溶胶_凝胶法制备纳米二氧化铈的工艺研究
纳米二氧化铈的化学制备方法及应用研究
纳米二氧化铈的化学制备方法及应用研究
一、纳米二氧化铈的化学制备方法
1. 水解法：以硝酸铈为原料，在碱性条件下添加水解剂，如氨水、碱等，控制反应条件、反应时间和温度，便可制得纳米二氧化铈。
2. 沉淀法：将含铈盐的溶液加入沉淀剂，如碳酸钠、碳酸铵等，形成细小的沉淀颗粒，经过离心、洗涤、干燥等处理后，得到纳米二氧化铈。
3. 热分解法：以铈盐为原料，在高温条件下分解，生成纳米级别的二氧化铈。
二、纳米二氧化铈的应用研究
1. 污染治理：纳米二氧化铈具有优异的催化性能和电化学性能，在环境污染治理中广泛应用，如处理废水、大气污染物等。
2. 光催化：纳米二氧化铈的光催化性能优秀，可以将光能转化为化学能，对污染物进行光解和氧化分解，具有很好的应用前景。
3. 生物医学领域：纳米二氧化铈对生物体无毒无害，且具有优越的生物相容性，在医学影像、表面修饰、肿瘤治疗等方面被广泛研究。
4. 光电子学：纳米二氧化铈在光电子学领域也有广泛的应用，如太阳能电池、白光发光二极管等。
5. 陶瓷材料：纳米二氧化铈可以制备高性能的陶瓷材料，如高温超导材料、氧化铝陶瓷等。
6. 其他领域：纳米二氧化铈还可以应用于电化学传感器、涂料、催化剂、燃料电池、生物传感器等方面。
溶胶_凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺研究
以钛酸丁酯为基本原料 ,先将钛醇盐溶解在 溶剂中 ,通过搅拌和添加冰醋酸或乙酰丙酮 作为抑制剂 ,使之与钛酸丁酯反应形成螯合 物 ,从而控制使钛酸丁酯均匀水解 ,减小了水 解产物的团聚 ,得到颗粒细小且均匀的胶体 溶液 。2) 在溶胶中加入去离子水 ,使胶体粒 子形成一种开放的骨架结构 ,溶胶逐渐失去 流动性 ,形成凝胶 。本文中凝胶时间定义为 从开始加入水到溶胶失去流动性成为一整块 不能流动的胶块为止 。
第 Байду номын сангаас0 卷第 5 期
廖东亮等 :溶胶 - 凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺研究
2 59
图 2 水量对凝胶时间的影响
图 4 溶剂量对凝胶时间的影响
图 3 pH值对凝胶时间的影响
小 , 凝 胶 时 间 延 长 , 这 是 因 为 溶 液 中 [ Ti (OH) 2 ]2 + 水合离子部分由离出的 OH- 与溶 液中的 H+ 反应 ,生成了相对稳定的 Ti4 + ,因 而延长了凝胶的时间 。此外 ,溶液较强的酸 性能较大程度地抑制水分子的电离 ,从而抑 制钛酸丁酯的进一步水解 。随着 pH 值增大 , 溶胶酸性减弱 ,碱性增强 ,[OH- ]浓度增大 ,聚 合反应速度增大 ,所以凝胶时间明显缩短。
Key words :sol2gel method ;nanoscale TiO2 ;butyl titanate ;gelation time
自 70 年代初 Fujishima[1、2] 等发现二氧化 钛电极在具有光照的情况下可以分解水的功
收稿日期 :2002 - 09 - 08 基金项目 :国家自然科学基金资助项目 (20 176 013) 。 作者简介 :廖东亮 (1977 - ) ,男 ,广东省广州市人 ,华南理工大学化学工程研究所硕士生 ,主要从事环保催 化 、环境化工研究 。
纳米二氧化铈的制备方法研究
纳米二氧化铈的制备方法研究纳米二氧化铈是一种具有广泛应用前景的纳米材料，具有优异的光催化、电化学和生物学特性。
其制备方法对其性能和应用具有重要影响。
目前，常见的制备纳米二氧化铈的方法包括溶胶-凝胶法、沉淀法、热分解法、水热法、气相沉积法等。
下面将分别介绍这几种方法的制备过程和特点。
溶胶-凝胶法是一种常用的制备纳米二氧化铈的方法。
其制备过程包括以下几个步骤：首先将铈盐与适量的溶剂混合搅拌，形成溶胶；然后将溶胶加热或蒸发，使其凝胶化；最后将凝胶热处理，得到纳米二氧化铈。
这种方法制备的纳米二氧化铈具有较高的纯度和较小的颗粒尺寸，但制备过程较为繁琐，需要控制多个参数。
沉淀法是另一种常用的制备纳米二氧化铈的方法。
其制备过程包括以下几个步骤：首先将铈盐与沉淀剂混合，形成沉淀物；然后将沉淀物过滤、洗涤、干燥，最终得到纳米二氧化铈。
这种方法制备的纳米二氧化铈成本较低，但颗粒尺寸较大，形貌不均匀。
热分解法是制备纳米二氧化铈的一种简单高效的方法。
其制备过程包括以下几个步骤：首先将铈盐在高温条件下热分解，生成氧化铈；然后控制气氛和温度，使氧化铈晶化形成纳米颗粒。
这种方法制备的纳米二氧化铈具有较小的颗粒尺寸和较高的比表面积，但制备过程中需要严格控制反应条件。
水热法是一种制备纳米二氧化铈的环境友好的方法。
其制备过程包括以下几个步骤：首先将铈盐和沉淀剂在高温高压的水溶液中反应，形成纳米二氧化铈；然后将反应物过滤、干燥，最终得到纳米二氧化铈。
这种方法制备的纳米二氧化铈颗粒尺寸均匀，且制备过程较为简单，但制备条件较严格。
气相沉积法是制备纳米二氧化铈的一种新型方法。
其制备过程包括以下几个步骤：首先将铈源气体和氧气气体在高温条件下反应，形成氧化铈气体；然后将氧化铈气体沉积在基底上，形成纳米二氧化铈。
这种方法制备的纳米二氧化铈具有较高的纯度和较小的颗粒尺寸，但制备设备较为昂贵。
综上所述，纳米二氧化铈的制备方法有多种，每种方法都有其独特的优点和局限性。
溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅的研究
3、拓展应用领域：探索纳米二氧化硅在新的领域如光电器件、生物医学等 的应用潜力，为未来的科技发展提供新的可能性。
4、加强机理研究：深入研究溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅过程中的反应机 理和过程控制机制，为优化制备工艺提供理论支持独特的尺寸效应，在许多领域展现出巨大的潜力。其中， 纳米二氧化硅（SiO2）因其优异的化学稳定性、高比表面积和良好的机械性能， 被广泛应用于催化剂载体、吸附剂、药物载体和光电器件等领域。制备纳米二氧 化硅的方法有多种
