演示文稿第四章分离与富集
(4)第四章 分离与富集
其胶团浓度等于CMC。
溶液中的疏水性物质与表面活性剂的疏水基团结合， 被萃取进入表面活性剂相，而亲水性物质仍留在水相中， 再经两相分离，就可将样品中的物质分离出来。
（二）浊点萃取在痕量金属元素分析中的应用
金属元素的浊点萃取的操作步骤简单：样品→加螯 合剂→加表面活性剂→加添加剂→水浴加热至浊点→离 心→冷却→分离。但为了达到定量的分离和高富集率及 后续的检测，其实验条件必须进行优化。 （1）表面活性剂 （2）表面活性剂浓度
离子交换剂可分为无机离子交换剂和有机离子交换 剂，目前广泛应用的是有机离子交换剂，即离子交换树 脂。具体分类如下：
强酸型阳离子交换树脂 R-SO3H 阳离子交换树脂 弱酸型阳离子交换树脂 R-COOH 强碱型阴离子交换树脂 R-N(CH3)3Cl 离子交换树脂 阴离子交换树脂 弱碱型阴离子交换树脂 R-NH2 CH2COOHH 螯合型树脂 R-CH2N CH2COOH
2、阴离子交换树脂
活性基团为碱性集团，常见的有：
强碱性基团，如季铵基－N(CH3)3+X-基团，其中
X-为OH-、Cl-、NO3-等；
弱碱性基团，如伯胺基－NH2、仲胺基＝NH和 叔胺基≡N。 其中强碱性树脂应用较广。
3、螯合型离子交换树脂
活性基团为螯合功能团，如巯基型螯合树 脂就是 将巯基接在天然纤维大分子或树脂的骨 架上而制得的， 螯合型离子交换树脂具有良好 的选择性吸附能力。 应用较广，例如： 测定天然水中K+、Na+、Ca2+、Mg2+、SO42-、Cl-等 组分，可取数升水样，分别流过阳、阴离子交换柱，再 用几十至一百毫升稀盐酸溶液洗脱阳离子，用稀氨液洗
分配比D是指溶质A在有机相中各种存在形 式的总浓度(CA)有与在水相中各种存在形式的总 浓度(CA)水之比：
常用分离与富集方法课件
05 膜分离法
纳滤
总结词
纳滤是一种介于反渗透和超滤之间的膜分离技术，主要用于分离分子量在1001000Dalton之间的物质。
详细描述
纳滤膜具有高孔隙率和高通量，允许溶剂和小分子通过，而阻止大分子和离子通 过。这种分离方法广泛应用于制药、生物工程、食品和饮料、海水淡化等领域。
超滤
总结词
超滤是一种以压力为驱动力的膜分离 过程，主要用于分离分子量在1000100000Dalton之间的物质。
常用分离与富集方法课件
• 分离与富集方法概述 • 沉淀分离法 • 萃取分离法 • 吸附分离法 • 膜分离法 • 其他分离方法
01 分离与富集方法 概述
定义与分类
定义
分离与富集方法是指将待测组分 从样品中分离出来并进行富集的 过程，以提高待测组分的浓度， 满足检测要求。
分类
根据分离原理和富集方法的不同， 可以将分离与富集方法分为沉淀 法、萃取法、蒸馏法、色谱法等。
详细描述
超滤膜的孔径大小介于微滤和纳滤之 间，能够去除悬浮物、细菌、病毒等 大分子物质，常用于制备超纯水和超 纯化学试剂。
反渗透
总结词
反渗透是一种以压力为驱动力的膜分 离过程，主要用于分离水中的离子、 有机物和微生物。
详细描述
反渗透膜具有非常高的孔隙率和截留 率，几乎可以完全去除水中的溶解盐、 有机物、细菌和病毒等杂质，广泛应 用于海水淡化、工业废水处理和超纯 水制备等领域。
色谱分离法是一种经典的分离技术，它利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异，使不同 物质在色谱柱中滞留时间不同从而实现分离。该方法具有分离效率高、操作灵活、应用广泛等优点， 常用于分离各种有机物和无机物。
泡沫分离法
分离富集方法 ppt课件
02
CHAPTER
沉淀法
利用不同物质在溶剂中的溶解度不同，选择适当的溶剂，使目标物质从溶液中沉淀下来。
