微波辅助提取甘草渣中的总黄酮工艺研究
甘草渣固体发酵后总黄酮的提取研究
动物保健品2009年12月(上)收稿日期:2008-12-23;修回日期:2009-02-27基金项目:宁夏回族自治区自然科学基金项目(2007Z N060)作者简介:王芸芸(1983-),女,硕士研究生.通讯作者:刘利军(1958-),女,教授,博士,硕士生导师.甘草渣固体发酵后总黄酮的提取研究王芸芸,刘利军,马俊俊(宁夏大学化学化工学院,宁夏银川750021)中图分类号:S852.2文献标识码:B 文章编号:1004-7034(2009)12-0109-02 长期以来,工业化生产只对甘草中的甘草甜素(又名甘草酸)作为主要有效成分进行提取,而提取甘草酸后的甘草药渣则被当作废弃物遗弃,造成了环境污染和资源浪费。
目前,还未见关于从甘草渣中提取甘草黄酮以提高甘草渣的资源化利用方面的报道,为了更加合理地利用有限的甘草资源,使甘草最大限度地发挥其药用价值,试验对工业提取甘草酸后的甘草废渣进行发酵处理,利用其自身产酶破坏植物细胞纤维结构、促进黄酮溶出、提高甘草总黄酮提取率的特点,同时经发酵后具有一定的酶活力并作为饲料添加剂,提高甘草资源的利用率。
1 材料与方法1.1 菌种黑曲霉(A spergillus n iger )为宁夏大学化学化工学院微生物实验室保存的菌株,将该菌株在马铃薯-葡萄糖-琼脂培养基斜面上培养3d,待孢子形成后置4℃冰箱保存,备用。
1.2 药品与仪器甘草渣、麸皮、(NH 4)2S O 4、95%乙醇、KH 2P O 4、MgS O 4。
T U -1810型紫外可见分光光度计,北京普析通用有限责任公司;pH 值S -2数字酸度计,杭州东星仪器厂;BS224S 电子天平,北京赛多利斯科学仪器公司;立式压力灭菌锅,上海申安医疗器械厂;全自动新型生化培养箱,上海智成分析仪器制造有限公司;洁净工作台,苏净集团安泰公司。
1.3 固态发酵方法在250mL 三角瓶中加入甘草渣和麸皮,共10g,适量水搅拌均匀,料厚约3c m;加入一定比例的水,拌匀,在高压灭菌锅中灭菌,于121℃灭菌20m in 后冷却至30℃;用无菌水将黑曲霉孢子配制成悬浮液,三角瓶中接种0.7mL,在30℃下静止培养,定期取样测定其木聚糖酶活力、纤维素酶活力和总黄酮含量,每组做3个平行试验,结果取平均值;发酵结束后,提取其中的甘草总黄酮。
甘草总黄酮微波法提取工艺的研究
考虑 到水 提法提 取 时间 长 、提取率 较 低 的缺
点 ， 试 验 采 用 微 波 法 来 提 取 甘 草 黄 酮 该 方 法 具 该
有 加 热时 间短 、 加热 均 匀 、 品 质量 好 、 易 实现 产 较
Ｌｎ ．多 年 生植 物 。甘 草 主产 于 内蒙 古 、 ｉｎ） 吉林 、 新 疆、 甘肃 、 宁夏 、 北 等地 ， 河 是我 国 ２ ０ ０ ０多种 草 药
摘要 ： 研 究 用正 交设 计 法 ， 固液 比 、 该 以 酒
精浓度 及微 波处理 时间为因素进行分析 ， 以
分光 光度 法测 定 总黄 酮含 量作 为综合 评价
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对 微 波 的 选 择 性 吸 收 作 用 微 波 作 用 时 Ｉ 相 同 ， ｈ Ｊ 药 材 水 分 过 多 或 过 少 都 会 因 植 物 药 材 内 部 水 分 的 汽
化与 蒸发强度 不够 ， 而减弱微 波处理刘’ 基质材料组
传 统提取法 的弊端 ， 还大大 提高 了提 取效率 ： 有
效 地提取 并测定 甘草 黄酮 的含 量 为甘草 质量 鉴定
和合理利用提 供 了科 学依据 。
１ 材 料 与 方 法
１ 试验材料 ： ． １ 乌拉尔甘草 ， 河北祁新中药颗粒饮片有
限公 司提供 ： 取适 量 分装 好 的甘草切 片 ， 粉碎 ， ４ 过 ０目
起 国 内外 广 泛 的 注 意 。
文 章顺 序 编 号 ：６ ２ ５ ９ （ ０ ８ ０ － ０ １ ０ １７ — １０２ ０ ）５ ０ ０ — ２ －
新疆甘草药渣总黄酮提取工艺研究及其含量测定
第３５卷 第３期新疆医科大学学报Ｖｏｌ．３５ ＮＯ．３ ２０１２年３月Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｘｉｎｊｉａｎｇ Ｍｅｄｉｃａｌ ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙＭａｒ．２０１２新疆甘草药渣总黄酮提取工艺研究及其含量测定马红艳，木合布力·阿布力孜，郑大成（新疆医科大学药学院药物化学有机教研室，乌鲁木齐 ８３００１１）摘要：目的 优化新疆甘草药渣总黄酮提取工艺。
方法 利用紫外分光光度法，以甘草苷为标准品，制作标准曲线，在紫外区３３５ｎｍ处对黄酮含量进行测定，以黄酮含量测定值为指标，考察溶剂浓度（Ａ）、料液比（Ｂ）、提取温度（Ｃ）和提取时间（Ｄ）４个因素对总黄酮提取率的影响。
结果 根据单因素及正交试验分析确定优化的甘草药渣总黄酮提取工艺条件为Ａ３Ｂ２Ｃ３Ｄ２，即９５％的乙醇、料液比１∶１５、提取温度９０℃、提取时间为２ｈ。
结论 该提取工艺对甘草药渣总黄酮提取率较高。
关键词：甘草；黄酮；紫外分光光度法中图分类号：Ｒ２８４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００９－５５５１（２０１２）０３－０３２６－０４Ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ａｎｄ ｃｏｎｔｅｎｔ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ ｉｎ Ｘｉｎｊｉａｎｇ ｇｌａｂｒａＭＡ Ｈｏｎｇ－ｙａｎ，Ｍｏｕｒｂｏｕｌ Ａｂｌｉｓｅ，ＺＨＥＮＧ Ｄａ－ｃｈｅｎｇ（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｍｅｄｉｃｉｎａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｙ，Ｘｉｎｊｉａｎｇ ＭｅｄｉｃａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｕｒｕｍｑｉ ８３００１１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ Ｔｏ ｏｐｔｉｍｉｚｅ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｌｉｃｏｒｉｃｅ ｄｒｅｇｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｕｓｉｎｇ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍ－ｅｔｒｙ ａｎｄ ｇｌｙｃｙｒｒｈｉｚｉｎ ａｓ ａ ｓｔａｎｄａｒｄ，ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｒｖｅ ｗａｓ ｄｏｎｅ．