聚苯乙烯微球模板法制备反蛋白石型光子晶体水凝胶薄膜
反蛋白石结构材料的制备与应用

反蛋白石结构材料的制备与应用反蛋白石材料是一类新型结构材料,具有广泛的应用前景。
在过去,人们对蛋白石结构材料进行了广泛地研究,但随着时代的变迁和科技的进步,反蛋白石结构材料成为了一个研究的热点。
在本文中,我们将探讨反蛋白石结构材料的制备与应用。
一、制备反蛋白石结构材料是由一些特殊的化学组成构成的,在制备时需要一定的技术和工艺。
现阶段,国内外学者们已经掌握了多种反蛋白石结构材料的制备方法,其中最常见的包括:1. 模板法模板法是一种制备反蛋白石结构材料的常用方法。
在制备反蛋白石结构材料时,通过特定的模板和前驱物进行反应,从而得到期望的反蛋白石结构材料。
这种方法制备的反蛋白石结构材料,形状规则、孔径大小均匀。
2. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种简单的方法,可以制备出多种不同形态的反蛋白石结构材料。
该方法利用可溶性前体的溶解和水解,产生胶体,最后形成固体。
这种方法制备的反蛋白石结构材料,孔径大小可以控制,但形状不规则。
此外,还有许多其他方法可以制备反蛋白石结构材料,如热处理法、电化学沉积法和气相沉积法等。
这些制备方法各有特点,在不同的应用方面都有其独特的优势。
在制备反蛋白石结构材料时,常常需要考虑到很多因素,如反应时间、反应温度、前驱物浓度、pH值等。
这些因素的不同组合会导致不同的孔径大小和分布,进而影响反蛋白石结构材料的应用。
因此,制备反蛋白石结构材料需要一定的技术和经验。
二、应用反蛋白石结构材料具有多种应用前景,主要体现在以下几个方面:1. 吸附材料反蛋白石结构材料具有大量、均匀的孔径结构,这使其成为一种理想的吸附材料。
通过调节其孔径大小和分布,可以使其对不同分子具有高度选择性的吸附作用。
目前,反蛋白石结构材料已广泛应用于污水处理、环境保护、食品加工等领域。
2. 催化剂载体反蛋白石结构材料还可以用作催化剂载体,将催化剂固定在孔道结构中,从而提高催化剂的活性和稳定性。
通过改变反蛋白石结构材料的孔径大小和分布,可以实现对催化反应的选择性,进而提高反应的效率和品质。
聚苯乙烯微球的制备方法
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聚苯乙烯微球的制备方法聚苯乙烯微球是一种在生物医学、材料科学、能源等领域应用广泛的微纳米材料。
制备聚苯乙烯微球不仅可以通过实验室和工业规模的方法进行,而且已经被广泛研究。
本文将介绍几种不同的方法,以及它们的优缺点。
一、乳液聚合法乳液聚合法是制备聚苯乙烯微球最常见的方法之一。
它的基本流程是在水相中加入单体丙烯腈(AN)和苯乙烯(St),并加入表面活性剂和十二烷基苯磺酸钠(SDBS),以及过氧化苯甲酰(BPO)作为引发剂进行聚合反应。
表面活性剂是用来降低微球的粘度和防止微球的凝聚,并有助于微球的均匀分布。
反应结束后,微球通过离心分离、洗涤、干燥等步骤进行纯化和收集。
优点:乳液聚合法制备的聚苯乙烯微球尺寸均匀,制备过程简便,且成本相对较低。
缺点:乳液聚合法的最大缺点是产生大量的废水,对环境有一定的污染。
二、辅助乳液法辅助乳液法是在乳液聚合法的基础上进行改进的方法,使用辅助表面活性剂来替代传统的表面活性剂,并使用单一引发剂来替代等量的两种引发剂,以减少废水的产生量。
辅助乳液法的基本步骤与乳液聚合法类似。
优点:与乳液聚合法相比,辅助乳液法可以减少废水的产生,对环境污染更小。
缺点:辅助乳液法的固相产率较低,微球的形态易发生变化,粘性较大,难以得到较大的微球。
三、反应溶剂剥离法反应溶剂剥离法是一种将单体反应所需的有机溶剂作为剥离剂的方法。
该方法的基本流程如下:将需要制备聚苯乙烯微球的有机溶剂、单体丙烯腈和苯乙烯混合,加入引发剂、表面活性剂和剥离剂进行聚合反应。
反应后,将微球分离、洗涤和干燥。
优点:反应溶剂剥离法可以制备规模较大的聚苯乙烯微球,而且微球的形态和尺寸分布较均匀。
缺点:反应溶剂剥离法的缺点是需要大量的有机溶剂,并且需要处理溶剂和废水。
微球的悬浮性较强,制备过程中难以调控聚合反应。
四、界面反应法界面反应法是指在水-油界面或水-空气界面上进行的聚合反应。
该方法的基本流程是在水相中溶解表面活性剂和单体丙烯腈、苯乙烯等单体,将油相浸入水相中。
反蛋白石结构水凝胶光子晶体的自组装及其对化学物质的响应性研究

摘要响应性光子晶体的折光率和晶格可以随着外界环境的改变而变化,进而引起光子带隙的移动。
当光子带隙落在可见光区域时,宏观上表现为结构色的变化,可用于视觉传感器的研究开发中。
分子印迹技术可以在聚合物中引入与印迹分子形状、大小和结合位点相匹配的纳米空腔,可以实现对目标分子的专一性检测。
本文从响应性光子晶体和它与分子印迹相结合两个角度,构建了不同的视觉传感器,研究了它们对不同化学物质的响应性。
通过超声诱导自组装的方法,制备了具有鲜艳颜色的大面积聚-2-甲基丙烯酸羟乙酯反蛋白石水凝胶(IOHG PHEMA)薄膜。
该IOHG PHEMA薄膜对一系列水溶性醇和羰基类化合物均有响应。
通过改变有机化合物的种类和化学品的浓度,IOHG PHEMA薄膜鲜艳的结构色可以在整个可见光区迅速改变。
此外,IOHG PHEMA 薄膜不仅能被重复利用,而且它的响应速度很快,因此通过最大反射峰位置的移动可以实现对有机化合物浓度变化的半定量分析。
利用毛细力诱导方法,成功制备了具有大面积,颜色鲜艳的2-甲基丙烯酸羟乙酯和苯硼酸共聚的反蛋白石水凝胶(IOHG HEMA+3APBA)薄膜。
利用在一定pH 范围内,苯硼酸可以与多羟基相结合的特点,研究了IOHG HEMA+3APBA薄膜对单糖、多糖和多羟基醇类物质的响应性。
IOHG HEMA+3APBA薄膜的反射峰随着检测物质浓度的增大向长波方向移动,覆盖了整个可见光区域,可以通过颜色的变化来判断浓度范围,实现了对它们的微量检测。
值得一提的是,本章也实现了对生理浓度范围内葡萄糖的线性检测。
以D/L-核糖(D/L-Ri)为印迹分子,制备了反蛋白石结构水凝胶薄膜,它能够对不同浓度的D/L-Ri水溶液进行简单快速检测。
由于印迹分子、AA单体和交联剂的含量均会影响D-Ri x-IOHG w PHEMA y+AAz薄膜的制备、响应性和机械性能,所以通过综合调节各个因素,最后采用了各方面性能都比较优异的D-Ri0.01-IOHG3%PHEMA0.21+AA0.14薄膜作为最终研究对象。
聚苯乙烯基凝胶光子晶体的制备.
