液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中多西环素的残留量
超高效液相串联质谱测定鸡蛋17种兽药残留的方法
国畜禽业中种2019.01项目来源:济源市2018年度第二批科技发展计划项目资助,项目编号:18021009。
作者简介:李明(1968-),男,河南省济源市人,大学本科,高级畜牧师,主要从事畜产品监测技术研究工作。
超高效液相-串联质谱测定鸡蛋17种兽药残留的方法李明张振宇(河南省济源市畜产品质量监测检验中心459000)摘要:建立了Oasis PRiME HLB 固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法,同时测定鸡蛋中酰胺醇类、喹诺酮类、磺胺类17种兽药残留含量。
该法为样品经无水硫酸钠脱去鸡蛋中的水分、0.2%甲酸乙腈沉淀蛋白后,通过Oasis PRiME HLB 固相萃取柱一次性净化除去磷脂及非极性干扰物;用Waters UPLC C18色谱柱,流动相为0.2%甲酸水-乙腈梯度洗脱,电喷雾-正负离子多反应监测模式,内标法定量。
该方法在质量浓度为0.5~50ng/ml 、0.1~10ng/ml 范围内线性良好,17种兽残相关系数r 均大于0.993。
经添加1,5,10μg/kg 3个加标样品的测定,回收率61.8%~117%,RSD%1.2~9.7,方法的准确性和重复性良好。
关键词:鸡蛋;PRiME HLB 固相柱净化;无水硫酸钠;超高效液相-串联质谱;酰胺醇类;喹诺酮类;磺胺类;兽药残留为防治各类疾病、降低死亡率,兽药广泛应用于蛋鸡养殖,但由于兽药滥用、误用及不遵守休药期规定,导致鸡蛋中有药物残留,这些药物通过食物链在人体内蓄积,产生耐药性,还可致基因突变、致畸、致癌。
检测兽药残留的方法较多,常见的主要有液相色谱法[1-2]、气相色谱质谱法[3]、液相色谱-串联质谱法[4-5]、酶联免疫法[6]等。
根据鸡蛋市场流通快的特点,需建立短时间内、高通量、一次性准确测定鸡蛋中兽药多残留。
为此本项目开展鸡蛋兽药多残留检测技术的研究,通过对样品处理、色谱、柱谱条件的优化等建立了样品一次性处理、同时测定3大类17种兽药残留的超高效液相-串联质谱方法。
高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中多西环素药物残留的分析
高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中多西环素药物残留的分析摘要：采用高效液相色谱-串联质谱法能够快速、灵敏的检测鸡蛋中多西环素药物残留情况，具有较高的应用价值。
在本次研究中，选用高效液相色谱-串联质谱法进行鸡蛋中多西环素药物残留检测，结果显示，样品检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg，平均回收率为85.7—92.6%，RSD小于15%，检测准确率较高。
由此可知，高效液相色谱-串联质谱法具有简单、高效、灵敏的特点，其在鸡蛋中多西环素药物残留检测中发挥着良好的效果，适用于进行此类药物残留检测。
关键词：高效液相色谱-串联质谱法；鸡蛋；多西环素药物残留多西环素是一类半合成的四环素类抗生素，具有价格低廉、抗菌活性高的特点，属于常用的广谱抗菌素[1]。
多西环素用于蛋鸡养殖中可以防治大肠杆菌病、慢性呼吸道疾病，但其作为兽药在家禽肝肾、皮肤、肌肉等方面的残留也有明确限制。
鸡蛋是家禽养殖中比较重要的产物，有效测得鸡蛋中多西环素药物残留是否超标，能够确保鸡蛋的品质与安全性，对食品安全健康具有重要意义[2]。
现阶段应用高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中药物残留的应用较多，分析其在鸡蛋中多西环素药物残留中检测效果，可为鸡蛋安全质量检测提供良好条件。
1 材料和方法1.1 试剂和仪器本次试验使用化学试剂包括，色谱纯甲醇、色谱纯乙腈、色谱纯甲酸、柠檬酸、草酸、乙二胺四乙酸二钠、氢氧化钠、磷酸二氢钠；多西环素标准品为中国兽医药品监察所；市售鸡蛋。
试验使用仪器包括，高效液相色谱仪、恒温水浴锅、高速离心机、分析天平、质谱仪、旋涡混合器等[3]。
1.2 仪器条件试验选用色谱柱为Waters Acquity Uplc BEH C18（2.1mm×50mm，2.5μm）；流动相：A相为0.1%甲酸水溶液，B相为乙腈；流速：0.2mL/min；进样量：10μL；溶剂梯度（时间min/A/B）：2/90/10，3/30/70,5/30/70,7/90/10,8/90/10；离子源：正离子电离模式；扫描方式：多离子反应监测模式；雾化气：氮气，流速3.0L/min；碰撞气：氩气，17.0kPa；源温度：250℃。
超高效液相色谱–串联质谱法测定鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留量的研究
宁夏农林科技，作者简介：李莉（1972-），女，陕西宝鸡人，高级畜牧师，主要从事兽药、兽药残留及畜产品质量安全检测工作。
收稿日期：2017-10-31S（1材料和方法1.1药品试剂1.2仪器和设备1.3试验方法1.3.1标准贮备液和标准工作液的配制1.3.2阳性添加标准曲线的制备超高效液相色谱–串联质谱法测定鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留量的研究李莉1，张晶2，吴春燕1，陈娟1，马岩1，邓亚婷1，陈海燕1，陈建蓉11.宁夏兽药饲料监察所，宁夏银川750011；2.宁夏大学，宁夏银川750021摘要：建立了鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留检测的超高效液相色谱–串联质谱方法（UPLC–MS/MS）。
样品经ED-TA-Mcllvaine 缓冲溶液提取，正己烷除脂，HLB 固相萃取柱净化后，进行UPLC–MS/MS 分析。
7种喹诺酮类药物在2.5～100.0ng/mL 的浓度范围内，呈良好的线性关系，相关系数均＞0.990；该方法检测限为0.05～1.2μg/kg，定量限为0.2～5.0μg/kg；在0.2～25.0μg/kg 的样品添加中，方法的平均回收率在91.5%～108.0%，批内、批间RSD 均＜15%。
该方法定性、定量准确，结果重复性好，灵敏度高，适用于鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留量的定性和定量分析。
关键词：超高效液相色谱–串联质谱法；鸡蛋；喹诺酮类药物；药物残留中图分类号：TS207.5文献标识码：A文章编号：1002-204X （2018）01-0018-04Determination of Seven Quinolones Residues in Eggs by UPLC-MS/MSLI Li et al.Abstract Key words 181.3.5检测限和定量限的确定0（1.3.6回收率及精密度的测定1.3.3仪器条件及参数2结果与分析2.1标准曲线表17种药物的定性、定量离子对及对应的锥孔电压、碰撞能量注：为定量离子对。
QuEChERS-_超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑和地美硝唑药物残留量
QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定 鸡蛋中甲硝唑和地美硝唑药物残留量王 易（广东省惠州市质量计量监督检测所，广东惠州 516000）摘 要：建立了QuEChERS结合超高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑和地美硝唑残留量的方法。
样品经乙腈提取，QuEChERS净化后，使用Agilent Eclipse Plus C18柱分离，以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱，多反应监测模式下检测，外标法定量。
