毒重石分析方法
毒重石矿床
毒重石矿床研究进展重晶石(BaSO4)矿床在自然界中广泛发育，而毒重石(BaCO3)矿床在世界范围内极为少见，毒重石在自然条件下很难形成并成矿(Strobeletal.，2006)。
然而，在早寒武世，扬子地台北缘的大巴山地区却发育了多个大型毒重石矿床，形成了世界范围内唯一的毒重石成矿带(Wang&Li，1991;Loetal.，2004;刘家军等，2006)，是理想的研究素材。
由于在国外尚无这种类型的毒重石矿床产出，研究成果也非常少。
相反，国内的学者利用大巴山毒重石成矿带这个得天独厚的自然条件，在这方面开展了大量的研究工作，成为本论文研究的重要研究基础。
大巴山毒重石成矿带西起陕西西乡富水河，向南东经陕西紫阳、四川城口，进入湖北竹溪、竹山一带，全长达300余公里，已发现毒重石或毒重石一重晶石矿床(点)40余处，是现今世界范围内唯一的毒重石成矿带。
自从上世纪80年代末该地区毒重石矿床被发现以来，陆续地发表了许多研究成果，主要开展了如下三个方面的研究:1、矿床地质特征(主要有陈有年，1989;孙兴文和李瑞贞，1990;王忠诚等，1992;高怀忠，1998;唐菊兴等，1998:涂怀奎，1999a，1999b；端木合顺，1999；吕志成，2002;刘家军，2004;夏学惠和赵玉海，2005):整个毒重石成矿带沿大巴山弧形断裂北侧出露，矿床呈层状或似层状产于下寒武统鲁家坪组下部的黑色岩系中及下志留统大贵坪组硅质建造中。
含矿岩系由下而上分别为:厚层状硅质岩-中薄层状硅质岩夹白云岩一薄层状含碳硅质岩夹碳质板岩一碳质粉砂质板岩一千枚状板岩夹薄层灰岩。
钡矿层以磷结核出现为标志，也常伴生钒矿化。
矿层自下而上由钡解石矿层、毒重石矿层和重晶石矿层三个不同含钡矿物的矿层组成，各矿层之间均有一层稳定的厚度不大的(1-2m)硅质岩或含钡硅质岩分隔，在区域上延展稳定，形影相随，但它们相对发育程度却有所不同，具有一定的反消长变化关系。
重晶石、毒重石化学样品的采集、加工及化验分析
立志当早，存高远重晶石、毒重石化学样品的采集、加工及化验分析1、化学样品的采集(1)凡揭露矿体的探矿工程均应对矿体分段连续取样。
采样和加工质量要求按原国家地质总局《金属非金属矿产地质普查勘探采样规定及方法》执行。
(2)槽探、井探、坑探工程中，采用刻槽法取样。
样槽断面规格为5 cm 乘以3 cm～10 cm 乘以5 cm；钻孔矿心一般清洗后沿长轴尽可能采用金刚石刀具锯取一半作为分析样品。
对重晶石残坡积矿床应采用大规格刻槽法或剥层法取样。
(3)样品长度视矿石类型、品级和结构构造等具体情况合理确定，一般长1 m～2 m。
钻孔不同回次岩心直径有差异时应分别采取。
2、化学样的加工(1)样品加工按照碾碎、过筛、拌匀和缩分四个工序。
样品的加工缩分按Q=Kd2 公式进行，重晶石、毒重石K 值一般采用O.1～0.2。
分析样品的粒径一般一160 目－200 目。
(2)如果加工机械化程度高，可将样品一次破碎至1 mm，再行缩分细碎。
(3)碎样全过程中样品累计损失率不得大于5％，缩分误差不得大于3％。
3、样品的化验分析(1)基本分析是为了查明矿石中主要有用有害组分的含量，分析项目重晶石为BaSO4，毒重石为BaCO3-BaSO4-CaCO3。
重晶石根据工业用途不同有时还需增加其他测试项目，如用于钻井液需增测密度、可溶性碱土金属；用于橡胶造纸填料增测CaO、Mn、Cu、Pb、R2O3。
当矿石中其他有用组分达到工业要求时，也应列入基本分析项目。
（2）组合分析是为了系统了解矿石中可综合回收利用伴生有用或有害组分的含量。
一般按同一矿体、块段、工程、矿石类型、品级由相邻的基本分析样。
毒重石的分析实验报告
毒重石的分析实验报告1．实验目的：分析毒重石中碳酸钡，铁，盐酸不溶物灼烧残渣含量，钙离子的含量2．1 碳酸钡的含量分析2．2 分析原理：用盐酸溶解试样，将碳酸钡转换为氯化钡，用乙酸铵调节溶液的PH值，在乙酸－乙酸铵缓冲溶液中重铬酸钾与氯化钡均匀生成铬酸钡沉淀，根据铬酸钡沉淀的质量计算碳酸钡的含量。
2．3 试剂和材料：2．3．1 盐酸溶液：1＋32．3．2 重铬酸钾溶液50g/l2．3．3 乙酸铵溶液75g/l2．3．4 硝酸银溶液：10g/l2．3．5 氨水溶液1＋272．3．6 慢速定性滤纸2．4 仪器，设备2．4．1 恒温水浴2．4．2 玻璃砂坩锅：滤板孔径5um－15um2．5 分析步骤：称量约1g试样，精确至0.0002g，置于250ml烧杯中，加25ml水，盖上表面皿。
再加5ml盐酸溶液，待试样溶解后，加热至沸。
移置恒温水浴上，待溶液澄清后，用慢速滤纸过滤，用热水洗涤残渣至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。
将滤液装入500ml容量瓶中，用水稀释到刻度。
