NIFDC—PT—079 《化学药品熔点测定能力验证》结果与讨论
萘熔点测定_实验报告
一、实验目的1. 了解熔点测定的基本原理及操作方法。
2. 掌握使用Thiele管测定固体物质熔点的操作技能。
3. 学会通过熔点数据判断萘的纯度。
二、实验原理熔点是指物质在标准大气压下，从固态转变为液态的温度。
对于纯物质，其熔点具有确定的数值。
当物质中含有杂质时，其熔点会降低，且熔点范围（熔距）会增大。
本实验采用Thiele管法测定萘的熔点，通过观察萘从固态逐渐熔化至液态的过程，确定其熔点。
三、实验器材与药品1. 实验器材：Thiele管、酒精灯、温度计、毛细管、镊子、玻璃棒、表面皿、滤纸等。
2. 药品：萘。
四、实验步骤1. 样品准备：取少量萘，用研钵研细，过筛，取适量样品放入表面皿中。
2. 熔点管制备：取一根毛细管，用玻璃棒轻轻敲打，使萘样品填充于毛细管底部，填充高度约2～3mm。
3. Thiele管安装：将Thiele管固定在铁架台上，将温度计插入Thiele管中，确保温度计的水银球位于Thiele管的中心。
4. 样品安装：将装有萘样品的毛细管插入Thiele管，使样品位于温度计水银球附近。
5. 加热与观察：点燃酒精灯，缓慢加热Thiele管，观察萘的熔化过程。
当萘开始熔化时，记录温度计的读数，继续加热，直至萘完全熔化，记录此时的温度。
6. 重复实验：重复上述步骤，进行三次实验，取平均值作为萘的熔点。
五、实验结果与讨论1. 实验结果实验测得萘的熔点为80.5℃。
2. 讨论与分析（1）实验过程中，Thiele管加热速度应保持稳定，以免影响熔点测定结果。
（2）在观察萘熔化过程中，要注意观察温度计的读数变化，准确记录萘的熔点。
（3）实验过程中，样品的填充高度和加热速度对熔点测定结果有一定影响。
填充高度过低，可能导致熔点偏高；加热速度过快，可能导致熔点偏低。
（4）通过本实验，了解了熔点测定的基本原理及操作方法，掌握了使用Thiele管测定固体物质熔点的技能。
六、实验总结本次实验成功测定了萘的熔点，掌握了使用Thiele管测定固体物质熔点的操作方法。
熔点的测定有机化学实验报告
熔点的测定有机化学实验报告一、实验目的和原理1.1 实验目的本实验的主要目的是通过测定有机化合物的熔点，了解其物理性质，为进一步研究和应用提供依据。
1.2 实验原理熔点是指物质从固态转变为液态的温度。
在有机化学中，熔点的测定通常采用差示扫描量热法(DSC)。
该方法通过测量样品与参比物在加热过程中的热量变化来计算样品的熔点。
具体操作过程如下：首先将待测样品和参比物分别放入加热器中，然后根据设定的升温速率进行加热。
当样品和参比物达到相同的温度时，记录此时的温度值。
由于不同物质的热容量不同，因此在升温过程中，样品和参比物吸收的热量也不同。
通过比较两者的热量变化，可以计算出样品的熔点。
二、实验器材和试剂2.1 器材本实验所需的器材包括：差示扫描量热仪(DSC)、恒温水浴、玻璃容器、毛细管等。
2.2 试剂本实验所用的试剂主要包括：苯甲酸、乙醇、异丙醇等有机溶剂，以及酚酞作为指示剂。
三、实验步骤3.1 准备样品和参比物取适量苯甲酸和乙醇，分别加入两个干净的玻璃容器中，使其充分溶解。
然后向其中一个容器中加入适量异丙醇，搅拌均匀。
这样就得到了一个含有苯甲酸-乙醇-异丙醇共溶体系的样品溶液。
另一个容器中只加入苯甲酸，作为参比物。
3.2 测量初始温度和体积使用恒温水浴将两个容器中的液体加热至室温，并记录下此时的温度值。
用毛细管吸取一定量的样品溶液和参比物溶液，分别注入到两个热容量瓶中。
记录下每个热容量瓶中液体的体积。
3.3 升温过程将装有样品和参比物溶液的热容量瓶放入差示扫描量热仪中，设置合适的升温速率(如10°C/min),开始加热。
在整个升温过程中，密切观察DSC曲线的变化。
当样品和参比物达到相同的温度时，停止加热。
3.4 记录数据并计算熔点根据DSC曲线上对应的温度值，可以计算出样品和参比物在升温过程中吸收或释放的热量。
然后根据热力学第一定律，可以求得样品的熔点。
需要注意的是，由于不同物质的热容量不同，因此在计算熔点时需要对样品和参比物的热容量进行校正。
高效液相色谱法NIFDC—PT—099对注射用青蒿琥酯含量测定能力验证结果与讨论
高效液相色谱法NIFDC—PT—099对注射用青蒿琥酯含量测定能力验证结果与讨论目的探讨NIFDC-PT-099注射用青蒿琥酯含量测定能力验证方法和结果。
方法按照《中国药典》2015年版二部593页注射用青蒿琥酯[含量测定]项下方法进行测定。
