HPLC梯度洗脱法同时测定刺五加注射液中紫丁香苷与刺五加苷E含量
HPLC法测定刺五加软胶囊中刺五加苷E的含量
210科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald学 术 论 坛刺五加软胶囊是由刺五加浸膏、精制玉米油等成分混合制成的中药软胶囊,具有益气健脾、补肾安神的作用。
临床用于体虚乏力,食欲不振,腰膝酸痛,失眠多梦。
本文参考有关文献[1～4],建立了高效液相色谱法(HLPC)测定刺五加软胶囊中刺五加苷E 的含量方法,实验结果表明,该法操作简便、准确、重现性好,可作刺五加软胶囊中刺五加苷E 的质量控制方法。
1 仪器与试药1.1仪器Agilent1100型高效液相色谱仪,紫外检测器;TU-1901紫外分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);十万分之一天平(梅特勒)。
1.2试药刺五加苷E对照品(中国药品生物制品检定所提供批号111713-200502供含量测定用);刺五加软胶囊(自制批号:20100301、20100302、20100303规格为0.3g);乙腈为色谱纯,水为去离子水,其他试剂为分析纯。
2 方法与结果2.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱:Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85);流速:1.0ml/min;检测波长:210nm;柱温:室温;进样量:10μl,理论板数以刺五加苷E 峰计不得低于2000。
2.2对照品溶液的制备精密称取刺五加苷E对照品5.08mg,置于50ml量瓶中,先用2ml50%甲醇溶解,再加甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,配成浓度为101.6g/ml的甲醇溶液。
再精密量取该甲醇溶液5ml置10ml量瓶中,加甲醇定容至刻度,制成含刺五加苷E50.8g/ml的对照品溶液。
2.3供试品溶液的制备取本品10粒,除去胶皮取内容物,精密称定,取相当于2粒的量,精密称定。
置250ml三角瓶中,加10ml正已烷,混合均匀后移入分液漏斗中,依次用20,10,10ml乙腈提取三次,合并乙腈层于蒸发皿上蒸发至干,用1ml甲醇溶解,取SPE-C18小柱(依次用10ml甲醇和10ml纯化水洗涤,吹干),上样,用甲醇洗脱至25ml容量瓶中,控制流速在1ml/min,定容,即得。
HPLC法测定刺五加浓缩液中紫丁香苷的含量
HPLC法测定刺五加浓缩液中紫丁香苷的含量作者：孔祥臣闫秋野林兰波王厚伟来源：《中国实用医药》2010年第06期【摘要】目的采用高效液相色谱法测定刺五加浓缩液中紫丁香苷的含量。
方法选用AgilentC18色谱柱,流动相:甲醇-水(20:80);检测波长:265 nm。
结果紫丁香苷对照品线性范围0.130 5～1.044 0μg(r=1.000 0),平均回收率为99.42%,RSD=0.82%(n=6)。
结论 HPLC法简便,准确,重现性好。
可用于刺五加浓缩质量控制。
【关键词】刺五加浓缩液;紫丁香苷;HPLCDetermination of syringin in ciwujia concentrated liquid by HPLCKONG Xiang-chen, YAN Qiu-ye,LIN Lan-bo,et al.Heilongjiang agricultural college of vocational technology, Heilongjiang Jiamusi 154002,China【Abstract】 Objective A HPLC methods was developed for the contents determination of Syringin in Ciwujia Concentrated Liquid.Methods The AgilentC18 column was used with a mobil phase was Methanol-Water(20:80).The detection Wavelength was 265nm.ResultsThe Linear range of reference substance of Syringin was 0.130 5-1.044 0 μg(r=1.000 0),The average recovery rate was 99.42%and the RSD=0.82%(n=6).Conclusion The method simple,sensitive and accurate.It can be used for quality of Ciwujia Concentrated Liquid.【Key words】 Ciwujia Concentrated Liquid;Syringin;HPLC作者单位:154002黑龙江省农业职业技术学院刺五加浓缩液为生产刺五加注射液的原料,厂方内控标准仅采用可见-紫外分光光度法测定总黄酮的含量,笔者采用高效液相色谱法对刺五加浓缩液中活性成分紫丁香苷进行含量测定,方法简便,结果准确,可做为刺五加浓缩液的质量控制方法。
刺五加中两种主要活性成分的含量比较
刺五加中两种主要活性成分的含量比较【摘要】目的：观察刺五加中紫丁香苷和刺五加苷E的含量。
