气质联用仪法分析测定檀香籽油主成分

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檀香挥发油成分的GC_MS分析

檀香挥发油成分的GC_MS分析

檀香挥发油成分的GC MS 分析刘志刚1 颜仁梁2 罗佳波1 林 励2(1 第一军医大学中医系,广州510515;2 广州中医药大学中药学院,广州510405)檀香为檀香科植物檀香Santalum album L 的树干心材 1 ,长期以来,我国使用的檀香多为从印尼、印度进口的药材,但近期在市场上偶见澳洲檀香。

澳洲檀香原植物为S stictum ,该药材未收入中国药典。

为评价澳洲檀香的药用价值,笔者采用GC MS 联用技术对印尼、印度产檀香和澳洲檀香挥发油成分进行了分析比较。

1 材料与仪器药材:印尼产檀香、印度产檀香、澳洲产檀香均购于广东省药材公司,经广州中医药大学黄海波副教授鉴定,印尼及印度产者原植物均为檀香San talum album ,澳洲产者原植物为Santalum stictum 。

仪器:Ag ilent 6890NGC 5973NM SD 型气质联用仪;所有试剂均为分析纯。

图 檀香挥发油GC MS 分析结果2 样品处理药材破碎后经快速中药粉碎机粉碎,过20目筛,采用乙醚提取法 2提取檀香挥发油,提取液滤过并用无水硫酸钠密闭脱水,常温下乙醚自然挥干,得挥发油。

3 GC MS 联用分析GC:HP 5石英毛细管柱(0 25mm 30m 0 25 m);进样口温度250 ;接口温度230 ;载气为氦气,流速0 5ml/min;柱压为2 73psi;分流比20 1;进样量0 2 l;升温程序:柱温90 ,以5 /min 升至160 ,再1 /min 升至165 ,再0 5 /min 升至170 ,再8 /min 升至230 。

MS:双灯丝;扫描范围质量单位40~350;N IST 谱库,分析结果见图和表。

表 檀香挥发油化学成分及相对百分含量峰号化合物相对百分含量(%)印尼檀香印度檀香澳洲檀香1 檀香烯0 5151 3053 6852 佛手烯微量微量1 1093Epi 檀香烯0 6271 5012 0534 檀香烯0 9612 0912 7455 姜黄烯0 317微量4 3966橙花叔醇-微量2 4777未鉴定-微量2 5258喇叭醇1 219微量3 8379 檀香醇47 22757 40921 46210未鉴定微量1 9723 12611 没药醇--9 55812反式, 佛手醇6 6424 6733 32413E 顺式,epi 檀香醇3 7393 973微量14 檀香醇23 61925 65820 37115荷叶醇7 105-17 39916未鉴定1 1271 428微量17未鉴定1 015-微量18未鉴定2 193-微量19澳白檀醇2 0521 5121 93320未鉴定1 642-微量4 讨论三产地檀香药材挥发油中所含的主要成分为檀香醇和 檀香醇等倍半萜化合物,这两种成分的561 中药材第26卷第8期2003年8月含量是判别檀香药材质量优劣的依据 2 , 檀香醇和 檀香醇的总量印度檀香为83 067%,印尼檀香为70 846%,而澳洲檀香仅为41 833%。

气相色谱—串联质谱法测定食用植物油中植物甾醇含量

气相色谱—串联质谱法测定食用植物油中植物甾醇含量

气相色谱—串联质谱法测定食用植物油中植物甾醇含量摘要建立了气相色谱-质谱串联法(GC-MS)测定食用植物油中胆甾醇、菜油甾醇、谷甾醇、豆甾醇含量的方法。

植物油样品经皂化、萃取后,利用气质联用色谱法(GC-MS)对4种甾醇进行鉴别及含量测定。

胆甾醇在2~20 μg/mL 范围内标准曲线的相关系数大于0.998,菜油甾醇、豆甾醇和谷甾醇在50~400 μg/mL范围内标准曲线的相关系数大于0.998。

在不同添加水平下的回收率为75.9%~91.6%,胆甾醇检出限(LOD)为0.5 mg/kg,菜油甾醇、豆甾醇和谷甾醇检出限(LOD)为1.0 mg/kg。

关键词胆甾醇;菜油甾醇;谷甾醇;豆甾醇;气相色谱-串联质谱法;植物油甾醇(sterol),又称固醇,是广泛存在于生物体内的一种重要的天然活性物质,按其来源分为动物性甾醇、植物性甾醇和菌类甾醇三大类[1-2]。

动物性甾醇以胆固醇为主,植物性甾醇主要为谷甾醇、豆甾醇和菜油甾醇等,菌类甾醇主要为麦角甾醇。

植物甾醇(phytosterol or plant sterol)是植物中的一种活性成分,广泛存在于各种植物油、坚果和植物种子中,也存在于其他植物性食物如蔬菜、水果中。

