土壤 水解性氮的测定—碱解扩散法

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速效氮磷钾测定方法

速效氮磷钾测定方法

土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)土壤水解性氮,包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。

其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。

测定土壤中水解性氮的变化动态,能及时了解土壤肥力,指导施肥。

测定原理在密封的扩散皿中,用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品,在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态,并不断地扩散逸出,由硼酸(H3BO3)吸收,再用标准盐酸滴定,计算出土壤水解性氮的含量。

旱地土壤硝态氮含量较高,需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。

由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠,故需提高碱的浓度(1.8mol/L,使碱保持 1.2mol/L 的浓度)。

水稻土壤中硝态氮含量极微,可以省去加硫酸亚铁,直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。

操作步骤1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂,均匀铺在扩散皿外室内,水平地轻轻旋转扩散皿,使样品铺平。

(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。

)2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml,加入扩散皿内室,并滴加1滴定氮混合指示剂,然后在皿的外室边缘涂上特制胶水,盖上毛玻璃,并旋转数次,以便毛玻璃与皿边完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠),立即用毛玻璃盖严。

3.水平轻轻旋转扩散皿,使碱溶液与土壤充分混合均匀,用橡皮筋固定,贴上标签,随后放入40℃恒温箱中。

24小时后取出,再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量,溶液由蓝色滴至微红色为终点,记下盐酸用量毫升数V。

同时要做空白试验,滴定所用盐酸量为V0。

结果计算水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14/样品重×100 式中:N—标准盐酸的摩尔浓度;V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数; V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数;14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol; 100—换算成每百克样品中氮的毫克数。

土壤速效氮磷钾、有机质测定方法

土壤速效氮磷钾、有机质测定方法

土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)土壤水解性氮,包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。

其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。

测定土壤中水解性氮的变化动态,能及时了解土壤肥力,指导施肥。

测定原理在密封的扩散皿中,用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品,在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态,并不断地扩散逸出,由硼酸(H3BO3)吸收,再用标准盐酸滴定,计算出土壤水解性氮的含量。

旱地土壤硝态氮含量较高,需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮。

由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠,故需提高碱的浓度(1.8mol/L,使碱保持1.2mol/L的浓度)。

水稻土壤中硝态氮含量极微,可以省去加硫酸亚铁,直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。

操作步骤1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂,均匀铺在扩散皿外室内,水平地轻轻旋转扩散皿,使样品铺平。

(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。

)2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml,加入扩散皿内室,并滴加1滴定氮混合指示剂,然后在皿的外室边缘涂上特制胶水,盖上毛玻璃,并旋转数次,以便毛玻璃与皿边完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠),立即用毛玻璃盖严。

3.水平轻轻旋转扩散皿,使碱溶液与土壤充分混合均匀,用橡皮筋固定,贴上标签,随后放入40℃恒温箱中。

24小时后取出,再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量,溶液由蓝色滴至微红色为终点,记下盐酸用量毫升数V。

同时要做空白试验,滴定所用盐酸量为V0。

结果计算水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14/样品重×100式中:N—标准盐酸的摩尔浓度;V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数;V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数;14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol;100—换算成每百克样品中氮的毫克数。

土壤水解氮测定方法

土壤水解氮测定方法

土壤水解性氮的测定(碱解一扩散法)方法及步骤1. 称取过2 mm 筛孔的风干土样1.00g (精确到0.01g ),均匀地平铺于扩散皿外室,轻轻水平旋转扩散皿,在扩散皿的外室内加1g 锌硫酸亚铁还原剂平铺于土样上(若沼泽土、潜育土壤不需加还原剂)。

同时做两个试剂空白试验。

2. 加3ml 2%硼酸指示剂于扩散皿内室。

3. 在扩散皿外室边缘上方涂碱性胶液,盖好毛玻璃(毛面在下)与皿边完全粘合。

4. 慢慢转开毛玻璃,使扩散皿的一边露出一条狭缝或一小孔,从缺口用注射器迅速加入10ml 1.8mol/L 氢氧化钠溶液,立即盖严。

5. 水平地轻轻转动扩散皿,使溶液与土样充分混合,然后小心地用橡皮套二根交叉成十字形圈紧,使毛玻璃固定。

放入40℃恒温箱中保温24h ,在此期间应间歇地水平轻轻转动3次。

6. 用0.01mol/L 盐酸标准溶液滴定内室硼酸中吸收的氨量,边滴定边用细玻棒搅动内室溶液,颜色由蓝变红,即达终点。

计算方法水解性氮(mg /kg )=100014)(0⨯⨯⨯-烘干土质量C V V 水解性氮(µg/g )= 水解性氮(mg /kg )式中:V ——滴定待测液用去的盐酸标准溶液体积(ml );V 0——滴定试剂空白,试验用去盐酸标准液体积(ml );C ——盐酸标准液浓度(mol /L );14——氮原子的摩尔质量(mg /m mol );1000——换算为mg /kg 换算系数。

药品配制1. 1.8 mol/L 氢氧化钠溶液:称取72.0 g 氢氧化钠(NaOH ,分析纯),溶解于蒸馏水中稀释至1L 。

2. 锌一硫酸亚铁还原剂:称50.0g 磨细并通过0.25 mm 筛孔的硫酸亚铁(FeSO 4·7 H 2O 化学纯)及10.0g 锌粉(化学纯)混匀,贮于棕色瓶中。