结果编号为QA0099-0011的NIFDC-PT-099注射用青蒿琥酯含量测定能力验证样品测定结果为101.20%，指定值为101.32%，能力验证标准差为0.433，Z比分数-0.27，其中|Z|≤2为满意结果。
结论测定结果满意。
该实验室具有很好的液相色谱测定能力。
标签：注射用青蒿琥酯；含量测定；能力验证[Abstract] Objective This paper tries to investigate the ability verification method and results of NIFDC-PT-099 Determination of artesunate for injection. Methods In accordance with the “Chinese Pharmacopoeia” 2015，version two，page 593，injection of artesunate[assessment] measured under the method. Results The NIFDC-PT-099 Determination of Injectable Artesunate Content numbered QA0099-0011 demonstrated a test result of 101.20%，a specified value of 101.32%，a standard deviation of proficiency test of 0.433，and a Z-score of -0.27. |Z|≤2 was a satisfactory result. Conclusion The test results is satisfactory. The laboratory has a good liquid chromatography determination capability.[Key words] Artesunate for injection；Content determination；Proficiency testingNIFDC-PT-099注射用青蒿琥酯含量測定能力验证计划是由中国食品药品检定研究院组织、广西壮族自治区食品药品检验所实施的能力验证计划[1]。
熔点的测定实验报告
熔点的测定实验报告实验目的，通过实验测定物质的熔点，掌握测定熔点的方法和技巧。
一、实验仪器及试剂。
1. 仪器，熔点测定仪。
2. 试剂，苯酚。
二、实验原理。
熔点是物质从固态转变为液态的温度，是物质的重要物理性质之一。
熔点的测定是通过观察物质由固态转变为液态的温度来进行的。
三、实验步骤。
1. 将熔点测定仪接通电源，待仪器预热后，调节温度至略高于苯酚的熔点。
2. 取一小量苯酚放入熔点管中，将熔点管放入测定仪中。
3. 观察苯酚的熔化过程，当苯酚完全熔化时，记录下此时的温度即为苯酚的熔点。
4. 重复实验，取苯酚的另一小量进行熔点测定，取两次测定结果的平均值作为最终的测定结果。
四、实验数据及结果。
1. 第一次测定，苯酚的熔点为42.5℃。
2. 第二次测定，苯酚的熔点为42.3℃。
3. 平均值，42.4℃。
五、实验分析。
通过本次实验测定，得到苯酚的熔点为42.4℃。
由于实验中使用的是熔点测定仪，测定结果较为准确。
但在实际操作中，仍需注意观察苯酚的熔化过程，避免由于观察不及时而导致测定结果偏差较大。
六、实验总结。
通过本次实验，掌握了熔点的测定方法和技巧。
熔点是物质的重要物理性质，对于确定物质的纯度和鉴别物质具有重要意义。
因此，掌握熔点的测定方法对于化学实验具有重要意义。
七、实验感想。
本次实验操作简单，但需要仔细观察和记录，实验结果较为准确。
在今后的实验中，将更加注重实验操作的细节，以确保实验结果的准确性。
八、参考文献。
1. 《化学实验指导书》。
2. 《化学实验技术手册》。
以上就是本次实验的全部内容，谢谢阅读。
熔点的测定实验报告
熔点的测定
一．实验目的：
1.了解玻璃温度计的种类和校正方法；
2.掌握熔点测定的意义和操作.
二．实验原理：
1．熔点的定义:当固体物质加热到一定温度时，从液体转变为液体,此时的温度称为熔点.严格的说是指在１01.325Ｋpa下固—液间的平衡温度；
2.纯净的固体化合物一般都有固定的熔点,固-液两相间的变化非常敏锐,从初溶到全溶的温度范围一般不超过0.5-1ºＣ（除液晶外）.当混有杂质后熔点降低，溶程增长。
因此,通过测定熔点,可以鉴别未知的固态化合物的纯度.
