的选择固定C TMAB、SF和p hoxim的浓度来考察缓冲溶液用量的影响,结果发现:当其用量在0.9～1.2mL内,荧光强度稳定且可获得良好的线性关系.选用1.0mL缓冲溶液为实验用量.2.2.6 试剂加入顺序的选择本实验考察了24种试剂加入顺序对体系荧光强度的影响,结果发现:当顺序为SF→Britton2Robinson→C TMAB→p hoxim时,体系的ΔF最大且比较稳定,因此选择此试剂加入顺序为最佳实验顺序.2.2.7 反应温度和时间的影响控制其它条件不变,分别试验该体系在20℃,30℃,40℃,50℃等不同温度下的荧光强度变化,结果表明:温度变化对该反应无太大影响.因此该实验可以在室温下完成,而且反应15min后体系达到稳定,且在2h内荧光强度变化不大.2.2.8 有机溶剂的影响实验考察了用甲醇、乙醇和丙酮等不同溶剂配制农药标准液对反应的影响,结果发现用甲醇做溶剂时灵敏度最高且稳定.接着又试验了甲醇加入量对该体系的影响,结果发现甲醇加入量对该体系无太大影响.2.2.9 各种农药对该体系的响应在最佳实验条件下,试验了乙酰甲胺磷、乐果、氧乐果、敌敌畏、敌百虫和乙基对硫磷等几种有机磷农药对此体系的响应,结果发现均无响应;本实验还验证了杀虫单等几种非有机磷农药对此体系的响应,结果发现也均无响应,因此该方法对于检测p hoxiom残留量具有很高的选择性.2.2.10 工作曲线按实验方法获得了测定辛硫磷的工作曲线,线性回归方程为:F=193.3-199.2C phoxim (mg・L-1),相关系数为R=0.9989,线性范围为0.032～0.72mg・L-1,检出限为0.026mg・L-1.对0.48 mg・L-1的辛硫磷的11次平行测定结果的平均值为0.52mg・L-1,相对标准偏差为2.7%.2.2.11 干扰物质的影响在体系优化条件下,按实验方法考察了20多种常见离子和化合物对测定的影响.当辛硫磷的浓度为0.48mg・L-1,相对误差在±5%左右时,测定结果见表1.表1 共存物质的影响共存物质允许量/(mg・L-1)相对误差/%共存物质允许量/(mg・L-1)相对误差/% Na+90+4.4Ba2+0.3-4.9K+90+4.9Co2+0.3+4.1Pb2+0.9-5.8Ag+0.3-4.4Sr2+0.6-4.6N H+40.3-5.2Ca2+0.6-4.4Al3+0.6-4.9Fe3+0.3-5.2Zn2+0.6-4.2Fe2+0.18-4.1淀粉30-4.7Mg2+0.3-5.0柠檬酸40-4.7Mn2+0.9-5.4葡萄糖30-4.4Ni3+0.9-5.4半胱氨酸30-4.6Cr3+0.3-4.8酪氨酸15-5.0Hg2+0.6+5.4人蛋白0.9-4.7Cu2+0.6-5.0牛蛋白0.8-4.53 分析应用3.1 样品处理用电子天平准确称取供试大米和土样各10.00g于100mL烧杯中(其中大米经研钵粉碎后过40目筛;土样过土壤分样筛),往烧杯中分别加入50mL甲醇(土样中再加入1.0g无水硫酸钠),超声振荡50min后用布氏漏斗减压抽滤,分别用25mL 甲醇冲洗残渣和滤瓶,然后将滤液用旋转蒸发器在45℃下浓缩,并将浓缩液转至10mL 容量瓶中用甲醇定容待测.3.2 回收率与精密度分别向10.00g 大米和土壤中加入p hoxim 标准溶液,按3.1中样品处理方法进行处理,然后在优化的实验条件下,按1.2中实验方法测定样品空白和添加了p hoxim 标准液的样品,每个平行测定5次,结果见表2,回收率在97.5%～100.5%之间,相对标准偏差为1.3%～2.2%,符合农药残留分析的要求.3.3 样品分析本实验大米购于新乡一超市,未检测到辛硫磷;而土样样品测定值为0.128mg ・L -1,即土壤中辛硫磷含量为2.67mg ・kg -1土壤样品取自新乡东郊一蔬菜大田内,由于长期使用化肥农药,故现状值较大.表2 样品测定结果(n =5)样品样品平均测定值/(mg ・L -1)加标量/(mg ・L -1)加标样品测定值/(mg ・L -1)加标样品测定值平均值/(mg ・L -1)加标平均回收率/%RSD/%土样0.1280.240.4400.3560.3880.3480.360 0.370100.5 2.2米样0.000.240.2500.2410.2210.2380.221 0.23497.5 1.3参 考 文 献[1] 邓 晓,李勤奋.辛硫磷对土壤微生物种群结构的影响[J ].农药,2007,46(12):817-819.[2] 席宏正,康文星.洞庭湖湿地总氮总磷输入与滞留净化效应研究[J ].灌溉排水学报,2008,27(4):106-109.[3] 周瑶敏,王冬根,戴廷灿,等.用毛细管气相色谱法测定蔬菜中的辛硫磷[J ].江西农业学报,2005,17(4):52-55.[4] 周宏琛,王 勇,闫秋成,等.高效液相色谱法测定大蒜中辛硫磷残留[J ].食品科学,2006,27(6):192-194.[5] 王 勇,周宏琛,闫秋成,等.高效液相色谱法测定浓缩胡萝卜汁中辛硫磷残留量[J ].分析试验室,2006,25(6):81-83.[6] 贺 敏,戴荣彩,余平中,等.玉米中辛硫磷残留的高效液相色谱方法研究[J ].农药科学与管理,2007,28(10):21-23.