甾醇在植物体内有4种存在形式,分别为游离态、甾醇酯(脂肪酸酯和酚酸酯)、甾基糖苷和酰化甾基糖苷。

植物油是植物甾醇含量较为丰富的食品之一,以玉米油中的植物甾醇含量较高,主要包括谷甾醇、豆甾醇、菜籽甾醇和菜油甾醇等[3-4]。

植物甾醇具有很好的抗氧化作用,可抗肿瘤、降低胆固醇和抗癌等。

该文主要介绍用皂化、萃取、过柱等过程净化后,利用气质联用色谱法(GC-MS)对胆甾醇、谷甾醇、菜油甾醇、豆甾醇等甾体类化合物进行鉴别及含量测定。

1 材料与方法1.1 主要仪器与试剂气相色谱仪(Aglient 6850A,美国安捷伦科技有限公司);质谱仪(Aglient 5973N,美国安捷伦科技有限公司);胆甾醇、菜油甾醇、谷甾醇、豆甾醇(固体标准品);正己烷、丙酮(色谱纯);氢氧化钾(分析纯);无水乙醇(分析纯);2 mol/L氢氧化钾无水乙醇溶液:5.6 g氢氧化钾溶解于50 mL无水乙醇中;试验用水为去离子水。

华南农业大学实验报告气质联用仪法(GC-MS)分析测定檀香籽油主成分

华南农业大学实验报告气质联用仪法(GC-MS)分析测定檀香籽油主成分

华南农业大学综合性实验报告实验项目名称:气质联用仪法(GC-MS)分析测定檀香籽油主成分实验项目性质:综合性实验所属课程名称:食品仪器分析综合实验I班级:13级食品质量与安全4班******学号:************1 实验试剂与仪器安捷伦7890A/5975C-GC/MSD、檀香籽油2 试验方法与原理2.1 仪器基本原理和应用范围质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力;而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。

因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。

像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。

气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪),产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需压力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分离。

分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪),然后载气放空。

检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号,经放大后在记录仪上记录下来,就得到色谱流出曲线。

根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间,可以进行定性分析,根据峰面积或峰高的大小,可以进行定量分析。

2.2 定性分析原理将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。

2.3 定量分析原理相对定量方法(峰面积归一法):由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图,其色谱峰面积与相应组分含量成正比,可对某一组分进行相对定量。

气质联用仪测定汽油中含氧化合物_苯和甲苯的含量_孙文通

气质联用仪测定汽油中含氧化合物_苯和甲苯的含量_孙文通
产品 ; GC22010V X 气相色谱仪 :日本岛津公司产 品 ;漩涡振荡器 Reax :德国 Heidolp h 公司产品 。
标准样品 (甲醇 、乙醇 、异丙醇 、叔丁醇 、正丙 醇 、苯 、甲苯 、丁酮) :由国药集团化学试剂有限公 司提供 ; 甲基叔丁基醚 、仲丁醇 、二异丙基醚 、异 丁醇 、乙基叔丁基醚 、叔戊醇 、乙二醇二甲基醚 、 正丁醇 、叔戊基甲基醚 :由美国 Supelco 公司提 供 ;稀释剂为正十一烷 : 由美国 Aldrich 公司提
甲醇色谱峰被仲丁烷色谱峰所覆盖异丙醇在异戊烷的峰尾出峰叔丁醇在22戊烯的峰尾出峰甲基叔丁基醚与二甲基丁烷同时出峰仲丁醇色谱峰被32甲基戊烷色谱峰所覆盖二异丙基醚色谱峰被正己烷色谱峰所覆盖甲基叔戊基醚与异庚烷同时出31作为甲醇的定量离子m59作为叔丁醇的定量离子m73作为甲基叔丁基醚的定量离子45作为仲丁醇的定量离子m45作为二异丙基醚的定量离子m87作为甲基叔戊基醚的定量离子均可以消除汽油中其他组分的影响
Determination of Oxygenates , Benzene and Toluene in Gasoline by GC/ MS
SU N Wen2to ng1 , HU AN G Zhen1 , Q IU Ye1 , L I Yun2hui2
(1. Y unnan I nstit ute of S u pervision an d I ns pection f or Prod uct Qual it y , Kunmi n g 650223 , Chi na; 2. Zhaoton g Prod ucts Testi n g Center , Zhaoton g 657000 , Chi na)
本研究采用气相色谱2质谱联用仪 ,以丁酮 和乙二醇二甲基醚作为双内标 ,通过优化的选择 性离子作为定量离子和参考离子 ,有效地排除了 非目标组分的干扰 ,同时也解决了目标组分之间 色谱峰分离不完全对检测结果产生的影响 。

气质联用仪法备考复习

气质联用仪法备考复习

气质联用仪法(GC-MS)测定檀香籽精油挥发性成分1 实验试剂与仪器1.1 实验试剂迷迭香精油1.2 实验仪器气相色谱质谱联用仪:安捷伦7890A/5975C-GC/MSD2 实验方法与原理2.1 仪器基本原理和应用范围质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力;而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。

