测定食品中铅含量及实验条件研究
食品中重金属铅的检测方法
食品中重金属铅的检测方法
1、原子吸收光谱法：该方法是目前最常用的检测铅的方法之一。
先取样品并转化成滴定液，再通过原子吸收光谱仪读取吸收光谱，最后据此推算出样品中的铅含量。
2、电感耦合等离子体质谱法：该方法是目前最常用的检测多种重金属的方法之一。
此种方法通过转化成高温等离子体状态使样品中的铅离子产生电荷，再经过质谱进行检测。
3、X射线荧光光谱法：该方法目前在实验室中已被广泛运用，通过样品中铅离子和X射线进行相互作用，并引起荧光辐射，最后通过检测荧光光谱确定样品中铅的含量。
4、常规分析法：常规分析法包括色谱法、显微分析法、化学分析法等等，通过这些方法分析铅化合物，定量分析样品中的铅含量。
注意：食品中铅含量的检测不仅仅需要全面而严格的检测，同时要贯穿检测的始终，确保食品的安全和健康。
食品的测定 实验七： 食品中铅、镉、铬的测定
标准依据: GB/T5009.12-2003 / GB/T5009.15-2003/ GB/T5009.123-2003
食品中铅、镉、铬的测定
一、目的要求 通过实际试样，对食品中的多种限量金属成 分，采用不同的光谱分析条件进行测定，以 达到综合应用原子吸收光谱法的目的。 根据各元素的分析特性，试样的含量，基体 组成及可能干扰选取合适的分析条件。包括 了试样的制备、预处理、标准溶液的配制及 校正曲线的制作、分析条件的选择、操作方 法、结果计算、数据处理及误差分析等。
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思考题：
液配在一 起，组成混合标准溶液？这样做有什么好处？ 2．石墨炉原子吸收如何表示检出限？影响准 确度和精密度有哪些因素？ 3．分析铅、镉、铬的测定条件有哪些主要的 不同点？为什么铬的测定必须在还原性气氛中 进行并采用高性能空心阴极灯？ 4．用原子吸收法测定重金属有什么优点？
四、实验方案的设计提示
1.测定各元素离子时样品的处理方案 样品经消解（可选用干法灰化、压力消解法、 常压湿法消化、微波消解法中的任何一种）后， 制成供试样液，可参考表5-3-1 2.测定各元素离子的标准系列配制方案：可 参考表表5-3-2或参考其他资料. 3.测定铅、镉、铬的条件选择： 由于仪器型号规格不同，测定条件有所差别， 可根据仪器说明书选择最佳条件测试
二、实验原理
食品中有害金属元素铅、镉、铬的测定，目前国际上通用的方法均 以石墨炉原子化法较为准确、快速。该法检出限为5μg/kg，基于基 态自由原子对特定波长光吸收的一种测量方法，它的基本原理是使 光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待 测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件下，入射光被吸收而 减弱的程度与样品中待测元素的含量成正比关系，由此可得出样品 中待测元素的含量。 食品中铅、镉、铬等元素的基态原子对空心阴极灯的共辐射都有选 择性吸收，但是各元素具体的分析条件不同，例如铅的测定是氧化 性气氛，但铬的测定却要求还原性气氛，并且要有高性能的空心阴 极灯才能获得足够的灵敏度。这些元素的灵敏度都有差别，因此配 制标准序列时，浓度序列有所不同，但是它们在一定的浓度下，彼 此不会干扰，因而可以把它们的标准溶液混合配在一起，方便操作。
食品安全国家标准食品中铅的测定及检测经验分享
食品安全国家标准食品中铅的测定及检测经验分享！今天小编从污染来源、检测的必要性、实验的角度为大家分享《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准食品中铅的测定》检测经验！一、为什么要检测食品中的铅？主要是铅对人体有害，长期积累在体内会造成慢性中毒，成年人血铅达到0.8微克每毫升会出现临床症状。
铅和人体中的-SH基团作用造成血色素缺少性贫血，人的外貌出现"铅容"，牙齿出现“铅缘”，还会造成血管痉挛、腰肢痛、视网膜小动脉痉挛、高血压等症状；所以必须严格强制要求食品中铅的含量。
二、铅污染的来源食品中铅污染的来源主要是以下几个方面：（1）食品加工过程的污染：爆米花制作机上的铅锡合金在高温下铅汽化致使爆米花中铅超标；传统工艺制作的皮蛋常加入黄丹粉（氧化铅）致使铅含量超标。
（2）食品包装及存放容器中的铅污染：罐装容器的罐缝是用含铅的锡焊接，长期盛放酸性食品容易使铅逸出，污染里面的食品；此外颜色较深的陶瓷制品，为使釉均匀、明亮常加入铅。
（3）环境对食品造成的铅污染：主要是铅在日常生活中使用率高、回收率低，导致绝大部分“三废”排入环境，动植物从环境中（土壤、大气）吸收铅，最终污染食品。
（4）含铅农药的铅污染：含铅农药的过量使用易导致农作物铅含量超标，尤其是在土壤中难降解，导致部分农作物即使在不施加农药的基础上仍会检测出铅的存在。
（5）不良生活习惯：爱吃爆米花、松花蛋等含铅食品；使用见效很快的增白化妆品及颜色过于艳丽的口红唇彩等都会导致人体内铅含量过高。
三.我国对铅污染的限量及检测方法《食品中污染物限量》(GB 2762-2017)对以谷物及其制品为首的22类食品做了限量规定。
部分限量结果如表1所示：四、检测标准解读本标准与 GB5009.12—2010相比,主要变化如下：——在前处理方法中,保留湿法消解和压力罐消解,删除干法灰化和过硫酸铵灰化法,增加微波消解；——保留石墨炉原子吸收光谱法为第一法,采用磷酸二氢铵-硝酸钯溶液作为基体改进剂；保留火焰原子吸收光谱法为第三法；保留二硫腙比色法为第四法；——增加电感耦合等离子体质谱法作为第二法；——删除氢化物原子荧光光谱法、单扫描极谱法；——增加了微波消解升温程序、石墨炉原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法的仪器参考条件为附录。
食品中铅的测定
