硝酸水浴消解-冷原子荧光光谱法测定植物中的总汞
微波消解-冷原子荧光光谱法测定V_(2)O_(5)-WO_(3)TiO_(2)系脱硝催化剂中汞的含量
doi: 10.11857/j.issn.1674-5124.2020030019微波消解-冷原子荧光光谱法测定V 2O 5-WO 3/TiO 2系脱硝催化剂中汞的含量闫月娥(攀枝花学院钒钛学院，四川 攀枝花 617000)摘 要: 该文采用酒石酸+氢氟酸+硝酸体系微波消解处理V 2O 5-WO 3/TiO 2脱硝催化剂试样，以氢化物发生-冷原子荧光光谱法(HG-AFS)测定其中汞的含量。
文中探讨原子化器炉温、原子化器高度、载气及屏蔽气流量及硼氢化钾-氢氧化钠浓度等关键参数对汞测定的影响，并通过系列试验确定上述关键参数的最优解：还原剂浓度为0.2 g/L （硼氢化钾）–2.0 g/L （氢氧化钠），载气和屏蔽气流量分别为600 mL/min 和800 mL/min ，原子化器炉温200 ℃，原子化器高为10 mm 。
共存元素干扰试验表明，在该实验条件下，少量As(Ⅲ)的干扰可加入高锰酸钾（1.0 g/L ）将其氧化成As （Ⅴ）得以消除，Pb （Ⅱ）的干扰可加入1.0 mL 硫酸（1+5）生成硫酸铅沉淀消除。
汞的浓度在0~2.0 μg/L 范围内线性相关系数为0.999 7，方法检出限为0.02 μg/L 。
方法用于实际样品分析，相对标准偏差（RSD ，n =7）小于4.0%，加标回收率为95%~104%。
关键词: 脱硝催化剂; 汞; 氢化物发生-冷原子荧光光谱法中图分类号: O659.2文献标志码: A文章编号: 1674–5124(2021)04–0072–05Determination the content of Hg in V 2O 5-WO 3/TiO 2 denitrification catalyst bymicrowave digestion-cold atomic fluorescence spectrometryYAN Yuee(College of Vanadium and Titanium, Panzhihua University, Panzhihua 617000, China)Abstract : The sample of V 2O 5-WO 3/TiO 2 denitrification catalyst was treated by microwave digestion in tartaric acid+hydrofluoric acid+nitric acid system, the mercury content was determined by hydride generation-cold atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS). The influence of the key parameters such as the furnace temperature of atomizer, the height of atomizer, the flow rate of carrier and shielding gas, and the concentration of potassium borohydride-sodium hydroxide on the determination of mercury was discussed in this paper, and then, the optimal solution of the above key parameters was obtained after a series of experiments: the concentration of reducing agent is 0.2 g/L (potassium borohydride) –2.0 g/L (sodium hydroxide), the flow rates of carrier gas and shielding gas are 600 mL/min and 800 mL/min respectively, the furnace temperature of atomizer is 200 ℃, and the height of atomizer is 10 mm. The interference test of coexistence elements show that: the interference of a amount of As (Ⅲ) and Pb (Ⅱ) can be eliminated by added potassium permanganate (1.0 g/L) which can make the As (Ⅲ) oxidized to As (Ⅴ) and sulphuric acid (1+5) which can make the Pb (Ⅱ)收稿日期: 2020-03-04；收到修改稿日期: 2020-04-12基金项目: 攀枝花市平台建设项目（20180816）作者简介: 闫月娥（1981-），女，河南周口市人，工程师，硕士，主要从事钒钛产品检验。
水浴消解_原子荧光光度法测定土壤中汞
1998 , 171 (8) : 32～33 17 杨强. 微波技术在环境保护中的应用. 环境保护 , 2001 (1) : 41
负高压 300 V ,灯电流 30 mA ,原子化器高度 10 mm ,载气 流量 400 mL/ min ,屏蔽气流量 1 L/ min ,测定方法 Std. Curve , 读数方式峰面积 ,读数时间 12 s ,延迟时间 2 s。 1. 3 土壤样品的消解
称取土壤样品 0. 1～2. 0 g 于 50 mL 比色管中 ,加 20 mL 去离子水 ,加 6. 0 mL 硫酸 、0. 6 mL 4 %高锰酸钾溶液 ,密塞 , 轻轻摇匀 ,保持溶液微红 。将比色管置于沸腾水浴锅中 ,水 面超过管内溶液高度 。每隔 10～15 min ,轻轻摇匀比色管 , 若管内溶液红色褪去 ,应及时添加高锰酸钾溶液 ,以保证管 内溶液呈微红 。整个消解过程持续 2 h。消解结束后 ,取出 比色管冷却 。临用前加盐酸羟胺溶液还原管内溶液 ,使红色 刚好褪去 ,用去离子水定容至 50 mL ,摇匀后过滤 ,取滤液待 用 。按同样步骤消解 2 份全程序空白试验溶液 ,供试剂校正 用。 2 结果与讨论
