HPLC法测定食品中三氯蔗糖
不确定度 HPLC- 三氯蔗糖
编制人:日期审核人:日期测试项目:测试方法:SOP 名称及编号1. 目的2. 测试程序完整的测试程序参见SOP 。
如下流程图只给出大概的测试描述。
三氯蔗糖含量的测定方法不确定度Evaluation of Uncertainty 不确定度评定报告3. 不确定度来源分析3.1 不确定度模型Individual compounds(μg/g)=（A-A空）*4/W3.2 确定不确定度的来源3.2.1 精密度3.2.2 准确度3.2.3 校准曲线3.2.4 标准品标准品的不确定度或纯度。
如标准品为固体标物，还需考虑标准品称量引入的不确定度3.2.5 天平称量样品质量质量m 由已扣除皮重的称量得出。
制造商的说明书确认扣除皮重称量的三个不确定度来源:重复性（归并为方法重复性中）,天平最大允差(包括天平的灵敏度及其线性,其中灵敏度可忽略,因为减量称量是用同一架天平在很窄范围内进行的)。
3.2.6 试样体积体积的不确定度主要由容量瓶的不确定度引起,容量瓶的体积主要有两个不确定度来源：a. 体积最大允差引起的不确定度；b. 由实验室温度变化引起的体积不确定度。
4 不确定度各分量的计算 测试物质： 4.1 方法精密度4.2 方法准确度(回收率）三氯蔗糖含量测定制备多个浓度/基体的加标样品/标准品进行重复性测试。
结果如下4.4 标准品的不确定度This reference standard is pured, the uncertainty from weighed preparation should be considered.该标物是纯品，需考虑称量引入的不确定度根据标准溶液稀释的不确定度计算结果可知，将标准溶液逐级稀释为标准工作溶液中间引起的不确定度可以忽略不计。
由于实验的温度是在15℃～25℃之间变动，温度变化范围为10℃，该影响引起的不确定度可通过估算该温度范围和体积膨胀系数来进行计算。
液体的体积膨胀明显大于容量瓶的体积膨胀，因此只需要考虑前者。
反相高效液相色谱法分离测定三氯蔗糖
法简 便 、 速 ， 敏 度 高 ， 现 性好 。 快 灵 重
ｗ ｒ ｕ ｅｃ ｓｌ Ｃ一１ （５ ｍｍｘ ｍｍ ． ， ｍ） ｅ ｅ Ｓ ｐ ｌｏ ｉ ｔ ％ ８ ２Ｏ ４６ ｉ ５ ｄ
ｕ ｉｇ ｓｎ ＣＨ ＣＮ— Ｈ— （ （５５８ ， Ｖ Ｖ ａ ｔｅ ３ ＣＨ Ｈ２ １ ：：０ ／ ） ｓ ｈ ）
２ 结 果 与 讨 论
２ １ 色 谱 的定 性 与 分 离 ．
在 本 文 建 立 的 分 析 条 件 下 ，采 用 保 留 时 间 对 照 法 和 标 准 追 加 法 确 定 三 氯 蔗 糖 峰 的 位 置 ， 由 图 ２ 可
文 献 ８ 用 薄 层 色 谱 法 对 合 成 三 氯 蔗 糖 的 中 间 ］ 采 体 蔗 糖 一 一 进 行 在 线 控 制 ， 便 、 单 ， 得 了 较 好 ６酯 方 简 获
提纯 样 品 ） 由本 课 题组 合 成 。
ｏ ｔ ｅ ｆ ｈ ｍ ｅ ｈ ｗｅｒ ９９ ５ ａｎ ｒ ａ ｉｅ ｔ ｄａｒ ｔ ｏｄ ｅ ％ ｄ ｅｌｔｖ ｓａｎ ｄ ｄｅｒ ａ ｉｎ ｉ ｔｏ ｗａ ０． ｖ ｓ ８４％ ｔ ｓ ｍ ｅ ｈ ｉ ｓｉ ｐｌ ｈｉ ｔ ｏｄ Ｓ ｍ ｅ．
１ ｗｏｒ ｖ ｄｓ ＨＰＬ ｓ ｃｒ ｌ Ｃ； ｕ ａｏｓ
中 图 分 类 号 ：１ ２ ２３ 、Ｏ＿ ｓ
文献标识码 ：Ａ
文 章 编 号 ：１ ０ — ３ ６（ ０ ２）６ ０ ６ — ２ ０ ２００ ２０ ０ －０ ６０
１２ 色谱 分 离 条 件 ．
色 谱 柱 ： ｕ ｅｃ ｓｌ Ｌ Ｓ ｐ ｌ ｏ ｉ ￣ Ｃ一１ （ ５ ｍｍｘ ． ｒ ｍ ． ． Ｔ ２０ ８ ４６ ａ ｉ ， ｄ
ｏ ｓｕ ａｌ ｅ ｆ ｃｒ ｏｓ ｗａ ０． ｍ ｇ ｓ ２ ／Ｌ． ｅ Ｔｈ ａｖ ａｇｅ ｅ ｖ ｙ ｅｒ ｒ ｃｏ ｅｒ
高效液相色谱法分析(三氯蔗糖)原始记录
0.0025g/kg
定量限
0.0075g/kg
样品空白值
公式：X=
式中：X--样品中三氯蔗糖的含量,（g/kg）; C0--由标准曲线得出的空白样液中三氯蔗糖的浓度，（mg/mL）
C--由标准曲线得出的样液中三氯蔗糖的浓度，（mg/mL）; V--样液定容体积，（mL）；
m--样品质量，单位为克(g）;1000---换算系数。结果保留三位有效数字。来自质控（自控）情况
样品总数
平行样个数
质控样个数
仪器使用情况使用前：使用后：
检验人：复核人：审核人：
高效液相色谱法分析（三氯蔗糖）原始记录第页，共页
样品编号
试样质量
(g)
定容体积
（mL）
峰面积
（A）
浓度
（mg/mL）
结果
（g/kg）
平均值
(g/kg）
相对偏差（%）
备注
试验允差要求：≤10%
仪器使用情况使用前：使用后：检验人：复核人：审核人：
根据GB22255-2014对样品进行处理。
标准使用液名称及浓度
三氯蔗糖标准使用液：1.0mg/mL
仪器
检测条件
检测器：RI检测器
色谱柱：C18反相柱
柱温：35 ℃
流速：1.0mL/min
进样量：100μL
流动相：水:乙腈=89+11
标准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
浓度（mg/mL）
峰面积（A）
回归方程
Y=aX+b a= b= r=
高效液相色谱法分析（三氯蔗糖）原始记录
受理号：第1页，共页
检测项目