结果表明，甲硝唑和地美硝唑的质量浓度在0～50 ng·mL-1时线性关系良好（r2＞0.999），检出限分别为0.002 μg·kg-1、0.007 μg·kg-1；在低、中、高3个添加水平下甲硝唑和地美硝唑的加标回收率分别为95.79%～97.80%、95.66%～100.10%。
该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高，适用于鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑的测定。
关键词：鸡蛋；甲硝唑；地美硝唑；QuEChERS；超高效液相色谱串联质谱法Determination of Metronidazole and Dimetridazole Residues in Eggs by QuEChERS Combined with Ultra-High Performance Liquid Chromatography Tandem-Mass SpectrometryWANG Yi(Guangdong Huizhou Quality and Measuring Supervision Testing Institute, Huizhou 516000, China) Abstract: A QuEChERS combined with ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry method was established to determine the residues of metronidazole and dimetridazole in eggs. The sample was extracted with acetonitrile, purified with QuEChERS, and separated using an Agilent Eclipse Plus C18 column. The mobile phase was eluted with acetonitrile and 0.1% formic acid aqueous solution, and detected under multiple reaction monitoring mode. The external standard method was used for quantification. The results showed that the mass concentrations of metronidazole and dimetridazole were linear in the range of 0～50 ng·mL-1 (r2＞0.999), and the detection limits were 0.002 μg·kg-1 and 0.007 μg·kg-1; under low, medium and high addition levels, the recoveries were 95.79%～97.80%, 95.66%～100.10% respectively. The method is simple, reproducible and sensitive, and is suitable for the determination of metronidazole and dimetridazole in eggs.Keywords: eggs; metronidazole; dimetridazole; QuEChERS; ultra-high performance liquid chromatography tandem-mass spectrometry鸡蛋含有非常丰富的卵磷脂、脂肪、蛋白质、微生物、矿物质、微量元素等营养成分，被誉为“全营养”食品[1]，现已成为日常饮食中的重要组成部分。
高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑残留量
高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑残留量摘要：建立以QuECHERS技术为基础，高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑残留量的检测方法。
鸡蛋样品经过乙酸乙酯提取、QuECHERS净化后，电喷雾正离子多反应监测，内标法定量。
结果表明，在0.5-100ng/mL范围内，甲硝唑的线性相关系数在0.99以上，方法检出限为0.5μg/kg，定量限为1.0μg/kg；在3个浓度添加水平下，甲硝唑的回收率在80.5%-98.8%，相对标准偏差在0.9%-1.9%。
该方法操作简便，结果准确，适用于批量化检测鸡蛋中甲硝唑残留量。
关键词：高效液相色谱；串联质谱法；测定；甲硝唑残留量甲硝唑是硝基咪唑衍生物，具有强大的杀菌作用，可以杀灭滴虫和厌氧微生物，因为被广泛应用于畜禽养殖中[1]。
如果在养殖过程中使用不规范，甲硝唑残留进入人体会产生致癌、致突变作用，危及人体健康[2]。
目前，国民食用的禽蛋种类以鸡蛋为主，鸡蛋中甲硝唑残留量的检测主要是高效液相色谱法和高效液相色谱串联质谱法[3]。
目前的检测标准前处理过程繁琐，回收率偏低，无法满足大批量检验检测任务的需求。
本研究旨在建立一种以乙酸乙酯为提取溶剂，QuECHERS净化，高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑残留量的检测方法，为大批量检测鸡蛋中的甲硝唑残留量提供科学支持。
一、材料与方法1.仪器与设备Qtrap 6500液相色谱质谱联用仪，美国AB SCIEX公司；氮吹仪，广州三研科技；高速冷冻离心机，凯达科学仪器有限公司2.试剂和材料甲硝唑、甲硝唑-D4（100mg/L，坛墨质检科技股份有限公司）；甲醇、乙腈、乙酸乙酯（色谱纯，阿拉丁）；C18、PSA（上海宸乔生物科技有限公司）。
3.实验方法称取试样5g于50mL聚丙烯离心管中，加入250µL内标溶液，加入10mL乙酸乙酯，涡旋混合1min，6000r/min离心5min，转移上清液，残渣用10mL乙酸乙酯重复提取一次。
鸡蛋及牛奶中四环素类药物残留量的液相色谱-串联质谱测定法
鸡蛋及牛奶中四环素类药物残留量的液相色谱-串联质谱测定法张崇威;李华岑;陈蔷;彭丽;张振宇;吴志明【期刊名称】《中国兽药杂志》【年(卷),期】2022(56)3【摘要】建立了一种测定鸡蛋及牛奶中四环素类药物残留量的液相色谱-串联质谱方法。
样品经Mcllvaine-Na_(2)EDTA缓冲液提取,经快速滤纸过滤,并经加脱脂棉的HLB固相萃取柱净化,洗脱液氮气吹至小于1 mL,加30%甲醇至1 mL并混匀,液相色谱-串联质谱法检测,基质匹配标液外标法定量。
结果表明,四环素类药物在5~100μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系。
在鸡蛋及牛奶中四环素类药物的检测限均为2μg/kg,定量限均为5μg/kg。
在LOQ~2MRL(多西环素为LOQ~10LOQ)添加浓度范围内,四环素类药物的回收率均在81.2%~110.0%之间,批内、批间变异系数均小于11.4%。
该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留检测的相关规定。
【总页数】11页(P35-45)【关键词】鸡蛋;牛奶;四环素类;残留;液相色谱-串联质谱【作者】张崇威;李华岑;陈蔷;彭丽;张振宇;吴志明【作者单位】河南省兽药饲料监察所;济源市畜产品质量监测检验中心【正文语种】中文【中图分类】S859.84【相关文献】1.动物肌肉、内脏和牛奶中咪唑脲苯残留量的高效液相色谱测定及液相色谱-串联质谱确证2.液相色谱-串联质谱测定豆芽中4种四环素类药物残留量研究3.蜂蜜中喹诺酮类、四环素类、氯霉素类抗生素的液相色谱-串联质谱测定法4.聚多巴胺纳米纤维膜固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测淡水鱼中四环素类和氟喹诺酮类药物残留5.液相色谱-质谱联用法测定牛奶中4种四环素类药物残留量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测鸡蛋中76种药物残留量的研究
