苦参碱的提取与分离

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苦参生物碱的提取与分离

苦参生物碱的提取与分离张婷婷制药2班101310402290 引言苦参又名苦骨、川参、凤凰爪、牛参、地槐、野槐等，为豆科多年生落叶亚灌木植物舌参根，采挖后去芦头及须根晒干切片入药，全国各地均产，功能主要为清热、燥湿、杀虫等，主治热毒血痢、肠风下血、黄疸、赤白带下、小儿肺炎、急性扁桃体炎等多种炎症和痔漏、疥癞恶疮、皮肤瘙痒、阴疮湿痒等疾病研究得知，苦参的根含有多种生物碱，如氧化苦参碱、羟基苦参碱、甲基野靛碱、臭豆碱、赝靛叶碱、脱氢苦参碱（槐果碱）等多种生物碱及黄酮类化合物因为苦参碱具有多方面的药理作用，如抗肿瘤作用、抗癌作用、抗病毒作用，所以对苦参总碱的提取与分离具有重要的意义苦参总碱的提取方法相对较多，本文中主要侧重论述苦参提取水煎法。

1 苦参碱以及其化学结构1.1 苦参碱的基本性质苦参碱系指从豆科植物苦参、苦豆子、山豆根中分离出来的生物碱，是上述3种传统中草的主要活性成分之一，是苦参类生物碱的代表.《中国药典》2010年版一部中，是以苦参碱的含量作为苦参药材的质量控制指标［1］；2005年版一部中，苦参碱的含量也是苦参药材的质量控制指标之一.1.2 苦参碱的化学结构苦参碱是白金雀儿碱的异构体，属于喹喏里西啶类衍生物，由2个喹喏里西啶环骈合而成，有2个氮原子，一个是叔胺氮，一个是酰胺氮，其分子式为C15H24N2O,分子量为245.37.苦参碱有4种形态：α-苦参碱为针状或柱状结晶，熔点为760C;β-苦参碱为斜方晶状，熔点为870 C; γ-苦参碱为液体，沸点为2230Cδ-苦参碱是柱状结晶，熔点为840 常用的是α-苦参碱,其结构见图1.苦参碱能溶于水、苯、氯仿、甲醇、乙醇，微溶于石油醚。