三氯蔗糖含量测定方法
三氯蔗糖含量测定方法
嘿，朋友们！今天咱就来聊聊三氯蔗糖含量测定方法。
这可关系到好多方面呢，比如说在食品行业，要是不知道怎么准确测定三氯蔗糖含量，那生产出来的东西能靠谱吗？就好像做菜不知道放多少盐一样，那味道能好吗！
先来说说一种常见的方法——高效液相色谱法。
就好像在一个大迷宫
里找特定的宝藏一样，通过这种方法可以把三氯蔗糖从一堆其他东西里精准地揪出来并测定它的量。
比如说，你可以拿一杯加了三氯蔗糖的饮料，通过这个方法就能知道里面到底有多少三氯蔗糖呀！
还有分光光度法，这就像是给三氯蔗糖穿上一件特殊的“衣服”，让它在特定的光线照射下“闪闪发光”，从而被我们发现和测量。
哎呀，你想想啊，要是没这个办法，我们怎么能搞清楚那些复杂混合物里三氯蔗糖的含量呢！
总之，这些方法都超级重要的！它们就像是我们了解三氯蔗糖的“眼睛”和“手”，帮助我们准确把握它的情况。
所以说，一定要好好掌握这些测定方法呀！。
高效液相色谱法检测三氯蔗糖的方法比较
第一作者 E-mail院 215236031@ 收稿日期院 2019-05-13
窑 15 窑
JOURNAL OF INSPECTION AND QUARANTINE 检验检疫学刊
Vol.29 No.3 2019 年第 3 期
我国对三氯蔗糖的添加有一定的限量[4]遥 食品中三氯蔗糖测定方法包括离子色谱法[5-7]尧
1 前言 随着社会经济不断发展袁 人民生活水平在不断
提高袁对吃的需求不仅限于温饱袁对食品的质量要求 也越来越高遥 随着食品行业迅猛发展袁 作为最受欢 迎的饮料已经成为了其中的佼佼者袁 甜味剂也应运 而生遥 甜味剂种类较多袁 按其来源可分为天然甜味 剂和人工合成甜味剂遥 天然甜味剂有甜菊糖尧甘草尧 甘草酸二钠尧甘草酸三钾和甘草酸三钠等曰人工合成 甜味剂有糖精尧糖精钠尧环己基氨基磺酸钠尧天门冬 酰苯丙氨酸甲酯尧阿力甜等遥 葡萄糖尧果糖尧蔗糖尧麦 芽糖尧淀粉糖和乳糖等糖类物质袁虽然也是天然甜味
剂袁但因长期被人食用袁且是重要的营养素袁通常视 为食品原料袁在我国不作为食品添加剂遥
三 氯 蔗 糖 又 名 三 氯 半 乳 蔗 糖 [1]尧 蔗 糖 素 尧4,1,6 三氯-4,1,6,-三脱氧半乳型蔗糖袁是一种白色或近白 色结晶性粉末的蔗糖衍生物袁 其甜度约为蔗糖的 600 倍袁口味纯正袁没有任何异味或苦涩味袁甜味特 征曲线几乎与蔗糖重叠袁 具有很好的溶解性和稳定 性袁又兼具低热量尧高甜度的特点遥 相比高热量尧低 甜 度的 食 品 添 加 剂 [2]要 要 要食 糖 袁 三 氯 蔗 糖 越 来 越 普 遍用于饮料中袁 被认为是当今最理想的甜味剂遥 但 三氯蔗糖对人体健康也可能产生一些危害[3]袁所以
渊Guangdong Institute of Food Inspection, Guangzhou, Guangdong, 510435, China冤 Abstract院 By comparing the performance of different chromatographic columns in the detection of sucralose in beverages by High Performance Liquid Chromatography (HPLC), different analytical methods are provided. The same sample is detected by high performance liquid chromatography with differential refractive detector, C18 reversed phase column and Hi-Plex H column, respectively. The results show that when the two methods are 20要400 mg/L, the concentration of sucralose and the corresponding peak area are used as the standard curve, r=0.999 9. The correlation between the two methods is good. The recovery of standard addition is 98%要103%, and the detection limit is 0.000 5 g/kg. It is concluded that the two methods can meet the requirements of national standards, and are fast, sensitive and environmentally friendly, which improves the detection efficiency and safety of sucralose in beverages by high performance liquid chromatography. Key Words院 Sucralose; HPLC; C18 Reverse Phase Column; Hi-Plex H Column
食品添加剂三氯蔗糖分析方法
