73仪器分析复习指导
仪器分析复习内容
仪器分析复习内容
一、原理
仪器分析是指通过使用电子或物理仪器（也称检测仪器）来检测和测
量一些物质的含量，反映其中一种物质或物质的物理和化学特性，从而了
解它们的存在状况或结构，为科学研究提供参考和决策依据。
仪器分析是一个多学科的交叉领域。
它涉及的科学科目包括化学、物理、生物、地质和过程科学等。
因此，仪器分析常见的原理包括：电离质
谱法（离子质谱）、质谱法（质谱图）、光谱法、分析化学、热分析、热
工学仪器分析等。
二、电离质谱法（离子质谱）
电离质谱（离子质谱）是以电场来离开物质中的离子的一种分析技术，是以电离、电屏蔽和电流来测定分析物质中离子浓度的一种技术。
它可以
用来分析物质中的单个离子浓度，以及离子的丰度关系，进而计算化合物
的组成百分比。
电离质谱法具有高灵敏度、高准确度、操作简单方便等优点，是一种常用的仪器分析手段。
电离质谱法的过程包括离子源（Ion Source）、离子传输器（Ion Transporter）、轨道电离器（Orbital Ionizer）、检测器（Detector）、电源（Power Supply）等部分。
仪器分析复习重点
▪ 7.固定液选择的原理是？ ▪ 8.在色谱分析法中，为什么要测定定量校
正因子 ？
▪ 9.液相色谱中正相，反相色谱的定义及研 究对象
▪ 10.色谱定量分析公式-内标法 ▪ 11.色谱分离条件选择-如何提高柱效
第三节 HPLC的主要类型及分离原理
1. 液液分配色谱
亲水性固定液常采用疏水性流动相，即流动相的极 性小于固定相的极性，称为正相液液色谱法，极性柱 也称正相柱。主要应用于分离甾醇类、类脂化合物、 磷脂类化合物、脂肪酸以及其他有机物。
cM mMVS
VS
：相比
相对保留值 r21：指组分2和组分1的调整保留值之比。
r21
t 'R2 t 'R1
V 'R2 V 'R1
相对保留值的特点是只与温度和固定相的性质有关, 与色谱柱及其它色谱操作条件无关。
相对保留值反映了色谱柱对待测两组分1和2 的选 择性,是气相色谱法中最常使用的定性参数。
例：用电解法从组成为0.01 mol/L Ag+, 2mol/L Cu2+的混合液中分离Ag+ 和Cu2+，已知铜的标 准电极电位为0.345V，银的标准电极电位为 0.779V。
问：1）首先在阴极上析出的是铜还是银？
2）电解时两者能否完全分离？
3) 外加电压应控制在什么数值上，Ag+与Cu2+ 完全分离,阳极电位等于1.23v（vs.SCE，不考 虑超电位） ？
测待测液的pH值，写出该化学电池的符号表示式？(见书 P113) 5.离子选择性系数 的定义？(见书P118) 6.盐桥是什么组成的？作用是什么？ 7.干扰电流及其消除方法(见书P162) 8.什么是残余电流，它产生的原因是什么？它对极谱分析有 什么影响？ (见书P162)
仪器分析复习讲解
仪器分析复习第一章绪论1．分析化学分为化学分析和仪器分析；化学分析：常量分析，研究物质组成、结构和状态的科学（定性分析和定量分析）。
仪器分析：定性定量方法，利用物质原子、分子、离子等的特性，如电导，电位等。
2．仪器分析的分类：电化学分析法建立在溶液电化学性质上的一类分析方法；色谱法利用混合物各组分物理或化学性质的微小差异，通过物理化学方法来达到分离分析目的的一类分析方法；光学分析法建立在物质与电离辐射相互作用基础上的一类分析方法。
3．仪器分析优点：a)分析速度快，自动化程度高；b)灵敏度高，试样少；c)用途广泛，能适应各种分析要求；d)选择性高。
4、缺点：a)仪器使用前和使用中需校正；b)最终准确度一般有±5%的误差；c)购买及维护成本高；d)有一定浓度范围限制；e)占据空间；f)人员需培训。
第二章电化学分析法重点和难点：能斯特公式，膜电位、离子选择性电极工作原理，离子选择性电极定量测试方法，离子选择性电极测试法的影响因素及其克服方法，滴定终点指示方法，酸度计的使用方法特点：1、灵敏度和准确度高，选择性好；2、仪器装置较为简单，操作方便；3、应用广泛。
2-1 绪论能斯特公式——电极电位与被测离子活度的关系对于电极反应Ox + ne→Red，其电极电位符合公式Nernst公式，即：Ψ = Ψ0Ox/Red + RT/zF*ln(αOx/αRed)RT/F=0.0592电极的种类（1）指示电极（2）参比电极（3）工作电极（4）辅助电极2-2 电位分析法1．直接电位法（电位测定法）：通过对电动势的测量直接定量被测物浓度（活度）。
2．电位滴定法：利用电极电位的突变来确定滴定反应的终点的测试方法，称电位滴定法。
1 膜电位与离子选择性电极离子选择性电极：对某种特定离子产生选择性响应的一种化学敏感器。
①晶体膜电极ΨM= k-0.0592/z ·lgαx z-ΨM= k+0.0592/z ·lgαM z+例：F-单晶膜：ΨM= k-0.0592·lgαF-ΨF =ΨAg-AgCl+ΨM=ΨAg-AgCl+k-0.0592·lgαF- =k’-0.0592·lgαF- = k’+0.0592pFE=Ψ甘汞-ΨF=K+0.0592·lgαF-= K-0.0592pF②玻璃膜电极膜电位、离子选择性电极的测定原理ΔΨM =Ψ外-Ψ内=0.0592 lg(α1/α2)如果α1=α2，则理论上玻璃电极的点位应=0，但实际上≠0。
仪器分析各章复习内容和要求
微纳尺度分析技术
总结词
高灵敏度、高分辨率、纳米技术
详细描述
微纳尺度分析技术是近年来仪器分析领域的重要发展方 向。这类技术利用纳米材料和纳米结构的高比表面积、 高活性等特点，实现了高灵敏度和高分辨率的分析。纳 米孔、纳米通道和纳米薄膜等新型检测器件的研发，为 生物分子和离子的快速、准确检测提供了新的手段。此 外，纳米材料在光谱、质谱和色谱等领域的应用也取得 了重要进展，为复杂样品的高效分离和检测提供了有力 支持。
VS
操作误差
操作过程中由于人为因素导致的误差。
误差来源与控制
