Elbs,K.过硫酸钾氧化法
九十六种化学反应机理
Berthsen,A.Y 吖啶合成法
二芳基胺类与羧酸在无水ZnCl2存在下加热起缩合作用，生成吖啶 类化合物。
反应机理
反应实例
Chichibabin 反应
杂环碱类，与碱金属的氨基物一起加热时发生胺化反应，得到相应 的氨基衍生物，如吡啶与氨基钠反应生成2-氨基啶，如 果α位已被占据，则得γ-氨基吡啶，但产率很低。
迁移基团如果是手性碳原子，则在迁移前后其构型不变，例如：
反应实例
Birch 还原
伯奇还原反应（Birch还原）是指用钠和醇在液氨中将芳香环还原 成1,4-环己二烯的有机还原反应。此反应最早由澳大利亚化学家 Arthur John Birch (1915–1995)在1944年发表。[1] Birch还原的重 要性在于：尽管剩下的双键（非芳香性）更为活泼，该反应却能停 留在环己双烯上，而不继续还原。
过氧化值测定简要步骤
过氧化值测定简要步骤油脂过氧化值的测定（5528）一、实验原理碘化钾在酸性条件下能与油脂中的过氧化物反应而析出碘。
析出的碘用硫代硫酸钠溶液滴定，根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。
二、仪器和试剂1．仪器碘量瓶250ml、微量滴定管5ml、量筒5ml 50ml、移液管、容量瓶100ml 1000ml、滴瓶、烧瓶2．试剂氯仿-冰乙酸混合液：取氯仿40ml加冰乙酸60ml,混匀。
饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g，加水5ml，储于棕色瓶中。
0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液：用移液管吸取约0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液10ml，注入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度。
0.5%淀粉指示剂三、实验步骤1．称取混合均匀的油样2-3g于碘量瓶中，或先估计过氧化值，再按表称样。
2．加入氯仿-冰乙酸混合液30ml，充分混合。
3．加入饱和碘化钾溶液1ml，加塞后摇匀，在暗处放置3分钟。
4．加入50ml蒸馏水，充分混合后立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时，加淀粉指示剂1ml，继续滴定至蓝色消失为止。
5．同时做不加油样的空白试验。
表油样称取量估计的过氧化值（毫克当量）所需油样（g）0--12 5.0--2.012--20 2.0-1.220--30 1.2--0.830--50 0.8--0.550--90 0.5--0.3四、结果计算油样的过氧化值按下式计算过氧化值(I2%)=(V1-V2)×N×0.1269/W ×100 (1)式中V1-----油样用去的硫代硫酸钠溶液体积mlV2-----空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积mlN------硫代硫酸钠溶液的当量浓度W---------油样重g0.1269----1mg当量硫代硫酸钠相当于碘的克数用过氧化物氧的毫克当量数表示时，可按下式（2）计算过氧化值（meq/kg）= (V1—V2)×N/W×1000(2)式中V1、V2、N 同公式（1）两种表示法间的换算关系meq/kg=I2%×78.9 双试验结果匀许差不超过0.4meq/kg ，求其平均数，即为测定结果。
总N总P过硫酸钾氧化法
水中总氮测定—碱性过硫酸钾氧化法B.1方法概述在碱性介质的氧化作用下，样品中（包括有机氮含量很高的污水）各种有机氮化合物被氧化成硝酸盐。
氧化后样品中的硝酸盐含量，通过转化为亚硝酸盐后测定。
B.2采样和贮存水样采集后存于具塞玻璃瓶或聚乙烯瓶中，要盖严瓶塞，以防周围空气中氨的污染。
水样在暗处冷贮存，可保存1d。
若需要贮存更长时间，必须快速深度冷冻（-20℃）。
B.3器具若干50mL具塞玻璃瓶用作反应瓶。
高压灭菌锅。