460.01.02.03.04.05.06.07.08.09.0min12345678uRIU 0.000.250.500.75mL/min三氯蔗糖食品添加剂三氯蔗糖的分析方法摘要 开发了三氯蔗糖的HPLC 分析方法，该方法简单而且重复性好，最低检出限为2.1ppm ，在8ppm 至5000ppm 的浓度范围内，相关系数可达到0.9999以上。
该方法既可以作为三氯蔗糖质量检测方法，也可以作为三氯蔗糖在食品中添加量的控制检测方法。
关键词 HPLC 三氯蔗糖 食品添加剂三氯蔗糖是以蔗糖为原料经氯代而制得的一种非营养型强力甜味剂，其化学名4，1’，6’-三氯-4，1’，6’-三脱氧半乳型蔗糖，是一种白色粉末状产品，极易溶于水（溶解度28.2克，20℃），水溶液澄清透明，其甜度是蔗糖的400～800倍，三氯蔗糖具有如下优点：（1）水溶液化学稳定性好，高温下甜味不变，而且与食物中的蛋白质果胶等主要成分不起化学反应，在焙烤工艺中甜度更稳定。
（2）无毒副作用，在人体内几乎不被吸收，热量值为零，是糖尿病人的甜味代用品。
（3）甜味纯正，与蔗糖一样没有不愉快的苦后味和其他怪味，它不被龋齿病菌利用,所以不会引起龋齿。
正是基于这些优点，三氯蔗糖是目前食品和医药领域研究开发的热点。
仪器配置包括脱气机DGU-20A 3；泵LC-20AD ；自动进样器SIL-20AC ；高压混合器； 柱温箱CTO-20AC ；示差折光检测器RID-10A ； 系统控制器CBM-20A ； LC-Solution 数据处理软件分析条件流动相:水/乙腈 85/15 流速: 1 mL/min 进样体积: 20 μL色谱柱: Shim-pack VP-ODS (150 mmL x 4.6 mmid) 柱温: 40℃检测池温度: 40℃标样处理称取标样40mg ，流动相稀释至10mL ，完全溶解后，0.45μm 膜过滤，取20μL 进样。
色谱图如下：图 1 三氯蔗糖色谱图47重现性实验将上述样品连续进样6次，分别计算保留时间和峰面积的重复性。
高效液相色谱法测定食品中三氯蔗糖的含量
211 XIANDAISHIPIN 现代食品三氯蔗糖，别称蔗糖素，甜度是蔗糖的600~800倍，其凭借纯正的甜味与无热量的优点，在各类食品中广泛应用[1]。
《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）中明确规定，食品中使用的三氯蔗糖的添加量在0.25~1.5 g ・kg -1。
虽然在规定剂量范围内使用三氯蔗糖不会对人体构作者简介：王振雷（1988—），女，本科，工程师，研究方向为食品检验。
doi:10.16736/41-1434/ts.2023.8.066高效液相色谱法测定食品中三氯蔗糖的含量Determination of Sucralose in Food by High Performance Liquid Chromatography◎ 王振雷，王 影，张 威， 姜 珊（辽源市食品质量安全检测中心，吉林 辽源 136200）WANG Zhenlei, WANG Ying, ZHANG Wei, JIANG Shan(Liaoyuan Food Quality and Safety Inspection Center, Liaoyuan 136200, China)摘 要：本文建立了用于测定食品中三氯蔗糖含量的高效液相色谱法。
以国家现行标准为基础，样品经前处理后，采用高效液相色谱-示差检测法检测。
在0.02~0.60 mg ・mL -1三氯蔗糖线性关系良好，相关系数为0.999 7，方法检出限为2.0 mg ・kg -1，回收率为98.33%~100.03%，三氯蔗糖标准溶液色谱峰面积相对标准偏差为0.54%。
采用该方法测定市售饼干样品共计50份，有三氯蔗糖标识的样本全检出且均未超过0.25 g ・kg -1的检出限，未有标识的样本均低于0.25 g ・kg -1的检出限，符合饼干不超过0.25 g ・kg -1的国家标准。
该方法便捷高效，具备可观的准确度与灵敏度，适用于测定食品中的三氯蔗糖含量。
HPLC-DAD法快速测定三氯蔗糖-6-乙酯的含量
文章编号 ：１ ６ ７ １ — ９ ６ ４ ６（ ２ ０ １ ３ ）１ ２ ａ 一 ０ ０ ７ １ — ０ ２
ＨＰ Ｌ Ｃ — Ｄ Ａ Ｄ法快 速测定三氯蔗糖 一６一乙酯 的含量
佘 觉民 ，陈子 昂 ，罗紫薇 ，陆夏莲
（ 福建科宏生物２ １ ２ 程有限公司 ，福建 三 明 ３ ６ ６ ０ ０ ０ ） 摘 要 ：二 三 氯 蔗糖 一６一乙酯是甜味剂三氯蔗糖 合成 过程 的关键 中间体 ，采用带阵列二极 管检测器的液相色谱５ ％ （ ｎ ＝ ６ ） ，Ｓ Ｏ ｉ ｔ ＇ ｓ ｅ ａ ｓ ｙ ｔ ｏ ｔ ｒ ａ ｃ ｋ ａ ｎ ｄ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ山ｅ ｓ ｕ ｃ ｒ ａ ］ ｏ ｓ ｅ一 ６一 ｅ ｔ ｈ ｙ ｌ ｅ ｓ ｔ ｅ ｒ ．
Ｓ ＨＥ Ｊ ｕ ｅ — ｍｉ ｎ，ＣＨＥＮ Ｚ ｉ — ａ ｎ ｇ ，Ｌ ＵＯ Ｚ ｉ － ｗｅ ｉ ，Ｌ Ｕ Ｘｉ ａ — ｌ ｉ ａ ｎ
（ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ Ｆ ｏ ｏ ｄ Ｉ ｎ ｇ ｒ ｅ ｄ ｉ ｅ ｎ ｔ ｓ Ｃ ｏ ． ，Ｌ ｔ ｄ ． ，Ｓ ａ ｎ ｍ ｉ ｎ ｇ ，Ｆ ｕ ｊ ｉ ａ ｎ ３ ６ ６ ０ ０ ０ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