利用离子结合反应，使目标离子与其他离子结合形成难溶化合物，从而实现分离富集。
基于物质溶解度的差异
基于离子结合反应
盐析法
通过加入盐类物质，改变溶液的离子强度，使目标物质从溶液中沉淀下来。
薄层色谱法
将固定相涂布在玻璃或塑料板上形成薄层，然后使用液体或气体作为流动相进行分离。薄层色谱法适用于快速分离和定性分析，尤其适用于分离复杂的生物样品和环境样品。
01
优点
02
高分离效能：能够分离多种不同性质的物质，并且分离效果很好。
03
高选择性：对于某些性质相似的物质，色谱法能够实现很好的分离效果。
萃取法利用了不同物质在不同溶剂中溶解度的差异，通过将目标物质从一个溶剂转移到另一个溶剂，达到分离或富集的目的。
利用两种不互溶的液体（有机相和水相）中溶质溶解度的差异，通过多次萃取和反萃取，实现目标物质的分离或富集。
液-液萃取
利用固体物质与液体溶剂中溶质溶解度的差异，通过浸泡、震荡、过滤等手段，实现目标物质的分离或富集。
实现实时监测和快速分离富集
对于一些紧急或突发情况，需要实现实时监测和快速分离富集。因此，发展快速、高效的分离富集方法是未来的重要研究方向。
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检测限
检测限是指方法能够检测到的最低浓度或最低质量，评估方法的检测限可以了解方法的灵敏度。检测限越低，说明方法的灵敏度越高。
发展高灵敏度和高分辨率的分离富集方法
随着科学技术的发展，对分离富集方法的要求也越来越高。发展高灵敏度和高分辨率的分离富集方法是未来的发展趋势。
现代分离与富集方法介绍-PPT文档资料
二、固相微萃取分离法
1．特点与分类
① 特点 固相微萃取（SPME）分离法是20世纪 90年代初发展起来的试样预分离富集方 法，它集试样预处理和进样于一体，将 试样纯化、富集后，可与各种分析方法 相结合而特别适用于有机物的分析测定。 ② 分类 固相微萃取分离法属于非溶剂型萃取法， 可分为直接固相微萃取分离法和顶空固 相微萃取分离法。
2．固相微萃取——气相色谱法
● 基本原理及分析过程 ①采用熔融石英光导纤维或其它材料为支持 物，在其表面涂渍聚丙烯酸酯等固相涂层材料。 ②当它浸于样品中或放置于样品的顶空时， 样品中的有机物通过扩散原理被吸附在SPME纤 维头上。 ③当吸附达到平衡后，将石英纤维插入到气 相色谱仪的进样口处。然后通过加热将吸附在 纤维头上的被测组分解吸，随着载气流入色谱 柱进行分离及测定。
④不锈钢注射针管对石英纤维起保护作用， 以免石英纤维在穿过密封隔膜时受到损失。
4．影响因素
（1）液膜厚度及其性质的影响 石英纤维表面的固相液膜厚度对于 分析物的固相吸附量和平衡时间都有影 响。液膜越厚，固相吸附量越大有利于 提高方法灵敏度；但所需达到平衡的时 间越长。
（2）石英纤维表面固相涂层的性质
9.3
现代分离与富集方法 介绍
内 容
一、液膜萃取分离法。 二、固相萃取分离法。 三、超临界萃取分离法。
一、液膜萃取分离法
1、基本原理
（1）基本概念 ① 被萃取相：与流动的试样水溶液系 统相连的相为被萃取相； ② 萃取相：静止不动的相为萃取相 ③ 中性分子：被萃取离子与加入的某 些试剂形成处于活化态的分子称为中 性分子。
（4）温度的影响
① 温度升高，被分析物扩散系数增大，
扩散速度随之增大，同时升温加强了对
分离富集ppt整理
第3章沉淀分离法定义沉淀分离法是利用沉淀反应有选择地沉淀某些离子，而其它离子则留于溶液中从而达到分离的目的。
在实际的操作中：在试液中加入适当的沉淀剂，使待测组分沉淀出来，或将干扰组分沉淀除去，从而达到分离的目的。
