环氧丁酸萃取、干燥、浓缩操作规程-4aa
丁酸含量的检测方法[001]
![丁酸含量的检测方法[001]](https://img.taocdn.com/s3/m/4adcfd271fd9ad51f01dc281e53a580217fc507a.png)
丁酸含量的检测方法 随着生活水平的提高，人们对食品质量的要求也越来越高。
丁酸作为一种常见的有机酸，广泛应用于食品工业中，如果酱、调味品等。
然而，过量的丁酸会对人体健康造成潜在风险，因此需要对丁酸含量进行检测。
本文将介绍丁酸含量的检测方法，为食品安全保驾护航。
一、高效液相色谱法 高效液相色谱法（HPLC）是一种常用的丁酸含量检测方法，其基本原理是利用液相色谱技术分离混合物中的丁酸，并通过检测器检测其浓度。
具体步骤如下： 1. 样品准备：将待检测的食品样品取出，去除杂质并粉碎成细粉。
称量适量的样品，并加入适量的溶剂进行萃取。
2. 色谱条件设置：选择适当的色谱柱和色谱条件，如C18色谱柱，甲醇-水混合溶剂作为流动相，流速为1.0 mL/min。
3. 标准曲线绘制：准备一系列不同浓度的丁酸标准溶液，通过色谱法测定它们的峰面积并绘制标准曲线。
4. 样品检测：将待测样品注入色谱仪，根据标准曲线计算出丁酸含量。
二、气相色谱法 气相色谱法（GC）是另一种常用的丁酸含量检测方法，其基本原理是利用气相色谱技术分离混合物中的丁酸，并通过检测器检测其浓度。
具体步骤如下： 1. 样品准备：将待检测的食品样品取出，去除杂质并粉碎成细粉。
称量适量的样品，并加入适量的溶剂进行萃取。
2. 色谱条件设置：选择适当的色谱柱和色谱条件，如毛细管色谱柱，氮气作为载气，流速为1.0 mL/min。
3. 标准曲线绘制：准备一系列不同浓度的丁酸标准溶液，通过色谱法测定它们的峰面积并绘制标准曲线。
4. 样品检测：将待测样品注入色谱仪，根据标准曲线计算出丁酸含量。
光谱法是一种基于丁酸与试剂发生化学反应的检测方法，根据反应产物的光吸收特性来确定丁酸的含量。
具体步骤如下： 1. 样品准备：将待检测的食品样品取出，去除杂质并粉碎成细粉。
称量适量的样品，并加入适量的溶剂进行萃取。
2. 反应条件设置：选择适当的试剂和反应条件，如在硫酸和磷酸的存在下，丁酸与邻苯二甲酸二乙酯反应生成产物，产物在310 nm处有明显的吸收峰。
萃取操作规程及流程
一、实验目的了解萃取的原理及应用，掌握其操作方法。
二、实验原理萃取也是分离和提纯有机化合物常用的操作之一。
应用萃取可以从固体或液体混合物中提取出所需要的物质，也可以用来洗去混合物中的少量杂质。
前者通常称为“抽提”或“萃取”，后者称为“洗涤”。
1．基本原理萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。
假如某溶液由有机化合物X 溶解于溶剂A 而成，如果要从其中萃取X ，可选择一种对X 溶解度很大而与溶剂A 不相混溶和不起化学反应的溶剂B 。
把该溶液放入分液漏斗中，加入适量溶剂B ，充分振荡。
静置后，由于A 与B 不相混溶，分成上下两层。
此时X 在A 、B 两相间的浓度比，在一定温度下为一常数，叫做分配系数，以K 表示，这种关系称为分配定律。
可用公式表示如下：()分配系数度中的B 在溶剂Χ度中的A 在溶剂ΧK =浓浓 在萃取中，用一定量的溶剂一次萃取好还是分几次萃取好呢？通过下面的推导来说明这个问题。
设在V mL 溶液中，溶解有m 0 g 的溶质（X ），每次用S mL 溶剂B 重复萃取。
假如，第一次萃取后剩留在溶剂A 中的溶质（X ）量为m 1 g ，则在溶剂A 和溶剂B 中的浓度分别为m 1/V 和(m 0-m 1)/S 。
根据分配定律： ()K S m m V m =-101 或 SKV KV m m +=01 设萃取两次后溶质（X ）在溶剂A 中剩余量为m 2 g ，则有 ()K S m m V m =-212 或 2012⎪⎭⎫ ⎝⎛+=+=S KV KV m S KV KV m m 显然，萃取n 次后溶质在溶剂A 中的剩余量m n 应为：nn S KV KV m m ⎪⎭⎫ ⎝⎛+=0 在用一定量溶剂进行萃取时，我们希望在A 溶剂中剩余量越少越好，在上式中SKV KV +恒小于1，所以n 越大，m n 就越小，即把一定量溶剂分成几份多次萃取比一次萃取好。