B.4试剂——重蒸馏水：在一合适的蒸馏水瓶中加入普通蒸馏水，每升加入0.5g左右过硫酸钾（分析纯）和50mL 0.12mol/L氢氧化钠。
敞口煮沸数分钟，然后连接冷凝器进行蒸馏，直至剩余150mL时为止（最好采用密封蒸馏系统）。
将其保存于密封良好的玻璃瓶中。
所有试剂的制备和整个操作中的稀释处理均用此蒸馏水。
——0.12mol/L氢氧化钠溶液：溶解4.8g氢氧化钠（分析纯）于1L重蒸馏水中，保存于密封的玻璃瓶中。
——过硫酸钾：本方法中使用的过硫酸钾中含氮量不应超过0.00045%。
普通分析纯的产品要在（70～80）℃下溶解20g于1000mL重蒸馏水中，将清澈的溶液冷却至接近0℃，过滤。
由于过硫酸钾在0℃时的溶解度仅为1.75g：100mL，因此试剂的损失很少。
将已重结晶的过硫酸钾置于放有浓硫酸的干燥器中干燥，经过1～2次重结晶后方能达到指标。
——氧化溶液：将10g纯化后的过硫酸钾溶解于1L（0.12mol/L）氢氧化钠溶液中，置于密闭良好的棕色玻璃瓶中，于冷暗处避光保存。
此溶液可稳定7d。
——0.45mol/L的硫酸：用蒸馏水将5mL浓硫酸（分析纯）稀释至200mL。
在密闭的玻璃瓶中保存。
——5mol/L氯化铵溶液：将134g氯化铵（分析纯）溶解于500mL重蒸馏水中，在具塑料塞的玻璃瓶中保存。
——0.05%酚酞指示剂溶液：将0.05g酚酞溶解于100mL（50%）的乙醇中。
——硝酸钾标准贮备液：将101.2mg硝酸钾（优级纯）溶解于100mL重蒸馏水中。
96个常用有机反应机理
七十九、Strecker 氨基酸合成法八十一、Schiemann,G. 反应八十三、Tiffeneau-Demjanov重排八十五、Thorpe,J.F. 缩合八十七、Ullmann 反应八十九、Vilsmeier 反应九十一、Williamson 合成法九十三、Wagner-Meerwein 重排九十五、Wittig-Horner 反应参考资料合成八十四、Tischenko,V.反应八十六、Tollens,B. 缩合八十八、Urech,F.羟腈合成法九十、Van Ekenstein,W,A 重排九十二、Wacker 反应九十四、Wittig 反应九十六、Wohl 递降反应Arbuzov 反应亚磷酸三烷基酯作为亲核试剂与卤代烷作用，生成烷基膦酸二烷基酯和一个新的卤代烷：卤代烷反应时，其活性次序为：R'I >R'Br >R'Cl。
除了卤代烷外，烯丙型或炔丙型卤化物、a-卤代醚、a- 或b-卤代酸酯、对甲苯磺酸酯等也可以进行反应。
当亚酸三烷基酯中三个烷基各不相同时，总是先脱除含碳原子数最少的基团。
本反应是由醇制备卤代烷的很好方法，因为亚磷酸三烷基酯可以由醇与三氯化磷反应制得：如果反应所用的卤代烷R'X 的烷基和亚磷酸三烷基酯(RO)3P 的烷基相同（即R' = R），则Arbuzov 反应如下：这是制备烷基膦酸酯的常用方法。
除了亚磷酸三烷基酯外，亚膦酸酯RP(OR')2和次亚膦酸酯R2POR' 也能发生该类反应，例如：反应机理一般认为是按S N2 进行的分子内重排反应：反应实例Arndt-Eister 反应酰氯与重氮甲烷反应，然后在氧化银催化下与水共热得到酸。
反应机理重氮甲烷与酰氯反应首先形成重氮酮（1），（1）在氧化银催化下与水共热，得到酰基卡宾（2），（2）发生重排得烯酮（3），（3）与水反应生成酸，若与醇或氨（胺）反应，则得酯或酰胺。
过流酸钾法测定总氮注意问题
关于测定水中总氮含量应注意的几个问题来源：邢台水文局文章作者：韩燕录入时间：08-08-18 15:01:15 总氮是指水体中所有含氮化合物中的氮含量，反映水体富营养化程度的重要指标之一。
目前我们通常采用《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（ GB11894— 89）测定水中总氮的含量，此方法虽然步骤较为简单，但实验条件要求较为苛刻，准确度不宜把握，任何一处细节出现偏差，都会使空白值偏高，从而对测量结果产生影响。
以下所谈的测定总氮过程中应注意的问题是在测定过程中反复摸索的一点心得，现与大家共同探讨。
