多肽合成仪手册
GMP多肽合成仪
GMP多肽合成仪
仪器简介：
PSI500全自动多肽合成仪是全球第一款整机全部采用316L不锈钢制造的全自动多肽合成仪，可以防止任何多肽合成试剂的腐蚀；是世界上第一个采用试剂循环功能的多肽合成仪，可为客户节约40%以上的试剂；其完全采用PSI公司I独有的“无死角”搅拌技术，最大限度的提高多肽合成的耦合效率；PSI500目前已成为欧美企业和中国企业使用最多的大型多肽合成
1、合成量为5g到1kg，实现了线性放大
2、多肽合成实现全程自动控制，氨基酸和试剂的添加，搅拌速度、反应时间等均可通过模块化的程序设定
3、均匀快速搅拌系统，搅拌充分彻底，反应无死角，树脂无破损
4、试剂循环使用功能，可节约大约40%的试剂，不但大大降低生产成本，而且有利于环保
5、选用美国航天飞机专用马达，不需维修，持久耐用
6、整机采用316L不锈钢材质可以防止任何多肽合成实际的腐蚀
7、采用通用耗材，大大降低了客户使用成本
8、依照美国FDA标准设计制造，全面符合中国GMP认证。
INTAVIS ResPep SL 自动多肽合成仪
ResPep SL是一套桌面型全自动多肽合成仪。
可更换式模块可以覆盖合成上百个用于筛选浓度的多肽，更换微合成柱模块后可以合成更高浓度的多肽，如果适配3柱合成模块，则可合成100mg左右的单个多肽。
ResPep SL操作设置简单，适合重点科研机构，聚焦生物学的实验室以及合成部门。
可提供的配置：·合成板和微合成柱模块：小量合成，最多合成96个单个浓度1-10 µmol的多肽或者在微合成柱内合成浓度1-15 µmol 的多肽。
·SPOT斑点模块：自动SPOT斑点合成多肽阵列，可同时合成两张膜。
·合成柱模块：可合成最多3个多肽序列，单个浓度 25-150 µmol。
·CelluSpots™模块：合成CelluSpots™多肽阵列。
→合成板和微合成柱模块ResPep SL 的基础配置可在96孔过滤板内合成多肽。
也可以更换为微合成柱模块合成多达24个序列，浓度稍高的多肽或者核酸肽。
适用于采用HCTU/NMM, HBTU/DIPEA 激活的Fmoc法的多肽合成，可选配合成柱模块，最多可同时合成3个浓度 25-150 µmol的多肽序列。
→SPOT斑点合成模块一种独特的在纤维素膜上合成大量不同多肽的方法。
多肽通过重复的点加激活的氨基酸而合成。
整个多肽阵列合成过程可以在ResPep SL上自动完成。
最多可以通过软件自由设定1200个点样位。
本应用受专利保护。
→合成柱模块合成柱模块可以合成3个25 – 150 µmol 浓度的多肽。
合成后的多肽可以单独处理切割，使得操作更加简便。
模块之间的切换不超过半小时，需要对软件和硬件进行设定。
→CelluSpots™模块CelluSpots™是在玻片上合成多肽-纤维素共聚体阵列的一种方法。
多肽在独立的合成膜片上合成，并可以在合成后溶解。
合成后的多肽和纤维素大分子共价结合在一起，然后被点样到所需表面。
SN-O03-K0007-01 合成仪操作、清洁及维护保养规程R
起草人：审核人：批准人：起草日期：审核日期：批准日期：题目：CS936X型多肽合成系统操作、清洁与维护保养规程颁发部门：质量保证部分发总数：份生效日期：替代：分发部门及份数总经理[ ]份质量副总[ ]份生产副总[ ]份销售副总[ ]份行政副总[ ]份总经理助理[ ]份生产部[ ]份质量控制部[ ]份物料管理部[ ]份设备工程部[ ]份销售部[ ]份行政部[ ]份财务部[ ]份101原料药车间[ ]份201注射剂车间[ ]份102原料药车间[ ]份202综合制剂车间[ ]份后勤部[ ]份质量保证部[ ]份CS936X型多肽合成系统操作、清洁与维护保养规程1.目的建立CS936X型合成仪及其辅助设备的操作、清洁与维护保养规程，使设备得到正确合理使用,以延长其寿命。
2.范围适用于本车间的CS936X型多肽合成系统操作、清洁、维护保养。
3.责任操作人员：按照该操作规程使用该设备，上报设备的任何异常情况。
设备工程部：对设备进行检修以及维护。
车间管理人员：对操作人员进行培训。
QA人员：负责监督本规程的实施。
4.内容4.1设备组成部件4.1.1多肽合成系统硬件4.1.1.1多肽合成仪由计算机、电控柜、合成柜、反应罐这几部分组成。
反应罐包括用于肽树脂合成与裂解的反应罐，用于裂解试剂配制与乙醚预冷的裂解试剂配制罐，和用于粗品沉淀的乙醚沉淀罐。
4.1.1.2辅助设备包括哌啶溶液罐、氨基酸溶解罐和预冷罐，两台低温恒温反应浴。
其中一台低温恒温反应浴与合成反应罐相连，用于对反应罐进行温度控制和调节，另一台与氨基酸罐相连，用于预冷氨基酸和DIC溶液哌啶溶液罐用于哌啶/DMF溶液的配制，氨基酸罐用于氨基酸的溶解和预冷。
4.1.2多肽合成系统软件允许使用者控制多肽合成仪，监控操作，创建和保存多肽合成程序。
CSPEP.exe快捷方式位于电脑桌面上。
双击此快捷方式打开CSPEP主屏幕。
4.2.软件功能概述图1为合成系统的主操作界面，分别介绍该屏幕不同部分的功能。
INTAVIS TwinPep 多肽合成仪
TwinPep是德国英太维斯公司全新研发的双柱多肽合成仪，具有独特的实时紫外监测功能。
多肽合成的脱保护过程中脱下的Fmoc基团的动力学和浓度变化通过实时紫外监测，反应脱保护过程的状态。
软件根据这些数据可以自动延长反应时间或者重复反应步骤，直到脱保护完成。
这个功能可以帮助提高多肽的合成质量和纯度，以达到更佳的合成量。
TwinPep具有两组独立的，带有加热，震荡以及氮气混合的半连续柱合成模块。
极大的提升了多肽合成的质量，降低了反应时间并减少了溶剂的消耗。
仪器采用MultiPep控制软件。
软件内置了可直接使用的多肽合成方法。
方法的每个步骤都可以自定义。
仪器也可以添加一套12柱合成模块，单个合成浓度(1-50 µmol)。
此模块配合低至µl级的高精度液体输送系统非常适合低量合成特殊的多肽。
12柱合成模块可以使用450 µl, 2 ml 或者 5 ml规格的一次性合成柱。
TwinPep是一套经济的紧凑型多肽合成仪。
不仅可以使用加热和实时监测来合成一个或者两个高质量多肽，也可以平行合成12个低浓度多肽。
最多可以添加62套合成架和8个溶剂位。
TwinPep适合所有激活方法。
可选择模块：→双柱模块，0.05 - 2 mmol 浓度；双柱都可选配紫外监测功能。
半连续流动合成，紫外实时监测· 2组独立的合成柱。
·实时紫外监测。
·快速加热。
·震荡和氮吹混合。
·多达 62组合成架·无限制偶联类型。
·多达 8 种试剂/溶剂。
· µl 级输液系统。
·开放灵活的控制软件。
→12柱合成模块升级，合成浓度1-50µmol 。
柱合成升级模块·平行合成·单柱合成浓度1-50 µmol。
·添加最多 31组合成架·无限制偶联类型。
·多达 8 种试剂/溶剂。
多肽实验室合成手册pepprotocol_2
Peptide Library SynthesisJamie M. R. MooreGuy LaboratoryUCSFI. Overview……………………………………………………..page 2 II. Reagents and Apparatus………………………………….page 4 III. Flow Chart………………………………………………….page 6 IV. Protocol…………………………………………………….page 7 IV. TablesA. List of Fmoc Amino……………………………….page 11B. List of Preloaded Wang Resin……………………page 12C. Physical Properties of Reagents………………...page 13 V. Mechanisms…………………………………………………page 14Solid phase peptide synthesis consists of assembling amino acids from the C-terminal to the N-terminal. The a-carboxyl group is attached via an acid-labile linker to a solid support, "resin" (Figure 1). Resins commonly used are composed of polystyrene (P). The amino terminal end of the amino acid is protected by a base-labile Fmoc (9-fluorenylmethoxycarbonyl) protecting group while the side chains are protected by acid-labile groups such as tertiary-butyl (tBu). After the first amino acid is loaded onto the resin, the Fmoc group is removed using piperidine (Deprotection). A kaiser test is then performed to confirm that all of the Fmoc protecting groups are removed. The