AlN_SiC固溶体的制备及介电性能

T able 1 T he samples w ith differ ent ratio of A l and SiC in different atmo sphere 样品 S1 S2 S3 S4 S5 S6 Al ∀ SiC( 摩尔比 ) 0 0 0 2 ∀ 100 10 ∀ 100 30 ∀ 100 温度 / 25 2000 2000 2000 2000 2000 气氛 V acuum N itro gen N itro gen N itro gen N itro gen
2 结果分析
2. 1 XRD 分析
图 1 为 不同 Al 掺杂量在不同气氛下的 X RD 图谱。由图可 见 , 本试验采用的碳化硅原料包括 SiC 和 ∀ SiC 相。 在真空条 件下 2000 热处理的 SiC 粉体并未 出现新 相 , 且 衍射峰 的位置 也未发生任何偏移。然而在 氮气气 氛中处 理的样品 S 3 的 峰向 高 2#角方向偏移 , 如局部放大图所示 , 在未掺杂 铝的条件 下 , 氮 原子在高温下扩散进入到碳 化硅晶 格内部占 据碳的 位置 , 由于 氮原子的原子半径 ( 0. 75 ) 小于碳原子的 原子半径 ( 0. 91 ) , 它 的替代引起固溶体晶 格常 数减 小。在掺 杂铝 以后 , 与 S 1 和 S2 相比 , 样品 S 4 、 S 5 和 S6 的衍射峰也向 大角度方向偏移 , 但是其偏 移程度比 S 3 低。这是由于在掺杂铝的条件下 , 高 温条件下扩散 到碳化硅晶格中的 铝易 于占 据硅 的位 置 , 而它 的原 子半 径 ( 1. 82 ) 较硅的原子半径 ( 1. 46 ) 大 , 从而引 起碳化 硅的晶格 常数 增大。 由于是在氮气气氛中进 行掺杂 , 且氮 原子在 碳化硅中 的固 溶度较铝原子在碳化硅中的固溶度大 , 与 N 原子共同 作用的结 果使其晶格常数总体上是减小的 , 导致 S4 、 S 5 和 S 6 样 品衍射峰 的偏移量减少。
Abstract T he silico n car bide and aluminum pow ders are used as start ing materials and mix ed uniform ly, and the mixtur es ar e heat t reated at 2000 in differ ent atmospher es for 0. 5h. T he pow der s as pr epar ed are character ized by XRD and SEM . T he dielectr ic constant s of the pow der s are measur ed in the fr equency r ang e of 8. 2~ 12. 4G Hz. T he results show that t her e do es not exist the A lN phase w hen the concent ratio n o f alum inum is lo w in the N 2 atmospher e. Ho wev er, the A lN phase appears when the concent ratio n of aluminum is gr eater than 10at% . T he r eal par t o f dielectr ic co nstant of a luminum undo ped SiC po wder is hig her than that o f aluminum do ped po wder. T he dielectric constant and lo ss of SiC AlN so lid solut ion decr ease w ith the A l concentr atio n due to the low dielectr ic constant and loss of A lN. Key words
图 1 在不同气氛下不 同掺杂量粉体的 XRD 图谱 Fig. 1 XRD patterns of powders with diff erent doping content in diff erent atmosphere 另外 , 在 Al 掺杂样品 S 4 、 S 5 和 S 6 中 , 随 着 Al 掺杂量 的增 加 , 样品中出现了 A lN 第二相衍射峰 , 可知当 A l 的含 量超过碳 化硅中 A l 的固溶度极限 时将会 和氮气 形成新 的相即 A lN 。并 且随着 A l 含量的 增加 , A lN 相的量逐步增 加。 Fig. 2 图 2 在不同气氛下不同掺杂量的 SEM 图谱 SEM micrographs of powders with different doping content in different atmosphere 图 3( b) 为这 6 个样品的介电损耗 tan ( tan = % / ) 与频率 的关系曲线。因为 SiC 是非磁性损耗材 料 ( 磁 导率 ! = 1, ! %= 0) , 所以它在高频范围的功率损 耗仅为 介电 损耗。电 介质 的介 电损耗主 要包括 3 个方面 : 直流电 导损耗 , 离子极化、 振动 与松 [ 10] 弛损耗和 电子 极 化损 耗 。 由于 S 1 样品 含 有较 多 的 空位 缺 陷 , 在试验频率下 容易发 生松 弛损耗 , 因 此损 耗值 较高。 S2 样 品在高温处理 后有效 载流 子数目 较少 , 所 以 tan 值 有所 减少。 S 3 样品为 n 型掺 杂固 溶体 , 可以 发生 极化损 耗 , 由于 其高 的
