第八届创新化学实验与研究基金 SPME-GC-MS
SPME-GC-MS-SIM滤棒中三醋酸甘油酯的测定
安徽农学通报 ,A h i r S iB l2 1 ,61 ) n u i c u1 0 01 (2 Ag . . .
S M - C M - 滤棒 中三醋酸 甘油酯 的测定 P E G - S S I M
王 军 冯 剑。 杨 俊 吴殿 信
( 中国科学技术 大学烟草与健 康研究 中心 , 1 安徽合 ̄ 2 0 5 ; 河南 中烟工业有 限责任公 司郑 州卷烟厂 , E3 022 河南郑州4 0 0 ) 500
本实验用 8 m C R P MS 维萃取头对萃 取时间进 5 A / D 纤 ●●●■一
行 了优 化筛选 , 照22 的S ME 按 .中 P 操作 流程进行 萃取 , 固定
作 者简介 : 军( 9 9 , , 王 16 一)女 工程 师 , 从事化学分 析与研究工作 。
收稿 日 : 0 0 0 — 9 期 2 1— 5 1
第1 卷1 期 6 2
王 军 等 S ME GC MS SM滤棒 中三 醋酸甘油酯 的测定 P — — —I
17 9
CAR/ DMS、 5ImCAR/ P 8 X PDMS和6 5ImDVB/ AR / X C PDMS)
滤棒 中三 乙 酸甘 油酯 的 含量 , 本实 验应 用S ME G / 对 P / CMS
三醋酸甘 油酯萃 取效果 的 因素及实验 参数加 以探讨 、 优化 并 对其 可行 性加 以分析 , 定 出最 佳萃 取条 件 , 与行 业 确 并
标 准进行 了对 比验证 , 为醋 纤滤棒 中三 醋酸甘 油酯 的快速
表1 5 不 同萃 取 头 老 化操 作 参 数 种
热恒 温水浴锅( 海 医疗 器械五 厂 )手动 固相微萃 取装 置 上 , ( 国S p lo 司 ) 美 u ec公 。
HS-SPME-GC-MS分析青皮挥发性成分
HS-SPME-GC-MS分析青皮挥发性成分青皮是柑橘类水果中具有独特风味和香气的部分,其挥发性成分对于其特殊的风味和香气起着至关重要的作用。
对青皮的挥发性成分进行分析具有重要意义。
HS-SPME-GC-MS是一种常用的分析方法,可以有效地提取和分析样品中的挥发性成分。
本文将针对HS-SPME-GC-MS分析青皮挥发性成分的方法和应用进行介绍和讨论。
HS-SPME-GC-MS分析方法是基于固相微萃取(SPME)技术和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术的结合。
其基本原理是将样品中的挥发性成分通过SPME纤维吸附和富集,然后在气相色谱-质谱联用仪上进行分离和鉴定。
这种方法具有操作简便、灵敏度高、分离效果好以及可以直接对固体、液体和气体样品进行分析等优点,因此在食品、环境、化学等领域得到了广泛的应用。
1. 样品准备首先需要收集新鲜的青皮样品,将其洗净并切成适当大小的块状。
然后可以选择使用直接曝露法或者溶剂萃取法来释放样品中的挥发性成分。
在直接曝露法中,样品可以直接暴露在室温下,通过自然挥发释放挥发性成分;而在溶剂萃取法中,则需要将样品置于适当的溶剂中进行萃取。
2. SPME提取将经过准备的样品放入SPME瓶中,再将SPME纤维插入瓶口,待一定时间后(通常为数小时)即可进行提取。
SPME提取的时间和温度可以根据具体样品和实验要求进行调整。
3. GC-MS分析经过SPME提取后的纤维可以直接插入气相色谱-质谱联用仪中进行分析。
在气相色谱中,挥发性成分将被分离,并通过质谱的检测和鉴定,确定所提取的成分。
通过HS-SPME-GC-MS分析青皮挥发性成分,可以得到有关青皮挥发性成分的详细信息,包括成分的种类、含量以及相互间的相对比例等。
这些信息对于揭示青皮的香气特征和品质特征具有重要的意义。
通过比较不同种类、不同产地、不同处理方式的青皮样品,可以发现它们在挥发性成分上的差异,从而为青皮的品种鉴定和质量控制提供依据。
HS-SPME-GC-MS分析青皮挥发性成分
HS-SPME-GC-MS分析青皮挥发性成分引言青皮是柑橘类水果中常见的一种,不仅口感酸甜可口,而且还具有丰富的营养价值。
青皮的挥发性成分对其风味和营养价值起着至关重要的作用。
传统的提取分析方法需要大量的有机溶剂,且步骤繁琐且耗时。
HS-SPME-GC-MS技术的出现,为青皮挥发性成分的分析提供了一种快速、高效、准确的方法。
本文将结合HS-SPME-GC-MS技术,对青皮的挥发性成分进行分析。
一、HS-SPME-GC-MS技术简介HS-SPME(headspace solid-phase micro-extraction)-GC-MS(gas chromatography-mass spectrometry)技术是一种结合了固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术的分析方法。
该技术将样品中的挥发性成分浓缩到固相萃取针头上,然后通过气相色谱-质谱联用技术进行分离和定性分析。
相比传统的提取分析方法,HS-SPME-GC-MS技术具有样品制备简单、操作方便、分析速度快、分离效果好、分析结果准确等优点。
二、青皮挥发性成分的HS-SPME-GC-MS分析1. 样品的准备将新鲜的青皮去皮、切碎并置于密封容器中。
然后,通过HS-SPME技术将青皮中的挥发性成分浓缩到固相萃取针头上。
经过一定时间的吸附,固相萃取针头上的挥发性成分达到一定浓度后,即可进行后续的分析。
2. 气相色谱-质谱联用分析经过固相萃取针头的浓缩,样品中的挥发性成分得到了富集,之后将固相萃取针头插入气相色谱-质谱联用仪器中进行分析。
通过气相色谱进行成分的分离,通过质谱进行成分的鉴定和定量分析。
利用HS-SPME-GC-MS技术,可以得到青皮中挥发性成分的种类、含量和相对比例等信息,为深入了解青皮的挥发性成分提供了重要依据。
3. 挥发性成分的鉴定和定量利用GC-MS技术可以准确地鉴定样品中的挥发性成分,并通过对标准品的比较来定量分析每种成分的含量。
GC-MS图谱可以清晰地显示出每种挥发性成分在特定保留时间下的峰形,提供了其相对含量和分布情况,同时质谱可以提供其分子结构和特征碎片离子的信息,有助于对成分的准确定性鉴定。
HS-SPME-GC-MS分析青皮挥发性成分
HS-SPME-GC-MS分析青皮挥发性成分引言青皮作为我国一种特有的药材,在中医中有着悠久的历史,被广泛应用于治疗消化系统疾病、感冒等。
青皮的主要药用成分为挥发油,其引起的药理作用主要来源于挥发油中的活性成分。
准确、全面地分析青皮挥发性成分对于揭示其药理作用和质量控制具有重要意义。
本文采用HS-SPME-GC-MS技术对青皮挥发性成分进行分析,旨在全面了解青皮挥发性成分的组成。
实验方法1. 青皮样品的准备:选取来源于湖北省的优质青皮作为实验对象,样品经过研磨和干燥处理后,制备成颗粒状,以便于后续的实验操作。
2. HS-SPME-GC-MS分析仪器及条件:采用固相微萃取联气质联谱技术(HS-SPME-GC-MS)对青皮挥发性成分进行分析,以Agilent 7890A气相色谱联Agilent 5977A质谱联用仪为分析平台,使用DB-5MS毛细管柱(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm)进行分离。
毛细管柱温度程序为:初始温度50°C,保持3分钟,然后以每分钟5°C的升温速率升至250°C,并保持10分钟。
质谱仪采用电子轰击(EI)源,扫描范围为m/z 50~550。