next Fmoc-amino acid is then attached to the growing peptide by activation of its carboxyl group (Coupling). A kaiser test is then performed to confirm that complete coupling has occurred on all the free amines on the resin. Synthesis then proceeds through a cycle of 1) deprotection of Fmoc amino terminus groups and 2) coupling of the next amino acid until the peptide is completely synthesized. The completely synthesized peptide is then cleaved from the resin and side chain protection groups are removed using trifluoroacetic acid (Cleavage).HN CHCHOOFmoc2H2H2N CHCHOO2H2HN CHCCH2OBtOOtBuFmocHN CHCHOO2H2HN CHCCH2OOOtBuFmocHN CHCHOO2H2H2N CHCCH2OOOtBuH2N CHCCH2NHOOHCHCHOHOFmoc-Gly-Wang ResinP=[]nFmoc +Coupling+ DIEADeprotection20% PiperidineCleavage95% TFAFmoc +2Deprotection20% PiperidineFigure 1Reagents•Acetic Anhydride•Acetonitrile•Alpha cyano 4-hydroxy cinnamic acid (alpha CHC acid), Agilent Technologies •Fmoc-Amino Acids (Table 1), Novabiochem or Advanced Chemtech •Ammonium iodide•Dicholormethane (CH2Cl2)•Diethylether•Anhydrous N,N-Dimethylformamide (DMF), J.T. Baker •Diisoproplyethylamine (DIEA), Acros•Dimethylsulphide•2-(1H-Benzotriazole-1-yl)-1,1,3,3-tetramethyluronium hexafluorphosphate (HBTU), Quantum Biotech•Ethanedithiol (EDT)•Ethanol•5-iodoacetamido fluorescein (5-IAF), Molecular Probes•β-mercaptoethanol•1-(Mesitylene-2-sulfonyl)-3-nitro1-H-1,2,4-triazole (MSNT), Novabiochem •1-Methylimidazole•Ninhydrin•Phenol•Piperidine•Potassium cyanide•Pyridine•Thioanisole•Trifluoroacetic acid (TFA)•Wang Resin (100-200 mesh), Novabiochem•Wang Preloaded Resin (Table 2), NovabiochemNote: Unless otherwise stated, reagents are purchased from Fisher.Stock Solutions•20% Piperidine20% piperidine in DMF (v/v)•Kaiser Test SolutionsA. Ninhydrin (5%, w/v) in ethanolB. Phenol (4:1, w/v) in ethanlC. Potassium cyanide (2%, v/v, of a 1mmole/liter aqueous solution) inpyridineApparatus•Robbins Flexchem Reactor Block (48 or 96 well)Jamie M. R. Moore 11/9/04•Sealing Covers (top-red, bottom-blue)•Rubber gasket (2)•Viton gasket (2)•Flexchem rotator•Robbins Resin Loader•Speed Vac (GeneVac HT-4 or Mega)•Deep well plates (48 or 96)•Preparatory HPLC (Biotage Parallex Flex)•MALDI-TOF (Perseptives Voyager)•Analytical HPLC (Waters Alliance 2695)•LCMS (Waters Micromass ZQ)•UV Spectrophotometer (Spectronic Genesys 5)Peptide Synthesis Flow Chart1. Loading of C-terminal Amino Acid to Wang Resin(Skip to Step 3 if using preloaded Wang Resin)1.1. Place appropriate amount of Wang resin in wells of reactor block (96 well:50mg, 48 well: 100mg) either using the Robbins Resin loader ormanually with weighing paper.1.2. Mix 3.3 equivalents (eq.) of Fmoc-amino acid to be coupled with 0.1MMSNT in CH 2Cl 2, and 2.25 eq. 1-Methylimidazole. Add to appropriate wells in the reactor block, place block on rotator, and allow to couple for at least 1 1/2 hours and maximally for 8 hours.(volume per well: 48 well, 2mL; 96 well, 1mL,).1.3. Remove block from rotator. Manually invert block quickly then wait 1-2minutes to allow resin to fall into solution. Remove bottom cover followed by top cover. This step is necessary to remove excess resin from the cover.1.4. Allow the solution to drain and wash resin with DMF two times (2x 1mL).1.5. Repeat steps 1.2-1.4 two times.1.6. Wash thoroughly with DMF and CH 2Cl2. (See Step 2)1.7. Add acetic anhydride to acetylate any remaining functional groups of theresin.1.8. Wash thoroughly with DMF and CH 2Cl2. (See Step 2)1.9. Proceed to Step 4.2. Wash Step2.1. First rinse with DMF along all four walls of the well.2.2. Rinse again with DMF forcefully on the center of the well to agitate resinusing approximately 1 mL. Rotate block. Pull off DMF completely.2.3. Repeat 2.2 2-3 times.2.4. Rinse with CH 2Cl 2, following the same procedure outlined in 2.1.2.5. Rinse again with CH 2Cl 2 forcefully on the center of the well to agitateresin.2.6. Repeat step 2.5 2-3 times.)2.7. Rinse both top and bottom seal with CH 2Cl 2 making sure to remove anyresin.Note: When performing washes, the force of