[7] Guo Li ,Liang Pei ,Zhang Taozhi ,et al.U se of Continuous 2Flow Microextraction and Liquid Chromatography for Determination ofPhoxim in Water Samples[J 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has been devel 2oped.Under optimal conditions ,the linear range of this assay is 0.032～0.72mg/L and the detection limit is 0.026mg/L.The method has been successf ully applied to the determination of the phoxim residues in rice and soil ,the average recoveries of the method range f rom 97.5%～100.5%with a relative standard deviation (RSD )range of 1.3%～2.2%.It is suggested that this method is in line with the request of pesticide residue analysis.K ey w ords :fluorescence spectrometry ;soluble fluorescein ;cetyl trimethyl ammonium bromide ;phoxim residues 101第2期 程定玺等:荧光法检测辛硫磷残留量及其分析应用。
荧光光谱法测定蔬菜中辛硫磷的残留量
摘要 ： 在 ｐ Ｈ值为 ６ ． ８ ６的磷 酸二氢钾 一 磷 酸氢二钠缓 冲溶 液中 ， 过 氧化氢 可氧化 罗丹明 Ｂ ， 辛硫磷对过 氧化氢 一 罗 丹明 Ｂ体系具有 荧光 猝灭作 用 ， 据此 建立了荧 光光谱 法测定辛硫磷 的方法 。辛硫磷 的浓度在 ０ ． ０ ７ ４～ ２ ． ２ ２ ｍ ｇ・ Ｌ Ｉ １ 范围 内与体 系荧光 强度降低 值呈线性 关 系， 方法的检出限为 ０ ． ０ ５ ３ ｍ ｇ ・ Ｌ ～， 可用于蔬 菜中辛硫磷 残留量 的测定 。 关键词 ： 荧光光谱法 ； 辛硫磷 ； 罗丹明 Ｂ ； 过 氧化氢 中图分类号 ： ０ ６ ５ ７ ． ３ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ８—０ ２ １ Ｘ（ ２ ０ １ ７） ２ ２—０ ０ ６ ４— ０ ２
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｐ ｏ ｔ ａ ｓ ｓ ｉ ｕ ｍ ｄ ｉ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ａ ｔ ｅ ａ ｎ ｄ ｄ ｉ ｓ ｏ ｄ ｉ ｕ ｍ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ａ ｔ ｅ ｂ ｕ ｆ ｅ ｒ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ，Ｈｙ ｄ ｒ ｏ ｇ ｅ ｎ ｐ ｅ ｏｘ ｒ ｉ ｄ ｅ ｅ ａ ｒ ｌ
Ｆｌ ｕ ｏ ｒ ｅ ｓ ｃ ｅ ｎｃ ｅ Ｓｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｈｅ Ｒｅ ｓ ｉ ｄｕ ｅ ｓ ｏ ｆ Ｐｈ ｏ ｘ ｉ ｍ ｉ ｎ Ｖｅ ｇ ｅｔ ａ ｂｌ ｅ ｓ
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液相色谱法测定辛硫磷原药的有效成分
液相色谱法测定辛硫磷原药的有效成分(1)测定原理采纳反相高效液相色谱外标法。
试样用溶解，以甲醇一水为流淌相，用法YWG-CH(C18)为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中辛硫磷举行高效液相色谱分别和测定。
(2)仪器设备①高效液相色谱仪具，254 nm波长紫外检测器。
②色谱数据处理机。
③色谱柱，150 mm×4.6 mm不锈钢柱，内装YWG-CH(Cl8)填充物，10 um。
④定量进样阀，10uL。
⑤微量进样器，50uL。
(3)试剂试液①。
②标样已知含量≥99. 0％。
(4)高效液相色谱操作条件①流淌相＋水＝75+25(体积比)。
②流量1 mL/min。
③柱温室温(变幻应在±2℃以内)。
④检测波长254 nm。
⑤进样体积10 uL。
⑥保留时光约6 min。
(5)测定办法①标样溶液的配制称取辛硫磷标样约0.1 g(精确至0.0002g)，置于25 mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
用移液管吸取2mL此溶液，置于50 mL容量瓶中，用流淌相稀释至刻度，摇匀。
②试样溶液的配制称取约含0.1g(精确至0.0002g )辛硫磷的试样，置于25 mL，容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