Preparation and Dielectric Properties of AlN SiC Solid Solution
SU Xiaolei, L I Zhimin, LU O F a, ZH U Dongmei, ZH OU Wancheng
( State K ey L aborat or y of So lidificat ion Pr ocessing , N o rthwester n P olytechnical U niver sity, Xi! an 710072)
1 试验
1. 1 粉体的合成
将纯 A l 粉 ( 75!m, 99. 9% ) 和 SiC 粉 ( 75!m, 99. 9% ) 按不同 的摩 尔 配 比 直 接 均 匀 混 合 后 以 10 / min 的 速 度 升 温 至 * 国家自然科学基金 ( 50572090) 资助 项目 苏晓磊 : 男 , 1982 年生 , 博士研究生 E mail: sux lei@ 163. com
频率范围的 介电 常数 实部 ( a) 与损 耗 tan ( b) 的 关系 曲线。 从图 3 可看出 , 原始粉体 S 1 的介电常 数实部 介于 13~ 18, 具有 较好的频散效应。然而 在真空 中经过 高温处 理后 , 其介电 常数 实部有较大的降低 ( 12. 5~ 15) , 且 频散效 应不再 明显。一 个原 因可能是在纯 SiC 原料中易形成 Si 和 C 的空位 ( V Si , V C ) 以及 Si 和 C 的反 位缺陷( SiC , C Si ) 等本征缺 陷[ 6, 7 ] 。但是在高 温下 处理后 , 原始粉体中碳化硅的本征缺陷 ( CSi , V C ) 相 互复合 , 引起 载流子数量的减少 , 导致介电常数的下降 ; 另外一个原因可能是 由于在高温处理后 , 粉体有轻微的烧结现象发生 , 这也可能导致 介电常数的降低。 S 3 样品在氮气 气氛下高温 处理后 , N 原 子在 碳化硅晶格中有 较高 的固 溶度 [ 8] , 形 成 SiC/ N 固溶 体 , 即 n 型 掺杂 , 因此引起介电常数的实部增加 ( 18~ 21) 。但是当 A l 掺杂 量为 2at% 时 , 由于 Al 原子数量较少以及高温下的部分挥发 , 它 与 SiC 形成固溶体的 A lN 相的含量就比较少 , 因此 S 4 样品仍具 有较高 值。而当 A l 含量为 10at% 时 , 较多 Al 原子进入到 SiC 晶格中替代 Si 的位置形成 p 型掺杂 , 在测试频 率范围内会 发生 弱束缚电子和空穴的 复合效应 , 同时少量低 介电常数 ( 8. 1) A lN 相的出现 [ 9] 会使粉体 介电常数降低至 13~ 16. 5。当 Al 含 量达 到 30at % 时 , A lN 相 有明显 增加 , 其介电 常数进 一步下 降为 12 ~ 13。
1. 3 介电性能测试
采用波导法对所 合成粉体在 8. 2~ 12. 4G Hz 频率范围 内的
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材料导报
2008 年 2 月第 22 卷第 2 期
室温介电常数进行测试。测试样品组成为 m( 粉体 ) ∀ m( 石 蜡 ) = 70 ∀ 30, 即将质 量比为 70% 的 粉体 均匀分 散在 熔融 石蜡 中 , 待石腊凝固 后 制得 尺 寸 为 10. 16mm ∃ 22. 86mm ∃ 3mm 的 样 品。所用测 试设 备 为 矢量 网 络分 析 仪 ( Ang ilent T echno lo gies E8362B) 。
AlN SiC 固溶体的制备及介电性能 / 苏晓磊等
# 129 #AlN S来自C 固溶体的制备及介电性能*苏晓磊, 李智敏, 罗 发, 朱冬梅, 周万城
( 西北工业 大学凝固技术国家重点实验室 , 西安 710072) 摘要 以碳化硅和铝粉为原料 , 均匀混合后在不同气氛 中于 2000 下 保温 0. 5h 制 得粉体 。 用 X 射线衍 射分 析 ( XR D) 和扫描电子显微镜 ( SEM ) 对其进行表征 。 同时 在 8. 2~ 12. 4GH z 频率 范围内测试 其介电性能 。 结果表明 : 在 N 2 气氛中 , 当铝的含量较少时 , 未出现 A lN 物相 , 当铝含量超过 10at% 时 , A lN 相开 始出现 , 并且 AlN 的含量 随着 铝含量的增加而增加 。 掺杂铝样品与未掺杂铝样品相比 , 其介电常 数实部 和介电 损耗 tan 皆 降低 , 且 随着铝 含量 的增加而逐步降低 , 主要是因为 A lN 具有较低的介电常数实部和损耗 。 关键词 A lN S iC 固溶体 扩散 介电常数 中图分类号 : T M 25 文献标识码 : A