溶胶-凝胶法制备钛酸锶钡铁电薄膜的研究
溶胶-凝胶法制备铁电薄膜的研究进展
１ 溶 胶 一凝 胶 法 简 介
现代 Ｓ ｌ ｅ 技 术 的研 究 可 追 溯 到 １ ｏ —Ｇ ｌ ９世 纪 中 期， 当时是 利 用 溶 胶 和 凝 胶 制 备 单 组 分 化 合 物 ．８６ １４ 年 ，．． ＪＪＥ—ｂｌ ｎ发 现 ＳＣ４与 乙醇混 合 后 在湿 空 气 ｅ ｍｅ Ｉ１
光学 器件 、 电微传 感 器 、 驱 动 器 、 释 电传感 器 阵 压 微 热 列、 多功能 器件 和集 成 电容器 等方 面 ， 有非 常广 阔 的 具
应用前 景 ， 因而 受到 人们 的广泛 关 注和 重视 【６ ． ・０ｊ
温 度和 １０Ｎ 的压 力 下 处理 ， ０ 制备 了 ｏ一１ 一Ａ１ ３ ０ Ｏ
特征 ， 同时 由于低 维材 料还 具有 相变 的尺 寸效 应 、 膜 薄 的厚度 效应 等十 分丰 富 的物理 内容 ． 目前 铁 电 薄 膜 的 制 备 方 法 主 要 有 溶 胶 一凝 胶 （ｏ—ｅ ）法 、 射 法 、 属 有 机 化 学 气 相 沉 积 Ｓｌ １ Ｇ 溅 金 （ Ｃ ＭＯ ＶＤ）脉 冲激光 沉积 （ Ｌ 、 子束 外延 （ Ｅ） 、 Ｐ Ｄ）分 ＭＢ 和 热解 法等 ． 与其他 方法 相 比， 胶 一凝胶 法有一 系 列 溶 的优 点 ， 如处理 温度 低 、 非真 空条 件 、 备低 廉 、 应均 设 反 匀、 能大 面积制 膜等 ． 在制 备 铁 电薄 膜 的 过 程 中 ， 过 通
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第 ３卷第 ２期
２００７年 ４月
沈 阳 ＿程 学院 学报 （ Ｙ － 自然科 学版 ）
Ｊ ｕｎ ｌ ｆ ｈｎ ａ ｇＩｓｉ ｔ ｆ ｎ ｉｅｒ ｇ Ｎ ｔｒｌ ｃ ｎ ｅ ｏ ｒａ ｏ ｅ ｙ ｎ ｎｔ ｕｅｏ ｇｎ ｅｉ （ ａｕａ Ｓ ｉ ｃ） Ｓ ｔ Ｅ ｎ ｅ
纳米钛酸锶粉体的溶胶_凝胶法制备与研究
H2 Cit - H Cit2- + H + , K a2 = 1. 7 10- 5 H Cit 2- Cit 3- + H + , K a3 = 4. 0 10- 7 对 于 三 元 弱 酸 H 3Cit, 有 c = c ( H 3Cit ) + c ( H 2 Cit- ) + c( H Cit2- ) + c( Cit3- ) , 可推导出各型体的 分布分数:
迫使络合物分子之间互相靠近而以氢键相连, 从而形
图 2 不同 pH 值的柠檬酸溶液中各种离子的浓度 分布
成凝胶。然而, 氢键很不稳定, 加热或存在潮气均能使 其断开, 这样的凝胶在大气中容易吸水而潮解( 因此在
1. 2. 2 柠檬酸用量对溶胶凝胶的影响
空气中用乙醇洗涤络合物溶胶时, 不仅繁琐, 而且脱水
钛酸锶( SrT iO 3 ) 是电子工业的重要原料, 与 BaT iO3 相比具有电损耗低、色散频率高, 对温度、机械应 变、直流偏场具有优良稳定性。因此可用于制备自动 调节加热元件、消磁元器件、陶瓷电容器、陶瓷敏感元 件等。随着科学技术的飞速发展, SrT iO 3 基陶瓷日益 受到人们的关注, 对其要求也 越来越高, 因此制备高 纯、超细、均匀 SrT iO3 的方法研究日益受到重视。本 课题采用柠檬酸溶胶- 凝胶体系制备 SrT iO3 纳米粉 体, 该方法具有颗粒尺寸小、分布均一、过程易于控制 等优点。