方法：采用HPLC法，AgilentZorbaxSB·C18(4．6mm×250mm，5斗m)色谱柱，以甲醇．乙腈m．1％磷酸溶液(5：10：85)为流动相，流速1．0ml／min，检测波长为210nm，进样量为10ml/min，测定刺五加苷E的含量；《中国药典)2010年版一部方法测定紫丁香苷的含量。
结果刺五加苷E质量浓度在0．02032—0．2032mg／ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0．9999)，加样回收率97．7％，RSD=0．56％(n=9)。
结论：测定刺五加中刺五加苷E的含量非常必要。
【关键词】刺五加；HPLC；含量测定刺五加是刺五加科植物的一种，其以干燥根茎入药，功能主治为益气健脾，其对于脾肺气虚有着很好的疗效同时也可以有效补肾安神，用于治疗食欲不振、缓解肾虚腰膝方面的病症作用显著，并且也可以治疗失眠。
现在刺五加是我国的一种重要的中药饮片，并且收录于我国的药典当中，并且对于其中的活性物质含量和其他有效成分都提出了相应的要求。
刺五加在我国明朝时就被李时珍的本草纲目所载，以五叶相交而得名，并且对于其在风湿和强筋壮骨方面的作用加以肯定。
刺五加药物当中，药效主要发挥成分是丁香苷和刺五加苷e以及异嗪皮啶，其对于关节肿胀的缓解作用非常明显，可以有效改善关节炎的症状，在临订应用当中并无明显缺点。
其中最为重要的两种有效成分就是刺五加苷e和紫丁香苷，针对其进行有效测定作用非常重要。
一、试验方法（一）色谱条件与系统适用性试验色谱柱：AgilentZorbaxSB-C18柱(4．6mm×250mm，5恤m)；柱温为30℃；流动相：甲醇．乙腈m．1％磷酸溶液(5：10：85)；流速：1．0ml／min；检测波长：210rim；进样量10“l。
作者单位：063000河北唐山市食品药品检验中心在上述色谱条件下，理论板数按刺五加苷E峰计不低于2500。
应用HPLC法测定刺五加中紫丁香苷的含量
应用ＨＰＬＣ法测定刺五加中紫丁香苷的含量作者：王晓鹏来源：《中国新技术新产品》2008年第16期摘要：目的：采用高效液相色谱法测定不同产地刺五加中紫丁香苷的含量。
方法：采用C18柱，流动相：甲醇-水（20：80），流速：1.0ml/min，检测波长：265nm。
结果：伊春产刺五加紫丁香苷含量最高；但五个产地中刺五加紫丁香苷含量均远高于2005年版《中华人民共和国药典》一部中关于刺五加紫丁香苷含量的要求。
关键词：高效液相色谱法；刺五加；紫丁香苷刺五加为五加科植物刺五加的干燥根及根茎或茎[1]。
国内外对刺五加的药理作用研究表明：刺五加可增强机体非特异性防御能力，除具有免疫调节、抗肿瘤、抗衰老、抗辐射损伤及抗疲劳等作用外，还可治疗心血管疾病、糖尿病及神经衰弱等症[2]。
本文以紫丁香苷含量为指标，采用高效液相色谱法对不同产地刺五加中紫丁香苷进行含量测定，研究紫丁香苷在不同产地的含量分布规律，为刺五加药材的优质供应提供理论依据及参考。
1 仪器与药品岛津LC-2010AHT型高效液相色谱仪；试剂：甲醇为色谱纯，水为娃哈哈纯净水，其余试剂为分析纯。
紫丁香苷由中国药品生物制品检定所提供；样品分别在黑龙江尚志、林口、伊春、铁力、绥棱采集，阴干，粉碎，过60目筛。
2 色谱条件色谱柱：HYPERSIL C18 （4.6mm× 150mm5?m）；检测波长：265nm；流速：1.0ml/min；流动相：甲醇-水（20：80）。
3 线性关系考察3.1对照品溶液的制备精密称取紫丁香苷约3.15mg置25ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
3.2标准曲线绘制取紫丁香苷对照品溶液分别进样1、3、5、10、15、20?l ，以进样量与峰面积进行线性回归，线性研究结果见表-1。
以进样量（?滋g）为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线，回归方程为Y=2.354×105X+7675 (r=0.9999)；线性范围为0.126～2.520?滋g。
用HPLC法测定刺五加根叶中紫丁香苷的质量分数
ＨＰ Ｃ Ｔ ｅｍ ｓ ａｔ ｎｏ ｒ ｇ ｏ ｏｔ ｆｒ ｔ ｆ ｃｎｈｐ ｎｘｓｎｉ ｓｓｉ Ｌｎｉｎ ．６ ％ ， ｅ Ｌ ． ｈ ａｓｆ ｃｉ ｆｓ ｉ ｉ ｆ ｍ ｃｒ ｘｏ ｏ ｏ ａ ｔｏａａ ｅｔｏｕ ｎ ｉ ａｇｉ ０ ４ ６ ｔ ｒ ｏ ｙｎ ｎ ｒ ｅ ｏ Ａ ｃ ｊ ｓ ｈ
ｆｏ ｅ ｒｅ ｆｓｅ ｏ ａ ｔ ｏ ａｎ ｘ ｓ ｎ ｉｏ ｕ ｓ０． ６％ ； ｅ ｍａ ｓｆａ ｔ ｎ ｏ ｙ ｉｇｎ ｆｏ ｃ ｒｅ ｆ ｒ ｏ ｆ ｒ ｍ ｏ ｔｘ ｏ ｔ ｍ ｆＡｃ ｎ ｈ ｐ ａ ｅ ｔ ｓ ｓ ｉ ３１ ｃ Ｔｈ ｓ ｒ ｃｉ ｆ ｓ ｒｎ ｉ ｒ ｍ ｏ ｔｘ ｏ ｏ ｔｏ ｏ
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ａ ｓ Ｆｒ ｃ ｉ ｎ ｏ ｙ ｉ ｇ ｎ ｆ ｏ ａ ｎ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆＭ ｓ ａ ｔｏ ｆＳ ｒ ｎ ｉ ｒ ｍ Ｌｅ ｆａ ｄ ｏ
Ｒｏ ｔ ｏ ａ ｔ ｏ ａ ａ ｅ ｔ ｏ ｕ ｙ Ｕｓｎ ｏ ｆＡｃ ｎ ｈ ｐ ｎ ｘ ｓ ｎ ｉ ｓ ｓ ｂ ｉ ｇ ＨＰＬＣ ｃ
刺五加中两种主要活性成分的含量比较