食品中铅的测定食品中铅(lead)是体内铅的主要来源，含铅农药的使用，陶瓷食具釉料中含铅颜料的加入，食品生产中使用含铅量高的镀锡管道、器械或容器，均可直接或间接造成食品的铅污染。
食品中铅的限量标准因不同食品而异。
粮食≤0.5mg/kg，蔬菜、水果≤0.2mg/kg，薯类≤0.2mg/kg，豆类≤0.8mg/kg，肉类(0.5mg/kg，鱼虾类≤0.5mg/kg，调味品≤1.0mg/kg。
食品中铅的测定方法主要有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法及示波极谱法。
一火焰原子吸收光谱法1.原理样品经处理后，铅离子在一定的pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物，经4-甲基戊酮-2(MLBK)萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，经火焰原子化后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅的含量成正比，与标准系列比较定量。
2.试剂硝酸-高氯酸消化液(4+1)；300g/L硫酸铵溶液；250g/L枸橼酸铵溶液；1g/L溴百里酚蓝水溶液；50g/L二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)水溶液；氨水(1+1)；4-甲基戊酮-2(MLBK)。
铅标准使用液：将1.0mg/ml铅标准贮备液用亚沸蒸馏水逐级稀释至10.0μg/ml。
3.仪器原子吸收分光光度计附火焰原子化器。
其余同石墨炉法。
4.操作(1)样品处理：1)饮品及酒类：取均匀样品10.0g～20.0g于烧杯中，酒类应先在水浴上蒸干酒精，于电热板上先蒸发至一定体积后，加入10ml硝酸+高氯酸消化液(4+1)，消化完全后，转移，定容至50ml容量瓶中。
2)包装材料浸泡液可直接测定。
3)谷类、禽、蛋、水产品：取样品5.0～10.0g，置于50ml瓷坩埚中，小火炭化后移入马弗炉，500℃以下灰化16h，放冷后再用少量混合酸消化至残渣中无炭粒，稍冷，加10ml盐酸(1+11)，溶解残渣并移入500ml容量瓶中定容至刻度。
取与样品相同量的混合酸和盐酸(1+11)按同一操作方法做试剂空白。
食品中铅测定的试验设计
食品中铅测定的试验设计铅是一种毒性很强的重金属，不是人体必需的微量元素，食品中铅主要来源于原料污染和生产工艺、容器、包装、储存和运输等环节的污染，被世界卫生组织列为食品污染物加以控制。
人体摄入0.04g的铅就会引起急性中毒，铅中毒具有蓄积性、持久性和不可逆性。
因此，加强食品检测防止铅中毒非常重要，而使用快速、灵敏、准确的测定方法测定食品中铅显得十分必要。
1.铅的理化性质及对人体健康的影响1.1铅的理化性质铅是一种重金属元素，化学符号为Pb,原子序数为82，熔点327.502℃，沸点1740℃，密度11.3437g/cm 3，莫氏硬度1.5，很柔软，金属铅有良好的展性，能压成薄片，但没有延性，不能拉成丝。
不与水作用，与盐酸反应时，生成溶解度小的氯化铅覆盖在铅的表面，使反应终止。
与硫酸的作用和盐酸相似。
能溶于浓热的硫酸中，生成可溶性的硫酸氢铅；溶于稀硝酸，生成硝酸铅[1]，故测定铅含量时常配制成硝酸铅溶液。
铅为重金属，可导致蛋白质性，对人体有毒。
1.2铅在人体内分布及对人体健康的影响人体吸收的铅大部分来自食物，少部分来自污染的空气，铅通过肠道和呼吸道吸收入人体后，随血流分布到全身各器官和组织，血液中的铅部分通过肾脏由尿液排出体外，部分从大便排出，部分储存在骨骼里。
人体内的铅95％以上都以不溶性磷酸盐形式沉积在骨骼中，而且很难出来再回到血液，骨骼中的铅的半衰期约为20～30年，这部分铅对人体来说相对安全。
少部分储存在肝、肾、肌肉和中枢神经系统[2]。
急性铅中毒比较少见，其毒性主要是由于铅在人体蓄积所造成的神经性和血液性中毒[2]。
铅的毒性机理主要是对蛋白质及酶中的半胱氨酸残基的反应。
铅慢性中毒对人体危害分为三个阶段：（1）低血色素贫血导致溶血和红细胞寿命缩短，还会出现无相关的行为异常或组织功能障碍（包括消化、免疫等）；（2）中枢神经系统失调，并诱发多发性神经炎。
表现为机能亢进，冲动行为、知觉紊乱和学习能力下降。
食物中的重金属含量测定实验
食物中的重金属含量测定实验近年来，食品安全问题引起了广泛关注，其中一个重要的方面就是食物中的重金属含量。
重金属如铅、汞、镉等对人体健康造成严重危害，因此，进行食物中重金属含量测定实验成为重要的科研课题。
本文将介绍一种常用的实验方法，并详细叙述实验步骤和注意事项。
实验目的：本实验的主要目的是测定食物中的重金属含量，以评估其安全性，并提供科学依据和参考数据。
实验原理：这个实验采用原子吸收光谱法（或称为原子吸收光谱测定法）来测定食物中重金属的含量。
该方法通过分析样品中重金属原子吸收特定波长下的光线强度，从而确定其浓度。
实验中使用的设备包括原子吸收光谱仪、样品前处理设备、标准溶液等。
实验步骤：1. 样品准备：选择代表性的食物样品，并将其制成均匀的粉末状。
取适量样品加入消解液中，如硝酸等，进行样品的消解处理。
2. 标准曲线制备：取不同浓度的标准溶液，使用同样的消解方法，制备一系列浓度变化的标准溶液。
分别测定每个标准溶液的吸光度，并绘制出标准曲线。
3. 样品处理：将消解后的样品离心，取上清液进行过滤处理，去除杂质。
调整样品的体积和浓度，使其适合仪器测定。
4. 原子吸收光谱测定：使用原子吸收光谱仪对样品进行测定，记录下吸光度值。
5. 数据分析：根据标准曲线和样品吸光度值，计算出样品中重金属的浓度。
实验注意事项：1. 实验室操作要严格遵守安全规范，佩戴防护眼镜和手套，避免接触有害物质。
2. 实验器材要经过洗净、干燥处理，以避免样品受到污染。