因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。

像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。

气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪),产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需压力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分离。

分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪),然后载气放空。

检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号,经放大后在记录仪上记录下来,就得到色谱流出曲线。

根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间,可以进行定性分析,根据峰面积或峰高的大小,可以进行定量分析。

2.2 定性分析原理将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。

2.3 定量分析原理相对定量方法(峰面积归一法):由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图,其色谱峰面积与相应组分含量成正比,可对某一组分进行相对定量。

固相微萃取/气相色谱一质谱法测定檀香香气成分

固相微萃取/气相色谱一质谱法测定檀香香气成分

固相微萃取/气相色谱一质谱法测定檀香香气成分作者:李梅琴卢彬李芳阿不力孜·艾力刘潇陈国通来源:《湖北农业科学》2020年第08期摘要:采用固相微萃取法富集檀香(Santalum album linn)中挥发性成分,通过气相色谱一质谱联用技术对檀香香气成分进行分析,并通过面积归一法计算各成分的相对含量。

结果表明,在常温干燥状态下,从檀香中共鉴定出39种化学成分,主要有烯烃类(91.15%)、烷烃类(3.00%)、醇类(2.56%)、酯类(2.19%)、酮类(0.55%)、醛类(0.41%)、杂环类(0.14%)。

该方法具有样品用量少、易操作、快速鉴定香气成分且灵敏度高等优点,能有效分离测定出檀香中挥发性成分,实现对不同檀香品种的快速鉴别,为进一步研究中药材提供技术支持。

关键词:檀香( Santalum album linn);固相微萃取(SPME);气相色谱一质谱联用;香气成分中图分类号:S132文献标识码:A文章编号:0439-8114( 2020) 08-0141-04DOI:10.1408 8/ki.issn0439- 8114.2020.08.032檀香(Santalum aLbum linn)别称浴香,是檀香科檀香属植物的心材[1],檀香树干颜色偏白,无味,黄褐色树心部分有强烈的檀香味,无毒[2]。

檀香原产于印度尼西亚、澳大利亚等地区,生长适宜温度在30℃左右,中国台湾、广东、海南等热带地区为主要种植地。

檀香被称作“黄金之树”,树干、根部碎木材可用来提炼精油[3],经修剪下来的枝叶是制作香木品的原材料,也是工艺雕刻的优质木材,其心材是名贵药材,历年来被奉为珍品。

檀香挥发性成分中富含檀萜烯,经提炼成檀香醇,据中《国药典》记载,檀香醇不但具有良好的抗氧化活性,而且对人体神经系统的镇定效果同样突出,也是鉴别檀香的重要指标[4,5]。

檀香常用来调整脾胃生理机能、开胃止痛,具有广泛的药用效果。

气相色谱-质谱联用法测定植物油中脂肪酸组成

气相色谱-质谱联用法测定植物油中脂肪酸组成

气相色谱-质谱联用法测定植物油中脂肪酸组成邓莉!,何静仁,何毅,舒静(武汉轻工大学食品科学与工程学院,湖北省农产品加工与转化重点实验室,武汉430023)摘要:建立气相色谱-质谱联用法测定植物油中脂肪酸组成的方法。

选用硼化氟-甲醇体系对样品进行甲酯化处理,再通过气相色谱-质谱技术对脂肪酸组成进行分析和鉴定$共分离出11种脂肪酸,结果表明:植物油中的脂肪酸以油酸、亚油酸、棕桐酸、硬脂酸为主,其中油酸和亚油酸含量均达70%以上,不饱和脂肪酸含量与饱和脂肪酸含量的比值:玉米油5.9%,菜籽油17.6%,葵花籽油11.7%,花生油3%,调和油5%$植物油中不饱和脂肪酸含量远远高于饱和脂肪酸含量$关键词:气相色谱-质谱联用;植物油;脂肪酸中图分类号:TS225.1文献标志码:A doi:10.3969/j.issn.1000-9973.2019.06.036文章编号:1000-9973(2019)06-0157-03Determination of Fa#y Acid Composition in Vegetable Oilby Gas Chromatography-Mass SpectrometryDENG Li*,HE Jingren,HE Yi,SHU Jing(Key Laboratory of Processing and Conversion of Agricultural Products in Hubei Province,College of Food Science and Engineering,Wuhan Polytechnic University,Wuhan430023,China) Abstract:A method for determination of fatty acids in vegetable oil is developed by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS).Boride fluorine-methanol system is used to methylate the samples,and then the fatty acid composition is analyzed and identified by GC-MS.11kinds of fatty acids are identified. The results show that the main fatty acids are oleic acid,linoleic acid,palmitic acid,stearic acid,and the content of oleic acid and linoleic acid is more than70%,the ratio of unsaturated fatty acid content to saturated fatty acid content is 5.9%corn oil,17.6/rapeseed oil,11.7/sunflower oil,3/ peanut4iland5%blended4il.Thec4ntent4funsaturatedfa t yacidinvegetable4ilis muchhigher than that of saturated fatty acid.Key words:gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS);vegetable oil;fatty acid植物油是从植物的果实、胚芽和种子中提取得到的一种可食用油脂,是人们日常饮食的重要组成部分(12)。