波技术的进一步完善 ,以及用于污染控制领域的微波设备的 研制开发等 ,微波技术将会在固体废弃物的处理乃至整个污 染控制领域得到广泛的应用 。
参考文献 1 王剑虹 ,严莲荷 ,周申范 ,等. 微波技术在环境保护领域中的应
用. 工业水处理 ,2003 ,23 (4) :18～22 2 王鹏. 环境微波化学技术. 北京 :化学工业出版社 ,2003 3 Mingos D M P , Baghurst D R. Application of microwave dielectric heat2
微波消解—原子荧光法测定中药中的汞、砷
1.5 标准曲线绘制
1.5.1 Hg标准曲线绘制 分别吸取Hg标准储备液(0.5g*L-1)0.0，0.1，0.2，0.4，0.8，1.2，1.6mL，用5%HNO3(含0.5g*L-1K2Cr2O7)定容至50mL，按Hg测定条件进行测定。工作系列应现用现配。标准曲线方程为：If=-1.79+1.278×Conc.(μg*L-1)(r=0.9999,If为原子荧光强度)。
1.5.2 As标准曲线绘制 分别吸取As标准储备液(1g/L)0.0，0.25，0.5，1.0，2.0，5.0ml，再分别加入4mol*L-1HCl35.0，34.75，34.5，34.0，33.0，30.0mL，加入5%硫脲和5%抗坏血酸混合还原剂5mL，用水定容至50mL。室温下放置30min进行反应，然后按As测定条件进行测定。标准曲线方程为：If=0.0657+19.533×Conc.(μg．L-1)(r=0.9999)。
安宫牛黄胶囊 76.19 79.47 74.77 74.24 73.05 75.54±2.33 3.08
水飞朱砂 788.70 793.20 803.80 764.80 798.50 789.80±15.08 1.91
表2 含雄黄中药中的As含量
药 品 As/(mg．g-1) As/(±s,mg．g-1) RSD/%
在受试药品中加入适量的Hg、As标准液，测定回收率。测得Hg的平均加样回收率
表1 含朱砂中药中的Hg含量
药 品 Hg/(mg．g-1) Hg/(±s,mg．g-1) RSD/%
密闭微波消解冷原子荧光光谱法测定蔬菜中的痕量汞
体积／ｍＬ
１．２ １．５ Ｏ ０
读数
Ｎｏ
自动进样器 位置 落下
Ｎｏ Ｙｅｓ Ｎｏ Ｎｏ Ｙｅｓ Ｙｅｓ Ｎｏ
Ｃｗ
ＣａｒⅣ
ＣａＨｖ
１．Ｏ １．Ｏ
１．Ｏ Ｏ．１ １．０
Ｆｉｌｌ
Ｎｏ
Ｎｏ Ｙｅ８ Ｎｏ Ｎｏ Ｙｅｓ
Ｉｎｊ
Ｆｉｌｌ Ｆｉｕ
３．０
２．Ｏ １．０ １．７ ４．７
Ｉｎｊ ｈｊ Ｉｎｊ Ｉｎｊ Ｉｎｊ
表ｌ微波消解条件 阶段
ｌ
功率／Ｗ
６００ ６００
６００
升温时间／ＩＩｌｉｎ
５
３ ７
温度／。ｃ
７５
１００ １５０
保温时间／ｍｉｎ
ｌ ３
实验部分
２
３
３ ３
１０
主要仪器与试剂 双道原子荧光光度计：ＡＦＳ一９３０型，北京吉天
４ ５
６００ ６００
５
５
１７０
１９０
仪器有限公司； 汞空心阴极灯：北京有色金属研究总院； 微波消解仪：ＭＡＲｓ ｘＰＲＥｓｓ，美国ｃＥＭ公司； 汞标准储备溶液：１ 研究中心； 硝酸、盐酸、３０％过氧化氢：优级纯； 硼氢化钾：分析纯；
氩气：纯度不小于９９．９９％； 载流液：ＨＮＯ，溶液（１＋９９）；
０００
注：功率的选择根据消解罐的个数来确定。
１．４样品测定
测定系列标准溶液并进行线性回归，测定样品 溶液由标准曲线定量，统计测量法测定检出限和相 对标准偏差。读数方式：峰面积；样品空白计算方 法：浓度；有效测量次数：ｌ；重复次数：ｌ；读数时间：９
３结语
采用密闭微波消解，所用试剂少，操作简便，快
ＤＥＴＥＲＭＩＮＡＴＩＯＮ
ＴＨＥ ＴＲＡＣＥ Ｍ［ＥＲＣＵＴＹ ＩＮ ＶＥＧＥＴＡＢＬＥＳ ＢＹ ＣｏＬＤ—ＶＡＰｏＵＲ
微波消解-冷原子荧光光谱法测定
微波消解-冷原子荧光光谱法测定酵母中的痕量汞于瑞成陆平孟茹伊犁出入境检验检疫局技术中心综合实验室新疆伊犁 835000摘要：采用梯度升压微波消解样品，蒸气发生-原子荧光分析技术(VG-AFS)测定酵母中的痕量汞。
以微波消解为样品的前处理方法，建立了酵母微波消解的最佳分析条件。
优化了原子荧光光谱仪的参数设置，以及选择了汞蒸气发生的最佳条件。
该方法检出限为0.004ng/mL,加标回收率为91.0%～96.7%,相对标准偏差（n=7）为0.89%，取得了令人满意的分析结果。
关键词：微波消解原子荧光光谱法酵母痕量汞汞是有害的重金属，以各种形态排入环境，污染空气、水质和土壤，导致对食品的污染。
食品一旦被汞污染难以彻底清除，无论使用任何不同的烹调方法都无济于事。
汞的毒性与汞的化学存在形式、汞化合物的吸收有很大关系。
无机汞不易被吸收，毒性小，而有机汞特别是烷基汞、甲基汞容易被吸收，毒性大，属于蓄积性有毒物质[1]，在体内达到一定量时，将损害人体健康。
因此，检验和控制食品中汞的含量是十分有必要的。
目前，测定汞的方法有冷原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法、原子荧光法。
原子荧光法是80年代以来发展较快的一种痕量分析技术[2]。
本文是将微波消解引入冷原子荧光法，建立了食品中酵母痕量汞的测定方法。
1 实验部分1.1 仪器AF-610A原子荧光光谱仪（北京瑞利分析仪器公司）汞空心阴极灯（信息产业部电子第十二研究所）XT-Ⅲ型自动微波消解仪（上海新拓微波消解溶样测试技术有限公司）1.2 试剂除特殊规定外，试验中所用试剂均为分析纯，试验用水为二级蒸馏水，所用实验器皿均用（1+1）硝酸浸泡24h，蒸馏水淋洗后使用。
汞标准贮备液（100μg/mL）：国家标准物质研究中心提供。
汞标准使用液（100ng/mL）：吸取汞标准贮备液（100μg/mL），用0.05%重铬酸钾溶液逐级稀释至100ng/mL。
硝酸（优级纯）硝酸溶液（1+1）：量取50 mL硝酸缓缓加入到50 mL水中，摇匀。
水浴消解-冷原子荧光光谱法测定植物样品中汞
注：ＲＥ 相对误差
2.5 加标回收实验
选择国家一级标准物质 ＧＢＷ１００１４（圆白菜）、 ＧＢＷ１００１５（菠菜）、ＧＢＷ１００１６（茶叶）进行汞加标回 收试验，见表 ４ 汞回收率 ９４．４％￣９８．７％。
