+氨氮等6个项目的测定气相分子吸收光谱法
气相分子吸收光谱法测定水体中氨氮的应用及相关研究
p h o t o me t r y a r e e a s i l y d i s t u r b e d b y p H a n d o r g a n i c r e d u c i n g ma t t e r s . h e T p a p e r u s e d t h e g a s —p h a s e mo l e c u l a r a b s o r p t i o n s p e c t r o me t y r me t h o d d i s c u s s e s he t i mp a c t f o p H, COD,a n d Na OH t O t h e e x p e ime r n t . h e T r e s u l t s s h o w t h a t t h e r e i s n o i m- p a c t t o he t a mmo n i a n i t r o g e n wh i l e t h e p H i s l a r g e r t h a n 1 a n d t h e COD i s l o we r t h a n 2 0 0 mg / L a l s o h a s n o i mp a c t . h e T v a — l i d i t y f o t h e Na OH r e a g e n t i s t h r e e mo n t h s ,a n d d u i r n g t h e t i me w e c a n g e t l o w b l a n k a b s o r b a n c e . he T l i n e r a r a n g e f o t h e
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水质氨氮的测定 气相分子吸收光谱法
水质氨氮的测定一直是环境监测和水质检测中的重要参数之一。
而气相分子吸收光谱法是一种常用的水质氨氮测定方法,在实际应用中具有一定的优势和局限性。
本文将详细介绍气相分子吸收光谱法在水质氨氮测定中的原理、方法、优势和局限性,以便读者对这一方法有更深入的了解。
1. 气相分子吸收光谱法的原理气相分子吸收光谱法是一种利用氨氮分子对特定波长的光线吸收的原理来测定水样中氨氮含量的方法。
当特定波长的光线通过水样时,水中的氨氮分子会吸收一部分光线,剩余的光线经过水样后被探测器接收到。
通过测量吸收前后光线的强度差异,可以计算出水样中氨氮的含量。
2. 气相分子吸收光谱法的方法气相分子吸收光谱法的具体操作方法包括以下步骤:- 准备水样:取一定量的水样,通常需要经过预处理,如过滤、蒸馏等,以去除干扰物质。
- 光谱测定:将经过预处理的水样放入光谱仪中,选择特定波长的光线照射水样,测定吸收前后光线的强度差异。
- 数据处理:根据测定的吸收光谱数据,利用相应的算法或标准曲线,计算出水样中氨氮的含量。
3. 气相分子吸收光谱法的优势气相分子吸收光谱法在测定水质氨氮方面具有以下优势:- 灵敏度高:相比传统测定方法,气相分子吸收光谱法的灵敏度更高,可以测定低浓度的氨氮。
- 快速准确:操作简便,测定时间短,结果准确可靠。
- 可上线监测:适用于连续监测水质氨氮含量,方便实时监测水质变化。
4. 气相分子吸收光谱法的局限性虽然气相分子吸收光谱法在水质氨氮测定中具有诸多优势,但也存在一些局限性:- 干扰物质影响:水样中的其他物质如有机质、硫化物等有可能影响氨氮的测定结果,需要在预处理过程中去除。
- 仪器要求高:对光谱仪的精度、稳定性和校准要求较高,设备昂贵。
- 波长选择受限:选择合适的波长对测定结果的准确性和灵敏度有一定影响,需要根据实际情况进行选择。
气相分子吸收光谱法是一种常用的水质氨氮测定方法,具有灵敏度高、快速准确、可上线监测的优势,但也面临着干扰物质影响、仪器要求高、波长选择受限等局限性。
水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法
H J中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T ×××─2005水质 氨氮的测定气相分子吸收光谱法Water quality—Ammonia—NitrogenBy Gas—phase molecular absorption spectrometry(征 求 意 见 稿)2005-××-×× 发布 2005-××-×× 实施 国 家 环 境 保 护 总 局发布HJ/ T ×××—2005目次前言 (Ⅲ)1范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语与定义 (1)4原理 (1)5试剂 (1)6仪器、装置及工作条件 (2)7水样的采集与保存 (2)8干扰的消除 (2)9步骤 (2)10结果的计算 (3)11精密度和准确度 (3)IHJ/ T ×××—2005前 言本标准制订了以次溴酸钠为氧化剂,将水样中氨及铵离子定量地氧化成亚硝酸盐后,以亚硝酸盐氮的形式在盐酸介质中测定氨氮的方法。
方法对地表水、地下水及某些污水,可不经蒸馏预处理,直接进行测定。
基体复杂的污水,仍须按GB 7479─87附录4进行蒸馏后测定。
所有水样的测定都不受颜色和悬浮物的影响。
对任何水样的测定均不使用对人体有害和严重污染环境的汞化合物。
方法测定含量范围宽,最低检出限0.003mg/L,测定上限达50mg/L。
本标准由宝钢工业检测公司宝钢环境监测站负责起草。
苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心淳安县环境监测站等单位参加。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。
本标准委托中国环境监测总站负责解释。
