现代分析测试技术共36页
现代分析测试技术-SIMS
俄歇电子能谱（AES）—大本讲义
AES分析方法原理 AES谱仪基本构成 AES谱仪实验技术 AES谱图分析技术 SIMS基本结构及技术特点 XPS/AES/SIMS方法比较
离子溅射与二次 离子质谱
离子溅射过程：一定能量的离子打到固体表面→ 引起表面原子、分子或原子团的二次发射—溅射 离子；溅射的粒子一般以中性为主，有＜1%的 带有正、负电荷—二次离子；
质量分析器
添加标题
检测器
添加标题
二次离子深度分析
添加标题
二次离子分布图像
添加标题
二次离子质谱系统 结构示意图
添加标题
二次离子质谱
二次离子质谱仪基本部件
• 初级离子枪：热阴极电离型离子源，双等离子体离子源，液态金属场离子源；离子束的纯度、电 流密度直接影响分析结果；
• 二次离子分析器：分析质荷比→磁偏式、四极式（静态SIMS ）、飞行时间式（流通率高，测量 高质量数离子）质度剖面分析 微区分析 软电离分析
动态SIMS—深度剖面分析
分析特点：不断剥离下进行SIMS分析—获得 各种成分的深度分布信息；
深度分辨率：实测的深度剖面分布与样品中真 实浓度分布的关系—入射离子与靶的相互作用、 二次离子的平均逸出深度、入射离子的原子混 合效应、入射离子的类型，入射角，晶格效应 都对深度分辨有一定影响。
可以在超高真空条件下得到表层信息；
可检测正、负离子；
可检测化合物，并能给出原子团、分 子性离子、碎片离子等多方面信息； 对很多元素和成分具有ppm甚至ppb 量级的高灵敏度；
可检测包括H在内的全部元素； 可检测同位素； 可进行面分析和深度剖面分析；
二次离子质谱 分析技术
表面元素定性分析 表面元素定量分析
现代分析测试技术教学大纲
《现代分析测试技术》教学大纲课程名称：《现代分析测试技术》英文名称：Modern Analysis and Testing Technology课程性质：专业选修课程课程编号：F132039周学时：2学时总学时：32学时学分：2学分开设学期：第三学年第六学期教学对象：化学专业本科学生一、课程简介《现代分析测试技术》是化学专业学科专业教育平台课程的专业选修课程。
现代分析测试技术是以近几十年分析科学成果为主要授课内容，主要讲授大型仪器分析的原理、应用及进展，结合实际应用使学生能够基本掌握常见的大型分析仪器的原理和应用。
本课程是在学生学完《高等数学》、《无机化学》、《分析化学》、《有机化学》、《物理化学》等专业基础课程和专业课程的基础上开设的，与该门课程同时开设的还有《物理化学》、《结构化学》等课程，这些课程都为该课程的学习打下了良好的理论基础。
通过《现代分析测试技术》课程的学习，使学生在《毕业设计（论文）》等后续实践课程中自觉运用能够运用现代分析手段，解决科研、工作中遇到的实际问题。
二、课程教学目标课程教学目标1：掌握常见分析仪器的原理、结构、基本操作方法和实验数据的处理，重点掌握仪器原理、仪器主要操作参数及其对分析结果的影响。
课程教学目标2：在以后的工作中，能够熟练运用这些知识去分析、设计和评价复杂体系的处理。
课程教学目标3：树立强烈的社会责任感，能够对产品质量、安全、环保事件起-1-到监督作用，养成严谨的科学作风和良好的实验素养。
-2-四、课程教学要求（含教学重点、难点）：第一章绪论（2学时）【教学要求/目的】1．了解仪器分析中各种分析方法，了解仪器分析涉及面广、内容丰富以及在工业生产和科学研究中的重要地位；2．理解仪器分析特点和仪器分析与化学分析之间密切关系；3．掌握仪器分析的分类、定量分析方法的评价指标；4．熟练掌握仪器分析的概念、特点和分类、定量分析方法的评价指标。
【教学内容】1. 仪器分析方法的分类；2.标准曲线的绘制及分析；3.灵敏度、精密度、检出限、准确度；-3-4.仪器分析方法的特点。
现代分析测试方法
