3. 实验三 醋酸乙烯酯的溶液聚合

3. 实验三 醋酸乙烯酯的溶液聚合
3. 实验三 醋酸乙烯酯的溶液聚合

实验三醋酸乙烯酯的溶液聚合

醋酸乙烯酯的溶液聚合

一、实验目的

通过聚醋酸乙烯酯的制备,掌握溶液聚合的一般方法和基本实验技巧。

二、实验原理

溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应,生成的聚合物能溶于溶剂的叫均相溶液聚合,聚合物不溶于溶剂而析出者,称异相溶液聚合或沉淀聚合。

与本体聚合相比,溶液聚合的优点是:有溶剂为传热介质,聚合强度容易控制;体系中聚合物浓度较低,能消除自动加速现象;聚合物分子量比较均—;不易进行链自由基向大分子转移而生成支化或交联的产物,反应后的物料也可直接使用。

但溶液聚合也有缺点;单体浓度小,聚合速率低,设备利用率低;单体浓度低和向溶剂链转移结果,致使聚合物分子量不高,聚合物中夹带微量溶剂;溶解回收麻烦而且多为易染、易爆的有毒物。这些缺点使得溶液聚合在工业上应用不如悬浮聚合和乳液聚合多。自从1955 年配位聚合问世以来,溶液聚合获得了广泛的应用。

本实验以偶氮二异丁腈为引发剂,甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合,属于自由基聚合反应。

三、实验仪器与药品

实验仪器:100mL三角瓶、量移液管、洗耳球、回流冷凝管

实验药品:醋酸乙烯酯(重蒸)、甲醇、偶氮二异丁腈

四、实验装臵图

五、实验步骤及现象记录

实验步骤实验现象现象分析1、量取21.5ml的醋酸

乙烯酯溶液,倒入干

燥的三口烧瓶中,按

装臵图安装好仪器,

并在水浴锅中加适量

的水,水浴温度调至

70度左右;

2、称取0.05g偶氮二异丁腈,倒入小烧杯中;另量取5ml甲醇于小烧杯中,搅拌,使偶氮二异丁腈尽量溶偶氮二异丁腈在甲醇

中只有少量溶解,倒

入三口瓶后完全溶

解;

AIBN微溶于甲醇,易

溶于醋酸乙烯酯中,

所以在烧杯中只有少

量溶解,而在加入到

三口瓶中后很快溶

解溶解,然后倒入三口烧瓶中;解;同时,由于三口烧瓶中的温度较高利于溶解;

3、冷凝回流,调整搅拌器的转速在260到280之间,在反应过程中要注意控制反应温度在61—63℃,并注意观察反应体系粘度的变化,随着反应的进行和温

度的升高,出现的回

流量逐渐增多,反应

物中出现一些气泡,

且反应越久气泡量越

多,反应物料的粘度

也随反应进行而增

加;

反应开始后温度高甲

醇气化的量增多,所

以回流的甲醇也增

多;反应过程中偶氮

二异丁腈会分解出氮

气,所以会出现气

泡;;当产物越来越

多后,体系的粘度就

会增加;

4、当反应一定程度后用玻璃棒从烧瓶中沾取少量物料加入水中,如出现白色沉淀,即反应完成;用玻璃棒从烧瓶中沾

取少量物料加入水

中,出现白色沉淀;

因产物不溶于水,所

以在水中会形成沉淀

析出;

5、将蒸馏水倒入三口瓶中,搅拌,得到白色产物,取出后臵于一次性杯子中再放于烘箱内烘干。蒸馏水倒入三口瓶时

即有白色固体生成,

在搅拌器搅拌下聚成

团;取出产物时,有

大量的产物黏在三口

烧瓶内壁。

因为反应后无聊粘度

比较大,若将物料倒

入蒸馏水中,则会有

较多的物料黏在瓶口

和瓶壁,不易清理从

而影响产率,所以选

择将蒸馏水倒入三口

瓶中,保证产率。

六、注意事项

1、安装装臵时,注意调整好搅拌器和瓶口要在一条竖直线上;

2、搅拌器的旋叶要浸没在反应液中,但是在旋转时不能碰到瓶壁,温度计也不能和搅拌器碰触;

3、搅拌过程中,聚合物粘度会增大,适当调整转速,且醋酸乙烯酯对身体有害,要注意通风。

4、反应后期,聚合物很粘稠,搅拌阻力较大,可以加入少量甲醇。

5、醋酸乙烯酯有麻醉性和刺激作用,高浓度蒸气可引起鼻腔发炎,因此在实验时保持通风。

6、在实验时应先加引发剂,等到引发剂溶解后,再升温。

七、产品图片展示

八、产率计算

产量:10.00g

反应物质量:20g

产率 = 产量/反应物质量=(10.00/20)*100%=50%

九、问题讨论与分析

1、溶液聚合的定义及优缺点?

答:溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应,生成的聚合物能济于溶剂的叫均相溶液聚合,聚合物不溶于溶剂而析出者,称异相溶液聚合或沉淀聚。

溶液聚合的优点是:有溶剂为传热介质,聚合强度容易控制;体系中聚合物浓度较低,能消除自动加速现象;聚合物分子量比较均—;不易进行链自由基向大分子转移而生成支化或交联的产物,反应后的物料也可直接使用。但溶液聚合也有缺点;单体浓度小,聚合速率低,设备利用率低;单体浓度低和向溶剂链转移结果,致使聚合物分子量不高,聚合物中夹带微量溶剂;溶解回收麻烦而且多为易燃、易爆的有毒物。

2、反应过程中有气泡产生的原因?

答:(1)因为反应用的引发剂是偶氮二异丁腈,在反应过程中AIBN 会出现分解的情况,从而有氮气排出,所以就有气泡生成;

(2)在搅拌作用下易在搅拌区形成低压区,因此在压力差作用下,外界气体通过冷凝管进入到反应液中,所以有气泡出现。

3、溶液聚合反应的溶剂应如何选择?本实验采用甲醇作溶剂是基于何种考虑?

答:溶剂的选择:①对引发剂的分解速度,引发速率的影响;②对反应速率的影响:促进或减慢;③对分子构型的影响:提高或降低聚合物的立体规整性;④对聚合物产物的分子量的影响。

选用甲醇做溶剂是因为甲醇链转移常数小,能得到较高相对分子质量的聚合物。

4、本实验能否选用高效引发剂,为什么?

答:在本次实验中,醋酸乙烯酯单体与引发剂混合反应,在实验

中,醋酸乙烯酯就是反应单体,也可以作为溶剂溶解产生的聚合物,因此若加入的引发剂为高效引发剂,这该实验变为单体聚合实验,因在单体聚合中高效引发剂作用下,整个体系反应速率很快,单体的量在很短时间里便会消耗很大,而体系粘度增加更快,剩余少量单体既要反应也要作为溶剂来流动,因单体的量降低较多,体系中溶液流动性降低,降低链转移速率而影响反应的整体速率,散热性能降低而使实验中热量集中扩散不出,产生自动加速效应。单体聚合中热效应相对较大,自动加速效应造成产品有气泡,变色,严重时则温度失控,引起爆聚,使产品达标难度加大.由于体系粘度随聚合不断增加,混合和传热困难;在自由基聚合情况下,有时还会出现聚合速率自动加速现象,如果控制不当,将引起爆聚。导致实验失败。因此在本实验中,选用低效引发剂。

5、实验中醋酸乙烯酯即为单体也为溶剂,这样聚合的好处?

