对决明子橙黄决明素的分离提取的研究分析
决明子中橙黄决明素的提取、分离及纯化工艺探讨
生物制药与研究2018·11170Chenmical Intermediate当代化工研究钙、磷等人体自身无法合成的必须营养素，所以有着非常好的药用价值。
一是抗衰老美容。
一直以来，人类都在不断探求如何抗衰老的办法，从而发现在人体中硒元素的存在能够增强人体免疫力，使人体拥有抗衰老的功能。
而块菌中往往含有较高含量的硒元素，所以经常食用块菌能够起到细胞分裂加速，机体抗氧化能力提高的作用，进而达到美容养颜、抗衰老的目的。
二是防治心脑血管疾病。
补硒保护心肌，缺硒损伤心肌。
人体通过补硒可以很好地起到防治心脑血管疾病的作用，被称之为“心脏的守护神”。
三是滋阴补肾调月经。
欧洲国家很早就有了块菌的食用记录，当时就将块菌作为一种壮阳食物。
而据相关研究成果，可以知道块菌中含有α-雄烷（一种独特的类固醇化合物）,其化学结构因为与人体性激素类似，所以能够对女性的月经周期起到调节作用。
四是抑制肿瘤。
经常食用块菌能够对癌细胞有一定的抑制作用，从而起到抑制肿瘤的功效，如果能够将块菌开发成为抗肿瘤的特效药物，相信必定能够成为成为广大肿瘤患者的福音。
3.结语鉴于块菌极强的药用价值，建议应对其进行大规模的培养和人工发酵，分离和提取其中蕴含的各种有益成分用于药品和保健品开发，以期实现对块菌的最大程度利用，使块菌的药用价值最大化发挥出来，更好地为人们的生命健康和经济社会的可持续发展服务。
•【参考文献】[1]李博,孙丽华.中国块菌研究现状[J].阴山学刊(自然科学版),2015,29(04):49-52+56.[2]朱建华,张小雷,王丽等.陆良县块菌资源调查及可持续发展研究[J].中国食用菌,2017,36(02):81-83.[3]王代强.十年攻关攀枝花可人工种植块菌[N].四川日报, 2017-11-17(006).[4]郭尚,李渊,赵照林等.块菌的研究现状、问题及展望[J].食用菌,2014,36(01):4-6+49.•【作者简介】张智超（1978-），女，吉林省生物研究所；研究方向：发酵研究。
决明降脂颗粒中决明子的提取工艺探究
决明降脂颗粒中决明子的提取工艺探究决明子是一种具有降血压、降血脂、利水通便，清肝明目的功能，其药理特性决定了其很好的降脂明目的作用，在中医药领域中被广泛应用，决明子味苦、性微寒。
主要制作方法为将果实晒干、下种、除杂等，然后制成粉末。
在决明子复方制剂中需要经过提取工艺对其内在的有效成分进行提取。
因此优化决明子的提取工艺，对实现决明子工业化生产有重要作用。
本文主要以相应的文献为基础，通过实验的方式对决明子的提取工艺进行探究并优化，以期为相应的行业提供参考。
标签：决明子；提取工艺；实验方法；超临界萃取引言：决明子在临床药理中对高血压、高血脂具有很好的抑制作用，在实际的临床中，通过大量的研究和病理资料，我们以决明子为主药，辅药为白术、陈皮等制成的决明子复方制剂可以有效的缓解高血压症状，疗效确切，因此为了进一步实现决明子的应用，以及提高决明子的治疗效果，对决明子的提取、干燥等工艺的研究具有重要的医疗意义及经济价值。
本实验将参考指标定位蒽醌的提取率与保留率，从而实现对决明子提取、干燥工艺的优选。
一、实验器材及材料的选择决明子（经黑龙江中医药大学中药鉴定专家鉴定）对照品大黄酚标准品（中国药品生物制品检定所，796—9301）。
具体的实验仪器为超临界二氧化碳萃取设备；EYELANN真空旋转蒸发仪；Glanz800W微波炉；Labplant喷雾干燥机；722型分光光度计。
其余的试剂均为分析纯。
二、具体的实验对比方法1.提取方法的筛选（1）复方共煎取处方药材适量，其中含决明子100g，加8倍量水，浸泡0.5h后，加热煮沸，保持微沸，共煎煮3次，第1次1h，第2、3次各0.5h，过滤，合并滤液，经减压薄膜浓缩调整体积为2000mL，备用。
（2）决明子单味水提取决明子粗粉100g，加8倍量水，浸泡0.5h后，加热煮沸，保持微沸，共煎煮3次，第1次1h，第2、3次各0.5h，过滤，合并滤液，经减压薄膜浓缩调整体积为2000mL，备用。
中药决明子的化学成分研究
中药决明子的化学成分研究摘要：目的：探讨建立鉴别中药决明子的高效液相色谱法（HLPC）方法，对中药决明子具有药理活性的化学成分（大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量进行测定。
方法：利用HLPC鉴别中药决明子，对照品为橙黄决明素；利用HLPC测定中药决明子具有药理活性的化学成分（大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量；色谱条件：采用Waters Symmetry C18 液相色谱柱（150×4.6mm，5?m），流动相为甲醇：醋酸：水（10：10：80）进行梯度洗脱，流速为1.2ml/min，柱温为30 ℃，检测波长为260nm，进样量为15?l。
结果：中药决明子中橙黄决明素与峰面积线性关系良好（r=0.9998）的范围0.0250-0.1550?g，精密度试验中RSD为0.78%、重现性试验中RSD为0.69%；中药决明子中大黄素含量为0.0700mg/g （RSD=0.78）、大黄酚含量为0.0700mg/g（RSD=0.78）、大黄素甲醚含量为0.0700mg/g（RSD=0.78）。
结论：以橙黄决明素作为对照品的HLPC鉴别中药决明子的方法精密度、重现性良好，操作简便、快捷，利用HLPC测量中药决明子化学成分大黄素、大黄酚、大黄素甲醚均有可行性，准确性高。