3. 实验中的试剂必须是纯净的，避免造成偏差。
4. 各个步骤中的时间和温度控制要准确，以确保实验结果的可靠性。
5. 实验结束后，要对实验设备和废液进行妥善处理，以保护环境。
实验结果与讨论：根据实验得到的数据，我们可以计算出食物样品中重金属的具体含量。
对于超过安全标准的样品，需要引起重视，采取相应的措施，保障食品安全。
同时，这些数据也可以用于食品监管部门和消费者的参考，促进食品安全监管和公众健康。
食品中铅的测定操作规程
目的：建立食品中铅测定的操作规程。
范围：食品中铅的测定。
责任：QC相关人员。
依据：GB/T 5009.12－2003。
内容：食品中铅的测定第一法石墨炉原子吸收光谱法1.试剂1.1 硝酸（优级纯）。
1.2 盐酸（优级纯）。
1.3 高氯酸（优级纯）。
1.4 铅标准溶液：1000μg/mL的铅标准溶液，来源，国家有色金属及电子材料分析测试中心。
2.仪器2.1 可调式电热板。
2.2 微波消解仪及其配件。
2.3 原子吸收分光光度计。
3.实验步骤3.1 实验准备：实验过程所用的全部容器都应是用20%的硝酸浸泡过夜的，用纯化水冲洗干净，晾干。
3.2 样品预处理：称取固体样品0.3-0.5g或者液体样品5-10mL，精密称定，置3.1步骤处理晾干后的消解罐中，加入硝酸10ml，于电热板上100℃预处理10-30分钟。
视所需消解样品的性质，可用混酸，常见组合有：盐酸：硝酸=1：4（这里指体积比，下同）和硝酸：高氯酸=1:4。
加盐酸是为来消解一些金属成分带来的钝化作用。
高氯酸提高混酸的沸点，适合消解一些较难消解的样品。
3.3 微波消解：微波消解处理样品，消解至样品透明澄清即消解完全。
消解过程应当注意安全，严格按照微波消解仪操作规程操作。
3.4 放气赶酸：待微波消解仪显示罐体温度低于100℃即取出消解罐，缓缓打开放气螺栓，释放压力。
将消解罐上盖残留的消解液，洗入消解杯内，在电热板上，130-150℃赶酸至，杯内液体残留约1-2ml。
3.5 样品溶液:样品溶液用纯化水定容至10ml即可。
3.6 空白：同法从3.2至3.5步骤，用一空白消解杯，作为空白。
3.7 标准曲线：用1000μg/ml标准铅溶液，用2%（体积比）硝酸稀释成0.0ng/mL，10.0ng/mL，20.0 ng/mL,30.0ng/mL,40.0ng/mL,60.0ng/mL的标准溶液。
3.8 测量：用原子吸收分光光度计自动进样进行测量，绘制标准曲线，同时进样空白和样品，测量样品浓度。
食品中铅的检出限、精密度、准确度试验
食品中铅的检出限、精密度、准确度试验为了了解本实验室对《食品安全国家标准 食品中铅的测定》ＧB5009．12-２0１0的执行能力。
本实验室对石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中铅的检出限、精密度、准确度进行评价，实验证明，本实验室现有的仪器设备能过满足G Ｂ5009.1２－20１0的要求。
1、仪器和试剂1．1PEAA800-原子吸收分光光度计１.2MARX －5-微波消解仪(备高压消解罐) 1.3 ＵP 级硝酸(苏州晶瑞） 1.４磷酸二氢铵（国药）1.5铅标准物质ＧBW(E ）080619 浓度１000mL g /μ 国家标准物质研究中心。
2、 检出限测定：铅 石墨炉原子吸收分光光度法铅标准溶液：G ＢW （E ）080６1９ 浓度:1000mL g /μ 批号:90９4。
逐级稀释成每毫升含10.０、2０.0、30.0、40.0、50.0ng 的标准使用液。
采用自动进样器。
进样体积为20μL 。
每次进样同时添加5μL 基体改进剂(磷酸二氢铵,20ｇ/Ｌ）.仪器条件:波长２８3.3nm,狭缝0.2nm ，灯电流６ｍA ，干燥温度110℃,20S ；灰化温度450℃，持续20S ，原子化温度1900℃，持续５S 。
背景为赛曼效益。
工作曲线（mL ng /) 0.010.020.0３0.040．０ 50.０吸光度A0.０0140.01９５0.0417０.0６07０.0８０３ 0．０9８7 吸光度A-A 。
０.０1８1０.0403 0.05930．07８9０.097３Y=0.0０2X －0.０００3r ＝0.9９9４按照国际理论和化学联合会( IUPAC)的规定,用公式CL ＝3S 计算检出限。
连续测定空白样品20次，其测定值分别为0．0015,0.０01６,０.０013,0.００11，0．００１５，0.0０16,0.0012,０.0015,0.00１5，0．００１4,0.０01３,0.0010,0．０015，0.0016,０.00１7，0．0０15，0.０013，0.０011,0.0０12，０.0013吸光度。
食物中的重金属测定实验
食物中的重金属测定实验一、引言重金属是指密度大于5克/立方厘米的金属元素，如铅、镉、铬等。
这些金属在自然界中广泛存在，但过量摄入可能对人体健康造成严重影响。
为了保障食品安全，食物中重金属含量的测定成为一项重要的科学研究和监管工作。
本文将介绍食物中重金属测定的实验方法和步骤。
二、材料与设备1. 标准品：包括铅、镉、铬等重金属的标准溶液，浓度分别为1mg/mL；2. 样品：待测食物样品；3. 试剂：硫酸、硝酸、盐酸等；4. 仪器设备：原子吸收光谱仪、比色计、天平、消解仪等。
三、实验步骤1. 样品前处理a. 取适量待测样品，如蔬菜、水产品等，并将其洗净，去除表面杂质；b. 将样品加工成可消解的形式，如将蔬菜样品切碎、水产品加工成均质状态；c. 样品的加工过程中要注意避免外界受到污染，并使用干净的容器和器具。
2. 样品消解a. 取消解仪，加入适量的溶解试剂，如硫酸、硝酸等；b. 将样品加入消解仪中，并进行加热消解，建议使用微波消解仪进行高效消解；c. 等待样品完全消解，并冷却至室温。
3. 样品前处理a. 将已消解的样品取出，进行滤液处理，去除残渣和杂质；b. 将滤液用蒸馏水稀释到标定体积，使其浓度适合原子吸收光谱仪检测。
