氢化物发生-原子吸收光谱法测定环境水样中的汞
氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中的汞
2 0 1 3年 3月
d o i : 1 0 . 3 9 6 9 / j . i s s n . 2 0 9 5 - 1 0 3 5 . 2 0 1 3 . 0 1 . 0 1 8
国无 机 分 析 化 学
o f I no r ga ni c An a l y t i c a l Ch e mi s t r y
a t i on i s f a s t a nd s i m pl e . Ke y wo r d s hy d r i d e g e n e r a t or ; A A S; me r c u r y
0 前 言
汞, 又称 水银 , 汞 及 其 化合 物 可通 过 呼 吸道 、 皮
a b s o r pt i o n s p e c t r o me t r y . Thr o ug h t h e us e o f hy d r i de ge ne r a t o r a nd c h o os i n g t h e a p pr o pr i a t e c on c e nt r a t i on
5 0 0 9 . 1 7 —2 O 0 3食 品 中总 汞及 有 机 汞 的测 定 , 可 采
用 冷蒸气 原 子吸收 光谱法 或原 子荧光 光谱 法 。利用 氢 化物 发 生器 与 原子 吸 收光 谱 仪 测 定食 品 中汞 含
量, 试 样经微 波 消解仪 完全 消解 , 在酸性 载流 与还 原 剂共 同作用 下 , 生成 汞 原 子 蒸气 。在 一定 浓 度 范 围
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选 择 合 适 浓 度 的 载 流 和 硼 氢化 钾 , 获 得 了 较 为 满 意 的 分 析 结 果 。在 测 定 汞 含 量 5 ~2 0 g / k g的 食 品标 准样品时 , 测试结果相对标准偏差 R S D为 2 . 2 N3 . 7 %, 回收 率 为 8 4 . 9 ~9 7 . 5 %, 检出限为 0 . 2“ g / L , 完 全 满 足 食 品 行 业 汞 元 素 痕量 检 测 要 求 , 操 作简便、 快速 。 关 键 词 氢 化 物 发 生 ; 原子吸收光谱 ; 汞
浊点萃取-氢化物发生原子吸收光谱法测痕量汞
性剂浊点萃取痕量汞 的各种条件 ,利用氢化物发生. 原子吸收光谱法测定汞,建立了测定痕 量 汞 的新 方法 ,并用 于 天然 水 中痕 量汞 的测 定 。
宋 吉英 李军德 张利香 3 王艳丽 , ,
( .莱阳农学院 理学 院,山东 青 岛 2 6 0 ; 2 I 6 19 .莱阳农学院 医 院,山东 青 岛 2 6 0 ; 6 19 3 林工学 院 材料与化 学工程系 ,广西 桂林 5 10 ) .桂 4 0 4
摘
要 :提 出了浊点萃取 预富集氢 化物发生. 原子吸收光谱法测 定痕量 汞的新方法 。详细探讨 了
1 实验部分
11 仪 器 与试 剂 .
Aaa s 7 0 nl t 0 原子吸收光谱仪和 FA .0 型流动注射分析系统 ( 国 PE公司生产 ); y. I S10 美 .. p .C型酸度计 ( HS3 上海精密科学仪器有限公司);MP 4N W.0 E超纯水器 ( 北京历元 电子仪 器公司);T L4 B 低速台式大容量离心机 ( D -0 上海安亭科学仪器厂);玻璃容器使用前均 用 l%王 水浸 泡 3 ,用 蒸馏 水 冲 洗 干净 后 再用 去 离 子水 洗 2~3次 待用 。 0 6h 实验仪器工作参数 : 的波长 2 3 n 汞 5.n ,狭缝宽度 l 7l ~2 m,灯 电流 1 A;原子化温 n 0 m
X.0 10饱和 双硫 腙溶 液 , 于棕色 瓶 中保存 。 Ti nX.0 聚 乙二 醇辛基 苯 基醚 ) ( 东 汕头 市 西 陇化 工厂 产 品 )。消泡 剂 Ani a ro 10( t 广 tom f
氢化物发生-冷原子吸收法测定海产品中汞
编 号
1 1 1 2 1 3 1 4 1 5 1 6 1 7 1 8 1 9 2 O
本 法
3 O . 8 2 7 . 5 4 5 . 6 2 3 . 6 1 8 . 2 1 5 . 3 4 0 . 9 5 2 . 7 4 5 . 1 6 O . 5
子 玲 ・ 电 位 溶 出 分 析
尝 : 华 )
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亟 堡堂塞 鱼星 0 0 3 年 7l 旦第 9卷第 4期
表 1 精 密 度 试 验
L i t &l n f P r e y Me d V o ! . 9 , N 0 . 4 , J u 1 .2 0 0 3
术对 海产 品 中汞 的测定 进行 了一些 探 索 。
1 实 验 部 分
1 . 3 . 2 标 准 曲线 制 作 分 别取 汞标 准溶 液 ( P 一0 . 1 0
 ̄ g / m| ) 0 、 1 . 0 、 2 . 0 、 3 . 0 、 4 . 0 、 5 . 0 ml 于 1 0 . 0 ml 容 量
1 . 1 原理 [ 1 ] 氢 化 物 发 生 一冷 原 子 吸 收法 是 基 于 将
分 析元素 汞转 化 为气 态 氢 化 物 , 并 将 其 导 人原 子 吸收 分 光光度计 石 英管 中进 行 原 子 化 , 由 于金 属汞 气 压 很 高, 即使 低温 下也 容易 气化 , 得 到 原子 态 的汞蒸 气 。利
2 . 1 线性 关 系 配制 不 同浓度 的标 准系 列溶 液 , 每个 点测 3次 , 取平均 值。当浓度 分别 为 0 、 1 0 . 0 、 2 0 . 0 、 3 0 . 0 、 4 0 . 0 、 5 0 . 0 g / L 的时候, 吸 光 度 值 分 别 为
氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中的硒和汞
1 样 品 的 预 处 理 . 2
水 样 经混 合 酸 消化 , 四价 以下 的无 机 和有 机 将 硒 氧 化 成 s (V)经 HC 消 化 将 S ( I还 原 为 s eI , 1 eV ) e
(V) I 。