用移液管移取50ml滤液，置于400ml烧杯中，加入100ml水和15ml重铬酸钾溶液，加热煮沸试样，在微沸状态下一边搅拌一边缓慢滴加10ml乙酸铵溶液（3min －4min内滴完），保温5min，继续在微沸状态下一边搅拌一边滴加15ml氨水（2min－3min 内滴完）。
在80℃的水浴中静置30min后，取出，迅速冷却至室温，用已与130℃－135℃下烘至恒重的玻璃砂坩锅抽滤，用含少量氨水的蒸馏水（pH＝7－8）洗涤沉淀至无氯离子反应（用硝酸银溶液检验），将玻璃砂坩锅和沉淀于130℃－135℃下烘至恒重。
2．6 计算以质量分数表示的碳酸钡含量w1（％）按式（1）计算：w1＝0.7790 ×(m2-m1) ×10 /m ×100% -----(1)m1――玻璃砂坩锅的质量，g；m2――铬酸钡沉淀与玻璃砂坩锅的质量，g；m ――试样的质量，g；10 ――总体积与50ml被测试液之比500/50＝10；0．7790 ――铬酸钡换算成碳酸钡的系数197.34/253.32＝0.7790w1＝0.7790 ×（26.1935-25.4609）×10/10.0001 ×100％＝57.07％3．1 铁含量的测定3．2 分析原理:3．3 仪器和试剂:3．3．1 分光光度计, 20mm比色皿3．3．2 盐酸(1+3)3．3．3 盐酸羟胺(1 g/l)3．3．4 缓冲溶液40g乙酸铵加50g的冰乙酸用水稀释至100ml.3．3．5 邻菲罗啉水溶液(2g/l)3．3．6 铁标准溶液: 取0.7020g硫酸亚铁铵,溶与(1+1)硫酸50ml中,稀释至1000ml,从中吸取50ml,稀释至500ml的容量瓶中,此溶液每毫升含0.01mg亚铁离子。
毒重石（钡矿）——重庆特色和优势矿产（一）
毒重石（钡矿）——重庆特色和优势矿产（一）NO1. 什么是毒重石毒重石是除重晶石外，自然界另一种主要含钡矿物。
成分为碳酸钡，分子式为BaCO3，其中含BaO 77.7%、CO2 22.3%，常含微量Sr、Ca、Mg。
毒重石晶体 英国的植物学家、地质学家、化学家、内科医生威廉·威瑟灵（WilliamWithering）对永固白（一种来自英格兰坎伯兰郡的重矿物）进行了一系列的实验，推断永固白中含有一种新的元素，随后发现这种矿物是一种钡的碳酸盐矿物。
德国地质学家亚伯拉罕·戈特洛·布维尔纳为了纪念威廉·威瑟灵（Withering），将这种碳酸盐矿物命名为witherite(毒重石）。
NO2. 毒重石的特征毒重石是自然界常见的含钡元素的矿物之一，分子式为BaCO3，属于非金属碳酸盐矿物，也是除了重晶石（BaSO4）以外最常见的含钡矿物，具有比重大、硬度低、吸收X 射线和γ射线等特性。
由于其易溶于酸性溶液的特质，在制备含钡化合物时，毒重石比重晶石更多地被选用。
毒重石晶体金属钡毒性很低，但可溶性钡盐的毒性很高。
不同的钡化合物的毒性大小与溶解度有关，溶解度高，毒性大，可溶性钡盐如氯化钡、醋酸钡、硝酸钡等为剧毒。
碳酸钡虽不溶于水，但服入后与胃酸反应生成氯化钡而有毒。
口服氯化钡0.2~0.5克即可中毒，致死量约为0.8~1.0克。
这也是毒重石中文名字中“毒”字的由来，因此接触毒重石时可裸手接触，但是一定要记得洗手。
NO3. 毒重石的用途毒重石矿密度大、折射率高，能够吸收X射线和γ 射线，工业用途广泛。
主要用于石油、化工、油漆、填料等工业部门，其中 80%～90%用作油气钻井中的泥浆加重剂。
（1）钻井泥浆加重剂在油气钻探行业中，为了对付高压地层和稳定井壁，需将其添加到钻井液中以提高钻井液的密度。
毒重石具有的高密度、易于酸解的特征，常作为钻井泥浆加重剂使用。
钻井泥浆罐注示意图（2）制作钡化工原料毒重石第二大用途是制造各种钡的化工产品，主要有氯化钡、碳酸钡、钛酸钡、氢氧化钡、硫酸钡、硝酸钡、氟化钡、锌钡白、氧化钡等钡的化合物。
重晶石、毒重石、萤石、硼矿地质勘查规范
’"% 样品采集
’"& 加工分选
’"# 试验成果
附录 (（资料性附录）中子活化测井原位测定氟化钙含量方法简介
("% 基本原理
("& 技术指标
("# 特点及效果
前言
本标准是根据 !) * + %,,--—%...（（固体矿产资源 * 储量分类》和 !) * + %#./0—&//& 《固体 矿 产 地 质 勘 查 规 范 总 则》的 规 定，对 原 国 家 技 术 监 督 局 %..& 年 发 布 的 !) * + %#-.&—.&《重晶石、毒重石矿地质勘探规范》和原全国矿产储量委员会 %.0- 年、%.0,
系。
!"$"% 大致查明并研究与成矿有关的变质作用、混合岩化作用对矿床形成与改造的影
响。
!"$"! 大致查明矿体的数量、形态、规模、产状及分布规律。
!"$"& 大致查明矿石的矿物成分、结构、构造、有用组分及主要有害组分的含量。
!"$"’ 对易选、可选矿石进行类比研究评价，难选矿石和新的矿石类型应作可选性试