答:本次实验的目的就是为了有效的提高聚合物的分子量,在实验时醋酸乙烯酯即为单体也为溶剂时,单体的浓度很高,实验开始阶段可以认为为本体聚合,因而单体在聚合时,反应速率快,得到的聚合物分子量大,而在实验时,又加入少量甲醇,聚合反应到后期时,单体的消耗量极大,且有大分子聚合物产生,使反应体系的粘度很大,而单体在本次试验中也充当溶剂,从而单体在聚合物中的流动性降低,链转移受到阻碍而使聚合速率降低,而加入甲醇时,甲醇不参加反应,甲醇可以使体系中的粘度降低,使单体更易扩散,避免因反应热不能及时散出时引起的自动加速效应,从而使反应的单体充分反应,提高了转化率,且在后处理时,甲醇易挥发,而聚合物中单体的含量很少,这样也提高了聚合物产品的纯净度。

3. 实验三 醋酸乙烯酯的溶液聚合

高 分 子 化 学 实 验 报 告 实验三醋酸乙烯酯的溶液聚合

醋酸乙烯酯的溶液聚合 一、实验目的 通过聚醋酸乙烯酯的制备,掌握溶液聚合的一般方法和基本实验技巧。 二、实验原理 溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应,生成的聚合物能溶于溶剂的叫均相溶液聚合,聚合物不溶于溶剂而析出者,称异相溶液聚合或沉淀聚合。 与本体聚合相比,溶液聚合的优点是:有溶剂为传热介质,聚合强度容易控制;体系中聚合物浓度较低,能消除自动加速现象;聚合物分子量比较均—;不易进行链自由基向大分子转移而生成支化或交联的产物,反应后的物料也可直接使用。 但溶液聚合也有缺点;单体浓度小,聚合速率低,设备利用率低;单体浓度低和向溶剂链转移结果,致使聚合物分子量不高,聚合物中夹带微量溶剂;溶解回收麻烦而且多为易染、易爆的有毒物。这些缺点使得溶液聚合在工业上应用不如悬浮聚合和乳液聚合多。自从1955 年配位聚合问世以来,溶液聚合获得了广泛的应用。 本实验以偶氮二异丁腈为引发剂,甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合,属于自由基聚合反应。 三、实验仪器与药品 实验仪器:100mL三角瓶、量移液管、洗耳球、回流冷凝管 实验药品:醋酸乙烯酯(重蒸)、甲醇、偶氮二异丁腈

四、实验装臵图 五、实验步骤及现象记录 实验步骤实验现象现象分析1、量取21.5ml的醋酸 乙烯酯溶液,倒入干 燥的三口烧瓶中,按 装臵图安装好仪器, 并在水浴锅中加适量 的水,水浴温度调至 70度左右; 2、称取0.05g偶氮二异丁腈,倒入小烧杯中;另量取5ml甲醇于小烧杯中,搅拌,使偶氮二异丁腈尽量溶偶氮二异丁腈在甲醇 中只有少量溶解,倒 入三口瓶后完全溶 解; AIBN微溶于甲醇,易 溶于醋酸乙烯酯中, 所以在烧杯中只有少 量溶解,而在加入到 三口瓶中后很快溶

醋酸乙烯

1 概述 1.1 醋酸乙烯的性质 1.1.1 醋酸乙烯的物理性质 醋酸乙烯(Vinyl Acetate,简称VA或VAc),又称醋酸乙烯酯,乙酸乙烯或乙酸乙烯酯。相对密度()0.9317g/cm3,熔点-93.2℃,沸点72.2℃,折射率(n D)1.3953,闪点(开杯)-1.0℃[1]。醋酸乙烯是无色透明液体,有甜的醚香味,容易燃烧;毒性低,有麻醉性和刺激作用,高浓度蒸汽可引起鼻腔发炎、眼睛出现红点,皮肤长期接触有产生皮炎的可能[1]。 醋酸乙烯与乙醇混溶,能溶于乙醚、丙酮、氯仿、四氯化碳等有机溶剂,不溶于水。在20℃时,醋酸乙烯在水中的饱和溶液含有醋酸乙烯2.0~2.4%(wt),水在醋酸乙烯中为0.9~1.0%(wt);在50℃时,醋酸乙烯在水中的溶解比20℃时多0.1%(wt),但水在醋酸乙烯中则为2.0%(wt)[2]。 1.1.2 醋酸乙烯的化学性质 醋酸乙烯是不饱和的羧酸酯,其化学式为 醋酸乙烯的化学反应主要涉及分子内的不饱和键及酯基。醋酸乙烯分子中的碳碳双键很容易发生聚合反应,聚合反应是醋酸乙烯最重要的化学反应,工业上常用的聚合方法包括本体、悬浮、溶液和乳液聚合。醋酸乙烯的反应除聚合反应外还有加成反应、水解反应、乙烯基转移反应、氧化反应等。 1.2 醋酸乙烯的用途 醋酸乙烯是一种重要的有机原料,更是世界上最重要的50种有机化工原料之一。在实际运用中,醋酸乙烯通过自身聚合或与其他单体聚合,可以生成主要聚醋酸乙烯(PVA)、聚乙烯醇(PVOH)、醋酸乙烯-乙烯共聚乳液(EVA)、醋酸乙烯-氯乙烯共聚物(EVC)、聚乙烯腈共聚单体以及缩醛树脂等衍生物。这些衍生物在涂料、浆料、粘合剂、维纶、薄膜、皮革加工、合成纤维、土壤改良等方面具有广泛用途,如聚乙烯醇主要用于生产维纶、纺织浆料、涂料、粘合剂、纸张增强剂及涂层、产业聚合助剂等;醋酸乙烯-乙烯共聚树脂、醋酸乙烯-氯乙烯共聚物可广泛用于发泡鞋材、功能性棚膜、包装膜、热熔胶、电线电缆、玩具等生产领域。在中国,醋酸乙烯主要用来生产PVA,约占总需求量的80%[3]。近几十年来,随着物质文化的需求量逐渐增大,醋酸乙烯的应用扩展和需求量也在大幅度的加速增加,与此同时,伴随科学技术的不断发展与提高,很多工业现场也优化发展并采用这些先进的生产技术,但是,在生产工艺中还存在着很多缺点与不足,尤其是在我们这样一个生产和需求量极大的发展中国家。 1.3 国内外醋酸乙烯的供需现状及发展趋势 1.3.1 国外供需现状 1912年,在由乙炔和乙酸制备亚乙基二乙酸酯时首次发现醋酸乙烯,醋酸乙烯成为主要副产物,1925年开始有了工业规模的生产[2]。近年来,世界醋酸乙烯的生产能力稳步增长,现有生产装置40多套。截止到2009年底,全世界醋酸乙烯的总生产能力已经达到约685.0万吨,同比增长约4.9%,生产主要集中在北美、西欧和亚太地区,其中,亚太地区的生产能力为341.4万吨/年,约占世界醋酸乙烯总生产能力的49.8%;北美地

