粉尘中游离二氧化硅检测的透滤问题及解决
焦磷酸质量法测定粉尘中游离二氧化硅含量的方法改进与经验探讨
粉尘中游离二氧化硅含量测定过程的质量控制
粉尘中游离二氧化硅含量测定过程的质量控制韩小红【摘要】分析了目前工作场所粉尘中游离二氧化硅含量的检测方法,对焦磷酸法各个控制要点和控制方法进行了探讨。
结果表明,焦磷酸法分析粉尘中游离二氧化硅含量是目前采用的易操作且科学可行的检测方法。
但该法存在过程控制复杂、严格,影响数据准确性的因素多,数据不准确等问题,直接影响粉尘检测结果合格与否的判定。
认为应加强分析过程的质量控制,降低各个分析过程的误差,保证结果的科学和准确。
%In the current,the method of pyrophosphate,which was easy to operate,scientific and feasible,was used to analyze the content of free silica in dust.However,there were many problems,such as control process complexity and rigor,many factors influencing the accuracy of the data and large deviation of data of this method,which directly influenced the determination result of dust whether or not qualified.Strengthening quality control of analysis process,reducing the error in every of analysis process and ensuring scientific and accurate results should be proposed.【期刊名称】《山西化工》【年(卷),期】2011(031)006【总页数】3页(P43-44,52)【关键词】粉尘;二氧化硅;焦磷酸法;质量控制【作者】韩小红【作者单位】山西兴新安全生产技术服务中心,山西太原030002【正文语种】中文【中图分类】O611.6引言目前，尘肺病已经成为严重威胁接触粉尘劳动者身体健康的主要职业病之一。
粉尘中游离二氧化硅含量
粉尘中游离二氧化硅含量
一、引言
粉尘是生产过程中不可避免的产物，而游离二氧化硅是其中的一种主要成分。
游离二氧化硅含量高会对人体健康造成严重损害，因此对其含量进行监测和控制非常重要。
二、游离二氧化硅的来源
1. 石英砂：石英砂是一种主要的原材料，在建筑、玻璃、陶瓷等行业中广泛使用。
2. 岩石：岩石中也含有游离二氧化硅，如花岗岩、片麻岩等。
3. 碳酸钙：碳酸钙也是一种常见的原材料，如大理石、方解石等。
三、游离二氧化硅对健康的影响
1. 呼吸系统：长期接触高浓度的游离二氧化硅会导致肺部纤维化和肺结节形成，从而引发肺癌等呼吸系统疾病。
2. 其他系统：高浓度的游离二氧化硅还会对心血管系统、神经系统和消化系统等造成影响。
四、粉尘中游离二氧化硅含量的监测方法
1. 重量法：将样品加热至高温，使其中的游离二氧化硅转化为二氧化硅，并通过称重等方法计算其含量。
2. 红外光谱法：利用红外光谱仪检测样品中游离二氧化硅的吸收峰，
从而计算其含量。
3. X射线衍射法：通过X射线衍射仪测定样品中矿物质的晶体结构和
组成，从而计算其中游离二氧化硅的含量。
五、粉尘中游离二氧化硅含量的控制方法
1. 改变工艺流程：采用湿法生产等方式来减少粉尘产生。
2. 加强通风设备：增加通风设备数量和效率，将粉尘排出生产区域。
3. 佩戴防护用品：工人在接触粉尘时应佩戴口罩、手套等防护用品。
六、结论
游离二氧化硅是一种常见的粉尘成分，对人体健康有严重影响。
因此，在生产过程中要加强对其含量的监测和控制，采取相应的措施来减少
游离二氧化硅的产生和接触。
焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量操作要点
准确 测定 一个粉 尘的 游离 二氧化 硅含 量 ， 要 进行 多次 实验 ， 每
次采 取 同时做两 到三 个平 行样并 且 同时 做一 到两 个 已知含 量 质控样进 行质控 。
参 考文献 ：
［ １ ］ 徐 伯 洪， 闫惠芳 ， 工 作场所 有 害 物质检 测 方法 ， 北京 ：
中国人 民公安 大学 出版 社 ， ２ ０ ０ ３： ２ ８ ６ — ２ ９ ０ 。 ［ ２ 】 Ｇ Ｂ Ｚ ／ Ｔ １ ９ ２ ． ４ —２ ０ ０ ７工作 场 所 空 气 中粉 尘测 定 第４部
间过 短 硅酸 盐及 金 属氧 化物 可 能还 没有 完 全溶 解 ， 影 响结 果
偏大 。
（ ＧＢ Ｚ ／ Ｔ １ ９ ２ ． ４ —２ ０ ０ ７ ） 中焦磷酸 法是 大家使 用 比较 多 的一种 方法 ， 也是 不容易掌握 的一种方法 。 该 方法属于手 工操作 ， 十分 讲究 操作者的熟 练程度和 相关经验 ， 而且 方法使用 了非 常简练 专业 的语 言 ， 对于新 手或者 非化 学分 析专 业的 人来说 ， 其难 度 较大 。 本文将 对这一方法 的一些操作要 点进行分析和 探讨 。
