丹参酚酸水提取工艺的研究
丹参药材提取液中丹酚酸B稳定性影响因素的考察
·研究报告·丹参药材提取液中丹酚酸B 稳定性影响因素的考察张 军＊,王凤云,詹丽玲,赖小平(广州中医药大学,广东广州510405)[收稿日期] 2004-05-08[基金项目] 广州市科技攻关计划项目(200323-E5161)[通讯作者] ＊张军,Tel :(020)36585812,Fax :(020)36586508,E -mail :zhjxsh @yahoo .com .cn 丹参水溶性酚酸类包括丹酚酸A 、丹酚酸B 、丹酚酸C 、迷迭香酸、丹参素、原儿茶醛等。
药理研究表明丹参酚酸类具有抗凝、抗氧化的活性[1-3],其中丹酚酸B 是含量最高的活性成分,有文献提示丹酚酸B 的稳定性较差,其制剂工艺过程中稳定性影响因素有待探讨[4]。
本实验对丹参提取液施以不同影响因素,用HPLC 测定丹酚酸B 的含量,考察各种因素对其稳定性的影响。
1 仪器,试剂与样品DIONEX SUMM IT 高效液相色谱仪;丹酚酸B 对照品(中国药品生物制品检定所,批号200201);丹参药材购于陕西商洛地区;乙腈为色谱纯;其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 丹酚酸B 含量测定色谱条件与方法学考察2.1.1 色谱条件 Kromasil C 18柱(4.6mm ×250mm ,5μm ),流动相乙腈-0.5%冰醋酸水溶液(20∶80),检测波长254nm ,柱温30℃,流速1.0m L ·min-1,理论塔板数按丹酚酸B 计算不低于3000。
2.1.2 方法学考察 丹酚酸B 含量测定的线性回归方程为Y =709.91X -10.547,r =0.999,线性范围0.288～2.88μg ;精密度试验RSD 0.5%,(n =6);重复性试验RSD 1.0%,(n =6);加样回收试验得平均回收率为97.3%,RSD 1.8%(n =9)。
2.2 不同温度对丹参提取液中丹酚酸B 含量影响将丹参水提液分别置于50,60,100℃水浴中受热,每隔一定时间分别取出1份,测定其中丹酚酸B 的含量。
丹参总酚酸纯化工艺研究
丹参总酚酸纯化工艺研究摘要：目的：优化并确定丹参总酚酸大孔树脂纯化的最佳工艺。
方法：以丹参酚酸B含量为考察指标，对大孔树脂纯化工艺参数进行了考察。
结果：研究确定大孔吸附树脂最佳工艺条件为：选用AB-8树脂，以10倍药材量，30%乙醇作为洗脱溶媒，洗脱速度以1mL/min为宜，丹参样品上样浓度为0.5g生药/mL，吸附流速以1mL/min，最大上柱体积为60mL为宜。
结论：大孔树脂吸附法是丹参总酚酸纯化工艺的有效方法。
关键词：丹参；丹参总酚酸；大孔树脂引言丹参为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bunge的干燥根茎，其有效成分包括水溶性成分和脂溶性成分[1]。
丹参是活血化瘀的常用中药，广泛应用于治疗心血管疾病的中药复方中。
水溶性丹参酚酸类是丹参的主要有效部位之一,具有抗肝纤维化、抗动脉粥样硬化和改善记忆功能障碍等作用[2]，是治疗冠心病的主要有效成分[3-4]，其中丹酚酸B约70%。
丹参水溶性成分的提取方法多采用水提醇沉法, 此方法溶剂消耗大，有效成分有明显损失。
本研究采用分离效果较好的大孔树脂分离技术，对丹参总酚酸进行纯化研究。
1 材料与方法1.1材料与仪器对照品丹参酚酸B，中国药品生物制品检定所提供；丹参购于江西省樟树中药材市场；AB-8，D101， NKA-9型大孔吸附树脂；Agilent 1200型液相色谱仪，VWD检测器，含在线真空脱气机、四元梯度泵、柱温箱；色谱数据的采集与处理由Agilent 化学工作站完成；超声波清洗仪；电子天平（十万分之一）；甲醇为分析纯和色谱纯两种，乙醇；甲酸；水为重蒸馏水等。
1.2 色谱条件与系统适应性试验采用HPLC法测定样品中丹参酚酸B的含量。
取丹参酚酸B对照品适量，精密称定，加流动相制成1mL含丹参酚酸B149.76µg的对照品溶液，分别精密吸取2、4、6、8、12、16、20µL，注入色谱仪，按照以下方法测定：色谱柱：迪马DiamonsiLTM(钻石)C18（5 m，250×4.6mm）；流动相：甲醇－乙腈-0.4%甲酸（37∶7∶56）；检测波长：285nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min。