膝酸痛 ， 心脾不足 ， 失 眠多梦。其是《 中国药典》 ２ ０ １ ０ 年 版一 部 收载 的 中药饮 片 品种 ， 其 检 验标 准 规 定 了其 活性成 分 紫丁香 苷 的含 量 限 度 ｊ ， 并 没有 对 其 他 活 性 成分进行控制。明朝李时珍《 本草纲 目》 称刺五加 ， 以
１ ． ２ 试药
刺 五加 苷 Ｅ对 照 品 （ 批号 １ １ １ ７ １ ３ ． ２ ０ ０ ５ ０ ２
中国食 品药 品检 定研 究 院 ） ； 刺 五加 样 品 １ ６批 （ 经 本 中心 中药 鉴别 师 张继 强 确认 均 为 正 品 ） ； 乙腈 、 甲醇 为 色谱 纯 ， 磷 酸 为优 级纯 ， 水为 纯化 水 。
五 叶交 加 者 良 ， 故 名 五加 。五加 治 风 湿 ， 壮筋骨 ， 其 功
２ ． ２ ． １ 对 照 品溶液 的制 备 ： 精 密称 取五 氧化 二磷 减 压 干燥 的刺五加 苷 Ｅ对 照 品适 量 ， 加 甲醇 制成 每 １毫 升
含０ ． １ ｍｇ的溶 液 ， 作为 对照 品溶 液 。 ２ ． ２ ． ２ 供 试 品溶 液 的制 备 ： 取 本 品粗粉 约 ２ ｇ ， 精密 称 定， 置２ ５ ｍ ｌ 量瓶 中 ， 加 甲醇 适量 ， 超 声处 理 ３ ０ ｍｉ ｎ ， 放
【 关键 词】 刺五加 ； Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ ； 含 量测定 【 中图分类号】 Ｒ ９ １ ７ 【 文献标 识码 】 Ａ
【 文章编 号】 １ ０ ０ ２—７ ３ ８ ６ （ ２ ０ １ ５ ） １ ８— ２ ８ ４ ７— ０ ３
刺 五 加 是 五 加 科 植 物 刺 五 加 的 干燥 根 和 根 茎 或
品溶液 。 ２ ． ３ 专 属性 考察 精 密量取 ． ２ ． ２项下 的对 照 品溶液 、
刺五加注射液中3个主要活性成分与相应单体在大鼠体内的药动学比较
刺五加注射液中3个主要活性成分与相应单体在大鼠体内的药动学比较标签：紫丁香苷；刺五加苷E；异嗪皮啶；刺五加注射液；药动学比较刺五加注射液是刺五加药材经“水提醇沉”法提取制成的棕红色灭菌溶液，临床上主要用于肝肾不足所致的短暂性脑缺血发作、脑动脉硬化、脑血栓和脑栓塞。
亦可用于冠心病、心绞痛合并神经衰弱和更年期综合症等。
紫丁香苷、刺五加苷E及异嗪皮啶是从刺五加中分离得到的3种有效活性成分，分别属于苯丙素类、木脂素类和香豆素类化合物，是刺五加注射液发挥药效作用的物质基础[1-3]。
药理实验表明，单体紫丁香苷、刺五加苷E及异嗪皮啶分别具有调节免疫功能[4-5]，保护心肌[6]，保护神经系统[7-8]，抗肿瘤[4]以及抗氧化[9]等作用。
目前国内外对刺五加注射液中紫丁香苷、刺五加苷E的药代动力学研究已有报道[11]，而对刺五加注射液中异嗪皮啶在大鼠体内的药代动力学研究未见报道。
本实验通过液相色谱质谱联用技术，考察静脉给予刺五加注射液后紫丁香苷、刺五加苷E及异嗪皮啶在大鼠体内药代动力学行为，与分别静脉给予3个单体药物后的药代动力学行为进行比较，初步探索刺五加注射液中共存成分对3个有效成分药动学行为的影响，为临床合理用药提供依据。
1 材料1.1 仪器Agilent1200高效液相色谱仪购自美国Agilent公司，包括G1322A 在线脱气机、G1312B二元泵、G1367D自动进样器、G1316B DAD检测器等模块；Agilent6410三重四级杆串联质谱仪购自美国Agilent公司，配备电喷雾（ESI）离子源；TGL-16G高速台式离心机，购自常州澳华仪器有限公司；SK-1快速混匀器涡流混悬仪，购自常州澳华仪器有限公司。
1.2 试药及试剂紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、牡荆苷（内标物质）均购于沈阳泷浦科技有限公司，纯度均>98%，批号分别为LPZ022，LPC031，LPQ069，LPM041。
刺五加注射液购自黑龙江乌苏里江制药有限公司，批号20120112，规格250 mL/支。
【推荐下载】不同产地刺五加中刺五加苷E含量的高效液相色谱测定
不同产地刺五加中刺五加苷E含量的高效液相色谱测定 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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不同产地刺五加中刺五加苷E含量的高效液相色谱测定 作者：吴少杰，邢朝斌，劳凤云，赵宝瑞 【摘要】目的建立刺五加中刺五加苷E含量的测定方法，并比较不同产地的刺五加中刺五加苷E含量，为进一步研究不同品系的刺五加中刺五加苷E的含量与其遗传学的关系奠定基础。
方法刺五加苷E的提取采用超声提取法;选用YMC ODS色谱柱(150 mm 4.6 mm, 5 m)，检测波长220 nm，以0.1%磷酸水溶液-乙腈(89∶11)为流动相，体积流量1.0 ml/min。
结果超声波提取法对刺五加苷E提取率稍低于溶剂提取法，但操作简便，耗时较短。
刺五加苷E的线性范围为0.625～10.004 g(r = 0.999 92);平均回收率为100.64%，RSD为2.97%。
结论建立的刺五加苷E提取和测定方法适合于快速准确地分析大量样品。