the reagent and the number of washes is more critical than the volume of reagent. In betweenwashes, allow solutions to drain completely.3. Preloaded Wang Resin3.1. Place appropriate amount of Wang resin in wells of reactor block (96 well:50mg, 48 well: 100mg) either using the Robbins Resin loader ormanually with weighing paper.3.2. Proceed to Step4.4. Deprotection - Removal of Fmoc Amino-Terminal Protecting Group4.1. Add 20% piperidine in DMF (v/v) to each well. (volume per well: 48 well,2mL; 96 well, 1mL,).4.2. Rotate block on rotator and allow deprotection to proceed for 30 minutes.minutes to allow resin to fall into solution. Remove bottom cover followed by top cover. This step is necessary to remove excess resin from thecover.4.4.Allow the solution to drain completely.4.5.Wash (Step 2).4.6.Perform Kaiser Test (Step 5).4.6.1.Negative Kaiser Test: repeat steps 4.1-4.3.4.6.2.Positive Kaiser Test:4.6.2.1.If peptide is not completely synthesized proceed to couplingStep 6.4.6.2.2.If peptide is completely synthesized proceed to cleavageStep 7.Note: Washing all of the piperidine out is crucial beforeproceeding to next step.5.Kaiser Test5.1.Make up three test solutions:A. Ninhydrin (5% w/v) in ethanolB. Phenol (4:1, w/v) in ethanolC. Potassuim cyanide (2%, v/v, of a 1 mmole/liter aqueous solution) inpyridine5.2.The test is carried out by adding 2 drops of A, 1 drop of B and 1 drop of Cto the test sample (usually 1-2 mg of resin, 10-20 resin particles)contained in a small glass test tube and then heating the tube for 2-5minutes on a hot plate.5.3.A blue coloration of the resin is a positive result indicating that there arefree amines on the growing peptide ie: coupling is incomplete ordeprotection is complete. Occasionally, some amino acid residues cangive unusual coloration ranging from red to blue (Asn, Cys, Ser, Thr).5.4.If the resin does not change color, this is a negative test ie: coupling iscomplete or deprotection is incomplete.Note: The result of the Kaiser test is based on the color of the resin andnot the color of the solution. If solution turns blue, it could be due thepresence of DIEA, piperidine, or too much DMF.6.Coupling - Peptide Bond Formation6.1.Add in order 1) 3 eq. of Fmoc-amino acid, 2) 2.5 eq. of HBTU, and 3)DMF (volume per well: 48 well, 1.5 mL; 96 well, 1 mL) allow mixture toreact for 2-3 minutes (agitation may be required to get Fmoc-amino acidinto solution) Alternatively, a pre-made solution of HBTU in DMF can bemade fresh each day and stored at 5°C, then added to Fmoc-amino acid.4) Add 5 eq. of DIEA after Fmoc-amino acid is in solution, mix.6.2.Add mixture to appropriate wells.6.3.Place reactor block on rotator and allow coupling to occur for a minimumof 1 1/2 hours and a maximum of 8 hours.minutes to allow resin to fall into solution. Remove bottom cover followed by top cover. This step is necessary to remove excess resin from the cover.6.5. Allow the solution to drain.6.6. Wash (Step 2).6.7. Perform Kaiser Test (Step 5).6.7.1. Negative Kaiser Test: proceed to deprotection Step 4.6.7.2. Positive Kaiser Test:6.7.2.1. Repeat Steps 6.1-6.2.6.7.2.2. Allow coupling to proceed for 30 minutes.6.7.2.3. Remove top cover, do not draw off solution, and performKaiser testing resin from at least 3 different wells.6.7.2.4. For negative Kaiser Test proceed to deprotection Step 4.6.7.2.5. For positive Kaiser Test, replace top cover and allowcoupling to continue until a negative Kaiser test is obtained. IfKaiser Test remains positive after 8 hours, Repeat Step 6.7.2.7. Cleavage of Peptides from Resin7.1. After performing the deprotection Step 4, further wash the resin withCH 2Cl 2 (3 times).7.2. Wash resin with methanol to shrink the resin.7.3. Allow the resin to dry under vacuum for at least four hours or overnight.7.4. Cleavage Cocktail7.4.1. For peptides containing methionine and cysteine: 81% TFA, 5%phenol, 5% thioanisole, 2.5% EDT, 3% water, 2% dimethylsulphide,1.5% ammonium iodide (w/w).Note: This is a very stinky solution!! Perform everything