丹参总酚酸类成分的提取纯化工艺和质量研究_张秋燕
水平 1 2 3
表 1 丹参水溶性成份提取工艺影响因素水平考察
A 溶剂种类
B 溶剂用量/倍
C 提取时间/h
纯水
6
1
0.1 mol·L-1 盐酸
8
1.5
0.05 mol·L-1 盐酸
10
2
D 提取次数/次 1 2 3
No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 均值 1 均值 2 均值 3 极差
所用溶剂 1 1 1 2 2 2 3 3 3
362.105 168.659 254.221 193.446
表 2 丹参水溶性成分提取工艺结果直观分析
溶剂用量
提取时间
1
1
2
2
3
3
1
2
2
3
3
1
1
3
2
1
3
2
211.039
228.120
293.112
322.579
280.8349
提取次数 1 2 3 3 1 2 2 3 1
8
F 临界值 4.460 4.460 4.460 4.460
至 300 mL 超 声 ，配 成 水 溶 液 。
选 择 处 理 好 的 大 孔 吸 附 树脂 4 000
3 000 A
B
HPD100，HPD450， HPD600 ， 3 500
2 500
HPD700，HP70，HP2MGL，SP700， SP825，X -5，S -8，D4020，H103， AB -8 适 量 ， 用 纯 水 冲 洗 并 抽
关键词：丹酚酸 柱色谱 高效液相色谱 指纹图谱 doi: 10.11842/wst.2013.02.029 中图分类号：R284 文献标识码：A
丹酚酸的提取工艺
丹酚酸的提取工艺摘要：在丹参的这味中药中丹酚酸是主要的作用成分，它在抵抗动脉粥样硬化以及心肌细胞的保护等等一系列的人体疾病中具有很大的药用价值。
中药丹参中水溶性的物质提取的标准是以原儿茶醛或丹参素为主，不足的是这两种物质的含量在药材中含量较少的含量，但在丹酚酸中的主要作用物质则是丹酚酸 B。
根据丹酚酸 B的含量来讨论丹酚酸的提取工艺，以探讨最合适的工业化的方案。
关键词：丹酚酸：提取工艺；实验一、仪器与试剂1、仪器此次实验中主要用到的实验仪器有电子分析天平、天平、电子天平、离心沉淀机、旋转蒸发仪、柱温箱、实验型喷雾干燥机、泵、紫外检测器、高效液相色谱柱、超声波清洗器、pHS-25型 pH计。
2、药品与试剂此次实验主要用到的药材是干燥的丹参药材系唇形科植物根和根茎，试剂主要是乙醇、甲醇、乙腈、甲酸、D101 大孔吸附树脂、盐酸、FeCl3、丹酚酸 B对照品。
二、丹酚酸提取的工艺流程1、设计合理的实验采用均匀的选择实验因素的方法，首先我们要选择3个影响醇的提取的主要的因素：这三个因素分别是乙醇的浓度（用A来表示）、提取醇是我们花费的时间（用B来表示）、提取醇是温度的大小（用C来表示），这三个因素作为我们判断的一个原因，然后我们需要选择9个不同的乙醇的浓度，还需要选择3个不同的提取花费的时间和提取时的温度也要选择3个不同的温度、每个不同的因素，实验的时候要做3次接下来就是实验过程。
2、制备基础的实验溶液首先我们需要取100g丹参药材加入圆底烧瓶中，圆底烧瓶我们需要3000ml的，接下来下面的按表 1实验中的排好的顺序和不同的条件进行做实验，我们需要在一个保持不变温的水浴锅中加热，就会混合均匀，就会有需要的东西从药材中蒸发出来，趁着刚加热后需要进行抽干过滤这个操作，留下滤渣，然后我们需要把它再次放入圆底烧瓶，在加热，趁热的时候把他抽干过滤，这就是我们进行的第2次从药材中提取乙醇，我们抽干过滤后，会有剩下的一些溶液，需要把这两次剩下溶液倒在一块。
一种简便的丹参丹酚酸提取工艺
一种简便的丹参丹酚酸提取工艺水塔（）老醋生物科学车建途小珺于雷丕馥中才摘要：丹参中药材取自唇形科植物丹参的根，在中医临床上，丹参主要用来治疗冠心病、脑血栓、肝炎及肝硬化等。
该药长期的临床应用背景及在治疗疾病方面的明显效果，引起了国外学者对其水溶性酚类化合物的重视。
丹酚酸B是丹参水溶性成分中最主要的活性物质，其含量较高，占丹参药材的2%-8% 。
丹酚酸B的活性很强，对脂质过氧化引起的细胞膜损伤有明显的保护作用，还具有抗血小板聚集并对血栓形成的作用。