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聚苯乙烯基凝胶光子晶体的制备光子晶体(photonic Crystal)是一种介电常数可以周期性调制的结构,是在二十世纪八十年代末发展起来的一种全新的功能材料。
介电常数不同的介质材料在空间中作周期性排列,可以改变在其间传播的光的性质。
近年来,利用胶体晶体自组装性质与水凝胶的传统应用相结合制成的凝胶光子晶体在药物释放、光学开关、金属探针、生物传感器等新应用方面的研究蓬勃发展,在新材料开发及临床应用等方面取得巨大进展。
本论文主要通过选择制备方法和控制工艺条件,制备了两种光子晶体的组成单元-单分散聚苯乙烯微球和聚苯乙烯/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸复合微球。
主要研究内容包括以下两个部分:第一部分,系统完整地考察和总结了聚苯乙烯的合成方法、合成路线、合成配方和反应条件,确立了适用于本实验室的单分散聚苯乙烯微球的制备方法,得到了高圆度、窄粒径分布的单分散聚苯乙烯微球,能够满足形成可见光波段胶体晶体的要求。
然后,对于制备的单分聚苯乙烯微球,采用垂直沉积法自组装成面心立方晶体周期性结构。
利用光纤光谱仪研究了面心立方胶体晶体的不完全光子带隙效应,利用场发射扫描电镜观察了胶体晶体的结构特点和缺陷情况。
通过反射光谱图和扫描电镜照片判断、确定和优化了乳液聚合法主要制备工艺参数。
最后,采用毛细力渗透法对聚苯乙烯微球组装的模板表面填充了含有2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸功能单体的前驱液,待前体溶液交联聚合后,用溶剂溶解法除去模板后制得带有磺酸基功能基团的反蛋白石结构凝胶光子晶体。
该反蛋白石结构凝胶光子晶体表现出鲜艳的结构颜色,保持了长程有序的周期性结构,并对Ca~(2+)具有较强的吸附性,且Ca~(2+)的吸附量随着2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸功能单体含量的增大而增大。
第二部分,利用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸对聚苯乙烯胶体晶体进行改性。
采用湿化学方法,建立了在聚苯乙烯微球表面包覆功能单体的方法,优化了单分散聚苯乙烯/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸微球的制备方法。
溶胶-凝胶法制备PLZT反蛋白石材料
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关注 。这种性 质 周期性 变化 的 材 料 可 能具 有 很 多 特 殊 的性 质 .
涉及如 光学 、 电学 、 热学 、 机械 、 电光 、 磁 性 和催化 等方 面 . 因 此 在 很 多 领 域 具 有 巨 大 的 应 用 潜 力 j , 尤 其 在 光 子 晶 体 领 域 中 的
研 究可 能 产生 重要 的应 用 价值 , 近 年来 引起 了物 理 、 化学 、 电 子 和光 学 等 领 域 科 学 家 的 广 泛 兴 趣 。 其 应 用 可 能 包 括 零 阈 值 激 光 器、 高效率 发光 二极 管 、 高 Q值谐振腔 、 光 开 关 和光 波 导 等 l - 3 _ 。 光 子晶体 是介 电 常数 ( 折射率) 周 期性 变 化 的一 种材 料 , 当 周 期
PLZ T 结晶 。通过 这种 方 法 . 可 以借 助 微 球 直 径 为 4 0 0 n m 的 模
P L Z T 陶瓷 材 料 是 以 溶 胶 的 形 式 填 充 到 蛋 白 石 模 板 中 的 。 故 制 备 高 质 量 的 溶 胶 体 系 非 常 重 要 。本 文 中 选 择 了 一 种 经 过 调 整的 s o l — g e l 方法制备 P L z T 溶 胶 体 系 。 选 取 的 主 要 原 料 为 异
过程中, 高 质 量 模 板 的 制 备 与 很 多 因 素 密 切 相 关 。 其 中 最 重 要
的是 聚苯 乙烯 球 的单 分散 性 ; 胶 体 晶 体 生 长 的 基 板 与 悬 浮 液 互 相 浸 润的 能力 ; 以 及 环 境 的 温 度 和 湿 度 。 试 验 中 使 用 的 聚 苯 乙 烯 微球 具 有较 好 的单 分散 性 , 并 进 一 步 选 取 悬 浮 液 的 中 间 部 分 以提 高其 颗粒 尺 寸 的一 致 性 。在 经 过 多 次试 验 以后 , 我 们 选 择
一种具有反蛋白石结构的光子晶体的制备方法[发明专利]
![一种具有反蛋白石结构的光子晶体的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/36b373f6f18583d04864596e.png)
专利名称:一种具有反蛋白石结构的光子晶体的制备方法专利类型:发明专利
发明人:闫东伟,武英,周少雄
申请号:CN201310251198.6
申请日:20130623
公开号:CN103352255A
公开日:
20131016
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:一种具有反蛋白石结构的光子晶体的制备方法,属于反蛋白石结构光子晶体技术领域。
工艺步骤为:首先把聚合物微球按比例加入到溶胶中,然后利用超声波分散10-60分钟,使之形成均匀稳定的悬乳液;把上述所制备的悬乳液转移到玻璃容器中,并把一块洁净的基底竖直放置到装有上述悬乳液的玻璃容器中;然后,把玻璃容器倾斜放置到加热台上,加热,使溶剂挥发;利用二元协同效应,让聚合物微球与溶胶以自组织的方式在基底上生长,形成聚合物;生长完毕后,取出样品,在空气中和合适的温度条件下加热,使聚合物分解挥发;冷却,取出样品,即得到结晶度好,无缺陷、大面积、光学性能较好的反蛋白石结构的光子晶体。
申请人:安泰科技股份有限公司
地址:100081 北京市海淀区学院南路76号
国籍:CN
代理机构:北京华谊知识产权代理有限公司
代理人:刘月娥
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利用一步法快速制备高质量反蛋白石结构光子晶体的方法[发明专利]
![利用一步法快速制备高质量反蛋白石结构光子晶体的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/aaad2cc3647d27284a735114.png)
专利名称:利用一步法快速制备高质量反蛋白石结构光子晶体的方法
专利类型:发明专利
发明人:赵九蓬,华春霞,徐洪波,李垚
申请号:CN201510623027.0