沉淀分离法的特点（1）操作较繁琐且费时（2）分离选择性较差改进：（1）加快过滤、洗涤速度；（2）使用选择性较好的有机沉淀剂，提高了分离效率；沉淀分离法的适用范围（1）沉淀分离通常用于较大量或中等含量（一般>0.01mol/L)而以剩余被沉淀离子浓度小于10-5mol/L 为沉淀完全的标志。
（2）在低含量分析中，沉淀分离主要是利用共沉淀现象将痕量组分分离或富集。
溶度积：在含有金属离子M m+的溶液中，加入含有沉淀剂X n−的另一溶液时，生成难溶性沉淀MnXm ，这时溶液中存在如下的平衡：体系达到平衡时，其平衡常数Ksp 称为溶度积 • 它的大小主要取决于沉淀的结构、温度等因素。
• 在特定温度下，由已知的Ksp 可以计算出某化合物的溶解度。
• 根据溶度积规则，又可判断沉淀的生成与溶解。
• 为了能够进行有效分离．Ksp 应为10—6或更小。
如有几种离子均可沉淀时，则它们的Ksp 值要有足够的差异．才能使其中溶解度最小的物质在特定条件下沉淀出来，而其他的离子留在溶液之中盐效应：当溶液中有与构成沉淀的离子不同的离子存在时，沉淀的溶解度增大，这种现象叫做盐效应：其实质是大量的无关离子存在时，溶液的离子强度增大，离子的活度系数相应减小．使原来饱和的难溶盐溶液变为不饱和，因此沉淀的溶解度变大。
有机溶剂的影响：于水中加入乙醇、丙酮等有机溶剂，无机盐的溶解度一般会减小。
这是由于离子在这些溶剂中的溶剂化作用一般较小，而且介电常数较低(25℃时，水的介电常数ε＝78．5，乙醇ε＝24)。
较低的介电常数增大了正负离子间的吸引力，减小了电离作用。
为了沉淀完全，加入有机溶剂往往有效。
例如，PbSO4在l00g 水中的溶解度为4.1mg ，在20％(v ／v)乙醇中只有此量的l ／10，在纯乙醇中则仅为1／1500。
化学分离与富集实验讲义
化学分离与富集实验讲义昆明理工大学基础化学实验中心2012-12实验一表面活性剂增溶增敏的应用实验目的1、了解不同性质的表面活性剂在溶液的作用原理；2、了解表面活性剂的增溶、增敏在光度法中的应用；3、熟悉分光光度计的使用。
实验原理表面活性剂，包括阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性离子表面活性剂。
(I)阴离子表面活性剂：此类表面活性剂在水溶液中会离解为带负电荷的离子(阴离子)和带正电荷的离子(阳离子)，而阴离子是其表面活性的载体。
(2)阳离子表面活性剂：此类表面活性物质在水溶液中亦会离解成阴、阳离子，而阳离子是其表面活性的载体。
(3)非离子表面活性剂：此类表面活性物质在水溶液中不会离解成离子．在水中的溶解度主要靠它的极性基团提供的，其表面活性的载体是它的极性基团。
(4)两性表面活性剂：此类表面活性物质在水溶液中，于同一分子内不但含有正电荷，而且还含有负电荷，它是根据组成和介质的pH 值来决定它的阴离子或阳离子的性质。
尽管表面活性剂有不同的结构和极性基团，在不同的介质中表现出不同的特性，但对大多数的表面活性剂而言，仍有其共同的特征。
表面活性剂最重要的两个特征是在界面上吸附的趋向性和在各种条件下形成具有各种结构的分子聚集体，如：胶束、反胶束。
表面活性剂分子溶于水后会不停地旋转，最终找到亲水基与憎水基的恰当位置而基本固定下来，相互靠在一起，形成形状、大小不一的胶束或胶团(如图3所示)。
这种情况容易在逐渐提高表面活性剂浓度而达到某一个浓度数值以上时发生。
该浓度称为临界胶束浓度(用CMC表示)。
1、增溶作用当水溶液中表面活性剂的浓度大于临界胶束浓度时生成胶团或胶束，通过加热与搅拌，体系中难容性成分（显色剂、显色化合物）分散为很小的微粒，被包裹在大量的胶束与胶团之中而间接溶入了体系。
