离子色谱法测定鸡精中的有机酸

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离子色谱法测定酒中的有机酸和无机阴离子

ｅｘｔｒａｃｉｔｏｎｅｃｒｏｖｅｒｉｅｓｗｅｅｒ８１．０￣１１７．８％．Ｉｎａｄｉｔｄｉｏｎ，ｈｅｔＲＳＤｗｅｅｒｌｅｓｓｔｈｎａ５．Ｏ％．ｎｄａｔｈｅｄｅｔｅｃｉｔｏｎｌｉｍｉｔｓｗｅｒｅ０．０１５－－０．１５２ｍｇ／Ｌ．ｈｅＴ
ｃｏｎｄｕｃｔｉｎｇｄｅｔｅｃｔｉｏｎＡＳＲＳ－４ｍｍＷａｓｕｓｅｄ．ｈｅＴｍｅｈｏｔｄｈａｄｇｏｏｄｅｌｒａｉｔｖｉｔｙ（ｈｅｔｃｏｒｒｅｌａｉｔｖｅｃｏｅｉｃｆｉｅｎｔｓ（ｒ）ｗｅｒｅ０．９９０９－０．９９９７）．ｎｄａｈｔｅ
（２．ＧｕａｎｇＤｏｎｇＵｍｖｅ￣ｉｔｙｏｆＴｅｃｌｍｏｌｏｇｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ５１０００６，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎｅｗｍｅｔｈｏｄｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｏｒｇａｎｉｃａｃｉｄｓａｎｄｍｉｎｅｒａｌａｎｉｏｎｓｉｎｌｉｑｕｏｒｂｙｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｗｉｔｈｃｏｎｄｕｃｔｉｎｇ
小于５．Ｏ％；检出限低，在０．０１５－－Ｏ．１５２ｍｇ／Ｌ￣间。该方法线性范围广，准确性和精密度良好，操作较简便，结果满意，能满足Ｅｌ常检

离子色谱法电导检测电镀液中的有机酸、S2O3^2-和SCN-

质量，因而能否在生产过程中及时准确地监测其浓度变化是控制电镀过程的至关重要的环节。常见组分采用化学滴定、高效液相［，３］等方法分类测定，相比而言，离子色谱法能同时完成的分析，优势更为明］。本研究建立了一种简单易行的离子色谱方法，同时测定了电镀液中弱保留组分和易极化离子Ｓ，Ｏ ‘ 和ＳＣＮｒ，使得电镀槽液的组分变化的监测更为精确且更加实时化。ａＣ．１００标准型离子色谱仪，ＳＨ．２自再生抑制器，五电极电导检测器ＳＨ－Ａｎｉｏｎ４型阴离子色谱柱（２５０ｍｍ× ４．６一ｍｍｉ．ｄ．），Ｈ柱，０．２２ｕＩｌ１有机滤膜（青岛盛瀚色谱技术有限公司）；ＨＷ２０００色谱工
ｍＬ／ｍｉｎ；ＳＨ．２自再生抑制器；电导检测池；电流３０ｍＡ；进样体积１００ｏＬ，峰面积定量。将待分析的电镀液样品稀释数倍后，经０．２２ｇｎａ有机滤膜和Ｃ１８柱、Ｈ柱后，进行离子色谱分析。
观察电镀液的上层，有油状液体，因此需要Ｃ除去疏水性的有机物；另外，电镀液中含有较高浓度的金属离子，如不除去，金属离子会与色谱柱填料结合而被保留，影响色谱柱的寿命；同时金属离子进入抑制器后，会堵塞膜，导致抑制器的漏夜。因此需要选择自制Ｈ型交换预处理柱将电镀液中的金属离子去除。
钟乃飞朱岩２焦霞盖学武
（桂林理工大学化学与生物工程学院，桂林５４１００４）（浙江大学理学院化学系，杭卅Ｉ３１００２８）

离子色谱法快速测定味精中氯和硫酸根

离子色谱法快速测定味精中氯和硫酸根张协光1，李仁勇2，梁立娜21 深圳市计量质量检验研究院，广州5181092 戴安中国应用研究中心，北京100085，lirenyong@摘要：介绍了离子色谱法同时检测味精中氯和硫酸根的方法。

味精样品经水溶解后可直接进样检测，氯离子和硫酸根在阴离子交换机理为主的分析柱IonPac AS22上分离，再经抑制型电导检测器直接检测。

氯和硫酸根在0.01-10 mg/L范围内具有良好的线性，氯和硫酸根的方法检出限分别为0.002 mg/L和0.005 mg/L。

离子色谱法同时测定味精中氯和硫酸根，具有简便快捷、灵敏度高等优点，样品检测结果令人满意。

关键词离子色谱法，味精，氯，硫酸根一、引言《GB/T 8967-2007谷氨酸钠（味精）》[1]中规定了味精的理化指标，其中包含有氯化物（以Cl-计，< 0.1 %），硫酸盐（以SO42 -计，< 0.05 %）。

目前方法中使用检测方法为比浊法，判别样品反应后的浊度小于标准物质（Cl-为0.1 %；SO42-为0.05 %）即为合格。

比浊法[2]操作比较简单，但无法给出产品中氯和硫酸根的准确含量，在标准临界点附近的判断上应该会存在一些问题。

离子色谱法操作也非常简单[3]，文中介绍了离子色谱法用于同时测定味精中氯离子和硫酸根的方法，味精样品经超纯水溶解后经离子色谱柱分离，抑制型电导直接检测，可对味精中氯和硫酸根的含量进行准确测定。