in the hood and wash everything this solution touches with bleach prior to removing from hood including gloves.7.4.2. For all other peptides: 95% TFA, 1% thioanisole, 2% phenol, 2%water.7.5. Add appropriate cleavage cocktail to wells (volume per well: 96 well,1mL; 48 well, 1.5mL).7.6. Allow peptides to cleave for at least 2 hours up to 24 hours. Note:Peptides containing > 2 arginines require longer cleaving times to remove protecting groups.7.7. After cleavage time is complete, collect filtrate in deep well plates (46 or96 well).7.8. Wash resin twice using TFA, collecting the filtrate.7.9. Remove TFA using Genvac.7.10. Dissolve the precipitate in < 50% ACN/water.7.11. Purify peptide using HPLC-MS.8. Purification by HPLC on Biotage8.1.Before using the Biotage, new peptides may require method optimizationon an analytical HPLC system.8.2.Before using the Biotage proper training is required.8.3.Once a method has been established, place crude peptides in either 96well or 48 deep well plates.8.4. Run Biotage Method and follow current Biotage Protocols8.4.1.For NCOA peptides use the following method:UV detection: 214 and 280nmInjection volume: 1.8 mLMobile Phase A: Water 0.05% TFAMobile Phase B: Acetonitrile 0.05% TFAFlow Rate: 20mL/minGradient:Mobile Phase A Mobile PhaseBTime (minutes)Equilibrate90%10% 3.0Injection90%10%0.6Gradient10%90%12.010%90% 1.0Equilibrate90%10% 3.08.4.2.Collect fractions based on peak absorption at 214 and 280nm.8.4.3.Identify fractions using MALDI-TOF.8.4.3.1.Add 0.5µL of sample to plate8.4.3.2.Add 0.5µL of matrix (alpha CHC Acid) on top of samples andallow to dry8.4.3.3.Detect samples on MALDI-TOF (training may be required).8.4.4.Dry down selected samples on Genevac (Mega or HT-4) using thetwo step acetonitrile preprogrammed method.9.Attaching a thiol reactive fluorophore (5-iodoacetamido fluorescein)9.1.Dissolve 2-5mg of peptide (minimum 2 mg) in 2 Ml of phosphate buffer,(50 Mm sodium phosphate, 154 Mm NaCl, Ph 7.2). If peptide is veryhydrophobic dissolve in DMF. Final concentration should beapproximately 250µM.9.2.Dissolve 100mg of 5-IAF in 1 Ml of DMF (194Mm)9.3.Add 50µL to 2 Ml peptide solution (approximately 20-fold excess)1.4.Allow reaction to proceed for at least 2 hours.9.5.Quench with a an excess of β-mercaptoethanol, approximately 20 µL.9.6.HPLC purify following step 8.0.10. Quality Control Testing10.1.Test the purity of the peptides samples using LCMS.10.2.Dissolve peptides in 50:50 Acetonitrile:Water1.3.LCMS methods may need to be optimized for individual peptides andlibraries10.4.For labeled NCOA peptides use the following method:UV detection: Diode Array detection Injection volume: 10 µLMobile Phase A: Water 0.05% TFA Mobile Phase B: Acetonitrile 0.05% TFA Flow Rate: 0.2 Ml/minGradient:Mobile Phase A Mobile PhaseBTime (minutes)Equilibrate90%10% 1.0Gradient10%90%15.010%90% 1.090%10% 4.0Equilibrate90%10% 5.0 MS Tune Conditions:Capillary (kV) 3.0Cone (V)51Extractor (V)5RF Lens0Source Temperature (°C)100Desolvation Temperature (°C)25011.Determination of Peptide Concentration for Labeled Peptides (5-IAF)11.1.Dissolve peptides in DMSO.11.2.Add 10µL of peptides from 11.1 into 1 mL Tris Buffer (20 mM Tris,pH 9.0).11.3.Detect UV absorption at 492 nm.11.4.Calculate concentration using the extinction coefficient of 78,000cm-1 M-1.12.Storage of Peptides12.1.The best storage conditions are in the dried state at –80°C.Alternatively, store stock solutions in DMSO at –80°C.12.2.Working stock solutions can be made in buffer and stored at –80°C.Table 1. List of common Fmoc-amino acidsAmino Acid Fmoc Protected g/moleA Fmoc-Ala-OH311.30R Fmoc-Arg(Mtr)-OH608.70N Fmoc-Asn(Trt)-OH596.70D Fmoc-Asp(OtBu)-OH411.50C Fmoc-Cys(trt)-OH585.70Q Fmoc-Gln(Trt)-OH610.70E Fmoc-Glu(OtBu)-OH425.50G Fmoc-Gly-OH297.30H Fmoc-His(Trt)-OH619.70I Fmoc-Ile-OH353.40L Fmoc-Leu-OH353.40K Fmoc-Lys(Boc)-OH468.55M Fmoc-Met-OH371.50F Fmoc-Phe-OH387.00P Fmoc-Pro-OH337.40S Fmoc-Ser(tBu)-OH383.40T Fmoc-Thr(tBu)-OH397.50W Fmoc-Trp(Boc)-OH526.60Y Fmoc-Tyr(tBu)-OH466.00V