ICP炬测试钕铁硼合金中钕、硼、硅、铝、镝或金属钕中镧、铈、镨、钐、
ICP-AES同时测定硼铁中铝、磷、镍、铜、钛和钒
硼铁通常作为加入剂在炼钢 、 铁 中使用 ， 炼 随着 近年来新 技 术 的不断发展 ， 多种新 型合 金 的生 产 ， 如非 晶态合 金 、 例 钕铁 硼 永磁材料 等 ， 也需要使用硼铁 ， 硼铁 中主元素 的检 测 已远远 不能 满足生产需求 ， 为生产不同性能的新型合金 ， 硼铁 中微量元 素的 快速检测成 为亟待解决 的 问题 ， 而对硼 铁 中多种微 量元 素的 然 快速检测技术报道较少 ， 本文研究了 ＩＰ— Ｅ Ｃ Ａ Ｓ法对 硼铁 中 ６种
第４ ０卷第 １ ２期 ２１ ０ ２年 ６月
广
州
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Ｖ １４ ． ２ ｏ ． ０ Ｎｏ １
Ｇｕ ｎ ｚ ｏ ｅ ｃ ｌＩ ｄ ｓｒ ａ ｇ ｈ ｕ Ｃｈ ｍｉ ａ ｎ ｕ ｔｙ
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ＩＰ—Ａ Ｓ同时测 定 硼铁 中铝 、 、 、 、 和 钒 Ｃ Ｅ 磷 镍 铜 钛
ｃ ｎ ｉｉｎ，ｔ ｅ ａ ｐ ｏ ｒａｅ ａ ａｙ ｉａ ｉ ｅ ｒ ｅｅ ｔ ｄ，ｍｅ ｎ ｉ ｏ ｄｔ ｏ ｈ ｐ ｒ ｐ ｉｔ ｎ ｔｃ ｌｎ ｓ ｗｅ ｅ ｓ ｌｃｅ ｌ ｌ ａ ｗｈ ｌ ｈｅ ｍａｒｘ ｅｆｃ ｓｃ ｒｅ ｔ ｄ ｂ ｔｉ ｔｈ ｎ ． ｅ，ｔ ｔｉ ｆｅ ｔｗａ ｏ ｒ ｃｅ ｙ ｍａｒｘ ｍａ ｃ ｉ ｇ Ｔ ｔ ｏ ｓ ａ ｐｌ ｄ ｗｉ ｅ ｏ ｅ ｉｓ ｏ ５％ ～１１ ｈｅ ｍｅ ｈ ｄ ｗａ ｐ ｉ ｔ ｒ ｃ ｖ ｒｅ ｆ９ ｅ ｈ ０％ ａ ｄ ｔ ｅ ｒ ｌｔｖ ｔｎ ｒ ｅ ｉｔｏ ｓ ｌｓ ｈ ｎ ４％ ．Ｔｈ ｅ ｎ ｈ ｅａｉ ｅ ｓａ ｄａｄ ｄ ｖ ａｉｎｓｗａ ｅ ｓ ｔ ａ ｅｒ — ｓ ｈｓ ｉ ｄ ｃ ｔｄ ｔ ａ ｔ ｃ ｕ ａ ｙ ａ ｄ ｐ ｅ ｉｉｎ ｃ ｕ ｄ ｍｅ ｔｔ ｅ ｄ ｍａ ｄ ｆｒａ ａｙ ｉ． ｕ ｎ ｉ ａｅ ｈ ｔｉｓ ａ ｃ ｒ ｃ ｎ ｒ ｃｓｏ ｏ ｌ ｅ ｈ ｅ ｎ ｎ ｓｓ ｏ ｌ Ｋｅ ｒ ｓ：Ｉ —ＡＥＳ；ｆｒｏ ｏ ｏ ｙ ｗｏ ｄ ＣＰ ｅ ｒ ｂ ｒ ｎ；Ａ１ ；Ｐ；Ｎｉ ；Ｃｕ；Ｔｉ ；Ｖ
ICP-AES法测定钕铁硼永磁材料中常量元素
微量或痕量的硼。因此在测定 Nd- Fe- B 时，所用空白也用基 体来校正可消除硼的污染，在溶样时加入 HNO3（1 + 1 ）的体 积要一致。此外，硼易以 H3 BO3 的形式在酸性溶液中有挥发 损失，因此尽量低温溶解。
实验中所用的玻璃容器多为含硼玻璃，Nd- Fe- B 溶样要 用聚四氟乙烯塑料烧杯，实验用水也用高纯水。
I CP- AES 法测定钕铁硼永磁材料中常量元素
刘永明
烟台大学化学学院，山东 烟台 264005
摘 要 研究了等离子发射光谱法（I CP- AES）直接测定钕铁硼永磁材料中常量元素 Nd ，Fe ，B 的方法。选择 了合适的分析线，采用基体匹配法消除样品中基体元素的干扰。详细讨论了I CP- AES 法测定硼的“记忆效 应”及其消除方法。以多点（3 个点）标准曲线法减小测定的误差。本方法已应用于钕铁硼产品的快速检验， 样品中 Nd ，Fe ，B 含量测定的相对标准偏差分别为0. 62 % ，0. 56 % ，0. 90 % 。
Nd- Fe- B 磁体中主量元素含量测定时，Nd ，Fe 既为被测 定元素又互为基体。一方面基体的连续背景发射产生光谱干
扰，另一方面 基 体 的 存 在 对 溶 液 的 粘 度 等 物 理 参 数 影 响 较
大，进而影响雾化效率，产生较严重的基体干扰。为了提高
测定的精密 度，采 用 精 确 的 基 体 匹 配 法 并 用 相 应 基 体 作 空
Nd2 3（包头稀土研究院，纯度大于99. 99 % ），灼烧干燥
后，称取1. 166 g 于聚乙烯烧杯中以5 mL 硝酸（1 + 1 ）溶解 并准确稀释至100 mL ，其浓度为10 g Nd·L -1 ，转到聚四氟 乙烯瓶中保存。
铌铁中主次元素铌、钽、硅、磷、铝、钛的测定ICP—OES法
品 Ｇ Ｓ Ｂ ０ ３— ２ ２ ０ ２— ２ ０ ０ ８ 、 Ｙ Ｓ Ｂ Ｃ ２ ５ ６ １ ９— ９ ３ 。
１ ． ３ 样 品处 理
准确称样事先干燥处理粒度小于 １ ２ ０目的样 品０ ． １ ０ ｇ ， 精 确至 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ； 置于 ２ ５ ０ ｍ ｉ 聚 四氟 乙 烯烧 杯 中， 加 Ｈ Ｆ １ ． ０ ｍ ｌ ， 在 不 断摇 动 下 滴 加 硝 酸
４份 ０ ． ０ ５ ｇ 铌 铁标 样 Ｇ Ｓ Ｂ ０ ３— ２ ２ ０ ２— ２ ０ ０ ８ ， 标 准值
见表 ２ ， 按样品分解方法处理 ， 转移人 １ ０ ０ ｍ Ｌ的塑 料容量瓶 中， 加入钇 （ Ｙ ） 元素储备液 （ ０ ． １ ｍ ｇ ／ ｍ １ ） ２ ｍ ｌ ， 按表 ３ 加入标准溶液制备工作 曲线 。 表 ２ 铌铁 标准样 品标准 值 （ ％）