现代分析测试方法
现代分析测试方法是指利用现代仪器和设备进行物质分析和质量检测的方法。
这些方法通常基于物质的化学、物理和光谱特性，利用现代技术手段进行精确的定量分析和质量测试。
现代分析测试方法可以包括以下几个方面：
1. 化学分析方法：包括常见的化学分析方法，如滴定法、比色法、离子色谱法、气相色谱法、液相色谱法等。
这些方法通过测量物质的化学性质，如反应速率、光谱特性、电性等，来定量分析物质的成分和浓度。
2. 质谱分析方法：通过质谱仪，分析物质的质量和结构。
质谱分析方法可以用于确定物质的分子量、分子结构、同位素含量等信息。
3. 光谱分析方法：包括紫外可见光谱，红外光谱，核磁共振光谱，质子磁共振光谱等。
光谱分析方法通过测量物质吸收、发射或散射光的特性来推断物质的组成、结构和性质。
4. 表面分析方法：包括扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）等。
表面分析方法可以用于研究物质的表面形貌、组成和结构特性。
5. 生物分析方法：包括酶活性测定、细胞计数、PCR技术、基因测序等。
生物分析方法主要用于生物样品的分析和研究，如生物体内的代谢产物测定、基因组分析等。
现代分析测试方法在各个领域中都有广泛的应用，包括化学、医药、环境、食品、农业等。
这些方法具有高灵敏度、高速度、高精度的特点，能够为科学研究、工业生产以及环境保护等提供准确可靠的数据支持。
现代分析测试技术课程教学大纲
现代分析测试技术课程教学大纲1、课程中文名称:现代分析测试技术2、课程英文名称：The Technology of Modern Analysis3、课程简介：现代分析测试技术是研究物质的微观状态与宏观性能之间关系的一种手段，是一门多学科交叉渗透综合课程。
科学测试仪器的进步，提高了定量测量的水平，并提供了丰富的试验数据，为分析化学理论研究提供了条件。
该课程系统介绍现代分析测试技术的基础理论和基本知识以及在化学、化工中的应用，并结合相关学科，对当前石油化工分析测试热点问题展开讨论，内容包括分析仪器概述、复杂体系样品分析、样品中微量组分的富集与分离、样品的元素组成与分子的结构分析、气相色谱在石油化工中的应用、液相色谱在石油化工中的应用、材料分析概论。
4、开课单位:石油化工学院化学系5、学时分配：总学时: 54 理论学时：546、学分: 37、适用学科专业:化学工程与技术，化学（分析化学，物理化学）8、预修课程:分析化学9、教学目的及要求：根据化学化工科学研究对分析测试提出的要求，以复杂样品体系的分析测试为中心，着重对石油化工领域涉及到的分析测试理论与技术进行系统讲解。
通过本课程的学习使学生不仅对现代分析测试技术的基本理论、化学化工与相关学科之间的联系有所了解和掌握，还能用现代分析测试技术的观点去分析问题和解决石油化工领域的实际问题，培养他们正确的科学观、科学的社会观，提高科学素养。
10、课程的主要内容及学时分配：（1）分析化学与分析仪器（2学时）（2）复杂体系样品分析（6学时）i.复杂体系ii.剖析方法的特点iii.剖析研究的一般程序iv.剖析与合成、加工、应用研究的关系（3）样品中微量组分的富集与分离（8学时）i.富集与分离ii.分离方法的选择要点iii.色谱分离法iv.电泳分离法（4）样品的元素组成与分子的结构分析（10学时）i.样品的元素组成分析（原子光谱法）ii.样品的分子结构分析（分子光谱法）（5）气相色谱在石油化工中的应用（8学时）i.概述ii.天然气、炼厂气气相色谱分析法iii.液态烃气相色谱分析法iv.气相色谱分析实用技术（6）液相色谱在石油化工中的应用（8学时）i.概述ii.液相色谱的方法开发iii.液相色谱实用技术（7）材料分析概论（12学时）i.绪论ii.电磁辐射与材料结构iii.催化材料现代分析测试方法概述iv.X射线衍射分析v.