第三篇 地质矿产勘查规范选编
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重晶石、毒重石、萤石、硼矿地质勘查规范
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目次
前言 ’ 范围 & 规范性引用文件 ( 勘查的目的任务 ()’ 预查 ()& 普查 ()( 详查 ()* 勘探 * 勘查研究程度 *)’ 预查阶段 *)& 普查阶段 *)( 详查阶段 *)* 勘探阶段 + 勘查控制程度 +)’ 勘查类型 +)& 勘查工程间距 +)( 勘查控制程度要求 , 勘查工作及质量要求 ,)’ 地形测量和工程测量 ,)& 地质填图 ,)( 物探、化探工作 ,)* 探矿工程 ,)+ 水文地质、工程地质、环境地质工作 ,), 化学样品的采集、加工及化验分析 ,)- 矿石选矿试验样品的采集与试验 ,). 岩矿石物理技术性能测试样品的采集与试验
毒重石尾矿渣的淋溶浸泡实验及处理与综合利用途径的分析
Master Degree Dissertation of Chongqing University Experiment of Marinating and Leaching the Witherite Tailing and the Study of it’s Disposal and ComprehensiveUtilizationMaster Degree Candidate: Li WeishanSupervisor: Prof. Huang ShengyanMajor: Environmental EngineeringFaculty of Urban Construction and Enviromental Engineering, Chongqing UniversityOct. 2007摘要尾矿堆置不仅大量侵占用地、破坏生态系统，而且还是重要的重金属污染源。
深入研究其中重金属的释放规律可为固体废弃物的污染防治及环境管理提供科学依据。
城口县有着丰富的毒重石矿产资源，随着毒重石的开采生产的扩大，尾矿的堆积也逐渐增多。
如何处置这些高含钡量的尾矿渣也成为一个不可忽视的问题。
本课题就是以重庆市城口县大量产生的毒重石尾矿渣为研究对象，确立了以地下水为环境保护目标，通过模拟动态和静态实验得出钡离子淋溶浸出特性和规律的方法，分析不同因素、不同条件下钡离子的浸出差异，以指导尾矿渣的最终处置。
对尾矿渣的静态正交浸泡试验研究结果表明：对钡离子静态浸出率的平均影响程度依次为：浸取时间>pH值>固液比；三个因素对浸出液中钡离子浓度的平均影响程度为：固液比>浸出时间> pH值。
由于钡离子在酸性偏中性的pH值条件下有着更多的浸出，因此在人为防止天然条件下钡离子污染时，控制尾矿渣与水的接触以及接触时间是关键，应尽量避免矿渣与水的接触，在任何时候实施与水的隔离对减少对环境的污染都是有效且必要的。
重庆市城口县毒重石矿床预测分析
重庆市城口县毒重石矿床预测分析【摘要】位于城口大巴山地区的毒重石矿床具有矿层稳定、规模巨大和利于开采的特征，因此在国内外都占有重要的地位。
因此，正确认识该矿床成矿物质来源及成矿地质条件，建立成矿模式，确定预测方法及预测模型，对促进成矿理论研究和预测找矿工作都具有重要意义。
【关键词】毒重石矿Mras 矿床成因预测毒重石矿是广泛应用于化工、轻工、冶金、建材、医药等工业部门，特别是化工产品制造中的优质钡原料，系重庆市的优势特色矿种之一。
城口县巴山地区毒重石矿资源丰富，并已得到广泛开发利用，经济效益十分良好。
但目前仅在巴山、左岚地区探明资源量储量，可供开采的地域有限。
为了满足市场对毒重石矿资源的不断需求，必须寻找新的可供开发利用的毒重石矿资源储备基地。
1工程概况重庆市钡矿（毒重石）分布于川陕渝接壤的南大巴山腹地，行政区划属重庆市城口县所辖，总面积1118km2。
区内交通主要为陆路，除城（城）万（源）、城（城口）开（开县）、城（城口）岚（陕西岚皋）主干公路外，城乡之间仅有简易公路相通，其余多是崎岖的山路，交通不便。
2预测工作区预测模型巴山式毒重石矿是重庆市特色矿种之一。
矿床分布区大地构造区带属于秦岭弧盆系——南秦岭陆缘裂谷带，Ⅳ级大地构造分区属于北大巴山逆推带（Ⅳ-10-6-1）。
所处成矿区带属于南秦岭Au-Pb-Zn-Fe-Hg-Sb-RM-REE-V-蓝石棉-重晶石成矿亚带（Ⅲ-66-②）——城口大巴山金银毒重石成矿带（Ⅳ-1）——巴山金银毒重石成矿带（Ⅴ-1）。
含矿岩系为下寒武统巴山组二段，其岩性主要黑色中厚至薄层状含炭质硅质岩、含炭质硅质板岩、夹少量白云岩及毒重石矿。
有利的成矿岩相为陆架泥相中以硅质岩建造为主的微相区，厚度1.6～19.8米，含矿1～3层，矿层总厚0.4～17.24米，呈层状透镜状似层状产出，一般长数十米至千余米，厚0.4-17.24米，平均含矿系数0.169～0.298。