申请日:20150925
公开号:CN105113007A
公开日:
20151202
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:利用一步法快速制备高质量反蛋白石结构光子晶体的方法,本发明涉及反蛋白石结构光子晶体的制备方法。
本发明要解决现有反蛋白石结构光子晶体的制备方法或存在机械性能较差,难以实现大面积有序排列,或存在垂直沉积时间长,且垂直沉积自组装方法很难实现无裂纹大面积自组装的问题。
方法:一、将Si(OCH)、HCl和无水乙醇A混合,得到二氧化硅前驱体,将聚合物微球加入到二氧化硅前驱体中超声分散,再滴加无水乙醇B,得到超声分散后的胶体晶体混合溶液,将超声分散后的胶体晶体混合溶液进行离心自组装,烘干;二、将烘干后的胶体晶体混合物浸渍于HF,冲洗。
本发明用于利用一步法快速制备高质量反蛋白石结构光子晶体的方法。
申请人:哈尔滨工业大学
地址:150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号
国籍:CN
代理机构:哈尔滨市松花江专利商标事务所
代理人:牟永林
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光子晶体光催化剂修饰的微反应器制备及其光催化性能研究

第22卷第5期2023年9月杭州师范大学学报(自然科学版)JournalofHangzhouNormalUniversity(NaturalScienceEdition)Vol.22No.5Sep.2023收稿日期:2023 03 07 修回日期:2023 04 04基金项目:国家自然科学基金项目(22074027).通信作者:叶美英(1977—),女,副教授,博士,主要从事光催化微反应器的制备和应用研究.E mail:yemy@hznu.edu.cn犱狅犻:10.19926/j.cnki.issn.1674 232X.2023.03.071光子晶体光催化剂修饰的微反应器制备及其光催化性能研究张天琪,章 豪,卢志烨,龚作为,叶美英(杭州师范大学材料与化学化工学院,浙江杭州311121)摘 要:采用聚苯乙烯(polystyrene,PS)微球为光子晶体模板,用溶胶 凝胶法在微流控芯片通道中制备TiO2反蛋白石.在PS蛋白石模板中填充TiO2溶胶,在500℃下煅烧8h去除PS模板,得到具有较高光催化性能的TiO2反蛋白石催化剂.通过考察罗丹明B(RhB)溶液在TiO2反蛋白石修饰的微反应器中的光催化降解率,分析微反应器的光催化性能.5mg/LRhB在流速50μL/h、光催化反应时间7min、光辐照度100mW/cm2时,降解率达到100%.关键词:TiO2反蛋白石;微反应器;RhB;光催化降解中图分类号:O657.99 文献标志码:A文章编号:1674 232X(2023)05 0449 05光催化微反应器是近年发展起来的绿色新型反应装置.光催化微反应器以紫外可见光为能源,利用光敏催化剂,进行光催化氧化、还原等有机反应.光催化微反应器具备光催化反应的条件温和、反应过程简单、清洁环保,催化剂种类多、成本低、选择性高等优点,具备微反应器的高效微尺度混合、良好的传质和传热性能、高反应效率和本质安全的特点.目前,光催化微反应器在水污染治理[1 3]、有机合成[4 5]等领域得到了广泛应用.二氧化钛(TiO2)等光催化剂通常以薄膜的形式固定在光催化微反应器的微通道内壁上.固定薄膜型光催化微反应器存在接触面积较小的缺点[3].Yablonovitch[6]和John[7]于1987年提出蛋白石(光子晶体)具有光学禁带和慢光效应等光学特性.以纳米TiO2为骨架结构的反蛋白石结构光子晶体存在完全的光子带隙,具有慢光效应、超棱镜效应、负折射效应等光学特性,同时也具有较大的比表面积、连续的孔洞结构等特点[8].因此,将TiO2制备成反蛋白石结构光子晶体,不仅保留TiO2的优点,而且有较大的比表面积,使光子晶体与样品接触更充分,能调控光子带隙并利用慢光效应实现光子晶体更高的催化效率.本研究在玻璃微通道中以重力沉积法制备聚苯乙烯(polystyrene,PS)微球光子晶体,并以此作为反蛋白石光子晶体的模板,采用溶胶 凝胶法制备TiO2反蛋白石光子晶体,获得带有TiO2反蛋白石光子晶体催化剂的光催化微反应器.同时,对TiO2反蛋白石光子晶体的制备条件(PS浓度、烘干时间等)进行优化;以UV LED阵列为紫外光源,对罗丹明B(rhodamineB,RhB)溶液进行光催化降解,并用紫外 可见分Copyright ©博看网. All Rights Reserved.光光度计检测RhB光催化降解率,考察光催化微反应器的光催化效率.与普通的TiO2薄膜相比,微流控芯片中的TiO2反蛋白石光子晶体薄膜具有更高的光催化效率.1 材料与方法1.1 主要仪器与试剂LSP04 1A注射泵购自兰格恒流泵有限公司,KQ 250E型超声波清洗器购自昆山市超声仪器有限公司,UV A紫外辐射计购自北京师范大学光电仪器厂,TU 1900双光束紫外可见分光光度计购自北京普析通用仪器有限责任公司,DHG 9145A电热恒温鼓风干燥箱购自上海精宏实验设备有限公司,UV LED阵列光源购自中山紫固照明电器厂.钛酸四正丁酯、无水乙醇、氢氧化钠和氟化铵均购自国药集团化学试剂有限公司,乙酰丙酮、氟化氢购自上海凌峰化学试剂有限公司,RhB购自上海试剂三厂/上海三爱思试剂有限公司,5%聚苯乙烯微球乳液购自上海辉质生物科技有限公司.试剂均为分析纯.1.2 微反应器中反蛋白石光子晶体的制备TiO2溶胶参考文献[9]配制.量取20mL无水乙醇,4mL钛酸四正丁酯,将二者混合搅拌30min得溶液A.量取16mL无水乙醇,0.4mLH2O和0.1mL浓硝酸,混合得溶液B.将B液以10滴/min的速度逐滴加入A液中,搅拌3h,制得透明的TiO2前驱液.3%PS微球(粒径为300nm)乳液超声30min至完全分散,取50μLPS乳液加入玻璃微通道中,静置15min,50℃下烘干0.5h,得到PS微球光子晶体模板.在光子晶体模板上滴加TiO2前驱液,静置15min,于80℃烘箱中放置1h.重复填充2次.将玻璃微通道置于马弗炉中以3℃/min的速度升温至500℃,煅烧8h以去除PS光子晶体模板.将聚二甲基硅氧烷(polydimethylsiloxane,PDMS)主剂与固化剂以质量比10∶1混合均匀后,平铺于玻璃基片表面.80℃固化1h后,得PDMS薄膜.将制备好的PDMS膜覆盖在上述制备的微流控芯片上,用AB胶封合.最终制得TiO2反蛋白石修饰的微通道反应器.1.3 光催化降解性能检测用注射泵以400μL/h的流速将5mg/LRhB注入TiO2反蛋白石光子晶体微通道中,进行光催化反应.