二、实验部分2.1 仪器和试剂ICS-2500型离子色谱仪（Dionex，美国），Chromeleon 6.80 色谱工作站，AS50自动进样器；Nanopure超纯水机(Thermo Scientific Barnstead，美国)；0.22 μm微孔尼龙膜（天津富集）/Shop/Product/Product_795518.shtml2.2 测定条件分析柱：IonPac AS22 分离柱(4mm×250mm)和IonPac AG22 保护柱(4mm×50mm)；淋洗液：4.8 mmol/L碳酸钠+1.0 mmol/L碳酸氢钠，等度淋洗；流速：1.2 mL/min；柱箱温度：30 ℃；进样体积：25 μL。

离子色谱法测定食品中的添加剂

按上述试验条件分别对 2 个银耳样品进行加标回收试验，每个样品加入 3 个不同浓度水平的二氧化硫标准溶液，每个浓度水平的样品平行处理 6 份，计算加标回收率，结果如表 1 所示，加标回收率为 93.55% ～ 96.20%。
表 1 加标回收试验结果
样品测定值 /（mg/kg）加标量 /（mg/kg）测定总量 /（mg/kg）
分析与检测
离子色谱法测定食品中的添加剂
□ 翁利平黑龙江省集贤县市场监督管理检验检测中心
摘要：食品添加剂是食品产业发展必不可少的一大类物质，食品添加剂的应用推动了食品产业的快速发展，但与此同时，滥用食品添加剂所产生的各种食品安全问题也广为诟病。本文讨论利用离子色谱法检测食品中的添加剂的方法。
关键词：食品；添加剂；离子色谱法
2 结果与分析
2.1 选择合适的色谱柱
经处理后的样品中仍含少量的弱酸根，SO32- 与 SO42- 难分离，其中亚硫酸根离子与甲醛容易发生共洗脱，添加甲醛可改善两者可分离难度。Ionpac AS11-HC 型阴离子分离柱和 Ionpac AS19 型阴离子分离柱都可对 SO42- 和 SO32- 进行分离。通
移取一定量的二氧化硫标准储
备溶液配成 0.00、5.00、10.00、 15.00、20.00 mg/L 和 25.00 mg/L 的标准溶液，在上述试验条件下测量，得到色谱图：二氧化硫的质量浓度在 0.00 ～ 10.00 mg/L 范围内与峰面积呈线性关系，其线性回归方程为 A=0.035 1ρ+0.331 4，相关系数为 0.999 8，SO32的检出限（3S/N）为 1.00 mg/kg。 2.3 回收试验

离子色谱法同时测定环境样品中有机酸的研究

山东科学SHANDONG SCIENCE 第30卷第4期2017年8月出版V〇1.30 N〇.4 Aug.2017DOI：10.3976/j.issn.1002-4026.2017.04.015【环境与生态】离子色谱法同时测定环境样品中有机酸的研究孙芸芸1，于帅2*，栾玲玉1，李剑1，丁尚志1，王丽娟1，赵艳荣1(1.山东省分析测试中心，山东济南250014; 2.华南理工大学化学与化工学院，广东广州510641)摘要：建立了一种离子色谱法同时测定水中的甲酸、乙酸、丙酸和丁酸相对含量的检测方法。

采用抑制型电导检测器，检测器温度 35 Ti ;I(>n Pa(:AS11-HC 型分离柱（250 mmx4 mm) ,I(>n Pa(:AG11-HC 型保护柱（50 mmx4 mm),柱温 30 Ti ;KOH 淋洗液梯度洗脱，KOH 浓度 0~17.0 min 时 1.0 mmol/L，17.1 ~25.0 min 时 30.0 mmo1/L，25.1 ~ 30.0 min 时 1.0 mmol/L;流速为 1.2mL/mln时，甲酸、乙酸、丙酸和丁酸能够达到分离要求，其检出限分别为0.004、0.005、0.004、0.005 mg/L。

4种有机酸在0.2~3.0 mg/L范围具有较好的线性相关性，其相关系数在0.999 1~0.999 5范围内。

将0.2、1.0 mg/L的标准溶液重复进样11次，甲酸、乙酸、丙酸、丁酸的相对标准偏差均小于2%，精密度较好。

对水样进行加标回收实验，结果显示甲酸、乙酸、丙酸、丁酸的回收率均在95.3% ~ 98.7%之间。

关键词：离子色谱;有机酸；精密度；回收率中图分类号：X830.2 文献标识码：A文章编号：1002-4026(2017) 04-0092-07Simultaneous determination of formic acid, acetic acid,propionic acidand n-butyric acid in environmental samples by ion chromatographySUN Y un-yu n1,YU Shuai2* ,LUAN Ling-y u1,LI Jian1,DING Sh an g-zhi1,WANG Li-juan1,ZHAO Yan-rong 1(1.Sh a n d o n g A n a ly s is and T e st C e n te r, J i nan 250014,C h in a；2. S ch o o l o f C h e m is try and C h em ical E n g i n e e r i n g,S o u th C hina U n iv e rs ity o f S cience and T e c h n o l o g y,G u a n g z h o u510641, Chi na)Abstract : A method for simultaneous determination of formic acid, acetic acid, propionic acid and n-butyric acid in water sample by ion chromatography was established. The chromatographic instrument used was a Thermo Fisher ICS-5000+ ion chromatograph.An inhibitory conductance detector, Ion Pac AS11-HC (250 mmx4 mm I.D.) separation column and Ion Pac AG11-HC (50 mmx4 mm I.D.) guard column were used. The temperature of detector and columns were 35 0C and 30 0C, respectively. Gradient elution was conducted with K〇H as eluent and the gradient elution conditions were as followings: the concentration of K〇H was 1.0 m mol/L at 0 ~17.0 min, 30.0 m mol/L at 17.1~25.0 min, and 1.0 m mol/L at 25.1~30.0 min. When the flow rate was 1.2 ml/min, formic acid, acetic acid,propionic acid and n-butyric acid could meet the requirements of separation, and the detection limit was 0.004, 0.005, 0.004 and 0.005 m g/L, respectively. The four organic acid showed good linear correlation in the range of 0.2 mg/L~3.0 m g/L, and its correlation coefficients was within 0.999 1~0.999 5. Two mixed standard solutions of 0.2 and 1.0 mg /L were detected 11times and the results showed that the relative standard deviation of formic acid, acetic acid, propionic acid and butyric acid were allless than 2%, and the precision was better.收稿日期:2017-01-15作者简介:孙芸芸（ 1988—），女，助理工程师，研究方向为环境检测。