目前在水质分析中，总氮测定采用 GB11894-89《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度计法》。
其方法原理是在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，加入氢氧化钠用以中和氢离子，使过硫酸钾分解完全，同时分解出的原子态氧在 120～124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，利用硝酸根离子在紫外光区220nm处有特征吸收峰，测定试液的吸收光度来定量测定硝酸盐氮的含量，进而测定总氮含量。
采用这种方法的优点是步骤相对简单，所需试剂较少，要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。
但是该方法对空白值的要求非常严格，其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮，因此空白实验不易做好。
要做好总氮的空白实验，不仅与试剂有关，而且还与实验用水、器皿、压力锅的压力及时间、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。
1、实验环境的影响测定总氮要在无氨的实验室环境中进行，凡是能带入氮的水和试剂都不能在同一实验室内使用，因为它们易挥发进入空气，可能重新溶解在试样中，使测定结果偏高。
2、实验用水的影响实验过程对水的要求非常严格，普通的蒸馏水往往还达不到实验要求。
这时需做二次加工以得到无氨水，制备无氨水的方法应严格按照（ GB11894—89）的要求进行二次蒸馏获得，实验证明，如使用的水纯度不高，或放置时间过长，都会导致空白值偏大。
过硫酸钾
过硫酸钾过硫酸钾2 基本信息编辑本段中文名称:过硫酸钾英文名称:Potassium persulfate中文别名:过氧化二硫酸钾;高硫酸钾;过二硫酸钾;过(二)硫酸甲;过(二)硫酸钾;二硫八氧酸钾;连二硫酸钾英文别名:Potassium peroxydisulfate; Potassium persulfate 99+ % for analysis; Potassium peroxodisulfate; dipotassium peroxodisulphate; Potassium persulphate; Peroxydisulphuric acid dipotassium salt~Potassium peroxydisulphate; DI-POTASSIUM PEROXODISULPHATE; DIPOTASSIUM PEROXYDISULFATE; BETZ 2701; TNP-201 DECOMPOSITION SOLUTION 1; anthion; dipotassiumpersulfate; peroxydisulfuricacid([(ho)s(o)2]2o2),dipotassiumsalt; Peroxydisulfuricacid,dipotassiumsalt; dipotassium [(sulfonatoperoxy)sulfonyl]oxidanideCAS号:7727-21-1分子式:K2O8S2分子量:270.3218SMILES：[O-]S(=O)(=O)OOS(=O)(=O)[O-].[K+].[K+]3 物性数据编辑本段1.性状：无色三斜细晶或白色片状结晶，无气味，有潮解性。
[1]2.熔点（分解，℃）：100[2]3.相对密度（水=1）：2.48[3]4.溶解性：溶于水，不溶于乙醇。
[4]4 存储方法编辑本段储存注意事项[11]储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。
太阳能级晶体硅中杂质的质谱检测方法
太阳能级晶体硅中杂质的质谱检测方法当今社会光伏产业的迅猛发展，推进了晶体硅检测技术的更新和发展。
太阳能级晶体硅中的杂质元素主要有硼、磷、砷、碳等非金属杂质和铁、铝、铜、镍、钛等金属杂质，这些杂质主要是由材料工艺特点和影响材料最终性能两方面因素综合确定的含量较高的元素。