六、展望与建议
溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅是一个富有挑战性和前景的研究领域。为了进 一步提高纳米二氧化硅的性能和应用范围，未来的研究可以从以下几个方面进行 探索：
1、开发新的前驱体和催化剂体系：通过研究新的前驱体和催化剂体系，有 望获得具有更好性能或特殊形貌的纳米二氧化硅。
2、优化制备工艺：通过对制备工艺的优化，降低成本并提高产量，有望实 现纳米二氧化硅的大规模生产和应用。
，如化学气相沉积、模板法、水热法等。其中，溶胶凝胶法由于其简便、成 本低、可大规模生产等优点，成为制备纳米二氧化硅的一种有效方法。本次演示 将探讨溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅的过程及影响因素。
二、溶胶凝胶法的基本原理
溶胶凝胶法是一种通过控制化学反应，将前驱体溶液转化为固相凝胶的制备 技术。该方法主要涉及三个步骤：溶液的化学反应、胶体的形成和凝胶的固化。 在此过程中，前驱体溶液中的化学物质通过缩合反应形成稳定的溶胶，随后溶胶 脱水干燥形成凝
3、拓展应用领域：探索纳米二氧化硅在新的领域如光电器件、生物医学等 的应用潜力，为未来的科技发展提供新的可能性。
4、加强机理研究：深入研究溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅过程中的反应机 理和过程控制机制，为优化制备工艺提供理论支持。
二氧化铈纳米晶的制备及催化性能研究
二氧化铈纳米晶的制备及催化性能研究二氧化铈纳米晶的制备方法多种多样，常见的方法有溶胶-凝胶法、水热法、气溶胶法以及燃烧法等。
其中，溶胶-凝胶法是最为常见的制备方法之一、该方法一般通过将适当的铈盐（如硝酸铈）和氢氧化物或碱溶液进行混合，形成胶体溶液，然后通过溶剂的蒸发和特定处理条件，使得溶胶逐渐凝胶形成凝胶体，最后经过煅烧得到二氧化铈纳米晶。
制备过程中的关键参数包括溶胶中反应物浓度、反应时间、煅烧温度等。
通过调节这些参数，可以控制二氧化铈纳米晶的晶粒尺寸、形貌和结构，从而影响其催化性能。
此外，还可以通过外加模板或添加剂的方式来控制二氧化铈纳米晶的晶粒尺寸和形貌。
二氧化铈纳米晶具有优异的催化性能，主要表现在以下几个方面。
首先，由于其高度分散的纳米晶结构，具有较大的比表面积和丰富的表面活性位点，可以提供更多的反应活性中心，从而增强反应速率。
其次，铈离子在二氧化铈晶体结构中存在氧空位，可以吸附氧分子并参与氧气的激活和转移，提高反应的氧化性能。
此外，铈离子还具有可调节的氧化还原能力，可在反应中参与氧化还原反应，从而改善反应的选择性和稳定性。
此外，二氧化铈纳米晶还可以通过调控晶粒尺寸和形貌来调节其催化性能。
二氧化铈纳米晶在环境污染治理和化学催化反应中有广泛的应用。
在环境污染治理方面，二氧化铈纳米晶可作为催化剂应用于废水处理、大气污染物降解等过程中，通过催化氧化或还原反应来降解污染物。
在化学催化反应中，二氧化铈纳米晶可应用于有机合成、能源转化等过程中，在催化剂的帮助下提高反应速率和选择性。
综上所述，二氧化铈纳米晶的制备和催化性能研究对于提高纳米材料的催化性能和应用具有重要意义。
未来的研究方向包括发展更高效的制备方法，调控二氧化铈纳米晶的结构和性能，并进一步探索其在环境污染治理和化学催化领域的应用潜力。
《溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料及其应用研究》
《溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料及其应用研究》一、引言随着纳米技术的飞速发展，纳米材料因其独特的物理、化学性质和优异的应用性能而备受关注。
其中，纳米SiO2材料因其高比表面积、良好的化学稳定性和优异的机械性能，在诸多领域具有广泛的应用。
本文将重点介绍溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料的工艺流程、材料特性及其应用研究。
二、溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料1. 原料与设备溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料所需原料主要为硅源（如正硅酸乙酯）、溶剂（如乙醇）、催化剂（如氨水）等。
设备包括搅拌器、烘箱、马弗炉等。
2. 制备工艺（1）将硅源、溶剂和催化剂按一定比例混合，进行搅拌，形成均匀的溶胶体系。
（2）将溶胶体系置于一定温度下进行陈化，使溶胶逐渐转变为凝胶状态。
（3）将凝胶进行干燥、热处理，得到纳米SiO2材料。
3. 材料特性通过溶胶-凝胶法制备的纳米SiO2材料具有高比表面积、良好的化学稳定性、优异的机械性能和良好的生物相容性等特性。
此外，通过调整制备过程中的工艺参数，可以实现对纳米SiO2材料粒径、形貌和孔隙结构的调控。
三、纳米SiO2材料的应用研究1. 催化剂载体纳米SiO2材料具有较高的比表面积和良好的化学稳定性，可作为催化剂载体，提高催化剂的活性和选择性。
在许多化学反应中，如烃类氧化、加氢等反应中，纳米SiO2作为催化剂载体得到了广泛应用。
2. 复合材料制备纳米SiO2材料可与其他材料复合，制备出具有优异性能的复合材料。
例如，与聚合物复合制备高性能复合材料，用于航空航天、生物医疗等领域。
此外，纳米SiO2还可与金属、陶瓷等材料复合，制备出具有特殊功能的复合材料。
3. 生物医学应用纳米SiO2材料具有良好的生物相容性和低毒性，在生物医学领域具有广泛的应用。
例如，可用于药物载体、生物成像、组织工程等领域。
通过表面修饰等技术，可提高纳米SiO2材料在生物体内的稳定性和生物利用度。
四、结论溶胶-凝胶法是一种制备纳米SiO2材料的有效方法，具有工艺简单、成本低廉、可调控性强等优点。
《溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料及其应用研究》
《溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料及其应用研究》一、引言随着纳米科技的快速发展，纳米材料因其独特的物理和化学性质在众多领域中展现出巨大的应用潜力。
其中，纳米SiO2材料因其高比表面积、优异的化学稳定性和良好的生物相容性，在催化剂、生物医学、电子器件和复合材料等领域具有广泛的应用。
溶胶-凝胶法作为一种制备纳米SiO2材料的重要方法，具有操作简便、原料易得、反应条件温和等优点。
本文将详细介绍溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料的工艺流程、材料特性及其应用研究。
二、溶胶-凝胶法制备纳米SiO2材料1. 实验原理溶胶-凝胶法是一种通过溶胶向凝胶转变的过程来制备纳米材料的方法。
在此过程中，首先将硅源（如正硅酸乙酯）在一定的条件下水解成硅醇（Si-OH）单体，然后通过缩合反应形成三维网状结构的溶胶，进一步干燥形成凝胶，最后经过煅烧处理得到纳米SiO2材料。
2. 实验步骤（1）将硅源与溶剂（如乙醇）混合，加入适量的催化剂（如氨水）进行水解反应；（2）在一定的温度和搅拌速度下进行缩合反应，形成溶胶；（3）将溶胶置于干燥环境中进行干燥处理，得到湿凝胶；（4）将湿凝胶在高温下进行煅烧处理，得到纳米SiO2材料。
三、材料特性通过溶胶-凝胶法制备的纳米SiO2材料具有以下特点：1. 粒径小：纳米SiO2材料的粒径通常在几十到几百纳米之间；2. 分布均匀：溶胶-凝胶法能够使原料分子在三维空间内均匀分布，从而得到粒径分布均匀的纳米SiO2材料；3. 结构可调：通过调整原料配比、反应温度等参数，可以调节纳米SiO2材料的结构；4. 化学稳定性好：纳米SiO2材料具有良好的化学稳定性，能够抵抗酸碱等化学物质的侵蚀。
四、应用研究纳米SiO2材料因其独特的性质在众多领域中具有广泛的应用。
以下是其在几个主要领域的应用研究：1. 催化剂：纳米SiO2材料具有较高的比表面积和良好的吸附性能，可作为催化剂载体或催化剂活性组分。
将其应用于催化反应中，能够提高催化效率并降低催化剂用量；2. 生物医学：纳米SiO2材料具有良好的生物相容性和无毒性，可广泛应用于生物医学领域。
溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛光催化剂实验方案
溶胶凝胶法制备纳米TiO2光催化剂
实验试剂和仪器
试剂：钛酸四丁酯(分析纯)，盐酸(分析纯)，无水乙醇(分析纯)，去离子水。
仪器：250mL烧杯，滴管，恒温水浴锅，电动搅拌机，电炉，100mL量筒，恒温干燥箱，梨形分液漏斗。
实验步骤
(1)量取30mL无水乙醇，移入烧杯中，插入搅拌棒进行搅拌，同时向烧杯中缓慢滴加入18mL钛酸四丁酯，标记为溶液1，滴加完毕后放置待用。
(2)量取15mL无水乙醇，5 mL盐酸和5mL去离子水，将三种液体全部移入烧杯中，混合均匀，标记为溶液2，待用。
(3)在33℃水浴中，快速搅拌条件下，将溶液2缓慢滴加入溶液1中，滴加完毕后，停止搅拌，静至一段时间后，有TiO2淡黄色凝胶析出。
(4)在40℃条件下加热蒸去溶剂，将凝胶置于干燥箱中烘干，得到产物为白色粉末。
(5)将所得粉末研磨，转入坩埚中放入马弗炉，以5℃/min的升温速率升温至250℃保温1.5h，在以相同的升温速率升温至500℃保温2h，随炉降温。
溶胶-凝胶法制备纳米二氧化铈的工艺研究
关键词 ： 溶胶 一 胶法 ； 凝 氧化 铈 ； 纳米粉体
中图分类号 ： ６ ３ ３ ２ ０ １ ．３ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：０６— ９ ０ ２０ ） １ ０ ３ ０ １０ ４９ （０ ８ １ — ０ １— ３
Ｐ ｅ ａ ａ ｉ ｎ ｏ ａ ｏ—ｓｚ ｄ Ｃｅ ｙ ｓ ｌ ｅ ｔ ｏ ｒ ｐ ｒ ｔ ｆｎ ｎ ｏ ｉｅ Ｏ２ ｏ —ｇ ｌｍｅ ｈ ｄ ｂ
ＬｕＺ ｉｉｇ Ｉ ｈｊｎ ， ｕ ｎ ｕｍｉ － ｉ ｈｎ ｍｉｇ ｉ ｈｐｎ ＨｕＳ ｅ Ｈ ａｇＨ ｉ ｎ Ｌ ａ ｇ ｎ ｕ Ｃ
ｔ ｒ ｓ６ Ｃ ， ｒ ｉ ｇ ｔｍｐ ｒ ｔ ｒ ｆ ｅ ａ ２ Ｃ ， ａｃｎ ｔ ｎ ｔｍｐ ｒ ｔ ｒ ｄ ｔ ｒ ０ Ｃ ａ ｄ ２ ｈ，ｅ ｐ ｃ ｉｅｙ ｕ ｃ ｗａ ５ ｏ ｄ ｙ ｎ ｅ ｅ ａｕ ｅ ｏ ｌＷ １ ０ ｏ ｃ ｌ ｉ ａｉ ｅ ｅ ａｕ ｅ ａ ｉ ｗｅ ｅ５ ０ ｏ ｎ ｒ ｓ ｅ ｔ ｌ ． ｇ Ｓ ｏ ｎ ｍｅ ｖ Ｕｎ ｅ ｅ ｅ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓ ｍｏ ｏ ｉｐ ｒｅ ａ ｏ—ｓｚ ｄ Ｃｅ ２ ｐ ｒｉｌｓ ｗ ｔ ｖ ｒ ｇ ａ ｔ ｌ ｉｅ ｏ ｌ ｎ ｕ ｆｃ ｒａ ｏ ｄ ｒｔ ｓ ｏ ｄ ｔ ｎ ， ｎ ｄｓ ｅ ｓ ｄ ｎ ｎ ｈ ｉ ｉｅ Ｏ ａ ｔ ｅ ｉ ａ ｅ ａ ｅ ｐ ｒ ｃｅ ｓ ｆ７ ｎ ｎ ａ ｄ ｓ ｒ ｅ ａｅ ｆ ｃ ｈ ｉ ｚ ａ １ ５ ｍ２ ｇ ｗ ｒ ｂ ａｎ ｄ ／ ｅｅｏ ｔｉｅ ． １
【 ． ｅａｔｅｔｆＥｅｔｃｌ １Ｄ ｐ ｒ ｎ ｌ ｒ ａ ＆Ｍｅｈ ｎ ａ ｎｉｅｒ ｇ ｌ ｙ Ｕ ｉ ￣ｔ。ｉｎ ｍ ｎ５ ９２ －ｈｎ ； ｍ ｏ ｃｉ ｃａ ｉ ｌ ｇｎｅｎ ， ｕｉ ｎ ｅ ｉ Ｊａｇ ｅ ２ ０ ０ Ｃ ｉ ｃ Ｅ ｉ ｅ ｖ ｙ ａ ２ Ｓｈｏ ｏ Ｌｇ ｔ ｎ ｕｔ ｎ ｈｍ ｃｌ ｎｉｅｒ ｇ，ｎ ｎ ｄｎ ｎ ｅ ｉ ｃｎｌ ｙ ．ｃｏｌ ｉ ｄｓ ｙａ Ｃ ｅ ｉ ｇｎｅ ｎ Ｇ ｇ ｏｇ Ｕ ｉ ｒ ｔ ｏ Ｔ ｈ ｏ ｇ ） ｆ ｈＩ ｒ ｄ ａＥ ｉ ａ ｖ ｓｙｆ ｅ ｏ
制备纳米氧化铈材料的技术开发