梯度淋洗离子色谱法检测生物样品中多种有机酸

梯度淋洗离子色谱法检测生物样品中多种有机酸摘要：本文采用梯度淋洗离子色谱电导检测快速测定生物样品中三种有机酸的含量。

用Ionpac AG11-HC+ AS11-HC阴离子分析柱分离，采用在线淋洗装置梯度洗脱待测物，以电导为检测器。

样品经0.45μm的过滤膜后直接进样。

实验结果表明，在一定的色谱条件下，乳酸，乙酸，柠檬酸都具体很好的线性、重现性，及较低的检出限。

样品的平均加标回收率为94%-106%。

关键词：梯度淋洗；电导；有机酸；1 引言有机酸测定的传统化学法易受干扰,误差大,且每次只能测一种有机酸。

薄层色谱法定量精度差；气相色谱法往往需要衍生步骤,不仅繁琐,而且影响分析结果。

色谱法是近几十年来发展最快的一种分离分析手段，也是分离与检测有机酸的最有效的方法。

用气相色谱分析有机酸的报道较多，但气相色谱法一般都要求被测物有较高的挥发性，而许多有机酸的沸点较高，不易气化，需要对其进行衍生或其它前处理，再进行测定,方法比较繁琐。

液相色谱法分析有机酸不仅简单、方便、快速，而且选择性好、准确度高，但是液相色谱法不能同时分析无机阴离子和有机酸。

离子色谱是一种分析有机酸和无机阴离子的有效方法，国内外已有采用离子色谱法同时分析无机阴离子和数种有机酸的报道。

本实验待测生物样品中的乳酸和乙酸，保留时间短，在高浓度下峰型重叠不易分开，而柠檬酸的保留较强，需要在高浓度淋洗下才能较快出峰，所以本实验采用梯度淋洗离子色谱电导检测快速测定生物样品中三种有机酸的含量。

2 实验2.1仪器及试剂Dionex ICS 2000 离子色谱仪（美国Dionex公司）；EG50淋洗液发生器；DS6电导检测器；Dionex ASRS300自再生抑制器；IonPac AG11-HC保护柱（250mm×4mm）；IonPac AS11-HC分离柱（250mm×4mm）；Chromeleon 6.8色谱工作站。

所有试剂均为分析纯。

采用离子色谱-质谱联用仪分析食品中的有机酸含量

ＡＳ１ｌ阴离子色谱柱进行分离，以在线产生的１０ｍｍｏｌ／Ｌ氢氧化钾为淋洗液梯度淋洗，ＴｈｅｒｍｏＳｃｉｅｎｔｉｉｆｃＭＳＱＰｌｕｓ质谱仪作检测器，采用电喷雾电离源负离子模式、选择离子监测模式（ｓｅｌｅｃｔｅｄｉｏｎｍｏｎｉｔｏｒ，
ＤＵＬｉｊｕｎ，ＧＵＯＸｉａｏｘｉａｎｄＬＩＵＨｏｎｇｙａｎ２
（１．ＳｈａｎｘｉＥｎｔｒｙ・ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｔａｉｙｕｎ，ａＳｈｎｘａｉ０３００２４；
要求。
关键词：分析检测；有机酸；酒石酸；苹果酸；柠檬酸；丁二酸；离子色谱一串联质谱
中图分类号：ＴＳ２６１．７；０６５７．６３文献标识码：Ａ文章编号：１００１ — ９２８６（２０１７）０９－０１０７－０５
２．ＨｕａｃｅＱｕａｌｉｔｙＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＳｅｒｖｉｃｅＣｏ．Ｌｔｄ．，Ｔａｉｙｕａｎ，Ｓｈａｎｘｉ０３００２４，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｅｌｅｃｔｒｏｓｐｒａｙｔｎｄａｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｈａｄｂｅｅｎａｄｏｐｔｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔａｒｔａｒｉｃａｃｉｄ，ｍａｌｉｅａｃｉｄ，ｃｉｔｉｒｃａｃｉｄｎｄａｓｕｃｅｉｎｉｃａｃｉｄｉｎｆｏｏｄ．ＡＳ１１ｎｉａｏｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎｗａｓｕｓｅｄｏｒｆｔｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎ，ａｎｄｅｌｕｅｎｔｏｒｆｒａｇｄｉｅｎｔ