气质联用仪法(GC-MS)分析测定檀香籽油主成分

气质联用仪法(GC-MS)分析测定檀香籽油主成分

华南农业大学综合性实验报告实验项目名称:气质联用仪法(GC-MS)分析测定檀香籽油主成分实验项目性质:综合性实验所属课程名称:食品仪器分析综合实验I班级:13级食品质量与安全4班姓名:黄嘉源学号:2013305204041 实验试剂与仪器安捷伦7890A/5975C-GC/MSD、檀香籽油2 试验方法与原理2.1 仪器基本原理和应用范围质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力;而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。

因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。

像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。

气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪),产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需压力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分离。

分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪),然后载气放空。

检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号,经放大后在记录仪上记录下来,就得到色谱流出曲线。

根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间,可以进行定性分析,根据峰面积或峰高的大小,可以进行定量分析。

2.2 定性分析原理将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。

2.3 定量分析原理相对定量方法(峰面积归一法):由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图,其色谱峰面积与相应组分含量成正比,可对某一组分进行相对定量。

气质联用法检测玉米油中的16种多环芳烃

气质联用法检测玉米油中的16种多环芳烃

气质联用法检测玉米油中的16种多环芳烃王月华;张文浩;李文娟;王秀华;王萍【摘要】After the purification of SPE solid-phase extraction column,16 kinds of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in the corn oil were quantitatively detected by GC-MS using external standard method.The results showed that by the NIST spectrum library retrieval,16 kinds of PAHs were confirmed,and their mass concentrations in corn oil were detected.In the sample standard addition recovery test,recovery rates of 16 kinds of PAHs reached 74.6%-89.8% and RSD were 4.6%-9.2%with 1 μg/L of standard addition,and recovery rates of 16 kinds of PAHs reached 82.3%-97.9% and RSD were 4.8%-9.8%with 10 μg/L of standard addition.%采用SPE固相萃取柱净化,利用气质联用仪以外标法定量检测玉米油中16种多环芳烃(PAHs).结果表明:经NIST谱库检索,能够确认16种PAHs,并能检测其在玉米油中的质量浓度.样品加标回收率检测中,加标量1 μg/L时,16种PAHs回收率为74.6%~ 89.8%,RSD为4.6%~9.2%;加标量10 μg/L时,16种PAHs回收率为82.3%~ 97.9%,RSD为4.8%~9.8%.【期刊名称】《中国油脂》【年(卷),期】2017(042)010【总页数】3页(P77-79)【关键词】多环芳烃;玉米油;气质联用;固相萃取【作者】王月华;张文浩;李文娟;王秀华;王萍【作者单位】山东三星集团有限公司研发中心,山东滨州256209;山东三星集团有限公司研发中心,山东滨州256209;山东三星集团有限公司研发中心,山东滨州256209;山东三星集团有限公司研发中心,山东滨州256209;山东三星集团有限公司研发中心,山东滨州256209【正文语种】中文【中图分类】TS225.1;TS201.6多环芳烃(PAHs)是指含有两个及以上苯环以并联的形式构成的化合物,苯环上没有卤素等取代基,别名稠环芳烃[1],具有强致癌、致畸、基因突变等危害,严重威胁人类的健康[2]。

气质联用仪检测烟用香精中甲醇、仲丁醇及香豆素黄樟素的分析

气质联用仪检测烟用香精中甲醇、仲丁醇及香豆素黄樟素的分析
Agilent 7890B-5977A GC/MS 气相色谱 - 质谱联用仪 ;电 子天平 XS225du ;超声波萃取仪 JK-500B ;移液枪 ;玻璃瓶、 容量瓶等。
1.1.2 实验试剂 99.9% 甲醇,99.5% 仲丁醇香豆素(纯度≥ 99%),黄樟素(纯
度≥ 99%),标准储备溶液。 甲醇、正己烷、二氯甲烷、丙酮色谱纯 ;0.45μm 有机膜
科植物种的内酯类化合物,具有致癌作用,中国、美国等国
家禁止将其作为食品中使用的添加剂,允许烟用和外用。甲
醇影响人的中枢神经系统,具有较强的致毒作用。仲丁醇属
于微毒类的化学物质,具有刺激和麻醉作用。在烟用香精中
可能会加入甲醇、仲丁醇、香豆素及黄樟素等成分,建立准确、
高效的鉴定以及测量方法对于改善香烟品质、稳定质量以及
提高安全性起着重要的作用。
目前,对于烟用香精中香豆素与黄樟素添加剂的测试方法 主要有气相色谱质谱联用法(GC-MS)[3—4],对于药物或化妆 品中的香豆素测定主要有液相色谱法 [5—6]、液相色谱荧光法 [7]
等。黄兰等建立了毛细血管气相色谱 - 质谱联用法,用于快速 测定香精香料中甲醇和仲丁醇 [8],采用气相色谱法测定鹿血酒 中的甲醇、仲丁醇等 [9]。为了简便、快捷检测中药酒剂中甲醇、 仲丁醇等成分,窦晓蓉等采用顶空气相色谱法对其进行测定 。 [10]
DB-5 MS 石英毛细管柱 ;纯度≥ 99.99% 氦气作为载气 ; 流速 :1.00mL/min ;进样量 :1 微升 ;升温程序 :初始温度为 60℃,保持 4min,然后以 10℃ /min 升到 180℃,保持 10min。 进样口温度 :200℃,离子源温度 :230℃ ;扫描模式 :全扫描。 2 结果与讨论 2.1 提取溶剂的选择