透射电子显微分析vi.扫描电子显微分析与电子探针vii.电子能谱分析法viii.热分析法11、教材及参考书：（1）复杂样品的综合分析--剖析技术概论，王敬尊主编，2001年第1版，化学工业出版社（2）现代分析测试技术,祁景玉主编,2006年第1版,同济大学出版社（3）气相色谱在石油化工中的应用,杨海鹰等编著，2005年第1版，化学工业出版社（4）实用高效液相色谱法的建立，L.R.Snyder等编著，1998年5月第1版，科学出版社（5）论表面分析及其在材料研究中的应用，黄惠中等著，2002年第1版，科学技术文献出版社（6）固体催化剂研究方法，辛勤，2004年第1版，科学出版社12、大纲撰写人：张晓彤。
现代分析测试技术(XRF在地学中的应用)
X射线衍射技术在地学中的应用长安大学摘要：X射线衍射技术是现代分析测试物质组成和结构的基础手段之一，多种学科中都广泛应用，在地质学领域中的应用同样占重要地位。
本文综述了X射线衍射技术在岩石学、矿物学、矿床学、煤田、石油天然气、构造地质、地质灾害、宝石学以及与地质学相关的学科研究中的应用。
作为一种高效、准确、无损样品的测试分析手段X射线衍射技术在地质学中的应用领域将会不断扩展，发挥越来越重要的作用。
关键词：X射线衍射地质学应用引言1895年，德国维尔茨堡大学校长兼物理研究所所长伦琴教授在研究阴极射线时意外发现X射线[1]；1912年德国物理学家劳厄（von Laue M）发现了X射线通过晶体时产生衍射现象[2]，证明了X射线的波动性和晶体内部结构的周期性，并获得了劳厄晶体衍射公式；随后，小布拉格(Bragg WL)推导出著名的布拉格方程。
此后100余年间，作为19世纪末20世纪初物理学的三大发现之一，X射线的新理论和新应用不断产生，飞速发展。
劳厄的衍射理论与实验证明了X射线具有波动特性，是波长为几十到几百皮米的电磁波，并具有衍射的能力[3,4]。
在基础理论和科学技术的支持下，X射线衍射技术在物质定性和物相组成等方面的探测已经成为现代分析测试技术的基础组成部分，在材料、药物、金属、生物等领域的科学研究中均占有重要地位。
同样，X射线衍射在地质学领域中的应用也十分普遍。
1.基本原理和分析方法简介X射线是一种电磁辐射，波长（0.01—100埃，常用的为0.5—2.5埃）与物质晶体的原子间距（1埃）数量级相同。
利用晶体作为X射线的天然衍射光栅，当X射线入射时晶体原子的核外电子产生相干波彼此发生干涉，当发生波的加强就称之为衍射[5]。
晶体结构决定了X射线的衍射方向，通过测定衍射方向可以得到晶体的点阵结构、晶胞大小和形状等信息。
地质学中的X射线衍射分析就是通过这个原理确定样品物质的组成和结构等（图1）。
图1 X射线衍射分析工作原理图一般的X射线衍射分析方法有：a.劳厄法：连续X射线照射固定的单晶体，用照相底片记录衍射斑点；b.转晶法：单色X射线照射转动的单晶体，用照相底片记录平行分布的衍射斑点；c.粉末法：准直的单色X射线照射多晶粉末样品，圆筒状底片记录衍射斑点；d.衍射仪法：用各种辐射探测器和辐射测量控制电路记录衍射信号。
现代分析与测试技术优选全文
析
相干散射——电子衍射分析—— 显微结构分析
技
激发被测物质中原子发出特种X射线
术
——电子探针（电子能（波）谱分析，电子
探针X射线显微分析）
——显微化学分析（Be或Li以上元素分析）
1.材料现代分析技术绪论
材 料 现 代 分 析 技 术
1.材料现代分析技术绪论
材
材料现代分析的任务与方法
料
材料组成分析
1.材料现代分析技术绪论
材
料
直接法的局限
现 代
采用高分辨电子显微分析等直接分析技术并不能有效、 直观地反映材料的实际三维微观结构；高分辨电子
分
显微结构像是直接反映晶体的原子分辨率的投影结
析
构，并不直接反映晶体结构。
技 尽管借助模型法，通过对被测晶体拍摄一系列不同离
