药物定量分析 PPT

A. 原料不纯或部分未反应完全的原料造成
B. 合成过程中产生的中间体或副产物分离不净造成
C. 需加入的各种试剂产生吸附，共沉淀生成混晶等
造成
D. 所用金属器皿及装置等引入杂质
E. 由于操作不妥，日光曝晒而使产品发生分解引入
的杂质
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3.检查维生素C中的重金属时，若取样 量为1.0g，要求含重金属不得过百万 分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml ＝0.01mg的Pb）多少ml？
解。
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【鉴别】
（1）取本品约0.1g，加水10ml，煮沸， 放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇 色。
（2）取本品约0.5g，加碳酸钠试液
10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的
稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸
的臭气。
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【检查】溶液的澄清度 取本品0.50g， 加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解 后，溶液应澄清。
炽灼残渣 不得过0.1％(附录Ⅷ N)。
回顾：药品检验工作的基本程序
药品检验工作的基本程序一般为取 样、药物的鉴别、药物的检查、药物 含量的测定、检验报告。
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• 取样的基本原则？ 均匀、合理。 • 药物鉴别的目的？ 判断药物及其制剂的真伪。
• 药物检查的目的？ 纯度
• 药物含量测定？ 主要有效成分的含量。
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鉴别试验(identification test)：根据药物
杂质量 ≤ 杂质限量 ＜ 杂质量
药品合格
药品不合格
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药物的杂质检查法
1.限量检查法 （Limit Test） 对照法
2.定量检查法
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杂质限量的计算
杂质限(% 量＝ )杂质 供的 试最 品大 量允 1许 00量 %
杂质(限 % ＝ 标 )量准供 溶 标 试 液准 品 浓溶 量 度 1液 00体
的定性反应，来鉴别药物的真伪。
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3Байду номын сангаас
• 取样的基本原则？ 均匀、合理。 • 药物鉴别的目的？ 判断药物及其制剂的真伪。
• 药物检查的目的？ 纯度
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药物检查需要解决以下四个问题？
1、什么是杂质？ 2、药物中杂质从哪里来？ 3、杂质如何分类？ 4、杂质的检查方法有哪些？如何计算?
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V
LS C
11010106 061.01.0(m)l
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讨论
5.药物纯度符合规定系指（ ）。 A.含量符合药典的规定 B.纯度符合优级纯试剂的规定 C.绝对不存在的杂质 D.对患者无不良反应 E.杂质含量不超过限度规定
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阿司匹林的质量标准
阿司匹林 Asipilin Aspirin
L(%)Vc10% 0
S
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练习题：
1.临床所用药物的纯度与化学品及试剂纯 度的主要区别是
A. 所含杂质的生理效应不同
B. 所含有效成分的量不同
C. 所含杂质的绝对量不同
D. 化学性质及化学反应速度不同
E. 所含有效成分的大生家好理效应不同
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讨论
2．在药物生产过程中引入杂质的途径为
再加水使成1000ml，摇匀；精密量取lml，
加乙醇lml、水48ml与上述新制的稀硫酸
铁铵溶液1ml，摇匀)比较，不得更深(0.1
％)。
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易炭化物 取本品0.5g，依法检查(附录Ⅷ K)， 与对照液(取比色用氯化钴液0.25ml、比色 用重铬酸钾液0.25ml、比色用硫酸铜液 0.40ml，加水使成5m1)比较，不得更深。
C9H8O4 180.16
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O
OH
O
CH3
O
本品为2-(乙酰氧基)苯甲酸。含 C9H8O4不得少于99.5％。
【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉 末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿 气即缓缓水解。
本品在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶
解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化
钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分
的分子结构、理化性质，采用化学、物 理化学或生物学方法来判断药物的真伪
药物的鉴别试验包括：性状和鉴别
一般鉴别实验：是指依据某一类药物的 共同的化学结构或相同的理化特性，通 过化学反应来鉴别药物的真伪。
专属鉴别实验：是证实某一种药物的依 据。
根据一类药物中每一种药物化学结构的
差异及理化特性，选用某些特有的灵敏
A. 0.2ml B. 0.4ml C．2ml
D. 1ml E. 20ml
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V L S c
10
10 10
6
10
1 .0
6
1 ml
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4.谷氨酸钠中重金属的检查
取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲 液（pH3.5）2ml，依法检查，与标准铅溶液 (10μg Pb/ml)所呈颜色相比较，不得更深，重 金属限量为百万分之十，求取标准铅溶液多少 毫升？
什么是杂质？
1.有毒副作用的物质
药物纯度
药物的纯净程度
2. 本身无毒副作用，但影响药物的稳定性和 疗效的物质
3.本身无毒副作用，也不影响药物的稳定性 和疗效，但影响药物的科学管理的物质
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药物检查需要解决以下四个问题？
1、什么是杂质？ 2、药物中杂质从哪里来？ 3、杂质如何分类？ 4、杂质的检查方法有哪些？如何计算?
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游离水杨酸 取本品0.10g，加乙醇lml溶
解后，加冷水适量使成50ml，立即加新制
的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸溶液
(9→100)1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，
再加水适量使成100m1]1ml，摇匀；30
秒钟内如显色；与对照液(精密称取水杨酸
0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，
依杂质毒性分类： 信号杂质 毒性杂质
有机杂质
依杂质理化性质分类：无机杂质 残留溶剂
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药物检查需要解决以下四个问题？
1、什么是杂质？ 2、药物中杂质从哪里来？ 3、杂质如何分类？ 4、杂质的检查方法有哪些？如何计算?
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杂质限量：指药物中所含杂质的最大允许量， 通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示
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杂质的来源
两大来源
生产中引入 原料
中间体 副产物 降解产物
贮藏过程中产生 水解 氧化 分解
异构化
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药物检查需要解决以下四个问题？
1、什么是杂质？ 2、药物中杂质从哪里来？ 3、杂质如何分类？ 4、杂质的检查方法有哪些？如何计算?
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杂质的分类
依杂质来源分类： 一般杂质：含义，品种 特殊杂质：含义