缩合工序标准操作规程-4aa
1.0目的建立40031——缩合物制备工序岗位标准操作规程，使操作者掌握操作方法，并规范操作。
2.0范围40031——缩合物制备工序。
3.0责任缩合物制备工序操作人员对本规程实施负责。
4.0程序4.1操作前的工作：4.1.1原辅料的准备：4.1.2现场检查：4.1.2.1核对准备投料的原辅料名称、数量是否与4.1.1要求相符，物料包装、标识是否符合规定，如有异常情况及时查询，报告车间主任或退仓。
4.1.2.2检查设备是否完好。
如有异常情况及时报告车间主任或设备科。
检查设备是否已清洁，是否在清洁的有效期内，否则应按该设备的清洗规程清洗。
4.1.2.3检查在用的计量器具是否完好并在校准期内，否则应报告车间主任或计量室。
4.1.2.4清理本工序生产区域内与本批生产无关的物料与器具。
4.1.2.5是否在生产设备上挂上相应的生产批号牌和设备状态牌。
4.2生产操作：4.2.1饱和食盐水的配制：在2000L反应锅中加入600kg饮用水，250kg氯化钠，搅拌溶解30~40分钟，待用。
4.2.2反应：在3000L干燥洁净的低温反应锅，打开氮气保护后(流速0.2~0.4m3/h)，加入环氧丁酸乙酸乙酯溶液一批（约1800~ 2000L）。
通氮气下冷却至-15℃，开始滴加132kgN-甲基吗啉，控制温度于-15~-10℃，约40~60分钟滴完，滴毕保温30分钟。
保温毕降温至-25~-20℃，再滴加141kg乙酯，约1.0~1.5小时滴完。
滴毕于-20~-15℃保温50分钟。
保温毕加入氨基物乙酸乙酯溶液500±20kg，加毕于-15~-10℃保温1小时。
保温毕将料液转移至5000L保温釜中，缓慢升温至20℃，于20~30℃保温10小时。
4.2.3水析：加入饮用水60kg，搅拌溶解N-甲基吗啉盐酸盐,静置分层,将下层N-甲基吗啉盐酸盐分去.4.2.4洗涤：有机层中加入901-2酸水1000kg，再加盐酸调pH值至2，洗涤一次(搅拌20~30分钟，静置20~30分钟) ，洗涤毕，弃水层。
环氧丁酸操作规程及注意事项-4aa
环氧丁酸操作规程及注意事项
一、反应操作
1．在检查反应锅是否洁净，搪玻璃是否完好
2．在2000L洁净搪玻璃反应锅中回入适量纯化水，开启搅拌回入称量的浓盐酸，开启冷冻盐水冷却至内温3-6ºC时，投入L-苏氨酸。
3．开启排空阀至废气吸引系统，控制温度5-7ºC，缓慢回入亚硝酸钠（分成10kg1包装透明塑料袋内），约10-12小时加完。
4．加毕，在5-10ºC保温1小时，缓慢升温至20-25ºC保温1小时，保毕；
关排空阀，开启水冲真空泵，保持真空度≤-0。
090mpa条件下抽去残留
NO2气体约1小时。
5．将反应液放至下层反应锅，开冷冻盐水冷却至-2—-5ºC，缓慢滴加事先配制好的氢氧化钠溶液，控制滴加速度，使内温控制在0ºC以下（约7-8
小时）；滴加完毕，0ºC保温1小时。
6．再将反应液用真空抽至保温锅内，升温至20-25ºC保温15小时；保温毕将反应液放至5000L萃取锅。
二、安全及注意事项
1．盐酸、氢氧化钠是腐蚀物，安全防护着见MSDS。
2．配制盐酸浓度需经检测，浓度太高或太代都会影响收率。
3．投亚硝酸钠时，温度在7ºC为宜，投加速度要控制好，应做到少量多次，连续缓慢的投加。
4．投亚硝酸钠时，应打开排空阀吸入废气吸收系统，避免接触人体。
5．滴加氢氧化钠溶液时，必须控制滴加速度和温度，防止冲料。
03浓缩岗位的标准操作规程
黑龙江神树制药有限公司
1、目的
制定浓缩岗位的标准操作程序，使岗位操作规范化。
2、责任人
岗操作工、QA人员、阿胶车间主任。
3、范围
适用于浓缩岗位。
4、内容
4.1操作前检查：检查场地、浓缩锅、管道、过滤器状态标志，是否符合规定，生产前要进行清洗，经QA人员检查确认。
4.2浓缩操作：启动胶汁泵，使胶汁通过过滤器（200目）进入浓缩锅，加胶汁至胶锅2/3处，填写操作记录，内容包括：批号、锅号、时间、操作人。
打开蒸汽阀，加温（蒸气压力0.12mpa）至沸腾，调整压力0.08-0.05 mpa。
4.3除沫操作：打沫浓缩过程要不断除去沫层，除沫时可调低气压，除沫不少于5次，用打沫勺置液面轻轻捞起，放弃不用。
4.4合并胶液操作：待浓缩时间达到8小时，合并胶汁，记录合并锅号。