制备纳米氧化铈材料的技术开发纳米材料的发展在近二十年间取得了极大的进展，这种材料由于其特殊的物理和化学性质，成为了应用学和基础学领域的重要课题。
其中，纳米氧化铈材料是一种具有很高应用价值和广泛应用前景的纳米材料，在催化剂、电化学、光催化等领域中都有着重要的应用。
本文聚焦于制备纳米氧化铈材料的技术开发，分析研究了目前存在的技术路线、制备方法以及制备过程中的关键因素等问题。
一、制备纳米氧化铈材料的技术路线制备纳米氧化铈材料的技术路线可分为两种，分别是溶胶-凝胶法和水热法。
1.溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种将溶剂中的金属离子和氧化物溶胶混合，经过混合、水解和凝胶化等阶段制得的纳米氧化铈颗粒的方法。
该法的优点在于制备简单、成本低、纯度高、控制尺寸分布范围较广、单分散度好。
缺点在于制备过程中需要处理的溶胶浓度较高，使结晶过程变得复杂。
2.水热法水热法是利用溶液中的水为反应媒介，通过加热压力，使溶液在高温、高压的条件下反应制得纳米氧化铈粉末的方法。
该法制备纳米氧化铈具有粒径分布范围小、形态均匀、组成一致、晶体较小等优点。
但其制备过程中需要考虑控制反应温度、压力、PH 值等因素，对实验条件的要求比较高。
二、纳米氧化铈材料制备方法1.溶胶-凝胶法制备纳米氧化铈制备纳米氧化铈的关键是溶解金属离子。
在该制备方法中，铈盐作为前驱体溶解于水或机会溶剂中，NH4OH加入制成的铈离体溶液中，随后缓慢控制沉淀物形成过程的温度和pH值，溶液转化为凝胶，并得到纳米氧化铈微晶。
2.水热法制备纳米氧化铈水热法常用的前驱体是氯化铈，先将氯化铈溶于水中得到铈离子，加入NaOH溶液变成一氢氧化铈，接下来借助葡萄糖还原一氢氧化铈转化成氧化铈凝胶，然后进行高温高压水热反应，在生长晶核的同时形成纳米氧化铈颗粒，最后用deionwater洗涤、筛选和干燥得到物质。
三、纳米氧化铈材料制备过程中的会影响成品的关键因素纳米氧化铈材料制备过程中需要控制的主要因素有下面几点：1.溶液的PH值在水热法制备纳米氧化铈的筛选中，当PH值在8左右时最适合。
氧化铈材料的合成
氧化铈材料的合成氧化铈是一种重要的金属氧化物材料，具有广泛的应用领域，如催化剂、电子材料和能源储存等。
合成氧化铈材料的方法有很多种，其中常见的包括溶胶-凝胶法、共沉淀法和水热法等。
下面将分别介绍这几种常见的合成方法。
溶胶-凝胶法是一种常用的制备氧化铈纳米材料的方法。
该方法通过溶胶和凝胶的形成过程，获得高纯度和均一分散的纳米材料。
具体操作过程如下：首先，在适当溶剂中溶解铈盐，如硝酸铈或氯酸铈。
然后通过溶胶化处理，将铈盐溶液转化为胶体溶胶。
接着，利用热处理过程，使溶胶形成凝胶。
最后，将凝胶进行干燥和煅烧，形成纳米尺度的氧化铈材料。
通过该方法合成的氧化铈材料具有较高的比表面积和均一的晶体结构。
共沉淀法是一种常用的大尺寸氧化铈材料的合成方法。
该方法通过将铈盐和碱金属盐（如氢氧化钠）同时加入到适当的溶液中，使得两种金属离子在溶液中共沉淀。
具体操作过程如下：首先，将铈盐和碱金属盐加入到适当的溶液中，调节溶液的pH值，使得两种金属离子共沉淀形成沉淀物，即氢氧化铈。
接着，将沉淀物分离出来，并进行干燥和煅烧，得到氧化铈材料。
通过该方法合成的氧化铈材料晶体颗粒较大，且具有较高的晶体度。
水热法是一种简便且常用的制备氧化铈材料的方法。
该方法利用高温和高压的水环境，使得金属离子在水热过程中反应生成氧化铈。
具体操作过程如下：首先，将铈盐加入到适当的溶液中，并进行超声处理，使得金属离子充分分散在溶液中。
然后，将溶液封装在高温高压容器中，并进行水热处理。
在水热过程中，金属离子逐渐与水分子发生反应，生成氧化铈材料。
最后，将反应产物分离出来，并进行干燥和煅烧，得到纳米尺度的氧化铈材料。
通过该方法合成的氧化铈材料晶体颗粒较小，具有较高的比表面积和较好的晶体结构。
除了以上介绍的几种常见的合成方法外，还有许多其他合成氧化铈材料的方法，如溶液法、热分解法和气相沉积法等。
这些不同的合成方法可根据需要选择，并且可以通过调控合成条件和添加物质等方法，进一步改变氧化铈材料的形貌、晶体结构和物化性能。
氧化铈材料的制备及应用研究
氧化铈材料的制备及应用研究随着科技的不断发展和人工智能的不断崛起，许多新型材料的制备和应用也被不断探索和研究。
氧化铈材料作为一种功能材料，因其在催化、储氢和气敏方面的特殊性质而备受关注。
本文将详细介绍氧化铈材料的制备方法和应用研究。
一、氧化铈材料的制备方法1.1 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的氧化铈材料制备方法。
该方法利用无机盐溶液中阴离子与阳离子之间的交换作用，使得沉淀成均匀透明的溶胶状物质，然后在高温下通过热解或煅烧得到所需的氧化铈材料。
此外，添加某些添加剂，如硝酸铈、硝酸铁、硝酸镍等，可以使氧化铈材料的性能得到改善。
1.2 气相沉积法气相沉积法是将金属有机化合物转化为气体形式后再沉积到基底上的方法。
在制备氧化铈材料时，可以通过气相沉积法得到单晶氧化铈薄膜或纳米粒子。
这种方法具有制备精度高和微纳结构控制好的优点，并且可以制备出高质量的氧化铈材料。
1.3 水热法水热法是一种在高温高压下溶胶凝胶的方法。
在此过程中，通过高温高压使溶液中的铈离子与氧离子结合成为铈氧络合物，并随着温度的下降凝胶形成。
然后在室温下通过煅烧得到所需的氧化铈材料。
这种方法具有反应温度低，所需时间短的优点，并且可制备出高纯度的氧化铈材料。
二、氧化铈材料的应用研究2.1 催化剂氧化铈材料作为一种重要的催化剂，在许多领域都有应用。
例如，在汽车排放控制领域，氧化铈可作为三元催化剂使用，可以将氮氧化物、一氧化碳和有机化合物转化为无害的氮、水和二氧化碳。
此外，在氢能源领域，氧化铈材料可以作为贮氢材料使用，将氢气吸附后储存在空气中，然后再释放出来供应能量。
2.2 气敏材料氧化铈材料具有较好的氧化还原性，可用于气体传感器材料的制备。