开启 Ｉ Ｃ Ｐ光谱仪 ， 点火稳定 ３ ０ ｍ ｉ ｎ以上 ， 依次 引入标准系列进行测定 ， 绘制工作曲线 ， 线性相关
性Ｉ ＞０ ． ９ ９ ９ ， 则进 行 试 样测 定 ， 否则 重 新 配 制 标 准 系列 。将 处理 好 的 样 品 溶液 引 人 测试 ， 直 接 读 出 各元 素分 析结 果 。
表 ３ 工 作标 准溶 液的 制备
最后 确 定 样 品 分 解 方 案 ： ０ ． １ ｇ样 品 加 １ ． Ｏ ｍ ｌ Ｈ Ｆ， ｌ Ｏ ｍ ｌ 硝 酸溶 解 ， 加饱 和硼 酸 ｌ Ｏ ｍ ｌ 。
２ ． ２ 分 析谱 线的选 择 与 内标 元素 的确 定
对于铌铁中铌 来说 ， 基体其它组分 的干扰对 分析结果影 响很小 ， 但 由于铌为 主元素 ， 含量在 ４ ０ ％一 ７ ５ ％， 为提高测定的精密度 ， 需要引入内标 元素 ， 钇（ Ｙ） 在理论 上 和铌元 素无 相 近 的特 性 ， 不
02 ICP-AES法测定钕铁硼合金中钕-2016
ICP-AES法测定钕铁硼合金中钕不确定度评定概要一、目的：用ICP-AES法测定钕铁硼合金中钕含量的检测活动进行测量不确定度评定，给出对检测结果正确性的可疑程度，向客户提供包括测量溯源性的校准信息。
二、依据JJF 1059.1-2012 《测量不确定度的评定和表示》CNAS-GL05 《测量不确定度要求的实施指南》CNAS-GL06 《化学分析中不确定度的评估指南》三、测量结果不确定度的步骤1、试验部分试验设备：AL104型电子天平，感量0.1mg；高频等离子体发射光谱仪，JY ULTIMA-②。
试验条件：环境温度20±2℃，相对湿度小于80%。
试验方法：参照XB/T 617.2-2014，钕铁硼合金化学分析方法第2部分：十五个稀土元素量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法的要求进行操作。
测量方法：具体的测量步骤见流程图1。
（1）干燥15中稀土标准，以确保供应商的要求，于900℃马弗炉中灼烧1h。
（2）称取相应重量的灼烧后稀土标准。
（3）加入盐酸、双氧水溶解并定容于250mL容量瓶，配制8mg/mL的稀土标准系列贮存溶液。
（4）移取10.00mL标准系列贮存溶液于200mL，补加硝酸、盐酸，定容。
配制标准系列溶液为0.4mg/mL。
（5）称取样品，并溶解，其稀土浓度与标准溶液匹配。
（6）测量。
图1 测定钕铁硼合金中钕的步骤2、被测量：C(Nd)=[C2-C1a2-a1]×a0=M pV×V1V2-M p∙V1V∙V2a2-a1×a0不确定度的识别：有关不确定度的来源如(图2)因果图所示。
图2不确定度因果图表1列出了各不确定度分量，图3以图示方式列出。
表1 测定钕铁硼合金中钕的不确定度图3 测定钕铁硼合金中钕各不确定度分量的大小详细讨论A1.1介绍：用ICP-AES法测定钕铁硼合金中钕含量的检测活动进行测量不确定度评定，给出对检测结果正确性的可疑程度，向客户提供包括测量溯源性的校准信息。
ICP-AES法测定钨铈合金中的铈、镧、镨、钕、钬、镱
ICP-AES法测定钨铈合金中的铈、镧、镨、钕、钬、镱褚连青;毛新齐【摘要】采用ICP-AES法检测钨铈合金中铈、镧、镨、钕、钬、镱的含量.选用8mL硝酸(1+1)与10mL浓过氧化氢作为溶剂溶解样品,铈、镧、镨、钕、钬、镱的分析谱线分别为418.659,408.671,396.481,378.425,345.600,328.937nm.各元素工作曲线线性良好,线性相关系数均大于0.99990.方法检出限为0.006～0.015μg/mL,加标回收率为90.5％～ 106.5％,测定结果的相对标准偏差为3.51％～6.11％(n=6).该方法溶样速度快,精密度、准确度较高,可用于于钨铈合金中铈、镧、镨、钕、钬、镱的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2015(024)006【总页数】3页(P67-69)【关键词】ICP-AES;钨铈合金;铈;镧;镨;钕;钬;镱【作者】褚连青;毛新齐【作者单位】中国电子科技集团公司第四十六研究所,天津300220;中国电子科技集团公司第四十六研究所,天津300220【正文语种】中文【中图分类】O657.3AbstratA method for the determination of Ce，La，Pr，Nd，Ho and Yb in tungsten-cerium alloys by ICP-AES was established. The sample wasdissolved with 10 mL perhydrol and 8 mL nitric acid(1+1). Analysis lines of Ce, La, Pr, Nd, Ho, Yb were 418.659，408.671，396.481，378.425，345.600，328.937 nm，respectively. Good linearity of working curve for