关键词：决明子；HLPC；化学成分中药决明子作为豆科、决明属，以决明成熟种子入药，中医性味为微寒，味甘、苦，主归肝经及大肠经，具有清肝明目、润肠通便的药效，用于治疗肝火目赤、眩晕目暗及大便不畅[1]。
由于中药决明子的化学成分对于维持中药决明子的药效，通过对其化学成分含量进行控制，有利于提高药效、降低毒副作用及进一步提高药品质量标准。
现代研究表明，中药决明子的主要化学成分分类为蒽醌类、萘并吡喃酮类、脂脂酸类及多糖药；但发挥抗病原菌、降低血压、抑制血小板聚集、降低血脂、保肝泻下等药理活性的主要化学成分为大黄素、大黄酚、大黄素甲醚[2]。
随着中药决明子的化学成分研究不断深入，应用中药决明子制成的中成药广泛用于治疗眼疾、心脑血管疾病及消化系统疾病。
橙黄决明素检测
迪信泰检测平台
橙黄决明素检测
橙黄决明素（Aurantio-obtusin）是从决明子抗血脂有效部位中分离得到的蒽醌类单体化合物，具有较好的降血脂、抗动脉粥样硬化作用。
橙黄决明素能显著增强LDLR基因转录水平，为决明子中有效降血脂成分，还可用于糖尿病及糖尿病并发症的治疗。
迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)法，结合蒸发光散射检测器(ELSD)或DAD 检测器，可高效、精准的检测样本中橙黄决明素的含量变化。
此外，迪信泰检测平台还提供其他多种植物多酚检测服务，以满足您的不同需求。
HPLC测定橙黄决明素样本要求：
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。
周期：2~3周。
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告，报告包括：
1. 实验步骤（中英文）。
2. 相关质谱参数（中英文）。
3. 质谱图片。
4. 原始数据。
5. 橙黄决明素含量信息。
迪信泰检测平台可根据需求定制其他物质测定方案，具体可免费咨询技术支持。
决明子(大黄酚、橙黄决明素)高效液相图谱(对照和样品)
<色谱图>采集人: Admin 样品名称: 决明子 样品 ID :进样体积: 10 uL数据文件名: 决明子z023-*******对照002.lcd 方法文件名: 决明子.lcm 批处理文件名: 金银花.lcb 报告文件名: Default.lcr数据采集: 2012-6-15 10:51:02数据处理: 2012-6-15 13:07:16峰表检测器 A Ch1 284nm 峰# 1 2 总计保留时间 13.965 31.184 面积1648741 851750 2500491高度59691 60136 119827面积 % 65.937 34.063 100.000高度 % 49.814 50.186 100.000理论塔板# 5823.163 110629.956２０１０版药典方法，岛津ＬＣ－２０１０Ｃ，迪马柱子（Ｃ１８＼２５０＊４．６）<色谱图>采集人: Admin 样品名称: 决明子 样品 ID :进样体积: 10 uL数据文件名: 决明子z023-*******样品002.lcd 方法文件名: 决明子.lcm 批处理文件名: 金银花.lcb 报告文件名: Default.lcr数据采集: 2012-6-15 11:47:41数据处理: 2012-6-15 13:08:02峰表检测器 A Ch1 284nm 峰# 1 2 3 4 5 总计保留时间 13.950 15.745 28.491 29.269 31.189 面积1074739 1204896 3312016 1820122 1016312 8428086高度37631 36461 214605 125204 71428 485330面积 % 12.752 14.296 39.297 21.596 12.059 100.000分离度0.000 2.274 20.578 1.982 5.081理论塔板# 5617.165 5693.975 79513.348 94356.967 110806.591２０１０版药典方法，岛津ＬＣ－２０１０Ｃ，迪马柱子（Ｃ１８＼２５０＊４．６）。
决明子中橙黄决明素的提取,分离及纯化方法的研究
决明子中橙黄决明素的提取,分离及纯化方法的研究
决明子中的橙黄决明素的提取、分离和纯化方法可以通过以下步骤实现：
1. 提取：首先将决明子研磨成细粉，然后使用有机溶剂（如乙醇、甲醇）进行浸提。
浸提时间一般为12-24小时，可以多次
浸提。
接着，使用离心机离心，将提取液和固体分离。
2. 分离：将提取液进行过滤，除去杂质。
然后使用柱层析法或者液相色谱法进行分离，以分离并提纯决明素。
例如，可以使用C18柱进行分离，选择合适的溶剂体系进行梯度洗脱，收
集目标化合物的分离部分。
3. 纯化：收集决明素的分离部分后，蒸发溶剂，得到决明素的浓缩物。
然后，可以使用再结晶法进行纯化，将浓缩物溶解在适宜的溶剂中，进行慢慢结晶，得到较纯的决明素晶体。
若需要更高纯度的决明素，可以进一步使用色谱技术（如高效液相色谱、逆流色谱等）进行纯化。
4. 鉴定与分析：使用光谱仪（如紫外光谱仪、红外光谱仪）进行决明素的鉴定。
可以通过比对已知决明素的光谱图谱来鉴定样品中的决明素。
同时，可以使用高效液相色谱仪（HPLC）
进行定量分析，确定决明素的含量。
需要注意的是，决明子中的橙黄决明素的提取、分离和纯化方法可能会因实验需要、设备条件、药材性质等因素而有所不同，