4.5加辅料操作：由本岗人员持领料单去仓库按处方领取辅料：蔗糖、黄酒、豆油，将蔗糖置洁净塑料桶，加纯化水2倍搅拌使溶化，经200目过滤后加入浓缩锅，熬至1小时后将豆油、黄酒依次倒入胶锅，再浓缩1小时停止。
4.6沉淀过滤操作：
将加过辅料的胶液，用胶液泵经200目过滤器打入沉淀罐、静止沉淀3小时，用过的胶液泵要及时清洗干净，沉淀物加3倍水搅拌均匀静止沉淀3小时，取上清液打入储汁罐，沉淀物放弃。
4.7胶头的处理：胶头来自切胶工序将胶头（边角不规则片）置加过辅料的胶锅内，搅拌使胶头溶化，填写记录。
注意事项：
1、用过的过滤器及时用水冲洗干净，始终处于待用状态。
2、用过的输液管及时冲洗、盘放。
3、记录填写要及时，真实。
第 1 页共1 页SOP-CJEC-003-00。
青霉烯关键中间体4AA的合成工艺改进
摘要 ： 对青霉烯关键中间体 （Ｒ ４ 一． （Ｒ） 叔丁基二甲基 硅氧乙基 ］ ． ３ ， Ｒ）３【 １ ． ． 乙酰氧基 一． ４ ２ 氮杂环丁酮 （Ａ 的合成工 艺进行研 ４ Ａ） 究。 对其 中两步反应进行 了改进 ， 在合成 Ｎ Ｐ 甲氧基苯基 一 一乙酰 ） —一 Ｎ（ 甲基胺时 ， 不使用较大毒性试剂苯 ， 后处理过程 中不必使用柱色 谱纯化 ； 对特丁基二 甲基氯硅烷保护羟基的一步反应进行 了工艺改进 ， 节约了溶剂 ， 使后处理简单易行 ， 大大缩短 了反应时间。 并 关键词： （Ｒ ４ 一一 （Ｒ 一 丁基二 甲基硅氧乙基 】 一 ３ ， Ｒ）３ｆ １ ） 叔 一 乙酰氧基 一一 ４ ２ 氮杂环丁酮 ； 青霉烯 ； 合成
试 剂 与 手 性环 境 而 进 行 的不对 称 环 合 的路 线 ¨ 】其 。 中最 著 名 的 方 法 为 日本 的 高砂 法 ， 成 功 地 实 现 了 它 ４ Ａ合成 的工业 化 ， 这种 方 法需 要 用 到特 殊 的铑 催 Ａ 但 化剂 ， 我 国还 未实 现工 业化 。 在
武 燕彬
Ｗ ｕＹａ — ｉ， ｎ ｂｎ
金洁
刘浚
陈晓芳
Ｊ ｉ， ｉ Ｊｅ ｎ
Ｌ ｕＪ ｎ ａ ｄ Ｃ ｅ ａ ・ ｎ ｉ ｕ ｎ ｈ ｎ Ｘｉｏｆ ｇ ａ
（ 中国医学科 学院 北京协和医学院 医药生物技术研 究所， 北京 １０ ５ ） ０ ０ ０
（ｎｔｕ ｆ ｄ ｉ ｌ ｉ ｅｈ ｏ ｇ，Ｃ ｉｅｅＡ ａ ｅ ｆ ｄ ａ Ｓｉ ｃｓａｄＰ ｋｎ ｎｏ ｄｃｌ ｏｌ ｅ Ｂ ｒｎ ０ ００ Ｉｓｔｔ ｏ ｉ ｎ ｏ ｅ ｎｌ ｙ ｈｎｓ ｃｄｍｙｏ Ｍｅｉ ｌ ｃ ｎｅ ｎ ｅｉｇＵ ｉ Ｍｅｉ ｌ ｇ， ｅ ｉｇ１０ ５ ） ｉ ｅ Ｍｅ ｃ ａ Ｂ ｔ ｏ ｃ ｅ ｎ ａＣ ｅ
γ-羟基丁酸工艺流程
γ-羟基丁酸工艺流程γ-羟基丁酸（gamma-hydroxybutyric acid，GHB）是一种重要的有机合成原料，广泛应用于医药、食品、染料等领域。
其化工工艺流程可以分为合成原料准备、酸化反应、纯化分离及后续处理等步骤。
本文将从这几个方面对γ-羟基丁酸的工艺流程进行详细介绍。
一、合成原料准备γ-羟基丁酸的合成原料主要包括丁酮和甲醇。
具体的合成反应是通过丁酮和甲醇在酸性条件下进行酸化反应，生成γ-羟基丁酸。
因此，在工艺流程中，首先需要对合成原料进行准备和处理。
丁酮作为合成原料，需经过脱水、脱氧等步骤进行优化处理，提高其纯度和反应活性。
甲醇则需要去除杂质，使其符合反应的要求。
此外，还需要对反应溶剂、催化剂和其他辅助试剂进行准备和处理，确保反应条件达到最佳状态。
二、酸化反应酸化反应是合成γ-羟基丁酸的关键步骤，也是整个工艺流程的核心。
在酸性条件下，丁酮和甲醇在催化剂的作用下进行酸化反应，生成γ-羟基丁酸。
在该反应中，需要控制反应温度、压力、反应时间和催化剂的种类和用量等因素，以确保反应的高效进行和产物的纯度和产率。
首先，将丁酮和甲醇按一定的摩尔比加入反应釜中，加入适量的催化剂，控制反应温度在适宜的范围内进行酸化反应。
反应过程中，及时监测反应物的消耗和产物的生成，调整反应条件和参数，以实现反应的高效进行。
在反应结束后，通过合适的工艺操作和处理，得到γ-羟基丁酸的反应产物。
三、纯化分离反应产物中通常包含有机物、无机盐、溶剂等多种成分，在此需要进行纯化分离的步骤，以获得高纯度的γ-羟基丁酸。