HS-SPME采用50/30 μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取纤维,提取温度为50°C,提取时间20分钟。
3. 数据处理:使用质谱联机软件对样品中的挥发性成分进行鉴定与定量分析,通过检索NIST和Wiley质谱库,鉴定各挥发性成分的结构和相对含量。
实验结果通过HS-SPME-GC-MS分析,共检测到青皮挥发性成分50余种,其中包括单萜、酚类、醛类、酮类等多种成分。
以某些成分的相对含量较高为例,进行详细介绍:1. 橙皮素:橙皮素为一种黄酮类化合物,已广泛应用于食品、农药和医药行业。
在本次分析中,橙皮素以较高的相对含量检测到,在质谱图上呈现出特征性的碎片峰,是青皮中的主要活性成分之一。
基于SPME-GC-MS技术的沉香品质鉴定
基于SPME-GC-MS技术的沉香品质鉴定
本文以固相微萃取(SPME)顶空进样,应用气相色谱质谱联用技术(GC-MS)对
产地来源不同的16个沉香样品进行了沉香挥发性成分的定性定量分析,旨在建
立可靠有效的沉香挥发性化学成分的检测方法,为科学、合理地评价沉香品质提供参考。
主要实验结果如下:(1)通过单因素法对SPME萃取条件进行优化,建立了沉香挥发性成分快速提取的最优方法,即使用DVB/CAR/PDMS萃取头,平衡时间
10min,使用80℃的温度萃取沉香30min,所得到的总峰面积最大,萃取量最大,萃取效果最好。
(2)使用固相微萃取结合气相色谱质谱联用技术较好地分离并鉴定了沉香挥发性物质中化学成分的种类及百分含量。
(3)16个沉香样品中,不同产地的沉香
化学成分的种类有一定差异,但是均含有沉香特征性成分苄基丙酮以及沉香螺醇。
通过对16个沉香中沉香螺醇、苍术醇、圆柚酮、a-Gurjunene以及苄基丙
酮的含量进行比较分析,得出天然土沉香样品中的大多数以及天然惠安系沉香样品品质较高,而星洲系沉香品质较低。
(4)从安捷伦化学工作站中获取中国东莞天然沉香4个样品的GC-MS色谱数据保留时间以及色谱峰面积等数据,使用平均矢量法与中位数矢量法获得东莞天然沉香的标准指纹图谱数据,可以为东莞天然沉香地道性鉴定提供参考。
SPME-GC/MS测定多环芳烃(PAHs)的微生物降解效率
分 析化 学 ( H Ⅺ H XU UA E)
Ch n s o r a f ay i a h mit i e e J u n l An l t l e s y o c C r
增 刊
D18 0
S MEG / P . CMS测定多环芳烃 ( A s P H )的微生物降解效率
Re e e cБайду номын сангаасs frn e
1 陈 宇,代 斌. 环境污染与防治,06 1:- 2 0 ,1 19 -
2 a i y p fa osf oiP ae c et co . oaS c toC e ir, a r g,9 9 PwlznJ p ct n o S l h sMioxr tnR y l oiyf hmsy C mbi e 19 s A i i d r ai e t d
曹 艺 徐亚幸 郑政伟 2 李开 明2 欧阳钢锋 朱 芳
( 中山大学化学与化学工程学院,广州 50 7 ) ( 12 5 华南环境科学研究所, 广州 50 5) 16 5 ( 广东教育学院生物系,广州 50 0 ) 133
由于多环 芳烃 (Ai )来源广且难 以降解 【,江河湖泊水底淤泥 中痕量 P Hs的持续污染不容忽 P l _ s 】 J A 视。采用微生物降解的方法治理 P H 污染的研究已 A s 受到广泛重视。对微生物降解效率的测定一般采 用索式提取、液液萃取以及固相萃取等方法,不仅繁琐、耗时,且需大量有毒有机溶剂,危害操作者 健康 , 污染环境;固相微萃取 (P )技术集采样、萃取、浓缩、 SME 进样于一体,是一种简便、省时省 力、不需溶剂的新型样品前处理技术【 2 J 。本研究通过驯化和分离纯化方法,从珠江某码头河底淤泥中 筛选出几株能降解 P H 的菌体;并采用 SME技术,对含微生物的复杂水体样品中微量多环芳烃进 A s P 行有 效、快速 富集 ,建立 了简便 、快速测定 P H —— 苯并( 芘 ( A A s a ) B P)的微生物 降解效率 的方法 。 69/95 8057 型气相色谱. 谱仪, .MS %毛细管柱(0 02 质 DB5 5 3 . mmx. i,美 国Aget m ̄ 5 0 5l 2 a n in公司) l ; SME装 置: 0叫l P 1 0 的聚 甲基硅氧烷 (D )萃取 头 ( 国 Spl P MS 美 ue o公 司) c ;电磁搅拌器 ( 上海 司乐仪 器有 限公司 ) 。苯并() (0 ,美 国 Spl a芘 10 mg ue o公 司) c ,丙酮 ( 99 ≥9 . %,科密 欧化 学试 剂有限公司 ) 。 标准溶 液制备 : 称量 B P固体粉末样 品 48 ,以 2mL丙酮溶液为增溶剂 , A .mg 移至 10 0 mL容 量瓶 中 以超 纯水 定容 ,配 置成 4 的标准溶液置于 4 ℃冰箱备 用。 8 mj 实际样品处理方法: 称量氯化钠 2 、氯化钾 0 、磷酸二氢钾 2g 4g _g 7 、磷酸氢二钠 4g 硝酸铵 、 1 、氯化钙 0 2 、七水硫酸镁 0 、氯化铁 0 5 ,配成 10 L溶液,并调节 p 。取 4 个 .g 0 . 0g .g 7 . 0g 00 m H4 2 锥形瓶 ,每瓶 中分别加入 2 5mL上述溶液 。用移液管 向每瓶 中加入 2m AP标准溶液 ,密封后 放入 LB 灭菌锅灭菌。取 2 瓶作为培养基,加入 2 L菌体溶液, 5℃在摇床密闭避光保存。另取 2 瓶为空 l m 2 l 白样品。 按周期从摇床上取含有菌体的实验样品上清液 l L ,稀释 l 倍后转移至进样瓶中进行测定。 m 0 G . CMS分析 条件 : 进样 口温度 :20 ℃,升温程 序 : 0 ℃ ( n 5 20 1 ),以 2 mi 0℃/ I速 率升到 20 mi l 7 ℃,停 留 1 2mm;载气 :高纯 H 气 ,采用恒流方式 ,流速 1 / n e . mLmi。质谱条件 :电离方式 为 E, 2 I 电子能量为 7 0 V,质量扫描范 围 ( /)3- 5 。B e mz 54 0 AP的保 留时间 85 i。 - .6 n m 本研究的最佳实验条件为:10a MS 0 P l D ,浸入式萃取方式, n i 萃取时间 5 m,脱附时间4 n 0 m 。 mi 在此条件下 , O 9  ̄9 m 范围内, A 在 , 6 .mg 0 6 B P表现出 良好的线性关系 , =097 ; , . 9 选择 0 6 / A 9 . LB P 9 mg 进行实验,平行测定 7 次,R D为 3 2 S . %;对 B P 0 A 进行了加标回收实验,平均回收率为 14 %。 0. 8 经过实验和计算 ,发现使用 MT2 体对 B -菌 AP进行 降解 时最佳 的底物 与菌体浓 度 比为 :每 l / L mg B AP溶液加入 OD 0 60值为 0103的 MT2菌体悬液 ; . 3 0 - 使用 MT5菌体对 B P进行 降解时最佳的底物 - A 与菌体浓度 比为 :每 lmg B P溶液加入 O 6 0 为 0092的 MT5菌体悬液 。经过对 MT5和 m A D0 值 . 3 3 - - MT2两种 菌体降解 P Hs - A 的降解效率 的测定发现 ,MT5号菌种 18 - 6h内对 B AP产生降解 ,降解效率 在 6%左右而停止 降解 ,菌体开始死亡 ;而 MT2号菌种在更短 时间内 (6h 0 - 9 )对 B P产生大量 的降 A 解 ,降解 效率在 6% 以上菌体才停止降解 ,开始大量死亡 。所 以 MT2号菌种 的降解效率更为优越 , 5 - 而这两种菌体与国内发现的部分同类菌体相比,其降解时间短,降解效率高,可用于环境治理 。