each element was obtained, the correlation coefficient was more than 0.999 90. The detection limits were 0.006-0.015 µg／mL， the standard addtion recoveris were 90.5%-106.5%， and the relative standard deviations were 3.51%-6.11% (n=6). The method is quick in sample dissolution, it can be used for the determination of Ce，La，Pr，Nd，Ho and Yb in tungstencerium alloys with higher accuracy and precision.现代工业中高质量的不锈钢、钛合金等高性能材料的焊接多采用钨惰性气体(Tungsten Iner Gas，TIG)电弧焊接方式［1-2］。
icp测定元素种类
icp测定元素种类
ICP（电感耦合等离子体发射光谱）是一种常用的元素分析技术，可以测定多种元素的含量。
以下是ICP常用于测定的一些元素种类：
1. 金属元素：包括钠、钾、钙、镁、锌、铁、铜、铬、铅、银等常见的金属元素。
2. 稀土元素：包括镧系元素（如镧、铈、镨、钕等）和锕系元素（如钍、镎、铀等）。
3. 高熔点金属元素：包括铂、铱、铑等高熔点金属元素。
4. 痕量元素：包括锰、硒、铋、钼、镍、铝、硅等在大气中含量较低的元素。
5. 痕量稀土元素：包括铽、镝、钷、钇等轻稀土元素和铈、镏、镧、铒等重稀土元素。
6. 半金属元素：包括砷、锑、硒等具有金属和非金属特性的元素。
请注意，ICP技术可测定的元素范围较广，但实际应用中可能会根据分析要求和仪器性能进行选择。
因此，在具体实验中，应根据需要确定要测定的元素范围，并根据仪器的规范和指导进行操作。
ICP-OES法同时测定钕铁硼合金中20种元素含量
ICP-OES法同时测定钕铁硼合金中20种元素含量代春燕【摘要】ICP-OES法同时测定钕铁硼样品中的镨、钕、镝、铁、硼、钴、铜、铝、锰、锆、铌、镍、铬、钙、镁、硅、镓、钆、铽、钬共20种元素含量被证明是有效的.对元素分析谱线光谱情况进行考察和研究,选择了合适的分析谱线,优化选择了仪器工作参数和分析条件,进行了加标回收试验和精密度试验,结果表明方法简便、快速、准确,合成试样的回收率为95.80％～105.00％,主成分测定的相对标准偏差小于1％,用于样品分析,结果满意.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2013(041)017【总页数】4页(P122-124,141)【关键词】ICP-OES;钕铁硼合金;基体匹配法;加标回收【作者】代春燕【作者单位】福建省长汀金龙稀土有限公司,福建龙岩366300【正文语种】中文【中图分类】O657.3关于钕铁硼永磁材料化学成分分析，曾报道的有分光光度法、X射线荧光光谱法［1－2］，这些测定方法一般灵敏度低、操作繁杂耗时。
赵玉珍等［3］1997年国内首创了用顺序性ICP光谱仪检测稀土永磁材料，但速度仍然无法与后来的全谱直读光谱法相提并论。
现行的检测钕铁硼生产样成分含量的方法可以参考的行标为《钕铁硼废料化学分析方法》XB/T612.1/2/3－2009［4］，其包含的三个部分只能分别测定钕铁硼废料中的部分稀土元素或非稀土元素，不能同时检测其中的主要成分和杂质含量。
2010年张光炎［5］用Optima光谱仪建立了同时测定钕铁硼中19种元素含量的方法。
但随着生产需要钕铁硼成分日益增多，本文在前人的基础上，采用以CID为检测器的全谱直读光谱仪同时测定钕铁硼磁性材料中镨、钕、镝、铁、硼、钴、铜、铝、锰、锆、铌、镍、铬、钙、镁、硅、钆、镓、铽、钬共20种元素含量，简化了原有化学方法的繁琐程序，且可同时测定更多新成分如铬、铽、钬的含量。
方法精密度、准确度高，可用于样品分析，结果满意。
ICP-AES法测定锌铝合金中的微量镧铈
ICP-AES法测定锌铝合金中的微量镧铈王劲榕;李菁菁【摘要】采用电感耦合等离子体原子发射光谱(简称ICP-AES)法同时测定锌铝合金中的镧、铈元素.对样品溶解条件及影响其光谱测定的各种因素进行了研究,确定了试验的最佳测定条件.结果表明,La的检出限为0.001 1μg/mL,Ce的检出限为0.013μg/mL,回收率97.0%～104.0%,相对标准偏差(RSD)小于1.00%.方法中La 的测定范围0.001%～0.5%,Ce的测定范围0.005%～0.5%.该方法简便、快速、准确,用于锌铝合金中La、Ce的测定,结果满意.【期刊名称】《云南冶金》【年(卷),期】2010(039)002【总页数】4页(P87-90)【关键词】锌铝合金;La;Ce;ICP-AES【作者】王劲榕;李菁菁【作者单位】昆明冶金研究院,云南,昆明,650031;昆明冶金研究院,云南,昆明,650031【正文语种】中文【中图分类】O657.31锌铝合金是目前应用很广泛的一种合金,其中最主要的用途是作为薄钢板、带钢及钢丝的热镀浸层,镀锌铝合金的钢板不但具有强的抗腐蚀性能[1],而且具有更好的表面处理性能与冲压性能。
