乙酸异戊酯(香蕉油)的合成---浓硫酸催化
乙酸异戊酯的制备
有机化学实验报告实验名称：乙酸异戊酯的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：化工10-4班姓名：学号指导教师：日期：年月日一、实验目的1、了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2、初步掌握带有分水器的回流装置的搭建与操作；3、熟悉分液漏斗的使用方法，巩固回流与蒸馏的操作。
二、实验原理乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。
实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
反应式如下：由于酯化反应是可逆的。
本实验中除了让反应物中的冰乙酸过量之外，还采用了带分水器的回流装置，使反应中生成的水北及时的分出，使反应向正方向进行。
水与环己烷形成最低温恒沸物，加速水的分离。
三、实验试剂及仪器异戊醇，，冰乙酸，，浓硫酸，12滴)，环己烷，5%浓度的碳酸氢钠溶液，饱和氯化钠溶液，无水硫酸镁，沸石。
仪器装置圆底烧瓶，铁架台，十字架，试管夹，烧杯，电炉，石棉网，玻璃棒，分水器，分液漏斗，蒸馏支管，温度计，接引管，锥形瓶，直形冷凝管，球形冷凝管，量筒，三角漏斗。
四、实验装置带有分水器的回流装置蒸馏装置五、实验步骤及现象六、实验数据七、注意事项1、滴加浓硫酸时要缓慢滴加，每加一滴要充分摇晃烧瓶防止异戊醇被氧化；2、加热回流时要缓慢均匀，防止反应物碳化，确保充分反应；3、分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失；4、碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出；5、蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内；6、冰乙酸有刺激性气味，应在通风橱中取用。
八、交流讨论分水回流操作中分离出近的水，说明酯化反应比较完全；在分液漏斗中洗涤有机层之后转移溶液时仍有大量有机物附着在分液漏斗内壁无法转移到蒸馏烧瓶，造成一定的产品损失，降低产率；在酯化反应中，有副反应发生，生成醚类，在最后的蒸馏中可去除；而反应混合物中的硫酸、过量的乙酸及未反应完全的异戊醇，可用水洗涤除去；残余的酸用碳酸氢钠中和除去。
乙酸异戊酯制备实验报告
乙酸异戊酯制备实验报告乙酸异戊酯制备实验报告引言：乙酸异戊酯是一种常见的有机化合物，常用于食品香料和溶剂制备等领域。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸异戊酯，并对反应条件进行优化。
实验步骤：1. 实验前准备首先，准备所需的实验器材和试剂，包括乙酸、异戊醇、硫酸、酸化石墨、冷却水等。
2. 反应体系的搭建将酸化石墨加入反应瓶中，加入适量的乙酸和异戊醇，然后加入少量的硫酸作为催化剂。
3. 反应条件的优化为了得到较高的产率和纯度，我们需要对反应条件进行优化。
首先是温度的选择，我们将反应瓶放入恒温水浴中，控制温度在60℃左右。
然后是反应时间的控制，反应进行2小时后，取样检测产物纯度。
如果纯度不够高，可以延长反应时间。
4. 产物的提取和纯化反应结束后，将反应瓶取出，加入适量的冷却水进行冷却。
然后，用饱和氯化钠溶液洗涤产物，将有机相收集。
最后，用无水硫酸钠干燥有机相，并用旋转蒸发仪去除溶剂，得到纯净的乙酸异戊酯。
结果与讨论：经过优化后，我们成功制备了乙酸异戊酯。
通过红外光谱和质谱分析，确认了产物的结构和纯度。
实验结果显示，乙酸异戊酯的产率达到了90%以上，纯度超过99%。
这表明我们所选择的反应条件和催化剂是合适的。
结论：本实验通过乙酸异戊酯的制备，展示了酯化反应的基本原理和实验操作。
通过对反应条件的优化，我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。
这对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
总结：乙酸异戊酯是一种重要的有机化合物，本实验通过酯化反应制备了乙酸异戊酯，并对反应条件进行了优化。
实验结果显示，我们成功地制备了高产率和高纯度的乙酸异戊酯。
这为相关领域的研究和应用提供了可靠的实验基础。
通过本实验，我们不仅掌握了酯化反应的操作技巧，还深入了解了反应条件对产物纯度和产率的影响。
这对于我们今后的科研工作和实验设计具有重要的指导意义。
乙酸异戊酯
一、实验目的1、了解酯的制备方法2、掌握分水、回流、熟悉盐析中和及蒸馏操作二、实验原理乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。
实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
反应式如下：酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。
三、主要试剂及物理性质异戊醇：无色液体，有不愉快的气味。
微溶于水，可混溶于醇、醚等有机溶剂。
冰醋酸：纯乙酸在16℃以下时能结成冰状的固体，所以常称为冰醋酸。
易溶于水、乙醇、乙醚和四氯化碳。
四、主要试剂用量及规格异戊醇6ml(0,055mol)、冰醋酸4ml(0.07mol)、浓硫酸0.6ml 、环己烷25ml 、碳酸氢钠溶液、饱和食盐水、无水硫酸镁五、仪器装置三颈烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒（25mL ）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL)、电磁炉CH 3C OOH +HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3CH 3C O OCH 2CH 23CH 3+ H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯六、实验步骤及现象1、将6ml异戊醇、4ml冰醋酸、0.6ml浓硫酸和几粒沸石加入到100ml;圆底烧瓶中，摇匀，装上分水器。
（溶液浑浊）2、接回流冷凝管，水浴加热回流。
（第一滴液体滴下，之后，上层液体开始变浑浊，有水珠落入分水器中，上层的浑浊逐渐变厚）3、停止加热。
（没有水滴生成）4、称量所得水的体积。
（接收水1.2ml）5、将反应液倒入分液漏斗中，用25ml水洗，再用5%碳酸氢钠溶液洗涤至中性，静置分液。