例如，在工业生产中，化学品的泄漏会对员工及环境造成巨大危害，而氧化铈材料的敏感性可以通过某些气体的吸收和解吸，从而检测出有害气体的泄漏。
2.3 其他应用领域氧化铈材料还可以应用在光电子、生物医学、电池等领域。
溶胶-凝胶法制备双掺杂二氧化铈基电解质最佳条件的研究
意
工
中不 会 以沉 淀或 硝酸 盐 的形 式析 出 。柠 檬酸 分子 结构 中有 三个 羧基 和 个 羟 基 ，在 不 同的 ｐ Ｈ值 条件 柠 檬酸 的 电离 程度 不一 样 ，在溶 液 中
ｏ ２ ０ ０ ４ ． ０ ０ ６ ０ Ｂ ８ ０ ０ １ ０ ０ ｎ １ ２ ０ ０
一
由于 氨气 的挥发 ，溶液 的 ｐ Ｈ值 有所 下 降 ，部 分络 合金 属 离子 成 为 自 由离子 ，自由金属离 子以沉 淀析 出 ，凝胶化 过程 中有沉淀 出现 。 当ｎ Ｃ Ａ ／ ｎ Ｍｎ ＋ ＞１ ． ５时金 属离 子被 全 部络 合 ，形成 稳 定 的螯 合 物 ， 溶液 干燥能 得到 均 匀稳 定的凝 胶 。增 加柠檬 酸 的用 量有 利于 金属 离子 的络 合 。
【 ２ － ３ ］ 、【 ３ － ４ 】 、［ ４ － ５ 】 、［ ５ － ６ 】 、【 ６ — ７ 】 、［ ７ － ８ 】 ；８、 水 域 加 热 ８ Ｏ ｏ Ｃ ，６
孚
小时 ，至凝 胶状态 ；９ 、２ ０ ０ ｏ Ｃ低温燃 烧 ，分析 其热 过程 ；１ ０ 、用固 相 法制 备 ６ — ７同样组 分的粉 末 ，并进行 对 比分析 ；１ １ 、通 过 以上 实验步 骤找 出实验 的最佳条件 。
该 两种元素不 同 掺 杂比例微观性质及热过程 的影响 ，并对产 生这些差异的原因进行 了初步探讨。文中采用溶胶 一凝胶法制取双掺 杂的 Ｃ ｅ Ｏ ２ 基 电解质粉
体 ，并对其最佳条件作 了详细的分析。
关键词 ：双掺杂 ｓ ｃ ，Ｚ ｒ Ｃ ｅ Ｏ 基 电解质
溶胶 一凝胶 法
许 多研究 者对 Ｃ ｅ Ｏ 进行 了多掺杂研 究 ，基本 思想是 在二 元体 系的 基础 上加 入第 三组 元 ，希 望 用少 量的 第三 组元 金属氧 化物 来部 分取 代 第 二组 元。 目前有 关资 料 已证 明了一些 特 定元 素的 三元体 系电导 率要 高 于二 元体 系的 电导 率 。人们开 始对 Ｓ ｃ ／ Ｚ ｒ ／ Ｃ ｅ 混合材 质的 电导率材 料 给 予了很 高 的关注 。因为 ｓ ｃ ｎ的引入 可 以增加 氧空 位 ，从而 改善 电导 率 ，且对 固溶体 的形成起 到一定 的促进作 用 。
溶胶凝胶法制备纳米材料研究进展
四、研究进展
近年来，溶胶凝胶法制备纳米材料的研究取得了显著进展。研究者们不断探 索新的溶胶凝胶体系，改进制备工艺，提高产物的性能。例如，有研究小组通过 优化制备条件，成功制备出具有高性能的氧化锌纳米材料，其在催化、光电等领 域具有广泛应用前景。另外，研究者们还致力于研究溶胶凝胶法制备纳米材料的 机制和动力学过程，为进一步完善制备技术提供理论支撑。
二、历史回顾
溶胶凝胶法最初由法国化学家George E. Emmett在20世纪初提出。然而， 受制于技术条件和制备方法的限制，溶胶凝胶法制备纳米材料的研究在很长一段 时间内发展缓慢。直到20世纪80年代，随着材料科学和纳米科技的快速发展，溶 胶凝胶法才重新引起研究者的。经过几十年的发展，溶胶凝胶法制备纳米材料的 技术已经日益成熟，为各种新型纳米材料的制备提供了有效途径。
溶胶凝胶法制备纳米材料研究 进展
目录
01 一、溶胶凝胶法基本 原理
03 三、研究进展与展望
02
二、溶胶凝胶法制备 纳米材料
04 参考内容
溶胶凝胶法是一种常用的制备纳米材料的方法，以其简单、高效和可控制等 优点而受到广泛。本次演示将介绍溶胶凝胶法制备纳米材料的基本原理、制备方 法及其研究进展，并展望未来的研究方向。
2、碳纳米管和石墨烯
碳纳米管和石墨烯因其出色的物理性能而成为研究热点。通过溶胶凝胶法可 以制备出高质量的碳纳米管和石墨烯。例如，通过将有机前驱体溶解在溶剂中， 调节溶液的pH值和温度等条件，可以制备出多壁碳纳米管。石墨烯的制备也可以 通过类似的方法实现，溶胶凝胶法可以制备出大面积、高质量的石墨烯薄膜。
三、研究进展与展望
溶胶凝胶法制备纳米材料的研究已经取得了很大的进展。然而，该领域仍然 面临许多挑战，如制备过程的优化、纳米材料的性能调控和应用拓展等。下面介 绍几个研究进展和未来的研究方向。
微波辅助溶胶-凝胶法制备Ce02粉体及其生长机制研究
ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｉ ａ ｎｄ ｃ ｈｏ ｏ ｓ ｉ ｎｇ ｃ ｉ ｔ ｒ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ａ ｓ ａ ｌ ｉ ｇａ ｎ ｄ ｂ ｙ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ ａ ｓ ｓ ｉ ｓ ｔ ｅ ｄ ｍｅ ｔ ｈｏ ｄ． Ｔｈｅ ｓ ｔ ｒ ｕｃ ｔ ｕｒ ｅ ａ ｎｄ ｐ ｅ ｒ ｆ ｏｒ ｍａ ｎｃ ｅ ｏｆ ｐ ｒ ｏ ｄｕ ｃ ｔ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｓ ｔ ｕ ｄｉ ｅ ｄ ｂｙ ｍｅ ａ ｎ ｓ ｏ ｆ ＸＲＤ，Ｓ ＥＭ ａ ｎｄ Ｓ Ｏ ｏ ｎ． Ｔｈｅ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｔ ｉ ｏｎ ｍｅ ｃ ｈａ ｎｉ ｓ ｍ ｏ ｆ ｔ ｈｅ Ｃｅ Ｏ２ ｐ ａ ｒ ｔ ｉ ｃ ｌ ｅ ｓ ｗｉ ｔ ｈ ｄ ｉ ｆ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｔ ｍｏ ｒ ｐ ｈｏ ｌ ｏ ｇ ｉ ｅ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｓ ｔ ｕ ｄｉ ｅ ｄ ａ ｓ ｗｅ ｌ １ ．
Ｃｈｉ ｎａ ）
Ａｂｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｃｅ ｒ ｉ ｕ ｍ ｏｘ ｉ ｄｅ ａ ｓ ａ ｋ ｉ ｎｄ ｏ ｆ ｉ ｍｐ ｏ ｒ ｔ ａ ｎｔ ｌ ｉ ｇ ｈｔ ｒ ａ ｒ ｅ ｅ ａ ｒ ｔ ｈｓ ｐ ｒ ｏｄ ｕｃ ｔ ｈａ ｖ ｅ ｂｅ ｃ ｏ ｍｅ ａ ｍａ ｔ ｃ ｈ— ａ ｌ ｗｉ ｔ ｈ ｔ ｈ ｅ ｇｒ ｅ ａ ｔ ａ ｐｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐｒ ｏ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ．Ｉ ｔ ｓ ｈｉ ｇ ｈ— ｐ ｅ ｒ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｎ ｃ ｅ ｎｏ ｔ ｏｎ ｌ ｙ ｈ ａ ｓ ｓ ｏ ｍｅ ｔ ｈｉ ｎ ｇ ｔ ｏ ｄｏ
二氧化铈纳米晶的制备及催化性能研究的开题报告
二氧化铈纳米晶的制备及催化性能研究的开题报告
题目：二氧化铈纳米晶的制备及催化性能研究
研究背景：
二氧化铈（CeO2）作为一种重要的功能材料，具有优异的催化性能、氧化还原活性以及良好的热稳定性。
近年来，随着纳米技术的快速发展，纳米化的二氧化铈因其具有更大的比表面积、更短的扩散路径和更高的
表面能，拥有更加优异的催化活性。
因此，制备纳米级别的二氧化铈材
料已成为当前研究的热点之一。
研究内容：
本研究将以溶胶-凝胶法为主要手段制备纳米级别的二氧化铈晶体，并对其催化性能进行研究。
具体研究内容包括以下几个方面：
1. 优化制备条件，获得尺寸均一的纳米晶体。
2. 系统研究不同制备条件下二氧化铈的物理化学性质，如晶体结构、比表面积、表面氧化态等。
3. 对制备的二氧化铈纳米晶进行催化性能测试，包括催化剂的氧化
还原性能、吸附性能、催化剂的稳定性等。
预期成果：
通过本研究，预计可以制备出具有优异催化性能的纳米级别二氧化
铈晶体。
同时，通过对制备工艺和物理化学性质的分析，可以为二氧化
铈纳米晶的制备和性能调控提供参考。
制备纳米二氧化铈粉体新工艺的研究_郭立峰
小尺寸效 纳米量级的材 料 因 其 具 有 量 子 效 应 、 应和表面效应 ， 被广泛应用于许多领域 ， 例如新能源 材料 、 催化 、 光电 能 转 换 等 。Ｃ ｅ Ｏ ２ 是一种廉价的材 料， 并且用途很广 泛 ， 主 要 应 用 在 玻 璃 抛 光 剂、 紫外
］ １－４ 。 因此 ， 吸收材料 、 电子陶瓷和燃料电池等方面 ［
（ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ Ｐ ｅ ｔ ｒ ｏ ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ Ｌ ｉ ａ ｏ ｎ ｉ ｎ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｏ Ｐ ｅ ｔ ｒ ｏ ｌ ｅ ｕ ｍ ａ ｎ ｄ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ ｆ ｇ ｙ， ｇ ｙ ｆ Ｆ ｕ ｓ ｈ ｕ ｎ Ｌ ｉ ａ ｏ ｎ ｉ ｎ １ ３ ０ ０ １， Ｐ． Ｒ． Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ） Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ１ ｇ ｙ，
］ １ ３－１ ５ ， 固相燃烧法制备纳米二氧化铈 ［ 并对所得到的
产物进行了表征分析 。
１ 实验部分
１． １ 主要试剂及仪器 （ 硝酸铈 （ 国药集团化 Ｃ ｅ ＮＯ３ ） ６ Ｈ２Ｏ， 试剂 ： ３· ， 学试 剂 有 限 公 司 ） 柠檬酸（ Ｃ ２ Ｈ２Ｏ，天 津 ６Ｈ ８Ｏ ７· ， 均为分析纯 。 实验用水 市光复科技发展有限公司 ） 为二次蒸馏水 。 ４－１ ０ 型马福炉 ， ＷＱ Ｆ－５ ２ ０ 型傅立叶变 仪器 ： ； 北京 瑞 利分析仪 器 公司） 换红外光 谱 仪 （ ＵＶ １ １ ０ ０ ； 紫外 分 光 光 度 计 （ 上 海 天 美 科 学 仪 器 公 司） 日本理学仪器 Ｓ Ｄ Ｔ ２ ９ ６ ０差 热 － 热 重 联 用 分 析 仪 （ ； ／ 厂） 型 全 自 动 旋 转 靶 Ｄｍ ａ ｘ－２ ５ ０ ０ Ｘ－ 射 线 衍 射 ； 仪（ 日本理学仪器厂 ） Ｊ ＥＭ ２ １ ０ ０型高分辨透射电镜
纳米二氧化铈的制备
1.溶胶-凝胶法制备纳米二氧化铈的工艺研究采用以柠檬酸为配体的溶胶-凝胶法制备了二氧化铈超细粉末,考察了制备条件:金属离子与配体的物质的量比、反应温度、凝胶烘干温度、焙烧温度及时间对成品粒子的影响。
获得了最佳的制备条件: Ce3 +与柠檬酸的物质的量比为1∶3、反应温度为65 ℃、凝胶烘干温度为120 ℃, 500 ℃焙烧2 h。
这样的条件可以得到均匀、分散的二氧化铈,平均粒径为7 nm,比表面积为115 m2/g。
按照一定的物质的量比称取一定量的硝酸铈和柠檬酸。
用蒸馏水溶解柠檬酸,把称好的硝酸铈逐渐加入柠檬酸溶液中。
溶解完全后,置于恒温水浴槽中,形成溶胶,最终成为半干凝胶。
将凝胶置于鼓风干燥箱干燥,得到体积极度膨胀的干凝胶,研磨,放入马弗炉中高温焙烧,得二氧化铈的纳米粉末。
2.溶胶-凝胶法制备纳米CeO2晶体称取一定量的聚乙二醇2400 ,使聚乙二醇与Ce的摩尔比为5:1 , 将Ce(NO3)3·6H2O 晶体在聚乙二醇中加热溶解,不断搅拌,得到浅黄色透明溶胶。
将所得溶胶冷却、陈化,72h后仍澄清透明,把所得的溶胶在不同温度下热处理,可得到不同粒径的CeO2纳米粉体。
CeO2的溶胶化需要适当的温度,反应温度为65 ℃时得到的粉体较均匀,分散性也较好。
随着焙烧温度升高,晶型不变,CeO2 粒径增大,形貌趋于球形。
经800 ℃焙烧,粉体粒径在20～50nm。