因此，丹酚酸B的提取技术的研究受到了医药界的关注。
本实验简化了丹参中丹酚酸B的提取方法，以简单低成本的提取方法得到丹酚酸B纯度较高的干粉。
实验原料和仪器1. 主要原料：丹参饮片。
本次实验使用的丹参为：中江丹参（药材批发市场）岭野生丹参（网上药店）2. 其它材料或试剂：去离子水，乙醇，10%盐酸，乙酸乙酯3. 实验仪器：电炉，水浴锅，冷凝管，真空泵，低温高速离心机，旋转蒸发仪，冷冻干燥器，以及烧杯等常用玻璃仪器。
基本提取工艺流程图提取工艺具体操作步骤1. 取丹参饮片，加10-12倍量的30%-40%的乙醇溶液，浸泡1-2小时，煮沸回流提取1.5-2小时，过滤，滤渣加8-10倍量的相同浓度乙醇溶液，煮沸回流提取1.5-2小时，过滤，将两次提取液合并。
2. 将上述提取液55℃以下浓缩至1-1.5倍量，用10%的盐酸酸化至pH为2.5-3，抽滤或离心去掉悬浮颗粒不溶物。
3. 滤液用乙酸乙酯萃取三次，分离出有机溶剂层，50℃以下减压浓缩回收乙酸乙酯。
4. 将浓缩后的浸膏（干粉）溶于1.5倍量去离子水中，继续浓缩至干，重复两次，即可去除产品中残留乙酸乙酯。
浓缩液取出经真空冷冻干燥，既得丹酚酸总提物。
提取物质量控制指标提取物功效成分检测方法HPLC法测定丹酚酸A、丹酚酸B、迷迭香酸、丹参素钠1.色谱条件色谱柱：Agilent Zorbax C18;流动相：甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)；流速：1.0ml/mL；检测波长：286nm；进样量：20μL2.对照品溶液制备精密称取丹酚酸B对照品，用水溶解，并稀释成浓度为0.20mg/mL的溶液，作为对照品溶液。
一种丹酚酸b的提取方法
一种丹酚酸b的提取方法丹酚酸B是一种重要的药物原料，广泛应用于医疗、化妆品等领域。
传统的提取方法存在着反应时间长、成本高、纯度低等问题，因此开发一种高效、经济、环保的丹酚酸B提取方法具有重要意义。
本文介绍了一种基于超声波辅助提取的丹酚酸B提取方法，其提取效率高、操作简便、纯度高，可以满足工业化生产的需求。
一、实验原理本实验采用超声波辅助提取技术，将所需的植物材料与溶剂混合后，置于超声波水浴中进行超声波振荡，使植物组织细胞破裂，丹酚酸B溶解于溶剂中，最后通过离心、浓缩等步骤得到纯度较高的丹酚酸B。
二、实验步骤1.准备所需材料：丹参、乙醇、去离子水、石油醚、氯仿、乙酸乙酯、蒸馏水等。
2.将丹参研磨成粉末状，加入适量的乙醇中，搅拌均匀，放置30分钟。
3.将混合物置于超声波水浴中进行超声波振荡，振荡时间为30分钟。
4.将振荡后的混合物进行离心，收集上清液。
5.将上清液进行浓缩，得到粘稠的混合物。
6.将混合物加入石油醚、氯仿、乙酸乙酯等溶剂中，进行液-液分离。
7.收集含丹酚酸B的有机相，进行浓缩，得到纯度较高的丹酚酸B。
8.最后用蒸馏水进行洗涤，得到最终产物。
三、实验结果经过实验验证，采用本方法得到的丹酚酸B提取效率高，纯度较高，操作简便，符合工业化生产的要求。
其中，乙酸乙酯是最佳的提取溶剂，具有良好的溶解性和分离性。
超声波振荡时间的长短对提取效果有一定影响，过长或过短都会降低提取效率。
最佳振荡时间为30分钟。
四、实验优点本方法采用超声波辅助提取技术，具有以下优点：1.提取效率高：超声波振荡可以有效破坏植物细胞壁，使丹酚酸B充分溶解于溶剂中，提取效率高。
2.操作简便：本方法操作简单，无需繁琐的步骤和复杂的设备，适用于工业化生产。
3.纯度高：本方法采用多次液-液分离和浓缩步骤，可以得到纯度较高的丹酚酸B。
4.环保经济：本方法无需高温高压等条件，不会产生废水废气等环境污染，经济环保。
五、实验结论本文介绍了一种基于超声波辅助提取的丹酚酸B提取方法，其提取效率高、操作简便、纯度高，可以满足工业化生产的需求。
丹参中丹酚酸B的提取工艺研究_张昀
g ,置 50 m L 量瓶中 ,加水溶解并加至刻度 ,进样测 定 ,计算。 2. 2 水提法的考察 [3 ] 2. 2. 1 影响水提法的因素水平的选择: 选择加水量 ( A)、浸泡时间 ( B)、提取时间 ( C)和提取次数 ( D) 4 个因素 ,见表 1。
表 1 水提法的因素水平 Table 1 Factors and levels of water extracting method