因此自 20世纪 80年代以来,锌铝合金镀层获得越来越广泛的应用。
稀土元素在铝合金中的应用结果表明[2,3],在铝合金中添加适量的稀土可改善机械、物理及工艺性能,因此近年来大家积极展开稀土锌铝合金的研究,这就需要对合金中的稀土元素含量进行测定。
锌铝合金中添加的稀土主要为 La、Ce,La、Ce同为元素周期表中的镧系元素,性质相同,用传统的方法很难将它们分别测定,一般只能测定稀土总量。
在国标方法[4]中三溴偶氮胂分光光度法只能测定铈组稀土元素总量,操作繁琐,流程较长,草酸盐重量法只适于测定稀土总量大于1.5%的试样,而在锌铝合金中添加的稀土总量一般不大于 0.5%,因此草酸盐重量法不适用锌铝合金中稀土元素的测定。
ICP-OES法测定钕铁硼废料中镝含量的不确定度评定
称取 0.625 0 g（精确至 0.000 1 g）试样，置于 100 mL 烧杯中，加少量水润湿，加入 20 mL（3+1+4）的盐酸、 硝酸混合溶液，再将烧杯置于电炉上加热。待试料溶解 完全，取下冷却，将试液全部转移入 250 mL 容量瓶中， 用纯水定容，摇匀，移取 5 mL 该溶液至 50 mL 容量瓶 中，定容，摇匀待测。使用 ICP-OES，将样品溶液引入等 离子体火焰中，于 353.170 nm 处测定镝的发射强度。
112
总第 232 期 2021 年第 4 期（第 47 卷）
从测定过程和数学模型分析，测定钕铁硼废料中镝 含量的不确定度主要来源于：①样品称量过程中产生的 不确定度；②溶液中元素质量浓度测量过程中产生的不 确定度：包括标准溶液配制时产生的不确定度，工作曲 线变动性产生的不确定度和试样测量重复性所产生的 不确定度；③待测溶液的定容体积产生的不确定度。
4 不确定度分量的评定
4.1 天平称量引入的不确定度 ure（l m） 电子天平校准证书给出的示值误差为 0.2 mg；重复
性误差为 0.1 mg；偏载误差为 0.3 mg，按正态分布计
算，u（m）=
(
0.2 3
)2
+( 03.1)2
+
(
0.3 3
)2
=0.124
7ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
mg，ure（l m）=
u(m) m
（1）移取 5 mL 镝标准溶液，定容至 50 mL，获得镝 浓度为 100 μg/mL 的储备溶液。
ICP光谱法测定镨钕合金中的杂质元素
ICP光谱法测定镨钕合金中的杂质元素1 前言以氧化镨钕为原料,经熔盐电解法生产的镨钕合金，主要用作钕铁硼等永磁材料的原料。
随着稀土市场的不断发展, 人们对磁性材料的开发利用已由钕合金材料转为镨钕合金材料, 打破了金属钕独占磁性材料( NdFeB) 的地位, 使得很多稀土厂家由生产纯钕产品改为生产镨钕富集物产品, 因而对镨钕产品的稀土杂质分析显得尤为重要。
电感耦合等离子体原子发射光谱法在稀土分析中已经得到广泛应用，由于稀土谱线极为丰富, 因此光谱干扰给稀土分析带来很大困难, 尤其是在高纯稀土的痕量分析中其光谱干扰更为严重。
镨钕合金由于受镨和钕双重基体的影响，光谱干扰更加复杂，进行光谱分析时谱线选择是最大的难题。
2 仪器简介Plasma1000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪是纳克公司推出的单道顺序扫描光谱仪，本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP光谱仪。
相对于由中阶梯光栅分光系统和固体检测器组成的ICP光谱仪(即全谱仪)，单道顺序扫描光谱仪具有更低的检出限，更高的分辨率和灵敏度，极小的基体效应，更适合测定光谱干扰比较严重的稀土元素，同时此仪器配备功能强大界面友好的分析软件，友好的人机界面，强大的数据处理功能，对输出数据可随机打印,也可自动生成Excel格式的结果报告。
3 样品制备3.1 准确称取0.1000g试样于150mL烧杯中，加盐酸10mL，低温电热炉上加热溶解样品，待样品溶解完后，冷却至室温，转移到100mL容量瓶，加水定容至刻度，此溶液用于测量除镨钕以外其他稀土元素；3.2 准确分取20mL 1.3.1的原溶液于100100mL容量瓶中，补加盐酸5mL,加水定容至刻度，此溶液用于测量镨和钕元素。
4 仪器参数功率1.15 Kw,冷却气流量18.0 L/min ，辅助气流量0.8 L/min,载气流量0.2 L/min,蠕动泵泵速20 rpm,观测高度距功率圈上方12 mm ，同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同轴石英炬管，中心管2.0 mm 。
ICP-AES同时测定硼铁中铝、磷、镍、铜、钛和钒