若粉 尘 中含有焦磷 酸难溶的物 质时 ， 如碳 化硅 、 绿柱石 、 电
气石 、 黄玉等 ， 需用氢氟酸处 理 。
由于我 们 不知 道样 品 中有 无上 述干 扰 物 ， 所 以应 做平 行
样， 按 上述方法处理 。
差可以精 准到相差０ ． １ ｎｇ ｉ 。 （ ２ ） 样 品粉 尘 可称 取０ ． １ ０ ０ ０～０ ． ２ ０ ０ ０ ｇ， 也可 以 根 据游 离 二 氧化 硅 含 量 大 小进 行 调 整 ， 如 游 离 二 氧化 硅 含 量很 低 （ 如
粉尘中游离二氧化硅含量测定的过程控制及改进
实践 中通过测 量平 行 双样 的坩埚 最 好在无 样 恒 量 和加入 样 品后灰 化 恒量 时放 人高 温 电炉相 对一 致 的位 置 ，使其 受热 相 对 一 致 ，可 提 高 恒 量 效率 ，改 善 平行 双样 的平 行性 。 １．３ 容 器选 择
第 ３１卷 第 １期
２０１８－（）１
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８—８２６１．２０１８．０１．００６
聚 酯 工 业
Ｐｏｌｙｅｓｔｅｒ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ
Ｖ０１．３ｌ ＮＯ．１ Ｊａｎ．２０１８
粉 尘 中 游 离 二 氧 化 硅 含 量 测 定 的 过 程 控 制 及 改 进
粉 尘 中 的游 离 二氧 化硅 是评 价粉 尘危 害程 度 的 重 要指 标 ，是确 定 粉尘 职业 接触 限值 的主 要依 据 ，因 此 ，粉 尘 中游离 二 氧 化硅 含 量 测 定 是 工 作 场 所 粉尘 监 测工 作 中的一项 重要 内容 。焦 磷酸 法是 国家 职业 卫生标准 《工作场所空气 中粉尘测定 第 ４部分 ：游 离 二氧 化 硅含 量 》（ＧＢＺ／Ｔ１９２．４－２００７）中推 荐 使 用 的测定 方法 之一 ，该 方法 采 用 仪 器设 备 的较 ｘ 线衍 射 法 、红 外 分光 光 度 计 法设 备 简 单 、运 行 成 本 低 、易 于操 作 ，在各 实 验 室 应 用 较 为广 泛 。但该 方 法操 作 步骤 复 杂 、耗 时 长 且 实 验 关键 环 节较 难 掌 控 。现 针 对该 方 法 中 的主要 实 验 过 程进 行分 析 和 探 讨 ，为制 订 该方 法 的过 程控 制 、消除 影 响因素 、提 高其结 果 的 可 靠性 提供 依 据 。
焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅的方法改进
２ 结 果
１ ． １ 焦磷 酸的 配制 由于焦 磷 酸容 易 吸 收水 分 而 形 成晶体 ， 不利于长时 间保存 ， 因此每 次使用焦磷 酸时 都 要 重新 配制 。一 方 面 ， 配制 时温 度 上 升 的速 率 不 宜
太快 ， 并且加热的最高温度不能超过 ２ ５ ０℃。温度控 制是 制备 焦磷 酸 的关 键 步 骤 ， 当温 度 过 高 时 ， 焦 磷 酸 会 进 一步 被脱 水 成 为 偏 磷 酸 ＿ ３ ｊ 。偏 磷 酸是 一 种 硬 而 透 明的玻 璃状 物质 ， 在 下一 步 的过 滤 过 程 中严 重影 响 过 滤速 度 ， 洗 涤也 就不 彻底 ， 从 而 导致 实 验 结果 偏 高 。 另 一 方面 ， 在加热过程 中， 要 用 玻 璃 棒 不 断 的搅 拌 制 备液 ， 让制备液能够均匀的升温 ， 才能使磷酸充分 的
二 氧化 硅 又 叫硅 石 ， 在 自然 界 中分 布 广 泛 ， 主 要 用 于制 造 玻 璃 、 陶器 、 搪 瓷、 耐火 材料 、 硅铁 、 型砂 、 单 质 硅等 … 。粉尘 中的 游 离 二 氧 化 硅 是 一 种 不 易 溶 解 的物质 ， 不 易被 吸收 、 不 易排 出 ， 在体 内沉 积 可导 致 肺 纤 维化 ， 是 引起矽 肺 的 主要原 因 。游 离 二 氧化 硅 的含 量 不 同对人 体 的危 害 程 度 也 不 同 ， 因此 ， 在 评 价 粉 尘 危 害程 度 时要 进 行 粉 尘 中游 离 二 氧 化 硅 含 量 的分 析 测定 。粉尘 中游 离 二 氧 化 硅 含 量 的 国家 标 准 测 定 方 法有 焦磷 酸质量 法 、 ｘ线 衍 射 法 和红 外 光 谱法 。后 ２种方 法 因仪 器 昂贵 、 操 作 条件 要求 高等 原 因 ， 很 少被 应用 ， 焦 磷 酸质 量法 则是 测定 粉 尘 中游 离 二 氧化 硅 含
焦磷酸法测定粉尘游离二氧化硅的影响因素
第4期邢春燕焦磷酸法测定粉尘游离二氧化硅的影响因素93焦磷酸法测定粉尘游离二氧化硅的影响因素邢春燕(陕西安科安全生产技术研究所有限公司，陕西西安710065)摘要：游离二氧化硅是引起矽肺病的重要原因，游离二氧化硅是职业卫生检测中的重要检测项目。
焦磷酸法测定游离二氧化硅是目前普遍使用的检测方法，但存在着检测流程长，容易产生误差的问题，很多测试者对焦磷酸法测定游离二氧化硅影响因素进行了研究。
为便于广大检测人员在检测过程中参考，结合现有文献，对焦磷酸法测定游离二氧化硅各种影响因素进行了综述。