• 环境因素误差：如温度、湿度等环境条件对分析结果的影 响。
误差来源与控制
01
误差控制
02
03
04
定期校准仪器设备，确保其精 度和稳定性。
培训操作人员，提高操作技能 和规范性。
对环境条件进行监控和调整， 确保其在适宜的范围内。
质量评价与标准物质
详细描述
在进行仪器分析时，需要按照仪器操作规程正确操作仪器，确保仪器处于良好的工作状态。同时，仪器的日常维 护和保养也必不可少，如定期清洗、检查、校准等，以保持仪器的准确性和稳定性。对于仪器的常见故障和问题， 也需要了解并掌握相应的解决方法。
数据处理ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ分析
总结词
数据处理与分析是仪器分析实验的重要环节，涉及数据采集、整理、处理和解释等步骤。
详细描述
质谱分析法主要包括气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用等，广 泛应用于化合物鉴定和复杂混合物分析。
复习内容
掌握各种质谱分析法的原理、操作和解析方法。
要求
能够根据不同情况选择合适的质谱分析方法，并能够进行实验操作和 结果解析。
仪器分析总复习(DOC)
总复习概念1.定性/定量分析 :定量分析是对社会现象的数量特征、数量关系与数量变化的分析。
定性分析就是对研究对象进行“质”的方面的分析。
定性分析与定量分析应该是统一的，相互补充的；定性分析是定量分析的基本前提，没有定性的定量是一种盲目的、毫无价值的定量；定量分析使定性分析更加科学、准确，它可以促使定性分析得出广泛而深入的结论。
2.仪器分析 :一种特殊的物质分析方法。
特点是：操作简单、分析速度极快；选择好、测定干扰少或很容易克服；测定的灵敏度极高；测定的精密度极高。
3.灵敏度4. 准确度系统参数的变化对系统状态的影响程度。
5.精密度在一定测量条件下，观测值及其函数的估值与其真值的偏离程度。
5.方法选择性指其他物质对被测物质的干扰程度。
所使用的方法或反应的选择性愈高，则干扰因素就愈少。
6. 检测限: 在适当置信度下，能检测出的待测元素的最小浓度或最小质量。
用空白或接近于空白的溶液或试样，经若干次（10-20次）重复测定所得吸光度的标准偏差的3倍求得。
7.线性范围8.连续光源是光谱中的一种，包含从红到紫的各种色光，色光之间没有明确的界线。
9.锐线光源：若光源发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致，而且发射线的半宽度比吸收线的半宽度小得多时，则发射线光源叫做锐线光源10.共振线：电子在基态与任意激发态之间直接跃迁所产生的谱线。
11.背景吸收：由于原子化器（火焰和石墨炉）中存在的气体分子和盐类所产生的吸收以及存在的固体颗粒对光的散射引起的干扰，叫背景吸收。
12.特征浓度/质量13.标准曲线：配制一组合适的标准溶液，由低浓度到高浓度，依次喷入火焰，分别测定其吸光度A。
以A为纵坐标，c为横坐标绘制A-c标准曲线。
特点：简便、快速，仅适用于组成简单的试样。
14.等离子体15.吸收光谱曲线：物质对光的吸收强度(吸光度)随波长变化的曲线：以不同波长的光透过某一浓度的被测样品溶液，测出不同波长时溶液的吸光度，然后以波长为横坐标、吸光度为纵坐标作图。
仪器分析知识点复习汇总
仪器分析知识点复习汇总仪器分析是化学分析中的一个重要分支，主要研究利用各种仪器设备进行样品分析和检测的方法和技术。
下面是仪器分析的一些知识点复习汇总：1.基本概念：仪器分析是利用仪器设备对样品进行分析和检测的方法。
仪器分析可以分为定性分析和定量分析两个方面。
2.仪器分类：仪器主要分为电化学仪器、光谱仪器、质谱仪器、色谱仪器、微量元素分析仪器等几个大类。
3.电化学仪器：电化学仪器包括电解池、电渗析仪、电导仪、计时电位计等，主要用于电化学分析和电化学过程研究。
4.光谱仪器：光谱仪器包括分光光度计、紫外可见分光光度计、荧光光谱仪、红外光谱仪等，主要用于分析和检测样品的光谱特性。
5.质谱仪器：质谱仪器包括质谱仪和气相色谱-质谱联用仪，可用于分析样品中的有机化合物的结构和组成。
6.色谱仪器：色谱仪器包括气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱仪等，主要用于分离和定性分析样品中的化合物。
7.微量元素分析仪器：微量元素分析仪器包括火焰原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等，主要用于测定样品中的微量元素含量。
8.仪器分析的步骤：仪器分析通常包括样品的制备、测量条件的选择与优化、光谱或电位的测量、数据处理与结果分析等几个步骤。
9.仪器分析中的常见问题：仪器分析中常见的问题包括仪器的灵敏度、选择性、准确度和重现性等。
灵敏度指的是仪器检测样品中目标物质的能力，选择性指的是仪器只检测样品中的目标物质而不受其他物质的干扰，准确度指的是仪器检测结果与真实值之间的偏差，重现性指的是多次测量同一样品的结果之间的一致性。
10.仪器分析的应用：仪器分析广泛应用于环境监测、食品质量安全检测、医药检验等领域。
在环境监测中，仪器分析可以检测大气中的污染物、水中的有机污染物和无机污染物等。
在食品质量安全检测中，仪器分析可以检测食品中的农药残留、重金属含量等。
在医药检验中，仪器分析可以分析药物的纯度、含量等。
以上是仪器分析的一些基本知识点复习汇总。
仪器分析课程大题复习指引