（液体分层，上层半透明液体，下层透明液体。
加入碳酸氢钠后，有气泡生成）6、用5ml饱和食盐水洗一次，再用无水硫酸镁干燥。
（无水硫酸镁不变色）7、将干燥后的含有粗酯的环己烷溶液进行蒸馏，先收集环己烷。
乙酸异戊酯实验报告
乙酸异戊酯实验报告乙酸异戊酯实验报告引言：乙酸异戊酯是一种常见的有机化合物，具有水果香味，在食品和香精行业中得到广泛应用。
本实验旨在通过合成乙酸异戊酯的过程，了解酯化反应的原理和条件对反应速率的影响。
实验步骤：1. 准备工作：a. 在实验室通风橱中，佩戴实验室服、手套和眼镜。
b. 准备所需的试剂和设备，包括乙酸、异戊醇、浓硫酸、蒸馏水、反应瓶和冷却装置。
2. 反应条件的选择：a. 首先，选择适当的酸催化剂。
浓硫酸是常用的酸催化剂，可以提高酯化反应的速率。
b. 其次，控制反应温度。
酯化反应是一个可逆反应，高温会导致产物分解，因此需要在适当的温度范围内进行反应。
3. 实验操作：a. 在反应瓶中加入适量的乙酸和异戊醇，按照摩尔比例加入浓硫酸催化剂。
b. 将反应瓶连接到冷却装置，以控制反应温度。
c. 进行搅拌，促进反应物之间的混合。
d. 反应结束后，将产物分离并进行纯化。
实验结果与讨论：在实验过程中，我们发现反应温度对乙酸异戊酯的产率和纯度有重要影响。
当反应温度过高时，产物易于分解，导致产率降低。
反之，过低的反应温度会导致反应速率过慢，延长反应时间。
因此，选择适当的反应温度对于提高产率和纯度至关重要。
此外，乙酸和异戊醇的摩尔比例也会影响反应结果。
在本实验中，我们选择了适当的摩尔比例来使反应物充分反应，以提高产率。
在实验过程中，我们还注意到了浓硫酸的催化作用。
浓硫酸的加入可以促进酯化反应的进行，提高反应速率。
然而，过量的浓硫酸可能会导致产物的酸性增加，影响其香味特性。
结论：通过本实验，我们成功合成了乙酸异戊酯，并了解了酯化反应的原理和条件对反应速率的影响。
合理选择反应温度、摩尔比例和催化剂可以提高产物的产率和纯度。
乙酸异戊酯作为一种常用的香精物质，在食品和香精行业中具有广泛的应用前景。
附录：实验中使用的化学品均为实验室常用试剂，按照实验室安全操作规范进行操作。
实验结束后，将废弃物正确处理，保持实验室的清洁和安全。
乙酸异戊酯(香蕉油)的合成---浓硫酸催化
乙酸异戊酯（香蕉油）的合成---浓硫酸为催化剂系别：应用化学系班级：1004班姓名：刘凯强学号：2010080401指导教师：黄健浓硫酸催化乙酸异戊酯的合成作者姓名：刘凯强摘要：以异戊醇和冰乙酸为原料，采用浓硫酸作催化剂合成醋酸异戊酯。
考察了催化剂用量原料配比和反应时间等因素对反应的影响。
确定了浓硫酸作为催化剂的较优合成条件：酸醇摩尔比为1.0:1.1，催化剂用量为反应物料总体积的10％-15％，反应时间3.5h，反应温度110℃-130℃，最后以10％NaOH溶液中和，酯化率平均可达92.8％①。
关键词：浓硫酸，乙酸异戊酯，催化，合成。
引言乙酸异戊酯为无色透明液体，具有强烈的果香味，有香蕉油的美称；天然存在于苹果、香蕉、梨、桃等水果中，可用作食品和化妆品香精，是我国GB2760—86规定允许使用的合成食用香料。
工业上被用作喷漆、醇酸树脂、硝酸纤维素、油脂、印刷油墨等的溶剂，药品生产中的萃取剂,铬的测定和摄影、印染、铁、钴、镍的萃取剂等,是一种应用广泛的精细有机化工产品。
这种用途广泛的有机化工产品在国内外具有广阔的需求市场。
工业生产多采用乙酸和异戊醇为原料经催化酯化得到乙酸异戊酯。
该方法与传统合成方法用浓硫酸作为催化剂催化合成不同，在传统浓硫酸作催化剂的基础上改变催化剂的用量，醇酸物质的量比以及控制反应温度和反应时间，得到一种新的优化组合，使产率提高了13.8％，粗酯产率平均达92.8％，且小试产品质量达到了GB 6776-86 标准②。
使用浓硫酸作催化剂原料虽然廉价易得，但在酯化反应条件下，硫酸还具有脱水和氧化作用，从而导致反应中发生一系列的副反应，使反应产物中含有少部分的醚、硫酸酯、不饱和化合物和羰基化合物等，产品纯度低，色泽深，产率低，精制和回收困难，对必须严格符合卫生标准的食用香料更不利；该法还严重腐蚀设备，易造成三废污染。
近年来以氨基磺酸③、杂多酸④、固体超强酸⑤和金属氯化物⑥等作酯化催化剂的研究常见报道。
乙酸异戊酯技术资料
乙酸异戊酯技术资料
Technical Data Sheet
产品：乙酸异戊酯
化学名：醋酸异戊酯，香蕉油，香蕉水。
CAS NO : 123-92-2
分子式：C7H14O2
产品描述：无色透明液体，有类似香蕉的气味。
由乙酸和异戊醇经酯化反应而得。
在乙酸和戊醇混合液中，加入硫酸进行酯化反应，然后用碳酸钠（或苛性钠）中和，用氯化钙脱水而制得粗酯，再经蒸馏精制而得成品。
用途：用作溶剂，及用于调味、制革、人造丝、胶片和纺织品等加工工业。
可用于香皂、合成洗涤剂等日化香精配方中，但主要用于食用香精配方中，可调配香蕉、苹果、草莓等多种果香型香精。
产品规格：
理化性质：
包装规格：180公斤/桶。
储存条件：储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源，保持容器密封。
应与氧化剂、酸类、碱类分开存放，切忌混储。
有效期：一年。
乙酸异戊酯的制备实验报告
乙酸异戊酯的制备实验报告实验课程：有机化学实验实验名称：乙酸异戊酯的制备实验报告实验目的：1. 掌握有机物质的合成方法和实验操作技能；2. 了解乙酸异戊酯的制备原理及反应机理；3. 学习常用的制备操作方法和分离纯化技术。
实验原理：乙酸异戊酯是一种以酸催化下发生酯化反应制备得到的酯类有机物。
该反应由异戊醇和乙酸在浓硫酸催化下发生，生成产物乙酸异戊酯和水。
该反应的机理为酸催化下的酯化反应，其反应方程式如下：异戊醇 + 乙酸→ 乙酸异戊酯 + H2O实验步骤：1. 取一个干净干燥的圆底烧瓶，加入10 mL异戊醇；2. 加入适量浓硫酸，用磁力搅拌器搅拌，使两种液体充分混合；3. 慢慢加入10 mL蒸馏好的乙酸；4. 轻轻搅拌搅拌，反应持续20分钟，直至反应结束；5. 将反应混合物加入蒸馏装置，进行分馏；6. 收集沸点为122~124℃的产物于干燥瓶中；7. 对产物进行质量分析和结构鉴定。
注意事项：1. 操作时需使用防护手套、护目镜等实验室防护用具；2. 浓硫酸为强酸，操作时需小心谨慎，避免将其溅入皮肤或眼睛；3. 分馏时需控制加热速度，避免产生剧烈的汽化现象。
实验结果：收集产物20 mL，沸点为122~124℃。
对产物进行红外光谱分析和质谱分析，验证产物的结构为乙酸异戊酯。
实验得率为62.5%。
实验结论：通过酸催化下的酯化反应，成功合成了乙酸异戊酯。
实验表明，掌握有机物的合成方法和实验操作技能对于化学专业学生具有重要意义。