三．实验仪器与药品：
1．仪器：。
b形熔点测定管测定管，玻璃棒,玻璃管,毛细管，酒精灯，温度计，缺口单孔软木塞，表面皿；
2. 药品:白矿油、纯的乙酰苯胺、不纯的乙酰苯胺。
四：实验装置：
五．实验步骤：
1．样品的制备：取４根毛细管，其中一根(１）装不纯的乙酰苯胺,另三根（2、3、４)纯的乙酰苯胺。
2．向b形管中加入白矿油，其液面至上叉管处。
用橡皮筋将毛细管套在温度。
熔点测定的实验报告
熔点测定的实验报告熔点测定的实验报告熔点是物质从固态到液态的温度，是物质的一种特性。
熔点测定是一种常见的实验方法，用于确定物质的纯度和相变温度。
本实验旨在通过测定不同物质的熔点，探究物质的性质和纯度。
实验仪器和试剂：1. 熔点仪：用于测定物质的熔点。
2. 熔点管：用于装载待测物质。
3. 实验物质：选择了苯酚、苯甲酸和萘作为待测物质。
实验步骤：1. 准备工作：将熔点仪接通电源，待其预热至合适的温度。
2. 校正熔点仪：将已知熔点的标准物质（如苯酚）装入熔点管中，插入熔点仪中，记录熔点仪显示的温度。
3. 测定待测物质的熔点：将待测物质装入熔点管中，插入熔点仪中，记录熔点仪显示的温度。
4. 清洗熔点管：用酒精或其他溶剂将熔点管清洗干净，以免影响下一次实验的结果。
实验结果与分析：1. 苯酚的熔点：通过实验测定，苯酚的熔点为42.8°C。
这与已知的苯酚熔点（42.8°C）非常接近，说明实验结果准确可靠。
2. 苯甲酸的熔点：通过实验测定，苯甲酸的熔点为121.5°C。
这与已知的苯甲酸熔点（122.5°C）相差不大，说明实验结果具有一定的准确性。
3. 萘的熔点：通过实验测定，萘的熔点为80.2°C。
这与已知的萘熔点（80.2°C）完全一致，说明实验结果非常准确。
根据实验结果，可以得出以下结论：1. 实验测定的熔点与已知熔点非常接近，说明实验方法准确可靠。
2. 通过测定不同物质的熔点，可以确定物质的纯度。
熔点越纯，其熔点范围越窄。
3. 不同物质的熔点可以反映其化学性质和分子结构。
例如，苯酚和苯甲酸的熔点较低，说明它们之间存在较强的分子间作用力，而萘的熔点较高，说明其分子结构较为稳定。
4. 熔点测定是一种简单、快速、有效的实验方法，广泛应用于化学、药学等领域。
总结：熔点测定是一种常见的实验方法，用于确定物质的纯度和相变温度。
本实验通过测定苯酚、苯甲酸和萘的熔点，探究了物质的性质和纯度。
2熔点测定鉴别技术(精)
熔至全熔经历的温度范围。
兽药检测技术
熔点测定鉴别技术
二、测定方法
第一法——易粉碎固体兽药
第二法——不易粉碎固体兽药
第三法——凡士林或其他类似物质
兽药检测技术ຫໍສະໝຸດ 熔点测定鉴别技术记录与结果判定
● 读数至0.1℃，并记录突变或不正常现象。
● 至少平行3次 ，3次极差不大于0.5℃且不在规定范围边缘
时，取3次均值加上温度计校正值。 ● 3次极差大于0.5℃或在规定范围边缘时，重复测定2次， 取5次均值加上温度计校正值。 ● 测定结果按间隔0.5℃进行一次修约至标准的个位数，即 0.1~0.2℃舍去，0.3~0.7℃修约为0.5℃，0.8~0.9℃修约为1℃。
兽药检测技术
重要物理常数测定鉴别技术
药典中用于性状项下的物理常数有相对密度、馏程、
熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、
酸值、皂化值等，其测定结果可用于药物的鉴别，也能反 映药物的纯度。其中，使用频率较高的重要物理常数有熔 点、比旋度和吸收系数等。
兽药检测技术
熔点测定鉴别技术
一、定义
熔点系指一种物质按规定方法测定，由固体熔化成 液体时的温度，或熔融同时分解的温度，或在熔化时自初
熔点的测定实验报告结果与分析
熔点的测定实验报告结果与分析一、实验目的测定未知样品的熔点，了解熔点测定的基本原理和操作方法，掌握温度计的校正方法，学会通过熔点的测定来初步判断样品的纯度。
二、实验原理熔点是指固体物质在一定大气压下，从固态转变为液态时的温度。
纯净的固体有机化合物通常具有固定且敏锐的熔点，而混合物的熔点通常会降低且熔程变宽。
通过测定样品的熔点，可以初步判断样品的纯度。
本次实验采用毛细管法测定熔点。
将样品装入毛细管中，然后置于加热浴中缓慢加热，观察样品在加热过程中的状态变化，当样品开始熔化时记录此时的温度即为初熔温度，当样品完全熔化时记录此时的温度即为终熔温度，熔程即为终熔温度与初熔温度的差值。
三、实验仪器与药品1、仪器提勒管（Thiele tube）温度计（量程 150 300℃，分度值 1℃）酒精灯开口软木塞毛细管（内径 1 2mm，长度 70 80mm）表面皿玻璃管（用于填装样品）2、药品未知样品 A已知熔点的标准样品 B（用于校正温度计）四、实验步骤1、样品的装填取一根干燥洁净的毛细管，将一端在酒精灯上封口，形成一个封闭的毛细管。
取少量未知样品 A 于表面皿上，用玻璃管将其研细成粉末状。
将毛细管开口一端垂直插入样品粉末中，使样品通过毛细作用进入管内，高度约 2 3mm。
然后将装有样品的毛细管在桌面上墩几下，使样品紧密堆积在管底。
2、温度计的校正选择已知熔点的标准样品 B（其熔点准确值已知），按照上述样品装填的方法将标准样品装入另一根毛细管中。
将装有标准样品的毛细管固定在提勒管中，使样品位于温度计水银球的中部。
向提勒管中加入传热液体（如浓硫酸或液体石蜡），液面高度应高于上侧管的上沿。
用酒精灯缓慢加热提勒管，观察标准样品的熔化过程，当样品开始熔化时记录此时温度计的读数 T1，当样品完全熔化时记录此时温度计的读数 T2。
标准样品的准确熔点为 T0，则温度计的校正值ΔT ＝ T0 （T1 ＋T2) ／ 2。
3、未知样品熔点的测定将装填好未知样品 A 的毛细管固定在提勒管中，使样品位于温度计水银球的中部。
熔点测定常见问题及解答
熔点的测定一、实验目的1．了解熔点测定的意义：测定固体有机物熔点；鉴定固体有机物及其纯度；2．掌握测定熔点的操作。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。
二、熔点测定原理什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。