Fmoc-Val-OH339.40 Purchased from Novabiochem or Advanced ChemtechTable 2. List of common Fmoc-amino acid wang resinAmino Acid Fmoc Amino AcidResin *Substitution (mmol/g)A Fmoc-Ala-Wang0.69R Fmoc-Arg(Pbf)-Wang0.35N Fmoc-Asn(Trt)-Wang0.40D Fmoc-Asp(OtBu)-Wang0.86C Fmoc-Cys(Trt)-Wang0.45Q Fmoc-Gln(Trt)-Wang0.71E Fmoc-Glu(OtBu)-Wang0.51G Fmoc-Gly-Wang 1.00H Fmoc-His-(Trt)-Wang0.39I Fmoc-Ile-Wang0.81L Fmoc-Leu-Wang0.88K Fmoc-Lys(Boc)-Wang0.60M Fmoc-Met-Wang0.43F Fmoc-Phe(4-1)-Wang0.60P Fmoc-Pro-Wang0.51S Fmoc-Ser(tBu)-Wang0.94T Fmoc-Thr(tBu)-Wang0.61W Fmoc-Trp-Wang0.54Y Fmoc-Tyr(tBu)-Wang0.88V Fmoc-Val-Wang0.68 *Substituion may vary from lot to lotPurchased from Novabiochem or Advanced ChemtechMechanisms2O C O NH CH C OHR OC ONH C H C OHR OO 2H 2N C H C OHR O CO 2I. Deprotection - Removal of Fmoc group using piperidine++C C O O R H N H Fmoc C C O O R H N H Fmoc N N N Fmoc O C CO R H N H Fmoc PF 6-C C OOBt R H N H Fmoc N NC C ON RH N H Fmoc II. Coupling Reaction - Coupling of Fmoc-amino acid to growing peptide using HBTU+ DIEA ++++ C C O O R H N H FmocH 2N CC R OH O H-H 2O H 2O2-H 2OCO2RCHO - H 2Oimineformation hydride transsferiminehydrolysisdecarboxylation /protonationimineformationIII. Kaiser Test - Qualitative test for primary aminesH N S OHI Me I-H+H N +S H N S OH 2+I Me MeH+H S Me H S+MeMe I I-DMSO H N SMe I 2 +IV. Cleavage Reaction - Mechanism for the reduction of methionine sulphoxide to methionine with TFA, ammonium iodide, and dimethylsulphide。
吉尔多肽固相合成仪使用方法
吉尔多肽固相合成仪使用方法1. 认识吉尔多肽固相合成仪嘿，朋友们！今天咱们聊聊一个让人既兴奋又有点神秘的玩意儿——吉尔多肽固相合成仪。
这玩意儿可不是个简单的机器，它可是科学家们研究和合成肽链的重要工具，简直像是厨房里的搅拌机，让你能轻松做出美味的肽大餐。
说白了，它就是帮助咱们把小分子“拼起来”，变成可以用来研究的肽的神器。
好比拼图，咱们把每一块儿都放对位置，最后才能看到完整的画面。
2. 开始使用前的准备2.1 设备检查在开始之前，咱们得先好好检查一下设备。
这就像是上战场之前，得把武器擦得闪闪发亮。
首先，看看仪器的电源和数据线是否正常，确保它们没有磨损或者损坏。
再就是检查合成板，确保里面的孔都干净，这样才能保证合成时不出岔子。
然后，别忘了检查试剂！试剂得是新鲜的，像刚从市场上买回来的蔬菜，才够新鲜，合成出来的肽才有“好滋味”。
2.2 准备试剂和溶液接下来，咱们就要准备好各种试剂和溶液了。
这里需要一点小技巧，就像做菜之前要把材料准备齐全。
通常需要的有氨基酸、保护剂、洗涤剂等，这些可是合成肽链的基本材料。
咱们得根据合成的具体需求来选择合适的试剂，别搞错了，没准会闹出笑话哦！3. 开始合成之旅3.1 输入参数好，准备工作都搞定了，咱们终于可以开始合成啦！这一步就像是开车前要先把导航设好一样，得输入合成所需的参数。
大多数吉尔多肽合成仪都有用户友好的界面，按着屏幕上的指示一步一步来就行。
你可以选择氨基酸的种类、数量、顺序等，甚至能调节反应温度和时间。
这里要注意哦，别急于求成，按部就班最靠谱。
3.2 开始合成好了，一切都准备好之后，咱们就可以启动仪器了！此时，你可能会感觉像是在看一场精彩的魔术表演，仪器开始忙碌起来，机械臂在不停地移动，试剂在反应。
这个过程可得耐心等着，看着它把每个氨基酸一块块地“拼”在一起，真是让人心里美滋滋的。
不过，这个过程可不是一蹴而就的，可能需要几个小时，甚至更长，大家一定要保持耐心，就像等美食出锅一样。
多肽合成仪的工作原理
多肽合成仪的工作原理一、引言多肽合成仪是一种用于合成多肽的设备。
随着生物技术的发展，多肽在药物研发、生物医学研究等领域得到了广泛应用。
多肽合成仪的出现，为制备高质量的多肽提供了有效的手段。
二、多肽合成仪的组成1. 反应器反应器是多肽合成仪中最核心的部分。
其主要由反应室和加热系统组成。
反应室通常采用高压玻璃管或不锈钢管制作，具有耐腐蚀、耐高温等特点。
加热系统则能够对反应室进行精确控温。
2. 气体输送系统气体输送系统主要由氮气罐、空气过滤器、压力表和阀门等部分组成。
其作用是将氮气输送到反应器中，以促进反应进行。
3. 液体输送系统液体输送系统主要由溶剂罐、溶剂泵和针头等部分组成。
其作用是将各种溶液精确地加入到反应器中，以实现多肽的逐步合成。
4. 控制系统控制系统主要由计算机、温度传感器、压力传感器和流量计等部分组成。
其作用是对反应器进行精确的控制，以保证反应的顺利进行。
三、多肽合成仪的工作原理1. 准备工作首先需要将所需的氮气罐和溶剂罐连接到多肽合成仪上，并将所需的溶剂和氮气加入到相应的容器中。
然后需要设置反应条件，包括温度、压力和时间等参数。
2. 加入第一个氨基酸在反应室中加入第一个氨基酸（通常为甘氨酸）。
此时需要将溶液泵中的甘氨酸溶液加入到反应室中，并加入一定量的亚硝基二甲胺（DMF）作为催化剂。
然后需要将反应室进行密封，并通过空气过滤器向其中注入一定量的氮气。
3. 活化在第一个氨基酸与DMF发生缩合反应之后，需要对其进行活化。
此时需要向反应室中加入一定量的二噁烷（DIEA），以使缩合产物失去保护基并形成新的羧基。
4. 再次加入氨基酸在活化之后，需要再次向反应室中加入下一个氨基酸。
此时需要将溶液泵中的氨基酸溶液加入到反应室中，并加入一定量的DMF和DIEA 作为催化剂和活化剂。
5. 重复以上步骤重复以上步骤，直至合成出所需的多肽。
在每一次加入新的氨基酸之前，都需要进行活化操作，以保证反应的顺利进行。
半自动多肽合成仪安全操作及保养规程
半自动多肽合成仪安全操作及保养规程半自动多肽合成仪是目前很多生物科技公司开展肽合成研究的基础设备，具有精准控制、高效合成等特点，但同时也存在一定的安全隐患。
为了保障实验人员在使用过程中的人身安全和仪器的正常运行，本文将从安全操作和保养规程两个方面为大家介绍半自动多肽合成仪的相关知识。
安全操作装机与启动在装机之前，先确保仪器的电源断开，并且将多肽合成仪放置在平稳的实验台上。
接下来按照以下步骤进行装机：1.将仪器外盒上的保护膜撕掉，拆下左边和右边的蓝色盖子。
2.打开左边的平台盖，内侧平台中央设置了氨基酸苷和缩合剂离子交换树脂。
3.打开右边的平台盖，内侧平台中央是反应瓶的收纳槽，用于收纳反应瓶，加热器固定装置和防爆平台装置等。
4.将蓝色的加热器外盒安装到加热器固定装置上。
5.放置反应瓶，其中一定要注意有无裂纹，液位高度和加进去的溶剂是什么，特别是溶剂是否属于易燃或毒性较大的类别。
6.打开电源开关，将仪器插上电源线，等到显示屏幕上出现常见功能键即可进入操作。
操作前准备在开始实验操作前，需要注意以下多个方面：1.实验前一定要查看说明书，掌握仪器的结构，特别是机器操作部位及相邻部位的热效应和化学效应。
2.实验过程中关注温度变化，避免温度过高或过低造成电器和化学品的损坏。
3.建议在实验室内配备专门的废气处理设备，保证实验室空气流通。
4.实验过程中应穿戴安全护具，如实验服、安全眼镜、口罩和手套等。
实验操作在实验操作过程中，需要注意以下多个方面：1.操作前将实验室内其他的易燃及毒性化学品保持安全距离，并做好相应的防护措施。
2.操作过程中避免用手直接接触反应器等化学仪器，应使用相应的实验工具来进行操作。
3.实验操作中不得在设备以外区域吸口、吃东西、饮料以及吸烟等行为。
4.实验过程中实验员应时刻监控其操作场所，避免因对相关操作流程不熟悉或操作不规范等原因造成设备损毁或人身伤害。