矿石矿物组合：以毒重石、钡解石为主，次为重晶石，含少量硅铝钡石、菱土碱石等，脉石矿物主要为石英、白云石、炭质，其次为方解石、胶磷矿、黄铁矿、泥质等。
重量法测定毒重石中碳酸钡含量
第10卷第6期2020年12月中国无机分析化学Chinese Journal of Inorganic Analytical ChemistryVol. 10, No. 633〜36doi：10. 3969/j. issn. 2095-1035. 2020. 06. 008重量法测定毒重石中碳酸钡含量严海1杜顺林2吴光耀1赵卫东2曹重1段家华1(1.武昆股份玉溪新兴钢铁有限公司，云南玉溪6531002.昆钢科创中心，云南安宁650302)摘要为消除毒重石中少量碳酸钙、不溶性硅酸盐和硫酸钡等杂质对碳酸钡分析结果的影响，采用盐酸消解试样，慢速过滤消除硫酸钡及硅酸盐干扰；滤液在pH = >5的弱酸环境中，与重铬酸钾溶液反应生成铬酸钡沉淀，过滤消除钙离子干扰，通过重量法测定铬酸钡含量间接换算碳酸钡含量，建立了重量法测定毒重石中碳酸钡的方法，测得毒重石中碳酸钡含量相对标准偏差R S D均小于1%,加标回收率98. 3%〜103%,满足日常分析要求。
关键词毒重石；重量法；碳酸钡；重铬酸钡）干扰消除中图分类号：〇655. 1文献标志码：A文章编号：2095-1035(2020)06-0033-04Determination of Barium Carbonate in Witheriteby Gravimetric MethodYAN Hai1,DU Shunlin2,WU Guangyao1,ZHAO Weidong2,CAO Chong,DUAN Jiahua1(_1. T e c h n ic a l C e n te r of Y u xi X in xin g S te e l Co.，L td，Yuxi，Y u m r n$ 453100，C h in a)2. K u n g a n g S c ie n c e a n d T ech n o lo g y In n o v a tio n C en ter，A rm in g，Y u n n a n 650302, C h in a)Abstract In order to eliminate the influence of a small amount of impurities such as calcium carbonate，insoluble silicate and barium sulfate on the analysis results of barium carbonate,hydrochloric acid is used to digest the sample and slow filtration is used to eliminate the interference of barium the alkaline environment with pH=4. 5,the filtrate reacts with potassium dichromate solution to form barium chromate precipitation and filtration is used to eliminate the interference of calcium ion.The contentof barium chromate is determined by gravimetric method Indirect conversion of barium carbonate content.The RSD of barium carbonate in witherite is less than 1%and the recovery of standard addition is99.3%—103%,which meets the requirements of daily analysis.Keywords witherite；gravimetric method；barium carbonate；barium dichromate；interference cancellation.刖目毒重石是自然界除重晶石外的另外一种含钡的矿产资源，其主要成分为碳酸钡，并含有少量的碳酸钙、不溶性硅酸盐及硫酸钡等杂质，广泛运用收稿日 $ :2020-01-16 修回日 $ !020-01-22于钢铁冶金、焊条、烟火、电子等工业及制造钡盐％2&。
重庆市毒重石地质矿产特征及综合利用分析
Science & Technology Vision
科技视界