3. 碱性胶液:称40 g 阿拉伯胶粉和50 ml 蒸馏水在烧怀中混合调匀,加热60—80℃,搅拌促溶,冷却。

土壤 水解性氮的测定—碱解扩散法

土壤        水解性氮的测定—碱解扩散法

析 3.5 盐酸标准溶液:0.01mol/L,每 1000mL 水中加入 0.9mL 盐酸(ρ 1.19g/mL),混匀。 标定:称取 0.9534g 硼砂(Na2B4O7·10H2O),精确至 0.0001g,加水溶解后稀释至 500mL, 得 0.0100mol/L 硼砂标准溶液。吸取 20.00mL 0.0100mol/L 硼砂标准溶液置于 100mL 锥形瓶中,
WN=
(V
− V0 ) × C m×K
×14
×1000
式中:
WN——水解性氮量,mg/kg; V——盐酸标准溶液用量,mL; V0——空白试验消耗盐酸标准溶液体积,mL; C——盐酸标准溶液浓度,mol/L; 14——氮原子的毫摩尔质量,mg/mmol; m——风干土样质量,g; K——风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。 7 允许差 试样进行两份平行测定,取其算术平均值,取整数(<100mg/kg 者取一位小数)。两份平
国 还原剂)。同时做空白试验。
5.2 在扩散皿内室中加入 3mL 硼酸指示剂溶液。 5.3 在扩散皿外室边缘上方涂碱性胶液,盖好毛玻璃(光滑的一面在上)并旋转数次,使毛
分 玻璃与皿边完全粘合。然后慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿的一边露出一条狭缝,用注射
器通过狭缝加入 10.0mL 1.8mol/L 氢氧化钠溶液(潜育土壤加入 10.0mL 1.2mol/L 氢氧化钠溶 液),立即盖上毛玻璃。然后轻轻地水平转动扩散皿,使溶液与土样均匀混合。再将两个扩散
氢氧化钠溶液:1.2mol/L,称取 48.0g 氢氧化钠,溶解于水,再加水稀释至 1000mL。 锌-硫酸亚铁还原剂:称取 50.0g 磨细并通过 0.25mm 筛孔的硫酸亚铁(FeSO4·7H2O),

碱解扩散法测定土壤水解性氮影响因素分析

碱解扩散法测定土壤水解性氮影响因素分析

( 注意毛面向下 )要旋转数次 , , 以便使毛玻璃与扩散皿完全 粘合 , 并且无气泡 , 以防止生成的氨气漏出。
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作者简 介 : ( 99 )女 , 童娟 17 一 , 宁夏 中宁人 , 农业工程师 , 主要从 事土壤
12 锌 一硫 酸亚 铁还 原 剂 .
加液之前 , 内室要用滤纸蘸纯水至少擦拭 2 , 遍 以保证
内室清 洁 。 然扩 散皿 之前 已经清洗 干净 , 虽 但如 果保 存不 当 或摆 放 时有 风尘 进入 , 液后 也会 变 蓝 。在 内室加 2m 加 L硼 酸溶 液 ( L, 加 1 定 氮混 合指 示剂 。 氮 混合 指示 剂 2g) 0/ 再 滴 定 在2 %的硼 酸溶 液 中应 为 酒红 色 , 若为 蓝色 则要 重做 。然后 在扩 散皿 外 室边缘 涂 上碱 性胶 液 , 毛玻 璃 , 要 盖严使 盖上 不 扩散 皿外 室 露 出一条狭 缝 ,迅速 加 入 1 L 氧化 钠溶液 0m 氢 (8t l ) 速 盖严 毛玻璃 。 入氢 氧化 钠 时要先 快后 慢 , 1 oL, .o / 迅 加 以免 生 成 的氨 气 漏 出 , 管要 贴 外壁 边 缘 , 法 要 稳 , 吸 手 以免 氢氧 化钠 飞溅 到 内室再 次重 做 。 阿拉 伯胶 是碱 性 的 , 以不 所 能涂 太 多 , 以免碱 液沿 毛玻 璃 片流 入 内室 。 上毛 玻璃 片后 盖
以下几 方 面 的问题 。
2 分析 操作 环 节
在测 定 过 程 中, 的 种类 和浓 度 、 液 比例 、 解 时 间 碱 土 水 和温 度 等 因素 对测 定值 都有 一 定 的影响 。
1 试 剂 的配制 、 保存 和 使 用
所用的试剂要严格按照 《 国第二次土壤普查暂行技 2 1 加样 全 .

土壤中水(碱)解氮的测定 碱解 扩散法

土壤中水(碱)解氮的测定 碱解 扩散法

土壤中水(碱)解氮的测定碱解扩散法土壤中水解氮的测定是土壤化学分析中的一个重要环节,其结果能够为农田施肥提供科学指导。

本文将介绍一种常用的土壤中水解氮的测定方法——碱解扩散法。

一、实验原理土壤中的水解氮可以通过碱解方法提取出来进行测定。

在碱解过程中,将土壤中的水解氮转化为氨氮,然后利用扩散法将氨氮转变为游离氨,最后通过酸碱滴定法或指示剂比色法测定氨氮的含量。

二、实验步骤1.样品的采集与处理:将需要测定的土壤样品进行采集,并将其过筛,去除杂质。

然后将样品晾干至室温,将土壤与蒸馏水按1:5的比例混合均匀,放置30分钟。

2.碱解:称取5g土壤样品,加入碱解杯中,加入20 mL 1 mol/L 的NaOH溶液,然后用塞子将杯子密封好,将其放置在40℃恒温槽中进行碱解反应,反应时间为30分钟。

3.扩散:将经过碱解的样品溶液转移到扩散瓶中,加入适量水,密封瓶口,使其静置12小时,使氨氮扩散到瓶盖上的酸性滤纸上形成酸性薄膜。

4.测定:将扩散瓶盖上的酸性滤纸剪下,用酸碱滴定法或指示剂比色法测定其氨氮含量。

三、实验注意事项1.样品的选择应当尽量代表性,并且应该进行均匀混合。

2.在碱解的过程中,要将样品密封好,防止氨气的挥发。

3.在扩散过程中,要保持相对湿度在85-95%之间,以促进氨氮的扩散。

4.进行氨氮的测定时,应遵循准确的实验操作,以获得可靠的结果。

四、实验结果的计算与分析通过酸碱滴定法或指示剂比色法测定出氨氮的含量后,可以根据土壤样品的质量与抽提液的体积,计算出土壤中水解氮的含量。

在实际应用中,我们可以根据测定结果来评估土壤的氮素供应能力,指导农田的施肥措施。

通常来说,土壤中的水解氮含量越高,说明土壤中的氮素供应能力越强,对作物生长的促进作用也会更明显。

然而,过高的水解氮含量也可能导致氮素的过度施用,造成环境污染和资源浪费。

因此,在进行土壤中水解氮的测定时,我们需要根据具体的土壤条件和作物需求,合理制定施肥方案,以实现高效利用土壤中的氮素资源,保证农田的可持续发展。

土壤水解氮测定方法

土壤水解氮测定方法

土壤水解性氮的测定(碱解一扩散法)方法及步骤1. 称取过2 mm 筛孔的风干土样1.00g (精确到0.01g ),均匀地平铺于扩散皿外室,轻轻水平旋转扩散皿,在扩散皿的外室内加1g 锌硫酸亚铁还原剂平铺于土样上(若沼泽土、潜育土壤不需加还原剂)。