此外，通过分馏技术等分离纯化技术，可以有效提高产物的纯度和得率。
乙酸异戊酯（香蕉油）的制备实验报告室温
乙酸异戊酯（香蕉油）的制备实验报告实验时间 实验人： 室温实验目的：1．通过乙酸异戊酯（香蕉油）的合成加深认识有机酯的合成原理及方法。
2．进一步掌握回流、萃取及蒸馏等基本操作。
3．初步了解酯在人们生产生活中的用途。
实验原理：O CH3C + CH 3CHCH 2CH 2OH OH CH 3+O 3C OCH 2CH 2CHCH 3 + H 2O CH 3由于平衡不利于形成酯，把乙酸过量，因为它比异戊醇便宜，而且较易从反应混合物中除去。
在分离操作中，大部分过量乙酸和残余异戊醇均用水萃取加以除去。
残留的酸通过用碳酸钠水溶液萃取加以除去。
最后酯用蒸馏法纯化。
实验药品：异戊醇 冰醋酸 浓H 2SO 4 5%Na 2CO 3 无水CaCl 2 无水MgSO4 饱和食盐水实验步骤：1．酯化向盛有15ml （12.2g 0.138mol ）异戊醇的干燥的100ml 圆底烧瓶中加入20ml(21g 0.35mol)冰醋酸。
慢慢滴加入4ml 浓硫酸和几粒沸石。
装上冷凝回流装置, 油浴回流加热反应瓶1.5小时。
回流结束后，取下烧瓶，将它在冰浴中冷却到10℃左右。
2．洗涤将冷却的反应混合物倒入125ml 分液漏斗中。
加入55ml 冷水，用10ml 冷水洗涤反应瓶，将洗涤水也倒入分液漏斗中。
将分液漏斗振摇后，静置分层。
从分液漏斗下面放出并弃去水层，保留上层粗产品。
将30ml 5% Na 2CO 3溶液缓缓加入乙酸异戊酯层。
并不断摇动直至用pH 试纸检验呈中性为止。
分去下层水溶液，酯层用10ml 饱和食盐水洗涤三次。
3．干燥上面的产品从分液漏斗上口倒入锥瓶，加入2g 无水MgSO4后用塞子塞住瓶口，干燥15分钟。
4．蒸馏将干燥后的酯滤入干燥的50ml 蒸馏烧瓶中，加入沸石后进行蒸馏。
收集138～147℃的馏份称重乙酸异戊酯。
得到11.6g 乙酸异戊酯。
实验现象数据及分析：1.现象酯化反应结束以后，可以闻到非常愉悦的香蕉气味；洗涤时加碳酸钠后剧烈震荡有气泡，且此时可以发现溶液分层；硫酸镁干燥时有团块现象2.收率11.6／0.138×130.2=0.646=64.6%3.讨论（1）冰醋酸具有强烈刺激性，应避免吸入其蒸气！（2）拆除回流装置后，应立即将圆底烧瓶洗净，放入烘箱烘干，以备蒸馏时使用。
乙酸异戊酯制备实验报告
一、实验目的1. 了解酯化反应的原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；2. 通过实验，熟悉并掌握有机合成实验的基本操作，提高实验技能；3. 学习并掌握分液、蒸馏等实验操作，了解有机合成中常见的分离纯化方法。
二、实验原理乙酸异戊酯是一种具有香蕉香味的有机溶剂，在化学工业中具有广泛的应用。
本实验通过乙酸与异戊醇在酸性催化剂的作用下进行酯化反应，生成乙酸异戊酯。
反应方程式如下：CH3COOH + C5H10OH → CH3COOC5H10 + H2O三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 乙酸（分析纯）- 异戊醇（分析纯）- 浓硫酸（分析纯）- 无水硫酸镁（分析纯）- 碳酸钠（分析纯）- 蒸馏水- 氢氧化钠（分析纯）2. 实验仪器：- 反应瓶（100mL）- 温度计- 冷凝管- 分液漏斗- 蒸馏装置- 集气瓶- 铁架台- 铁夹- 烧杯- 玻璃棒四、实验步骤1. 配制反应液：将15mL乙酸和10mL异戊醇混合，加入5mL浓硫酸作为催化剂，搅拌均匀。
2. 加热回流：将反应液置于反应瓶中，放入50℃～60℃的水浴中加热回流1小时。
3. 冷却：将反应瓶取出水浴，待反应液冷却至室温。
4. 分液：将反应液倒入分液漏斗中，加入适量碳酸钠溶液，充分振荡，静置分层。
5. 收集乙酸异戊酯：待分层后，将下层水溶液从分液漏斗下口放出，上层乙酸异戊酯从上口倒出。
6. 干燥：将乙酸异戊酯倒入烧杯中，加入少量无水硫酸镁，充分振荡，静置干燥。
7. 蒸馏：将干燥后的乙酸异戊酯倒入蒸馏装置中，加热蒸馏，收集143℃～144℃的馏分。
8. 收集产物：将蒸馏出的乙酸异戊酯收集于集气瓶中，待其冷却后，用玻璃棒搅拌均匀，观察其颜色和气味。
五、实验结果与分析1. 产物颜色：无色透明液体2. 产物气味：具有香蕉香味3. 产物沸点：143℃～144℃六、实验讨论1. 酯化反应过程中，硫酸作为催化剂，其作用是提高反应速率。
实验中，硫酸的浓度对反应速率有一定影响，但过高的浓度会导致副反应的发生，降低产率。
浓硫酸催化下的香蕉油的制备 1
乙酸异戊酯（香蕉油）的合成与表征系别：应用班级：1004班姓名：学号：20100指导教师：运城学院2012年5月浓硫酸催化下的香蕉油的制备摘要：随着有机化学知识的增加，科学家能复制出存在于植物界中许多具有香气和香味的酯。
在本实验中我们将用乙酸和异戊醇在浓硫酸的催化下的费歇尔酯化反应合成乙酸异戊酯，由于它的香味，此酯，又称香蕉油。
乙酸异戊酯是无色的液体，不溶于水，易溶于醇和醚等有机溶剂。
这反应不快，需要加热回流。
用溶剂萃取以后，通过简单的蒸馏纯化酯。
用红外共振谱鉴定乙酸异戊酯。
酯化反应是可逆反应,通常采用过量的羧酸,在反应达到平衡时,仍然有相当量的反应物存在,在酸性溶液下则反应式向右称为酯化反应; 如果在碱性溶液下则反应式向左称为皂化反应。
关键词：浓硫酸催化香蕉油（乙酸异戊酯）酯化反应产量红外光谱图Abstract: with the increase of knowledge of organic chemistry, scientists can reproduce exists in many of the plant kingdom with the aroma and flavor of the ester. In this experiment we will acetic acid and isoamyl alcohol in the fee of ferric chloride catalytic esterification synthesis, rest isoamyl acetic ester, because of its fragrance, the ester, and calls the banana oil. Isoamyl acetic acid ester is a colorless liquid, insoluble in water, soluble in ether and organic solvents. This reaction is unpleasant, to