图一α-苦参生物碱的结构图[2]2. 苦参类生物碱的药理作用近年来发现苦参碱类生物碱在保护中枢神经系统和心血统、抗病毒、抗炎、免疫抑制及抗肿瘤等方面有重要的药理活性和应用前途［4］.2.1 苦参碱的抗肿瘤作用苦参碱类药物对于多种实验性肿瘤均有抑制作用，且多为移植性实体瘤. 苦参碱和氧化苦参碱同是苦参中抗癌有效成分，对癌细胞有直接杀伤作用. 电镜观察可见肿瘤细胞分裂呈中等抑制，瘤细胞膜和细胞质有明显改变. 此外，苦参碱类药物具有毒性低、无抑制骨髓和机体免疫功能的优点. 动物实验表明，氧化苦参碱对S -180有显著抑制作用. 日本报道它对 S -180 的治疗指数比丝霉素的治疗指数大7至8倍，临床效果类似于苦参碱. 另有发现：苦参碱对P815肿瘤细胞亦有直接毒性作用，能降低P815细胞的3H- Td R 掺入值，这从机制上可能说明苦参碱是一种直接细胞代谢抑制剂.2.1.1 对肝癌细胞的作用一定浓度的苦参碱对HepG2细胞的增生有抑制作用[5]，主要为直接杀伤作用，从而影响了HepG2细胞的代谢，使AFP 和PCN 分裂指数降低，恶性表型消失，肿瘤细胞恶性程度和侵袭力减弱，这说明苦参碱可能成为很好的抗癌药物2.1.2 对胃癌细胞的作用苦参碱在体外对胃癌细胞具有杀伤作用，且在一定剂量和时间范围内呈明显的量效和时效关系, 低分化的胃癌细胞 AGT 对苦参碱更为敏感, 苦参碱对胃癌细胞株的外杀伤作用与其诱导胃癌细胞凋亡有关, 将苦参碱作用于胃腺癌细胞SGC-7901 48h后，胃癌细胞Bcl-2表达量显著下降,可以推断出苦参碱对胃癌细胞凋亡的诱导作用可能与其影响Bcl-2的表达有关.2.1.3 对肺癌细胞的作用实验表明，三参冲剂（主要成分为苦参碱和川芎嗪）对肿瘤细胞与内皮细胞的粘附因子有明显抑制作用，并可明显抑制CD44和CD49粘附因子的表达，从而抑制肿瘤细胞与内皮细胞的粘附，还可减轻内皮细胞的通透性，保护内皮细胞的完整性，阻断了肿瘤细胞与基质的粘附，从而减少了肿瘤转移的形成. 这主要是因为三参冲剂对Tiam-l 基因具有一定调控作用.2.2 对中枢神经系统的作用研究发现氧化苦参碱、苦参碱等具有解热镇痛等中枢抑制性作用. 氧化苦参碱能明显抑制小鼠的自主活动，与水合氯醛等中枢抑制剂有协同作用，而对苯丙胺等中枢兴奋剂则有拮抗作用.苦参碱、氧化苦参碱对化学刺激和热刺激所致小鼠的疼痛反应均有明显抑制作用. 苦参碱腹腔注射或口服均能抑制酵母菌致小鼠直肠升温作用，而此作用不能被阿托品和羟甲丙基麦角酰胺所拮抗，但可被多巴胺受体拮抗剂氟哌啶醇完全拮抗. 观察并推测苦参碱的解热功能除了对产热过程的直接作用外，还具有多巴胺能样活性.2.3 对心血管系统的作用大量研究表明，苦参碱在强心和抗心率失常方面有显著的作用. 苦参碱和氧化苦参碱均能对抗乌头碱、哇巴因、氯仿- 肾上腺素、氯化钡及冠脉结扎等诱发的动物实验性心率失常，且多为室性心率失常，并且均呈剂量依赖性的正性肌力作用. 实验证明，这几种生物碱都可显著增强离体豚鼠右心室乳头状肌收缩力. 苦参碱作为潜在的强心药，一般同时具有增强心肌收缩力、减慢心率和拮抗心率失常的有益作用. 目前临床试用苦参碱和氧化苦参碱，发现对室性期前收缩、频发性期前收缩及阵发性心动过速效果较佳，这说明苦参碱类生物碱在强心和抗心率失常方面有着广阔的前景.2.4 抗病毒、抗炎作用2.4.1 在治疗乙型肝炎中的应用中药苦参碱治疗肝炎在《本草纲目》中已有记载. 中医认为，苦参碱性寒味苦，具有清热利湿、退黄利尿、消炎解毒等作用，可治疗多种疾病. 基础实验和临床研究表明，苦参碱具有多方面的药理作用及临床功能：①抑制胶原纤维增生而具有抗纤维化作用，这可能与其阻断PDGF（血小板源生长因子）和TGF-β1（转化生长因子β1）的作用，抑制储脂细胞增生和胶原合成有关［6］，苦参碱能够保护肝细胞，尤其是膜性结构，降低丙氨酸氨基转移酶、透明质酸、层黏蛋白水平，还可增加胆汁回流，消退黄疸；②抑制网状内皮系统吞噬功能，具有免疫调控作用. 苦参碱有免疫抑制活性，可抑制巨噬细胞胞浆、胞膜的PKC（蛋白激酶c）的活性，有可能成为一种有效的PKC 抑制剂. 实验证明苦参碱体内外均可抑制TNF 和IL-6的分泌，这可能与其抑制PKC 活性有关. 由于TNF 是肝脏炎症损伤中的重要介质，而对于LPS （细菌脂多糖）诱导的小鼠血清及培养的大鼠库普弗细胞的TNF 和IL-6升高，苦参碱都有抑制作用，这有可能是其消除肝脏炎症的机制之一. 苦参碱不仅有抗炎、抗肝损伤、改善肝脏微循环、促进肝细胞再生的作用，还有助于胆红素的摄取结合与排泄，起到降酶、退黄作用，并有抑制乙肝病毒复制和免疫抑制作用20世纪80年代以来干扰素被公认为有效的抗病毒药物，但其病毒学指标中HbeAG 率约40％, 且停药后易复发. 干扰素主要通过与靶细胞膜上特异受体结合诱导靶细胞产生抗病毒蛋白，从而破坏病毒的mRNA ，抑制病毒复制，但其免疫调节作用弱. 而慢性乙型肝炎患者普遍存在免疫紊乱的情况，不利于乙型肝炎病毒的最终清除. 苦参碱注射液能提高机体免疫力，有清热利湿、利尿退黄、解毒功能，能改善病理性肝炎症状与体征. 干扰素加苦参碱注射液治疗慢性乙型肝炎能起到互补协同作用，能明显提高干扰素的治疗效果，临床无不良反应，值得推广应用. 2.4.2 在治疗病毒型心肌炎中的应用陈曙霞等发现苦参碱具有独特的抗柯萨基B 组病毒（CVB）的显著作用，体内外实验均证实病毒性心肌炎模型小鼠经苦参碱治疗后存活期明显延长，有的完全治愈，心、肝组织无病变发生，脾脏T 淋巴细胞亚群及NK 细胞活性亦改变.提示苦参碱能抑制LWB 繁殖，而且尚有免疫调节功能［8］. 实验和临床证明苦参碱类生物碱还有多种抗炎作用，其机制不详. 已有临床应用苦参碱静脉滴注治疗病毒性心肌炎的报道.3 苦参碱的提取与分离3.1 传统煎煮法对苦参的提取在苦参中苦参总碱或苦参碱及氧化苦参碱的提取方法中较为常用的有溶剂提取法和离子交换法. 笔者在实验中首先采用了传统的煎煮法：将中药苦参粗粉置适宜煎煮器中，加适量水浸没原料，充分浸泡后加热至沸，保持微沸浸出一定时间. 