密不 可分 的水 来说 , 质 的好坏 , 直接是 影 响人体 水 也 健康 , 我们 国家 的《 活饮用水 卫生标 准》 规 定 硒 < 生 【
( 林 市 水 务 集 团有 限 公 司 水 质 管 理 检 测 中 心 , 林 吉林 吉 吉 12 1 3 0 1)
摘
要 : 用 原 子 荧 光 光 谱 法 , 用 双 道 氢 化 物 原 子 荧 光 光 度 计 道联 合 测 定 水 样 中 的硒 和 汞 , 应 条 采 应 双 反
件 为 : B 液 的浓 度 为 1 H 1 液 的浓 度 为 5 KH溶 %, C 溶 %。
1 实 验 部 分
11 仪 器 及试 剂 .
国产 A S 20 双道原子荧光分光光度仪 ’ F一2 1 , 硒
和汞空 心 阴极 灯 。
列 测定 , 绘制 标 准 曲线 , 后进 入 未知 样 品测定 , 然 由 已绘 制标 准 曲线 , 可读 出样 品 中被 测元 素 的含 量 。
( tr u lyT s C ne, inWa r ru o, t.J i 12 1, hn ) Wa ai et etrJl t opC .Ld,in 30 C ia eQ t i eG l 1
Ab ta t h ee im n y r g r m n w t rw s d tr n d b y r e g n r t n a o f u r s e c sr c :T e s ln u a d h d a y u i a e a e e mi e y h d i e e ai - t n c f o e c n e d o i l s e t mer . h o d t n e e c n e t t n o o a su b r h d i e i 1 . o c r a in o y r c lrc a i p cr o t T e c n i o sw r : o c r ai fp t si m o y r s % c n e t t fh d o ho i cd y i r o o d r o
流动注射氢化物发生-原子吸收法测定水中汞
含量增高 , 汞的化合物对人和动物有较强毒性 。 目前 , 测定汞
的方法 主要有 : 原子 吸收法 、 冷 双硫腙分光光度 法 、 子荧光 原
通气管关闭 。 ②按仪器参数调试好仪器 , 流动注射 氢化物发 将
HalGW , enS.No s ne c d n muain n te tr ia x l Th i n. s o o tt si h er n le — e o a o fte b t go i e e aen ta scae t e u t n i no h ea- lbn g n r o so itd wih ard ci n o b t tRNA ac multo ea— u eu ain:a me h ns e a im fr h p n tp o o te b oy e f e
・
方 法与 经 验 ・
流动注射氢化物发生一 原子吸收法测定水中汞
山西省 太原 市晋源 区疾病预防控制 中心( 30 5 002 )
山 西 省 太 原 市 小 店 区 卫 生 防 疫 站
孙有存
边世 英
在 自然界中, 汞仅 以痕 量存在 。 工农业污染会使水体中汞
() 3 测定 : ①仪器参 数 : 波长 2 37a 灯 电流 40m 信号处 5 . m, . A,
d mia t e — h a s m a Bo ,J 9 ,8 ( ) 2 3 . o n n t t a se i. lo ba l d 94 38:0 1
P ri e rn—Vi o I S n l i v d z i i ko a OM,S o p -L o n t D。e 1 n t p a y n e ta. e
氢化物——光谱技术快速测定水中汞
第 t 9卷 第 3 期
20 0 6年 9门
湖 南理 l 院 : ( 然科学 版 ) T学 报 I I
J un l fIu a n tueo ce c n eh oo y( tr I ce cs o ra ln nIsi t fS in ea dT c n lg Naua S in e ) o t
汞 ,是有毒元素之一 ,又名水银 ,是常温下唯一的液体金属汞 ,如水体中汞超标对人体非常有害, 可以对人体造成不可恢复的疾病 ,直至死亡 。它是通过食物链在水生生物 ( 如鱼 、贝类等 ) 内富集。 体 人食用这些鱼 、贝类后 ,引起慢性 中毒的。 在水 中汞含量极少 ,浓度一般都较低 ,约0 3 0 / ,水体 中重金属污染物之一… 汞主要来 自工 . . gL 0 2 业废水和废渣。故围家对汞的分析非常重视 ,决不可超标 。我 圈饮用水标准限值为0 0 m / 。 测定汞 . 1g 0 L 主要有 :双硫腙分光光度法 、测汞仪 、原子荧光法 。这些方法各有优缺点 ,前种方法分析速度慢 ,耗人 力。后两种方法仪器昂贵 。我们采用流动注射氢化物发生器与原子吸收仪联合测定水中汞的方法 ,一条 龙的清洗 、进样 、测试系统又远远好 于以上的仪器分析 ,并且用钱少 ,它具有设备和操作简单 、不用样 品预处理 ,分析测量时间快速 ,测试成本低 ,低检出限 、高灵敏度 ,操作基本 自动化等优点。今在实际
Abtat A hg uo aia me o rh e r nt no ae t t f w i et nh diegn rt na mi s c: ihatn t l t df e t mi i frc i wa r hl jci y r e eai t c r c h o t d e ao t Hg n e wi o n o d o o
氢化物发生—原子荧光光谱分析复杂样品中的汞
氢化物发生—原子荧光光谱分析复杂样品中的汞[摘要]样品采用高压罐消解,用王水的强分解能力,在一定的温度下进行消化分解。
通过原子荧光光谱进行测量,计算出样品中汞的浓度。
[关键词]原子荧光光谱分析样品汞原理:原子荧光光谱分析法是利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性及定量分析方法。
是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。
它的基本原理是原子蒸气吸收特征波长的光辐射之后原子被激发至高能级,在跃迁至低能级的过程中,原子所发射的光辐射称为原子荧光。
当激发光源停止照射之后,发射荧光的过程随即停止。