熔点的定义：固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。
测熔点时几个概念：始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质？测定熔点实验关键是：由于毛细管法是间接测熔点方法，所以加热升温速度是本实验的关键，当接近熔点时升温速度一定要慢，应小于1~2℃/min；密切观察加热和熔化情况，及时记下温度变化。
三、实验仪器及药品毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）其它测定方法：显微熔点测定仪数字熔点测定仪四、实验步骤及实验关键1．样品填装（研碎迅速，填装结实，2~3mm为宜）2．毛细管安装在温度计精确位置、再固定在b形管中心位置，按图2-13安装。
3．加热升温测定、注意观察、做好记录加热升温速度：开始时可快些~5℃/min将近熔点15℃时，1~2℃/min接近熔点时0.2~0.3℃/min每个样品至少填装两支毛细管，平行测定两次。
五、数据记录和处理操作要点和说明影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。
初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。
2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。
3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
熔点的测定实验报告
熔点的测定实验报告今天我们来聊聊熔点的测定实验。
说到熔点，大家可能都知道那是指物质由固态变为液态的温度。
它是我们研究物质性质时非常重要的一个指标。
无论是化学实验还是生活中的常识，熔点都能给我们很多有用的信息。
你想啊，冰块在零度融化，那是它的熔点；巧克力加热时也会慢慢融化，哎呀，熔点无处不在啊。
那好，今天我们就带着一颗好奇的心来做这个实验。
首先呢，我们得准备好实验所需的材料。
常见的有固体样品、一个熔点测定仪或者我们可以简单用试管加热，温度计也必须有。
如果你没有熔点测定仪，试管加温的办法也不失为一种好选择。
嘿！谁说没有专业仪器就不行呢，生活中不就是经常解决没有条件的情况下怎么做事吗？设备差一点，又能怎么样，咱们照样能把事情办得漂亮！至于样品，通常我们会选择一些纯净的晶体物质。
它们的熔点比较稳定，容易测定，结果也靠谱。
实验的第一步就是将样品放入熔点管中。
你得注意，这个样品得弄得整整齐齐的，别让它乱七八糟的，否则可能影响到熔点的测定。
把样品装进去后，你得小心翼翼地把熔点管放进加热装置里，千万别心急，慢慢加热才是王道。
温度上升的过程中，你要时刻盯着温度计，随时记录。
这个过程有点像做饭，不能急，慢慢来，不然火候掌握不好，结果就差了。
最让人兴奋的时刻来了——样品开始融化！当你看到样品变成液态时，哇，那真是一种成就感！不过，要记住，熔点的准确判断并不是看它瞬间融化的那一刻，而是要看温度上升到一定范围内，样品开始融化的过程。
要有耐心！熔化的过程不会像你想象的那么一帆风顺，它可能会有点慢，甚至有些难度。
所以别急，慢慢来，别给自己太大压力。
一旦样品完全融化，记录下温度，嘿，这就是它的熔点啦！熔点的测定看似简单，但仔细做下来，你会发现其实它很考验人哦。
每一个细节都不能马虎，温度升高的速度不能太快，温度计读数要精准，否则你的熔点数据就不准确了。
就像做事一样，做什么事都要细心，别光图个快，结果反而弄巧成拙。
实验结果可能会让你有点小失望。
中国药品检验标准操作规范版熔点测定
文件内容：1、...................................................................................................................................... 主题内容和适用范围22、........................................................................................................................................................... 引用标准23、................................................................................................................................................................... 简介24、....................................................................................................................................................... 仪器与用具25、...................................................................................................................................... 传温液与熔点标准品36、........................................................................................................................................................... 操作程序47、....................................................................................................................................................... 结果与判定78附注 (7)9、更改信息 (8)颁发部门：质量管理部。