随着光伏产业的快速发展，硅中各种杂质的检测方法不断的更新和发展，质谱法作为一种现代分析技术手段，以具备多元素检测能力、谱图简单、灵敏度高、分析快速和检测限低等特点而受到晶体硅行业的重视。
本文介绍了4种可用于太阳能级晶体硅杂质检测的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法、辉光放电质谱(GDMS)法、二次离子质谱(SIMS)法和激光电离质谱(LIMS)法。
1 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法1.1 检测原理电感耦合等离子体质谱法有湿法消解进样和激光溅射进样2种进样方式。
湿法消解进样是把固体样品通过强酸或强碱溶液处理后采取溶液进样；而激光溅射法是采用一束经过聚焦的激光照射在固体样品表面上，使样品表层原子化和少量离子化而进样。
湿法消解后的溶液经过雾化器雾化和激光溅射后，产生的样品颗粒被流动的载气(Ar)送到ICP中心石英管内，在高温(ICP焰炬电离区形成等离子体的温度7000~8000K)和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离，转化成带正电荷的离子，经过离子采集系统和离子透镜系统进入质谱仪，根据元素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量。
1.2 样品处理湿法消解晶体硅时，首先要把晶体硅块状样品捣碎研磨成粉末状，放在PTFE 消解罐中进行消解，同时需要用高纯度的HF和HNO3按一定比例分步加入进行消解，以防止反应过分激烈而带来样品的损失。
激光溅射(LA)进样只要求很少的样品处理：1)硅锭切成符合激光溅射池尺寸的平整圆片；2)去除切割过程留在样品表面的油污；3)进行预溅射，去除表面污染。
LA固体进样提高了样品处理的效率，节省了大量的人力、财力和物力。
过硫酸盐氧化法
过硫酸盐氧化法 高浓度测量范围：2 – 150 mg/L N 应用范围：用于水与废水。
方法 10072
Test
‘N
TM
Tube
管
测试准备工作
仪器型号
DR 5000 DR 2800 DR 2700 DR/2500 DR/2400
表 1 仪器详细说明
遮光罩型号
— LZV 646 LZV 646
— —
准确度检查方法
本方法对于有机氮通常能够达到 95 – 100%的回收率。本法用凯氏氮标准物质法进行准确度检查。
1. 配制以下三个溶液中的一个或多个溶液。每一种溶液的浓度都相当于 25 mg/L N 总氮标准溶液。用试剂组件中的去离子水或
者不含有任何有机物或氮的水配制这些标准溶液。
a. 称取 1.6208 g 的对甲苯磺酸铵 Ammonium p-Toluenesulfonate (PTSA)，用去离子水将其溶解于 1000 mL 的容量瓶中，再
标准加入法(加标法)
准确度检查所需的试剂与仪器：
氨氮标准溶液，浓度为 1000 mg/L NH3 – N 安瓿瓶开口器
TenSette® 移液枪及配套的枪头 混合量筒，三个
1. 读取测试结果后，将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。
2. 在仪器菜单中选择标准添加程序：
仪器型号
菜单选择
DR 5000
适配器型号
— — — — 5945700
测试开始前：
针对型号为 DR 2800 的仪器：测试前请在适配器模块#2 上方安装上遮光罩。 测定总氮需要对样品进行消解预处理。
本方法的测试技术非常灵敏，请按照以下要求倒转试剂管以避免测试结果偏低：将试剂管呈垂直方向，盖子朝上拿放。倒转试剂 管时，请等待所有的溶液朝下流到盖子的方向，等待片刻，再将试剂管倒转回原来的垂直方向，盖子朝上，等待所有的溶液朝下 流回试剂管底。这个过程是倒转试剂管一次。 如果测试需要重新进行一遍，重复消解过程然后测试稀释液。为了测使结果的准确性，必须重新进行消解。
食品中过氧化值测定的一些注意事项
