食品分析教案7
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的饮料、酒类,要先除CO2。 ② 含CO2 的饮料、酒类,要先除 调味品及不含CO2 的饮料、酒类,直接 的饮料、酒类, ③ 调味品及不含 取样。 取样。 咖啡样品,粉碎,加乙醇,放置过夜。 ④ 咖啡样品,粉碎,加乙醇,放置过夜。 固体饮料,加水研磨,定容, ⑤ 固体饮料,加水研磨,定容,过滤。
⑵ 测定
(一)食品中常见的有机酸种类 (二)食品中常见的有机酸含量
见80页 表7-1、7-2 页 、 见81页 表7-3~7-5 页 ~
果蔬及其食品中常见的有机酸
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食品中酸的来源: (三) 食品中酸的来源:p80 ① 原料带入 ② 加工过程中人为加入 ③ 生产中有意让原料产酸 ④ 各种添加剂带入 生产加工不当,贮藏、 ⑤ 生产加工不当,贮藏、运输中污染
牛乳总酸 度由两部 分组成
外表酸度(固有酸度) 外表酸度(固有酸度) 真实酸度(发酵酸度) 真实酸度(发酵酸度)
外表酸度 ——指刚挤出 指刚挤出 来的新鲜牛乳 本身所具有的 酸度。 酸度。
主要来源于 酪蛋白、白蛋白、 酪蛋白、白蛋白、 柠檬酸盐、磷酸盐等。 柠檬酸盐、磷酸盐等。 约占牛乳的 0.15—0.18%(以乳酸计) 以乳酸计) 以乳酸计
牛乳° 牛乳样品,消耗0.1 牛乳°T—指滴定 100 ml 牛乳样品,消耗 指滴定 mol/L NaOH 溶液的 ml数,或滴定 ml 样品, 样品, 数 或滴定10 结果再乘10。新鲜牛乳的酸度常为 结果再乘 。新鲜牛乳的酸度常为16 ~ 18°T。 ° 。
二、酸度测定的意义
有机酸影响食品的色、 味及稳定性。 ㈠ 有机酸影响食品的色、香、味及稳定性。 ㈡ 食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好 坏的一个重要指标。 坏的一个重要指标。 利用食品中有机酸的含量和糖含量之比, ㈢ 利用食品中有机酸的含量和糖含量之比,可 判断某些果蔬的成熟度。 判断某些果蔬的成熟度。
二、有效酸度(pH)值的测定 有效酸度( )
在食品酸度测定中,有效酸度 的测定, 在食品酸度测定中,有效酸度(pH值)的测定, 值 的测定 往往比测定总酸度更有实际意义,更能说明问题, 往往比测定总酸度更有实际意义,更能说明问题, 表示食品介质的酸碱性。测H﹢的活度(近似认为是 表示食品介质的酸碱性。 的活度 近似认为是 浓度)。 浓度 。 pH值的测定方法: 值的测定方法: 值的测定方法 ①电位法 ( pH计法 ) 计法 ②比色法 化学法—利用蔗糖的转化速度重氮基醋酸 ③化学法 利用蔗糖的转化速度重氮基醋酸 乙酯或乙缩醛的分解速度来求pH值 乙酯或乙缩醛的分解速度来求 值。
型或221型玻璃电极 ② 231型或 型或 型玻璃电极 玻璃电极头部是由特殊的敏感玻璃薄膜制成, 玻璃电极头部是由特殊的敏感玻璃薄膜制成,是电 极的主要部分,仅对氢离子有作用,里边为Ag.AgCl 极的主要部分,仅对氢离子有作用,里边为 泡在0.1 mol/L 盐酸溶液中。 盐酸溶液中。 泡在 a) 231 型玻 232 型甘汞电极,可测试 pH 0~14。 型玻+ 型甘汞电极, ~ 。 221 型玻 222型甘汞电极,可测试 pH 1~9。 型玻+ 型甘汞电极, 型甘汞电极 ~ 。 b) 新电极或很久未用的干燥电极,必须先浸在蒸馏水 新电极或很久未用的干燥电极, 的盐酸溶液中24小时以上 或 0.1 mol/L的盐酸溶液中 小时以上。 的盐酸溶液中 小时以上。 c) 每换一次样液,须将电极用蒸馏水清洗一次,擦干 每换一次样液,须将电极用蒸馏水清洗一次, 再用。 再用。
③ 232型 或 222型甘汞电极 型 型甘汞电极 甘汞电极内装 Hg Hg2Cl2 KCl (饱) 饱 甘汞电极的两个橡胶小帽, (a)甘汞电极的两个橡胶小帽,使用时应摘下, 甘汞电极的两个橡胶小帽 使用时应摘下, 用完后还应戴上。 用完后还应戴上。 检查内部KCl是否能接近侧口,不能有气泡 是否能接近侧口, (b) 检查内部 是否能接近侧口 存在。 存在。 (c)安装时要让内部 )安装时要让内部KCl液面高于外边被测样的 液面高于外边被测样的 液面。 液面。
