高分子材料研究方法

《高分子材料研究方法》

第一章绪论

高分子材料的重要性；高聚物结构与形态的特点；高聚物的状态及其行为；高聚物结构和性能测定方法；

第二章热分析

2.1 概述：热分析是在程序温度控制下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。

2.2 差热分析法：差热分析法(DTA)是在程序控制温度下测量物质（S）与参比物（R）之间温度差与温度关系的一种技术。

2.3 差示扫描量热法分析：在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度关系的一种技术。

2.4 影响DTA和DSC曲线的因素

仪器方面的因素：样品支持器；热电偶位置及其形状；试样容器皿影响；电子仪器的工作状态的影响；

操作条件的影响：升温速率的影响；气氛的影响；灵敏度的影响；

试样方面的因素：试样量的影响；试样的粒度、形状的影响；样品装填方式的影响；试样结晶度的影响；参比物和稀释剂的影响；

2.5 DSC曲线峰面积的确定及仪器校正：峰面积的确定；温度校正；量热校正；

2.6 热重法和微商热重法

2.7 影响TG曲线的因素

仪器方面的因素：气体的浮力与对流的影响；挥发物冷凝的影响；

操作条件的影响：升温速率的影响；炉内气氛的影响；灵敏度的影响；

试样方面的因素：试样量的影响；样品粒度、形状和装填的影响；试样性质的影响；

2.8 热分析在高聚物中的应用

第三章红外光谱

3.1 红外光谱：红外光谱是研究红外光与物质分子间相互作用的吸收光谱（infrared spectroscopy），简称红外光谱法（IR）；由于红外光谱引起的是分子振动和转动能级的跃迁，所以又称为分子振-转光谱。

3.2 红外吸收光谱的基本原理

分子振动：双原子分子的振动；多原子分子的振动；

红外吸收光谱产生的条件；

影响峰位变化的因素：

内部因素：杂化效应；电子效应；空间效应；氢键效应；互变异构；振动偶合效应；弗米共振；样品的物理状态的影响；

外部因素：溶剂影响；

3.3 红外光谱中的重要区段

3.3.1特征区、指纹区、特征峰及相关峰的概念：

特征区：习惯上把4000～1250（1333）cm-1区间称为特征区。

指纹区：指400～1250（1333）cm-1区间。

特征峰：凡是可用于鉴别官能团存在的吸收峰，称为特征峰。

相关峰：由一个官能团所产生的一组相互依存又相互佐证的特征峰，称为相关峰。

3.3.2红外光谱中的八个重要区段：

O-H、N-H伸缩振动区；不饱和烃和芳烃C-H伸缩振动区(3300～3000cm-1)；饱

和烃的C-H和醛基C-H伸缩振动区(3000～2700cm-1)；三键对称伸缩区(2400～2100cm-1)；羰基的伸缩振动区(1900～1650cm-1)；双键的对称伸缩振动区（1680～1500cm-1)；C-H弯曲振动区(面内)(1475-1300cm-1)；C--H弯曲振动区(面外)(1000～650cm-1)；

3.3.3主要化合物的特征吸收

3.3.4芳香簇化合物的特征吸收

3.4 红外光谱结构解析

光谱解析方法

样品的来源和性质；不饱和度；光谱解析的几种情况；光谱解析程序；

3.5 实验设备及实验技术

第四章核磁共振波谱

4.1 概述：核磁共振（NMR）波谱是吸收光谱的一种。在NMR中，是用频率为兆赫数量级的电磁波，照射置于强磁场下的原子核，使其能级发生分裂。当吸收的能量与原子核能级差相等时，就会发生核能级的跃迁，从而产生一种吸收光谱即核磁共振光谱。

4.2 核磁共振的基本原理：

原子核的自旋；自旋角动量；原子核的磁矩；核磁共振条件；

4.3 核磁共振波谱仪

4.4 NMR谱提供的结构信息

4.4.1化学位移

化学位移的产生－电子的屏蔽效应；化学位移标准物质和化学位移的表示方法；影响化学位移的因素：①取代基的诱导效应核共轭效应；②各向异性效应；③氢键效应；④碳原子的杂化状态；⑤溶剂的影响；

4.4.2自旋－自旋偶合与偶合常数

①自旋－自旋偶合；②偶合常数；

4.4.3积分面积

4.5 NMR谱图解析

谱图解析的一般步骤：

1）判断图谱是否正确；

2）区分杂质峰、溶剂峰、旋转峰；

3）计算不饱和度U=1+n4+1/2(n3-n1);

4）根据积分面积，求出不同基团间的H原子数之比；

5）对峰组的δ和J进行分析;

6）依据δ和J推出结构单元，进行合理组合；

7）对推出的结构进行指认。

第五章 X射线衍射

5.1概述

5.2 X射线衍射原理

X射线的产生；X射线光谱；

5.3 各种实验方法

照相法；衍射仪；

5.4 X射线衍射在聚合物中的应用

高聚物的物相分析；结晶度的测定；微晶尺寸的测定；取向度的研究；