超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测鸡蛋中76种药物残留量的研究秦立得;陈丕英;孙晓亮;赵思俊;王玉东;王晓茵;王宏宇;曹旭敏;李木子;王淑婷;宋翠平【期刊名称】《中国家禽》【年(卷),期】2021(43)11【摘要】为高效检测鸡蛋中多种药物的残留,研究建立了能同时检测鸡蛋中硝基咪唑类、林可胺类、磺胺类、抗病毒类、大环内酯类、喹诺酮类、糖皮质激素类、喹乙醇类代谢物等8类76种药物的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。
试验通过将鸡蛋样品去壳混匀后用0.2%(v/v)甲酸乙腈溶液提取,使用PRiME HLB 固相萃取柱净化,收集流穿液氮吹至近干,使用0.1%甲酸水∶乙腈(9∶1,v/v)复溶后,使用UPLC-MS/MS正电喷雾电离源,多反应检测(Multiple reaction monitoring,MRM)模式测定结果,并采用基质匹配外标法定量。
结果显示,76种药物的检出限为0.3~0.8μg/kg,定量限为0.5~2.0μg/kg;在LOQ、2倍LOQ和5倍LOQ等3个浓度下,76种药物的平均回收率为56.63%~116.86%,批内相对标准偏差为0.50%~18.91%,批间相对标准偏差为0.17%~23.04%。
表明建立的方法准确可靠,操作简便,适用于鸡蛋中药物多残留的快速分析检测。
【总页数】9页(P74-82)【作者】秦立得;陈丕英;孙晓亮;赵思俊;王玉东;王晓茵;王宏宇;曹旭敏;李木子;王淑婷;宋翠平【作者单位】中国动物卫生与流行病学中心;天津农学院【正文语种】中文【中图分类】S859.84【相关文献】1.超高效液相色谱–串联质谱法测定鸡蛋中7种喹诺酮类药物残留量的研究2.QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱法快速检测鸡肉组织中扎那米韦药物的残留量3.超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中8种喹诺酮类药物残留研究4.超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡蛋中5种磺胺类药物和甲氧苄啶残留量5.超高效液相-串联质谱法测定畜禽肉联质谱法测定畜禽肉、鸡蛋中八种喹诺酮药物残留量快速前处理方法的研究因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
超高效液相-串联质谱测定鸡蛋17种兽药残留的方法
超高效液相-串联质谱测定鸡蛋17种兽药残留的方法李明;张振宇【摘要】建立了Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法,同时测定鸡蛋中酰胺醇类、喹诺酮类、磺胺类17种兽药残留含量.该法为样品经无水硫酸钠脱去鸡蛋中的水分、0.2％甲酸乙腈沉淀蛋白后,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱一次性净化除去磷脂及非极性干扰物;用Waters UPLC C18色谱柱,流动相为0.2％甲酸水-乙腈梯度洗脱,电喷雾-正负离子多反应监测模式,内标法定量.该方法在质量浓度为0.5～50ng/ml、0.1～10ng/ml范围内线性良好,17种兽残相关系数r均大于0.993.经添加1,5,10μg/kg 3个加标样品的测定,回收率61.8％～117％,RSD％1.2～9.7,方法的准确性和重复性良好.【期刊名称】《中国畜禽种业》【年(卷),期】2019(000)001【总页数】3页(P36-38)【关键词】鸡蛋;PRiMEHLB固相柱净化;无水硫酸钠;超高效液相-串联质谱;酰胺醇类;喹诺酮类;磺胺类;兽药残留【作者】李明;张振宇【作者单位】河南省济源市畜产品质量监测检验中心 459000;河南省济源市畜产品质量监测检验中心 459000【正文语种】中文为防治各类疾病、降低死亡率，兽药广泛应用于蛋鸡养殖，但由于兽药滥用、误用及不遵守休药期规定，导致鸡蛋中有药物残留，这些药物通过食物链在人体内蓄积，产生耐药性，还可致基因突变、致畸、致癌。
检测兽药残留的方法较多，常见的主要有液相色谱法[1-2] 、气相色谱质谱法[3] 、液相色谱-串联质谱法[4-5] 、酶联免疫法[6] 等。
根据鸡蛋市场流通快的特点，需建立短时间内、高通量、一次性准确测定鸡蛋中兽药多残留。
为此本项目开展鸡蛋兽药多残留检测技术的研究，通过对样品处理、色谱、柱谱条件的优化等建立了样品一次性处理、同时测定3大类17种兽药残留的超高效液相-串联质谱方法。
液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中的喹诺酮类和四环素类抗生素
液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中的喹诺酮类和四环素类抗生素吴明;徐飞【摘要】应用液相色谱-串联质谱法技术,建立鸡肉中喹诺酮类和四环素类抗生素的检测方法,并对宁夏地区市售鸡蛋进行分析.鸡蛋样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液超声提取,玻璃纤维滤膜过滤,HLB固相萃取柱净化,乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,用Waters Atlantis T3色谱柱分离,以电喷雾正离子模式进行质谱测定.三个加标水平下喹诺酮类抗生素回收率为80.0％～114.0％,相对标准偏差小于12.0％,检出限(S/N=3)为0.2 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.8 μg/kg;四环素类抗生素的平均回收率为84.5％～ 110.0％,相对标准偏差小于12.0％,检出限(S/N =3)为0.2 μg/kg,定量限(S/N =10)为0.8μg/kg.该方法操作快速简单、重现性好,可用于鸡蛋中喹诺酮类和四环素类抗生素的检测.【期刊名称】《食品工业科技》【年(卷),期】2019(040)003【总页数】6页(P249-253,260)【关键词】液相色谱-三重四级杆串联质谱法;鸡蛋;喹诺酮类抗生素;四环素类抗生素;兽药残留【作者】吴明;徐飞【作者单位】宁夏回族自治区食品检测中心,宁夏银川750002;宁夏回族自治区疾病预防控制中心理化科,宁夏银川750004【正文语种】中文【中图分类】TS253.1喹诺酮类抗生素(Quinolones)是人工合成的广谱性抗菌药物,具有高效、低毒等特点,现已广泛用于畜牧业。
由于缺乏科学的理论指导,喹诺酮类抗生素滥用现象十分严重,使得生物体产生耐药性,并且对环境产生污染,从而对人体健康构成威胁[1-2]。
四环素类抗生素(Tetracyclines)是一类碱性广谱抗生素,包括从链霉菌属培养物提取的四环素、土霉素、金霉素,以及半合成的强力霉素等,可对肝脏和肠胃造成损害,还能导致婴儿先天性耳聋,损害男性生殖系统,造成不孕不育等[1-3]。
高效液相色谱-串联质谱法测定蛋和奶中氨基糖苷类药物残留
ｆｏｒ ｔｈｅ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｅｎ ａｍｉｎｏｇｌｙｃｏｓｉｄｅｓ ( ｄｉｈｙｄｒｏｓｔｒｅｐｔｏｍｙｃｉｎꎬ ｋａｎａｍｙｃｉｎ Ａꎬ ｇｅｎｔａｍｙｃｉｎꎬ ｓｔｒｅｐｔｏｍｙｃｉｎꎬ
ｓｐｅｃｔｉｎｏｍｙｃｉｎꎬ ｔｏｂｒａｍｙｃｉｎꎬ ｈｙｇｒｏｍｙｃｉｎ Ｂꎬ ａｍｉｋａｃｉｎꎬ ｎｅｏｍｙｃｉｎ Ｂ ａｎｄ ａｐｒａｍｙｃｉｎ) ｉｎ ｍｉｌｋ ａｎｄ ｅｇｇｓ. Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｅｘ￣