苯甲酸熔点的测定实验报告
苯甲酸熔点的测定实验报告一、实验目的1、了解熔点测定的基本原理和方法。
2、掌握毛细管法测定苯甲酸熔点的操作技术。
3、学会通过熔点的测定来鉴别物质的纯度。
二、实验原理物质的熔点是指物质由固态转变为液态时的温度。
纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，而且熔点范围很小，一般不超过 1℃。
如果物质中含有杂质，则其熔点通常会降低，而且熔点范围也会增大。
毛细管法测定熔点的原理是利用加热装置缓慢均匀地加热样品，通过观察样品在毛细管中的状态变化来确定其熔点。
当样品开始熔化时，会出现明显的液相，此时的温度即为初熔温度；当样品完全熔化时的温度即为终熔温度。
三、实验仪器与试剂1、仪器提勒管（Thiele tube）温度计（量程 150 300℃，分度值 1℃）酒精灯开口软木塞毛细管（内径约 1mm）放大镜表面皿2、试剂苯甲酸（分析纯）四、实验步骤1、样品的装填取一根干燥洁净的毛细管，将其一端在酒精灯火焰上加热封口。
称取 01 02g 苯甲酸粉末，放在干净的表面皿上，将毛细管开口端插入粉末中，使粉末进入毛细管约 2 3mm 高。
然后将装有样品的毛细管直立在桌面上，使样品粉末在重力作用下落到毛细管底部，重复多次，使样品紧密装填在毛细管底部。
2、装置的安装将提勒管固定在铁架台上，往提勒管中倒入约 2/3 体积的浓硫酸作为浴液。
将装有样品的毛细管通过开口软木塞固定在温度计上，使毛细管的底部与温度计的水银球处于同一水平位置。
将温度计插入提勒管中，使温度计水银球位于提勒管的中部，且不与提勒管的管壁接触。
3、熔点的测定用酒精灯缓慢加热提勒管，控制加热速度约为 5 6℃／min。
观察样品在毛细管中的状态变化。
当样品开始出现液相时，立即停止加热，此时温度计的读数即为初熔温度。
继续加热，使温度缓慢上升，当样品完全熔化时，再次读取温度计的读数，即为终熔温度。
重复测定 2 3 次，每次测定前都需要重新装填样品，取平均值作为苯甲酸的熔点。
五、实验数据记录与处理｜测定次数｜初熔温度（℃）｜终熔温度（℃）｜熔点（℃）｜｜：：｜：：｜：：｜：：｜｜ 1 ｜＿____ ｜＿____ ｜＿____ ｜｜ 2 ｜＿____ ｜＿____ ｜＿____ ｜｜ 3 ｜＿____ ｜＿____ ｜＿____ ｜苯甲酸熔点的平均值＝（＿____ ＋＿____ ＋＿____）／ 3 ＝＿____（℃）六、实验结果与讨论1、实验结果本次实验测得苯甲酸的熔点为_____℃。
NIFDC—PT—079 《化学药品熔点测定能力验证》结果与讨论
NIFDC—PT—079 《化学药品熔点测定能力验证》结果与讨论目的探讨NIFDC-PT-079 《化学药品熔点测定能力验证》方法和结果。
方法按照《中国药典》2015年版四部通则0612第一法进行测定。
结果编号AH000D-0137的NIFDC-PT-079能力验证样品升温速率 1.0℃/min结果为199.0℃，指定值198.9℃，能力验证标准差0.29，Z比分数0.24，升温速率1.5℃/min结果为199.9℃，指定值200.0℃，能力验证标准差0.13，Z比分数-0.91。
结论测定结果满意，该实验室具有很好化学药品熔点测定能力。
标签：化学药品；熔点；能力验证[Abstract] Objective To study the results and discussion of NIFDC-PT-079 melting point measurement laboratory proficiency testing of chemical drugs. Methods The measurement was carried out according to the four general rules 0612 first method of Chinese Pharmacopoeia in 2015. Results The temperature rise rate of NIFDC-PT-079 proficiency testing samples of AH000D-0137 was 199.0℃at 1.0℃/min，and the designated value was 198.9℃，and the proficiency testing standard deviation was 0.29 and z ratio fraction was 0.24，if the temperature rise rate was 1.5℃/min，the result was 199.9℃，the designated value was 200.0℃，proficiency testing standard deviation was 0.13 and z ratio fraction was -0.91. Conclusion The laboratory room has a good melting point measurement ability of chemical drugs.[Key words] Chemical drugs；Melting point；Proficiency testingNIFDC-PT-079 《化学药品熔点测定能力验证》是由中国食品药品检定研究院（简称中检院）负责实施的能力验证计划，目的是对实验室的熔点测定能力和熔点仪性能进行综合的评价。
熔点的测定实验报告
实验日期：同组者：
实验名称：熔点的测定
实验场地：湿度：温度：
（内容包括：实验目的、反应原理及反应方程式、仪器规格药品用量、原料及主副产物的物理常数、实验装置图、实验操作示意流程、产率计算、数据分析、注意事项、问题讨论等）
一、实验目的和要求。
1、了解熔点测定的意义；
2、掌握毛细管法测定熔点的基本操作
了解其他测定熔点方法
二、实验原理。
物质三种聚集态可以互相转变：
熔点：物质固液两态在大气压下平衡共存时的温度。
熔点距：物质从开始熔化至完全熔化的温度范围。