用同一支移液管吸取2 mL 此溶液，置于50 mL容量瓶中，用流淌相稀释至刻度，摇匀。
③测定在操作条件下，待仪器基线稳定后，延续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针的响应值变幻小于1％，根据标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的挨次举行测定。
(6)结果表述将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中辛硫磷的峰面积分离举行平均。
式中，w辛硫磷为辛硫磷质量分数，％；A1为标样溶液中，辛硫磷峰面积的平均值；A2为试样溶液中，辛硫磷峰面积的平均值；m1为辛硫磷标准样品的质量，g; m2 为试样质量，g; P为标准样品中辛硫磷的纯度，％。
14.3.6气相色谱法测定敌敌畏原油的有效成分 (1)测定原理试样用甲苯溶解，以联苯为内标物，用法10％硅油DC 550为填充物的不锈钢柱和热导检测器，可对敌敌畏(O,O-二甲基-O-2,2-二氯乙烯基磷酸酯)原油举行气相色谱分别和测定。
辛硫磷 定量离子 质谱
辛硫磷定量离子质谱辛硫磷是一种定量离子质谱仪（Quantitative Ion Analysis, QIA）中常用的分析方法。
在这种方法中，辛硫磷（Xylylthiophosphorylcholine, XTC）被用于定量检测样品中的阳离子。
辛硫磷分子通过溶液中的化学反应与目标阳离子结合，形成特定的离子对。
这些离子对可在质谱中被相对定量分析。
辛硫磷的化学式为C14H18ClO3PS，它是一种有机化合物，具有类似乙醇胆碱（ethanolcholine）的结构。
辛硫磷在化学反应中与阳离子结合，形成稳定的离子对。
根据阳离子的特征，辛硫磷可以选择性地与某些阳离子结合，形成特定的离子对。
这样，通过测量质谱中特定离子对的信号强度，可以推断出样品中阳离子的浓度。
辛硫磷定量离子质谱为许多应用提供了快速、高效和准确的分析方法。
例如，该方法可以被应用于环境监测、食品安全、药物检测和生物医学研究等领域。
在环境监测中，辛硫磷定量离子质谱可用于测量水体、土壤和大气中的阳离子。
辛硫磷对多种常见的阳离子，如钠、钾、钙、镁和铵等离子具有高度选择性，可以准确地检测它们的存在和浓度。
在食品安全领域，辛硫磷定量离子质谱可用于检测食品样品中的重金属和其他有害阳离子，如铅、汞、镉和砷等。
这些有害阳离子可能存在于食品中，对人体健康产生危害。
通过使用辛硫磷定量离子质谱，可以迅速、准确地测量食品样品中有害阳离子的浓度，以确保食品的安全性。
在药物检测中，辛硫磷定量离子质谱可用于分析药物样品中的阳离子。
许多药物都是以离子形式存在于人体中，并且阳离子与辛硫磷形成的离子对对质谱信号产生影响。
通过测量这些特定离子对的信号强度，可以确定药物样品中阳离子的浓度，从而实现药物的定量分析。
在生物医学研究中，辛硫磷定量离子质谱可用于测量细胞培养物、体液和组织样品中的阳离子。
这些阳离子包括钠、钾、钙、镁和铵等离子，它们对细胞功能和生理过程起着关键作用。
辛硫磷定量离子质谱可以帮助研究人员了解这些离子在细胞中的浓度和分布状况，从而更好地理解生物体系的功能和代谢过程。
钙黄绿素-钯(Ⅱ)荧光光度法测定土壤中甲拌磷残留
Ｎａ ＯＨ 溶 液溶 解并 定容 于 ２ ０ ｍＬ容 量 瓶 中， 温 保 存 ； ｄ １ 备 液 （ ． × １ ｔｏ ・ ） 准 确 称 取 ５ 低 Ｐ Ｃ 储 １０ ０ ｏ ｌＬ ：
Ｐ Ｃ２ ． １ ８ｇ 用盐 酸（ ４ １ 溶 解 ， ｄ １０ ０７ ， １ －） 定量 转移 到 １ ０ｍＬ容 量 瓶 中 ，用 ０ Ｉｔｏ ・ 盐 酸定 容 至 刻 度 ， ０ ． ｌ Ｌ ｏ 低
法 、 抑制 法 引、 酶 碱水 解 法ｍ等 。曾有 用钙 黄绿 素一 化钯 试剂 的薄 层 色谱一 光显 色法 蹦研 究含 硫有 氯 荧 本文 采用 钙 黄绿 素一 （Ｉ 体 系 ， ｐ ． 钯 １） 在 Ｈ ６ ４的磷 酸盐 缓 冲 体 系 中 ， 荧 光 光度 法 测 定 了 甲拌 磷 ， 此 用 据 建立 了一 种 简便 、 灵敏 的 甲拌磷 测定 新 方法 。使 用该 法 测定 了土壤 中 的 甲拌磷 ， 与 色谱 法 进 行 了对 照 并
×１ ｔｏ・ 。用该 法对 土壤 样 品进行 分 析 ， ０ ｏ ｌＬ 并与 色谱 法 对 照 ， 果 比较 满意 。 结
关键 词 ： 荧光 光度 法 ； 甲拌磷 ； 黄 绿素 钙
中 图 分 类 号 ： ６ ７ ３ ０ ５． ９ 文献 标识 码 ： Ａ
甲拌磷 （ ｈ ｒｔ） 称三 九 一一 ， 学 名 称 ｏ， 二 乙 基一一 Ｐ ｏ ａｅ亦 化 ｏ一 Ｓ 乙硫 基 二 硫 代 磷 酸 酯 ， 一 种 常 用 的 二硫 是
薄层法测定蔬菜中辛硫磷农药残留的展开剂选择研究
２ 辛硫磷测定的展开剂选择
２．１ 辛硫磷在蔬菜中的残留 有 机 磷 中 的 品 种 多 ，根 据 对 蔬 菜 中 有 机 磷 农 药