SPME-GCMS法结合保留指数分析蒸煮高粱挥发性香气成分
第49卷第3期2021年5月V o D.N q NMap,2021酿酒LIQUOR MAKING文章编号:1002-8110(2021)03-0032-05SPME-GC/MS法结合保留指数分析蒸煮高粱挥发性香气成分岳涛!,姜利",黄艳刘国英(0安徽古井贡酒股份有限公司,安徽亳州236822;2.安徽省固态发酵工程技术研究中心,安徽亳州236820)摘要:研究酿酒高粱蒸煮香气的化学成分。
采用固相微萃取技术提取蒸煮香气成分,使用气质联用技术获得总离子流图,各色谱峰相应的质谱图经过NIST11标准谱库检索,结合保留指数比对定性,并采用峰面积归一化法进行定量分析,计算各成分的相对百分含量。
在高粱蒸煮香气鉴定出82种化学成分,其中醇类10种、醛类17种、酸类6种、酯类9种、酚类6种、酮类10种、烷桂类9种、其他类15种,单个组分含量较高的有油酸(35.12%)、肉豆蔻酸(2.65%)、月桂酸(2.59%)、4-乙烯基愈创木酚(2.12%)、壬醛(1.96%)、棕稠酸乙酯(1.38%)、4-乙基愈创木酚(1.31%)、苯酚(1.28%)、2,3-二氢苯并咲喃(1.27%)、6-甲基-3,5-戊二烯-2-酮(1.13%)、乙醇(1.07%)、植酮(1.02%)。
关键词:酿酒高粱;固相微萃取;气质联用;保留指数;蒸煮香气中图分类号:TS262.3;TS261.21;TS207.3文献标识码:BAnalysis of Volatile Aroma Components of Cooked Sorghum by SPME-GC/MS Combined With Retention IndexYUE Tao11JIANG Li—HUANG Yat1,LIU Guoying12(1.Anhui GujingGothjie C o,Ltd.,Bozhot,Anhui235920,China;22nhui Sot—-state Ormextation of Eng—eer—g TechnoOyy Research Center,Bozhou,Anhui235922,China) Abstract:T o analyze the chemical components of We cooping aroma of U r e w ing sorghum.Rhe coot—g aroma of Urewing sorghum was exWactef bp heanspace-soq—phase micro extraction meWot(SPME),2e cooping aroma of Urewing sorghum were analyze-using gas chmmaWymphy-mass specWomehy(GC-MS)comUinef with retention—deu com-paVsonAhe peat area normalization methoP was use-to celcolato the relatve context of each componextAhero were92kings of CavoVng compounts detectef incluUing10kings of alcotols,17 kints of cl0eXyPes,2kints of-ci—s,9kints of esters,2k—ds of phexlic deVvates,10kinds of ketones,2kinds of alOanes,and15k—ds of others,The pVncigvt—avoVng compouuds were oleic aci—(35.12%),myvstic aci—(265%),OoVo aci—(229%),4-v—ylyuaiacot(2R2%),Nonanal(166%),EWpl paloVato(123%),l-eWyOuPpol(121%),phenol(165%C2,3-ChyPvPexzofumt(167%),6-meWpt-3,a -PexWtiexe-2-5ne(140%),eWanoi(167%),Phytone(162%).Key words:Brew—a sorghum;soli—phase micro-exfaction;GC/MS;retexhon indeu;coot—g aroma白酒的质量首先是由酿酒原料决定的,不同品种粮食对酿酒酒质有不同的影响,就是俗话说的“高粱产酒香,玉米产酒甜,大米产酒净,糯米产酒绵,小麦产酒糙”°高粱作为酿酒的主要原料,具有高淀粉、低蛋白质、低脂肪和恰当的单宁。
SPME-GC-MS法分析芽菜中的挥发性风味成分
CHI NA CONDI E M NT
中 国 调 味 品
分 析 检 测
S ME GC MS法分 析 芽 菜 中的挥 发 性风 味成 分 P — —
邓静, 张伟 娜 , 华 昌, 吴 肖辰 , 良, 张 张东 跃
( 四川 理工 学 院 生物 工程 学院 , 四川 自贡 6 3 0 ) 4 0 0
供 新 的技术 手段 , 为鉴 定 腌 菜类 产 品的 特征 风 味提 供 基础 的分析 方法 , 时也 为 将 为食 品检 测 技 术 的 发展 同
打下 基 础 。 近 年 来 发 展 的 顶 空 固 相 微 萃 取 ( oi sl d
摘要 : 用项 空 固相微 萃取 方 法提 取 3个不 同厂 家 芽菜 中挥 发 性风 味 物 质 , 采 然后 结合 气相 色谱一 谱 联 质 用技 术 对提取 的挥发 性风味 物 质进行 分 离鉴定 。通过 对 固相 微萃 取的 纤维 头 、萃取 温度 和 萃取 时间 的
选择 来优 化 其 实验 条 件 。采 用 气一 联 用技 术从 三种 样品 中一共 鉴定 出 6 质 7种 挥发 性 风味 物 质 。主要 包
芽菜 的原 产 地在 宜宾 , 宜宾 古称 叙府 , 因此 芽菜 又 称叙 府 芽菜 。宜 宾芽 菜在 四川 非常 有名 , 它和 “ 陵榨 涪
菜” “ 充冬 菜” “ 、南 、 内江大 头菜 ” 并称 为 四川 四大腌菜 。 宜宾 芽 菜是 由叶用 芥菜 的嫩 茎 划 成 条状 腌 制 而 成 , 工
( P E)we e a a y e y g sc r ma o r p — a ss e t o e r ( - S .Th o i h s ir e — S M r n l z d b a h o t g a h m s p c r m t y GC M ) e s l p a em c o x d
采用SPME-GC/MS联用技术对贵定鸟王茶香气成分的测定分析
p o r t nt a p a r t i n t he t e a’ S s p e c i a l la f v o r . Ke y wo r d s: S PME— GC/MS,Ni a o wa n g t e a,a r o ma
艺 和现代新 科技相 结合精 制而成 的 。贵定 鸟王茶 以