【关键词】刺五加; 刺五加苷E; 高效液相色谱法 Abstract：Objective To establish a method for determination of Eleutheroside E content in Eleutherococcus senticosus from different provenances, which will afford a base for further research on the relationship between the heritage of Eleutherococcus senticosus and the content of Eleutheroside E. MethodsA supersonic extraction method was adopted for the extraction of Eleutheroside E.HPLC determination conditions were as follows:YMC ODS column (150 mm 4.6 mm, 5 m), water containing 0.1% phosphoric acid and acetonitrile (89∶11) as mobile phase, with a flow rate of 1.0 ml/min, and UV detect wavelength 220 nm. ResultsAs compared with organic solvent extraction method, supersonic extracting method was easy and time-saving, despite its slightly low extracting rate. The linear range of Eleutheroside E was 0.625-10.004 g (r = 0.999 92),average recovery coefficient was 100.64%, RSD = 2.97%. ConclusionThe determination method is suitable for the precisely analysis of EleutherosideE. Key words：Eleutherococcus senticosus; Eleutheroside E; HPLC 剌五加为五加科植物刺五加Eleutherococcus senticosus的干燥根、茎及根茎。
刺五加胶囊中紫丁香苷含量的HPLC测定
关键词： 刺五加胶囊； 刺五加； 紫丁香苷； 高效液相色谱法 Ｄ ０ Ｉ 标识 ： ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｉ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ８ － ０ ８ ０ ５ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ２ ． ０ ７ ３
中 图分类 号 ： Ｒ ２ ８ ４ 谱 柱 Ｄ ｉ ａ ｍ ｏ ｎ ｓ ｉ ｌ ｃ ｌ ８ （ ２ ５ ０ ｍ ｍ ×４ ． ６ ｍ ｍ， ５ 结果见表 １ ｍ） 。甲醇为色谱纯 ， 水为重 蒸馏水 ， 其它试 剂均 为分析 纯。对 ３ ． ６ 样 品测定 分别精密吸取对照 品溶 液（ ０ ． ０ ８ ４ ２ ８ ８ ｍ ｇ ／ ｍ １ ） 照品 ： 紫 丁香苷对照 品 （ 批号： １ １ １ ５ ７ ４—２ ０ １ ０ ０ １ ） 为 中国药品生 物 刺五加胶囊样 品供试液各 １ ０ ｌ ， 按 上述 色谱 条件测定 ， 结果 见表
时珍 国医 国药 ２ ０ １ ３年第 ２ ４卷第 ２期
Ｌ Ｉ Ｓ Ｈ Ｉ Ｚ Ｈ Ｅ Ｎ Ｍ Ｅ Ｄ Ｉ Ｃ Ｉ Ｎ Ｅ Ａ Ｎ Ｄ Ｍ Ａ Ｔ Ｅ Ｒ Ｉ Ａ Ｍ Ｅ Ｄ Ｉ Ｃ Ａ Ｒ Ｅ Ｓ Ｅ Ａ Ｒ Ｃ Ｈ ２ ０ １ ３ Ｖ Ｏ Ｌ ． ２ ４ Ｎ Ｏ ． ２
２ ６ ５ ｎ ｍ， 流速 １ ． ２ ｍ ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ， 柱 温为室 温。紫丁香 苷与样 品 中其 它 组分色谱峰可基线分离 ， 分离度大 于 １ ． ５ ； 按紫 丁香苷峰 计算 ， 理 论塔板数 （ Ｎ） 为３ ０ ０ ０以上 。
２ ． ２ 对 照品溶液 的制备 精 密称取紫 丁香苷对 照品 １ ０ ｍ ｇ ， 置１ ０ ｍ ｌ 量瓶 中， 用 甲醇溶解并稀释至刻度 ， 摇匀 ； 精密量取 ２ ｍｌ ， 置２ ５ ｍ ｌ 量瓶 中， 加 甲醇稀 释至刻 度 ， 摇匀， 即得 （ 每 １ ｍｌ 中含紫 丁香
刺五加胶囊中紫丁香苷含量的HPLC测定
刺五加胶囊中紫丁香苷含量的HPLC测定作者：孙广泽张明珠来源：《科学与财富》2018年第35期摘要：建立反相高效液相色谱法测定刺五加胶囊中紫丁香苷的含量。
方法：采用奥泰公司C18色谱柱（220mm×4.6mm，5μm），乙腈-甲醇-0.1mol/L醋酸溶液（10∶15∶75）为流动相，检测波长为265nm，流速为1.0ml/min，柱温为30℃。
紫丁香苷在1～32μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。
紫丁香苷平均回收率分别为99.6%。
结论：本法简便、准确，可用于刺五加胶囊中紫丁香苷的含量测定。
关键词：刺五加胶囊；含量；测定刺五加胶囊具有益气健脾，补肾安神功效。
刺五加胶囊常用于脾肾阳虚、体虚乏力、食欲不振、失眠多梦等。
刺五加在中国医药学中做为药物广泛应用已有悠久的历史，具有补肾强腰、益气安神、活血通络的功效。