关键词：职业卫生检测;游离二氧化硅;焦磷酸法;粉尘中图分类号：R15文献标志码：B文章编号：1671-749X(2020)06-0093-73Influencing factors on the determination of frec silicoin dust by pyrophosphoric aciO methodXIAG Chun-yan(Shag,Air Safeto Pronuction Techdoua Research Institute Cu.,40.,Xi'an710065,China) Abstroct:Free silica is an important cause of silicosis and is also an important item m occcpation health inspection.Pyrophosphoric acid methoP is widely useX in the determination of free silica；but there are some proPlems such os long detec/on process and easy to proPuce errors-CombineX with the existing research1x011,00(—$factors affecting the determina/on of free silica by pyrophosphokc acid methoP were dischsseX,which can provide refereace for the majority of testing personnel in the detection process.Key wo O s:occhpagonoi health testiny；free silica；pyro p hosphate methoP,dust2引言粉尘中游离二氧化硅是矽肺病的主要病因，其含量是评价粉尘危害程度的重要指标。
作业场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定结果分析
作业场所粉尘中游离二氧化硅含量的测定结果分析[摘要] 目的调查了解郧县粉尘作业场所粉尘中游离二氧化硅(SiO2)的含量，为预防矽肺病提供基础资料。
方法采集不同类型作业场所呼吸带粉尘，用焦磷酸质量法测定游离二氧化硅含量。
结果游离SiO2＜10%的有煤尘、大理石尘、石灰石尘、水泥尘、重晶石尘，10%≤游离SiO2≤50%的有砂轮尘、50%＜游离SiO2≤80%的有铸造车间混合尘，≥80%的有铸造尘、石英砂；游离SiO2含量以石英砂尘为最高（91.1±3.4%），以重晶石为最低（3.4±0.4%），230份粉尘游离SiO2含量平均值为26.3%。
结论作业场所中不同种类粉尘中游离二氧化硅含量差异较大，在进行粉尘浓度监测时，要根据游离二氧化硅的含量,才能确定是否超过职业接触限值。
生产性粉尘中游离二氧化硅含量的多少是决定粉尘危害程度的关键性因素，游离二氧化硅含量的高低对矽肺的发生起着重要的作用[1]。
我国工作场所粉尘的职业接触限值也主要是根据粉尘中游离二氧化硅含量而制定的[2]。
测定游离二氧化硅含量是粉尘检测的一项重要内容。
郧县地处湖北省西北部，全县有较为发达的汽车机械加工，水泥制造工业，大理石、重晶石、石灰石等矿产资源丰富，采矿业初具规模。
粉尘是郧县目前危害劳动者健康最为常见的因素。
按照《湖北省职业病监测哨点与职业病防治监管示范点工作实施方案》的要求，郧县监测的职业病危害因素是粉尘、矽肺病。
2010-04/2011-09,根据哨点企业产生粉尘危害的特点，在全县选择有粉尘作业危害的厂矿企业38家，采集粉尘样品230份进行游离二氧化硅的含量调查，现将结果报告如下。
1 对象与方法1.1 调查对象根据不同种类粉尘的作业场所，选择有粉尘作业危害的机械加工、水泥生产、矿山开采等厂矿企业38家，设采样点230个，采集作业场所悬浮尘或沉降尘230份，每份1-5g。
1.2 采样方法采集工人工作地点呼吸带附近的悬浮尘或沉积尘样品，连续收集3天的粉尘样品，混匀后测定[3]1.3 测定方法取平行样品按照GBZ2.1-2007，《工作场所空气中粉尘测定第4部分：游离二氧化硅含量测定--焦磷酸质量法》[4]进行测定，结果以均值表示。
焦磷酸法测定呼吸性粉尘中游离二氧化硅含量受金属硅的影响分析
焦磷酸法测定呼吸性粉尘中游离二氧化硅含量受金属硅的影响分析摘要：粉尘中游离二氧化硅对人体的危害极大，因此，我国的职业卫生相关标准对于游离的二氧化硅的含量做了相应的规定。
而准确的测量二氧化硅的含量与相关工作人员身体健康，息息相关。
因此，有必要对粉尘中游离二氧化硅的含量的测量进行探讨。
本文针对利用焦磷酸，法测定呼吸性粉尘中游离二氧化硅的含量的影响因素进行了分析，希望对于粉尘中游离二氧化硅含量的测定工作能够有所帮助并提供借鉴。
关键词：焦磷酸法；呼吸性粉尘；二氧化硅；影响粉尘中，如果游离的二氧化硅的含量超过一定的标准，人们处在这样的环境中，就会导致矽肺严重影响到人们的身体健康。
为了确保相关人员的身体健康，我国关于粉尘中游离二氧化硅的含量做了相应的职业卫生标准及规定。
而游离的二氧化硅的测定工作显得尤为的重要。