通常的纯化分离方法包括晶体分离、结晶分离、溶剂萃取、蒸馏分馏等方法，可根据产品要求和实际情况选择合适的方法。
晶体分离是通过控制温度和浓度，使产物形成晶体，然后通过过滤或离心等方法分离得到所需的产物。
结晶分离是通过加入适量的溶剂，使产物溶解后结晶沉淀，再通过过滤或离心等方法分离得到所需的产物。
溶剂萃取是通过添加适量的萃取剂，使产物在不同溶剂中的溶解度产生差异，然后通过相分离的方法分离得到所需的产物。
γ-羟基丁酸工艺流程
γ-羟基丁酸工艺流程γ-羟基丁酸（γ-Hydroxybutyric acid，GHB）是一种具有镇静和麻醉作用的化合物，常用于医疗和药物滥用。
以下是γ-羟基丁酸的工艺流程。
γ-羟基丁酸的生产主要通过丙二醇为原料进行合成。
丙二醇是一种常见的化学品，可从市场上购买到。
其化学式为C3H8O2，是一种无色、清澈的液体。
下面是γ-羟基丁酸的生产工艺流程：1.原料准备：购买丙二醇，确保原料的纯度和质量。
2.丙二醇脱水：首先需要将丙二醇与催化剂进行反应，获得γ-丁内酯。
常用的催化剂有硫酸、磷酸和氯化锌等。
这个反应需要在一定的温度和压力下进行，通常在100-150℃和2-5大气压下进行。
反应时间约为6-12小时。
3.γ-丁内酯开环：得到γ-丁内酯后，需要将其与碱进行反应，将其开环生成γ-羟基丁酸。
常用的碱有氢氧化钠、氢氧化钾和碳酸氢钠等。
这个反应需要在一定的温度和时间下进行，通常在80-100℃的条件下进行12-24小时。
4.γ-羟基丁酸提纯：通过酸化、中和、结晶等步骤将反应液体中的杂质去除，得到纯净的γ-羟基丁酸。
常用的酸化剂有盐酸、硫酸和硝酸等。
酸化后，将反应溶液进行中和，使用钠氢碳酸和氢氧化钠来中和。
最后将溶液冷却和搅拌，结晶获得γ-羟基丁酸。
5.产品过滤和干燥：将得到的γ-羟基丁酸溶液经过过滤，去除固体杂质。
过滤完毕后，通过加热或萃取等方法将溶液中的水分去除，得到干燥的γ-羟基丁酸。
6.产品包装：将γ-羟基丁酸进行包装和标识，以便储存和销售。
总结：γ-羟基丁酸的工艺流程主要包括丙二醇脱水、γ-丁内酯开环、γ-羟基丁酸提纯、产品过滤和干燥、产品包装等步骤。
通过这些步骤，可以生产获得纯净的γ-羟基丁酸。
这个工艺流程在医疗和药物滥用领域有很大的应用价值。
同时，在进行生产过程中，也需要严格遵守安全操作规范和环保要求，确保工艺的安全性和可持续性。
环氧树脂分析操作规程最新
环氧树脂分析操作规程最新环氧树脂分析操作规程最新一、目的本操作规程的目的是为了规范环氧树脂的分析操作流程，确保分析结果的准确性和可靠性。
二、适用范围本操作规程适用于环氧树脂的质量分析和组分分析。
三、仪器设备1. 紫外-可见分光光度计2. 热重分析仪3. 红外光谱仪4. 粘度计5. 水分测定仪四、试剂和标准品1. 环氧树脂标样2. 氯仿3. 无水乙醇4. 水银5. 氢氧化钠6. 硫酸7. 污染物分析标样五、操作步骤1. 样品准备将待分析的环氧树脂样品加热至室温，确保样品均匀并无明显结块。
2. 含量测定（1）取一定质量的环氧树脂样品，将其加入预先称好的烧杯中。
（2）加入适量的氯仿并搅拌，使样品充分溶解。
（3）用紫外-可见分光光度计测定溶液的吸光度，并根据标准曲线计算出样品中环氧树脂的含量。
3. 挥发分测定（1）取一定质量的环氧树脂样品，将其放入预先称好的铝烧杯中。
（2）将烧杯放入热重分析仪中，在一定的温度范围内进行加热，并记录样品的质量变化。
（3）根据质量变化曲线，计算出样品中的挥发分含量。
4. 力学性能测定（1）取一定质量的环氧树脂样品，加入适量的无水乙醇。
（2）用粘度计测定溶液的粘度，并计算出环氧树脂的相对粘度。
（3）将溶液注入塑性流变仪中，测定环氧树脂的剪切粘度。
5. 结构分析（1）取一定质量的环氧树脂样品，将其放入红外光谱仪中进行红外光谱扫描。
（2）根据红外光谱图谱，分析样品中的功能团。
6. 污染物分析（1）取一定质量的环氧树脂样品，将其置于密闭容器中。
（2）加入适量的水银和氢氧化钠溶液。
（3）在密闭容器中进行加热，使污染物与水银反应生成固体沉淀。
（4）将沉淀取出进行重量测定，并计算出污染物的含量。
七、质量控制1. 开展正负对照实验，确保仪器的准确性和稳定性。
2. 对每批样品进行平行测试，计算其相对标准偏差，并控制在一定范围内。