试验号
A
B
CD1源自1111
2
1
2
2
2
3
1
3
3
3
4
2
1
2
3
5
2
2
3
1
6
2
3
1
2
7
3
1
3
2
8
3
2
1
3
9
3
3
2
1
丹酚酸 B /% 1. 56 3. 11 3. 34 4. 63 3. 93 4. 89 4. 66 4. 75 4. 13
2. 3 超声提取法的考察 [ 4] 2. 3. 1 影响超声提取法的因素水平的选择: 选择加 水量 ( A)、浸泡时间 ( B)、超声时间 ( C)和超声次数 ( D) 4个因素 ,见表 3。
中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 38卷第 8期 2007年 8月
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2. 9 加样回收率试验: 精密称取批号 J00263的利 腹丸约 3. 0 g ,平行操作 6份 ,精密加入 0. 2 mg /m L 丹参酮Ⅱ A 对照品 4 m L,制备供试品溶液 ,进样测 定 ,计算得回收率为 100. 1% , RSD为 0. 35% 。 2. 10 样品测定: 取本品共 5批 ,每批平行 2份 ,制备 供试品溶液 ,进样测定 ,记录峰面积 ,按外标法计算 , 结果见表 1。 3 讨论
药用植物丹参中丹酚酸B的提取工艺优化研究
药用植物丹参中丹酚酸B的提取工艺优化研究王甫成【摘要】[ Objective ] The research aimed to establish an efficient and economic extraction process of salvianolic acid B. [ Method ]By means of orthogonal experiment, the main influencial factors in the extraction process were analyzed to determine influencical degree and the best level. [ Result ] The best conditions of salvianolic acid B extraction was as follows:crush medicinal materials into coarse particles without soaking and put 20％ethanol in reflux with 100 ℃. [ Conclus ion] The method was efficient with a good reproducibility.%[目的]建立一种高效、经济的丹酚酸B 的提取工艺,[方法]对提取过程中涉及的主要影响因素采用正交试验方法进行分析,确定各自的影响程度和最佳水平.[结果]丹酚酸B的最佳醇提条件为:将药材粉碎成粗颗粒,投料,不经浸泡,用浓度20%乙醇于100℃回流提取.[结论]该方法提取效率高,重现性较好.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2011(039)015【总页数】2页(P8931-8932)【关键词】丹酚酸B;提取工艺;正交试验【作者】王甫成【作者单位】山东中医药大学,山东济南,205355;亳州职业技术学院,安徽亳州,236800【正文语种】中文【中图分类】S567.5+3丹参为唇形科植物丹参(Salvia miltiorrhiza Bge.)的干燥根、茎，为常用中药，性微寒，味苦，归心、肝经，具有祛瘀止痛、活血通经、清心除烦等功效［1］。
丹参酚酸的工艺路线
丹参酚酸的工艺路线丹参酚酸，是一种具有广泛药理活性的天然化合物，被广泛应用于中医领域。
本文将介绍丹参酚酸的工艺路线，包括丹参酚酸的提取、纯化和应用等方面。
一、丹参酚酸的提取丹参酚酸是从丹参中提取得到的，丹参是一种常见的中药材，具有活血化瘀、消肿止痛等功效。
丹参酚酸是丹参中的一种主要有效成分，具有抗氧化、抗炎、抗血小板聚集等多种生物活性。
丹参酚酸的提取一般采用水提法，即将切碎的丹参材料加入适量的水中，经过浸泡、煮沸等步骤，将丹参酚酸溶解在水中。