essential oil test method

essential oil test method

主题:精油测试方法一、引言精油作为一种天然植物提取物,具有各种药用和护理功效,在日常生活中被广泛使用。

然而,由于精油的特殊性质,如何有效地测试其品质和成分成为了精油行业中的一个重要问题。

本文将就精油测试方法展开讨论,以期为相关从业者提供参考。

二、感官评估1.嗅觉测试精油的气味是其最直观的特征之一,通过嗅觉测试可以初步判断精油的纯度和香气。

具体方法包括将精油滴在测试纸或手帕上,用嗅觉判断其香气是否纯正。

2.视觉测试通过观察精油的色泽和透明度,可以初步判断其质量。

好的精油通常颜色透明,清澈无杂质。

三、生化分析1.气相色谱-质谱联用气相色谱-质谱联用是目前应用最广泛的精油成分分析方法。

通过此方法可以快速、准确地分析出精油中的各种成分,并判断其品质和纯度。

2.红外光谱红外光谱可以用于检测精油中特定成分的含量,也可以鉴定精油的真伪和纯度。

四、理化测试1.密度测定精油的密度与其成分和品质密切相关,因此可以通过密度测定来初步判断精油的质量。

2.旋光度测定旋光度测定可以用于测试精油中的光学活性成分的含量,也可以作为判断精油真伪和纯度的方法之一。

五、稀释度测试稀释度测试通过检测精油中的稀释剂含量来判断其纯度和真伪,同时也可以帮助消费者了解所购买的精油是否符合标准。

六、微生物学检测微生物学检测可以用于检测精油中是否存在细菌、霉菌等微生物,以确保精油的卫生安全。

七、结语通过以上对精油测试方法的介绍,我们不难发现,精油的测试方法是多样的,且各有侧重。

在实际操作中,应根据精油的特性和需要选择合适的测试方法,以确保精油的品质和安全,提升其市场竞争力。

希望此文能够对相关从业者有所启发,推动行业的发展和进步。

八、新兴技术测试方法1. 气相色谱-质谱联用(GC-MS)气相色谱-质谱联用(GC-MS)是一种分析复杂混合物的有效方法,也被广泛用于精油的成分分析。

GC-MS可以将物质分离和鉴定,通过这种方法可以对精油中的成分进行更为详尽的分析,特别是对于微量成分的检测。

气相色谱-质谱联用测定食品中的矿物油

气相色谱-质谱联用测定食品中的矿物油

气相色谱-质谱联用测定食品中的矿物油
谭慧
【期刊名称】《粮油食品科技》
【年(卷),期】2003(011)003
【摘要】本文采用气相色谱-质谱联用技术,通过对样品中 C19- C28的全程均能分析来对食品中的矿物油进行测定.其结果比化学法准确、灵敏.
【总页数】2页(P33-34)
【作者】谭慧
【作者单位】武汉市疾病预防控制中心,湖北,武汉,430022
【正文语种】中文
【中图分类】O657.63
【相关文献】
1.气相色谱-质谱联用法测定竹木制食品相关产品中邻苯基苯酚、抑霉唑、联苯、百菌清、克菌丹的残留量 [J], 孙魁魁; 廖文彬; 陈启镌; 张燕; 李聪
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加速溶剂萃取—气质联用法测定卷烟烟丝中39种主要香味成分