食品中过氧化值测定的一些注意事项发表时间：2020-05-20T17:17:29.647Z 来源：《中国西部科技》2020年第6期作者：田春香[导读] 本文从过氧化值的定义、测定的原理，摘要：本文从过氧化值的定义、测定的原理，主要探讨了食品中过氧化值测定中直接滴定法在测定的过程中需要注意的一些问题。
关键词：过氧化值氧化还原直接滴定食品在运输和贮存的过程中，由于外界条件光、热等条件的影响，食品中的油脂易氧化变质，油脂的自动氧化是油脂酸败变质的一个主要原因，油脂的氧化分解产物醛、酮和低级羧酸等化合物，不但破坏了食品的风味和营养，而且直接损害了人体的健康。
过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标，用过氧化物相当于碘的质量分数或1Kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量，用于说明样品是否因已被氧化而变质，所以过氧化值已成为各类食品产品品质质量监督和质量安全监管的重要技术参数。
目前过氧化值的测定方法有直接滴定法[1]、电位滴定法[3]、比色法、红外光谱法[4]等。
由于直接滴定法操作简单，为目前大多数实验室所采用的方法，下面着重讨论直接滴定法测定食品中的过氧化值。
过氧化值测定的原理：油脂氧化过程中产生的过氧化物在酸性条件下与KI作用生成游离的I2，用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离I2，根据硫代硫酸钠的消耗量可计算油脂的过氧化值。
过氧化值测定试剂1、饱和碘化钾溶液：称取20g碘化钾，加10ml水溶解后贮于棕色瓶中。
2、三氯甲烷—冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。
3、0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3 ·5H2O），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却。
放置两周后过滤备用。
4、10g/L 淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.50g，加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀，煮沸，临用时现配。
过氧化值测定步骤1、油脂的制备①食用氢化油、起酥油、代可可脂对液态样品，振摇装有试样的密闭容器，从分混匀后直接取样；对固态样品，选取有代表性的试样置于密闭容器中混匀后取样。
过硫酸钾的电极电势
过硫酸钾的电极电势全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：过硫酸钾是一种常见的无机化合物，化学式为K2S2O8，它在化工领域具有广泛的应用。
其中一个重要的应用就是作为电化学反应中的氧化剂。
过硫酸钾在电化学反应中的电极电势是一个重要的指标，它可以帮助我们了解反应的进行情况和性质。
让我们先了解一下过硫酸钾的基本性质。
过硫酸钾是一种白色结晶固体，在常温常压下是稳定的。
它可以溶解于水形成过硫酸钾溶液，这种溶液呈无色透明的液体，并具有强氧化性。
过硫酸钾在化工生产中被广泛应用于有机合成和环境保护等领域。
在电化学反应中，过硫酸钾可以发生氧化还原反应。
当过硫酸钾作为氧化剂参与反应时，它会失去氧原子，转变为硫酸根离子。
具体反应如下：K2S2O8 → 2K+ + S2O82-在氧化还原反应中，电极电势是一个重要的参数。
电极电势是指电极上发生氧化还原反应时产生的电势差。
对于过硫酸钾的电极电势，我们可以通过实验测定来得到。
实验的步骤如下：我们将过硫酸钾溶液倒入一个电化学池中作为电解质。
然后，在电化学池中放入一对电极，其中一个电极是参比电极（通常选用饱和甘汞电极），另一个是工作电极（通常选用玻璃碳电极）。
接着，我们通过外加电压使工作电极产生氧化还原反应，同时测量电极电势的变化。
通过实验测定，我们可以得到过硫酸钾的电极电势数据。
一般来说，过硫酸钾作为氧化剂时的电极电势为正值，因为它具有氧化性。