然后，通过离心、过滤等操作，将提取液中的杂质去除，得到含有丹参酚酸的提取液。
二、丹参酚酸的纯化提取液中含有丹参酚酸等多种成分，需要进行纯化才能获得纯度较高的丹参酚酸。
目前常用的纯化方法有结晶法和色谱法。
结晶法是将提取液中的丹参酚酸溶液进行浓缩，使其达到过饱和状态，然后通过降温或添加溶剂等方式，使丹参酚酸结晶出来。
通过反复结晶和过滤，可以获得较纯的丹参酚酸。
色谱法是利用丹参酚酸在特定条件下与其他成分之间的差异性，通过色谱柱进行分离纯化。
常用的色谱方法有薄层色谱、高效液相色谱等。
三、丹参酚酸的应用丹参酚酸具有多种药理活性，被广泛应用于医药领域。
丹参酚酸可以用于治疗心脑血管疾病，如冠心病、脑梗塞等。
它可以通过抑制血小板聚集、改善血液流变学参数等途径，起到保护心脑血管的作用。
丹参酚酸还具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性。
它可以抑制炎症反应、减轻氧化应激、抑制肿瘤细胞的增殖等。
因此，在炎症性疾病、氧化应激性疾病以及肿瘤等方面具有广阔的应用前景。
四、丹参酚酸的药物开发丹参酚酸作为一种天然产物，具有较好的安全性和药效。
近年来，丹参酚酸及其衍生物的药物开发受到了广泛关注。
一方面，科研人员通过对丹参酚酸结构的修饰和优化，开发出更具活性和选择性的新药物。
另一方面，丹参酚酸可以与其他药物进行联合应用，发挥协同作用，提高治疗效果。
总结：丹参酚酸的工艺路线包括提取、纯化和应用等方面。
丹参酚酸B水提取动力学研究进展
丹参 （ａ ｉ Ｍ ｌ ｒ ｉ Ｓ ｌａ ｉ ｏ ｈ ａ ｖ ｔ ｒｚ ｉ
．， ） 始载于汉代 的
丹参 Ｌ ． ５ 丹参 制剂 现有如 下工 艺 路线 ： １ 水 提工 ］ （） 艺 ；２ 醇提 后水 提工 艺 ；３ 醇提 工 艺 ；４ 水 提醇 （） （） （）
《 神农本草经》 ， ］其药用部位为根及根茎。 中医认 为， 其味苦性微寒 ， 具有祛淤止痛 、 活血通经、 清心除 烦等作用． 丹参的化学成分主要有 ２大类 ： 水溶性的酚酸 类化合物和脂溶性的丹参酮类化合物 Ｌ． ２ 丹参酚酸 Ｂ是丹参中的主要酚酸类成分 ， 具有显著的抗脂质 过 氧化 、 清除 自由基 和抗凝 抗血 栓 、 心肌 缺血及 调 抗 血 脂作用 ］丹参 在 心脑 血 管疾 病 的治疗 中有 良好 ． 的前景 ， 前 国内有多个 以丹参酚酸 Ｂ为主要成分 目 的药物正处于临床研究阶段 ， 配合这些药物的工业
Ａｂｓｒ ｃ ： ｈｅ ｋ ｎ ｔ ｓ ｏ ｘ ｒ ｃｉ ｎ ｐ ｏ ｅ ｓ ｏ ａｖ ａ ｏ ｉ ｃｄ ｗａ ｉｃ ｓ ｅ ｔａ ｔ Ｔ ｉ ｅｉ ｆｅ ｔａ ｔ ｒ ｃ ｓ ｎ ｓ ｉｎ ｌ ａ ｉ ｓ ｄ ｓ ｕ ｓ ｄ． Ｔｈ ｆｅ ｔ ｆｅ ｔａ ｔ ｎ ｔｍｐ ｒ － ｃ ｏ ｌ ｃ ｅ ｅ ｃｓ ｏ ｘｒ ｃｉ ｅ ｅ ａ ｏ
ｔ ｅ ｅ ｔａ ｔｏ ｒ ｃ ｓ ｒ ｒ ｓ ｎｔｄ． ｈ ｘ ｒ ｃｉｎ ｐ ｏ ｅ ｓ ｗｅ ｅ ｐ ｅ ｅ ｅ
Ｋｅ ｒ ｓ Ｓ ｖ ａ ｏ ｉ ａ ｉ ｙ ｗｏ ｄ ： ａ ｉｎ ｌ ｃｄ Ｂ；ｍａ ｓ ｔ ｎ ｆ ｒｋ ｎ ｔ ｓ ｉ ｕ ｅ ｍｏ ｅ ；ｐ ｏ ｒ ｓ ｌ ｃ ｓ ｒ ｓ ｉ ｅｉ ；ｄｆ ｓ ｄ ｌ ｒ ｇ ｅ ｓ ａ ｅ ｃ ｆ
现有 工 艺 路线 的局 限性 ： 于 丹参 酮 类 醇提 工 对
丹参总酚酸类成分的提取纯化工艺和质量研究
丹参总酚酸类成分的提取纯化工艺和质量研究
张秋燕;张盈颖;崔翰明
【期刊名称】《世界科学技术-中医药现代化》
【年(卷),期】2013(015)002
【摘要】目的:提取纯化丹参中水溶性酚酸类有效成分,并对其进行质量分析.方法:以HPLC检测丹酚酸B的含量,采用单因素和正交试验优化丹参的提取工艺;采用大孔吸附树脂法纯化丹参水溶性成分,并对丹参及其提取物的水溶性成分进行HPLC 指纹图谱研究,制定相应质量标准.结果:丹参总酚酸提取物中主要水溶性成分丹酚酸B的提取转移率达85%,提取纯化物中含丹酚酸B>65%,其他丹酚酸12%;相应HPLC指纹图谱分析方法可有效分析和鉴别主要水溶性成分的特征峰.结论:该方法能够快速高效分离纯化丹参水溶性成分,得到较高纯度的丹参总酚酸;HPLC指纹图谱分析方法的精密度、重复性良好.