同时做两个试剂空白试验。

2. 加3ml 2%硼酸指示剂于扩散皿内室。

3. 在扩散皿外室边缘上方涂碱性胶液,盖好毛玻璃(毛面在下)与皿边完全粘合。

4. 慢慢转开毛玻璃,使扩散皿的一边露出一条狭缝或一小孔,从缺口用注射器迅速加入10ml 1.8mol/L 氢氧化钠溶液,立即盖严。

5. 水平地轻轻转动扩散皿,使溶液与土样充分混合,然后小心地用橡皮套二根交叉成十字形圈紧,使毛玻璃固定。

放入40℃恒温箱中保温24h ,在此期间应间歇地水平轻轻转动3次。

6. 用0.01mol/L 盐酸标准溶液滴定内室硼酸中吸收的氨量,边滴定边用细玻棒搅动内室溶液,颜色由蓝变红,即达终点。

计算方法水解性氮(mg /kg )=100014)(0⨯⨯⨯-烘干土质量C V V 水解性氮(µg/g )= 水解性氮(mg /kg )式中:V ——滴定待测液用去的盐酸标准溶液体积(ml );V 0——滴定试剂空白,试验用去盐酸标准液体积(ml );C ——盐酸标准液浓度(mol /L );14——氮原子的摩尔质量(mg /m mol );1000——换算为mg /kg 换算系数。

药品配制1. 1.8 mol/L 氢氧化钠溶液:称取72.0 g 氢氧化钠(NaOH ,分析纯),溶解于蒸馏水中稀释至1L 。

2. 锌一硫酸亚铁还原剂:称50.0g 磨细并通过0.25 mm 筛孔的硫酸亚铁(FeSO 4·7 H 2O 化学纯)及10.0g 锌粉(化学纯)混匀,贮于棕色瓶中。

3. 碱性胶液:称40 g 阿拉伯胶粉和50 ml 蒸馏水在烧怀中混合调匀,加热60—80℃,搅拌促溶,冷却。

土壤碱解氮的测定-08.09

土壤碱解氮的测定-08.09

实验土壤碱解氮的测定(碱解扩散法)一、目的和要求掌握扩散法测定土壤碱解氮的方法。

二、内容与原理土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。

用碱液处理土壤时,易水解的有机氮及铵态氮转化为氨,硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。

以硼酸吸收氨,再用标准酸滴定,计算水解性氮含量。

三、主要仪器及试剂配制主要仪器:电子天平、扩散皿、毛玻璃、恒温箱、半微量滴定管(5毫升)、皮筋试剂:(1)1.8molL-1Na0H:称取72克NaOH溶于水中,冷却后用蒸馏水稀释至1升。

(2)2%硼酸溶液:称取硼酸20克,用热蒸馏水(约60℃)溶解,冷却后稀释至1000ml,用稀盐酸或稀氢氧化钠调节PH至4.5(定氮混合指示剂显淡红色)。

(3)定氮混合指示剂: 0.5克溴甲酚绿和0.1克甲基红放入玛瑙研钵中,加入100毫升95%的乙醇研磨溶解。

然后用稀盐酸或稀氢氧化钠调节PH至4.5。

最后加水稀释至1000毫升,混合均匀贮于瓶中。

(4)特制胶水:将适量氢氧化钠溶于丙三醇中,搅拌均匀。

即可。

(5)硫酸亚铁(粉状):FeSO4.7H2O(三级)磨细,装入玻璃瓶中,存于阴凉处。

(6)0.01 molL-1盐酸标准溶液:将1 molL-1的溶液稀释100倍。

四、操作方法与实验步骤1、称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.001克)和硫酸亚铁粉剂1克(一般适量即可)均匀铺在扩散皿外室,水平地轻轻旋转扩散皿,使土样铺平。

2、在扩散皿的内室中,加入2毫升2%硼酸溶液,并加入1滴定氮指示剂,然后在皿的外室边缘涂上特制胶水,盖上毛玻璃,并旋转之,使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速加入10毫升1.8molL-1NaOH液于扩散皿的外室中,立即将毛玻璃旋转盖严。

3、在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,并用橡皮筋固定;随后小心放入40℃的恒温箱中。

土壤碱解氮的测定

土壤碱解氮的测定

土壤碱解氮的测定 Document number:WTWYT-WYWY-BTGTT-YTTYU-2018GT土壤碱解氮的测定(碱解扩散法)一、仪器与试剂1、主要仪器百分之一天平;滴管,恒温箱;扩散皿2、试剂(1)LNAOH溶液:称取化学纯氢氧化钠40克,用水溶解,冷却后定容至1L。

(2)甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:称取甲基红克,溴甲酚绿克,溶解在100ml95%酒精中,用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。

此时溶液PH值应为(3)2%硼酸溶液:称取分析纯硼酸20克,溶解于1L蒸馏水中。

(4)L(1/2H2SO4)标准溶液:量取密度ml浓硫酸,注入1L蒸馏水中,用标准硼砂溶液标定之。

标定方法如下:在分析天平上准确称取硼砂,溶于蒸馏水中,转移至1000ml容量瓶中,用水定容,摇匀,即为L的标准溶液。

吸取该溶液3份,各,分别放入3个100-150ml三角瓶中,以甲基红作指示剂,用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。

设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升,则c(1/2H2SO4)=×25/V(5)碱性甘油:在100ml甘油中加入固体氢氧化钠1-2克,隔一定时间后搅动一次,使其达到饱和为止(使甘油变稠2-3天后即可使用)。

二、步骤1、准确称取通过100目筛的风干土壤样品克,均匀铺在扩散皿外室中,水平地轻轻转动扩散皿,使样品铺平。

2、在扩散皿(使用前在稀酸中浸泡)的内室中加入2ml2%硼酸溶液,并加一滴混合指示剂,然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油,盖上毛玻璃盖并旋转,使之密合。

在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。

3、用移液管由小缺口处向外室加入LNaOH溶液,立即盖严。

小心地水平转动扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,用橡皮筋扎好,放入40℃温箱中,恒温24小时后取出,再以L1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨,溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。

三、结果计算碱解氮(mg/kg土)=[c×(V-V0)×14×1000]/mc-1/2H2SO4标准溶液的浓度,mol/L;V-滴定样品时硫酸标准溶液的用量,ml;V0-空白试验时硫酸标准溶液的用量,ml;14-氮原子的豪摩尔质量,mg;m-土样的质量,g;1000-换算成每千克样品中氮的毫克数的系数。

土壤碱解氮的测定

土壤碱解氮的测定

土壤碱解氮的测定(碱解扩散法)一、仪器与试剂1、主要仪器百分之一天平;滴管,恒温箱;扩散皿2、试剂(1)1.0mol/L NAOH 溶液:称取化学纯氢氧化钠40克,用水溶解,冷却后定容至1L。