ICP-AES同时测定硼铁中铝、磷、镍、铜、钛和钒李海平;赵容超;毕经亮;井婷婷【摘要】A method was studied for the determination of Al P,Ni,Cu,Ti and V in ferroboron by microwave digestion sample and inductively coupled plasma atomic emission spectrometry（ICP-AES）.Under the optimized operation condition,the appropriate analytical lines wereselected,meanwhile,the matrix effect was corrected by matrix matching.The method was applied with recoveries of 95%~110% and the relative standard deviations was less than 4%.The results indicated that its accuracy and precision could meet the demand for analysis.%硼铁试样采用微波消解法进行试样前处理工作,电感耦合等离子体光谱仪测定硼铁中铝、磷、镍、铜、钛和钒等6种元素,优化了仪器参数,并选择了最佳谱线进行测定,同时对曲线进行基体匹配,克服了基体效应的影响,本方法具有良好的精密度和准确度,回收率在95%～110%之间,RSD均小于4%,能够满足日常生产分析中对硼铁测定的需要。
【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2012(040)012【总页数】3页(P144-146)【关键词】ICP-AES;硼铁;铝;磷;镍;铜;钛;钒【作者】李海平;赵容超;毕经亮;井婷婷【作者单位】钢铁研究总院,北京100081;钢铁研究总院,北京100081;钢铁研究总院,北京100081;国家纺织制品质量监督检验中心,北京100025【正文语种】中文【中图分类】O657.31硼铁通常作为加入剂在炼钢、炼铁中使用.随着近年来新技术的不断发展.多种新型合金的生产.例如非晶态合金、钕铁硼永磁材料等.也需要使用硼铁.硼铁中主元素的检测已远远不能满足生产需求.为生产不同性能的新型合金.硼铁中微量元素的快速检测成为亟待解决的问题.然而对硼铁中多种微量元素的快速检测技术报道较少.本文研究了ICP－AES法对硼铁中6种微量元素同时测定.方法简便快捷.能满足日常生产检测的需求［1－3］。
ICP_AES测定铝合金中硼
第20卷,第4期光 谱 实 验 室Vol.20,No.4 2003年7月Chinese J ournal of Sp ectrosco p y L aboratory July,2003ICP-AES测定铝合金中硼王倩¹(中国铝业贵州分公司轻金属研究所化验室 贵阳市白云区 550014)明芳(中国铝业贵州分公司氧化铝厂化验室 贵阳市白云区 550014)摘 要 电感耦合等离子光谱测定铝合金中硼,相对标准偏差小于2.3%,标准加入回收率在93%—102%之间。
该方法具有选择性好,操作简便等优点,适用于铝合金中硼的测定。
关键词 电感耦合等离子体-原子发射光谱,硼,铝合金。
中图分类号:O657.31 文献标识码:B 文章编号:1004-8138(2003)04-0542-021 前言目前,铝合金中硼的测定方法,应用较多的有姜黄素光度法、次甲基蓝-二氯乙烷萃取光度法、离子选择性电极法等。
上述方法中分光光度法操作手续繁琐,离子选择性电极法因使用氢氟酸,腐蚀性强,对人体有害。
采用ICP-AES法可简化操作手续,且准确度与精密度都令人满意。
2 实验部分2.1 仪器、测定条件和试剂单道式电感耦合等离子体光谱仪(法国JY公司)。
电参数:高频功率1.0kW;气参数:等离子体气12.5L/min、辅助气0L/min、护套气0.2L/min、雾化气0.9L/min;溶液提升量1.0m L/min;进样时间60s;积分次数5次;积分时间5s。
观测高度:12—18m m;分析线波长:249.773nm。
硼酸标准贮备液:称取6.1339g优级纯硼酸溶于水,定容于1L容量瓶中,摇匀。
此溶液中硼的浓度为1g/L;硼酸标准液:将硼酸标准贮备液稀释200倍,此溶液含硼量为5m g/L;硝酸、盐酸均为分析纯;铝基体溶液:称取2.5g纯铝于250mL烧杯中,加入HCl+HNO3混酸(1+3)50m L,加热溶解后,取下冷却,定容于250mL容量瓶中。
ICP光谱法在硼铁合金测定中的应用
称取试 样 ０．２０００ ｇ放人 预先 放有 ０．５ ｇ碳酸 钠 的镍 坩埚 中 ，混匀再 覆盖 １ ｇ过氧 化钠 ，盖上坩埚 盖 ，
度 为 １００ Ｉ ｘｇ／ｍＬ。 ５）分 别 移 取 ４）中 Ｂ标 准 溶 液 ０ ｍＬ、５ ｍＬ、
确 度 高 ，很好 地适 应 了分析 需要 。
关键词 ：硼铁 ；过氧 化钠 熔 融 ；硼 ；电感 耦合 等 离子体
Ｏ 前言
先在 电热 炉上 烘 至焦 黄 ，再 转入 ７００ ｏＣ马弗 炉 中 ，熔 融 ５ ｍｉｎ取 出 ，稍 冷 ，放 入 预 先 盛 有 １００ ｍＬ水 的
硼 铁 合 金是 钕 铁硼 永 磁 材料 的主 要 原料 ，它 含 ２５０ ｍＬ聚 四氟 乙烯烧 杯 中 浸 取熔 块 ，洗 净 坩 埚 ，用
