水杨醛甘氨酸还原型希夫碱铜配合物的合成与结构表征
席夫碱的研究进展
席夫碱的研究进展1席夫碱的简单介绍1.1席夫碱定义席夫碱主要是指含有亚胺或甲亚胺特性基团(-RC＝N-)的一类有机化合物，通常席夫碱是由胺和活性羰基缩合而成。
席夫碱类化合物及其金属配合物主要在药学、催化、分析化学、腐蚀以及光致变色领域的重要应用。
在医学领域，席夫碱具有抑菌、杀菌、抗肿瘤、抗病毒的生物活性；在催化领域，席夫碱的钴、镍和钯的配合物已经作为催化剂使用；在分析化学领域，席夫碱作为良好配体，可以用来鉴别、鉴定金属离子和定量分析金属离子的含量[ 1]；在腐蚀领域，某些芳香族的席夫碱经常作为铜的缓蚀剂[ 2]；在光致变色领域，某些含有特性基团的席夫碱也具有独特的应用[ 3] 。
R2C=O + R'NH2 →R2C=NR' + H2O席夫碱的制备在催化下反应，但是不能用强酸，因为氢离子和羰基结合成珜盐而增加羰基的亲电性能，但亲离子和氨基结合后形成铵离子的衍生物，丧失了胺的亲核能力，所以本类反应条件要求非常严格。
席夫碱类化合物的C=N基团中杂化轨道的N原子具有易于流动的二维平面孤对电子，能够有效配位金属离子和中性小分子，使席夫碱成为配位化学研究的重要的配体。
1.2席夫碱的种类1.2.1按配体结构按配体结构分:单席夫碱、双席夫碱、大环席夫碱。
单希夫碱合成采用单胺类和单羰基化合物的缩合。
这类希夫碱化合物的结构形式如图1所示[ 4]。
双希夫碱多采用二胺和羰基化合物反应制备得到这类配体的结构如图2所示。
大环希夫碱在合成中经常采用碱土金属阳离子或镧系金属作为模板试剂，形成(1 + 1) 、(2十2) 、(3 + 3)型大环希夫碱，结构如图3所示：( a) 、( b) 、( c)分别对应所 1 + l，2 + 2和3十3型大环希夫碱。
图1单席夫碱图2双席夫碱图3大环席夫碱1.2.2按缩合物质不同按缩合物质不同可分为缩胺类希夫碱、缩酮类希夫碱等。
希夫碱的早期研究为缩胺类，后来发展为缩酮类、缩胺类、缩氨基脲类、胍类、氨基酸类及氨基酸酯类[ 4]。
席夫碱及其金属配合物的合成与表征
振仪以 N DQ 1; \ O DQ为内标测得 =>的 # 为溶剂 5 氢 谱M 用 => 型 联 用 仪 测 得 => ! ! !E ^ ^ ]$ . DQ D_ 的质谱 & 表3 表’ 5 + " 电 子 光 谱 用 ‘a; 4 " 3 " ’ $ ’ ! 4 > .型 紫 外 光 谱 仪 S3 S4 对 所合 成的 化 合 物 在 浓 度 为 4 " ! R4 ! 2E () * 的 甲 醇 溶 液 中5 从 4 T ! WT ! !@ ( 范围内连续扫描 得到电子光谱 & 表$ + "
水杨醛及其 衍 生 物 与 某 些 伯 胺 类 化 合 物 缩 合 形 成 的席 夫 碱 及 其 金 属 螯 合 物 / 具 有 特 殊 的 抗 癌= 抗炎= 杀菌 抑 霉 等 活 性 / 同时由于其结构类似于卟 啉环和酞箐环 / 有较好的载氧和模拟生物酶的催化
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席夫碱、苯乙酸及其铜、锰配合物的合成及结构表征
陕西师范大学硕士学位论文席夫碱、苯乙酸及其铜、锰配合物的合成及结构表征姓名：***申请学位级别：硕士专业：无机化学指导教师：***20070501Ｎ（１）Ｉｓ‘１心５）Ｃｓ（１）－Ｎ（１）－ｓ０）Ｓ（１）－Ｎ（１）－ｃ（８）ｃｒｉ）－ｃ（２）－ｃ（３）ｏｐ）－ｃ（２）－ｃ（Ｄｃ（３）－Ｃ（４）－Ｃ（５）Ｓ（１）－Ｃ（５）－Ｃ（６）Ｃ（５）－Ｃ（６）－Ｃ（７）１０６－５４０２）１３４．４２（１３）１１２．８１（１＆１２０．９（３）１１８．０（３）１１９．邓）１２０．晌１２０．４（３）Ｓ（１）－ｏｏ）－ｃｕ０）Ｃｕ０）－Ｎ０）－Ｃ（８）Ｃｕ（１）－Ｎ（２）－Ｃ（９）ｃ（１）－Ｃ（２）－Ｃ（７）ｑ务ｃ（３＞Ｃ（４）Ｓ（１）－Ｃ（５）－Ｃ（４）ｃ（４）－ｃ（５）－ｃ（６）Ｃ（２）－Ｃ（７）－ｃ４６）１２６．ｓ２０１）１１２．６９（１ｎ１０＆３（２）１２１．ｏ（４）１２１．９（３）１２０．５（２）１１９．５（３）１２０．蚋图２．６．１配合物１的分子结构图图２．６．６配合物３沿ｂ轴的堆积图图２．６．７配合物３的氢键图２．６．３配合物５［Ｃｕ（ＣｎＮｚＩ＇１１‘ｏ）ＣＩ·Ｈ２０】的晶体结构表征Ｃｕ（ＣｎＮ２Ｈ１６０）Ｃ！·Ｈ２０为片状晶体，席夫碱在参与配位的过程中失去一个质予成为负一价，Ｃ１－作为阴离子使分子单元处于中性，该配合物的晶胞结构单元图如所示。
从配合物的分子结构图可以看出，铜与去质子的席夫碱【ｃ１１Ｈ１７Ｎ３０］’和ＨｚＯ发生配位，Ｃｌｌ与Ｎ１，Ｎ２，Ｎ３，０１，０２配位处于一个四方锥形中心。
由晶体堆积图可知，每个配合物晶体结构单元由０．Ｈ…Ｏ，Ｏ－Ｈ…ＣＩ，Ｎ－Ｈ…ａ，Ｏ．Ｈ…Ｎ氢键桥联到一块。
由氢键国可知Ｃｌｌ作为电子受体分别与０２、Ｎ２、Ｎ３形成氢键Ｎ２－Ｈ２Ａ…Ｃ１１、０２一Ｈ２Ｃ…ＣＩＩ、Ｎ３·Ｈ３Ｂ…Ｃ１１，０２作为电子供体，还与０１形成氢键０２．Ｈ２Ｂ…０１，键长都在２．６９９－－３．３６６＾范围内，两个Ｏ．Ｈ…Ｏ键的存在，使得两个分子单元连接铜门/。
水杨醛缩乙二胺席夫碱及金属配合物的合成
水杨醛缩乙二胺希夫碱及金属配合物的合成一实验目的1 掌握水杨醛缩乙二胺席夫碱碱合成的基本原理和方法。
2 复习回流、重结晶、热过滤、洗涤等基本操作方法。
3掌握磁力搅拌器的使用方法。
二实验原理水杨醛及其衍生物是重要的有机合成中间体。
由水杨醛及其衍生物与胺类化合物反应生成的希夫碱与其金属配位生成的金属配合物在医药、催化、分析化学、腐蚀和光致变色领域有着重要应用，因而受到人们的广泛关注。
本文对回流条件下双水杨醛缩乙二胺Schiff 碱及金属铜（Ⅱ）配合物的合成进行了研究。
席夫碱碱的合成是涉及到加成、重排、消去等过程的一种缩合反应。
反应物的立体结构及电子效应在合成中起着重要作用，其反应机理如下图：本实验采用水杨醛和乙二胺在50℃的条件下用回流法制备相应的Schiff碱配体L，反应方程式如下：希夫碱基团通过碳氧双键（-C=N-）上的氮原子与相邻的具有孤对电子的氧（O）、硫（S）、磷（P）原子作为给体与金属原子配对，所以氮原子相邻位置存在这类原子的Schiff碱往往具有高配位能力。