(2)甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:称取甲基红0.066克,溴甲酚绿0.099 克,溶解在100ml 95%酒精中,用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。

此时溶液PH值应为 4.5(3)2%硼酸溶液:称取分析纯硼酸20 克,溶解于1L蒸馏水中。

(4)0.01mol/L(1/2H2SO4)标准溶液:量取密度 1.84g/ml 浓硫酸0.28ml,注入1L 蒸馏水中,用标准硼砂溶液标定之。

标定方法如下:在分析天平上准确称取硼砂Na2B4O7.10H2O 1.9071g,溶于蒸馏水中,转移至1000ml容量瓶中,用水定容,摇匀,即为0.01mol/L 的标准溶液。

吸取该溶液3份,各25.00ml,分别放入3个100-150ml三角瓶中,以甲基红作指示剂,用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。

设硫酸溶液用量 3 份重复的平均值为V 毫升,则c(1/2H2SO4)=0.01×25/V(5)碱性甘油:在100ml 甘油中加入固体氢氧化钠1-2 克,隔一定时间后搅动一次,使其达到饱和为止(使甘油变稠2-3 天后即可使用)。

二、步骤1、准确称取通过100 目筛(0.15mm)的风干土壤样品2.00 克,均匀铺在扩散皿外室中,水平地轻轻转动扩散皿,使样品铺平。

2、在扩散皿(使用前在稀酸中浸泡)的内室中加入2ml 2%硼酸溶液,并加一滴混合指示剂,然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油,盖上毛玻璃盖并旋转,使之密合。

在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。

3、用移液管由小缺口处向外室加入10ml 1.0mol/L NaOH 溶液,立即盖严。

小心地水平转动扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,用橡皮筋扎好,放入40℃温箱中,恒温24 小时后取出,再以0.01 mol/L 1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨,溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。

土壤碱解氮的测定

土壤碱解氮的测定

土壤碱解氮的测定 Prepared on 22 November 2020土壤碱解氮的测定(碱解扩散法)一、仪器与试剂1、主要仪器百分之一天平;滴管,恒温箱;扩散皿2、试剂(1)LNAOH溶液:称取化学纯氢氧化钠40克,用水溶解,冷却后定容至1L。

(2)甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:称取甲基红克,溴甲酚绿克,溶解在100ml95%酒精中,用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。

此时溶液PH值应为(3)2%硼酸溶液:称取分析纯硼酸20克,溶解于1L蒸馏水中。

(4)L(1/2H2SO4)标准溶液:量取密度ml浓硫酸,注入1L蒸馏水中,用标准硼砂溶液标定之。

标定方法如下:在分析天平上准确称取硼砂,溶于蒸馏水中,转移至1000ml容量瓶中,用水定容,摇匀,即为L的标准溶液。

吸取该溶液3份,各,分别放入3个100-150ml三角瓶中,以甲基红作指示剂,用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。

设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升,则c(1/2H2SO4)=×25/V(5)碱性甘油:在100ml甘油中加入固体氢氧化钠1-2克,隔一定时间后搅动一次,使其达到饱和为止(使甘油变稠2-3天后即可使用)。

二、步骤1、准确称取通过100目筛的风干土壤样品克,均匀铺在扩散皿外室中,水平地轻轻转动扩散皿,使样品铺平。

2、在扩散皿(使用前在稀酸中浸泡)的内室中加入2ml2%硼酸溶液,并加一滴混合指示剂,然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油,盖上毛玻璃盖并旋转,使之密合。

在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。

3、用移液管由小缺口处向外室加入LNaOH溶液,立即盖严。

小心地水平转动扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,用橡皮筋扎好,放入40℃温箱中,恒温24小时后取出,再以L1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨,溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。

三、结果计算碱解氮(mg/kg土)=[c×(V-V0)×14×1000]/mc-1/2H2SO4标准溶液的浓度,mol/L;V-滴定样品时硫酸标准溶液的用量,ml;V0-空白试验时硫酸标准溶液的用量,ml;14-氮原子的豪摩尔质量,mg;m-土样的质量,g;1000-换算成每千克样品中氮的毫克数的系数。