Ｔｈｅ ｆｌａｖｏｎｏｉｄ ｃｏｎｔｅｎｔ ｗｅｒｅ ｍｅａｓ－ｕｒｅｄ ａｔ ３３５ｎｍ．Ｕｓｉｎｇ ｔｈｅ ｖａｌｕｅ ｏｆ ｆｌａｖｏｎｏｉｄ ａｓ ｉｎｄｅｘ，ｗｅ ｏｂｓｅｒｖｅ ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｃｅｎｃｅ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｆｓｏｌｖｅｎｔ（Ａ），ｓｏｌｉｄ ｔｏ ｌｉｑｕｉｄ ｒａｔｉｏ（Ｂ），Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ（Ｃ），ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ（Ｄ）ｔｏ ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｅ ｏｆ ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｓｉｎｇｌｅ ｆａｃｔｏｒ ａｎｄ ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｔｅｓｔｓ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｏｐ－ｔｉｍａｌ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｒｅｇｓ ｌｉｃｏｒｉｃｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｉｓ Ａ３Ｂ２Ｃ３Ｄ２．Ｔｈａｔ ｉｓ ９５％ｅｔｈａｎｏｌ，ｓｏｌｉｄ ｔｏ ｌｉｑｕｉｄｒａｔｉｏ １∶１５，ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ９０℃，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ２ｈ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ｔｈｉｓ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｏｎｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ ｉｓ ｈｉｇｈ．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｇｌｙｃｙｒｒｈｉｚａ；ｆｌａｖｏｎｏｉｄｓ；ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ基金项目：国家自然科学基金资助项目（编号：３０９６０４６１）；新疆医科大学研究生创新基金资助项目（编号：ＭＣ２０１０－２８）作者简介：马红艳（１９８７－），女，硕士，研究方向：天然药活性成分的药用研究。
微波辅助提取花生壳中总黄酮的工艺研究
摘 要 ： 究 了微 波辅 助提 取 花 生 壳 中 总黄 酮 的工 艺 条 件 ， 察 了 乙醇 浓度 、 液 比 、 波 处 理 时 间 、 波 处 理 温度 、 研 考 料 微 微
微 渡 功 率 对 总 黄 酮提 取 率 的影 响 ， 通过 正 交试 验 优 化 了提 取 工 艺 。 结果 表 明 最 佳 工 艺 条件 为 ： 乙醇 浓度 ８ ％、 液 比 ０ 料
醇、 氢氧 化钠 、 亚硝 酸钠 、 酸铝等 均 为分析 纯 。 硝 Ｃ ｒ５ ａｙ ０紫外 可见 分光 光度 计 （ 京 普析 通 用仪 北
花 生壳 是花 生果 加 工成 食 品和食 用 油脂后 的废 弃物 ， 除含 有 纤 维素 、 质素 外 ， 含 有 少量 的蛋 白 木 还
ｆｏ ａ ｒ ｍ Ｐｅ ｎｕｔＨ ｕ ｌ ｌ
Ｑ Ａ ｉｎ — ｏ ＬＮ Ｈｕ — ｅ， ｉｎ ， Ｉ Ｇ Ｌ ｉｔ ， Ｉ ｕ － ａ Ｉ Ｏ Ｌａ ｇ ｂ ， Ｉ ａ ｗ ｉＭＡ Ｘ ｏ ｇ Ｄ Ｎ ｅ－ａ ＬＵ Ｊ ｎ ｈ ｉ ｏ
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微波辅助法提取穿破石总黄酮工艺的优化
微波辅助法提取穿破石总黄酮工艺的优化摘要：以乙醇溶液为提取溶剂，采用微波辅助法从穿破石（Radix Cudramiae）中提取总黄酮，在单因素试验的基础上采用正交试验考察乙醇溶液体积分数、料液比、微波功率及微波处理时间对总黄酮提取率的影响。
结果表明，4个因素对总黄酮提取率的影响由大到小依次为微波功率、乙醇溶液体积分数、微波处理时间、料液比，优化的微波辅助法提取穿破石中总黄酮的最佳条件为乙醇溶液的体积分数60%、料液比m穿破石∶V乙醇=1∶50（g/mL）、微波功率560 W、微波处理时间90 s，此条件下穿破石中总黄酮提取率为1.96%。
关键词：穿破石（Radix Cudramiae）；总黄酮；微波辅助提取穿破石（Radix Cudramiae）为桑科植物构棘（Cudrania cohinchinensis）或柘树（C. tricuspidata）的根，具有祛风利湿、活血通经功效，能治疗风湿关节疼痛、跌打损伤、黄疸及疔疮痈肿等病症，是民间常用本草中药[1-4]。
近年来，微波辅助提取法被广泛应用于植物有效成分的提取，该法具有设备简单、提取效率高、安全环保等优点[5]。
本研究以穿破石干粉为原料，采用微波辅助法提取其中的总黄酮，考察乙醇溶液体积分数、料液比、微波功率及微波处理时间对穿破石总黄酮提取率的影响，优化提取工艺条件，为更好地开发和利用穿破石资源提供理论依据[6，7]。
1 材料与方法1.1 材料与仪器穿破石采自中越边境广西壮族自治区崇左市龙州县彬桥乡小青山。
清洗干净，置于60 ℃烘箱中烘干，粉碎后过60目筛，贮藏于干燥箱中备用。