3. 引起色谱峰扩展的主要因素的讨论， 包括柱温， 载气分子量大小的影响。 P67 1、 涡流扩散项 A， 它是由于流动相碰到填充物颗粒使试样组分形成“涡流” 的流动而引起色谱峰扩展。 2、分子扩散项 B/u，由于分子在液体中的扩散系数比在气体中要小 4-5 个 数量级,因此在液相色谱法中当流动相的线速度大于 0.5cm·s-1 时该项可忽略， 而在气相色谱中这一项很重要，组分在柱内的保留时间越长，分子项对色谱峰扩 展的影响越显著。载气相对分子质量越大，纵向扩散对色谱峰扩展影响越小，同 时柱温越低，纵向扩散对色谱峰扩展的影响越小； 3、传质项 Cu，在气相色谱中主要包括气相传质阻力和液相传质阻力，其中 气相传质阻力系数 Cg 可通过使用粒度小的填充物和相对分子质量小的载气使其 减小，液相传质阻力系数 Cl 可通过减少固定液含量使液膜变薄来减小。液相色 谱中主要包括固定相传质阻力项和流动相传质阻力项，可通过改善传质，使用粒 度小，孔径大的固定相解决。 4. 气相色谱仪的组成部分。毛细管柱气相色谱系统与填充柱色谱系统的区别。 五部分：载气系统，进样系统，色谱柱和柱箱，检测系统，记录和数据处理 系统。 区别：1、管柱内径小，因此即使采用很高的线性流速，载气的体积流速仍 然很小。 所以毛细管柱色谱仪器对死体积的限制是很严格的，为了减少组分的柱 后扩散，可在色谱系统中增加尾吹气，来增加柱出口到检测器的载气流量，减少
色谱分离基本方程 R 1 -1 k n 4 1 k 1 -1 用有效塔板表示的 R n 有效 4
2 2
推导方程L 16R H 有效 -1 意义：它表明 R 随体系的热力学性质 α 和 k 的改变而变化，也与色谱柱条件 n 的改变有关。分离度与柱效 n，分配比 k，柱选择性α
《仪器分析》考前复习提纲
《仪器分析》考前复习提纲第一篇：《仪器分析》考前复习提纲—1—仪器分析5.原子发射光谱特点优点：1.多元素同时检测能力强；2.分析速度快；3.选择性好；4.检测限比较低；5.耗品少；缺点：1.影响谱线强度因素多，参比样品要求高；2.浓度C误差大，不能做高浓度分析；3.只能用于元素分析，不能测结构；4.不适于有机物和大部分非金属元素：第八章原子吸收光谱法1.原子吸收光谱产生的原理：首先，测量前将样品用原子化器原子化，原子化温度在200K-300K，此时大多数化合物可解离为原子状态，其中包括被测元素的基态原子和激发态原子，在一定温度下，体系处于热力学平衡时，满足Nigi-Ei/kT，在300K一下，认为基态原子数等于吸收辐射的原子总数。
=eN0g02.理论上原子吸收光谱法的谱线是很尖锐的，但实际有一定的宽度，其影响谱线宽度因素：①多普勒展宽（热展宽）：原子在空间中做无规则热运动；被测元素的原子量越小，温度越高，谱线的波长越长，多普勒展宽越大；②压力展宽（碰撞展宽）：由于产生吸收的原子与蒸汽中原子或分子相互碰撞而引起的。
③自吸展宽:灯的电流越大，自吸展宽越严重。
3.光源（空心阴极灯）的作用：辐射待测元素的特征光谱，供测量使用。
4.原子化器的作用：使样品溶液中待测元素转化为基态原子蒸汽，并辐射光程产生共振吸收的装置。
5.原子吸收光谱的特点：优点：①灵敏度高；②检测限低；③选择性好；④重现性好：⑤速度快；缺点：①不能同时测几种元素；②难熔金属，易形成稳定化合物元素，原子化效率低；③非火焰原子化器，重现性差。
6.原子吸收光谱与原子发射光谱的异同点：相同点：①均为原子光谱，对应原子外层的电子跃迁；②均为线性光谱，共振辐射，且灵敏度高；Made by ZhangLun —2—不同点：①AAS：基态→激发态；AES：激发态→基态；AFS：核外电子受光能激发。
②AAS：测吸收强度；AES：测吸收光度；AFS：测荧光强度；③分析公式。
仪器分析实验指导
仪器分析实验指导仪器分析实验指导一.目的1．正确、熟练地掌握仪器分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。
2．熟悉并掌握各种常见分析仪器的基本原理，认真学习它们的使用方法和性能。
3．通过一些验证性实验，使学生充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。
4．通过一些综合性实验，培养学生的综合素质及科研能力。
5．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。
二.要求1．课前必须认真预习，掌握实验的方法原理及实验步骤，认真做好预习笔记。
未预习者不得进行实验。
2．学生应在实验教师的指导下开启或使用实验仪器，不得擅自开启或使用实验仪器。
3．严格按照仪器分析教程和仪器操作说明书操作，出现意外，应随时告知实验教师。
4．实验教师应提前15分钟进入实验室，检查实验仪器设备，熟悉仪器操作。
实验过程中，不得擅自离开实验室。
注意巡视观察，认真辅导，随时纠正个别学生不规范的操作。
5．随时记录所有实验数据在专用的实验记录本上。
不得记录在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。
实验结束后经指导教师检查合格后方可离开。
6．认真阅读“实验室安全制度”和“学生实验守则”，遵守实验室的各项规章制度。
了解消防设施和安全通道的位置。
树立环境保护意识，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂以及洗液、洗衣粉等）的消耗。
7．保持实验室内安静、实验台面清洁整齐。
爱护仪器和公共设施，树立良好的公共道德。
8. 每次实验不得迟到。
迟到超过15分钟取消此次实验资格。
因病、因事缺席，必须请假。
三.实验安排实验1 邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件试验目的及要求：1. 1.预习实验内容，写好预习报告，掌握实验方法原理。
2. 2.通过本实验的学习，掌握确定实验条件的方法。
3. 3.实验操作之前要注意听取指导教师的讲解，实际操作时，要严格按照仪器使用规程进行。
注意：实验结束后，检查仪器是否正常，关闭是否正确。
《仪器分析》复习提纲.doc
基于测量待测元索 的基态原子对其特征谱线的 吸收程度而建立起来的分析 方法。
2.原子吸收光谱的产生：电 子基态・> 激发态