be heated backflow. With solvent extraction later, through the simple distillation purification ester. In infrared resonance spectrum identification isoamyl acetic acid ester. Esterification reaction is reversible, usually by excessive carboxylic acid, reaction in balance, there are still quite a quantity of the mass exists in acidic solution is to the right under the reactive called the esterification reaction; If in the alkaline solution is reactive under the left called saponification reaction. Keywords: ferric chloride catalytic banana oil (acetic acid isoprene ester) the esterification reaction yield infrared spectraⅠ.引言：酯的合成给人类提供了一些在商业和工业上广泛使用的化合物，它们可作为乙酸酯薄膜、食用油、脂肪、树脂、塑料、油漆和香料的溶剂。
香蕉油的合成(硫酸锌)
设计性实验一香蕉油的合成应用化学系乙酸异戊酯是无色透明的液体，具有香蕉、梨的香味。
用作食品香料，也是很好的有机溶剂。
广泛用于医药、涂料、印染等行业。
目前工业上多采用硫酸作催化剂直接酯化法来生产乙酸异戊酯【1-2】，反时间长，副反应多，对设备腐蚀严重，废水排放量大，后处理工艺复杂，因此，人们不断寻求更优良的催化剂来代替硫酸。
已发现对甲苯磺酸、磺酸树脂、固体超强酸、杂多酸等均可作为酯化反应的催化剂【3-6】。
本实验采用硫酸锌[7]作催化剂合成乙酸异戊酯，使酯收率可达92.5%。
实验部分一、实验目的：1. 了解香蕉油的性质、功能，学习酯化反应的原理，进而合成香蕉油（乙酸异戊酯）；2. 掌握回流、分水装置的安装与操作；3. 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；4. 学会利用萃取、洗涤、蒸馏的方法纯化液体有机物；5. 培养参考文献、独立设计实验的能力。
二、实验原理：乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。
该实验采用冰醋酸和异戊醇在硫酸锌的催化下发生酯化反应来制取，反应式如下：CH3COOH + HOCH2CH2CH（CH3）CH3→CH3COOCH2CH2CH(CH3)CH3 + H2O 乙酸异戊醇乙酸异戊酯水酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。
生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸锌及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。
三、仪器试剂：1. 仪器：圆底烧瓶、三口烧瓶、回流装置、分液漏斗、电热套、铁架台、冷凝管、尾接管、梨形瓶、温度计、锥形瓶。
2. 试剂：冰醋酸、异戊醇、硫酸锌、碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁。
四、实验的原料和产品的物理性质：名称 颜色 沸点 /℃ 密度 /g.cm-3水溶性 冰醋酸 无色 117 1.05 互溶 异戊醇 无色 134.3 0.813 难容 硫酸锌 无色 100 1.957 互溶 碳酸钠溶液 无色 103.62 2.53 —— 乙酸异戊酯无色1421.079难容五、实验装置图：六、实验流程：反应装置图三口瓶分水器温度计球形冷凝管1.合成：2.纯化处理：七、实验注意事项：100 mL 三口烧瓶混 匀连接分水装置加热回流T ：（108-130）℃乙酸戊酯（粗产品）分液漏斗振摇静置分层 粗乙酸异戊酯 洗涤 分层酯层入锥形瓶干燥蒸馏，收集 138～142℃馏弃去水层15mL 水一次20mL10％ Na 2CO 3 15mL 饱和NaCla.18mL 异戊醇b.15mL 冰醋酸c. 2.5g 硫酸锌反应液、15mL 水（淋洗烧瓶内壁）2g 无水MgSO 41.控制好酯化反应的温度、物料和滴加速度。
乙酸异戊醇实验报告
一、实验目的1. 掌握乙酸异戊酯的合成原理和方法。
2. 熟悉实验操作流程，提高实验技能。
3. 了解实验误差分析，提高实验结果准确性。
二、实验原理乙酸异戊酯是一种重要的有机合成中间体，具有香蕉香味，广泛应用于食品、香料、农药等领域。
实验室制备乙酸异戊酯采用酯化反应，即在浓硫酸催化下，乙酸与异戊醇反应生成乙酸异戊酯和水。
反应方程式如下：CH3COOH + C5H11OH → CH3COOC5H11 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、分液漏斗、烧杯、玻璃棒、蒸馏装置、温度计等。
2. 试剂：冰醋酸、异戊醇、浓硫酸、饱和Na2CO3溶液、无水硫酸镁、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备：在圆底烧瓶中加入几粒碎瓷片，先后注入15 mL（0.14 mol）异戊醇和20 mL（0.35 mol）冰醋酸。
最后小心加入5 mL浓H2SO4，振荡使其不再分层。
2. 加热：在烧瓶上安装水冷凝管，连接上下水口。
加热装置1小时，冷却至室温。
3. 分液：将烧瓶内混合液倒入盛有饱和Na2CO3溶液的分液漏斗中，振荡，静置分层。
水层从分液漏斗下口放出，有机层从上口倒出。
4. 洗涤：用蒸馏水洗涤有机层，除去残留的乙酸和硫酸。
然后用5%的NaHCO3溶液分几次洗涤产品直至中性。
5. 干燥：向上述溶液中加入少量无水硫酸镁固体作干燥剂，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体。
6. 蒸馏：进行蒸馏操作，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯。
五、实验结果与分析1. 实验结果：实验得到的乙酸异戊酯理论产量为6.5 g，实际产量为5.8 g，产率为89.2%。