术
焦条件的显微像，来分析测定材料的晶体结构，但
性能和使用性能间相互关系的知识及这些知识的应用，是一门应用
基础科学。材料的组成、结构，工艺，性能被认为是材料科学与工
程的四个基本要素。
1.材料现代分析技术绪论
材 料
组成 (composition) 组成是指材料的化学组成及其所占比例。
现 工艺 (process)
代
工艺是将原材料或半成品加工成产品的方法、技术等。
2. 多晶相各种相的尺寸与形态、含量与分布、位向 关系（新相与母相、孪生相、夹杂物）
微观，0.1nm尺度（原子及原子组合层次）
结构分析：原子排列方式与电子构型
1. 各种相的结构（即晶体类型和晶体常数）、晶体缺 陷（点缺陷、位错、层错）
2. 分子结构与价键（电子）结构：包括同种元素的不 同价键类型和化学环境、高分子链的局部结构（官 能团、化学键）和构型序列等
现代分析测试技术-SIMS
二次离子质谱分析技术 二次离子质谱分析技术
表面元素定性分析 表面元素定量分析技术 元素深度剖面分析 元素深度剖面分析 微区分析 软电离分析
动态SIMS 动态SIMS—深度剖面分析 SIMS—
分析特点：不断剥离下进行SIMS分析 获得各种成分的深度分布信息 分析特点：不断剥离下进行SIMS分析—获得各种成分的深度分布信息； SIMS分析 获得各种成分的深度分布信息； 深度分辨率：实测的深度剖面分布与样品中真实浓度分布的关系—入射 深度分辨率：实测的深度剖面分布与样品中真实浓度分布的关系 入射 离子与靶的相互作用、二次离子的平均逸出深度、 离子与靶的相互作用、二次离子的平均逸出深度、入射离子的原子混合效 入射离子的类型，入射角，晶格效应都对深度分辨有一定影响。 应、入射离子的类型，入射角，晶格效应都对深度分辨有一定影响。
离子溅射与二次离子质谱
离子溅射过程：一定能量的离子打到固体表面→引起表面原子、 离子溅射过程：一定能量的离子打到固体表面→引起表面原子、分子或原子 团的二次发射—溅射离子 溅射的粒子一般以中性为主， 溅射离子； 1%的带有正 的带有正、 团的二次发射 溅射离子；溅射的粒子一般以中性为主，有＜1%的带有正、负 电荷—二次离子 二次离子； 电荷 二次离子； 二次离子质谱：利用质量分析器接收分析二次离子质量 电荷比值（m/Z） 二次离子质量—电荷比值 二次离子质谱：利用质量分析器接收分析二次离子质量 电荷比值（m/Z） 获得二次离子质谱，判断试样表面的元素组成和化学状态； 获得二次离子质谱，判断试样表面的元素组成和化学状态； 溅射产额：影响二次离子产额因素→与入射离子能量、入射角度、 溅射产额：影响二次离子产额因素→与入射离子能量、入射角度、原子序数 均有一定关系，并与靶原子的原子序数、晶格取向有关； 均有一定关系，并与靶原子的原子序数、晶格取向有关；
《现代分析测试技术》PPT课件
现代分析测试技术概述
现代分析测试技术概述
２００２年诺贝尔化学奖表彰一是约翰·芬恩与田中耕一“发明了对生物大分 子进行确认和结构分析的方法”和“发明了对生物大分子的质谱分析法”，二 是库尔特·维特里希“发明了利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结 构的方法”。
现代分析测试技术概述
分析测试技术的发展史
现代分析测试技术概述
显微技术
透射电镜技术（TEM）
利用电子在磁场中的运动与光线在介质中的传播相似的原理 研制的显微技术。
扫描显微技术
扫描电子显微镜（SEM）
扫描探针显微镜
➢ 扫描隧道显微镜（STM）
➢ 原子力显微镜（AFM） ➢ 弹道电子显微镜（BEEM）
➢ 激光力显微镜（LFM） ➢ 光子扫描隧道显微镜（PSTM）
h0 + h
E0基态， E1振动激发态； E0 + h0 ， E1 + h0 激发虚态；
获得能量后，跃迁到激发虚态.