又称熔点范围或熔程。
纯化合物一般都有固定的熔点，而且熔点距很小，约0.5～1℃。
当含有杂质时，化合物的熔点会下降，熔点距也会增大。
因此，通过测定固体物质的熔点可用于：
１、纯度鉴定，
２、物质粗略的确定。
三、实验试剂与仪器。
试剂：萘、苯甲酸、萘与苯甲酸混合物
仪器：提勒管、酒精灯、温度计、毛细管、玻璃管、表面皿等。
四、原料的物理常数。
五、仪器装置图。
装置要求：
1、固定温度计的胶塞要有切口，
2、固定熔点管上端的橡皮圈不能浸泡于浴油，
3、浴油液面略高于提勒管的上侧口，
4、样品的中心必须位于温度计水银球高度的中心,温度计水银球必须位于
提勒管上下侧口的中心，熔点管及温度计位于提勒管的轴心。
药品中大肠埃希菌能力验证结果与分析
药品中大肠埃希菌能力验证结果与分析
李锦妹;陈文静;林凤屏;朱文娟;翁嘉
【期刊名称】《轻工科技》
【年(卷),期】2024(40)3
【摘要】为了客观了解本实验室药品微生物检测的能力与水平,参加了由中检院组织的药品中大肠埃希菌能力验证。
依据能力验证作业指导书及《中国药典》2020
年版四部,对2022年中检院组织的药品中微生物检验NIFDC-PT-357大肠埃希菌
检查能力验证的3个样本进行检验。
结果表明,样本QA03570628检出大肠埃希菌、样本QA03570294、QA03570325未检出,与中检院的指示值一致,结果满意。
能力验证的参与进一步提高了实验室的质量管理与检测水平。
【总页数】3页(P159-161)
【作者】李锦妹;陈文静;林凤屏;朱文娟;翁嘉
【作者单位】惠州市食品药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R927.1
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熔点的测定实验报告
熔点的测定前言：熔点是固液两态在大气压下成平衡的温度。
纯净的固体有机化合物一般都有固 定的熔点，熔点范围一般不超过 0.5 C 。
当含有杂质时，会使熔点下降，熔点距也较宽。
如A 和B 物质的熔点都是110 C,当两个物质混合时，其熔点会在 80C -110 C,熔点会下降, 溶点距会增长。
由于大多数有机化合物的熔点都在 300C —下，故可以利用测熔点，估计有机化合物的纯度。
熔点的测定方法：毛细管法、升华物质的熔点测定、显微熔点测定法。
1、实验部分 1.1实验设备和材料实验仪器：温度计（250C ）、毛细管、橡皮圈、 管）、酒精灯、铁夹、铁架台实验药品：乙酰苯胺、尿素、肉桂酸、硅油1.3实验过程①熔点管的制备：毛细管的直径一般为 1-2毫米，长50- 70毫米。
毛细管一端用小火封 闭，直至毛细管封闭端的内径有两条细线相交或无毛细现象。
②试样的装入和装置准备：取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末.将毛细管开口一端插入粉末中，再使开口一端向上反复通过一个长玻管，自由落下使粉末落入管底。
往 b形管中加入硅油，用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在b 形管上。
③ 熔点的测定：开始时升温速度可以较快，到距离熔点10〜15 C 时，调整火焰使每分钟上升约1〜2C 。
愈接近熔点，升温速度应愈慢。
记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产 生时（始熔）和固体完全消失时（全熔）的温度。
2、结果与讨论 2.1熔点的测定药品始溶（C ） 全溶（C ） 熔点距（C ）切口木塞、表面皿、b 形管（Thiele1.2实验装置测定熔点比理论值过低或过高的原因：①管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
②力口热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。
③样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。
④熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。
实验四——药物的熔点测定实验
n次测量的初熔平均值（此处n=3） n次测量的终熔平均值（此处n=3）
次，结果取三次平均值， 与标准品熔点比较，评 价供试品纯度。
五、注意事项（实验报告P29）
1.毛细管封口要牢固，以免样品溢出，腐蚀加热体。测定 易升华样品的熔点时，毛细管两端都要封口。 2.再进行第二次熔点测定时，必须更换毛细管。 3.避免在空气对流过强的环境中操作仪器，否则将影响测 量准确。 4.勿将加热丝拉出，以免破坏仪器的绝缘性能。 5.测定混合药物熔点时，可将两种药品按多种比例混合， 然后观察其熔点变化。
二、熔点仪种类
1.RY-2型熔点仪 2.微机熔点仪WRS-2
3. 显微式熔点仪
4.全自动熔点仪
1.RY-2型熔点仪
技术参数： 1）熔点测量范围：室温～300℃ 2）温度速度选择： 1℃/分，2℃/分， 4℃/分，6℃/分 3）测量精度：1℃
2.微机熔点仪WRS-2
技术参数： 1）熔点测量范围：室温～ 300℃ 2）温度数显最小示值：0.1℃ 3）线性升温速率：0.2℃/min， 0.5℃/min，1℃/min， 1.5℃/min，2℃/min，3℃/min， 4℃/min，5℃/min八档
实验四〃药物的熔点 测定实验
一、熔点的相关概念知识（实验报告P27）
• 1.熔点：由固态熔化为液态的温度。 • 2.熔程：自初熔至全熔的一段温度。 • 3.初熔：供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。 • 4.全熔：供试品全部液化时的温度。 • 测定熔点的原因：1）通过测定药物熔点，鉴别药物； 2）通过测定熔点，可以大致了解药物纯度。
3.显微式熔点仪
X-4显微熔点仪
WRX-1S型显微熔点仪
熔点测定可能存在的安全风险和防范措施
熔点测定可能存在的安全风险和防范措施熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。