合作用, 但是柠檬酸用量若过 大, 则会造 成一定的浪 费, 导致制备粉体所需的成本费用增加。资料表明, 当 摩尔比 CA/ M 小于 1. 5 时, 体系会发生 沉淀析出现 象。这是由于体系中柠檬酸的量过少, 不能与金属离 子发生较好的络合作用, 导致金属硝酸盐重新析出, 结 晶并沉淀下来, 难以得到清澈 透明的溶胶; 当摩尔比 CA/ M 大于 1. 5 时, 能够形成清澈透明, 无任何沉淀
溶胶凝胶法制备钛酸锶钡(Ba1-xSrx)TiO3陶瓷及其介电性能的研究
文献 标识 码 ： Ａ
关键 词 ： 钛酸 锶钡 陶瓷 ； 胶 凝胶 ； 电性 能 ； 变 溶 介 相 中 图分 类号 ： ＴＭ２ １ 文章 编 号 ：０ １９ ３ （ ０ ７ ０ － ３ ９０ ｉ０ —７ ２ ０ ） ３０ ８ － ４ １
（ Ｓ 陶瓷 。 实验 结 果表 明 ， Ｓ 粉 体 合 成 温 度及 烧 Ｂ Ｔ） ＢＴ
结 温 度 分 别 为 ７ ０及 １ ５ 。 均 低 于 传 统 工 艺 的 相 应 ０ ２ ０Ｃ， 温 度 。Ｓ 含 量 Ｘ≥ ０ ４ （ ａ … Ｓ Ｔｉ ｒ ． ０， Ｂ ｒ） Ｏ。陶 瓷 的 相 结 构 为 立 方 钙 钛 矿 相 ； ｒ含 量 Ｘ＜ ０ ４ （ ａ… Ｓ ） Ｏ。 Ｓ ． ０， Ｂ ｒ Ｔｉ 陶 瓷 的 相 结 构 为 四 方 钙 钛 矿 型 。（ ａ 一 Ｓ Ｔｉ （ ． Ｂ ｒ ） Ｏ。 ０ ５
王 疆 瑛 姚 熹 。 ，
（ ． 国计 量 学 院 理 学 院 ， １中 浙江 杭 州 ３ ０ １ ；． １０ ８ ２ 同济大 学 功 能材 料研 究 所 ， 上海 ２ ０ ９ ） ０ ０ ２
摘 要 ： 采 用 硝 酸 钡 、 酸 锶 、 酸 丁 酯 和 柠 檬 酸 为 硝 钛
原 料 的 配 合 物 溶 胶 凝 胶 方 法 制 备 了 （ ａ … Ｓ Ｔｉ ３ Ｂ ｒ） （ ）
化 ， 抗 分 析 仪 测 量 钛 酸 锶 钡 （ Ｓ 陶 瓷 的 一 ５ ～ 阻 Ｂ Ｔ） ０ ｉ０ ０ ℃介 电温谱 。热 分 析 仪 器 为 德 国耐 驰 公 司 Ｍｏ ｅ ｄｌ ＮＥ Ｓ Ｈ Ｓ ＴＺ Ｃ ＴＡ４ ９ ４ Ｃ。Ｘ 射线 衍 射 仪 为德 国 Ｂ ＵＫ— Ｒ Ｅ 公 司 Ｍｏ ｅ Ｂ ｕ ｅ ｖ ｎ ｅ 。扫 描 电 子 显 微 镜 Ｒ ｄ ｌ ｒｋ ｒＡｄ ａ ｃ ｄ 为 日本 Ｍｏ ｅ Ｊ Ｍ一５ ０ Ｖ。美 国安 捷 伦 公 司 ＨＰ ｄｌ Ｓ ５ １Ｌ 一
溶胶-凝胶法制备铁电薄膜材料研究进展
Ｌａ ｅ ｔｐｒ ｇ ｅ ｓｏ ｐ ｅ ａ ａ ｉ ｎ ｆｆ ｒ ｏ ｌｃ ｒ ｃ ｆｌ ｏ —ｇ ｌｍｅ ｈｏ ｔ ｓ ｏ ｒ ｓ ｎ ｒ ｐ ｒ ｔｏ ｏ ｅ ｒ ｅ ｅ ｔ ｉ ｍｓ ｂｙ ｓ ｌ— ｅ ｔ ｄ ｉ 的干燥 、 凝 热处 理 ） 特 点和 采用 此方法 制备 出的某 些材料 的铁 电性 能。 、
最后指出 ， 溶胶 一 凝胶法制 备铁 电薄膜工艺仍 需优化和改进 ， 薄膜的质量急待提高 ， 以适应器件 的要求 。 关键词 ： 溶胶 一 凝胶 ： 电薄膜 ； 铁 功能材料
Ｆ ｕ Ｃｈｕ ｌｎ Ｃａ ｅ ’ Ｄｅ ｇ Ｘｉ ｏｉ ｇ Ｐａ ｓ ｅ ｇ ｎｉ’ ｉＷ ｉ ｎ ａ ｌｎ ， ｎ Ｆｕ ｈ ｎ
，
，
（． ｃｏｌｆＭｅ ｌｒｗ ｌ ｎ ￣ ａ ｎ ｉ ｅ ｎ ， ｈｎｑｎ ｔ 瑚 ｏ Ｓｉ ｃ ｎ ｅｈ ｏ ｇ ， １ Ｓｈ ｏ ｏ ｍｌ ｇ ａ ｄＭａ ｒ ｌ Ｅ ｇｎ ｒ ｇ Ｃ ｏｇ ｉ ｕ ａ ｉｓ ｅｉ ｇ ｆ ｃ ｎｅ ｄ Ｔｃｎｌ ｙ ｅ ａ ｏ Ｃ ｏｇｉｇ４ ０ ５ ， ｈｎ ；． ｃｏｌ Ｍａ ｒ ｌＳｉ ｃ ａ ｎｉ ｅ ｎ Ｃ ｏｇ ｉ ｎ ｅ ｉ ｈ ｎｑｎ ０ ０ ０ Ｃ ｉａ２ Ｓｈ ｏ ｏ ｆ ｔ ｉ ｓ ｃ ｎｅ ｎ Ｅ ｇｎ ｒ ｇ，ｈ ｎｑ ｇ Ｕ ｗ ｎ￣） ｅａ ｅ ｄ ｅｉ ｎ