收集反应后的流出液,用紫外 可见分光光度计检测550nm处RhB的吸光度,记为犃R,未光催化反应RhB溶液550nm处的吸光度记为犃0,计算RhB的降解率.计算公式:η=(犃0-犃R)/犃0×100%.2 结果与讨论2.1 蛋白石模板的制备采用PS微球乳液自组装法得到紧密规则排列的光子晶体层.在一定面积的基片上,PS微球乳液会影响PS光子晶体的结构和厚度.由于布拉格衍射,PS光子晶体在一定方向上反射出鲜亮的红色[10],如图1所示.当PS微球乳液体积分数为0.3%时,形成的PS光子晶体薄膜较薄,呈透明状,且红色的特征衍射光较微弱(图1a).当PS微球乳液体积分数为3%时,蛋白石薄膜较均匀,红色特征衍射光在整个通道内有呈现(图1b),说明在整个通道内都形成了光子晶体结构.当PS微球乳液体积分数为5%时,蛋白石薄膜颜色泛白,几乎无红色特征衍射光;膜表面不均匀,有PS团聚成大颗粒,易碎裂脱落(图1c).结果表明太高的PS体积分数阻碍PS微球自组装有序排列,不能有效形成光子晶体结构,可能是随着PS微球乳液体积分数的增大,光子晶体薄膜内部微球排列更紧密,膜内部的应力大于膜与玻璃基片接触平面间的附着力.因此,选择体积分数3%的微球乳液为模板较适合.烘干温度越高,PS光子晶体模板烘干所需时间越短.PS薄膜在50℃下只需0.5h即可烘干.20℃下自然蒸发所需时间长达24h以上,由于边缘和中间的蒸发速度不均匀,PS微球乳液在玻璃基片上向两边延展,导致PS微球分布不均匀,光子晶体反射出的光也不明显.选用在50℃下烘干0.5h制备PS光子晶054杭州师范大学学报(自然科学版)2023年 Copyright ©博看网. All Rights Reserved.体模板,既可节省时间,又能获得质量较好的光子晶体模板.a:PS微球乳液体积分数为0.3%;b:PS微球乳液体积分数为3%;c:PS微球乳液体积分数为5%.图1 犘犛光子晶体薄膜犉犻犵.1 犘犛狆犺狅狋狅狀犻犮犮狉狔狊狋犪犾犳犻犾犿狊2.2 犜犻犗2反蛋白石光子晶体在PS光子晶体模板中填充TiO2溶胶,并进行高温退火除去PS模板,可得到具有大孔的规则排列的TiO2反蛋白石光子晶体.本研究考察了不同体积分数TiO2前驱液对反蛋白石光子晶体形貌的影响(图2).a:TiO2溶胶体积分数为10%;b:TiO2溶胶体积分数为15%;c:TiO2溶胶体积分数为20%;d—e:TiO2溶胶体积分数为15%的光子晶体内部结构.图2 犜犻犗2反蛋白石光子晶体扫描电镜图犉犻犵.2 犛犈犕犻犿犪犵犲狊狅犳犜犻犗2犻狀狏犲狉狊犲狅狆犪犾狆犺狅狋狅狀犻犮犮狉狔狊狋犪犾当TiO2溶胶体积分数为10%时,填充在PS微球空隙中的TiO2前驱体较少,在凝胶过程中不能快速形成TiO2骨架结构.因此在灼烧过程中,TiO2骨架结构随着PS微粒变形而变形(图2a).当TiO2溶胶体积分数为20%时,填充在PS微球空隙中的TiO2前驱体较多,在凝胶过程中能快速形成TiO2骨架结构,但容易碎裂(图2c),且体积分数太大的TiO2溶胶黏度较大,不容易渗透进PS模板空隙,在光子晶体薄膜顶部形成一层致密的无反蛋白石结构的TiO2层,将TiO2反蛋白石结构覆盖.当TiO2溶胶体积分数为15%时,TiO2溶胶能较顺利地渗透进PS膜,TiO2溶胶能部分覆盖PS光子晶体薄膜的顶部(图2b),得到规则的TiO2反蛋白石薄膜.薄膜的内部结构见图2d,孔径约为220nm.薄膜的顶部没有致密的TiO2层覆盖,有利于反应液渗透进反蛋白石薄膜内部进行光催化反应.该条件下获得的TiO2反蛋白石薄膜较均匀,在大于50μm范围内仅有少量的裂纹(图2e).154 第5期张天琪,等:光子晶体光催化剂修饰的微反应器制备及其光催化性能研究Copyright ©博看网. All Rights Reserved.2.3 犚犺犅的光催化降解在自制的TiO2反蛋白石修饰的微通道反应器中,对5mg/LRhB溶液进行光催化降解条件的优化.参考文献[11]对RhB光催化降解机制的探讨,TiO2反蛋白石修饰的微通道反应器中RhB的降解过程见图3.图3 犜犻犗2反蛋白石修饰的微通道反应器中犚犺犅的光催化降解过程犉犻犵.3 犘犺狅狋狅犮犪狋犪犾狔狋犻犮犱犲犵狉犪犱犪狋犻狅狀狅犳犚犺犅犻狀犿犻犮狉狅犮犺犪狀狀犲犾狉犲犪犮狋狅狉狊犿狅犱犻犳犻犲犱狑犻狋犺犜犻犗2犻狀狏犲狉狊犲狅狆犪犾改变RhB溶液通过微通道的流速可以改变RhB在微通道中的停留时间,从而改变RhB的光催化反应时间.如图4所示,光辐照度为100mW/cm2时,随着流速的减小,5mg/LRhB在550nm处的吸光度也逐渐减小.当流速为50μL/h时,RhB的吸光度趋近于0,降解率达到100%.随着流速的增大,RhB的降解率逐渐下降,与流速呈负相关.此外,流速也会影响TiO2反蛋白石光子晶体催化剂对RhB的吸附程度.流速越小,吸附的RhB量越多,RhB越容易与TiO2表面的·OH作用,促进RhB的降解.通过改变LED光源到微流控芯片的距离来改变紫外光辐照度.如图5所示,流速为50μL/h时,光辐照度越强,5mg/LRhB的光降解反应越彻底,当光辐照度为100mW/cm2时,RhB的降解率为100%.图4 犚犺犅反应液流速与降解率的关系犉犻犵.4 犚犲犾犪狋犻狅狀狊犺犻狆犫犲狋狑犲犲狀犳犾狅狑狉犪狋犲犪狀犱犱犲犵狉犪犱犪狋犻狅狀狉犪狋犲狅犳犚犺犅图5 光辐照度与犚犺犅降解率的关系犉犻犵.5 犚犲犾犪狋犻狅狀狊犺犻狆犫犲狋狑犲犲狀犾犻犵犺狋犻狀狋犲狀狊犻狋狔犪狀犱犚犺犅犱犲犵狉犪犱犪狋犻狅狀狉犪狋犲 与未经光照的RhB溶液相比,无催化剂条件下,RhB在微流控芯片中光反应后的吸光度明显降低,光催化降解率为43.25%,说明RhB在紫外光照射下会自动分解.以普通TiO2薄膜为催化剂时,RhB的光催化降解率增大,达到61.65%,说明纳米TiO2粉末有一定的光催化性能.以TiO2反蛋白石光子晶体为催化剂时,RhB的吸光度趋向0,表明RhB的光催化降解率达到100%(图6).可见,光子晶体结构可有效提高TiO2的光催化能力.与蒋卓林[12]采用传统光催化反应装置光催化降解5mg/LRhB,经120min降解率仅254杭州师范大学学报(自然科学版)2023年 Copyright ©博看网. All Rights Reserved.为40%相比,TiO2光子晶体微流控芯片微反应器中5mg/LRhB仅需光催化反应7min即可被完全降解.RhB质量浓度为5mg/L,流速为50μL/h,光辐照度为100mW/cm2;a:未反应的RhB溶液;b:无催化剂;c:普通TiO2薄膜催化剂;d:TiO2反蛋白石催化剂.图6 微反应器中不同光催化反应条件下的犚犺犅溶液吸收光谱犉犻犵.6 犃犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉犪狅犳犚犺犅狌狀犱犲狉犱犻犳犳犲狉犲狀狋狆犺狅狋狅犮犪狋犪犾狔狋犻犮狉犲犪犮狋犻狅狀犮狅狀犱犻狋犻狅狀狊犻狀犿犻犮狉狅狉犲犪犮狋狅狉狊对微通道内的TiO2反蛋白石光子晶体进行光降解率重复性实验.