上述方法仅供参考。
在实际操作中，可以根据具体情况进行调整。
决明子化学成分及药理作用研究进展
决明子化学成分及药理作用研究进展刘斌1，巩鸿霞2，肖学凤1 *，叶贵福11 天津中医药大学中药学院，天津 300193；2 天津市南开医院眼科，天津 300100摘 要决明子含蒽醌类、黄酮类及其他多种成分，具有降血脂、降血压、清肝明目及抑菌消炎之功效。
对决明子化学成分及其药理作用进行综述，为决明子及其提取物的质量监控和开发利用提供参考依据。
关键词决明子；化学成分；指纹图谱；药理作用中图分类号：R282.71 文献标志码：A 文章编号：1674–6376（2010）04–0312–04Advances in studies on chemical constituents of Cassia Semen and their pharmacological activitiesLIU Bin1, GONG Hong-xia2, XIAO Xue-feng1, YE Gui-fu11 Tianjin University of Traditional Chinese Medicine, Tianjin 300193, China;2 Department of Ophthalmology, Tianjin Nankai Hospital, Tianjin 300100, ChinaAbstract In Cassia Semen there are anthraquinone constituents and some others, which have the functions of lowering the blood presure and reducing fat, removing intensive heat from the liver and improving acuity of sight, as well as the bacteriostatic and anti-inflammation. In this paper, the constituents and pharmacological effects of Cassia Semen are reviewed, the reference basis on the quality control and the utilization of Cassia Semen and its extracts have been provided.Key words Cassia Semen; constituents; pharmacological effects决明子是豆科植物决明Cassia obtusifolia L.或小决明C. tora L.的成熟干燥种子。
决明子有效成分提取工艺和药理作用研究进展
参考内容
决明子（Semen Cassiae），又称“草决明”或“羊明”，是豆科植物决明 （Cassia tora）或小决明（Cassia obtusifolia）的干燥成熟种子。决明子在 传统中医中被广泛使用，具有清肝明目、润肠通便等功效。近年来，随着化学和 药理学的发展，决明子的化学成分和药理作用得到了更深入的研究。本次演示将 就决明子的化学成分和药理作用的研究进展进行综述。
总之，决明子的化学成分和药理作用具有广泛的药理学作用和临床应用价值。 深入研究和了解决明子的化学成分和药理作用将有助于更好地利用其药用价值， 为人类健康做出更大的贡献。感谢观看 Nhomakorabea、研究展望
近年来，对决明子的化学成分和药理作用的研究取得了很大的进展。然而， 仍有许多问题需要进一步研究。例如，决明子的药理作用机制尚不完全清楚；不 同成分的药理作用存在差异；以及如何通过优化提取工艺和制剂工艺提高决明子 的疗效和稳定性等。此外，对于决明子的安全性也需要进一步的研究，以确保其 临床应用的安全性。
一、决明子的化学成分
决明子主要含有以下化学成分：
1、蒽醌类化合物：包括大黄素、大黄素甲醚、大黄酚、芦荟大黄素、决明 素等。这些蒽醌类化合物具有抗氧化、抗炎、抗菌、抗肿瘤等药理作用。
2、黄酮类化合物：包括金丝桃苷、异鼠李素、山奈酚等。这些黄酮类化合 物具有抗氧化、抗炎、抗菌等药理作用。
3、脂肪酸类化合物：包括亚麻酸、油酸、硬脂酸等。这些脂肪酸类化合物 具有降血脂、抗动脉粥样硬化等药理作用。
决明子有效成分提取工艺和药 理作用研究进展
目录
01 决明子有效成分提取 工艺
02 传统提取方法
03 最新提取技术
04 提取效果的评价标准
05 药理作用研究进展
HPLC法测定决明子中橙黄决明素和大黄素的含量
HPLC法测定决明子中橙黄决明素和大黄素的含量王艳霓;管养洪;彭飞;陈秀娟;叶喜德【摘要】目的采用HPLC法测定决明子中橙黄决明素和大黄素的含量.方法Diamonsil C18色谱柱(200×4.6 mm,5μ),流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,检测波长:284 nm.结果此批次决明子中橙黄决明素含量为0.077％,大黄素含量为0.0032％,橙黄决明素在2～160 μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.999);大黄素在0.4～3.5μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.999),结论本批次市场购置的决明子含量低于《药典》含量.【期刊名称】《中国中医药现代远程教育》【年(卷),期】2016(014)024【总页数】2页(P143-144)【关键词】HPLC;决明子;橙黄决明素;大黄素;中药化学【作者】王艳霓;管养洪;彭飞;陈秀娟;叶喜德【作者单位】江西德安县中医院药剂科,德安330400;浙江衢州市衢化医院,衢州324004;江西中医药大学药学院,南昌330006;江西中医药大学药学院,南昌330006;江西中医药大学药学院,南昌330006【正文语种】中文决明子来源于豆科决明Cassia obtusifolia L．或小决明Cassia tora L．植物的干燥成熟种子[1]。