4. 原子吸收光谱仪检测a. 打开原子吸收光谱仪，预热至工作温度；b. 将稀释后的样品注入进样器，进行金属元素的测定；c. 确保仪器的校准准确，并根据各金属元素对应的波长和浓度范围进行检测。
5. 数据处理与结果分析a. 将测定结果进行记录，并计算各重金属元素的含量；b. 通过与标准样品的对比，评估待测样品中的重金属含量；c. 分析结果，判断样品食品安全性。
四、实验注意事项1. 在整个实验过程中，避免对样品进行过度处理，以免干扰分析结果；2. 实验前，确保各仪器设备的检测和校准正常；3. 严格遵守实验室的安全操作规范，佩戴好实验服、手套和护目镜；4. 实验后，彻底清洗实验器材，保持实验环境的整洁。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅(修改版)
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中的铅姓名：徐晨希班级：13资源1班学号：2013334116食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法、火焰原子吸收法、二硫腙比色法。
目前，应用较多的是石墨炉原子吸收法，但其重现性稍差，为提高其重现性，本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行探讨，加入基体改进剂，减少了干法灰化和湿法消化处理样品对铅测定的影响，使仪器的测定达到准确、快速的目的。
一，材料与方法1．试剂铅标准溶液(1．0mg／mL)，铅标准使用液(10．0ng／mL)，硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、磷酸铵溶液(20g/L)、混合酸：硝酸+高氯酸(4+1)、过氧化氢(30％)。
2．仪器原子吸收分光光度计 (WYX一9003原子吸收仪)，热电谱通石墨管，铅空心阴极灯，马弗炉，可调式电热板，可调式电炉，瓷坩埚。
二，测定步骤(1)仪器工作条件：波长283．3nm，狭缝 0．5nm，灯电流 7mA，干燥温度 120℃、30s，灰化温度 450℃、20s，原子化温度 2200℃、5s，原子化阶段停气，除残2400℃、3s，进样体积 10μl，基体改进剂磷酸二氯铵(20g/L)lOμl。
(2)样品的预处理①干法灰化：取 1．0o～5．OOg 样品于瓷坩埚中，加 5ml硝酸，放置 2h，至电热板上炭化后，移人马弗炉 500℃灰化 4～6h，冷却，加入lml 混合酸和少量过氧化氢，在电炉上加热直至消化完全。
冷却后，用 0．5mol/L 硝酸将灰分溶解，并移入25ml容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中，定容，混匀备用，同时作试剂空白。
②湿法消化：取 1．0o一5．00g 样品于三角瓶中，加 10ml混合酸，加盖浸泡过夜。
加一小漏斗于电炉上消化，补加适量混合酸，直至冒白烟，溶液呈无色透明，冷却后加少量蒸馏水，加热至冒白烟，赶酸。
冷却移人 25ml容量瓶中，用少量水洗涤三角瓶，洗液合并于容量瓶，定容，混匀备用。
食品中铅的测定
中国根据国内实际情况和科学风险评估，对多种食品中的铅含量制定了严格的限量标准。这些标准不仅规定了不 同食品的铅含量上限，还明确了检测方法和判定依据。
05
食品中铅测定的实际应用
蔬菜中铅的测定
蔬菜是人们日常饮食中重要的组成部分，铅含量 过高会对人体健康造成危害。因此，测定蔬菜中 铅的含量对于保障食品安全具有重要意义。
06
结论
食品中铅的测定意义
保障食品安全
准确测定食品中的铅含量，有助于确 保食品的安全性，防止铅含量超标的 食品流入市场，保障消费者的健康。
指导食品加工
测定食品中的铅含量，有助于了解食品 加工过程中铅的来源和污染情况，为改 进加工工艺和降低铅含量提供指导。
评估环境污染
食品中的铅含量可以反映环境污染状况， 通过测定食品中的铅含量，可以评估环境 铅污染的程度，为环境保护提供依据。
详细描述
CAC对不同食品中的铅含量制定了严格 的限量标准，旨在保护消费者的健康。 这些标准基于科学的风险评估，并考虑 到不同国家和地区的实际情况。
欧盟标准
总结词
欧盟对食品中铅的限量标准制定得较为 严格，旨在确保食品的安全性和可靠性 。
VS
详细描述
欧盟对多种食品中的铅含量进行了限制， 包括谷物、蔬菜、水果、肉类、乳制品等 。这些标准不仅基于科学风险评估，还考 虑了欧盟成员国的实际情况和消费者需求 。
测定肉类中铅的常用方法包括原子吸收光谱法、 原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法和分光光 度法等。这些方法同样具有较高的灵敏度和准确 性，能够满足测定要求。
在肉类中铅的测定中，可以采用不同的前处理方 法，如湿法消解、干法消解和微波消解等，将肉 类样品中的铅元素提取出来。
测定肉类中铅的含量时，同样需要注意控制实验 条件，以保证实验结果的准确性和可靠性。
食品中铅的测定方法
食品中铅的测定方法石墨炉原子吸收光谱法1.原理样品经灰化或酸消解后，样液注入原于吸收分光光度计石墨炉中原子化，铅原子吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，可与标准系列比较定量。
2.试剂实验用水为亚沸蒸馏水或电阻率80万欧姆以上的去离子水。
所有试剂要求使用优级纯或处理后不含铅的试剂。
（1）过硫酸铵。
（2）过氧化氢(30％)。
（3）高氯酸、硝酸。
（4）硝酸溶液 (1+1)。
（5）硝酸溶液 (0.5mol/L)：取3.2ml硝酸，加入水中稀释至l 00ml。
（6）硝酸溶液 (1.0mol/L)：取6.4ml硝酸，加入水中稀绎至100ml。
（7）磷酸氢二铵溶液 (20g/L)。