（1928年印度物理学家Raman C V 发现；1960年快速发展）
现代分析测试技术概述
红外光谱：基团； 拉曼光谱：分子骨架测定；
现代分析测试技术概述
内转换
振动弛豫 内转换
S
现代分析测试技术概述
ICP-AES的原理
现代分析测试技术概述
现代分析测试技术概述
分子中的能级跃迁： 电子能级间跃迁的
同时，总伴随有振动 和转动能级间的跃迁 。即电子光谱中总包 含有振动能级和转动 能级间跃迁产生的若 干谱线而呈现宽谱带
。
现代分析测试技术概述
紫外—可见吸收光谱（UV-vis）
紫外-可见分光光度计
普通蒸馏水的电导率 210-6 S· cm-1 离子交换水的电导率 510-7 S· cm-1 纯水的电导率 510-8 S· cm-1
现代分析测试技术及其在实验科学中的应用
现代分析测试技术及其在实验科学中的应用随着科学技术的不断发展，现代分析测试技术在实验科学中的应用越来越广泛。
它不仅可以对生命科学、材料科学、环境科学、医学等多个领域进行精准分析和测试，还可以为新材料的发现、新药的研发、环境污染的防治等提供重要的技术支持。
一、现代分析测试技术的分类现代分析测试技术包括物理方法、化学方法和生物方法三种，其中物理方法包括X射线衍射分析、光谱学等；化学方法包括气相色谱法、液相色谱法等；生物方法包括基因芯片技术、PCR技术等。
这些技术在实验科学中的应用各具优势，能够满足科研人员不同的实验需要。
二、现代分析测试技术的应用1. 材料科学材料科学是现代分析测试技术的主要应用领域之一。
传统试验方法需要大量的样品，测量耗时长，而现代分析测试技术可以通过微小样品的高精准测量，为新材料的发现和开发提供了强有力的支持。
例如：X射线衍射分析可以研究材料的结构和晶体性质；X射线光电子能谱技术可以分析材料表面的元素组成和化学状态；原子力显微镜可以获得材料的表面形貌和结构信息。
2. 生命科学现代分析测试技术在生命科学领域的应用正在不断增加。
它不仅可以帮助科研人员深入了解生物体内的生化过程，研究基因组学、转基因等热点科学问题，还可以为生物医药的研发提供技术支持。
例如：生物芯片技术可以同时检测大量基因的表达水平；质谱技术可以快速分析蛋白质组学等。
3. 医学现代分析测试技术在医学中的应用越来越广泛。
它可以帮助医生快速准确地诊断病患，为治疗提供科学依据。
例如：核磁共振成像技术可以进行非侵入性的三维成像；放射性同位素技术可以用于诊断多种癌症和其他疾病。
4. 环境科学环境科学是现代分析测试技术的另一个重要应用领域。
现代分析测试技术可以对环境中的污染物进行检测和分析，有效地预测环境变化的趋势和未来趋势，并为环境保护提供科学手段。
例如：气相色谱质谱技术可以检测空气中的污染物；生物传感器可以检测水中的污染物。
三、总结现代分析测试技术在实验科学中的应用越来越广泛，推动了实验科学的不断发展和进步。
现代分析测试技术-福州大学测试中心
授课 2 实验 2
第九部分 核磁共振波
4
谱仪原理及应用
授课 2 实验 2
考试
4
3
学习本课 程之前必 须先修的 主要课程
大学物理 物理化学 材料科学基础
晶体学
主要教学 方式
授课及实验课
备注
开 课
测试中心 教 研 室
任课 教师 姓名 职 称
杨晓华 教授 张新奇工程师 陈志鑫 副研究员 黄清明 高工 陈天文 高工 尹华 冯蕊 高工 卢巧梅 助理研究员 童 萍 助理研究员 刘 薇 助理研究员 林 芬 工程师 何运慧 工程师 林 韵 工程师
容
4. 具 备 专 业 从 事 材 料 分 析 测 试 工 作 的 初 步 基 础 ， 具 备 通
提
过 继 续 学 习 掌 握 材 料 分 析 新 方 法 、新 技 术 的 自 学 能 力 。
要
教
学
时
数
总学时数
第一学期
第 学期
第 学期
课内
36
主 要 教 材 、 参 考 书 目 或 文 献 目 录
课 外 课 内 周学时数 课 内
36
4
书
目
材料现代分析测试实验 透射电子显微学进展 材料现代分析方法 材料分析测试技术 X 射线荧光光谱分析