聚醋酸乙烯酯胶粘剂

本科生毕业设计(论文) 摘要 随着人们环境保护意识的不断增强,开发绿色环保型产品已成为各行各业发展的主流方向。聚醋酸乙烯酯乳液俗称白乳胶,是应用最广的胶粘剂之一,由于它为水基胶粘剂,具有其他胶粘剂不可比拟的无毒、无腐蚀和优良的环保性能,并且原料来源广泛,成本较低,在胶粘剂中所占比例也越来越大,但白乳胶也存在一些性能上的不足,如耐水性,耐热性,抗蠕变性,耐寒性及耐机械稳定性等均较差。因此,需要对聚醋酸乙烯酯乳液的合成工艺进行研究,确定最佳工艺条件,或对聚醋酸乙烯酯乳液进行改性,以提高其各方面的性能,也扩大其应用领域。 本文重点阐述了聚醋酸乙烯酯乳液合成原理,最佳合成工艺及改性研究。在其应用上,除普遍适用于木材的粘合以外,聚醋酸乙烯酯类胶粘剂正渐渐的被应用于建筑等很多行业,并且,本文针对目前研究较少的胶类降解的研究给予简单的分析。 关键字:聚醋酸乙烯酯;合成;改性;应用

Abstract Along with the enhancement of people’s environment protection consciousness, the green environment protection product has become the mainstream. The polyvinyl acetate emulsion is named the white emulsion, which is one of the most widely used adhesives. Because it is water base adhesive, comparing with other adhesives it is non-toxic, non-corrosion and fine environment protection performance. The raw material of polyvinyl acetate emulsion is widespread, costs lower, so its proportion in the adhesive is more and more.But the white emulsion also has the insufficiency in some performance, like the water resistance, the thermal stability, the anticreep, the resistance to cold and bears mechanical stability are all infirmness. Therefore, we need to conduct the research to the polyvinyl acetate emulsion synthesis craft, and find the best craft condition, or carry on the modification to the polyvinyl acetate emulsion. We can enhance its various performance through the craft improvement and the modification of the performance, also expand its application. This article elaborates the polyvinyl acetate emulsion synthesis principle, best synthesis craft and modified research. In its application, besides it is generally used for the lumber agglutination, the polyvinyl acetate adhesive is gradually applied to the construction and so on. In this article, some simple analysis of degradation is also mentioned . Key word:polyvinyl acetate; synthesis; application; modification

聚醋酸乙烯酯制备预习报告

“聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆 的制备”预习报告 学生姓名:毛书林 班级: 10308034 学号: 1043084006 实验组号: 同组姓名:尤乾坤高雅琴 实验时间: 2013年10月29日— 10月30日实验设备组号:

一.实验原理: 本实验位聚合乳胶反应,用于制取水性涂料的聚合乳胶聚醋酸乙烯乳胶。 聚醋酸乙烯酯的反应主要分为三个阶段,链引发,链增长,链终止。 1)链引发是不断产生单体自由基的过程; 2)链增长反应是是极为活泼的单体自由基不断迅速地与单体分子加成,生成大分子自由基,链增长反应的活化能低,速度极快; 3)链终止反应是两个自由基相遇,活泼的单电子相结合而使链终止。 本实验以过硫酸钾为引发剂,乳化剂OP-10、聚乙烯醇为乳化剂,同时聚乙烯醇起着增稠和稳定胶体的作用。 二.实验预习要求: 1、查阅相关的国家标准,掌握涂料的质量标准和检测方法。写出以下国家标准的标准号。 A.涂料遮盖力的测定法 遮盖力:色漆涂布于物体表面,能遮盖物面原来底色的最小用量,称为遮盖力。以每平方米用漆量的克数表示之(克/米2)。如C04—2黑醇酸磁漆,遮盖一平方米的最小用量是40克,所以它的遮盖力是40克/米2。 B.漆膜耐水性的测定法 标准号:GB/T 1733-1993 C.漆膜、腻子膜干燥时间测定法 本标准适用于漆膜、腻子膜干燥时间的测定。在规定的干燥条件下,表层成膜的时间为表干时间;全部形成固体涂膜的时间为实际干燥时间。以小时或分表示。标准号GB/T 1728-1979 D.涂料固含量的测定法 对于水性涂料测定而言,糊状或粘性的涂料样品分散在吸附性玻璃纤维盘上,以防止形成结膜,以及确保将同类样品分配在一起。快速的卤素加热技术及其高精

醋酸乙烯酯的分散聚合

醋酸乙烯酯的分散聚合 学时 8学时 目的 1.了解分散聚合的基本概念和特点。 2.掌握聚醋酸乙烯酯乳胶的制备方法。 实验原理 分散聚合是烯类单体除悬浮聚合和乳液聚合之外的又一种非均相自由基聚合。分散聚合可看成是介于悬浮聚合和乳液聚合之间的聚合,其特点如下:1)可以水或非水溶剂为介质。在以水为介质时,单体必须是不溶于水或基本不溶于水的。 2)单体在水中的分散是靠剧烈搅拌实现的,加于体系中的保护胶体起着防止分散相凝聚的作用。 3)常用的保护胶为聚乙烯醇和甲基丙烯酸盐的共聚物。 4)适量的乳化剂起着提高产物稳定性的作用。 分散聚合与悬浮聚合的不同之处如下: 1)在分散聚合中保护胶体的用量较大,因此,单体液滴分散得很细,所得的聚合物粒径为0.5—10μm,比悬浮聚合所得的聚合物颗粒小得多,但 比乳液聚合制得的乳胶颗粒大。 2)由于保护胶体的用量较大,所形成的分散体系相当稳定,外观类似于高分子乳胶。 3)以水为介质的分散聚合需用水溶性引发剂。 从形式上看,分散聚合与乳液聚合有很多相似之处。但也有明显的区别。例如,分散聚合不用典型的乳化剂而是用保护胶体来稳定聚合体系的;聚合所得的颗粒比乳液聚合的大;等等。 醋酸乙烯酯在水中以聚乙烯醇为保护胶体的聚合是典型的分散聚合。醋酸乙烯酯是水溶性较大的单体,室温下在水中的溶解度约为2.5%,而且容易水解。水解产物醋酸会严重干扰聚合的正常进行。因此,醋酸乙烯酯的分散聚合比一般的乳液聚合有着更为复杂的影响因素。研究认为,醋酸乙烯酯的分散聚合不是发生在胶束中的,而是溶于水中的单体首先聚合,当达到一定分子量时,聚合物从水中析出沉淀在保护胶体上形成乳胶颗粒的。为了提高聚合体系及产品的稳定性,在醋酸乙烯酯分散聚合时也加入适量的乳化剂,但乳化剂在聚合中的作用是辅助性的,不是主要的。 仪器与药品:

聚醋酸乙烯酯的调研报告..