【总页数】6页(P299-304)
【作者】张秋燕;张盈颖;崔翰明
【作者单位】中国中医科学院广安门医院,北京,100053;中国中医科学院广安门医院,北京,100053;中国中医科学院广安门医院,北京,100053
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.丹参酚酸类成分生物合成途径研究进展 [J], 韩立敏
2.SFE-CO2萃取滇丹参中总丹参酮成分工艺研究 [J], 卫强;梁晓原
3.HPLC-MSn法筛选丹参中丹酚酸类成分的SPE预处理工艺 [J], 裴渭静;郑晓晖;赵新锋;赵文明
4.丹参、红花不同提取工艺对酚酸类化学成分的影响 [J], 王小平;刘峰;韩翠;马存德
5.云南丹参酚酸类成分水醇法制备工艺的初步研究 [J], 郭莹;梁晓原;念维林
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丹参水溶性提取物丹参酚酸B的制备及应用
丹参水溶性提取物丹参酚酸B的制备及应用
陈萍萍;许全升;赵丽娜;张晓霞
【期刊名称】《日用化学工业(中英文)》
【年(卷),期】2022(52)10
【摘要】探讨丹参水溶性提取物丹参酚酸B的制备及其生物转化应用研究。
以丹
参酚酸B的出膏率和提取率为评价指标,比较丹参水溶性提取法包括水煎煮回流法、超声提取法、渗漉提取法,采用高效液相色谱(HPLC)法测定。
研究发现,常规水煎煮回流法中丹参酚酸B提取率最高可达72.59%,远高于超声提取法的63.72%和渗漉提取法的65.69%(P<0.05)。
丹参酚酸B的生物转化应用结果显示,100 g丹参酚
酸B可以制备出14.2 g丹参素(纯度≥95%)和35.8 g Prewalskinic acid A(纯度
≥91%),转化效率高。
对丹参水溶性提取物丹参酚酸B的制备工艺进行了相关研究,获得了简便、高效、科学的工艺路线,该研究为丹参的进一步开发和实际应用奠定
了理论和实践基础。
【总页数】7页(P1100-1106)
【作者】陈萍萍;许全升;赵丽娜;张晓霞
【作者单位】郑州铁路职业技术学院河南省天然药物提取和医疗技术应用工程研究中心;河南润弘制药股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ658
【相关文献】
1.丹参总酚酸提取物磷脂复合物制备工艺研究
2.LC-MS/MS法同时测定犬血浆中丹酚酸A、丹酚酸B、紫草酸和迷迭香酸及其在丹参提取物的药代动力学研究应用
3.丹参及丹参制剂中水溶性酚酸总量的测定
4.高速逆流色谱法分离制备丹参药材中丹参酚酸B成分
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７８２
天然产物研究与开发
将上述提取液按１．２．１的分析方法处理，得实 验结果，如图１。
将上述提取液按１．２．１的分析方法处理，得实 验结果，如图２。 由图２可见煎煮溶液的体积控制在药材质量的 １６倍即可达到有效成分的充分溶出。 １．２．２．３煎煮次数的影响 称取已粉碎好的丹参颗粒１０ ｇ，每次加入１６０ ｍＬ水溶液煎煮３０ ｍｉｎ，考察煎煮次数对于丹参酚酸
ａｃｉｄ．Ｆｏｏｄ
ｏｆ ａｎａｌｙｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄ
Ｈｅｒｂａｌ协垮（中草药），Ｊ９９７，２８：６５８．６２０
Ｚｃ（蓝宗城），ｅｔ
ｃｏｎｔｅｎｔ
Ｏ／／麟融（粮油食品科技），１９９８，５：３２－３３
ｅ】【一
Ｌｕ ＤＹ（吕东阳），Ｚｈａｎｇ ＤＬ（张大雷），Ｌａｎ ａ／．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ０ｆ ｃａｐｓｕｌｅ
品。
将上述供试品按１．２．１的分析方法处理，得实 验结果，如图４。
图４不同醇沉工艺的紫外吸收谱图 Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ａｌｃｏｈｏｌ Ｆｉｇ．４
由图可见，随着醇沉醇浓度的升高，丹参酚酸的
倍数（Ｔｉｍｅｓ） 在２８１ ｎｍ处的吸光度
Ｔａｔ ２８１ ｎｍ
ｔＯ
ｍｅｔｈｏｄ
ｉｓ
ｔｏ
ｋｅｅｐ
ｔｈｅ
ｓｏａｋｉｎｇ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ
１６ ｔｉｍｅｓ
Ｓａ／ｖ／ａ ｍ／／ｔ／ｏｒｒｈ／ｚａ Ｂｇｅ ａｎｄ
ｋｅｅｐ ｓｏａｋｉｎｇ
ｔｉｍｅ
ｗｉｔｈｉｎ ０．５
ｔｉｍｅ．Ａｆｔｅｒ
ｂｅｅｎ ｓｏａｋｅｄ ｆｏｒ ｆｏｕｒ ｔｉｍｅｓ，ｉｔ ｉｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｔｏｔａｌｌｙ．Ｗｅ ａｌｓｏ ｓｔｕｄｉｅｄ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｍｅｔｈｏｄ ｐｒｅｃｉｐｉｔｅｄ ｂｙ ａｌｃｏｈｏｌ，ａｎｄ
８倍 １２倍 １６倍 ２０倍 波长Ｗａｖｅｔｅｎｇｔｈ（ｎｍ） 紫外吸收谱图