此法较简便，而且经煎煮后，药中的大部分成分可被不同程度地提出，因此是提取有效成分特别是药物制剂的基本方法.3.1.1 实验仪器包括电子天平、旋转蒸发器、电炉、磁力搅拌器、超声波振荡器等.3.1.2 材料苦参（购于中药市场，批号：20050715）、乙醇（AR）、乙酸乙酯（AR）、HCL（AR）、氯仿（AR）、NaOH 、大孔吸附树脂、硅胶G 、纤维素钠、氧化苦参碱对照品（中国药品生物制品检定所，批号：0402-200506）3.1.3 苦参提取水煎法首先用植物粉碎机粉碎苦参，并称取苦参粉100g加水1000ml 用电炉煮沸，煎煮1.5h，过滤收集药液. 再加水800ml电炉煮沸煎煮1h，过滤收集药液. 第3次加水600ml电炉煮沸，煎煮30min,过滤收集药液. 弃药渣合并三次药液，用纱布过滤冷却，并于3 000r/ min 离心5min，得上清液，于40C 冰箱冷藏备用. 旋转蒸发仪浓缩药液至50ml左右, 并过大孔吸附树脂（5ml/min）洗脱分离，得流出液，用80%的乙醇对大孔吸附树脂进行洗（2ml/min）再将流出液与洗脱液分别用氯仿、乙酸乙酯溶液萃取3次（8h次），用硅胶薄层层析，经显色鉴定表明流出液含有黄酮、洗脱液含有生物碱. 然后再用荧光显色鉴定，并与标准品对照，发现洗脱液中得到的生物碱至少含有3种.3.1.4 苦参碱的分离方法(1)准备吸附柱. ①取20AB-8树脂用清水浸泡15min;②取中小型柱子，洗净干燥，填入玻璃纤维；③将浸泡好的树脂与水一起转入柱子内，打开阀门排出多余水分；④用80%乙醇、5%盐酸溶液浸泡树脂过夜，再排出. 再第二次将上诉溶液加入柱子，浸泡4h. ⑤用清水洗净，直到洗后溶液PH 值为5为止；⑥用蒸馏水浸泡待用.2）薄层层析. ①将5g羧甲基纤维素钠加入100ml水溶解煮沸. ②将上诉溶液与硅胶G 以3：1的体积比调匀，并于1050C 下干燥40min. ③取一个载玻片，将干燥后的稠状液体均匀涂抹于上面, 干燥待用. ④在制备好的薄层上画一条基线，于中心点样药品原液数次. ⑤生物碱的展开剂为三氯甲烷、甲醇、氨水混合液，其中三氯甲烷：甲醇：氨水=5滴：0.6滴：6滴；对黄酮的展开剂为三氯甲烷和甲醇混合液，三氯甲烷：甲醇=8.5滴：1.5滴. ⑥用碘化铋钾对生物碱显色，发现有3个有色斑点. ⑦用5%三氯化铁对黄酮显色，发现没有有色斑点.3）让原药液流过吸附柱（速度为5ml/min），再用80%乙醇洗脱（速度为5ml/min），得到2部分溶液（流出液、洗脱液）. 分别对这2部分进行薄层层析，发现都有生物碱的存在. 说明生物碱在树脂上的吸附效果不好，准备调整PH 值及树脂进行再次吸附.4）用旋转蒸发仪对洗脱液进行浓缩，再用氯仿、乙酸乙酯分别进行萃取，得2部分溶液. 再对2部分溶液进行薄层层析，发现氯仿萃取的部分有生物碱的存在，而乙酸乙酯萃取的部分其中虽然有物质的存在，但是既不是黄酮也不是生物碱，需要进一步鉴定分析.3.2 酸水回流法提取苦参碱酸水回流法也是常用于苦参中苦参碱的提取方法，本次实验中采用了HCL 无机酸作为提取剂，用于对比传统煎煮法实验. 3.2.1 仪器包括METTL ERAE 240电子天平、RICA 旋转蒸发器、EYELA COOLACE CCA-1100冷凝水循环装置、Waters 2695高效液相色谱仪3.2.2 材料苦参（购于重庆中药饮片厂）、乙醇（AR）、甲醇（HPLC）、乙腈（HPLC）、氯仿（AR）、HCL（AR）、NaOH 、苦参碱对照品（中国药品生物制品检定所，批号：0413-200506）、氧化苦参碱对照品（中国药品生物制品检定所，批号：0402-200506）3.2.3 标准曲线的制作精密称取苦参碱对照品，以无水乙醇溶解，配制成含苦参碱0.492mg/ml 的溶液作为对照品溶液% 分别取1，5，9，13，15u以HPLC 测定峰面积［9］，每样进2针取平均值，色谱条件为：Xterra RP185um4.6x150mm柱，柱温200C，0.8ml/min,220nm,甲醇:水:三乙胺=480:520:0.4以峰面积为纵坐标，苦参碱量（)=）为横坐标，得回归方程：y=-34970.14999+1277796.646x；r=0.9999即苦参碱量在0.492到7.380ug范围内呈现良好的线性关系.3.2.4 酸水回流法提取苦参总碱选用L934,设计实验. 取苦参粉10g,按表1正交试验安排进行提取，以苦参碱得率为指标衡量提取效果. 试验流程如下：工艺液回流提取→ HCL 水溶合并回流溶液→过滤→滤液用10%NaOH调节，使PH 值为10到11 →过滤→滤液浓缩至小体积→以氯仿进行4段萃取（氯仿用量分别为用量体积的1倍、1/2倍、1/2倍、1/2倍）→合并氯仿层→蒸干→无水乙醇定容至25ml→测定苦参碱得率.4 未来展望近年来有关苦参类生物碱的药理研究工作已取得了很大进展，而临床上主要用于治疗肝炎的居多，对其他方面疾病的应用基本上还处于试验阶段. 在药物来源方面，我国以提取或提取后还原转化制备的工艺最为成熟，而合成方面虽然也有研究，但合成成本较高. 出于资源保护和经济效益考虑，由于中草药提取液苦参碱含量低，分离提纯麻烦，通过人工化学合成这类生物碱及其衍生物是非常必要的.参考文献：[1] 中华人民共和国国家药典委员会. 中国药典（Ι部）[M]北京：化学工业出版社，2000.[2] 刘文雅，刘汉清. 苦参碱的药理研究进展［J］. 中华实用中医杂志，2006（4）：473-475.[3] 刘北忠，蒋纪恺. 苦参碱与人类红血病细胞株K 562的结构特征研究［C］// 第五届西南三省一市生化学术会论文文集. 成都：［出版社不详］，1997.[4] 李弟，潘显道. 苦参碱类生物碱研究进展［J］. 医学研究通讯，2000(1)65-66.[5] 司维柯，肖元. 苦参碱对人肝癌细胞HepG2的形态影响和相关增殖因素的变化［J］. 第三军医大学学报，2000，22（6），[6] 张俊平，张珉. 苦参碱体内外抗大鼠肝纤维化的作用［J］.中国药理学报，2001,22(2),186.[7] 林文，张俊平. 苦参碱对细菌脂多糖诱导大鼠枯否细胞释放肿瘤坏死因子及白细胞介素-6的影响［J］. 药学报,1997,32(2): 186.[8] 陈曙霞. 苦参抗柯萨基B 组病毒的初步研究［J］. 上海第二医科大学学报，1991,11(2):140-142.。