贵州 科 学3 l ( 6 ) : 4 2—4 5 , 2 0 1 3
Gu i z h o u S c i e n c e
采用 S P M E - GC / MS联 用技 术对 贵定 鸟 王 茶 香气 成 分 的测 定 分 析
杨 鸿 波 杨 昌彪 贵阳 5 5 0 0 0 2 ; 贵州科学 院, 贵阳 5 5 0 0 0 1 )
An a l y s i s o n Ar o ma t i c Co mp o n e n t s o f Gu i d i n g Ni a o wa ng Te a Us i n g S PM E— G C/M S
YANG Ho n g— b o
YANG Cha n g- bi a o
为保护鸟王茶 良好的品牌声誉 , 考察在相 同地理 、
气候 、 环境条件 下 , 由于茶种 的不 同, 经过相 同的炒制
清《 康熙贵州通志》 载“ 黔省各属皆产茶 , 贵定云雾 山最有名 ” 。贵 定 鸟 王茶 是 历 史 名 茶 , 采 用 传 统 工
收 稿 日期 : 2 0 1 3 - 0 9 - 0 4; 修 回 日期 : 2 0 1 3 09 - 08 -
摘 要: 采用 固相微 萃取 法提取贵定云雾鸟王茶和福鼎茶 , 经G C / M S分析 , 共分 离鉴定 出 3 7种挥发性 成分, 其 中鸟王茶含
SPME-GC-MS及相似度计算法对内衣中人体气味的分析鉴别
D I 0 . A n WAN a -i U Qn , N i-i Y G Y n j S N i3 ME G Pnja 2 2 (. p r n r n lt s Sc u nP l eC l g , uh u6 6 0 ,C ia 2C ieeP o l ’ P bi S c ry J De at tfCi ai i , ih a oi ol e L z o 4 0 0 hn ; .hns epeS u l eui me o mi s c c e c t
Ab ta t sr c:0bet eT s biha f c n n o —naiem to o n lz gh ma cn nu drltig M eh d jci oet l n e i tad n n— v s eh dfra v n i h
中图分类 号 : F9 . D 751
文 献标 志码 : A
d i 1. 6  ̄ s . 7 —0 2 0 2 3 0 0: 0 99 .s 1 127 . 1. . 6 3 in 6 2 00
文 章 编 号 :6 1 2 7 一 2 1 )3 0 3 — 5 1 7 — 0 2 (0 2 0 — 0 1 0
中 国 司÷ 鉴 定 21年第3 ( 去 02 期 总第6期) 2
鉴 定 科 学
Re e r h P p r sa c a e
S M E—GC— S 及相似度计算 法 P M
对 内衣 中人体气 味的分析鉴别
代 勇 , 彦 吉 孙 琴 孟 品 佳 王 , ,
(. 1 四川警察学院 刑事科 学技 术 系, 四川 泸州 6 6 0 ; . 4 0 0 2中国人 民公安大学 , 北京 10 3 ; 0 0 8
U i r t, ei 008 C i ;.ea m n o P a ay Lzo ei l o ee Lzo 60 , h a n e i B in 103 , h a3 pr e t hr c , uh u dc lg , uhu6 00 C i ) v sy jg n D t f m M aC l 4 n
SPME-GC-MS对五种加工工艺鲜花椒油挥发性风味成分的分析
SPME-GC-MS对五种加工工艺鲜花椒油挥发性风味成分的分析王立艳;陈吉江;安骏;王冶;赵芸;郭佳;邓龙【摘要】Zanthoxylum oil is produced by five processing technics, the oil samples are extracted by solid-phasemicroextraction(SPME)method.Zanthoxylum oil produced by five processing technics is analyzed by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS).107 components separated from the extract have been identified, the results show that main volatile flavor compounds are linalool and limonene, the two kinds of flavor components account for 76.7%~93.0% of the total flavor components, linalool accounts for15.0%~51.5%, while limonene accounts for 38.6%~67.7%, low-temperature extracting technic has the highest content of linalool, which is 51.5%.While normal pressure and temperature extracting technic has the lowest content of linalool, which is 15.0%.Normal pressure and temperature extracting technic has the highest content of d-limonene, which is67.7%.While high-temperature watering oil and extracting technic have the lowest content of limonene, which is 38.6%.Linalool and limonene are easily volatile at higher temperature.In order to attain high-quality Zanthoxylum oil, it is necessary to adopt appropriate processing technic.The purpose of our research is to provide some theoretical foundation for producing high-quality Zanthoxylum oil, so enterprises can organize production and quality control of Zanthoxylum oil effectively.%以5种加工工艺制取的鲜花椒油为原料,采用固相微萃取(SPME)装置顶空取样,用气相色谱-质谱法(GC-MS)对鲜花椒油挥发性风味成分进行鉴定.结果表明:共鉴定出107个化合物,鲜花椒油的主要挥发性风味成分为芳樟醇及柠檬烯,2种风味成分占鲜花椒油总风味成分的76.7%~93.0%,芳樟醇占15.0%~51.5%,柠檬烯占38.6%~67.7%,5种加工工艺制取的鲜花椒油中芳樟醇、柠檬烯含量有明显差异.其中低温浸提工艺制取鲜花椒油的芳樟醇含量最高为51.5%,常温常压压榨工艺制取鲜花椒油最低为15.0%.常温常压压榨工艺制取鲜花椒油的柠檬烯含量最高为67.7%,高温油淋-浸提结合工艺制取鲜花椒油最低为38.6%.在高温条件下芳樟醇、柠檬烯易挥发损失,为得到高品质的花椒油,需要采用适宜的加工工艺,研究为制取风味、口感良好的花椒油提供理论依据,以便生产企业有效组织花椒油的生产和品质控制.【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2017(042)009【总页数】7页(P128-133,137)【关键词】工艺;花椒油;挥发性风味成分;芳樟醇;柠檬烯;气相色谱-质谱【作者】王立艳;陈吉江;安骏;王冶;赵芸;郭佳;邓龙【作者单位】中国矿业大学化学与环境工程学院,北京 100083;中粮营养健康研究院,北京 102209;中粮营养健康研究院,北京 102209;中粮营养健康研究院,北京102209;中粮营养健康研究院,北京 102209;中粮营养健康研究院,北京 102209;南昌大学,南昌 330047【正文语种】中文【中图分类】TS201.1花椒是一种常用调味料,给菜品带来麻香风味及口感。