Hale Waihona Puke 粉和钡丁袁 粗加工产品直接销往外地袁 加工业水平仍 处于初级阶段袁综合利用程度不高遥 3.2 综合利用前景
渊1冤用于油气钻井工业泥浆加重剂 毒重石与重晶石的比重及物理性质相似袁 比重晶石更 容易酸解袁同时在释放采层尧控制油气层压力尧提高油 气产量等方面更优于重晶石袁 因此在油气钻井工业中 可替代重晶石作泥浆加重剂[4]遥
中 图 分 类 号 院 P624
文献标识码院 A
文 章 编 号 院 2095 - 2457 渊2018冤06-0227-002
重 庆 市 毒 重 石 矿 资 源 丰 富 袁 截 止 2016 年 底 袁 毒 重 石 矿 保 有 资 源 储 量 1881 . 58 万 吨 袁 占 全 国 第 1 位 [ 1 ] 袁 但 低品位矿石的利用率较低袁 产品深加工能力不强袁为 推进毒重石资源节约和综合利用袁 提高矿石的综合利 用显得尤为重要遥
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科技视界
重庆市毒重石地质矿产特征及 综合利用分析
冯伟 渊重庆市江北区国土资源管理分局袁重庆 江北 400020冤
揖摘 要铱在阐述重庆市毒重石地质矿产特征的基础上袁分析了重庆市毒重石矿的综合利用现状及前景袁并对 重庆市毒重石矿的发展提出了建议遥
揖关键词铱重庆曰毒重石曰地质矿产特征曰综合利用曰分析
虞致密块状耀微层状毒重石矿石院矿石矿物以毒重 石为主袁常含钡解石尧重晶石和铝硅钡石袁伴有石英尧 炭质和黄铁矿等杂质遥 市内此类矿石极少[2]遥 2.2 工业类型及矿床规模[3]
工业类型院 主要为碳酸盐型钡矿 渊毒重石型冤遥
重庆市毒重石地质矿产特征及综合利用分析
重庆市毒重石地质矿产特征及综合利用分析作者：冯伟来源：《科技视界》2018年第06期【摘要】在阐述重庆市毒重石地质矿产特征的基础上，分析了重庆市毒重石矿的综合利用现状及前景，并对重庆市毒重石矿的发展提出了建议。
【关键词】重庆；毒重石；地质矿产特征；综合利用；分析中图分类号： P624 文献标识码： A 文章编号： 2095-2457（2018）06-0227-002重庆市毒重石矿资源丰富，截止2016年底，毒重石矿保有资源储量1881.58万吨，占全国第1位[1]，但低品位矿石的利用率较低，产品深加工能力不强，为推进毒重石资源节约和综合利用，提高矿石的综合利用显得尤为重要。
1 地质特征市内毒重石主要分布于城口县北大巴山地区，呈北西～南东向展布。
受巴山～黄溪复背斜带内的左岚复式向斜构造带控制，该地区褶皱、断裂发育，后期构造活动频繁，地质构造复杂。
含矿岩系主要为碳酸岩沉积型岩石，呈北西西～南东东向展布。
包含的地层有上震旦统水晶组（Z2s），下寒武统巴山组（∈1b），鲁家坪组下段（∈1l1），鲁家坪组上段（∈1l2）。
矿层赋存于寒武系下统巴山组（∈1b））顶部的薄层硅质岩和含碳质硅质岩中，呈层状、似层状或透镜体产出，属以碳酸盐为主的沉积～改造混合型钡矿床。
含矿层总厚度8.74～12.74m不等，可划分为上、中、下三个含矿层，矿层主要为毒重石钡矿。
中含矿层含矿性最好，是主含矿层，上、中矿层较稳定，厚度大，连续性好，品位较高，厚度变化系数小。
另外在巴山、左岚、大坝矿区的中矿层下部含有一层厚0.8～1.5m，BaCO3>68%的富矿层。
下层矿相对较差，连续性较差，在部分地段呈透镜状产出。
2 矿产特征2.1 矿石类型市内毒重石的矿石类型，按矿物组合、矿石的结构构造，结合化学组分（毒重石、钡解石BaCO3含量），分为4种矿物类型，5种自然类型。
（1）矿石矿物类型有毒重石、钡解石型、毒重石型、重晶石型4种，毒重石为主要矿石类型，钡解石型、毒重石型为次要矿石类型，重晶石型矿石较少。
毒重石法生产固体氯化钡
毒重石法生产固体氯化钡闫秀华31,李世扬2(1.江苏金浦北方氯碱化工有限公司,江苏徐州221007;2.北京明沃科技有限公司,北京100044) [关键词]毒重石;重晶石;氯化钡;酸析法[摘 要]比较了采用毒重石与重晶石生产氯化钡的两种方法,重点介绍了毒重石法,并分析了毒重石法生产氯化钡的质量指标及其经济效益与环境效益。
[中图分类号]TQ124.42 [文献标识码]B [文章编号]1008-133X(2007)S-0016-02前 言江苏金浦北方氯碱化工有限公司(简称“江苏北方氯碱公司”)是国家大型一档企业,江苏省重点氯碱骨干企业及“成长型”企业,化工行业重点改造企业和PVC树脂科研基地,下辖徐州化工研究设计院,能从事氯碱、PVC树脂、塑料制品、精细化工等产品的研究和开发工作,并与多所大学、院校联合开发多项产品、技术和生产工艺,建立了良好的“产、学、研”联合发展体系。
江苏北方氯碱公司现有离子膜法烧碱装置6万t/a、PVC树脂6万t/a、磷酸盐2万t/a、含氯精细化工产品1万t/a、塑料制品1.5万t/a、水泥5万t/a以及农药等,共30多个产品、50多个品种,总生产能力达30余万t/a。