表面活性剂的这种能增大不溶物溶解度的作用就叫增溶作用。
2、增敏作用显色化合物在有表面活性剂胶束存在或不存在时的吸收光谱，往往有明显的不同。
分离和富集方法PPT讲稿共103页
66、节制使快乐增加并使享受加强。 ——德 谟克利 特 67、今天应做的事没有做，明天再早也 是耽误 了。——裴斯 泰洛齐 68、决定一个人的一生，以及整个命运 的，只 是一瞬 之间。 ——歌 德 69、懒人无法享受休息之乐。——拉布 克 70、浪费时间是一桩大罪过。——卢梭
分离和富集方法PPT讲稿
11、获得的成功越大，就越令人高兴 。野心 是使人 勤奋的 原因， 节制使 人， 再有枝 叶，尔 后花实 ，好好 劳动， 不要想 太多， 那样只 会使人 胆孝懒 惰，因 为不实 践，甚 至不接 触社会 ，难道 你是野 人。(名 言网) 13、不怕，不悔(虽然只有四个字，但 常看常 新。 14、我在心里默默地为每一个人祝福 。我爱 自己， 我用清 洁与节 制来珍 惜我的 身体， 我用智 慧和知 识充实 我的头 脑。 15、这世上的一切都借希望而完成。 农夫不 会播下 一粒玉 米，如 果他不 曾希望 它长成 种籽； 单身汉 不会娶 妻，如 果他不 曾希望 有小孩 ；商人 或手艺 人不会 工作， 如果他 不曾希 望因此 而有收 益。-- 马钉路 德。
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▪ 该法在分离和富集痕量组分中用得较多。
举例：
测1ug/L Pb，浓度低，难直接测定，可采用 共沉淀法富集。
取1000 mL水，将其调至微酸性。加Hg2+，通 入H2S气体，生成HgS沉淀，将Pb共沉淀下来，然 后用2mL酸将沉淀溶解后测定，此时，Pb浓度提 高了500倍，HgS称为载体也叫捕集剂。
▪ 第二类：可形成正盐的载体，如甲基紫、甲基 蓝等。它们在水中带正电荷。某些金属离子能 与中性络合剂或阴离子配位形成稳定的络阴离 子，这种络阴离子能与带相反电荷的有机载体 生成难溶性正盐而沉淀下来。
▪ 第三类：惰性载体即本身不参加反应的载体。
采用这类载体时，痕量组分先形成螯合物，它 们可随着加入的惰性载体析出时被共沉淀下来。
2、有机载体 （1）优点
▪ 易通过灼侥(灰化)除去，对测定不产生干扰。 ▪ 有机载体一般是非极性或弱极性的物质，吸
附能力弱，分离效果好。 ▪ 有机试剂分子量大，体积大，可在很稀溶液
中共沉淀痕量组分，富集能力强。
(2) 有机载体的种类
▪ 第一类：动物胶、丹宁、辛可宁及一些碱性染 料。
酸性溶液中，这些大分子的胶体溶液其质 点带正电荷，被共沉淀的组分有硅酸、钨酸、 铌酸和钽酸等。
4、共沉淀法的特点 ▪ 操作简单，易于掌握，用于大批量
试样分析； ▪ 富集倍数高，可达103。 ▪ 缺点需过滤，洗涤等操作、比较费
时。
第三节 溶剂萃取法
（Liquid-liquid Extraction，LLE）
一、液-液萃取法
是基于物质在互不相溶的两种溶剂中分配系
数不同，而达到组分的富集与分离。物质在水 相-有机相中的分配系数(KD)可用分配定律表示：
D
A有 A水
＝ c A cA
有 水
▪
当萃取过程中没有副反应发生时，分配系
数KD与分配比D是一样的，此时KD=D。
▪
当有副反应发生时，分配比大，指被萃溶
质A在有机相的浓度高，水相中的浓度小。
▪
萃取分离中，一般要求分配比＞10。分配
比反映萃取体系达到平衡时的实际分配情况，
具有较大的实用价值。
▪
但分配比不能直接表示萃取的完全程度。
对F的要求 ① 待测组分的浓度与基体的比值。比值小， 要求F大
② 测定方法的灵敏度。灵敏度低，要求F大
3、简单、快速、与测定步骤连接 4、方法