的 使 用 调 查 显 示 辛 硫 磷 使 用 面 积 较 大 ，选 定 辛 硫 磷 在蔬菜中的残留作为研究对象。根据辛硫磷的分子 结构，该农药可能具有荧光性。实验时，先对辛硫磷 进 行 了 荧 光 试 验 ，确 定 其 具 有 荧 光 性 ，因 此 选 用 薄 层色谱分离 － 紫外检测法为辛硫磷农药的测定方 法。该方法尚需解决的问题是需要寻找一组适当的 薄层分离展开剂，这是本研究的主要任务。 ２．２ 展开剂选择的依据
展 开 剂 可 称 为 流 动 相 或 洗 脱 剂 ，是 在 薄 层 色 谱 法中用作流动相的液体。它的主要作用是以不同的 速 度 在 吸 附 剂 薄 层 上 解 吸 、迁 移 各 组 分 ，以 达 分 离 被 测 组 分 的 目 的 ，这 就 要 求 选 择 的 展 开 剂 对 分 离 物 质要有适当的选择性。
$
从 上 表 统 计 结 果 可 以 看 出 ，组 成 展 开 剂 的 物 质 的比例不同，比移值就不同，展开现象也有变化。因
如苯：甲醇的比例从 １：６ 到 １：１０ 就符合这种规律。
此 可 通 过 改 变 展 开 剂 配 比 调 节 其 极 性 ，选 择 合 适 的
展开剂。观察展开现象，被展开物质上升速度越快，
１ 薄层色谱法与展开剂
１．１ 薄层色谱法简介 薄层色谱法（ Ｔｈｉｎ Ｌａｙｅｒ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）又称
薄层层析，属于固 －－ 液吸附色谱。是 Ｋｉｒｃｈｎｅｒ 等人 在 ２０ 世 纪 ５０ 年 代 从 经 典 柱 色 谱 法 及 纸 色 谱 法 的 基 础 上 发 展 起 的 一 种 色 谱 技 术 ，它 兼 备 了 柱 色 谱 和 纸色谱的优点。该方法与辛硫磷农药残留的气相色 谱 国 标 法 相 比 测 定 成 本（ 投 资 ）较 低 ，可 适 于 基 层 蔬菜管理部门采用。 １．２ 展开剂的作用
高效液相色谱法测定饲料中辛硫磷残留量
高效液相色谱法测定饲料中辛硫磷残留量杨燕强;张鑫鑫;赵发宝【摘要】提出了高效液相色谱法测定饲料中辛硫磷残留量的方法。
样品经乙酸乙酯提取，氨基固相萃取小柱净化，所得净化液以反相C18色谱柱为分离柱，以乙腈-水（65＋35）混合溶液为流动相，在检测波长280mm处进行测定。
辛硫磷的质量浓度与其峰面积在0．10～0．50mg·L^-1范围内呈线性关系，方法的检出限（3S／N）为0．10mg·kg^-1。
加标回收率在80．0％～88．29／6之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在1．6％～6．5％之间。
%HPLC was applied to the determination of residual amount of phoxim in feed. The sample was extracted with ethyl acetate and purified by passing through NH2-solid phase extraction column. Reverse C18 chromatographic column was used as stationary phase, and a mixed solution of acetonitrile and water （65＋35） was used as mobile phase. UV-detection at 280 nm was adopted in the determinatiom Linear relationship between values of peak area and mass concentration of phoxim was obtained in the range of 0.10--0. 50 mg. L^-1, with detection limit of 0. 10 mg. kg^-1. Values of recovery found by standard addition method were in the range of 80. 0%- 88. 2%, and values of RSD＇s （n=5） in the range of 1.6%--6.5%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)007【总页数】3页(P839-840,844)【关键词】高效液相色谱法;饲料;辛硫磷【作者】杨燕强;张鑫鑫;赵发宝【作者单位】长治出入境检验检疫局,长治046000;长治出入境检验检疫局,长治046000;长治出入境检验检疫局,长治046000【正文语种】中文【中图分类】O652.63辛硫磷又称肟硫磷、倍腈松、腈肟磷，易与土壤中有机质结合，适合于防治地下害虫，对危害农作物、果树、蔬菜、桑、茶等作物的多种鳞翅目害虫的幼虫有良好的防治效果，对虫卵也有一定的杀伤作用。
钙黄绿素-Fe3+荧光光谱法测定F-
钙黄绿素-Fe3+荧光光谱法测定F-
夏雁青;李卫宾
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2015(042)006
【摘要】钙黄绿素与Fe3+发生络合反应,形成钙黄绿素-Fe3+荧光猝体系灭,当加入不同浓度的F-后,F-与Fe3+亲合力更强,将Fe3+从钙黄绿素-Fg3+络合物中夺取,而使钙黄绿素游离出来,荧光得以恢复.在一定范围内,荧光的恢复和F-浓度具有良好的线性关系.