M2+为金属离子(M2+分别为Cu2+、Zn2+、Ni2+、Mn2+、Ni2+等离子)二仪器和药品1 仪器100mL三口烧瓶恒压滴液漏斗磁力搅拌器玻璃塞抽滤瓶烧杯2 药品水杨醛（相对分子质量122.12，密度1.17g/cm³乙二胺（相对分子质量60.10，密度0.90g/cm³无水乙醇乙酸铜、硝酸钴、乙酸锰、乙酸锌、硝酸锌、氯化镍三实验步骤1 希夫碱配体（L）的合成步骤移取5.2mL（0.05mol）的水杨醛与15 mL的无水乙醇溶于三口瓶中，再量取1.8mL（0.025mol）的乙二胺与10mL的无水乙醇于烧杯中搅拌溶解。
将三口瓶固定在搅拌器上，开启仪器，将乙二胺的无水乙醇溶液逐滴滴加到三口瓶中，恒温55℃反应1小时。
反应结束。
抽滤得黄色的固体，干燥称重并计算产率。
反应装置图如下：乙二胺的无水乙醇溶液2 希夫碱配体（L）与金属离子（M2+）的反应步骤称取1.34g（0.005mol）配体L，与20 mL的无水乙醇混合溶解于三口瓶中，在称取金属盐，若为乙酸铜时质量为1g（0.005mol）。
铜席夫碱配合物及其制备方法和应用的制作技术
本技术涉及一种铜席夫碱配合物及其制备方法和应用，目的是解决现有的铜席夫碱配合物制备方法中存在的操作繁琐、反应时间长、产率低以及存在安全隐患的技术问题，本技术的一种铜席夫碱配合物，其分子式为[Cu2(HL)2(OAc)2]n，其中HL为肼基(2吡啶基)水杨醛亚胺；本技术铜席夫碱配合物的制备方法，将摩尔比为1:2:2的Cu(OAc)2·H2O、2肼基吡啶和水杨醛，加入含有甲醇的聚四氟乙烯管中,所述Cu(OAc)2·H2O与甲醇的摩尔体积比为0.1：(35)mmol/ml；在80100℃下反应4872h，自然降温，析出黑色棒状晶体，用甲醇溶液洗涤后干燥，即制得所述铜席夫碱配合物。
本技术的铜配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌及枯草芽孢杆菌具有强的抑菌作用，在生物活性领域有优良的潜在应用前景，可作为新型抗菌剂。
技术要求1.一种铜席夫碱配合物，其特征在于：所述配合物的分子式为[Cu2(HL)2(OAc)2]n，其中HL为2-{(E)-[2-(2-吡啶基)腙基]甲基}苯氧基，n代表重复单元数，所述配合物的结构式为：所述配合物的制备方法包括如下步骤：(1)将摩尔比为1:2:2的Cu(OAc)2·H2O、2-肼基吡啶和水杨醛，加入含有甲醇的聚四氟乙烯管中，所述Cu(OAc)2·H2O与甲醇的摩尔体积比为0.1：3-5mmol/ml；(2)将所述聚四氟乙烯管置于不锈钢反应釜中密封，在80-100℃下反应48-72h，自然降温，析出黑色棒状晶体，用甲醇溶液洗涤后干燥，即制得所述铜席夫碱配合物。
2.根据权利要求1所述的一种铜席夫碱配合物，其特征在于：所述配合物的晶体属单斜晶系，空间群为C2/c，晶胞参数为：α＝90°，β＝120.7(6)°，γ＝90°。
3.一种含有权利要求1所述的铜席夫碱配合物的抑菌剂。
技术说明书一种铜席夫碱配合物及其制备方法和应用技术领域本技术涉及一种铜席夫碱配合物及其制备方法和应用。
水杨醛氨基酸席夫碱类_氨基膦酸酯的合成及生物活性 (1)
水杨醛氨基酸席夫碱类A -氨基膦酸酯的合成及生物活性李建平a *刘锐杰a侯 瑛b刘 萍b(a 河南师范大学化学与环境科学学院,河南省环境污染监测重点实验室 新乡453007;b河南师范大学生命科学学院 新乡)摘 要 利用水杨醛氨基酸席夫碱钾盐与亚磷酸二烷基酯的加成反应,合成了9个新型水溶性A -氨基膦酸酯化合物。
其结构经I R 、1H NM R 、元素分析等测试技术进行了表征。
结果表明,化合物f 的初步生物活性测试显示,其具有良好的杀菌和促进植物生长活性。
关键词 A -氨基膦酸酯,合成,生物活性中图分类号:O 627.5 文献标识码:A 文章编号:1000-0518(2008)10-1243-032007-12-03收稿,2008-04-25修回河南省自然科学基金(0611021700)和河南省教育厅自然科学基金(2007150024)资助项目通讯联系人:李建平,女,教授;E-m ai:l j p li g @163.co m;研究方向:有机合成A -氨基膦酸及其酯作为天然氨基酸的类似物,自H ori g uc h i 从动物体内分离以来,其合成方法[1,2]和它们的抗肿瘤[3]、抗植物病毒[4]、促进植物生长[5]、杀菌[6]、抑制酶活性[7,8]和舒张血管[8]等生物活性,以及金属防腐蚀作用[10]已受到关注。
本文利用水杨醛氨基酸席夫碱钾盐与亚磷酸二烷基酯的加成反应,合成了9个新的水溶性A -氨基膦酸酯钾盐,通过I R 、1H NMR 及元素分析测试技术确证了其结构,对其中一个化合物初步测试了生物活性,结果表明,该化合物具有一定的杀菌和促进植物生长生物活性。
所用试剂均为分析纯,亚磷酸二烷基酯按文献[11]方法制备。
FTS-40型红外光谱仪(美国伯乐公司),KBr 压片;B r uker DPX -400M 型核磁共振仪(德国Bruker 公司),TM S 为内标,D 2O 为溶剂;PE-2400C HN 型元素分析仪(美国PE 公司)。
氨基酸水杨醛席夫碱铜配合物的合成及其表征
氨基酸水杨醛席夫碱铜配合物的合成及其表征周雨515020910133一、实验目的1、了解氨基酸类、席夫碱类化合物及其重要作用2、掌握制备氨基酸水杨醛席夫碱铜配合物的制备方法，熟悉基本实验操作3、掌握表征该铜配合物的各种现代仪器分析手段的基本原理以及操作流程二、实验原理氨基酸是羧酸链上碳原子的氢被氨基取代之后的化合物，含有氨基和羧基两种官能团，可以根据氨基在碳链上取代的位置分为α-，β-，γ-氨基酸。
其中组成蛋白质的大都是α-氨基酸，有20种，除甘氨酸外均是L-α-氨基酸（具有手性）。
常用的非手性氨基酸有甘氨酸、β-丙氨酸，这些氨基酸价格低廉因而广泛应用在生化、医药等领域。
水杨醛是邻羟基苯甲醛，广泛应用于有机合成中，是一种常见的工业原料。
席夫碱主要是指含有亚胺或者甲亚胺官能团的化合物，通常由胺和活性羰基化合物发生缩合反应来制备。
席夫碱中的氧原子和氮原子可以与过渡金属形成六元环稳定配合物，其中席夫碱的钴、镍配合物已经作为催化剂在工业上得到应用。
同时由于其良好的配位性质，席夫碱可以用于鉴定离子和定量分析离子的含量。