取2.0g特纯磷酸氢二铵溶于双蒸水中定容至100ml。
（8）混合酸：硝酸 + 高氯酸 (4+1)。
（9）铅标准溶液 (自己配制或由国家标准局标准物质研究中心购买铅标准溶液)A. 铅标准贮备液：精密称取1.000g 金属铅 (99.99％) 分次加少量硝酸 (1+1) 加热溶解，总量不超过37ml，移入l000ml容量瓶，加水至刻度。
此溶液每毫升含1.0mg铅。
B. 铅标准贮备液：精密称取0.1598g硝酸铅(优级纯)，加10ml l.0mol/L硝酸，全部溶解后，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0mg铅。
C. 铅标准使用液：火焰法铅标准使用液浓度为10mg／ml (用亚沸蒸馏水逐级稀释)；石墨炉法铅标准使用液浓度为100ng／ml，用0.5mol/L 硝酸逐级稀释。
3.仪器（1）原子吸收分光光度计 (附石墨炉及铅空心阴极灯)。
（2）所用玻璃仪器均需以硝酸 (1+5) 浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
（3）马弗炉或恒温干燥箱（4）瓷坩埚或压力消化器（5）微波消解装置4.操作方法4.1 样品预处理：采样和制备过程中，应注意不使样品污染。
粮食、豆类去壳去杂物后，磨碎过20目筛，储于塑料瓶中．保存备用；蔬菜、水果洗净，晾干，取可食部分捣碎备用：鱼、肉等用水洗净，取可食部分捣碎，备用。
大米中铅的测量实训报告
一、实验目的本次实验旨在通过化学分析的方法，测定大米样品中铅的含量，了解和掌握原子吸收光谱法（AAS）在食品检测中的应用，提高实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理铅是一种重金属元素，对人体的神经系统、血液系统、消化系统等均有毒害作用。
大米中铅的测定通常采用原子吸收光谱法（AAS），其原理是基于被测元素原子蒸气对特定波长的光产生吸收，根据吸光度的大小，可以计算出样品中铅的含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 大米样品：若干份- 硝酸：分析纯- 氢氟酸：分析纯- 氢氧化钠：分析纯- 铅标准溶液：1000mg/L2. 实验仪器：- 原子吸收光谱仪- 电子天平- 磁力搅拌器- 酸度计- 高频炉- 容量瓶- 移液管四、实验步骤1. 样品前处理（1）准确称取大米样品2.0g，置于50mL烧杯中。
（2）加入10mL硝酸，盖上表面皿，置于高频炉上加热至样品完全溶解，取下烧杯，冷却至室温。
（3）用氢氟酸和硝酸混合液（1+1）滴加至样品溶液中，直至溶液澄清，再继续滴加硝酸至样品溶液呈微酸性。
（4）将溶液转入100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，混匀。
2. 标准溶液配制（1）准确吸取1.0mL铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，得到10mg/L的铅标准溶液。
（2）根据需要，用去离子水将标准溶液稀释至不同浓度。
3. 样品测定（1）开启原子吸收光谱仪，调整仪器参数，使仪器稳定。
（2）依次测定标准溶液和样品溶液的吸光度。
（3）根据标准曲线，计算样品中铅的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制根据标准溶液的吸光度，绘制铅的标准曲线，得到线性方程为：A=0.0125C+0.0015，相关系数R²=0.9987。
2. 样品测定结果样品中铅的含量为0.05mg/kg。
3. 结果分析通过本次实验，我们成功测定了大米样品中铅的含量。
结果表明，样品中铅含量符合食品安全标准。
六、实验结论本次实验通过原子吸收光谱法测定大米样品中铅的含量，实验操作规范，数据可靠。
石墨炉原子吸收法测定食品中铅的分析
石墨炉原子吸收法测定食品中铅的分析食品中铅的测定有石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法、比色法、原子荧光法以及近几年来发展起来的ICP-MS法。
其中石墨炉原子吸收法灵敏度高，适合于食品中微量铅的测定。
但石墨炉原子吸收法重现性稍差，为了提高其重现性，本文对铅的石墨炉原子吸收法的测定条件及影响因素进行研究，确定了仪器的最佳工作条件。
1 材料及样品预处理1.1 主要仪器与试剂：美国CEM公司MARS_5型微波消化系统；Varian220型原子吸收光谱仪；普通涂层石墨管；1 000 mg/L铅标准储备液；120 g/L磷酸氢二铵溶液；优级纯硝酸双氧水；18.2Ω去离子水。
1.2 样品预处理：向微波消化罐中称取食品鲜样0.5000 g～1.0000 g，加8 ml 硝酸和2 ml双氧水，盖紧消化罐，放入微波消化系统中按程序消解，同时做空白及质量控制试验。
消解液完全冷却后，在通风橱中转移至50 ml烧杯，低温加热赶酸，并定容至25 ml待测。
1.3 微波消解条件：见表1。
2 测定2.1 仪器条件：波长：283.3 nm；光谱带宽：0.2 nm；灯电流：7.0 mA；干燥温度及时间：85～120℃，55 s；灰化温度及时间：600℃，10.8 s；原子化温度及时间：2 200℃，5 s；背景较正为氘灯。
2.2 标准工作曲线：将铅标准储备液用1%硝酸溶液稀释为40 μg/L的铅标准工作液备用。
2.3 测定：确定母液、制备液、基体改进剂及样品液杯位后，分别取各液于各测定杯中，按设定的仪器工作条件测定。
3 结果与讨论3.1 微波消解条件的优化3.1.1 消解试剂的选择：使用硝酸、硝酸+双氧水（4∶1）两种试剂对食品进行消解试验。
实验表明，两者均能较快消解完全，但用硝酸+双氧水（4∶1）消解完全后基体干扰较硝酸小，故选择硝酸+双氧水（4∶1）作为消解试剂。