粉尘中游离二氧化硅的含量可以利用焦磷酸溶解法，红外分光光度法以及X射线衍射法等方式进行确定，期中焦磷酸法对于设备的要求较低，测量的结果较为稳定在我国得到了大范围的推广。
本文针对利用焦磷酸法测定呼吸性粉尘中二氧化硅含量进行了分析，希望对于检测人员能够有所帮助。
1.呼吸性粉尘中游离二氧化硅含量测定的概述我国对于呼吸性粉尘对人们造成的伤害十分的关注，并做了相关的卫生标准以及规定：对于游离二氧化硅超过10%的粉尘均按照砂尘允许浓度对待，总尘的允许浓度为，每立方米1mg，呼尘的允许浓度为，每立方米0.7 mg。
当游离的二氧化硅小于80%而又大于50%时，总尘浓度以及呼尘的允许浓度，分别为每立方米0.7 mg以及0.3 mg。
而游离的二氧化硅大于80%时，则，每立方米分别是0.5 mg以及0.2 mg。
粉尘中游离二氧化硅的含量测定在煤矿的粉尘检测中是十分重要的工作，对于确保从事相关工作的人员的身体健康，有着极为重要的作用。
而一般情况下，呼吸性粉尘游离二氧化硅含量的测定，可以利用红外分光光度法X射线衍射法以及胶磷酸溶解法来进行测定。
粉尘中游离二氧化硅含量的测定
坩埚重量：
3.马福炉，850℃以上烘烤2h左右，冷却 4.干燥0.5h后万分之一天平称量，重新马福炉 烘烤再次称量，两次差值小于0.002g，可以使 用，若大于0.002g，需要继续烘烤，称量，直 至坩埚恒量
【注意事项】
(1)当样品中含有难以被焦磷酸溶解的 物质时，则需用氢氟酸在铂坩埚中处理。
【评价】 根据测得的粉尘中游离二氧化硅的含量， 判断该粉尘致尘肺的能力。粉尘中游离 二氧化硅的含量愈高，其致尘肺能力愈 强，尘肺发病时间愈短，病情愈严重。
哈尔滨医科大学 公共卫生学院B座616室 TEL：87502690
【器材】 1. 50ml锥形烧瓶、 25ml量筒、 200ml～ 400ml烧杯、玻璃漏斗和漏斗架、 (0～360) ℃ 温度计2.可调电炉；附温度控制器的高温电炉； 3. 25ml带盖瓷坩埚、坩埚钳；内盛变色硅胶干 燥器、玛瑙研钵； 4.慢速定量滤纸、广泛pH试纸； 5. 万分之一分析天平。
【试剂】 1.焦磷酸：将85%的磷酸加热到沸腾，至250℃ 不冒泡为止，放冷，贮存于试剂瓶中。 2. 结晶硝酸铵；0.1mol/L盐酸。 以上试剂均为化学纯。
将锥形烧瓶置于可调电炉上，迅速加热到 245℃～250℃，保持15min，温度计插入锥形瓶 中，用玻璃棒不断搅拌。
注意：温度的控制 小于245℃ ，焦磷酸与硅酸盐不能 充分反应， 大于250℃，焦磷酸易形成胶状物， 不易过滤。 搅拌时使用玻璃棒，不可用温度计。 戴上手套，避免烫伤。
4.取下锥形烧瓶，在室温下冷却到40℃～ 50℃，加50℃～80℃的蒸馏水至40ml～ 45ml，稀释时一边加水，一边用力搅拌混匀。
实验室常用试剂分类
级别 一级试剂 二级试剂 三级试剂 生物试剂
我国标准 优级纯
粉尘中游离二氧化硅检测的透滤问题及解决
粉尘中游离二氧化硅检测的透滤问题及解决生产性粉尘是指在生产过程中形成的，并能长时间漂浮在空气中的固体颗粒。
粉尘既污染了劳动作业环境，而且还是损害劳动者健康的重要职业性有害因素，若在生产劳动中长期吸入过量性粉尘可能对人体健康造成严重危害，并可能引发多种职业性肺部疾患。
其中，游离二氧化硅粉尘作为常见生产性粉尘的一种，在矿山生产中的采掘作业凿岩、爆破、运输，在修建水利、铁路等工程中的开挖隧道、采石作业，以及在玻璃厂、石粉厂等生产过程中，都会产生大量游离的二氧化硅粉尘。
若工作环境中通风除尘条件较差，劳动者长期吸入含有游离二氧化硅的粉尘，可能引发以肺组织纤维化为主的疾病——矽肺。
目前，矽肺已然成为了我国影响面最广，也是危害最大的一种职业病。
因此，通过对检测过程中透滤问题的有效解决，以切实做化对粉尘中游离二氧化硅检测的质量控制，在当前具有重要的现实价值与卫生学意义。
1 粉尘中游离二氧化硅的具体概念游离二氧化硅是指没有与金属、金属氧化物结构的二氧化硅（SiO2，石英）。
天然二氧化硅主要分为晶体型和无定型这两类，其中游离二氧化硅多是以晶态形式存在的，化学性质稳定。
二氧化硅属于酸性氧化物，具有较好的抗酸性，但难溶解于水。
在自然界中游离二氧化硅的分布非常广泛，它是地壳中的主要成分。
其中，约有95%以上的矿山中含有不同含量的游离二氧化硅，石英中97%以上，砂岩中80%以上，花岗岩中65%以上均是游离二氧化硅。
在我国目前冶金、有色金属、煤炭等矿山的凿岩、爆破和运输的工作中，在修建铁路、水利等工程的开挖、采石等作业中，以及在玻璃厂、石粉厂等生产工序中，均会产生大量的游离二氧化硅粉尘。
2 焦磷酸重量法的基本原理及透滤问题的提出2.1 焦磷酸重量法的基本原理在245 ℃～250 ℃时，焦磷酸能够溶解硅酸盐及金属氧化物，而粉尘中的游离二氧化硅几乎不溶解于焦磷酸，利用热焦磷酸处理含有硅酸盐和游离二氧化硅的粉尘，并将处理过的样品容易进行过滤，使游离二氧化硅以残渣的形式存在。
焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量的操作要点及注意事项
焦磷酸法测定粉尘中游离二氧化硅含量的操作要点及注意
事项
1.样品准备：将待测粉尘样品放入试管中，添加适量水，使其形成均匀悬浮液。