本实验通过使用水杨醛与甘氨酸、β-丙氨酸发生缩合反应生成席夫碱类化合物，席夫碱中含有的氮原子和氧原子和加入的金属铜盐形成稳定的六元环配合物。
合成的金属有机配合物可以通过多种手段进行表征，其中常用的包括通过红外光谱方法、紫外光谱方法鉴定该配合物中含有的官能团，通过XRD表征合成配合物形成的晶体结构，通过核磁分析确定化合物相关信息等。
三、实验仪器和试剂仪器：核磁共振仪，红外光谱仪，X射线衍射仪，250mL圆底烧瓶，搅拌子，搅拌器，干燥器，胶头滴管，量筒，锥形瓶，pH试纸等。
试剂：氢氧化钾，β-丙氨酸，醋酸铜，蒸馏水，无水乙醇，无水乙醚，溴化钾，氘代氯仿，水杨醛。
试剂均为化学纯级别。
四、实验流程1、制备流程配体制备流程：将3.4g(60mmol)氢氧化钾和5.35g(60mmol)β-氨基酸溶于10mL水，加入250mL烧瓶，将7.3g水杨醛溶于40mL无水乙醇，待两者固体完全溶解后，将水杨醛缓慢滴入体系，溶液变成黄色。
邻香草醛缩氨基酸席夫碱及配合物的合成、表征及在生物分析中的
ｒｏｌｌ桂林理工大学硕士学位论文Ｎｍｌｌ摘要水杨醛类席夫碱及其配合物因其良好的抗癌、抗炎等生理活性和催化活性等性能已成为近年来研究的热点。
本文以邻香草醛和各类氨基酸为前体，合成了系列邻香草醛缩氨基酸席夫碱及其配合物。
对配合物晶体结构进行了解析，并探讨了它们在分析领域中实际应用的可能性。
其主要的研究内容和结论如下：合成了邻香草醛缩苯丙氨酸席夫碱（Ｌ１），以其为配体，采用溶液法，将其与铜离子进行配合，得到了配合物（Ｉ）：Ｃｕ（ＩＩ）（Ｌ１）ｐｈｅｎ单晶，并利用红外、元素分析、Ｘ．ｍｙ晶体衍射等手段对其结构进行了的表征，测得其组成为Ｃ２９１４２９ＣｕＮ３０７，该配合物属单斜晶系，空间群Ｃ２，最终偏差因子（对Ｉ＞２０（Ｉ）的衍射点）Ｒｌ－０．０８９，ｃｏＲ２＝０．１８８１，对全部衍射点Ｒｌ＝０．１８２６，ＣＯＲＥ＝０．２１３４。
．合成了邻香草醛缩氨基甲磺酸席夫碱（Ｌ２），并以其为配体，采用溶剂法与镍离子、铜离子进行配合，得到了配合物（ＩＩ）〔Ｎｉ（ＩＩ）（Ｌ２）ｐｈｅｎ〕２单晶和配合物（ＩＩＩ）【Ｃｕ（ＩＩ）〕２（Ｌ２）（４，４‟一ｂｉｐｙ）单晶，并利用红外、元素分析、Ｘ．ｒａｙ晶体衍射等手段对其结构进行了的表征：ａ．配合物（ＩＩ）的化学组成为Ｃ４２Ｈ３８Ｎ６Ｎｉ２０１２Ｓ２，该晶体属三斜晶系，空间群Ｐ．１，最终偏差因子（对Ｉ＞２０（１）的衍射点）Ｒｌ＝０．１４６８，（ｏＲ２＝０．３２７９，对全部衍射点的Ｒｌ＝０．２１２７，ｃ０Ｒ２＝０．３７０９。
ｂ．配合物（ＩＩＩ）的化学组成为Ｃ３４Ｈ４４Ｃｕ２Ｎ６０１４Ｓ２，该晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２（１）／ｃ。
最终偏差因子（对１＞２０（Ｉ）的衍射点）Ｒｌ＝Ｏ．１０３１，ｃｏＲ２＝０．２３３５，对全部衍射点Ｒｌ＝０．２０２３，∞Ｒ２＝０．２８５５。
．采用紫外可见分光光度法探讨了配体Ｌ１与牛血清白蛋白（ＢＳＡ）的相互作用情况。
确定了测定蛋白质的最佳条件，得出结合比为２７，摩尔吸光系数为３．１５ｘ１０４Ｌ·ｍｏＬｑ．ｃｍ”１，ＢＳＡ浓度在０．０１６７５．１．１１３６９／Ｌ范围内具有良好的线性关系，检出限为０．００７９９／Ｌ，据此建立了测定绿豆芽中蛋白质含量的新方法。
水杨醛缩胺类双席夫碱过渡金属配合物的合成与表征_李翠勤
化学与生物工程2011,Vol.28No.7Chemistry &Bioen gineering55基金项目:黑龙江省教育厅资助项目(1030129)收稿日期:2011-04-28作者简介:李翠勤(1978-),女,河南人,硕士,讲师,主要从事精细化学品合成及聚烯烃的化学改性。
E mail:licuiqin78@163.com 。
doi:10.3969/j.issn.1672-5425.2011.07.013水杨醛缩胺类双席夫碱过渡金属配合物的合成与表征李翠勤1,孟祥荣2,张 鹏1,景常荣2,刘长环1,朱秀雨1(1.东北石油大学化学化工学院,黑龙江大庆163318;2.大庆石化公司化工一厂,黑龙江大庆163714)摘 要:以水杨醛与乙二胺为原料,通过席夫碱反应合成一类水杨醛缩胺类双席夫碱,并进一步与铜、锌、镍3种金属离子络合得到3种过渡金属配合物;采用元素分析、红外光谱和紫外光谱对席夫碱及其金属配合物的结构进行表征。
结果表明,合成的水杨醛缩乙二胺配体分子结构与理论结构相符,且分别与铜、锌、镍离子络合形成了稳定的过渡金属配合物。
关键词:水杨醛;席夫碱反应;金属配合物中图分类号:O 625.62 文献标识码:A文章编号:1672-5425(2011)07-0055-03席夫碱是一类非常重要的配体,通过改变连接的取代基、变化电子给予体原子本性及其位置,便可开拓出许多从链状到环状、从单齿到多齿的性能迥异、结构多变的席夫碱配体,这些配体可以与周期表中大部分金属离子形成不同稳定性的配合物[1,2]。
目前,研究较多的是水杨醛及其衍生物的席夫碱,其中水杨醛缩胺类双席夫碱是一类有代表性的离域 共轭有机分子,在合成上具有极大的灵活性和强络合作用,因具有良好的电子转移性质而成为人们研究的热点[3,4]。
此类席夫碱具有一个N,N,O,O 构成的空腔,可以容纳金属离子,形成稳定的金属配合物[5]。
张英菊等[6]对水杨醛缩乙二胺配体结构研究表明,水杨醛缩乙二胺配体失去两个酚羟基上的氢,随后与Ni 、M n 等过渡金属离子形成稳定的四齿配合物,该配合物的稳定性随配位原子数的增加而增大。
水杨醛缩腺嘌呤席夫碱的合成及其光度法测定铜(Ⅱ)的研究