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第４ ０卷 第 ６期
２０ ０ ８年 ６ 月
无 机 盐工业
Ｉ ＮＯＲＣＡＮＩ ＣＨＥＭＩ Ｃ ＣＡＬＳ Ｉ ＮＤＵＳ ＴＲＹ ９
溶胶 一凝胶 法 制 备铁 电薄 膜 材 料研 究进 展 冰
钛酸锶钡薄膜的制备及其铁电性能研究
随着 现代 社 会信 息技 术 的快速 发 展 ，微 电子技 术 已广泛 应用 于各 个 领域 ，人 们对 电子技术 的产 品 的依 赖性 也越 来 越 强 。社 会 的需 求 和技 术 的 大 发 展 促使 微 电子 相关 技术 高 速发 展 ，而其 中具 有 钙钛 矿 型 （ＡＢＯ ）结 构 的二元 或多元 金 属 氧化 物 的铁 电 功 能 材料 的发 展 尤 为 突 出¨Ｊ。铁 电材 料 是 一 类 具 有 铁 电效 应 的功 能材 料 ，归属 于热 释 电材料 。铁 电 材 料 具有 自发 极 化 的特 点 ，同 时 ，其 自发 极 化偶 极 矩 在 一定 的温 度 范 围 内 可 以 随着 外 界 施 加 电场 方 向 的改变 而重 新 取 向 。铁 电 薄膜 是 一 类 厚度 在 数 十 纳米 到数 微 米之 间 的铁 电材料 ，它具 有 良好 的 铁 电性 、压 电性 及 热释 电性等 特性 。铁 电薄膜 种类 众 多 ，其 中 ，钛 酸 锶 钡薄 膜 （ＢａｘＳｒ－一 ＴｉＯ ）由于 具有 较 高 的介 电常 数 ，较小 的 漏 电流 以及不 易疲 劳 等特 点 ，已广 泛应用 于微 机 电系 统 ＭＥＭＳ技 术 ，动 态 随 机 存 储器 和光 波 导 器 件 等 领 域 。多 种 因 素 能 影 响 钛 酸 锶钡 薄膜 的铁 电性能 ，其 中 Ｂａ／Ｓｒ的 比例 对钛 酸锶 钡薄 膜 的铁 电性 能影 响很 大 ；当 Ｂａ／Ｓｒ的 比例 接 近 于 １：１时 ，钛 酸 锶 钡 薄 膜 的铁 电 性 能 较 为 突 出 引。
钛 酸锶 钡 薄 膜 的 制 备 及 其铁 电性 能研 究
黄哲观 ，张 田田，邓朝 勇
（贵州大学 大数据与重点实验室 ，贵州 贵 阳 ５５００２５）
摘 要 ：本 文采 用溶胶 一凝胶 法 （Ｓｏｌ－ｇｅ１）制备 Ｂａ Ｓｒ ＴｉＯ （ＢＳＴ）铁 电薄膜 ，研 究 了在 退 火 时 间为 ４５０ Ｓ条件 下 ，溶胶 浓 度 、退 火温度 以及 涂 膜 层 数 对 薄 膜 的 结 晶结 构 和 铁 电性 能 的影 响 。 利 用 ｘ 射线衍射分析仪（ＸＲＤ）、铁 电测试仪对 ＢＳＴ薄膜的微观结构和 电学性能进行 了表征分析 。结果 表 明 ：当溶胶 浓度 为 ０．４ ｍｏｌ／Ｌ，涂 膜层 数 为 ４层 ，退 火温度 为 ６５０ ｏＣ时 ，ＢＳＴ薄膜 的矫 顽 场 （Ｅ ） 约 为 ２３０ ｋＶ／ｃｍ，饱 和极化 值 （Ｐ ）约为 １８ ＩｘＣ／ｃｍ ，剩余 极化 值 （Ｐｒ）约为 ７．５ ＩｘＣ／ｃｍ ，表 明 薄膜 具 有 良好 的铁 电性 能 。 当电场 强度 为 １７５ ｋＶ／ｃｍ 时 ，ＢＳＴ薄膜 达到饱 和 状 态 时而 未被 击 穿 ，此 时 薄膜 的 电流 密度 Ｊ约为 ０．２９ ＩｘＡ／ｃｍ ，表 明所制 备 的 薄膜 质量较 好 。 关键 词 ：溶胶 凝胶 法 ；退 火 温度 ；快速 热 处理 （ＲＴＰ）；铁 电性 能 中 图分 类号 ：ＴＢ３３ 文 献标 识码 ：Ａ