过硫酸钾的电极电势与溶液浓度、温度等因素有关，我们可以通过调节实验条件来探究这些因素对电极电势的影响。
了解过硫酸钾的电极电势有助于我们更深入地了解它在电化学反应中的作用。
通过实验测定过硫酸钾的电极电势，我们可以得知其在化学反应中的活性和反应性，并且可以帮助我们设计更有效的电化学系统。
第二篇示例：过硫酸钾是一种常用的化学品，它在化工、医药、食品等领域都有着广泛的应用。
它的电极电势是指在特定条件下，过硫酸钾在电解质中的电极反应产生的电动势。
化验室动滴定分析仪法测定产品过氧化值操作规程
化验室动滴定分析仪法测定产品过氧化值操作规程一、引用国标1ST6106-2012动植物油脂/过氧化值测定/自动滴定分析仪法二、检测原理将试样溶解在乙酸和异辛烷溶液中，在试样溶解液中加入碘化钾溶液,试样中的过氧化物与碘化钾发生氧化还原反应，析出游离碘。
使用自动滴定分析仪（以下简称滴定仪），采用硫代硫酸钠标准溶液与析出的碘发生氧化还原反应，按照仪器提示加入淀粉溶液，碘与淀粉反应使试样溶解呈蓝色，滴定仪自动滴定至蓝色消失，根据耗用的硫代硫酸钠标准溶液的体积自动计算试样的过氧化值。
三、试剂与仪器1、除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂。
所有的试剂和水中不得含有溶解氧。
2、试剂：水：应符合GB/T6682中三级水的要求；冰乙酸、异辛烷：用纯净、干燥的惰性气体（二氧化碳或氮气）气流清除氧。
3、警告：（1）冰乙酸对皮肤和组织有强刺激性，有中等毒性，不要误食或吸入。
(2)异辛烷是易燃物，在空气中的爆炸极限为1.1-6.0%(体积分数)；异辛烷有毒，不要误食或吸入，操作应在通风橱中进行。
(3)乙酸-异辛烷溶液(体积比为60:40)：将3份冰乙酸与2份异辛烷(上述溶液)混合。
(4)碘化钾饱和溶液：新配制且不得含有游离碘和碘酸盐。
确保溶液中有结晶存在，存放于避光处。
若在30m1乙酸-异辛烷溶液中添加0.50m1碘化钾饱和溶液和2滴淀粉溶液，出现蓝色，并需要硫代硫酸钠溶液1滴以上才能消除时，则应重新配制此溶液。
(5)硫代硫酸钠溶液：c(Na2S203)=0.Imo1/1,按GB/T601配制和标定(Do(6)硫代硫酸钠溶液：c(Na2S203)=0.01mo1∕1,由上述溶液(1)稀释得此溶液。
(7)5g∕1淀粉溶液：将Ig可溶性淀粉与少量冷蒸储水混合，在搅拌的情况下溶于200m1沸水中，添加250mg水杨酸作为防腐剂并煮沸3min,立即从热源上取下并冷却。
此溶液在4-1Oe的冰箱中可储藏2-3周，当滴定终点从蓝色到无色不明显时，需重新配置。
GB酸价过氧化值比色法
GB酸价过氧化值比色法1、饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热加速溶解，冷却后贮于棕色瓶中。
2、三氯甲烷—冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。
3、0.02mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取5g硫代硫酸钠（Na2S2O3 ·5H2O）（或3g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却。
放置两周后过滤备用。
4、10g/L 淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.50g，加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀，煮沸，临用时现配。
测定步骤精确称取2.00—3.00g混匀的样品，置于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷—冰乙酸混合液（因为纯品对光敏感，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的光气(碳酰氯)和氯化氢。
可加入0.6%～1%的乙醇作稳定剂。