光辐照度为100mW/cm2,流速为50μL/h条件下,5次实验中5mg/LRhB的降解率分别为100.00%、89.56%、86.59%、78.00%、77.54%.随着试验次数的增加,RhB的降解率下降,通道中的TiO2反蛋白石涂层有脱落.可见TiO2光子晶体催化剂的稳定性还有待提升,还需要进一步优化涂层的制备条件.3 结论本研究在微流控芯片中制备了TiO2反蛋白石光子晶体,并在此基础上经过条件优化,制备了具有高催化性能的微反应器.在微通道反应器中对RhB进行了光催化降解条件的优化,实现了有机物的高效快速光催化降解,为环境监测分析研究提供了一种新方法.但本研究制备TiO2反蛋白石光子晶体的条件较难控制,所得催化剂的稳定性和牢固性不强,需要改进玻璃基片表面性质,优化TiO2溶胶的热处理温度、时间等条件,借助红外光谱、X射线衍射等表征手段对TiO2反蛋白石光子晶体薄膜的制备方法做进一步探究.参考文献:[1]GAOZW,PANCQ,CHOICH,etal.Continuous flowphotocatalyticmicrofluidic reactorforthetreatmentofaqueouscontaminants,simplicity,andcomplexity:amini review[J].Symmetry,2021,13(8):1325 1342.[2]DASS,SRIVASTAVAVC.Microfluidic basedphotocatalyticmicroreactorforenvironmentalapplication:areviewoffabricationsubstratesandtechniques,andoperatingparameters[J].PhotochemPhotobiolSci,2016,15(6):714 730.[3]徐春华,邹晓娜,张梦薇,等.光催化反应器的设计与应用研究进展[J].化工技术与开发,2021,50(4):29 32.[4]NISHIYAMAY,FUJIIA,MORIH.Highlyselectiveorganicsynthesisbyefficientmixinginflowmicroreactor[J].JSynthOrgChemJPN,2021,79(3):234 242.[5]HEGGOD,OOKAWARAS.Multiphasephotocatalyticmicroreactors[J].ChemEngSci,2017,169:67 77.[6]YABLONOVITCHE.Inhibitedspontaneousemissioninsolid statephysicsandelectronics[J].PhysRevLett,1987,58(20):2059 2062.[7]JOHNS.Stronglocalizationofphotonsincertaindisordereddielectricsuperlattices[J].PhysRevLett,1987,58(23):2486 2489.[8]单晶,张春玉,步秋雨,等.反蛋白石结构光子晶体及其应用的研究[J].材料导报,2016,30(5):12 16.[9]顾少轩,周静,刘静,等.溶胶 凝胶法制备锐钛矿型TiO2薄膜[J].硅酸盐通报,2001(4):18 21.[10]严鸿维,张林,李波,等.孔径梯度变化的聚苯乙烯多孔薄膜的制备[J].强激光与粒子束,2010,22(12):2897 2900.[11]XUD,MAHL.DegradationofrhodamineBinwaterbyultrasound assistedTiO2photocatalysis[J].JCleanProd,2021,313:127758.[12]蒋卓林.二氧化钛基复合材料结构设计及其光催化性能研究[D].成都:电子科技大学,2017:32 33.(下转第477页)354 第5期张天琪,等:光子晶体光催化剂修饰的微反应器制备及其光催化性能研究Copyright ©博看网. All Rights Reserved.犇犲狏犲犾狅狆犿犲狀狋犪狀犱犞犲狉犻犳犻犮犪狋犻狅狀狅犳犝狉犫犪狀犈犮狅狀狅犿犻犮犘狅狉狋狉犪犻狋犃狀犪犾狔狊犻狊犛狔狊狋犲犿犅犪狊犲犱狅狀犘狅狑犲狉犆狅狀狊狌犿狆狋犻狅狀犇犪狋犪CHENGZhonghan1,2,HUANGPingfa3,WANGDengzheng4(1.DepartmentofComputerandInformationSecurityManagement,FujianPoliceCollege,Fuzhou350007,China;2.EngineeringResearchCenterofNetworkSecurityandLawEnforcement,Fuzhou350007,China;3.StateGridInfo TelecomGreatPowerScienceandTechnologyCo.Ltd.,Fuzhou350003,China;4.StateGridBeijingFangshanPowerSupplyCompany,Beijing102488,China)犃犫狊狋狉犪犮狋:Thereisacloserelationshipbetweenpowerconsumptiondataandurbaneconomy.Combiningpowerconsumptiondatawithmapdata,anurbaneconomicportraitanalysissystemwasdesignedanddevelopedinthisstudy.BasedonthecharacteristicsofregionalpowerPOIdata,threemainfunctionscouldbeachieved,whichweredividingthecityintogridfunctionalareas,visualizingtheurbanpowerconsumptiondistributionintheformofheatmap,andconductingcomprehensivestatisticalanalysisontheurbanpowerconsumption.TakingthepowerconsumptiondataofFujianProvinceasanexampleforverification,theresultswerereasonableandvaluable.Thissystemcouldprovideacertaindecision makingbasisforgovernmentregionalplanning,powergridplanning,industrialandcommercialenterpriselocationandotheractivities.