1 项目提出的背景和意义近年来,随着国家市场经济的深入进行以及大力度推进企业体制改革,给企业生产经营的正常进行带来了新的课题,在适应国家政策的同时,企业必须向内挖潜,降低生产成本,提高产品竞争力。
江苏北方氯碱公司采用部分卤水生产离子膜法烧碱。
在生产过程中,采用固体氯化钡(BaCl2・2H2O)脱去卤水中的硫酸根,是国内氯碱企业普遍应用的技术。
江苏北方氯碱公司每个月外购固体氯化钡150多t,每年需资金超过300万元,增加了企业的生产成本。
随着江苏北方氯碱公司离子膜法烧碱生产规模的扩大,企业的这种费用还将增多。
另外,该公司现有闲置厂房一处和大量下岗职工,因此筹建一套2500 t/a氯化钡生产装置是非常必要的,具有一定的经济效益和社会效益。
竹山文峪河毒重石—重晶石矿床特征及成因分析
竹山文峪河毒重石—重晶石矿床特征及成因分析朱正勇;黄景孟;鲁显松;赵生贵;聂育明;冷双梁【摘要】竹山文峪河毒重石—重晶石矿床产于寒武纪硅质岩建造中,毒重石矿床与重晶石矿床同生沉积特征显著,既相互共生,又相互分离的产出,受断层、层位、岩性、岩相控制明显.成矿流体中主要含有N2、CO2、O2、CO等,毒重石与热化学硫酸盐还原作用密切,重晶石形成温度低于毒重石.矿石中Ba与有机碳含量具有不协调的负相关趋势,有机质成熟度越高,越利于Ba的富集.硫同位素特征表明,在以毒重石矿石为主的成矿亚带中,重晶石形成与热液流体有关;在以重晶石为主的成矿亚带中,重晶石的形成与硫酸盐还原菌的生物作用密切相关.碳氧同位素特征表明氧化作用及微生物的降解所产生的碳元素为早期成岩阶段的初始碳源,毒重石形成于水岩界面下部到氧化还原界面上部及其附近的环境中.硼同位素特征说明硼主要来自于生物降解.铷锶同位素特征表明毒重石和钡解石形成于早期成岩阶段沉积物的孔隙水介质中.钐钕同位素特征说明成矿流体与底部火山岩发生了广泛的水—岩作用,火山岩可能为热水沉积硅质岩或钡解石的形成提供部分物源.因此,文峪河毒重石—重晶石矿床,为一产于深海—半深海环境受生物—化学、氧化还原条件、温度影响强烈及与盆地底部基岩密切相关的同生热水沉积矿床.【期刊名称】《资源环境与工程》【年(卷),期】2017(031)0z1【总页数】5页(P63-67)【关键词】毒重石;重晶石;矿床特征;流体包裹体;硫碳氧铷锶钐钕同位素;矿床成因;文峪河【作者】朱正勇;黄景孟;鲁显松;赵生贵;聂育明;冷双梁【作者单位】湖北省地质调查院,湖北武汉 430034;湖北省地质调查院,湖北武汉430034;湖北省地质调查院,湖北武汉 430034;湖北省地质调查院,湖北武汉430034;湖北省地质调查院,湖北武汉 430034;湖北省地质调查院,湖北武汉430034【正文语种】中文【中图分类】P619.25+1图1 南秦岭大型钡成矿带地质图(据刘家军修编)Fig.1 Geological map of large-scale barium metallogenic belt in South Qinling Mountains1.前寒武纪地层;2.基性侵入岩;3.超基性侵入岩;4.基性火山岩;5.花岗闪长岩;6.主要冲断层;7.次要冲断层;8.断层走滑方向;9.重晶石矿床;10.毒重石矿床;11.文峪河毒重石矿床。
实验2毒重石制备高纯氯化钡
实验2毒重石制备高纯氯化钡实验2 毒重石制备高纯氯化钡一、实验目的1．了解用毒重石原矿制备高纯氯化钡的方法。
2．熟悉水浴加热、搅拌反应、常温结晶、常压过滤、减压过滤和干燥等基本操作。
3．了解间接酸碱滴定法测定钡离子的分析方法，以及氯化钡产品质量的分析方法。
二、实验原理毒重石是除重晶石外自然界中另一种含钡矿物，主要组成是BaCO3，局部富集钡解石，以及炭质，绢云母、黄铁矿、闪锌矿、重晶石、莹石、方解石、石英、钡白云白、白云石、菱镁矿及胶磷矿等。
在一定温度、一定反应条件下，盐酸同毒重石进行反应，使毒重石中的钡、锶、钙、镁、铁及其他杂质组分转化为相应的离子形式。
主要反应过程为：BaCO3 + 2HCl = BaCl2 + CO2↑ + H2OBaCa(CO3)2 + 4HCl = BaCl2 + CaCl2 + 2H2O + 2CO2↑BaMg(CO3)2 + 4HCl = BaCl2 + MgCl2 + 2H2O + 2CO2↑CaCO3 + 2HCl = CaCl2 + CO2↑ + H2O毒重石被盐酸浸取的溶液含有大量的杂质如钙、镁、锶、铁、硫杂质。
当pH = 1时，加入氧化剂H2O2可以将Fe2+ 氧化成Fe3+，在pH ≥ 3.2时即可水解将铁除去。
在pH ≥5.2时可除铝。
根据氢氧化钙、氢氧化锶、氢氧化钡在不同温度下溶解度不同而分离钙、镁。
利用草酸钙、草酸锶与草酸钡的溶度积不同，使钙、锶沉淀而钡最大量留在溶液中。