方法的选择性或特效性 5、组成
待测痕量组分的玷污和损失小
第二节 沉淀分离法
根据溶度积原理、利用沉淀反应进行分离的方 法。包括沉淀、共沉淀两种方法。
一、沉淀法 常量组分的分离 ① 将欲测组分与其他组分分离、将沉淀过滤、 洗涤、烘干，称重，算含量，即重量分析法； ② 将干扰组分以微溶化合物的形式沉淀出来与 待测组分分离。 痕量分析中沉淀法仅用于常量—痕量组分的分
8-羟基喹啉可与20多个元素如Fe、Co、Ni、Mn、 Zn、Cu、Pb、Cd．Hg、Bi、Sb、Mo、V、W、 Ga、Ag、Pt等形成螯合物而被共沉淀下来、用 少量盐酸将沉淀溶解后即可用原于吸收光谱测 定，回收率达93％一98％。
这种类型的共沉淀现象，在形式上相似于 溶剂萃取，只是把液相换成为固体，也称之为 “固体萃取”。
1、待测物回收率（RT）
RT
QT QT 0
100%
式中, QT0为富集前待测物的量；
QT为富集后待测物的量。
▪ 痕量分析的回收率达到90％~l10％即可
2、富集倍数（F）
富集倍数为富集后待测组分的回收率与基体物 质的回收率之比
F RT RM
QT / QT 0 QM / QM 0
式中，QM0-富集前基体的量；QM-富集后基体的量.
KD
A有 A水
KD与溶质A和溶剂的特性以及温度等有关。
式中[A]有、[A]水分别代表溶质A在有机相中和水
相中的平衡浓度。
▪ 分配定律只适用于溶质A的浓度较低、且在 两相中的存在形式相同、无离解、缔合等副反 应过程的情况。
▪ 实际上这种情况几乎不存在，此时可用分配 比来描述溶质在两相中的分配。
▪ 分配比D是指溶质A在有机相中各种存在形 式的总浓度(CA)有与在水相中各种存在形式的总 浓度(CA)水之比：
演示文稿第四章分离与富 集
第四章分离与富集
第一节 概述
一、痕量 样品中存在大量干扰物质 通过分离富集，可将待测痕量组分与干扰组 分分开，将待测物的浓度提高，降低检出限， 提高分析结果的精密度、准确度，扩大测定技术 的应用范围。
二、分离富集方法的评价与选用
▪ 为了达到分离的目的，不仅要求目标物质A 具有高的萃取效率，而且要求与共存组分间具 有良好的分离效果，用分离系数β表示：
DA
DB
如果β＝1，即DA＝DB，表明A和B不能分离； 如果β＞1或β＜1，即DA＞DB或DA＜DB，表明A 和B可以分离，β值越大或越小，分离效果越好。
▪ 共沉淀方法的成功与否主要取决于载体的选择。
选样载体所要考虑的因素
▪ 生成的沉淀易过滤、易洗涤、易离心 ▪ 易溶于酸成其他溶剂 ▪ 具有大的比表面积，表面吸附的效率高 ▪ 不干扰待测组分的分析过程，或易于灼烧、蒸
馏除去。 载体可分为无机载体和有机载体两大类。
1、无机载体
Fe(OH)3、Al(OH)3、Ga(OH)3、 Mg(OH)2 、 MnO(OH)2、硫化物等。
离，即除去对痕量组分有干扰的样品主要成分。
沉淀条件选择的原则是：使相当量的主要干 扰组分沉淀完全，而后继测定的痕量组分不会 因为共沉淀而损失。
如：
▪ 使主要成分铅与痕量组分Ag、As、Cd、Cr、 Cu等分离（加硫酸）。
▪ 高纯银中痕量组分Co、Ni、Cd、Cu分离 （加硝酸）
二、共沉淀法
▪ 在含有痕量物质和另一常量物质的溶液中， 当常量物质沉淀时，痕量物质自溶液转移到固 相的现象，称为共沉淀现象。
为了从量的角度反映被萃取物转移进入了有机
相的比例，引入萃取效率（％）：
E%
AA在在有两机相相中中的的含含量量100％
D
D V水
100％ V有
式中，V水、V有-水相、有机相的体积。
▪
若要求E大于90%，则D必须大于9。增加萃
取的次数，可提高萃取效率，但这将增大萃取
操作的工作量，在很多情况下是不现实的。