3.谱线变宽
1.组成：光源、原子化器、分 光系统，检测系统四部分
2.光源：锐线光源、空心阴极 灯（结构）；
3.原子化器：将试样待测元素 转化为基态原子。火焰原子化器， 石墨炉原子化器
3.操作条件的选择：载气、 流速；柱温（程序升温）； 载体和固定液的选择；进 样条件；
4.毛细管气相色谱：柱前分 流，柱后尾吹
仪器结构：气路系统.进样系统、 分离系统、检测系统、记录系统、 温控系统；
气相色谱检测器：热导检测器、 火焰离子化检测器、屯子捕获检 测器、火焰光度检测器。
高效液相色谱
1.HPLC的特点及其适用范 围；
传质阻力项C, Cm颗粒细度小且相对分子质量小的流动相来提高柱效；Cs减小固定相液膜厚度，增大柱温）
分离度R：相邻两色谱峰的保留值之差与两峰宽度平均值之比。
方法名称
理论
仪器
分析
方法
定性
定量
光谱
原了发射光谱
AES
1.定义：在一定条件下受激 后所发射的特征光谱来研究 物质化学组成及含量的方法。
2.原子发射光谱的产生：电 子激发态・> 基态
3.常见化合物的特征基团 频率
变换型；
2•压片法IR样品制备
谱进行比对
团的特征性的 红外吸收峰的 位置、强度和形 状
定律
分子发光法
1.定义：
2.分子荧光、磷光的产生原 理；
3.荧光激发光谱，荧光发射 光谱
4.荧光强度与荧光量了产率
5.荧光与分了结构的关系
6.化学发光，生物发光
仪器分析课后复习资料
第一章 绪 论1．解释下列名词：（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线及线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
（2）标准曲线及线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量及仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。
（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值及试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
2．对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单位μg ⋅mL -1）分别为 0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。
（1） 计算测定结果的相对标准偏差；（2） 如果试样中该成分的真实含量是0.38 μg ⋅mL -1，试计算测定结果的相对误差。
解：（1）测定结果的平均值37.0539.037.035.038.036.0=++++=x μg ⋅mL -1 标准偏差122222120158.015)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1)(-=⋅=--+-+-+-+-=--=∑mL g n x x s n i iμ 相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=⨯=⨯=xs s r （2）相对误差 %63.2%10038.038.037.0%100-=⨯-=⨯-=μμx E r 。
3．用次甲基蓝-二氯乙烷光度法测定试样中硼时，为制作标准曲线，配制一系列质量浓度ρB（单位mg ⋅L -1）分别为0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0的标准溶液，测得吸光度A 分别为0.140，0.160，0.280，0.380，0.410，0.540。
实用仪器分析复习要点.docx
实用仪器分析复习要点第一章绪论1. 仪器分析：利用精密仪器进行物理或物理化学分析的方法(或用精密仪器测量表征物质的某些物理或物理化学性质的参数以确定其化学组成.含量及化学结构的一类分析方法L 2、仪器分析的特点：(1 )灵敏度高。
远高于化学分析，可测定含量极低(如10-6. 10-9，甚至10-12级)的组分，也可以测定微量试样中的组分。
(2) 选择性好。
适合于复杂组分试样的分析，在单组分测定时，只要把仪器调整到适宜条件，其他组分的干扰通常可以避免。
(3) 分析迅速。
适于批量试样分析，用精密分析仪器测量时速度很快，加上计算机技术的应用，分析操作的自动化，结果的自动记录，数字的显示或自动处理, 使分析更为迅速。
(4) 适于痕量组分的测定。
仪器分析相对误差较大，但测定痕量组分时，绝对误差则较小，因此仪器分析虽不适于测定常量组分，但适于测定微量甚至痕量组分。
微量分析一固体0.1-10 mg 液体0.01-1ml超微量分析一固休v 0. 1 mg液体v 0.01 ml(5) 适应性强，应用广泛。
仪器分析方法有数十种之多，方法功能各不相同。
(6) 易于自动化。
仪器分析使用复杂的精密仪器测量，被测组分的理化性质经检测器可转化为电信号而记录下来，特别是将微机与仪器相连结，很多操作过程都可以实现自动化。
第二章光学分析基础1. 光学分析方法：依据物质发射的电磁辐射以及电磁辐射与物质的相互作用而建立的分析方法。
2、电磁辐射：高速通过空间传播的光子流，也称为光，具有波粒二象性。
普朗克（P）量子理论认为，辐射能的发射或吸收不是连续的，而是量子化的，每个光量子的能量（E ）与其频率（v ）及波长（入）之间的关系为：E=h v = h c /A=h c（h为普朗克常数，c为光速，为波数）3、电磁波谱：电磁波按波长顺序排列得电磁波谱，各波谱区所具有的能量不同,其产生的机理也各不相同。
4、分子光谱:在辐射能作用下，分子内能级间的断迁产生的光谱称为分子光谱。
仪器分析复习资料