2. 溶解：取一定量焦磷酸，加入到样品溶液中，然后加热至沸腾，使样品中的二氧化硅溶解在溶液中。
3. 过滤：将样品溶液过滤，使其中的杂质被去除，留下含有游离二氧化硅的溶液。
4. 滴定：将滴定管装满氢氧化钠溶液，然后将其滴入含有游离二氧化硅的溶液中，直到溶液呈现出淡黄色。
5. 计算：根据滴定管中消耗的氢氧化钠溶液的体积，计算出样品中游离二氧化硅的含量。
注意事项：
1. 在操作过程中，一定要注意安全，避免接触焦磷酸和氢氧化钠溶液。
2. 过滤时，要使用滤纸和漏斗，确保溶液中的杂质被去除干净。
3. 滴定时，要严格控制滴定管中氢氧化钠溶液的滴加速度，避免误差的产生。
4. 游离二氧化硅含量测定的结果，应该经过多次测定取平均值，以提高准确性。
- 1 -。
工作场所空气中粉尘游离二氧化硅检测分析方法的浅析
郑 明麒 海南省地质测试 研究 中心 海南海口 ５ ７ ０ ２ ０ ６
单位为ｍｇ ； Ｙ 。 所表 示的是在呼 吸性粉尘样 品中的石英 质量 ， 单位 Ｉ 摘要 Ｉ目 的： 对工作场所空气中 粉 尘游 离二氧化 硅检测 分析方法进 质量 ， 为ｍ ｇ ｔ Ｘ 所 表示 的是在呼吸性粉 尘样 品中的石 英含 量。 比较 小， 在９ ． ２ ％ 左右， 并且精确度 比较 高， 已经达到常规微 量呼吸 陛粉 尘 ２ 实 验 的结 果 与讨论 样 品的分析精确度 。 结论： 使 用× 线衍射 法可以对工作 场所 空气 中粉尘游离 ２ ． １ 石英含量标 准曲线 二 氧化硅含 量进行检 测， 并且此方法具有 简 便、 快速、 精准的特点。 将 采集的各样 的净质量与相对应 的衍射强度带入坐标中， 以对应的 【 关键词 】 工作场所； 空气 粉 尘； 游离 二 氧化硅 ； ｘ 线衍射法 衍 射强度作为纵 坐标 轴 ， 试 样的净 质量 （ ｍｇ ） 作为横坐标 轴 ， 从 而得 出
中国辐射 防护研 究院生 产ｌ 电子分 析天平， 其 感量为１ ０ ｇ ， ＡＥ Ｌ － ４ ０ Ｓ Ｍ 型ｌ 在滤 膜方面， 主要 使用过 氯乙烯 纤维滤膜 ， 直径３ ０ ｍｍＩ Ｄ ／ ｍａ ｘ － ｒ Ｂ 型转靶 Ｘ 线衍射仪 ， 其 综合稳定性 比较高 ， 生 产于德 国ｔ 此外， 还需 要旋
衍 射
强
褒
石英 质量 （ ｍｇ ）
田１结晶型石 英含量标准曲线
根 据此 图可 以得出二元一次 方程 为： ｙ ＝ ３ ． ３ ７ ５ ４ ｘ ＋ ０ ． ０ ０ ２ ８ ， 其 中相
转样 品架。 关系数ｒ 约为０ ． ９ ９ ９ ９ 。 １ ． ２ 所 使用的材料 ２ ． ２ 实验精确 度检验 使用 ｘ 线衍射 仪校正 和定量 相分析用的游 离结晶型Ａ 一 石 英标 准物 对 于检 验精确 度需要用白云石、 磷灰石等矿 物质混 成研成粉末状 ， 并在 粉末 中加 入１ ％、 １ Ｏ ％、 ２ Ｏ ％的石英 粉末 ， 制 成三个 回收试 样。 制 作 质， Ｇ Ｂ Ｗ（ Ｅ ） １ ３ ０ ０ １ ７ ， 上海标 准 剂量局。 １ ． ３ 进 行采样工作 完 成还 要使 用个体 呼吸性粉 尘 采样 器， 将搅 拌均 匀的 回收试 样分 别吸 本 次 选择 工作场所 在石料 开 采施 工现场 ， 首先要 将过 氧乙烯 纤维 附在 ３ 张过 氯乙烯纤 维滤 膜上面 。 然后再 进一步 测量 ， 根据测 量结果 绘 滤 膜安装在 采样 器中， 其次要设 置流量 ， 一 般在 １ ． ５ Ｌ ／ ｍｉ ｎ ， 最后要求采 制出相 应的 标准 曲线 ， 计算 在相 同条 件下每张 滤 膜的Ｘ线衍 射 强度平
二氧化硅粉尘检测与评价中的问题探讨
２ ０ １ ６年 １ Ｏ月第 ２ ９卷第 ５期
Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｊ Ｉ ｎ ｄ Ｍｅ ｄ Ｏ ｃ ｔ ２ ０ １ ６ ，Ｖ ０ １ ．２ ９ Ｎ ０ ．５
・３ ９ １－
・
经 验 交流 ・
二 氧 化 硅 粉 尘 检 测 与 评 价 中 的 问 题 探 讨
结晶型二氧化硅 的概念 以及我 国含 有二 氧化硅 粉 尘职业接 触
限值的要 求和现行的 游 离二 氧化硅 检测 方 法存 在 结果 不一致 问题进行 了讨论 ，并提 出 了明确 游 离二 氧化 硅 、结 晶型 二氧 化硅概念 ．对含有二 氧化硅 粉 尘的限值 备 注 内容及 其粉 尘 中
有关 。认 为石英表 面的硅烷醇基 团是引起肺 纤维化 的活 性部 位 。１ ９ ７ １ 年 Ｈｅ ｐ ｐ ｌ ｅ ｓ ｔ ｏ ｎ根 据 研 究 提 出吞 噬 细 胞 吞 噬石 英 粒
子 ．坏死后 的细胞 残 体 释放 出有促 进 纤 维化 的 因子 （ Ｈ因
子） 。它激 活成 纤维 细胞 的活性 ，导致 胶 原纤 维 的增生 ，形 成肺 纤维化 ＿ ６ ］ 。 由以上分析可 知 ，矽肺 是 由结 晶型 二氧化硅 的特殊 化学 结构导致 的 。因此 防治矽肺 的重点 应放 在工作 场所空气 中矽 尘 的定性 和结 晶型二氧化硅 的浓度测定上 。
Ｓ ｉ Ｏ 含 量 ≤５ ０ ％ 、５ Ｏ ％＜ 游离 Ｓ ｉ Ｏ ２ 含 量 ≤８ ０ ％ 、游 离 Ｓ ｉ Ｏ ２ 含 量
测方法 、职业接触 限值标 准等 资料 ，从 中发现 一些 问题 ，现