聚醋酸乙烯酯的调研报告 一、引言 聚醋酸乙烯酯是1912年由F.克拉特发现,1925年加拿大沙维尼根化学公司投入工业化生产。可用乳液聚合、悬浮聚合、本体聚合和溶液聚合四种方法生产。乳液法产物直接用作涂料和胶粘剂等,俗称乳胶或白胶;溶液法产物用于制造聚乙烯醇和聚乙烯醇纤维。聚醋酸乙烯酯 聚醋酸乙烯酯玻璃化温度较低,仅28℃,因而在室温下有较大的冷流性,不能用作塑料制品,但它具有能与多种材料,尤其是与纤维素物质(如木材、纸等)粘接的优良性能,被广泛用作涂料、胶粘剂、纸和织物整理剂等(见造纸用化学品、染整助剂),如粘合木料的白胶水、粘接砖瓦的胶粘剂,透明胶纸带,砖石表面涂料,以及预先涂有聚醋酸乙烯酯的标签和信封、邮票等。醋酸乙烯酯和丙烯酸酯或乙烯的共聚物应用于粘结不易粘结的材料(见乙烯-醋酸乙烯酯树脂),如聚氯乙烯塑料等。此外,也作无纺布的胶粘剂。 二、聚醋酸乙烯酯性质 物理性质:无色黏稠液或淡黄色透明玻璃状颗粒,无臭,无味,有韧性和塑性。折射率1.45~1.47,软化点约为38℃,熔点(600C),密度(1.191g/ml) ,软化点约为38℃;不能与脂肪和水互溶,可与乙醇、醋酸、丙酮、乙酸乙酯互溶;溶于芳烃、酮、醇、酯和三氯甲烷;黏着力强,耐稀酸、稀碱;在阳光及125℃温度下稳定。 化学性质:可燃,燃烧(分解)产物有一氧化碳等,与硝酸盐、硝酸、硫酸等发生反应。遇浓碱和浓酸分解。由醋酸乙烯以自由基引发剂引发。[4]可燃;加热分解释放刺激烟雾。加热到250℃以上分解出醋酸。 三、聚醋酸乙烯酯应用 1、作胶姆糖基料,中国规定可用于乳化香精和胶姆糖,最大使用量为 60g/kg;

聚醋酸乙烯酯的制备

聚醋酸乙烯酯的乳液合成 1、实验原理 聚醋酸乙烯酯乳液(PV Ac),又称为聚醋酸乙烯乳液,俗称白乳胶。是一种白色粘稠液体,具有配置简单使用方便,固化速度快,初粘力好,较高的粘结强度等优点。Vac乳液聚合最常用的方法是化学法,以水为分散介质,单体在乳化剂的作用下分散,并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法,所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液[2]。 乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要,起到降低溶液表面张力,使单体容易分散成小液滴,并在乳胶粒表面形成保护层,防止乳胶粒凝聚。常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种,一般多使用离子型和非离子型配合使用[1]。由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度,而且容易水解,产生的乙酸会干扰聚合;同时,醋酸乙烯酯自由基十分活泼,链转移反应显著。因此,除了乳化剂,醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。本合成实验采用非离子型乳化剂聚乙烯醇和OP-10混合使用以提高乳化效果和乳液稳定性。 本实验聚合反应采用过硫酸铵为引发剂,按自由基聚合的反应历程进行聚合,主要聚合反应[3]式如下: 为使反应平稳进行,乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行(如图所示):加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后,一边进行搅拌,一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在70~90℃之间,pH值在2~6之间。由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大,反应温度上升显著,一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难。 本实验分两步加料反应,第一步加入少许的单体、引发剂和乳化剂进行预聚合,可生成很小的乳胶粒子。第二部,继续滴加单体,分次加入引发剂,直到单体加完后一次把剩下的引发剂加完。这样整个过程在一定的搅拌速度下使其乳胶粒子继续长大。由此得到的乳胶粒子,不仅大,而且粒度分布均匀。 2、仪器与配方 机械搅拌器一套,电热套一个,球形冷凝管一个,250ml四口烧瓶一个,100ml滴液漏斗一个,100℃温度计一支,250ml烧杯一个,10mL、100mL量筒各一个,固定夹若干,

醋酸乙烯酯溶液聚合

一、产品的概述 二、原辅材料和包装材料质量标准及规格

三、文献综述 3.1实验目的 掌握溶液聚合的特点,增强对溶液聚合的感性认识。同时通过实验了解聚醋酸乙烯酯的聚合特点。 3.1溶液聚合的基本概念 定义:将单体和引发剂溶于适当溶剂中,在溶液状态下进行的聚合反应 组成:单体+(油溶性)引发剂+溶剂 优点:聚合热易扩散,聚合反应温度易控制;可以溶液方式直接成品 缺点:单体被溶剂稀释,聚合速率慢,产物分子量较低;消耗溶剂,溶剂的回收处理,设备利用率低,导致成本增加;溶剂的使用导致环境污染问题

3.3实验原理 溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应,使产物分子量降低。因此,在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大,水为零,苯较小,卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能,选用良溶剂时,反应为均相聚合,可以消除凝胶效应,遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时,则成为沉淀聚合,凝胶效应显著。产生凝胶效应时,反应自动加速,分子量增大,劣溶剂的影响介于其间,影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。 本实验以甲醇为溶剂进行醋酸乙烯酯的溶液聚合。根据反应条件的不同,如温度、引发剂量、溶剂等的不同可得到分子量从2000到几万的聚醋酸乙烯酯。聚合时,溶剂回流带走反应热,温度平稳。但由于溶剂引入,大分子自由基和溶剂易发生链转移反应使分子量降低。 聚醋酸乙烯酯适于制造维尼纶纤维,分子量的控制是关键。由于醋酸乙烯酯自由基活性较高,容易发生链转移,反应大部分在醋酸基的甲基处反应,形成链或交链产物。除此之外,还向单体、溶剂等发生链转移反应。所以在选择溶剂时,必须考虑对单体、聚合物、分子量的影响,而选取适当的溶剂。 温度对聚合反应也是一个重要的因素。随温度的升高,反应速度加快,分子量降低,同时引起链转移反应速度增加,所以必须选择适当的反应温度。 3.4实验仪器及试剂 3.4.1仪器 3.3.2试剂

乙烯-醋酸乙烯酯共聚物

乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA) EVA树脂是乙烯-醋酸乙烯共聚物,一般醋酸乙烯(VA)含量在5%~40%。与聚乙烯相比,EVA由于在分子链中引入了醋酸乙烯单体,从而降低了高结晶度,提高了柔韧性、抗冲击性、填料相溶性和热密封性能,被广泛应用于发泡鞋料、功能性棚膜、包装膜、热熔胶、电线电缆及玩具等领域。 是一种比较常见的中底材料,通常叫一次发泡有一定的缓冲作用,但这种材料很滑,所以一般是和硬橡胶混合的用,EVA是一种普通的材料,在很多运动鞋上都有但在效果作用上还很难和AIR相媲美。 1 EVA的性能 EVA是无定型塑料,无※,比重为0.95g/cm3(比水轻),其制品表面光泽性差、弹性好、柔较质轻、机械强度低、流动性好、易于加工成型。收缩率较大(2%),EVA可用于色母料的载体。 2 EVA的工艺特点 EVA成型加工温度低(160-200℃),范围较宽,其模温低(20-45℃),该料在加工前要进行干燥(干燥温度65℃)。EVA加工时模温、料温不易过高,否则表面比较粗糙(不光滑)。EVA产品易粘前模,水口主流道冷料穴处要做成拉扣式较好。温度超过250℃易分解。EVA宜采用“低温、中压、中速”的工艺条件加工产品。 ABS塑料 化学名称:丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物 英文名称:Acrylonitrile Butadiene Styrene 比重:1.05克/立方厘米成型收缩率:0.4-0.7% 成型温度:200-240℃干燥条件:80-90℃ 2小时

