无模板微波辅助合成多孔氧化锌纳米球及其光致发光

２ 安徽 建筑 工业学 院 先进建 筑材料安 徽省 重点 实验室 ， ． 安徽 合肥 ２ ０ ２ ； ３ ０ ２ ３ 合肥 学院 化学 与材料 工程 系 ， ． 安徽 合肥 ２ ０ ２ ） ３ ０ ２
摘 要 ： 通 过 对 醋 酸 锌 和 三 乙 醇 胺 的 水 溶 液 微 波 辐
照 ５ ｎ 制 得 了 半 导 体 Ｚｎ 多 孔 纳 米 球 。 粉 体 用 ｍｉ Ｏ
射。
面活性剂 或模板 剂 的束缚 ， 在水热 ／ 溶剂 热条 件下 制得 Ｚ Ｏ微 纳米球 ， ｎ 如醋 酸锌 或 锌 片 在水 和 乙 二醇 混合 溶
剂 中的水 热 反 应 制 得 了 由 纳 米 片 自组 装 成 Ｚ Ｏ 微 ｎ 球 ［ ］硝酸锌 在 乙醇溶 剂 中的 溶剂 热 反 应制 得 了 由 １ ， ｏ 纳米颗粒 自组装 成 Ｚ Ｏ 纳米球 ［ 但都 使用 了有机溶 ｎ ２ ，
剂 ， 反应 时间长 达 １ 且 Ｏ多 小 时 。
关键词 ： Ｚ Ｏ； ｎ 半导体 ； 波 ； 微 纳米球 ； 光致发 光 中图分 类号 ： ０ １ ． ２ ０６ ４ ２ ６ １６ ； １．４ 文献标 识码 ： Ａ 文章编 号 ：０ １９ ３ （０ ０ ｌ 一７ ６０ １ ０ —７ １ ２ １ ）Ｏ１ ９ —４
１ 引 言
氧 化锌作 为 Ⅱ一 Ⅵ族 的具 有 半导 体 、 光和 压 电性 发
能 的多 功 能 晶体 材 料 ， 室 温 下 的 禁 带 宽 度 为 ３ ３ 其 ．７ ｅ 束缚 激子结 合能 高达 ６ ｍｅ 在光 电器 件 、 Ｖ， ０ Ｖ， 场发 射 材料、 紫外 激光 器及 太 阳 能 电池 等方 面都 有重 要 的应 用 价值 ］ 目前 制 备 Ｚ Ｏ 微 纳结 构 的方 法很 多 ， 。 ｎ 如
低、 产量 高 、 环境 友好 的特 点 ， 在纳 米 材 料制 备 中有 突
２ 实 验
２ １ Ｚ Ｏ 多孔纳 米球 的制备 ． ｎ 称 取 ０ ２ ９ ｇ醋酸 锌 到 ｌ Ｏ ． １５ Ｏ ｍＬ的磨 口锥形 瓶 中 ， 加入 ３ ｍＬ去离 子水 ， 拌至完 全 溶解 ； 配三 乙醇胺 ０ 搅 另 （．８ ） １ ９ ｍＬ 的水 溶液 ３ ｍＬ， 拌混 合 均匀 。将 三 乙 醇 ０ 搅 胺 的水溶 液加入 锥形 瓶 中 ， 置人 ＭＡＳ Ｉ微 波合 成／ —Ｉ 萃 取 工作 站 中。设 置参 数 如 下 ： 力 搅 拌 ｌ０ ｒｍｉ ， 磁 Ｏ ０／ ｎ 反
应 温度 ６ ℃ ， 应 时 问 ５ ｎ 微 波 功 率 ３ ０ Ｏ 反 ｍｉ ， ０ Ｗ。启 动 仪 器 ， 应结束 后 自然 冷 却 至 室温 ， 滤 ， 次 用无 水 反 抽 依 乙醇和 去离子水 淋洗 ３次 ， ６ ℃真 空干 燥箱 中干燥 在 ０ ６， ｈ 收集粉体 用于 测试 。
表面活性 剂有 聚 乙二 醇 （ Ｅ Ｐ Ｇ）Ｏ ，３ 聚 乙 烯 吡 喏 烷 ａ４和 １