决明子性微寒，味甘、苦、咸，入肝、大肠经；具清肝明目，润肠通便之功。
临床主要用于肝火上炎所致目赤肿痛，头晕目眩，羞明流泪，视物昏花及大便秘结等多种病证[2]。
主含萘并吡喃酮类和葸醌类、脂肪酸类、氨基酸和无机元素等多种成分[3]，具有降血脂、降压、抗氧化、保肝、抗菌、润肠通便等多种药理作用[4]。
临床应用有生品和炒制品，文献对决明子的研究较多[5]，但由于决明子中所含有的主要成分为蒽醌类化合物，易受来源、生长环境等因素的影响。
因此，因地制宜选择适宜的检测方法，对决明子的深入研究具有一定的借鉴意义。
HPLC法测定决明子中橙黄决明素和大黄素的含量
ｕ ｍ ｎ （ ２ ０ ０ Ｘ ， ４ ． ６ ｍ ｍ， ５ ）， ｍ ｏ ｂ ｉ ｌ ｅ ｐ ｈ ａ ｓ ｅ ： ａ ｃ ｅ ｔ ｏ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｌ ｅ （ Ａ ） 一０ ． １ ％ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ｏ ｉ ｒ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ （ Ｂ ）， ｇ ｒ ａ ｄ ｉ ｅ ｎ ｔ ｅ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ， ｌ ｆ ｏ ｗ ｒ ａ ｔ ｅ ： １ ｍ Ｌ ／
ＷＡ ＮＧ Ｙ ａ ｎ ｎ ｉ ， Ｇ Ｕ Ａ Ｎ Ｙ ａ ｎ ｇ ｈ ０ 玎 Ｐ Ｅ ＮＧ Ｆ ｅ ｉ ３ ， Ｃ Ｈ Ｅ Ｎ Ｘ ｉ ｕ ｊ ｕ ａ ｎ ２ ， Ｙ Ｅ Ｘ ｉ ｄ ｅ
（ １ ． Ｄｅ ｐ ａ ｒ ｔ ｍｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍａ ｃ ｙ ， Ｄｅ ’ ａ ｎ Ｈｏ ｓ ｐ ｉ ｔ ａ ｌ ｏ ｆ Ｔ ｒ ａ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ， Ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ｘ ｉ Ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｅ ， Ｄｅ ’ ａ ｎ ３ ３ ０ ４ ０ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ；
摘 要 ：目的 采用ＨＰ Ｌ Ｃ法测定 决 明子 中橙 黄 决明 素和 大黄素 的含 量 。方 法 Ｄ ｉ ａ ｍｏ ｎ ｓ ｉ ｌ Ｃ１ ８色谱 柱 （ ２ ０ ０ Ｘ ４ ． ６ １ Ｔ Ｌ Ｉ Ｔ Ｉ ，５ ） ，
流 动相 为 乙腈 （ Ａ ）一 Ｏ ． １ ％磷 酸 水溶 液 （ Ｂ ） ，梯度 洗脱 ，流速 ：１ ． ０ ｒ ｎ Ｌ ／ ｍｉ ｎ ，检 测 波长 ：２ ８ ４ ｎ ｍ。结 果 此批 次 决明 子 中橙
２ ． Ｑ ｕ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｑ ｕ ｈ ｕ ａ Ｈ ｏ ｓ ｐ ｉ ｔ ａ ｌ ， Ｚ ｈ ￣ ｉ ａ ｎ ｇ Ｐ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｃ ｅ ， Ｑ ｕ ｚ ｈ ｏ ｕ ３ ２ ４ ０ ０ ４ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ；
一种橙黄决明素的制备方法及其在通便保健产品中的应用[发明专利]
![一种橙黄决明素的制备方法及其在通便保健产品中的应用[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/06513aa5b8d528ea81c758f5f61fb7360b4c2b6d.png)
专利名称：一种橙黄决明素的制备方法及其在通便保健产品中的应用
专利类型：发明专利
发明人：赵一弘,雷雨
申请号：CN202110521022.2
申请日：20210513
公开号：CN113214070B
公开日：
20220311
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种橙黄决明素的制备方法及其在通便保健产品中的应用，所述橙黄决明素的制备方法，包括：(1)将决明子粗粉与溶剂混合，进行微波辅助处理，得到预处理液；(2)将步骤(1)得到的预处理液，加热回流，冷却，过滤，得到混合液；(3)将步骤(2)得到的混合液利用硅胶柱层析，洗脱，收集洗脱液；(4)将步骤(3)得到的洗脱液浓缩，重结晶，得到所述橙黄决明素。