碱解扩散法测定土壤水解性氮影响因素分析_童娟

碱解扩散法测定土壤水解性氮影响因素分析_童娟

土壤有效养分的测试是测土配方施肥工作中最基础和最重要的环节。

只有准确测定土壤有效养分含量,才能了解土壤肥力,指导精确施肥。

根据《全国第二次土壤普查暂行技术规程》规定,土壤水解性氮的测定采用碱解扩散法。

但测定过程中,分析步骤较为繁琐,影响因素也较为复杂。

为了增加测定的准确性,减少劳动量,在测试过程中,应注意以下几方面的问题。

1试剂的配制、保存和使用所用的试剂要严格按照《全国第二次土壤普查暂行技术规程》要求的步骤、顺序、用量等准确配制。

选用质量合格的药品、试剂,最好使用固定生产厂家生产的,以避免药品或试剂带来的误差和影响。

准确量取和称取所需试剂、溶液、药品,并且不能污染。

1.1氢氧化钠溶液1.8mol/L氢氧化钠溶液:称取72.0g氢氧化钠,溶解于水,稀释至1L。

1.2mol/L氢氧化钠溶液:称取48.0g氢氧化钠溶解于水,稀释至1L,保存于塑料瓶中待用。

1.2锌-硫酸亚铁还原剂将50.0g磨细并通过0.25mm孔径筛的硫酸亚铁(Fe-SO4·7H2O)及10.0g锌粉混匀,装入棕色瓶中,存于阴凉处。

一般10.0g锌粉也可不加。

1.3碱性胶液将40.0g阿拉伯胶,放入装有50mm水的烧杯中,加热至70~80℃,搅拌促溶,约1h后放冷。

加入20mm甘油和20mm饱和碳酸钾水溶液,搅匀,放冷。

离心除去泡沫和不溶物,将清液贮于玻璃瓶中加盖密封备用。

注意:阿拉伯胶必须先溶解再混合,否则会结块;由于阿拉伯胶生产厂家、批次的不同配制出来的胶液的粘稠度也不尽相同,太稀会粘不住,所以粘稠度可以稍加调节。

1.4定氮混合指示剂称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100mL。

指示剂贮存期不能超过2个月。

1.5硼酸溶液称取硼酸20.0g溶于水中,稀释至1L。

每升硼酸溶液中加20mL混合指示剂,并用稀碱或稀酸调至红紫色(pH为4.5),此溶液放置时间不宜过长,如在使用过程中pH有变化,需随时用稀酸或稀碱调节。

土壤水解性氮的测定

土壤水解性氮的测定

扩散皿内室反应:
NH3+H3BO3→NH4· H2BO3 1 1 Y (V-V0) ×C(H+) Y= (V-V0) ×C(H+)
土壤碱解氮实验
• 不同筛号下测定土壤碱解氮含量
• 不同称样量和NaOH体积对测定结果的影响 • 操作过程中失误对测定结果的影响 • 不同温度不同培养时间下测定的碱解氮含 量
降解为简单的氨态氮的过程。它包括:
a. 水解:
蛋白质
水解 朊酶
多肽
水解 肽酶
氨基酸
b. 氨化:
氨化微生物 RCHNH2COOH + O2 RCH2COOH + NH3 + 能量 酶
土壤氮素有效化 ——硝化过程:
定义:将土壤中的氨、胺、酰胺等微生物的作用下氧化
为硝酸的生物化学过程。
第一步:亚硝化作用
在此处插入两幅图片 一个是滴定前得蓝色 一个是滴定 后的红色扩散皿
• 扩散皿内室反应:
NH3+H3BO3→NH4· H2BO3 • 滴定过程的反应: NH4· H2BO3+HCl→H2BO3+NH4Cl
2 .方法特点
不包括土壤中的NO3-N。若要包括NO3--N ,测 定时需加FeSO4∙7H2O粉,并以Ag2SO4为催化剂,使 NO3--N还原成NH4+-N。由于FeSO4需要消耗部分 NaOH,所以测定时需要提高NaOH 溶液的浓度。
土壤水解性氮的测定
• • • • • • 方法原理 方法特点 仪器设备 操作步骤 注意事项 结果计算
土壤水解性氮的测定—碱解扩散法
1. 方法原理
在扩散皿中,用1.0 mol·L-1 NaOH水解土壤,使 易水解态氮(潜在有效氮)碱解转化为NH3,NH3扩散 后为H3BO3所吸收。H3BO3吸收液中的NH3再用标准硫酸 滴定,硫酸与硼酸氨反应完全后,指示剂变色范围pH 4.4(红)~5.4(蓝)硫酸过量一滴溶液显红色,即 滴定终点。由此计算土壤中碱解氮的含量。

土壤中碱解氮的测定

土壤中碱解氮的测定

土壤速效氮含量的测定(碱解-扩散法)一.方法原理土壤速效氮包括无机氮、水解氮、铵态氮和硝态氮。

在扩散皿中,土壤在强碱性环境和硫酸亚铁存在条件下进行水解还原,使易水解态转化为氨气被硼酸溶液吸收,用标准酸滴定吸收液中的氨,根据标准液的消耗量计算速效氮的含量。

二.应用范围本方法适用于各类土壤中速效氮的测定三.主要仪器①土壤筛:0.15mm孔径筛;②分析天平:感量为0.001g;③扩散皿:外室外径10cm,内室外径4cm;④移液管:10ml、2m1、1ml;⑤半微量滴定管;⑥恒温培养箱:工作温度40℃±1℃;除上述外还有毛玻璃、烧杯、玻璃棒等。

四.试剂①NaOH (1.8mol/L):称取 144.0g NaOH溶于水中,冷却后稀释至 2 L;②饱和硫酸银溶液:准确称取0.836g硫酸银溶液溶于100ml水中;③2%的硼酸溶液(20g/L):称取硼酸 10.00g,用热水(约60℃)溶解,冷却后稀释至 500mL,最后用稀氢氧化钠调节pH至4.5;④混合指示剂溶液:称取 0.5g溴甲酚绿和 0.1g 甲基红于玛瑙研钵中,加入少量 95%的乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加 95%乙醇至 100ml。

用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5,贮于棕色瓶中;⑤硫酸亚铁还原剂:硫酸亚铁于研钵中磨细,并通过 0.25mm筛孔,装入玻璃瓶中备用;⑥碱性胶液:称取 40g 阿拉伯胶溶于 50ml水中,水浴加热 70~80℃,搅拌促溶,冷却约 1h,加入 20ml甘油和 20ml饱和碳酸钠溶液,搅匀,放冷,离心除去泡沫及不溶物,将清液贮于玻璃瓶中备用;⑦0.01ml/L盐酸标准溶液:准确量取浓盐酸(36%-38%)0.85mL定容到1000mL。

五.操作步骤1. 称样称取通过0.15mm筛孔的风干土样 2.00g 和硫酸亚铁0.2g,均匀铺在扩散皿外室,水平地轻轻旋转扩散皿,使土样铺平,加入饱和硫酸银溶液0.1ml。

土壤碱解氮的测定

土壤碱解氮的测定

土壤碱解氮的测定(碱解扩散法)一、仪器与试剂1、主要仪器百分之一天平;滴管,恒温箱;扩散皿2、试剂(1)LNAOH溶液:称取化学纯氢氧化钠40克,用水溶解,冷却后定容至1L。

(2)甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:称取甲基红克,溴甲酚绿克,溶解在100ml95%酒精中,用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。

此时溶液PH值应为(3)2%硼酸溶液:称取分析纯硼酸20克,溶解于1L蒸馏水中。

(4)L(1/2H2SO4)标准溶液:量取密度ml浓硫酸,注入1L 蒸馏水中,用标准硼砂溶液标定之。

标定方法如下:在分析天平上准确称取硼砂,溶于蒸馏水中,转移至1000ml容量瓶中,用水定容,摇匀,即为L的标准溶液。

吸取该溶液3份,各,分别放入3个100-150ml三角瓶中,以甲基红作指示剂,用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。

设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升,则c(1/2H2SO4)=×25/V(5)碱性甘油:在100ml甘油中加入固体氢氧化钠1-2克,隔一定时间后搅动一次,使其达到饱和为止(使甘油变稠2-3天后即可使用)。

二、步骤1、准确称取通过100目筛的风干土壤样品克,均匀铺在扩散皿外室中,水平地轻轻转动扩散皿,使样品铺平。

2、在扩散皿(使用前在稀酸中浸泡)的内室中加入2ml2%硼酸溶液,并加一滴混合指示剂,然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油,盖上毛玻璃盖并旋转,使之密合。

在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。

3、用移液管由小缺口处向外室加入LNaOH溶液,立即盖严。

小心地水平转动扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,用橡皮筋扎好,放入40℃温箱中,恒温24小时后取出,再以L1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨,溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。