IIHJ/T ×××—2005 水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法1 范围本标准适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中氨氮的测定。
气相分子吸收光谱法测定地下水中亚硝酸盐氮、氨氮、硝酸盐氮
代阿芳 1,黄依凡 1,范慧 1,赵宣委 2,王祖林 2
(1. 安徽省地质实验研究所,国土资源部合肥矿产资源监督检测中心,合肥 230001 ;2. 上海北裕分析仪器股份有限公司,上海 201900)
摘 要 采 用 气 相 分 子 吸 收 光 谱 法 测 定 地 下 水 中 的 亚 硝 酸 盐 氮(NO2–)、氨 氮(NH4+)、硝 酸 盐 氮(NO3–)。 考 察 NO2–,NH4+ 和 NO3– 测定时的相互干扰,并给出了相应的消除方法。研究结果表明,测定 NO2– 时,NH4+ 和 NO3– 无 干扰;NO2– 对测定 NH4+ 和 NO3– 产生干扰,可分别采用分段法和加入 2 滴 10% 氨基磺酸溶液的方法消除干扰;对 于不含 NO2– 或 NO2– 含量不高的地下水样品,可简化操作步骤直接测定 NO3–。该方法测定结果的相对标准偏差为 0.73%~2.74%(n=12),样品加标回收率为 97.67%~100.28%。所用检测仪器具有流动注射、自动进样及在线绘制标准
第 29 卷,第 1 期 2020 年 1 月
化学分析计量
CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE
doi :10.3969/j.issn.1008–6145.2020.01.018
Vol. 29,No. 1
75
Jan. 2020
气相分子rds gas-phase molecular absorption spectroscopy; groundwater; NO2–; NH4+; NO3–; interference
氮既是生命元素,也是主要的环境污染因子。 而 氨 氮(NH4+)、亚 硝 酸 盐 氮(NO2–)和 硝 酸 盐 氮 (NO3–)的相对含量,在一定程度上反映含氮有机物 污染的时间长短,对了解水体污染历史以及分解趋 势和水体自净状况等有很高的参考价值。
气相分子吸收光谱法
气相分子吸收光谱法
气相分子吸收光谱法介绍
1、方法原理
气相分子吸收法(Gas-Phase Molecular Absorption Spectrometry,以下简称GPMAS)的理论基础是朗伯-比尔定律。
待测气体的浓度一定范围内与其吸光度呈现线性关系。
通过的特定的化学反应,将被测成份转化为气体,然后对生成的气体进行定量分析,从而计算出被测成分的含量。
例如:分析硫化物可将被测物转化为H2S测定;分析亚硝酸盐可将被测物转化为NO2测定;分析总氮可将被测物转化为NO测定;分析汞含量时可将被测物还原为汞蒸气测定。
另外也可直接测定气体含量,就是在一定的压力下,将测定成份直接进入测量系统测定吸光度(可测定大气中NO2、SO2以及H2S等气体),然后与测得己知浓度的标准溶液和标准气体的吸光度进行比较而得到样品的分析结果。
2、方法溯源
气相分子吸收法测定亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、氨氮、凯氏氮、总氮、硫化物得到了国家环保部的认可,多年以前就被纳入“水和废水监测分析方法”(笫四版)中。
同时,此6个方法于2005年11月15日通过国家环保部组织的方法验证、专家审定,并作为国家环保标准方法发布实施。
因此,专业实验室采用本方法时,符合ISO17025管理体系对方法来源的要求
3、方法对比
气相分子吸收法与离子色谱、流动注射分析法对比。
气相分子吸收光谱法测定水中氨氮
气相分子吸收光谱法测定水中氨氮
章维维;潘腊青;周姗
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2015(051)010
【摘要】氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中,其主要来源为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,以及某些工业废水和农田排水[1]。
氨氮作为水质监测的常规项目,其在地表水、地下水及各类废水中的监测地位极其重要,当氨氮含量超过标准时会导致水质恶化,水质富营养化,鱼类死亡。
目前氨氮的测定方法通常有纳氏试剂分光光度法、气相分子吸收光谱法、流动分析光度法、蒸馏-中和滴定法和水杨酸分光光度法[2]等。
【总页数】2页(P1474-1475)
【作者】章维维;潘腊青;周姗
【作者单位】杭州市环境监测中心站,杭州310007;杭州市环境监测中心站,杭州310007;杭州市环境监测中心站,杭州310007
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
【相关文献】
1.气相分子吸收光谱法测定地下水中亚硝酸盐氮、氨氮、硝酸盐氮
2.纳氏试剂分光光度法与气相分子吸收光谱法测定地表水中氨氮
3.气相分子吸收光谱法测定水中
氨氮、总氮和硫化物4.气相分子吸收光谱法测定污水中的氨氮5.氧化剂浓度对气相分子吸收光谱法测定水中氨氮影响的研究
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环境监测中气相分子吸收光谱法测定水质氨氮的应用研究
环境监测中气相分子吸收光谱法测定水质氨氮的应用研究作者:龚娴陈芬邱兰来源:《绿色科技》2017年第18期摘要:用实际水样对气相分子吸收光谱法与纳氏试剂分光光度法进行了分析比较,通过测试检出限、精密度、准确度和t检验,证明了气相分子吸收光谱法在实际水样中完全满足测量氨氮的需求;同时提出了高浓度COD废水测定时,用此方法测定水中氨氮的改进办法。