中 图 分 类 号 ：Ｔ Ｓ １ ５ ５ ． ５ 文 献 标 志 码 ：Ａ ｄ ｏ ｉ ：１ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ６ ７ １ — ９ ６ ４ ６ （ Ｘ） ． ２ ０ １ ３ ． １ ２ ． ０ ２ ４
高效液相色谱-蒸发光检测器测定食品中的三氯蔗糖
高效液相色谱-蒸发光检测器测定食品中的三氯蔗糖鲁琳;杭义萍;高燕红【期刊名称】《中国热带医学》【年(卷),期】2008(8)9【摘要】目的建立食品中三氯蔗糖含量测定方法,并对前处理进行优化。
方法采用高效液相色谱仪(HPLC),蒸发光检测器(ELSD),SUPELCO DiscoveryC184.6×150mm色谱柱,柱温:35℃,流动相由乙腈和超纯水组成,流速为1.0ml/min,蒸发管温度:40℃,气体压力3.5bar,放大倍数为6。
结果采用HPLC-ELSD方法,其工作曲线的线性范围:0.1005～0.8040mg/ml,相关系数:r=0.99993,回收率:94.3%～97.1%,精密度(n=6):1.9%～2.3%。
结论方法准确、可靠,可用于三氯蔗糖的检测。
【总页数】3页(P1628-1629)【关键词】三氯蔗糖;高效液相色谱;蒸发光检测器【作者】鲁琳;杭义萍;高燕红【作者单位】广东省疾病预防控制中心;华南理工大学【正文语种】中文【中图分类】R15【相关文献】1.高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定食品中胆固醇含量 [J], 辜英杰;吴锐;闫世平;牟德海;苏流坤;农云军;郑家概2.高效液相色谱蒸发光散射检测器测定保健食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和木糖 [J], 尚姝;冯有龙3.高效液相-蒸发光散射检测器（HPLC—ELSD）测定食品中三氯蔗糖的方法研究[J], 梁桂娟;冯永渝;黄永光4.高效液相色谱-蒸发光散射检测器同时测定食品中5种甜味剂 [J], 张玉;吴慧明;王伟;王建清;白丽萍5.应用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用技术同时测定清开灵注射液中的五类有效成分 [J], 严诗楷;辛文峰;罗国安;王义明;程翼宇因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
测评三氯蔗糖的原理
测评三氯蔗糖的原理
测评三氯蔗糖的原理主要包括以下几个方面：
1. 高效液相色谱法（HPLC）：HPLC是通过样品在固定相（如色谱柱）中的慢速流动，利用不同化学物质在固定相中的分配、吸附和洗脱特性的差异来分离和定量化合物的方法。
对于三氯蔗糖，可以采用HPLC进行分析和定量，通过分离并检测三氯蔗糖分子在色谱柱中的保留时间和检测信号强度来确定其含量。
2. 紫外-可见吸收光谱法（UV-Vis）：三氯蔗糖在紫外-可见光谱范围内具有特定的吸收特性，可以利用该特性进行测评。
通过测定三氯蔗糖溶液对特定波长光线（如254 nm）的吸光度，可以推算出其浓度。
3. 核磁共振波谱法（NMR）：核磁共振技术是一种通过观察原子核在外加磁场下的行为来研究化合物的结构和特性的方法。
通过采集三氯蔗糖样品的核磁共振谱图，可以进一步确认分子中各原子的类型和位置，从而推导出其浓度。
4. 总体测评法：除了直接检测三氯蔗糖的含量，还可以通过一系列宏观指标来综合评估三氯蔗糖的品质。
比如，可以测定三氯蔗糖的水分、溶解度、糖度等指标，从而评估其纯度和适用性。
需要注意的是，具体使用哪种方法进行测评还取决于所需的精确度、分析时间、仪器设备的可用性以及实验室的专业技术和经验。
高效液相色谱-示差折光检测法测定果冻中三氯蔗糖含量的不确定度评定
高效液相色谱-示差折光检测法测定果冻中三氯蔗糖含量的不确定度评定李 勇（汕头市检验检测中心，广东汕头 515041）摘 要：目的：评定基于高效液相色谱-示差折光检测法测定果冻中三氯蔗糖含量的不确定度。
方法：参照《食品安全国家标准食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的测定》（GB 22255—2014）进行实验，基于《化学分析中不确定度的评估指南》（CNAS—GL06：2019）中不确定度的评估程序，对果冻中三氯蔗糖含量测定的不确定度进行量化分析。
结果：果冻中三氯蔗糖的含量为0.048 4 μg·kg-1，在95%置信水平上的扩展不确定度为0.005 0 μg·kg-1（k=2）。
结论：测定结果不确定度的主要来源为测量重复性、高效液相色谱仪和标准物质浓度。