特点: 1、综合性能较好,冲击强度较高,化学稳定性,电性能良好. 2、与372有机玻璃的熔接性良好,制成双色塑件,且可表面镀铬,喷漆处理. 3、有高抗冲、高耐热、阻燃、增强、透明等级别。 4、流动性比HIPS差一点,比PMMA、PC等好,柔韧性好。 用途:适于制作一般机械零件,减磨耐磨零件,传动零件和电讯零件. 成型特性: 1.无定形料,流动性中等,吸湿大,必须充分干燥,表面要求光泽的塑件须长时间预热干燥80-90度,3小时. 2.宜取高料温,高模温,但料温过高易分解(分解温度为>270度).对精度较高的塑件,模温宜取50-60度,对高光泽.耐热塑件,模温宜取60-80度. 3、如需解决夹水纹,需提高材料的流动性,采取高料温、高模温,或者改变入水位等方法。 4、如成形耐热级或阻燃级材料,生产3-7天后模具表面会残存塑料分解物,导致模具表面发亮,需对模具及时进行清理,同时模具表面需增加排气位置。ABS树脂是目前产量最大,应用最广泛的聚合物,它将PS,SAN,BS的各种性能有机地统一起来,兼具韧,硬,刚相均衡的优良力学性能。ABS是丙烯腈、丁二烯和苯乙烯的三元共聚物,A代表丙烯腈,B代表丁二烯,S代表苯乙烯。ABS工程塑料一般是不透明的,外观呈浅象牙色、无毒、无味,兼有韧、硬、刚的特性,燃烧缓慢,火焰呈黄色,有黑烟,燃烧后塑料软化、烧焦,发出特殊的肉桂气味,但无熔融滴落现象。 ABS工程塑料具有优良的综合性能,有极好的冲击强度、尺寸稳定性好、电性能、耐磨性、抗化学药品性、染色性,成型加工和机械加工较好。ABS树脂耐

醋酸乙烯酯的乳液聚合

乙酸乙烯酯的乳液聚合 一、 实验目的 1. 了解乳液聚合的特点、体系组成及各组分的作用; 2. 掌握醋酸乙烯酯的乳液聚合的基本实验操作方法; 3. 根据实验现象对乳液聚合各过程的特点进行对比。 二、 实验原理 单体在水相介质中,由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合,称为乳液聚合。其主要成份是单体、水、引发剂和乳化剂。引发剂常采用水溶性引发剂。乳化剂是乳液聚合的重要组份,它可以使互不相溶的油/水相转变为相当稳定难以分层的乳浊液。乳化剂分子一般由亲水的极性基团和疏水的非极性基团构成,根据极性基团的性质可以将乳化剂分为阳离子型、阴离子型、两性和非离子型四类。 乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要,它起到降低溶液表面张力,使单体容易分散成小液滴,并在乳胶粒表面形成保护层,防止乳胶粒凝聚的作用。醋酸乙酯(V Ac )的乳液聚合最常用的乳化剂是非离子型乳化剂聚乙烯醇(PV A )。聚乙烯醇主要起到保护胶体作用,防止粒子相互合并。由于其不带电荷,对环境和介质的pH 不敏感,形成的乳胶粒较大。而阴离子型乳化剂,如烷基磺酸钠RSO 3Na (R=C 12~C 18)或烷基苯磺酸钠RPhSO 3Na (R=C 7~C 14),由于乳胶粒外负电荷的相互排斥作用,使乳液具有较大的稳定性,形成的乳胶粒子小,乳液粘度大。本实验将非离子型乳化剂聚乙烯醇与OP —10按一定的比例混合使用,以制备EV A 聚合物白乳胶。 醋酸乙烯酯胶乳广泛应用于建材、纺织、涂料等领域,主要作为粘合剂使用,既要有较好的粘结性,而且要求粘度低,固含量高,乳液稳定。聚合反应采用过硫酸钾为引发剂,按自由基聚合的反应历程进行聚合,主要的聚合反应式如下: 1. 链的引发 O S O O O K O S O O O K O S O O K O 2. O S O O K O 2.+ H 2C CH O C CH 3 O O S O O K O H 2 C CH O C 3O .

聚醋酸乙烯酯

聚乙酸乙烯酯乳液胶黏剂是以乙酸乙烯酯(VAc)作为单体在分散介质中经乳液聚合而制得的,俗称白胶或乳白胶。 常用于木材、纸张、织物或金属粘接的乳液型胶黏剂就是聚醋酸乙烯酯的均聚乳液。 醋酸乙烯酯聚合是自由基反应机理 引发剂:过氧化苯甲酰、过氧化氢、过硫酸钾、过硫酸铵 聚合方法有本体聚合、溶液聚合和乳液聚合等。目前生产量最大的是乳液聚合。 聚醋酸乙烯可配制乳液胶黏剂、溶液胶黏剂、热熔胶及醋酸乙烯共聚物胶黏剂 优点:PVAc乳液胶黏剂是水基胶黏剂,无污染,不燃烧 (1)对多孔材料如木材、纸张、棉布、皮革、陶瓷等有很强的粘合力; (2)能够室温固化,干燥速度快; (3)胶膜无色透明,不污染被粘物; (4)不燃烧,不污染环境,安全无害; (5)单组分,使用方便,清洗容易, (6)贮存期较长,可达1年以上。 缺点: 1)耐水性和耐湿性差。对冷水有一定的耐水性,但对温水的抵抗性极差;易吸湿,在湿度为65%的空气中吸湿率为胶重的1.3%,而在湿度为96%的空气中吸湿率则为3.5%。 (2)具有热塑性,耐热性差。 原料 聚乙酸乙烯酯乳液合成时,除了单体乙酸乙烯酯外,还需要分散介质、引发剂、乳化剂、保护胶体、增塑剂、冻融稳定剂以及各种调节剂等。 乙酸乙烯酯(亦称醋酸乙烯酯) 乙酸乙烯酯为无色可燃液体,具有甜的醚香,微溶于水,它在水中的溶解度28℃时为2.5%,而且容易水解。 乙酸乙烯酯蒸气有毒,对中枢神经系统有伤害作用,同时刺激粘膜并引起流泪。当有少量氧化物存在时,乙酸乙烯酯即可聚合。 分散介质 在乳液聚合过程中应用最多的分散介质是水。水便宜易得,没有任何危险。 用水作分散介质,放热反应易于控制,有利于制得均匀的高分子量产物。 引发剂 常用过氧化物作引发剂。用得较多的是过硫酸钾、过硫酸铵,也有用过氧化氢的。用量为单体重量的0.1~1%。过硫酸钾和过硫酸铵的引发性能非常相似,但由于室温下过硫酸钾在水的溶解度为2%,而过硫酸铵在水中的溶解度可达20%以上,所以工业生产用过硫酸铵更为方便。 乳化剂 是由亲水的极性基团和疏水(亲油)的非极性基团构成,它可使互不相溶的油(单体)—水,转变为相当稳定、难以分层的乳液。 常用的乳化剂有OP-10、烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钠、油酸钠等。 阴离子型乳化剂可用磺化动物脂,磺化植物油、烷基磺酸盐(如十二烷基磺酸钠)。