加速溶剂萃取—气质联用法测定卷烟烟丝中39种主要香味成分

加速溶剂萃取—气质联用法测定卷烟烟丝中39种主要香味成分郭磊;蔡继宝;苏加坤;李娟娟;索卫国;田耀伟;罗娟敏;徐达;邵灯寅;李福龙;孙强【摘要】采用加速溶剂萃取—气质联用法,以二氯甲烷为溶剂,壬酸甲酯为内标,通过选择特征离子,对15种中国产卷烟烟丝中乙酸、3-甲基丁酸、十六酸、2-乙酰基吡咯、糠醛、糠醇、苯甲醇、苯乙醇、茄酮、β-紫罗兰酮、植酮、巨豆三烯酮(4个异构体)、3-羟基-β-大马酮、4-乙烯基愈创木酚、5-羟基麦芽酚、二氢猕猴桃内酯等39种主要香味成分进行了半定量分析.结果表明:所分析的39种主要香味成分的相对标准偏差为2.25%~6.49%,β-紫罗兰酮因含量较低,测定结果相对标准偏差超过5%,其余主要香味成分测定结果相对标准偏差均在5%以内,方法的重复性较好.卷烟样品中的乙酸、苯甲醇、苯乙醇、2-乙酰基吡咯、十六酸甲酯、5-羟基麦芽酚、西柏三烯二醇等成分含量差异较大.该方法操作简便、选择性强、自动化程度较高,可以满足批量卷烟样品中主要香味成分的检测.%The flavor components in 15 domestic cigarettes were extracted with dichlorome-thane by accelerated solvent extraction (ASE),using methyl nonoate as internal standard,a method for semi-quantitative analysis of 39 main flavor components including of acetic acid,3-Methylbutanoic acid,hexadecoic acid,2-acetylpyrrole,furfural,furfuryl alcohol,be-nzoic alcohol,phenethyl alcohol,solanone,beta-ionone,phytone,megastigmatrienones (4 isomers),3-hydroxy-β-damascone,4-vinyl guaiacol,5-hydroxymaltol,dihydroactinidiolide et al.by GC/MS/SIM was developped.The results showed that the RSDs ranged from 2.25 6.49%,the RSD of beta-ionones determination result was over 5% for the its low content,the othercomponents were below 5 %.There was bigger difference between the content of acetic acid,benzoic alcohol,phenethyl alcohol,2-acetylpyrrole,methyl palmitate,5-hyd roxy maltol,duvatrendiol in the 15 cigarettes.The method was simple operation,sensitive and high in automation,which may be satisfied with the main flavor components detecting requirement of batch cigarettes sample.【期刊名称】《食品与机械》【年(卷),期】2017(033)002【总页数】7页(P60-65,198)【关键词】气相色谱—质谱/选择离子;加速溶剂萃取;卷烟;香味成分【作者】郭磊;蔡继宝;苏加坤;李娟娟;索卫国;田耀伟;罗娟敏;徐达;邵灯寅;李福龙;孙强【作者单位】江西中烟工业有限责任公司技术中心,江西南昌 330096;江西中烟工业有限责任公司技术中心,江西南昌 330096;江西中烟工业有限责任公司技术中心,江西南昌 330096;广东中烟工业有限责任公司技术中心,广东广州 510000;江西中烟工业有限责任公司技术中心,江西南昌 330096;江西中烟工业有限责任公司技术中心,江西南昌 330096;江西中烟工业有限责任公司技术中心,江西南昌 330096;江西中烟工业有限责任公司技术中心,江西南昌 330096;江西中烟工业有限责任公司技术中心,江西南昌 330096;江西中烟工业有限责任公司技术中心,江西南昌330096;江西中烟工业有限责任公司技术中心,江西南昌 330096【正文语种】中文在关于卷烟及烟草中香味成分的研究中,普遍采用同时蒸馏萃取[1-2](SDE)、固相微萃取[3](SPME)等手段,结合气—质联用法对卷烟及烟草中的香味成分进行定性及半定量分析。

气相色谱-质谱联用法测定14种食用植物油中的植物甾醇

气相色谱-质谱联用法测定14种食用植物油中的植物甾醇

气相色谱-质谱联用法测定14种食用植物油中的植物甾醇杨春英;刘学铭;陈智毅;杨荣玲;林耀盛;赵晓丽【摘要】A rapid method was established for the simultaneous determination of four phytosterols (stigmasterol, β- sitosterol, brassicasterol and campesterol) in edible vegetable oils by gas chromatography - mass spectrometry ( GC - MS) with the injection of 1 uX in split mode at the ratio of 20: 1. With a ultra inert capillary column,J&W DB - 5 MS UI column, and KOH - ethanol as saponify, the four phytosterols and other unsaponifiable matter could be well separated and determined within 32 min by employing a temperature gradient. Good correlation (R≥ 999 2) and low detection limits were obtained (the detection limits of stigmasterol, β- sitosterol, brassicasterol and campesterol were 4.41,6.09,3- 10 and 8.62 mg/L, respectively). The method was applied to the detectionof four phytosterols in 25 samples of 14 kinds of vegetable oils. The results showed that corn oil and rapeseed oil contained the highest phytosterols, and the following one was sesame oil. Both the contents and ratios of phytosterols were variable in different kinds of vegetable oils, while the percentage of each phytosterol was almost consistent in different brandsof the same oil.%建立了气相色谱-质谱联用测定植物油中4种植物甾醇(豆甾醇、β-谷甾醇、菜籽甾醇和菜油甾醇)的方法.选用超高惰性J&W DB-5MS UI毛细管色谱柱,50% KOH-乙醇为皂化剂,进样量为1μL,分流比20:1,程序升温,可在32 min内实现上述4种植物甾醇与其他不皂化组分的分离.豆甾醇、β-谷甾醇、菜籽甾醇和菜油甾醇的检出限分别为4.41、6.09、3.10、8.62 mg/L,线性相关系数R≥0.999 2.运用该法对14种25个植物油样品中4种植物甾醇的含量进行了分析,结果表明:玉米油和菜籽油中植物甾醇总量最高,其次是芝麻油;不同种类植物油中植物甾醇的含量和比例各不相同,同一种类不同品牌植物油中各植物甾醇所占的比例基本接近.【期刊名称】《中国粮油学报》【年(卷),期】2013(028)002【总页数】6页(P123-128)【关键词】植物甾醇;植物油;气相色谱-质谱联用【作者】杨春英;刘学铭;陈智毅;杨荣玲;林耀盛;赵晓丽【作者单位】广东省农产品加工公共实验室广东省农业科学院蚕业与农产品加工研究所/农业生物技术研究所,广州510610【正文语种】中文【中图分类】TS207.3植物甾醇(Phytosterol,plant sterol)是一种天然的植物活性物质,广泛存在于各种植物油、种子和坚果中,也存在于部分蔬菜水果中[1]。