《药性论》记载：“能破逐恶风血，四肢不遂，贼风伤人，软脚，暨腰，主多年瘀血在皮肌，治痹湿内不足，主虚赢，小儿三岁不能行。
”刺五加具有免疫调节、抗肿瘤、抗辐射、抗应激、耐缺氧、抗衰老等药理作用[1-6]。
本文采用高效液相法对刺五加胶囊中的紫丁香苷的进行了含量测定。
1 仪器与试药1.1 仪器：VWR天平防震垫（北京慧龙环科环境仪器有限公司）；JJ-BF 0.001g天平（上海仁沃实业发展有限公司）；YLC1620A高效液相色谱仪（河南郑州南北仪器设备有限公司）；RU超纯水机（上海同田生物技术有限公司）；长城狮鼎SHB-III型台式循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）；Milli-Q Direct水纯化系统（上海力晶科学仪器有限公司）；DX-208恒温水浴槽（北京长流科学仪器有限公司）；天星进样瓶清洗机TX-500型（北京天星科仪科技有限公司）。
1.2 色谱柱：奥泰公司C18色谱柱（220mm×4.6mm，5μm）。
1.3 对照品：紫丁香苷。
1.4 试剂：醋酸钠（北京市津同乐泰化工产品有限公司）、冰醋酸（北京市津同乐泰化工产品有限公司）、甲醇（北京市津同乐泰化工产品有限公司）、三乙胺（昆山诺普森实验室用品科技有限公司）、磷酸二氢铵（北京市津同乐泰化工产品有限公司）、乙腈（北京市津同乐泰化工产品有限公司）。
HPLC法测定刺五加、五加皮与红毛五加皮中3种成分的含量
HPLC法测定刺五加、五加皮与红毛五加皮中3种成分的含量任晋;廖娴;谢镇山;叶家宏;黄月纯【摘要】目的建立刺五加、五加皮、红毛五加皮中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸的质量分数测定方法.方法采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1％(体积分数)H3PO4溶液,梯度洗脱;检测波长为270 nm;流速为1.0mL/min;柱温为30℃.结果刺五加中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸达到基线分离,线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率分别为98.7％、99.7％、101.0％,RSD均小于3.0％(n=6).刺五加、五加皮、红毛五加皮中原儿茶酸质量分数分别为0.022 5～0.028 7、0.076 3 ～ 0.132、0.013 8～0.071 2 mg/g;紫丁香苷质量分数分别为0.445～0.616、0.023 8～0.025 9、0.037 3～0.069 3 mg/g;绿原酸质量分数分别为1.834～2.169、0.659～0.713、0.372～0.709 mg/g.刺五加中紫丁香苷、绿原酸质量分数最高,其中紫丁香苷约为五加皮、红毛五加皮中质量分数的7～25倍,绿原酸约为五加皮、红毛五加皮中质量分数的3～5倍;而原儿茶酸在五加皮中质量分数最高,其次为红毛五加皮、刺五加.结论该方法灵敏、可靠,可用于刺五加、五加皮和红毛五加皮类药材质量控制的参考.【期刊名称】《广东药学院学报》【年(卷),期】2015(031)005【总页数】5页(P602-606)【关键词】刺五加;五加皮;红毛五加皮;原儿茶酸;紫丁香苷;绿原酸;高效液相色谱法【作者】任晋;廖娴;谢镇山;叶家宏;黄月纯【作者单位】广州中医药大学第一临床医学院,广东广州510006;广州中医药大学第一附属医院,广东广州510405;广州中医药大学第一临床医学院,广东广州510006;广州中医药大学第一临床医学院,广东广州510006;广州中医药大学第一附属医院,广东广州510405【正文语种】中文【中图分类】R284.1剌五加为五加科植物刺五加 Acanthopanax senticosus(Rupr.et Maxim.)Harms 的干燥根、茎及根茎，味辛、微苦，温。
HPLC法对紫丁香苷含量测定的研究
ＨＰＬＣ法对紫丁香苷含量测定的研究作者：姜颖朱晓红来源：《中国实用医药》2009年第02期【摘要】目的建立紫丁香苷含量的高效液相色谱法。
方法采用Agilent C18（5 μm，150 mm×4．6 mm）色谱柱，甲醇-水（∶）为流动相，检测波长为265 nm，流速0．8ml/min。
结果实验表明，紫丁香苷采用高效液相色谱法峰面积与含量有良好的线性关系。
结论此方法适于紫丁香苷的含量测定，方法简便，准确，方法学验证好，能够有效的控制紫丁香苷的含量。
【关键词】刺五加；紫丁香苷；HPLC现代药理研究表明[1]，刺五加具有抗疲劳的作用，其主要化学成分为苷类，而主要的具有生理活性的有效成分为紫丁香苷，因此选择紫丁香苷作为控制刺五加类药品的指标成分，参照有关文献[2-3]，建立高效液相色谱法测定刺五加注射液的含量，经方法学考察，此方法分离效果好，具有良好的准确性、重现性。
1 仪器与试药仪器：岛津LC-2010A型高效液相色谱仪；岛津UV-2501型紫外分光光度计。
色谱柱：Agilent C18（5 μm，150 mm×4．6 mm）。
试剂：甲醇为色谱纯，水为蒸馏水，其他试剂均为分析纯。
对照品：紫丁香苷对照品（11574-200201）为中国药品生物制品检定所提供。
刺五加注射液：黑龙江完达山药业股份有限公司。
2 实验方法与结果2．1 色谱条件的选择2．1．1 色谱柱前后试用了三根柱子：Agilent C18（5 μm，150 mm×4．6 mm）色谱柱、Kromasil C18（5 μm，250 mm×4．6 mm）色谱柱。