2.适用范围 2.适用范围 本方法适用于各种饮料、果蔬及其制品, 本方法适用于各种饮料、果蔬及其制品,以 及肉、蛋类等食品中pH值的测定。 pH值的测定 及肉、蛋类等食品中pH值的测定。测定值可准 确到0.01pH单位。 0.01pH单位 确到0.01pH单位。 3. 仪器 ① 酸度计 pHS- 29A 型 (手提式) 手提式) pHS-2型(实验中使用的) 型 实验中使用的) pHS-25型(老型号) 型 老型号) pHS-3C型(数字显示) 型 数字显示) Ph—HJ90B型(盒式) 型 盒式)
4. 操作方法
(1) 样品制备: 样品制备: 一般液体样品摇匀后可直接取样测定。 ① 一般液体样品摇匀后可直接取样测定。 的液体样品, 后再测, ② 含CO2的液体样品,除CO2后再测,方法同总 的液体样品 后再测 酸。 果蔬样品:榨汁后,取汁液直接测pH. ③ 果蔬样品:榨汁后,取汁液直接测 果蔬干制品: 果蔬干制品:取适量样品加数倍的无 定。 CO2水, 水 于水浴上加热30分钟,捣碎,过滤, 于水浴上加热 分钟,捣碎,过滤,取滤液测 分钟
④ 现有复合电极 将两个电极装在一起,有保护措施, 将两个电极装在一起,有保护措施, E-201-0型 型 试剂: 试剂: 缓冲溶液(标准)注意使用温度是20℃ 缓冲溶液(标准)注意使用温度是 ℃,
(见实验讲义 p22) 见实验讲义 )
自己配制要用优级纯试剂, 自己配制要用优级纯试剂,也可购买配好的药 溶解后使用。 品,溶解后使用。 (色谱纯、优级纯、分析纯、化学纯、工业纯) 色谱纯、优级纯、分析纯、化学纯、工业纯)
+
的浓度。 ②有效酸度——指被测溶液中H 的浓度。反映 的是已离解的酸的浓度, 值表示。 的是已离解的酸的浓度,常用pH值表示。其 大小由pH计测定。 pH的大小与总酸中酸的性 计测定。 质与数量有关, 质与数量有关,还与食品中缓冲物的质量与缓 冲能力有关。 冲能力有关。
+
强电解质,因为总离子浓度高, 活度——强电解质,因为总离子浓度高,离子 间的力大, 间的力大,参加化学反应的有效浓度要比它的 实际浓度低,所以,活度﹤浓度。 实际浓度低,所以,活度﹤浓度。
第七章 酸度的测定 第一节 概述
一、 酸度的概念 1. 食品中的几种酸度 ①总酸度——指食品中所有酸性成分的总量。包括 指食品中所有酸性成分的总量。 的酸的浓度(游离态), 在测定前已离解成 H 的酸的浓度(游离态), 也包括未离解的酸的浓度(结合态、酸式盐)。 也包括未离解的酸的浓度(结合态、酸式盐)。 其大小可借助标准碱液滴定来求取,故又称可滴 其大小可借助标准碱液滴定来求取,故又称可滴 定酸度。 定酸度。
滴定用移液管吸取滤液 50 ml,注入三角瓶中, ,注入三角瓶中, 加入酚酞指示剂3~5滴。用 0.1 mol/L 的 NaOH 加入酚酞指示剂 滴 溶液滴定至浅( 秒不褪色。 溶液滴定至浅(微)红色且 30 秒不褪色。记 录消耗的 NaOH 量。 注:用碱式滴定管,先用水洗净,检查是否漏液, 用碱式滴定管,先用水洗净,检查是否漏液, 排气泡,再使用。 排气泡,再使用。
真实酸度——指牛乳在放置过程中,在乳 真实酸度 指牛乳在放置过程中, 指牛乳在放置过程中 酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高 的那部分酸度。 的那部分酸度。 不新鲜的牛乳总酸量﹥0.20% 不新鲜的牛乳总酸量﹥0.20%
牛乳酸度表示法 牛乳除按乳酸表示总酸外,还有一种表示法, 牛乳除按乳酸表示总酸外,还有一种表示法, 表示, 用°T表示,滴定酸度简称“酸度”。 表示 滴定酸度简称“酸度”
为何以pH8.2为终点而不是 为终点而不是pH7? 为何以 为终点而不是 因为食品中有机酸均为弱酸, 因为食品中有机酸均为弱酸,用强碱滴定 生成强碱弱酸盐,显碱性。 pH8.2左右 左右, 生成强碱弱酸盐,显碱性。一般 pH8.2左右, 故选酚酞为指示剂。 故选酚酞为指示剂。此盐在水解时生成金属阳 离子,弱酸,OHˉ。故显碱性。 离子,弱酸,OHˉ。故显碱性。例: CH3COONa+H2O→CH3COOH+Na++OHˉ
有感觉,所以,总酸度高, 人的味觉只对H 有感觉,所以,总酸度高,口 感不一定酸。 感不一定酸。 人类对酸味的感受强度不同。 在一定的 pH下,人类对酸味的感受强度不同。 如: 醋酸>甲酸>乳酸>草酸> 醋酸>甲酸>乳酸>草酸>盐酸 难以适口; 一般食品在 pH<3.0,难以适口; 为酸性食品; pH <5 为酸性食品; 无酸味感觉。 pH 5—6 无酸味感觉。