结晶后的粗氯化钡主要杂质是钙、锶、钾、钠，采用重结晶法提纯成本偏高，并且杂质含量过高。
利用BaCl2·2H2O不溶于乙醇，CaCl2、SrCl2、NaCl、KCl等能溶或微溶于乙醇中的特点，本实验用有机溶剂析出法将粗氯化钡精制得高纯氯化钡。
三、主要仪器与试剂1．仪器抽滤瓶，布氏漏斗，锥形瓶（50、100、200、250、500 mL），蒸发皿，量筒，移液管，烧杯，三口烧瓶，台秤，水浴锅，吸量管，比色管，超级恒温水浴，恒温磁力搅拌器，红外线干燥箱，分析天平，pH计，电动搅拌机。
8重晶石、毒重石、萤石、硼矿地质勘查规范
本标准附录 A、附录 B 为规范性附录。 本标准附录 C、附录 D、附录 E、附录 F、附录 G、附录 H、附录 I、附录 J 为资料性附 录。 本标准由中华人民共和国国土资源部提出。 本标准由全国地质矿产标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：明达化工地质有限责任公司、化学矿产地质研究院。 本标准起草人：王炳铨、杨清堂、王文武、周建民、王吉平。 本标准由中华人民共和国国土资源部负责解释。
对经详查圈定的勘探区，通过多种地质勘查手段和有效方法，加密各种采样工程，详细 查明矿床地质特征并进行可行性研究，为矿山设计确定生产规模、产品方案、开采方式、开 拓方案、矿山选矿加工工艺、矿山总体布置提供依据。
4 勘查研究程度
4.1 预查阶段
4.1.1 全面搜集预查区的区域地质、物探、化探、矿化点、矿点及采矿资料，研究预查区 所处的区域地质背景及与成矿有关的区域地质构造特征。 4.1.2 大致了解预查区地层、构造、岩浆岩及变质作用与成矿的关系。 4.1.3 大致了解已发现矿体（层，下同）、矿点，矿化点的产出特征和分布范围.有足够依 据时估算预测的资源量。 4.1.4 大致了解矿石品位、矿物成分、化学成分、结构、构造和自然类型。 4.1.5 对矿石选冶加工性能进行类比研究，大致做出是否可选的预测。 4.1.6 对经预查证实有希望的矿产地，应搜集了解矿区水文地质、工程地质、环境地质条 件。 4.1.7 对共生、伴生矿产进行类比研究，为进一步工作提供参考。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其 随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标 准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新 版本适用于本标准。
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毒重石分析方法
1 范围
本方法规定了碳酸钡矿(毒重石)的主要成分碳酸钡和杂质碳酸钙含量的试验方法。
2 引用标准
GB/T601-2002化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T602-2002化学试剂杂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
3要求
外观：灰黑色块状及粉末。
化学指标按供需双方共同协商的合同指标为准。
4 试验方法
本方法所用的试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和不低于GB/6682中规定的三级水。
试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601-2002、GB/T602-2002、GB/T603-2002之规定制备。
4.1碳酸钡含量的测定
4.1.1方法一：重铬酸钾容量法
4.1.1.1方法提要
在PH=4.5的醋酸-醋酸铵溶液中，重铬酸钾与钡离子生成铬酸钡沉淀，而锶、钙则不沉淀，借此可使钡离子和锶、钙分离，生成的铬酸钡沉淀，加酸溶解后所得的铬酸根又全部被碘化钾还原生成游离碘，最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的游离碘间接算出钡含量。
反应方程式：
2BaCl2+K2Cr2O7+H2O=2BaCrO4+2KCl+HCl
2BaCrO4+ KI+16HCl=3I2+6KCl+2CrCl3+2BaCl2+8H2O
I2+2Na2S2O3 = 2NaI+ Na2S4O6
4.1.1.2试剂和溶液
a) 重铬酸钾溶液20g/L
b) 盐酸溶液1+1
c) 醋酸~醋酸铵溶液PH=4~5
d) 硫代硫酸钠标准溶液0.1mol/L；
e) 沉粉溶液0.5%；
f) 甲基红0.1%；
g) 氢氧化钠100g/L。
4.1.1.3仪器设备
a)玻璃砂坩埚：滤板孔径5µm~15µm；
4.1.1.4分析步骤