最大残留限量( μｇ / ｋｇ)
－
－
－
－
５００
－
－
－
５００
禁用
禁用
禁用
禁用
“ －” 表示暂无规定ꎮ ＥＵ:欧盟ꎻＦＤＡ:美国食品药品监督管理局ꎻＣＧＳＢ:加拿大通用标准局ꎻＪＦＨＡ:日本食品卫生协会ꎮ
关于动物源食品中 ＡＧｓ 残留的检测方法有微
差 [４] ꎮ 随着生物技术的快速发展ꎬ基于抗体的免疫
物细胞、组织和器官中ꎬ食用这些动物产品后会损害
人体健康ꎮ 近年来ꎬ有文献报道 ＡＧｓ 对人体具有显
Ｇｅｎｅｒａｌ Ｓｔａｎｄａｒｄｓ Ｂｏａｒｄꎬ ＣＧＳＢ) 和日本食品卫生协
会( Ｊａｐａｎ Ｆｏｏｄ Ｈｙｇｉｅｎｅ Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎꎬ ＪＦＨＡ) 对 ＡＧｓ
著的耳毒性、肾毒性且会损害前庭神经功能ꎬ严重时
１.２ 标准溶液配制
已制定的由中华人民共和国国家质量监督检验检疫
量标准品于 ５０ ｍｌ 聚丙烯容量瓶中ꎬ用水溶解后定
利于批量化检测和实际操作 [６￣１０] ꎮ 除此之外ꎬ国内
总局和中国国家标准化管理委员会联合发布的« 奶
粉和牛奶中链霉素、双氢链霉素和卡那霉素残留量
液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中40种抗菌药物残留量
液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中 40 种抗菌药物残留量
金晓峰 1 赵 贵 1 栾庆祥 1 黄 鑫 1 黄 瑾 1 张 进 2 黎 俊 2 杨 梅 3 孙 思3 王 清 4
渊1. 贵州省兽药饲料监察所袁 贵阳 550003曰 2. 贵州省毕节市动物产品质量安全监督检验所袁 毕节 551700曰 3. 贵州省黔东南州农产品质量安全检测中心袁 凯里 556000 曰 4. 贵州省纳雍县农产品质量安全监督检验检
农产品质量与安全 2019 年第 5 期
azine冤尧磺胺异恶唑渊sulfisoxazole冤尧磺胺甲二唑渊sulfamethizole冤尧磺 胺甲 嘧啶 渊sulfamethazine冤尧磺 胺间 甲氧嘧啶 渊sulfamonomethoxine冤尧 磺胺甲氧嗪渊sulfamethoxypyridazine冤尧 磺 胺 对 甲 氧 嘧 啶 渊sulfameter冤尧 磺 胺 氯 达 嗪 渊sulfachloropyridazine冤尧 磺 胺 多 辛 渊sulfadoxine冤尧磺胺二甲氧哒嗪渊sulfadimethoxine冤尧 磺 胺 苯 吡 唑 渊sulfaphenazole冤尧 头 孢 拉 定 渊cephradine冤尧头孢噻呋渊ceftiofur冤尧四环素渊tetracycline冤尧多 西环素渊doxycycline冤尧土霉素渊oxytetracycline冤尧金霉 素渊chlortetracycline冤袁 德国 Dr. Ehrenstorfer 公司遥
超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中8种喹诺酮类药物残留研究
作者简介曹骞(1987-),男,甘肃武威人,硕士,农艺师。
研究方向:农产品质量安全。
收稿日期2019-08-14喹诺酮类药物是一类人工合成的抗菌药,因具有高效谱广、价格低廉和无交叉耐药性等优点而被广泛用于动物疾病治疗、预防及促生长方面[1]。
此类药物在体内消除缓慢,在家禽饲养过程中该类药物不合理使用会导致其残留在动物源食品中,从而危害人类健康[2]。
2002年,我国农业部第235公告中对动物性食品中兽药最高残留限量进行了要求,其中对喹诺酮药物在动物性食品中残留限量进行了明确,2015年农业部第2292号公告决定在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星和诺氟沙星等4种兽药。
虽然我国对家禽养殖环节喹诺酮药物的使用和禁用有明确规定,但从历年监测数据可以看出,鸡蛋及鸡肉中喹诺酮类药物残留问题仍然比较突出,同时随着对喹诺酮类药物禁用药物范围的扩大,新型喹诺酮药物用于动物生产的风险也越来越大。
目前鸡蛋喹诺酮类药物残留检测文献较多[1-4],本文旨在建立用高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡蛋中8种喹诺酮类药物的多残留检测方法,以期为在鸡蛋中开展喹诺酮类药物的多残留检测提供参考。
1材料与方法1.1试验材料供试仪器有Waters ACQUITY UPLC H-Class Xevo TQD 超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪(美国Waters 公司)、高速冷冻离心机(湖南湘仪公司)、涡旋混合器(德国IKA 公司)、氮吹仪(上海安谱公司)、百分之一电子天平(德国赛多利斯公司)。
供试试剂有乙腈、甲醇、正己烷、甲酸,均为HPLC 级,由上海安谱公司生产;实验用水为屈臣氏蒸馏水;C18固相萃取柱(60mg/3mL ),购自上海安谱公司;恩诺沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、洛美沙星、达氟沙星8种氟喹诺酮类药物,均购自农业部环境保护科研监测所,浓度为100μg/mL 。
1.2标准溶液配制1.2.1单独标准品储备液。
鸡蛋抗生素检测项目和标准
鸡蛋抗生素检测项目和标准鸡蛋抗生素检测项目和标准鸡蛋是人们日常生活中常见的食品之一，因为其营养丰富受到广大消费者的喜爱。
然而，随着农业生产的发展，农药和抗生素的使用也越来越普遍，这给鸡蛋的质量和安全带来了一定的挑战。
为了保障消费者的权益，相关监管机构和标准化机构制定了一系列有关鸡蛋抗生素检测项目和标准。
鸡蛋抗生素检测项目根据其目的和方法可以分为定性检测和定量检测两大类。
定性检测主要是判断鸡蛋中是否含有抗生素残留物，常用的方法包括高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS）、气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）等。
定量检测则是具体测量抗生素残留物的含量，常用的方法包括高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）等。
此外，还有一些快速检测方法如酶联免疫吸附试验（ELISA）也可以用于鸡蛋抗生素检测。
在工业化鸡蛋生产的过程中，养殖户常常会使用抗生素来预防和治疗家禽的疾病。
为了保证鸡蛋的质量安全，世界上许多国家和地区制定了严格的抗生素残留标准，规定了鸡蛋中各种抗生素的允许残留限量。
以下是一些常见的鸡蛋抗生素残留标准的参考内容：1. 美国食品药品监督管理局（FDA）的标准：- 氟喹诺酮类抗生素（如环丙沙星、诺氟沙星等）：允许残留量为0.5ppm；- 破伤风抗毒素（如多巴胺）：允许残留量为4ppb；- 磺胺类抗生素（如磺胺嘧啶、磺胺酰脲等）：允许残留量为0.1ppm。
2. 欧盟食品安全标准：- 磺胺类抗生素：允许残留量为0.1ppm；- 四环素类抗生素（如多西环素、氧四环素等）：允许残留量为0.1ppm；- 氨基糖苷类抗生素（如链霉素、神经酮等）：允许残留量为0.2ppm。
3. 中国国家标准：- 四环素类抗生素：允许残留量为0.05ppm；- 磺胺类抗生素：允许残留量为0.1ppm；- 链霉素类抗生素：允许残留量为0.03ppm。
以上仅为部分国家和地区的抗生素残留标准的参考内容，具体标准可能因国家、地区和抗生素种类的不同而有所差异。
一种鸡蛋中多西环素残留的LC-MS测定方法[发明专利]
![一种鸡蛋中多西环素残留的LC-MS测定方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/4c3e8ece647d27284a735199.png)
专利名称：一种鸡蛋中多西环素残留的LC-MS测定方法专利类型：发明专利
发明人：张美,朱莉莎,徐飘飘,曾婧,向文婷,欧亚红,彭大鹏申请号：CN202010787346.6