三、结果计算碱解氮(mg/kg土)=[c×(V-V0)×14×1000]/m c-1/2H2SO4标准溶液的浓度,mol/L;V-滴定样品时硫酸标准溶液的用量,ml;V0-空白试验时硫酸标准溶液的用量,ml;14-氮原子的豪摩尔质量,mg;m-土样的质量,g;1000-换算成每千克样品中氮的毫克数的系数。

土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)

土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)

土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)1方法原理土壤水解性氮又称碱解氮或土壤有效氮,包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。

碱解氮的含量和有机质含量及质量有关,有机质含量高,熟化程度高,有效性氮含量也高;反之,有机质含量低,熟化程度低,有效性氮的含量也低。

碱解氮含量作为植物氮素营养较无机氮有更好的相关性,所以测定碱解氮比测定氨态氮和硝态氮更能确切的反映出近期内土壤的供氮水平。

用碱液处理土壤时,易水解的有机氮及铵态氮转化为氨,硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。

以硼酸吸收氨,再用标准酸滴定,计算水解性氮含量。

2应用范围本方法适用于各类土壤中水解氮的测定3主要仪器恒温培养箱、扩散皿、毛玻璃、移液管(10ml、2ml)、滴定管、三角瓶(250ml)、玻璃棒。

4试剂①1.8molL-1 NaOH:称取72.0g NaOH溶于水中,冷却后稀释至1L。

②1.20molL-1 Na0H:称取48g NaOH溶于水中,冷却后稀释至1L。

③2%的硼酸溶液:称取硼酸20g,溶于水中,稀释至1L。

④混合指示剂溶液:称取0.50g溴甲酚绿和0.10g甲基红于玛瑙研钵中,加入少量5%的乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100ml。

贮于棕色瓶中。

⑤锌-硫酸亚铁还原剂:称取50g FeSO4及1g锌粉(可省去)磨细,并通过0.25筛孔,装入棕色瓶中,存于阴凉处。

⑥碱性胶液:称取40g 阿拉伯胶(可用明胶代替)放入装有50ml水于烧杯中,温热至70~80℃搅拌促溶(水浴加热),冷却约1h,加入20ml甘油和20ml饱和K2CO3水溶液,搅匀放冷,离心除去泡沫及不溶物,将清液贮于玻璃瓶中备用。

⑦0.10molL-1盐酸标准溶液:配制量取9ml盐酸,注入1L水中。

标定称取0.20g(精确至0.0001g)于270~300℃灼烧至恒量的基准无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用0.10molL-1盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。

碱解扩散法测定的土壤碱解氮

碱解扩散法测定的土壤碱解氮

碱解扩散法测定的土壤碱解氮咱们来聊聊“碱解扩散法测定的土壤碱解氮”这个话题吧!一、开篇嘿,大家好!今天我们要聊聊一个很有趣的话题——“碱解扩散法测定的土壤碱解氮”。

你知道吗?土壤里的氮元素可是非常重要的,它对我们植物的生长可是个大功臣哦!那么,土壤里的氮元素是怎么来的呢?这就要说到“碱解扩散法测定的土壤碱解氮”这个方法了。

接下来,我们就一起来看看这个方法到底是怎么工作的吧!二、正文1.1 什么是碱解扩散法测定的土壤碱解氮?我们得了解一下什么是碱解扩散法测定的土壤碱解氮。

简单来说,这个方法就是通过测量土壤中的一种叫做“碱解氮”的物质的含量,来了解土壤中的氮元素状况。

这个方法其实挺高级的,但是它的原理却很简单——就是让土壤中的氮元素通过扩散作用,逐渐散布到周围的环境中去,然后再通过一些复杂的计算方法,就可以得出土壤中的碱解氮含量了。

1.2 碱解扩散法测定的土壤碱解氮有什么用?那么,碱解扩散法测定的土壤碱解氮有什么用呢?其实,这个方法可以用来评估土壤中氮元素的质量和分布情况,从而帮助我们更好地了解土壤的肥力状况。

如果土壤中的碱解氮含量较高,说明土壤中的氮元素质量较好,适合作物生长;反之,如果碱解氮含量较低,说明土壤中的氮元素质量较差,可能需要进行施肥或者改善土壤环境。

2.1 碱解扩散法测定的土壤碱解氮的原理现在我们已经知道了碱解扩散法测定的土壤碱解氮的作用和意义,接下来我们就要了解一下这个方法的具体原理了。

其实,这个方法的原理就是利用土壤中的氮元素在不同环境下的扩散速度差异,来计算出土壤中的碱解氮含量。

具体来说,就是先将一定量的土壤样品放入一个特殊的容器中,然后在一定的温度和湿度条件下进行处理;接着,将处理后的样品与已知浓度的标准溶液进行反应,产生一系列化学变化;通过测量这些化学变化产生的产物的数量和种类,就可以得出土壤中的碱解氮含量了。

2.2 碱解扩散法测定的土壤碱解氮的操作步骤那么,碱解扩散法测定的土壤碱解氮到底是怎么操作的呢?其实,这个过程还是比较复杂的。

土壤碱解氮的测定

土壤碱解氮的测定

土壤碱解氮的测定(碱解扩散法)一、仪器与试剂1、主要仪器百分之一天平;滴管,恒温箱;扩散皿2、试剂精品文档,超值下载(1)1.0mol/L NAOH溶液:称取化学纯氢氧化钠40克,用水溶解,冷却后定容至1L。

(2)甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:称取甲基红0.066克,溴甲酚绿0.099克,溶解在100ml 95%酒精中,用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。

此时溶液PH值应为4.5(3)2%硼酸溶液:称取分析纯硼酸20克,溶解于1L蒸馏水中。

(4)0.01mol/L(1/2H2SO4)标准溶液:量取密度1.84g/ml浓硫酸0.28ml,注入1L蒸馏水中,用标准硼砂溶液标定之。

标定方法如下:在分析天平上准确称取硼砂Na2B4O7.10H2O 1.9071g,溶于蒸馏水中,转移至1000ml容量瓶中,用水定容,摇匀,即为0.01mol/L的标准溶液。

吸取该溶液3份,各25.00ml,分别放入3个100-150ml三角瓶中,以甲基红作指示剂,用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。

设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升,则c(1/2H2SO4)=0.01×25/V(5)碱性甘油:在100ml甘油中加入固体氢氧化钠1-2克,隔一定时间后搅动一次,使其达到饱和为止(使甘油变稠2-3天后即可使用)。