钛酸钡电光薄膜制备方法
钛酸钡电光薄膜制备方法钛酸钡电光薄膜是一种在光电领域中具有重要应用前景的材料，其特殊的光学和电学性质使其成为光电器件中的重要功能层。
钛酸钡电光薄膜的制备方法对其性能和应用具有重要影响，因此针对该材料的制备方法进行研究具有重要意义。
本文将介绍钛酸钡电光薄膜的制备方法，并探讨其在光电器件中的潜在应用。
一、钛酸钡电光薄膜的概述钛酸钡（BaTiO3）是一种具有铁电性质的陶瓷材料，具有良好的光电性能和铁电性能。
钛酸钡薄膜作为一种重要的光电材料，在MEMS（微型机电系统）器件、传感器、光电器件和微电子器件中有着广泛的应用前景。
钛酸钡薄膜在光电器件中的应用，需要通过特定的制备方法来实现其在器件中的性能要求。
二、钛酸钡电光薄膜的制备方法1. 溶胶-凝胶法制备：溶胶-凝胶法是一种常用的薄膜制备方法。
首先将钛酸钡的前驱体物质与溶剂混合，形成胶体溶液。
然后通过旋涂、喷涂、浸渍等方法将胶体溶液覆盖在基底材料上，再通过热处理使其形成致密的薄膜结构。
这种方法制备的钛酸钡薄膜具有良好的致密度和均匀性，适用于制备厚度较大的薄膜。
2. 激光沉积法制备：激光沉积法是一种通过激光熔化和气相沉积的方法制备薄膜。
首先通过激光束照射钛酸钡靶材，使其表面被加热并熔化，在器件基底上形成致密的薄膜。
这种方法制备的薄膜具有较高的成膜速率和较好的结晶质量，适用于制备较薄的薄膜。
3. 化学气相沉积法制备：化学气相沉积法是一种通过气相反应在基底材料表面形成薄膜的制备方法。
通过在反应室中输入气相前驱体，利用化学反应沉积出钛酸钡薄膜。
这种方法制备的薄膜可以实现对薄膜成分和结晶质量的精确控制，适用于制备复杂薄膜结构。
4. 磁控溅射法制备：磁控溅射法是一种通过在靶材表面溅射并沉积到基底上的方法制备薄膜。
在磁场的作用下，将钛酸钡靶材表面的原子溅射到基底表面，形成薄膜结构。
这种方法制备的薄膜具有较好的结晶质量和较高的致密度，适用于制备较薄的薄膜。
三、钛酸钡电光薄膜在光电器件中的应用钛酸钡电光薄膜在光电器件中具有重要的应用价值。
溶胶-凝胶法制备掺镧钛酸钡薄膜及其光学性质研究
重庆科 技 学 院学 报 （ 自然科 学 版 ）
２１年 ｌ ０１ ０月
溶胶一 凝胶法 制备掺镧钛酸钡薄膜及 其光 学性质研 究
姜 维 海 林 泽 彬 刘 行 冰 蔡 苇 符 春 林
（ 重庆科 技 学 院 ， 庆 ４ １３ ） 重 ０ ３ １
摘 要 ： 硝 酸 镧 、 酸 钡 、 酸 四 丁酯 为原 料 ， 用 溶 胶 一 胶 旋 涂 法 制 备 掺 Ｌ 以 醋 钛 采 凝 ａ的 钛 酸 钡 薄 膜 研 究 薄 膜 的 晶 体 结
，
构 、 面形 貌 、 外 一 表 紫 可见 光 吸 收性 能 及 光 学 带 隙 。研究 结果 表 明 ， 钛 酸 钡 和掺 Ｌ 纯 ａ钛 酸钡 薄膜 均 为单 一 四方 钙 钛 矿 结 构 ，ａ 的引 入 可 以 使 钛 酸钡 薄 膜 在 可 见 光 区 的 透 过 率 和 光 学 带 隙 有 一 定 程 度 下 降 ，而 退 火 温 度 对掺 镧 钛 酸 钡 薄 Ｌ 膜 光 学 带 隙 基 本无 影 响 。