醋酸乙烯酯

聚醋酸乙烯酯 班级:09质检331 姓名:吴娟娟 时间:2011-05-02 一.绪论 1.1醋酸乙烯酯的特点 醋酸乙烯(Vinyl acetate 简称V A C),又名醋酸乙烯酯,乙酸乙烯酯,醋酸乙烯是一种重要的有机化工原料,是世界上产量最大有机化工原料之一,可用于制造合成纤维维尼纶。结构式为CH3COOCH=CH2,分子量86.09。无色透明液体,有醋酸气味。相对密度(25℃/4℃)0.9317,凝固点-93.2℃,沸点72.2℃,闪点-7.8℃,燃点426.7℃,折射率(n20D)1.3959,溶于乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、四氨化碳等有机溶剂,不溶于水。易聚合,遇盐酸、硝酸、硫酸等反应猛烈。易燃,能与空气形成爆炸性混合物。低毒,LD5029200mg/kg,有麻醉性,对眼睛有刺激性,皮肤长期接触会引起皮炎。 贮存于阴凉、通风的库房内,最高温度不超过30℃。远离火种、热源,防晒。贮存期1~2个月,长期贮存容易聚合,聚合放热会引起爆炸。

通过自身聚合或与其他单体共聚,可以生成聚乙烯醇(PVA)、醋酸乙烯一乙烯共聚乳液(VAE)或共聚树脂(EVA)、聚醋酸乙烯(PVAC)、醋酸乙烯-氯乙烯共聚物(EVC)等衍生物。这些衍生物的用途十分广泛,一般可用于粘接剂、纸张或织物的上胶剂、油漆、墨水、皮革加工、乳化剂、水溶性膜、纤维加工、土壤改良剂、乙烯基共聚树脂、缩醛树脂等化工产品方面,随着科学技术的进步,新的应用领域还在不断拓展。 1.2:醋酸乙烯酯的商业价值(醋酸乙烯生成物的应用领域分析) 用于制造聚醋酸乙烯乳液(白乳胶);与乙烯共聚制造EVA树脂和VAE乳液;与氯乙烯共聚制造氯醋乳液和氯醋树脂;进行溶剂聚合制造4115高级建筑胶;与丙烯酸丁酯共聚制造醋丙乳液;与丙烯酸丁醋在溶剂中进行共聚,配制建筑密封胶;用作制造丙烯酸酯乳液的硬单体;与丁苯橡胶接枝制造PVC木纹膜胶粘剂。 (1)乙烯-醋酸乙烯共聚物 醋酸乙烯最有发展潜力的消费方向就是生产共聚物。而乙烯-醋酸乙烯共聚物是我国目前阶段里生产与应用较多的品种。我国乙烯-醋酸乙烯共聚树脂的市场空间大。前些年乙烯-醋酸乙烯橡胶的生产也是尚属空白的,该类橡胶用于制电缆护套、多种软管及医用器材和PVC改性剂、农膜产品,能获得高质量性能。 (2)乙烯-乙烯醇共聚物 乙烯-乙烯醇共聚物简称EVOH,它可广泛用于各类包装,包括所有的食品包装,如无菌包装、热灌装和蒸煮袋,包装的食品包括调味汁、番茄酱、水果汁、肉类、乳酪和水果。或工业溶剂、化学制药品和医药品的包装。它还可以制造汽车汽油箱或油箱内衬,空调设备构件等。EVOH还适用于各种纺织织物的热熔粘合,能提高纺织品耐水、耐干洗性能。EVOH树脂还可制成中空纤维膜,用于血液投析、血浆分级,以及制造人造肾脏等。 (3) 聚乙烯醇 聚乙烯醇(简称PVA)是一种用途相当广泛的水溶性高分子聚合物,其生产方法是原料为聚醋酸乙烯,在皂化反应下制得聚乙烯醇,即生成高分子化合物,通常系白色粉末。该产品在纤维用途方面是作为维纶纤维原料,在非纤维用途方面是作为生产涂料、粘合剂、纸品

聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备

聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆的制备 一、实验目的 1.掌握乳液聚合基本操作,制备醋酸乙烯酯乳液; 2.学习水溶性涂料的基本知识,掌握设计涂料配方的方法; 3.掌握醋酸乙烯乳胶漆的制法和实验技术; 4.掌握测定乳胶漆的性能的方法。 二、实验原理 1.合成原理 树脂以微细粒子团(0.1~2.0μm)的形式分散在水中形成的乳液称为乳胶。乳胶可分为分散乳胶和聚合乳胶两种。而在乳化剂存在下靠机械的强力搅拌使树脂分散在水中而制成的乳液称为分散乳胶。由乙烯基类单体按乳液聚合工艺制得的乳胶称为聚合乳胶,用于制取水性涂料的聚合乳胶主要有醋酸乙烯乳胶、丙烯酸酯乳胶、丁苯乳胶以及醋酸乙烯和其他单体共聚的乳胶。 乳液聚合是在机械搅拌下,用乳化剂使单体在水中分散成乳液而进行的聚合反应。聚乙烯醇是醋酸乙烯酯聚合常用的乳化剂,它兼起着增稠和稳定胶体的作用。醋酸乙烯很容易聚合,也很容易与其他单体共聚。可以用本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合或乳液聚合等方法合成各种不同的聚合体。 醋酸乙烯单体的聚合反应是自由基型加聚反应,属连锁聚合反应,整个过程包括链引发、链增长和链终止三个基元反应。 1) 链引发是不断产生单体自由基的过程;

2) 链增长反应是是极为活泼的单体自由基不断迅速地与单体分子加成,生成大分子自由基,链增长反应的活化能低,速度极快; 3) 链终止反应是两个自由基相遇,活泼的单电子相结合而使链终止。 2.涂料制备原理 要把乳胶进一步加工成涂料,必须使用颜料和助剂。以下是常用的助剂及其功用。 1) 分散剂(相润湿剂):这类助剂能吸附在颜料粒子的表面,使水能充分润湿颜料并向其内部孔隙渗透,使颜料能研磨分散于水相乳胶中,分散了的颜料微粒又不能聚集和絮凝。 2) 增稠剂:能增加添作料的粘度,起到保护胶体和阻止颜料聚焦、沉降的作用。 3) 防霉剂:加有增稠剂的乳胶漆,一般容易在潮湿的环境中长霉,故常在乳胶涂料中加入防霉剂。 4) 增塑剂和成膜助剂:涂覆后的乳胶漆在溶剂挥发后,余下的分散粒子须经过接触合并,才能形成连续均匀的树脂膜。 5) 消泡剂:涂料中存在泡沫时,在干燥的漆膜中形成许多针孔,消泡剂的作用就是去除这些泡沫。 6) 防锈剂:用于防止包装铁罐生锈腐蚀和钢铁表面在涂刷过程中产生锈斑的浮锈现象。 (相关国家标准: 涂料遮盖力测定法: GB/T 1726-1979