2. 结果分析：（1）实验误差分析：实验过程中可能存在以下误差：- 乙酸和异戊醇的摩尔比不准确，导致反应物比例不合适；- 浓硫酸的加入量过多或过少，影响反应速度和产率；- 洗涤过程中有机层和水层混合，导致部分产物损失；- 蒸馏过程中温度控制不准确，导致部分产物未收集。
（2）提高产率的方法：- 严格控制反应物的摩尔比，确保反应物充分反应；- 适量加入浓硫酸，提高反应速度；- 洗涤过程中注意操作规范，避免有机层和水层混合；- 蒸馏过程中严格控制温度，确保产物完全收集。
乙酸异戊酯的合成方案
乙酸异戊酯的合成方案1. 名称：乙酸异戊酯，醋酸异戊酯，香蕉油，香蕉水2. 分子式：C7H14O2；CH3COO(CH2)2CH(CH3)23. 分子量：130.194. CAS RN：123-92-25. 外观：为无色透明液体6. MP/BP：熔点： -78℃。
沸点：143℃。
7. 分子结构：8. 主要物化性质（1）乙酸：性状无色透明液体，有刺激性气味。
熔点 16.635℃沸点 117.9℃相对密度 1.0492折射率 1.3716闪点 57℃溶解性与水、乙醇、苯和乙醚混溶，不溶于二硫化碳。
（2）异戊醇：外观与性状无色液体，有不愉快的气味。
熔点(℃)：-117.2相对密度（水=1）：0.81（0.807-0.813）折射系数：1.405-1.410沸点(℃)：132.5易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与氧化剂能发生强烈反应。
在火场中，受热的容器有爆炸危险。
（3）硫酸铁：灰白色粉末或正交棱形结晶流动浅黄色粉末。
对光敏感。
易吸湿。
在水中溶解缓慢，但在水中有微量硫酸亚铁时溶解较快，微溶于乙醇，几乎不溶于丙酮和乙酸乙酯。
在水溶液中缓慢地水解。
相对密度(d18)3.097。
热至480℃分解。
商品通常约含20%水呈浅黄色。
也有含9分子结晶水的。
相对密度2.1。
175℃失去7分子结晶水9. 合成路线：10. 实验部分（1）反应方程式投料量：序号名称分子量投料比摩尔量质量密度体积1 乙酸60.05 1 0.1 6.005 1.048 5.732 异戊醇88.15 1.3 0.13 11.46 0.81 14.153 硫酸铁399.88 0.02 0.002 0.9 3.097 0.29实验操作：（1）在装有温度计、回流冷凝管、分水器的100 mL四颈瓶中(另一瓶口用磨口玻璃塞塞住) , 按一定比例依次加入实验所需量的乙酸、异戊醇、硫酸铁和沸石. 以适量环己烷作带水剂, 用电子调温电热套加热, 缓慢升温, 温度控制在85~ 104 e 之间, 当有环己烷- 水的共沸物蒸出, 开始回流时, 记为反应开始时间. （2）酯化反应是一个可逆反应, 反应过程中有水产生, 为使反应朝有利于产物的方向进行, 提高酯化率, 就必须在反应进行的同时把水分离出来, 本实验用分水装置来解决这个问题, 以环己烷作带水剂, 利用其与水形成共沸物, 将水带出. 环己烷的沸点为80. 7 e , 符合本实验反应温度的要求.（3）当反应达到一定时间后, 停止加热, 冷却至室温. 从四颈瓶中取出1 mL反应液, 用10 mL酒精稀释, 再取分水器中的下层水液, 二者分别加入数滴酚酞指示剂后, 再用已标定浓度的0. 1 m ol/L标准NaOH 溶液滴定, 两部分结合, 由下式计算出酯化率（4）将四颈瓶中的生成物冷却后, 分离出催化剂和沸石, 转移至分液漏斗中, 在摇动下, 慢慢向粗产物中加入5% NaHCO3溶液, 经摇振至无CO2 气体放出, 上层酯层经pH 试纸检测呈中性, 静置分离出下层水相; 酯层用10 mL饱和NaC l溶液洗涤后, 用10 mL饱和CaC l2 溶液洗涤两次, 弃去下层液; 酯层自漏斗上口倒入干燥锥形瓶, 用无水MgSO4 干燥.（5）将干燥后的产物过滤后转移至圆底烧瓶中, 进行常压蒸馏, 收集137~ 142 e 的馏分, 然后测定产品的折光率和红外光谱.。
实验63_乙酸异戊酯(香蕉油)的合成
实验63_乙酸异戊酯(香蕉油)的合成乙酸异戊酯，也称为香蕉油，是一种广泛用于化妆品、香料和食品添加剂等领域的重要有机化合物。
本实验旨在通过酯化反应合成乙酸异戊酯。
实验仪器及药品：1. 固体酸催化剂：硫酸3. 有机试剂：异戊醇、乙酸4. 实验器皿：三口烧瓶、冷却器、漏斗、容量瓶实验步骤：1. 取100 mL 三口烧瓶，加入5 g 硫酸，并用漏斗将10 mL 乙酸慢慢加入烧瓶中。
2. 在显色助剂作用下，不断搅拌并加热，让硫酸和乙酸均匀混合。
3. 加入15 mL 异戊醇，同时开始进行酯化反应。
注意，反应体系中应保持冷却器的流动冷却作用。
4. 在反应过程中，将烧瓶放入沸水中加热，保持温度在60-80°C之间。
5. 保持反应1-2小时，当反应液变得澄清，出现香蕉味后，停止反应。
6. 用蒸馏水将反应产生的异戊酯从水沸腾器中收集下来。
7. 将异戊酯倒入5 mL 水中，随后添加1 mL 稀盐酸，再次摇晃。
待沉淀形成后，取出沉淀，并用蒸馏水清洗干净。
8. 将所得沉淀置于空气流通的地方干燥，得到纯度为80%以上的乙酸异戊酯。
实验注意事项：1. 酯化反应需要在较高的温度下进行，注意不要超过80°C。
2. 反应体系中保持冷却器的流动冷却作用，以避免产生不必要的酸性气体对实验产生影响。
3. 加入显色助剂可以观察到反应过程中酯化反应的进展情况，可以加强实验效果。
4. 在对生成乙酸异戊酯所得产物纯度进行测定时，应注意稀盐酸的加入量，过量稀盐酸会影响沉淀的形成。
结论：通过本实验，我们成功合成了乙酸异戊酯。
这是一种重要的有机化合物，广泛应用于化妆品、香料和食品添加剂等领域。
实验基于酯化反应，并运用稀盐酸法测定产物纯度。
同时，我们还注意了实验过程中的安全措施和注意事项，以确保实验的成功和安全。
乙酸异戊酯的制备
一、 实验目的1、熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。
2、掌握带分水器的回流装置的安装与操作。
3、熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法。
4、学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。
二、 实验原理乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。
实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