保养规程清洁保养为了确保半自动多肽合成仪的正常运行，在实验操作后需要对仪器进行清洁保养，其中包括：1.每次使用完后，要将反应瓶、溶液管和反应树脂等进行充分的清洗，并将反应瓶放置到干燥通风处风干。
研发型多肽合成仪安全操作及保养规程
研发型多肽合成仪安全操作及保养规程前言研发型多肽合成仪是一种先进的实验设备，它能够用于多肽合成、卡氏反应以及其他有机化学实验。
本文将为用户提供研发型多肽合成仪的安全操作及保养规程，帮助用户正确使用这一设备，确保实验过程的安全和仪器的寿命。
安全操作规程1. 设备操作前的准备在使用研发型多肽合成仪之前，用户需要将仪器放置在平稳的台面上，并将电源插头插入插座。
同时，用户需要确保设备周围的环境干燥、通风良好，并不应该将其他的电子设备放置在同一个空间内。
2. 仪器操作方法在使用该仪器前，用户需要先认真阅读并熟悉设备的说明书。
在操作过程中，用户需要配合使用相应的带手套的实验服，以避免化学试剂的溅射对身体的伤害。
设备的电源控制装置和其他控制装置应该由专人负责，并且在操作过程中，不得随意更改设备控制的任何参数。
操作完成后，需要将设备的电源关闭，并确保安全气体阀门处于关闭状态。
3. 化学品的使用在使用研发型多肽合成仪时，使用的化学药品需要使用标准的实验室用具进行存放，并且在操作前进行阅读化学药品的相关信息以确保安全。
在操作过程中，要注意化学试剂不要溅入眼睛、口腔和鼻子中，并且只能在规定的实验室使用、并使用标准的卫生防护设备。
如果化学试剂不小心接触到皮肤或者其他部位，请及时洗手或冲洗相应的部位。
4. 操作过程中的注意事项在实验过程中，需要注意安全，防止化学品的溅射，并且不能在实验室附近吃饭、喝水或者储存食品。
在操作过程中，用户也应该注意设备的卫生，避免潜在的污染因素影响实验结果。
5. 废弃物的处理在操作过程中，废弃物需要妥善处理。
如化学试剂的废液、废气，应按照现行有关规定进行妥善的处理。
保养规程研发型多肽合成仪的保养工作十分重要，良好的保养工作不仅能够延缓设备的老化时间，还能够确保设备的正常使用寿命。
1. 设备的清洗与保养定期对研发型多肽合成仪进行清洗是保养设备的关键。
清洗过程中，可以使用适度的温和的酸性、碱性溶液，用于去除设备上的油污和杂质。
高通量多肽合成仪安全操作及保养规程
高通量多肽合成仪安全操作及保养规程高通量多肽合成仪是一种用于自动化合成多肽的仪器，能够提高合成效率和准确性。
然而，由于其涉及化学品、高温高压等危险因素，操作时需要特别注意安全问题。
本文将介绍高通量多肽合成仪的安全操作及保养规程。
安全操作规程1.仪器放置高通量多肽合成仪需要放在通风良好、离火源远、开关方便、干燥、平整稳固的地方。
使用期间，要保持周围环境干净整洁，不得摆放其他物品。
2.化学品操作在进行实验操作之前，必须准确查看化学品的物性和安全性数据，掌握其毒性、稳定性、燃点和爆炸极限等信息，才能进行下一步的处理。
在进行实验操作时，必须佩戴防护服、手套、防护镜等防护用品，以避免化学品滴到眼睛、口腔等敏感部位。
3.操作规程操作时必须按照设备操作说明书中的步骤进行，不能随意更改、添加或删除操作流程。
在启动仪器前，需进行充分地预热，确保所有零部件的就绪状态，并检查所有阀门、管道、泵等元件是否处于正常工作状态。
在实验中，要密切关注仪器的性能参数，以保证实验的准确性。
在操作过程中，任何异常情况都要及时记录、处理或报告。
4.实验结束合成结束后，需要对仪器进行全面清洁，将不易脱落或清洗的残留物及时清除。
同时，要保证化学品的柜子上锁，所有的文献和记录都要归档。
保养规程1.保养前的准备在进行任何保养过程之前，必须切断供电，等待仪器的所有元件冷却后再进行操作。
2.清洗和维护高通量多肽合成仪需要进行定期的清洗和维护。
在清洗和维护过程中，应使用专用的清洗剂和工具，并根据操作说明进行操作。
首先是清理和检查反应器和管路，检查是否有损坏或漏液的情况，是否有积灰、污垢等杂物。
然后，对关键零部件进行维护，例如更换泵头、替换滤网、检查油压、清洁阀门、管路等。
3.保养之后在对高通量多肽合成仪进行保养后，应仔细检查仪器各部分是否已恢复正常工作状态，并再次进行启动和检查。
如果出现异常，应及时解决或报告。
总结高通量多肽合成仪是一种复杂的自动化化学实验设备。
祥树多肽合成仪安全操作及保养规程
祥树多肽合成仪安全操作及保养规程祥树多肽合成仪是一种用于合成肽链的专业实验仪器，在实验室中的应用十分广泛。
但是，由于该设备涉及到高压、高温等危险因素，因此在使用和保养过程中需要十分注意安全问题。
为此，本文将介绍祥树多肽合成仪的安全操作和保养规程，以便使用者正确操作和保养该实验仪器。
一、基本介绍祥树多肽合成仪是一种电脑控制型自动合成装置，主要用于合成和制备各种肽链。
它采用多段式自动加压和升温控制技术，对于肽链的快速制备和高效合成具有重要意义。
二、安全操作1. 实验前的准备工作在使用祥树多肽合成仪之前，必须先进行周密的实验准备。
首先要检查设备本身，确保各个部分都处于正常的工作状态，各个连接管道没有砂眼、漏气等现象。
其次，要做好实验前的安全检查和准备工作。
在实验进行前，必须要保证本人健康状态良好，并穿上适当的工作服和化学防护手套，以减少因实验操作而带来的伤害或中毒的可能性。
2. 开机前的准备开机前，要做好防护措施，避免人员误操作或误触高压电源线，确保人员安全。
打开合成仪时，要先检查高压裂解器壁温度，看是否正常，若不正常要拔掉电源，检查板子在插座上是否良好。
3. 实验操作时的安全措施在实验过程中，必须严格按照操作规程进行。
当仪器出现异常，且情况无法掌控时，应立即切断电源，避免设备损毁和人身伤害。
在操作过程中，要时刻注意观察各个指示灯的状态，以及仪器的运行状态，发现有问题时及时处理。
4. 实验结束后的工作实验结束后，要将设备进行清洗和维护，处理好污染物和废弃物。
同时要检查和存放化学品和废物的设备是否做好了封存和标识，以便进行安全处理。
三、保养规程在实验室中，合理的保养工作可以使祥树多肽合成仪运行更加稳定，延长仪器的使用寿命。
保养规程包括以下几个方面。
1. 日常保养日常保养主要是对设备进行定期检查和清洗，清除灰尘和杂质，保持仪器的干净卫生。
在使用过程中，要注意不要将化学品随意涂抹到仪器表面，以免造成腐蚀和损坏。
系列多肽合成仪安全操作及保养规程
系列多肽合成仪安全操作及保养规程多肽合成仪是一种高效且自动化的化学合成设备，可以用于合成各种类型的多肽化合物。
为了确保使用多肽合成仪的安全性和效率，以下是多肽合成仪的安全操作和保养规程。
安全操作规程1. 基本安全措施1.多肽合成仪应仅由熟悉操作程序和涉及的化学品及其性质的人员使用。
2.操作时应根据化学品的安全数据表和使用说明书严格遵循操作程序。
3.进行操作前应佩戴适当的防护设备，包括安全眼镜、口罩、手套、实验室外套和鞋子等。
4.有毒危险化学品的操作应在化学通风橱中进行。
5.操作结束后应立即对实验室进行彻底清洁，以及正确处理所有的废弃物和化学品。
2. 操作程序1.在使用前，请阅读多肽合成仪的使用说明书并按照其要求进行检查，并进行必要的校准和调试。
2.合成反应前，请将所有的接头和连接器检查一遍并将其紧固好。
3.使用前，请检查多肽合成仪所有的管道、泵和阀门是否清洁干净，并进行必要的清洗和消毒。
4.在操作过程中，请根据程序规定准确地添加化学品，遵循反应条件，不要添加过多或过少的试剂，以免引起反应异常。
5.如何多肽合成仪出现任何异常情况，应立即停止操作并联系维修人员。
3. 紧急情况应急措施1.如多肽合成仪出现泄漏，应立即采取相应的应急措施，包括隔离危险区域，通风排气，以及清除泄漏物等。
2.如多肽合成仪发生火灾，应立即报警并采取相关灭火措施。
3.如多肽合成仪发生任何紧急情况，请立即通知责任人员和管理人员并参考应急预案。
保养规程1.入户检查：拆卸设备所有传动装置、管道、针头等，清洁、检查，检查管道内部有无堵塞、泄露等情况。
2.定期清洗：包括各种管道、泵、阀门、加热器、反应釜、针头等，确保多肽合成仪设备的长期运行稳定。
3.更换部件：定期更换与多肽合成仪设备相关的易损耗部件如针头、密封圈等。
4.润滑、紧固处理：定期加润滑油以及对螺丝进行紧固处理。
5.检查设备各部分：定期检查设备所有传动装置、管道、针头等的运行状态。
多肽合成仪安全操作及保养规程
多肽合成仪安全操作及保养规程前言多肽合成仪是一种广泛应用于生物化学领域的仪器，可用于合成多肽并将其应用于药物设计、蛋白质研究等方面。
为确保多肽合成仪的安全操作和长期使用，本文将介绍多肽合成仪的安全操作和保养规程。
安全操作环境安排在进行多肽合成仪的操作前需要确保操作环境的安全性和卫生性。
首先，要找到安全的实验室来使用多肽合成仪，需要考虑实验室内的防火、防静电、通风情况等因素，并要保持实验室整洁、无杂物、无易燃品等物品。
其次，在使用实验仪器时，要将地面、桌面等清理干净，并准备好必要的工具和器材，例如手套、安全镊子、移液器、等离子器等。
仪器操作1.压力控制多肽合成仪在操作时，需要传递压力来支持化学反应发生。
紧盯仪器采用的加压方法和压力传递的过程，说明需要根据标准规范设置最小和最大压力值，避免因高压或低压引发仪器故障或人身安全事故。
2.安全打开和关闭在打开和关闭多肽合成仪时，需要按照操作说明书中的规定进行操作，确保实验人员的安全。
在操作时，应将多肽合成仪放在水平地面，并进行安全锁定。
注意：不要在打开或关闭仪器的过程中强制转动仪器开关。
3.化学品处理多肽合成仪在进行化学反应时，需要使用各种化学试剂。
在进行化学合成实验时，必须遵循安全检查清单的原则和规定。