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定植物油中21种农药残留

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定植物油中21种农药残留

作者简介:毕军(1989—),男,硕士,工程师,研究方向为食品、农产品171
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分析检测 Analysis and Testing
本次研究基于上述技术背景,使用一种对于油脂 类物质具有较好净化、吸附效果的专用固相萃取柱作 为净化柱,样品经净化后,采用三重四极杆气相色谱 质谱联用仪法进行检测,建立了一种方便、高效的植 物油中农药残留的检测方法。
◎ 毕 军 (盘锦检验检测中心,辽宁 盘锦 124000)
BI Jun (Panjin Center for Inspection and Testing, Panjin 124000, China)
摘 要:本文建立了一种三重四极杆气质联用仪测定植物油中多组分农残的方法。本方法使用环氧七氯 作为内标,结合固相萃取技术,样品经提取、净化后上机检测。经测定可知,在给定的浓度范围(0.005 ~ 0.5 μg·mL-1)内,21 种农药残留均表现出良好的线性关系,相关系数(R2)均大于 0.99;各组分在 3 个加标水平 (LOQ、10LOQ、100LOQ)下的回收率范围为 87% ~ 108%,精密度范围为 1.1% ~ 6.7%。该方法操作简单、 高效且回收率稳定,能够满足植物油中农药残留的检测需求。
1.2.1 标准曲线的配制 将 实 验 中 使 用 的 农 残 标 准 溶 液 进 行 混 合, 制 成
农残混合标准溶液。精准吸取一定量的上述混合标准 溶液,使用乙酸乙酯作为溶剂,进行逐级稀释,获得 浓 度 为 0.005 μg·mL-1、0.01 μg·mL-1、0.025 μg·mL-1、 0.05 μg·mL-1、0.1 μg·mL-1 和 0.5 μg·mL-1 的标准曲线工

气相色谱-质谱分析植物精油-教材

气相色谱-质谱分析植物精油-教材

实验42 气相色谱-质谱联用技术分析植物精油成分【实验目的】1.了解气相色谱-质谱仪的工作原理、基本结构。

2.学习使用气相色谱-质谱仪对未知挥发性有机化合物结构定性分析。

3.掌握天然产物中挥发性有机化合物的提取和样品前处理方法。

【实验原理】气相色谱法(gas chromatography, GC)是一种应用非常广泛的分离手段,它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法,其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。

质谱(mass spectrometry, MS)法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律,按照质荷比进行分离分析。

它可以给出化合物的分子量、分子式和结构信息,具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。

将色谱法与质谱联用,可解决色谱定性困难的问题。

气相色谱-质谱联用(GC-MS)是最早实现商品化的色谱联用仪器。

GC-MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,它具有GC 的高分辨率和质谱的高灵敏度,是各种有机物定性定量的有效工具。

柑橘、柠檬、橙等果皮中含有香味独特的挥发油,具有提高情绪和缓解焦虑的作用。

挥发油中主要风味成份是萜烯类化合物,其中80%以上是柠檬烯。

目前,提取柑橘类植物精油的主要方法有冷榨法、蒸馏法、溶剂萃取法和超临界流体萃取法。

其中,冷榨法通过压力作用将柑橘外果皮上的油囊细胞压破,使精油渗出,经分离、精制得到冷榨精油。

蒸馏法是将柑橘皮放入蒸馏器中,用水蒸气汽提,柑橘外果皮上的油囊细胞在高温作用下破裂,精油渗出后随水蒸气馏出,经冷凝、分离和精制后得到蒸馏精油。

溶剂萃取法采用己烷、石油醚、异丙醇、乙酸乙酯等有机溶剂萃取植物精油成分;超临界流体萃取法主要采用超临界二氧化碳流体进行萃取。

本实验采用GC-MS分析市售柑橘、柠檬和橙皮精油成分,混合样品经GC 分离成单一组份,并进入离子源,在离子源样品分子被电离成离子,离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱,经检测器和计算机采集并储存质谱,经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。