犓犲狔狑狅狉犱狊:powerbigdata;powerconsumptiondata;urbaneconomicportrait;functionalarea;clusterin檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨檨g(上接第453页)犘狉犲狆犪狉犪狋犻狅狀犪狀犱犘犺狅狋狅犮犪狋犪犾狔狋犻犮犘犲狉犳狅狉犿犪狀犮犲狅犳犕犻犮狉狅狉犲犪犮狋狅狉狊犕狅犱犻犳犻犲犱狑犻狋犺犘犺狅狋狅狀犻犮犆狉狔狊狋犪犾犘犺狅狋狅犮犪狋犪犾狔狊狋狊ZHANGTianqi,ZHANGHao,LUZhiye,GONGZuowei,YEMeiying(CollegeofMaterial,ChemistryandChemicalEngineering,HangzhouNormalUniversity,Hangzhou311121,China)犃犫狊狋狉犪犮狋:Usingpolystyrene(PS)microspheresasphotoniccrystaltemplates,TiO2inverseopalwerepreparedinthechannelsofmicrofluidicchipswithsol gelmethod.TiO2solwasfilledinPSopaltemplatesandcalcinedat500℃for8htoremovePStemplates.TiO2inverseopalcatalystwithhigherphotocatalyticperformancewasobtained.ThephotocatalyticperformanceoftheTiO2inverseopalmodifiedmicroreactorwasdeterminedbyanalyzingthephotocatalyticdegradationrateofrhodamineB(RhB)inthismicroreactor.Whentheflowrateof5mg/LRhBwas50μL/h,thephotocatalyticreactiontimewassevenminutes,andthelightintensitywas100mW/cm2,thedegradationcouldreach100%.犓犲狔狑狅狉犱狊:TiO2inverseopal;microreactor;RhB;photocatalyticdegradation774 第5期程仲汉,等:基于用电数据的城市经济画像分析系统开发与验证Copyright ©博看网. 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低层数反蛋白石光子晶体薄膜的制备及光学性质研究

低层数反蛋白石光子晶体薄膜的制备及光学性质研究
袁宸;肖也
【期刊名称】《广东工业大学学报》
【年(卷),期】2024(41)3
【摘要】本文构筑了一种低层数Sn O_(2)反蛋白石光子晶体结构薄膜。
基于反蛋白石光子晶体结构材料特有的有序多孔结构及慢光子效应,可有效提升光吸收,使其在太阳能电池、光催化等领域发挥出巨大的作用。
本文通过无皂乳液聚合法,控制单体和引发剂的使用量,制备了3种粒径大小的聚苯乙烯(Polystyrene,PS)微球;采用垂直沉积自组装法,同时在分散液中滴加少量十二烷基硫酸钠(Sodium Dodecyl Sulfate,SDS),制备低层数PS微球蛋白石模板;最后通过牺牲模板法制备低层数Sn O_(2)反蛋白石光子晶体薄膜。
该结构薄膜相比于平面结构,在具有较高的比表面积的同时,在可见光波长范围内,吸光度与漫反射率均有所提升。
该反蛋白石光子晶体薄膜为设计钙钛矿太阳能电池的电子传输层提供了新策略。
【总页数】5页(P43-47)
【作者】袁宸;肖也
【作者单位】广东工业大学材料与能源学院
【正文语种】中文
【中图分类】O472.8
【相关文献】
1.蛋白石、反蛋白石结构光子晶体的制备进展
2.聚苯乙烯微球模板法制备反蛋白石型光子晶体水凝胶薄膜
3.三联噻吩衍生物功能化SiO2反蛋白石光子晶体荧光薄膜的制备及应用
4.中红外完全光子带隙Ge反蛋白石三维光子晶体的制备(英
文)PO_4:Ce^(3+),Tb^(3+)反蛋白石光子晶体自组装制备及调制光致发光性质的研究
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提供具有自修复功能的反蛋白石光子晶体水凝胶复合材料

提供具有自修复功能的反蛋白石光子晶体水凝胶复合材料水凝胶材料由于其独特的柔软性及保水功能被广泛用于生物传感、组织工程等方面;但这种材料在生物医学领域也面临应用局限,由于组成稳定、结构单一,它还无法实现自修复功能。
构建三维交联网格复合凝胶体系的方法来解决这一难题。
蛋白石光子晶体、反蛋白石光子晶体往往不具备自修复功能。
该组首先制得聚甲基丙烯酸酯凝胶(GelMA)反蛋白石光子晶体骨架,然后将含有葡萄糖氧化酶(GOX)和过氧化氢酶(CAT)的戊二醛交联BSA水凝胶注入反蛋白石结构内部,这种方法获得的复合材料就具有自修复功能,完全断开的材料都可以被修复。
图1具有自修复功能的反蛋白石光子晶体水凝胶制备示意图这种设计可以赋予很多非自修复的水凝胶自修复功能,有点类似于植物的嫁接、器官的移植等。
反蛋白石结构锗三维光子晶体Cu_2O与ZnO反蛋白石的复合材料三维FTO反蛋白石结构光子晶体反蛋白石结构的TiO2光子晶体具有异质结的反蛋白石结构光催化材料反蛋白石结构水凝胶光子晶体高分子树脂反蛋白石结构材料反蛋白石结构的氧化钛阳极材料有序胶体晶体模板(蛋白石)三维有序大孔TiO2微球(反蛋白石)蛋白石结构(Opal based structure)和反蛋白石结构(Inverse-Opal-based structure)的三维有序多孔碳材料封装Co/Co3O4吸波复合材料(Co@Co3O4/NMCS和Co@Co3O4/NMmC)硫化镉反蛋白石结构光子晶体薄膜氢还原TiO2反蛋白石结构反蛋白石结构的三维有序非晶态多孔硅光子晶体ZnO-SiO_2复合蛋白石和ZnO反蛋白石反蛋白石结构的氧化锌薄膜反蛋白石结构Si@SiOx复合材料三维ATO反蛋白石结构反蛋白石结构的硅质壳/氧化钛反蛋白石结构的硅质壳/掺N氧化钛反蛋白石结构的木耳状的生物形状氧化钛反蛋白石型氧化锆光子晶体反蛋白石结构的钴掺杂GO.Ti02光子晶体TiO2反蛋白石结构量子点反蛋白石结构的稀土材料反蛋白石结构微球反蛋白石结构的Ni掺杂的TiO2光子晶体不同孔径的TiO_2反蛋白石光子晶体薄膜聚乙二醇双丙烯酸酯反蛋白石骨架Ta_2O_5反蛋白石结构光子晶体ZnO-CuO 复合材料形成的三维反蛋白石(3D IO)结构反蛋白石结构碱性氮聚合物@MOF反蛋白石型光子晶体的大孔结构卟啉-二氧化硅反蛋白石光子晶体(TPP-SiO2IOPCs)反蛋白石结构温度感应材料反蛋白石结构碳质材料黑色Ti O2介孔纳米圆球和反蛋白石结构黑色Ti O2反蛋白石结构还原氧化石墨烯(rGO)复合的三维反蛋白石材料(IO-SnO2/rGO) ZnO量子点与TiO2反蛋白石复合结构多孔有序的Ni掺杂的TiOz反蛋白石光子晶体Co离子掺杂的 GO-TiO2反蛋白石光子晶体具有自修复功能的反蛋白石光子晶体水凝胶反蛋白石结构碳基体zzj 2021.3.30。