水杨醛缩腺嘌呤席夫碱的合成及其光度法测定铜(Ⅱ)的研究洪涛;龙巍然;陶晋飞;刘鹏;曹秋娥【摘要】以水杨醛和腺嘌呤为原料,合成了一个新的席夫碱(水杨醛缩腺嘌呤席夫碱,SASB),并对其结构进行了鉴定.以该席夫碱为显色剂,在优化了反应条件后,建立了一个测定痕量Cu2+的新光度分析方法.方法在400 nm处的表现摩尔吸光系数为7.68×104 L-mol-1·cm-1,线性范围为0.05～0.60μg/mL.常见离子都不干扰测定,加入2 mL 10.0 g/L NH4F溶液作为掩蔽剂时,Al3+和Fe3+的允许量可分别提高到75倍和25倍.将方法用于铝合金中铜的测定,结果同原子吸收光谱法的测定值一致,相对标准偏差在2.5％以内.%A new schiff base (salicylaldehyde-adenine schiff base. SASB) has been synthesized by the condensation reaction between salicylaldehyde and adenine. And its structure has been identified. With schiff base as color reagents, a new spectrophotometric method for the determination of trace Cu2+ has been established after the conditions of the reaction between SASB and Cu2+ was optimized. The linear range and apparent molar absorptivity at 400nm was 0. 05-0. 60 μg/mL and 7. 68 ×104 L · mol-1 · cm-1, respectively. The method, which was free from the interference of much common ions, could be used for the determination of copper in the presence of 75 times of Al3+ and 25 times of Fe3+ after 2 mL of 10. 0 g/L NH4F was added as screening agent. The results for the determination of trace copper in aluminium alloys obtained by this method with the standard deviation of less than 2. 5% was in agreement with that obtained by AAS.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2012(032)004【总页数】4页(P46-49)【关键词】水杨醛缩腺嘌呤席夫碱;铜(Ⅱ);分光光度法;铝合金【作者】洪涛;龙巍然;陶晋飞;刘鹏;曹秋娥【作者单位】云南大学化学科学与工程学院,云南昆明650091;兴义民族师范学院化生系,贵州兴义562400;云南大学化学科学与工程学院,云南昆明650091;云南大学化学科学与工程学院,云南昆明650091;云南大学化学科学与工程学院,云南昆明650091【正文语种】中文【中图分类】O657.32席夫碱具有良好的配位能力，能以氮、氧原子等杂原子与过渡金属形成配位化合物，并具有重要的生物活性，因此被广泛研究，包括应用于光度分析中作为测定金属离子如 Cu2＋［1－5］、Zn2＋［6］、Hg2＋［7］、Al 3＋［8］等以及生物大分子如DNA［9］、蛋白质［10－11］的显色剂或荧光及散射光探针。
氨基酸过渡金属（Cu、Zn、Ni）有机配合物的电化学合成及表征
目录中文摘要 (1)英文摘要 (3)第一章 绪论 (6)1.1电合成金属有机配合物的历史回顾与展望 (6)1.2 金属有机配合物电合成研究的进展 (9)1.3氨基酸金属配合物的应用 (19)1.4 论文的主要工作及意义 (22)参 考 文 献 (24)第二章 水杨醛缩L-异亮氨基酸Schiff碱过渡金属Cu(II)、Zn(II)、Ni(II)配合物的电化学合成及表征 (28)2.1前言 (28)2.2 实验部分 (28)2.3 结果与讨论 (31)2.4 结论 (41)参 考 文 献 (42)第三章 水杨醛缩甘氨酸、L-苯丙氨基酸Schiff-base混配 Cu(II)、 Zn(II)、Ni(II 金属配合物的电化学合成及表征 (44)3.1 前言 (44)3.2 实验部分 (44)3.3 结果与讨论 (48)3.4 结论 (59)参 考 文 献 (60)第四章 对甲苯磺酰氨基酸甲醇或2,2-联吡啶混配Cu(II)配合物的电化学合成及表征 (62)4.1 前言 (62)4.2 实验部分 (62)4.3 结果与讨论 (65)4.4 结论 (71)参 考 文 献 (72)发表的论文 (74)致谢 (75)附录 (76)氨基酸过渡金属（Cu、Zn、Ni）有机配合物的电化学合成及表征中文摘要过渡金属有机配合物具有光、电、磁、催化、生物化学特性等特殊功能。
电化学方法合成金属配合物，是以惰性电极或金属电极为阴极，以欲合成金属配合物的金属为“牺牲”阳极，在电解液中加入少量导电盐，通电流使阳极溶解，阴极发生还原反应合成金属配合物。
电合成法具有反应选择性较高、产品纯度高、一步合成和环境污染少等优点，因此此方法在实际应用中有很广泛的应用前景。
电化学合成法是一种可持续发展的绿色化学方法。
近年来，电化学合成金属有机化合物的研究发展迅速。
本论文主要研究如下：第一部分：水杨醛缩L-异亮氨基酸Schiff碱过渡金属Cu(II)、Zn(II)、Ni(II)配合物的电化学合成及表征。
席夫碱及其金属配合物的合成及生物活性研究进展
席夫碱及其金属配合物的合成及生物活性研究进展一、本文概述席夫碱（Schiff Base）及其金属配合物是一类重要的有机金属化合物，因其独特的结构和性质，在化学、材料科学、生物医学等多个领域具有广泛的应用前景。
本文旨在综述近年来席夫碱及其金属配合物的合成方法、结构特性以及生物活性研究的重要进展。
文章将首先介绍席夫碱的基本概念、合成策略以及结构多样性，然后重点论述席夫碱金属配合物的合成方法、结构表征以及性能调控。
本文还将对席夫碱及其金属配合物在抗菌、抗肿瘤、抗氧化等生物活性方面的研究成果进行详细阐述，以期为未来相关领域的研究提供有益的参考和启示。
二、席夫碱的合成方法席夫碱的合成主要依赖于醛或酮的羰基与胺或氨的氨基之间的缩合反应，也称为亚胺化反应。
这种反应通常在温和的条件下进行，如室温或稍微加热，无需催化剂或仅需少量催化剂。
反应过程中，羰基碳原子与氨基氮原子形成新的碳氮双键，同时生成一分子水。