结果，均可达到较好的分离效果。
2．1．2 流动相的选择根据文献报道[4-7]，先后试用了两种流动相系统：甲醇-水系列和甲醇-水-冰醋酸系列。
结果，甲醇-水-冰醋酸系列在应用了不同的比例后，发现杂质峰多；而甲醇-水系列的杂质峰相对较少，通过不同比例的选择，确定∶的比例分离效果最好，保留时间适中。
HPLC法同时测定刺五加注射液中刺五加甙B和甙E的含量
HPLC法同时测定刺五加注射液中刺五加甙B和甙E的含量刘丽春;赵富虎;陈立仁
【期刊名称】《分析测试技术与仪器》
【年(卷),期】2000(006)002
【摘要】利用ＨＰＬＣ梯度洗脱法同时测定刺五加注射液中刺加甙五加甙Ｅ的含量，试验证明本法快速，灵敏、简便、准确。
【总页数】2页(P93-94)
【作者】刘丽春;赵富虎;陈立仁
【作者单位】甘肃省人民医院;兰州太宝制药厂
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定刺五加注射液中紫丁香甙的含量 [J], 盛秀梅;于文佩
2.HPLC法测定刺五加注射液中紫丁香苷和异嗪皮啶的含量 [J], 隆颖;栗建明;莫结丽;廖弦
3.HPLC法测定复方刺五加口服液中丁香甙的含量 [J], 李文兰;王伟明;张洪娟
4.HPLC法测定国公酒中柚皮甙与橙皮甙的含量 [J], 张绍来;张维钧;夏蓉
5.RP-HPLC法测定射干和鸢尾中射干甙、鸢尾甙的含量 [J], 黄德林;刘仲义;韦浩因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱法同时测定剌五加浸膏中两组分的含量
高效液相色谱法同时测定剌五加浸膏中两组分的含量【摘要】目的建立以高效液相色谱法同时测定剌五加浸膏中紫丁香苷（苷B）、紫丁香树脂苷（苷E）含量的方法。
方法色谱柱YMC-ODS柱，流动相为甲醇-水（30∶70），检测波长苷B λs=265 nm, 苷E λs=220 nm,流速1．0 L/min,柱温30℃，进样量10 μl。
结果苷B、苷E分别在0．033 28～0．166 4 μg(r=0．9998)，0．016 8～0．084 μg(r=0．999 3) 范围内呈良好的线性关系。
平均回收率苷B、苷E分别为98．61%（RSD=1．07%）、97．43%( RSD=1．21%)。
结论本方法简便、准确、重现性好，能同时测定剌五加浸膏中两组分的含量。
【Abstract】Objective To establish a method of HPLC determination ofSyringin and Syringaresinol in Extractum Acanthopanacis Senticosi.Methods YMC-ODS column was used with a mobile phase of methanol-water (30∶70)；detector wavelength Syringin 265nm,Syringaresinol 220nm; flow rate 1．0 ml/min;column temperature at 30℃;injecting volume 10?Results Syringin and Syringaresinol showed the good linear relationship at the range of 0．03328~0．1664 μ g（r=0．999 8），0．0168～0．084g (r=0．999 3)respectively；Their average recoveries were:98．61%（RSD=1．07%）and 97．43%(RSD=1．21%) respectively. Conclusion The methods is simple, accurate and reproducible. It may be used for the quantitative determination of Syringin and Syringaresinol at the same time.【Key words】Extractum Acanthopanacis Senticosi；Syringin；Syringaresinol；HPLC五加科植物刺五加其化学成分研究的比较多，有剌五加苷A、B、C、D、E。
用HPLC法测定刺五加根叶中紫丁香苷的质量分数
用HPLC法测定刺五加根叶中紫丁香苷的质量分数张崇禧;周燕霞;鞠会艳;丛登立;郑友兰【摘要】利用HPLC法对刺五加根与叶中紫丁香苷的质量分数进行了测定. 结果表明:临江刺五加根皮中紫丁香苷的质量分数为0.466%,茎皮为0.043%～0.313%;黑龙江刺五加根皮中紫丁香苷的质量分数为0.333%,茎皮为0.316%;甘肃刺五加根皮中紫丁香苷的质量分数为0.054%,茎皮中为0.027%;临江仿生栽培的刺五加叶中紫丁香苷的质量分数为0.089%～0.206%.【期刊名称】《北华大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2010(011)004【总页数】3页(P370-372)【关键词】HPLC;刺五加;紫丁香苷【作者】张崇禧;周燕霞;鞠会艳;丛登立;郑友兰【作者单位】山东大学威海分校,海洋学院,山东,威海,264209;山东大学威海分校,海洋学院,山东,威海,264209;吉林大学,植物科学学院,吉林,长春,130041;吉林大学,植物科学学院,吉林,长春,130041;吉林农业大学,中药材学院,吉林,长春,130118【正文语种】中文【中图分类】S567刺五加为五加科植物刺五加Acanthopanax senticosus(Rupr.EtMaxim.)Harms 的根及根茎，始载于《神农本草经》，列为上品，具有良好的益气健脾、补肾安神的功效.