芦丁标准品为美国Bioszune公司产品，生化试剂，纯度≥98%；亚硝酸钠（NaNO2）、硝酸铝（Al（NO3）3）、氢氧化钠（NaOH）、乙醇等均为分析纯。
主要仪器设备有UV-1601型紫外可见分光光度计（北京瑞利分析仪器公司）、101-2型电热恒温鼓风干燥箱（上海跃进医疗器械厂）、FW 800型高速万能粉碎机（天津市泰斯特仪器有限公司）、AR124CN型电子天平（奥豪斯仪器（上海）有限公司）、KJ23B-AN型美的微波炉（广东美的微波炉制造有限公司）、SHB-Ⅲ型循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）、DKS-12型不锈钢新型电热恒温水浴锅（杭州蓝天化验仪器厂）。
微波辅助法提取甘草中总黄酮的研究
FRI N D O F M I L IN D U S TRY工艺与设备化工之友2007.NO.15构进行技术革新,增大高压气体刚进入压盘的作用面积,在皮膜受力均匀的情况下,产生的力略大于分离弹簧的张力,皮膜逐渐均匀展开,防止出现爆发式展开。
同时对胶木圈进行加工,减小其间隙效果更加明显。
下接图3。
3改进结果经过以上的改进,离合器的工作压力在达到0.2MP 的正常值时即可达到使用要求,使其工作更加接近设计原理:皮膜工作时不在出现爆发式展开,局部瞬间膨胀变形减弱。
此通井机离合器经改进后现场使用,离合器使用效果达到了使用要求,同时一年未更甘草为豆科植物甘草(Glycy rr hiza ur alensis F isch.)、胀果甘草(Gly cy rrh iza I nflat a Bat .)、光果甘草(Gly cy rrh iza Glabra L.)的根茎,是重要的常用中草药,享有“中草药之王”的美誉[1]。
中医学认为甘草具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药的功效[2]。
西方国家主要用作矫味剂、烟草添加剂和祛痰药。
近年研究发现甘草中的黄酮类物质具有抗氧化、抗肿瘤、抗H IV 和保肝等作用[3]。
甘草黄酮的提取主要为水提法,该法提取时间长而效率低。
微波辅助提取法具有加热时间短、加热均匀、较易实现自动化控制等一系列优点[4]。
本研究对微波辅助法提取甘草中总黄酮的工艺进行了系统探索。
1仪器、药材与试剂市售甘草;芦丁对照品购自上海市友思生物技术公司;格兰仕WP800型微波炉(广东格兰仕电器有限公司);722型紫外分光光度计(上海分析仪器总厂)。
2实验方法2.1标准曲线制备[5]精密量取一定体积芦丁标准溶液,加5mL 30％乙醇、0.3mL 5％亚硝酸钠溶液、0.3mL 10％硝酸铝溶液、2mL 4％氢氧化钠溶液,再加30％乙醇定容至10mL,测定混合溶液吸光度A510值。
测定结果计算得直线方程:C =0.0994A-0.004,R ＝0.9991。
提取黄酮的最优条件
蜂胶中黄酮提取方法及工艺优化研究以乙醇为提取溶剂。
采用正交试验设计找出微波萃取方法的最优组合是：微波功率800W，作用时间1.5min，乙醇浓度80％，料液比1：10时，黄酮得率可达31.32％，比常规乙醇提取方法的黄酮得率高出近10％，时间则缩短了2/3。
实验结果表明，由于微波萃取技术的使用，使得总提取物得率提高了3.83％，黄酮得率则提高了8.22％，而乙醇溶剂的用量仅为传统工艺的1/2，生产时间缩短了近2/3。
微波辅助氢氧化钠溶液提取花生壳黄酮工艺过程。
最佳条件为：微波功率为280瓦，料液比1∶20，氢氧化钠浓度0.1mol/1，每次提取7.5分钟，共提取2次。
在最佳条件下提取，总黄酮提取率达到3440mg/kg，花生壳总黄酮中木犀草素含量为7.28％。
以提取枸杞色素后的枸杞残渣为原料提取枸杞黄酮的最佳生产工艺及参数：采用微波热回流提取技术，提取溶剂为工业乙醇溶剂体系；微波提取功率为：400W；料液比1∶12；提取温度80℃；提取时间40min/次，提取次数2次，可实现枸杞黄酮浸膏得率62.72％，浸膏中总黄酮含量达2.69％，枸杞残渣中总黄酮含量达1.69％的优化提取工艺。
以废弃的甘草渣为原料，研究甘草渣中的总黄酮提取工艺，实验获得最佳提取工艺条件为：提取液80％乙醇，固液比1：10，微波功率300W，微波辅助回流1h。
经实验验证，甘草渣中总黄酮收率达到0．408％。
以苦瓜叶为原料用微波法提取总黄酮，通过正交试验对该方法进行了最佳条件的探讨。
实验结果表明：以50％乙醇水溶液作提取溶剂，固液比1：30，微波照射2．5 min，浸提时间45 min，提取温度80℃，苦瓜叶中总黄酮提取率最高。
冬枣，优化的总黄取工艺为：萃取时间20s×9（每次提取20s，共提取9次），微波功率468W，乙醇浓度75％，料液比1：20。
在此条件下，总黄酮的提取率为1.46％。
树莓叶黄酮提取工艺。
回流法提取树莓叶黄酮优化条件为：以80％的乙醇为提取溶剂，提取温度90℃，提取时间1h，料液比1：25，在此条件下黄酮类物质的得率为3.95％；超声波提取树莓叶黄酮优化条件为：以60％的乙醇为提取溶剂，提取温度60℃，提取时间为50min，料液比1：25，在此条件下黄酮类物质的得率达到5.72％；微波提取树莓叶黄酮优化条件为：以50％的乙醇为提取溶剂，提取时间为5min，料液比为1：30，功率300W，在此条件下黄酮类物质的得率达到6.12％。
甘草中总黄酮提取工艺的优化分析
甘草中总黄酮提取工艺的优化分析甘草是一种常见的中药材，在中医中具有广泛的应用价值。
甘草中总黄酮是甘草中的主要有效成分之一，具有抗氧化、抗菌、抗炎等多种生物活性。
目前，甘草中总黄酮的提取方法比较多，但是提取工艺的不同会对提取效果有很大的影响。
本文将探讨甘草中总黄酮提取工艺的优化分析。
一、提取工艺的优化目标甘草中总黄酮的提取工艺的优化，主要是为了提高总黄酮的提取效率和提取量。
同时，对提取后的物质进行分离纯化，得到高纯度的甘草全黄酮，以便于进行进一步的研究和开发。
二、提取方法的选择目前，甘草中总黄酮的提取方法主要有水提、乙醇提取、超声波提取、微波辅助提取等。
这些方法各有优缺点，需要根据实际情况选择合适的提取方法。
1、水提法水是一种常用的提取溶剂。
甘草中总黄酮在水中的溶解度较低，水提法的方法简单，成本较低，但提取效率低，提取量不高。
2、乙醇提取法乙醇是一种良好的溶剂，可溶解甘草中的多种有效成分。
乙醇提取法需要使用浓度在70%-95%之间的乙醇作为提取溶剂，提取效率较高。
3、超声波提取法超声波提取法是将甘草样品与提取溶剂一起置于超声波场中，通过超声波的作用使甘草中的有效成分被迅速释放出来。
超声波提取法提取时间短，提取效率高。