根据荧光谱线的波长可以进行定性分析。
在一定实验条件下,荧光强度与被测元素的浓度成正比。
据此可以进行定量分析。
1 试剂与仪器盐酸(1.18g/mL优级纯)硝酸(优级纯)原子荧光光度计(2202E)北京海光仪器公司2 标准溶液配制汞标准溶液:称取氯化汞0.06768克溶解于水中,亦如500毫升容量瓶中,加入硝酸25毫升,重铬酸钾0.5克,溶解后用水稀释至刻度。
此溶液每毫升含0.1毫克汞。
将此溶液依次用含0.1%重铬酸钾的5%硝酸溶液稀释至每毫升含0.0、0.2、0.5、1.0、2.0微克/毫升,作为汞标准溶液。
3 实验步骤取颗粒污染物放入高压分解样品分解罐中,加入适量的水溶液浸泡,再加入王水5毫升,密封。
于200摄氏度的电热板上保温4小时,移入25毫升比色管中,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀,在原子荧光光度计上分析。
4 方法检出限通过对12份空白溶液进行测定,计算本方法的检出限为6ng。
5 方法精密度通过对12份颗粒污染物进行测定,计算本方法的精密度RSD=5.6%6 讨论本方法采用密闭高压配合氧化剂消解分析,安全快速无污染。
分析灵敏度高,光谱干扰少,适合大批量的分析生产。
氢化物原子吸收法测定环境水质中汞的含量
实验部分 1.仪器设备与试剂 SP-3801火焰原子吸收分光光度计(上海光谱仪器有限公司) 2.标准曲线 使用上海光谱仪器有限公司研制的氢化物发生器,该仪器采用原 子吸收分光光度计与氢化物联用测定汞。汞的标准曲线见图1。
4
3.测试结果 此方法校正曲线的线性(0~80μg/L)相关系数大于0.999,方法 的检出限为0.57μg/L,相对标准偏差小于3.0%(n=7),回收率为 92%
氢化物原子吸收法测定环境水质中汞的含量
试验箱
/
1
汞是一种银白色的液体金属,汞及其化合物都是有毒物质 。除金属汞和无机汞化合物外,引人关注的是有机汞。溶解态 的二价汞具有较高的化学活性,是排入天然水体中污染物的主 要存在形式,其化合物具有较高的水溶性,也是各种汞形态转 化的枢纽。功能与蛋白类物质生成相应的汞有机化合物,同时 水体中汞很容易发生烷基化反应,从而生成各种烷基汞化合物 ,有机结合态的汞通过食物链富集在鱼类、贝类等水生动物中 ,给人类造成危害。
5
4.结论 (1) 使用上海光谱仪器有限公司研制的全自动氢化物发生器进行 了初步的应用研究,在该装置上进行了水质砷的含量的测定,仪器 使用正常,结果满意。 (2) 此方法校正曲线的线性相关性大于0.999,方法的检出限砷 为0.57μg/L
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谢谢观看
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Hale Waihona Puke 2单质汞常温下以液态形式存在,具有高的挥发性和低的水溶性, 极易进入大气,并通过长距离的大气传输形成全球的汞污染,是极难 控制的形态之一。
由于汞具有一些特殊的物理、化学性能,所以广泛的应用在化工 和石油化学工业、制药、纸浆造纸电器电子仪表等工业部门。汞及其 化合物会以“三废”特别是废水形式进入环境,成为重要的污染物之 一
氢化物发生—原子吸收光谱法测定化妆品中的汞
法操 作繁琐 , 人为影响 因素 较多 。为了快 速 、 准确地测 定化 妆 品 中 的 汞 , 减 少操 作 过 程 中 带来 的误 差 , 1 9 9 9 年应 用 氢 化 物 发 生 一原 子 吸收 光谱 法 测 定 化 妆 品 中 的 汞。该法采用 自动进样 , 可 消除人为 因素影响 , 且灵敏 度较 高 , 操 作 简 便
2、 1 准确度试验
取 不 同 类 型 的化 妆 品 各 1 . 0 0 g , 加
入 不 同浓 度 的 汞标 准 溶 液 , 与 样 品一 起 消 解 , 测定 回收 率在 8 7 . o o%- -9 7 . 1 0 %。 见 表 1
表 1 汞 回收 率试 验 结 果
4 0倍 的 P b 2 , 对 1 . 0 u g / ml 的汞无干扰 。
2 结 果 与讨 论
果表明 硼 氢 化 钠 的 浓 度 越 低 , 干扰越 小 、 本 法 选 用
0、 5 %的 硼 氢化 钠 ( 含 0 、 1 % 的 氢氧 化钠 ) 2. 7 干扰试验 氢 化 物 产 生 的 过 程 是 一 个 分 离 的过 程, 尤其 是汞元素 是在 原子荧光下 测定 , 化妆 品中一般 离子 对测 定 不干 扰 , 试 验 表 明化妆 品 中 1 0倍 A s 3 和
1 实验部分
1 . 1 仪 器与试 剂 A A一7 0 0 0型原 子 吸收仪 ( 北京 东 西电子厂) ; WHG一1 0 2 A2型 氢化 物 发 生 器 ( 北 京 瀚 时 制作所 ) ; 汞 空 心 阴极 灯 ( 北 京 有 色 金 属研 究 总 院 ) ; 1 . 0 % (V /v ) 硫酸溶液; 0 . 5 %硼 氢 化 钠 溶 液 ( 介 质 0 . 1 %Na O H) ; 汞 标 准 溶 液 按 GB 7 9 1 7. 1 —8 7配 制 成 含汞 1 . ot D  ̄ g / ml 。
氢化物发生原子荧光光谱法测定环境水中汞
氢化物发生原子荧光光谱法测定环境水中汞
氢化物发生原子荧光光谱法测定环境水中汞
建立了氢化物发生原子荧光测定环境水中汞的方法,优化了介质酸度、硼氢化钾浓度和载气流速等测定汞的条件.在优化的条件下,检测限为0.04ng/mL,方法应用于环境水样中汞的测定,样品加标回收率在96%-104%之间,相对标准偏差为1.9%.
作者:陈真CHEN Zhen 作者单位:赣州市环境保护局,江西,赣州,341000 刊名:江西化工英文刊名:JIANGXI CHEMICAL INDUSTRY 年,卷(期):2008 ""(1) 分类号:X8 关键词:原子荧光光谱水汞。
流动注射-氢化物发生-电热原子吸收光谱法测定水中痕量汞
流动注射-氢化物发生-电热原子吸收光谱法测定水中痕量汞方晗琛;李娟
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2007(043)012