色谱联用技术
周学时数 课 内
周学时数
编著者
张庆军 科学技术出版社 北京工业大学出版社 哈尔滨工业大学出版社 吉昂，陶光仪， 卓尚军，罗立强
汪正范，杨树民，
电喷雾质谱应用技术
热分析仪器.；热分析导论 表面分析技术 表面物理导论
目 课程的学习使学生对材料的现代分析测试方法有一个初步的较全面的了解和认识，
现代分析测试17种技术.doc
一电化学技术1电导分析法：根据溶液的电导性质来进行分析的方法称为电导分析法。
它包括电导法和电导滴定法两种，电导法是直接根据溶液的电导或电阻与被测离子浓度的关系进行分析的方法:电导滴定法是根据溶液电导的变化来确定滴定终点（滴定时，滴定剂与溶液中被测离子生成水、沉淀或其他难解离的化合物，从而使溶液中的电导发生变化，利用化学计量点时出现的转折来指示滴定终点）。
2电位分析法：根据电池电动势或指示电极电位的变化来进行分析的方法。
它包括电位法和电位滴定法。
电位法是直接根据指示电极的电位与被测物质浓度关系来进行分析的方法；电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点（滴定时，在化学计量点附近，山于被测物质的浓度产生突变，使指示电极电位发生突越，从而确定终点）。
3电解分析：以电子为沉淀剂使被测物质在电解条件下析出或和其他物质分离，直接称量析出的被测物质的质量来进行分析。
1庠仑分析法：根据电解过程消耗的电荷量来进行分析。
它包括控制电流座仑分析法和控制电位库仑分析法。
5伏安法（极谱•法）：根据被测物质在电解过程中其电流一电压变化Illi线来进行分析的方法。
二光分析技术1原了发射光谱:是根据每种化学元素•的原子或离子在热激发或电激发下,发射特征的电磁辐射，进行元素的定性、半定量和定量分析的方法。
2原子吸收光谱法：是基于气态和基态原子核外层电子对共振发射线的吸收进行元素定量的分析方法。
3原子荧光光谱：基于气态和基态原子的核外层电子吸收共振发射线后，发射出荧光进行元素定量分析。
1紫外可见吸收光谱：通过检测物质对紫外一可见区域的特定谱线的吸收程度进行定性、定量分析的技术。
5红外吸收光谱：山物质分子的振动或转动对红外区域的特定谱线的吸收程度作定性、定量分析的技术。
6激光拉曼光光:通过检测光子与分子间非弹性碰撞能量转换后使其散射光的波长发生位移的分析技术。
7分子荧光光谱：分子吸收外来能量时，分子的外层电子可能被激发而跃迁到更高的电子能级，这种处于激发态的分了是不稳定的，它可以经山多种衰变途径-而跃迁基态，这些衰变的途径包括辐射跃迁过程和非辐射跃迁过程，辐射跃迁过程伴随看发光现象，当受光激发的分子从第一激发单重态的最低振动能级回到基态所发出的辐射称为荧光。
现代分析测试技术
(M–R1)+
电子轰击电离源（EI）-离子类型
离子室内的反应气（甲烷等；10～100 Pa，试样的103～105倍），电子（100～240 eV）轰击，产生离子，再与试样分子碰撞，产生准分子离子。
特点： 最强峰为准分子离子； 谱图简单； 不适用难挥发试样； 得到的是非标准谱图。
方向聚焦： 相同质荷比，入射方向不同的离子会聚； 能量聚焦： 相同质荷比，速度(能量)不同的离子会聚。
静电分析器（扇形电场） —能量分析器
离子源 狭缝
质量相同，能量不同的离子束
磁分析器 （扇形磁场） —质量分析器
接收器狭缝
聚焦离子束
静电场能量色散作用与磁场能量色散作用大小相等，方向相反
单聚焦质量分析器
添加标题
标准条件获得谱图：通过电子轰击电离方式，获得质谱图（快原子、电喷雾等没有标准谱图）；
质谱联用技术及优势分析
气相色谱—质谱联用：混合物分析—化学、化工、环境、食品—适用于可以汽化的样品；GC—很好的分离装置，但不能对化合物定性；MS—很好的定性分析仪器，但要求纯样品；
液相色谱—质谱联用：适用于极性强、分子量大的化合物；关键技术—接口：去除溶剂，并使样品电离—每一类接口装置只适用于某一类分析对象；
质谱仪分析方法原理