能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶），使样品完全溶解；加入1.00ml 饱和碘化钾溶液。
紧密塞好瓶塞，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置5min，取出加100ml水，摇匀。
立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷—冰乙酸混合液、碘化钾溶液、水，按同一方法，做试剂空白试验。
测定结果的计算与分析1、计算：X=[（V-V0）×N×0.1269]/m式中：X—样品的过氧化值，%。
V—样品消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。
V0—空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，ml。
N—硫代硫酸钠标准溶液的麾尔浓度，mol/L。
0.1269—1N硫代硫酸钠1ml相当于碘的克数。
2、分析：油脂新鲜，其过氧化值不应大于0.15%。
原理：试样用三氯甲烷-甲醇混合溶剂溶解，试样中的过氧化物将二价铁离子氧化成三价铁离子，三价铁离子与硫氰酸盐反应生成橙红色硫氰酸铁配合物，在波长500nm处测定吸光度，与标准系列比较定量。
改良Kjeldahl法测定蛋白质的效果与优化
改良Kjeldahl法测定蛋白质的效果与优化Kjeldahl法是一种常用的测定蛋白质的方法。
虽然其精确度较高，但是其繁琐的操作流程和耗时的样品处理过程也让许多实验室望而却步。
为了提高分析效率和准确度，许多科学家对Kjeldahl法进行了改良和优化。
本文将针对该问题展开探讨，帮助读者更好地了解Kjeldahl法的改良和优化研究。
1. 改良Kjeldahl法的方法1.1 硫酸铜-过硫酸盐消解法硫酸铜-过硫酸盐消解法是一种常见的改良Kjeldahl法的方法。
该方法使用硫酸铜和过硫酸盐作为氧化剂，在高温下加热进行消解，可以在短时间内将样品快速消化，减少了操作时间和手工误差。
此外，硫酸铜-过硫酸盐消解法的消解效果也较好，不同种类的样品都可以得到较为准确的分析结果。
1.2 微波消解法微波消解法是另一种常用的改良Kjeldahl法的方法。
该方法通过将样品置于微波炉中，利用微波辐射加热样品，使其快速消解。
微波消解法的优点是操作简单、速度快、效果好。
同样地，不同种类的样品都可以得到较为准确的分析结果。
但是，微波消解法需要相应的设备和总体成本较高。
2. Kjeldahl法的优化2.1 样品的预处理对于Kjeldahl法的样品处理来说，最大的困难在于样品中蛋白质的消化。
因此，样品的预处理对测定结果的精确度有着关键作用。
一些优化方案可以提高样品的消化效率，例如对样品进行机械破碎、超声波处理、加入相关蛋白质降解酶等。
2.2 消化后的样品预处理样品消化后，需要经过一定的预处理才能进行蛋白质的定量测定。
对于繁琐且影响测定结果的碱性副产物的去除，一些优化方案也得到了应用，如加入酸用于中和、加入二氧化硅作为沉淀剂等。
2.3 仪器和设备升级对于分析仪器的更新换代、设备的升级，往往是改良和优化Kjeldahl法的重要措施。
如引入自动化仪器、实现在线监测等，不仅大幅度提高了分析效率和准确性，同时也极大地提升了实验室科学研究水平。
3. 改良Kjeldahl法的应用无论是硫酸铜-过硫酸盐消解法还是微波消解法，对于各类样品的分析都有着良好的适应性。
过氧化值的测定（实验方法）
过氧化值的测定（实验方法）
过氧化值的测定
1、原理
油脂在氧化酸败过程中产生的过氧化物很不稳定，氧化能力较强，能氧化碘化钾成为游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，根据析出碘量计算过氧化值，以活性氧的毫摩尔量来表示。
其反应为:
2、试剂及仪器
（1）三氯甲烷(AR)；
（2）冰乙酸(AR)；
（3）饱和碘化钾溶液取10g碘化钾，加5ml水，储于棕色瓶中；
（4）0.5g/100ml淀粉溶液；临用时配制
（5）0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液。