二、步骤1、准确称取通过100目筛(0.15mm)的风干土壤样品2.00克,均匀铺在扩散皿外室中,水平地轻轻转动扩散皿,使样品铺平。

2、在扩散皿(使用前在稀酸中浸泡)的内室中加入2ml 2%硼酸溶液,并加一滴混合指示剂,然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油,盖上毛玻璃盖并旋转,使之密合。

在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。

3、用移液管由小缺口处向外室加入10ml 1.0mol/L NaOH溶液,立即盖严。

小心地水平转动扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,用橡皮筋扎好,放入40℃温箱中,恒温24小时后取出,再以0.01 mol/L 1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨,溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。

土壤速效氮(碱解氮)的测定

土壤速效氮(碱解氮)的测定

土壤速效氮(碱解氮)的测定土壤速效氮(碱解氮)的测定(碱解扩散法)一、试验仪器扩散皿、半微量滴定管、恒温箱、毛玻璃、橡皮筋、碱性胶液二、试验药剂NaOH、H3BO3、甲基红---溴甲酚绿、盐酸、浓硫酸、硫酸亚铁、阿拉伯胶、甘油、K2CO3、硫酸银三、溶液配制1、NaOH溶液(1.0 mol/L)称取NaOH 40.0g溶于水,冷却后稀释至1L。

2、H3BO3---指示剂溶液称取20g H3BO3溶于1L水中,每升H3BO3溶液中加入甲基红---溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微红色,此时该溶液的pH为4.8 。

指示剂用前与硼酸混合,此试剂不宜久存。

3、H2SO4标准溶液(0.005 mol/L)量取H2SO42.83mL,加蒸馏水稀释至5000mL,然后用标准碱或硼酸标定,此为0.0200 mol/L(H2SO4)标准溶液,再将此标准溶液准确地稀释4倍,即得0.0050 mol/L(H2SO4)标准溶液。

4、硫酸亚铁粉末(FeSO4-7H2O)5、碱性胶液取阿拉伯胶40.0g和水50mL在烧杯中热温至70~80℃,搅拌促溶,约1h后放冷。

加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL,搅拌、放冷。

离心除去泡沫和不容物,清夜贮于具塞玻瓶中备用。

6、硫酸银(AgSO4)饱和溶液四、试验步骤:1、称取通过18号筛(1mm)风干的土样2.00g置于洁净的扩散皿外室;2、轻轻旋转扩散皿,使土样均匀铺平;3、取H3BO3—指示剂溶液2 mL 放入扩散皿内室;4、在扩散皿外室边缘涂碱性胶液;5、盖上毛玻璃,旋转数次使皿边与毛玻璃完全黏合;6、再渐渐转开毛玻璃一边使扩散皿外室露出一条狭缝;7、迅速加入1 NaOH 溶液10.0 mL ,立即盖严;8、轻轻旋转扩散皿让碱溶液盖住所有土壤;9、用橡皮筋圈紧,使毛玻璃固定;10、随后小心平放在40℃恒温箱中,碱解扩散24h后取出(可以观察到内室应为蓝色)内室吸收液中的NH3用0.005或0.01 mol/L 硫酸标准液滴定注意:在样品测定的同时进行空白试验,校正试剂和滴定误差五、结果计算碱解氮(N)含量(g/kg)= c*(V-V0)*14.0*1000 m式中:c---0.005 mol/L(1/2H2SO4)标准溶液的浓度(mol/L)V----样品滴定用去0.005 mol/L(1/2H2SO4)标准溶液的体积mLV0----空白试验滴定用去0.005 mol/L(1/2H2SO4)标准溶液的体积mL14.0—氮原子的摩尔质量m----样品质量g1000---换算系数(包括mL换算为L,1/1000;g换算为mg,1/1000;换算为kg土,1/1000)注:两次平行测定结果允许绝对相差5mg/kg。

土壤碱解氮的测定

土壤碱解氮的测定

土壤碱解氮的测定(碱解扩散法)一、仪器与试剂1、主要仪器百分之一天平;滴管,恒温箱;扩散皿2、试剂(1)1.0mol/L NAOH溶液:称取化学纯氢氧化钠40克,用水溶解,冷却后定容至1L。

(2)甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:称取甲基红0.066克,溴甲酚绿0.099克,溶解在100ml 95%酒精中,用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。

此时溶液PH值应为4.5(3)2%硼酸溶液:称取分析纯硼酸20克,溶解于1L蒸馏水中。

(4)0.01mol/L(1/2H2SO4)标准溶液:量取密度1.84g/ml浓硫酸0.28ml,注入1L蒸馏水中,用标准硼砂溶液标定之。

标定方法如下:在分析天平上准确称取硼砂Na2B4O7.10H2O 1.9071g,溶于蒸馏水中,转移至1000ml容量瓶中,用水定容,摇匀,即为0.01mol/L的标准溶液。

吸取该溶液3份,各25.00ml,分别放入3个100-150ml三角瓶中,以甲基红作指示剂,用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。

设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升,则c(1/2H2SO4)=0.01×25/V(5)碱性甘油:在100ml甘油中加入固体氢氧化钠1-2克,隔一定时间后搅动一次,使其达到饱和为止(使甘油变稠2-3天后即可使用)。

二、步骤1、准确称取通过100目筛(0.15mm)的风干土壤样品2.00克,均匀铺在扩散皿外室中,水平地轻轻转动扩散皿,使样品铺平。

2、在扩散皿(使用前在稀酸中浸泡)的内室中加入2ml 2%硼酸溶液,并加一滴混合指示剂,然后在皿的外室边缘上涂上碱性甘油,盖上毛玻璃盖并旋转,使之密合。

在慢慢转动毛玻璃盖使外室的一边在毛玻璃盖小缺口处露出。

3、用移液管由小缺口处向外室加入10ml 1.0mol/L NaOH溶液,立即盖严。

小心地水平转动扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,用橡皮筋扎好,放入40℃温箱中,恒温24小时后取出,再以0.01 mol/L 1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨,溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。

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2
行测定结果允许差按表 1 规定。
表 1 水解性氮测定允许差
水解性氮量(mg/kg)
允许差(mg/kg)
>200
>10
50~200
2.5~10
<50