关键词:气相分子吸收光谱法;氨氮;纳氏试剂法中图分类号:X703文献标识码:A文章编号:16749944(2017)180117031引言水中氨氮含量是反应水质状况的重要指标,当含量超标时会导致水质恶化、水质富营养化,对鱼类和人体也会有不同程度的危害\[1,2\]。
水体中氨氮主要来源于工业废水(如焦化废水和合成氨化肥水)、农田排水、生活污水中含氮有机物受微生物作用的分析产物等\[3\]。
在环境监测中,氨氮是水质监测的必测项目,既是我国《地表水环境环境质量标准》(GB3838-2002)\[4\]水质控制的主要项目之一,也是重点污染监测中污水主要控制指标之一。
目前,环境监测中水质氨氮的测定主要使用纳氏试剂分光光度法和气相分子吸收光谱法。
本文采用气相分子吸收光谱法对水体中氨氮测定进行了探讨,介绍了试用该方法测定地表水中氨氮的检出限、精密度和准确度等,并与HJ535-2009纳氏试剂分光光度法做对比实验,分析的结果无显著性差异;同时对高浓度COD废水的气相分子吸收光谱法测定进行探讨。
2实验部分2.1实验试剂次溴酸盐氧化剂,亚硝酸钠标准使用液,其他试剂按照标准方法HJ195-2005配制。
2.2仪器和参数气相分子吸收光谱仪,上海北裕分析仪器GSM3380)。
仪器参数:锌空心阴极灯,灯电流2.5 Ma;工作波长219.3 nm;载气流量:0.5 L/min;测量方式:峰高。
2.3水样的采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,并应充满样品瓶。
采集好的水样应立即测定,否则应加硫酸至pH2.4方法原理及样品测定在2%-3%酸性介质中,将待测水体样品中加入无水乙醇煮沸以达到去除原有亚硝酸盐等干扰的目的,以次溴酸盐为氧化剂,将水中氨及铵盐氧化成等量的盐硝酸盐,最后用气相分子吸收光谱法测定以硝酸盐氮形式存在的氨氮含量。
气相分子吸收光谱法测定水样中氨氮的相关研究
气相分子吸收光谱法测定水样中氨氮的相关研究发表时间:2018-11-08T12:06:59.220Z 来源:《防护工程》2018年第18期作者:彭楚雯[导读] 气相分子吸收光谱法是一种简便、快速的分析方法,采用此法测量富含阴离子表面活性剂的氨氮水样时容易产生泡沫问题彭楚雯佛山市顺德区环境保护监测站广东佛山 528000摘要:气相分子吸收光谱法是一种简便、快速的分析方法,采用此法测量富含阴离子表面活性剂的氨氮水样时容易产生泡沫问题,影响到测量结果。
基于此,本文研究了在盐酸-乙醇载流液中加入消泡剂对氨氮测定吸光度以及准确度与精密度的影响,以保证测量结果的正确性,提高此分析方法的适用性。
关键词:气相分子吸收光谱法;氨氮;消泡剂引言氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中,其主要来源于生活污水中含氮有机物的微生物分解,以及某些工业废水和农田排水等,可作为水体受含氮有机物污染程度的评价指标。
目前,氨氮的测定方法有很多,其中气相分子吸收光谱法是一种测定气相状态物质分子吸收光谱来确定被测物质含量的光谱学分析方法,广泛应用于各类物质的分析,尤其是在环境检测领域的应用,有着能够避免色度、浊度以及钙、铁等金属离子的影响等优势;但是当水体中有表面活性剂存在时,通入的载气会造成水体产生泡沫,影响测量过程,干扰到测量结果,因此需要进行相应的处理。
而在盐酸-乙醇载流液中加入适量消泡剂,可以降低水样中由表面活性剂产生泡沫的量,鉴于此,本文就气相分子吸收光谱法测量富含阴离子表面活性剂的氨氮水样时,在盐酸-乙醇载流液中加入消泡剂,对氨氮测定吸光度以及准确度与精密度的影响进行研究,为准确测定富含阴离子表面活性剂的水中氨氮提供参考。
1.材料与方法1.1检测仪器检测仪器采用上海北裕分析仪器股份有限公司生产GMA3386气相分子吸收光谱仪(含自动进样系统、在线氧化系统、自动除水系统、在线加热系统、在线稀释系统等)。
1.2试剂配置次溴酸盐贮备液:2.81g溴酸钾与20g溴化钾定容至500mL,储于棕色试剂瓶中;次溴酸盐氧化剂:于200mL纯水中先后加入次溴酸盐贮备液6mL、6mol/L盐酸12mL,密闭遮光8min后加入40%氢氧化钠溶液200mL,摇匀待用;盐酸-乙醇载流液:6mol/L 盐酸800mL,乙醇160mL混合而成;消泡剂:专用消泡剂;氨氮标准使用液:2mg/L,由1000mg/L氨氮标准溶液逐级稀释制得;表面活性剂标准使用液:配置浓度100mg/L、50mg/L、20mg/L、10mg/L、1mg/L、0.1mg/L的十二烷基苯磺酸钠阴离子表面活性剂标液各100mL,逐级稀释而成;氨氮质控样(环境保护部标准样品研究所编号:200596、2005101、200597):分别取质控20mL于500mL容量瓶,纯水定容,混匀待用;含表面活性剂的氨氮质控样:取氨氮质控样20mL,各浓度表面活性剂标准使用液25mL 于500mL容量瓶,纯水定容,混匀待用[1]。
氨氮检测的方法
氨氮检测的方法氨氮是水体中的一种重要污染物,其来源包括生活污水、工业废水、农业排放等,对水环境造成严重影响。
因此,准确、快速地检测水体中的氨氮含量是非常重要的。
本文将介绍氨氮检测的常用方法,希望能够为相关领域的研究人员和工程技术人员提供参考。
一、氨氮检测的常用方法。
1. 化学分析法。
化学分析法是氨氮检测的传统方法之一,其原理是利用氨氮与含有漂白剂的试剂发生化学反应,生成气体并测定其体积,从而计算出水体中的氨氮含量。
这种方法操作简单,成本低廉,但需要较长的分析时间,且对操作人员的技术要求较高。
2. 光谱分析法。
光谱分析法是近年来发展起来的一种新型氨氮检测方法,其原理是利用特定波长的光线与水中的氨氮发生吸收或散射,通过测定吸收或散射光的强度来确定水样中氨氮的含量。
这种方法具有分析速度快、灵敏度高的特点,但仪器设备成本较高,需要专业人员操作和维护。
3. 生物传感器法。
生物传感器法是利用特定微生物或酶类对氨氮进行选择性识别和测定的一种方法。
通过将特定的生物传感元件与传感器相结合,可以实现对水中氨氮含量的实时监测。
这种方法具有操作简便、实时性强的特点,但对环境条件有一定要求,且在复杂水样中的应用受到一定限制。
二、氨氮检测方法的选择。