事前要仔细阅读化学试剂使用方法，弄清楚它们的特性、毒性、易燃性等因素，并保持足够的注意力和防范意识。
4.废物处理在化学实验结束后，必须妥善处理实验产生的废物。
不得将废物随便倒入水道、污水箱等地方，必须将废物清理干净并送往指定的垃圾桶。
处理过程中，需严格按要求完成相应的清理记录并且将记录归档。
紧急情况应对当多肽合成仪出现紧急情况时，实验人员必须迅速处理问题，并按照操作说明书或安全手册给出的指导措施处理紧急故障。
在紧急处理完成后，要详细记录处理过程以及原因，以便日后的安全检查和排查。
仪器保养在日常使用中，必须定期对多肽合成仪进行维护和保养，以确保仪器处于最佳工作状态。
Peptide_Synthesizer多肽合成仪
多肽合成仪(Peptide Synthesizers) 目录一、基本概念1．多肽2．多肽合成3．多肽合成仪二、历史背景1. 固相合成法的诞生2. 多肽合成仪的诞生3. 多肽合成仪的发展a) 第一代多肽合成仪b) 第二代多肽合成仪c) 第三代多肽合成仪4．多肽合成仪的现状三、功能研究1. 运行原理2. 基本元件a) 反应器Reaction Vesselb) 量筒Metering Vesselc) 转液瓶Transfer Vesseld) 感应器 Sensore) 废液桶 Waste Carboyf) 氨基酸储罐 Amino AcidReservoirsg) 溶剂储罐Solvent Reservoirs3. 控制配件a) 控制面板b) 软件系统4. 检测方法a) UV Monitorb) 试剂检测：茚三酮四、品牌介绍1．国际主要制造商简介2．国际其他固相有机合成设备及其供应商3．二十世纪以来的国产在研多肽合成仪五、专利文件六、选购指南1. 科研单位考虑因素2. 生产企业考虑因素七、学术文献图片说明：纵观多肽合成仪的发展一、基本概念1.多肽是一种与生物体内各种细胞功能都相关的生物活性物质，它的分子结构介于氨基酸和蛋白质之间，是由多种氨基酸按照一定的排列顺序通过肽键结合而成的化合物。
2.多肽合成是一个重复添加氨基酸的过程，固相合成顺序一般从C端（羧基端）向N端（氨基端）合成。
过去的多肽合成是在溶液中进行的称为液相合成法。
从1963年Merrifield发展成功了固相多肽合成方法以来，经过不断的改进和完善，到今天固相法已成为多肽和蛋白质合成中的一个常用技术，表现出了经典液相合成法无法比拟的优点，从而大大的减轻了每步产品提纯的难度。
多肽合成总的来说分成两种：固相合成和液相多肽合成。
3.多肽合成仪多肽合成是一个以树脂（人工合成的固相介质）为载体，在一定的反应条件下重复添加氨基酸，经过化学反应后合成多肽的过程，多肽合成仪即是用来合成多肽的仪器。
微波固相多肽合成仪
微波固相多肽合成仪介绍微波固相多肽合成仪（Microwave-Assisted Solid-Phase Peptide Synthesizer）是一种用于合成多肽的高效工具。
它结合了微波辐射和固相合成技术，能够在短时间内合成出高纯度的多肽。
本文将详细介绍微波固相多肽合成仪的原理、优势以及应用。
原理微波固相多肽合成仪利用微波辐射加速多肽的合成过程。
传统的固相合成方法中，反应物在室温下通过长时间的反应来合成多肽。
而微波固相多肽合成仪利用微波辐射的特性，可以在较短的时间内完成合成反应，大大提高了合成效率。
微波辐射能够加速反应物分子之间的碰撞，增加反应速率。
在微波固相多肽合成仪中，多肽合成的过程主要分为三步：活化、耦合和脱保护。
在每一步反应中，微波辐射能够加速反应物的转化，从而缩短了反应时间。
优势微波固相多肽合成仪相比传统的多肽合成方法具有许多优势：1.高效：微波辐射能够加速反应速率，使得多肽的合成时间大大缩短，提高了合成效率。
2.高纯度：微波固相多肽合成仪能够合成高纯度的多肽，减少了杂质的产生。
3.可控性：微波固相多肽合成仪可以通过调节微波辐射的功率和时间来控制反应的进程，使得合成过程更加可控。
4.自动化：微波固相多肽合成仪可以实现自动化合成，减少了操作人员的工作量。
应用微波固相多肽合成仪在生物医药领域具有广泛的应用前景：1.药物研发：多肽药物在治疗癌症、糖尿病等疾病方面具有潜在的应用价值。
微波固相多肽合成仪能够高效地合成出多肽药物，加速药物研发过程。
2.蛋白质工程：微波固相多肽合成仪可以用于合成蛋白质的片段，进一步进行蛋白质工程研究。
3.生物标记物：微波固相多肽合成仪可以合成出具有特定功能的多肽，用于生物标记物的研究。
4.抗体研究：微波固相多肽合成仪可以合成出抗体的结构域，用于抗体的研究和应用。
操作步骤使用微波固相多肽合成仪进行多肽合成的操作步骤如下：1.准备反应器：将反应器放入微波固相多肽合成仪中，加入合适的溶剂和固相载体。
自动多肽合成仪Liberty操作规程
自动多肽合成仪Liberty操作规程Liberty简易操作规程一、开机:按照顺序依次打开路由器、电脑、Discover、Liberty。
二、打开软件Pepdrive，确认联机成功。
三、新建方法:根据所要合成的多肽选择或者创建相应的序列及合适的方法。
1、在软件主界面下点击methods2、点击Sequence Editor，进入序列编辑界面，点击序列目录左上角New Sequence由需变实，根据要合成的多肽创建所需序列(如需修改序列名称可根据个人习惯重新命名序列名称)。
3、点击保存(save)、关闭(close)后回到方法编辑界面。
4、点击Method目录下的CEM文件夹，左上角New Method由需变实，点击创建新方法(如需修改名字，可根据自己习惯重新命名，系统默认为New Method)，选择合适序列，创建新方法时根据需要修改相关选项(不推荐在Liberty上进行Cleaving)。
5、点击保存(save)、关闭(close)后回到软件主界面。
选择所需方法右键添加或者拖到合适位置N号位(例如1号位) 四、五、利用软件的自动计算功能，称取适量树脂(无需提前溶胀，但可加少量DMF 润湿树脂)放于树脂瓶Liberty N号树脂瓶位置，并在各试剂瓶及所需氨基酸瓶内添加足够体积的试剂。
再次检查所有相关试剂无误后点击Start键开始运行。
软件界面黄色部分显示正在运六、行步骤，右上角时间条为预计反应结束所需时间。
七、反应顺利结束后1号变为蓝色，但是如果反应异常中断则显示红色。
异常中断有两种情况:1、断电或者电脑故障中断:电源恢复后开机打开软件中的运行历史(Run History)查看方法运行记录，确认方法运行至哪一步骤，点亮该步骤后右键点击出现Restart Method重新运行方法。
2、仪器提示错误信息中断:详细记录错误信息后联系CEM售后服务人员，解决故障后在终端步骤重新运行方法。
如机器自动切割，产品会以TFA溶液的形式自动转移到对应产品瓶内，此后经过八、旋蒸浓缩后加入10倍量的冰乙醚(-20度冰箱储存1h以上)沉淀，离心即可得到肽的粗产品。
多肽反应器配置
多肽反应器是一种用于合成多肽的化学反应器，其配置包括以下几个方面：
反应器本体：多肽反应器的本体一般是由高温高压下的反应容器组成。
反应容器应具有良好的耐高温、耐腐蚀性能，以及光滑、易清洗的表面。
气体控制系统：多肽反应器中，氧气、氮气等气体是合成多肽反应的重要组成部分。
气体控制系统需要提供各种气体，并能够精确地控制气体的流量和压力，以满足反应的需要。
溶液控制系统：多肽反应器中，反应溶液的配制和控制也是至关重要的。
溶液控制系统需要能够精确地控制反应溶液的配比、流量和压力，以确保反应的可控性和稳定性。
加热系统：多肽反应器的加热系统需要能够提供高温高压下的反应条件。
通常采用电加热或外部加热方式，以确保反应体系能够达到合适的温度和压力条件。
反应监测系统：反应监测系统可以实时监测反应过程中的反应物浓度、反应速率、反应温度等参数。
监测数据可以帮助优化反应条件，提高合成多肽的产率和纯度。
自动化控制系统：多肽反应器的自动化控制系统可以对反应进行自动化控制和调节。
自动化控制系统可以提高反应的可重复性和可控性，同时减少操作人员的劳动强度。
综上所述，多肽反应器的配置需要考虑反应器本体、气体控制系统、溶液控制系统、加热系统、反应监测系统和自动化控制系统等多个方面。
配置合理的多肽反应器可以提高多肽合成的产率和纯度，并满足不同的多肽合成需求。
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SYMPHONY1. 系统简介与说明1．1 简介Symphony主窗口如下所示，其中包含了系统中所有菜单栏和图标工具栏，其相应的功能包括：编写肽序列、编辑程序、合成操作、执行一个单步操作、计算氨基酸的重量和溶剂的体积等。
窗口的底部是系统状态栏，显示当前N2、真空及空气的状态和计算机时间，同时，当一个废液桶充满后，会显示警告信息。
操作者正在进行的很多相关操作状态都会在状态栏中显示。
使用Symphony窗口可使编程、编写肽序列、给反应器加压、选择某个肽序列等操作变得相当简单，只需鼠标点击，就可以执行。
在此过程中，操作将按照默认参数进行。
溶剂和试剂的名称分别显示在RV操作窗口和瓶准备操作窗口及报告中。
默认条件下，系统使用的是肽化学中标准的溶剂名称和氨基酸名称，这些名称均来自于瓶准备操作窗口中显示的Good Laboratory Practice（GLP）文件，操作者可以创建和使用自定义的GLP文件。
除此之外，本窗口中还有许多功能可供操作者使用，如：操作者可以在计算窗口中计算合成所需溶剂和试剂的量，可以创建一个新的自定义GLP文件，并且可以指定其为所有溶剂和试剂的GLP文件。