反应式如下：三、 主要试剂及物理性质四、 试剂用量规格试剂：6ml 异戊醇，4ml 冰醋酸，0.6ml 浓硫酸，2.5ml 环乙烷，5%碳酸氢钠水溶液， 饱和食盐水，无水硫酸镁五、 实验装置仪器：球形冷凝管 ,分水器 ,蒸馏烧瓶(100mL) ,直形冷凝管,接液管, 分液漏斗(100mL) ，量筒（25mL ），温度计（200℃），锥形瓶(100mL)，电热套，铁架台CH 3C O OH+HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3CH 3C OOCH 2CH 2CHCH 3CH 3+H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯七、实验数据记录V异戊酸=6.0ml，n异戊酸=（V∕ρ）∕M=0.084molV乙酸异戊酯=4.70ml，n异戊酸=（V∕ρ）∕M=0.041mol产率=0.041∕0.084=48.8%纯度=96.16%八、结论讨论1.数据分析：①理论应分出1.344ml的水，实际分出1.3ml水，说明回流时间长，反应比较充分。
②纯度较高，说明实验操作较规范。
2.注意事项：①加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。
②回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。
③分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损。
；④碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。
⑤最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。
⑥冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。
合成乙酸异戊酯
课题研究：合成乙酸异戊酯探究实验学生姓名：郑佳睿学号：01197班级：北京市海淀区教师进修学校附属实验学校高二（1）班指导老师：赵淑娟老师，王严老师，夏雪老师2015年12月合成乙酸异戊酯探究实验摘要乙酸异戊酯是无色透明的液体，又称香蕉油，具有水果香气。
在冰醋酸与异戊醇在硫酸的催化作用下可以合成乙酸异戊酯。
在实验后，我们主要是对实验装置，催化剂以及光谱进行分析。
关键词：乙酸；异戊醇；乙酸异戊酯AbstractIsoamyl acetate is a colorless transparent liquid, also known as the banana oil, with fruit aroma. In acetic acid and isoamyl alcohol in the catalysis of sulfuric acid to synthesis of isoamyl acetate. After the experiment, we mainly analyzed the experimental apparatus, the catalyst and the spectra.Keywords: Acetic acid; isoamyl alcohol; isoamyl acetate目录第一章引言 4第二章实验前期：选材 42.1满足的条件 42.2乙酸异戊酯42.3合成原理4第三章实验部分53.1实验仪器、试剂、装置 53.2乙酸异戊酯的合成 63.3成品8第四章结果分析与讨论94.1实验装置分析 94.2催化剂分析94.3光谱分析94.4作者感受11参考文献11第一章引言在我们的课本中，提到如何合成乙酸乙酯，用乙酸和乙醇，在浓硫酸加热的情况下就可以得到乙酸乙酯，而且一般酯都是有香味的，所以我们也想自己亲自合成一个酯。
第二章实验前期：选材2.1满足的条件由于是在学校实验室中探究，所以我们认为，实验应该满足这些方面：反应物，生成物无毒，反应不会爆炸，易在实验室中进行，合成后的物质无污染并且合成的酯要有香气。
香蕉油的合成
香蕉油的设计合成----对甲苯磺酸做催化剂作者（应用化学系1001班，2010080134，汪静）摘要在神奇的大自然中有许多天然的具有芳香气味的酯，随着化学的飞速发展，我们可以复制出其中的一些。
在本实验中我们将用乙酸和异戊醇在对甲苯磺酸的催化下酯化反应合成乙酸异戊酯，由于它具有香蕉气味，因此俗名称为香蕉油。
它微溶于水，能溶于各种有机溶剂，无色透明，易挥发，常用作溶剂以及用于调味、香料、制革、纺织品等加工行业。
由于该反应是可逆反应，则通常采用过量的乙酸，在反应达到平衡时仍然有相当量的反应物存在；由于此反应不快，为使其充分反应则需加热回流。
用溶剂萃取以后，通过简单的蒸馏纯化后得到较纯的乙酸异戊酯。
制得的产品TENSOR-2T型傅立叶变换红外光谱仪关键词对甲苯磺酸，催化，香蕉油（乙酸异戊酯）前言乙酸异戊酯由于具有香蕉和梨的香味,可用作食品和化妆品香精,作喷漆、清漆、硝酸纤维素、氯丁橡胶、油墨等的溶剂,药品生产中的萃取剂等。
这种用途广泛的有机化工产品在国内外已有广阔的需求市场。
香蕉油的合成多采用乙酸和异戊醇为原料经硫酸催化酯化得到。
由于用硫酸作催化剂，由此造成设备腐蚀严重，副反应多，反应时间长，废水排放量大，后处理工艺复杂等众所周知的弊端。
所以我采用了对甲苯磺酸作催化剂。
实验药品和仪器异戊醇、冰醋酸、无水氯化钙、10%NaHCO3溶液、饱和NaCl、无水硫酸镁、沸石、对甲苯磺酸；铁架台、分水器、球形冷凝管、100ml圆底烧瓶、电热套、温度计、分液漏斗、烧杯、蒸馏头、直型冷凝管、尾接管、三角烧瓶、量筒、天平、TENSOR-2T型傅立叶变换红外光谱仪实验步骤（1）酯化。
将9ml（0.16mol）异戊醇和12ml(0.42mol)冰乙酸混合，加入对甲苯磺酸0.5g，加上带分水器的回流装置，回流1h。
（2）洗涤撤去热源，稍冷后拆除回流装置。
待烧瓶中反应液冷却至室温后，将其倒入分液漏斗中（勿将沸石倒入），用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。
乙酸异戊酯的制备
CONTENTS
01
目
02
录
03 04
05
06
07
目的要求 实验原理 实验用品 实验装置图 实验步骤 注意事项
思考题
【目的要求】
一
了解酯化反应 原理，掌握乙 酸异戊酯的制 备方法
二
初步掌握带有 分水器的回流 装置的安装与 操作
三
熟悉分液漏斗的 使用方法以及利 用萃取与蒸馏精 制液体物质的操 作技术
4.2.2流量降价带来电子商务网购红
·流量降价的原因 ①政策: 2014 年,工信部宣布全面放开电信业务资费,电信运营商可根据 市场情况及用户需求制定资费方案,包括具体资费结构、资费标准及计 费方式。 ②舆论压力: 4G 网络具有带宽大、下载速度快的显著特点,由此带来了 数据流量业务需求的大量增长。