【总页数】2页(P40-41)
【作者】夏雁青;李卫宾
【作者单位】枣庄学院化学化工与材料科学学院,山东枣庄277160;山东公信安全科技有限公司,山东枣庄277101
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.钙黄绿素-Al3+荧光光谱法测定F- [J], 连惠婷;李芳;孙向英
2.基于苯并咪唑衍生物的有机超分子凝胶对Fe3+和F-的连续性专一检测识别 [J], 王海铭
3.基于苯并咪唑衍生物的有机超分子凝胶对Fe3+和F-的连续性专一检测识别 [J], 王海铭
4.用氢氟酸反萃P204负载的Fe3+及含F-反萃液处理的方法 [J], 彭学斌; 田林;
杨振; 李小英; 翟忠标; 谢刚; 戴永年
5.MoOx量子点的合成及其在Fe3+和F-检测中的应用 [J], 王佳乐;陈晓勇;张泽宇;吴义晗;贾璋明
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辛硫磷检测原始记录GBT5009.145
6.3.1.1色谱柱:BP5或OV-10125m×0.32mm(内径)石英弹性毛细管柱
6.3.1.2气体流速氮气:50mL/mn;尾吹气:(氮):30mL/min;氢:0.5 mL/min;空气: 0.3mL/min
6.3.1.3温度柱温采用程序升温方式2、分别将农药标样和待测样液注入气相色谱仪中,外标标准曲线法定量。 进样口温度240℃利用公示X= 计算样品中辛硫磷含量，结果保留2位有效数字。f蔬菜为2/3，粮食为1/2
植物性食品中辛硫磷的测定原始记录
编号:YSJL-NP-009共页第页
样品编号
样品名称
环境条件
检验依据
□GB/T 5009.145-2003
检验人
核验人
检验日期
仪器/标物名称
规格型号/批号
精度等级/浓度
检定有效期/有效期
气相色谱仪
0
辛硫磷标准溶液
100ug/ml
电子天平
AR2140
5试样的制备：
从谱图中计算得到： = =
(□mg/kg)
（≤15%）
(□mg/kg)
6.1.2粮食称取m1= g、m2= g试样于三角瓶中,加入5g无水硫酸钠和100mL丙酮。振荡提取30min,过滤后取50mL滤液于分液漏斗中。
6.2净化
向6.1.1.1分液漏斗中加入40mL凝结液和1g助滤剂celite545,或向6.1.1.2的分液漏斗中分别加入20mL凝结液和1g助滤剂celite545,轻摇后放置5min,经两层滤纸的布氏漏斗抽滤,并用少量凝结液洗涤分液漏斗和布氏漏斗。将滤液转移至分液漏斗中,加入3g氯化钠,依次用50,50,30mL二氯甲烷提取,合并三次二氯甲烷提取液,经无水硫酸钠漏斗过滤至浓缩瓶中,在35℃水浴的旋转蒸发仪上浓缩至少量,用氮气吹干。取下浓缩瓶,加入少量正己烷。以少许棉花塞住5mL医用注射器出口, 1g硅胶以正己烷湿法装柱,敲实,将浓缩瓶中液体倒入,再以少量正己烷+二氯甲烷(9+1)洗涤浓缩瓶,倒入柱中。依次以4mL正已烷+丙酮(7+3),4mL乙酸乙酯,8mL丙酮+乙酸乙酯(1+1),4mL丙酮+甲醇(1+1)洗柱,汇集全部滤液经旋转蒸发仪45℃水浴浓缩近于,定容至1mL。向6.1.2的分液漏斗中加人50mL5%氯化钠溶液,再以50mL,50mL,30mL二氯甲烷提取三次合并二氯甲烷层经无水硫酸钠过滤后,在旋转蒸发仪40℃水浴上浓缩近干,定容至1mL。
钙黄绿素
生产工艺
荧光素溶于乙醇中加入氢氧化钠、亚氨基二乙酸、甲醛在一定温度等条件下反应合成，经水涤纯化而得 。
安全术语
S26In case of contact with eyes, rinse immediately with plenty of water and seek medical advice.