4、微波辅助提取法微波辅助提取法是在微波的作用下，将甘草中的有效成分迅速释放出来。
微波辅助提取法操作简单，时间短，但需要高昂的设备费用。
三、提取条件的优化除了选择适当的提取方法，还需要对提取条件进行调整，以达到最佳的提取效果。
主要包括提取时间、温度、pH值等参数。
1、提取时间提取时间长短直接影响甘草中总黄酮的提取效率。
在一定的提取温度和溶液比例下，较长的提取时间可以提升总黄酮的提取率。
但是，过长的提取时间会导致其他成分的流失，影响甘草中总黄酮的纯度。
提取温度也是影响甘草中总黄酮提取效率的一个重要参数。
一般情况下，较高的温度可以使甘草中总黄酮更容易被提取出来，但是，过高的温度会使甘草中的活性成分失活，影响甘草中总黄酮的性质。
微波法提取甘草中类黄酮的工艺研究
贮藏保鲜ｊ ｊ ￣ － ｖ・
北方 园艺 ２ ０ １ ４ （ ０ ７ ） ： １ ３ ０ ～ １ ３ ２
微 波法提 取 甘草 中类 黄酮 的工 艺研 究
余 蕾
（ 厦 门海洋 职业技 术学 院 生物技 术 系 ， 福建 厦 门 ３ ６ １ １ ０ ０ ）
摘
要： 以甘草根茎为试材 ， 以微 波处理强度、 微 波处理时间、 提取 液 乙醇浓度和料液 比为考
１ ． ２ 试 验 方 法
已广泛用于治疗 冠心病［ ３ ］ 。微 波提 取技 术又称 微波 萃
取技术 ， 该技 术具有 试剂用 量少 、 节能、 污染 小 、 过程 易
于控制 、 提取效 率高 、 省 时等 特点 ， 目前 ， 已广泛 应用 于 药用植物有效成 分的提取［ ４ ］ 。该试 验采用 微波 法从 甘
察因素， 研 究 了微 波法各提取 因素对甘草 中类黄酮得率的影响 。结果表 明： 从甘草 中提取 类黄 酮
的 最佳 提 取 工 艺 为 微 波 处 理 强 度 ６ ０ ０ Ｗ、 微 波 处理 时 间３ ｍｉ ｎ 、 提 取 液 乙醇浓 度 ７ ０ 、 料 液 比
１： ２ ５ ｇ ／ ｍ Ｉ ， 此条件 下类黄 酮得率为 ６ １ ． １ ７ ｒ ｎ ｇ ／ ｇ 。 关键词 ： 类黄酮 ； 甘草 ； 微波法 ； 提取工艺 中图分类号 ： Ｓ ５ ６ ７ ． ７ １ 文献标识码 ： Ｂ 文章编号 ： １ ０ ０ １ －０ ０ ０ ９ （ ２ ０ １ ４ ） Ｏ ７ 一Ｏ １ ３ ０ —０ ３ 甘草（ Ｇ ｌ ｙ ｃ ｙ ｒ ｒ ｈ ｉ ｚ ａ ｕ ｒ ａ ｌ ｅ ｎ ｓ ｉ ｓ Ｆ ｉ ｓ ｃ ｈ ） 属豆科 多年 生草 草中提取类黄酮 ， 通过单因素试验 和正交实验研究 甘草 中类黄酮 的最 佳提 取工 艺， 以期 为类 黄酮 的提取 提 供
微波辅助乙醇浸提甘草废渣黄酮的研究
溶 液 ２ ｍ ， 浸 泡 ｌ ， 定 微 波 功 率 为 ４０ ， 辐 射 ０Ｌ预 ｈ设 ２Ｗ 均 ５ｓ测 定 各 次 提 取 液 总 黄 酮 的提 取 率 。结 果 见 图 ３ ０， 。
， 、
３
２ ３ ． ｌ
Ｖ
＼ ２ ／
摘
要 ： 用 微 波 辅 助 乙醇 浸 取 工 艺从 甘 草 废 渣 中提 取 总 黄 酮 。研 究 了各 种 因素 对 采
黄酮提取率 的影 响。实 验结果确定最佳工 艺条件为 ： 预泡 时间 ｌ ， ｈ 固液比 １１ ， 波功率 ：８微
４０ ， ２Ｗ 乙醇 浓 度 ７ ％ （ ｔ， 波 时 间 ５ｓ微 波 次 数 １ 。 在 此 条 件 下 ， 大 黄 酮 提 取 率 为 ０ ｗ ）微 ０， 次 最
从 图 Ｉ 知 ， 微 波 功 率 ０ ７０ 范 围 内 ， 酮 提 可 在 ０ｗ 黄 取 率 随 微波 功率 的增 加 存 在 一 最 佳 值 。 当 微 波 功 率 为
２０ ８ｗ时 ， 取 率 最 大 为 ２８ ％ 。 提 ． ６
称取每份 ２ ｇ过 ６ ０目筛 的甘 草 废 渣 于 ２ｍ ５ Ｌ的 锥 形 瓶 中 ， 固 液 比 １１ 加 人 ７ ％ 乙 醇 溶 液 ２ ｍ ， 浸 按 ：０均 ０ ０ Ｌ预
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微波功率 （） ｗ 图 Ｉ 微 波 功 率 对 提 取 率 影 响
微波 时间 （ ） Ｓ
图 ２ 微 波 时 间对 提 取 率 的 影 响
甘草中总黄酮提取工艺的优化分析
甘草中总黄酮提取工艺的优化分析甘草中总黄酮是一种重要的天然成分，具有抗氧化、抗炎、抗菌等多种生物活性。
对甘草中总黄酮的提取工艺进行优化分析，对于提高总黄酮的提取率和质量具有重要意义。
本文将对甘草中总黄酮提取工艺的优化进行分析，为甘草总黄酮的提取工艺提供理论指导。
一、甘草中总黄酮提取工艺的原理甘草中总黄酮的提取工艺是通过合适的溶剂，将甘草中的总黄酮成分从植物基质中提取出来。
常用的提取方法包括乙醇浸提法、超声波提取法、微波提取法、超临界流体提取法等。
在提取工艺的优化过程中，需要考虑溶剂的选择、提取温度、提取时间、料液比等因素，以达到最佳提取效果。
1. 溶剂的选择乙醇是一种常用的溶剂，它具有较好的溶解性和挥发性，能够有效提取甘草中的总黄酮成分。
除了乙醇外，丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂也可作为提取甘草中总黄酮的溶剂。
在选择溶剂时，需要考虑溶解度、毒性、成本等因素，以提高总黄酮的提取率和质量。
2. 提取温度提取温度是影响总黄酮提取率的重要因素之一。
一般来说，较高的提取温度可以加快提取速度，但过高的温度可能导致总黄酮的降解。
在优化提取工艺时，需要在保证提取效率的前提下，选择适当的提取温度，以避免总黄酮被破坏。
3. 提取时间提取时间是影响总黄酮提取率的另一个重要因素。
通常情况下，提取时间越长，总黄酮的提取率越高。
在实际生产中，需要考虑到时间成本和设备利用率等因素，因此需要在提取时间和提取率之间寻求平衡。
4. 料液比料液比是指固体与溶剂的比例，是影响提取效果的关键参数之一。
过高或过低的料液比都会影响提取率。
过高的料液比可能导致总黄酮成分无法充分溶解，过低的料液比则可能导致难以提取。
在优化提取工艺时，需要选择合适的料液比，以提高总黄酮的提取率。
5. 辅助技术辅助技术包括超声波、微波、超临界流体等，可以在一定程度上提高总黄酮的提取效率。
超声波在提取过程中可以破碎细胞壁，促进溶质的释放；微波可以加速溶剂对植物成分的渗透，提高提取效率；超临界流体则具有较高的溶解度和选择性，能够有效提取总黄酮成分。
微波辅助提取溪黄草总黄酮的工艺研究
微波辅助提取溪黄草总黄酮的工艺研究谭笑银（广州市海珠区瑞宝街社区卫生服务中心，广东广州510288）[摘要]目的：寻找微波辅助提取甘草黄酮的最佳条件，并对微波辅助提取法(MAE)和超声波提取法(UE)进行对比研究。