在选择氨氮检测方法时,需要根据具体的实验目的、样品特性、仪器设备和人员技术水平等因素进行综合考虑。
化学分析法适用于一般水质监测和常规分析,成本低廉,操作简便;光谱分析法适用于对氨氮含量要求较高的场合,具有快速、准确的优势;生物传感器法适用于实时监测和对样品处理要求较高的情况。
三、氨氮检测方法的发展趋势。
随着科学技术的不断进步,氨氮检测方法也在不断发展和完善。
未来,可能会出现更加快速、准确、便捷的氨氮检测方法,例如基于纳米材料的传感技术、微流控芯片技术等,这些新技术将为氨氮监测提供更多选择。
结语。
氨氮检测是水质监测和环境保护工作中的重要内容,选择合适的检测方法对于准确评估水体污染程度和采取相应的治理措施具有重要意义。
气相分子吸收光谱法测定水中氨氮、总氮和硫化物
气相分子吸收光谱法测定水中氨氮、总氮和硫化物秦俊虎1 贾亚琪1 邢军1 王程程1 高庚申1 王登建2(1.贵州省环境科学研究设计院,贵阳 550081;2.贵州省环境监控中心,贵阳 550081)摘 要:采用气相分子吸收光谱法测定水中的氨氮、总氮和硫化物,在仪器最佳工作条件下,测定检出限、精密度和加标回收率。
检出限为:氨氮0.001mg/L,总氮0.0004mg/L,硫化物0.0004mg/L。
6次平行测定样品RSD分别为:1.4%、1.1%、0.8%。
加标回收率在97.3%~103%之间。
同时采用水质标准样品对实验方法进行验证,其测定值均在定值范围内,得到满意的结果。
实验表明,该方法分析速度快,操作简单,灵敏度、准确度高,适合用于水质氨氮、总氮、硫化物分析检测。
关键词:气相分子吸收光谱法;氨氮;总氮;硫化物中图分类号:X830.2 文献标志码:ADeterminationofammonianitrogen,totalnitrogenandsulfideinwaterbygasphasemolecularabsorptionspectrometryQinJunhu1,JiaYaqi1,XingJun1,WangChengcheng1,GaoGengshen1,WangDengjian2 (1.GuizhouInstituteofEnvironmentalScientificResearchandDesign,Guiyang550081;2.EnvironmentalMonitoringCenterofGuizhouProvince,Guiyang550081)Abstract:Ammonianitrogen,totalnitrogenandsulfideinwaterweredeterminedbygasphasemo lecularabsorptionspectrometry,thedetectionlimit,precisionandstandardrecoveryrateweredeter minedunderthebestworkingconditionsoftheinstrument.Thedetectionlimitsofammonianitrogen,totalnitrogenandsulfidewere0.001mg/L,0.0004mg/Land0.0004mg/L,therelativestandarddeviationofthesamplesfor6timesofparalleldeterminationwere1.4%,1.1%and0.8%,respec tively,andthestandardrecoveryratewere97.3%-103%.Meanwhile,theexperimentalmethodswereverifiedbydeterminationofthewaterqualitystandardsamples,themeasuredvaluesofthequalitycontrolsampleswereallintherangeoffixedvalues,andsatisfactoryresultswereobtained.Itwasfoundthatthemethodhadtheadvantagesoffastanalysis,simpleoperationandhighsensitivityandaccuracy,thusitwassuitablefortheanalysisanddetectionofammonianitrogen,totalnitrogenandsulfideinwater.Keywords:gasphasemolecularabsorptionspectrometry;ammonianitrogen;totalnitrogen;sulfide 氨氮、总氮、硫化物是衡量环境水体受污染程度的重要指标。
气相分子吸收光谱法测定印染废水中的氨氮
对 色度和浊度较高 的印染废水 , 经絮凝沉淀法预处 理[ 用纳 氏试剂法测定废水 中的氨氮时 , 2 ] , 仍受色度
的干扰 。
1 . 盐酸(:体积 比) .1 2 1 1 ; 1. 5 v ) .2 2 2 %(/ 盐酸 +0 v 3%乙醇混合溶液 ; 1 - 硫酸(:体积比) .3 2 1 3 ;
由于氨氮即将作为下一阶段的减排指标 , 需要
监 测 部 门准 确 、 速 的测 定 氨 氮 的含 量 , 快 为执 法 部
1 实验 部 分
11 仪 器及 工作 条件 .
门及时的提供执法依据。国家标准测定氨氮的化学
方 法最 常见 的是 纳 氏试 剂 比色法 。此 方法 中纳 氏试
剂配制较为复杂,所用 的试剂 中含有有毒化合物 , 会对环境造成二次污染 ; 同时废水 中颜色及浊度等
表 1 不 同取 样量 对纳 氏试剂 法 测定氨 氮浓 度的 影响
综上所述 , 纳氏试剂 比色法测定印染废水的氨
2 结果 与 讨 论
21 纳 氏试剂 比色法 测定 印染 废水 的 氨氮 , . 通过 取
氮, 减少废水的取样量能降低色度对氨氮测定பைடு நூலகம்干
扰。随着取样量的减少 , 相对标准偏差有所提高, 说
1 . 纳 氏试剂 ; .8 2 1 . 酒石 酸钾 钠 。 .9 2 13 实验 步骤 .