利用顶空SPME-GC-MS联用技术检测苹果汁中嗜酸耐热菌代谢产物的研究
idct es o a ecu e ya c c b c ls e o r s i i a p i ;3 T eo t zdc n io s ae no h g n l n i e t i g a sdb l y l a iu i t r ts n p l j c adh p l i o l a d e e r e u e . pi e o d i sdo r o o a h mi tn b t
( o e eo o dS in ea dEn iern ,N  ̄ w s C l g fF o ce c n gn e g o h e t l i A&F Unvri iest y,Ya gig h a x 1 0 ,C ia n l ,S a n i 21 0 hn ) n 7
础上发 展起来 的一 种新 型无溶 剂样 品处理 技术 。它是 种 基 于气一 固吸 附 和液一 固吸附平 衡 的富集 方法 , 嗜酸 耐热菌是 一种 耐酸 、耐热 和好气 生长 的非致 利 用被 分析 物质 与活性 固体表 面—— 石英纤 维表 面的 病 芽 孢 杆 菌 , 它 能 够 在 p 值 为 2 ~ ., 温 度 固相涂 层有 一定 的吸附 能力而 达到被 分离 和富集 的 目 H . 65 0 1~ 0 的条 件 下 生长 f 嗜 酸 耐热 菌 属 于脂 环 芽 孢 的。与传统的萃取技术相 比,固相微萃取技术具有无 2 8 1 ] 。
e p r n e e DV / x e me t r : i w B CAR,DMS f r , 18 aS t 5o o 0 i x rc in P be i . g N 2 O4 fr2 r n e t t . a5 C a a o Ke r s aiy l h cl sa ioe r sr ;h a s a e S ME;GC— y wod : l co a iu cd tre t s e d p c P c i MS;mea oi tb l c
HS-SPME-GC-MS分析4种植物油加热氧化挥发性产物
HS-SPME-GC-MS分析4种植物油加热氧化挥发性产物孙旭媛;刘元法;李进伟【摘要】采用顶空固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS)对4种脂肪酸组成不同的植物油(棕榈油、菜籽油、葵花籽油和亚麻籽油)在120、150、180℃加热氧化条件下产生的挥发性产物进行分析.结果表明:同种植物油不同温度加热氧化挥发性产物差异不大,不同脂肪酸组成的植物油挥发性产物有明显差异;4种植物油共有的加热氧化挥发性产物主要有l-辛烯-3-醇、正辛醇、正己醛、2-庚烯醛、壬醛、反-2-辛烯醛、反-2-壬醛、反-2-癸烯醛、2-十一烯醛、反式-2,4-癸二烯醛、甲酸、正戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸;在120℃加热氧化36 h时,棕榈油、菜籽油、葵花籽油和亚麻籽油中反式-2,4-癸二烯醛含量分别达到200.64、414.68、579.06、54.72 mg/kg.反式-2,4-癸二烯醛和己酸可作为常见植物油中的特征挥发性物质评价油脂热氧化程度.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2018(043)010【总页数】6页(P20-25)【关键词】植物油;氧化;挥发性物质;气质联用【作者】孙旭媛;刘元法;李进伟【作者单位】江南大学食品学院,食品科学与技术国家重点实验室,江苏无锡214122;江南大学食品学院,食品科学与技术国家重点实验室,江苏无锡214122;江南大学食品学院,食品科学与技术国家重点实验室,江苏无锡214122【正文语种】中文【中图分类】TQ646;TS225.1食用植物油是日常饮食中的重要组成部分,不但能够改善食物的风味、色泽和口感,还能够为我们提供能量、必需脂肪酸和微量营养素[1-2]。
然而,油脂在高温烹饪和油炸等过程中会发生水解、氧化、聚合等一系列复杂的化学反应,导致油脂品质劣变,营养损失,产生不愉快的风味甚至有毒化合物[3-4]。
已经有研究提出摄入高度氧化的油会增加冠心病和肝病的风险[5-6],氧化油与致畸诱变和致癌之间也具有直接相关性[7]。
spme-gc-ms结合电子鼻技术分析不同品种猕猴桃酒香气物质
(College of Food Science and Engineering, Northwest A&F University, Yangling 712100, China)
文献标志码:A
文章编号:1002-6630(2019)22-0249-07
引文格式:
赵宁, 魏新元, 樊明涛, 等. SPME-GC-MS结合电子鼻技术分析不同品种猕猴桃酒香气物质[J]. 食品科学, 2019, 40(22):
249-255. DOI:10.7506/spkx1002-6630-20181227-322.
aroma profiles of the kiwifruit wines, especially between ‘Xuxiang’ and ‘Hayward’ wines. The kiwifruit wines could be
completely discriminated using principal component analysitile Components of Kiwifruit Wines Made from Different Cultivars Using Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry Combined with Electronic Nose
eucalyptol and 2-methoxy-4-vinylphenol were the characteristic aroma compounds common to the three wines. Meanwhile,
HS-SPME-GC-MS分析青皮挥发性成分
HS-SPME-GC-MS分析青皮挥发性成分
青皮是柑橘属植物中的一种,是一种常见的水果。
其挥发性成分是指在一定温度下,能够迅速蒸发并具有一定香气的化合物。