申请日：20200807
公开号：CN111879885A
公开日：
20201103
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种鸡蛋中多西环素残留的LC‑MS测定方法，该方法包括样品提取纯化、标准工作溶液的配制、测定和结果计算等步骤，其中，色谱柱为C18；流动相A为0.05‑0.5％甲酸水溶液，流动相B为乙腈溶液，梯度洗脱；采用ESI离子源，正离子模式扫描，多离子反应监测模式测定，多西环素母离子的质荷比为445.0，二级质谱检测的子离子的质荷比为154和428，相应的碰撞电压分别为37eV和29eV。
该方法平均回收率为78.51％～108.82％，平均相对标准偏差(RSD)为5.96％～11.07％，检出限仅为0.5μg/kg，定量限仅为0.5μg/kg，具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好等优点。
申请人：武汉工控检验检测有限公司
地址：430000 湖北省武汉市硚口区宝丰一路83-105号
国籍：CN
代理机构：武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：徐绍新
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液相色谱-质谱联用法检测鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留
液相色谱-质谱联用法检测鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留杨朝琳;黄方取;洪华嫦;周鸿艳【摘要】A method was established for the determination of eight fluoroquinolones antibiotics in egg sample by liquid chromatography tandem mass spectrometry.The sample was extracted with phosphoric acid and ace-tonitrile.After separated with high speed frozen centrifugation and concentrated with a rotary evaporator, the residue was dissolved with the mobile phase and then defatted with n-hexane.It was then analyzed with LC-MS.The linear ranges were from 2 to 50 μg/kg with the correlation coefficients above 0.995 6 μg/kg for all the 8 fluoroquinolones.The average recoveries of 8 fluoroquinolones were 65.4% ~119.6% at three spiked level:5, 10, 20μg/kg with the RSD lower than 7.52%.The limit of detection was of 0.000 5μg/kg to 0.22 μg/kg.The limit of quantification was of0.02μg/kg to 0.74μg/kg.The method could be applied to accurate qualitative and quantitative detection of the eight fluoroquinolones in the eggs.%建立了一种液相色谱-质谱联用法（ LC-MS／MS）快速测定鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留的方法．样品经磷酸-乙腈提取，冷冻离心，旋转蒸发浓缩，初始流动相溶解，然后用正己烷脱脂，有效地去除杂质，随后进行LC-MS／MS定性定量分析．8种氟喹诺酮类药物含量在2～50μg／kg线性关系良好，相关系数R均大于0．9956；添加量在5，10和20μg／kg时，该方法的加标回收率为65．4％～119．6％，相对标准偏差均小于7．52％．该方法的检出限为0．0005～0．22μg／kg，定量限为0．02～0．74μg／kg，适用于鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留的定性和定量检测．【期刊名称】《浙江师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2016(000)001【总页数】7页(P53-59)【关键词】液相色谱-质谱联用;鸡蛋;氟喹诺酮;残留【作者】杨朝琳;黄方取;洪华嫦;周鸿艳【作者单位】浙江师范大学地理与环境科学学院，浙江金华 321004;金华市疾病预防控制中心，浙江金华321002;浙江师范大学地理与环境科学学院，浙江金华321004;金华市疾病预防控制中心，浙江金华321002【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2沙拉沙星(Sarafloxacin)、二氟沙星(Difloxacin)、环丙沙星(Ciprofloxacin)、恩诺沙星(Enrofloxacin)和培氟沙星(Pefloxacin)等属于氟喹诺酮类药物，抗菌谱广、抗菌活性强，低毒、组织穿透力强，适用于预防和治疗呼吸、消化、泌尿系统的细菌感染症状，目前已被广泛应用于人类、家禽和水产养殖中.此类药物在体内消除缓慢，在家禽和水产饲养过程中该类药物的不合理使用会导致其残留在动物源性食品中，从而危害人类的健康.欧盟[1]、联合国粮农组织和世界卫生组织下的食品添加剂联合专家委员会(JECFA)[2]和我国[3]对动物源性食品中氟喹诺酮类药物残留量皆有规定.欧盟规定了氟喹诺酮类药物在鸡肉、动物肝脏和肾脏中的最高残留限量，如：恩诺沙星和环丙沙星为30 μg/kg，沙拉沙星为10 μg/kg[1].目前，动物源性食品中氟喹诺酮类药物残留问题已引起广泛的关注，开展动物源性食品中此类药物残留情况的监控，保障食品安全已是当务之急.动物源性食品中氟喹诺酮类药物残留的检测方法，国家标准有液相色谱法(HPLC)[4]和高效液相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS)[5]；文献报道也较多，有免疫法[6]、薄层色谱法[7]、高效毛细管电泳法[8]、高效液相色谱法[9]和高效液相色谱-质谱联用法[10].高效液相色谱法是目前应用比较普遍的检测方法，常结合紫外检测器(UV)[11]、二极管阵列检测器(PDA)[12]和荧光检测器(FL)[13]使用，但荧光或紫外检测器的抗干扰能力相对较弱，对样品前处理和色谱分离条件要求高，分析时间较长，能同时检测的氟喹诺酮类药物种类较少，不能进行定性检测，要满足一些药物残留限量的检测要求，尚需提高灵敏度和可信度.高效液相色谱-质谱联用法的抗干扰能力强，可一次性检测多种氟喹诺酮类药物，灵敏度高、准确性好.动物源性食品中杂质较多，样品前处理是检测氟喹诺酮类药物过程中一个重要的步骤，包括提取过程和纯化过程.动物源性食品中氟喹诺酮类药物残留检测多采用有机溶剂提取法，常用的提取纯化方法有固相萃取法[14]、液液萃取法[15]、超临界流体萃取法[16]等，也有微波辅助提取法[17]、加速溶剂萃取法[18]等较为创新的提取纯化方法.如:文献[19]用1%乙酸乙腈溶液为萃取液，采用微波萃取技术进行样品的前处理，经乙腈饱和的正己烷液-液脱脂纯化；文献[20]采用磷酸盐水溶液提取，HLB固相萃取柱纯化；文献[21]采用磷酸盐缓冲溶液和乙腈的混和溶液提取，提取液经正己烷液-液分配(LLP)除去脂肪后，用C18固相萃取(SPE)柱纯化.