液液萃取传质单元高度测定实验

一、实验目的

1、了解液—液萃取设备的结构和特点。

2、掌握液—液萃取塔的操作。

3、掌握传质单元高度的测定方法，并分析搅拌转速对液—液萃取塔传质单元高度和萃取率的影响。

二、基本原理

萃取是分离液体混合物的一种常用操作。它的工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶(或部分互溶)的萃取剂，形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度的差别，使原溶液得到分离。

1．液液传质特点

液液萃取与精馏、吸收均属于相际传质操作，它们之间有不少相似之处，但由于在液液系统中，两相的重度差和界面张力均较小，因而影响传质过程中两相充分混合。为了促进树相的传质，在液液萃取过程常常要借甩外力将一相强制分散于另一相中(如利用外加咏小的脉冲塔、利用塔盘旋转的转盘塔等等)。然而两相一旦混合，要使它们充分分离也很小．因此萃取塔通常在顶部与底部有扩大的相分离段。

在萃取过程中，两相的混合与分离好坏，直接影响到萃取设备的效率。影响混合、分离的因素很多，除与液体的物性有关外，还有设备结构，外加能量，两相流体的流量等等有关，很难用数学方程直接求得。因而表示传质好坏的级效率或传质系数的值多用实验直接测定。

研究萃取塔性能和萃取效率时，观察操作现象十分重要，实验时应注意了解以下几点：

(1)液滴分散与聚结现象；

(2)塔顶、塔底分离段的分离效果；

(3)萃取塔的液泛现象；

(4)外加能量大小(改变转速)对操作的影响。

本实验重点考察桨叶转速对传质单元数和萃取率的影响。

2．液液萃取传质单元高度和总传质系数的计算

萃取过程与气液传质过程的机理类似，如求萃取段高度目前均用理论级数、

级效率或者传质单元数、传质单元高度法。对于本实验所用的桨叶式旋转萃取塔这种微分接触装置，一般采用传质单元数、传质单元高度法汁算。当溶液为稀溶液，且溶剂与稀释剂完全不互溶时，萃取过程与填料吸收过程类似，可以仿照吸收操作处理。

本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%（质量）。水相为萃取相（用字母E 表示，在本实验中又称连续相、重相），煤油相为萃余相（用字母R 表示，在本实验中又称分散相）。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。

按萃取相计算的传质单元数计算公式为：

**

b

b t t Y X OE OR Y X dY dX

N N Y Y X X ==--⎰

⎰

用Y E ─X R 图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得1

*Y Y

-～Y E 关系。再

进行图解积分或用辛普森积分可求得N OE 。液相的平衡关系可用体系的分配曲线求得。

传质单元高度：

OE OE OR OR OE OR OE OR

H H N H N H H N N H H ===

=

式中：H —— 萃取段高度，m ；

H OE 、H OR —— 分别以连续相和分散相计算的总传质单元高度，m ； 体积总传质系数：

E R OE OR Ea Ra E R

Ea Ra OE OR V V H H K K V V K K H H ==ΩΩ=

=ΩΩ

N OE 、N OR —— 分别以连续相和分散相计算的总传质单元：

**b

b t

t Y X OE OR Y X dY dX

N N Y Y

X X ==--⎰

⎰

式中：K Ea —— 为连续相总体积传质系数，kg ／(m 3·s)；

K Ra —— 为分散相总体积传质系数，kg ／(m 3·s) V E 、V R —— 分别为连续相和分散相的质量流量，kg/s ； Ω —— 塔的截面积，m 2；

Y t 、Y b —— 分别为连续相进、出塔时溶质的质量比浓度，kg/kg ； X t 、X b —— 分别为连续相出、进塔时溶质的质量比浓度，kg/kg ；

3．萃取塔中的物料衡算—— 操作线方程

液—液萃取过程的物料衡算如右图。对划定的区域进行物料衡算：

()b b

b b

BX SY BX SY B

Y X X Y S

+=+=-+ 上式即为萃取操作线方程，它的斜率为B/S 。当Y ＝Y t 时，X=X t ，所以操作线是经过(X t ，Y t )和(X b ，Y b )的直线。

萃取过程的萃取率为b t

b

X X X ϕ-= 4.实验各样品的测定

用移液管分别取煤油相10ml ，水相25ml 样品，以酚酞做指示剂，用0.01N 左右NaOH 标准液滴定样品中的苯甲酸。在滴定煤油相时应在样品中加数滴非离子型表面活性剂醚磺化AES(脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂钠盐)，也可加入其它类型的非离子型表面活性剂，并激烈地摇动滴定至终点。计算公式如下：

油相中苯甲酸的浓度：(/)10800

NaOH NaOH V N M X kg kg ⨯⨯=

⨯苯甲酸

苯甲酸煤油

水相中苯甲酸的浓度： (/)25800

NaOH NaOH V N M Y kg kg ⨯⨯=

⨯苯甲酸

苯甲酸水

三、实验装置

实验装置的流程示意图见图一、图二。萃取塔为桨叶式旋转萃取塔。塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，塔顶和塔底的玻璃管端扩口处，分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰连结。塔内有16个环形隔板将塔分为15

X b Y b X t

Y t

X 、Y —— 分别为油相、水相

中溶质的质量比浓度下标t 为塔顶，下标b 为塔底B 为油流量，S 为水流量

B

S