本发明的制备方法显著提高了橙黄决明素的收率和纯度。
与现有技术相比，本发明的通便保健产品，通过橙黄决明素与番泻叶、茯苓、北沙参和山药等组分的复配，显著减少了番泻叶和决明子的用量，润肠通便效果显著，且安全性更高。
申请人：北京澳特舒尔保健品开发有限公司
地址：102433 北京市房山区窦店镇秋实工业小区1号
国籍：CN
代理机构：北京精金石知识产权代理有限公司
代理人：张黎
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UPLC同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量
UPLC同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量詹雁;阮佳;谭镭;徐超群【摘要】建立UPLC同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法,采用ACQUITY UPLCBEH-C 18色谱柱(2.1 mm×50 mm× 1.7μm),乙腈和0.1％磷酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速为0.6 mL/min,检测波长为284nm.结果表明橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在3.002～30.02 μg/mL、2.500～25.00 μg/mL、10.430～104.30 μg/mL和5.916～59.16 μg/mL的浓度范围内均有良好的线性关系(r=0.9999),回收率均大于95％,RSD均小于2％.该方法快速,准确,重现性好,可用于测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量.%A method was established for simultaneously determining aurantio-obtusifolin, emodin, chrysophanol and physcione in Semen Cassiae by UPLC. The optimal conditions of separation and detection were achieved on an ACQUITY UPLC BEH-C18 column (2.1 mm×50 mm×l.7 μm). Mobile phase was acetonitrile and 0.1% phosphoric acid with gradient elution. Flow rate was 0.6 mL/min and detection wavelength was 284 nm. The results showed that there were good linear relationships (r=0.999 9) when the concentration of aurantio-obtusifolin, emodin, chrysophanol and physcione were in the range of (3.002-30.02)μg/mL, (2.500-25.00)μg/mL, (10.430-104.30)μg/mL,and(5.916-59.16)μg/mL respectively, the recovery rates were more than 95%, and the RSD were less than 2%. This method was simple, rapid, accurate, and reproducible, and it can be used for determining theconcentration of aurantio-obtusifolin, emodin, chrysophanol and physcione in Semen Cassiae.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2013(039)002【总页数】3页(P56-58)【关键词】决明子;橙黄决明素;大黄素;大黄酚;大黄素甲醚;超高效液相色谱法【作者】詹雁;阮佳;谭镭;徐超群【作者单位】四川省中医药科学院,四川成都610041【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2;S282.5;S567;R927.10 引言决明子为常用中药，来源于豆科植物决明（cassia obtusifolia L.）和小决明（cassia tora L.）的干燥成熟种子[1]，始载于《神农本草经》，具有清热明目、润肠通便的功效，用于目赤涩痛、羞明多泪、头痛眩晕、目暗不明、大便秘结等症，其主要有效成分为蒽醌类化合物[2]。
变换波长 HPLC 同时测定决明子中橙黄决明素和大黄酚的含量
变换波长 HPLC 同时测定决明子中橙黄决明素和大黄酚的含量王云霞;张鑫【摘要】目的：考察不同波长和酸度对 HPLC 法测定决明子中橙黄决明素和大黄酚的含量的影响。
方法：采用 Welch C18（250 mm ×4．6 mm ，5μm）色谱柱，以乙腈-0．1％磷酸为流动相梯度洗脱（0-15 min 40∶60，15-50 min40→84；60→16，50-60 min 84∶16）柱温30℃，流速1．0 ml／min ，检测波长284 nm（橙黄决明素）和254 nm （大黄酚）。