不慎与眼睛接触后，请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。 S36/37/39Wear suitable protective clothing, gloves and eye/face protection. 穿戴适当的防护服、手套和护目镜或面具。
风险术语
R20/21/22Harmful by inhalation, in contact with skin and if swallowed. 吸入、皮肤接触及吞食有害。 R36/37/38Irritating to eyes, respiratory system and skin. 刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。
用途说明
络合指示剂；荧光指示剂；主要用于络合滴定钙，也可用于测定锶、钡、铜、锰、钴、镍、钼、铬等 。
贮藏运输
密封保存
危险说明
安全等级:22-24/25
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钙黄绿素
用于络合指示剂荧光指示剂等领域
01 性状描述
03 安全术语
目录
02 生产工艺 04 风险术语
05 用途说明
07 危险说明
目录
06 贮藏运输
钙黄素（Calcein），分子式为C30H26N2O13，用于络合指示剂荧光指示剂等领域。
性状描述
钙黄绿素亮黄色粉末，溶于乙醇和碱，微溶于水；其钠盐为橙红色结晶，溶于水，呈黄色而有绿色荧光，不 溶于无水乙醇和乙醚。熔点大于300℃ 。
钙黄绿素蓝荧光法测定食品中的微量锌（Ⅱ）
钙黄绿素蓝荧光法测定食品中的微量锌（Ⅱ）
邹淑仙;敖登高娃;赛音
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】1995(14)6
【摘要】本文研究了在ＣＴＭＡＢ存在下，用钙黄绿素蓝荧光法测定食品中的微量锌（Ⅱ）的实验条件。
在本实验条件下，Ｚｎ（Ⅱ）与钙黄绿素蓝生成１：１的配合物使钙黄绿素蓝的荧光增强，最大激发波长和最大发射波长分别为３５３ｎｍ和４４０ｎｍ。
锌量的线性范围为０．０１７～０．７０μｇ／１０ｍＬ，检测限为１．７ｎｇ／ｍＬ，标准曲线的中间部分的相对标准偏差为１．５６％。
方法用于测定脱脂奶粉、大米粉、含锌营养食盐中的微量锌（Ⅱ），相对标准偏差分别为２．５９％、４．６０％和０．４９％。
【总页数】4页(P45-48)
【关键词】荧光法;锌;奶粉;大米粉;食盐
【作者】邹淑仙;敖登高娃;赛音
【作者单位】内蒙古大学化学系
【正文语种】中文
【中图分类】O614.241;O657.3
【相关文献】
1.荧光分光光度法测定乐果——以钙黄绿素-Pd2+作为荧光探针 [J], 程定玺;杜刚锋
2.钯(Ⅱ)与铬(Ⅵ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)的钙黄绿素液固萃取分离及钯的荧光猝灭法测定[J], 余晓雪;孙小梅;葛淑萍;李步海
3.钙黄绿素蓝荧光猝灭测定茶叶中的微量铁（Ⅲ） [J], 邹淑仙;敖登高娃
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荧光法测定锌卟啉在铅中毒监测中的应用
荧光法测定锌卟啉在铅中毒监测中的应用
曹守勤;刘继秀;吴克莉
【期刊名称】《宁夏医学杂志》
【年(卷),期】2003(025)012
【摘要】目的选用锌卟啉(ZPP)指标,探讨准确、快捷地检测铅中毒的方法,以此检验防治效果.方法参照<职业性铅中毒诊断标准及处理原则>的具体要求进行检验,采用日本Ls-50B荧光分光光度计法,温度控制在18℃-25℃条件下进行.结果对照组与接触组锌卟啉(ZPP)有显著性差异(P＜0.01).结论荧光法测定锌卟啉(ZPP)具有快速、稳定、简便、经济的优点是及时筛选铅中毒的一种首选实验方法.