苦参碱的提取,分离与鉴定

中药苦参是豆科植物苦参(Sophors Flavescens Ait)的干燥根,味苦,性寒,有清热燥湿,杀虫等作用.临床上用于治疗痢病,黄胆和皮肤瘙痒症.近年还发现具有抗肿瘤,升白,抗病毒性肝炎等药理作用,苦参中主要含生物碱,此外还有黄铜类成分.一, 苦参中主要已知生物碱的结构和性质1.氧化苦参碱（oxymarrine）C12H24N2O2，白色棱晶，易溶于水，甲醇，乙醇，氯仿，不溶于乙醚，苯。

溶点：207～208℃（不含结晶水）162～163℃（含一个结晶水）77～78℃（含多个结晶水）结晶水可在145～150℃／0。

002mmHg下除去，可于许多金属离子如Fe2＋ Cu2+ Cr3+等生成沉淀，［α］？？＋47.7℃(乙醇).2.苦参碱(matrine)C15H24N2O在轻石油醚中结晶时，由于温度等条件不同，可以得到αβδ三种结晶（溶点分别为76℃ 87℃ 84℃）和一种流体即γ型。

通常室温下结晶得到的是α型，易溶于水，甲醇，乙醇，氯仿，溶于苯，在乙醚中溶解度小。

［α］？？＋39.11[乙醇]3.脱氢苦参碱(槐果碱)（sophocarpine）C15H24N2O白色棱晶。

溶点80～81℃，易溶于甲醇乙醇氯仿，略溶于苯和乙醚，在水中溶解度小。

［α］？-29.44(乙醇)4.槐定(sophoridine)C15H24N2O白色棱晶，溶点106～108℃，为苦参碱的一种空间异构体。

二．实验目的与要求（1）通过苦参生物碱的提取掌握用渗滤法和离子交换法提取生物碱的方法。

（2）掌握沙氏提取器的使用方法。

（3）掌握氧化铝吸附薄层层离法和柱层层离法鉴定和分离生物碱的方法。

三．原理氧化苦参碱为喹诺里西汀类生物碱，叔胺氮氧化合物与酸成盐溶于水与非生物碱分开，提取的生物碱盐的阳离子部分与H+型树脂发生交换生物碱吸附在柱上，吸附有生物碱的树脂，碱化呈游离生物碱，可被氯仿等有机溶剂提取。

R-SO3-Na+ ＋ H+CL- ――>R-SO3-H+ + NaCLSO3Na + H2O生物碱四. 实验方法.1 酸水提取和离子交换（1）渗漉法取苦参碱400克,加入适量0.5%(g/v)的盐酸湿润后放置一小时，装入渗滤液的PH值及生物碱反应，使渗滤液通过离子交换脂柱，待经过树脂柱的滤液生物碱反应或微弱的反应时，停止交换，将树脂倒入烧杯中，酮蒸馏水洗涤几次，滤干，树脂放入搪瓷盘中自然晾干。

苦参碱的提取与分离

实验二苦参碱与氧化苦参碱的提取与分离一、简介中药苦参是豆科植物苦参Sophora flavescens Ait. 的干燥根，味苦，性寒，有清热燥湿，杀虫等作用。

苦参中主要含有生物碱、黄酮等化学成分。

苦参碱和氧化苦参碱是中药苦参含有的主要生物碱。

药理实验和临床用药证明它们具有多种生理活性。

临床上主要用于治疗癌症、病毒性肝炎、病毒性心肌炎及某些皮肤疾患。

二、目的学会用硅胶柱层析方法分离生物碱三、原理RSO3-. Na+ + HCl →R-SO3-. H+ + NaClRSO3-. H+ + [BH]+. Cl- →RSO3-. [BH]+ + HClRSO3-. [BH]+ +NH3·H2O →RSO3-. [NH4]+ + B- + H2O四、仪器与试剂1、仪器：层析住、烧杯、锥形瓶、普通漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、玻璃棒2、试剂：阳离子交换树脂，苦味酸试剂，鞣酸试剂，硅钨酸试剂，碘化铋钾试剂五、过程1、合并、过滤提取液2、沉淀反应3、湿法装柱4、加入需过滤提取液5、流出液的定性检测（15-30min/次），6、取出树脂并清洗至pH=5~77、抽滤干燥六、讨论1、装柱时，一定要注意保持树脂的湿润（湿法装柱），否则树脂内存在气泡，不仅影响对生物碱的吸收同时影响流出液的流出速度。

离子交换时也同样要保证树脂的上层有一定深度的提取液。

2、流出液的碘化铋钾反应一直显阴性，我们的树脂一直都没有饱和，原因可能是柱中的树脂较多，而提取液中所含生物碱量过少。

3、关于离子交换树脂的一些注意事项：离子交换树脂在长期使用中易受悬浮物质、胶体物质、有机物、细菌、藻类和铁、锰等的污染，使离子交换能力降低甚至失去。

因此，需根据情况对树脂进行不定期的活化处理。

活化方法可根据污染情况和条件而定，一般阳树脂在软化中易受Fe3+污染，可用盐酸浸泡后逐步稀释。

阴树脂易受有机物污染，可用10%NaCl+2-5%NaOH混合溶液浸泡或淋洗。

苦参生物碱的提取分离与鉴定最终版

实验五苦参生物碱的提取分离与鉴定苦参是豆科槐属植物苦参的干燥根，含有多种生物碱，总碱含量高达约1%，其中以苦参碱、氧化苦参碱含量最高。

苦参碱可溶于水、乙醚、三氯甲烷、苯，难溶于石油醚。

氧化苦参碱为白色柱状结晶，可溶于水、三氯甲烷、乙醇‘难溶于乙醚、石油醚。

现代药理学研究表明，苦参中的生物碱具有消肿利尿、抗肿瘤和抗心律失常的作用。

一、实验目的本实验通过从苦参中提取苦参生物碱，考察盐酸的浓度和渗漉速度对提取产率的影响了解化学反应萃取分离在天然药物提取过程中的应用掌握渗漉法和离子交换提取生物碱的原理、方法与工艺过程，并熟悉用柱层析法分离生物碱。