结果：橙黄决明素和大黄酚分别在0．01078～1．078μg ，0．00741～0．741μg 范围内峰面积呈良好的线性关系，相关系数 r ＝0．9999。
橙黄决明素和大黄酚的平均回收率分别为101．0％（RSD ＝0．8％）和99．8％（RSD ＝0．72％）。
结论：该方法具有准确度高，重复性好等优点，为决明子药材质量标准的改进提供一定依据。
【期刊名称】《陕西中医》【年(卷),期】2016(037)008【总页数】2页(P1080-1081)【关键词】决明子;色谱法 ,高压液相;橙黄决明素;大黄酚【作者】王云霞;张鑫【作者单位】西安市食品药品检验所西安710054;西安市食品药品检验所西安710054【正文语种】中文·方药纵横·主题词决明子色谱法，高压液相@橙黄决明素 @大黄酚决明子为豆科植物决明或小决明的干燥成熟种子，具有清热明目，润肠通便的作用，临床主要用于目赤涩痛，头痛眩晕，目暗不明，大便秘结等症状[1-2]。
决明子中的主要成分有蒽醌类，目前对其研究主要有单波长高效液相色谱法[2-4]，液质连用[5]，指纹图谱法[6]对其化学成分和有效成分进行测定。
本文通过采用变换波长HPLC法同时测定决明子中橙黄决明素和大黄酚的含量，并研究酸度对其含量测定的影响，经过方法学验证，该方法具有精密度高，重现性好的优点，可以用于决明子药材的质量控制。
高效液相色谱法测定通便和减肥类保健食品中橙黄决明素的含量
高效液相色谱法测定通便和减肥类保健食品中橙黄决明素的含量方灿;马莹;庞秀清;伍曦;赵丽【摘要】[目的]建立高效液相色谱法测定通便和减肥类保健食品中主要功效成分决明子中橙黄决明素的含量。
[方法]色谱条件：采用C18柱，柱温30℃，检测波长284 nm，流速为1 mL／min，乙腈－0．1％磷酸溶液（40∶60）为流动相。
[结果]橙黄决明素在0．0402～0．3216μg（r＝0．9999）范围内呈良好的线性关系，平均加样回收率为99．87％，RSD为1．32％。
[结论]该试验所建立的方法准确、重现性好，可用于通便和减肥类保健食品的质量控制。
%Objective] To set up a simple and accurate method to determine the aurantio-obtusifolin content in health food for catharsis and weight loose by HPLC.[Method] Chromatographic condition was as follows:C18 column wasadopted;column temperature was 30℃, the detec-tion wavelength was 284 nm, flow rate was 1 mL/min, mobile phase was acetonitrile -0.1%phosphoric acid solut ion (40∶60).[Result] Au-rantio -obtusifolin showed good linear relationship within the range of 0.040 2 -0.321 6 μg (r =0.999 9).The average recovery rate was 99.87% and RS D was1.32%.[ Conclusion] The established method is accurate, reproducible and can be used for quality control of health food for catharsis and weight loose .【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2016(044)015【总页数】3页(P65-66,113)【关键词】保健食品;通便;减肥;橙黄决明素;高效液相色谱法【作者】方灿;马莹;庞秀清;伍曦;赵丽【作者单位】贵州省食品药品检验所，贵州贵阳550004;贵州省食品药品检验所，贵州贵阳550004;贵州省食品药品检验所，贵州贵阳550004;贵州省食品药品检验所，贵州贵阳550004;贵州省食品药品检验所，贵州贵阳550004【正文语种】中文【中图分类】O657.7决明子在大多数通便和减肥类保健食品中作为主要原料被广泛使用，主要功效成分决明子为历版药典收载品种，为豆科植物决明(Cassia obtusifolia L.)或小决明(Cassia tora L.)的干燥成熟种子，具有润肠通便的功效[1]，其专属性成分为橙黄决明素[2]，还含有大黄酚、大黄素等多种成分。
决明子中大黄素的提取、分离和纯化方法的研究
决明子中大黄素的提取、分离和纯化方法的研究
朱彩燕
【期刊名称】《中国现代药物应用》
【年(卷),期】2008(002)020
【摘要】目的寻求获得高纯度大黄素的可行性.方法先用稀硫酸溶液将蒽醌苷水解成苷元,再用热氯仿将苷元提取出来,然后用PH8.0缓冲液将大黄酸从氯仿液中除去,再用0.2% NaOH反复萃取将大黄素从氯仿液中提取出来,用层析柱法将大黄素分离纯化,经用丙酮反复多次重结晶可得纯度较高的大黄素.结果本方法提纯得到的大黄素的纯度达到98.1%以上.结论该方法操作简单、实用性强、成本低、可以推广应用.