方法：采用MAE和UE提取甘草黄酮，并用4因素、3水平的正交设计优化微波提取溪黄草总黄酮的实验条件，以分光光度法测定提取液中的总黄酮含量。
结果：通过实验发现MAE提取总黄酮的最佳条件为：固液比1∶30，乙醇浓度为65%，加热功率为360W，加热时间为30min时，MAE(96.11%)明显优于UE(90.47%)。
结论：MAE提取率高，且提取时间大大缩短，是一种适合溪黄草总黄酮的提取法。
[关键词]溪黄草；总黄酮；微波辅助提取；正交试验；提取工艺[中图分类号]R284.2[文献标识码]A[文章编号]1672-951X（2013）02-0101-02Study on Microwave-assisted Extraction of Flavonoids Extractionfrom Rabdosia SerraTAN Xiao-yin(Community Health Service Centers,Ruibao Street of Haizhuqu District in Guangzhou,Guangzhou510288,China)[Abstract]Objective:To explore the best condition of microwave-assisted extraction(MAE)for the flavonoids from Rab－dosia Serra and to compare with traditional ultrasonic extractio(UE).Methods:MAE and UE were adopted to optimize the laboratory conditions of flavonoids extraction by the orthogonal design according to4factors and3standard,and the flavonoids in Rabdosia Serra was determined with spectrophotometry.Results:Appropriate MAE conditions included liquid/solid ratios of 1:30,ethanol concentration of65%,the power of microwave oven of360W,and extraction time of30min;the recovery of flavonoids from Rabdosia Serra with MAE(96.11%)was higher than UE(90.47%).Conclusion:The experiment results demon－strated higher extracting rate and shorter extracting time.It indicated that MAE was more suitable to extraction of the flavonoids.[Key words]Rabdosia Serra;Flavonoids;Microwave-assisted extraction;Orthogonal experiment;Extraction process溪黄草为唇形科香茶菜属植物线纹香茶菜Rabdosia Ser－ra(Maxim.)Hara的全草，全株可入药，性味苦凉，具有清肝热、利湿毒、明双目、健脾活血等功效[1]。
甘草中总黄酮提取工艺的优化分析
甘草中总黄酮提取工艺的优化分析【摘要】本文旨在优化甘草中总黄酮的提取工艺，通过分析影响总黄酮提取率的因素并探讨工艺优化方法，以实验设计与结果分析为基础，比较不同提取工艺的效果。
研究表明，提高提取效率需注意原料粉碎、溶剂浓度、提取时间等因素。
实验结果显示，采用适当的优化方法可显著提高总黄酮提取率。
结论指出未来应重点研究提取工艺的优化方向，以提高总黄酮的提取效率和品质，为甘草资源的利用提供参考。
本研究为甘草中总黄酮的提取工艺提供了一定的理论基础和实践指导，具有一定的研究意义和实际应用价值。
【关键词】甘草、总黄酮、提取工艺、优化分析、影响因素、工艺探讨、实验设计、结果分析、效果比较、优化方向、研究展望、结论总结1. 引言1.1 研究背景甘草是一种常见的中药材，其含有丰富的总黄酮成分，具有多种药理活性。
总黄酮是甘草中的一种主要活性成分，具有抗氧化、抗炎、抗菌等功效，被广泛应用于药物、保健品、化妆品等领域。
甘草中总黄酮的提取工艺一直是研究的热点之一。
在过去的研究中，人们已经提出了多种提取甘草中总黄酮的方法，包括水提取、醇提取、超临界流体提取等。
这些提取方法存在一些问题，如提取效率低、成本高、环境影响等。
对甘草中总黄酮的提取工艺进行优化和探讨，具有重要的理论和应用价值。
本研究旨在通过对甘草中总黄酮的提取工艺进行优化分析，探讨影响总黄酮提取率的因素，提出工艺优化方法，设计实验并进行结果分析，比较不同提取工艺的效果，为甘草中总黄酮的高效提取提供理论基础和方法支持。
1.2 研究目的本研究的目的是通过优化甘草中总黄酮的提取工艺，提高总黄酮的提取率，为甘草的深加工利用提供技术支持。
通过分析影响总黄酮提取率的因素，探讨工艺优化方法，为甘草中总黄酮的提取工艺提供科学依据。
通过实验设计与结果分析，比较不同提取工艺的效果，找出最优的提取工艺，并探讨提取工艺的优化方向。
未来研究将继续深入挖掘甘草中总黄酮的提取工艺，探讨新的提取技术和方法，推动甘草资源的充分利用。
甘草中总黄酮提取工艺的优化分析
甘草中总黄酮提取工艺的优化分析甘草中总黄酮是一种具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性的化合物，对人体健康具有重要的作用。
优化甘草中总黄酮的提取工艺对于提高其提取效率和降低成本具有重要意义。
本文将对甘草中总黄酮提取工艺进行优化分析。
甘草中总黄酮的提取工艺通常采用水煮、超声波法、醇法等。
水煮法是传统的提取方法，使用水作为提取溶剂，将甘草加热至沸腾，使得总黄酮从甘草中溶解到水中。
该方法存在着提取时间长、提取效率低、对环境污染大等问题。
超声波提取法是利用超声波的机械振动作用，加速溶质从固体中迁移到液体中的过程。
该方法具有提取时间短、提取效率高、操作简单等优点，但是超声波功率和时间的选择对提取效果有较大影响。
醇法是利用酒精等有机溶剂作为提取溶剂，通过浸提和过滤等工艺，将总黄酮从甘草中提取出来。