Hg, in this paper, the samples were firstly treated through the inverse aquaregia digestion in the water bath, and
then reduced by the SnCl2, after that, the concentration of Hg was determined by the cold atomic fluorescent spec－ trophotometry. The detection limit is 0.40ng·g-1（dilution factor 100）, RSD（n=12）is in the range between 3.14%
４．７４
２１．８９ １９．３３ １９．８４ ２０．３５ ２０．８７ ２２．４１ ２０．７４
ＧＢＷ１００２０ １３８．３４ １４３．００ １４６．６３ １４５．０７ １４１．９６ １５０．２５
３．１４
１５１．８１ １３８．３４ １４４．０４ １３８．３４ １４４．５６ １３９．８９ １４３．５２
2.4 植物样标准物质分析
标准物质
ＧＢＷ１００１２ ＧＢＷ１００１４ ＧＢＷ１００１５ ＧＢＷ１００１６ ＧＢＷ１００２０ ＧＢＷ１００２３ ＧＢＷ１００４４
ｗ（Ｂ）／ｎｇ·ｇ－１
标准值
测定值
１．５
１．５３
１０．９
１０．７７
不同消解方法下植物中汞的测定及比较
不同消解方法下植物中汞的测定及比较沈敏强，赵丽丽，吴 江，张艳艳（上海电力学院 能源与环境工程学院，上海200090）摘 要：本文主要对植物测汞过程中植物样品的取样方法以及消解的方法进行了介绍，并且采用王水-氢氟酸消解法和HNO3-H2SO4-V2O5消解法对学校内不同地点的植物样品进行了测试，最后对两种消解方法下汞测试结果进行了比较和分析，得出了相应的结论。
关键词：多种测试方法；植物；汞；消解Multi-method Mercury Concentration in PlantsSHEN Min-qiang, ZHAO Li-li, WU Jiang, ZHANG Yan-yanAbstract: In this paper, the sampling methods and digestion methods during mercury test in plants were reviewed and Aquaregia-hydrofluoric acid digestion and HNO3-H2SO4-V2O5 digestion were adopted to test plant samples located at a campus. Themercury testing results with two digestion methods were compared with each other, and the corresponding conclusions have beentaken out.Keywords: multi-method; plants; mercury; digestion汞具有很强的毒性，单价汞进入人体以后，人体组织和血红细胞能将单价汞氧化为具有高度毒性的二价汞；有机汞化合物是高毒性的，50年代和60年代在日本的水俣市出现的水俣病即是由甲基汞中毒引起的神经性疾病[1]。
湿法消解-原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞
湿法消解-原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞湿法消解-原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞杨玮应荣弟(上海市水环境监测中心崇明分中心，上海202150) 摘要为提高检测效率、降低检测成本、提高检测的准确性，采用硝酸消解水样，继续流动进样.在KBH4-酸体系中、最佳的仪器试验条件下.用原子荧光光谱法同时测定地表水中的砷和汞。
实验结果表明:砷、汞检出限分别为0.109、0.0026μg/L，线性范围分别为O-40μg/L 和0-2μg/L.精密度都是1.4%，加标回收率分别为93.5%-107%和96.0%-104%。
表明该检测方法检出限低、干扰性小、精密度高、测定结果稳定.能够满足地表水中砷和汞同时测定要求。
关键词湿法消解原子荧光光谱检测方法地表水砷汞Simultaneous Determination of Arsenieand MereuryinSurfaee Water with WetDigestion-AtomieFjuoreseeneeSPeetrometryYangWei YingRongdi(Chongming Sub-Centre，Shanghai Monitoring Centre for Water Environment，Shanghai202150)Abstract Surface water samples were digested by nitric acid first. Arsenic and mereury in the samples were determined simultaneously by atomic fluoreseence speetrometry(AFS) with step flow injection technology in a Potassium borohydride acid system.Under optimal conditions，the determination of arsenic and mercury could achieve0.109μg/L and 0.0026μg/Lof detection limits，0—40μg/L and 0—2μg/L of linear ranges of calibration curves，and 93.5%—107% and 96.0%—104% of recovery rates，respectively，whilst both precision reaching 1.4% This method could meet there quirements of environmentalmonitoring with low detection limits，less interference，high precision and good stability.Keywords Wet digestion Atomic fluoreseences pectrometry(AFS) Determination method Surface water Arsenic Mercury1 引言地表水中砷的测定方法主要有分光光度法、氢化物发生原子吸收法和ICP—AES法等，汞的测定方法主要有冷原子吸收法、双硫踪光度法和冷原子荧光法等[1]，这些分别检测砷、汞的方法都存在操作复杂，分析时间长，灵敏度、准确度也较差等弊端。