７）准确移取 ６）中混合标准溶液 １０ ｍＬ定容于 １００ ｍＬ容量瓶中，混匀，此混合标准溶液 ｓｉ、Ａｌ浓度 均 为 ｌ０ Ｉ ｘｇ／ｍＬ。
８）分别移取 ７）中混合标准溶液 ２０ ｍＬ、１６ ｍＬ、
作者简介 ：丁玉献（１９７１一），男 ，１９９３年 ７月毕业 于重 庆钢铁高等专 科学 校工业分析专业。高级经济师，主要从事质量管理Ｔ作。
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１．３．４ 测 量
２ ｍ２ ；１２ ｌ ｍ ０
分 别将 校准 溶 液 和 测 ２ 量２ 溶ｌ液 ｌ引 晒入 ０ｉＣ ＡＰ６３００分 析 仪进 行测 量 。
２ 结果与讨论
硅 、铝等元 素含 量 ，因此 准确 、快 速测 定硼 等元 素 ，对 １．３．３ 校准 溶液 的制 备
ICP-AES法测定铸铁中的镧、铈、镨、钕、钐
ICP-AES法测定铸铁中的镧、铈、镨、钕、钐
刘玉芳;窦成;吴占山
【期刊名称】《鞍钢技术》
【年(卷),期】2005(000)005
【摘要】应用ICP-AES法测定铸铁中稀土元素镧、铈、镨、钕、钐可优化ICP的工作参数,选择合适的分析谱线,精密度良好,相对标准偏差＜5%,回收率在95%～101%之间.
【总页数】3页(P44-46)
【作者】刘玉芳;窦成;吴占山
【作者单位】鞍钢集团化检验中心
【正文语种】中文
【中图分类】TG2
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钕铁硼磁性材料中La、Ce、Sm、Pr、Gd五元素的ICP—AES法测定
钕铁硼磁性材料中La、Ce、Sm、Pr、Gd五元素的ICP—
AES法测定
李慧;范乐巧
【期刊名称】《光谱实验室》
【年(卷),期】1991(008)004
【摘要】本文应用电耦合高频等离子体光源（ICP）对钕铁硼磁性材料中镧、铈、钐、钆、镨进行光谱分析。
同时对基体元素干扰及共存元素的影响做了初步研究和探讨，并对仪器进行了最佳工作条件的选择，该方法简便可靠，试样不需分离，直接测定。
【总页数】7页(P48-54)
【作者】李慧;范乐巧
【作者单位】上海钢铁研究所测试中心，上海市200940;上海钢铁研究所测试中心，上海市200940
【正文语种】中文
【中图分类】TM27
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铈铁合金中铝硅镍
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铈铁合金中铝硅镍张秀艳;常诚;赵静【摘要】铈铁合金作为稀土钢的添加剂,对提高稀土钢的产品性能有重要的作用,而快速准确地测定铈铁合金中铝、硅、镍,对产品的质量控制具有重要意义.采用盐酸、硝酸溶解样品,选择Al396.153nm、Si251.612nm、Ni231.604nm为分析谱线,采用基体匹配和空白校正的方法校正基体的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铈铁合金中铝、硅、镍.各元素质量分数在0.0050％～0.20％范围内校准曲线呈线性,相关系数均大于0.9999;方法中铝、硅、镍检出限分别为0.0012％、0.0006％、0.0003％.实验方法用于测定铈铁合金中铝、硅、镍,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于7％,回收率为90％～115％.按照实验方法测定铈铁合金中铝、硅、镍,并采用分光光度法测定硅、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定铝和镍,测定结果相吻合.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)009【总页数】6页(P69-74)【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES);铈铁合金;铝;硅;镍;空白校正【作者】张秀艳;常诚;赵静【作者单位】包头稀土研究院 ,内蒙古包头 014030;瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心 ,内蒙古包头 014030;包头稀土研究院 ,内蒙古包头 014030;瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心 ,内蒙古包头 014030;包头稀土研究院 ,内蒙古包头 014030;瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心 ,内蒙古包头 014030【正文语种】中文【中图分类】O657.31;TF03+1稀土作为炼钢采用的添加剂被广泛应用。
将铈铁合金加入钢中冶炼稀土钢，二次带入的杂质含量低，产品质量好[1-2]，可显著提高钢的耐热、耐磨性能，具有操作容易、稀土收率高、环境友好等优点，因此铈铁合金是一种理想的稀土钢添加剂[3-4]。
ICP-OES法快速测定金属钐中的铁、硅、铝、锰、镁、钛、钙、钼、钽、铌含量