主治腰膝酸软、体虚乏力、失眠、多梦、食欲不振.刺五加分布于我国东北地区和河北、山西，生长于海拔800 m以下(东北)及1 500～2 000 m(华北)处的针阔混交林内.朝鲜半岛、前苏联、日本也有分布.刺五加药用价值近似于人参，在日本称为虾夷五加，而在前苏联又称为西伯利亚人参.刺五加含多种苷类，包括酚性苷和树脂苷等，与人参根中的皂苷具有相似的生理活性.20世纪70年代以来对刺五加的研究不断深入.本研究采用HPLC法对刺五加根与叶中紫丁香苷的质量分数进行了测定，可为制定刺五加的质量标准和开发刺五加叶的药源提供参考数据[1-10].1 材料、仪器与试剂1.1 材料2006年，采集不同产地的刺五加根与不同采收期的刺五加叶，经吉林农业大学中药材学院胡全德教授鉴定为五加科(Araliaceae)五加属(Acanthopanax)植物刺五加(Acanthopanax senticosus).1.2 仪器与试剂仪器：ALLTECH高效液相色谱仪，色谱柱：ODS-C18 (4.6 mm×25 mm×5 μm).试剂：乙腈(色谱纯，美国进口)，甲醇(色谱纯，山东禹王实业有限公司禹城化工厂)，水(杭州产娃哈哈纯净水经微孔滤膜滤过)，紫丁香苷(实验室自制).2 方法色谱条件、试样制备、方法学考察见文献[9-10].3 结果在上述色谱条件下，分别进样测定不同刺五加中紫丁香苷的质量分数，进样量20 μL.结果见表1、表2、表3.表1 临江不同采收期刺五加中紫丁香苷的质量分数Tab.1 Mass fraction of syringin of Acanthopanaxin senticosus fromdifferent collection periods in Linjiang产地药用部位t(生长)/aω(紫丁香苷)/%临江老岭茎皮10.043临江老岭茎皮20.132临江老岭茎皮30.241临江老岭茎皮40.313临江老岭根皮20.466临江老岭叶柄20.067表2 不同产地刺五加中紫丁香苷的质量分数Tab.2 Mass fraction of syringin of Acanthopanaxin senticosus in different producing areas产地药用部位ω(紫丁香苷)/%黑龙江茎皮0.316黑龙江根皮0.333通化茎皮0.018通化根皮0.026甘肃茎皮0.027甘肃根皮0.054表3 临江不同采收期刺五加叶中紫丁香苷的质量分数Tab.3 Mass fraction of syringin in leaves ofAcanthopanax senticosus from differentcollection periods in Linjiang采收时期采收地点样品来源ω(紫丁香苷)/%0525猫耳山野生0.0980525苇沙河仿生0.2060723闹枝野生0.0260725苇沙河野生0.0260725苇沙河仿生0.0890911苇沙河仿生0.1130913猫耳山野生0.0320921老岑界碑野生0.0663 讨论1)由表1可以看出，临江老岭刺五加茎皮中紫丁香苷质量分数随生长时间的增加而增加，其中刺五加根皮中紫丁香苷质量分数最高，达0.466%；2)由表2可知，黑龙江产刺五加茎皮和根皮中紫丁香苷质量分数均较高，达0.316%和0.333%，且根皮比茎皮质量分数稍高；甘肃地区刺五加中紫丁香苷质量分数较低，只有0.027%和0.054%，且根比茎高.由于气候地理原因，刺五加是东北地区道地药材，西北地区刺五加紫丁香苷质量分数本身不如东北地区的高，而且刺五加韧皮部比木质部紫丁香苷质量分数高；通化地区刺五加茎皮和根皮中紫丁香苷质量分数最低为0.018%和0.026%.如从地理位置考虑，通化地区和临江地区应该质量分数差别很小，但是紫丁香苷的质量分数呈明显的季节变化，即春秋季质量分数较高，夏季质量分数较低.因此，由于采收季节的影响，质量分数差异较大.3)由表3可知，临江地区野生刺五加叶中的紫丁香苷质量分数较低，仿生栽培9月的刺五加叶中的紫丁香苷质量分数较高，可以开发利用.【相关文献】[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部[M].北京：化学工业出版社，2005:143-144.[2] 陈貌连，宋凤瑞，郭全明，等.刺五加叶中黄酮类化合物的分析[J].分析化学，2002，30(6)：690-694.[3] 李庆勇，付玉杰，吕欣，等.超声波法提取刺五加(Acanthopanax senticosus)中丁香苷的研究[J].植物研究，2003，23(2)：182-184.[4] 曹建国，赵则海，李庆勇，等.刺五加丁香苷和总黄酮含量及其季节动态[J].植物学通报，2006，23(3):269-274.[5] 王宗权，王振月，陈立超，等.刺五加不同采收年限、不同产地及不同加工方法的研究[J].中药研究与信息，2005，7(9):13-15.[6] 曹先兰，李珠莲.刺五加国外实验研究(综述)[J].中草药，1980，11(6):277-281.[7] 杨春花，刘刚，张崇禧，等.刺五加的研究进展[J].人参研究，2004，16(1)：17-21.[8] 刘忠英，晏国全，卜凤泉，等.刺五加中黄酮类化合物的微波辅助提取研究[J].分析化学，2004，32(3)：360-363.[9] 张崇禧，王桐玉，田芯，等.不同采收期野生和仿生刺五加根与茎中紫丁香苷和总黄酮含量测定[J].中成药，2009，31(1)：82-85.[10] 张崇禧，张莹莹，田芯，等.HPLC测定不同产地刺五加中紫丁香苷的含量[J].中成药，2008，30(11)：1648-1650.。