该方法提取效果较好，但是提取溶剂的选择和提取时间的控制需要加以优化。
1. 提取溶剂的选择：根据甘草中总黄酮的溶解度和理化性质，选择合适的溶剂。
酒精、乙醇和乙酸乙酯常被用作提取溶剂，可以根据实际情况选择合适的溶剂。
2. 提取温度的选择：提取温度对总黄酮的提取效率有很大影响。
通常情况下，提取温度越高，总黄酮提取效率越高，但是过高的温度可能会导致总黄酮的降解。
提取温度需要在一定范围内进行优化选择。
3. 提取时间的控制：提取时间对总黄酮的提取效率也有重要影响。
一般情况下，提取时间越长，总黄酮的提取效率越高。
过长的提取时间会造成能耗增加和成本提高。
需要找到提取时间与提取效率之间的最佳平衡点。
4. 提取工艺的改进：在传统的提取工艺基础上，可以采用超声波辅助提取、微波辅助提取等技术进行改进，以提高提取效率和降低成本。
超声波和微波能够加速溶质的扩散速度，提高提取效果。
通过实验方法对比不同工艺参数对甘草中总黄酮的提取效果进行评估，并选择最佳的提取工艺参数，以达到提取效率最大化和成本最小化的目标。
对提取过程中的产物质量、环境保护等因素也要进行考虑，确保提取工艺在实际应用中的可行性和稳定性。
微波萃取技术提取败酱草中总黄酮的应用研究
微波萃取技术提取败酱草中总黄酮的应用研究近几年来，败酱草（野百合）受到越来越多人的关注，它已经成为一种非常受欢迎的保健植物。
败酱草中含有丰富的有效成分，例如总黄酮、黄酮类植物激素等，因此是一种潜在有效的植物药物资源。
在利用败酱草的有效成分进行开发之前，必须对其进行准确的提取。
着现代科学技术的发展，微波萃取技术已成为药物提取方面目前最新及最有效的技术。
今天，我们将讨论微波萃取技术在提取败酱草中总黄酮中的应用。
微波萃取技术是一种新型的植物提取技术，它常被用来提取植物中的有效成分。
微波萃取技术首先对原料进行破碎，然后将其放入特定的容器，在这种容器中加入不同的溶剂，然后将容器放置在特定的波段上，使溶解的物质得到充分的激活。
相比与其他常规提取方法，微波萃取技术可能更快，更有效地提取出有效物质，可有效提高提取物质的产率。
因此，微波萃取技术成为植物提取技术中目前最受欢迎的方法之一。
在提取败酱草中总黄酮的过程中，需要采用微波萃取技术。
首先，将败酱草的原料进行清洗、研磨，然后加入溶剂，再放入容器中，使用微波技术在一定的频率上对草料进行萃取。
萃取之后，从溶液中析出提取物，最后通过柱层析、薄层层析等方法进行纯化。
经过上述程序，可以有效地提取出败酱草中的有效成分，为败酱草后续开发利用提供了可靠的基础资料。
值得一提的是，由于有效成分的物理性质不同，微波萃取对总黄酮的提取效率可能不同。
在本研究中，我们研究了不同参数对总黄酮提取效率的影响，发现微波萃取技术可以有效地提取败酱草中的总黄酮。
同时，我们也研究了不同溶剂对总黄酮提取效率的影响，发现用乙醇作为溶剂可以获得最好的提取效果。
外，我们还测试了提取温度、提取时间和提取次数对总黄酮提取效率的影响，得出结论：温度越高，提取效率越高；提取时间越长，提取效率越高；提取次数越多，提取效率越高。
借助微波萃取技术，我们研究了败酱草中总黄酮的提取情况，发现微波萃取技术是一种高效、有效的提取手段，可以为有效成分的开发提供重要参考。
甘草中总黄酮提取工艺的优化分析
甘草中总黄酮提取工艺的优化分析甘草中总黄酮是一种具有抗氧化、抗炎和抗肿瘤等生物活性的重要成分，具有广泛的应用前景。
本文旨在优化甘草中总黄酮的提取工艺，以提高提取效率和产品质量。
介绍甘草中总黄酮的化学成分和药理作用，为优化提取工艺提供理论依据。
然后，详细分析提取工艺的关键因素，并通过实验确定最佳提取条件。
对提取工艺的优化结果进行评价并展望未来的研究方向。
甘草中总黄酮的化学成分主要包括甘草苷、甘草皂苷和异黄酮等多种黄酮类物质。
研究表明，甘草中总黄酮具有抗氧化、抗炎和抗肿瘤等多种生物活性，可以用于治疗慢性气管炎、肝炎等疾病。
提取甘草中总黄酮具有重要的药学意义和应用价值。
甘草中总黄酮的提取工艺有多个关键因素，包括提取溶剂、提取时间、提取温度、液固比等。
提取溶剂的选择直接影响到提取效率和产品质量。
乙醇和水乙醇溶剂是常用的提取溶剂，可以选择适当的醇浓度和溶剂体积比，以提高提取效率和减少副产物的形成。
提取时间和温度也是影响提取效果的重要因素。
适当的提取时间和温度可以加速黄酮类物质的溶解和扩散，提高提取效率。
液固比则影响到溶剂中黄酮类物质的浓度，过高的液固比可以稀释溶剂中的活性物质，从而降低提取效果。
根据以上关键因素，进行了一系列实验来优化甘草中总黄酮的提取工艺。
通过对不同溶剂的比较实验，结果显示纯水和60%乙醇为提取甘草中总黄酮的最佳溶剂。
在最佳溶剂下，进行了不同提取时间和温度条件的实验。
实验结果表明，提取时间为2小时、提取温度为80℃时，提取效率最高。
还研究了不同液固比对提取效果的影响，结果显示适当的液固比为1:20时，提取效果最佳。
通过优化提取条件，甘草中总黄酮的提取效率得到了显著提高。
仍然存在一些问题需要进一步研究和改进。
如何提高提取效率和产品质量之间的平衡还需要进一步探索。
如何减少副产物的形成和提高产品的纯度也是一个亟待解决的问题。
还需要进一步研究甘草中总黄酮的生物利用度和安全性，以促进其在药物开发和临床应用中的应用。
甘草总黄酮的微波提取及含量测定
4
作者简介: 孙 萍 (19662) , 女 (汉族) , 江苏靖江人, 现任石河子大学师范
5 6
学院讲师, 主要从事微波技术在药物合成提取中的应用研究.
0. 200 0. 200 0. 200
0. 370 5 0. 369 7 0. 368 4
99. 20 98. 80 98. 15
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© 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.
时珍国医国药 2003 年第 14 卷第 5 期
L ISH IZH EN M ED IC IN E AND M A T ER IA M ED ICA R ESEA RCH 2003 VOL. 14 NO. 5
甘草总黄酮的微波提取及含量测定
孙 萍1, 李 艳1, 成玉怀2
(1. 石河子大学师范学院, 新疆 石河子 832002; 2. 石河子大学药学院, 新疆 石河子 832002)
1999, 30 (8) : 5892589. [ 7 ] 韩公羽, 沈企华. 植物药有效成分的研究与开发[M ]. 杭州: 杭州大
学出版社, 1991: 942102.