1 . 不同取 样量对气相分子 吸收光谱法测定 氨 .2 3
氮 浓度 的影 响
印染废水用气相分子吸收光谱法测定氨氮时 ,
不需预处理 , 可直接测定 。 同取样量下 , 不 实验结果
见 表 2 。
干 扰 测 定 , 做 相 应 的 预 处 理 , 作 繁 琐 复 杂 【 需 操 l 1 。
气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮
气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮
氨氮是海洋污染的重要指标,了解其含量可以更好地对海水和海洋环境进行检测和监控。
近年来,气相分子吸收光谱被用来测定海水中的氨氮含量。
氨氮测量采用飞行时间质谱技术,即气相分子吸收光谱法。
这种技术以质量分析为目的,根据分子特征来测定分子的物理参数,如:电子结构和多核离子峰之间的相对和绝对质量。
从而分析和确定不同分子结构间的化学组成和原子结构。
氨氮测定采用气相分子吸收光谱技术,其原理是:气体样品经过质谱离子来源器(MS)后,采用“质谱分离和光谱法”,将同位素测定为原子号16和原子号17,从中分离出氨氮分子。
然后,根据其不同的质量等进行光谱化学分析,从而确定海水中的氨氮含量。
气相分子吸收光谱法测定海水中氨氮含量简单、准确、可靠,几乎无需试剂,可以对溶液和悬浮液样品进行测定,结果准确可靠。
该技术的使用可以为海洋环境监测和保护提供重要的参考信息和数据支持。
通过气相分子吸收光谱法测定海水中的氨氮含量,可以精确地确定污染的源、浓度、类别等,以便实施有效的海洋污染防治措施。
对于研究和海洋环境保护来说,气相分子吸收光谱法测定海水中氨氮含量具有重要作用。
气相分子吸收光谱法测定水中氨氮,亚硝酸盐氮和硫化物
气相分子吸收光谱法测定水中氨氮,亚硝酸盐氮和硫
化物
气相分子吸收光谱法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可用于测定水中氨氮、亚硝酸盐氮和硫化物。
首先,需要将水样加入适当的溶液中,以和荧光物质反应生成气态化合物。
然后,将气态化合物通过一个光学路径,利用吸收光谱仪测定其吸收光谱的强度和波长,从而确定样品中的氨氮、亚硝酸盐氮和硫化物的含量。
需要注意的是,该方法需要使用专业仪器进行分析,操作时需要注意仪器的灵敏度和准确度,以确保测量结果的可靠性。
此外,样品制备和分析所使用的化学试剂和溶剂也需要谨慎选择,以避免干扰和误差。
污水气相分子吸收光谱法氨氮操作细则
污水气相分子吸收光谱法氨氮操作细则一、方法于原理水样在2%〜3%酸性介质中,加入无水乙醇煮沸除去亚硝盐等干扰,用次澳酸盐氧化剂将氨及钱盐(0〜50μg)氧化成等量亚硝酸盐,以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量。
二、仪器1、仪器及装置(1)气相分子吸收光谱仪。
(2)锌(Zn)空心阴极灯。
(3)钢铁量瓶:50ml,具塞。
(4)微量可调移液器:50〜250μl°(5)可调定量加液器:300ml无色玻璃瓶,加液量0〜5ml。
(6)气液分离装置(见示意图):清洗瓶1及样品反应瓶2为容积50ml标准磨口玻璃瓶;干燥管3装入无水高氯酸镁。
用PVC软管将各部分连接于仪器。
2、参考工作条件空心阴极灯电流:3〜5mA;载气(空气)流量:0.5L∕min;工作波长:213.9nm;光能量保持在100%〜117%范围内;测量方式:峰高或峰面积。
气液分离装置示意图1一清洗瓶;2样品吹气反应瓶;3—干燥管三、试剂本标准使用试剂除另有说明,均为符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为无氨水或电导率≤0.5μS∕Cm的去离子水。
1、无氨去离子水的制备:将一般去离子水用硫酸调至pH<2后进行蒸储,弃去最初IOOml馈出液,收集后面的偏出液,密封保存在聚乙烯容器中。
2、盐酸:C(HCl)=6mol∕L o3、盐酸:C(HCl)=4.5mol∕Lo4、无水乙醇。
5、氢氧化钠溶液40%:称取200g氢氧化钠(Nae)H)置于IOOOml烧杯中,加入约70Oml水溶解,盖上表面皿,加热煮沸,蒸发至体积500ml,冷却至室温,于聚乙烯瓶中密闭保存。
6、滨酸盐混合液:称取1.25g滨酸钾(KBrO3)及IOg滨化钾(KBr),溶解于50OmL 水中,摇匀,贮存于玻璃瓶中。
此溶液为贮备液,常年稳定。
7、次澳酸盐氧化剂:吸取2.0ml溪酸盐混合液于棕色磨口试剂瓶中,加入IOOml 水及6.0ml盐酸,立即密塞,充分摇匀,于暗处放置5min,加入IOOml氢氧化钠,充分摇匀,待小气泡逸尽再使用。
气相分子吸收光谱法在水质无机氮测定中的应用
气相分子吸收光谱法在水质无机氮测定中的应用随着工业化和城市化的进程,水质污染已经成为了一个严重的环境问题。
水体中的无机氮污染是造成水质恶化的主要原因之一。
对水体中的无机氮含量进行准确的监测和分析是非常必要的。
在无机氮测定方法中,气相分子吸收光谱法因其快速、灵敏、稳定和准确的特点而备受关注。
本文将详细介绍气相分子吸收光谱法在水质无机氮测定中的应用。
一、气相分子吸收光谱法原理气相分子吸收光谱法是一种利用气体分子对特定波长光谱的吸收特性来分析化合物含量的方法。
它是基于化学物质吸收特定波长的光线后产生吸收谱来完成浓度分析的。
在无机氮的测定中,通常采用的是气相色谱法,通过不同化合物在气相色谱柱中的保留时间和在光谱上的吸收峰面积来确定样品中无机氮的含量。