反蛋白石结构模板法制备有序ZnO纳米结构阵列

反蛋白石结构模板法制备有序ZnO纳米结构阵列反蛋白石结构模板法制备有序ZnO纳米结构阵列董敬敬1,甄春阳1,郝会颖1,邢杰1,王杰2【摘要】利用TiOx胶体反向复制聚苯乙烯(Polystyrene,PS)球自组装单层得到TiOx/PS反蛋白石结构模板,并通过水热反应过程,分别在Si和GaN 衬底上制备了高度有序的ZnO纳米花与纳米棒阵列。
X射线衍射测试结果表明,GaN衬底上的ZnO纳米棒阵列具有较高的结晶质量与良好的取向性。
【期刊名称】实验技术与管理【年(卷),期】2014(031)011【总页数】3【关键词】纳米氧化锌;纳米棒阵列;纳米球自组装技术器件尺度的减小使得ZnO纳米材料的有序化生长有着很大的应用前景。
ZnO 纳米材料的光电性质与其结晶质量、尺寸以及形貌有很大关系,因此制备具有良好取向性并且垂直有序的ZnO纳米棒阵列非常重要。
制备有序ZnO纳米棒阵列比较常见的方法是:首先,借助于电子束刻蚀[1-2],激光干涉刻蚀[3-4]或者纳米压印技术[5-6]制备图案化的催化剂/籽晶衬底,然后,通过气相沉积过程生长ZnO 纳米棒阵列。
但是,气相沉积往往需要较高的温度,从而限制了在很多衬底上的应用。
此外,气相沉积过程还可能会将残留的催化剂引入到ZnO纳米结构中。
与之相比,水热法是一个低温且不需要催化剂的过程[2,4,6]。
结合水热法与电子束刻蚀等各种图案化技术,有序的ZnO纳米棒阵列被成功制备[2,7-8]。
在各种图案化技术中,纳米球自组装技术是一种工艺简单、成本低廉的技术[9-11]。
它利用自组装单层胶体微球作为掩膜制备图案化的籽晶层或衬底,以引导纳米材料的定位生长。
然而,利用纳米球。
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聚苯乙烯微球模板法制备反蛋白石型光子晶体水凝胶薄膜伊东;肖殷;王世荣;李祥高【摘要】用乳液聚合法制备了系列单分散且粒径均一的聚苯乙烯纳米微球,以正交试验优化反应中各物质的用量对聚苯乙烯纳米微球的粒径大小及分布的影响,实现了在150~350 nm 范围内 PS 纳米微球的可控制备。
以不同粒径的PS纳米微球作为模板,以丙烯酰胺和丙烯酸作为原料制备了一系列反蛋白石型光子晶体水凝胶。
通过比较它们之间的初始反射峰位置及反射峰变化范围,表明以300 nm 左右的 PS 纳米微球作为模板制备的水凝胶在可见光范围内有较大的变化范围,并且有较好的形貌。
%The monodisperse PS nanospheres with uniform size were prepared by dispersion polymerization.The effect of the amount of reactants on the size and distribution of the PS nanosphere was obtained by the method of orthogonal test and the controllable preparation of the PS nanosphere which size was between 150-350 nm was achieved.A series of IOH films were prepared using PS nanospheres as templates and acrylamide/acrylic acid as raw materials.The IOH films exhibit large variation range in reflectance spectrum could be obtained when the sizes of PS templates are about 300 nm.The IOH films prepared by this method show a good mor-phology.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】6页(P03115-03120)【关键词】聚苯乙烯纳米微球;乳液聚合;反蛋白石型水凝胶;可响应光子晶体;溶剂极性检测【作者】伊东;肖殷;王世荣;李祥高【作者单位】天津大学化工学院,天津 300072;天津大学化工学院,天津300072;天津大学化工学院,天津 300072;天津大学化工学院,天津 300072【正文语种】中文【中图分类】TB341 引言可响应光子晶体材料因其具有的独特光学性能,自提出以来一直是国内外相关领域的研究热点[1]。
当外界环境发生改变时可响应光子晶体能产生反射波长的变化,从而导致颜色发生变化。
因此,可响应光子晶体可以应用于化学检测器件[2]与显示单元[3]等领域。
可响应光子晶体的实现途径有许多种,其中反蛋白石型光子晶体水凝胶被认为是一种相对较好的实现方式[4]。
由于水凝胶本身的特性,其可以在响应的过程中产生较大的形变,并且反蛋白石结构相对于其它结构有更多的空间允许水凝胶进行膨胀与收缩[5]。
制备反蛋白石型光子晶体水凝胶多采用模板法[6],即先在模板上生成1层蛋白石型水凝胶结构,再通过有机溶剂溶解的方法去除模板而形成反蛋白石结构。
因此得到的反蛋白石型水凝胶的质量与其所选用的模板有很大关系,但是关于模板与制备的水凝胶的形貌以及响应性质之间的关系的研究还比较少。
本文研究了不同粒径PS模板的制备,以及利用不同模板制备出水凝胶的性质。
目的在于选择合适的模板制备出形貌完好,在不同极性溶剂中变化程度大的反蛋白石型光子晶体水凝胶。
2 实验2.1 试剂与仪器苯乙烯(St),过硫酸钠(SPS),聚乙烯吡咯烷酮(PVP),丙烯酰胺(AM),丙烯酸(AA),无水乙醇,二甲苯(天津市光复精细化工研究所,分析纯);交联剂N,N’-甲叉双丙烯酰胺(BIS),(天津希恩思试剂公司,分析纯)。
苯乙烯在使用之前经过减压蒸馏进行提纯,其它试剂没有进行进一步的提纯。
在使用前将载玻片切割成小片(37.5 mm×25 mm)作为制备薄膜的基板,所有玻璃仪器均使用铬酸溶液进行洗涤。