八、记录与报告对每次分析进行详细的记录，包括样品编号、操作步骤、仪器使用情况、计算结果等。
正丁酸萃取实验报告
一、实验目的1. 掌握萃取实验的基本原理和方法。
2. 熟悉正丁酸在不同溶剂中的溶解度差异。
3. 了解萃取过程中物质的分离和提纯。
二、实验原理正丁酸是一种有机酸，具有良好的溶解性。
萃取是一种基于溶质在不同溶剂中溶解度差异的分离方法。
在本实验中，利用正丁酸在苯和水中溶解度差异，通过萃取将正丁酸从水相转移到苯相，从而实现正丁酸的分离和提纯。
三、实验器材和药品1. 实验器材：分液漏斗、铁架台（带铁圈）、烧杯、玻璃棒、滤纸、漏斗等。
2. 药品：正丁酸、苯、水、无水硫酸钠等。
四、实验步骤1. 准备正丁酸溶液：称取一定量的正丁酸，溶解于适量水中，配制成一定浓度的正丁酸溶液。
2. 萃取：将配好的正丁酸溶液倒入分液漏斗中，加入等体积的苯，振荡充分混合，静置分层。
3. 分离：待溶液分层后，打开分液漏斗下方的旋塞，将水相缓慢放出至烧杯中，苯相则留在分液漏斗中。
4. 干燥：将苯相转移至烧杯中，加入适量的无水硫酸钠，充分振荡，使正丁酸从苯相中结晶析出。
5. 过滤：将结晶的正丁酸用滤纸过滤，收集滤渣，并用少量苯洗涤滤渣，去除杂质。
6. 干燥：将洗涤后的正丁酸滤渣在室温下干燥，得到纯净的正丁酸。
五、实验现象1. 萃取过程中，溶液分层明显，有机层（苯相）显色，水层几乎无色。
2. 结晶过程中，苯相中析出白色固体，为正丁酸结晶。
3. 过滤过程中，滤纸上有白色固体，为正丁酸。
六、实验结论1. 正丁酸在苯中的溶解度大于在水中的溶解度，因此可以通过萃取将正丁酸从水相转移到苯相。
2. 通过本实验，成功实现了正丁酸的分离和提纯。
3. 萃取是一种有效的分离和提纯方法，在化学实验和工业生产中具有广泛的应用。
七、实验注意事项1. 实验过程中，注意安全操作，防止溶液溅出或引起火灾。
2. 萃取过程中，充分振荡混合，确保萃取效果。
3. 结晶过程中，控制温度和溶剂用量，提高结晶质量。
4. 过滤过程中，注意滤纸的选用和操作，防止滤纸破裂或堵塞。
八、实验总结本实验通过萃取方法，成功实现了正丁酸的分离和提纯。
高中萃取的实验步骤
高中萃取的实验步骤
萃取是一种常用的生物学实验方法，用于从复杂混合物中分离出所需物质。
以下是高中萃取的实验步骤：
1. 准备材料
准备需要萃取的混合物和所需的溶剂。
混合物可以是植物提取物、细胞组分或其他生物材料。
溶剂可以是水、乙醇、氯仿等。
2. 粉碎样品
将混合物粉碎，以便于溶解和提取。
3. 溶解样品
将粉碎后的混合物加入适量的溶剂中，使其充分溶解。
4. 萃取
将溶解后的混合物加入萃取器中，加入适量的萃取剂，如正己烷、苯等。
萃取剂的选择应根据所需物质的化学性质而定。
5. 分离
待萃取完成后，将萃取液放置一段时间，待两相分离后，将上层液体转移至干燥皿中。
6. 干燥
将转移至干燥皿中的萃取液置于通风干燥器中，使其完全干燥，获得所需物质。
以上即为高中萃取的实验步骤。
在萃取实验中，需注意化学实验的安全操作，并选择适当的实验器材和化学试剂。
- 1 -。
环氧树脂的提纯实验步骤
环氧树脂的提纯实验步骤⒈将树脂板切成65mmx25mm×2mm的条状试验片。
把每一片试验片放人70ml的4mol／L硝酸溶液中，然后置于8o℃的恒温水浴中浸泡。
（一定反应时间以后，可以明显地看到树脂在减少，溶液变成了黄色，溶液的表面和底部出现了一种高粘度的生成物，称为“残留物(Residue)”）。
⒉移出残留物和剩余的试验片(浸泡时间短的情况下)后，向黄色溶液中加入乙酸乙酯溶剂进行萃取。
将萃取物除去溶剂，室温真空中干燥后，得到了一种黄褐色高粘度的分解生成物，称为“萃取物(Extract)”。
⒊由于萃取物中残存一些硝酸．不利于进一步应用萃取物，因此萃取物中的硝酸必须被中和掉。
首先，把萃取物重新溶于乙酸乙酯中，边搅拌边加入碳酸钠溶液。
当PH=7时，分离出乙酸乙酯层，再移去溶剂，在室温下至少干燥一天。
由于一部分无机中和产物进入了中和后的萃取物中，所以把它再一次地溶于乙酸乙酯中，滤去固体化合物，然后除去溶剂，真空中干燥后，得到了中和的萃取物。