实验五醋酸乙烯酯的溶液聚合

实验五醋酸乙烯酯的溶 液聚合 TPMK standardization office【 TPMK5AB- TPMK08- TPMK2C- TPMK18】

高 分 子 化 学 实 验 报 告 08高分子材料与工程(1)班 刘奕杉 刘莹 醋酸乙烯酯的溶液聚合 实验目的

(1)通过聚醋酸乙烯酯的制备,掌握溶液聚合的一般方法和基本实验技巧。 (2)通过实验了解醋酸乙烯酯的特点。 实验原理 溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中进行的聚合反应,生戊的聚合物能济于溶剂的叫均相溶液聚合,聚合物不溶于溶剂而析出者,称异相溶液聚合或沉淀聚合。在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应,使产物分子量降低。因此,在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大,水为零,苯较小,卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能,选用良溶剂时,反应为均相聚合,可以消除凝胶效应,遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时,则成为沉淀聚合,凝胶效应显着。产生凝胶效应时,反应自动加速,分子量增大,劣溶剂的影响介于其间,影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。 本实验以偶氮二异丁腈为引发剂,甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合,属于自由基聚合反应 实验步骤 在装有搅拌器、回流冷凝管和温度汁的反应瓶中加入醋酸乙烯酯20g(可折算成体积后用移液管虽取),再将另一小烧杯重预先准备好的偶氮二异丁腈溶液(0.05g 溶于5mI 甲醇中)倒入反应瓶,升温,控制反应瓶内温度61—63℃,注意观察体系内粘度的变化,3h 后。 停止反应,将瓶内的物料倒入表面皿中,放入50℃真空烘箱中干燥.得无色透明树脂,称重。在升温前,应将引发剂充分振荡,均匀分散在单体中。 实验过程补充说明:

聚乙烯醇(PVA)的制备聚醋酸乙烯(PVAC)的醇解

实验2-21 聚乙烯醇(PV A)的制备——聚醋酸乙烯(PV AC)的醇解 一、 实验目的 了解聚醋酸乙烯的醇解反应原理、特点及影响醇解程度的因素。 二、 实验原理 在醋酸乙烯的溶液聚合实验中,我们已经说过,聚乙烯醇是不能直接用乙烯醇单体聚合而得。工业上应用的聚乙烯醇是通过聚醋酸乙烯醇解(或水解)这个聚合物的化学反应而得到的。 由于醇解法制得的PV A 容易精制、纯度较高、产品性能较好,因而目前工业上多采用醇解法。 本实验采用以甲醇为醇解剂,NaOH 为催化剂的体系进行醇解反应。为了使实验更适合教学需要,醇解条件比工业上要来的缓和。 PV AC 和NaOH-CH 3OH 溶液中的醇解反应,主要按下列反应进行 在主反应中,NaOH 仅起催化剂的作用,但NaOH 还可以参加以下两个副反应: 这两个副反应在含水量较大情况下,就会显著地进行。它们消耗了大量的NaOH ,从而降低了对主反应的催化效能,使醇解反应进行不完全,影响PV A 的着色,降低了产品质量。因而为了尽量避免这种副反应,对物料中的含水量应有严格的要求,一般控制在5%以下。 从反应方程式中可以看出,醇解反应实际上是甲醇与PVAC 进行的酯交换反应。这种使高聚物结构发生改变的化学反应,在高分子化学中叫做高分子化学反应。 PV AC 的醇解反应(又称酯交换反应)的机理和低分子酯与醇之间的交换反应很相似。 在PV AC 醇解反应中,由于生成的PV A 不溶于甲醇中,所以呈紫状物析出。用作纤维的PV A ,残留醋酸根含量控制在≤0.2%,(醇解度为99.8%)。为了满足这个要求,就要选择合适的工艺条件,主要是: 1.甲醇的用量 甲醇的用量即PV AC 的浓度对醇解反应影响很大。实践证明,其它条件不变时,醇解度随聚合物[ CH 2-CH ]n + nCH 3OH OCOCH 3 NaOH [CH 2-CH ]n + nCH 3COOCH 3 OH CH 3COOCH 3 + NaOH CH 3COONa + CH 3OH [CH 2-CH ]n + nNaOH [CH 2-CH ]n + nCH 3COONa OCOCH 3 OH CH 3OH + NaOH CH 3-O Na + H 2O ~~~CH 2-CH~~~ + CH 3ONa OCH 3 ~~~CH 2-CH~~~ O CH 3-COCH 3 O Na H 2O ~~~CH 2-CH~~~ + CH 3COOCH 3 + Na + OH OH

醋酸乙烯酯聚合工艺研究

醋酸乙烯酯聚合工艺研究 杨莹莹马南周默为 武汉大学化学与分子科学学院04级化学类 摘要 本文采用一定的比例混合使用非离子型乳化剂和离子型乳化剂的方法,分批加入引发和单体,制备稳定的聚醋酸乙烯酯乳液。并分析了各个因素对醋酸乙烯酯乳液聚合乳胶产物的性能的影响。 关键词:醋酸乙烯酯乳液聚合 一、引言 聚醋酸乙烯醋乳液是胶粘剂中仅次于酚醛树脂胶和酚醛树脂的大品种之一。其优异性能,特别是对纤维质材料和多孔性材料表面粘合性能好,使其在木材加工、书籍装订、包装、建筑、纺织、纸加工等工业部门及作为家庭用胶得到广泛应用。 二、实验部分 1.实验原理 聚醋酸乙烯酯乳液(PV Ac),又称聚醋酸乙烯乳液,俗称白胶或白乳胶。是一种白色粘稠液体。具有配置简单,使用方便,固化速度较快,初粘力好,较高的粘接强度较高等优点,为应用最广的粘合剂之一。V Ac乳液聚合的常用方法有化学法和辐射法,其中化学引发VAc 聚合最为常用,一般采用水溶性的引发剂如过硫酸盐引发单体聚合,以聚乙烯醇来保护胶体,加入乳化剂,所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中形成乳液。 乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要,它起到降低溶液表面张力,使单体容易分散成小液滴,并在乳胶粒表面形成保护层,防止乳胶粒凝聚的作用。醋酸乙烯酯乳液聚合最常用的乳化剂是非离子型乳化剂聚乙烯醇。聚乙烯醇主要起保护胶体作用,防止粒子相互合并。由于其不带电荷,对环境和介质的PH值不敏感,但是形成的乳胶粒较大。而阴离子型乳化剂,如烷基磺酸钠RSO3Na(R=C12-18)或烷基苯磺酸钠RPhSO3Na(R=C7-14),由于乳胶粒外负电荷的相互排斥作用,使乳液具有较大的稳定性,形成的乳胶粒子小,乳液粘度大。我们将非离子型乳化剂聚乙烯醇/OP-10和离子型乳化剂十二烷基磺酸钠按一定的比例混合使用,以提高乳化效果和乳液的稳定性。