关键词：高效液相色谱法；果冻；三氯蔗糖；不确定度Evaluation of Uncertainty in the Determination of Sucralose in Jelly by High Performance Liquid Chromatography-Refractive Index DetectionLI Yong(Shantou Inspection and Testing Center, Shantou 515041, China)Abstract: Objective: To evaluate the uncertainty of the determination of sucralose content in jelly using high performance liquid chromatography-refractive index detection method. Method: Based on the uncertainty evaluation procedure in CNAS—GL06:2019, the uncertainty in the determination of sucralose content in jelly was quantitatively analyzed by referring to GB 22255—2014 for experiments. Result: The content of sucralose in the jelly is 0.048 4 μg·kg-1, with an expanded uncertainty of 0.005 0 μg·kg-1 (k=2) at a 95% confidence level. Conclusion: The main sources of uncertainty in measurement results are measurement repeatability, high-performance liquid chromatography, and standard substance concentration.Keywords: high performance liquid chromatography-refractive index detection; jelly; sucralose; uncertainty果冻是一种深受消费者特别是儿童喜爱的休闲食品，具有独特的口感和风味。
HPLC-UV测定白酒中的三氯蔗糖
HPLC-UV测定白酒中的三氯蔗糖赵云龙1，2（1.昆明市食品药品检验所，昆明 650032；2.昆明市食品药品检验研究院，昆明 650032）摘要：采用高效液相色谱紫外法检测白酒中的三氯蔗糖，方法简单稳定；缩短了仪器平衡时间，提高了检测效率；组分分离效果好，定量准确。
结果显示，在三氯蔗糖浓度0.01～0.4mg/mL范围内，该方法线性回归方程的相关系数R2=0.99997，检出限为0.000547g/kg，定量限为0.001823g/kg，样品加标回收率为97.35%～100.2%，重复性为0.4%～0.6%。
该方法能达到并优于现行国标要求，在4min中之内可以完成一次进样分析，适用于白酒中三氯蔗糖含量的大规模快速检测。
关键词：高效液相色谱仪；紫外检测；白酒；三氯蔗糖中图分类号：TS262.3/TS246 文献标识码：A 文章编号：1006-2513（2020）06-0095-04 doi：10.19804/j.issn1006-2513.2020.06.015Determination of sucralose in liquor by HPLC-UVZHAO Yun-long1，2（1. Kunming Institute for Food and Drug Control，Kunming 650032；2. Kunming Institute of Food and Drug Inspection，Kunming 650032）Abstract：Determination of sucralose in liquor by HPLC-UV is simple and stable，the instrument equilibration time is shortened and the detection efficiency is improved，the component separation effect is good and the quantification is accurate. The results showed that when the concentration of sucralose is within the range of 0.01～0.4mg/mL，the correlation coefficient R2=0.99997，the detection limit was 0.000547g/kg，the quantitative limit was 0.001823g/kg，the sample standard addition recovery was 97.35%～100.2%，and the repeatability was 0.4%～0.6%. This method can meet and superior to the current national standard requirements，and can complete a single injection analysis within 4 minutes，which is suitable for large-scale rapid detection of sucralose content in liquor.Key words：HPLC；ultraviolet detector；liquor；sucralose三氯蔗糖，又名蔗糖素，其性稳定，热值低，甜度是蔗糖的600倍，是我国允许广泛在食品中使用的一种甜味剂，往往在调节食品甜度、入口舒适度上使用。