3.溶胶-凝胶法合成二氧化铈纳米晶称取一定量的草酸铈(G.R), 用蒸馏水调成浆状, 滴加浓HNO3(G.R) 和H2O2(A.R)溶液至完全溶解, 加入一定量的柠檬酸(G.R)溶解, 于70 ℃时缓慢蒸发, 形成溶胶, 进一步蒸发形成凝胶, 将凝胶于120 ℃干燥12 小时,得到淡黄色的干凝胶, 将干凝胶在不同温度下焙烧即得到CeO2纳米晶。
4．溶胶-凝胶法制备纳米Ce02按照1:3的化学计量比称取一定量的硝酸铈和柠檬酸。
用30-50mL的蒸馏水溶解柠檬酸得淡黄色溶液，所得溶液pH值约为2-3，有一定的酸度。
高纯度纳米氧化铈制备
高纯度纳米氧化铈制备介绍高纯度纳米氧化铈是一种重要的功能材料，在催化剂、光催化、传感器等领域具有广泛应用。
本文将探讨高纯度纳米氧化铈的制备方法及其影响因素。
制备方法1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是制备高纯度纳米氧化铈的常用方法之一。
其步骤如下： 1. 溶胶制备：将铈盐溶解在适量的溶剂中，并加入适量的稳定剂和表面活性剂。
2. 凝胶形成：通过控制溶胶中的条件（如温度、pH值等），使溶胶逐渐凝胶化。
3. 凝胶处理：将凝胶进行干燥和煅烧，得到高纯度纳米氧化铈。
2. 水热法水热法是另一种常用的制备高纯度纳米氧化铈的方法。
其步骤如下： 1. 溶液制备：将铈盐和适量的氧化剂溶解在水中，得到均匀的溶液。
2. 水热反应：将溶液封装在高压容器中，在高温高压条件下进行水热反应。
3. 沉淀处理：将反应产物进行离心、洗涤和干燥处理，得到高纯度纳米氧化铈。
3. 气相沉积法气相沉积法是一种制备高纯度纳米氧化铈的非常规方法。
其步骤如下： 1. 前驱体制备：将铈盐溶解在适量的溶剂中，并通过控制温度和浓度等条件得到稳定的前驱体溶液。
2. 气相沉积：将前驱体溶液通过喷雾、溶胶热解等方法转化为气态物质，然后在高温高压条件下进行沉积反应。
3. 沉积处理：将沉积得到的纳米颗粒进行表面修饰和热处理，得到高纯度纳米氧化铈。
影响因素制备高纯度纳米氧化铈的过程中，存在许多影响因素。
以下是几个主要的影响因素：1. 原料选择选择合适的铈盐作为原料是制备高纯度纳米氧化铈的关键。
常用的铈盐包括氯化铈、硝酸铈等。
不同的铈盐在制备过程中会产生不同的影响。
2. 溶剂选择溶剂的选择对纳米氧化铈的形貌和晶型具有重要影响。
常用的溶剂包括水、乙醇等。
不同的溶剂会影响溶胶的稳定性和晶体生长速度。
3. 反应条件制备高纯度纳米氧化铈的反应条件也是影响因素之一。
包括反应温度、反应时间、反应压力等。
适当的反应条件可以控制纳米氧化铈的尺寸和形貌。
4. 表面活性剂表面活性剂的选择和添加量对纳米氧化铈的形貌和分散性有很大影响。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
33
XRD 谱 图 。从 图 2 可 以 看 出 , 500 ℃焙 烧 导 致 HNO3和有机物的部分分解 ,样品中出现了二氧化铈 的特征衍射峰 ,随着焙烧温度的进一步提高 ,二氧化 铈的特征衍射峰的强度明显增加 ,表现二氧化铈结 晶度的提高 。
a—500 ℃; b—600 ℃; c—700 ℃; d—800 ℃; e—900 ℃ 图 2 干凝胶经不同温度焙烧 2 h后所得样品的 XRD 谱图
3 结论
以柠檬酸为配体的溶胶 - 凝胶法制备二氧化铈
纳米细粒子的最佳条件为 : Ce3 +与柠檬酸的物质的 量比为 1 ∶3、反应温度为 65 ℃、凝胶烘干温度为 120 ℃, 500 ℃焙烧 2 h。这样的条件可以得到均 匀 、分散的二氧化铈 ,平均粒径为 7 nm ,比表面积为 115 m2 / g。
表 2 不同反应温度下溶胶的成胶性能
反应温度 / 成胶时间 /
℃
h
成胶状态
粒径 / nm
外壳呈微黄色 ,内部呈白色 , 膨
55
36
胀较小 ,形成较疏松的多孔蜂巢 25
状网络
外壳呈浅黄色 ,内部黄色比外壳
65
24
浅 ,表面略有光泽 ,膨胀较大 ,形
9
成疏松的多孔蜂巢状网络
外壳深黄色 ,内部浅黄色 ,膨胀
2. 2 反应温度的影响 分别考察了 4 个不同的反应温度 ( 55, 65, 75, 85 ℃)下 ,溶胶的成胶性能及最终所得二氧化铈的 形态 。实验结果见表 2。由表 2 可知 , 在 65 ℃和 75 ℃下 ,溶胶的成胶性能良好 ,且最终都可得均匀 分散的二氧化铈纳米粒子 ; 85 ℃下虽然也能成胶 , 但最终所得二氧化铈纳米粒子分散不如低温下均 匀 ;而 55 ℃反应所需时间较长 ,而且粒径较大 。故 65 ℃为最佳反应温度 。 2. 3 凝胶烘干温度的影响 表 3为凝胶在不同温度烘干下的状态 。从表 3 可以看出 , 80 ℃缓慢烘干得到的干凝胶较为致密 , 而 120 ℃快速烘干得到的干凝胶 ,则具有较为疏松 的网状结构 。这可能是因为低温烘干时水分缓慢蒸 发 ,使网状结构中的气孔不会因水分的排出而扩大 ; 高温烘干时 ,水分迅速蒸发 ,瞬时排出大量的水分 ,
第 40卷 第 11期 2008年 11月
无机盐工业
INORGAN IC CHEM ICALS
INDU STR Y
31
溶胶 - 凝胶法制备纳米二氧化铈的工艺研究
刘志平 1 ,胡社军 1 ,黄慧民 2 ,李昌明 1
(1. 五邑大学机电工程系 ,广东江门 529020; 2. 广东工业大学轻工化工学院 )
参考文献 :
[ 1 ] 洪 新 华 , 李 保 国. 溶 胶 - 凝 胶 ( Sol - Gel) 方 法 的 原 理 与 应 用 [ J ]. 天津师范大学学报 , 2001. 1 (21) : 5 - 8
[ 2 ] Crisan M , J itianu A , Crisan D , et al. Sol - Gel monocomponent nano - sized oxide powders[ J ]. Journal of Op toelectronics and Ad2 vanced Materials, 2000, 12 ( 2) : 339 - 344.