计算窗口所用到的溶剂和试剂（AA）数据文件既可以由操作者自定义，也可以使用系统默认值。
不同窗口中有许多相同的功能部分，在共性帮助文档中有对应的解释。
1．2 系统概述1．2．1 共性在不同的窗口中有许多相同的功能部分，其中之一就是文件对话框，另外一个就是文件File Open（文件打开）按钮。
操作者可以点击窗口右上方的“X”图标来关闭窗口，同样的功能也可以点击Close（关闭）按钮来实现。
操作者可以通过点击窗口右上方的最小化和最大化图标来实现窗口的最小化和最大化。
所有窗口中都有cursor和input focus。
编辑控制框或编辑框可供操作者输入信息，当某个编辑控制框或编辑框被选中时，操作者可以在其中选择或输入信息，光标闪动的地方就是操作者可以输入信息的位置。
通常情况下，光标是一条闪烁的线条，当然，操作者也可以自定义光标形状。
如果操作者希望改变输入，只需简单的按动Tab键，如果希望反向移动，同时按shift和Tab键即可。
操作者可以在编辑框中输入信息，可以在下拉式选择列表框中输入或选择某一信息，一般情况下，下拉式选择列表框的背景是白色的，如果其背景是灰色的则说明此框只是用于显示信息，而不能输入信息。
1．2．2 文件对话框本系统中有两种文件对话框，一种是如下所示的Open（打开）文件对话框，另一个是Save（保存）或Save as（另存为）文件对话框。
两种文件对话框功能相似，都允许操作者在文件目录中操作文件。
当操作者初次打开文件对话框时，显示的文件位置是操作者目前希望打开或希望保存的某种类型文件的默认位置，对话框中显示的文件是按Files of Type框中的文件类型过滤的，Files of Type框决定了操作者可以打开或保存的文件类型。
操作者可以通过在文件目录中选择一个文件名或输入一个文件名来作为保存当前数据的文件。
1．2．3 文件打开按钮如果操作者点击File Open（文件打开）按钮，则打开一个对话框供操作者选择相应的文件，File Open（文件打开）按钮位于显示所选择文件名字的编辑框的右侧，如下图中鼠标所点的位置。
1．2．4 保存窗口当操作者打开一个新文件，或关闭一个已经改动过的文件时，就会弹出一个保存窗口以提示操作者，有3种操作可供操作者选择，Yes、NO或Cancel。
选择Yes则保存文件，并且关闭窗口；选择NO则不保存文件，并且关闭窗口；选择Cancel则取消当前的操作，不关闭窗口，回到之前的编辑状态。
1．2．5 工具提示（Tool Tips）工具提示功能是和编辑框相关联的，尤其是和显示文件名字的编辑框相关联的，因为文件名有可能很长，在编辑框中并不能全部显示，在这种情况中下，全部的文件名就可以在工具提示中显示出来。
要显示如下图所示的工具提示，只需简单的移动鼠标到对应的编辑框上，并且停留几秒，就会在编辑框下方出现一个显示文件全名的小窗口。
1．2．6 全局数据访问如下图所示的全局数据访问编辑框提示操作者输入数据，操作者输入数据后，点击OK按钮确认数据修改，或者点击Cancel按钮放弃对数据的修改，然后返回到上级窗口。
1．2．7 主菜单栏如下所示的主菜单栏包括：Peptide Editor（肽编辑）、Program Editor（程序编辑）、RV Operation（RV操作）、SetUp（设置）、Tools（工具）、Calculation（计算）、File（文件）、Window（窗口）和Help（帮助）。
当点击选择了某一个菜单栏后，就会扩展出更多的子菜单供操作者选择。
如果点击某一个菜单后并没有扩展子菜单出现，那么就会出现一个命令按钮或动作按钮。
对很多菜单而言，可以执行的操作是相似的，例如：很多动作按钮都通过New按钮或Open按钮来创建一个新的文件或打开一个已存在的文件，供操作者编辑。
当选择了Open，都会显示打开文件对话框。
当一个文件处于打开状态，可以选择Save或者Save as 操作，用当前的文件名保存修改内容或另外输入一个新的文件名保存修改内容，可以选择Print来打印文件内容。
文件通常保存在默认目录下，当然，操作者可以把文件保存到任何文件目录下，也可以打开任何一个文件目录下的文件。
菜单栏中的一些功能同样可以在图标工具栏中实现。
1．2．8 图标工具栏主菜单栏下的第二行就是图标工具栏，设立图标工具栏的目的就是为了方便操作者执行某些菜单功能。
如下所示的工具栏从左到右分别是：创建一个新的肽文件、打开一个已有的肽文件、创建一个新的合成/裂解（Cleavage）程序、打开一个已有的合成/裂解（Cleavage）程序、打开反应器操作（Open the Reaction Vessel Operations）窗口、打开合成进程（Synthesis Progress）窗口、打开溶剂/试剂瓶灌注和加压（Open the Solvent/Reagent bottles prime and pressure）窗口、保存当前窗口文件、另存当前窗口文件、打印当前窗口文件、打开数据计算窗口、启动系统计算器、正常退出和紧急停止。
如果需要了解某个工具的具体功能，只需移动鼠标到相应的图标工具上，并且停留几秒即可。
当操作者编辑某个文件时，特推荐以下便利的操作：首先点击Save图标，保存所有的改动信息，然后，如果关闭窗口，就不会出现一系列对话框提示操作者是否要保存文件、如何保存文件等。
2．合成仪计算机操作软件2．1 肽序列编辑（Peptide Sequence Editor）窗口操作者可以通过几种方式进入到肽序列编辑窗口，既可以通过点击主菜单栏中的Peptide Editor菜单进入，又可以通过点击图标工具栏中创建一个新的肽/序列文件工具或者打开一个已有的肽文件/序列工具进入。
肽序列编辑允许操作者定义序列，定义序列中某一残基对应的合成程序，也就是肽文件。
肽文件和序列文件的扩展名分别为“.pep”和“.seq”。
操作者能够保存的文件个数取决于计算机上硬盘的存储量。
肽文件和序列文件中保存的氨基酸残基个数不能超过200个。
本窗口中各种工具和按钮如下图所示。
2．1．1 序列（Sequence）在序列编辑窗口中可输入和显示肽序列。
从N端到C端用窗口右半部分单个字母代表氨基酸残基，输入一个残基时，同时会对应一个默认程序，该程序显示在Synthesis Program Selection下默认框（Default Label）中，操作者也可以改变某个残基或一组残基的程序，将一个或几个残基加亮选中，然后点击Set按钮即可。
2．1．2 当前程序（Current Program）与某一指定残基相对应的程序显示在当前程序框位于的右侧，。
2．1．3 当前位置（Current Postion）当前位置右侧显示的是光标在序列编辑框中从左边开始的位置。
2．1．4 长度（Length）肽长度位于Length右侧，显示在序列编辑框中序列的长度。
2．1．5 分子量（Molecular Weight）分子量位于Molecular Weight右侧，用于显示C端为羧基或氨基化合物的分子量，这取决于Termination框中的选择。
程序使用试剂（AA）数据文件中的数据来计算分子量。
2．1．6 设置（Set）Set（设置）按钮位于序列编辑框的下方，操作者直接用鼠标点击此按钮就可以进行设置操作，或者点击鼠标右健，在弹出菜单中选择Set项也可以进行设置操作。
在设置操作中，操作者可以改变所选择氨基酸残基（处于加亮显示状态）的相应合成程序，对应的合成程序显示在Synthesis Program Selection（合成程序选择）框中。
2．1．7 剪切（Cut）、拷贝（Copy）和粘贴（Paste）Cut（剪切）按钮、Copy（拷贝）按钮和Paste（粘贴）按钮位于序列编辑框的下方，可以对序列编辑框中的文本进行标准的Windows操作，也就是说操作者可以在同一个序列编辑框，或者从其他的序列编辑框，乃至任何支持剪切、拷贝和粘贴操作的应用程序中对文本进行相应的剪切、拷贝和粘贴操作。
2．1．8 合成程序选择（Synthesis Program Selection）合成程序选择框位于Synthesis Program Selection标签下方，操作者可以在其中定义一个默认的合成程序，也可以通过点击位于Default Program标签右侧的文件打开按钮，改变与某个残基相对应的默认合成程序，这个改变后的新合成程序就成为在其后输入的任何残基的默认合成程序，在改变之前输入的残基仍然保持与他们相对应的旧的合成程序。
操作者可以通过Set（设置）程序来达到同样的目的。
2．1．9 试剂（AA）数据（Reagent(AA) Data）当前所使的试剂（AA）试剂显示在Reagent(AA) Date标签下方，该试剂（AA）文件给定了其下方按钮的名称，以及相应的用于创建序列的快捷键，操作者可以直接键入字母来创建序列，但每一次键入时，都会提示操作者是否希望通过直接敲字母键来创建序列。
操作者还可以用鼠标点击文件打开按钮选择、加载自定义的试剂（AA）数据文件。
2．1．10 C端选择（Termination）C末端标签下是一个选择框，用于指定C末端是酸还是酰胺，要注意该选择框的显示，选择酸（Acid）就表明合成是从C端的第二个氨基酸开始的，而第一个氨基酸残基已事先连接在树脂上。
选择Amide（氨基）表明合成是从C端的第一个氨基酸合成开始的。
2．1．11 文件说明（File Descritption）操作者可以在文件说明编辑框中对文件进行注释和描述。