【摘要】在酸性溶液中,水样中多种状态存在的汞用高锰酸钾或溴酸钾氧化为二价汞离子,应用流动注射技术和氢化物发生法与电热原子吸收光谱法相结合,在253.7 nm波长下测定了汞含量.方法的线性范围为0.2~15μg·L-1(r=0.999 9).测得方法的检出限(3σ)为0.094μg·L-1.在水样中加入不同量的汞标准溶液作回收试验,测得回收率在95.7%~104.6%之间.
【总页数】3页(P1068-1069,1072)
【作者】方晗琛;李娟
【作者单位】湖南冷水江自来水公司,冷水江417500;湖南冷水江自来水公司,冷水江417500
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.流动注射氢化物发生电热石英管原子吸收光谱法测定大米中硒 [J], 陈国友
2.流动注射氢化物发生—原子吸收光谱法测定水中砷 [J], 靳凤珍
3.流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定水中砷 [J], 靳凤珍;
4.氢化物发生—流动注射电热原子吸收光谱法测定矿石中微量铋 [J], 杨毅
5.流动注射氢化物发生原子吸收光谱法测定人发中痕量汞 [J], 王凤兰;金山;赵珍义
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微波消解-氢化物发生-原子吸收光谱法测定养殖场水中汞的研究
微波消解-氢化物发生-原子吸收光谱法测定养殖场水中汞的研究李春;刘德阳;马亚楠;秦菊;吴川川;王志琴【摘要】[目的]探索建立微波消解法与氢化物发生-原子吸收光谱法相结合测定养殖场水中汞.[方法]采用氢化物-原子吸收光谱法进行测定,同时与国家标准消解方法测定结果进行比较.[结果]该方法的线性范围为10~80 μg/L,检出限(3S/N)为0.381 μg/L,线性相关系数>0.999,回收率为87.6%~94.5%,相对标准偏差为4.5%.[结论]与国标消解法相比,该方法线性好、精密度高、准确度高、操作简便、样品消解完全、试剂用量少、空白值低、干扰少等优点,适用水中微量元素检测分析.%[Objective] The project aims at exploring to establish a microwave digestion method combined with hydride generation - cool atom absorption spectroscope to test the mercury in the water of the aquatic breeding farm. [Method] The mercury in the water of aquatic breeding farm was determined by Hydride Generation - Atomic Fluorescence Spectrometry, and then it was compared with the method of the national standard digestion. [Result]Linearity range of the method was from 10 to 80 ug/L. The detection limit (3S/ N) was 0. 381μg/L. Linear correlation coefficient was more than 0. 999. Recoveries found by the standard additions method were in the range of 87. 6% to 94. 5% , with relative standard deviation of 4. 5%. [ Conclusion ] Compared with the international GB digestion method, microwave digestion method was proved to have good linearity, high precision, high accuracy, simplicity inoperation, complete digestion, less reagents requirement, low blank value and less interference, which was suitable in water testing analysis.【期刊名称】《新疆农业科学》【年(卷),期】2013(050)003【总页数】6页(P583-588)【关键词】微波消解;氢化物发生-原子吸收法;汞;水,养殖场【作者】李春;刘德阳;马亚楠;秦菊;吴川川;王志琴【作者单位】新疆农业大学动物医学学院,乌鲁木齐830052【正文语种】中文【中图分类】S920 引言【研究意义】汞,俗称水银,是一种高毒性生物非必需元素,在常温下呈液态。
氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定环境水中砷和汞
氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定环境水中砷和汞赵昌平【摘要】采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水中砷和汞。
在盐酸(5+95)溶液中加入溶于10g.L-1氢氧化钾溶液中的15g.L-1硼氢化钾溶液使与溶液中的砷离子反应生成砷的氢化物及汞原子。
分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL.min-1及800mL.min-1。
试样溶液中加入硫脲作为预还原剂。
于仪器中引入取样量为1.0mL的试样溶液,按选定的工作条件操作。
荧光强度与砷及汞的质量浓度均在0.50~50.0μg.L-1和0.05~5.00μg.L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)依次为砷0.045μg.L-1和汞0.011μg.L-1。
应用此方法对环境水进行分析,测得砷和汞的回收率分别在96.8%~100.4%和98.6%~100.2%之间。