好 ， 应无 铅化 的 发展 趋势 ， 有优 异 的电 光性能 和 适 具 非线 性 光学 性 能 ， 动态 储存 器 （ Ｒ Ｍ） 薄膜 储 存 在 Ｄ Ａ 、 器 等 方 面具 有 潜在 的应 用前 景… 铁 电体 具 有 反 常 光 生伏 打 （ Ｐ 效 应 ， 半 导 Ａ Ｖ） 与 体相 比 ， 点 显著 ： 特 光伏 电压不 受 晶体 禁带 宽 度 （ Ｅ） 的限 制 ， 比 高 ２ ４个 数 量级 ， １ １ｓ ／ｍ 可 ～ 达 ０～ ０ ｃ Ｖ 因此 ， 电材料 的光 电转 换效 率可 能很 高 。 一类 极 铁 是
１ 实验 过 程
１１ 样 品 制备 ．
匝圈
钛酸钡电光薄膜制备方法
钛酸钡电光薄膜制备方法
制备钛酸钡电光薄膜的方法主要有溶胶-凝胶法和电泳沉积法。
溶胶-凝胶法是将金属有机物或者无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶、固化
的过程，再经热处理形成氧化物或化合物固体的方法。
该方法具有很多优点，如反应可在溶液中进行，均匀度高；烧结温度低；化学计量比准确，易改性；制作工艺简单、成本低等。
但此方法也存在一些缺陷，如原料成本高，且对人体有害，不环保；需要很长的热处理时间，产品易开裂；前驱液制备需要长时间回流，稳定时间短等。
电泳沉积法常用于制备薄膜材料源于20世纪50年代。
其原理是在具有一
定酸性或碱性的溶剂中分散开预先合成的微米级或亚微米级的具有特定电性能的钛酸钡粉料颗粒，在外加电场的作用下，利用电泳动现象，使其在分散介质中作定向移动；到达电极基材后发生聚沉而形成较密集的微团结构的过程。
因而广泛应用于薄膜的制备过程中，也越来越受到人们的青睐。
以上方法仅供参考，建议查阅专业书籍或文献获取更准确的信息。
溶胶_凝胶法制备锆钛酸钡薄膜的研究
１ 实验
１．１ 溶胶的配制 选取了醋酸钡 Ｂａ（ＣＨ３ＣＯＯ）２ ，钛酸四丁酯 Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４，锆酸四丁酯 Ｚｒ（ＯＣ４Ｈ９）４ 为起始材料， 由于冰醋酸 ＨＡｃ 分子较小，它在溶剂中不引入
图 3 BZT 薄膜的 SEM 图 净的 Ｐｔ／ＴｉＯ２／ＳｉＯ２／Ｓｉ 基板上制备薄膜要经过甩 胶涂膜，退火，重复上述过程以获得一定厚度等
图 2 不同温度煅烧的 BST 粉末的 XRD 谱
数以及保持较小并且稳定的漏电流［４］。ＢＺＴ 薄
膜在高频电场下有良好的电性能，因此可以应 a
b
用于下一代 ＤＲＡＭ 上的存储电容器、ＭＬＣＣ 的
铁电材料和介电非线性材料［５］。采用 ｓｏｌ－ｇｅｌ 方
法，制备了 ＢＺＴ 铁电薄膜，同时对薄膜形成工
艺及薄膜的微观结构进行了研究。
利用前面所述的的方法制备出了 ＢＺＴ 介
入乙酰丙酮后才加的锆酸四丁酯，而 Ａ． Ｄｉｘｉｔ［８］ 度及其表面形貌 。利用 Ｘ 射线衍射分析仪 电薄膜，其表面形貌如图 ３（ａ）所示，薄膜表面光
溶解在了冰醋酸中，综合本实验具体情况我们 （ＢＲＵＫＥＲ Ｄ８）来观察 ＢＺＴ 粉体的相结构。
滑、致密，其横截面断面图如图 ３（ｂ）所示，薄膜
提高加热温度是得到高调谐量薄膜的有效手段 的水分蒸发。升温到 ２８９．６℃到 ４２８℃间出现几 的薄膜晶粒大小均匀，相信也一定有好的性能。
之一。但溶胶的保温温度也不可无限提高，当温 个连续的放热峰，它们是表明有机物的燃烧分
３ 结论
度超过 ８５℃时 Ｔｉ、Ｚｒ 发生聚合反应，溶胶也因 解。由差热分析可看出，在室温到 ４２８℃阶段，
胺作为干燥控制化学添加剂能够抑制水解，由 涂覆于基片上。将涂胶后的试样放入烘箱中于 度增加。一般退火温度越高，ＢＺＴ 的晶化程度越
无水溶胶凝胶制备钛酸锶钡的热分析及膜光学性能研究赵丽丽