2.5
8 参考文献 [1] LY/T1229-1999. 森林土壤水解性氮的测定. [2] 鲁如坤. 土壤农业化学分析方法. 北京:中国农业科技出版社. 1999,150.
析 3.5 盐酸标准溶液:0.01mol/L,每 1000mL 水中加入 0.9mL 盐酸(ρ 1.19g/mL),混匀。 标定:称取 0.9534g 硼砂(Na2B4O7·10H2O),精确至 0.0001g,加水溶解后稀释至 500mL, 得 0.0100mol/L 硼砂标准溶液。吸取 20.00mL 0.0100mol/L 硼砂标准溶液置于 100mL 锥形瓶中,
氮含量较少,不须加还原剂还原,可降低氢氧化钠溶液浓度。 3 试剂
3.1 3.2 3.3
国 氢氧化钠溶液:1.8mol/L,称取 72.0g 氢氧化钠,溶解于水,再加水稀释至 1000mL。
氢氧化钠溶液:1.2mol/L,称取 48.0g 氢氧化钠,溶解于水,再加水稀释至 1000mL。 锌-硫酸亚铁还原剂:称取 50.0g 磨细并通过 0.25mm 筛孔的硫酸亚铁(FeSO4·7H2O),
改进的碱解扩散法,使碱解、还原和扩散吸收各反应同时进行,操作简便,测定结果再现性
好,与作物需氮情况有一定相关性。用氢氧化钠溶液处理土壤,硝态氮含量较高的土壤,须
加还原剂还原;在扩散皿中,土壤于碱性条件下进行水解,使易水解态氮经碱解转化为氨态
中 氮,扩散后由硼酸溶液吸收,再用盐酸标准溶液滴定而计算水解性氮量。潜育土壤由于硝态
中 国 分 析 网
3
析 皿重叠在一起,十字交叉地套上两根橡皮筋,使毛玻璃固定。放入恒温箱内,于 40℃保温 24h,
在此期间水平摇动 2 次~3 次,并防止毛玻璃上的液珠滴入内室,以免造成误差。 5.4 从恒温箱中取出扩散皿,用 0.01mol/L 盐酸标准溶液滴定内室中的硼酸吸收液至溶液由 蓝绿色变至紫红色为终点。同时滴定空白试验。
国 还原剂)。同时做空白试验。
5.2 在扩散皿内室中加入 3mL 硼酸指示剂溶液。 5.3 在扩散皿外室边缘上方涂碱性胶液,盖好毛玻璃(光滑的一面在上)并旋转数次,使毛
分 玻璃与皿边完全粘合。然后慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿的一边露出一条狭缝,用注射
器通过狭缝加入 10.0mL 1.8mol/L 氢氧化钠溶液(潜育土壤加入 10.0mL 1.2mol/L 氢氧化钠溶 液),立即盖上毛玻璃。然后轻轻地水平转动扩散皿,使溶液与土样均匀混合。再将两个扩散
FHZDZTR0051 土壤 水解性氮的测定 碱解扩散法
F-HZ-DZ-TR-0051
土壤—水解性氮的测定—碱解扩散法
1 范围
本方法适用于土壤水解性氮的测定。
2 原理
土壤水解性氮的测定原用丘林的酸水解法,此法对有机质含量较高的土壤,测定结果与
作物生长有良好的相关性,但对有机质缺乏的土壤,测定结果不理想,更不适合石灰性土壤。
网 注 1:由于碱性胶液的碱性很强,在涂胶液和洗涤扩散皿时,必须细心,慎防污染内室,致使造成误差。也可采用碱 性甘油(甘油中溶解数十粒固体氢氧化钠),易清洗碱性污染。
注 2:滴定时要用细玻棒小心搅动吸收液,切不可摇动扩散皿。接近终点时,可用细玻棒少沾滴定管尖端的盐酸标准
溶液,以防滴过终点。
6 结果计算 按下式计算土壤水解性氮量:
注:标定用硼砂必须保存于相对湿度 60%~70%的空气中,以确保硼砂含有 10 个化合水,通常可在干燥器的底部放置
氯化钠和蔗糖的饱和溶液(有两者的固体存在),此时干燥器中空气的相对湿度即为 60%~70%。
3.6 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:称取 0.099g 溴甲酚绿和 0.066g 甲基红,溶于 100mL 乙醇 中,变色范围 pH 4.4(红)―5.4(蓝),贮存期不超过 2 个月。 3.7 硼酸指示剂溶液:称取 20g 硼酸(H3BO3),溶于 1000mL 水中。使用前每 100mL 硼酸 溶液中加入 2mL 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,以稀氢氧化钠溶液或稀盐酸溶液调节溶液至 紫红色(pH 4.5),即为硼酸指示剂溶液。硼酸指示剂溶液如混合过久,将有终点不灵敏的现 象发生。 4 仪器
网 加 1 滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为紫红色为终点。
同时做空白试验。盐酸标准溶液的浓度按下式计算:
C
=
C1 ×V1 V2 − V0
式中:
C——盐酸标准溶液浓度,mol/L; C1——硼砂标准溶液浓度,mol/L; V1——硼砂标准溶液体积,mL; V2——盐酸标准溶液用量,mL; V0——空白试验消耗盐酸标准溶液体积,mL。
分 与 10.0g 锌粉混匀,贮于棕色瓶中。
3.4 碱性胶液:称取 40g 阿拉伯胶置于 100mL 烧杯中,加入 50mL 水,调匀,加热至 60℃ ~70℃,搅拌溶解,冷却。再加入 40mL 甘油和 20mL 饱和碳酸钾溶液,搅匀,冷却。离心除 去泡沫和不溶物后,放置在盛有硫酸(ρ 1.84g/mL)的干燥器中除去氨。
WN=
(V
− V0 ) × C m×K
×14
×1000
式中:
WN——水解性氮量,mg/kg; V——盐酸标准溶液用量,mL; V0——空白试验消耗盐酸标准溶液体积,mL; C——盐酸标准溶液浓度,mol/L; 14——氮原子的毫摩尔质量,mg/mmol; m——风干土样质量,g; K——风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。 7 允许差 试样进行两份平行测定,取其算术平均值,取整数(<100mg/kg 者取一位小数)。两份平
1
4.1 扩散皿,外室直径 10cm,内室直径 4cm(图 1)。
图 1 扩散皿示意图
4.2 恒温箱,40℃。
中 4.3 注射器,10mL。
5 操作步骤 5.1 称取通过 2mm 筛孔的风干土样 1.0000g~2.0000g(精确至 0.0001g),均匀地平铺于扩散 皿外室,再称取 1g 锌-硫酸亚铁还原剂平铺在扩散皿外室的土样上(如为潜育土壤,不须加
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