高效液相色谱法测定酱油中三氯蔗糖含量不确定度的评定
崔婷婷，祁伟，何文江，等. 高效液相色谱法测定酱油中三氯蔗糖含量不确定度的评定[J]. 食品工业科技，2024，45（7）：270−275.doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2023050252CUI Tingting, QI Wei, HE Wenjiang, et al. Evaluation of Uncertainty in Determination of Sucralose in Soy Sauce by High Performance Liquid Chromatography[J]. Science and Technology of Food Industry, 2024, 45(7): 270−275. (in Chinese with English abstract). doi:10.13386/j.issn1002-0306.2023050252· 分析检测 ·高效液相色谱法测定酱油中三氯蔗糖含量不确定度的评定崔婷婷1，祁 伟1, *，何文江1，张家琪2，黄青春1,*（1.中国地质调查局呼和浩特自然资源综合调查中心，内蒙古呼和浩特 010010；2.内蒙古自治区特种设备检验研究院乌兰察布分院，内蒙古乌兰察布 012000）摘 要：目的：建立一种高效液相色谱法测定酱油中三氯蔗糖的不确定度的评定方法。
方法：按照食品安全国家标准GB 22255-2014进行检测，依据国家计量技术规范JJF 1059.1-2012分析酱油中三氯蔗糖的含量，建立不确定度评定数学模型，分析测量过程中的不确定度因素，通过样品重复测定、标准溶液纯度、标准曲线、玻璃器具、称量过程、回收率、检测仪器对检测结果不确定度进行评定，并且进行计算。
结果：按置信区间为95%，酱油中三氯蔗糖含量为（0.048±0.007）g/kg ，k=2。
结论：建立了高效液相色谱法测定酱油中三氯蔗糖的不确定度的评定方法，最终确定酱油中三氯蔗糖的含量测定结果的不确定度来源主要有：三氯蔗糖标准溶液建立的标准曲线的拟合、回收率，明确检测酱油中三氯蔗糖含量过程中带来的各种不确定度评定因素的占比。
高效液相色谱法测定三氯蔗糖-最新年精选文档
高效液相色谱法测定三氯蔗糖一、三氯蔗糖概述三氯蔗糖，又名蔗糖素，三氯半乳糖。
英文名为Surcalose，分子为C12H19C3O8，相对分子质量为397.64。
三氯蔗糖通常用作食品调味剂，甜度是蔗糖的600-650倍，其甜味曲线与蔗糖几乎重叠，毫无生涩感。
通过大白鼠和人体临床试验，对人体机能无损害，并且不会引起血糖波动，尤其适合糖尿病人食用。
其安全性被100多分科学权威科学报告证实了其作为食品添加剂的安全性。
三氯蔗糖广泛用于饮料、糖浆、面包、冰激凌等甜味食品当中。
三氯蔗糖于1976年在英国Tate&Lyie公司诞生，1991年加拿大批准食用，我国内陆于1997年批准食用。
目前三氯蔗糖全市需求量为46亿人民币，在3000多种食品、保健品、医疗和日化产品中应用。
二、食品中三氯蔗糖检测1.仪器与试剂型号为Agilent-1200的高效液相色谱仪1台，规格为4.6mm×250mm，5μm的C18色谱柱1套，型号为ELSD蒸发光检测仪1台。
取Dr.Ehrenstorfer公司生产的纯度为98.5%三氯蔗糖标准物质，用容量瓶配置成2.0mg/mL的标准贮备溶液。
2.色谱环境取C18色谱柱，水浴加热维持柱温35℃，色谱柱中流动相为乙腈水溶液，溶液流量为1.0mL/min，蒸发管温度为60℃，气态流量3.5L/min，进样量为20μL，放大倍数为10倍。
3.实验过程取配料中含有三氯蔗糖的饮料，移取一定体积的待测样品（精确到0.01g），视其需要调节pH值或加适量沉淀剂，经过0.45μm滤膜过滤的超纯水后进行超声波溶解，定容至一定体积，再通过0.45μm滤膜过滤用作色谱分析。
4.实验结果分析4.1样品预处理按照国标GB/T 22255-2008《食品中三氯蔗糖的测定》，为了除去蛋白质和脂肪，用75%甲醇水处理使蛋白分解，用正己烷除去脂肪，水相经水浴蒸干，最终发现除蛋白效果不理想，而且含糖量高的饮料处理蒸干后很难进行准确定容与过滤。
HPLC检测饮料中三氯蔗糖的含量
１ ． １ 材 料 与试剂
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｔ ｈ ｉ ｓ ｐ ａ ｐ ｅ ｒ ｏ ｐ ｔ ｉ ｍｉ ｚ ｅ ｓ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｓ ｕ ｃ ｒ ａ ｌ ｏ ｓ ｅ ｉ ｎ ｂ ｅ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｂ ｙ ＨＰ Ｌ Ｃ，ｖ ｅ ｒ ｉ ｆ ｙ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ ｔ ｈ ｉ ｓ
关键词 ：ＨＰ Ｌ Ｃ法 ； 二 三 氯 蔗糖 ； 饮料 ； 蒸 发光散射 检测器 ； 检测
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｓ ｕ ｃ ｒ ａ ｌ ｏ ｓ ｅ Ｃｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ Ｂｅ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｂ ｙ ＨＰ Ｌ Ｃ