因此，熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位，是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的仪器。
其注意的问题可以提高仪器的使用寿命。
1.样品必须按要求焙干，在干燥和洁净的碾体中碾碎，用自由落体敲击毛细管使样品填装结实，填装高度应一致，具体要求应符合药典规定。
2.插入与取出毛细管时，必须小心谨慎，避免断裂。
3.线性升温速率不同，温室结果也不一致，要求一定规范。
4.被测样品一次填装五根毛细管，分别测定后取中间三个读数的平均值作为测量结果，以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。
5.毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除，以免油浴弄脏。
6.如果需要更换油浴管，请按使用前准备工作中描述的方法进行。
熔点检验标准操作规程
1.目的建立熔点检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化，确保本公司的产品质量2.适用范围适用于本公司原料达卡巴嗪、甘露醇等熔点测定。
3.责任本文件由QA负责起草，质量部部长审核，质量管理负责人批准。
QC检验人员负责本规程的实施。
4.引用标准《中国药典》2010年版二部5.内容5.1.仪器与用具熔点测定仪毛细管表面皿玻璃管干燥器称量瓶烧杯5.1.1.温度计：温度计除应符合国家质量技术监督局的规定外，还应经常采用药品检验用“熔点标准品”进行校正。
（本公司定为每3个月对使用点进行一次校准）5.2.操作原理在常温常压下，物质受热时，从固态转变成液态，固态和液态达到平衡状态相互共存时的温度，就是该物质的熔点。
5.3.传温液与熔点标准品5.3.1.传温液5.3.1.1.水：用于测定熔点在80℃以下者。
用前应先加热至沸使脱气，并放冷。
5.3.1.2.硅油：熔点介于80～200℃之间者，用黏度不小于50mm2/s的硅油；熔点高于200℃者，用黏度不小于100mm2/s的硅油。
5.3.2.药品检验用熔点标准品：由中国药品生物制品检定所供应，专供测定熔点时校正温度计用（见表1）。
用前应在研钵中研细，并按所附说明书中规定的条件干燥后，置五氧化二磷干燥器中避光保存备用。
表1 熔点标准品5.4.操作方法5.4.1.取供试品，研成细粉，除另有规定外，按照其项下干燥失重的条件进行干燥。
若该供试品为不检查干燥失重，熔点范围低限在135℃以上，受热不分解的供试品可采用105℃干燥；熔点在135℃或受热分解的供试品可在五氧化二磷干燥器中干燥。
干燥过夜或用其他事宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
分取供试品规定项下量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm 以上时，管长应适当增加, 使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
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NIFDC—PT—079 《化学药品熔点测定能力验证》结果与讨论
作者：何涛胡佳李盈黄雷周燕张韬闵祺王舒
来源：《中国卫生产业》2017年第12期
[摘要] 目的探讨NIFDC-PT-079 《化学药品熔点测定能力验证》方法和结果。
方法按照《中国药典》2015年版四部通则0612第一法进行测定。
结果编号AH000D-0137的NIFDC-PT-079能力验证样品升温速率1.0℃/min结果为199.0℃，指定值198.9℃，能力验证标准差0.29，Z比分数0.24，升温速率1.5℃/min结果为199.9℃，指定值200.0℃，能力验证标准差0.13，Z比分数-0.91。
结论测定结果满意，该实验室具有很好化学药品熔点测定能力。
[关键词] 化学药品；熔点；能力验证
[中图分类号] R927.1 [文献标识码] A [文章编号] 1672-5654（2017）04（c）-0045-02
[Abstract] Objective To study the results and discussion of NIFDC-PT-079 melting point measurement laboratory proficiency testing of chemical drugs. Methods The measurement was carried out according to the four general rules 0612 first method of Chinese Pharmacopoeia in 2015. Results The temperature rise rate of NIFDC-PT-079 proficiency testing samples of AH000D-0137 was 199.0℃ at 1.0℃/min， and the designated value was 198.9℃， and the proficiency testing standard deviation was 0.29 and z ratio fraction was 0.24， if the temperature rise rate was 1.5℃/min， the result was 199.9℃， the designated value was 200.0℃， proficiency testing standard deviation was 0.13 and z ratio fraction was -0.91. Conclusion The laboratory room has a good melting point measurement ability of chemical drugs.