1.快速测定速度气相分子吸收光谱法具有快速测定速度的特点,可以在短时间内完成样品的分析,适用于大批量样品的分析。
这对于水资源管理部门来说非常有益,可以快速了解水体中无机氮的含量,及时采取措施进行处理,有效维护水体的质量。
2.高灵敏度和准确性气相分子吸收光谱法对测定物质具有很高的灵敏度和准确性。
能够达到非常低的检测限,能够准确测定水体中微量无机氮的含量。
这对于环境监测和科学研究有着至关重要的意义。
3.广泛适用性气相分子吸收光谱法可以用于水样、土壤样品、大气中的无机氮测定等。
并且在实际应用中,可以通过样品前处理方法将样品中的杂质剔除,确保测定的准确性和可靠性。
这使得气相分子吸收光谱法在环境领域的应用范围更加广泛。
4.操作简便气相分子吸收光谱法的操作非常简便,不需要复杂的仪器和操作流程,只需掌握基本的操作技能就可以进行测定。
这对于一些环境监测站点或实验室来说,非常有利,不需要专业的技术人员即可完成样品的分析。
5.成本低廉相对于其他测定方法,气相分子吸收光谱法的仪器和耗材成本较低,操作简便,不需要大量的维护和保养费用。
这对于一些经济条件不是很好的地区或单位来说,有着很大的吸引力。
氨氮气相分子吸收光谱法(A)
氨氮气相分子吸收光谱法(A)1.办法原理水样中加入次澳酸钠氧化剂,将氨及按盐氧化成亚硝酸盐。
然后按亚硝酸盐氮的气相分子汲取光谱法测定水样中氨氮的含量。
2.干扰及消退因为本法是将氨和钱盐氧化成亚硝酸盐举行测定的,故水样中所含亚硝酸盐,应事先测定出结果举行扣除。
另外次澳酸钠氧化能力极强,水中有机胺也将所有或部分被氧化成亚硝酸盐,故水样含有机胺时,应按照需要举行蒸馏予以分别。
3.办法的适用范围本法最低检出浓度为0.005mg/L,测定上限l00mg/L。
可用于地表水、地下水、海水等样品的测定。
4.仪器及工作条件①气相分子汲取光谱仪(或原子汲取的燃烧器部位附加汲取管)。
②锌空心阴极灯(原子汲取用)。
③气液分别汲取装置及其安装与衔接,灯电流、波长以及工作条件的设定和测定的预备。
5.试剂①无氨去离子水:将去离子水用硫酸酸化至pH 2后举行蒸馏,弃去最初l00mi馏出液,收集后面的馏出液,密封保存在塑料桶中,本法用水均为此水。
②盐酸,3mol/L,优级纯。
③40%的氢氧化钠水溶液:称取200g氢氧化钠(NaOH),溶解于1L水中,加热煮沸,蒸发至原体积的一半,冷却后装入塑料瓶中保存。
④溴百里酚蓝指示剂,称取0.lg溴百里酚蓝,加2m1乙醇,搅拌成湿盐状,加入l00ml水,混匀。
⑤次溴酸盐氧化剂:称取2.5g分析纯溴酸钾及20g分析纯溴化钾,溶解于l000ml水中,此溶液为贮备液,常年稳定。
⑥次溴酸盐用法液:吸取lml上述贮备液于100m1棕色容量瓶中,加入50m1水及3ml6mol/L盐酸,立刻塞上瓶塞,摇匀,于暗处放置5min,加入50ml 50%氢氧化钠溶液,摇匀。
此溶液可用法2d。
⑦亚硝酸盐氮标准贮备液及用法液。
6.步骤 (1) 校准曲线的绘制先用键盘输入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg的标准。
(2)水样的测定取适量水样(氨氮含量不大于40μg)于50m1容量瓶中,加水至体积约30ml,加15m1次澳酸盐用法液,摇匀后,放置氧化30min,用水稀释至标线,摇匀。
水质氨氮等6个项目的测定气相分子吸收光谱法
《水质氨氮等6个项目的测定气相分子吸收光谱法》编制说明目录1 引言 (2)2 起草单位所做的工作 (2)3编制标准的原则 (3)4 标准主要内容的说明 (3)⑴亚硝酸盐氮的测定 (3)⑵硝酸盐氮的测定 (6)⑶氨氮的测定 (8)⑷凯氏氮的测定 (10)⑸总氮的测定 (11)⑹硫化物的测定 (12)1 引言气相分子吸收光谱法(以下间称GPMAS)是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段。
它具有测定结果准确可靠、测定成分浓度范围宽、抗干扰性能强、不受样品颜色和混浊物的影响,不需要进行复杂的化学分离;所用化学试剂少,不使用有毒特别是易致癌的化学试剂,是一种不产生二次污染的新颖分析技术。
宝钢环境监测站始于1988年,先后研究开发出GPMAS快速测定亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的专利方法。
上报中国环境监测总站及时组织了方法验证后,国家环境保护局监督管理司于1995年4月8日发布“环监测〈1995〉079号文”,将两方法作为“水和废水监测分析方法”第三版的补充方法推广使用。
之后,根据两方法原理引伸出氨氮、凯氏氮、总氮的方法,并在国内、外硫化物GPMAS的基础上,研制出更加实用的硫化物GPMAS。
这一系列方法经一些分析监测单位多年应用考察和中国环境监测总站组织的方法验证及专家审定后,纳入“水和废水监测分析方法”第四版为“B”类方法。
为使这种分析技术得到更好地推广应用,宝钢环境监测站通过中国环境监测总站向国家环保总局科技标准司提出申请:“将氨氮等6个项目的气相分子吸收光谱法”列为“国家环境监测标准方法”。
国家环保总局办公厅于2004年6月22日发布“环科函<2004>33号文”,授权开展方法验证工作及起草标准方法文本等。
按照国家环保局33号文件精神及中国环境监测总站的安排,由宝钢工业检测公司宝钢环境监测站负责起草《水质氨氮等6个项目的测定气相分子吸收光谱法》标准分析方法,组织和施实方法验证工作。
宝钢环境监测站与国家环境监测总站商定协作验证单位、测试基准、水平范围,发放统一的标准样品,并负责方法验证的技术指导和对验证数据的统计分析。