无水溶胶－凝胶制备钛酸锶钡的热分析及膜光学性能研究＊赵丽丽，廖付友，王敬远，高永进，董文娟，张智翔（西北大学信息科学与技术学院，西安７１０１２７）摘要 利用无水溶胶－凝胶技术制备了Ｂａ０．７Ｓｒ０．３ＴｉＯ３薄膜，采用ＴＧ－ＤＳＣ对干凝胶的热反应过程进行了详细分析，结果表明，经过３５０℃和４５０℃处理后的非晶薄膜为碳酸盐而非钛酸盐。
４５０℃退火１ｈ处理的非晶薄膜在３５０～１０００ｎｍ的光学透过率大于８０％，在４７０ｎｍ处的折射率最大（１．９４），消光系数较小（０．００３）。
８００℃退火１ｈ获得了晶态薄膜，该晶态薄膜的光学透过率也较好，在λ＝６７０ｎｍ处的折射率最大（２．０５），消光系数为０．０７。
关键词 钛酸锶钡 溶胶－凝胶法 薄膜 热分析 光学性能中图分类号：ＴＢ３４ 文献标识码：ＡＴｈｅｒｍａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｓｔｒｏｎｔｉｕｍ Ｂａｒｉｕｍ Ｔｉｔａｎａｔｅ Ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ Ｓｏｌ－ｇｅｌ ＰｒｏｃｅｓｓＷｉｔｈｏｕｔ Ｗａｔｅｒ ｉｎ Ｓｙｓｔｅｍ ａｎｄ ｔｈｅ Ｏｐｔｉｃａｌ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ＦｉｌｍｓＺＨＡＯ Ｌｉｌｉ，ＬＩＡＯ Ｆｕｙｏｕ，ＷＡＮＧ Ｊｉｎｇｙｕａｎ，ＧＡＯ Ｙｏｎｇｊｉｎ，ＤＯＮＧ Ｗｅｎｊｕａｎ，ＺＨＡＮＧ Ｚｈｉｘｉａｎｇ（Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｎｏｒｔｈｗｅｓｔ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉ’ａｎ ７１０１２７）Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｂａ０．７Ｓｒ０．３ＴｉＯ３ｆｉｌｍ ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｓｏｌ－ｇｅｌ ｍｅｔｈｏｄ ｗｉｔｈｏｕｔ ｗａｔｅｒ ａｄｄｅｄ ｉｎ ｐｒｏｃｅｓｓ．Ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｏｆｄｒｙ ｇｅｌ ｉｎ ｈｅａｔ－ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｗａｓ ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ＴＧ－ＤＳＣ ｉｎ ｄｅｔａｉｌ．Ｔｈｅ ｔｈｅｒｍａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ，ａｎｎｅａｌｅｄ ａｔ３５０℃ａｎｄ ４５０℃，ａｍｏｒｐｈｏｕｓ ｃａｒｂｏｎａｔｅ ａｒｅ ｆｏｒｍｅｄ．Ａｆｔｅｒ ａｎｎｅａｌｅｄ ａｔ ８００℃，Ｂａ０．７Ｓｒ０．３ＴｉＯ３ｆｉｌｍ ｗｉｔｈ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｃａｎ ｂｅ ｏｂｔａｉｎｅｄ．Ｂｏｔｈ ａｍｏｒｐｈｏｕｓ ｆｉｌｍｓ ａｎｄ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｆｉｌｍｓ ｅｘｈｉｂｉｔ ｔｈｅ ｔｒａｎｓｍｉｔｔａｎｃｅｓ ｈｉｇｈｅｒ ｔｈａｎ ８０％ｉｎｔｈｅ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｒａｎｇｅ ｏｆ ３５０－１０００ｎｍ．Ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ ｉｎｄｅｘ ｏｆ ａｍｏｒｐｈｏｕｓ ｆｉｌｍ ａｎｎｅａｌｅｄ ａｔ ４５０℃ｉｓ １．９４ａｔ ４７０ｎｍ ｗｈｉｌｅｅｘｔｉｎｃｔｉｏｎ ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｉｓ ０．００３．Ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ ｉｎｄｅｘ ｏｆ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｆｉｌｍ ａｎｎｅａｌｅｄ ａｔ ８００℃ｉｓ ２．０５ａｔ ６７０ｎｍ ｗｈｉｌｅ ｅｘｔｉｎｃｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｉｓ ０．０７．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｓｔｒｏｎｔｉｕｍ ｂａｒｉｕｍ ｔｉｔａｎａｔｅ，ｓｏｌ－ｇｅｌ ｍｅｔｈｏｄ，ｆｉｌｍ，ｔｈｅｒｍａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ，ｏｐｔｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ＊陕西省教育厅自然科学项目（０８ＪＫ４６２）；陕西省科技厅自然科学项目（ＳＪ０８－ＺＴ０４） 赵丽丽：女，１９７２年生，博士，副教授，主要从事电子薄膜及功能陶瓷研究 Ｅ－ｍａｉｌ：ｚｈａｏ＿ｌｉｌｉ１１０９＠１６３．ｃｏｍ 钛酸锶钡（ＢＳＴ）材料因介电性能优良，一直受到研究人员关注［１，２］。
溶胶-凝胶法制备钛酸锶和钛酸锶钡薄膜
•电子分析天平 •磁力搅拌器 •甩胶机 •净化工作台 • 快速热退火处 理装置 •紫外分光光度计 •烧杯、漏斗等
螯合 剂
乙酰丙酮
实验内容
硅片的清洗（RCA标准清洗法）
•碱洗：NH4OH 5ml + H2O2 5ml + H2O 25ml 沸腾5min •去离子水冲洗 •酸洗： HCl 5ml + H2O2 5ml + H2O 25ml 沸腾5min •去离子水冲洗 •水洗：在去离子水中沸腾3min （两遍） •HF洗： HF 5ml + H2O 50ml 浸泡1min •去离子水冲洗 •氮气吹干
硝酸锶+乙二醇 搅拌30min，陈化30min
甩胶，热处理
实验内容
钛酸锶钡（BST）薄膜的制备
钛酸锶钡溶胶的配制与钛酸锶相同，以醋酸钡替 代硝酸锶形成Ba和Sr的比例不同的BST薄膜。 其余试剂、甩胶时间和热处理温度均相同。 得到的BST薄膜与STO薄膜都呈透明的亮黄色。
实验结果
薄膜形貌观察
SrTiO3 100Χ
实验结果
光谱测试
实验内容
LOGO
实验内容
钛酸锶（STO）薄膜的制备 水解法： 钛酸丁酯+乙酰丙酮+乙酸+乙醇 实验参数为： 钛酸丁酯﹕硝酸锶= 1 ﹕1 钛酸丁酯﹕乙酰丙酮= 1 ﹕2 水钛比：40 ﹕1 水酸比：1.4 ﹕1 加入乙醇调节溶液浓度为0.3mol/L 实验中，经过甩胶后，得到了乳白色 不透明的薄膜，不是预期得到的钛酸 锶，推断为钛酸丁酯的水解过程过于 剧烈，反应中生成了TiO2及其它物质， 通过水解反应难以的得到纯净的钛酸 锶薄膜。