%HG-AFS was applied to the simultaneous determinations of arsenic and mercury in environmental water.Hydrides of As and atomic Hg were generated from HCl(5+95) solution by reacting with 15 g·L-1 KBH4 solution(dissolved in 10 g·L-1 KOH solution).Flow-rates of 400 mL·min-1 for carrier gas and 800 mL·min-1 for shielding gas were taken in the analysis.Solution of thiourea was added to the water sample as pre-reductant.One mL of sample solution was introduced and operated under the prescribed working condition of the instrument.Linear relationships between the fluorescence intensity and mass concentration of As and Hg found were in the ranges of 0.50-50.0 and 0.05-5.00 μg·L-1,with detection limits(3S/N)of 0.045 μg·L-1 and 0.011 μg·L-1,respectively.The proposed method was applied to the analysis of samples of environmentalwater,giving values of recovery found were 96.8%-100.4% for As and98.6%-100.2% for Hg.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)012【总页数】3页(P1452-1454)【关键词】氢化物发生-原子荧光光谱法;环境水;砷;汞【作者】赵昌平【作者单位】苏州国环环境检测有限公司,苏州215129【正文语种】中文【中图分类】O657.31砷、汞是各种水体中的毒理学指标,我国各类水体水质标准中对砷、汞的含量都有了严格的规定,因此,探讨砷、汞元素的同时测定具有一定的现实意义。
氢化物发生-原子荧光法测定环境水体中总汞
氢化物发生-原子荧光法测定环境水体中总汞摘要:探讨应用氢化物发生-原子荧光法测定环境水体中总汞含量的实验方法和优化实验条件。
在最佳的实验条件下,用AFS-830原子荧光光度计进行样品测定。
该法在0~1.00μg/L线性范围内,回归方程为:I=1589.04C-9.68,相关系数为r= 0.9993,方法的检出限为0.0009µg/L,样品加标回收率为92.3 %~103. 0%,RSD为1.60%~5.78%。
本法具有操作简单,灵敏度高,重现性好等优点,适合大批样品的分析检测。
关键词:氢化物发生-原子荧光法;优化条件;总汞;环境监测;Abstract: To set up a method to determine mercury in environmental water by hydride generation-atomic florescence spectrophotometry and optimize the experimental parameters. The detection limit of the method was 0.0009µg/L.The recovery of the method were 92.3%~103.0%.The relative standard deviation were 1.60%~5.78%. The method has high sensitivity,its precision and accuracy were both meet requirements.Key words: Hydride generation-atomic florescence spectrophotometry; Optimum Paremeters;Total Mercury; Environmental Monitoring;引言在自然界中,汞仅以痕量存在,地壳中约含80μg·kg-1汞[1]。
氢化物发生-冷原子吸收光谱法测定化妆品中汞
Ta b . 1 Re s al t s o f de t e r mi n at i o n o f Hg i n s a mp l e s
2 结 果与讨 论
2 . 1 硼 氢 化 钠 浓度 对 汞测 定 的影 响
硼 氢 化 钠 浓 度 对 汞 测 定 有 较 大 影 响 。若 硼 氢 化 钠浓度过高 , 由于 发 生 大 量 氢 气 对 汞 原 子 产 生 稀 释
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第4 O卷 第 9期 2 0 0 4年 9月
理 化 检 验一 化 学 分 册
PT CA ( PART B:CH EM I CAL AN ALYSi S )
Vo 1 . 4 O NO . 9
Se p .2 0 0 4
氢 化 物 发 生一 冷 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 化 妆 品 中汞
取 1 0 0 ml 容量 瓶 4只, 分 别加 人 2 . 0 mg・ I
汞标 准 工作 液 0 . 5 , 1 . 0 . 1 . 5 , 2 . 0 ml , 用 0 . 5 g・I 。 重 铬 酸 钾溶 液 定 容 至 刻 度 . 摇 匀 。此 标 准 系 列 汞 浓
度为 1 0 . 0 , 2 0 . 0 , 3 0 . 0 , 4 0 . 0 n g・ml ~ 。用 0 . 5 g・
温挥发 ( 不 得 干涸 ) 。加入 硝 酸 3 0 ml , 水 5 ml , 硫 酸 5 ml 及数粒玻璃珠 。置于电炉上 , 接上球形 冷凝 管 , 使冷凝水循 环 。加 热 回流 消解 2 h 。消解 液 一般 呈
微 黄或黄 色 。从冷凝管上 口注入水 1 0 ml , 继续加热
・
氢化物发生──冷原子吸收法测定食物中的汞.