提 出与大家讨论。 １ 矽肺 的概 念 我国预防医学专业职 业卫生 与职 业 医学教科 书 中矽肺 的
在我 国 《 工作场所有 害物质 职业 接触 限值 第 １ 部分 化
过滤效果整改措施
过滤效果整改措施一、背景介绍在现代社会中，过滤技术在许多领域中起到了重要的作用。
无论是在水处理、空气净化还是在工业生产中，过滤效果的良好与否直接关系到产品质量和人们的生活环境。
然而，由于各种原因，过滤效果可能存在一定的问题，需要进行整改措施的制定和实施。
二、问题分析1. 过滤效果不达标：经过检测，发现过滤设备在过滤效果方面存在一定的问题。
例如，某些颗粒物无法被有效地过滤掉，或者过滤效率低于要求标准。
2. 过滤媒介损坏：过滤设备中的过滤媒介可能存在磨损、老化等问题，导致过滤效果下降。
3. 设备运行不稳定：过滤设备在运行过程中可能出现故障或异常，影响过滤效果的稳定性。
三、整改措施1. 更新过滤媒介：根据实际情况，选择合适的过滤媒介，确保其具备良好的过滤效果和耐用性。
定期检查和更换过滤媒介，避免因老化而影响过滤效果。
2. 优化过滤设备结构：通过对过滤设备的结构进行优化，提高过滤效果。
例如，增加过滤面积、优化过滤层次等，以提高过滤效率和过滤精度。
3. 引入先进的过滤技术：根据实际需求，引入先进的过滤技术，如纳米过滤技术、电子过滤技术等，以提高过滤效果。
4. 定期维护和检修：建立完善的设备维护和检修制度，定期对过滤设备进行维护和检修，确保设备的正常运行和过滤效果的稳定性。
5. 强化操作培训：加强对操作人员的培训，提高其对过滤设备的操作技能和维护意识，减少人为因素对过滤效果的影响。
6. 引入自动控制系统：根据实际情况，引入自动控制系统，实现对过滤设备的自动化控制和监测，提高过滤效果的稳定性和可靠性。
四、整改效果评估1. 过滤效果测试：在整改措施实施后，对过滤设备的过滤效果进行测试，确保达到预期的过滤效果要求。
2. 数据分析和比对：通过对整改前后的数据进行分析和比对，评估整改效果的显著性和可持续性。
3. 用户反馈和满意度调查：与用户进行沟通和交流，了解他们对过滤效果的感受和满意度，以进一步评估整改效果。
五、结论通过制定和实施上述整改措施，可以有效解决过滤效果不达标的问题，提高过滤设备的过滤效果和稳定性。
粉尘中游离二氧化硅的几点思考
中国卫生产业工作场所空气中含有大于10%游离二氧化硅的粉尘俗称矽尘,长期接触矽尘会导致矽肺,这是我国最为严重的职业病。
自1934年Dible 博士首先提出石英致癌的假说后,80多年来关于这方面的研究层出不穷[1],1997年世界卫生组织下属的国际癌症研究机构在“致癌物质对人类风险的评估”中确认职业性吸入以石英或方石英形式存在的结晶二氧化硅对人类具有致癌作用。
2014年国家安监总局在《职业卫生技术服务机构工作规范》(安监总厅安健〔2014〕39号)第十四条第(二)款规定:对于二氧化硅成分不明的粉尘或含游离二氧化硅的粉尘,应进行游离二氧化硅含量测定,确定粉尘性质。
作者结合所在团队的工作经验,尝试对工作场所粉尘中的“游离二氧化硅”做一次有益的探讨。
1游离二氧化硅在职业卫生领域的含义游离二氧化硅是指没有与金属或金属氧化物结合而呈游离状态的二氧化硅。
游离二氧化硅按晶体结构分为结晶型(crystalline)、隐晶型(crypto crystalline)和无定型(amorphous)三种。
结晶二氧化硅的硅氧四面体排列规则,如石英、鳞石英,存在于石英石、花岗岩或夹杂于其他矿物内的硅石;隐晶型二氧化硅的硅氧四面体排列不规则,主要有玛瑙、火石和石英玻璃;无定型二氧化硅主要存在于硅藻土、硅胶和蛋白石、石英熔炼产生的二氧化硅蒸气和在空气中凝结的气溶胶中。
晶体结构不同,致纤维化能力各异,依次为结晶型>隐晶型>无定型[2]。
职业卫生领域所称的“游离二氧化硅”是专指结晶二氧化硅。
《作业场所中空气中粉尘测定方法》(GB 5748-85)中明确说明“游离二氧化硅指结晶型的二氧化硅”[3]。
但遗憾的是在此之后的替代标准《工作场所空气DOI:10.16659/ki.1672-5654.2017.09.184粉尘中游离二氧化硅的几点思考桑圣凯,周文正,刘兴鲁,张潇月济南华源安全评价有限公司,山东济南250100[摘要]该文讨论了游离二氧化硅在职业卫生领域的含义,几种与游离二氧化硅有关的粉尘以及游离二氧化硅检测方法的适用范围。
焦磷酸重量法测游离二氧化硅方法的改进
焦磷酸重量法测游离二氧化硅方法的改进作者：欧阳添资来源：《企业技术开发·中旬刊》2015年第09期摘要：不同浓度的粉尘中含有不同浓度的二氧化硅，它对人体的伤害极大，在我国制定的卫生标准中，就有对二氧化硅的含量的检测制度及相关规定，而如今，焦磷酸重量法是测定粉尘中游离二氧化硅的主要方法，但是在测定过程中还会存在一系列问题，所以，这要求工作人员对该测定方法进行改进，及时为卫生监测提供可靠的信息和大量有效的数据。
关键词：焦磷酸重量法；游离二氧化硅；粉尘中图分类号：R134 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2015）26-0167-02如今我们使用最广的磷酸重量法测游离二氧化硅的方法操作复杂，会耗费大量的时间，所以相关的工作人员必须熟练的掌握其测定方法，及时改进，提高检测结果的准确度和检测效率，减少误差，最大限度地减少或避免因判断及操作失误影响测验的结果，从而影响人们对其检测结果的判断。