横坐标：质荷比，纵坐标：离子的强度； 离子的绝对强度：取决于样品量和仪器的灵敏度； 离子的相对强度：和样品的分子结构—化学键有关；
质谱仪基本工作原理
1
2
5
4
3
质谱仪与质谱分析原理
进样系统
质量分析器
离子源
检测器 单聚焦 双聚焦 飞行时间 四极杆
质谱仪的类型
有机质谱仪
现代分析测试技术(仪器分析)
应用
用于有机化合物、高分子化合物、 无机化合物等的结构分析和鉴定。
特点
样品用量少、不破坏样品、分析 速度快、可与其他技术联用。
原子发射光谱法
原理
利用物质在受到激发后发射出特征光谱进行分析。不同元素受到激 发后会发射出不同的特征光谱，可用于元素的定性和定量分析。
应用
广泛应用于金属元素、非金属元素、有机物中元素的定性和定量分 析。
离子色谱法
专门用于离子型物质的分离和分析，如环境监测中的阴阳离子检测。
毛细管电泳色谱法
结合了毛细管电泳和色谱技术的优点，具有高分辨率和高灵敏度等 特点，适用于生物大分子和复杂样品的分析。
05 质谱分析法与联用技术
CHAPTER
质谱法基本原理及仪器结构
质谱法基本原理
通过测量离子质荷比 （m/z）进行成分和结 构分析的方法。
02 光学分析法
CHAPTER
紫外-可见分光光度法
原理
利用物质在紫外-可见光区的吸收 特性进行分析。通过测量物质对 特定波长光的吸收程度，确定物
质的种类和浓度。
应用
广泛应用于无机物、有机物、药物、 生物样品等的定性和定量分析。
特点
灵敏度高、选择性好、操作简便、 分析速度快。
红外光谱法
原理
利用物质在红外光区的吸收特性 进行分析。红外光谱是分子振动 和转动能级的跃迁产生的，可用
03 电化学分析法
CHAPTER
电位分析法
原理
利用电极电位与待测离子浓度之间的关系，通过测量电极电位来 确定待测离子浓度的分析方法。
应用
广泛应用于水质分析、环境监测、生物医学等领域，如pH计测量 溶液酸碱度、离子选择性电极测量特定离子浓度等。
现代测试分析技术SEM、TEM、表面分析技术、热分析技术
现代测试分析技术SEM、TEM、表⾯分析技术、热分析技术重庆⼤学材料现代测试分析技术总结（材料学院研究⽣⽤）电⼦衍射部分1、电⼦衍射与X射线衍射相⽐：相同点：电镜中的电⼦衍射,其衍射⼏何与X射线完全相同,都遵循布拉格⽅程所规定的衍射条件和⼏何关系. 衍射⽅向可以由厄⽡尔德球(反射球)作图求出.因此,许多问题可⽤与X射线衍射相类似的⽅法处理.电⼦衍射优点：电⼦衍射能在同⼀试样上将形貌观察与结构分析结合起来。
电⼦波长短，单晶的电⼦衍射花样婉如晶体的倒易点阵的⼀个⼆维截⾯在底⽚上放⼤投影，从底⽚上的电⼦衍射花样可以直观地辨认出⼀些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究⽐X射线简单。
物质对电⼦散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线⼀万倍，曝光时间短。
电⼦衍射缺点：电⼦衍射强度有时⼏乎与透射束相当，以致两者产⽣交互作⽤，使电⼦衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来⼴泛的测定结构。
此外，散射强度⾼导致电⼦透射能⼒有限，要求试样薄，这就使试样制备⼯作较X射线复杂；在精度⽅⾯也远⽐X射线低。
2、电⼦衍射花样的分类：1）斑点花样：平⾏⼊射束与单晶作⽤产⽣斑点状花样；主要⽤于确定第⼆相、孪晶、有序化、调幅结构、取向关系、成象衍射条件；2）菊池线花样：平⾏⼊射束经单晶⾮弹性散射失去很少能量，随之⼜遭到弹性散射⽽产⽣线状花样；主要⽤于衬度分析、结构分析、相变分析以及晶体的精确取向、布拉格位置偏移⽮量、电⼦波长的测定等；3）会聚束花样：会聚束与单晶作⽤产⽣盘、线状花样；可以⽤来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间群以及晶体缺陷等。
扫描电⼦显微镜1、透射电镜的成像——电⼦束穿过样品后获得样品衬度的信号（电⼦束强度），利⽤电磁透镜（三级）放⼤成像。