中图分类号 ： ０ ６ ５ ７
文献标志码 ： Ａ
文章编号 ： １ ０ ０ ７ — ７ ８ ７ １ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ５ ． ０ ０ ０ ５ — ０ ４
HPLC-ELSD测定白酒中三氯蔗糖含量的不确定度评定
利描分析与检测HPLC-ELSD测定白酒中三氯蔗糖含量的不确定度评定□郑敏刘艳杜礼泉四川绵阳丰谷酒业有限责任公司霍冬霞绵阳市产品质量监督检验所摘要：采用HPLC-ELSD法对白酒中定量检出限处的三氯蔗糖含量进行了测定，建立了在非线性拟合标准工作曲线 条件下的测量不确定度评定方法，为白酒中三氯蔗糖含量在临界值时的符合性声明提供了准确和可靠的数据依据。
关键词：HPLC-ELSD;白酒；三氣蔗糖；不确定度2018年3月1日中国合格评定国 家认可委员会（CNAS)发布了新的测 量不确定度要求，强调了方法检测限 附近含量的不确定度评定的重要性[1]。
当检测结果需要做出与规范或标准的 符合性声明时，实验室应考虑测量不 确定度的影响，明确所用判定规则相 关的风险水平[21。
1仪器与试剂Agilent HPLC-ELSD、三氯蔗糖、乙腈和超纯水。
2结果与分析2.1检测方法与模型按照GB22255-2014实施检测，其数学模型为其中X为试样 中三氯蔗糖的含量，C为标准曲线得 到的三氯蔗糖浓度，F为试样定容体积，m为试样质量。
2.2不确定度来源分析不确定度来源主要包括：测量重 复性、样品称量过程的不确定度、试 样定容体积的不确定度和处理液中三 氯蔗糖含量的不确定度四个方面[31。
3不确定度分量的评定3.1测量重复性5份白酒样品中三氯蔗糖含量为：0.002 98 mg/g'0.003 24 mg/g'0.003 04 mg/g、0.002 92 mg/g 和 0.003 22 mg/g，平均含量为 0.003 08 mg/g。
其测量重复性的标准不确定度：u{^=s14n =0.000064 mg/g相对标准不确定度：Urel(^) -u{x^l X-0.0208S是5次测定结果的标准偏差，《是测定次数。
3.2称量过程的不确定度称样量为5.000 g,天平示值误差0_02mg，按照均匀分布，《(m)=0.02/-v/3 =0.011 55 m g,u r e,(m)=u(m)/m=2.31X1〇-6〇3.3试样定容体积的不确定度1 mL A级单标线移液管体积允许误差：0.008 mL,按三角形分布，tt(F)=〇.〇〇8/^=0.003 3 mL,u…{V)=u{V)lV=Q.Q Q33〇3.4处理液中三氯庶糖含量的不确定度3.4.1标准物质引入的不确定度3.4.1.1标准物质纯度P的不确定度三氯蔗糖纯度>99%，分散区间半宽度《=(100%-99%)/2=0.5%，即纯度为99.5%±0.5%，按照矩形分布，u(P)=0.5%/ S =0.2887%, ure l(P)=0.2887%/99.5%=0.002 9〇3.4.1.2标液定容体积V i的不确定度10mLA级单I恭链劃溶量允许鍵a〇2mU贝!Ju从)=(KW>^=a〇08165mL，^(V^u O^M^.OOO8165〇3.4.1.3标准物质称取量n ii的不确定度天平示值误差m s:0.02 mg。
HPLC-示差折光检测法测定白酒中三氯蔗糖的方法研究
HPLC-示差折光检测法测定白酒中三氯蔗糖的方法研究赵云龙(昆明市食品药品检验所昆明市食品药品检验研究院，云南昆明650032)摘要:该研究采用高效液相色谱-示差折光检测法测定白酒中的三氯蔗糖含量，从流动相比例、流速、进样量、柱温、示差检测池温度五个方面进行考察,确定最佳色谱条件。
结果表明,在流动相为乙8：水(20：80,V/V)i流速1.0mL/min,进样量20»L、柱温35#、示差折光检测器温度35#条件下，三氯蔗糖在质量浓度0.01〜0.40mKmL范围内，线性关系好，相关系数X=0.99994,检出限为3.538!g/mL,定量限为11.79!KmL,平均加标回收率为96.3%〜103.4%,度试验结果相对标准偏差在0.6%〜6.6%之间，均能。
该方、、定量准确，适用于白酒中三氯蔗糖含量的模、批量。
关键词：；；；三氯蔗糖；研究中图分类号：TS202.3文章编号：0254-5071(2021)01-0183-05doi:10.11882j.issn.0254-5071.2021.01.034引文格式:赵云龙.HPLC-示差折光检测法测定白酒中三氯蔗糖的方法研究[J].