1 焦磷酸重量法测游离二氧化硅方法存在的问题1.1 样品采集过程的问题按照国家职业卫生标准的相关规定，相关工作人员在采集粉尘中的二氧化硅时，应该采用滤膜采集大流量的空气中含有的粉尘，也可以采用新鲜的沉降粉尘，工作人员采集到的样品要带回去进行化验研究，以得到准确的详细的检测数据，但是在样品的采集过程中，这些并没有得到工作人员的足够重视，采集样品很随意，并没有达到国家卫生标准规定的样品采集质量，这在一定程度上影响了结果的准确性，使检测结果丧失了原本的意义，不具备代表性。
1.2 在实验过程中存在过滤慢的问题1.2.1 温度因素最佳的焦磷酸的加热温度是在250 ℃之内，超过这个温度就容易产生胶质的沉淀物，从而影响其过滤的速度，工作人员在加热时一般都将其加热到没有气泡产生为止，但此时的温度会上升至300 ℃，有时甚至会超过这个温度。
1.2.2 焦磷酸中存在不熔融物在使用焦磷酸之前，没有将不熔融物提前进行处理，破坏了组织，在用焦磷酸过滤时，其不熔融物就会堵住滤纸网，延缓了其过滤的速度，甚至将孔完全堵住，使其不能过滤。
游离二氧化硅的测定作业指导书
游离二氧化硅的测定作业指导书D⒔１方法提要利用焦磷酸在245～250℃温度下能溶解各种矿石，而不能溶解石英质的二氧化硅的性质来测定游离二氧化硅的含量。
D⒔２分析步骤称取试样0.1g置于50mL锥形瓶中，加入15mL焦磷酸，用玻璃棒至全部样品粉末被酸浸湿，内插入一温度计并放在低电炉或电热板上，加温至250℃，在加热过程中，时刻用玻棒搅拌，并保持245～250℃温度下15min，取下冷却至100～150℃，移入冷却槽中继续冷至50～60℃，取出，将内溶物逐滴倒入盛有100mL蒸馏水之250mL 烧杯中，然后用水洗涤锥形瓶，此时体积为150～200mL，煮沸，趁热用致密滤纸过滤，先用0.1mol／L的盐酸洗涤3～次，然后用蒸馏水洗涤至无氯离子反应为止。
将滤纸及沉淀物放入已知恒量的瓷坩埚中灰化，灼烧冷却称量。
如果要准确的测定，则用热水洗涤至无磷酸根离子为止(一般20次或用钼酸铵与抗坏皿酸等溶液检验之)。
将沉淀物放入清洁已知恒量铂坩埚中，先在电炉上灰化，然后在900～950℃高温炉中灼烧30min，冷却，称量，再在铂坩埚中滴入硫酸(1+1)，使二氧化硅全部为硫酸所浸湿，再加入5～10mL氢氟酸，放于砂浴上加热，直至蒸发不冒白烟为止，再于900～950℃的高温炉中灼烧20min，冷却称量，二次重量差即为游离二氧化硅的质量。
D⒔３游离二氧化硅的质量百分数按下式计算:m1 ×m2X SiO2 ＝——————×100m式中: m1—氢氟酸处理前残渣及铂坩埚重,g;m2 —氢氟酸处理后残渣及铂坩埚重,g;m—试料的质量,g。
D⒔４注意事项焦磷酸在制备时即将85％之磷酸(二级品)加热至沸腾逐渐蒸发部份水至250℃，不再冒气泡为止，放冷待用，注意温度应达250℃，不得低于150℃，不得低于150℃，因为高于150℃才开始失去结晶水而转变为焦磷酸。
若样品中含有硫化物需在加热焦磷酸溶液溶解时加数毫克硝酸铵结晶，并加120～170℃加热，硝酸铵分解时，对硫化物起氧化作用同时冒出二氧化氮棕色气体，在此温度多保持一会儿，使硫化物完全溶解再提高温度(注意温度不能太高，否则会引起爆炸)。
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粉尘中游离二氧化硅检测的透滤问题及解决
摘要:粉尘中游离二氧化硅的检测方法主要有焦磷酸质量法、碱熔钼蓝比色法、X射线衍射法、氟硼酸质量法以及红外发射光谱法等等。
其中,焦磷酸质量法因其操作简便、检测费用少、精密度与准确度都较高等特点,成为了目前粉尘中游离二氧化硅检测的首选方法。
本文结合实际工作体验,就焦磷酸质量法检测游离二氧化硅时,较容易出现的透滤问题进行了分析了探讨,并通过对比试验提出了具体的解决措施。
关键词:粉尘游离二氧化硅检测透滤问题
生产性粉尘是指在生产过程中形成的,并能长时间漂浮在空气中的固体颗粒。
粉尘既污染了劳动作业环境,而且还是损害劳动者健康的重要职业性有害因素,若在生产劳动中长期吸入过量性粉尘可能对人体健康造成严重危害,并可能引发多种职业性肺部疾患。
其中,游离二氧化硅粉尘作为常见生产性粉尘的一种,在矿山生产中的采掘作业凿岩、爆破、运输,在修建水利、铁路等工程中的开挖隧道、采石作业,以及在玻璃厂、石粉厂等生产过程中,都会产生大量游离的二氧化硅粉尘。
若工作环境中通风除尘条件较差,劳动者长期吸入含有游离二氧化硅的粉尘,可能引发以肺组织纤维化为主的疾病——矽肺[1]。
目前,矽肺已然成为了我国影响面最广,也是危害最大的一种职业病。
因此,通过对检测过程中透滤问题的有效解决,以切实做化对粉尘中游离二氧化硅检测的质量控制,在当前具有重要的现实价值与卫生学意
义。
1 粉尘中游离二氧化硅的具体概念
游离二氧化硅是指没有与金属、金属氧化物结构的二氧化硅(SiO2,石英)。
天然二氧化硅主要分为晶体型和无定型这两类,其中游离二氧化硅多是以晶态形式存在的,化学性质稳定。
二氧化硅属于酸性氧化物,具有较好的抗酸性,但难溶解于水。
在自然界中游离二氧化硅的分布非常广泛,它是地壳中的主要成分。