( 临床报道(
桂枝茯苓胶囊治疗药物流产后子宫出血 90 例
种丽群
(江苏省常州市中医医院 213003)
摘要: 目的: 观察桂枝茯苓胶囊对药物流产后子宫出血的疗效。方法: 在用米非司酮做药物流产 180 例中, 随机选取 90 例
G ly cy rrh iz a g labra L. by M icrow ave techn ique, and determ in te the con tea t w ith co lo rim etry. Results: T he ch rom oco con ten t of G ly cy rrh iz a g labra L. is 1. 721% , recovery ra te is 98. 26%. Conclusion:M icrow ave T echn ique is first app lied in ex tracting ch rom oco of G ly cy rrh iz a g labra L. T he reaction sp eed is fa ster and the resu lt is sa tisfacto ry.
甘草渣中甘草总黄酮提取工艺优化研究
甘草渣中甘草总黄酮提取工艺优化研究
谢斌;周军辉
【期刊名称】《应用化工》
【年(卷),期】2016(045)006
【摘要】用乙醇提取甘草渣中有效成分甘草总黄酮,以芦丁为标准品,采用紫外分光光度法测定甘草总黄酮,以得率为考察指标,采用正交实验优选提取工艺.结果表明,优选工艺为:药材粉末加20倍量浓度65％乙醇溶液,在60℃,超声功率250 W下提取1.5h,提取2次.在此条件下,甘草总黄酮的提取率0.824％.
【总页数】4页(P1120-1123)
【作者】谢斌;周军辉
【作者单位】陕西省西安植物园陕西省植物研究所,陕西西安710061;陕西省西安植物园陕西省植物研究所,陕西西安710061
【正文语种】中文
【中图分类】TQ041+.7;TQ041+.8;R284.2
【相关文献】
1.甘草渣中总黄酮的提取工艺研究 [J], 罗锋;刘珍
2.响应面法优化超声提取甘草渣中甘草总黄酮工艺研究 [J], 谢斌;李学坤;郭慧辉
3.甘草渣中光甘草定提取工艺的研究 [J], 胡海涛
4.甘草渣中光甘草定提取工艺的研究 [J], 吴迪强;张晓雪
5.甘草渣中光甘草定提取工艺的研究 [J], 胡海涛;
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甘草中总黄酮提取工艺的优化分析
甘草中总黄酮提取工艺的优化分析本文旨在探讨甘草中总黄酮提取工艺的优化分析。
首先，介绍了甘草总黄酮的化学结构和生物活性，以及目前研究中常用的提取方法和评价指标。
然后，对甘草总黄酮的提取工艺进行了系统的优化分析，主要包括原料制备、提取剂选择、提取温度、提取时间、液固比等因素的影响。
最后，总结了如何进行高效提取甘草总黄酮的几点建议。
一、甘草总黄酮的化学结构和生物活性甘草总黄酮是一种复杂的混合物，由多种黄酮类化合物组成，主要包括异黄酮、黄酮苷、黄酮酸等。
其中，具有代表性的有甘草苷、甘草酸、异黄酮苷等。
研究表明，甘草总黄酮具有多种生物活性和药理作用。
首先，它具有较强的抗氧化作用，能够清除体内自由基，减少氧化损伤。
其次，甘草总黄酮还具有抗炎作用，能够抑制多种细胞因子的产生，调节免疫系统功能。
此外，甘草总黄酮还具有抗癌、降血压、降血糖等作用。
二、甘草总黄酮的提取方法和评价指标目前，甘草总黄酮的提取方法主要包括水提法、醇提法、微波辅助提取法、超声波辅助提取法等。
其中，水提法是最为简单、经济的方法，但提取效率较低。
而醇提法由于使用有害溶剂，对环境造成污染，因此正在逐渐淘汰。
微波辅助提取法和超声波辅助提取法则是近年来比较热门的提取方法，由于具有较高的提取效率和综合成本比，因此备受关注。
为评价甘草总黄酮的提取效果，可以采用总黄酮含量、黄酮苷含量、甘草酸含量等多个指标。
其中，总黄酮含量是一项比较重要的指标，能够客观反映提取效果。
1. 原料制备甘草的品种和产地、采收时间对总黄酮含量及其组分的含量有着明显的影响。
如何选择优质的甘草原料，是提高提取效果的重要前提。
一般而言，甘草的根茎部分含有较高的总黄酮，因此需要注意制备过程中对原料的选择和处理。
2. 提取剂选择在甘草总黄酮提取过程中，常用的提取剂包括水、乙醇等。
水作为最为常见的提取剂，富含氢键，能够促进黄酮类物质的溶解。
而乙醇则具有较强的溶解能力，能够快速提取甘草中的黄酮类成分。
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微波辅助提取甘草渣中的总黄酮工艺研究史高峰,韩学哲,陈学福,吕玲玉,吕秋楠(兰州理工大学石油化工学院,甘肃兰州730050)摘要 [目的]探寻甘草渣中总黄酮提取的最佳工艺。
[方法]设计正交试验,采用微波辅助有机溶剂法对甘草渣中总黄酮提取方法进行了研究。
[结果]微波辅助提取甘草渣中总黄酮的最佳工艺条件为:80%乙醇,固液比1B 10,微波功率300W,微波辅助回流1.0h 。
[结论]以该工艺提取甘草渣中总黄酮,保证了较高的黄酮含量,优化了甘草渣中总黄酮的提取工艺。
关键词 甘草渣;提取;微波;总黄酮中图分类号 S567.23+9 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2008)32-14153-02Research on the Extracti on of Total Fl avo noi ds fro m Licorice Residue with M icro wave -assisted Techni que S H I Gao -feng et al (Instit ute o f Petroche m ica lT echno l ogy ,Lanz hou U ni versity ofT echno l ogy ,Lanzhou ,Gansu 730050)Abstract [Objecti ve]The best ex tracti on technique o f total flavono i ds fro m li cori ce resi due was expl ored .[M ethod]The ort hogonal desi gn was used i n t he research on t he ex tracti on techni que of t ota l fl avono i ds fro m licorice resi duew i th organ i c so l vent assisted w it h m icro w ave .[R e -sults]T he optm i u m conditions on t he extracti on of t o t a l fl avono i ds fro m li cori ce resi due was as f o llo w s :ethano,l 80%;the rati o of s o li d t o li q -u i d ,1B 10;m icrowave po w er ,300W and t he ret urn ofm icrowave -assi sted ,1.0h .[Concl usion]The technique ensured a h i gh content of fla -vono i ds extract ed ,which was t he optm i ization extraction m easure o f t o t a l flavono i ds fro m li corice resi due .K ey words L icor i ce resi due ;Extraction ;M i cro wave ;Total fl avono i ds作者简介 史高峰(1963-),男,甘肃庆阳人,博士,教授,从事天然药物、天然有机合成及生物化工等方面的研究。