称取毒重石粉末试样5.0000g±0.0002g，转入300mL的烧杯中，加水到约100mL缓缓加入HCl 15mL，并不断摇振，加热半小时，冷却，转入250 mL容量瓶中，稀至刻度，摇匀过滤。
取滤液10mL于300mL 烧杯中，加水至约150mL，加甲基红指示剂1滴，用氢氧化钠调至刚出现黄色，然后加入1mol的盐酸3滴。
煮沸，以每秒三滴的速度加入20g/L K2Cr2O7溶液15mL，保持近沸，加醋酸-醋酸铵溶液20mL，且不断搅拌。
煮沸五分钟，再保温放置约0.5小时，且随时搅动。
冷却，用玻璃砂坩将过滤，用PH8~9蒸馏水洗涤沉淀至无CrO42- (用中性AgNO3检查)，再用HCl 10 mL溶解沉淀，以热水洗至无Cl-，加水调整体积为约150mL，加2g KI，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至微黄色，加0.5%沉粉2~3mL，继续滴定到浅绿色，
4.1.1.5分析结果的表述
以质量分数表示的碳酸钡(BaCO 3)含量ω1(%)计算：
ω1(%)=100250
1006578.0.1⨯⨯⨯m V c c 1—硫代硫酸钠标准溶液的量浓度，mol/L ；
V —滴定耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数，mL ；
m —试样质量，g 。
4.1.2方法二：重铬酸钾重量法
4.1.2.1方法提要
在PH=4.5的醋酸-醋酸铵溶液中，重铬酸钾与钡离子生成铬酸钡沉淀，而锶、钙则不沉淀，借此可使钡离子和锶、钙分离，生成的铬酸钡沉淀，根据铬酸钡沉淀的质量计算碳酸钡的含量。
4.1.2.2试剂和溶液
a) 重铬酸钾溶液 20g/L
b) 盐酸溶液 1+1
c) 醋酸~醋酸铵溶液 PH=4~5
d) 甲基红 0.1%；
e) 氢氧化钠 100g/L 。
4.1.2.3仪器设备
b) 玻璃砂坩埚：滤板孔径5µm~15µm ；
c) 电热干燥箱：能控制在130~135℃下工作。
4.1.2.4分析步骤
称取毒重石粉末试样5.0000g ±0.0002g ，转入300mL 的烧杯中，加水到约100mL 缓缓加入HCl 15mL ，并不断摇振，加热半小时，冷却，转入250 mL 容量瓶中，稀至刻度，摇匀过滤。
取滤液10mL 于300mL 烧杯中，加水至约150mL ，加甲基红指示剂1滴，用氢氧化钠调至刚出现黄色。
煮沸，加醋酸-醋酸铵溶液20mL ，保持近沸，以每秒三滴的速度加入20g/L K 2Cr 2O 7溶液15mL ，且不断搅拌。
煮沸五分钟，再保温放置约0.5小时,且随时搅动。
冷却，用玻璃砂坩埚过滤，用PH8~9蒸馏水洗涤沉淀至无CrO 42- (用中性AgNO 3检查)，将玻璃砂坩埚和沉淀于130~135℃下烘至恒重。
4.1.2.5分析结果的表述
以质量分数表示的碳酸钡含量ω2(%)计算：
ω2(%)=100250
107790.0)(12⨯⨯⨯-m m m m 1—坩埚重量，g ；
m 2—坩埚和沉淀重量，g ；
m —试样质量。
4.2 碳酸钙含量的测定
4.2.1 方法提要
在碱性溶液（PH ＞12）中，以钙指示剂指示终点，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液滴定，溶液由橙红色变为纯绿色，从而测定钙含量。
(引起此反应的颜色变化的原因是在大量黄色铬酸根存在的条件下发生的，所以，颜色由橙红色变为纯绿色，而不是酒红色变为纯兰色)
Ca 2+ + HIn 2-
CaIn -
+ H +
酒红色 CaIn - ＋ H 2Y 2- CaY 2- + HIn 2- + H + EDTA 兰色 4.2.2试剂和溶液
4.2.2.1 三乙醇铵 1+2
4.2.2.2 乙二胺四乙酸二钠 0.02mol/L ；
4.2.2.3 钙指示剂 0.2%；
4.2.2.4 氢氧化钠溶液 100g/L ；
4.2.2.5 盐酸 1+1
4.2.2.6 氰化钾 1% (滴定到终点时，溶液不返红可不加氰化钾)
4.2.2.7分析步骤
将沉淀钡后的滤液，加入加2mL 三乙醇铵，用氢氧化钠调节溶液至PH ≥12(约9ml)，再加少许钙指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至纯绿色为终点。
4.2.2.8 分析结果的表述
以质量分数表示的碳酸钙含量ω3(%)计算：
ω3(%)=1002501002501010001
.100⨯⨯⨯⨯
⨯m V c 式中：
c —乙二胺四乙酸二钠标准溶液的量浓度，mol/L ；
V —消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，mL ；
m —试样质量。
注：使用了氰化钾后的试液应按规定对废液进行处理。