这些方法处理可得到良好的纯化效果，但操作复杂、实验成本高.本研究采用反相液相色谱-质谱联用法，同时检测鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物残留，无需进行固相萃取就可达到较好的纯化效果，与国家标准[4]和文献[22]报道的样品前处理方法相比，实验成本低、操作简单，方法的检出限、定量限更低，灵敏度提高，选择性和重现性好，能满足动物源性食品中氟喹诺酮类药物残留检测分析的要求.沙拉沙星、二氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、培氟沙星、达氟沙星、司帕沙星和氧氟沙星均购自德国Dr.Ehrenstorfer公司.甲醇、乙腈、正己烷(色谱纯，Honeywell公司)；甲酸(色谱纯，ROE SCIENTIFIC INC化学公司)；实验用水为超纯水；盐酸(优级纯，浙江中星化工试剂有限公司)；硫酸钠(纯度>99.9%，国药集团化学试剂有限公司).Agilent 1290超高效液相色谱仪，6460三重四极杆质谱仪(美国Agilent公司)；Milli-Q Advantage A10超纯水器(Millipore公司)；WH-861涡流混合器(太仓市科教器材厂)；Allegra 64R Centrifuge台式高速冷冻离心机(Beckman公司)；R-215旋转蒸发仪(瑞士Buchi公司)；N-EVAP氮吹仪(美国Organomation公司).1)单标准品储备液：称取8种氟喹诺酮类药物标准物质各10.0 mg，分别用甲醇溶解并定容至10 mL，得到1 000 μg/mL单标准品储备液，在-20 ℃储存备用.2)混合标准品储备液：精确移取8种氟喹诺酮类药物的1 000 μg/mL单标准品储备液各10 μL于同一容量瓶中，以甲醇定容至1 mL，得10 μg/mL的混合标准品储备中间液.再取100 μL上述混合标准品储备中间液，用甲醇定容至1 mL，得1 μg/mL的混合标准品储备液，在-20 ℃储存备用.3)混合标准品工作液：精确移取一定量的混合标准品储备液，用初始流动相定容，逐级稀释成50，20，10，5和2 μg/L的混合标准品工作液，于4 ℃储存备用. 准确称取1.00 g鸡蛋试样(已匀质)于50 mL聚四氟乙烯离心管中，加入100 μL 磷酸和10 mL乙腈，涡流混合60 s，超声提取10 min，以9 600 r/min离心10 min(-15 ℃)，收集上清液于圆底烧瓶中；用10 mL乙腈重复提取一次；合并上清液，在45 ℃旋转蒸发至近干，剩余液体以氮气缓缓吹干，以1.0 mL初始流动相溶解残渣，用8 mL正己烷脱脂，重复3次，弃去正己烷层，下层清液以14 000 r/min离心5 min，上清液供高效液相色谱-质谱联用仪测定.色谱柱：Eclipse plus C18柱(2.1 mm×100 mm，3.5 μm)；柱温：30 ℃；样品室温度：室温；柱流速：0.30 mL/min；进样体积:10 μL；流动相A为0.2%甲酸水溶液，流动相B为乙腈/甲醇混合溶剂(V乙腈/V甲醇=50/50)；梯度洗脱程序：0～1.0 min，5%流动相B；1.0～3.0 min，5%～20%流动相B；3.0～8.0 min，20%～40%流动相B；8.0～9.5 min，40%～98%流动相B；9.5～10.5 min，98%流动相B；10.5～11.5 min，98%～5%流动相B；11.5～14.5 min，5%流动相B. 质谱离子源：电喷雾离子源(ESI)；扫描方式：正离子；检测方式：多反应监测(MRM)；毛细管电压：3.50 kV；干燥气温度：350 ℃；干燥气流量：11 L/min；雾化气压力：3.1×105 Pa；鞘气温度：380 ℃;鞘气流量：12 L/min;电子倍增器电压：200 V.其他参数见表1.图1为8种氟喹诺酮类药物的二级质谱图.运行开始时，色谱柱流出液经六通切换阀切换至废液中，质谱从4.0 min开始采集数据至12.5 min结束，六通切换阀又将色谱柱流出液切换至废液中.氟喹诺酮类药物残留的提取液一般为有机溶剂，常见的提取溶剂有酸化乙腈(V(盐酸)∶V(水)∶V(乙腈)=1∶1∶250)[23]、磷酸-乙腈[24]、1%乙酸-乙腈[25].本实验比较了用酸化乙腈、磷酸-乙腈和1%乙酸-乙腈3种溶剂进行提取时的回收率，结果如图2所示，以磷酸-乙腈的提取效率最高，酸化乙腈次之，1%乙酸-乙腈稍差. 本实验也比较了样品提取时加无水硫酸钠与不加无水硫酸钠的提取效果，结果如图3所示，加入无水硫酸钠后环丙沙星、恩诺沙星、培氟沙星、达氟沙星和氧氟沙星的回收率降低，沙拉沙星和二氟沙星的回收率有所提高，对司帕沙星的回收率几乎不影响.考虑方法的简便性，本文选择不加无水硫酸钠的提取方法，即单独用磷酸-乙腈为提取液.鸡蛋中油脂含量较高，如果处理不干净，会影响方法的准确度和结果的稳定性.乙腈提取液中含有许多共萃取物，以脂肪为主，采用高速冷冻离心辅以正己烷脱脂的除脂法，可以有效地去除样品中的脂肪类干扰物.在低温状态下，脂肪粒以固体状态从溶液中析出，未分离的油脂则被正己烷除去，以达到纯化分离的目的.本实验比较了常温离心(15 ℃)和冷冻离心(-15 ℃)对8种氟喹诺酮类药物回收率的影响，结果如图4所示，高速冷冻离心能提高环丙沙星、恩诺沙星、培氟沙星、达氟沙星和氧氟沙星的回收率，但对沙拉沙星、二氟沙星和司帕沙星的回收率影响不大.因此，本文选择高速冷冻离心辅以正己烷脱脂的除脂法.样品经磷酸-乙腈提取，然后冷冻离心辅以正己烷脱脂，得到良好的纯化，但仍无法完全消除基质效应.本实验采用提取后添加[26]的方法评价基质效应，比较了低浓度(5 μg/kg)和高浓度(20 μg/kg)下的基质效应，结果见表2.所测定的8种氟喹诺酮类药物均存在不同程度的基质增强效应，可能是样品、样品提取方法或纯化方法不同引起的.本文采用空白基质标准曲线，以消除基质效应对检测结果的影响. 称取1.00 g阴性鸡蛋样品，按上述方法处理样品，得到空白基质液，分别加入8种氟喹诺酮类药物混合标准溶液，配制成2,5,10,20和50 μg/kg的基质标准溶液.以所得8种氟喹诺酮类药物的离子峰面积平均值为纵坐标、标准溶液的浓度为横坐标，绘制标准曲线.表3为标准曲线回归方程和相关系数.由表3可见，8种氟喹诺酮类药物的质量分数在2～50 μg/kg时线性良好，线性相关系数R均大于0.995 6.样品的检出限(LOD)是以基质标准曲线上的最低点(2 μg/kg)，取信噪比S/N=3和样品处理过程的稀释倍数计算得出；样品的定量限(LOQ)是以基质标准曲线上的最低点(2 μg/kg)，取信噪比S/N=10和样品处理过程的稀释倍数计算得出.如表3所示，8种氟喹诺酮类药物的方法检出限为0.000 5～0.22 μg/kg，定量限为0.02～0.74 μg/kg，达到了国家标准[4]和欧盟的要求，适用于大批量样品的快速筛选和定量测定.取1.00 g阴性鸡蛋样品，进行5,10和20 μg/kg 3个水平的回收率实验.按照本文建立的方法处理样品，测定结果见表3.8种氟喹诺酮类药物的平均回收率为65.4%～119.6%.以所测各组分的峰面积计算其相对标准偏差(RSD，sr)，衡量方法的精密度，8种氟喹诺酮类药物的RSD为0.33%～7.52%.因此，本方法的准确度和精密度均较高.对市场上采集的10份鸡蛋样品进行了测定，其中：2份样品检出氧氟沙星，含量分别为0.54和3.10 μg/kg；1份样品检出环丙沙星，含量为0.29 μg/kg.本文建立了一种用LC-MS/MS快速测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的方法，能满足鸡蛋中8种氟喹诺酮类药物的检测要求.本方法不使用SPE小柱，并采用基质加标曲线消除基质效应，操作简单，经济，准确可靠，重复性好，灵敏度高.。
液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中尼卡巴嗪残留标志物
液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中尼卡巴嗪残留标志物