离子色谱与恒电位法检测饮料中有机酸含量

ＤＯＮＧｅＦＬ，ＥＮＧｅ－ｅ，ＡＮＧ，ＺｈｎｇＷＬｉ’ ＣＨＥＮａｈＦ－ｅ
（．ｈｍｓｙｎｉｃｎｅｃｏｌＱａｚｏｅｃｅｏｅｅＱａｚｏ６００ＦｊｎＣｉａ２ｃｏｌｆ１ＣｅｉｒｄｆＳｉｃｈｏ，ｕｎｈｕａｈｒＣｌｇ，ｕｎｈｕ３２０，ｕｉ，ｈｎ；．ｈｏｏｔａＬｅｅＳＴｓｌａＳ
性、现性及灵敏度均令人满意。重
关键词：离子色谱；机酸；电位法有恒
ＤｅｅｔｏｎｔｅＣｏｔｎｆＯｒａｉｉｎＢｅｅａｅｙＩｎＣｈｏａｏｒｐ－ＣｏｓａｔｎｉｌｔｃｉｎｏｈｎｅｔｏｇｎｃＡｃｄｉｖｒｇｓｂｏｒｍｔｇａｈｙｎｔｎｔＰｏｅｔａ
摘要：用离子色谱与恒电位法联用方法对苹果汁中有机酸进行检测。用硝酸为流动相，ＩＰｅＳ１ＨＣ阴离采采以ｏａＡ１－ｎ
子交换柱分离后以恒电位仪为检测器进行安培检测，样量为２Ｌ时有机酸离子的检出限（３倍信噪比计）进５以可降至０Ｉ痕量有机酸离子标准溶液平行９次进样测定的相对标准偏差为２３，过几百组测试，定性好、．２，．％经稳线
适于测定挥发性有机酸，且需衍生处理，操作繁琐，准
确度较低，以用于热稳定性差和含量极低的有机酸难

离子色谱法测定低钠盐中有机酸的含量_陈建华

2014 年第 1 期 Vol.24 No. 1检验检疫学刊 JOURNAL OF INSPECTION AND QUARANTINE 离子色谱法测定低钠盐中有机酸的含量陈建华陈魏胡德聪（湖北出入境检验检疫局湖北武汉 430050）摘要建立了一种用离子色谱法同时测定低钠盐样品中苹果酸、酒石酸和柠檬酸等有机酸的分析方法。

样品经溶解、过滤、净化后，再经IonPac AS11色谱柱分离，以自动淋洗液发生装置生成20 mmol/L-40 mmol/L 的KOH进行梯度洗脱，抑制电导检测器检测。

3种有机酸在2.5 mg/L-50 mg/L范围内呈现良好的线性，相关系数均大于0.998；加标回收率为76.0%-98.2%、相对标准偏差小于10%；3种有机酸的检出限均为0.025%。

方法回收率好、精密度高、检出限低、可操作性强，可满足低钠盐中有机酸组分的测定。

关键词低钠盐；有机酸；离子色谱法中图分类号 O657.7Determination of Organic Acid Content in Low Sodium Edible Salt with Ion ChromatographyChen Jianhua, Chen Wei, Hu Decong(Hubei Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Wuhan, Hubei, 430050)Abstract: A new method was developed to determine three kinds of organic acid, such as malic acid, tartaric acid and citric acid in low sodium edible salt with ion chromatography in this paper. Malic acid, tartaric acid and citric acid of the samples were separated by IonPac AS11 chromatographic column after the samples were dissolved, ﬁ ltered and cleaned up. Three organic acids by ion chromatography was gradiently eluated by 20 mmol/L-40 mmol/L KOH and determined by suppressed conductivity. Three organic acids showed good liner relationship in 2.5 mg/L-50 mg/L, and the correlation coefﬁ cients were all more than 0.998. The recoveries of three organic acids for three level spiked samples ranged between 76.0% and 98.2%and the relative standard deviation was less than 10%, and the detection limits of three organic acids were 0.025%. The method showed a good recovery and precision, low detection limit and easy operation. It was therefore suitable for the determination of organic acid content in low sodium edible salt.Key Words: Low Sodium Edible Salt; Organic Acid; Ion Chromatography1 前言低钠盐是以食盐为基础，添加一定量的氯化钾（含量约30%），使得含钠量较普通食盐低。

离子色谱法电导检测电镀液中的有机酸、硫代硫酸根-和硫氰酸根

离子色谱法电导检测电镀液中的有机酸、硫代硫酸根-和硫氰酸根钟乃飞1，焦霞2，盖学武2(1 桂林理工大学化学与生物工程学院，广西桂林541004）(2青岛盛瀚色谱技术有限公司，山东青岛266001)摘要：本文建立了同时测定三种不同电镀液中的添加剂（有机酸、硫代硫酸根和硫氰酸根）的离子色谱分析方法。

运用该方法，待测离子在较宽的线性范围内线性关系良好(R2＞0.9990)，检测限在5.0-30.0 μg/L之间，加标回收率在89.0~105.0%之间。

方法简便易行，灵敏度高，结果准确。

关键词：离子色谱，电导检测，电镀液，S2O32-，SCN-电镀工业中，为了改善镀层性能，通常需要在电镀液中加入一定量的电镀添加剂，从而起到稳定镀液、细化结晶、提高分散能力与深镀能力、增加镀层光亮性等作用[1]。

添加剂的含量直接影响着电镀产品的质量，因而能否在生产过程中及时准确地监测其浓度变化是控制电镀过程的一个至关重要的环节。

常见组分惯用化学滴定、高效液相[2-4]等方法分类测定，相比而言，离子色谱法能同时完成的分析，优势更为明显[5，6]。

本文首次建立了一种简单易行的离子色谱方法，同时测定了电镀液中弱保留组分和易极化离子S2032-和SCN-，使得电镀槽液的组分变化的监测更为精确且更加实时化。

1 材料与方法1.1 仪器与试剂CIC-100标准型离子色谱仪（青岛盛瀚色谱技术有限公司）；HW2000色谱工作站（上海千谱软件有限公司）；SH-2自再生抑制器（青岛盛瀚色谱技术有限公司）；五电极电导检测器（青岛盛瀚色谱技术有限公司）；SH-Anion 4型阴离子色谱柱（250 mm× 4.6 mm id.，青岛盛瀚色谱技术有限公司）；Cleanert IC-ODS 500 mg 固相萃取（SPE）柱（Agela Technologies）；H 柱（青岛盛瀚色谱技术有限公司；）0.22 μm有机滤膜（青岛盛瀚色谱技术有限公司）。