实验材料和设备
实验材料
试剂
硝酸锶 前驱 体
以溶胶-凝胶法制备掺杂铊之钛酸锶钡介电陶瓷块材及薄膜及其性质之
(Ba0.8Pb0.2)TiO3-(Ni0.9Cu0.04Mn0.06)Fe2O4磁電複材性質之研究研究生：蔡哲維指導教授：何志松摘要在本論文中，我們利用溶膠凝膠法與固態反應法製備(Ba0.8Pb0.2)TiO3-(Ni0.9Cu0.04Mn0.06)Fe2O4磁電複材，並觀察其微結構、熱膨脹係數、及磁電性質的變化。
結果發現BPT-NCMFO的複合比例對於磁電複材的材料性質會有顯著的影響。
BPT-NCMFO磁電複材在空氣中經過3小時不同溫度燒結，相對密度、導磁率在相同BPT複合比例下，固態反應法所製備之磁電複材性質皆大於溶膠凝膠法。
熱膨脹係數則是在BPT複合比例為75 mol%與100 mol%下，固態反應法會小於溶膠凝膠法，其他比例則是溶膠凝膠法較小。
而介電損失在相同BPT複合比例下，溶膠凝膠法所製備之磁電複材性質皆小於固態反應法。
介電常數則是在BPT 複合比例為0 mol%、75 mol%、100 mol%下，溶膠凝膠法會大於固態反應法，其他比例則是固態反應法較大。
磁損率除了在75 mol%以外，溶膠凝膠法皆小於固態反應法。
此外，磁電複材於共振腔頻率為10 GHz下，添加一外加磁場時對導磁率與磁損率量測的結果有顯著的影響。
一、序論科技的進步，將世界帶往快捷便利的領域，各類電子元件，為因應快速處理的需求，均朝向功能性好、運作速率快研究，而為求攜帶方便與商業量產，材料的選擇也趨向低成本、製作穩定的方向。
而電子元件為達到高密度、高集積度、高速與小型化的條件，以往所使用的動態隨機存取記憶體(DRAM)、SRAM勢必要走向性能更高的複合材料發展。
多鐵性質(multiferroic)材料，其同時具備有鐵電性、鐵磁性、與鐵彈性等性質中的兩種性質。
而磁電材料由於同時具備了鐵磁鐵電性，因此，在外加電場的狀況下，鐵電材料的壓電性使其產生應變，而此應變壓迫到鐵磁材料而產生磁致伸縮效應，使得材料因此極化產生磁性。
反之在外加磁場的情形下，則會應變誘發產生電極化。
钛酸锶钡溶胶制备研究
钛酸锶钡溶胶制备研究
李坤;陈王丽华;蔡忠龙;李金华
【期刊名称】《常州大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2000(012)001
【摘要】用锶、钡的有机酸盐和钛酸丁酯为原料,以溶胶-凝胶法制备了钛酸锶钡溶胶.考察了有机酸分子量、溶胶的水解方法对溶胶亲润性、湿敏性、二氧化碳敏感性、成膜均匀性、热解性等的影响.实验得出:先将钛酸丁酯的乙酸乙酯溶液部分水解,然后与锶、钡的正辛酸盐、2-乙基己酸盐或壬酸盐的乙酸乙酯溶液充分混合,所得的溶胶具有较好的综合性能.
【总页数】4页(P1-4)
【作者】李坤;陈王丽华;蔡忠龙;李金华
【作者单位】江苏石油化工学院功能材料实验室,江苏,常州,213016;香港理工大学应用物理系智能材料研究中心,香港九龙;香港理工大学应用物理系智能材料研究中心,香港九龙;江苏石油化工学院功能材料实验室,江苏,常州,213016
【正文语种】中文
【中图分类】O631.2;TN213
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溶胶-凝胶法制备BST铁电薄膜的实验教学
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