【总页数】2页(P736-737)
【作者】曹守勤;刘继秀;吴克莉
【作者单位】宁夏疾病预防控制中心,宁夏,银川,750004;宁夏疾病预防控制中心,宁夏,银川,750004;宁夏疾病预防控制中心,宁夏,银川,750004
【正文语种】中文
【中图分类】R135.1
【相关文献】
1.非水溶性四—（4—对氯苯基）卟啉荧光法测定痕量锌的研究 [J], 卢建忠;韦寿连
2.锌原卟啉和尿粪卟啉测定在铅中毒中的诊断价值 [J], 曹守勤;张燕飞
3.锌卟啉在儿童铅中毒筛查中的应用价值 [J], 章依文;沈晓明;丁桂英
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5.红细胞游离原卟啉与锌卟啉对铅中毒临床诊断价值的研究 [J], 薛汉麟
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蔬菜中有机磷农药辛硫磷的化学发光分析研究
蔬菜中有机磷农药辛硫磷的化学发光分析研究刘晓宇;李爱芳;陈明;吴谋成【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2007(35)12【摘要】研究发现,在碱性介质中,无机盐氯化钠显著增强有机磷农药辛硫磷在鲁米诺-H2O2体系中的化学发光信号,据此建立了测定辛硫磷的化学发光新方法并探讨了该化学发光反应的可能机理.在鲁米诺分析液浓度为5×10-4 mol/L,H2O2溶液浓度为0.3 mol/L,NaCl浓度为4 mol/L,pH值为13的条件下,辛硫磷的浓度在1.0×10-5～1.0×10-3 g/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系;检出限为5.4×10-6 g/L;对浓度为5.0×10-4 g/L的辛硫磷进行11次平行测定,相对标准偏差为4.6%;添加3水平(0.01～1.0 mg/kg)的回收率为86%～106%.本方法用于蔬菜中辛硫磷残留量的测定,结果与气相色谱法基本一致.【总页数】4页(P1809-1812)【作者】刘晓宇;李爱芳;陈明;吴谋成【作者单位】华中农业大学食品科技学院,武汉,430070;华中农业大学食品科技学院,武汉,430070;华中农业大学食品科技学院,武汉,430070;华中农业大学食品科技学院,武汉,430070【正文语种】中文【中图分类】O65【相关文献】1.蔬菜中有机磷农药残留分析研究 [J], 赵锁劳;杨江龙;刘拉平2.蔬菜中有机磷农药残留分析研究 [J], 王继臣;常虹3.蔬菜中有机磷农药的高通量测定及统计分析研究 [J], 马秀恒;曲静;赵严港4.微型流动注射化学发光仪测定蔬菜中残留的有机磷农药 [J], 肖娜;侯晓芳;崔亚丽;陈超5.辛硫磷和敌敌畏在十字花科蔬菜中的降解动态 [J], 刘子斌因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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在 一 系列 １ 比色管 中依 次加 入 １ ０ｍＬ钙 黄绿 素 溶液 ２ ０ ０ ｍｏ／ ０ ６ｍＬ缓 冲溶 液 （ Ｈ一 ０ｍＩ ． ． ×１ ｌＬ，． ｐ ７１ ， 。 ） 一定 量 的表 面活性 剂 和适 量 的辛硫 磷或 试 样溶 液 ， 用水 稀 释 至刻度 ， 匀． 置 ｌ ｎ 充分 反应 后 用 摇 放 Ｏｍｉ，
字酸度 计 （ 杭州 东 星仪 器设 备 厂） 超 级 恒温 器 （ ； 上海 市实 验仪 器 厂）
辛 硫磷一 水 乙醇溶 液 （ 无 ４℃保 存 ） 使 用 时用无 水 乙醇 稀 释 至 所 需浓 度 ； 酸氢 二 钠一 檬 酸缓 冲溶 液 ： Ｈ＝ ， 磷 柠 ｐ ＝ ＝
５ ～８ 聚 乙二醇 辛基 苯基 醚 （ ｉ ｎＸ一１ ０ ， 积分 数 为 １４ ； Ｔｒ ｏ ｔ ０ ）体 的水 溶液 ； 化 十 六烷 基 三 甲基 铵 （ ＴＭＡＢ 、 ／ ｏ 溴 Ｃ ） 溴化 十六 烷基 吡 啶（ Ｐ ） 十二 烷 基 硫 酸钠 （ ＤＳ 、 二 烷基 磺 酸 钠 （ Ｌ ） 浓 度 均 为 １ ０ ０ 。 ｌＬ， Ｃ Ｂ 、 Ｓ ）十 Ｓ Ｓ ， ． ×１ － ｍｏ／ 使 用 时稀 释 至所需 浓 度 ； 用 试剂 均为 分 析纯 ， 验用 水为 去离 子水 ． 所 实