中国酿造,2021,40(1):183-187.Determination of sucralose in Baijiu by high performance liquid chromatography-refractive index detectorZHAO Yunlong(Kmming Institute AorFood anJ Drug Control,Kunming Institute of F ood and Drug Inspection,Kunming650032,China)Abstract：In this study,the content of sucralose in Baijiu(Chinese liquor)was determined by high performance liquid chromatography-refractive index detector (HPLC-RID),and the optimal chromatographic conditions were determined from five aspects:mobile phase ratio,flow rate,injection volume,column temperature and RID cell temperature.The results showed that under the conditions of acetonitrile:water(20：80,V/V)as mobile phase,flow rate1.0ml/min, injection volume20|xl,column temperature35#,differential refraction detector(RID)temperature35#,sucralose showed a good linear relationship within the range of0.01-0.40mg/ml,the correlation coefficient R2=0.99994,the detection limit was3.538!g/ml,the quantitative limit was11.79!g/ml,the average recovery rate of t he standard was96.3%-103.4%,and the relative standard deviation of the precision tests results was between0.6%-6.6%,all could met the detection requirements.The method was simple,convenient and accurate,and was suitable for the large-scale rapid detection and analysis of sucralose con-tent in Baijiu.Key words：HPLC;refractive index detector;Bajiu;sucralose;method study三氯蔗糖又称蔗糖素，是以蔗糖为原料经氯代衍生而成的一种非营养性甜味剂DI。
HPLC- 示差检测器测定槟榔中三氯蔗糖含量方法改进的研究
摘 要：目的：建立高效液相 - 示差检测器测定槟榔中三氯蔗糖含量的分析方法。方法：样品经流动相提取 后，用离心的方法除去脂肪，采用高效液相法进行检测。仪器条件如下，示差检测器等度洗脱，检测池温度为 35 ℃；灵敏度：16；流速为 1 mL·min-1。结果：三氯蔗糖在 48.75 ～ 975.0μg·mL-1 范围内呈线形关系， 相关系数为 0.999 95，回收率为 92. 62% ～ 96.05%，精密度（n=6）为 1.69%。用槟榔样品进行方法学验证， 结果表明该方法可行。
称取槟榔（湖南口味王集团有限责任公司，批号 为 20190306）样品 5.0 g，分别加入适量的标准溶液， 依法测定，结果见表 6。结果表明该方法的回收率良好， 准确度高。
42 / 现代食品 XIANDAISHIPIN
Copyright©博看网 . All Rights Reserved.
蔗糖标准中间液，于 10 mL 容量瓶中，用水定容到
刻度。其中三氯蔗糖工作液浓度分别为 0.05、0.10、 0.20、0.50 mg·mL-1 及 1.0 mg·mL-1。 取 10μL 注 入 高
效液相色谱仪，测定其峰面积，以峰面积为纵坐标，
进样量为横坐标，绘制标准曲线，测得回归方程为：
Y=0.008 088 64X+9.347 96，r=0.999 94， 结 果 见 表 3。 结果表明在 48.75 ～ 975.0 μg·mL-1 范围内，峰面积与
HPLC分析食品中三氯蔗糖、人参皂甙Rh2和三聚氰胺的研究的开题报告
HPLC分析食品中三氯蔗糖、人参皂甙Rh2和三聚氰胺的
研究的开题报告
一、研究背景
三氯蔗糖、人参皂甙Rh2和三聚氰胺在食品中的检测对保障消费者健康具有重要意义。
三氯蔗糖是一种甜味剂，已被禁止在食品中使用；人参皂甙Rh2是从人参中提取的成分，具有抗疲劳、增强免疫力等功效；三聚氰胺是一种常用的非蛋白质氮肥，长期高剂量使用会对机体造成危害。
因此，建立快速、准确、稳定的检测方法，对于保障食品安全具有重要意义。
二、研究目的
本研究旨在建立一种高效、准确、可靠的HPLC方法，用于食品中三氯蔗糖、人参皂甙Rh2和三聚氰胺的检测。
三、研究内容
1. 选取合适的样品提取方法，对食品样品进行预处理。
2. 建立适合HPLC分析的分离条件，优化HPLC分析方法的实验参数，如流速、柱温、洗脱剂组分比例等。
3. 制备标准品溶液，建立样品的定量分析方法。
4. 检测不同种类的食品样品，验证方法的准确性和可靠性，并进行相关的质量控制。
四、研究意义
本研究将建立一种高效、准确、可靠的HPLC检测方法，用于食品中三氯蔗糖、人参皂甙Rh2和三聚氰胺的检测。
该方法可以提高食品检测的准确性和稳定性，保障消费者的健康和权益，对于食品行业的安全生产和质量控制具有重要意义。