酮 （ ＶＰ ［ 或 模 板 剂有 Ｐｃ ｅｉｇ乳 状 液 ］ Ｐ ）１ 引， ｉｋ ｒ ｎ 和磺 化 聚苯 乙烯 球 （ Ｓ ［ 。少 许 文 献 的 报 道 突 破 了表 Ｐ ） 。等 】
Ｘ Ｄ、 ＤＳ Ｆ Ｓ Ｍ 、 Ｅ 和 ＨＲ Ｅ 进 行 了 表 征 。 Ｒ Ｅ 、ＥＥ Ｔ Ｍ Ｔ Ｍ
助
能曹Βιβλιοθήκη 孝料 ２１年第１期（１卷 ００ ０ ４）
无模 板 微 波 辅 助 合成 多孑 氧 化锌 纳 米 球 及 其光 致 发 光 Ｌ
胡 寒梅 ， 崇海。 朱 绍峰 ， 邓 ， 孙 梅
（． １ 安徽建 筑工业 学 院 材料 与化学 工程学 院 ， 安徽 合肥 ２ ０ ２ ； ３ ０ ２
出的优势并 存 在 产 业 化前 景 。半 导 体 Ｚ Ｏ 晶 体 属 于 ｎ
六方 纤锌 矿 结 构 ， 溶 液 相 中具 有 沿 ｃ轴 （ Ｏ Ｏ ］ 在 Ｅ Ｏ １ 方
向） 向生长 的 晶体 习性 ， 取 因此液 相法制 备的纳 米 Ｚ Ｏ ｎ 通常 为一 维 （ Ｄ） 构 ， 纳 米 棒［ 、 米 线 和 纳米 １ 结 如 ５纳 ］ 管＿ 等 ， ７ 或为 由 １ Ｄ结 构单元 自组 装 而成 的 多级 ３ Ｄ结 构 ， 多角 星 ］树枝 晶［ 和菜 花［ 如 、 ９ １ 。 叩等 纳米材料 的物理 化学性 质取 决于 晶体 的形貌 和 尺 寸， 由一维 和二维 纳 米结 构 单元 组 装 成 复杂 的 二 维 和
高温化学气 相输运 法 、 理蒸气 沉积法 、 物 阳极氧 化铝 薄
分散 性好 ， 面 富 含大 量 的孔 隙。讨 论 了碱 的浓 度 对 表 晶体生 长过程 的影 响 ， 研究 了 Ｚ Ｏ纳 米球 的室 温下 的 ｎ
光致发 光光谱 性质 。
膜模 板法 、 胶一 胶 法 和 水 热／ 剂 法 等 。相 对 于 气 溶 凝 溶 相 法 而 言 ， 相法 一 般 不 需 要 昂贵 的设 备 ， 有 能 耗 液 具
结果表 明， ｎ 多孔球 为六方 纤锌 矿相 结构 ， 直径 在 ｚＯ 球 ２ ０ ０ ｎｎ之 间， 表 面富含有 大量 的孔 隙。对 比试 ０ ￣４ ０ ｒ 球 验讨 论 了碱 的浓 度 对 晶体 生 长 的影 响 ， 分析 了可 能 的
反 应机 理 。 室 温 下 的 Ｐ Ｌ光 谱 表 明粉 体 在 ３ ８ ｍ 处 较 ８ｎ 强 的 激 子 发 射 和 中 心 区 在 ５ ０ ｍ 处 较 宽 的 黄 绿 光 发 ５ｎ
本工作 在不 使用 表 面 活性 剂 或 模 板 剂 ， 且在 纯 水 条件 下 ， 过对 醋 酸锌 和 三 乙醇 胺 的水 溶 液 微 波辐 照 通
５ ｎ 即制 得 了半 导体 Ｚ Ｏ多孔 纳米 球 。微 波化学 作 ｍｉ ， ｎ
为一 种高效 、 经济 和环境 友好 的合成 方法 ， 已广泛用 来 制备 各种 物质及 形貌 的纳米材 料 孔 ， ］但还 未见微 波 辅助 合成 Ｚ Ｏ 多孑 纳 米 球 的 报 道 。本 方法 工 艺 简 单 ｎ Ｌ 易操 作 、 应温度 低 、 反 反应 时 间短 ， 得 的 Ｚ Ｏ 纳米 球 制 ｎ