一
可见 分光 光度 计 （ 北京 普 通仪 器有 限公 司） ７ ２紫 外 可见 分 光光 度 计 （ 海 第 三分 析 仪 器 厂 ） Ｐ －Ｃ数 ；２ 上 ； ＨＳ３ 钙 黄 绿素储 备 液 （ ． ×１ 一 ｔｏ／ ） ４Ｃ保存 ； 用 时用 水 稀 释 至 所需 浓 度 ． 硫 磷 储 备 液 ：６ ／ １ ０ ０ ｏ ｌＬ ； 。 使 辛 １ ０ｍｇ Ｌ
在适 宜 的表 面活性 剂作 用 下与辛 硫 磷缔 合 ， 光 强度 明显 降低且 有 良好 的线性 关 系 ， 此建 立 了测定 辛硫 磷 荧 据
的新方 法 ．
１ 试 验 部 分
１ １ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
Ｆ 一２ ０荧 光 光谱 仪 （ Ｐ６０ 日本 分光 公 司） ９ ０荧 光光 度计 （ 海 三 科仪 器 有 限公 司） Ｔ １ ０ ；３ 上 ； ｕ一 ９ ０双 光束 紫 外
作 者 简 介 ： 定 玺 （９ ４ ， ， 南 固 始 人 ， 州 地 球 化 学 研 究 所 博 士 研 究 生 ， 要从 事 环 境 科 学 研 究 ． 程 １ ６ 一） 男 河 广 主
通 讯 作者 ： 家 谟 （ ９ ３ ， ， 州 地 球 化 学 研 究 所 研 究 员 （ 傅 １ ３ 一） 男 广 自然 科 学 ） 中 国 科 学 院 院 士 ， － ｉ：ｈ ｎ ｇ ＠ ｇｇ ａ ． ｎ ， Ｅ ｍａ ｓ ｅ ｇ ｙ ｉ． ｃ ｃ ｌ
２ ．河 南 师 范 大 学 化学 与 环 境 科 学 学 院 ， 南 新 乡 ４ ３ ０ ） 河 ５０ ７
摘 要 ： 中性介 质 中， 生物小分 子钙黄绿素 与阳离子表 面活性剂 Ｃ ＭＡ 缔 合 ， 系荧光强度 降低 ， 当加入 Ｔ Ｂ 体 而
辛 硫 磷 后 荧 光 强 度 继 续 降 低 度 范 围 内 成 线 性 ． 此 建 立 了一 种 测 定 辛 据
第 ３ ８卷 第 ４期
２１ ０ ０年 ７ 月
河 南 师 范 大 学 学报 （ 自然 科 学版 ）
Ｊ ｕ ｎ ｌ ｆ ｅ ａ ｏ ｍａ ｉｅ ｓｔ Ｎ ａｕ ａ ｃｅ ｃ ） ｏ ｒ ａ Ｈ ｎ ｎＮ ｒ ｌＵｎ ｖ ｒｉｙ（ ｔ ｒ ｌ ｉｎ ｅ ｏ Ｓ
￡ ３８ Ｎ ｏ． ． ４
５ １ｎ 波 长光 激 发 ， ５ １ｎ 处测 定发 射 光强 度 Ｆ， ０ ｍ 在 ２ ｍ 在相 同条 件 下测其 试 剂空 白液 的荧 光强 度 Ｆ ． 。
收 稿 日期 ：０ ０ ０ — ３ ２ １ —４ ０
基金 项 目 ： 国家 自然科 学 基 金 （ ０ １ ０ ３ ４ ３８ ０ ）
Ｊ ｌ． ０ ０ ｕｙ ２ １
文 章 编 号 ：Ｏ Ｏ ３ ７ ２ １ ） ４ １ ３ ５ １ Ｏ 一２ ６ （ ０ ０ ０ —０ ７ —０
钙 黄 绿 素 荧 光 猝 灭 法 测 定 辛 硫 磷
程 定 玺 。 杜 钢 锋 毕 新 慧 盛 国英 傅 家谟 ， ， ， ，
（ ．中科 院 广 州 地 球 化 学 研 究 所 有 机 地 球 化 学 重 点 实 验 室 ， 州 ５ ０ ４ ； １ 广 １ ６０
硫 磷 的新 方 法 ， 法 的线 性 范 围 为 Ｏ ５ ６ｍｇ Ｌ， 测 限 为 ０ ０ ９ｍｇ Ｌ 该 ～ ． ／ 检 ． ３ ／ ．
关 键词 ： 钙黄绿素 溴化十六烷基三 甲基 铵 ； 辛硫磷
中 图 分 类 号 ： ６７３ ０ ５．
文 献标 志码 ： Ａ
辛硫 磷 （ ｈ ｘｍ） 又名 肟硫 磷 ， ｐｏｉ ， 化学 名称 为 Ｏ， 二 乙基一 ａ腈基 苯叉 胺 基硫逐 磷 酸酯 ， 一种 高效 、 ｏ一 Ｏ＿一 是 广 谱 、 毒 的有机 磷农 药 ． 随着 辛硫 磷在 农业 生 产上 的大量 使用 ， 环境 造成 的 负面影 响 已引起 广泛 关 注． 低 但 对 目
前检 测辛 硫磷 的方法 主要 有酶 抑制 法口 、 层 色谱 法 Ｉ 、 细管 气 相 色谱 法 Ｌ 、 效 液相 色 谱 法 和 气 相色 ｊ薄 ２毛 ］ ３高 ］ 谱法 ＿ 等 ， ５ 而荧 光法 测定 辛 硫磷 的报 道却 不 多． 钙黄 绿素 是 一种 三 苯 甲烷类 酸 性 试 剂 ， 文对 其 在 阳离 子表 本 面活性 剂 存在 时 与辛硫 磷 的 吸收光 谱 和荧 光光 谱进 行 了研 究 ， 果 表 明 中性条 件 下 具 有强 荧 光 的钙 黄绿 素 结