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《水质氨氮等6个项目的测定气相分子吸收光谱法》编制说明来源: /image20010518/3314.doc目录1 引言 (2)2 起草单位所做的工作 (2)3编制标准的原则 (3)4 标准主要内容的说明 (3)⑴亚硝酸盐氮的测定 (3)⑵硝酸盐氮的测定 (6)⑶氨氮的测定 (8)⑷凯氏氮的测定 (10)⑸总氮的测定 (11)⑹硫化物的测定 (12)1 引言气相分子吸收光谱法(以下间称GPMAS)是20世纪70年代兴起的一种简便、快速的分析手段。
它具有测定结果准确可靠、测定成分浓度范围宽、抗干扰性能强、不受样品颜色和混浊物的影响,不需要进行复杂的化学分离;所用化学试剂少,不使用有毒特别是易致癌的化学试剂,是一种不产生二次污染的新颖分析技术。
宝钢环境监测站始于1988年,先后研究开发出GPMAS快速测定亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的专利方法。
上报中国环境监测总站及时组织了方法验证后,国家环境保护局监督管理司于1995年4月8日发布“环监测〈1995〉079号文”,将两方法作为“水和废水监测分析方法”第三版的补充方法推广使用。
之后,根据两方法原理引伸出氨氮、凯氏氮、总氮的方法,并在国内、外硫化物GPMAS的基础上,研制出更加实用的硫化物GPMAS。
这一系列方法经一些分析监测单位多年应用考察和中国环境监测总站组织的方法验证及专家审定后,纳入“水和废水监测分析方法”第四版为“B”类方法。
为使这种分析技术得到更好地推广应用,宝钢环境监测站通过中国环境监测总站向国家环保总局科技标准司提出申请:“将氨氮等6个项目的气相分子吸收光谱法”列为“国家环境监测标准方法”。
国家环保总局办公厅于2004年6月22日发布“环科函<2004>33号文”,授权开展方法验证工作及起草标准方法文本等。
按照国家环保局33号文件精神及中国环境监测总站的安排,由宝钢工业检测公司宝钢环境监测站负责起草《水质氨氮等6个项目的测定气相分子吸收光谱法》标准分析方法,组织和施实方法验证工作。
宝钢环境监测站与国家环境监测总站商定协作验证单位、测试基准、水平范围,发放统一的标准样品,并负责方法验证的技术指导和对验证数据的统计分析。
参加协作验证的单位有苏州市环境监测中心站、杭州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站等5家单位。
2 标准起草单位所做的工作2.1进行标准分析方法的调研、查阅文献、收集资料、确定建立标准分析方法的技术路线。
2.2 将氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮、总氮及硫化物的气相分子吸收光谱法与现有国标方法进行对比分析和实验验证,确定分析结果准确可靠、具有推广应用价值的标准方法。
2.3制订实验方案,进行分析方法研究实验,提出方法研究报告。
2.4组织并参加方法的验证,担任协作验证实验的技术指导,对验证数据进行统计分析。
2.5 起草标准分析方法的征求意见稿及编制说明。
3 编制标准的原则3.1根据国家环保总局和中国环境监测总站的要求,《水质氨氮等6个项目的测定气相分子吸收光谱法》标准分析方法要简便快速、结果准确、具有可比性、技术先进、安全可靠、所用仪器和试剂适合我国国情,便于推广应用。
3.2 标准方法的精密度实验,按照国家《水和废水监测分析方法的标准化程序》(GB 6379—86)规定执行。
3.3本标准分析方法,参考了1973年以来国、内外大量有关气相分子吸收光谱法的研究报告,结合我国现行国标方法进行研究制定。
4标准主要内容的说明4.1《亚硝酸盐氮的测定》4.1.1检出限及适应范围本方法检出限是通过6个实验室各测得一批(6个)空白样的标准偏差。
以3倍标准偏差除以校准曲线斜率及测定体积,得出各实验室方法检出限。
然后对每个实验室得到的检出限进行统计计算,取实验室间最大值作为方法的检出限。
根据6个实验室验证数据,最后得出方法的检出限为0.002mg/L(见表1)。
这一检出限低于现行方法的检出限,能满足实际监测需要。
表1 检出限测量数据实验室(数)检出限(mg/L)6次空白测定值(标准偏差)校准曲线(斜率)校准曲线(相关系数)测定体积(ml)10.00120.0000520.02700.9998520.00200.0000820.02360.9999530.00200.0000980.02860.9996540.00130.0000550.02600.9999550.00180.0000800.02620.9999560.00190.0000840.02600.99975平均值0.00170.0000750.02670.99985本标准方法的检出限低于N-(1-萘基)-乙二胺光度法(GB7493─87国标法),能满足实际监测需要。
当测定体积为5ml时,在锌213.9nm处测定,检测上限10mg/L。
NO2气体的吸收光谱(190~300nm)呈带状,在各波长的吸收强度均与NO2-浓度成正比。
在低灵敏度波长(例如锰279.5nm)处测定时,测定上限可拓宽至数百mg/L。
本标准方法适用于地表水、地下水、饮用水,特别适用于含高盐分的海水,也适用于某些生活污水和工业污水中亚硝酸盐氮的测定。