由于反应过程中涉及到电子的转移和共享，因此反应通常具有较高的选择性和产率。
醛或酮与伯胺的缩合：这是合成席夫碱最常用的方法。
醛或酮与伯胺在适当的溶剂中，通过加热或搅拌，可以高效地生成对应的席夫碱。
这种方法简单易行，产物纯度高，是实验室常用的合成方法。
醛或酮与仲胺的缩合：与伯胺相比，仲胺的氨基活性较低，需要更强烈的条件才能发生缩合反应。
通常需要使用催化剂，如酸性催化剂，以促进反应的进行。
醛或酮与氨的缩合：在这种情况下，氨作为氨基的供体，与醛或酮发生缩合反应。
由于氨的水溶性较高，反应通常在水溶液中进行。
醛或酮与肼的缩合：肼作为一种特殊的胺，可以与醛或酮发生缩合反应，生成含有两个氨基的席夫碱。
这种方法在合成具有特殊功能的席夫碱时非常有用。
席夫碱的合成方法多样，可以根据具体的需求选择合适的原料和反应条件。
由于席夫碱的结构多样性，通过改变原料和反应条件，可以合成出具有各种功能的席夫碱，为后续的金属配合物合成和生物活性研究提供了丰富的物质基础。
基于席夫碱配合物的结构表征技术研究
对 于 此项 实验 ， 一般 有 三个 阶段 的产物 ： 配体、 配 合物 、 聚合 物 （ 实验 方案 的不 同有 时会 使得 只有两
个 阶段 的产物 ） 。配 合物 和聚合 物是 主要产物 ， 需要 详 细分 析 ， 而配 体是 基础 产 物可 起 到一 定 的参 比作
用 。下面 介绍可 应用 的表 征技术 及 意义 。 １ ． １ 元 素分析 通过 元素分 析测 定产 物 的Ｃ、 Ｈ、 Ｎ 含量 ， 推 测配 体 的分子式 和分 子量 ， 可主 要应用 于配体 的表征 。
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ３ 一Ｏ １ —３ Ｏ
质是怎样 的， 都需要我们用各种表征手段判断， 因而 良好 的表 征手段 对 研究席 夫碱 及其配 合物 的结 构和 性 能具有 重要 意义 。本 文主要 讨论 对于席夫 碱及其 配合物 的研究 行之 有效 的表征 技术 。
１ 表征 技术 和意 义
碱） 也称亚胺 化合 物 ， 是 一 类含有 Ｃ＝Ｎ 基 团 的有 机 化合 物 。席 夫碱 配合物 是 由席夫 碱与金 属盐 在一 定
面有所 应用 ］ 。 我 们选用 各种 过渡金 属与水 杨醛缩２ 氨基 吡啶 类席 夫碱 反应 合 成席 夫碱 配合 物 ， 再加
一
入第二 配体 以合成 聚合 物 ， 用 培养 晶体 的方法 合成 ， 期望得 到具有 新型 结构 和潜在 应用 价值 的配 合物 。 实 验 所合 成 的产 物 是 未 知 的 ， 席夫 碱 的结 构是
等物 理材料 性 能 ， 良好 的 配位化 学性 能 ， 独特 的抗 茵 、 抗 癌、 除草等 生 理 活性 ， 引起 了人 们 广泛 、 系统 、 深 入 的理 论与 应用研 究 的兴趣 。 配位聚合 物 结构丰 富而 又可调控 ， 性质独 特 ， 在催化 、 功 能材料等 领域有 潜 在 应 用 。适 当的表征 手段 不但 能研 究席夫碱 及其 配合物 的结构 ， 而且 对 于研 究其 特殊 的性质 、 发现其 潜
西弗碱配合物的合成及表征
L-谷氨酰胺席夫碱配合物的合成及其结构解析摘要席夫碱亦被称作西佛碱（Schiff base），其特有的官能团为亚胺或甲亚胺基（—RC=N—）。
席夫碱是活性羰基和氨基通过化学反应缩合而成的产物，可作为有机试剂、液晶材料、磁学材料等在医药抗肿瘤、抗病毒、抑菌、荧光、色谱分析等领域均得到了广泛的应用并取得了巨大的进展[1]。
而L-谷氨酸是生命体重要的氨基酸，其在自然界中有着广泛的存在。
L-谷氨酰胺的锂盐与草酸二乙酯以及大茴香醛所形成的配位化合物亦具有席夫碱在药理学和生理活性上良好的表现。
在本文中主要介绍L-谷氨酰胺的钾盐、锂盐与草酸二乙酯、大茴香醛所形成的配体其与多种金属盐特别是铜盐所形成的配合物的结构及药理特性。
通过借助化学软件ChemcalDraw，oringe等对其进行结构分析和红外谱图的分析，对其结构特性进行表征[2]。
以下为实验工作过程：（1）L-谷氨酰胺为主的配体与多种金属盐离子形成多样的金属配合物.通过查阅资料和借助化学仪器得知L-谷氨酰胺所形成的配体在不同的反应条件下所形成的配合物亦不相同，而本文主要介绍其配体与金属盐离子按照1:1的比例进行反应，羰基失质子与铜、镍、锌等金属离子结合，α-氨基与金属盐离子以共价键的形式结合所形成的配合物。
（2）L-谷氨酰胺与氢氧化锂或氢氧化锂反应所形成的盐与以草酸二乙酯和大茴香醛等有机物反应形成配体，在通过探索配体与铜、镍、锌、镁等金属盐在一定条件下形成金属配合物。
通过红外光谱分析、元素分析和借助抗菌试验等对合成的配合物进行表征和分析。
关键词：L-谷氨酰胺草酸二乙酯大茴香醛配体Schiff base配合物铜、锌、镁金属盐Abstrac tL-glutamine Schiff base complexes Synthesis and structural analysis thereofSchiff bases are also known as Schiff base (Schiff base), its unique functional groups imine or azomethine (-RC = N-). Schiff base is a product of reactive carbonyl groups and amino condensation formed by a chemical reaction can be used as organic reagents, liquid crystal materials, magnetic materials, etc. in the pharmaceutical anti-tumor, anti-viral, antibacterial field, fluorescence, chromatography, etc. have been widely application and has made tremendous progress. And L-glutamic acid is an important amino acid beings, which