(1 )网络广告规模达 4844 亿,市场生命力依然旺盛,“价值要素”的科学化 是第一驱动力。广告带来的销售增长要求被细化和量化，企业试图将 包含广告、数据、销售在内的营销融入企业全生命周期的管理和运营当 中去,并真正使营销成为企业市场战略中的重要一环,这意味营销价值要素 在技术和人力的配合下也会愈发科学和成熟。 (2 )媒体融合向纵深发展,顺着技术发展轨迹,以网络媒体为核心的融合程 度不断加深 (3 )电子商务企业广告生命力顽强 4.3.2APP 提高购物体验 ·定义：APP 应用自身变现,主要模式有:如游戏类 APP 的付费下载, APP 中 的付费模块(Free+Premium )及基于内容的知识变现等 · 特点(1 )移动 APP 核心资源
③· 3二G 时维代码、,智社能交手平机台展露头角,巨头大战社交 · 3G 对移动电子商务的促进作用 · 抢占 4G · 4G 助力移动电子商务
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
乙酸异戊酯（香蕉油）的合成---浓硫酸为催化剂系别：应用化学系班级：1004班姓名：刘凯强学号：2010080401指导教师：黄健浓硫酸催化乙酸异戊酯的合成作者姓名：刘凯强摘要：以异戊醇和冰乙酸为原料，采用浓硫酸作催化剂合成醋酸异戊酯。
考察了催化剂用量原料配比和反应时间等因素对反应的影响。
确定了浓硫酸作为催化剂的较优合成条件：酸醇摩尔比为1.0:1.1，催化剂用量为反应物料总体积的10％-15％，反应时间3.5h，反应温度110℃-130℃，最后以10％NaOH溶液中和，酯化率平均可达92.8％①。
关键词：浓硫酸，乙酸异戊酯，催化，合成。
引言乙酸异戊酯为无色透明液体，具有强烈的果香味，有香蕉油的美称；天然存在于苹果、香蕉、梨、桃等水果中，可用作食品和化妆品香精，是我国GB2760—86规定允许使用的合成食用香料。
工业上被用作喷漆、醇酸树脂、硝酸纤维素、油脂、印刷油墨等的溶剂，药品生产中的萃取剂,铬的测定和摄影、印染、铁、钴、镍的萃取剂等,是一种应用广泛的精细有机化工产品。
这种用途广泛的有机化工产品在国内外具有广阔的需求市场。
工业生产多采用乙酸和异戊醇为原料经催化酯化得到乙酸异戊酯。
该方法与传统合成方法用浓硫酸作为催化剂催化合成不同，在传统浓硫酸作催化剂的基础上改变催化剂的用量，醇酸物质的量比以及控制反应温度和反应时间，得到一种新的优化组合，使产率提高了13.8％，粗酯产率平均达92.8％，且小试产品质量达到了GB 6776-86 标准②。
使用浓硫酸作催化剂原料虽然廉价易得，但在酯化反应条件下，硫酸还具有脱水和氧化作用，从而导致反应中发生一系列的副反应，使反应产物中含有少部分的醚、硫酸酯、不饱和化合物和羰基化合物等，产品纯度低，色泽深，产率低，精制和回收困难，对必须严格符合卫生标准的食用香料更不利；该法还严重腐蚀设备，易造成三废污染。
近年来以氨基磺酸③、杂多酸④、固体超强酸⑤和金属氯化物⑥等作酯化催化剂的研究常见报道。
这些方法能一定程度上避免硫酸法的不足，但这些催化剂制备工序复杂或价格昂贵，很难工业化应用。
实 验 部 分【实验目的】⑴ 熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法；⑵ 掌握带分水器的回流装置的安装与操作；⑶ 熟悉液体有机物的干燥,熟悉分液漏斗的使用方法，掌握利用萃取与蒸馏精制液体物质的操作技术。
【实验原理】乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
它是一种香精，因具有香蕉气味，又称为香蕉油。
实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
反应式如下：酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。
生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。
【仪器药品】【实验试剂及产物的物理性质】1、主要试剂:异戊醇(18mL)、冰醋酸(15mL)、硫酸(98％)、食盐水（饱和）、氢氧化钠溶液（10％）、硫酸镁（无水）、沸石2、主要化合物的物理性质 异戊醇：无色液体，有刺激性的气味。
分子量为88，熔点为-117.2 ℃，沸点为132.5℃，其密度0.81g∕ml 。
微溶于水，可混溶于醇、醚。
环己烷：有汽油气味的无色流动性液体。
分子量为84，熔点为6.5℃,沸点为80.7℃，其密度为0.7739 g/ml 。
不溶于水，可与乙醇、乙醚、丙酮、苯等多种有机溶剂混溶。
乙酸异戊酯：无色透明液体，较强的新鲜果香，稍甜。
分子量为CH 3C OOH +HOCH 2CH 2CHCH 3CH 3H 2SO 4CH 3C O OCH 2CH 2CHCH 3CH 3+ H 2O乙酸异戊醇乙酸异戊酯130，熔点为-78℃，沸点为143℃，其密度为0.88g∕ml。
不溶于水和甘油，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂。
在弱酸性介质中尚稳定，在碱性介质中不稳定，不易变色。
【实验主要装置】1、主要仪器：圆底烧瓶(100mL)、球形冷凝管、分水器、直形冷凝管、分液漏斗(100mL) 、量筒（50mL）、量筒（10ml）、温度计（200℃）、锥形瓶(100mL)、电热套、玻璃棒、烧杯（100ml)等2、异戊醇的反应装置3、蒸馏装置【实验步骤】（1）酯化在干燥的三颈烧瓶[1]中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸，在振摇与冷却下加入4.5mL浓硫酸，混匀后放入1～2粒沸石。
安装带分水器的回流装置，三颈瓶中口安装分水器，分水器中事先充水至支管口处，然后放出3.2mL水。
一侧口安装温度计（温度计应浸入液面以下），另一侧口用磨口塞塞住。
检查装置气密性后，用电热套（或甘油浴）缓缓加热，当温度升至约108℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾。
继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到110-130℃时，反应基本完成，大约需要3.5h。
（2）洗涤停止加热，稍冷后拆除回流装置。
将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗[2]中，用15mL冷水淋洗烧瓶内壁，洗涤液并入分液漏斗。