二、实验内容（1）苦参总碱的提取。

①将苦参粗粉用不同浓度的HCl溶液润湿后渗漉，收集渗漉液；②将收集的渗漉液通过阳离子交换树脂柱，进行离子交换；③洗脱并回流提取苦参总碱。

（2）分别用柱层析法和溶解度差异法分离氧化苦参碱。

三、实验时间步骤所需时间/h渗漉 2离子交换 2回流 5柱层析（或溶解度差异法） 2.5鉴定0.5四、实验原理1.提取与分离方法利用苦参生物碱具有弱碱性，可与强酸结合成易溶于水的盐的性质，将总碱从药材中提取出来。

结合动态连接提取工艺过程，实现生物碱充分溶出。

然后，加碱碱化，即可得到苦参生物总碱。

以苦参碱为例：2. 工艺流程五、实验材料与设备1. 实验设备与仪器层析柱，渗漉桶，烧杯，布氏漏斗，医用搪瓷盘，恒温水浴箱，层析槽，索氏提取器，研钵。

2.实验材料与试剂苦参，强酸性阳离子树脂，层析用氧化铝，三氯甲烷，甲醇，浓氨水，乙醚，碘化铋钾，盐酸，氢氧化钠。

碘-碘化钾试剂，碘化汞钾试剂，碘化铋钾试剂，硅钨酸试剂。

六、实验步骤1.反应提取步骤（1）动态连续提取①取苦参粗粉200g加一定浓度的盐酸，拌匀，放置30min,使生药膨胀。

②然后装入渗漉桶中，边加边压，层层加紧，全部装完后，药面压平，盖一层滤纸，滤纸上压一些洗净的玻璃塞。

③加入一定浓度的HCl溶液经过药面，以4~5mL/min的速度渗漉，收集渗漉液至无明显的生物碱反应为止，收集渗漉液约2500mL。

苦参中氧化苦参碱的提取分离工艺流程

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实验三苦参生物碱的提取与鉴识

实验三苦参生物碱的提取与鉴识
1. 实验背景
苦参（Sophora alopecuroides L.）是一种著名的中药材，其含有多种生物碱，如马钱子碱、鸦胆子碱、喹啉碱等。

这些生物碱具有多种药理作用，如止痛、镇痛、消炎、抗癌等。

因此，苦参及其生物碱在中药及医药领域具有重要应用价值。

2. 实验原理
苦参生物碱的提取与鉴识是通过萃取和化学反应实现的。

（1）苦参制备
将干燥的苦参粉末放入量杯中，加入适量的80%乙醇，用研钵研磨，使苦参与乙醇充分混合。

（2）提取苦参生物碱
用玻璃棒将苦参浆液过滤，过滤液收集于锥形瓶中。

将过滤液浸泡在浓盐酸中，搅拌1小时，然后用分液漏斗将沉淀分离出来。

分离的上层液体中含有苦参碱。

将卡耐氏试剂溶解于乙醇中，用滴管滴入苦参碱的上层液体中，观察其颜色变化。

苦参碱与卡耐氏试剂反应后产生红色沉淀，如实验结果与标准不符可用其他试剂检验。

3. 实验步骤
（2）将苦参浆液过滤，收集过滤液于锥形瓶中。

（3）将过滤液浸泡在浓盐酸中，搅拌1小时，分离出沉淀。

（4）用滴管向沉淀中滴入卡耐氏试剂，观察颜色变化。

4. 实验结果分析
若实验结果与标准相符，则可证明提取的苦参生物碱中含有苦参碱。

5. 实验注意事项
（1）苦参和苦参生物碱有毒，实验时应注意安全。

（2）实验过程中应佩戴手套，避免苦参粉末及液体接触皮肤。

（3）苦参生物碱在80%乙醇中的溶解度较低，需充分搅拌。

（4）浓盐酸腐蚀性强，需注意安全。

（5）卡耐氏试剂对眼睛有刺激作用，操作时应小心。

苦参碱的提取研究

苦参碱的提取研究苦参碱是一种草本植物苦参中的主要生物碱成分，广泛应用于医药领域。

苦参碱具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤等多种药理作用，因此成为现代医药研究的热门对象之一、以下是针对苦参碱的提取研究的一些内容，总字数超过1200字。

一、苦参碱的提取方法1.传统提取方法：一般采用传统的溶剂提取方法，包括水提、醇提和碱提等。

具体操作步骤为：将细粉状的苦参材料与适量的溶剂混合，置于提取设备中进行反应。

反应时间根据不同的提取溶剂和设备而异，通常为数小时至数十小时。

提取液经过过滤、浓缩、蒸馏等操作后，获得苦参碱的提取物。

2.超声波辅助提取：超声波具有高能量、高频率、高效率的特点，对于草本植物的提取具有较高的效果。

超声波提取方法主要是利用超声波的振荡作用使植物细胞壁破裂，增强苦参碱的释放。

超声波辅助提取的操作过程与传统提取方法相似，仅在提取过程中加入超声波器，并调节合适的超声波频率和功率。

3.超临界流体萃取法：超临界流体（常用的是二氧化碳）具有较好的渗透能力和溶解能力，与固体物质接触后能迅速渗透到物质内部，从而加快有效成分的释放。

超临界流体萃取法主要通过改变温度和压力等条件，使二氧化碳表现出超临界态，并对苦参材料进行提取。

该方法能够高效且选择性地提取苦参碱，并且操作过程中无需使用有机溶剂，对环境友好。

二、苦参碱提取研究的影响因素2.提取溶剂的选择和用量：提取溶剂的选择和用量直接影响到苦参碱的提取效果。

一般来说，具有较好极性的溶剂，如水、乙醇等，对苦参中的苦参碱具有较好的提取效果。

但是，有机溶剂的使用也会带来环境问题，因此需要在提取效果和环境友好之间进行权衡。

3.提取时间和温度：提取时间和温度是苦参碱提取研究中重要的操作参数。

通常情况下，提取时间和温度越长、越高，提取速度越快，但也可能加速苦参碱的降解。

因此，需要根据不同的实验要求和苦参材料的特性进行合理的调节。

三、苦参碱提取研究的现状和展望苦参碱的提取研究已经取得了一定的进展，但仍存在一些问题和挑战。

苦参中提取生物碱提取工艺流程

苦参中提取生物碱提取工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!1. 原料准备：首先，需要准备足够的苦参原料。