has been widely exist in nature. L-glutamine coordination compounds with lithium diethyl oxalate salt and anise aldehyde formed Schiff base also has the pharmacological and physiological activity of a good performance.In this article describes the structure and the pharmacologicalproperties of the ligand L-glutamine potassium, lithium diethyl oxalate, anisic aldehyde formed with various copper salts, especially the formed complexes . By means of chemical software ChemcalDraw, oringe be analyzed, such as structural analysis and infrared spectra, and its structural properties were characterized. The following is an experimental work processes:(1)L-glutamine-based ligands with various metal ions to form avariety of metal complexes by means of chemical equipment and access to information that the ligand L-glutamine formed at different reaction conditions under the complex formed is not the same, and this paper describes its ligand and metal ions react in accordance with the ratio of 1:1, in combination with proton loss carbonyl copper, nickel, zinc and other metal ions, α-amino and salt ion in the form of covalently binding complexes formed.（2）L-glutamine and lithium hydroxide or lithium hydroxide, salts formed by reaction with diethyl oxalate and anisic aldehyde to form organic ligand and the ligand by exploring copper, nickel, zinc, magnesium salts under certain conditions form metal complexes.By infrared spectroscopy, elemental analysis and antimicrobial testing and other means of synthesized complexes were characterized and analyzed.Keywords: L-glutamine Anisaldehyde diethyl oxalate ligand Schiffbase complexes of copper, zinc, magnesium salts第一章绪论1.1氨基酸的介绍及其研究意义氨基酸是含有氨基的羧酸，氨基酸分子中同时具有羰基和氨基，是组成蛋白质必不可少的一类有机化合物。
席夫碱及其金属配合物的合成与应用综述
Hans Journal of Medicinal Chemistry 药物化学, 2019, 7(3), 31-37Published Online August 2019 in Hans. /journal/hjmcehttps:///10.12677/hjmce.2019.73006Review for Synthesis and Application ofSchiff Base and Its Metal ComplexesYuchan Fang, Qinghua Weng, Jie Kang, Zhizhong Han*School of Pharmacy, Fujian Medical University, Fuzhou FujianReceived: Jul. 15th, 2019; accepted: Aug. 5th, 2019; published: Aug. 12th, 2019AbstractSchiff base is a kind of organic compound containing imide or methimide characteristic group (-RC = N-), which is usually formed by condensation of active carbonyl group and amine compound through a series of reactions. These compounds have broad application prospects, such as medi-cine, chemistry, biology. In this work, the synthesis method and applications of schiff base and its metal complexes are reviewed, providing reference for relevant researchers.KeywordsSchiff Base, Metal Complexes, Synthesis Method, Application席夫碱及其金属配合物的合成与应用综述方玉婵，翁清花，康杰，韩志钟*福建医科大学药学院，福建福州收稿日期：2019年7月15日；录用日期：2019年8月5日；发布日期：2019年8月12日摘要席夫碱是指含有亚胺或甲亚胺特性基团(-RC = N-)的一类有机化合物，通常是由活性羰基与胺类化合物通过一系列的反应缩合而成的。