其中,约有95%以上的矿山中含有不同含量的游离二氧化硅,石英中97%以上,砂岩中80%以上,花岗岩中65%以上均是游离二氧化硅[2]。
在我国目前冶金、有色金属、煤炭等矿山的凿岩、爆破和运输的工作中,在修建铁路、水利等工程的开挖、采石等作业中,以及在玻璃厂、石粉厂等生产工序中,均会产生大量的游离二氧化硅粉尘。
2 焦磷酸重量法的基本原理及透滤问题的提出
2.1 焦磷酸重量法的基本原理
在245 ℃～250 ℃时,焦磷酸能够溶解硅酸盐及金属氧化物,而粉尘中的游离二氧化硅几乎不溶解于焦磷酸,利用热焦磷酸处理含有硅酸盐和游离二氧化硅的粉尘,并将处理过的样品容易进行过滤,使游离二氧化硅以残渣的形式存在。
最后称量残渣,即可计算得到粉尘中游离二氧化硅的具体含量。
2.2 检测过程中的透滤问题
某粉尘样品根据卫生部颁布的《工作场所空气中粉尘测定》(GBZ/T192.4—2007)中,焦磷酸重量法要求的步骤进行检测。
在检测过程中,当使用慢速定量滤纸对焦磷酸已处理完成的样品溶液,实施过滤操作时,发现滤液呈现为乳白色分散状态,和正常的透明滤液有着较大差别。
利用X射线衍射仪对滤液中的物质进行检测发现,滤液中含有大量的固态二氧化硅。
以上透滤问题的出现,极大影响了检测的结果与精确度。
对本次透滤问题发生的原因进行分析发现,该粉尘样品粒径在5μm以下的游离二氧化硅占有较大的比例,而检测中采用的慢速定量滤纸的平均孔径在5μm左右。
利用慢速定量滤纸对溶液进行过滤时,一部分样品粒子会通过定量滤纸进入到滤液中,从而发生透滤问题。
3 针对透滤问题的解决对策
为解决粉尘中游离二氧化硅检测中的透滤问题,本文分别设计了两组对比试验,一组是采用不同标准的石英样品进行游离二氧化硅检测,以判断不同粒径粉尘样品的透滤程度;另一组则是采用实际生产作业环境中的粉尘样品进行检测。
3.1 标准石英样品的透滤对比试验
分别选取两种标准石英样品,本文中选用了Min-U-Sil 5和
Min-U-Sil 15。
其中,Min-U-Sil 5的粒度分布在0.5～10μm之间,粒径在5μm以下的粉尘粒子占96%;Min-U-Sil 15的粒度分布在0.4～15μm之间,粒径在5μm以下的粉尘粒子占61%。
先分别将两份试验样品放置于烘箱内干燥2 h,然后再将样品称取到25 ml的锥形瓶中,加入15 ml的焦磷酸摇动,使样品全部湿润。
然后将锥形瓶放在可调电炉上,迅速加热到245 ℃～250 ℃。
取下锥形瓶,在室温下冷却至40 ℃～50 ℃,并加入蒸馏水稀释,利用慢速定量滤纸过滤,滤液再使用0.45μm孔径的微孔滤膜进行再次抽滤。
最后分别对滤纸残渣和滤膜上的残渣进行灼烧、称重,计算得出具体的残渣量与回收率,实验结果见表1所示。
从表2的微孔滤膜残渣率中可以看出,采用Min-U-Sil 5标准石英样品时,慢速定量滤纸的平均透过率为15.87%;采用Min-U-Sil 15标准石英样品时,慢速定量滤纸的平均透过率为40.78%。
Min-U-Sil 5样品中粒径在5μm以下的粉尘粒子占96%,相较Min-U-Sil 5样品中的61%明显高出,也由此说明了粉尘样品中小粒子含量百分比越高时,检测中的透滤问题约严重,也越容易影响到最终的检测结果。
3.2 实际生产作业环境中粉尘样品的透滤对比试验
在某铁矿作业场所的同一地点,分别采集125 mg和130 mg的粉尘样品。
然后再根据上述的操作过程进行检测与过滤。
其中,首先利用慢速定量滤纸进行过滤,然后再用0.45 μm孔径的微孔滤膜进行再
次抽滤,最后分别对滤纸残渣和滤膜上的残渣进行灼烧、称重,计算得出具体的残渣量与回收率。
粉尘样品1中滤纸残渣重量为44.83 mg,滤膜中的残渣重量为3.63 mg,计算得出其透过率为7.5%;粉尘样品2中滤纸残渣重量为47.15 mg,滤膜中残渣重量为5.57 mg,计算得出其透过率为10.56%。
也由此判断出在实际生产作业场所中粉尘样本的游离二氧化硅检测中,也同样会出现透滤问题,需采用0.45 μm孔径的微孔滤膜进行再次抽滤。
同时,对试验中利用0.45μm孔径的微孔滤膜进行再次抽滤的滤液进行检测,其游离二氧化硅含量的平均值为55.26%,而卫生部给定的相关参考值范围为51.23%～62.99%[3],证明了这种方式,能有效解决游离二氧化硅检测中的透滤问题,可确保检测结果的可靠。
结果分析:从对比试验1和试验2中可以发现,检测过程中透滤问题的出现,与粉尘样品中小粒子含量百分比有着直接的联系。
为有效解决粉尘中游离二氧化碳检测的透滤问题,可对滤液采用0.45μm孔径的微孔滤膜进行再次抽滤,从而确保检测结果与检测精度。
4 结语
本文从粉尘中游离二氧化硅的基本概念及检测原理出发,就检测过程中透滤问题出现的原因进行了分析与探讨,并通过具体的对比试验分析,得出了采用0.45μm孔径的微孔滤膜进行再次抽滤,可有效解
决游离二氧化硅检测中的透滤问题的结论。
参考文献
[1]黄仁东,刘敦文.安全检测技术[M].北京:化学工业出版社,2006.
[2]宋琦如.生产性毒物的检测与毒性鉴定[M].宁夏:宁夏人民出版社,2004.
[3]中华人民共和国卫生部.GBZ/T192.4-2007工作场所空气中粉尘测定:第4部分:游离二氧化硅含量[S].北京:人民卫生出版社,2007.。