苦参是一种中药材，主要产于我国，具有清热解毒、杀虫止痒等功效。

苦参碱生产工艺

苦参碱生产工艺
苦参碱是一种重要的药物原料，主要用于制备抗癌、抗病毒等药物。

下面将介绍苦参碱的生产工艺。

1. 原料准备：苦参根或茎结构富含苦参碱，是苦参碱的主要原料。

首先需要进行原料的收集和筛选，选择新鲜、无病虫害的苦参植株。

然后将苦参植株晒干或烘干，使其水分含量降至20%以下。

2. 粉碎研磨：将晒干或烘干的苦参植株进行粉碎研磨，使其颗粒变得更加细小，有利于后续的提取工作。

3. 提取苦参碱：将苦参粉碎物通过水、醇或乙醚等溶剂进行提取。

其中，水提法常用于提取苦参碱，其操作步骤如下：将苦参粉碎物与适量的水混合，加热至60-80℃，在搅拌的条件下持续提取3-4小时。

然后用滤纸或离心机将提取液分离，得到苦参碱的水提液。

此外，还可以采用有机溶剂如醇或乙醚进行提取，提取物的含量和纯度较高。

4. 精制和结晶：将提取液进行过滤和脱色，去除杂质和颜色，使其纯净度达到要求。

然后将提取液通过浓缩，使其浓度达到一定程度。

再晶化，得到苦参碱的结晶物。

5. 干燥和包装：将苦参碱的结晶物进行干燥，去除水分，使其水分含量达到一定标准。

然后对苦参碱进行粉碎和包装，以便储存和运输。

总结：苦参碱的生产工艺包括原料准备、粉碎研磨、提取、精制和结晶、干燥和包装等步骤。

这个工艺流程简单明了，操作相对简单，能够高效地提取和制备苦参碱，满足药物生产的需求。

同时，还要注意生产中的卫生和安全问题，确保产品的质量和安全性。

苦参碱原药使用技术

苦参碱原药使用技术苦参碱（Matrine）是由苦参科植物苦参中提取得到的一种生物碱化合物，具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤、抗炎等多种药理活性。

该药物已经广泛应用于临床和农业领域，并取得了良好的疗效。

在这篇文章中，我们将详细介绍苦参碱的原药制备技术。

1. 苦参碱的提取工艺苦参碱的提取工艺主要包括以下几个环节：原料处理、浸提、精制、结晶等步骤。

1.1 原料处理选用新鲜、无病害的苦参植株作为原料，将苦参植株进行粉碎研磨，得到苦参粉末。

粉碎后的苦参粉末采用干式破碎或湿式破碎的方式进行加工处理，以提高苦参碱的提取效率。

1.2 浸提将苦参粉末与适量的有机溶剂（如乙醇、乙酸乙酯等）进行浸提反应。

浸提时间、浸提温度和浸提溶剂比例均对苦参碱的提取有一定影响。

通常情况下，浸提反应时间为6-8小时，浸提温度为60-80℃，浸提溶剂比例为1：5-1：10。

1.3 精制将得到的浸提液进行过滤、脱色、脱水等精制处理。

过滤是为了去除悬浮物和杂质，脱色是为了去除颜色深的杂质，脱水是为了提高苦参碱的纯度。

精制处理主要通过滤纸、活性炭、分子筛等材料进行。

1.4 结晶将精制液体进行浓缩和结晶处理，得到苦参碱结晶固体。

浓缩过程主要采用低压浓缩或真空浓缩技术，结晶过程主要通过晶种法、自然结晶法和温度控制法等进行。

2. 苦参碱原药的分离和纯化苦参碱提取得到的原药往往含有其他生物碱、有机酸和杂质等，需要进行分离和纯化，以提高苦参碱的纯度和药效。

2.1 反渗透膜分离采用反渗透膜技术，对苦参碱原药溶液进行过滤分离。

反渗透膜是一种能够过滤溶质的薄膜材料，能够将小分子物质和水分离，从而得到高纯度的苦参碱溶液。

2.2 色谱分离采用色谱技术对苦参碱原药进行分离。

色谱是一种将混合物中的成分分离的方法，其原理是根据物质在固定相中的亲和性和分配系数的差异，利用液相或气相将混合物中的物质分开。

常用的色谱分离技术有柱层析、薄层层析等。

2.3 结晶纯化利用结晶过程对苦参碱原药进行纯化。

提取苦参碱有机溶剂提取法工艺流程

提取苦参碱有机溶剂提取法工艺流程下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。

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一种从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参碱的方法

一种从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参
碱的方法
从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参碱的方法可以采用以下步骤：
1.将苦参总碱溶于乙醇中，并加入氢氧化钠溶液，使其成为碱性溶液。