HPLC法同时检测刺五加叶中原儿茶酸、绿原酸、刺五加苷E、金丝桃苷及槲皮苷的含量
HPLC法同时检测刺五加叶中原儿茶酸、绿原酸、刺五加苷E、金丝桃苷及槲皮苷的含量叶恒;孙帅婷;葛会奇【摘要】建立HPLC同时定量刺五加叶中原儿茶酸、绿原酸、刺五加苷E、金丝桃苷及槲皮苷五种主要成分的方法.方法:色谱柱:Agilent ExtendC18(4.6mm×25mm,5μm),柱温:30℃;流速1 mL/min;进样量:10μL;流动相A:0.3％磷酸-水溶液,流动相B:0.3％磷酸-乙腈;梯度洗脱,洗脱条件:0～3 min,95％A;3～10 min,95％～80％A;10～35 min,80％～70％A;35～40 min,70％～10％A;40～50 min,10％A;紫外检测波长:265 nm.结果:金丝桃苷和槲皮苷在20～240μg/mL,原儿茶酸、绿原酸、刺五加苷E分别在5～60μg/mL、167.2～2010μg/mL及6～72μg/mL下与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率在99.6％～103.1％,RSD为1.5％～2.7％.结论:本方法简便可靠,适用于刺五加叶中的多成分含量测定.【期刊名称】《辽宁科技学院学报》【年(卷),期】2019(021)002【总页数】3页(P18-20)【关键词】刺五加叶;原儿茶酸;绿原酸;刺五加苷E;金丝桃苷;槲皮苷【作者】叶恒;孙帅婷;葛会奇【作者单位】辽宁科技学院生物医药与化学工程学院,辽宁本溪117004;辽宁科技学院生物医药与化学工程学院,辽宁本溪117004;辽宁科技学院生物医药与化学工程学院,辽宁本溪117004【正文语种】中文【中图分类】R286.0刺五加叶含有皂苷、黄酮、多糖、酚酸等丰富的化学成分，并具有抗肿瘤、抗炎、抗应激、抗疲劳、免疫调节及抗菌等广泛的药理作用〔1〕。
且相对刺五加过度采挖，资源枯竭，可再生性刺五加叶的研究具有重要的意义。
现代刺五加叶研究重点集中在化学成分及药理作用两方面，对黄酮类或皂苷类这两类化合物的测定在文献中报道较常见〔2〕，而有机酸类物质的测定相对较少，原儿茶酸、绿原酸等有机酸类化合物同样具有抗菌、抗炎药理作用。
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HPLC梯度洗脱法同时测定刺五加注射液中紫丁香苷与刺五加苷E
含量
【摘要】采用HPLC梯度洗脱法测定刺五加注射液中紫丁香苷与刺五加苷E 含量，表明：样品经Cosmosil C18柱，使用紫外检测器2.1.2实验方法
2.1.2.1对照品溶液的配制取紫丁香苷对照品、刺五加苷E对照品适量，精密称定，分别加50%甲醇制成每1ml各含紫丁香苷40μg、刺五加苷E40?g的溶液，即得。
3结果与讨论
3.1紫丁香苷、刺五加苷E含量的测定
3.1.1 色谱条件的选择色谱柱为以十八烷基键合硅胶为填充剂柱3.1.2.3验证方法对照品溶液的制备精密称取紫丁香苷、刺五加苷E对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.04mg的溶液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液2μl、3μl、4μl、5μl、6μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
以测得的峰面积作为纵坐标，进样量表2 紫丁香苷含量测定准确度验证结果
实验结论：紫丁香苷、刺五加苷E峰面积积分值的RSD为0.99%，回收率90.5-99.8%之间。
3.1.4 专属性实验以刺五加提取液作为供试品，以不加样品用含量测定用溶剂水作为阴性对照验证含量测定的专属性。
表3紫丁香苷、刺五加苷E含量测定结果
相对标准偏差（%）：0.99%
专属性实验结论：含量测定：供试品在与对照品相同保留时间处，有可检测出的峰，理论板数和分离度符合系统适用性要求。
阴性对照在与对照品相同保留时间处，没有可检测出的峰。
3.1.5 样品中紫丁香苷、刺五加苷E含量测定供试品溶液的制备精密量取本品3ml（250ml规格），置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
测定方法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL（HPLC），注入液相色谱仪，测定，即得。
按实验方法测定5次。
分离度大于1.8
4 结论
样品经以上条件进行梯度洗脱，样品中紫丁香苷、刺五加苷E与相邻杂质峰分离度大于1.5，平均回收率90.5-99.8%之间，变异系数RSD<4%。
此方法适合进行两有效成份的检测。
参考文献
[1]中华人民共和国药典2010年版二部
[2]杨书良、杨渡等。
大孔吸附树脂富集刺五加中紫丁香苷和刺五加总苷的研究[J]中草药2008.39（9）1327
[3]刘树民杨补科卢芳等。
刺五加苷B、苷E在体外大鼠肠道菌群中的代谢中国药师2011.08-1092。