HPLC法测定栀子超微速溶饮片中栀子苷的含量

HPLC法测定栀子超微速溶饮片中栀子苷的含量[摘要] 目的建立高效液相色谱法测定栀子超微速溶饮片中栀子苷含量。方法采用hypersil ods2 c18柱（4.6 mm×250 mm，5μm），流速：1.0 ml/min，流动相：乙腈-水（15︰85）；检测波长：238 nm，柱温 30℃。结果栀子苷进样量在0.2026～ 2.0260μg（r2=0.9999，n=6）范围内与峰面积呈良好线性关系，平均加样回收率为99.94%（rsd =1.28%，n=6）。结论该测定方法简便、准确、灵敏度高，可作为质量控制方法。

[关键词] 栀子苷；栀子超微速溶饮片；高效液相色谱法

[中图分类号] r284 [文献标识码] b [文章编号] 2095-0616（2013）03-

栀子为茜草科植物栀子 gardenia jasminoides ellis的干燥成熟果实[1]。栀子的主要有效成分为栀子苷，具有消退黄疸，降低谷丙转氨酶、保护肝功能，降压，防止动脉硬化，保护血管内皮细胞等作用[2]，因此栀子苷含量常作为判断栀子质量的重要指标[3]。超微粉碎技术是一种新型的生物粉体技术，可以促进粉体中有效成分的释放与吸收[4]。本实验将栀子药材进行超微分化后，发现栀子苷含量高且稳定[5]，本实验采用hplc测定栀子苷的含量测定结果与文献[5]相符。

1 仪器与试药

岛津lc-20ad高效液相色谱仪（lc-solution工作站，lc-20ad

二元泵，spd-20a紫外检测器），simplicitytm型超纯水系统（millipore公司）；mettller tkledo ag135双量程电子天平（十万分之一）；栀子苷对照品（批号：110749- 201115，中国药品生物制品检定所）；栀子超微速溶饮片（由江西天齐堂中药饮片有限公司提供，粒度小于50微米，批号：a1201270865、a1202041574、a1202141739），试验用乙腈为色谱纯，水为超纯水，其余试剂为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

2.8 加样回收率试验

2.9 样品含量测定

3 讨论

本实验采用高效液相色谱法（hplc）测定栀子超微速溶饮片中栀子苷的含量，方法可靠，操作简便，重现性好，可作为栀子超微速溶饮片质量控制的研究。而关于栀子苷流动相的选择，文献[6]中有甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液（25︰5︰70），甲醇-水-醋酸（80︰20︰0.1）及甲醇-水（70︰30），本实验采用2010版药典中栀子药材检验中的流动相，栀子苷得到了良好的分离度。所以本实验流动相确定为2010版药典中收录的流动相。

栀子药材加工成超微速溶饮片后，在相同的提取条件下进行含量测定，栀子超微速溶饮片中栀子苷的平均含量为3.853%，而栀子

药材中栀子苷的平均含量为3.747%，此结果与文献[5-6]中相符。

本研究在制备单味中药超微速溶饮片工艺中，国内有关研究单位，同样在中药超微粉化的过程中，没有注意分步粉碎和低温保存相结合，在高速粉碎过程中，难免会有“过热”的现象发生，这样会影响到产品的含量，本课题组首次将超微粉碎技术、低温保存、微波灭菌技术、真空包装等新技术同步运用到中药饮片的研究及加工领域，分步将中药饮片加工成微米级的颗粒饮片，使中药饮片从内在质量到外观包装都有了新的提高. 单味中药超微速溶饮片，既保留了传统饮片的特色与优势，又避免了煎煮的麻烦，且节省药材、方便服用，是中药饮片领域的一项创新性的研究工作，这一研制成果对保护药材资源，合理高效利用中药材、促进中药现代化、产业化具有十分重要的意义。

[参考文献]

[1] 国家药典委员会.中国药典[s].北京：中国医药科技出版社，2010：231-232.

[2] 吴红娟，王清波，谭朝阳，等.不同来源栀子中栀子苷含量测定[j].湖南中医药大学学报，2010，30（5）：35-37.

[3] 吕茂平，周莉，阎静，等.不同产地栀子生品中栀子苷含量的测定[j].中国中药杂志，2002，27（10）：785-786.

[4] 郭东旭，郭宇廷，刁其玉，等.超微粉碎技术在中草药上的应用[j].中国现代中药，2011，13（9）：41-44.

[5] 蔡光先，王实强，谢谊，等.栀子超微饮片的hplc指纹图谱研究[j].中成药，2005，27（10）：1124-1127.

[6] 赵健，唐灿，蒲清荣，等.hplc法测定江西红栀子中栀子苷的含量[j].四川中医，2009，27（4）：52-54.

（收稿日期：2012-11-27）