仪器分析复习资料仪器分析的复习提纲第一章小结：仪器分析是以物质性质或物质化学性质及其在分析过程中所发生的分析结果与物质的内在关系为基础，进而对其进行定性、定量、进行形态和结构分析的一类测定方法。
精密度：指在相同条件下对同一样品进行多次平行测定，各平行测定结果之间的符合程度。
准确度：指多次测定的平均值与真值相符合的程度。
选择性：是指分析方法不受试样中共存物质干扰的程度。
选择性越好，干扰越小。
线性范围：指定量测定的最低浓度到遵循线性响应关系的最高浓度间的范围。
灵敏度：指分析信号随组分含量的变化率，与检测器的放大倍数有直接关系。
检出限：指能产生一个确证在试样中存在被测组分的分析信号所需要的该组分的最小含量或最小浓度。
D=3s0/b.仪器分析的主要优点：1.灵敏度极高；2.选择性好，适于复杂组分试样的分析；3.分析迅速，适于批量试样的分析；4．适于微量、超微量组分的测定；5.能进行无损分析；6.组合能力和适应性强，能进行在线分析；易于自动化和智能化。
第二章小结：光分析法：基于电磁辐射与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。
光谱法——基于物质与辐射能作用时，分子发生能级跃迁而产生的发射、吸收或散射的波长或强度进行分析的方法。
激发能：原子外层电子由低能级跃迁到高能级所需要的能量。
电离能：原子外层电子获得足够大的能量，脱离原子，使原子电离所需要的最小能量。
光分析法仪器的基本单位：光谱仪器通常包括五个基本单位：1.光源；2.单色器3.试样装置4.检测器5.显示与数据处理第三章小结：原子发射光谱仪：用来观察和记录原子发射光谱并进行光谱分析的仪器称为原子发射光谱仪。
一般元素普线的强度会随浓度的下降而消失，其总数量也会同时减少，所以谱线中最后消失的谱线称“最后线”或最灵敏线。
原子发射光谱分析的特点：1.多元素同时检测的能力。
样品激发后，不同元素都发射特征光谱。
2.灵敏度高。
可进行痕量分析，检出限可达10—0.1ug.g-13.选择性好。
仪器分析各章复习内容和要求
磷光）光谱
超共轭脂肪族化合物和芳香族化合
物）
仪器分析各章复习内容和要求
1.定量分析
1.定性分析:初步确定化合物 的归属 2.判断顺反异构体 3.化合物纯度判定 4.定量分析
1.定性分析：已知物确定或 纯度判定；未知物结构确定 2.定量分析
1.定量分析：无机化合物分 析（配位）；有机物含量分 析（很多化合物几乎同时发 生光致发光，故荧光很少用 于定性
A、苯
B、苯酚
C、酚盐离子（C6H5O-）
4.溶解在己烷中的某一化合物,具有λmax=305nm.当溶解 在乙醇中, λmax=307nm.可以判断该吸收是由
A 、 σ→σ* B、n→π* C、 π→π*
仪器分析各章复习内容和要求
第八章 电分析法导论 要求： 1 .熟悉电分析化学的分类、电极（指示电极、工 作电极和参比电极、辅助电极、极化电极和去极 化电极）的种类。 2.掌握化学电池（原电池和电解池）表述方法、 电池电动势、电极电位（能斯特公式）与液体接 界电位、极化（浓差极化和电化学极化）和去极 化的基本概念。
B）基团频率区
C）可见光区
14.在紫外可见分光光度计中，用于紫外波段的光源是（ ）。
A.钨灯 B.卤钨灯 C.氘灯
15.下列哪种去激发过程是分子荧光发射过程？
A.分子从第一激发单重态的各振动能级跃迁回基态；
B.分子从第一激发单重态的最低振动能级跃迁回基态；
C. 分子从第一激发三重态的最低振动能级跃迁回基态；
A、甲醇
B、丁烷
C、丙酮
19.在紫外可见吸收光谱中，含有 π键的不饱和基团称为
A.生色团
B.助色团 C.饱和基团
20.分子吸收红外辐射必须同时满足以下两个条件的条件是：
仪器分析复习资料
仪器分析复习资料仪器分析复习资料名词解释1. 保留值：表示试样中各组分在色谱柱中的滞留时间的数值。
通常用时间或用将各组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。
2. 死时间：指不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷）从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。
3. 保留时间：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。
4. 相对保留值：指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。
5. 半峰宽度：峰高为一半处的宽度。
6. 峰底宽度：指自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距。
7. 固定液：8. 分配系数：在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。
14. 正相液相色谱法：流动相的极性小于固定相的极性。
15. 反相液相色谱法：流动相的极性大于固定相的极性。
16. 半波电位：扩散电流为极限扩散电流一半时的电位。
17. 支持电解质（消除迁移电位）：如果在电解池中加入大量电解质，它们在溶液中解离为阳离子和阴离子，负极对所有阳离子都有静电吸引力，因此作用于被分析离子的静电吸引力就大大的减弱了，以致由静电力引起的迁移电流趋近于零，从而达到消除迁移电流的目的。
18. 残余电流：在进行极谱分析时，外加电压虽未达到被测物质的分解电压，但仍有微小的电流通过电解池，这种电流称为残余电流。
19. 迁移电流：由于静电吸引力而产生的电流称为迁移电流。
20. 极大：在电解开始后，电流随电位的增加而迅速增大到一个很大的数值，当电位变得更负时，这种现象就消失而趋于正常，这种现象称为极大或畸峰。
21. 光谱分析：就是指发射光谱分析，或更确切地讲是原子发射光谱。