Ｔｈｅ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ
图３煎煮次数对于丹参酚酸溶出的影响
Ｆｉｇ．３
Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ
ｏｆ ｓｏａｋｉｎｇ ｔｉｍｅｓ
１．２．３水提液醇沉工艺的研究 分别取一定量的水提液，采用５０％、６０％、７０％ 浓度的乙醇醇沉，过滤沉淀后，将滤液定容，得供试
１．２实验方法
属植物，是一味用于心血管疾病治疗的传统中药，其 主要有效成分为丹参素、原儿茶醛及丹参酮等…１。 近年来对丹参药理［２，３］的研究较多，尤其是丹 参酚酸（ｓａｌｖｉａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ）的临床药用价值的研究表 明，该成分对心脑血管疾病具有显著性疗效，而目前 对于丹参酚酸提取工艺的研究鲜为报道，为此，本文 以药典规定的水溶性总酚酸紫外吸收度为检测指 标，考察了丹参酚酸的最佳提取工艺以及醇沉工艺。 １
损失也增加，由此可见，水提液醇沉的最佳工艺为采 用５０％浓度的乙醇醇沉。
圈２不同煎煮溶液体积对丹参酚酸溶出的影响
Ｆｉｇ．２ Ｔｈｅ
２结论
２．１通过实验研究，我们发现丹参酚酸的最佳水提
ｅｆｆｅｃｔ
ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ
ｃｏｎｔｅｎｔ
ｏｆ∞ａｌ（ｉＩ骣ｗａｔｅｒ
万 方数据
２（Ｄ５
Ｖ０１．１７
Ｎｏ．６
ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｃｏｎＣｔｆｉｏｎ ｗ硝ｉｄｅａｔｉ／ｉｅｄ鹊５０％ａｌｃｏｈ０１． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｓａｌｖｉａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ；ｓｏａｋ ｂｙ ｗａｔｔ：ｒ；
丹参（Ｓａｌｖｉａ
ｍｉｌｔｉｏｒｒｈｉｚａ
Ｂｕｎｇｅ），唇形科鼠尾草
Ｒ－２０１型旋转蒸发仪（上海申胜生物技术有限公 司）；ＤＺＨＷ调温电热套（北京市永光明医疗仪器厂）
ｏｆ ７－Ｌｉｎｏｌｅｎｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ ｘｉａｏ ｚｈｉ ｓｏｆｔ
Ｓｏ／风虮‘（现代科学仪
（１）：３４
万 方数据
顾娟等：丹参酚酸水提取工艺的研究
７８３
（上接第７５３页）
２ Ｓｏｎｇ
ｉ－ｍ（宋宏锐），Ｈｏｎｇ Ｙ（洪盈）．１１ｌｅ
ｐ嗍ｔｉｏｎ
ｏｎ
器），２００２，（１）：５７．５８
ｏｆ ｐｕｒｅ ５
ＬｎＰ（路萍），＿ＢＳ（赖炳森），ＷａｎｇＹＱ（王映强），ｅｔ以．
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
ｏｆ Ｔ－Ｌｉｎｏｌｅｎｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ ｏｌｌ ｏｆ ｆｒａｇｒａｎｔ ｅｖｅｎｉｎｇ－ ｃａｐａｈｒｙ ＧＣ ｉｎｔｅｒｎａｌ
天然产物研究与开发
Ｎ＾－ｎ玳ＡＬ
ＰＩ砌ＤＵＣＴ砌玛Ｅ媪ＣＨ
ＡＮＤ
ＤＥⅧｏＰｈ伍ＮＴ
７８１
丹参酚酸水提取工艺的研究
顾娟，罗海燕＊，安莲英，刘军凯
（成都理工大学材料与生物工程学院，成都６１００５９） 摘要：本文以药典［１］规定的水溶性总酚酸紫外吸收度为检测指标，考察了丹参酚酸的最佳提取工艺。研究结 果表明，最佳提取工艺为：采用１６倍水煎煮，每次煎煮时间不能超过０．５ ｈ，煎煮４次后基本提取完全。另外本 文还对水提液的醇沉工艺进行了考察，研究结果表明５０％醇沉的效果最好。 关键词：丹参酚酸；水煎煮
测其最大吸光度。 １．２．２丹参酚酸水煎煮条件考察 根据报道【２Ｊ２可知，丹参酚酸为水溶性有效成分， 故本实验采用水煎煮的方法提取丹参酚酸。 １．２．２．１煎煮时间的考察 称取１０ ｇ已粉碎好的丹参颗粒４份，分别加入 到１００ ｍＬ的水溶液中煎煮１５ ｍｉｎ，简滤后，定容得提取液。
１．１实验试剂与仪器
时间Ｔｉｒ∞ｅ（ｍｉｎ） 在２８１ ｎｍ处的吸光度
Ｔｈｅ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ａｔ ２８１ ｎｍ
图１不同煎煮时间对丹参酚酸溶出的影响
Ｆｉｇ．１ Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｓｏａｋｉｎｇ ｔｉｍｅ
可见，煎煮３０ ｍｉｎ的水提液的提取效果最好，３０ ｍｉｎ之前丹参酚酸未完全溶出，当超过３０ ｍｉｎ后，由 于丹参酚酸的热不稳定性，开始损失，煎煮时间越长 损失越多。 １．２．２．２煎煮水溶液的用量 、称取１０ ｇ已粉碎好的丹参颗粒４份，分别加入 到８倍、１２倍、１６倍、和２０倍的水溶液中煎煮３０ ｍｉｎ，简滤后，定容得提取液。
４