原子荧光测定植物样中汞的两种消解方法的比较
（1）微波消解法 准确称取 0.2000g 样品于消解罐中，加入 5mL 浓硝酸，浸泡放置过夜。加入 1mL 过氧化氢于消解罐中， 放置 20min 后，于消解仪中按表 2 设置的参数进行消解，消解完 成冷却后，取下，转移至 10mL 塑料比色管中，用水定容至刻度， 摇匀，澄清待测，同时做空白试验。
GBW10045 2.56 2.76 2.46
GBW07604 25.5 26.1 25.2
Байду номын сангаас
微波消解测定值 （ng/g）
5.15 5.28 5.45 1.37 1.46 1.62 10.7 11.2 11.3 21.8 22.2 23.0 4.20 3.96 4.38 4.25 4.52 4.17 2.75 2.96 2.91 26.5 28.0 25.7
标准值（ng/g）
5.3±0.5 1.6
10.9±1.6 20±3
3.8±0.8 4.0±1.5 2.8±0.5
26±3
2.2.2 加标回收实验 以 标 准 物 质 GBW10010（ 大 米 ）、GBW10022（ 蒜 粉 ）、 GBW1001（4 圆白菜）为样品，加入一定量的标准溶液，分别进行 水浴消解和微波消解，在最佳的试验条件下，测定汞的含量，计 算 加 标 回 收 率 。 结 果 见 表 4. 水 浴 消 解 的 回 收 率 为 98.5% ~ 107.0% ，微 波 消 解 的 回 收 率 为 88.6% ~94.0% ，均 能 满 足 分 析 要求。
水浴消解--原子荧光光谱法测定土壤中的汞方法解析
水浴消解--原子荧光光谱法测定土壤中的汞方法解析摘要：汞的分析测定常用银盐法、分光光度法、原子吸收法、原子荧光光谱法等，其中水浴消解法--原子荧光光谱法灵敏度高、仪器简单实用，普及率很高。
本文主要对水浴消解--原子荧光光谱法测定土壤中的汞方法进行解析，可供大家交流。
关键词：汞；荧光光谱法；土壤；盐酸；测定1.前言随着时代的发展和社会经济水平的提高，各种工业废弃物污染和农药的使用，重金属是比重相对轻金属更大的一类金属。
汞又称水银，汞的熔点很低（--38.87℃），也是唯一在常温下呈液态并易流动的金属，汞及其化合物为原浆毒，脂溶性，地面无机汞，在一定条件可转化为有机汞，并通过食物链富集到人体中，引起慢性中毒。
国家对土壤重金属污染的已经日趋重视。
汞在土壤中的含量范围为0.005～0.1mg/kg。
汞及其化合物属于剧毒物质，可在人体内蓄积。
土壤中的汞少量会溶于地下水中，污染水源，还可以残留在农作物中，通过食物链危害人的健康。
目前测定土壤中汞的消解方法有很多，一般可采用水浴消解。
水浴消解法，是湿法消解的一种改进，与原子荧光法结合使用，具有快速、方便、安全、准确等优点，是一种较好的方法，尤其适用于样品量大的工作。
在实际工作中，土壤的样品越来越多，样品的前处理是测定结果的重中之重。
而原子荧光法测定土壤中总汞（GB/T22105.1—2008）的前处理不尽相同，无法进行同步测定。
本文采用稀盐酸取代汞测定样液的保存液重铬酸钾+硝酸，通过比对实验，对影响因素进行分析，结果满意。
2.实验部分2.1样品前处理用电子天平准确称取土壤样品1和样品2各0.2000g，分别置于100ml聚四氟乙烯微波消解罐中，用几滴超纯水湿润以下，加入10mLHNO3-H2SO4（体积比1：1）混合液，轻轻摇动后，加入0.5mL5%的高锰酸钾溶液，盖好内外塞，放入微波消解仪于120℃进行平衡消解，每批土壤样品同时做2份全程试剂空白试验（用超纯水代替样品）。
冷原子荧光光谱法测定中成药中总汞含量的方法研究
３ ． ３ ８ 、 ２ ． ３ ３ ｍ ｇ ／ ｇ ， 样品的加标回收率为 ９ ０ ％、 ８ ７ ％。结论： 中成 药的复方制剂中总汞含量偏 高， 有必要加强对其进行质量监控 。
关 键词 ： 总汞 ； 微 波 消解 法 ； 冷 原子 荧光 光谱 法
汞对人 体的危害 主要累及 中枢神经 系统 、 消化 系统及 肾脏 ， 此外对 袁 ｌ 呼吸 系统 、 皮肤 、 血 液及眼 睛也有 一定 的影 响。金属 汞进 ＾ 人体后 ， 很 快 试 样 中 汞含 量 ，ｍ ｇ ／ ｇ 平 均 值 ，ｍ ｇ ／ ｇ Ｒ Ｓ Ｄ ％ 被氧化 成汞 离子 ，汞离子 可与体 内酶或蛋 白质 中许 多带负 电的基 团如 样品 １ １ ４ ． ４ ５ ７ ４ ８６ ８．２３ 巯基 等结 合 ， 使 细胞 内许 多代 谢途 径 ， 如 能量 的生成 、 蛋 白质 和核 酸的 ２ ５ ． ２ ５ ６ 合成 受到影 响 ， 从而影 响 了细胞 的功能 和生长 。汞通过核 酸 、 核苷 酸和 样品 ２ １ ４ ． １ １ ５ ３ ８ｌ ８． ０ ４ 核苷的作用 ，阻碍了细胞的分裂过程 ，引起染色体异常并具有致畸作 ２ ３ ． ５ ０ ３ 用。汞对人体的损害与进人体内的汞量有关 ， 中成药中的汞是人体的主 样品 ３ ｌ ３ ． ７ １ Ｏ ３４ ６ ７ ． ３ ２ ２ ３ ． ２ ０ ４ 要 摄人来 源 ， 因此 ， 对 中成药 中总汞 的含量 检测对 保障市 民饮食安 全意 义重大而深远 ， 然而， 我国尚未有对此项研究的规范检验标准。此次研 样品 ４ １ ３ ． ８ ７ ｌ ３ ７ ４ ３ ． ４ ９ 究采用冷原子荧光光谱法，成功对六批次麝香接骨胶囊样品中总汞含 ２ ３．６１０ 量进行测 定 。 样品 ５ １ ３ ． １ ９ ９ ３ ３ ８ ５ ． ３ ３ １实验部 分 ２ ３ ． ５ ５ ９ １ ． １ 仪 器及试剂 样品 ６ １ ２ ． ３ ５ ８ ２ ３３ １ ．