22. 色散力：非极性分子间虽没有静电力和诱导力相互作用，但其分子却具有瞬间的周期变化的偶极矩，只是这种瞬间偶极矩的平均值等于零，在宏观上显示不出偶极矩而已。
这种瞬间偶极矩有一个同步电场，能使周围的分子极化，被极化的分子又反过来加剧瞬间偶极矩变化的幅度，产生所谓色散力。
仪器分析复习要点
仪器分析复习要点光学部分（⼀）绪论仪器分析是化学系的⼀门专业基础课，是分析化学的重要组成部分，是通过物理和物理化学⽅法获取信息和对物质进⾏表征(成分、含量、价态、状态、结构、分布等)的重要⼿段。
通过本课程的学习：（1）掌握各种仪器分析⽅法的基本原理、仪器基本结构及主要部件功能；（2）学会建⽴新分析⽅法的基本思路，（3）初步具有应⽤各种仪器分析⽅法解决实际问题的能⼒，为今后从事教学和科研⼯作打好相应的基础。
仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质,如光、电、热、磁和化学反应等为基础建⽴起来的⼀种分析⽅法。
根据测量原理和信号特点，仪器分析⽅法⼤致可分为光学分析法、电化学分析法、⾊谱法和其它仪器分析法四⼤类。
仪器分析的定义及其特点，仪器分析的⽅法和分类。
仪器分析发展概况。
定量分析⽅法的评价指标：标准曲线(⼀元线性回归⽅程，相关系数，线性范围)、灵敏度、精密度、准确度和检出限。
（⼆）光学分析法导论光的本质：光是电磁辐射，具有波、粒⼆象性，可⽤频率、波长、波数及波速等参数来描述。
光⼦具有的能量（E）与各参数有如下关系：⼀定波长的光称单⾊光，不同波长的光组合称复合光，光具有互补关系。
㈠电磁波谱是按电磁波频率⼤⼩排列成的谱系。
㈡电磁辐射与物质可产⽣吸收、透射、反射、散射、折射等作⽤。
光学分析根据光谱产⽣的机理，可⼀般分为吸收、发射、反射等分析⽅法；⽽依据物质的组成‘⽔平’可分为分⼦光谱和原⼦光谱分析⽅法。
原⼦光谱产⽣于原⼦外层电⼦能级的跃迁，物质的原⼦光谱依其获得⽅式的不同分为原⼦发射光谱、原⼦吸收光谱和原⼦荧光光谱。
分⼦光谱产⽣于分⼦能级的跃迁，分⼦能级⽐较复杂，因⽽分⼦光谱也⽐较复杂。
根据光谱产⽣的机理不同，分⼦光谱可分为分⼦吸收光谱和分⼦发光光谱。
（三）紫外——可见吸收光谱法紫外—可见吸收光谱法的特点。
物质对光的选择性吸收。
吸收光谱与分⼦结构的关系。
吸收光谱：当物质受到电磁辐射照射后，物质的分⼦便由基态跃迁到激发态，这⼀过程称吸收，反之称发射。
仪器分析复习指导
仪器分析复习指导仪器分析复习指导1. 色谱分离的基本原理是什么？按分离机制分类，色谱可分为哪几种类型？答：(1).利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解吸能力，或不同的吸附和脱附能力或其它亲和性能作用的差异；当两相作相对运动时样品各组分在两相中反复多次受到各种作用力的作用，从而使混合物中各组分获得分离。
(2).吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法、排阻色谱法。
2.什么叫分配系数？什么叫分配比（容量因子）？有何意义？如何用保留值计算分配比？答:(1).一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度称为分配系数。
(2).一定温度压力下，在两相间达到分配平衡时，组分在两相中的质量比称为容量比。
(3).分配系数、分配比都与组分及固定相的热力学性质有关，随柱温及柱压的变化而变化；分配系数仅与组分及两相的性质有关，而分配比还与相比有关，随固定相的量而变化；对于一个给定的色谱体系，各组分的分离取决于组分在两相间的相对量，而不是浓度。
(4).k=(tR-tM)/tM=t?R/tM (k:分配比tR:保留时间tM:死时间t?R:调整保留时间)3.什么叫峰宽、半峰宽、标准偏差？什么叫死时间、保留时间、调整保留时间？什么叫相对保留值、选择因子？答: (1).色谱峰两侧拐点处所作切线与峰底相交两点间的距离叫做峰宽。
半峰宽是峰高为一半处峰的宽度，即Y1/2=2σ√2ln2=2.35σ。
0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半称为标准偏差σ。
(2).死时间tM指不被固定相吸附或溶解的气体从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。
保留时间tR指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。
调整保留时间t?R指扣除死时间后的保留时间。
(3).相对保留值指某组分2的调整保留值与另一组分1的保留值之比，即：r21=t?R(2)/t?R(1)=V?R(2)/V?R(1) ≠tR(2)/tR(1) ≠VR(2)/VR(1)4.塔板数或塔板高度如何计算？某组分的塔板数大，表明组分的峰怎样？对分离效能有什么意义？答: (1). H=2λdp+2γDg/u+ [0.01k2d2p/(1+k2) Dg+2kd2f/3(1+k2)D1]u(2).组分的塔板数大，表明组分的峰宽。
仪器分析考研辅导
仪器分析考研辅导仪器分析是化学专业的一门基础课程，也是考研的必考科目之一。
因此，对于化学考研的同学来说，仪器分析的学习是非常重要的。
本文将从仪器分析考研的基本知识点、考研题型分析和学习方法三个方面进行介绍和讲解，对于正在准备仪器分析考研的同学有所帮助。
仪器分析考研的基本知识点1.光谱分析：包括原子光谱分析、分子光谱分析和质谱分析。
2.色谱分析：包括气相色谱和液相色谱。
3.电化学分析：包括电位测量法和电导率测量法。
4.热分析：包括差热分析和热重分析。
5.其他常用仪器：如电子显微镜、X射线衍射仪等。
在考研仪器分析中，通常会围绕这些基本知识点出题，因此，在考研前，我们需要对这些知识点进行充分的了解和掌握。
仪器分析考研的题型分析1.填空题：考查基本知识点的掌握情况。
2.选择题：考查对基本知识点的理解和应用能力。