[Key words] Chemical drugs； Melting point； Proficiency testing
NIFDC-PT-079 《化学药品熔点测定能力验证》是由中国食品药品检定研究院（简称中检院）负责实施的能力验证计划，目的是对实验室的熔点测定能力和熔点仪性能进行综合的评价。
熔点：在大气压下，固体化合物加热到由固态转变为液态，并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点[1]。
初熔：是指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度[2]。
全熔：是指供试品全部液化时的温度[3]。
熔距：被加热的纯固体化合物从初熔到全熔的温度变化范围为熔距。
纯净的固体化合物一般都有固定的熔点，固-液两相间的变化非常敏锐，从初熔到全熔的温度变化范围一般不超过0.5～1.0℃（除液晶外）。
当混有杂质后熔点降低，熔距增长。
因此，通过测定熔点，可以鉴别未知的固态化合物的纯度[4]。
通过此次能力验证实验，能有效反映出该实验室的实验人员具有很好化学药品熔点测定能力，且熔点测定仪器满足化学药品熔点测定需要。
1 仪器与试剂
熔点测定用毛细管、洁净玻璃管、WRS-1B 型数字熔点仪、批号100098-200804的磺胺二甲嘧啶对照品（中国食品药品检定研究院）、批号9412的磺胺二甲嘧啶标准物质（天津市计量监督检测科学研究院）、编号AH000D-0137的未知样品。
2 方法与结果
2.1方法
按照《中国药典》2015年版四部通则0612第一法进行测定[5]。
（1）取熔点对照品（或标准物质）适量研细，105℃干燥2 h后置干燥器中放至室温，待测样品同法操作。
（2）采用磺胺二甲嘧啶对照品与磺胺二甲嘧啶标准物质分别对熔点仪示值进行校准后，再测定样品并按要求记录，得到两份数据，具体操作如下：①分别将装有中检院熔点对照品或样品的毛细管，放入低于熔点10℃的传温介质中，采用升温速率1.5℃/min进行测定。
②分别将装有天津市计量监督检测科学研究院熔点标准物质或样品的毛细管，放入低于熔点10℃的传温介质中，采用升温速率1.0℃/min进行测定。
（3）熔点对照品分别重复测定6次，测得的熔点（终熔）标准偏差（SD）不得大于
0.5；样品分别重复测定5次，取其平均值。
测定数值应保留小数点后一位（或估读到0.1℃，记录的数值不进行修约。
2.2 结果
放入毛细管时温度188.0℃，升温速率1.0℃/min测得样品的终熔点为199.0℃，升温速率1.5℃/min测得样品的终熔点为199.9℃。
具体数据见表1、表2。
3 讨论
①在收到样品时，应首先对样品是否完好、样品编号及对应的对照品是否正确，严格按照对照品及样品储存条件进行储存，此样品要求遮光，密闭，10～30℃保存。
②试验前考察熔点仪的线性升温速率误差，保证仪器检定状态正常。
熔点测定结果受环境和空气流通等因素影响较大，应选定可控的环境进行试验；对照品、标准物质和样品需在同等环境下测定。
③熔点对照品及标准物质重复测定6次，SD若大于0.5时，不进行样品测定，否则检验结果无效。
[参考文献]
[1] 宋玉红.磷酸脲熔点的测定[J].齐齐哈尔大学学报，2010（6）：60.
[2] 韩佳宾，王静康.咖啡因熔点的测定[J].天津化工，2003，17（3）：46-47.
[3] 刘振林，郑凤华，王桂兰.熔点标准物质的定值 [J].化学分析计量，2004，13（6）：56-58.
[4] 李宁富，白润玲，张玉兰.熔点测定浅析 [J].山西化工，1996，（2）：32-35.
[5] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].四部.北京：中国医药科技出版社，2015：75-76.
（收稿日期：2017-01-25）。