１ ４ Ａ Ｆ Ｓ － ８ ３ ３ ０ 原子 荧光光度 计（ 北京吉 天仪器 有 限公 司 ） ； Ｍ Ａ Ｒ Ｓ 微波 ２ ２ ． ３ ０ ５ 消解仪 ； ＭＥ Ｔ ｒ Ｌ Ｅ Ｒ电子 天平 ； Ｈ ｇ 单 元素标 准液 （ １ Ｏ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 国家标 准溶 液） ； 还原 剂 ： ｎ ５ ％氢氧化 钾＋ ２ ％硼 氢化钾混 合 液（ 氢氧 化钾 、 硼氢 化钾 ， 程： 荧光值 Ｉ ＝ ２ ０ ６ ５ ． ６ ０ ３ ９ ￣ Ｃ （ ￣ ｇ ／ Ｌ ） ＋ １ ２ １ ． ２ ４ ７ ５ ， 相关系数 ： ０ ． ９ ９ ７ ９ ， 线性工作 Ｇ Ｒ ， 天津市科密欧化学试剂有限公司） ； 载流 ： ５ ％盐酸（ Ｇ Ｒ ， 天津市科密 范 围 ０ － － ２ ￣ ｇ ／ Ｌ 。 １ ４ ． ３加 样回收率实验 欧化学试剂有限公司） ； ｎ ５ 重铬酸钾＿ ５ ％硝酸溶液（ 重铬酸钾： Ａ Ｒ ， 天 津 市凯 通化 学试剂 有 限公 司 ； 硝酸 ： Ｇ Ｒ， Ｂ Ａ Ｋ Ｅ Ｒ Ａ Ｎ Ａ Ｌ Ｙ Ｚ Ｅ Ｄ ） ； 氢氟 酸 称取两份平行试样， 分别加入 ２ ０ ０ １ ￣ ｇ 汞， 与样品同法操作， 测得该 （ Ｇ Ｒ ， 天津市风船化学试剂有限公司） ； 过氧化氢（ Ａ Ｒ ， 天津市启邦化学 法总汞的加样回收率分别为 ９ ０ ％、 ８ ７ ％。 ２结果 （ 见表 １ ） 试 剂有限 公司 ） 。 ３结束语 １ － ２样 品 本 实验 以硝酸 一 氢氟 酸一 过氧 化氢 （ ５ ｒ ｎ ｌ － ２ ｍｌ — ｌ ｍ １ ） 为消解 液 对样 品 麝香接骨 胶囊 ， 从 哈尔滨 各大药房购买 ， 共６ 批次， 编号样 品 １ ￣ ６ 。 进行消化处理 ， 消化结果满意， 采用冷原子荧光光谱法进行测定 ， 加样 １ ． ３工作条 件 ０ ％， 得到较满意 的测定结 果。 从 结果 中可看 出 中成 药中总汞 原 子荧光光度 计实验 参数设定 ：光 电倍 增管负 高压 ： ２ ８ ０ Ｖ； Ｂ道 灯 回收率约 ９ 电流 ： ３ ０ ｍ Ａ； 载气流 量 ： ３ ０ ０ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ； 屏蔽气 流量 ： ８ ０ ０ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ； 原子化 高度 ： 的含量差异较大， 且含量较高 ， 鉴于总汞含量在人体 内有富集作用， 随 着累计对人体会造成严重损害 ， 所以， 有必要开展对中成药中总汞含量 ８ ｍｍ ； 注入量 ： ０ ． Ｓ ｍ ｌ ； 读数时 间 ： １ ０ ｓ ； 延迟 时间 ： ０ ． ５ ｓ １ ． ４实验方法 的深入 研究并提 高安全 用药水平 ，规范 和加强对 中成药 中加入 药材 的 质量监 控 。 １ ． ４ ． １样 品消解 参 考文献 称取样品约 ０ ． １ ０ ｇ ， 置于清洁后的聚四氟乙烯管中， 加入硝酸 ５ ｍ ｌ ， Ｉ ］ ￣ Ｂ ｆ － 林， 李平． 高压密封 消解一 冷原 子 荧光 光谱 法测定 中药材 中痕 量汞 氢氟酸 ２ ｍ ｌ ， 摇匀后放置过夜 ， 加入过氧化氢 ｌ ｍ ｌ ， 移人 Ｍ Ａ Ｒ Ｓ 微波消解 『 ． 微量元 素与健 康研 究 ， ２ ０ ０ ７ ， ２ ４ （ １ ） ： ４ ｏ ＿ ４ １ ． 仪进行微波消解， 消解完毕后取出， 将其放人赶酸器中加热至消化液呈 叨 ２ ］ 国 家药典 委 员会 ． 中华人 民共和 国药典 （ 一部 ） ［ Ｍ 】 － 中国医 药科 技 出版 无色透明或略带黄色， 冷却后将样品移置 ２ ５ ｍ ｌ 具塞比色管中， 用０ ． ５ ｇ ／ Ｌ ［ 重 铬酸钾一 ５ ％硝酸溶液定 容至刻度 ， 再用 ０ ． ５ ｇ ／ Ｌ 重 铬酸钾 — ５ ％硝酸溶 液 社 ． ［ ３ ］ Ｇ Ｂ ／ ｒ ５ ０ ０ ９ ． １ ７ － ２ ０ ０ ３ ． 食品 中总汞及有机汞 的测定［ ｓ ］ ． 稀 释至一定倍 数 ， 备测 。同法操作 空 白 试验。 ４ ］ 化妆品卫 生规 范（ ２ ０ ０ ７ 年版） ． 汞 的测定ｆ ｓ Ｉ ． 微 波消解程 序 ： ５ ｍ ｉ ｎ由室温 升至 １ ２ ０ ￣ Ｃ ，维持 ３ ｍ ｉ ｎ ； ６ ｍ ｉ ｎ由 １ ２ ０ ％升至 ｆ １ ５ ｄ ℃， 维持 ２ ｍ ｉ ｎ ； ６ ｍ ｉ ｎ由 １ ５ ０ ￣ Ｃ 升至 １ ８ ０ ％， 维持 ２ ０ ａ ｒ ｉ ｎ 。 【 ５ 】 刘清 ， 王子健 ， 汤鸿宵． 重金属 形 态与生物毒性 及 生物有效性 关 系的研 究进展切环 境科 学 ， １ ９ ９ ６ ， １ ７ （ １ ） ： ８ ９ － － ９ １ ． １ ． ４ ２标准 曲线的制备 将 № 单元素标准液（ １ ０ ０ ０ ｍ ｇ ／ Ｌ ） 稀释至一定倍数 ， 制备 ０ ． ２ ０ 、 ０ ． ４ ０ 、 【 ６ ］ 陈晓琳 ， 曹顺达 ， 周佩珊 ， 等同 一 消解液 同时测定 中成 药 中砷汞 铜含 ０ ． ６ ０ 、 １ ． ０ ０ 、 ２ ． ０ ０ ￣ ｇ ／ Ｌ标准溶液，经原子荧光分光光度计测量后得曲线方 量的研究叨． 中草药， １ ９ ９ ８ ， ２ ９ （ １ ２ ） ： ８ ０ ８ — ８ １ ０ ．
冷原子荧光光度法测定土壤中汞
冷原子荧光光度法测定土壤中汞作者：张海谷张杰来源：《绿色科技》2011年第05期摘要：分析了在沸水浴中用2mol/L硝酸——4mol/L盐酸在密闭的玻璃器皿中将土壤样品进行消解,然后用冷原子荧光法测定土壤中的汞含量，实验表明：该方法与常规样品消解方法相比,样品消解时间短,所用酸的量较少,可操作性强,样品的准确度、加标回收率较高。
关键词：土壤；消解；汞；冷原子荧光收稿日期：2011-04-06作者简介：张海谷（1983—），男，上海人，助理工程师，主要从事水质分析工作。
中图分类号：R15 文献标识码：A 文章编号：1674-9944（2011）05-0009-021 引言绿色、环保与人们的生活息息相关。
然而培育农作物生长的土壤随时都可能受到外界的污染。
人摄入含汞化合物后,慢性汞中毒会出现胃肠症状,包括反复发作的腹痛和腹泻；而有机汞具有脂溶性,危害性更大,严重时会危及人的生命。
目前在环境监测领域中有关土壤中汞的测定文献资料尚不多见,汞的测量方法中,用的较多的是冷原子吸收法,样品的消解多采用湿法消解或微波消解。