4.1.2方法原理酸性介质中的NO2-在乙醇等催化剂的作用下,可快速定量地分解成NO2气体,根据 NO2气体对紫外光吸收强度与NO2-浓度遵守比耳定律这一原则,利用空气为载气,将其载入测量系统,在213.9nm波长处,以校准曲线法测定亚硝酸盐氮的含量。
NO2-在酸性介质中可极其缓慢地分解生成NO2、NO、N2O3、N2O4、NOCl等多种气体,由于它们对紫外光的吸收强度极弱,没有仪器能检测出这种极弱的信号。
但在酸性介质中分别加入乙醇、甲醇、甲醛等催化物质时,NO2-便迅速地全部分解成了密集的NO2气体,即使浓度远远低于mg/L级的亚硝酸盐也能容易地被检测。
为了提高方法的抗干扰性能和安全性,本标准采用0.15~0.25mol/L柠檬酸及0.5ml无水乙醇为催化剂的反应介质来测定水中亚硝酸盐氮。
4.1.3反应介质及其浓度NO2-在HCl、H2SO4、H3PO4、柠檬酸及酒石酸等酸性介质中均可被催化剂加速分解,生成NO2气体,在同一酸度下测得的吸光度比较一致(表2)。
*柠檬酸浓度为0.05~0.3 mol/L。
表2说明,无机酸比有机酸测定灵敏度略高,三种无机酸的浓度从2.0~5.0mol/L时产生稳定吸收。
柠檬酸浓度0.15~0.25mol/L吸光度平稳,测定灵敏度略低,但抗干扰性强,因此本标准方法采用柠檬酸介质,浓度保持在0.15~0.25mol/L之间测得的吸光度一致。
4.1.4催化剂及其用量乙醇、甲醇、甲醛等都是很好的催化剂。
甲醇及甲醛毒性大,反应时甲醇泡沫多,操作不便。
因此方法采用廉价、无毒害的乙醇为催化剂。
在5ml反应介质中,空白值低的乙醇其用量在0.4~0.6ml得到的吸光度稳定。
对市售空白值较高的乙醇,其用量应力求准确。
4.1.5测定液体积载气流量0.6L/min时测定液体积在4~6ml吸光度稳定。
测定痕量NO2--N时,为增加取样量,也可增大体积至10ml进行测定。
4.1.6载气及流量以廉价的空气为载气。
当测定液体积5ml时,载气流量在0.5~0.6L/min吸光度平稳。
大于0.6L/min的载气流量,使出峰和回零均较快,但较低的载气流量能保持较高浓度的NO2气体,得到的吸光度较高,适合测定低含量样品。
测定液体积10ml时,载气流量亦应小些。
4.1.7 催化反应时间虽然催化剂可使NO2-瞬间分解出NO2,但测定低含量样品时,加入催化剂后约5~10s,使催化分解反应完全,得到的吸光度高且稳定性较好。
4.1.8 干扰及消除样品中,易分解产生吸收以及能氧化或还原NO2-的物质影响测定。
SO32-分解成SO2、I-、挥发成I2、S2-生成H2S,均产生吸收呈正干扰;S2O32-还原消耗NO2-,MnO4-氧化NO2-呈负干扰。
测定0.2mg/L NO2--N时,加入柠檬酸后放置1~2min,SO32-可被絡合,其量达25mg/L不影响测定;S2O32-还原NO2-不是瞬间反应,采取先加乙醇再加柠檬酸立即通气测定,允许量可达10mg/L;I2的吸收不灵敏,允许量为30mg/L;100mg/L MnO4-和80 mg/LSn2+(SnCl2)不氧化、还原NO2-;20mg/L SCN-不影片测定;大于1mg/L S2-,可以在气路中串接含乙酸铅棉的除硫管,使挥发出的H2S生成PbS而去除干扰;水样中某些产生吸收的有机物,可被活性碳吸附的,加活性碳搅拌吸附约30min,能有效去除其影响。
4.1.9 精密度和准确度精密度:为了考查本标准方法的精密度,参加方法验证的6个单位测定了NO2--N浓度0.102mg/L±0.006mg/L的统一标样及各单位日常监测的实际样品(各重复测定6次)。
经统计:重复测定的相对标准偏差为1.1%,再现测定的相对标准偏差为3.1%(表3)。
对含量为0.058~0.396mg/L的实际样品重复测定的相对标准偏差在2.3%~4.6%之间.表3方法的精密度和准确度统一标准样号参加实验室数(个)剔除实验室个数(个)统一标样值(mg/L)测定的平均值(mg/L)重复测定相对标准偏差(%)再现测定相对标准偏差(%)准确度相对误差(%)3410114600.1020.102 1.1 3.10.0准确度:6个实验室测定NO2--N浓度0.102mg/L±0.006mg/L的统一标样,测定平均值0.102mg/L。
相对误差0.0%。
对含NO2--N 0.152~2.23µg的18个实际样品进行加标回收实验,加标量为0.182~2.00µg,所得加标回收率在93.0%~106%之间(回收率93.0%的为两个)。
4.2《硝酸盐氮的测定》4.2.1检出限及适应范围本方法检出限是通过6个实验室各测得一批(6个)空白样的标准偏差。
以3倍标准偏差除以校准曲线斜率及测定体积,得出各实验室方法检出限。
然后对每个实验室得到的检出限进行统计计算,取实验室间最大值作为方法的检出限。
根据6个实验室验证的数据,最后得出方法的为检出限为0.006mg/L(见表1)。
这一检出限低于现行方法的检出限,能满足实际监测需要。
表1 检出限测量数据实验室(数)检出限(mg/L)6次空白测定值(标准偏差)校准曲线(斜率)校准曲线(相关系数)测定体积(ml)10.00400.0000630.00900.9997520.00600.0000750.00740.9997530.00400.0000630.00920.9998540.00600.0000900.00930.9994550.00540.0000750.00830.9994560.00600.0001000.01000.99975平均值0.00520.0000780.00890.99965本标准适用于地表水、地下水、饮用水、海水及生活污水和工业废水中硝酸盐氮的测定。