席夫碱合成研究进展
席夫碱合成研究进展一、本文概述席夫碱（Schiff Base）是一类由胺和醛或酮通过缩合反应生成的有机化合物，因其独特的结构和性质，在材料科学、药物设计、催化剂制备等领域具有广泛的应用前景。
近年来，随着科学技术的快速发展，席夫碱的合成研究取得了显著的进展，为相关领域的发展提供了有力的支撑。
本文旨在对席夫碱的合成研究进展进行全面的概述和总结。
文章首先介绍了席夫碱的基本概念和性质，阐述了其在不同领域的应用价值。
然后，重点综述了近年来席夫碱合成方法的研究进展，包括新型催化剂的开发、反应条件的优化、反应机理的深入探究等方面。
文章还对席夫碱的合成过程中遇到的关键问题进行了分析和讨论，并提出了相应的解决方案。
通过本文的综述，旨在为从事席夫碱合成研究的科研工作者提供有益的参考和启示，推动席夫碱合成技术的不断创新和发展，为相关领域的科技进步做出贡献。
二、席夫碱的合成方法席夫碱的合成方法多种多样，涉及有机化学中的多种反应类型。
这些方法主要可以分为两大类：直接合成法和间接合成法。
直接合成法是最常见的席夫碱合成方法。
该方法通常是通过醛或酮与伯胺或仲胺在酸性条件下进行缩合反应，生成席夫碱。
反应过程中，醛或酮的羰基与胺的氨基发生亲核加成，形成不稳定的半缩醛或半缩酮中间体，随后发生消去反应生成席夫碱。
这种方法操作简单，反应条件温和，是合成席夫碱的首选方法。
间接合成法则是通过其他有机反应间接得到席夫碱。
例如，通过安息香缩合反应、曼尼希反应、克莱森-施密特缩合等反应，都可以得到席夫碱。
这些反应通常需要更复杂的操作条件和更长的反应时间，但在某些特定的合成场合中，间接合成法可能会更具优势。
还有一些特殊的合成方法，如微波辅助合成、超声波辅助合成、光催化合成等，这些方法通常具有更高的反应效率，但操作条件较为特殊，需要特殊的设备和技术支持。
席夫碱的合成方法多种多样，选择合适的合成方法需要考虑到具体的反应条件、反应物性质、产物纯度等因素。
席夫碱及其过渡金属配合物的合成与研究
中文 摘 要
摘 要
席 夫 碱 配合 物的研 究是 当前配位化 学的研 究热 点之一 。本论文 以水杨醛类
配体的衍生物：４－［（２‘一甲醛缩硫代氨基脉）苯氧甲基］乙烷，２，２‘一联毗陡，２－ （５一硝基水杨醛乙胺）苯并咪哇作配体，设计合成了８个新的配合物，并解析了５
南开大学硕士论文
第一章
中存在着具有强烈反铁磁相互作用的双核铜中心：而在超氧化物歧化酶中则禅减 着由咪畦桥联的 Ｃｕ－Ｚｎ活性中心；二是把金属离子引入生物体系作为药物和探
针，例如 目前对顺铂抗癌药物的作用机制已经进行了较为深入地研究，其中顺铂 与ＤＮＡ靶分子相互作用的链内交联和链间机制使人们普遍接受的可能机制。在 金属离子探针和稀土荧光方面的研究也表明探针技术在生物大分子结构、构象的 研究中有着潜在的广泛应用前景。这个学科的发展前景和价值也可以包括两个方 面：一是通过对生物无机化学问题和规律的研究探索有助于进一步揭示生命的奥 秘；二是生物无机化学规律的揭示及其成果有助于改善人类（包括与类有益的动、 植物和微生物 ）的生活环境，保护人类的健康，延长人类的寿命，从而造福人类。 随着对生命现象研究的不断深入，人们发现许多的生命过程利用了金属离子及金 属离子之间的相互作用，具有磁偶合相互作用的多核配位中心存在与许多金属蛋 白和金属酶的活性部位［１６１
第￣幸
化学 家 随 着研究的深入，发现单纯含氮大环的研究有其局限性。大环与金属 离子作用时，因为环上氮原子种类较少，对金属离子的选择性较差，同时也难于 模拟生物大分子活性中心的金属离子的复杂的配位环境。因此，带侧臂含氮大环 的研究迅速发展起来。通过环上接上结构与性质不同的各种侧臂这种修饰，会使 大环化合物具有更新奇的性质，比如对金属离子会有更好的选择性，增加配合物 的稳定性，加快与金属离子的配位速度，而且通过侧臂的变化可以改变中心离子 的配位环境，从而可能得到效果更佳的模型化合物。而且侧臂引入后，能够使大 环化合物通过侧臂与目标靶分子 （蛋白质与核酸一类的大分子）连接在一起，这
席夫碱金属配合物
席夫碱金属配合物席夫碱金属配合物是一类具有重要应用价值的化合物，其结构特点和性质独特，因此备受研究者的关注。
本文将从席夫碱金属配合物的定义、结构特点、合成方法、应用价值等方面进行探讨。
一、席夫碱金属配合物的定义席夫碱金属配合物是指由席夫碱（Schiff base）和金属离子组成的化合物。
席夫碱是一类含有亚胺基（-C=N-）的有机化合物，其分子结构为R1R2C=NR3，其中R1、R2、R3为有机基团。
席夫碱与金属离子形成的配合物具有独特的结构和性质，广泛应用于催化、生物学、材料科学等领域。
二、席夫碱金属配合物的结构特点席夫碱金属配合物的结构特点主要包括以下几个方面：1. 席夫碱与金属离子之间形成的配位键通常为亚胺基上的氮原子与金属离子之间的配位键。
2. 席夫碱金属配合物的结构通常为八面体、四方体或六方体等。
3. 席夫碱金属配合物的结构中，金属离子通常处于高自旋状态。
4. 席夫碱金属配合物的结构中，席夫碱分子通常以双齿配位方式与金属离子配位。
三、席夫碱金属配合物的合成方法席夫碱金属配合物的合成方法主要包括以下几个步骤：1. 合成席夫碱。
将席夫碱的前体与适当的醛或酮反应，生成席夫碱。
2. 合成金属配合物。
将席夫碱与金属离子反应，生成席夫碱金属配合物。
3. 纯化和结晶。
将合成的席夫碱金属配合物进行纯化和结晶，得到纯净的化合物。
四、席夫碱金属配合物的应用价值席夫碱金属配合物具有广泛的应用价值，主要包括以下几个方面：1. 催化剂。
席夫碱金属配合物可以作为催化剂，用于有机合成反应、氧化反应等。
2. 生物学。
席夫碱金属配合物可以用于生物学研究，如荧光探针、抗菌剂等。
3. 材料科学。
席夫碱金属配合物可以用于材料科学研究，如光电材料、液晶材料等。
4. 医学。