2.将混合物转移到分液漏斗中，并加入适量乙醚，轻轻摇晃混合物，使其充分混合。

3.等待混合物分层，将上层的乙醚层收集到干燥的锥形瓶中。

4.将收集到的乙醚层蒸馏干燥，得到苦参碱。

5.将下层的碱性水层转移至蒸馏瓶中，并加入过量的氧化银粉，轻轻搅拌，使其充分反应。

6.将反应液中的氧化银过滤并洗涤，得到氧化苦参碱。

通过以上方法，就可以从苦参总碱中分离出苦参碱和氧化苦参碱。

需要注意的是，在实验操作中应注意安全，避免接触刺激性物质或产生有毒有害气体。

苦参碱实验

实验一氧化苦参碱的提取分离和鉴定一．实验目的与要求1. 掌握渗漉法的原理、操作与影响因素，了解离子交换树脂的结构、性质及使用方法。

2. 掌握连续回流提取法的原理、特点及仪器的使用方法。

3. 学习粗提物的纯化方法，学会分析纯化过程中所应用的原理。

4. 进一步理解对粗品进行检识的意义及方法。

5. 学习制备性薄层色谱及闪柱色谱的操作，了解色谱条件的选择方法及影响分离度的因素。

二．实验方法（一）概述中药苦参是豆科植物苦参(Sophora flavescens Ait)的干燥根，有清热燥湿、杀虫、利尿之功效。

苦参在临床上用于杀虫、治疗痢疾、肝炎、荨麻疹、湿疹、气管炎等。

药理实验证明苦参总生物碱有抗心律失常及抗癌活性等。

苦参中主要含生物碱和黄酮类成分。

苦参中主要生物碱有：苦参碱(1)、氧化苦参碱(2)、槐定(3)、槐果碱(4)，结构如图1。

氧化苦参碱有抗癌、抗衰老等作用。

氧化苦参碱13C-NMR 数据：68.7(C-2), 17.0(C-3), 25.9(C-4), 34.3(C-5), 66.6(C-6), 42.4(C-7), 24.4(C-8), 17.0(C-9), 69.1(C-10), 52.8(C-11), 28.3(C-12), 18.5(C-13), 32.7(C-14), 169.8(C-15), 41.6(C-17)。

苦参碱氧化苦参碱槐定槐果碱表11-1 主要苦参生物碱的理化性质中英名称分子式性状 mp(℃) 旋光溶解度 N N O苦参碱(matrine) C15H24N2O白色针状结晶76 +39.11°易溶于醇、氯仿，溶于乙醚、苯，难溶于水氧化苦参碱(oxymatrine) C15H24N2O2白色方晶207-208 +47.7°易溶于水、乙醇、甲醇、氯仿，不溶于乙醚、苯槐定(sophoridine)C15H24N2O 白色棱晶106-108槐果碱(sophocarpine)C15H22N2O 白色棱晶80-81 -29.44°同上从苦参中提取生物碱一般用水、酸水或醇提法，粗提物用树脂法或酸碱法纯化，分离方法多用氧化铝或硅胶柱层色谱。

苦参碱的提取,分离与鉴定

溶点：207～208℃（不含结晶水）162～163℃（含一个结晶水）77～78℃（含多个结晶水）结晶水可在145～150℃／0。

通常室温下结晶得到的是α型，易溶于水，甲醇，乙醇，氯仿，溶于苯，在乙醚中溶解度小。

［α］？？＋39.11[乙醇]3.脱氢苦参碱(槐果碱)（sophocarpine）C15H24N2O白色棱晶。

溶点80～81℃，易溶于甲醇乙醇氯仿，略溶于苯和乙醚，在水中溶解度小。

［α］？-29.44(乙醇)4.槐定(sophoridine)C15H24N2O白色棱晶，溶点106～108℃，为苦参碱的一种空间异构体。

二．实验目的与要求（1）通过苦参生物碱的提取掌握用渗滤法和离子交换法提取生物碱的方法。

（2）掌握沙氏提取器的使用方法。

（3）掌握氧化铝吸附薄层层离法和柱层层离法鉴定和分离生物碱的方法。

苦参碱提取工艺与氧化苦参碱制备方法

1 简述苦参碱、氧化苦参碱(苦参素)是苦豆子、苦参、广豆根等豆科槐属植物中生物碱的主要成份。

苦参碱(matrine)和氧化苦参碱(oxymatrine)化学分子式分别为C15H24N2O 和C 15H24N2O2，分子量分别为248 和264，是苦参型生物碱的主要活性成分，二者在一定条件下可以转化.2 苦参碱提取工艺2.1溶剂提取法苦参碱的溶剂提取法, 常用水、酸水及乙醇等作为提取溶媒, 提取方法多为浸渍、渗滚、煎煮、回流等经典方法。

孔令明等川从酸水回流提取、乙醇回流提取两大苦参总碱方法的对比中发现,乙醇回流法对苦参总碱的提取效果较好, 是一种目前较为合适的苦参总碱溶剂提取方法。

其最佳工艺参数为: 采用筛分目数20—60 目的苦参粉, 以60 % 的乙醇溶液, 料液比为1 : 2 , 回流提取2 次。

谭桂莲分别对水煎法、乙醇回流法和渗滤法提取氧化苦参碱工艺进行优选研究, 结果表明, 渗滤法所得浸提物中, 氧化苦参碱含量明显高于水煎法和乙醇回流法, 故认为渗滤法为氧化苦参碱的最佳提取方法。

2.2 离子交换法利用生物碱盐通过强酸型阳离子交换树脂柱, 使生物碱盐阳离子交换在树脂上, 而非生物碱化合物则流出柱外, 将交换后的树脂晾干, 用氨水碱化, 氯仿提取的原理。

高拴平等研究了离子交换法提取分离苦参碱的工艺和过程, 技术路线是:苦参粉→甲醇回流提取→回收溶剂→粗提物→稀硫酸溶解→脱脂→水层→除鞣→上D201型阳离子交换树脂※碱化树脂→氯仿提取→回收溶剂→脱水→丙酮→苦参碱结晶。

采用上述提取分离方法, 苦参碱的产率最高, 结晶质量最好。

张存莉等采用不同浓度的乙醇和阳离子交换树脂对苦参碱进行提取和纯化, 并对不同的苦参碱纯化工艺进行比较和研究。

结果表明, 用60%的乙醇进行提取和用阳离子交换树脂进行纯化的工艺过程生物碱收率较高, 生产成本较低, 工序较为简单, 有一定的进步性, 适宜工业化生产。

2.3 树脂吸附法吸附树脂是近10年来发展起来的一类有机高分子聚合物, 它具有物理化学稳定性高、吸附选择性独特、不受无机物存在的影响、再生简便、解吸条件温和, 使用周期长、宜于构成闭路循环, 节省费用等诸多优点。