扫描电镜成像原理——利⽤细聚焦电⼦束在样品表⾯扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。
2、扫描电镜的特点分辨本领较⾼。
⼆次电⼦像分辨本领可达1.0nm(场发射), 3.0nm (钨灯丝)；放⼤倍数变化范围⼤（从⼏⼗倍到⼏⼗万倍），且连续可调；图像景深⼤，富有⽴体感。
现代分析测试技术
概
发展趋势
述
发展趋势 （1）仪器的灵敏度、选择性等进一步提高 ）仪器的灵敏度、 （2）解决复杂体系分析问题 ） （3）非破坏性检测与遥测 ） （4）进一步自动化、智能化 ）进一步自动化、 （5）扩展时空多维信息，发展三维分析 ）扩展时空多维信息， 仪器分析正在向快速、准确、自动、灵敏及适 应特殊分析的方向迅速发展。仪器分析还将不断地 吸取各学科的成果，改进和完善现有的仪器分析方 法，并建立起一批新的仪器分析方法
现代分析测试技术----概述 现代分析测试技术 概述
现代分析测试技术的概念 产生与发展 分析方法 特点 发展趋势 应用领域与举例
概
述
现代分析测试技术 的概念
现代分析测试技术是利用 现代分析测试技术是利用 现代分析测试仪器 通过测量物质的物理和物理化学性质来确定（ 物理和物理化学性质来确定 通过测量物质的物理和物理化学性质来确定（研 物质的组成、 究）物质的组成、状态和结构的一种科学分析方 法。 由于该方法主要是通过仪器来进行分析测试 的，故又称为仪器分析。仪器分析与常规的化学 故又称为仪器分析。 仪器分析 分析比较，较为先进、方便，所以又称为现代仪 分析比较，较为先进、方便，所以又称为现代仪 器分析、现代分析测试方法或 器分析、现代分析测试方法或现代分析测试技术 等。
探秘----夜明珠 探秘----夜明珠 ----
何谓“夜明珠” * 何谓“夜明珠”
*
真假夜明珠 真假夜明珠
下转变带正电荷的离子，然后经加速运动形成离子流，离子流在磁场 （或同时在电场和磁场）的作用下，按照各种离子的质量与其所带电 荷量的比值，即质荷比（m/z）大小顺序★分离★开来，形成有规律 质荷比（ 质荷比 ）大小顺序★分离★ 的质谱（MS），并用检测器记录下来，进行定性、定量、结构分析 定性、 定性 定量、 的方法。 的方法
现代分析测试技术AES
(a) KL1L3 Auger 跃迁 (b) K1 辐射跃迁 初态空位在K能级，L1能级上的一个电子向下跃 迁填充K空位，同时激发L3上的一个电子发射
1
电子枪
2
3 4
离子源
5
AES谱仪的基本结构及实验过程
横坐标为 俄歇电子特征能量，纵坐标为俄歇 电子计数率；负峰位置为判别俄歇谱线标志
微分Auger电子能谱
Ti离子注入到Fe中的AES深度剖面分布图
微区分析—扫描Auger显微探针
工作模式：将细聚焦初级电子束在样品表面扫描，同时选取
能量分析器的通过能量为某一元素Auger电子峰的能量，使 该元素的Auger电子成像→同时获得表面的元素种类、含量 及各元素在表面的分布情况；
对电子枪的要求：初级电子束直径（<15 nm）；束流强度—
现代分析测试技术AES
俄歇电子能谱分析技术
AES方法原理及基本结构 AES重要实验技术
Auger过程
Auger效应：一定能量的粒子束轰击样品表面原子内层电子电离初态空位—电 离原子退激发两种方式；辐射跃迁→一个能量较高态的电子填充该空位，同 时发出特征X射线；无辐射跃迁过程→原子内部的能量转换过程—一个较高能 量电子跃迁到空位，同时另一电子被激发发射—被发射电子称为Auger电子；
元素沿深度方向的分布分析
获得主要信息：表面氧化；表面偏析；内部扩散； 工作模式： Ar离子500eV～5keV的，束径由离子枪的种
类决定；交替方式-Ar产生Auger电子的干扰；循环数依 据薄膜厚度及深度分辨率而定；
分析特点：适用于1—3nm表面层；考虑离子束坑边效应；
晶格损伤、表面原子混合；表面粗糙度影响；
Li—U的各元素标准谱图； 主要Auger电子能量图；