带有可控机械搅拌及恒温装置的四口瓶反应装置,S-4800场发射扫描电镜,AJ-Ⅲ原子力显微镜,Delsa Nano C粒径分布仪,Ocean Optic USB-2000光谱测试仪。
2.2 实验2.2.1 单分散PS纳米微球的制备单分散PS纳米微球是通过乳液聚合法[7]得到,其中苯乙烯作为单体,过硫酸铵作为引发剂,聚乙烯吡咯烷酮作为分散剂。
将一定比例的苯乙烯与水置于烧杯中超声分散10 min,然后依次加入聚乙烯吡咯烷酮和过硫酸铵继续超声分散至固体物质全部溶解,整个体系成乳液状。
N 2气保护下,将分散好的乳液转移至带机械搅拌的四口瓶中,加热至80℃反应8 h。
反应结束后用200目的标准筛对产物进行过筛以除去团聚物,冷冻干燥得到PS纳米微球粉末。
将固体PS微球分散在水中制成质量分数为0.1%的乳液,密封备用。
采用相同的方法,通过调整反应物的用量来改变PS乳液中微粒的大小,从而得到不同粒径的PS纳米微球。
2.2.2 PS微球光子晶体模板的制备采用垂直沉积法制备PS微球光子晶体模板[8]。
在容量为25 m L烧杯中加入20 m L制备好的质量分数为0.1%的PS乳液,将载玻片插入乳液中并保持垂直状态。
然后在60℃的恒温环境中,保持整个体系处于一种无扰动的状态,直到乳液中的水分完全蒸发。
取出载玻片,用氮气流吹干其表面后就得到负载于载玻片上的PS微球的光子晶体结构。
使用不同粒径的PS微球得到不同颜色的光子晶体模板。
2.2.3 反蛋白石型光子晶体水凝胶的制备将丙烯酰胺与丙烯酸按照摩尔比为3∶1的比例溶解于蒸馏水中,加入引发剂过硫酸钠与交联剂BIS,超声分散至固体物质全部溶解。
通入N2气20 min除去体系内的氧气得到预聚体。
选择另一块载玻片,置于得到的光子晶体模板上面,两侧用燕尾夹固定。
将预聚体滴在两块载玻片的中间,使其通过毛细作用进入光子晶体模板的空隙中。
直到光子晶体层变为完全透明状态。
保持两块载玻片的固定状态,将其在60℃反应6 h后去掉上层的载玻片,再将其浸泡在二甲苯中约48 h完全溶解除去PS模板。
结束后,用大量的乙醇与水反复清洗,将其浸入蒸馏水中使其发生溶胀,当其反射波长的变化不大于10 nm时,则可认为溶胀过程结束。
2.2.4 表征与测试通过扫描电镜表征制得的PS微球的形貌,其粒径的大小及标准差通过测量扫描电镜图片上200个微球的粒径计算得到。
PS微球的粒径分布通过粒度分布仪测得,其粒径分布选取为数均分布。
PS光子晶体模板的形貌通过扫描电镜与原子力显微镜进行表征。
反蛋白石型水凝胶的形貌由扫描电镜表征得到。
关于各物质的光谱信息包括其主反射波长的位置,反射率等数值是通过光谱测试系统测得,相关数值可直接从得到的光谱图中读出。
3 结果与讨论3.1 各反应物质的用量对PS纳米微球制备的影响为了考察不同大小的模板对制备的反蛋白石型水凝胶的影响,首先制备了不同粒径的PS微球。
由于在乳液聚合中,影响PS微球粒径的因素较多[9],本文设计了3因素4水平的正交试验来找到影响PS微球粒径的最主要因素,通过改变这一因素来制备不同粒径的PS微球。
考虑的3个因素分别是乳液中苯乙烯的质量分数,分散剂PVP的用量和引发剂SPS的用量。
正交试验表及实验结果见表1。
表1 3水平4因素正交试验表Table 1 Three factors and four levels orthogonal experiment table序号苯乙烯的质量分数m/% PVP用量/g SPS用量/mol PS微球粒径/nm PS微球粒径标准差/%1 10 1.0 0.001 181.73 2.18 2 10 1.5 0.002 193.65 2.39 3 10 2.0 0.003 237.14 2.61 4 10 2.5 0.004 181.61 2.84 5 15 1.0 0.002 219.97 2.33 6 15 1.5 0.001 173.34 2.30 7 15 2.0 0.003 222.31 2.04 8 15 2.5 0.004 287.68 2.56 9 20 1.0 0.003 258.83 2.01 10 20 1.5 0.004 317.92 2.31 11 20 2.0 0.001 203.33 2.60 12 20 2.5 0.002 271.76 3.02 13 25 1.0 0.004 328.16 2.04 14 25 1.5 0.003 303.14 1.98 15 25 2.0 0.002 274.58 2.92 16 25 2.5 0.001 209.79 2.81通过对结果进行极差分析,可以看出苯乙烯的质量分数对最终产品的粒径影响最大(极差为80.468),而其它两种变量的影响相对较小(分别为24.733,11.630)。
并且随着苯乙烯含量的增大,所制得的PS微球的粒径也会变大。
这是由于在乳液聚合的过程中影响最终产物大小的是形成乳液的过程中有机物单体所形成的液滴的大小[10]。
随着苯乙烯含量的提高,在形成的微乳液中苯乙烯液滴逐渐变大,因此形成的最终产物PS微球的粒径也会逐渐变大。
从表1可以看到,随着引发剂用量的提高,标准差会出现一定程度的增大,这可能是由于当引发剂含量较高时,会造成局部反应过快导致聚合的不均匀,从而影响PS粒径的均匀性。
因此,反应中控制引发剂的用量为0.001 mol,这样足以使反应进行,并且可以控制PS粒径的均一。
当引发剂用量选择最低的0.001 mol时,PS微球粒径的标准偏差最低的一组实验中分散剂的用量为1.5 g。
以此时的引发剂和分散剂用量,在不同苯乙烯的质量分数(10%,15%,20%,25%,30%)的情况下制备PS微球,实验结果见表2所示。
从图1可以看出,通过改变苯乙烯含量可以得到的PS微球粒径范围是173.5~303.6 nm,当苯乙烯质量分数为30%时,粒径的标准偏差明显增大。
这说明过高质量分数的苯乙烯在反应体系中出现了分散不均匀的现象,因此该方法不适合制备较大粒径的PS微球。
从图2可见,所有样品的粒径分布均呈良好的正态分布,并且分布较窄,可以用于下一步中光子晶体模板的制备。
表2 不同苯乙烯用量制备PS微球实验数据表Table 2 Preparation of PS microspheres with different dosage of styrene序号苯乙烯质量分数/% PS微球粒径/nm 标准差/%1 10 173.5 2.63 2 15 211.6 2.41 3 20 243.2 2.58 4 25 262.4 2.37 5 30 303.6 4.22图1 PS微球的平均粒径和标准偏差Fig 1 Average sizes and standard deviations of PS nanosphere图2 不同粒径PS微球的粒径分布Fig 2 Size distributions of PS nanospheres 制备的PS微球的形貌用扫描电镜(SEM)进行表征。