氢化物发生──冷原子吸收法测定食物中的汞闫军,金雨琴,陈文平(北京出入境检验检疫局,北京100029)摘要汞是有毒元素之一,如果食品中含汞超标对人体非常有害,造成疾病,有的甚至死亡,故对食品中Hg的测定十分重视,决不可以超标,以免对人体健康带来威胁。
测Hg的方法有很多,如专用测汞仪,化学法,原子荧光,冷原子吸收以及氢化发生冷原子吸收法等,比较各种方法,我们认为氢化物发生冷原子吸收法较好,具有灵敏度关键词食品,汞,氢化物发生冷原子吸收法。
1实验部分1. 1仪器与试剂1.1. 1仪器TAS 986原子吸收光谱仪(北京普析通用仪器责任有限公司)WHG 102A2氢化物发生器(北京瀚时制作所)纯水器,电阻率18.3MΩ·cm-1(HU─MAN公司制造,北京普析通用仪器公司中国总代理)1.1.2 试剂混酸HNO3+HCLO4=5+1(V/V)高锰酸钾1%(W/V)载流1%HCL(V/V)介质4%H2SO4(V/V)参照物:大米中Hg GBW—08508S,(购自国家标准物质中心)1. 2实验步骤1.2.1样品预处理称取大米(广州来样)3g左右(标准至0.0001g)至于放有3~4粒玻璃珠的三角烧杯中,加入混酸10mL,过夜,次日置电炉板上缓缓加热(经常摇动一下三角瓶)。
加热约3h,驱除NO2,到瓶口冒HNO白烟,浓缩至1~2 mL小体积,取下冷却。
用4%H2SO4转移至20 mL具塞试管中,加几滴1%的高锰酸钾呈紫红色,用4%H2SO4稀至刻度,摇匀备用。
1.2.2 实验标准储备Hg溶液的浓度不能小于100µg/mL用此溶液逐级稀释配制成含汞100ng/mL的溶液,用此溶液配制Hg的标准溶液系列。
于6支25mL容量瓶中分别加入100ng/mL的Hg溶液0.0、0.25、0.5、1.5、2.0、2.5mL配制成Hg的标准系列,其浓度为0.00、1.0、2.0、6.0、10.0ng/mL用4%H2SO4稀释(滴几滴1%高锰酸钾)至刻度,使溶液呈粉紫色。
氢化物发生——原子吸收光谱法测定水中微量汞
氢化物发生——原子吸收光谱法测定水中微量汞
韩韦
【期刊名称】《光谱仪器与分析》
【年(卷),期】1999(000)003
【摘要】氢化物发生原子吸收光谱法测定水中汞其反应介质有资料报道用硫酸灵敏度最高。
但我们在实验过程中发现硫酸用量过小(10m.L-1)水样酸度不够,回收率偏低(80%),硫酸用量过大(20m.L-1)标准系列空白值偏大,影响标准曲线制作。
我们改用盐酸,也取得了很理想的实验结果。
【总页数】2页(P57-58)
【作者】韩韦
【作者单位】张掖地区卫生防疫站
【正文语种】中文
【中图分类】O661.1
【相关文献】
1.氢化物发生-冷原子吸收光谱法测定污泥中微量汞 [J], 张英敏;施建忠;陈晓青;叶闻俊
2.微波消解-氢化物发生-原子吸收光谱法测定养殖场水中汞的研究 [J], 李春;刘德阳;马亚楠;秦菊;吴川川;王志琴
3.流动注射-氢化物发生-冷原子吸收光谱法测定废水中汞(Ⅱ) [J], 谢林灵
4.流动注射-氢化物发生-电热原子吸收光谱法测定水中痕量汞 [J], 方晗琛;李娟
5.双毛细管喷雾-氢化物发生火焰原子吸收光谱法测定微量汞 [J], 张芸;杨红仙;艾显文;毛禹和;毛禹平
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《 中 国药 学 文摘 》 、 中 国药 学 文摘 数 据 库 网络 版 、 光盘 ( 2 0 0 4年 )
氢 化 物 发 生一 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 环 境 水 样 中 的 汞
刘 国 尧 ,段 海 波
( 武 汉 市 环 境 监 测 中心 站 ,武 汉 4 3 0 0 1 5 )
摘 要 : 报 道 了氢 化 物 发 生一 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 环 境 水 样 中 汞 的 方 法 。 方 法操 作 简
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第 2 0卷 3期 Vo 1 . 2 0 第 No . 3
分 ANALYTI 析 科 学 学 报 J OURNAL OF CAL S CI ENCE
2 0 0 4年 6月
J u n e 2 0 0 4
文章编号 : 1 0 0 6 — 6 1 4 4 ( 2 0 0 4 ) 0 3 — 0 3 2 7 — 0 2