【总页数】3页(P17-19)
【作者】朱彩燕
【作者单位】510655,广东省中山大学附属第六医院
【正文语种】中文
【中图分类】R2
【相关文献】
1.虎杖中大黄素的分离纯化工艺研究 [J], 刘莉;季金苟;唐南南;李祚丹;徐溢
2.何首乌中大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷的分离纯化与体外抗癌活性研究 [J], 李登科;李宝赛;崔宝弟;孙震晓
3.大黄中大黄酚的提取、分离和纯化方法研究 [J], 廖华卫;李瑞珍;陈飞苑
4.决明子中橙黄决明素的提取、分离及纯化工艺探讨 [J], 冯硕
5.巴戟天中大黄素甲醚的提取、分离和纯化方法研究 [J], 文映红
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高效液相色谱法测定不同产地决明子中橙黄决明素含量
高效液相色谱法测定不同产地决明子中橙黄决明素含量胡轶娟;万丽;张加雄;朱军;刘毅【期刊名称】《时珍国医国药》【年(卷),期】2006(17)7【摘要】目的建立决明子药材中橙黄决明素的高效液相色谱法（HPLC）含量测定方法，并对不同产地决明子进行了含量测定。
方法采用HPLC法，色谱条件：Diamonsil^TM（C18，5μm，150mm×4．6mm）HPLC色谱柱，甲醇旬．1％磷酸溶液（60：40）为流动相，检测波长285nm。
结果橙黄决明素在进样量0．2～2P,g（r=0．9998）范围内呈良好的线性关系，平均加样回收率为97．96％，RSD为1．61％。
结论：所建立的方法准确、简便、快速，重现性好，可作为决明子质量评价标准之一；不同产地的决明子质量有一定的差异。
【总页数】2页(P1138-1139)【关键词】决明子;橙黄决明素;含量测定;高效液相色谱法【作者】胡轶娟;万丽;张加雄;朱军;刘毅【作者单位】成都中医药大学【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.高效液相色谱法测定通便和减肥类保健食品中橙黄决明素的含量 [J], 方灿;马莹;庞秀清;伍曦;赵丽2.UPLC同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量 [J], 詹雁;阮佳;谭镭;徐超群3.变换波长 HPLC 同时测定决明子中橙黄决明素和大黄酚的含量 [J], 王云霞;张鑫4.HPLC法测定决明子中橙黄决明素和大黄素的含量 [J], 王艳霓;管养洪;彭飞;陈秀娟;叶喜德5.高效液相色谱法测定参芪十一味颗粒中橙黄决明素和大黄酚的含量 [J], 晏亮;龚千峰;陈伟康因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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对决明子橙黄决明素的分离提取的研究分析
目的：研究决明子中橙黄决明素的分离、提取工艺，为橙黄决明素的生产研究提供数据参考。
方法：先利用15%的稀硫酸溶液将决明子中的蒽醌苷水解成苷元，然后从溶液中利用乙醇将决明素提取出来，用层析柱法和丙酮多次重结晶法将决明素分离纯化得到高纯度的橙黄决明素。
结果：经本方法的分离提取，决明子橙黄决明素的纯度高达99%。
结论：该方法操作简单、成本低、实用性强，值得推广应用。
标签：决明子；橙黄决明素；分离提取
中图分类号R318 文献标识码 B 文章编号1674-6805(2012)20-0153-01
决明子是豆科植物决明、小决明的干燥成熟种子，决明子具有平喘、降压、降脂、利胆、保肝、抗动脉粥样硬化和抑菌等多重功效[1]。
在决明子中含有很多的药物成分和营养价值，由于对决明子中橙黄决明素的分离提取研究的较少，橙黄决明素的药用价值越来越明显，所以提取橙黄决明素显得很重要。