离子色谱法同时测定食品中的三种甜味剂和两种防腐剂

离子色谱法同时测定食品中的三种甜味剂和两种防腐剂摘要：本文使用IonPac AS17-C低疏水性阴离子交换色谱柱分离，两阶等浓度淋洗液洗脱，电导方法检测，研究了食品中三种甜味剂（山梨酸钾、苯甲酸钠和甜蜜素）和两种防腐剂（安赛蜜和糖精钠）的同时分析方法。

不同种类的食品经过直接稀释或水提后，样品溶液通过前处理柱去除有机物质。

该方法分析速度快，灵敏度高，结果准确可靠，适用于多种食品中上述甜味剂和防腐剂的测定。

关键词：甜味剂；防腐剂；离子色谱；食品质量分析一.前言食品中人工合成添加剂的使用情况，关系到食品的安全，是食品卫生监测的重要内容[1,2]。

为了使食品质量监督工作能够及时有效的开展，迫切需要准确灵敏的方法同时测定多种添加剂[3]。

本文研究的三种甜味剂(甜蜜素、安赛蜜、糖精钠)和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同。

可以使用液相色谱法进行同时测定，但甜蜜素的灵敏度低[4]。

中国色谱网由于这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，可通过阴离子交换分离，电导检测器检测[5]，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。

目前采用的离子色谱同时分析方法多采用梯度淋洗，以获得较好的分离度[6]。

本文采用一种新型阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体峰获得了更好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

1、实验部分1.1仪器与试剂仪器：ICS-3000型离子色谱仪（Dionex，美国）试剂和样品：甜蜜素（99.5%，Dr. Ehrenstorfer公司，德国）；安赛蜜（99.5%，Dr. Ehrenstorfer 公司，德国）；糖精钠（99.0%，Dr. Ehrenstorfer公司，德国）；山梨酸钾（99.0%，Acros公司，美国）；苯甲酸钠（分析纯，国药集团）；氢氧化钠（50%，Acros公司，美国）；甲醇（色谱纯，百灵威公司）；超纯水（Millipore，电阻率为18.2MΩ/cm）；前处理净化柱；0.22μm 尼龙滤膜；市售食品。