Prepara tion of nano - sized CeO2 by sol - gel m ethod
L iu Zhip ing1 , Hu Shejun1 , Huang Huim in2 , L i Changm ing1
( 1. D epa rtm en t of E lectrica l & M echan ica l Eng ineering, W uyi U n iversity, J iangm en 529020, Ch ina; 2. S chool of L igh t Industry and Chem ica l Eng ineering, Guangdong U n iversity of Technology)
表 4 样品颜色随焙烧温度的变化
焙烧温度 / ℃ 500 600 700 800 900
颜色
浅黄色 黄色 深黄色 黄色 浅黄色
平均粒径 / nm 7 9 12 14 58
比表面积 / (m2 ·g - 1 )
114 92 69 58 14
图 2为干凝胶经不同温度处理后所得样品的
2008年 11月 刘志平等 :溶胶 - 凝胶法制备纳米二氧化铈的工艺研究
表 1 铈与柠檬酸配体物质的量比对制备 二氧化铈纳米粒子的影响
n ( Ce3 + ) / n ( C6 H8O7 )
1∶1 1∶2 1∶3 1∶4
成胶时间 / h 26 24 22 18
平均粒径 / nm 12 11 9 10
比表面积 / (m2 ·g - 1 )
71 58 88 92
使凝胶形成疏松的结构 。120 ℃下烘干 2 h得到的 结构比较理想 。
2 结果与讨论
2. 1 金属与配体物质的量比的影响 表 1为铈与柠檬酸配体的物质的量比对制备纳 米二氧化铈粒径和比表面积的影响 。从表 1 可知 , 当 n (Ce3 + ) / n (C6 H8 O7 ) = 1 ∶1 时所得二氧化铈平 均粒径较大 ,而且分散不均匀 。当配体比例逐渐增 大时 ,所得二氧化铈的平均粒径有减小趋势 ,但比表 面积则逐渐增大 ,且分散变得均匀 。从表 1 还可以
Abstract:Nano - sized CeO2 powder was p repared by sol - gel method using citric acid as ligand. The influence of p reparation conditions, such as amount - of - substance ratio of metallic ion to ligand, reaction temperature, drying tempera2 ture of gel and calcination temperature, and time of xerogel on the particle size of p roducts, was studied in detail. The op ti2 mal p reparation conditions are as follows: amount - of - substance ratio of metallic ion to ligand was 1∶3, reaction tempera2 ture was 65 ℃, drying temperature of gel was 120 ℃, calcination temperature and time were 500 ℃ and 2 h, respectively.
收稿日期 : 2008 - 06 - 11 作者简介 :刘志平 ( 1974— ) ,男 ,博士 ,主要从事功能材料的制备
2. 4 焙烧温度及时间的影响 不同温度焙烧 2 h 后样品的颜色明显不同 。 表 4为样品颜色随焙烧温度的变化 。从表 4 可见 , 当焙烧温度高于 500 ℃时 ,样品完全碳化 ,生成均匀 分散的二氧化铈纳米粒子 ; 900 ℃时开始团聚 ,并且 稍有烧结 ,粒径开始剧增 ;随着焙烧温度的升高 ,二 氧化铈粒子粒径逐渐增大 ,颜色也有所不同 。这可 能是因为二氧化铈粒子越小 ,对光吸收能力越强所 致 。所以选择 500 ℃焙烧 2 h的工艺参数 。
摘 要 :采用以柠檬酸为配体的溶胶 - 凝胶法制备了二氧化铈超细粉末 ,考察了制备条件 :金属离子与配体的 物质的量比 、反应温度 、凝胶烘干温度 、焙烧温度及时间对成品粒子的影响 。获得了最佳的制备条件 :金属离子与 配体的物质的量比为 1∶3、反应温度为 65 ℃、凝胶烘干温度为 120 ℃, 500 ℃焙烧 2 h。在该条件下制得的二氧化铈 纳米粒子平均粒径为 7 nm ,比表面积为 115 m2 / g。 关键词 :溶胶 - 凝胶法 ;氧化铈 ;纳米粉体 中图分类号 : O613. 332 文献标识码 : A 文章编号 : 1006 - 4990 (2008) 11 - 0031 - 03
75
15
较小 ,最终形成薄片状的纤维网
9
络
出现少许白色沉淀 ,形成的凝胶
85
8
表面有点结晶 ,表面棕黄色 , 形 14
成较坚的三维网络 ,膨胀不均匀
表 3 凝胶在不同温度烘干下的状态
烘干温度 / 时间 /
℃
h
凝胶状态
粒径 / nm
凝胶膨 胀 较 小 , 为 原 来 的 2 ～
80
3. 0 3倍 ,颜色比烘干前深 , 呈黄色 , 7
有较疏松的网状结构
凝胶膨胀到原来的 4 ～5 倍 , 颜
100
2. 5
色呈深土黄色 ,有疏松的网状结构 9
120
2. 0
凝胶膨胀到原来的 6 ～7 倍 , 颜 色呈棕黄色 ,有极疏松的网状结构
12
a—1∶4; b—1∶3; c—1∶2; d—1∶1 图 1 不同 n (Ce3+ ) / n (C6 H8O7 ) 所得样品的 XRD 谱图
Under these conditions, monodispersed nano - sized CeO2 particles w ith average particle size of 7 nm and surface area of 115 m2 / g were obtained. Key words: sol - gel method; ceric oxide; nano - sized powder
与其他一些传统的制备方法相比 ,溶胶 - 凝胶 法具有许多优点 : 1 )反应是在溶液中进行的 ,从而 所制备的材料均匀度高 ; 2 )反应温度低 ,反应过程 易于控制 ; 3)烧结温度有较大降低 ; 4 )化学计量准 确 ,易于改性 、掺杂的范围宽 ; 5 ) 从同一种原料出 发 ,改变工艺过程即可获得不同的产品 ; 6 )工艺简 单 ,不需要昂贵的设备 [ 1 - 2 ] 。正是由于溶胶 - 凝胶 法独特的优点 ,所以在实验中尝试用该法制备纳米 氧化铈 。