X衍射实验讲义

X射线衍射分析

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指导教师：于玲

1 实验目的：

a 了解X衍射仪原理和构造

b 掌握运用X--衍射仪对无机及有机物的物相进行分析。

2实验条件：

实验仪器：D/max-3B X-衍射仪(日本理学)

3实验原理：

A 晶体物质→晶体结构→衍射谱图，

B X-衍射仪工作原理

4 实验内容：

①给定样品

②样品制备

③参数选择：

1靶(Cu) 选用原则：避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，降低衍射的花样背底，使图像清晰。

2 管电压：激发电压8.86KV,工作电压:3～5倍V 激发

3管电流：工作功率 0.8～1.2KW,根据公式计算，

4 DS SS RS 狭缝选择：DS SS可选1º½º，RS可

选0.3mm 0.15mm

5滤波片的选择：Z滤=Z靶-（1.2）

Z靶<40 Z滤=Z靶-1

Z靶>40 Z滤=Z靶-2

6：扫描范围：无机物10-70º，有机物10-50º7：扫描速度：2-4º/min

④测试

⑤数据处理：曲线平滑，Kα2扣除，谱峰寻找

⑥定性分析：1 三强线法 d1 d2 d3

d2 d1 d3

d3 d1 d2

2特征峰法：SiO2 2θ:68º时有五指峰

3参考文献法

4计算机自动检索

⑦结果与误差分析

思考题:1简述X射线衍射分析仪的特点和应用？

2 粉末样品制备应注意什么？