3.综合分析题：考查对不同仪器的理解和比较能力，以及对实验数据进行处理和分析的能力。
4.计算题：考查对基本理论的掌握和计算能力。
在准备考研仪器分析时，我们需要对不同类型的题目逐一分析，找到解题的技巧和方法。
同时，我们还需要进行模拟练习，加深对各种类型题目的理解和掌握。
仪器分析考研的学习方法1.整理笔记：在学习过程中，我们需要将知识点整理成笔记，便于回顾和复习。
2.看视频教程：在学习仪器分析中，我们可以通过看视频教程来了解基本知识点和解题技巧。
3.做模拟练习：在考研前，我们需要进行大量的模拟练习，提高解题速度和准确率。
4.参加考研辅导：在备考过程中，我们可以参加专业的考研辅导班，通过老师的指导和教学，更好地掌握考研所需的知识和技巧。
仪器分析是化学专业的基础课程，也是考研的必考科目之一。
在备考过程中，我们需要对基本知识点进行深入掌握，熟悉各种题型的解法，切实提高解题能力和思维能力。
同时，我们还需要通过多种渠道，如整理笔记、看视频教程、模拟练习等方式来提高学习效率和考试成绩。
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73仪器分析复习指导-2答:(1).由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原；的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成；28.什么叫特征谱线、共振线、灵敏线？；答:由于各种元素原子结构不同，在光源的激发作用下；29.单色器的结构如何？常用的单色器有哪两种？；答:(1).单色器由入射狭缝、出射狭缝、准直镜、；(2).光栅和棱镜；30.发射光谱仪的光源有哪几种？ICP的中文名称；部答: (1).由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子，并进一步使气态原子激发而产生光辐射；(2).将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱；(3).用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。
28.什么叫特征谱线、共振线、灵敏线？答:由于各种元素原子结构不同，在光源的激发作用下，产生许多按一定波长次序排列的谱线称为特征谱线；由激发态直接跃迁至基态时所辐射的谱线称为共振线；各种元素谱线中最容易激发或激发电位较低的谱线称为灵敏线。
29.单色器的结构如何？常用的单色器有哪两种？答: (1).单色器由入射狭缝、出射狭缝、准直镜、物镜、色散原件等组成。
(2).光栅和棱镜。
30.发射光谱仪的光源有哪几种？ICP的中文名称是什么？简述ICP光源的结构由哪几部分组成？答: (1).直流电弧、交流电弧、高压火花、电感耦合高频等离子体焰炬(ICP)。
(2).电感耦合高频等离子体焰炬。
(3).由高频发生器、等离子体炬管和雾化器组成。
31.发射光谱法为什么要用内标法进行定量分析？简述其内标法的原理。
答: (1).内标法是将一定重量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中，然后对含有内标物的样品进行色谱分析，分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子，按公式和方法即可求出被测组分在样品中的百分含量。
内标法可以克服样品中一些基质的干扰，使待定更准确。
(2).I=acblgI=blgc+lgaI1=a1c1b1I2=a2c2b2I2=a3=常数R=I1/I2=a1c1b1/a3lgR=lgI1/I2=b1lgc+lgA32.发射光谱定性分析的依据和定量分析的依据是什么？答: 一种元素发出一定的光，具有特定性并且随着元素浓度增大光强度增加。
特征谱线定性，灵敏线定量。
33.了解谱线变宽在光谱分析中有什么意义？影响谱线变宽的因素有哪些？答: (1).谱线变宽都将导致原子吸收分析灵敏度的下降。
(2). ①自然宽度；②多普勒变宽；③压力变宽。
34.画出单光束原子吸收光度计的结构图，并写出各部件的名称和功能作用？答: (1).(2).光源：辐射待测元素的特征谱线；原子化系统：将试样中的待测元素转变为原子蒸汽；光学系统：外光路系统和分光系统，外光路系统使光源发出的共振线能正确的通过被测试样的原子蒸气，并投射到单色器的狭缝上，分光系统(单色器)是将待测元素的共振线与邻近谱线分开。
35.空心阴极灯为什么要调制？常有哪些调制方法？答: (1).空心阴极灯的光强度与灯的工作电流有关，增大灯的工作电流，可以增加发射强度，但工作电流过大，会导致一些不良的现象发生，故在使用前应调制好。
(2). 在灵敏度能达到测试要求时，尽量选择稍低点工作电流的空心阴极灯；在使用前应先预热一段时间。
36.原子吸收常用的原子化器有哪几种？答: 火焰原子化器、石墨炉原子化器、石英管(氢化物)原子化器。
37.火焰原子化系统中，火焰的组成按燃气、助燃气的比例可以分为哪几种类型火焰？各自的应用？答: (1).中性火焰、贫燃性火焰、富燃性火焰。
(2).空气-乙炔火焰：中性火焰(燃助比为1:4)，火焰稳定，温度较高，背景低，噪声小，适用于测定许多元素；贫燃性火焰(燃助比小于1:6)，火焰燃烧高度较低，由于燃烧充分，温度较高，但范围小，能产生原子吸收的区域很窄，还原性差，仅适用于不易氧化的元素如Ag、Cu、Ni、Co、Pd等和碱土金属的测定；富燃性火焰(燃助比大于1:3)，火焰燃烧高度较高，温度较贫燃性火焰低，噪声较大，但由于燃烧不完全，火焰呈强还原性气氛，因此适用于测定较易形成难熔氧化物的元素，如Mo、Cr、稀土等。