接枝共混比例研究了辛烯- 乙烯共聚物/ 聚乙烯( POE/PE ) 的掺混比例、马来酸酐( MAH ) 单体和过氧化二异丙苯( DCP ) 用量、第二单体的种类、反应温度、螺杆转速、真空度对接枝产品性能的影响情况以及接枝产品与尼龙共混注塑制得的样品的性能, 得到了使该种接枝产品使用性能最佳的配方和工艺条件, 即POE/PE 为75/25 ; MAH 用量1.3%~ 1.5% ( 质量分数) , DCP 用量: 0.04%~ 0.06% ( 质量分数) , 第二单体苯乙烯用量为1.2%~ 1.5% ( 质量分数) , 螺杆转速: 40~ 50 r/min , 真空度0.01 MPa, 螺筒温度: 140~ 195℃。
1．3 PE熔融接枝MAH用少量的丙酮溶解一定配比的MAH、DCP。
与不同的PE混合搅拌均匀，等丙酮挥发完后，在转矩流变仪上进行熔融接枝反应。
设定：转速为60r／min。
自制萃取液的几种方法·丁二醇，酒精、甘油萃取
自制萃取液的几种方法·丁二醇，酒精、甘油萃取
很多朋友对于萃取液比较感兴趣，这里怡人给大家收集了萃取植物花草的三种方法，可以按照皮肤的状况选择自己的萃取方法，怡人通常是用甘油和蒸馏水萃取的，因为偶是干皮哟
萃取液分二種做法,一種是用丁二醇萃取方式,較適合乾燥肌膚或是肌膚比較怕酒精刺激的水水使用哦,另一種則是用酒精萃取的方式~
《丁二醇萃取方式介紹》
【材料】
1.花葉類的植物葉類.花瓣10g；果實.根類15g
2.丁二醇100ml
3.蒸餾水100ml
比例大約是→花草:丁二醇:蒸餾水=1:10:10。
手性(2R,3R)-2,3-环氧丁酸盐的制备
手性(2R,3R)-2,3-环氧丁酸盐的制备孙京国;冯玉玲;张晓霞;韩冰【摘要】目的用L-苏氨酸制各手性(2R,3R)-2,3-环氧丁酸盐,并对成盐方法、晶型、稳定性进行研究.方法 L-苏氨酸经重氮化、环氧化形成手性(2R,3R)-2,3-环氧丁酸,再与无机或有机碱成盐.研究酸碱度、温度、溶剂、溶液体系等对成盐的影响,XRD、SEM考察盐的晶型和形貌.测试盐与胺的反应,并监测其稳定性.结果得到手性(2R,3R)-2,3-环氧丁酸锂、钠、钾、钙、镁、铵、一甲胺、二甲胺、对甲氧基苯胺盐,IR、1H-NMR、MS确证结构,1年内稳定.液-液或气-液成盐较好,低温下在醇、酮溶剂中钠、钾盐收率超过80％.XRD、SEM显示,溶媒法环氧丁酸盐为晶态,冻干环氧丁酸钠盐为无定形态,粒径小于10μm.环氧丁酸盐与胺反应手性保持,冻干粉反应活性较高.结论环氧丁酸盐稳定,制备工艺简单,质量可控,可用于碳青霉烯类抗生素的制备.%Objective The Chiral (2i?,3i?)-2,3-epoxybutanoate salt was prepared from L-threonine , their producing method, crystal form and stability were investigated. Methods Chiral (2R,3R)-2, 3-epoxy butyrate was derived from L-threonine under diazotization and cyclization reaction, further, it reacts with inorganic or organic base to achieve the relative salt. The influence of solvent system, acidity, temperature to salt were studied. Moreover, the crystal form and their reactivity were investigated. XRD, SEM were used to inspect salt crystal and morphology. Tested and verified the reactivity of salt with amine and monitored their stability. Result Obtain chiral lithium, sodium, potassium, calcium, magnesium, ammonium, monomethylamine, 4-methoxyaniline (2R,3R)-2,3-epoxybutanoate, their structures were