本文选用冷原子荧光光度法测定土壤中的汞,这种方法克服了冷原子吸收法中灵敏度低,再现性差等方面的不足。
土壤样品的消解采用沸水浴中密闭进行,避免了传统土壤消解在敞开的酸体系中进行,酸耗用量大,对环境的污染较严重,消解时间长,消解条件不易掌握等特点,同时克服了微波消解样品数据的准确度不够理想。
可以做到省时省力,减少实验成本,提高工作效率［1］。
2 材料与方法2.1 方法原理基态汞原子在波长为253.7nm紫外光激发下产生共振荧光,在一定的测量条件下,荧光强度与汞浓度成正比。
土壤样品用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解,使所含汞全部以二价汞的形式进入到溶液中,再用硼氢化钾将二价汞还原成单质汞,形成汞蒸气,在载气（氩气）带动下导入仪器荧光池,通过测量荧光强度,求得样品中汞的含量。
2.2 仪器与试剂AFS-830型双道原子荧光光度计、实验用氩气、温控式电热板、烧杯、50mL具塞比色管、50mL容量瓶；汞标准溶液（中国环境监测总站）、汞标准固定液（0.5g重铬酸钾溶于950mL水再加50mL硝酸）、硝酸-盐酸混合液（2mol/L硝酸～4mol/L盐酸：量取133mL硝酸和333mL盐酸混合后加水至1 000mL）、5%硝酸载流液、0.02%硼氢化钾（称取0.10g硼氢化钾溶于2g/L氢氧化钾溶液至500mL）,以上试剂均为优级纯,实验用水为超纯水,所用玻璃器皿均用重铬酸钾-硝酸洗液浸泡24h以上。
王水水浴消解-冷原子荧光法测定土壤和沉积物中的总汞
王水水浴消解-冷原子荧光法测定土壤和沉积物中的总汞王水水浴消解-冷原子荧光法是一种常用的方法，用于测定土壤和沉积物中的总汞含量。
该方法包括以下步骤：
1.样品预处理：将土壤或沉积物样品用干燥的研钵研碎，去除杂质和大颗粒物；然后将约1克样品加入250毫升锥形瓶中，加入10毫升浓硝酸和5毫升浓氢氟酸，加热至完全消解。
2.沉淀处理：将消解的样品冷却后加入10毫升浓氢氧化钠溶液，混匀后静置15分钟，使汞形成汞齐沉淀。
然后将沉淀转移至过滤膜中，用去离子水洗涤至中性。
3.溶解沉淀：将过滤得到的沉淀转移到塞口瓶中，加入5毫升浓硝酸和1毫升浓氢氯酸，加热至完全溶解。
4.冷原子荧光法：将溶解的样品用冷原子荧光法测定汞含量。
冷原子荧光法是一种高灵敏度和高精确度的测定汞含量的方法。
该方法利用汞原子在惰性气体（如氩气）中的化学电离和荧光发射原理，采用原子荧光光度计测定样品中汞的含量。
该方法具有操作简单、准确度高、重现性好等特点，广泛应用于环境监测和化学分析领域。
水浴消解-原子荧光法同时测定沉积物中的汞和铋
1引言
汞和钮为人体非必需元素，可在人体累积引起 中毒。汞和祕测定方法常见的有原子荧光法、电感耦 合等离子体-质谱法、原子吸收分光光度法等。原子 荧光法是一种优良的痕量分析方法，具有仪器结构 简单、灵敏度高、检出限低、适合多元素分析等优点， 已广泛应用于地质、金属材料、环境、食品、医药等不 同领域。在实际工作中，如果某些元素能够同时测 定,不仅可减少试剂用量,降低废液排放,节省分析 成本，而且工作效率也会大大提高。曹霞等」］利用 原子荧光法同时测定化妆品中的碑和汞，邓勖等⑵ 采用原子荧光法测定了中药材中硒和钳，杨小斌等⑴、 袁源等⑷分别利用原子荧光法测定了土壤和植物源 性食品中的硒和错，宋姗娟等反、连小安等［6］也都利 用原子荧光法同时测定土壤与铁合金中汞和碑等元
700mI7min时最大，随后有下降趋势。综合两者考 虑，确定屏蔽气流量为700 mL/min。 3.1.4酸度的确定
以混合标准溶液（汞浓度为0.20 |ig/L,钳浓度 为2.00 |ig/L）为测定对象,考察4种酸度（5%,10%, 15%,20%盐酸）对荧光强度的影响。由图6可知，随 着酸度的增大，锂荧光强度有逐渐下降的趋势,汞荧
将汞和钳标准储备溶液逐级稀释到标准工作溶 液（汞 10 |ig/L,钮 100 pig/L）,分别移取0,1.00,2.00, 4.00,8.00,10.0 mL标准工作溶液于6个100 mL容 量瓶中，各加入5.0 mL浓盐酸，纯水定容。则混合 标准溶液汞的浓度分别为0,0.10,0.20,0.40,0.80, 1.00 ixg/L,视的浓度分别为 0,1.00,2.00,4.00,8.00, 10.00 |jug/Lo 2.4仪器工作条件
digestion -atomic fluorescence method. The conditions of simultaneous determination were optimized, and the
微波消解-冷原子吸收光谱法测定消毒剂中的汞
微波消解-冷原子吸收光谱法测定消毒剂中的汞周秀红;白娟;李成网【摘要】建立了微波消解-冷原子吸收光谱法测定消毒剂中汞的方法.将消毒产品经过微波消解后,其中的汞被氧化为离子状态的汞,利用冷原子吸收光谱测汞仪对样品进行测定,结果表明汞在0～10 ng/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 7(n=6),平均加标回收率为97.08％,相对标准偏差(RSD)为4.0％(n=9).方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于测定消毒剂中的汞.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2016(006)003【总页数】3页(P16-18)【关键词】微波消解;汞;冷原子吸收光谱法;消毒剂【作者】周秀红;白娟;李成网【作者单位】安徽省医学科学研究院,合肥230061;安徽省医学科学研究院,合肥230061;安徽省医学科学研究院,合肥230061【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TH744.11汞是自然形成的一种元素，也是一种有毒的重金属，汞中毒后可引起神经系统、消化系统、血液系统、泌尿系统等异常[1]。
由于汞的高毒性，目前很多国家对药品、保健品、食品、化妆品中汞的限量均作出了严格的规定[2]。
按照消毒管理相关规定，为了保障准入市场的消毒产品使用有效安全，重金属指标被列为消毒产品的理化检验项目之一，汞也位列其中。
常用的化学消毒剂如碘伏、75%酒精、84等多与人体有直接或间接的接触，若其中的汞含量过高，长期接触会危害健康。