收稿日期 2008-09-11甘草为豆科甘草属(G l yrrhiza L i nn .)多年生草本植物,根和根茎中主要含有三萜类、黄酮类、生物碱和多糖类化合物[1],是我国传统的四大中药之一[2]。
其中,黄酮类为一类生物活性较强的成分,具有抗肿瘤、抗氧化、抗衰老、抗菌、抗溃疡、降血脂、抗心律失常、抑制表皮黑色素生成、防止皮肤癌等功能[3-4]。
目前,对甘草黄酮的研究已有诸多报道,但能大规模进行生产的并不多见。
笔者根据生产实际,采用微波辅助有机溶剂热回流法对甘草渣中黄酮类化合物进行提取研究,以寻找最佳的提取工艺条件。
1 材料与方法1.1 材料 供试植物材料甘草由西安春晖药业股份有限公司提供,产地宁夏,一年生;甘草渣为提取甘草酸后的产品(实验室自制);芦丁标准品(含量\99%,UV )购自成都曼斯特生物制品有限公司。
试验仪器微波快速反应器WF -4000(上海屺尧分析仪器有限公司),电子分析天平FA -1004(上海恒平科学仪器有限公司),紫外分光光度仪U-2001(日本H I T AC H I),RE -52A 旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂),S H Z -II 2循环水真空泵(上海亚荣生化仪器厂),M I LL I PORE 超纯水机。
1.2 试验方法1.2.1 标准溶液的制备。
精密称取在120e 干燥至恒重的芦丁对照品0.0050g ,加适量70%的乙醇溶解、定容至50m ,l 摇匀,配制成浓度为0.1mg /m l 的标准品溶液,备用。
1.2.2 吸收峰的确定。
精确移取对照品溶液2m ,l 加70%乙醇溶液至5m ,l 然后加入5%N a NO 2溶液1m ,l 室温放置6m i n ;再加入10%A l (NO 3)31m ,l 混匀,室温放置6m i n ;加入1.0m ol/L N a OH 10m ,l 用水稀释至25m ,l 混匀,放置15m i n 。
在分光光度计上扫描波长400~600n m 间的吸收度,结果在510n m 波长处有最大吸收值。
1.2.3 标准曲线的绘制[5-6]。
分别取上述芦丁标准溶液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0m l 于6只10m l 容量瓶中,分别加入70%乙醇至5.0m l 。
先加入5%Na NO 2溶液0.3m ,l 摇匀,放置6m i n ;再加入10%A l(NO 3)3溶液0.3m ,l 摇匀,再放置6m i n ;加1.0m ol/L Na O H 溶液4.0m ,l 用水稀释至10.0m ,l 摇匀,放置10~15m i n 后,在510n m 处测定吸光度A 。
以吸光度A 为纵坐标,浓度C 为横坐标,绘制标准吸收曲线。
用最小二乘法经线性回归,求得芦丁浓度(C )与吸光度(A )的关系曲线的回归方程式:A =9.2657C +0.0449,R =0.9997。
1.2.4 甘草渣中总黄酮提取率的计算。
移取适量提取液于25m l 容量瓶中,加水5m ,l 振荡片刻,然后加入5%N a NO 2溶液1m ,l 室温放置6m i n ;再加入10%A l(NO 3)31m ,l 混匀,室温放置6m i n ;加入1.0m ol/L 的Na O H 10m ,l 用水稀释至25m ,l 混匀,放置15m i n ,试剂为空白。
在510n m 处测定其吸光度值,代入标准曲线计算提取液浓度,然后计算提取率。
2 结果与分析2.1 甘草黄酮不同提取方法对提取率的影响 称取3组甘草渣各20g ,加80%乙醇溶液200m ,l 提取30m i n ,过滤;分别用微波辅助提取法、超声波辅助提取法及热回流提取法各提取3次,取样,定容,测其吸光度,计算黄酮提取率。
结果得出了3种不同提取方法的提取率分别为:微波辅助提取法0.34%,超声波辅助提取法0.17%,热回流提取法0.31%。
结果表明,微波辅助提取法明显优于乙醇热回流提取法和超声波提取法。
2.2 不同浓度乙醇溶剂对黄酮提取率的影响 称取5组甘草渣各20g ,分别加入不同浓度(60%、70%、80%、90%、95%)的乙醇溶液各200m ,l 微波加热提取30m i n ,功率300W,加热温度设定为83e ,各提取3次。
取样,定容,测其吸光度,计算黄酮含量,结果如图1所示。
由图1可见,80%的乙醇溶液提取甘草黄酮明显优于其他几种浓度的乙醇溶液,提取率达到了0.34%。
2.3 不同加热功率对黄酮提取率的影响 称取5组甘草渣各20g ,分别加入浓度为80%的乙醇溶液200m ,l 微波萃取加热30m in ,功率分别为200、300、400、500、600W,加热温度设定为83e ,每组各提取3次。
定容,取样,测其吸光度,计安徽农业科学,Jou r n al ofAnhu iAgr.i Sc.i 2008,36(32):14153-14154,14184责任编辑 李菲菲 责任校对 李洪图1 不同浓度乙醇溶剂对黄酮收率的影响F i g .1 Effects of d i fferent co ncentra tio ns o f etha no l on t he y i el dof fl avo ne算黄酮含量,结果如图2所示。
图2 不同功率对黄酮收率的影响F ig .2 Effects of po w er o n the y i eld of fl avone由图2可见,微波加热功率为300W 时的甘草黄酮提取效果明显优于其他几个功率下的提取效果,可能由于功率较小时有利于甘草黄酮化合物母核活性的保护,不会引起黄酮变性。
2.4 固液比对黄酮提取率的影响 称取5组甘草渣各20g ,分别加入浓度为80%的乙醇,设固液比分别为1B 8、1B 10、1B 12、1B 15和1B 20,微波加热30m i n ,加热功率为300W,加热温度设定为83e ,每组各提取3次。
取样,定容,测其吸光度,计算黄酮收率,结果如图3所示。
图3 固液比对黄酮收率的影响F ig .3 Effects of soli d -li quid rati o on the yiel d of flav ono i d图3表明,固液比为1B 20提取甘草黄酮明显优于其他几组的提取效果,但当固液比达到1B 10后提取率上升不明显,基于成本考虑,选取固液比为1B 10。
2.5 不同提取时间对黄酮提取率的影响 称取5组甘草渣各20g ,加入浓度为80%的乙醇溶液200m ,l 微波加热分别为15、30、60、90、120m i n ,功率300W,加热温度设定为83e ,每组各提取3次。
合并滤液,取样,定容,测其吸光度,计算黄酮含量,结果如图4所示。
图4 不同提取时间对黄酮收率的影响F i g .4 Effects o f extracti on ti m e o n the yield of fla vono i d由图4可见,加热时间为90m i n 提取甘草黄酮明显优于其他几组的提取效果,此后略有下降,这可能是由于黄酮本身具有还原性,在高温条件下黄酮变性所引起。
2.6 正交试验确定最佳工艺 在上述单因素试验的基础上,选定4因子3水平作正交试验,因素水平见表1,试验结果见表2。