挥发性成分是决定植物香味的重要组成部分,也是青皮作为调味品和医药材料的重要性质之一。
研究青皮的挥发性成分对于了解其化学成分和提取其香气有着重要的意义。
HS-SPME-GC-MS是一种常用的青皮挥发性成分分析方法。
HS-SPME是固相微萃取技术的一种,通过将挥发性成分吸附在固相膜上,再用热解吸进行分离和测定。
GC-MS则是气相色谱质谱联用技术,能够将化合物按照其挥发性和质量进行分离和鉴定。
分析青皮挥发性成分的方法可以分为两个步骤:预处理和分析。
将青皮样品放入封闭容器中,加入适量的溶剂进行浸泡,提取挥发性成分。
然后,将浸泡后的溶液借助
HS-SPME技术进行微萃取,即将固相纤维插入溶液中,以吸附挥发性成分。
随后,将固相纤维放入气相色谱仪中,以高温加热进行热解吸,将吸附在固相纤维上的化合物脱附,并进入气相色谱柱进行分离。
通过质谱联用技术进行鉴定和定量分析。
通过HS-SPME-GC-MS分析,可以得到青皮挥发性成分的化学成分和相对含量信息。
青皮挥发性成分的化学成分主要包括单萜类化合物、香豆素类化合物、酚类化合物、酮类化合物、醛类化合物等。
这些化合物具有丰富的香气和生物活性,对于青皮的风味和药效具有重要作用。
HS-SPME-GC-MS是一种常用的青皮挥发性成分分析方法,可以用于了解其化学成分和提取其香气。
通过该方法的应用,可以为青皮的利用和开发提供科学依据,为调味品和药物研发提供技术支持。
HS-SPME-GC-MS分析青皮挥发性成分
HS-SPME-GC-MS分析青皮挥发性成分青皮是柑橘属植物中的一个重要种类,其挥发性成分具有丰富的化学组成和独特的香气特点,被广泛应用于食品、饮料、香料和医药等领域。
本文采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)对青皮挥发性成分进行了分析研究,为青皮的深入利用和开发提供科学依据。
实验方法仪器和试剂HS-SPME-GC-MS系统:Agilent 6890N气相色谱仪联用Agilent 5975B质谱检测器;色谱柱:Agilent HP-5MS(30 m × 0.25 mm × 0.25 μm);固相微萃取针头:Supelco 57328-U(100 μm PDMS/Divinylbenzene fiber);标准品:Sigma Aldrich 99%级别的C6-C24直链烷烃混合物;青皮样品:新鲜青皮(Citrus reticulata Blanco)。
实验步骤1.准备样品:将新鲜青皮去除表皮和果肉,仅取中间的果皮部分,切碎成小块,并干燥于室温下24小时。
2.HS-SPME提取:将固相微萃取针头插入瓶口,使针头与样品头部接触15min,提取温度为40℃。
3.GC-MS分析:将针头插入气相色谱仪进样口,以5℃/min的速率升温至250℃,并保持2min,运行时间30min,流速为1mL/min。
使用质谱检测器进行检测,并进行质谱库比对和化合物定性鉴定。
实验结果GC-MS图谱显示,青皮挥发性成分主要包括单萜烯、单萜醇、烷类、酯类、醛类、醇类和酮类等多种化合物。
其中,单萜烯和单萜醇是青皮挥发性成分的主要组成部分,其占总相对峰面积的比例分别为39.53%和23.59%,其他成分的含量相对较低。
经过质谱比对和化合物定性鉴定,确认了青皮中的主要化合物,包括柠檬烯、α-长叶烯、β-长叶烯、果烷、叶烷、柚皮酚、会香烷、川芎烯等。
这些化合物具有不同的香气特点和功能特性,为青皮的应用提供了广泛的选择和空间。
HS-SPME-GC-MS分析辛夷与其混用品的挥发性成分
HS-SPME-GC-MS分析辛夷与其混用品的挥发性成分引言辛夷,又名忍冬,是一种著名的中药材,具有清热解毒、润肺止咳、和解酒毒等功效。
辛夷常被单独使用或与其他药材混合使用,以增强疗效。
混合使用的药材可能产生新的化学成分,对其挥发性成分进行分析能够揭示混合使用的药材的化学特征及其功效。
本研究旨在利用HS-SPME-GC-MS技术对辛夷与其混用品的挥发性成分进行分析,从而为深入了解其药理学作用提供参考。
材料与方法1. 实验材料辛夷及其常见混用品(如白芷、茯苓等)。
2. 实验仪器HS-SPME采样装置、GC-MS联用仪等。
3. 实验步骤1)制备混用品提取液:取一定量的辛夷及其混用品,使用乙醚-乙酸乙酯(1:1)溶剂提取,待提取液干燥后得到样品。
2)样品预处理:将样品放入HS-SPME采样器中,通过增温程序进行预处理。
3)挥发性成分采集:将HS-SPME采样器插入GC-MS联用仪中,进行挥发性成分采集。
4)GC-MS分析:将采集到的挥发性成分通过GC-MS联用仪进行分析和鉴定。
结果与讨论通过HS-SPME-GC-MS分析,鉴定出了辛夷与其常见混用品的挥发性成分。
在辛夷的挥发性成分中,主要含有α-丁香酚、β-丁香酚、丁香酚、丁酸乙酯等成分;而与其混用的白芷、茯苓等药材的挥发性成分中,则含有α-蒎烯、β-蒎烯、丁香酚、丁烷磺酰胺等成分。
对比分析发现,辛夷与其混用品的挥发性成分具有较大差异,这可能是混合使用药材产生不同药理作用的重要原因之一。
总结与展望本研究通过HS-SPME-GC-MS分析,初步揭示了辛夷与其混用品的挥发性成分,为混合使用药材的药理学作用提供了一定的参考。
由于混用药材的种类和比例不同,可能会对挥发性成分产生较大影响,因此未来可进一步开展在不同比例下的挥发性成分分析,并结合药理学实验,深入探究混合使用药材的药理作用机制,为中药复方的合理应用提供更为科学的依据。
SPME-GC-MS联用技术测定农药残留的基本理论探讨
取 萃取 方 式 的 讨 论 、 气 相 色谱 色谱 分 离条 件 的 选 择 ,并 对 S P ME—G C MS联 用技 术 的应 用前 景 进行 了展 望 。 关键 词 :S P ME; 气相 色谱 ;农 药残 留 ;联 用技 术
b i n a t i o n t e c h n o l o g y o f S P ME ̄G C MS .Th i s s t u d y i n d u d e d t h e d i s c u s s i o n o f t h e e x t r a c t i o n s t y l e i n S P ME,t h e s e l e c t i o n o f s e p a r a t i o n c o n d i t i o n
◎
王 晓 宁 沈 国安
摘
第 2 0 1 1 3 卷 年 第 2 3 月 期 ・ 总 上 第 半 1 5 月 5 期 刊
杨 艳 杰 李 品 艾
S P ME - G C - MS联 用技术测 定农药 残 留的基 本理论探讨
( 河 南省 漯 河 医学 高 等 专 科 学校 , 漯河 4 6 2 0 0 2 )
目前 ,我国对农药使 用最 多的是有机磷农 药 ,该农 药具有毒性高 的特 点 ,由于该农药 广泛使用 ,使 得近年 来瓜果农药残留中毒事件发生的概率增加 。在农 产品 中, 对残 留农药存在所受 到 的关注 程度逐渐 提高 ,对农药 残 留、使用加 强管 理 势在 必行 ,因此 ,建立 灵 敏 、可 靠 、 简便 、快捷 的监测手段是 当务之急 。 般情况下 ,对有机磷污染 物的测定 首先要采 用有 机溶剂 ,或者超临界流体 萃取等技 术对污染样 品进行 处 理 ,这种方法在分 离净化 的过程 中存 在一定 的缺陷 ,如 工作量大 、步 骤繁琐 、成本高 ,且 所用 的有 机溶剂 对生 态环境 、人体健康 都会 产生 负面影 响 。 ] 。S P ME,即 固