张宗明;欧锐君;罗羚丰
【期刊名称】《食品安全导刊》
【年(卷),期】2018(0)33
【摘要】试验建立了液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中尼卡巴嗪残留标志物的方法。
试样中残留的4, 4-二硝基苯缩脲(DNC)用乙腈提取,正己烷除脂,用乙腈萃取,QuEChERS净化,以甲醇和水溶液为流动相进行梯度洗脱,用液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。
该方法线性范围在5～50μg/kg内,线性相关系数良好
(R=0.996),检出限为0.10μg/kg,定量限为0.33μg/kg,回收率为89.7%～96.1%,相对标准偏差为2.68%。
该方法操作简单,准确度高,为监控鸡蛋品质和日常大批量快速分析提供了有效检测手段。
【总页数】3页(P76-77)
【关键词】液相色谱-串联质谱;鸡蛋;尼卡巴嗪;4,4-二硝基苯缩脲
【作者】张宗明;欧锐君;罗羚丰
【作者单位】广州京诚检测技术有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R969.1
【相关文献】
1.鸡蛋和鸡肉中尼卡巴嗪残留检测高效液相色谱-串联质谱法研究 [J], 孙雷;张骊;刘智宏;汪霞;王树槐
2.超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物 [J], 曹爱巧; 黄婷; 吴雯娟; 罗燕
3.超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中尼卡巴嗪的残留标志物 [J], 谭美龄;蒋忠岑
4.超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中尼卡巴嗪的残留标志物 [J], 谭美龄;蒋忠岑
5.液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中尼卡巴嗪残留标志物的不确定度评定 [J], 黄英;蒋龙
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高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中呋喃唑酮代谢物的残留
高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中呋喃唑酮代谢物的残留耿士伟;朱永林;邵德佳【期刊名称】《兽药与饲料添加剂》【年(卷),期】2005(010)005【摘要】鸡蛋经盐酸水解,将蛋白中结合的呋喃唑酮代谢物(AOZ)释放出来,经2-硝基苯甲醛37℃衍生过夜,调节pH值约为7.0,用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩,用流动相溶解后过0.2 μm滤膜过滤后于液质联用仪上进行测定.采用电喷雾,选用反应监测模式检测,外标法定量.AOZ标准工作液在0.05～5.00μg/L范围内线性良好,其线性方程为Y=37 978.5+1 490 123.9X,线性关系r=0.999 8.AOZ在0.5、1.0、2.0、4.0μg/kg的回收率基本都在60%以上,对于经过水解提取衍生过程,回收率良好,批内RSD(相对标准差)均小于16%,精密度良好;批间RSD均小于12%,再现性良好,最低检测限为0.05μg/L.【总页数】2页(P30-31)【作者】耿士伟;朱永林;邵德佳【作者单位】江苏省兽药监察所,江苏,南京,210036;江苏省兽药监察所,江苏,南京,210036;江苏省兽药监察所,江苏,南京,210036【正文语种】中文【中图分类】S859.84【相关文献】1.高效液相色谱-串联质谱法检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留 [J], 龚勇;朴秀英;孙丰收;崔凯;廖先骏;李富根2.鸡蛋中环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺残留检测超高效液相色谱-串联质谱法研究[J], 张骊;孙雷;王树槐;汪霞3.超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡蛋中甲硝唑与地美硝唑及其代谢物残留[J], 王艳;王淼;刘菊才;吴艳云;徐艺芮;罗培林4.超高效液相色谱-串联质谱法测定鲜鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留 [J], 吉小凤;吕文涛;汪建妹;廖琳慧;徐杰;钱鸣蓉5.基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留 [J], 宋磊因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
利用高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中6种喹诺酮药物的残留
利用高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中6种喹诺酮药物的残留作者：张丽静郭晓冬韩江升来源：《食品安全导刊·中旬刊》2022年第10期摘要：目的：利用高效液相色譜-三重四极杆质谱联用法同时快速准确地测定鸡蛋中6种喹诺酮类药物（恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星和洛美沙星）的残留。
方法：样品用酸化乙腈溶液提取，无水硫酸钠干燥，浓缩定容后经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化，高效液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量分析。
结果：在相应浓度范围内，6种喹诺酮类药物线性关系良好，相关系数R2均大于0.99，检出限为1～4 µg·L-1，回收率在70.4%～117.8%，相对标准偏差小于15%。
结论：该方法可以满足鸡蛋中上述6种喹诺酮类药物的测定需求。
关键词：固相萃取；高效液相色谱串联质谱；喹诺酮；鸡蛋Simultaneously Detection of Six Fluoroquinolones Residue in Eggs Using High-Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass SpectrometryZHANG Lijing1， GUO Xiaodong1， HAN Jiangsheng2*（1.Wendeng District Inspection and Testing Center， Weihai 264400， China;2.Shandong Wego Pharmaceutical Co.， Ltd.