实验三 醋酸乙烯酯的溶液聚合

高分子化学实验报告

实验三醋酸乙烯酯的溶液聚合 一、实验目的 通过聚醋酸乙烯酯的制备,掌握溶液聚合的一般方法和基本实验技巧。 二、实验原理 本实验以偶氮二异丁氰为引发剂,甲醇为溶剂的醋酸乙烯酯的溶液聚合,属于自由基聚合反应。 溶液聚合一般有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等特点。在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应,使产物分子量降低。因此,在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大,水为零,苯较小,卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能,选用良溶剂时,反应为均相聚合,可以消除凝胶效应,遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时,则成为沉淀聚合,凝胶效应显著。产生凝胶效应时,反应自动加速,分子量增大,劣溶剂的影响介于其间,影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。缺点是一、溶剂回收难,二、溶剂本身也是一种杂质,使产品纯度低,三、溶剂一般易燃易爆有毒,四、聚合速率低。 聚醋酸乙烯酯适于制造维尼纶纤维,控制分子量是关键。单体纯度、引发剂和溶剂类别,以及聚合温度和转化率高低,都对

产物分子量有很大影响,由于乙酸乙烯酯自由基活性很高,容易对聚合物发生链转移,而形成支链或交联产物。 三、实验材料、装置流程及仪器 100ml 三颈瓶 回流冷凝管 温度计 搅拌器 铁架台 水浴锅 醋酸乙烯酯(重蒸)20ml 甲醇20ml 偶氮二异丁氰0.2g 四、实验步骤

五、实验结果 无色粘稠状液体六、注意事项

(1)醋酸乙烯酯有麻醉性和刺激作用,高浓度蒸气可引起鼻腔发言,因此在实验时保持通风; (2)在实验时应先加引发剂,等到引发剂溶解后,再升温。 七、思考题 1、溶液聚合的定义,组成,分类及优缺点。 答:定义:单体和引发剂溶于适当溶剂中的聚合方法。 组成:单体、引发剂、溶剂。 分类:按聚合产物在溶剂中的溶解性:均相聚合,沉淀聚合 按聚合机理:自由基聚合,离子聚合。 优点:聚合时溶剂回流带走聚合热,使反应强度得到控制;消除了自动加速效应,使聚合物分子量均一。 缺点:单体浓度低,聚合速率低;聚合产物中夹杂溶剂;溶剂;向溶剂链转移,分子量降低;溶剂回收困难且多为易燃易爆的有毒物质。 2、应用聚合速率方程说明影响聚合速率和分子量的因素。答:聚合速率方程=,由此方程可知,聚合速率正比于单体浓度,正比于引发剂浓度的开方,提高引发剂的浓度可提高聚合速率。 聚合度方程=++,由此可见,向引发剂转移和向溶剂链转移都会降低聚合度,增大引发剂浓度和溶剂

醋酸乙烯酯的乳液聚合

实验03 醋酸乙烯酯的乳液聚合一.实验目的 二.实验原理 三.主要仪器和试剂 四.实验步骤 五.注意事项 六.问题与讨论

一.实验目的 1.学习乳液聚合方法,制备聚醋酸乙烯酯乳液 2.了解乳液聚合机理及乳液聚合中各个组分的 作用

二.实验原理 乳液聚合是以水为分散介质,单体在乳化剂的作用下分散,并使用水溶性的引发剂引发单体聚合的方法,所生成的聚合物以微细的粒子状分散在水中的乳液。 乳化剂的选择对稳定的乳液聚合十分重要,起到降低溶液表面张力,使单体容易分散成小液滴,并在乳胶粒表面形成保护层,防止乳胶粒凝聚。常见的乳化剂分为阴离子型、阳离子型和非离子型三种,一般多使用离子型和非离子型配合使用。

二.实验原理 市场上的"白乳胶"就是乳液聚合方法制备的聚醋酸乙烯酯乳液。乳液聚合通常在装备回流冷凝管的搅拌反应釜中进行(如图3-1所示):加入乳化剂、引发剂水溶液和单体后,一边进行搅拌,一边加热便可制得乳液。乳液聚合温度一般控制在70~90℃之间,pH值在2~6之间。由于醋酸乙烯酯聚合反应放热较大,反应温度上升显著,一次投料法要想获得高浓度的稳定乳液比较困难,故一般采用分批加入引发剂或者单体的方法。

二.实验原理 醋酸乙烯酯乳液聚合机理与一般乳液聚合机理相似,但是由于醋酸乙烯酯在水中有较高的溶解度,而且容易水解,产生的乙酸会干扰聚合; 同时,醋酸乙烯酯自由基十分活泼,链转移反应显著。因此,除了乳化剂,醋酸乙烯酯乳液生产中一般还加入聚乙烯醇来保护胶体。 醋酸乙烯酯也可以与其他单体共聚合制备性能更优异的聚合物乳液,如与氯乙烯单体共聚合可改善聚氯乙稀的可塑性或改良其溶解性;与丙烯酸共聚合可改善乳液的粘接性能和耐碱性。

(完整word版)年产50000吨聚醋酸乙烯酯的工艺设计

江汉大学课程设计报告 题目:年产50000吨聚醋酸乙烯酯的工艺设计 学院:化学与环境工程学院 专业:高分子材料与工程 学号:122209107137 姓名:张攀钦 指导老师:朱超

《聚醋酸乙烯酯乳液聚合课程设计》 一、本课程设计的性质、任务与目的 1. 本课程设计的性质 本课程是应用化学专业的一门实用性和技术性很强的专业课程。学生在聚合物工艺学课程后,综合运用所学的高分子化学与材料及化工原理相关知识,进行初步的聚醋酸乙烯酯合成的工艺设计。 2.本课程任务是: ①撰写简要设计说明书。 ②绘制物料流程示意图、车间平面图各一张。 ③设计并绘制聚合釜 3.本课程设计的目的 ①了解和掌握聚醋酸乙烯酯的、结构与性能,其制备过程中的基本反应类型、添加剂与材料成型工艺等内容的基础知识; ②掌握检索文献的方法; ③通过阅读文献,了解并掌握聚醋酸乙烯酯制备与设计的基本原理,并能完成聚醋酸乙烯酯的整个工艺流程。 ④通过专业课程设计使学生掌握应具备的基本高分子化工设计技能。 二、课程设计的主要内容 1.设计方案选择,对给定或选定的设计方案进行简要论述。 2.工艺计算,应完成工艺流程各过程的物料衡算,能量衡算。绘制物料流程示意图,编写物料平衡表及热量平衡表。 3.主要设备设计,在满足工艺条件的前提下,进行主要设备的选型及结构设计。 4.典型辅助设备设计选型,包括典型设备主要结构尺寸计算和设备型号规格的选定

目录 一、概述 (1) 二、工艺流程和方案的说明和论证 (1) 1、工艺流程 (1) 2、方案的说明 (2) 3、聚醋酸乙烯酯乳液聚合的工艺条件 (3) 三、物料衡算 (6) 四、热量衡算 (11) 五、聚合釜及各设备选型 (13) 六、生产车间布置 (16) 1. 要满足生产工艺要求 (16) 2. 要符合经济原则 (16) 3. 要符合安全生产要求 (17) 4. 便于安装和检修 (17) 5.要有良好的操作条件 (17) 七、对设计的评述及结论 (18) 八、参考文献 (19)

相关文档
最新文档