汞常用的测定方法有原子荧光光谱法[3]、比色法、原子吸收光谱法等。
这些方法操作复杂、分析时间长、待测元素易损失等。
微波消解是通过微波快速加热以及与密闭容器结合起来的一种前处理技术，是分析化学中的一个重大变革[4]。
采用微波消解，样品消解完全、快速，避免了试样受到污染，再联合冷原子吸收光谱法进行检测，建立了消毒剂中汞含量的测定方法。
1.1 主要仪器与试剂F732-VJ型冷原子吸收光谱测汞仪(上海华光仪器仪表厂)，XT-9900AT型智能微波消解仪和聚四氟乙烯消解罐、XT-9816-Ⅱ型样品前处理加热仪、XT-9700型冷却机(上海新拓分析仪器科技有限公司)，BSA224S型电子分析天平(赛多利斯科学仪器有限公司)。
水浴热浸提-原子荧光光谱法测定植物干样中的汞
水浴热浸提-原子荧光光谱法测定植物干样中的汞李彩虹;王彩艳【摘要】Objective] To study the method to determine the mercury in the plant dry samples using the method of boiling water bath extraction- atomic fluorescence spectrometry. [Method] The samples were digested with 1︰1 aqua regia (hy-drochloric acid︰ nitric acid = 3︰1) boiling water bath and the mercury content in the sample was measured by AFS-930 atomic fluorescence spectrometer. [Results] The results showed that the recoveries were between 94.7%-111.4% and the rela-tive standard deviations were between 2.3%-4.9%. [Conclusion] The test confirmed that the method is simple, rapid and high sensitivity; it provides an effective method for detection of trace mercury in dry plants samples. The instruments used are simple, easy to operate and short time-consuming. It is worthy of extending.%[目的]研究沸水浴浸提—原子荧光光谱法测定植物干样中汞的方法。
正交试验-硝酸微波消解-冷原子吸收法测定土壤中汞
正交试验-硝酸微波消解-冷原子吸收法测定土壤中汞刘宏;王俊伟;靳皓琛;万旭【摘要】After nitric acid-microwave digestion, the mercury in soil was determined by Cold-Vapor Atomic Absorption Spectrometry. Through orthogonal design the conditions of microwave digestion were optimized. The experiments included interference elimination, spike recovery and detection limit. The calibration line was linear in the range of 0 - 10 g/L for mercury The lower detectable limit of the method was 0. 20 g/L and the detection limit of mercury in soil was 0. 05 g/L At the optimal condition, the mercury was extracted completely from soil for mercury content of soil samples ranging in 0. 02 - 0.46 g/g. It is a simple and convenient method with low cost, low interference and high sensitivity.%应用硝酸微波消解土壤样品-冷原子吸收法测定土壤中的汞。
通过正交试验，优化了土壤中汞的微波消解条件。
并对干扰消除、方法精密度、加标回收、检出限进行了试验研究。
石墨消解—原子荧光光谱法测定植物中的汞
石墨消解—原子荧光光谱法测定植物中的汞摘要建立了石墨消解对植物进行前处理的方法，消解液中总汞用原子荧光光谱法测定。
汞的浓度在0.00～2.00μg/L范围内与荧光强度线性关系良好，相关系数：r=0.9999，方法检出限为0.001mg/kg。
使用有证标准物质进行验证，结果在一倍标准偏差以内；相对标准偏差为 4.6%。
对植物样品圆白菜进行加标回收实验，加标回收率在89.5﹪～99.8﹪之间。
实验表明：用石墨消解-原子荧光光谱法测定植物中汞的方法，操作方便、消解时间短、浓缩样品提高测量的精密度和准确度、使用成本低。
可以满足实际样品的测定要求。
关键词石墨消解；原子荧光；饮用水；痕量汞0引言目前食品安全问题已引起全社会的广泛关注。
由于工业化生产产生的废水、废渣给环境水系和土壤带来的汞污染日趋严重，一般植物因为环境污染中汞毒后也会表现出生长缓慢，叶子枯黄的症状，而这些并不容易被察觉。
植物吸收金属汞并在植物体内累积。
人和动物吃了被汞污染的植物后，汞会随着食物链进入体内并在体内累积，而汞对人体的危害众所周知。
汞的监测现在已成为环境监测的重要内容之一。
而在汞的监测过程中样品的前处理很关键，建立方便、高效的样品前处理方法非常重要。
本文研究建立先进的石墨消解法对植物样品进行前处理，再用原子荧光光度计进行测量，获得了较为理想的分析结果。
1 实验部分1.1仪器与试剂所有实验用玻璃器皿均须在20%硝酸溶液中浸泡24h以上，再用去离子水冲洗晾干备用。