席夫碱金属配合物可以用于医学研究，如抗癌药物、抗病毒药物等。
总之，席夫碱金属配合物是一类具有重要应用价值的化合物，其结构特点和性质独特，备受研究者的关注。
未来，随着科学技术的不断发展，席夫碱金属配合物的应用领域将会更加广泛。
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１ ． ２ ． １ 水杨醛甘氨酸希夫碱的合成
参考 文献 ［ １ ３ ， ｌ ７ ］ 的方法并 加 以改进 ． 称取 ０ ． ７ ５ １ ｇ （ １ ０ ｍｍ ｏ ］ ） 甘 氨酸 和 ０ ． ４ ０ １ ｇ （ １ ０ ｍｍ ｏ ］ ） Ｎ ａ Ｏ Ｈ置于 １ ０ ０ ｍ Ｌ三 ｌ Ｚ ｌ 烧瓶 中 ， 加３ ０ ｍＬ水 后磁 力搅 拌使 其溶 解 ． 然 后 逐滴加 入 含有 ０ ． １ ２ ２ ｇ （ １ ０ ｍｍ ｏ ］ ） 水 杨醛 的无 水 乙醇溶 液 ３ ０ ｍ Ｌ ， 控 制温 度在 ５ ５℃ ， 继续 搅拌 ２ ｈ后 ， 滴加 稀盐 酸调 节 ｐ Ｈ值 在 ４ ． ０～ ５ ． ０之 间． 冷却 至室 温 ， 静置 ， 抽滤 ， 固体 用 ５ ０ ％冷 的乙醇 溶液 洗涤 ， 得 白色固体 ０ ． ８ ０ ６ ｇ ， 产率 ４ ４ ． ２ ３ ％， 熔点 ２ １ ０ ． ２— ２ １ １ ． ８ ｃ ｃ．
Ⅱ＝ ０ ． ５ ２ ８ ３ ５ （ ８ ）ｎ ｍ， ｂ ＝２ ． ２ ５ ３ ９ （ ３ ）ｎ ｍ， ｃ＝１ ． ６ ６ ２ ５ （ ３ ）ｎ ｍ， ｏ ｔ ＝ ９ ０ 。 ， 口＝ ９ ８ ． ０ ２ ９ （ ２ ） 。 ．
关
键
词： 还原希夫碱 ； 水杨醛 ； 甘氨酸 ； 铜（ Ｉ Ｉ ） 配合 物 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ６ ７ ３—１ ６ ７ ０ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ２— ０ ０ ４ ７— ０ ６
１ 实验 部分
１ ． １ 试 剂 和 仪 器
水杨 醛 （ Ｓ ａ １ ） ， 甘氨 酸 （ Ｇ ｌ ｙ ） ， 氢 氧化 钠 ， 盐酸 ， 无水 乙醇 ， 甲醇 ， 乙酸 铜 （ Ｃ ｕ （ Ｃ Ｈ 。 Ｃ Ｏ Ｏ） ・ Ｈ Ｏ） ， 硼氢 化
钠（ Ｎ ａ Ｂ Ｈ ） ． 所用试剂均为分析纯 ， 购买后未做进一步处理． Ｈ ＷＣ Ｌ一 ３集热式磁力搅拌器（ 郑州长城科工 贸有限公司） ， Ｃ Ｐ ２ １ ４电子天平 （ 常州奥豪斯仪器有 限公 司） ， Ｔ ｅ ｎ ｓ ｏ ｒ ３ ７红外光谱仪 （ Ｋ Ｂ ｒ 压片 ， 摄 谱范 围 ４ ０ ０ ０— ４ ０ ０ ｃ ｍ ） ， 晶体结构测定采用德国 Ｂ ｒ ｕ ｋ ｅ ｒ Ｓ Ｍ Ａ Ｒ Ｔ １ ０ ０ ０ Ｃ Ｃ Ｄ Ｄ面探衍射仪．
中图分 类号 ： ０ ６ ４ １ ． ４
含有亚氨基的希夫碱及金属配合物具有特殊结构和优 良的化学性能 － ６ ］ ， 广泛应用于医药、 半导体及
发光 材料 、 农业 生 产等领 域 卜引． 氨基 酸在 一定 的条 件下 可 以和醛 类化 合 物通过 缩合 反应 得 到相 应 的希 夫
碱及其金属配合物 ， 希夫碱用硼氢化钠还原其 中的亚胺基得到相应 的还原型希夫碱＿ ９ ． 由于希夫碱 中
ｒ 、
ｕ
。
Ｃ Ｏ ０ Ｈ Ｉ Ｈ２ Ｎ— ＣＨ２
Ｃ Ｏ Ｏ Ｈ
ｌ Ｈ厂 ＮＨ —ＣＨ２
Ｃｕ （ Ｃ Ｈ ｃ ｏｏ ） ， — —— — 二 ＿ — —— 二 ［ Ｃ ｕ（ Ｓ ａ ｌ Ｇｌ ｙ ） （ ２２’ ． ｂ ｉ ｐ ｙ ） ］ ． ３ Ｈ２ Ｏ
，
２， ２’ 一 ｂ ｉ ｐ ｙｒ ｉ ｄ ｉ ｎｅ
碳氮 双键 的还原 、 共 轭体 系 的消失 ， 使还 原 型希夫 碱分 子 刚性减 小 ， 柔性 增大 ， 进 而使其 形成 的配合 物分 子 内键 的张力 减小 ， 配 合物稳 定性 增 大． 文 献报 道表 明氨 基 酸还原 型希 夫碱 的应 用领 域 正在逐 步 扩展 卜 Ｊ ．
目前 ， 对氨基酸水杨醛类还原希夫碱研究 ， 国内外 已有较多报道 ， 但利用 ｘ一 单晶衍射测定其金属配合物
的结构 的报道不 多 ］ ． 笔者用 水 杨醛 、 甘氨 酸 和醋酸 铜 等为 原 料合 成 了水 杨 醛甘 氨 酸 还原 型 希 夫 碱及
其金属铜配合物 ， 并利用元素分析 、 红外光谱和 ｘ一 单 晶衍射等手段对所合成 的化合物进行 了表征． 其合
成 反应 的原 理 可表示 如下 ：
０ Ｈ
第３ ２卷第 ２期
２ ０ １ ７年 ４月
平 顶 山学 院 学 报
Ｊ ｏ ｕ ｎａ ｒ ｌ ｏ ｆ Ｐ ｉ ｎ ｇ ｄ ｉ ｎ ｇ ｓ ｈ ａ ｎ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ
Ｖｏ １ ． ３ ２ Ｎｏ ． ２ Ａｐ ｒ ． ２ ０１ ７
水杨 醛 甘 氨 酸还 原 型希 夫 碱 铜 配 合 物 的 合 成 与 结构 表 征
收 稿 日期 ： ２ ｏ １ ６一ｌ Ｏ—ｌ Ｏ
作者简介 ： 程国平 （ １ ９ ６ ３ 一
） ， 男， 河南省汝州市人 ， 硕士 ， 平顶山学院化学与环境工程学院高级实验师 ， 主要研究方 向： 有机合成
・
４ ８・
平顶 山学 院学报
２ ０ １ ７年 ຫໍສະໝຸດ １ ． ２ 配体 （ Ｌ ） Ｈ ２ Ｓ ａ ｌ Ｇ ｌ ｙ的合 成
程 国平 ， 赵 干 卿
（ 平顶 山学院 化 学与环境 工程 学院 ， 河南 平顶山 ４ ６ ７ ０ ９ ９ ）
摘 要： 通过 缩合和还原反应合 成 了还原型希 夫碱 配体 Ｈ： Ｓ ａ ｌ Ｇ ｌ ｙ ． 以Ｈ Ｓ ａ ｌ Ｇ ｌ ｙ 、 ２ ， ２ 一联 吡啶 和醋 酸铜
为原料 合成 了配合物［ Ｃ ｕ （ Ｓ ａ ｌ Ｇ ｌ ｙ ） （ ２ ， ２ 一ｂ ｉ ｐ ｙ ） ］． ３ Ｈ ： ０， 并通过溶 液挥发 法得到 了配合 物的单 晶． 利 用元素 分 析、 Ｉ Ｒ及单 晶 ｘ一 衍射仪 对所合 成配合物 的结构进 行 了表 征． 结果表 明 ， 晶体 属单斜 晶 系， 空间群 为 ｃ ｃ ， Ｚ＝４ ，
１ ． ２ ． ２ 配体 （ Ｌ ） Ｈ Ｓ ａ ｌ Ｇ ｌ ｙ 还原希夫碱 的合成