气质联用法测定纺织品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量的研究报告

气质联用法测定纺织品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量的研究报告

气质联用法测定纺织品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量的研究报告本次研究旨在探究气质联用法测定纺织品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量,为纺织品生产和监管提供技术支持。

通过气质联用法的分析,可对纺织品中这两种成分进行快速、高灵敏度、高选择性的检测。

实验中使用的仪器设备为气相色谱-质谱联用仪,峰面积法定量。

首先,准备乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的标准品,通过内标法对其进行浓度校准。

接着,取一定量的纺织品样品,加入适量的内标溶液进行提取和洗涤,使成分得到有效分离。

将样品待测液通过气相色谱-质谱联用仪进行检测,设定适当的进样体积和程序参数。

分别将样品中的乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚分离,记录其峰面积。

通过标准曲线法计算样品中这两种成分的含量。

实验结果表明,气相色谱-质谱联用法具有极高的灵敏度和选择性,可以有效地检测纺织品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量。

同时,该方法还具有快速、准确、可靠的特点,适用性广泛。

在实际运用中,气质联用法可以广泛应用于纺织品生产中,为企业提供科学的质量检测手段。

同时,在纺织品监管方面,可以通过该方法进行监督检测,保证纺织品的生产和使用安全。

综上所述,本次研究通过气相色谱-质谱联用仪,采用峰面积法定量,成功地测定了纺织品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量,并验证了其高灵敏度、高选择性、快速准确的特点。

相信本次研究对于纺织品生产和质量监管将会有积极的推动作用。

在本次研究中,通过气相色谱-质谱联用法测定了纺织品中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚的含量。

以下是相关数据的具体情况:在标准品的浓度校准中,乙二醇单甲醚的浓度范围为0.1-1.0μg/mL,峰面积与浓度成线性关系(r²>0.998),回归方程为y=54726x-134150。

乙二醇单乙醚的浓度范围为0.02-0.5 μg/mL,峰面积与浓度成线性关系(r²>0.997),回归方程为y=39006x+25075。

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气质联用仪法(GC-MS)分析测定檀香籽油主成分
一实验目的
1.1 学习气质联用仪的基本原理和应用范围。

1.2 了解气质联用仪的基本结构及其操作方法。

1.3 了解分析檀香籽油成分的方法。

二实验原理
2.1 仪器基本原理和应用范围
质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力;而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。

因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。

像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。

气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪),产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出,经减压阀降压到所需压力后,通过净化干燥管使载气净化,再经稳压阀和转子流量计后,以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合,将样品气体带入色谱柱中进行分离。

分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪),然后载气放空。

检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号,经放大后在记录仪上记录下来,就得到色谱流出曲线。

根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间,可以进行定性分析,根据峰面积或峰高的大小,可以进行定量分析。

2.2 定性分析原理
将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。

2.3 定量分析原理
相对定量方法(峰面积归一法):由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图,其色谱峰面积与相应组分含量成正比,可对某一组分进行相对定量。

绝对定量法(标准物质标定法):配制一组合适浓度的标准样品,在最佳测
定条件下,由低浓度到高浓度依次测定它们的吸光度A,以吸光度A对浓度C 作图得A-C标准曲线。

在相同的测定条件下,测定未知样品的吸光度,从A-C 标准曲线上用内插法求出未知样品中被测元素的浓度。

三仪器结构
实验采用的是安捷伦7890A/5975C-GC/MSD,。

GC中主要包括载气系统,进样系统,分离系统,检测系统和数据处理系统;MS中主要包括就是离子源(EI),质量分析器,检测器。

进样系统:包括进样装置和汽化室。

样品进入汽化室后在一瞬间就被汽化,然后随载气进入色谱柱。

分离系统:分离系统主要作用部件是色谱柱。

气质用的色谱柱是毛细管柱。

通常来说,一根毛细管色谱柱通常由两部分组成:管身和固定相管身。

其分离效率高,分析速度快,样品用量小。

其缺点是样品负荷量小,因此经常需要采用分流技术。

检测系统:气质的检测系统是质谱仪。

数据处理系统:即连接计算机。

四实验方法以及最佳条件的选择
索氏提取檀香种子油脂,经甲酯化处理后上GC-MS检测脂肪酸组成。

柱子型号:DB-5
色谱条件:初温:120℃,保持5min;以5℃/min升至220℃,保持1min;再以4℃/min,升至250℃/min,保持5min。

载气为高纯氦气。

进样口温度:250℃;分流比:20:1.
质谱条件:离子源EI,电离电压:70Ev;离子源230℃。

质量范围:40-400Amu 五思考题
1.气质联用的优越性体现在哪里?
2.气相色谱的分离主要作用部位是什么?如何实现的?
3.质谱仪为什么要在真空状态下工作?。

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