1）XW-80A微型旋涡混合仪（上海沪西分析仪器厂）；2）ED36石墨消解仪，LabTech公司：50mL 聚丙烯消解管；3）汞特制空心阴极灯（253.7nm），AFS-230E型双道原子荧光光谱仪（北京海光仪器公司）。
1.2试剂1）浓硫酸（电子纯）、浓硝酸（电子纯）、浓盐酸（电子纯）、重铬酸钾（优级纯）、氢氧化钠（优级纯）；2）汞固定液：称0.5g重铬酸钾，溶解于500mL 水中，再加入50 mL硝酸，定容至1000 mL；3）稀释液：称取0.2g重铬酸钾（优级纯）溶于900ml蒸馏水，加28 ml浓硫酸（优级纯），用水稀释至1L，摇匀；4）100±1mg/L汞标准储备液，环境保护部标准样品研究所；5）100μg/L汞标准使用液：临用时，用稀释液对汞储备液逐级稀释制成；6）生物成分分析标准物质：圆白菜GBW10014（GSB-5）地球物理地球化学勘查研究所IGGE。
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ＨＣ （ ＩＧＲ） ， 完 全 溶 解 （ 热 助 溶 ） 定 容 至 中 待 微 后
１ ０ｍｌ， 用 纯 氮 以 ３ ０ ０ ｍ ｎ的 流 速 吹 脱 溶 ０ 再 ５ ￣４０ｍＩ ｉ ／
中 图 分 类 号 ： ９ Ｐ５ ９
文献标识码 ： Ａ
文章 编 号 ： ０ ７ ２ ０ （ ０ ６） ３０ ８ — ３ １ ０ ８ ２ ２ ０ ０ ２ ５０
汞 是有 毒 的 重 金 属 元 素 ， 污 染 问 题 已 经 引起 全 汞
Ｂ Ｃ１ 液 （ ０ ８ ｇ Ｉ） 在 通 风 橱 中 将 １ ０ ｒ ｒ 溶 １ ． ／ ： ． ８ ｇ ＫＢ
１ ３ 样 品 消 解 ．
温 的 水 浴 锅 ； 捕 汞 管 、ｏ ａｌ 金 ｓ ｄ — ｍｅ干燥 管 （ ｉ 自制 ） 。 试 剂 ： 纯 ＨＮ（３Ｓ ａ ｄ ｒ ｏｕｉｎＩｏ ｇ ｎｃ 超 ）；ｔｎ ａｄＳ ｌｔ ｎ ｒａ ｉ ｏ
维普资讯
矿 物 岩 石地 球 化 学 通 报
・
研究简报 ・
Ｂ ｌｔｎ ｏ ｉ ｒ ｌ ｇ Ｐｅ ｌ ｇ ｎ ｅ ｃ ｅ ｉ ｔ ｙ ｕｌ ｉ ｆＭ ｎｅ ａ ｏ ｙ， ｔ ｏ ｏ ｙ ａ ｄ Ｇ ｏ ｈ ｍ ｓ ｅ ｒ ｒ
Ｖｏ． ５ Ｎｏ ３， ｕｙ ２ ０６ １２ ． Ｊ ｌ ０
（５ ／ ： ２ 酸 羟铵 （ ） ・ １ Ｒ） 解 ２０ｇ Ｉ 将 ５ｇ盐 ） ＮＨ （Ｈ ＨＣ ， Ａቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ溶
在超纯水 中并定容至 约１０ｍＩ 滴加 １０ｍＩＳ Ｃ： ０ ， ． ｎ １溶
液 （０ ／ ， 用 纯 氮 以 ３ ０ ４０ｍ ｍｉ 流 速 吹 ２０ｇ Ｉ 再 ） ５ ￣ ０ Ｉ ｎ的 ／ 脱 溶 液 １ ０ｈ以上 ， 去溶 液 中的 汞 。 除
入 １ ５ ｒ）（ 度 ＞ ９ ． ． ２ ｇ ＫＢ （。 纯 ９８ ， Ａ．Ｃ．Ｓ ｅ — ．ｒ ａ
ｇ ｎ） 溶 液 由 淡 黄 色 转 变 为 橙 红 色 ， 搅 拌 １ｈ后 ｅｔ， 再
装瓶 ， 放 于 冰 箱 内 ； ｎ １ 存 Ｓ Ｃ 溶 液 （ ０ ／ ： 取 ２ ０ ｇ Ｉ） 称
１ ２ 准 备 工 作 ．
１ 实 验 方 法
１ １ 仪 器 与 试 剂 ．
植 物 样 品 依 次 经 洗 涤 剂 水 、 来 水 、 纯 水 冲 自 超 ２０ ５ ０冷 原 子 荧 光 测 汞 仪 （ 出 检 ２０ ５ ５标 准 汞 蒸 气 源 洗 ， 温 下 自然 风 干 ， 微 型 植 物 碎 样 机 粉 碎 至 １０ 室 用 ２
仪 器 ： ｅ ｒｎ Ｔ ｋａ
限 ＜ ０ １ Ｐ ） Ｔ ｋ ａ ． ｇ Ｈｇ ， ｅ ｒｎ
目， 封装 入 聚乙烯 袋待 测 。 金捕 汞 管的净 化 参 见 文献 ［ ２ ； １ １ 玻璃 制 品 的超
净 处 理 ： 后 经 洗 涤 剂 水 一 自来 水 一 超 纯 水 冲 洗 ， 先 在
硝 酸 水 浴 消 解 一 原 子 荧 光 光 谱 法 冷 测 定 植 物 中 的 总 汞
郑 伟 ， 冯新斌 李广辉 ， ， 李仲根
１ 国 科 学 院 地 球 化 学 研 究 所 环 境 地 球 化 学 国家 重 点 实 验 室 ， 阳 ５ ０ ０ ； ． 中 贵 ５ ０ ２
２中 国 科学 院 研 究 生 院 ， 京 １ ０ ３ ． 北 ００ ９
（ ｌＥＨ ＴＥ Ｅｌ ＥＣＴＲ（ＮＩ ） ，ＩＴＤ 北 京 ） 可 控 ） ＣＳ Ｃ（． ；
马沸炉 中于 ４ ０ ０ ０ ～５ ０ Ｃ下 加 热 １ｈ 冷 却 后 包 裹 于 ， 双层 聚 乙烯袋 内待 用 。硅胶 连接 管和 特制 的聚 四氟
乙 烯 塞 子 的 超 净 处 理 ： 泡 在 洗 涤 剂 水 中一 段 时 间 ， 浸 刷净后 用 超纯 水 冲洗 ， 于 超净工 作 台上 吹干 。 置
（ ｅ ｒ ｎ Ｉ ｃ Ｔｏｒ ｎｔ Ｔ ｋａ ｎ． ｏ ｏ）： Ａ Ｎ （ ｐ ｅ ａ ｏ Ｕ Ｖ Ｎ ） ｕｒ ｌ ｍ ｎｄ
超 纯 水 系 统 （ ８ ＭＱ ・ｃ ） Ｂ ｒ ｓｅｄ Ｔ ｅ １ ．２ ｍ （ ａｎ ｔａ ｈ ｒ
ｍｏｙ ｅ ｕ ｕ ｕ ） ＴＩ ０ ０系列 色谱 数 据 工 作 站 ｌｎ ，Ｄ ｂ ｑ ｅ ； ０ ９
（ 度 ＞ ９ ， 纯 ９ Ａ． Ｃ Ｓ ｒａ ｅ ｔ 溶 在 １ ５ｍＩ ． ． ｅｇ ｎ ） ２ 浓
世界的关 注【 ］ 】 。植物 是陆地 生 态系统 中汞 的重要 输 入与输 出途径 ］通过 根 系吸收 土壤 中 的汞 ， “， 通过 叶 片与大气进 行汞 交换 。植物 位于食 物链 的最底 层 ， 它 对汞的富集作用威胁 着人类 与动物的健康 与安全 。植 物 总汞的测定是陆地生态系统 中汞 分析的一项重要 内 容 。 目前 国内常用 的测定植物总汞 的方法为直接加 热
酸 消 解 法 ， 括 ＨＮ — （１ ２ 法 ９、 （ 包 （ Ｈ Ｓ）Ｖ （ ５ １ ＨＮ 一 －
ＨＣ Ｏ ｌ ４法 ［ 和 ＨＮ（ Ｈ （ ＨＣＩ 法 Ｊ 一 Ｓ ） 一 （ ） “ 。然 而 ， 这
ＨＣ （ Ｒ） ， ＩＧ 中 磁力 搅拌 １ｈ 并 在搅 拌状 态 下缓 慢 加 ，
些方法消解过程中试剂加入 比例 调配操作繁琐 。本 文 在前人试验的基础上 ， ＨＮ — ） 混 合酸水浴 一 改 （ Ｈ 次消解为 ＨＮ ａ Ｏ 水浴一次 消解 ， 降低 了取样 量 ， 简化 了
操作步骤 。
液 １ ０ｈ以上 ， 去 溶 液 中的 汞 ； ） ・ＨＣ 溶 液 除 ＮＨ （ Ｈ １