SPME-GC-MS对低温酯酶酶解稀奶油香基成分分析及香气变化规律研究
SPME-GC-MS对低温酯酶酶解稀奶油香基成分分析及香气变化规律研究董娟;孙静涛;华宵;史学伟;郑晓吉;杨瑞金【摘要】利用SPME-GC-MS分析方法,比较了自制酯酶restT和Novozym Palatase 20000L脂肪酶酶解稀奶油产物挥发性化合物及香气变化规律.选择酶解温度、酶解pH、酶添加量和酶解时间进行逐级优化;再对两种酶在最适酶解温度和4℃条件下得到的酶解产物进行SPME-GC-MS对比分析.结果表明:restT和Palatase 20000L最佳酶解条件为酶解温度分别为25℃和50℃、酶解pH8.0、酶添加量150 U/g、酶解时间5h.SPME-GC-MS分析结果显示,restT可以在25℃,甚至4℃条件下酶解,产物均能产生较多的中短碳链的游离脂肪酸、甲基酮类、酯类及内酯等对奶香有突出贡献的特征性风味物质.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2016(041)007【总页数】6页(P33-38)【关键词】稀奶油;酯酶;脂肪酶;酶解工艺;SPME-GC-MS;奶味香基【作者】董娟;孙静涛;华宵;史学伟;郑晓吉;杨瑞金【作者单位】江南大学食品学院,江苏无锡214122;石河子大学食品学院,新疆石河子832003;石河子大学食品学院,新疆石河子832003;江南大学食品学院,江苏无锡214122;石河子大学食品学院,新疆石河子832003;石河子大学食品学院,新疆石河子832003;江南大学食品学院,江苏无锡214122【正文语种】中文【中图分类】TS225.2;TQ64乳及乳制品已成为人们日常膳食的重要组成部分,由于其自身的风味较弱,未经加工的鲜乳几乎没有味道,在乳制品加工中为了增强其特征风味,往往要借助于奶味香精。
目前,在奶味香精制备方法中,无论从安全性还是香气口感上,微生物酶法水解奶油再经修饰调配制备的奶味香精更能明显改善和提高加香产品的内在质量[1]。
奶味香基的制备大多以奶油或干酪等为原料,其风味对于相关食品的风味有着重大的影响,利用相关微生物、酶水解等技术对乳脂肪进行适当的酶解,通过控制酶解程度得到不同奶香特征的风味化合物,以达到酶解增香的目的[2-3]。
HS-SPME-GC-MS鉴别高良姜及大良姜
HS-SPME-GC-MS鉴别高良姜及大良姜
高良姜和大良姜是两种常见的姜类植物,它们在食品加工和药用方面都有着重要的作用。
由于它们在外观上非常相似,因此很难通过肉眼来区分它们。
为了准确鉴别高良姜和大良姜,科学家们使用了HS-SPME-GC-MS技术,这种技术能够通过分析植物中的挥发性成分来进行鉴别。
本文将介绍HS-SPME-GC-MS技术的原理和应用,以及如何利用这种技术来鉴别高良姜和大良姜。
1. HS-SPME-GC-MS技术原理
HS-SPME-GC-MS技术是一种结合了固相微萃取(SPME)、气相色谱(GC)和质谱(MS)的分析方法。
样品中的挥发性成分会被吸附到SPME纤维上,然后用气相色谱-质谱联用技术进行分离和检测。
这种方法具有高灵敏度、高选择性和高分辨率的优点,可以对复杂的混合物进行分析和鉴别。
在进行高良姜和大良姜的HS-SPME-GC-MS鉴别时,首先需要准备样品,并将其放入SPME纤维中进行吸附。
然后,将SPME纤维插入气相色谱柱中,进行挥发性成分的分离和检测。
通过质谱的检测和分析,可以得到高良姜和大良姜挥发性成分的组成和相对含量,从而实现它们的鉴别。
通过HS-SPME-GC-MS技术对高良姜和大良姜进行鉴别,可以得到它们挥发性成分的含量和组成信息。
研究表明,高良姜和大良姜的挥发性成分中含有大量的姜酚、姜烯和姜油酮等成分,但它们的相对含量有所不同。
通过比对样品的挥发性成分,可以发现高良姜和大良姜在姜酚、姜烯和姜油酮等成分的相对含量上存在差异,从而实现它们的准确鉴别。
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SPME-GC-MS联用方法分析珠江及中山大学湖水中的痕量多环芳烃(PAHs)韦燕莉欧阳钢锋*(中山大学化学与化学工程学院物理化学研究所,广东广州510275)摘要:多环芳烃(PAHs)是一类致畸、致癌、致突变的化合物,由于其在环境中的来源很广并且难以降解的特点,环境水体中痕量多环芳烃(PAHs)的污染不容忽视,它的研究已经受到广泛的重视。
本实验运用SPME-GC-MS联用方法分析珠江及中山大学湖水中的痕量多环芳烃(PAHs),测定结果为珠江、西湖、北湖、东湖的PAHs浓度总量分别为385.5 ng/L、200.3 ng/L、503.3 ng/L、297.3ng/L,由PAHs浓度总量数据显示北湖水样中含的PAHs浓度总量比其它的水样中含的PAH s浓度总量高,其中珠江水体中PAHs的浓度总量与文献值接近。
本研究证明了该SPME-GC-MS联用技术适合于环境水样中多环芳烃混合物的分析,同时体现了SPME 在样品前处理中快速、灵敏、简单、无溶剂的特点。
关键词:环境分析固相微萃取(SPME)多环芳烃(PAHs) GC-MS 珠江1.前言多环芳烃(PAHs)[1-2]是一类致畸、致癌、致突变的化合物,它的水溶性很差并且难以降解,人为活动是其在环境中的主要来源。
美国环境保护署把其中16种不带支链的稠环PAHs[3-5]列为土壤和水体中优先控制的污染物。
SPME技术是1990年由加拿大Belardi与Pawliszyn[6]提出的一种集采样、萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理技术,主要原理通过采用涂覆不同化合物的微型熔融石英萃取纤维吸附水溶液中或者气体中的微量有机化合物,再结合色谱技术将吸附物质进行脱附鉴定。
由于SPME法不是将样品中的待测物全部萃取出来,因此它是一种不完全萃取技术,样品与涂层是一种预平衡过程。
用PDMS对16种PAHs的萃取有很好的效果[7],作者经过参考有关文献,运用SPME-GC-MS联用技术测定珠江及中山大学湖水中16种优控PAHs含量。
2.实验部分2.1样品采集样品采集点:珠江(中山大学北门码头旁)、西湖(中山大学康乐餐厅旁)、东湖(中山大学园东区荷花湖)、北湖(中大北门旁)。
于2008年4月不同时间在每个采样点采集3个平行样品,分别进行测定,实验结果取三次实验结果平均。
样品用1L棕色瓶采集并及时带回实验室,置于冰箱备用。
样品用100 μmPMDS进行萃取,用GC-MS进行分析,采用标准物加入法进行定量。
2.2仪器与试剂GC-MS色谱质谱联用仪Aglilent 6890 GC(HP-5MS,30.0 m ×250 μm i.d., 内壁厚0.25 μm )/5975 MS、PDMS萃取头(100 μm )/ SUPELCO、透明样品瓶(40 mL)/ SUPELCO;PAHs标准物:基金项目:中山大学化学与化学工程学院第八届创新化学实验与研究基金,基金编号:0717作者简介:韦燕莉,本科,中山大学化学与化学工程学院04级材料化学专业通讯联系人:欧阳钢锋,副教授,E-mail: cesoygf@16种优控PAHs混标:萘(NaP)、苊烯(ACY)、苊(ACE)、芴(FLE)、菲(PHE)、蒽(ANT)、荧蒽(FLU)、芘(PYR)、苯并(a)蒽(BaA)、䓛(CHY)、苯并(b)荧蒽(BbF)、苯并(k)荧蒽(BkF)、苯并(a)芘(BaP)、茚并(1,2,3-cd)芘(IP)、二苯并(a,h)蒽(DBA)、苯并(g,h,i)苝(Bper)。