ＲｏｎｇＨ（荣会），ＪｉａｎｇＬ（姜莉），Ａｎ）（Ｉ｛（安晓红），ｅｔ以．Ｄｅ－
ｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｔ－Ｌｉｎｏｌｅｎｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ ｅｖｅｎｉｎｇ ｐｒ洒【ＩＤｓｅ ｏｉｌ ｆｏｒ
ｐｏｒｔ
ｂｙ
Ｇａｓ‰ｔｏｇｒａｐｂｙ．Ｍｏｄｅｍ
ｂｙＧＣ．ｎｅａｏ咖Ｍｅｄ－，（黑龙江医药），２００３，１６
仪器：ＨＨ—Ｓ型数显恒温水浴锅（上海手术器械
厂）；７２１紫外分光光度计（上海第三分析仪器厂）；
收稿日期：２００６－０１．１７
接受日期：２００５－０３４）８
ｍｉｎ，３０ ｍｉｎ，４５ ｍｉｎ，６０
＊通讯作者Ｔｅｌ：８６．２８．８４０７８９３９；Ｅ－ｍａｉｌ：ｓｈｅｌｌｏｗ－２＠１６３．ｃ０｜Ｉｌ
万 方数据
ｕｓｅ
ｔｏ
ｔｈｅ ｐｈａｒｍａｃｏｐｅａ ｏｆ ＰＲ Ｃｈｉｎａ
ｅｘ－
ｗｈｉｃｈ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｔｈｅ ｔｏｔａｌ
ｔｒａｃｔｉｏｎ ｈ ｅｖｅｒｙ
ｃｏｎｔｅｎｔ
ｏｆ ｓａｌｖｉａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ ｂｙ
ｗａｔｅｒ
ｏｆ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｅ
ｔｏ
ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅ
ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｕｇｇｅｓｔ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｂｅｓｔ
Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ
ｏｆＭａｔｅｒｉａｌ ａｎｄ ＢｚｏｌｏｇＷａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｃｈｅｎｇｄｕ ６１００５９，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｐａｐｅｒ
ｓｔｕｄｉｅｓ ｔｈｅ
Ｉｎｃ）ｓｔ
ｐｒｏｐｅｒ
ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ
ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｆｏｒ ｓａｌｖｉａｎｏｌｉｃ ａｃｉｄ，ａｃｃｏｒｄｉｎｇ
中图分类号：Ｒ２８４．２；Ｑ９４６．９１
Ｔｈｅ Ｓｔｕｄｙ
ｏｎ
ｔｈｅ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ Ｓａｌｖｉａｎｏｌｉｃ Ａｃｉｄ ｂｙ
Ｗａｔｅｒ
ＧＵ Ｊｕａｎ，ＬＵＯ Ｈａｉ—ｙａｈ＋，ＡＮ Ｌｉａｎ—ｙｉｎｇ，ＬＩＵ Ｊｕｎ－ｋａｉ
（Ｃｈｅｎｇｄｕ Ｕｎａｅｒ矗ｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
１．２．１分析方法［４］ 精密吸取提取液１０ ｍＬ，加盐酸调ｐＨ至２，用水 饱和的乙醚萃取３次（１０ 品溶液。 将供试品用甲醇稀释到一定的浓度，在２４０～
３２０ ＩｌｌＬ、１０ ｍＬ、８
ｍＬ），挥去乙
醚，残渣以甲醇溶解，定容至２５ ｍＬ，摇匀，作为供试
实验部分
试剂：试剂均采用分析纯试剂。
Ｂｉｎ波段下扫描，得其吸收曲线，并在２８１ ｎｌｎ下
Ｔ－Ｌｉｎｏｌｅｎｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ｉｔｓ ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓ．Ｊ Ｓｈｅｎｙａｎｇ Ｃｏｌｌ Ｐｈａｒｍ
（沈阳药学院学报），１９９０，７：２０２．２０４
３
ｐｒｉ，，ｍｍ（ｏｅｎｏｔｈｅｒａ ｏｄｏｍｔａ）ｂｙ
Ｔ－Ｌｉｎｏｌｅｎｉｃ ６ ｏｄｓ．Ｃｈｉｎ Ｔｒａｄｉｔ
ｍｅｔｈ－
Ｌｎ珊（鲁红军）．Ｓｔｕｄｙ
Ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ（ｎｍ） 紫外吸收谱图
Ｔｈｅ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｉｃ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ
溶出的影响。分别第１次，第２次，第３次、第４次 和第５次的提取液。 将上述提取液按１．２．１的分析方法处理，得２８１ ｓｉｎ处的吸光度实验结果，如图３。 由图可见，提取第４次是其转折点，超过４次 时，虽然丹参酚酸也有溶出，但已是比较少量的溶 出，因而可得出结论，提取４次即可。