苦参提取工艺

1.1溶剂提取法苦参碱的溶剂提取法,常用水、酸水及乙醇等作为提取溶媒,提取方法多为浸渍、渗滚、煎煮、回流等经典方法。

孔令明等川从酸水回流提取、乙醇回流提取两大苦参总碱方法的对比中发现,乙醇回流法在保证较高的苦参碱得率的情况下,出膏率相对较低,综合比较发现,乙醇回流法对苦参总碱的提取效果较好,是一种目前较为合适的苦参总碱溶剂提取方法。

其最佳工艺参数为:采用筛分目数20一60目的苦参粉,以60%的乙醇溶液,料液比为1:2,回流提取2次。

谭桂莲[a]分别对水煎法、乙醇回流法和渗滤法提取氧化苦参碱工艺进行优选研究,结果表明,渗滤法所得浸提物中,氧化苦参碱含量明显高于水煎法和乙醇回流法,故认为渗滤法为氧化苦参碱的最佳提取方法。

选择浸泡时间、乙醇浓度、溶剂用量、流速4个因素,每因素3水平,用肠(34)正交表进行实验设计,以氧化苦参碱的含量为考核指标。

结果分析:根据各因素的影响来看,其影响大小顺序是乙醇浓度>溶剂用量>浸泡时间>流速。

因此,可推断最佳工艺为加ro倍量65%乙醇,浸泡24h渗滤,流速为5ml/mino表面活性剂有降低表面张力及增溶作用。

在提取剂中加人表面活性剂,一方面相互聚集形成胶束,从而增加了提取剂对药材的浸提能力;另一方面可降低提取剂与药材间的界面张力,促进润湿,在胶束作用下有效成分易被解吸、提取。

应用表面活性剂于苦参碱的提取,一般选用毒性相对较小,对皮肤刺激性较低的非离子型表面活性剂吐温类。

鲁传华等[3l以多种浓度的乙醇、稀盐酸溶液、胶束分散系及水为提取溶剂,常温浸渍法提取苦参中苦参碱,考察表面活性剂吐温80的水及醇溶液正向胶束体系提取苦参碱的效率。

结果表明,含有表面活性剂的提取剂能更快地达到最大提取量,提高生产率。

李晓梅[’J在提取溶剂(水或乙醇)中分别加人0.2%吐温20或吐温80提取苦参碱,以苦参碱含量为考核指标,考察非离子型表面活性剂在苦参碱提取中的实际应用价值。

苦参碱原药使用技术

苦参碱原药使用技术简介苦参碱是一种从苦参中提取的生物碱，具有广泛的药理活性和丰富的药用价值。

它被广泛应用于中医药领域，并在现代医学中也得到了一定的重视。

本文将介绍苦参碱的原药使用技术，包括其提取、纯化、质量控制和药物制剂等方面的内容。

提取苦参碱的提取工艺通常采用水提醇沉法。

具体步骤如下：1.苦参的采集和干燥：选择优质的苦参植株，采集鲜嫩的茎叶，并在通风干燥的地方晾干。

2.粉碎和筛选：将干燥的苦参茎叶进行粉碎，使其颗粒大小均匀，并通过筛网去除杂质。

3.提取液的配制：将适量的乙醇和水按一定比例混合，制成提取液。

4.提取：将粉碎后的苦参茎叶与提取液充分混合，放入提取器中，进行提取。

提取时间和温度根据实际情况而定，通常为2-3小时，温度控制在50-70摄氏度。

5.分离：将提取液分离为上层的乙醇水相和下层的残渣。

采用离心机或过滤器进行分离。

6.浓缩：将分离得到的乙醇水相进行浓缩，常用的方法有旋转蒸发和低温浓缩等。

7.干燥：将浓缩后的溶液进行干燥，得到苦参碱的原药。

纯化苦参碱的纯化主要是通过色谱技术进行，常用的方法有薄层色谱、柱层析和高效液相色谱等。

1.薄层色谱：将提取得到的原药溶液均匀涂布在薄层色谱板上，然后将其放入色谱槽中，加入适量的色谱溶剂，待溶剂上升至一定高度后取出，用紫外灯照射，观察色谱带的位置和形状，将目标化合物刮下。

2.柱层析：将提取得到的原药溶液加入柱层析柱中，用适当的溶剂进行洗脱，收集目标化合物。

3.高效液相色谱：将提取得到的原药溶液注入高效液相色谱仪中，通过固定相和流动相的相互作用，实现目标化合物的分离和纯化。

质量控制苦参碱的质量控制主要包括外观检查、理化指标和污染物检测。

1.外观检查：苦参碱的外观应为黄色至黄褐色结晶粉末，无明显异物。

2.理化指标：苦参碱的理化指标包括熔点、溶解度、旋光度和纯度等。

这些指标可以通过仪器和设备进行检测。

3.污染物检测：常见的污染物包括重金属、农药残留和微生物等。

苦参碱的提取与分离

苦参生物碱的提取与分离

苦参碱的提取,分离与鉴定

苦参碱的提取与分离

苦参生物碱的提取分离与鉴定最终版

苦参中氧化苦参碱的提取分离工艺流程

实验三 苦参生物碱的提取与鉴识

苦参碱的提取研究

苦参中提取生物碱提取工艺流程

苦参碱生产工艺

苦参碱原药使用技术

提取苦参碱有机溶剂提取法工艺流程

一种从苦参总碱中分离苦参碱和氧化苦参碱的方法

苦参碱实验

苦参碱的提取,分离与鉴定

苦参碱提取工艺与氧化苦参碱制备方法

苦参提取工艺

苦参碱原药使用技术

实验三苦参生物碱的提取与鉴识