离子色谱有机酸

离子色谱有机酸离子色谱是分离和分析离子化合物的一种常用技术，是一种能够高效地分离和测定离子物质的分析方法。

在现代生化、环境和卫生检测等领域，离子色谱已成为一种不可或缺的分析方法。

其中，离子色谱在有机酸方面的应用尤为广泛。

有机酸的检测一直是离子色谱应用的重要领域之一。

因为许多有机酸在生命体系中是重要的代谢产物，故其定量分析具有重要的生物学和生化学意义。

同时，还有一些有机酸是粮食、食品、饲料和果汁等的主要成分，其分析对于保障食品安全有着重要的意义。

根据分析需要，有机酸的分离方法可分为前处理法和直接测定法。

前处理法包括酸化处理、以及萃取等方法，通常在样品制备时进行。

而离子色谱则主要应用于有机酸的直接测定。

离子色谱的优点在于灵敏性高、准确度高、选择性强、分析速度快、自动化程度高、可控制样品和温度等。

同时，离子色谱测定方法还可以消除样品基质的干扰，具有很高的选择性和灵敏度，并且可以同时测定多种有机酸。

离子色谱的基本原理是根据阴离子或阳离子在固定的官能团柱上的化学吸附作用，从复杂的混合物中分离离子。

离子色谱具有非常灵活的操作条件，例如指定特定的移动相，增加缓冲剂的浓度，以及在不同的温度下控制固定相和移动相的电荷性等条件。

在离子色谱中，有机酸的测定多采用有机酸柱。

有机酸柱是基于反相色谱的原理，其分离机理是比相区分。

当有机酸与柱填料表面的相互作用更大时，它们会停留在填料内部，分离出更短的保留时间，从而实现分离。

有机酸柱一般采用双极离子交换填料，具有良好的抗干扰性能以及对多种有机酸的分离灵敏度。

另一种常用的离子色谱分离方式是采用无水碱性离子交换柱。

这种柱具有更广泛的适用范围，不受移动相和缓冲剂的影响，可以对各类化合物进行良好的分离和定量测定。

在离子色谱中，还有一种子技术称为醇类减脱离子色谱(LCAR)，它可以实现对含有多种有机酸的样品的同时分离。

LCAR 的分离原理是，通过改变柱中离子交换剂的醇阴离子供体，吸附在离子交换剂上的溶液中的有机酸离子的亲和性也会相应地变化。

离子色谱法在食品添加剂中的检测应用

离子色谱法在食品添加剂中的检测应用作者：李玉美来源：《食品界》2016年第12期食品添加剂作为现代食品工业的灵魂，在改善食品的色香味方面发挥着重要作用。

但近年来因滥用食品添加剂而引发的食品安全事件也让人瞠目结舌。

要保证食品安全生产，我们有必要对食品添加剂进行检测检验。

本文将通过对离子色谱法再食品添加剂检测中的应用探究，为食品安全提供新的途径。

食品添加剂是添加到食品中的纯天然或化学物质。

1980年，我国食品添加剂标准化委员会成立，自那时起，我国经卫生部门批准的食品添加剂就多达1200种。

关于食品添加剂的计量及应用范围，食品卫生部门也都有严格的规定。

但食品添加剂通常由人工合成，计量如若控制不当，对人体健康有极大的安全隐患。

诸如比色法、气象色谱法、液相色谱法等传统检测方法，不仅过程复杂，干扰大，灵敏度还不高，尚不能同时完成检测。

基于此，笔者就离子色谱法在食品添加剂的检测应用进行深入探讨。

离子色谱法概述离子色谱法是对液相色谱分析技术的革新，不但操作简单、灵敏度高，其在实际检测中还更易控制，能有效保证检测结果的精确度。

离子色谱法可实现高基体、低浓度成分物质的检测，替代对样品提纯，减少多组分测定的时间，与以往检测方法及仪器分析方法相比，此种检测方法的技术性更强。

随着离子色谱技术的不断进步，融合了梯度洗脱色谱、固定相合成技术，不丹可以实现对各类离子型化合物、极性有机物的检测，还能完成对极性、中性、离子型化合物的有效分离，技术应用范围更为广泛。

在行业应用中，农业、视频、制药、环境、工业科学等都是离子色谱法的应用领域，囊括无机阴离子、阳离子、有机化合物等物质的检测范围。

使用离子色谱法对食品添加剂进行检测，可避免因添加剂使用方法或计量不规范引发的食品安全问题。

离子色谱法在食品添加剂检测中的具体应用常用食品添加剂的检测。

（1）双乙酸钠的检测。

双乙酸钠为一种晶状粉末，呈白色，具有吸湿性，无毒，乙酸气味，且具有抗菌功效，常用于抑制细菌、霉菌的繁殖而添加在食品中。

离子色谱法测有机酸流程

离子色谱法测有机酸流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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以下是离子色谱法测有机酸的一般流程：1. 样品制备。

应用离子色谱法快速准确地检测食品添加剂

应用离子色谱法快速准确地检测食品添加剂作者：张静谢亚丽吴琦来源：《中国食品》2020年第10期食品添加剂如果用量不当，就会对人体健康产生不利影响，因此食品安全监管部门对于食品添加剂的用量和种类都有严格的标准，对食品添加剂进行检测也必不可少，本文将深入探究离子色谱法在食品添加剂检测中的應用。

一、离子色谱检测技术概述与传统技术相比，离子色谱检测技术是液相色谱技术的一种革新和创新，不仅省去了复杂的操作步骤，而且具有高精度和高灵敏度，检测过程易于控制，提高了检测结果的真实性。

离子色谱可以实现对高基质和低浓度组分物质的检测，代替样品纯化，减少了多组分测定的时间，与以前的检测方法和仪器分析方法相比，该方法更具技术性。

随着离子色谱技术的不断进步，梯度洗脱色谱法、固定相合成技术的融合，不但可以实现对各种离子化合物、极性有机化合物的检测，还可以完成对极性、中性、离子性离子的有效分离。

二、在食品添加剂检测中的具体应用1.检测有害的阳离子。

在食品添加剂中最常见到的有害的阳离子就是铅元素。

食品中过量的铅元素会导致人们铅中毒，尤其是青少年如果食用了过量的铅元素，往往会影响记忆力，严重者甚至会影响大脑发育。

采用离子色谱法，利用CG50A+CS50A色谱柱、紫外线测试仪以及50mol/L的KOH+80mol/L的LH2CO3进行检测。

这一检测方法操作简单，且对外部环境的要求较低，只需要保证整个实验过程中实验室的温度在35℃即可。

2.检测有害的阴离子。

本文中提到的阴离子主要指的是氟元素。

氟元素是人体骨骼生长和发育所必须的微量元素，摄入适当的氟元素可以提高人体对钙元素和磷的吸收，有利于增强人体骨骼强度。

但是过量的氟元素会导致人们出现氟斑牙，严重者甚至会出现关节炎、骨畸形。

因此，为了明确食品中氟元素的含量，往往会先利用碳酸钠降低其pH值，然后采用离子色谱法检测食品中氟元素的含量。

3.检测三聚磷酸钠。

在食品中添加三聚磷酸钠主要是为了改善食品的外观，让食品表面更有光泽度，但如果在食品中过量使用三聚磷酸钠，就会直接增加人体患心血管疾病的风险。

离子交换色谱法同时测定啤酒中有机酸和无机阴离子

第 33卷
分析化学 ( FENX I HUAXUE) 研究报告
第 5期
2005年 5月
Chinese Journal of Analytical Chem istry
605～608
离子交换色谱法同时测定啤酒中有机酸和无机阴离子
史亚利 1, 2 刘京生 1 蔡亚岐 1 牟世芬 3 1 温美娟 2
上保留很弱的一价有机酸 ,乳酸、甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸、丙酮酸等的保留较强 ,峰形较好 ,有利于使一
价弱保留组分和多价强保留组分于一次进样同时分离。故实验选用 AS112HC分析柱。
由于在同时进样中有保留强弱不同的多种离子的存在 ,若采用等浓度淋洗则会出现多种组分共淋
洗或强保留组分无法洗脱现象。故实验选择开始时用较低
食品中有机酸的分析方法有比色法 [ 2 ] 、荧光法 [ 3 ] 、分光光度法 [ 4 ]及酶法 [ 5 ]等 ,这些方法分离效率低 ,灵敏度差 ,常受一些物质的干扰。色谱法是近几十年来发展最快的一种分离分析手段 ,也是分离与检测有机酸的最有效的方法。用气相色谱分析有机酸的报道较多 [ 6～8 ] ,但气相色谱法一般都要求被测物有较高的挥发性 ,而许多有机酸的沸点较高 ,不易气化 ,需要对其进行衍生或其它前处理 ,再进行测定 ,方法比较繁琐。液相色谱法分析有机酸不仅简单、方便、快速 ,而且选择性好、准确度高 ,但是液相色谱法不能同时分析无机阴离子和有机酸。离子色谱是一种分析有机酸和无机阴离子的有效方法 ,国内外已有采用离子色谱法同时分析无机阴离子和数种有机酸的报道 [ 9～13 ] 。但未见用于啤酒中 16种主要有机酸和常见阴离子的同时检测的报道。本实验对啤酒中起重要作用的有机酸和无机阴离子的同时分析进行了较系统的研究 ,通过优化梯度淋洗条件 ,在流动相中不加入有机溶剂的情况下 ,一次进样同时测定 16种无机阴离子和有机酸 ,方法应用于啤酒样品的测定 ,得到了满意的结果。