identified by IR, ' H-NMR, MS, the stability continued overa year, better solvent system is using liquid-liquid or gas-liquid, potassium and sodium salt yield is more than 80% in alcohol or ketone solvent at low temperature. XRD, SEM test showed that (2R,3R)-2, 3-epoxybutanoate salt has different crystal form for each other, freeze-dried sodium salt powder is amorphous, particle size less than 1 0μm. Their chirality maintain good after reacting with amine, reactivity of freeze-dried powder is better than that of crystal powder. Conclusion All kinds of epoxybutanoate salt are stable, the manufacture process is simple, under quality control, and it can be used for preparation of carbapenem antibiotics.【期刊名称】《中国抗生素杂志》【年(卷),期】2012(037)012【总页数】6页(P910-915)【关键词】环氧丁酸盐;制备;手性;晶型【作者】孙京国;冯玉玲;张晓霞;韩冰【作者单位】河北师范大学化学与材料科学学院,河北师范大学新药研发中心,石家庄050024;河北师范大学化学与材料科学学院,河北师范大学新药研发中心,石家庄050024;河北师范大学化学与材料科学学院,河北师范大学新药研发中心,石家庄050024;河北师范大学化学与材料科学学院,河北师范大学新药研发中心,石家庄050024【正文语种】中文【中图分类】R978近年来，利用天然手性源合成复杂的手性药物受到广泛关注[1-2]，其中，天然手性源L-苏氨酸在合成药物中可以形成具有2个手性中心的(2S,3R)-2-溴(或氯)-3-羟基丁酸，该手性化合物可以进一步环合形成手性(2R,3R)-2,3-环氧丁酸，是一个重要的手性中间体，其良好的手性合成价值体现在手性环氧环开环后能够形成分子特定区域的手性结构，特别是手性环氧丁酸经酰胺化和取代开环反应，能构成青霉素类、头孢霉素类、培南类抗生素的手性beta-内酰胺核心四环[3]。
萃取实训装置操作规程
五、萃取实训装置操作规程1.工业背景液-液萃取装置为化工的常见装置，在无机化工、石油化工、医药化工、食品化工中均有广泛应用。
在双氧水生产中，就采用了水做萃取剂，把双氧水从蒽醌溶液中提取出来，该装置效率高，装置运行费用低廉，取得了良好的工业效果。
本装置考虑学校实际需求状况，采用水-煤油-苯甲酸体系为萃取体系，进行萃取实训装置设计。
2. 流程简介轻相储槽内加入煤油-苯甲酸溶液至储槽正常液位，重相储槽内加入清水至储槽正常液位，启动重相泵将清水加入萃取塔内，建立萃取剂循环，然后再启动轻相泵将煤油-泵甲酸溶液加入萃取塔，控制合适的塔底采出流量，控制塔底重相液位正常，塔顶相界面正常，启动高压气泵往萃取塔内加入空气，加快轻-重相传质速度，逐渐加大塔底采出量，控制各工艺参数在正常范围内，分相器内轻相采出至萃余相储槽，重相采出至萃取相储槽。
3.岗位任务3.1能进行机泵、容器、塔器等设备操作。
3.2能进行水-煤油-苯甲酸体系连续萃取实训，可对学生实训操作考核。
3.3系统可实现手动控制和自动控制，实时显示过程数据，有工控柜，可接入DCS 系统。
3.4装置为工程化布局、带操作平台、斜梯，反映工业萃取布局特点。
3.5能进行化学分析实训及考核。
4.原理萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。