纯) ; 2 0 盐酸 羟胺 。
1 . 3 实 验 方 法
1 . 2 . 1 样 品 制 备 清 洁 水 样 : ( 1 ) 取水样 2 0 mL 于 5 0 mL容 量 并 中 , 加入浓盐酸 2 . 5 mL, 用 无 汞 水 定 容
至刻度 , 摇 匀备 用。( 2 ) 一般水样 : 取水样 5 0 mL于 1 0 0 mL三 角 烧 瓶 中 , 加入浓盐 酸 2 . 5 mL, 置于8 0 ℃水
中 国 药 学 文 献 数 据 网 络 系 统 即《 中国药学文摘 》 刊物 、 数 据 库 网络 版 、 数 据 库 光 盘 是 国家 科 技 部 重 点 扶 植、 国家 食 品 药 品监 督 管 理 局 主管 的我 国 药 学 文 献 大 型 检 索 和查 询 系 统 。该 系 统 于 l 9 8 1年 创 建 , 主要 收 载 国外 公 开 发 行 的 7 0 0余 种 医 药 学 及 相 关 学 科 期 刊 中 的药 学 文 献 , 以 文摘 、 简介 、 题 录等形式进行报道 。
比三 等 奖 、 全 国 医药 情 报 成 果 二 等 奖 、 第 二届 国家 期 刊 奖 百 种 重点 期 刊 奖 ) 。《 中国药学文摘 》 为月 刊 , 内 容
同 中 国药 学 文 摘 数 据 库 , l 6开 本 , 每期 2 6 0页 左 右 , 每期约 6 5万 字 , 全年 4 7 6元 。《 中国药 品检验 文摘》 采
浴锅 中 I h , 再用 数滴 2 0 盐酸羟胺溶液将过 剩氧化剂还原 , 待蒸发至 近于 , 用 1 0 盐 酸赶 两 次 , 转入 1 0 0 mL容 量 瓶 中 定 容 至 刻 度 , 摇 匀 备 用 。( 3 ) 工业 废水样 : 取 水样 5 0 mL 至 1 0 0 mL 三 角 瓶 中 , 加 入 浓
便、 线性好 、 灵敏度 高( 特征浓度 为 0 . 2 5 mg / L / 1 ) , 精 密度 和 准 确 度 好 , 直接 测 定 信 号
值 , 提 高 了分 析 速 度 , 各 项技 术 指 标 均 能 满 足 环 境 监 测规 范要 求 。
关键词 : 汞; 氢 化 物 发 生一 原子吸 收光谱法 ; 环 境 水 样 中图 分 类 号 : 06 5 7 . 3 1 ; 0 6 1 4 . 2 4 3 文献标 识码 : A
De t e r mi na t i o n o f Hg i n W at e r by Hy dr i de
Ge ne r a t i on 。 ・ At o mi c A bs o r pt i o n Spe c t r om e t r y
LI U GUO — y a o . DU A N Ha i — bo
用文摘 、 提要 、 简介 、 题 录 四种 形 式 报 道 , 并 附 有 中文 主 题 词 与 外 文 药 名 两 套 索 引 。 为 半 年 刊 , 1 6开 本 , 每
期 2 3 0页 , 全年 1 6 O元 。
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该 系 统 内容 涵 盖 药 学 各 个 领 域 , 共设 十二个栏 目: 药学 理论 与发展 动态 、 生 药学 和 中药材 、 药 物化学 、 药物生产 技术 、 药剂学 和制剂技术 、 药理学和毒理 学 、 生 物药 制药设备 和工厂设计 及包装 、 药 品 和 新 药 介 绍 等 。该 系 统 拥 有 近 3 2万 多 条 数 据 , 本 数 据 库 每 年 以 3万 多条数据 递增 , 且 内容 丰 富 , 查 询 方便 , 可 为医药生产 、 科研 、 教学 、 流通 、 医院药 房 、 药店 、 情 报 和 管 理 机 构 服 务 。该 系 统 采 用 全 新 的 系统 结 构 和 快 速 检 索 的 新 标 引法 , 实 现 了对 大 容 量 、 大 范 围全 文 本 信 息 资 料 的 零 等 待 智 能 快 速 查 询 。根 据 实 际工 作 需 要 , 实 现 了库 、 刊、 网为 一 体 的服 务 系 统 , 大 大 提 高 了查 全 率 和 查 准 率, 即可 全 文 检 索 , 又 可 从 文献 类 型 、 主题 词 、 关键 词等 l 2个 人 口检 索 、 查 询 。读 者 可 分 别 从 网 络 、 光盘 、 文
H2 S O 1 . 5 mL, HNO。 ( 1 +1 )1 . 5 mL, 5 %高锰酸钾 4 . 0 mL, 5 过硫 酸钾 4 . 0 mL 。插入小漏斗 , 于 8 0  ̄ C