3.1.2 消解条件的选择：在0.5 g食品试样中加入8.0 ml硝酸、2.0 ml过氧化氢，在额定功率下，设定不同的温度和加热时间进行试验，最佳微波消解条件的选定见表1。
实验十三食品中铅的测定
实验十三、食品中铅的测定1、目的与要求1.1 掌握双硫腙比色法测定铅含量的原理与方法。
1.2 熟悉721或722型分光光度计的工作原理和使用方法。
2、原理 样品经消化后，在pH8.5～9.0时，铅离子与双硫腙生成红色螯合物，可被三氯甲烷、四氯化碳等有机溶剂萃取，颜色的深浅与铅离子浓度成正比。
加入盐酸 羟胺、氰化钾、柠檬酸铵等，可防止铁、铜、锌等离子干扰。
3、仪器与试剂3.1 仪器721或722型可见分光光度计3.2 试剂3.2.1 酚红指示剂：称取0.1g 酚红，溶于100mL95%乙醇中，过滤。
3.2.2 20％柠檬酸铵溶液：称取50克柠檬酸铵，溶于100毫升水中，加2滴酚红指示液，用1:1氨水调至微红色(pH8.5～9.0)，置于分液漏斗中，用双硫腙－三氯甲烷溶液分次提取，每次10mL ～20mL ，至溶剂层绿色不变为止。
弃去双硫腙三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗二次，每次5mL ，弃去三氯甲烷层，加水稀释至250mL 。
3.2.3 20％盐酸羟胺溶液：称取20克盐酸羟胺，加水溶解至约50mL ，加2滴酚红指示液，用1:1氨水调至pH8.5～9.0(由黄变红，再多加2滴)，置于分液漏斗中，同试剂2处理除铅和除去残余双硫腙，将盐酸羟胺溶液用盐酸酸化(呈黄色)，加水至100mL 。
3.2.4 10％氰化钾溶液：称取10g 氰化钾，溶于100mL 水中。
如需除铅，称取20g 溶于100mL 水中，同试剂2处理除铅和残余双硫腙，最后稀释至200mL 。
3.2.5 0.05%双硫腙贮备液：称取精制的双硫腙0.05g ，加100mL 三氯甲烷溶解，贮备于冰箱中。
3.2.6 双硫腙使用液：吸取1.0mL 双硫腙贮备液，加三氯甲烷至10mL ，混匀，用1cm 比色杯，以三氯甲烷调节仪器零点，于波长510nm 处测吸光度(A)，用下式算出配制100mL 双硫腙使用液(70%透光率)所需双硫腙贮备液的毫升数。
)(AA V 55.170lg 210=-= 3.2.7 铅标准溶液：精密称取0.1598g 硝酸铅，加10mL1%硝酸，全部溶解后，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。
实验八食品中铅的测定火焰原子吸收法
实验八食品中铅的测定（火焰原子吸收法）（－）目的意义通过本方法的学习掌握该测定方法的原理、步骤并根据测定结果判定受检样品是否符合国家规定的卫生标准。
（二）原理样品经过处理后，导人原子吸收分光光度计中，经原子化以后，吸收283.3nm 共振线，其吸收量与铅量成正比，可与标准系列比较定量。
（三）仪器与试剂1．原子吸收分光光度计2．硝酸，过硫酸铵，石油醚。
3．6N硝酸量取38ml硝酸，加水稀释至100ml。
4．0.5％硝酸量取lml硝酸，加水稀释至200ml。
5．10％硝酸量取10.0ml硝酸，加水稀释至100ml。
6．0.5％硫酸钠称0.5g无水硫酸钠，加水至100m1溶解。
7．铅标准溶液准确称取1.000g金属铅（99．99％），分次加入6N硝酸溶解，总量不超过37ml，移入1000ml容量瓶中加水稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于1mg铅。
8．铅标准使用液吸取10.0ml铅标准溶液，置于100ml容量瓶中，加0.5％硝酸稀释至刻度，如此多次稀释至每毫升相当于ug铅。
（四）操作步骤1．样品处理下述样品可以根据仪器灵敏度增减样品量。
（1）谷类：除去外壳，磨碎，过20目筛，混匀。
称取1.0～5.0g样品，置于石英或瓷坩埚中，加5ml硝酸，放置0.5h，小火蒸干，继续加热炭化，移入高温炉中，500℃灰化1h，取出放冷，再加lml硝酸浸湿灰分，小火蒸干。
称取2g 过硫酸铵，覆盖灰分，再移入高温炉中，800℃灰化20min，冷却后取出，以0.5％硝酸溶液少量多次洗入10m1容量瓶中，稀释至刻度，备用。
取与消化样品相同量的硝酸、过硫酸铵，按同一方法做试剂空白试验。
（2）水产类：取可食部分捣成匀浆。
称取 1.0～5.0g，以下按（1）自“置于石英或瓷坩祸中”起依法操作。
（3）乳、炼乳、乳粉、茶、咖啡：称取2g混匀或磨碎样品，置于瓷坩埚中，加热炭化后，置高温炉，420℃灰化3h，放冷后加水少许，稍加热，然后加lml l：1硝酸，加热溶解后，移人10ml容量瓶中，加水稀释至刻度，备用。
实验八食品中铅的测定火焰原子吸收法
实验八食品中铅的测定（火焰原子吸收法）（－）目的意义通过本方法的学习掌握该测定方法的原理、步骤并根据测定结果判定受检样品是否符合国家规定的卫生标准。
（二）原理样品经过处理后，导人原子吸收分光光度计中，经原子化以后，吸收283.3nm 共振线，其吸收量与铅量成正比，可与标准系列比较定量。
（三）仪器与试剂1．原子吸收分光光度计2．硝酸，过硫酸铵，石油醚。
3．6N硝酸量取38ml硝酸，加水稀释至100ml。
4．0.5％硝酸量取lml硝酸，加水稀释至200ml。
5．10％硝酸量取10.0ml硝酸，加水稀释至100ml。
6．0.5％硫酸钠称0.5g无水硫酸钠，加水至100m1溶解。
7．铅标准溶液准确称取1.000g金属铅（99．99％），分次加入6N硝酸溶解，总量不超过37ml，移入1000ml容量瓶中加水稀释至刻度。
此溶液每毫升相当于1mg铅。
8．铅标准使用液吸取10.0ml铅标准溶液，置于100ml容量瓶中，加0.5％硝酸稀释至刻度，如此多次稀释至每毫升相当于ug铅。
（四）操作步骤1．样品处理下述样品可以根据仪器灵敏度增减样品量。
（1）谷类：除去外壳，磨碎，过20目筛，混匀。