但是有些提取分离的试剂不仅对身体有害，还会污染环境，本文旨在保障人们的用药安全，减少环境污染，降低提取分离成本，现对橙黄决明素的分离提取报道如下。
1材料与方法
1.1药物与试剂
一定量的决明子，15%的硫酸溶液，乙醇，丙酮等。
15%的硫酸溶液是用来将决明子中的蒽醌苷水解成苷元，乙醇使用来提取决明素的，丙酮是对决明素多次重结晶的，水是重蒸馏水。
1.2仪器
电子天平，烧瓶，漏斗，高效液相色谱仪，层析槽，层析柱等。
1.3实验方法
1.3.1蒽醌苷元的提取把一定量的决明子打碎成粉末状，称取150 g放于1500 ml的烧瓶中，然后向烧瓶中加入15%的硫酸溶液500 ml，摇动烧瓶使粉碎的决明子和溶液充分混合，水浴加热，这样就会加快决明子中物质的水解，然后利用滤纸和漏斗将水解的物质分离出来，再利用蒸馏水对其蒸馏，就会得到蒽醌苷元的溶液。
1.3.2提取分离纯化向含有蒽醌苷元的溶液加入250 ml乙醇，对这进行70 ℃加热回流30 min，再冷却，用乙醇补足减失的重量。
乙醇会将蒽醌苷元中的橙黄决明素提取出来，然后利用硅胶层析柱把混合溶液分离，把经过层析柱的液体收集到锥形瓶中，再者选取石油醚和丙酮的洗脱液进行洗脱，石油醚和丙酮的比例为9∶1，得到了橙黄决明素。
根据类似物吸附类似物的原则，非极性树脂很容就会把非极性的有机物从极性的溶液中提取出来，介于极性和非极性的或是极性不明显的溶剂，就不会把橙黄决明素进行有效的提取，选取好的、有效的层析液[2]。
利用蒸发皿和丙酮对分离出的橙黄决明素进行多次重结晶，得到高纯度的橙黄决明素。
2结果
经过本实验分离提取的橙黄决明素，利用高效液相色谱仪对其与标准的橙黄决明素进行色谱分析以及纯度的测定[3]，选用的色谱条件为：色谱柱为(4.6 mm×250 mm，5 μm)，色谱柱的柱温：36 ℃，色谱仪的流动相为甲醇和0.1%磷
酸溶液，控制流速为1.0 ml/ml，检测波长为255 nm。
经测定得到，橙黄决明素的纯度为99%，与标准的橙黄决明素纯度基本一致，甚至是高于标准的纯度，这种提取分离的方法不仅操作简单，方法也简单，利用的试剂也少，成本少，对环境和人体的危害也小。
3讨论
影响橙黄决明素提取率的因素是多方面的，主要的是分离提取试剂的选取上，硫酸的浓度15%为提取蒽醌苷元的合适浓度，且乙醇的浓度也要适中。
选取乙醇代替甲醇的原因有几点，决明素的分子结构中存在着羟基，且由于乙醇的分子量比甲醇大，致橙黄决明素与乙醇形成氢键的能力更强，氢键的形成利于橙黄决明素溶于乙醇；乙醇穿透决明子细胞壁的能也较其强，使更多的橙黄决明素分离出来；由于乙醇的极性，经水解后，能产出更多的橙黄决明素。
层析液的含量和比例也要控制的得当，这样会使橙黄决明素更好的分离。
丙酮重结晶时的操作也要严格进行。
因此，慎重地选择提取分离方法对于提高决明素的提取率起着关键性作用。
近年来，随着橙黄决明素的药理作用及生理活性越来越明显[4]，它在疾病的控制及预防方面引起了人们的重视，其在心血管等疾病的治疗方面有很多优势[5]，使其在中药预防治疗疾病方面作用越来越大。
为此对橙黄决明素的分离提取进行了有效的分析，此种方法简单，成本低，对人体及环境有着较少的危害，值得应用和推广。
参考文献
[1]庞宝兴，金晓明，张晓燕.姜黄素对人口腔鳞癌细胞增殖及凋亡的影響[J].齐鲁医学杂志，2010，25(1)：24-28.
[2]杨文杰，张伟，许麦成.复方仙蓉颗粒提取工艺研究[J].中南药学，2010，8(9)：648-651.
[3]胡秩娟，万丽，张加雄，等.决明子药材薄层色谱鉴别研究[J].时珍国医国药，2006，17(11)：2129.
[4]雷艳红.草决明的临床应用与药理作用[J].中国民间疗法，2008，15(6)：53-54.
[5]李明元，罗孟军，叶娉，等.橙黄决明素的降血脂作用研究[J].中药药理与临床，2008，24(6)：36-37.
(收稿日期：2012-04-19)(编辑：徐睿瑞)。