38.峰值吸收法应满足哪两个条件？答: (1).光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度；(2).通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率υ0重合。
39.原子吸收测量时会有哪些干扰？各用什么方法可以克服？答: (1). ①物理干扰；②化学干扰；③电离干扰；④光谱干扰；⑤分子吸收干扰。
(2). ①配制与被测试样相似的标准样品，是消除物理干扰常用的方法，在不知道试样组成或无法匹配试样时，可采用标准加入法或稀释法来减小和消除物理干扰；②消除化学干扰的方法有化学分离、是用高温火焰、加入释放剂和保护剂、使用基体改进剂等；③加入更易电离的碱金属元素，可有效的消除电离干扰；④光谱干扰包括与光源有关的干扰(与分析线相邻的是待测谱线元素的谱线，借减小狭缝宽度来改善；与分析线相邻的是非待测元素的谱线，选用具有合适惰性气体纯度又高的单元素灯即可避免干扰)、光谱线重叠(由于大部分元素都具有好几条分析线，因此大都可选用其它谱线而避免干扰，或用分离干扰元素的方法来解决)、与原子化器有关的干扰(原子化器的发射，适当增加灯电流提高发射强度来改善信噪比)；⑤邻近线校正法、用与试样溶液有相似组成的标准溶液来校正、用分离基体的办法来消除影响。
40.原子吸收和紫外可见吸收本质的区别是什么？答: (1).原理：原子吸收观察的是构成物质的元素(原子)中的电子在原子轨道中的跃迁，属于原子吸收；紫外可见光吸收观察的是构成物质的分子中的电子在轨道中的跃迁，属于分子吸收。
(2).能量：原子吸收为x射线，能量大，可激发电子从低的原子轨道向高的原子轨道跃迁；紫外可见光吸收为紫外光可见光，只能激发电子从分子轨道向最低(或次低)的空的分子轨道跃迁。
(3).检测器：原子吸收分光光度计使用的是光电倍增管，分辨力比光电管强；紫外可见分光光度计一般使用光电管来检测。
(4).光源：原子吸收分光光度计使用的是空心阴极灯发射特征波长的锐线光，选择性好，紫外可见分光光度计使用的是钨灯或氘灯发射连续光谱。
(5).应用：原子吸收分光光度计是属于原子光谱；紫外可见分光光度计属于分子光谱，两者都符合朗伯-比尔定律。
(6).检出限：原子吸收分光光度计检出限低，火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级；紫外可见分光光度计如果显色剂不同则检出限也不一样，但每种显色剂带来的干扰也会不一样。
(7).标准溶液：原子吸收分光光度计使用的标准溶液是在4℃温度下可保存较长时间，放置室温后可正常使用；紫外可见分光光度计样品及标准溶液显色稳定后需在半小时之内测定，且对温度及时间要求比较苛刻。
(8).检测时间：原子吸收分光光度计分析速度较快，操作简单；紫外可见分光光度计由于有显色过程，测量时间相对较长，操作麻烦。
(9).应用对象：原子吸收分光光度计针对于金属微量元素的定量分析；紫外可见分光光度计分析含量范围一般在1PPM以上，主要分析高含量的样品。
41.何谓光的互补现象？何谓互补色？光的互补说明了什么？答: (1).光是某事物激发某粒子或物质(能使我们看得到东西,但是微小,在微观)使其带电(一般是同种电,特殊,只是带电一样有带电性那般)或许不带电(但能相融合)在相遇时互相互补加强,并不失其原来的性质。
(2). 如果两种相对应颜色的光按一定比例混合，可以成为白光，那么这两种光就是互补色光。
(3).光的互补现象说明了物质对光具有选择性吸收。
42.何谓吸收曲线？吸收曲线的意义？答: (1).表明吸光物质溶液对不同波长的光的吸收能力不同的曲线叫作吸收曲线，也叫吸收光谱。
(2).同一物质在一定温度下的吸收光谱是一定的，物质的吸收光谱可以作为定性依据，用光度法做定量分析时，利用吸收光谱确定最佳测定波长。
43．朗伯-比尔定律的表达式是什么？吸光度、透光度的定义是什么？两者如何换算？什么叫摩尔吸光系数？如何计算？影响摩尔吸光系数的因素有哪些？答: (1).A=-lgT=abc(2).物质对光的吸收程度称为吸光度A，透射溶液介质的光的强度称为透光度I。
(3).A=lg1/T=lgI0/It(4).当c的单位是cm时，则A=εbc，比例系数ε称为摩尔吸收系数。
(5).数值上等于a与吸光物质的摩尔质量的乘积。
(6). ε值取决于入射光的波长和吸光物质的吸光特性，亦受溶剂和温度的影响。
44.引起朗伯-比尔定律偏离的因素有哪些？答: (1).浓度的相对误差；(2). ΔT和T。
45.分光光度计最适宜的读数范围T、A各是多少？有何意义？答: (1).lgT=0.434、T=36.8%、A=0.434。
(2).当T和A在此时，测量的相对误差最小。
46.画出单光束紫外-可见分光光度计的结构示意图，指出各部件的名称和功能。
答: (1).(2).光源：发出连续辐射可见光；单色器：色散得到所需波长的单色光束；样品池：吸收单色器传来的单束光；检测器：检测光的相关性质。
47.简述产生荧光的机理。
答:分子电子从单重激发态的最低规则振动能级在很短时间内跃迁到基态各振动能层时所产生的光子辐射称为荧光。
48.荧光与有机化合物的结构有什么关系？答: (1).具有共轭双键体系的分子(即长共轭分子，具有较强紫外吸收能力)。
(2).具有刚性平面结构的分子(较高的荧光效率)。
49.荧光光谱有什么特点？答: (1).斯托克斯位移(Stokes位移)；(2).发射光谱的形状通常与激发光谱无关；(3).发射光谱与吸收光谱呈镜像关系。
50.画出荧光光度计的结构示意图，简述各部件的名称和作用。
答: (1).(2).激发光源：提供紫外-可见光区激发光的光源；试样池：采用石英材质制成；单色器：荧光分析具有两个单色器，荧光计采用滤光片，分光光度计采用光栅，第一个单色器置于光源和试样池之间，用于选择所需的激发波长，第二个单色器置于试样与检测器之间，用于分离出所需检测的荧光发射波长；检测器：荧光强度较弱，常需较高灵敏度的检测器，一般采用光电管或光电倍增管，检测位置与激发光成直角。