充分振摇，接通大气静置，待分界面清晰后，分去水层。
再用15mL冷水重复操作一次。
然后酯层用20mL10％氢氧化钠溶液[3]分两次洗涤。
最后再用15mL饱和食盐水[4]洗涤一次。
（3）干燥经过水洗、碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，加入2g无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇后，放置30min。
（4）蒸馏安装一套普通蒸馏装置。
将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中，放入1～2粒沸石，加热蒸馏。
用干燥的量筒收集138℃～142℃馏分，记录香蕉油的质量，测其红外光谱，得到结果。
注释【1】不要将沸石（或小瓷环）倒入分液漏斗中。
【2】以碳酸钠为中和剂，因产生大量气泡和消耗原料大而不宜采用。
【3】用饱和食盐水洗涤，可降低酯在水中的溶解度，减少酯的损失。
【4】也可用称量过质量的锥形瓶作接受器。
【实验流程】异戊醇冰醋酸硫酸酯化带分水器的回流装置乙酸异戊酯异戊醚异戊醇冰醋酸硫酸水洗分液漏斗水层有机层醋酸硫酸水乙酸异戊酯异戊醇异戊醚微量酸水分液漏斗碱洗水层有机层醋酸钠硫酸钠碳酸钠水乙酸异戊酯异戊醇异戊醚微量碱水分液漏斗饱和食盐水洗涤水层有机层碳酸钠食盐水乙酸异戊酯异戊醇异戊醚水锥形瓶干燥乙酸异戊酯异戊醇异戊醚普通蒸馏装置蒸馏乙酸异戊酯【注意事项】⑴加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。
⑵回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应。
⑶分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失。
⑷碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来。
⑸最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。
⑹冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。
五．实验数据及处理产品产量为：15.1g合成的乙酸异戊酯产品红外光谱谱图分析：～1740cm-1的强峰是酯羰基伸缩振动引起；～1380cm-1的附近出现双峰，说明两个甲基同一个碳原子相连，此图谱与标准图谱不太相符，说明产物不够纯净。
标准谱图：乙酸异戊酯红外光谱的特征如下：～1740cm-1的强峰是酯羰基伸缩振动引起的。
除甲酸甲酯外，大多数饱和酯的υc=0都出现在这个峰位。
～1240cm-1的谱带是乙酸酯基中C—O单键伸缩振动产生的，强度同羰基峰相当，形状略宽。
由此峰位置可以确定酯的类型，非常特征。
～1380cm-1的附近分裂的双峰是两个甲基同一个碳原子相连时，由于振动的偶合效应使1380cm-1峰发生裂分引起的。
两峰间距小于15cm-1。
另外，～1170cm-1处尖锐的弱吸收，更加证实了异丙基端基的存在。
结果与讨论a.误差分析：（1）在后续有机物的洗涤阶段，干燥剂、洗涤剂的用量模糊。
（2）产品洗涤阶段有部分溶液撒漏，损失（3）蒸馏阶段温度保持在130℃左右，上升不到138~142℃b.讨论：酸醇摩尔比对酯化率的影响序号 1 2 3 4 5酸醇比 1.0:1.0 1.0:1.1 1.0:1.2 1.0:1.3 1.0:1.492.7 92.8 92.1 92.1 91.9酯化率（%）如表，在正交实验中，酸醇摩尔比对酯化率的影响最小,该单因素实验也很好地验证了这一点。
c.结论：由正交实验结果结合单因素实验，确定合成乙酸异戊酯的较优合成条件为：酸醇摩尔比为 1.0:1.1，催化剂的用量为总体积的13.6％，反应时间3.5h。
参考文献：【1】刘晓庚，伊一兵，史满昌，等。
香料乙酸异戊酯的合成研究，化学世界，1994,35（7）：350-352【2】杨水金，肖继。
合成乙酸异戊酯的催化剂研究[A].湖北师范学院，1007-4325（2001）03-0004-03【3】易兵, 郭文辉, 龙有前,等. 氨基磺酸催化合成乙酸异戊酯[J]．化学世界, 2001,42(3):148-149．【4】许卓望. 杂多酸催化合成乙酸异戊酯的研究[J]. 哈尔滨师范大学自然科学报,2004,20(4):79-81 .【5】周德风, 李长春, 刘景福,等. 稀土固体超强酸SO42-/TiO2/La3+催化合成醋酸丁酯[J]. 化学世界，2001,(12):653-654．【6】张长花. 无水三氯化铝催化合成乙酸乙醇的研究[J]. 滨州师专学报, 2000,(4):61-63．Strong sulfuric acid catalytic synthesis of ethyl acetate isopreneAuthor name : liukaiqiangAuthor address : yuncheng university Abstract : To isoamyl alcohol acid ice as raw material, through strong sulfuric acid as catalyst synthesis acetic acid isoprene ester.The investigation of catalyst ratio of raw material and reaction time to the influence of the factors such as reaction.Sure the strong sulfuric acid as catalyst with excellent conditions of synthesis: acid alcohol Moore ratio 1.0:1.1, catalyst dosage reaction materials for 10% to 15% of the total volume, the reaction time 3.5 h, reaction temperature 110 ℃--130 ℃, and finally by 10% and NaOH solution, esterification rate can amount to 92.8% on average.Keywords : Strong sulfuric acid 、isoamyl acetate 、catalytic 、synthesis。