离子色谱法测定有机酸试剂级中微量阴离子

离子色谱法测定有机酸（试剂级）中微量阴离子
大家都知，试剂有机酸中存在某些微量阴离子，如，Cl、SO4等其它杂质。

因而国家标准要求检测！。

早期，国家已制备标准，即化学分析氯化物、硫酸盐等其它杂质，样品处理繁琐、试剂配置、标定复杂、分析结果时间长。

实验已证明，试剂级有机酸中的微量阴离子可由离子色谱一次测定，样品处理简单、定量快速、分析结果准确、可靠。

离子色谱分析优于化学分析方法，是值得推广的该产品阴离子的检测方式。

本实验已对许多试剂有机酸进行了测定，如，酒石酸、柠檬酸、草酸、苹果酸、苯甲酸中的微量Cl、SO4、AC等阴离子测定，结果与化学分析方法比较基本一致！已初步证明了离子色谱分析有机酸中的微量阴离子的可行性！
图1 酒石酸中阴离子的测定。

运用离子色谱法检测食品添加剂

运用离子色谱法检测食品添加剂摘要：食品是人类生存的首要需求。

随着人民生活水平的不断提高，人们的饮食条件也在不断地改善，但近年来，由于对食品的认识误区和不良的饮食习惯等问题的出现，使得饮食安全、营养、健康、科学成为社会关注的焦点。

“食安科普”活动旨在引导广大读者认识、认识和掌握食品安全常识，促进健康消费、科学消费、安全消费。

关键词：离子色谱法；食品添加剂；检测引言离子色谱技术是一种新的检测手段，具有较高的灵敏度和精确度，可以很好地解决传统的检测技术的不足。

常规的气相、液相、薄层、比色法等方法对其进行检测，过程复杂，敏感性低，容易受外界环境因素的影响，无法同时进行。

离子色谱技术在食品添加剂的检测中得到了广泛的应用。

1.添加剂在食品生产中的作用1.1.改善食品的外观及口感经济社会的发展使人们的物质生活得到了极大地满足，因此人们对于食品的需求除了满足日常生活所需，更多地开始关注食品的外观和口感，而食品添加剂可以使食品生产企业在使用较少的成本的同时提升食品的色香味，使其在口感上更加吸引人。

例如，日常生活中人们经常吃的饼干、方便面、蛋糕等都会适当地添加食品添加剂，根据食品的特点以及人们的需求，会向食品中添加增味剂、香料、增稠剂以及护色剂等，不仅能让食品的色泽更好、香味更加浓郁，还可以使食品的外观更加好看，满足人们对食品的更高需求。

1.2.提升食品的营养含量目前，随着人们对健康生活的需求越来越高，在选择食物时，越来越重视食物中所含的各种营养素。

所以，许多食品厂在生产食物时，都会想方设法提高食物的营养价值。

由于人体对某些酶及其他营养元素的需求，所以食品厂在生产过程中，可以添加营养强化剂、酶制剂等，增加食物的营养含量，增强体质。

比如功能性饮料、婴儿配方奶粉、含铁的大豆等，都是在食物中加入了特定的营养成分，从而达到了人们的需要。

1.3.延长食品的保质期食品的生产加工环境与微生物的滋生有很大关系。

食品在储存过程中极易发生腐败变质，因此需要在食品中添加一些防腐剂，防止食品在短时间内出现变质的情况，延长食品的保存时间，降低食品厂的损失，使其获得更多的经济利益。

采用离子色谱法快速准确地检测食品添加剂含量

FOOD INSPECTION 食品检测近年来，因食品添加剂使用不合理而引发的食品安全问题频繁出现，这也引起广大民众对食品添加剂使用安全的担忧。

离子色谱法作为食品检测中的重要手段，能够对食品添加剂含量进行有效检测，从而为企业合理使用食品添加剂提供科学的指导。

一、材料及方法本文以亚硝酸盐为例，选择四种银耳作为原材料来测定其亚硝酸盐含量，并通过离子色谱技术与渗透技术的结合运用。

为了确保检测结果的准确性，避免离子交换柱受到污染，需提前将四种银耳中的杂质和蛋白质利用渗析手段进行清除。

主要仪器包括化学抑制器、电导检测器、柱温箱、25µL定量环、四元梯度单泵、ICS－3000型离子色谱仪、色谱工作站以及自动进样器、淋洗液发生器。

在进行色谱试验时，阴离子分离柱分别为lonpac AS11－HC与lonpac AS19，柱宽4mm，柱高250mm，并利用1mM碳酸氢钠溶液与3.5mM 碳酸钠溶液作为淋洗液来进行等度洗脱；采用20mM硫酸、超纯水的电阻率至少在18MΩ，柱温30℃，将化学抑制器切换到自动再生抑制模式，将电导池中的温度设置为35℃，并利用电导检测器进行检测。