， Weihai 264200， China）Abstract： Objective： To use high performance liquid chromatography coupled with triple quadrupole mass spectrometry to simultaneously rapidly and accurately determine six quinolones （enrofloxacin， ciprofloxacin， ofloxacin， norfloxacin， pefloxacin and lomefloxacin） in eggs. Method： The samples were extracted with acidified acetonitrile solution， dried with anhydrous sodium sulfate， concentrated to constant volume， purified by Oasis PRiME HLB solid phase extraction column， determined by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometer， and quantitatively analyzed by internal standard method. Result： Within thecorresponding concentration range， the six quinolones had a good linear relationship， the correlation coefficient R2 was greater than 0.99， the detection limit was 1～4 µg·L-1， the recovery rate was 70.4%～117.8%， and the relative standard deviation was less than 15%. Conclusion： This method can meet the determination requirements of the above six quinolones in eggs.Keywords： solid phase extraction; high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry; fluoroquinolones; egg蛋白质的摄入为人的生命活动提供了丰富的氨基酸。
液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中7种氟喹诺酮类药物的残留量
液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中7种氟喹诺酮类药物的残留量张晶;王桂琴【期刊名称】《动物医学进展》【年(卷),期】2018(039)008【摘要】建立了一种液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中7种氟喹诺酮类药物残留的方法.样品经ED-TA-M cllvaine缓冲液提取,冷冻离心,然后用正己烷脱脂,有效地去除杂质,HLB固相萃取柱净化,氮气吹干浓缩,流动相溶解,进行LC-MS/MS定性定量分析.其中5种氟喹诺酮类药物含量在2.5μg/kg～100μg/kg范围内,线性关系良好,环丙沙星和恶喹酸含量分别在6μg/kg～240μg/kg和0.25μg/kg～10μg/kg范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.9959;添加量在100、200、500μg/kg时,该方法的加标回收率为36.9％～81.2％,相对标准偏差均小于15.8％.该方法对环丙沙星和恶喹酸的检测限分别为1.2μg/kg和0.05μg/kg,定量限为24μg/kg和1μg/kg,其他5种氟喹诺酮类药物的检测限为0.5μg/kg,定量限为10μg/kg,表明所建立的方法适用于鸡蛋中7种氟喹诺酮类药物残留的定性和定量检测.【总页数】7页(P64-70)【作者】张晶;王桂琴【作者单位】宁夏大学农学院 ,宁夏银川750021;宁夏大学农学院 ,宁夏银川750021【正文语种】中文【中图分类】S859.84【相关文献】1.超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物 [J], 张梦雪; 刘松雁; 王志恒; 高庆辉; 刘冰; 张琼2.液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氯霉素和氟苯尼考残留量的研究 [J], 刘洋;邢海艳;苏晶;吴旭;吴义春;孙丽3.在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中5种抗病毒类药物残留量[J], 马俊美;何亮娜;孙磊;王东;张雷雷;张岩;康文艺4.超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中金刚烷胺的残留量 [J], 刁玉华;张加稳5.高效液相色谱法测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量前处理方法的优化 [J], 陈蔷;达列亚·阿合买提;张崇威;司慧民;张磊;宋志超因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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中国兽药杂志
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液相 色 谱 一串联 质谱 法 测 定鸡 蛋 中多 西 环 素 的残 留量
王 长青 ， 平 韩 书英 姜 ，
（ ．南京农业大学动物医学院， １ 江苏南京 ２ ０９ ２ １０ ５； ．江苏省东 台市林牧业 局， 江苏东 台 ２ ０ ） ￣２ ［ 中图分类号］￥ ５ ．４ ８ ９ ８ ［ 收稿 日期 ］２ ０ ０ ０ ７— ４－０ ［ ３ 文献标识码 ］Ａ ［ 文章编号］１０ ０ ２—１８ （ ０８ ０ ０ １ ０ ２ ０ ２ ） １— ２— ４
ＡｂｔａｔＡ ｍ ｔｏ ｆ Ｃ—Ｍ ／ ａ ｓｄｆｒ ｅ ｒ ｉａｉ ｆ ｏｙｙｌ ｅ（ ｏ ）ｒｓ ｕｓｉ ｅｇ．Ｔ ｅＤ ｃ ｓ ｃ： ｅ ｄｏ ｒ ｈ Ｌ Ｓ ＭＳｗ ｓｕｅ ｔ ｍ ｎ ｔ ｎｏ ｘｃｃｉ Ｄ ｃ ｅｉ ｅ ｇｓ ｈ ｏ ｏｄｅ ｏ Ｄ ｎ ｄ ｎ
的测定， 回收率在 ７ ． ％ ～ ６ ６ 其 ９７ ８ ． ％之间，Ｓ Ｒ Ｄ小于 ７ ７ ｒ＝ ） ． ％（ ５ 。检测限为 ４恤 ／ｇ ｔ ｇｋ 。测定结 果： 产蛋鸡 用 ００ ％ 多西环 素溶 液饮 水 ， 用 ５ｄ 投 药量为 每 只鸡 ４ ．５ｍｇｄ在 用 药第 ３４ ５ ．２ 连 ， ５４ ／ ， 、 、
［ 摘
要 ］ 采用 液相 色谱 一串联 质谱法测 定鸡 蛋 中多西环 素 的残 留量 。用 ０ ０ ｏ Ｌ的 乙二胺 ．１ｍ ｌ ｆ
四乙酸 二钠溶 液和 ０ ３ 磷酸 溶液 为提 取液 ， ．％ 三氯 乙酸 溶 液 为蛋 白沉淀 剂 ， 心后 上清 液 经 Ｈ Ｂ 离 Ｌ
固相萃 取柱净 化 、 浓缩 。色 谱柱 为 Ａ ｉｎ １ （５ ｍ× ． ｍ ｉｄ５恤 ； ． ％ 甲酸 溶 ｇｅｔ ８柱 １０ｍ ２ １ｍ ． ， ｍ） 以０ １ ｌ Ｃ 液、 甲醇 为梯 度 洗脱流 动相 。标准 曲线 的线性 范 围为 ００ ０５Ｉ ／ 。经 ３种不 同浓度 回收率 ．１～ ｇｍＬ ￣
Ｗ ＡＮＧ Ｃ ａ ｇ—ｑｎ ，ＪＡＮＧ Ｐｎ ｈｎ ｉｇ Ｉ ｉｇ ，ＨＡＮ Ｓ ｕ—ｙｎ ｈ ｉｇ
（ ． ｏｅｅｏ 招 ，｝ Ｍｅｉｎ ， ｎｎ ｇｔ Ｚ Ｕ ｉ ｒｔ， ａｊ ｇ， ｎｓ １０ ５； １Ｃ ｌｇ ｌ ｆ ｄｃ ｅＮａｊ ｇＡ ７ “缸 ｎ ｅｓｙ Ｎ ｎｎ ￣ａｇｕ２ ０９ ｉ ｉ ｃ ｖ ｉ ｉ ２Ｂｕｅｕｏ ｏｅｒ ｎ ａｍｉ ｆ Ｄｏｇａ， ｏｇａ ， ｉｎ ｓ ２ ２ ； ｈｎ ） ． ｒ ａ ｆＦ ｒ ｔ ａｄＦ ｒ ｎ ｓｙ ｇｏ ｎ ｔｉＤ ｎ ｔｉ Ｊ ｇ ｕ２４ ０ Ｃ ｉ ａ ａ
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天， 其鸡 蛋 中残 留量分 别 为 ０９ 、．７０２ ｇ ｋ ， 高于 国家规定 的 ＭＲ ．０ｍ ／ｇ 停 药后 ， ．４０ ６ 、．７ｍ ／ ｇ均 Ｌ０２ ｇｋ ； 多西 环素在 鸡体 内残 留消 除缓慢 。 ［ 关键 词 ］ 液相 色谱 一串联质 谱 ； 多西环 素 ； 留； 残 鸡蛋 Ｄｅｅ ｍ ｉ ｔｏ ｏ ｈｅ Ｒｅ ｉ ｕ ｓ ｏ ｘ ｃ ｌ ｎ ｇ ｔ ｔｒ ｎａ ｎ ｆｔ ｓｄ ｅ ｆＤｏ ｙ ｙｃｉ ｉ Ｅｇ ｓ ｗｉｈ ＬＣ —Ｍ Ｓ ｉ ｎｅ ／Ｍ Ｓ