ICP-OES法快速测定金属钐中的铁、硅、铝、锰、镁、钛、钙、钼、钽、铌含量菅豫梅;王培【摘要】建立了ICP-OES法快速测定金属钐粉中铁、硅、铝、锰、镁、钛、钙、钼、钽、铌含量的测定方法.考察了钐基体对杂质元素测定的光谱干扰,采用高纯氧化钐作为配置标准曲线的基体,与金属钐样品基体匹配,消除钐基体对杂质元素测定的光谱干扰,并用标准曲线法进行测定.方法的检出限为0.02 ～2.85μg/g,加标回收率为91.0％～ 107.6％,测定精密度(RSD)为2.7％～10.7％.方法简便快速,适用于生产分析.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2017(033)002【总页数】5页(P76-80)【关键词】ICP-OES;钐粉;高纯氧化钐;杂质元素【作者】菅豫梅;王培【作者单位】自贡硬质合金有限责任公司,四川自贡643011;自贡硬质合金有限责任公司,四川自贡643011【正文语种】中文【中图分类】TG115.3+3金属钐（Sm）是轻稀土金属，延展性好而易于加工成型，在稀土永磁材料、合金的变质剂、钢铁的净化剂和原子能等领域获得了较好的应用。
在合金中添加少量金属钐，可起变质作用，降低氧、硫、氢含量，从而提高合金的强度、延伸率、热稳定性、耐蚀性等。
铁、硅、钙等是硬质合金的有害杂质，原料金属钐粉进货时有铁、硅、铝、锰、镁、钛、钙、钼、钽、铌杂质的检测要求，因此建立金属钐粉中铁、硅、钙等杂质的测定方法是必要的。
近几年，ICP－OES法［1～8］因其检出限低、灵敏度高、多元素同时测定的优势，已在各种材料得到广泛应用和推广。
电感耦合等离子体质谱测定高纯金属钐中25种杂质元素［9］仅用于高纯钐微量元素测试，同时，由于该设备较昂贵，操作较复杂，维护成本高，质谱干扰影响较大，不适合工矿企业普通检测员操作和推广应用。
而ICPOES法设备易操作，分析成本低，已广泛用于工矿企业批量生产分析，更适合杂质元素偏高的工业用金属钐的测试。
ICP-AES测定镝铁中铝量实验报告
电感耦合等离子发射光谱法测定稀土铁合金中铝量刘鸿，任凤莲（中南大学湖南长沙410083）摘要：样品经盐酸溶解，草酸沉淀分离稀土，用电感耦合等离子发射光谱法测定溶液中铝量。
方法标准回收率90~95%，相对标准偏差小于3%。
关键词：电感耦合等离子发射光谱法稀土铁合金铝0 前言稀土金属中Al量，传统的分析方法是铬天青S分光光度法[1],但分析稀土铁合金中Al 量用此方法，难以消除Fe的干扰，若采用萃取分离[2]则相当烦琐。
有文献[3]记载用电感耦合等离子发射光谱法测定铁合金中铝量，基于上述情况，我们采用电感耦合等离子发射光谱法测定稀铁合金中Al量。
1 仪器和试剂1.1仪器JY-38单道扫描离子发射光谱仪。
1.2仪器主要工作条件和参数高压4KV，阳流0.41A，功率指数750，反射功率小于3W，冷却气12L·min-1，载气0.4L·min-1，辅助气0.38L·min-1，进样速率2.5mL·min-1，入射狭缝15μm，出射狭缝20μm，观察高度为感应线圈上方15mm处。
（附：不同型号仪器上述条件可能有变化）。
1.3H Cl 优级纯。
1.4H Cl （1+1）。
1.5草酸溶液200g/L.1.6草酸洗液10 g/L。
1.7金属铝片>99.99%。
1.8金属铁丝>99.99%。
1.9铝标准贮存液A 称取1.0000g已擦净表面氧化物的金属铝片（1.7）于500mL烧杯中，加入50mLH2O, 50mL HCl（1.4）, 于低温处溶至清亮（间补盐酸和水），冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。
此溶液1 mL含铝1mg。
1.10铝标准贮存液B 移取10.0mL铝标准贮存液A于100mL容量瓶中，补加10mL HCl（1.4），冷却，用水稀至刻度，混匀。
此溶液1 mL含铝100μg。
1.11铁标准贮存液称取1.0000g已擦净表面氧化物的金属铁丝（1.8）于200mL 烧杯中，加入40mLHCl（1.4），于水浴中加热分解至清亮，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。
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ICP炬测试钕铁硼合金中钕、硼、硅、铝、镝或金属钕中镧、铈、镨、钐、铁、钇以及金属镝中钆、铽、铒、铁、钇等元素，该法操作简单，精密度高，测样准确、速度快，适合于磁性材料生产过程中原料监测和质量控制。
随着工业现代化的发展，磁性材料的应用越来越广泛，尤其是钕铁硼高质磁材。
但对磁性材料的质量要求也越来越严格，准确检测原料和产品中各杂质金属元素的含量是磁性材料生产中重要的一环。
早期对这些杂质元素的测试一般采用分光光度法或经典的化学方法，无论这两种的哪一种方法操作都相当复杂，且灵敏度不能达到要求，个别元素根本无法测试，给企业的质量控制带来了困难，在很大程度上限制了企业的发展，尤其在目前磁材市场竞争空前激烈的情况下。