使用空气鼓泡填料萃取塔进行液－液萃取操作时，两种液体在塔内作逆流流动，其中一相液体作为分散相，以液滴形式通过另一种连续相液体，两种液相的浓度则在设备内作微分式的连续变化，并依靠密度差在塔的两端实现两液相间的分离。
当轻相作为分散相时，相界面出现在塔的上端；反之，当重相作为分散相时，则相界面出现在塔的下端。
1、传质单元数的计算计算微分逆流萃取塔的塔高时，主要是采取传质单元法。
即以传质单元数和传质单元高度来表征，传质单元数表示过程分离程度的难易，传质单元高度表示设备传质性能的好坏。
4-氨基丁酸离子色谱
4-氨基丁酸离子色谱
4-氨基丁酸（4-Aminobutyric Acid，简称GABA）是一种重要的神经递质，在生物体内起到抑制神经传递的作用。
离子色谱（Ion Chromatography，IC）是一种常用于分析和测定离子化合物的分析方法。
4-氨基丁酸的离子色谱分析主要包括以下步骤：
1.样品准备：将待测样品进行前处理，如提取、稀释等，以得到适宜的样品溶液。
2.色谱柱选择：选择适合分离目标化合物的色谱柱。
对于4-氨基丁酸的离子色谱分析，常使用阴离子交换柱。
3.流动相配置：根据实验需求和目标化合物特性，选择适当的流动相，并进行配制。
流动相中通常含有缓冲剂和调节pH值的溶液。
4.样品注射：将样品注入色谱仪中，通常采用自动进样器进行精确控制。
5.色谱条件设置：设置色谱仪参数，如流速、温度、梯度等，以实现对目标化合物的有效分离。
6.检测器选择：根据目标化合物的特性，选择适当的检测器进行信号检测和分析。
常用的检测器有紫外可见光检测器、电导率检测器等。
7.数据分析与结果解释：通过色谱仪获取到的数据进行分析和解释，计算出目标化合物的含量或其他相关参数。
需要注意的是，在进行4-氨基丁酸离子色谱分析时，应严格按照实验方法操作，并使用合适的仪器设备和试剂。
同
时，为了保证结果准确性和可重复性，应遵循质量控制规范，并进行系统校准和验证。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
环氧丁酸萃取、干燥、浓缩操作规程
一、萃取
1. 反应液放至5000L萃取锅中，开启冷冻盐水，冷却至-2°C时，滴加事行准备浓盐酸，
控制滴加速度，使内温始终保持在0°C以下，调测PH值至1。
5-2（以PH1。
8为宜，PH值在2-3时有一个缓冲范围），搅拌10-15分钟后复测PH不变。
2．加入4kg四丁基溴化铵，将塑料箱内上批五次乙酸乙酯液泵入搅拌20-30分钟，静置20-30分钟，分层，下层水层放至塑料箱中，上层有机层抽至三楼脱水箱。
3.第二遍再将水层和不锈钢储罐上批第二次有机层用泵同时混合泵至萃取锅罐上述搅
拌、静置、分层。
4.第三遍萃取乙酸乙酯，用回收或新鲜的泵入不锈钢罐计量后，继上述方法萃取后有机
抽至脱水锅合并，第四、五次萃取有机层分别暂存不锈钢罐及塑料箱中，供下批萃取，弃水层。
二、干燥脱水
1.将提取液有机层抽至脱水锅后，开搅拌投入无水硫酸钠，搅拌3小时，然后用氮气压
入二合一过滤器，滤液泵至四楼储罐，弃滤渣。
三、浓缩
1.检查并打开刮板浓缩器搅拌，水冲泵真空，开启热水系统及系统管道阀门。
‘
2.控制真空度≤0。
090mpa，热水系统25-30°C左右浓缩条件下，将四楼提取液经
流量计控制放入刮板蒸馏回收乙酸乙酯，直至浓缩剩余约2300-2600L左右，停止
蒸馏。
（注：一定要控制浓缩度并观察体积）
3.浓缩完毕，在接受锅内投入无水硫酸钠和无水硫酸镁各半，搅拌干燥3小时，用
氮气压入二合一过滤器过滤，压毕滤渣用50L乙酸乙酯淋洗；合并滤液泵至四楼储
罐供下步反应，滤渣弃去。
四、安全及注意事项
1．滴加盐酸时前期不得过快防止冲料；PH值必须准确，否则会影响安全及收率。
2．乙酸乙酯为易燃易挥发有毒液体，注意排空吸收及跑冒滴漏。
3．萃取分层时前三次有机层不得将水层抽入脱水锅，中间可少量分到水层中，最后一次有机层可留中间放放塑料箱内供下批用。
4．压滤时必须检查好压滤器是否密封，氮肥气压力不得超过0。
4mpa。
5．浓缩过程中一定要热水温度，真空度，防止热水控制系统失灵引起超点，如出现超？应立即排出热水，补充自来水进去。
6．浓缩时一定要控制流量，保证适当浓度。
7．浓缩回收乙酸乙酯必须及时观察接受罐容量，并及时泵入储罐防止真空吸走，同时要开启系统冷凝器冷冻盐水。