2.3 GC-MSGC升温程序:50 ℃停留1min;20 ℃/min到150 ℃,停留6 min;10 ℃/min到250 ℃,停留12 min;30 ℃/min到300 ℃,停留2 min;其中GC进样口的温度为270 ℃,质谱源的温度为230 ℃,质谱四极杆温度为150 ℃,GC-MS接口温度为230 ℃,气体为He气。
(1)用Scan方法采取分流比为10:1检测1 μL 100 mg/L PAHs混标得到16种PAHs出峰时间,如下表所示表2-1 16种PAHs出峰时间及特征离子峰化合物t R/min SIM Ion(m/Z)a序号中文名称英文名称英文简称1 萘Naphthalene NaP 5.2 128,1022 苊烯Acenaphthylene ACY 7.2 152,763 苊Acenaphthene ACE 7.45 153,764 芴Fluorene FLE 8.26 166,825 菲Phenanthrene PHE 10.0 178,76,1526 蒽Anthracene ANT 10.1 178,76,897 荧蒽Fluoranthene FLU 12.53 202,101,888 芘Pyrene PYR 12.97 202,55,889 苯并(a)蒽Benz[a]anthracene BaA 15.72 228,114,20010 䓛Chrysene CHY 15.81 228,113,20011 苯并(b)荧蒽Benzo[b]fluoranthene BbF 18.71 252,126,22412 苯并(k)荧蒽Benzo[k]fluoranthene BkF 18.81 252,126,22413 苯并(a)芘Benzo[a]pyrene BaP 19.89 252,126,22414 茚并(1,2,3-cd)芘Indeno[1,2,3-cd]pyrene IP 26.10 276,13815 二苯并(a,h)蒽Dibenz[a,h]anthracene DBA 26.51 278,13916 苯并(g,h,i)苝Benzo[ghi]perylene Bper 27.94 276,138a 表格中用粗体及加横线格式的离子用于SIM设定,其余离子为各化合物的特征离子碎片(2)采取不分流加压的方法检测实际水样中PAHs:加压25.0 psi 1.00 min。
根据化合物的出峰时间的不同及特征离子峰的不同设置SIM(选择离子监测)对目标分析物进行检测。
2.4 SPME技术条件2.4.1萃取时间的优化由图可知,当萃取时间由5 min上升到60 min时,PAHs各化合物的萃取量都趋于上升的状态,分子量低的PAHs如萘、苊稀在萃取时间为30 min时已达到平衡;当萃取时间为60 min时除了荧蒽、芘的萃取量比80 min时萃取量稍低外,其它化合物在萃取时间为60 min时已达到平衡,则选择萃取时间为60 min。
2.4.2解吸时间的优化图2-2 解吸时间的测定由实验数据可知,分子量小的PAHs如萘、苊烯、苊、芴解吸5min后再测定其残留量时,含量已经非常低,由此可知,分子量小的PAHs比较容易解吸脱附,而分子量大的PAHs比较难解吸脱附,但在解吸10 min 后16种PAHs的残留量都低于10 %,不会影响下一个样品中PAHs含量的测定,故选择解吸时间为10 min。
3.结果与讨论3.1标准加入法的验证在色谱条件下,采取浸入式萃取模型,t萃取=60 min,t解吸=10 min,测定了加入不同标准浓度溶液的16种PAHs的响应值与加标后浓度的线性关系,结果见表3-1。
表3-1 SPME-GC-MS测定PAHs的线形方程和相关系数化合物线形方程(x:浓度/(ng/L)y:响应值)相关系数(R2)中文名称英文简称萘NaP y = 8330x + 3805330.9975苊烯ACY y = 25940x + 3207830.9987苊ACE y = 37819x + 4545460.9997芴FLE y = 34254x + 7595611菲PHE y = 74356x + 2E+060.9996蒽ANT y = 100861x + 2E+060.9993荧蒽FLU y = 145298x + 3E+060.9996芘PYR y = 152623x + 3E+060.9993苯并(a)蒽BaA y = 127411x + 2E+060.9993䓛CHY y = 160983x + 3E+060.9981苯并(b)荧蒽BbF y = 111555x + 1E+060.9987苯并(k)荧蒽BkF y = 178234x + 3E+060.999苯并(a)芘BaP y = 103675x + 1E+060.9974茚并(1,2,3-cd)芘IP y = 58297x + 6447890.9999二苯并(a,h)蒽DBA y = 65830x + 2E+060.9902苯并(g,h,i)苝Bper y = 77811x + 2E+060.9908标准加入法验证结果:PAHs未知浓度(PAHs各化合物实际浓度均为10 ng/L)溶液的16种PAHs浓度平均值为14.53 ng/L,证明SPME-标准加入法作为定量方法适用于本实验。
3.2水样中PAHs含量测定采取SPME-标准加入法测定水样中16种PAHs的含量:在实际水样中加入16种PAHs混标,加入浓度分别为20 ng/L,50 ng/L,100 ng/L,在色谱条件下,采取浸入式萃取模型,t萃取=60 min,t解吸=10 min,测定了水样及加标后16种PAHs响应值与样品加标浓度关系,根据工作曲线的斜率及水样中各化合物的响应值计算各化合物浓度,结果见表3-2。
表3-2 珠江及中山大学湖水中16种PAHs含量序号化合物珠江西湖北湖东湖浓度/ ng·L-1浓度/ng·L-1浓度/ ng·L-1浓度/ ng·L-11、16种PAHs总含量,2、解吸5min后PDMS上的PAHs残留量,3、解吸10min后PMDS上的PAHs残留量1萘16.01 18.9623.45 43.052苊烯7.54 4.44 4.96 2.633苊 5.36 2.88 3.18 1.894芴 5.27 4.317.27 5.355菲11.07 7.5410.62 7.156蒽 3.33 3.94 4.45 3.827荧蒽9.45 5.26 5.11 4.458芘12.64 5.40 5.46 4.119苯并(a)蒽9.80 4.3013.26 5.6010䓛15.17 10.6515.11 10.2811苯并(b)荧蒽15.65 13.1925.72 6.7812苯并(k)荧蒽24.09 13.1925.72 25.7913苯并(a)芘25.81 14.8234.82 16.7514茚并(1,2,3-cd)芘47.68 17.3672.49 29.3915二苯并(a,h)蒽71.86 29.9486.00 46.6116苯并(g,h,i)苝104.77 44.11165.71 83.69∑16 PAHs 385.51 200.31 503.33 297.34图3-1珠江及中山大学湖水中16种PAHs含量比较由表3-2及图3-1可知,珠江、西湖、北湖、东湖水体中所含16种优控PAHs浓度总量分别为385.5 ng/L、200.3 ng/L、503.3 ng/L、297.3ng/L,北湖中PAHs个化合物浓度均高于别的水样中PAHs浓度,分子量小的化合物浓度比分子量大的化合物浓度低。