ICP-AES（即电感耦合等离子体原子发射光谱法）可以测试磁性材料所要求的绝大部分元素，且操作简单，测样速度快（一分钟可测样同一样品中的5-6个元素），准确度高，正是这些优点，使ICP-AES法成为磁性材料中应用最普遍的分析方法。
但由于国外进口ICP发射光谱仪价格昂贵，又使大部分企业无能力进口此类产品，为此，北京地质仪器研究所于1994年推出了国产首台ICP发射光谱仪----WL Y100-1等离子体顺序扫描光谱仪，中磁公司于1997年10月购买了该仪器，顺利完成了公司中几乎全部的测试任务，方法简单、准确，完全满足生产过程中的需要。
1实验部分
1.1仪器及所需试剂
WL Y100-1等离子体顺序扫描光谱仪（北京地质仪器研究所）
万分之一天平
盐酸光谱纯
金属钕光谱纯
金属镝光谱纯
所测元素标准储备液1mg/ml
去离子水
1.2测试方法
1.2.1 钕铁硼合金的测试
测试钕合金中的各元素由于含量范围相差较大，一般分为两组进行，一组测含量高的钕、铁，另一组测含量较低的铝、硼、镝、硅。
A：溶样
称取0.1000g钕合金于洁净的200ml的烧杯中，加入10 ml1：1盐酸，加热至样品完全溶解，冷却定溶于100
ml的容量瓶中，待测其中的其中的铝、硅、硼、镝。
吸取上述样品深液2 ml于100 ml 容量瓶中，定容，测试其中的钕、铁。
B：标准溶液的配制
按下表数据配制标准系列
样号
元素1234
钕011050
铁011050
表一测钕铁标准系列（?g/ml）
样号
元素1234
钕300300300300
铁600600600600
硼011020
铝011020
镝011020
硅011020
表二测硼等标准系列（?g/ml）
C：工作条件的选择
按下表调节仪器条件
条件
元素谱线
（nm）冷却气流量
升/分载气流量
升/分工作
档次
钕401.2251013
铁238.2041013
硼249.7731013
铝396.1521013
镝353.1701013
硅251.6111013
表三仪器工作条件
按上述条件调节好仪器，喷入标准系列，即可制得标准曲线（计算机自动得出），喷入样品溶液，计算机根据标准曲线自动求出样品中所测元素的含量。
金属钕中各杂质元素的测定
金属钕是磁性材料生产厂家所进的原料，其其它杂质元素的含量直接影响了产品的质量，金属钕中各杂质元素的含量较低，可同时测定。
A：溶样
准确称取2.0000g金属钕样品于200 ml烧杯中，加入20
ml1：1盐酸，加热至样品溶解完全，如仍有残渣，可再加入少量盐酸，冷却后定溶于100 ml容量瓶中待测。
B：标准溶液的配制
按下表数据配制标准系列
样号
元素1234
钕20000200002000020000
铁00.5110
镨00.5110
钐00.5110
镝00.5110
镧00.5110
钇00.5110
铈00.5110
表四测钕中杂质标准系列（?g/ml）
仪器条件基本与前面测试相同，当然不同元素需选用不同的谱线，按此标准系测试标准曲线，然后喷入样品，即可连续测出样品中各杂质元素的含量。
测试金属钕中杂质元素的谱线分别为（nm）
铁238.204
镨390.884
钐359.260
镝353.170
镧379.478
钇371.030
铈413.765
表五钕中杂质元素谱线
金属镝中各杂质元素的测定
在磁性材料生产中，镝金属要求测试相对较少，但有时也是必测的项目，测量金属镝的方法和测试金属钕的方法基本相同，完全可以按照测钕中杂质元素的方法去测量金属镝中的杂质元素。
较为详细的资料可向北京地质仪器研究所索取。
结果与讨论
2．1 溶样
磁性材料中无论其产品或所需原料都易溶于酸，一般用盐酸或硝酸溶解，为消除高浓度酸对测试的干扰，有时要加热，将样品溶液蒸发至湿盐状，用水或少量稀酸将盐溶解。
溶样过程中，应防止喷溅。
2．2 基体匹配
测试钕铁硼合金中的含量低的元素，或测定金属钕、镝中的杂质元素，由于大量的基体存在，这些高成份的基体对测定的元素有相当大的干扰，测试中必须消除这种干扰才能得出准确的结果，这是原子发射光谱、原子吸收光谱等相对分析的分析仪器方法中不可避免的，对这种干扰的消除方法一般采用基体匹配法，也就是让标准和样品具有非常接的基体，所在金属钕的测试中的标准系列加入和样品中相同多的纯金属钕，在钕铁硼合金中加入和样品相接近的主量元素钕和铁，在金属镝分析中加入和样品相同多的金属镝。
WL Y100-1也提供了另外一种消除干扰的方法，就是求出主量元素对各个微量元素的干扰系数，具体求法可查阅相关的资料，WL Y100-1说明书有对该系数求法的描述。
根据该系数和主量干扰元素的浓度可求出微量元素的真实含量。
测试准确度和精密度
我们对上述所测元素的回收率都作了相应的实验，各元素的回收率均在96-103%之间，对同一样品的同一元素进行十二次测量，对测量结果求其测量精密度，各元素精密度在复杂的基体中也优于5%，对标准溶液测试，其大部分元素均优于3%。
这是完全符合磁材生产需要的。
4线性范围的测试
WL Y100-1等离子体的测试线性范围较宽，可达5~6个数量级，所以对于含量在0.0001~1%的范围内的元素均可以一次混合测量。
5 检出限的测量
WL Y100-1等离子体光谱仪的灵敏度较高，大部分元素检出限均在PPb级，能满足上述样品中各元素的测试要求。