试剂
⑴ 0.1 molL NaOH标准溶液,(可按 标准溶液, 可按GB 601配制 配制) 标准溶液 可按 配制 【补充:质量体积 浓度】 补充:质量 体积 浓度】 注意:正确配制、准确标定、妥善保存。 注意:正确配制、准确标定、妥善保存。 ⑵ 1%酚酞指示剂 酚酞指示剂 称取酚酞1g溶解于 乙醇中。 称取酚酞 溶解于100 ml 95%乙醇中。变色 溶解于 乙醇中 范围pH( 范围 (8.2~10.0)。 )。
计法) 电位法 (pH计法 计法 1.原理 原理 以玻璃电极为指示电极, 以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电 极为参比电极,插入待测样液中, 极为参比电极,插入待测样液中,组成 原电池,该电池电动势的大小, 原电池,该电池电动势的大小,与溶液 pH值有直线关系 值有直线关系。 pH值有直线关系。 E° E = E°- 0.0591 pH (25℃) (25℃)
(三)计算 P82
因食品中含有多种有机酸, 因食品中含有多种有机酸,总酸度的测定 结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。 结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。要在 结果中注明以哪种酸计。 结果中注明以哪种酸计。 K值的变化见公式下边说明。 值的变化见公式下边说明。
பைடு நூலகம்四)讨论
1. 上述方法适用于各种浅色食品的总酸的测定。如 上述方法适用于各种浅色食品的总酸的测定。 果是深色样品可采取以下措施: 果是深色样品可采取以下措施: 滴定前把( 样液已放入三角瓶内的) ① 滴定前把(50 ml 样液已放入三角瓶内的)再 用无CO2 水稀释一倍。 水稀释一倍。 用无 若还不行,在上述快到终点时, ② 若还不行,在上述快到终点时,用小烧杯取出 2 ~ 3 ml 液体,再加入 20 ml 水稀释,观察。 液体, 水稀释,观察。 如果样液颜色过深或浑浊,则宜用电位滴定法, ③ 如果样液颜色过深或浑浊,则宜用电位滴定法, 经测pH值来定终点 一边滴定,一边电磁搅拌, 值来定终点, 经测 值来定终点,一边滴定,一边电磁搅拌, 值时为终点。 到规定 的pH值时为终点。 值时为终点
第二节 酸度的测定
一、总酸度的测定(滴定法) 总酸度的测定(滴定法) (一)原理
用标准碱液滴定食品中的酸,中和生成盐, 用标准碱液滴定食品中的酸,中和生成盐, 用酚酞做指示剂。当滴定终点 (pH=8.2,指示剂 用酚酞做指示剂。 , 显红色)时 根据耗用的标准碱液的体积, 显红色 时,根据耗用的标准碱液的体积,计算出 总酸的含量。 总酸的含量。 反应式: 反应式:RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O
《食品色香味化学》 食品色香味化学》 黄梅丽等编 轻工出版社
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指食品中易挥发的有机酸, ③ 挥发酸——指食品中易挥发的有机酸,如甲 酸、乙酸(醋酸)、丁酸等低碳链的直链脂肪 乙酸(醋酸)、丁酸等低碳链的直链脂肪 )、 酸,其大小可以通过蒸馏法分离,再借标准碱 其大小可以通过蒸馏法分离, 液来滴定。 液来滴定。 挥发酸包含游离的和结合的两部分 包含游离的和结合的两部分。 挥发酸包含游离的和结合的两部分。 ④ 牛乳酸度
(二) 操作方法
⑴ 样液的制备 固体样品、干鲜果蔬、 ① 固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品用粉 碎机或高速组织捣碎机粉碎,混合均匀。 碎机或高速组织捣碎机粉碎,混合均匀。取适 量样品( 量样品(约 25 g,精确至 0.01 g)最后用碱量 , ) ≮5 ml,最好在 — 15 ml,用 150 ml 水将样 ,最好在10 , 品移入250 ml容量瓶中,在75 — 80 ℃水浴上 容量瓶中, 品移入 容量瓶中 加热半小时,冷却,加水至刻度, 加热半小时,冷却,加水至刻度,用干燥滤纸 过滤,弃去初液,收集滤液备用。 过滤,弃去初液,收集滤液备用。