在对样品进行预处理时，需要配置浓度为1mg/L的二氧化硫溶液，将其放置1min以后添加一定量的甲醛，并置于4℃的环境中进行储存；称取3g银耳放到离心管内，再利用水冲洗溶器将其输送到蒸馏瓶内，然后添加浓度为1mol/L的甲醛溶液与氢化钠溶液，摇匀后放置10min，利用微孔滤膜来进行过滤。

微孔滤膜过滤属于膜处理法，其以电解中和、滤膜过滤、渗析、电渗析为主要处理形式，如果样品存在颗粒状态，则微孔滤膜的大小应选择0.22µm或0.45µm。

样品经滤膜过滤后便可直接进样，然后进行色谱检验。

二、结果1.色谱柱筛选。

通过对样品进行处理后可以发现，样品中的SO3－2和SO4－2并没有分离，要想使这些弱酸根得以分离，就需要甲醛和亚硫酸根离子进行共洗脱反应，因此可在样品中适当添加一些甲醛。

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１０２・
江苏预防医学２０１５年９月第２６卷第５期
ＪｉａｎｇｓｕＪＰｒｅｖＭｅｄ，Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ，２０１５，Ｖｏ１．２６，Ｎｏ．５
中，腐乳添加含量较低（平均含量０．０３４ｇ／ｋｇ），但是酱菜类较高（平均含量０．２７ｇ／ｋｇ），其中的２件酱菜样品已达到国标限值，说明食品场市仍存在有质量问
医学，２０１１，２２（４）：９１— ９３．
题的产品。建议卫生监督部门加强监管，规范厂家对脱氢乙酸பைடு நூலகம்的使用。对于未标注添加脱氢乙酸的样品，
未发现不实添加的情况，检出样品也基本达标，市民
ｐａｃｔＩＣＰｌｕｓ型）：ＯｒｇａｎｉｃＡｃｉｄｓ一２５０有机酸柱、电
［２］王峰．超高效液相色谱发测定食品中的脱氢乙酸［Ｊ］．食品研究
与开发，２０１３，３４（１６）：８８ —９０．
［３］刘谦，白文静，白帆，等．高效液相色谱发测定酱菜中的脱氢乙酸［Ｊ］．中国食品添加剂，２０１４（５）：１９９ —２０１．［４］李静娜，胡汉高，黄常刚，等．高效液相色谱法同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠的方法研究［Ｊ］．公共卫生与预防
剂（味精、呈味核苷酸等），并添加赋形剂及香辛料或食用香精等增味、增香剂经混合、制粒和干燥等工艺
加工而成的一种具有鸡肉鲜香风味的复合调味剂，其
超声加速溶解，定容至１００ｍＬ，离心过滤后通过银柱
可以放心购买。
参考文献
［１］ＧＢ／Ｔ５００９．２９ —２００３，食品中苯甲酸及山梨酸的测定ＩＳ］
［６３魏文华，陈明．高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸前处理的探讨［Ｊ］．中华预防医学杂志，２００８，４２（７）：５３１ —５３３．
直接进样。
中添加有机酸能够大大提高其鲜香味［１］。现介绍采
用ＯｒｇａｎｉｃＡｃｉｄｓ－２５０Ｃｏｌｕｍｎ有机酸柱进行分离，抑制电导离子色谱法检测鸡精中的有机酸含量，本方法
样品经ＯｒｇａｎｉｃＡｃｉｄｓ一２５０Ｃｏｌｕｍｎ有机酸柱分离后，采用抑制电导离子色谱法检测其中有机酸的含量。结果７种有机酸在３５ｍｉｎ内实现完全分离，线性范围为１～２０ｍｇ／Ｉ，相关系数ｒ为０．９９９～１．０００，加标回收率为９Ｏ一１０３。结论该方法可靠准确、灵敏度高，适合测定鸡精中有机酸的含量。关键词：鸡精；离子色谱；有机酸中图分类号：Ｒ一３３１文献标识码：Ｂ文章编号：１００６ —９０７０（２０１５）０５ —０１０２ —０２
表１标准曲线溶液质量浓度（ｍｇ／ｌ）
操作简单、准确度高、回收率高，可以准确测定鸡精中
的有机酸含量。１材料与方法
１．１仪器和试剂离子色谱仪（瑞士万通，８８２Ｃｏｍ—
１．４色谱条件的选择淋洗液浓度、流速对分离度
有很大影响，实验证明，采用０．３３ｍＭＨ。ＳＯ＋１５
丙酮为淋洗液、流速为０．５ｍＩ／ａｉｒｎ时各离子峰分离
情况良好＿４ｊ。１．５标准溶液的配制依据表１配制标准溶液。
鸡精调味料属于第三代鲜味剂，是以鸡肉、鸡蛋、鸡骨粉末或鸡骨肉浓缩抽提物为主要原料，辅以鲜味
丙酮；抑制系统：ｌｏｍＭＬｉＣ１＋超纯水（电阻＞
１８ｍｆ１）；进样体积：２Ｏ肚Ｌ；流速：０．５ｍＬ／ｍｉｎ。１．３样品处理准确称取２．０ｇ样品，溶于超纯水，
收稿日期：２０１５ —０４ —０５编辑：周羚
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卫生检验与毒理・
离子色谱法测定鸡精中的有机酸
瞿新
江苏省南京市建邺区疾病预防控制中心，南京２１００１９
摘要：目的建立离子色谱法测定鸡精中柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、甲酸、乙酸等７种有机酸含量。方法