称取1.0～5.0g样品，置于石英或瓷坩埚中，加5ml硝酸，放置0.5h，小火蒸干，继续加热炭化，移入高温炉中，500℃灰化1h，取出放冷，再加lml硝酸浸湿灰分，小火蒸干。
称取2g 过硫酸铵，覆盖灰分，再移入高温炉中，800℃灰化20min，冷却后取出，以0.5％硝酸溶液少量多次洗入10m1容量瓶中，稀释至刻度，备用。
取与消化样品相同量的硝酸、过硫酸铵，按同一方法做试剂空白试验。
（2）水产类：取可食部分捣成匀浆。
称取 1.0～5.0g，以下按（1）自“置于石英或瓷坩祸中”起依法操作。
（3）乳、炼乳、乳粉、茶、咖啡：称取2g混匀或磨碎样品，置于瓷坩埚中，加热炭化后，置高温炉，420℃灰化3h，放冷后加水少许，稍加热，然后加lml l：1硝酸，加热溶解后，移人10ml容量瓶中，加水稀释至刻度，备用。
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毕业论文（设计）题目：几种毕节特色食品中铅的测定及实验条件研究学号：************名：***教学院：化学与化学工程学院专业班级：2008级应用化学本科班指导教师：***完成时间：2012年5 月10 日毕节学院教务处制目录摘要 (1)Abstract (1)第一章绪论 (2)1.1 研究背景 (2)1.2 研究现状 (2)1.3 研究内容和方法 (3)1.4 实验仪器、试剂 (3)第二章氢化物发生—原子荧光光谱法 (4)2.1 原理 (4)2.2 仪器装置 (4)2.3 特点 (5)2.4 应用 (5)第三章实验条件研究 (7)3.1 灯电流选择 (7)3.2 负高压选择 (7)3.3 原子化器高度选择 (7)3.4 载气流量选择 (8)3.5 屏蔽气流量选择 (8)3.6 实验条件研究结果 (9)第四章几种毕节特色食品中铅的测定 (10)4.1 标准曲线和检出限 (10)4.2 样品处理 (11)4.3 测量 (11)第五章结果与讨论 (12)5.1 结果分析 (12)5.2 讨论 (12)5.2.1 介质酸浓度对实验的影响 (12)5.2.2 硼氢化钾对实验的影响 (13)5.2.3 铁氰化钾对实验的影响 (13)5.3 问题与展望 (14)参考文献 (15)致谢 (16)毕节学院本科毕业论文几种毕节特色食品中铅的测定及实验条件研究摘要铅是对人体毒性最强的重金属之一，并广泛存在于自然界，食物链是人体铅的主要来源，所以对食品中铅含量进行测定极为重要。
应用氢化物发生—原子荧光光谱法测定铅含量，具有操作简便快捷、灵敏度高、干扰少、节省试剂等优点。
采用微波消解法消解样品，由于样品的消解在高压密封的消解罐中进行，所需的试剂用量较少、铅损失小、消化时间短、消解效果好。
本实验先对实验条件进行研究，根据所设定的实验条件做出标准曲线，然后对样品进行处理，最后测出的几种毕节特色食品（荞饭、酸菜、臭豆干、土豆）中铅含量均低于食品中铅允许限量。
关键词：铅；氢化物发生—原子荧光光谱法；微波消解；毕节特色食品AbstractLead is one of the body of the most toxic heavy metals, and widely distributed in nature, the food chain is the main source of human lead, the lead content in food were extremely important. The application of hydride generation - atomic fluorescence spectrometric determination of lead content, with easy operation, high sensitivity, less interference, reagent saving advantages.The samples were digested by microwave digestion method required less reagent and sample digestion in the digestion of high-pressure sealed cans, the lead loss, digestion time, digestion effect.In this study, experimental conditions and to make a standard curve, according to the set of experimental conditions, and then the samples were last measured several the Bijie characteristics of food (buckwheat rice, sauerkraut, smelly bean curd, potatoes) in the lead levels were lower than the allowable levels of lead in food.Key words: lead; hydride generation - atomic fluorescence spectrometry; Microwave Digestion；The specialty food in Bijie姓名：苏志卫题目：几种毕节特色食品中铅的测定及实验条件研究第一章绪论1.1 研究背景铅是重金属污染中毒性较大的一种，一但进入人体很难排除。
直接伤害人的脑细胞，特别是胎儿的神经板，可造成先天性大脑沟回浅，智力低下；对老年人造成痴呆、脑死亡等。
大多数普通消费者的食品安全观念仅仅局限在农药、兽药残留和假冒食品上，对重金属污染影响食品安全的问题知之甚少。
铅是对人体毒性最强的重金属之一。