水浴 中 1 h , 再 用 数滴 2 0 盐 酸 羟胺 溶 液 将 过 剩 氧化 剂 还 原 , 待 蒸发 至 近 干 , 用1 0 盐 酸赶 两 次 , 转入 1 0 0 mL 容 量 瓶 中定 溶 至刻 度 , 摇 匀 备用 。 I . 2 . 2 仪器 测定条件 汞 灯 电流 I mA, 载气流量 ( Ai r ) 0 . 8 L / mi n, 光谱通带 0 . 2 a m, 测量方法峰高 。 1 . 2 . 3 操 作 步 骤 将 仪 器 调 节 至 最 佳 状 态 , 连接 好气 态原 子装置 , 用 1 0 mL水 洗 涤 反 应 瓶 后 , 准 确 吸 取 已 制 备 好 的样 品 5 mL于 气 态 原 子 化 装 置 反 应 瓶 中 , 加盖 , 由定 量 加 液 器 加 入 2 mL Na BH 还原 剂 , 通 人 载 气, 即可 读 取 吸 光 度 值 。样 品与 标 准 溶 液 同 条 件 下 进 行 测试 。采 用 回归 方 程 计 算 汞 的 含 量 。
2 结 果 与 讨 论
2 . 1 方 法 的 分 析 性 能 汞浓度 在 0 ~4 0 . 0 mg / L范 围 内 , 经 l 0次 以上 测 定 , 曲 线 回归 , 相关 系 数 在 0 . 9 9 9 2  ̄0 . 9 9 9 5范 围 , 量
收 稿 日期 :2 0 0 2 — 0 4 — 1 8 通讯 联 系人 : 刘 国尧
本 三 种 途 径 查 到所 需 要 的 文献 。该 系 统 曾获 国 家科 技 进 步 三 等 奖 , 文 本 版 即 国 内外 公 开 发 行 的杂 志 《 中 国
药学文摘 》 曾 多 次 获 得 有 关 部 委 的奖 励 ( 国家 科 委 、 国 防科 工 委 、 中 国科 学 院 、 中 国科 协 、 国家 自然科 学 基 金 会 五 大 部 委 的全 国科 技 信 息 系统 优 秀 成 果 二 等 奖 、 全 国科 技 检 索 期 刊 一 等 奖 、 第 二届 全 国优 秀科 技 期 刊 评
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第 3期
刘 国尧 等 : 氢化 物发 生一 原 子 吸 收 光 谱 法 测 定 环 境 水 样 中 的 汞
第2 o卷
程扩展 l O倍 , 相 关 系数 基 本 不 变 , 表 明 该 法 测 定 线 性 关 系好 。 每次 配制两个空 白样 , 测定 1 0次 , 不扩展 量程 , 汞测定检 出限为 0 . 2 5 mg / L, 量 程 扩展 1 0倍 , 检 出 限
为 0 . 0 2 5 mg / L。
2 . 2 方 法 的 精 密 度
取不 同环境水样 , 在 同一 条 件 下 连 续 进 行 六 次 测 试 , 平均结 果 为 0 . 0 6 5 , 0 . 2 7 8和 0 . 4 3 4 mg / L,相 应
的 R S D s为 1 . 8 O , 1 . 3 4 和4 . O 9 。此 方 法 的 回收 率 在 9 4 ~1 0 4 。
应用 。
l 实 验 部分
1 . 1 仪 器 与 试 剂
W YX - 4 0 2 B型 原 子 吸 收 光 谱 仪 ( 浓 阳分析仪器 厂) ;VA9 0气 态 原 子 化 装 置 ( 同 济 医科 大 学 ) ;汞 空 心
阴极灯 ( 河北 衡水 宁强光源厂) 。
汞标准溶液 : 贮 备液 为 1 0 0 t  ̄ g / mL, 汞标 准 使 用 液 为 1 . 0 g / mL;3 g / L硼 氢 化 钠 溶 液 , 用 5 g / L Na OH 溶 液 配 制 ;H: S O ( 优级 纯 ) ; HNO。 ( 1 +1 ) ( 优级纯 ) ;5 高锰 酸钾 ( 分析 纯 ) ; 5 %过硫 酸 钾 ( 分 析
汞 是环 境 水 样 中常 测 的有 毒 物 质 , 对 于环 境 水 样 中汞 , 目前 主 要 采 用 冷 原 子 吸 收光 谱 法 和 冷 原 子 荧 光 光谱法 两种方法 , 国 内仪 器 的稳 定 性 较 差 , 进 口仪 器 昂 贵 。我 们 应 用 氢 化 物 发 生一 原 子 吸 收 光 度 法 测 定 水 样 中汞 , 具 有简便 、 快速 、 灵敏 、 准确 、 耗试剂少 、 设 备简单等 特点 , 适 合 于环 境 监 测 和 其 它 分 析 领 域 推 广 和