（6）万分之一电子分析天平；
（7）移液管；
（8）10ml、50ml、100ml量筒。
3、操作步骤
根据油样的过氧化值大小，精确称取混匀油样1—5g，加入250ml碘量瓶中，加入10ml 三氯甲烷，溶解试样，再加入15ml乙酸和1ml饱和碘化钾溶液，迅速盖好瓶塞，摇匀溶液1min，在暗处避光静置3min，取出加入约75ml水，以淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，滴定过程要用力振摇。
同时做空白试验。
过氧化值按下式计算：。
有机化学反应机理
二十六、Favorskii重排
二十八、Friedel-Crafts酰基化反应
三十、Fischer,O-Hepp,E重排
三十二、Gattermann反应
三十四、Gomberg-Bachmann反应
三十六、Haworth反应
三十八、Hinsberg反应
四十、Hofmann消除反应
四十二、Houben-Hoesch反应
四十四、Kiliani氯化增碳法
四十六、Koble反应
四十八、Kolbe,H.Syntbexis ofNitroparsffini合成
五十、Lossen反应
五十二、Meerwein-Ponndorf反应
五十四、Martius,C.A.重排
五十六、Oppenauer氧化
有机化学反应机理
一、Arbuzov反应
三、Baeyer-villiger反应
五、Birch还原
七、Bucherer反应
九、Berthsen,A.Y吖啶合成法
十一、Chichibabin反应
十三、Claisen-Schmidt反应
十五、Clemmensen还原
十七、Cope消除反应
十九、Curtius反应
五十八、Paal-Knorr反应
六十、Prileschajew,N反应
六十二、Pinacol重排
六十四、Pictet-Spengler异喹啉合成法
六十六、Reimer-Tiemann反应
六十八、Robinson缩环反应
七十、Ruff递降反应
七十二、Sandmeyer反应
七十四、Schmidt反应
七十六、Sommelet-Hauser反应
参考资料
过氧化实验操作步骤
材料准备：幼苗培养时选取饱满的种子,经过10%次氯酸钠消毒后,于30℃恒温催芽3天,之后选取长势一致的种子播于96孔PVP板中,并置于盆中(长24cmX宽24cmX高10cm)。
在RXZ-500C人工气候箱中进行幼苗培养。
培养前1周放入水中培养,于第3周时置于木村B半营养中,于第4周时放入木村B全营养液中,将生长4周的幼苗置于20%PEG-6000中模拟干旱胁迫,分别处理5 h、24 h、72 h,以不进行干旱胁迫营养液培养的幼苗为对照(CK)。
为防止根系缺氧,用加氧设备定期加氧。
人工气候箱白天温度设定为29°C,夜间设定为27°C,14 h光照/12 h黑暗,光强为220001x。
胁迫结束后马上取样,取幼苗所有叶片和根,用银箔纸包好,放入液氮中迅速冷冻,然后保存于-80°C超低温冰箱中储存,用子生理指标的测定。
试验设置3次重复,取样时每个品种取一盘,每20株为一次重复。
酶类物质和非酶类物质1、抗氧化酶活性测定酶液提取:取样品0.25 g于冰研钵中,加入5 ml预冷的0.05mol/L 磷酸缓冲液(pH7.8)(内含5mmol/LEDTA,2 mmol/L抗坏血酸,2%聚乙烯吡咯烷酮),冰浴研磨成浆,在4°C 10000 g下离心30分钟,上清液用于超SOD、POD、CAT和APX活性测定。
超氧化物歧化酶(SOD)活性测定:釆用氮蓝四唑法(Dhindsa等,1981)。
在微烧杯中依次加入1.5 ml, 0.05mol/L 磷酸缓冲液(pH 7.8), 0.3 ml 130mmol/l甲硫氨酸(Met), 0.3ml,750umol/L 氮蓝四唑(NBT), 0.3 ml 100umol/LEDTA-Na2, 0.3 ml 20umol/L核黄素,0.05 ml酶提取液,0.25 ml蒸馏水,反应体积共3 ml。
在60 umol photonsm-2s-1的日光等下反应20min,同时在暗中和光下分别做2个对照。