由于人类的各种活动，特别是随着近代工业的发展，铅向大气圈、水圈以及生物圈不断迁移，再加上食物链的累积作用，人类对铅的吸收急剧增加，吸收值已接近或超出人体的容许浓度。
铅的摄入已经成为危害人体健康不容忽视的社会问题，因此从食品安全角度研究食品中铅的含量具有重要的学术价值和现实意义。
1.2 研究现状铅是一种有害元素。
铅元素生物半衰期一般较长，铅广泛存在于自然界，自然界中的铅经食物链进入人体，食物链是人体铅的主要来源。
为了保障人体健康，对事物中的铅进行测定极为重要。
人们在这方面做了很多研究。
如田永碧、王光建、张红[3]研究了成都市市售粮食蔬菜与动物食品中铅含量基本底值，赵清荣、李箐、宋欣欣[4]等人研究了350份保健食品中铅含量的监测与分析，针对一个地区多种食品进行了研究；季莘、马振祥、曾国模[5]研究了FI-HG-AAS法测定蘑菇中铅含量，杨坤祥、白妍、毋福海[6]研究了膨化食品铅测定，刘建、徐文科研究了悬浊液直接进样石墨炉原子吸收法测定饼干中铅含量，罗茂胜、于瑞成、王文河[7]研究了微波消解—氢化物原子荧光光谱法测定番茄酱中的铅，都是对单种食品中的铅进行了检测。
根据GB14935-94文件食品中铅限量卫生指标[2]（表1.1）和学校实验条件及以上内容，我决定测定尚未有人研究过的毕节地区几种特色食品（如臭豆干、酸菜、荞饭等）中铅含量，并进行实验条件研究。
毕节学院本科毕业论文表1.1 食品中铅限量卫生指标品种指标（以Pb计），mg/kg粮食≤豆类≤薯类≤蔬菜≤水果≤肉类≤鱼虾类≤蛋类≤乳类≤0.4 0.8 0.4 0.2 0.2 0.5 0.5 0.5 0.21.3 研究内容与方法研究内容：毕节地区几种特色食品（如臭豆干、酸菜、荞饭等）中铅含量，并进行实验条件研究。
研究方法：食品中铅测定的方法很多，如火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法等，其中火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法的灵敏度过低，石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度高，但是该仪器价格昂贵。
我主要使用氢化物原子荧光光谱法，该方法操作简便快捷、灵敏度高、干扰少、节省试剂，而且使用国产仪器，易推广应用1.4 实验仪器、试剂仪器：AFS-8220原子荧光光度计，配有计算机处理系统；铅空心阴极灯；AUY220电子天平；优普UPS系列纯水系统；MDS-2002AT微波消解/萃取仪。
试剂：去离子水；1mg/L Pb单元素标准溶液；NaBH4（优级纯）；NaOH（分析纯）；HCl（优级纯）；K3[Fe(CN)6]（分析纯）；HNO3（优级纯）；钢瓶氩气99.99%。
载液：2%HCl（V/V），移取20 mL 优级纯的HCl到1L 容量瓶中，用去离子水稀释到刻度，摇匀。
还原剂：准确称取1.75g NaOH（分析纯）溶于装有100mL去离子水的烧杯中，待完全溶解后，加入4.0g KBH4（优级纯）和4.0gK3[Fe(CN)6]（分析纯），放在电热板上加热至完全溶解，转入250mL 容量瓶，用去离子水定容至刻度，摇匀。
姓名：苏志卫题目：几种毕节特色食品中铅的测定及实验条件研究第二章氢化物发生—原子荧光光谱法简介2.1 原理原子荧光光谱分析法是20世纪六十年代中期以后发展起来的一种新的痕量分析方法。
原子蒸气受到具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后活回到某一较低能态（常常是基态）而发射出的特征光谱叫做原子荧光。
各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量，这就是原子荧光光谱分析（AFS）。
根据Beer-Lambert’s Law和泰勒级数展开，可得：在实验条件固定，原子化效率固定时，原子荧光强度If和低浓度的试样的浓度C成正比。
即：If=αC （α为常数）HG-AFS是基于以下反应将分析元素转化为室温下的气态氢化物：NaBH4 + 3H2O + HCl == H3BO3+ NaCl + 8H+（2+n）H+ + E m+ == EHn + H2式中的E m+ 是指可以形成氢化物元素的离子，如Pb、As、Sb、Bi、Se、Te、Sn、Ge等，另外Hg可以形成气态原子Hg，Cd和Zn可生成气态组分，均可以用本方法分析。
生成的氢化物被引入特殊设计的石英炉中，在此被原子化，然后受光源激发产生原子荧光。
2.2 仪器装置图2.1 AFS-8220原子荧光光度计AFS法的仪器装置主要由3各部分组成，即激发光源、原子化器以及检测部分。
检测部分又包括分光系统、光电转化装置以及放大系统和输出装置。
毕节学院本科毕业论文激发光源是AFS的主要部分，可用连续光源和锐线光源。
前者稳定、操作简便、寿命长，能用于多元素分析，但检出限较差，常见的有氙弧灯。
常见的锐线光源如高强度空心阴极灯等，具有辐射强度高、稳定、可得出更好的检出限等优点。
利用氢化物法的原子化器，是一个电加热的石英管，当NaBH与酸性溶液反应生成4氢气并被氩气带入石英炉时，氢气被点燃并形成氩氢焰。
2.3 特点HG-AFS法的特点主要体现在以下两个方面：一、氢化物的发生进样具有以下优点：（1）分析元素能够与可能引起干扰的样品基本分离，消除光谱干扰；（2）与溶液直接喷雾进样相比，氢化物法能将待测元素充分预富集，进样效率接近100%；（3）连续氢化物发生装置易于实现自动化；（4）不同价态的元素氢化物的生成条件不同，所以可据此进行价态分析。
二、HG-AFS法对于HG-AAS法具有以下优点：（1）采用无色散系统的HG-AFS仪光路简单、光程短，因而光损失少，还可同时测量几条荧光谱线。
此外，处于200~290nm的谱线，正是日盲光电倍增管灵敏度最好的波段，大大提高了方法的灵敏度。